KR20140042276A - 폴리에스테르 적층필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양면 이종 코팅층을 갖는 폴리에스테르 적층필름에 관한 발명으로, 대전방지성 및 후가공성이 우수한 폴리에스테르 적층필름에 관한 것이다.

Description

폴리에스테르 적층필름{POLYESTER LAMINATED FILM}
본 발명은 양면 이종 코팅층을 갖는 폴리에스테르 적층필름에 관한 발명으로, 대전방지성 및 후가공성이 우수한 폴리에스테르 적층필름에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, 이하 PET라 함)는 안정한 구조를 가지고 있어 화학적으로 안정하고 물리적, 기계적 강도가 높으며 또한 내열성, 내구성, 내약품성 및 치수안정성이 우수하여 포장용 재료 외에도 각종 의료용, 산업용 전반에 널리 사용되고 있다. 최근 PET 필름에 다양한 기능성을 부여하기 위해 공중합 폴리에스테르 필름을 제조하거나, 필름 표면에 코로나 처리 및 화학물질 도포하는 방법 등이 다양하게 적용되고 있으며, 이 중 화학 물질을 도포하여 필름 표면에 새로운 기능을 부여하는 방법이 가장 널리 사용되고 있다.
이러한 방법으로 제조된, 필름 표면에 기능성을 가지는 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름의 기능 중 가장 대표적인 것으로는 첫째, 잉크와 폴리에스테르 필름 사이의 인쇄성을 향상시키기 위한 인쇄접착 기능, 둘째 각종 특수 기능을 가지는 후 가공 제품들 예를 들면 OHP용 필름이나 레이저 프린터 또는 잉크젯 프린터용의 그래픽 전용 필름이나 디아조용 필름을 만들기 위해 도포되는 물질들과의 접착성을 부여하기 위한 접착기능, 셋째 각종 포장의 라미네이션에 쓰이기 위한 Heat Sealing 기능, 넷째 각종 그래픽용 필름 및 전자재료 보호용도에 필수적인 대전방지 기능, 그 밖에 폴리에스테르 필름 위에 도포되는 화학물질과의 박리를 쉽게 해주는 이형 기능과 작업성 향상을 위한 미끄럼 기능 (Slippery) 등이 있다.
상기와 같은 필름의 정전기 발생을 억제하는 기술수단으로 유기인산염 등을 필름 제조 시 혼합하는 내부첨가법, 금속 화합물을 표면에 증착하는 금속증착법, 도전성 무기입자를 표면에 도포하는 방법, 그리고 음이온성 또는 양이온성 단분자 화합물 또는 고분자 화합물을 표면에 도포하는 방법 등이 있다. 이 중 내부첨가법은 필름 고유의 우수한 물성이 저해되고, 균일하게 대전방지 성능을 구현해내기 어렵다는 단점이 있으며 전도성 고분자(도전성 무기입자) 및 금속 산화물을 표면에 처리하는 방법은 대전방지 성능이 우수하여 최근 각광받고 있지만, 고형분이 매우 소량인 것에 비해 원료의 제조 단가가 너무 높아 고가의 전자재료의 보호용도에만 한정적으로 이용되고 있다. 한편, 음이온성 또는 양이온성 대전방지제를 도포하는 방법은 대전방지 효과가 비교적 양호하고 원료 제조 단가가 낮아 제조비용 측면에서 유리하여 매우 광범위하게 적용되고 있으나, 이 또한 대전방지제의 표면이동에 의한 경시변화 및 배면으로의 전사, 저분자 물질의 열적 불안정성, 블로킹 등의 문제점으로 인해 이를 개선하기 위한 다양한 연구개발이 이루어지고 있다.
그 일례로 전도성 고분자 도포법에 관한 기술로서, 대한민국 공개특허 제2008-0055266(2008.06.19)에는 전도성 고분자와 바인더로 폴리에스터계 에멀젼을 포함하는 프라이머 층이 코팅된 대전방지 필름이 개시되어 있고, 대한민국 공개특허 제2010-0079587(2010.07.08)에는 실리콘계 작용기를 갖는 폴리우레탄계 바인더 수지가 포함된 전도성 고분자 타입의 방오대전방지 조성 및 필름이 개시되어 있다. 또한 음이온 또는 양이온계 저분자 대전방지제 도포법에 관한 기술로서 대한민국 공개특허 제2007-0080332(2007.08.10)에는 음이온성 대전방지제와 바인더 수지가 포함된 화합물이 도포된 대전방지 성능이 우수한 열수축성 폴리에스테르 필름이 개시되어 있고, 대한민국 공개특허 제2009-0104592(2009.10.06)에는 양면에 이종 코팅층을 갖는 폴리에스테르 필름 중에서도 이접착성 코팅층과 기재층의 다른 일면에 술폰산계열의 양이온성 대전방지층으로 구성된 폴리에스테르 필름이 개시되어 있다.
상기 대전방지 필름들은 최근 디스플레이 산업의 성장과 함께 그 수요가 급증하고 있는 상황이다.
그러나 종래 필름들은 필름 제조 후, 롤 형태로 지관에 필름을 권취하여 이송하게 되며, 이때 대전방지층의 대전방지제가 배면에 전사가 되어 인쇄공정 등의 후공정 시 인쇄성이 저하되는 문제가 발생할 수 있으므로, 대전방지제가 배면에 전사되지 않으며, 타 기재와의 접착력이 우수한 이접착성 대전방지 필름에 대한 요구가 있어왔다.
구체적으로, Off-sheet 형태(여러 장의 Sheet를 겹쳐둔 채로 한 장씩 인쇄 등이 이루어지는 작업 형태)로 작업이 이루어지는 인쇄 산업 및 전자전기 회로도 제조 등에 이용되는 Phototool 소재 시장의 성장으로 Silver Halide 등의 물질과의 접착력이 향상되고, 사용 중 발생하는 대전성을 제어하기 위한 이접착성 대전방지 필름에 대한 수요 또한 대전방지 필름의 수요를 증가시키고 있는 상황이다.
대한민국 공개특허 제2008-0055266(2008.06.19) 대한민국 공개특허 제2010-0079587(2010.07.08) 대한민국 공개특허 제2007-0080332(2007.08.10) 대한민국 공개특허 제2009-0104592(2009.10.06)
본 발명의 목적은 대전방지성이 우수함과 동시에, 타 기재와의 접착성이 우수한 폴리에스테르 적층필름을 제공하고자 한다. 구체적으로 본 발명은 대전방지 코팅층에 포함된 대전방지제가 배면의 이접착성 코팅층에 전사되지 않건, 전사되는 양이 제어됨으로써 이접착성이 우수한 폴리에스테르 적층필름을 제공하고자 한다.
본 발명은 마찰에 의한 대전 현상 발생으로 인해 표면 먼지 등의 외부 이물이 유입되어 제품 불량이 발생하는 문제 및 인화성 유기 용제를 사용하는 환경 하에서 발생할 수 있는 폭발 및 화재 등의 문제 등을 해결할 수 있는 대전방지 성능과 폴리에스테르 기재 필름에 도포되는 물질이 탈락하는 문제를 해결하기 위해 기재 필름에 코팅된 이접착성 코팅층과 도포되는 물질 사이의 접착 성능을 동시에 가지는 이접착성 대전방지 필름에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명은 폴리에스테르 기재필름과, 상기 기재필름의 일면에 형성된 이접착성 코팅층, 상기 기재필름의 타면에 형성된 대전방지 코팅층을 포함하며, 40℃/3day, 50kgf/㎠하중조건에서 대전방지 코팅층과 이접착성 코팅층을 배면전사 시킨 후, 상기 이접착성 코팅층의 표면저항(A)과 대전방지 코팅층의 표면저항(B)이 하기 식 1을 만족하는 것인 폴리에스테르 적층필름에 관한 것이다.
[식 1]
1 × 104 ≤ A - B
(상기 식에서 A는 배면전사 후 이접착성 코팅층의 표면저항(Ω/□)이고, B는 배면전사 후 대전방지 코팅층의 표면저항(Ω/□)을 의미한다.)
본 발명에서 상기 이접착성 코팅층은 배면전사 전의 표면저항이 1 × 1013 내지 1 × 1016Ω/□인 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 대전방지 코팅층은 배면전사 전의 표면저항이 1 × 109 내지 1 × 1010Ω/□인 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 이접착성 코팅층은 이소시아네이트 말단기를 포함하며, 상기 이소시아네이트 말단기의 일부 또는 전부가 무기산염기로 블로킹되어 있는 수분산성 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 코팅조성물이 도포되어 형성된 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리우레탄 코팅조성물은 상기 수분산성 폴리우레탄 수지와 물을 포함하여 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%인 수분산성 폴리우레탄 바인더 5 ~ 10 중량%, 실리콘계 웨팅제 0.1 ~ 0.5 중량%, 콜로이드 실리카 입자 0.1 ~ 0.5 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 선형폴리머 10 ~ 75 중량%와 분지형폴리머 25 ~ 90 중량%로 이루어진 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 폴리올 39 ~ 45중량%, 트리메틸올 프로판 0.3 ~ 1.2 중량% 및 이소시아네이트화합물 50 ~ 57 중량%를 반응시켜 이소시아네이트를 말단기로 갖는 프리폴리머를 제조한 후, 무기산염을 3 ~ 4 중량%를 반응시켜 이소시아네이트 말단에 이온성기를 블록킹하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 중량평균분자량이 10,000 ~ 20,000인 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 대전방지 코팅층은 바인더 수지와, 4급암모늄 술포네이트계 화합물을 포함하는 대전방지 코팅조성물이 도포되어 형성된 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 대전방지 코팅조성물은 바인더수지 100 중량부에 대하여, 4급암모늄 술포네이트계 화합물 30 ~ 300 중량부를 포함하며, 전체 고형분 함량이 5 ~ 10 중량%인 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 바인더수지는 유리전이온도가 50 ~ 80 ℃인 아크릴계 수지인 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 기재필름은 두께가 100 ~ 250㎛이고, 이접착성 코팅층은 건조도포두께가 50 ~ 100nm이고, 대전방지 코팅층은 건조도포두께가 0.03 ~ 0.1㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 투명성 및 광투과도가 높고, 후가공 코팅제와의 접착성 및 대전방지성이 우수하여 전자 재료 분야를 비롯한 산업 전반에 걸쳐 다양하게 응용 및 적용될 가능성이 높을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 접착력 측정 시 등급을 구분하는 기준을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 양태를 나타낸 단면도이다.
이하는 도면을 참고하여 본 발명의 일 양태를 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양태는 도 2에 도시된 바와 같이, 폴리에스테르 기재필름(10)과, 상기 기재필름의 일면에 형성된 이접착성 코팅층(20), 상기 기재필름의 타면에 형성된 대전방지 코팅층(30)을 포함하며, 40℃/3day, 50kgf/㎠하중조건에서 대전방지 코팅층과 이접착성 코팅층을 배면전사 시킨 후, 상기 이접착성 코팅층의 표면저항(A)과 대전방지 코팅층의 표면저항(B)이 하기 식 1을 만족하는 것인 폴리에스테르 적층필름에 관한 것이다.
[식 1]
1 × 104 ≤ A - B
(상기 식에서 A는 배면전사 후 이접착성 코팅층의 표면저항(Ω/□)이고, B는 배면전사 후 대전방지 코팅층의 표면저항(Ω/□)을 의미한다.)
본 발명에서 상기 배면전사란, 폴리에스테르 적층필름의 이접착성 코팅층(20)과 대전방지 코팅층(30)이 서로 마주보도록 적층시킨 후, 40℃/3day, 50kgf/㎠하중조건을 가하여 대전방지 코팅층의 대전방지제가 이접착성 코팅층으로 전사되도록 하는 것을 의미한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 40℃/3day, 50kgf/㎠하중조건에서 대전방지 코팅층과 이접착성 코팅층을 배면전사 시킨 후, 상기 이접착성 코팅층의 표면저항(A)과 대전방지 코팅층의 표면저항(B)의 차이가 1 × 104이상, 구체적으로 1 × 104 내지 1 × 108 범위에서, 배면전사가 일어나지 않는 것으로 볼 수 있으며, 이러한 범위에서 이접착성 코팅층의 인쇄성이 우수한 물성을 달성할 수 있다. 또한, 광투과도가 우수하면서도 대전방지 성능, 이접착성, 블로킹 방지 성능 및 배면으로의 전사 성능이 우수한 장점이 있다.
즉, 배면전사 시킨 후, 상기 이접착성 코팅층의 표면저항(A)과 대전방지 코팅층의 표면저항(B)의 차이가 1 × 104미만인 경우는 배면전사가 일어나는 것을 볼 수 있으며, 필름 제조 후 롤투롤 형태로 지관에 필름을 감아서 이송하는 경우, 상기 이접착성 코팅층으로 대전방지 코팅층의 대전방지제가 전사될 수 있으며, 이접착성 코팅층의 물성을 저하시키게 되므로, 최종적으로 사용하는 사용자가 이접착성 코팅층상에 인쇄 등을 수행하는 경우 불량이 발생할 가능성이 있다.
본 발명의 일 양태에서 상기 폴리에스테르 기재필름(10)은 폴리에스테르필름, 보다 구체적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 사용하는 것이 광투과도가 우수하므로 바람직하며, 첨가제 또는 입자를 포함할 수 있다. 바람직하게는 굴절율이 1.63 ~ 1.65인 것을 사용한다. 상기 굴절율 범위를 만족시키기 위해 입자가 더 추가될 수 있으며, 입자로는 탄산칼슘, 인산칼슘, 실리카, 알루미나, 황산바륨, 수산화칼슘 등의 무기 입자나 가교 고분자 입자 등의 유기 입자 등이 추가될 수 있다. 이러한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 연신된 필름을 사용하는 것이 바람직하며, 일축 또는 이축 연신된 필름을 사용할 수 있다. 상기 기재필름의 두께는 100 ~ 250㎛인 것을 사용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 두께가 100㎛ 미만인 경우에는 기계적 물성 및 내열성이 부족할 수 있고, 두께가 250㎛을 초과하는 경우에는 후가공 공정에서 안정적으로 사용되는데 제한이 따를 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 상기 이접착성 코팅층(20)은 배면전사 전의 표면저항이 1 × 1013 내지 1 × 1016Ω/□인 것일 수 있다.
상기 물성을 만족하기 위해서, 본 발명에서 상기 이접착성 코팅층은 이소시아네이트 말단기를 포함하며, 상기 이소시아네이트 말단기의 일부 또는 전부가 무기산염기로 블로킹되어 있는 수분산성 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 코팅조성물이 도포되어 형성된 것일 수 있다.
상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 말단기인 이소시아네이트 관능기가 3개 이상이며, 상기 이소시아네이트기의 일부 또는 전부가 무기산염기로 블록킹되어 있으며, 보다 구체적으로는 설페이트와 같은 무기염으로 블로킹되어 있는 분지형폴리머와, 이소시아네이트 관능기가 2개이며 상기 이소시아네이트기의 일부 또는 전부가 무기산염기로 블록킹되어 있으며, 보다 구체적으로는 설페이트와 같은 무기염으로 블로킹되어 있는 선형폴리머를 포함한다.
상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 선형폴리머 10 ~ 75 중량%와 분지형폴리머 25 ~ 90 중량%로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 범위에서 고온고습 하에서 접착성이 우수한 도막을 형성할 수 있다. 본 발명에서 상기 분지형 폴리머는 이소시아네이트 관능기가 3개 또는 3개 이상인 수지를 의미한다.
본 발명의 일 양태에서 상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 폴리올 39 ~ 45중량%, 트리메틸올 프로판 0.3 ~ 1.2 중량% 및 이소시아네이트화합물 50 ~ 57 중량%를 반응시켜 이소시아네이트를 말단기로 갖는 프리폴리머를 제조한 후, 무기산염을 3 ~ 4 중량%를 반응시켜 이소시아네이트 말단에 이온성기를 블록킹하여 제조한 것을 사용할 수 있다. 또한, 중량평균분자량이 10,000 ~ 20,000인 범위에서 겔화되지 않으며, 수분산 가능하고 고온고습에서 물성이 우수한 도막을 얻을 수 있으므로 바람직하다.
상기 중량평균분자량은 GPC-MALS(Multi Angle Light Scattering) 시스템(Wyatt社)을 이용하여 측정할 수 있으며, MALS 시스템의 구성은 아래와 같다.
MALS 시스템 구성
- GPC; Water 1525 Binary HPLC Pump
- RI 검출기; Optilab rex
- MALS; Wyatt Dawn 8+
- Column; PLgel 5㎛ Mixed-C (7.5mmΦ×300mm)×2 (Polymer Laboratories)
- 이동상 : DMF(50mM LiCl)
- 유속 : 0.5mL/min
- 온도 : 50℃
- 인젝션 볼륨 : 0.5%, 500㎕
상기 폴리올은 폴리에스테르계폴리올 또는 폴리에테르계폴리올을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리에스테르계폴리올을 사용한다. 폴리에스테르계 폴리올로는 카르본산, 세바신산 또는 산무수물과 다가알코올의 반응으로부터 제조되는 폴리올이다. 이러한 폴리올의 종류에는 제한되지 않으며, 중량평균분자량이 600 ~ 3000인 폴리에스테르 폴리올을 사용하는 것이 좋다. 폴리에스테르계 폴리올로는 카르본산, 세바신산 또는 산무수물과 다가알코올의 반응으로부터 제조되는 폴리올 등이 있다. 이러한 폴리올의 종류에는 제한되지 않으며, 중량평균분자량이 600 ~ 3000인 폴리에스테르 폴리올을 사용하는 것이 좋다. 그 함량은 39 ~ 45 중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 39 중량% 미만으로 사용하는 경우 분자량이 작아져, 프라이머층이 지나치게 딱딱하게 되며, 연신이 어려워 코팅 외관이 우수하지 못하며, 45 중량% 초과에서는 ILC 층이 지나치게 소프트(Soft) 하게 되어 블로킹성이 떨어질 수 있다.
상기 트리메틸올 프로판은 3관능기를 갖는 프리폴리머를 제조하기 위하여 사용되는 것으로, 0.3 ~ 1.2 중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 0.3 중량% 미만으로 사용하는 경우는 가교밀도가 떨어지며, 안티블로킹성(Anti-Blocking)이 떨어질 수 있고, 1.2 중량%를 초과하여 사용하는 경우는 가교밀도가 지나치게 높아져 연신성이 나빠지게 되어 코팅 외관이 우수하지 못하며, 접착력이 나빠질 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물은 제한되지 않으나 바람직하게는 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 그 함량은 50 ~ 57 중량%를 사용하는 범위에서 3관능기를 갖는 프리폴리머를 제조할 수 있다.
상기 무기산염은 황산수소나트륨(Sodium Hydrogen Sulfate)을 사용하는 것이 바람직하며, 그 함량은 3 ~ 4 중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에서, 폴리우레탄코팅조성물은 상기 수분산성 폴리우레탄 수지와 물을 포함하여 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%인 수분산성 폴리우레탄 바인더 5 ~ 10 중량%, 실리콘계 웨팅제 0.1 ~ 0.5 중량%, 콜로이드 실리카 입자 0.1 ~ 0.5 중량% 및 잔량의 물을 포함할 수 있다. 실리콘계 웨팅제는 0.1 ~ 0.5 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 콜로이드 실리카 입자 0.1 ~ 0.5 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 콜로이드 실리카 입자는 평균입경이 50 ~ 1000 nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 수분산성 폴리우레탄 바인더는 수분산성 폴리우레탄 수지와 물을 포함하여 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%가 되도록 사용하는 것이 도포두께를 조절하기에 바람직하며, 그 함량은 폴리우레탄코팅조성물 중 5 ~ 10 중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 5 중량% 미만에서는 코팅성은 양호하나, 접착력 구현이 어려우며, 10 중량% 초과인 경우 접착력은 우수하나 코팅 외관 및 투명성 구현이 어려울 수 있다.
본 발명에서 상기 이접착성 코팅층의 건조도포두께는 50 ~ 100 nm인 것이 바람직하다. 도포 방법은 폴리에스테르 필름의 연신 공정 중에 표면에 도포하는 인라인 코팅(in line coating)에 코팅하여도 좋고, 필름 제조 후 오프라인 코팅(off line coating)을 하는 것도 가능하다. 양자를 병행하는 것도 가능하다. 바람직하게는 인라인 코팅을 하는 것이 제막과 동시에 도포가 되므로 제조비용이 절감되며, 코팅층의 두께를 연장 배율에 의해 변화시킬 수 있으므로 바람직하다.
본 발명의 일 양태에서 상기 대전방지 코팅층(30)은 배면전사 전의 표면저항이 1 × 109 내지 1 × 1010Ω/□인 것일 수 있다.
상기 물성을 만족하기 위하여, 상기 대전방지 코팅층은 바인더 수지와, 4급암모늄 술포네이트계 화합물을 포함하는 대전방지 코팅조성물이 도포되어 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 상기 대전방지 코팅조성물은 바인더수지 100 중량부에 대하여, 4급암모늄 술포네이트계 화합물 30 ~ 300 중량부를 포함하며, 전체 고형분 함량이 5 ~ 10 중량%인 것일 수 있다. 4급암모늄 술포네이트계 화합물의 함량이 30 중량부 미만이면 대전방지성능이 미미하고, 300 중량부를 초과하는 경우에는 대전방지제가 표면으로 마이그레이션 되어 블루밍현상이 발생할 수 있다.
상기 바인더수지는 유리전이온도가 50 ~ 80 ℃인 아크릴계 수지인 것일 수 있다. 상기 바인더 수지로는 아크릴계 수지를 사용하는 것이 기계적 물성이 우수하고 대전방지층의 굴절율 또한 1.4 내지 1.5로 조절하기 유리하다. 아크릴계 수지로는 아크릴산, 메타크릴산, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 아크릴아미드, 부틸아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 어느 하나를 중합하여 제조된 것을 사용할 수 있다. 또한 상기 바인더 수지는 Tg 값이 50 ~ 80℃인 아크릴계 수지를 적용함으로써 블로킹 방지제로서 적용되는 실리카 입자가 없이도 블로킹 현상을 개선시킬 수 있다.
상기 4급암모늄 술포네이트계 화합물의 구체적인 예로는 (C20-C40)테트라알킬암모늄 술포네이트 (Tetra alkyl ammonium sulfonate), (C20-C40)트리알킬벤질암모늄 술포네이트 (Tri alkyl benzyl ammonium sulfonate), imidazole 등 고리형 타입의 N-알킬암모늄 술포네이트 등으로부터 선택하여 사용할 수 있다. 상기 대전방지제는 양이온성 대전방지제로서 기본적으로 열적 안정성이 우수하며, 또한 중량평균분자량이 100,000 ~ 200,000인 범위인 것을 사용함으로써 기존의 저분자형 대전방지제가 가지는 배면으로의 전사 성능을 개선할 수 있다. 즉, 배면전사 후 두 코팅층의 표면저항 차이 104Ω/□ 이상인 물성을 만족할 수 있으며, 그럼에도 불구하고 기본 대전방지 성능은 표면저항 기준 109 ~ 1010Ω/□을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 상기 대전방지 코팅층은 건조도포두께가 0.03 내지 0.1㎛인 것이 바람직하다. 도포 방법은 폴리에스테르 필름의 연신 공정 중에 표면에 도포하는 인라인 코팅(in line coating)에 코팅하여도 좋고, 필름 제조 후 오프라인 코팅(off line coating)을 하는 것도 가능하다. 양자를 병행하는 것도 가능하다. 바람직하게는 인라인 코팅을 하는 것이 제막과 동시에 도포가 되므로 제조비용이 절감되며, 코팅층의 두께를 연장 배율에 의해 변화시킬 수 있으므로 바람직하다.
이하, 본 발명의 일 양태에 따른 폴리에스테르 적층필름의 제조 방법에 대해 보다 상세히 설명하나 이것에 한정되지는 않는다.
본 발명에 따른 양면 이종 코팅 폴리에스테르 적층필름은 폴리에스테르의 원료 수지를 용융 압출하여 무정형의 폴리에스테르 시트를 제조한 후 시트의 이동방향과 동일한 종방향으로 일축 연신한 후 일축 연신된 폴리에스테르 시트의 일면에 이접착성 코팅액을 도포하고 또 다른 일면에 대전방지 코팅액을 도포한 후 코팅액을 건조시키고 동시에 시트를 예열시킨 후 횡방향으로 연신하고 열처리하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
보다 구체적으로 설명하면, 먼저, 폴리에스테르의 원료 수지를 충분히 진공, 건조 후 압출기를 통해 용융, 압출되고, 용융된 고온의 폴리에스테르 수지가 다이를 통해 회전 냉각 롤에서 시트형으로 형성된다. 이때 정전 인가법에 의해 폴리머를 냉각 롤에 밀착시켜 줌으로 미연신 폴리에스테르 시트를 얻게 된다. 이때 폴리에스테르 원료 수지에 실리카 입자를 혼합하거나 폴리에스테르 중합단계에서 투입하여 마스터 배치를 중합하고 실리카 입자가 첨가되지 않은 기재와 혼합하여 사용할 수 있다. 이렇게 얻어진 미연신 폴리에스테르 시트를 80 ~ 110℃로 가열한 롤 위를 통과시키면서 종방향으로 2.5 ~ 4.0배 연신하여 일축 연신 폴리에스테르 필름을 얻는다. 제조된 일축 연신 폴리에스테르 필름의 일면에 이접착층 코팅액을 도포하고 일축 연신 폴리에스테르 필름의 또 다른 일면에 대전방지층 코팅액을 도포한 후 100 ~ 140℃에서 예열, 건조를 거쳐 횡방향으로 2.5 ~ 4.0배 더 연신하고, 텐터 열처리존에서 200 ~ 235℃로 열처리를 행한다. 이어 냉각존에서 필름을 190℃ 이하의 온도에서 종방향 또는 횡방향으로 0.01 내지 10% 이완시켜 열고정하여 양면에 이종코팅층을 갖는 이축 연신 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있다.
폴리에스테르 필름에 이접착층 코팅액 및 대전방지층 코팅액을 도포하는 방법으로는 그라비아 코팅법, 키스코팅법, 와이어 바 코팅법, 스프레이 코팅법, 에어 나이프 코팅법 등의 공지의 코팅법을 이용함에 있어 이들 방법 중 한 가지 혹은 조합하여 실시할 수도 있다.
이하, 하기의 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하고자 한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 요구 물성 및 이를 측정하기 위한 구체적인 내용은 다음과 같다.
(1) 대전방지성
일본 미쯔비시 케미칼의 Hiresta-UP의 절연저항 측정기를 사용하여 표면저항을 측정하였다. 측정 조건은 25℃, 상대습도 60%, 인가전압 500V 이었으며, 표면저항 수치가 작을수록 대전방지성이 우수한 것이다.
(2) 전광선투과율
헤이즈미터 (모델 300A, 일본 덴소쿠 코교사 제품, Haze Meter)를 사용하여 가시광선 영역에서의 필름의 광투과율을 측정하였다.
(3) 접착력 측정 (ASTM B905)
실시예 및 비교예에 따른 폴리에스테르 필름 제조 후 폴리우레탄 코팅 조성물이 코팅된 일면에 하드코팅 처리 후 상온에서의 하드코팅층과 이접착층 간의 접착력 및 고온 열수처리 (100℃, 10min) 후 하드코팅층과 이접착층 간의 접착력을 평가하였다.
도 1에 도시된 바와 같이 격자 내에 100%가 남아 있는 경우를 5등급, 95~90%가 남아있는 경우를 4등급, 85~65%가 남아있는 경우를 3등급, 60~35%가 남아있는 경우를 2등급, 35% 이하인 경우를 1등급, 접착되지 않는 경우 0등급으로 하였다.
(4) 블로킹성 (Blocking)
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름 2장을 겹친 후에 Heat Gradient(일본 도요세이키)를 사용하여 0.4MPa의 압력 하에서 50℃, 3일간 Pressing하여 필름간의 블로킹성이 있는지를 육안으로 관찰하여 다음과 같이 평가하였다.
우수 (O) : 블로킹성이 없음.
불량 (X) : 블로킹성이 있음.
(5) 전사 성능 (Transfer)
프레스를 사용하여 50kgf/㎠의 압력, 40℃의 온도에서 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름 5장을 적층하여 3일간 유지시킨 후, 대전방지 코팅층의 대전방지제가 이접착 코팅층으로 전사되었는지를 절연저항 측정기 (일본 미쯔비시 케미칼, Hiresta-UP)를 사용하여 표면저항을 측정하였다. 측정 조건은 25℃, 상대습도 60%, 인가전압 500V으로 하여 측정하였다.
우수 (O) : 전사 문제 없음 (이접착 코팅층의 표면저항 - 대전방지 코팅층의 표면저항 = 104Ω/□ 이상)
불량 (X) : 전사 문제 있음 ((이접착 코팅층의 표면저항 - 대전방지 코팅층의 표면저항 = 104Ω/□ 미만)
실시예 (1)
1) 수분산성 폴리우레탄 바인더의 제조
이론상으로 분지형 폴리머의 함량이 50 중량%인 수분산 폴리우레탄을 제조하였다.
폴리올(Polyethyleneadipate Diol) 40 중량%, 트리메틸올프로판 (Trimethylol Propane) 0.6 중량%, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene Diisocyanate) 55.9 중량%를 반응시켜 이소시아네이트 관능기를 말단기로 갖는 프리폴리머(Prepolymer)를 제조한 후, 이온성기로 소듐 하이드로겐 설페이트(Sodium Hydrogen Sulfate) 3.5 중량%를 프리폴리머의 말단 관능기인 이소시아네이트와 반응시켜 이온성기를 가지며, 중량평균분자량이 14,400인 폴리우레탄(Polyurethane)을 제조하였다. 이와 같이 제조된 폴리우레탄 20 중량%를 물 80 중량%에 분산시켜 고형분이 20 중량%인 수분산성 폴리우레탄 바인더를 제조하였다.
2) 폴리우레탄 코팅액(1)의 제조
상기 제조된 수분산성 폴리우레탄 바인더 5 중량%, 실리콘계 웨팅제 (Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3 중량%를 물에 첨가한 후, 2시간 교반하여 폴리우레탄 코팅조성물 (1)을 제조하였다.
3) 대전방지 코팅액(1)의 제조
Tg값이 60℃인 아크릴계 바인더 2.0 중량%, 4급암모늄 술포네이트계 대전방지제(C-077P-2, TAKEMOTO社, 분자량 100,000) 2.0 중량%, 실리콘계 웨팅제 (Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.1 중량%, 멜라민(Melamine)계 경화제(C-K01, TAKEMOTO社) 0.1 중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 대전방지 코팅액(1)을 준비하였다.
4) 폴리에스테르 필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅 드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 폴리우레탄 코팅액(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅하고, 상기 대전방지 코팅액(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 반대면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 230℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 폴리우레탄코팅층의 건조도포두께는 80nm 이었으며, 대전방지코팅층의 건조도포두께는 30nm 이었다.
이렇게 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 (2)
1) 대전방지 코팅액(2)의 제조
Tg값이 60℃인 아크릴계 바인더 4.0 중량%, 4급암모늄 술포네이트계 대전방지제(C-077P-2, TAKEMOTO社, 분자량 100,000) 4.0 중량%, 실리콘계 웨팅제 (Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.1 중량%, 멜라민(Melamine)계 경화제(C-K01, TAKEMOTO社) 0.2 중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 대전방지 코팅액(2)를 준비하였다.
2) 폴리에스테르 필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅 드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 실시예 1에서 제조된 폴리우레탄 코팅액(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅하고, 상기 대전방지 코팅액(2)를 바코팅(bar coating)방법으로 반대면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 230℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 폴리우레탄코팅층의 건조도포두께는 80nm 이었으며, 대전방지코팅층의 건조도포두께는 60nm 이었다.
이렇게 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 (3)
1) 대전방지 코팅액(3)의 제조
Tg값이 60℃인 아크릴계 바인더 6.0 중량%, 4급암모늄 술포네이트계 대전방지제(C-077P-2, TAKEMOTO社, 분자량 100,000) 6.0 중량%, 실리콘계 웨팅제 (Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.1 중량%, 멜라민(Melamine)계 경화제(C-K01, TAKEMOTO社) 0.3 중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 대전방지 코팅액(3)을 준비하였다.
2) 폴리에스테르 필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅 드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 실시예 1에서 제조된 폴리우레탄 코팅액(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅하고, 상기 대전방지 코팅액(3)을 바코팅(bar coating)방법으로 반대면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 230℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 폴리우레탄코팅층의 건조도포두께는 80nm 이었으며, 대전방지코팅층의 건조도포두께는 90nm 이었다.
이렇게 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 (1)
1) 대전방지 코팅액(4)의 제조
Tg값이 60℃인 아크릴계 바인더 4.0 중량%, 4급암모늄 술포네이트계 양이온성 대전방지제(ES-7205, 모아켐, 분자량 3,000) 4.0 중량%, 실리콘계 웨팅제 (Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.1 중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 대전방지 코팅액(4)를 준비하였다.
2) 폴리에스테르 필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅 드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 실시예 1에서 제조된 폴리우레탄 코팅액(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅하고, 상기 대전방지 코팅액(4)를 바코팅(bar coating)방법으로 반대면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 230℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 폴리우레탄코팅층의 건조도포두께는 80nm 이었으며, 대전방지코팅층의 건조도포두께는 60nm 이었다.
이렇게 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 (2)
1) 대전방지 코팅액(5)의 제조
Tg값이 60℃인 아크릴계 바인더 4.0 중량%, Phosphate 계열 (Counter ion : Na+) 음이온성 대전방지제(ES-7500, 모아켐, 분자량 2,000) 4.0 중량%, 실리콘계 웨팅제 (Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.1 중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 대전방지 코팅액(5)를 준비하였다.
2) 폴리에스테르 필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅 드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 실시예 1에서 제조된 폴리우레탄 코팅액(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅하고, 상기 대전방지 코팅액(5)를 바코팅(bar coating)방법으로 반대면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 230℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 폴리우레탄코팅층의 건조도포두께는 80nm 이었으며, 대전방지코팅층의 건조도포두께는 60nm 이었다.
이렇게 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure pat00001
상기 표 1에서 이접착 코팅층의 표면저항 측정 시, 배면 전사 전과 후의 표면저항을 측정한 결과 1×1013이상으로 측정되었으며, 일본 미쯔비시 케미칼, Hiresta-UP제품을 이용하여 표면저항 측정 시 (500V 기준) 최대 1×1013까지 측정이 가능하다. 따라서 배면 전사 전 표면저항은 기재필름인 폴리에스테르 필름의 표면저항 값인 1×1016에 가까운 것으로 판단되며, 배면전사 후 표면저항 값이 104이상인 것으로 판단되었다.
상기 표1의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 음이온성 혹은 양이온성 대전방지제 적용을 통해 제조된 폴리에스테르 필름 제품의 코팅 외관, 표면저항 및 광투과율에 대한 물성은 쉽게 확보가 가능하다. 하지만, 비교예 (1)~(2)에서 확인 가능하다시피 저분자형 (분자량 2,000~3,000) 대전방지제를 사용할 경우 배면으로의 전사가 발생하여 배면 이접착 코팅층의 접착력까지 저해하는 문제가 발생한다.
따라서, 상기 표 1의 결과로부터 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 광투과도가 92% 이상으로 우수하고, 대전방지 코팅층의 표면저항은 109~1010Ω/□ 수준으로 대전방지 성능 또한 우수하며, 이접착층의 접착력 및 이접착층과 대전방지층의 블로킹성, 그리고 대전방지제의 전사 성능 또한 모두 우수하게 나타남을 확인할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
10 : 폴리에스테르 기재필름
20 : 이접착성 코팅층
30 : 대전방지 코팅층

Claims (12)

  1. 폴리에스테르 기재필름과, 상기 기재필름의 일면에 형성된 이접착성 코팅층, 상기 기재필름의 타면에 형성된 대전방지 코팅층을 포함하며,
    40℃/3day, 50kgf/㎠하중조건에서 대전방지 코팅층과 이접착성 코팅층을 배면전사 시킨 후, 상기 이접착성 코팅층의 표면저항(A)과 대전방지 코팅층의 표면저항(B)이 하기 식 1을 만족하는 것인 폴리에스테르 적층필름.
    [식 1]
    1 × 104 ≤ A - B
    (상기 식에서 A는 배면전사 후 이접착성 코팅층의 표면저항(Ω/□)이고, B는 배면전사 후 대전방지 코팅층의 표면저항(Ω/□)을 의미한다.)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 이접착성 코팅층은 배면전사 전의 표면저항이 1 × 1014 내지 1 × 1016Ω/□인 것인 폴리에스테르 적층필름.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 대전방지 코팅층은 배면전사 전의 표면저항이 1 × 109 내지 1 × 1010Ω/□인 것인 폴리에스테르 적층필름.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 이접착성 코팅층은 이소시아네이트 말단기를 포함하며, 상기 이소시아네이트 말단기의 일부 또는 전부가 무기산염기로 블로킹되어 있는 수분산성 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 코팅조성물이 도포되어 형성된 것인 폴리에스테르 적층필름.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 코팅조성물은 상기 수분산성 폴리우레탄 수지와 물을 포함하여 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%인 수분산성 폴리우레탄 바인더 5 ~ 10 중량%, 실리콘계 웨팅제 0.1 ~ 0.5 중량%, 콜로이드 실리카 입자 0.1 ~ 0.5 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것인 폴리에스테르 적층필름.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 선형폴리머 10 ~ 75 중량%와 분지형폴리머 25 ~ 90 중량%로 이루어진 것인 폴리에스테르 적층필름.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 폴리올 39 ~ 45중량%, 트리메틸올 프로판 0.3 ~ 1.2 중량% 및 이소시아네이트화합물 50 ~ 57 중량%를 반응시켜 이소시아네이트를 말단기로 갖는 프리폴리머를 제조한 후, 무기산염을 3 ~ 4 중량%를 반응시켜 이소시아네이트 말단에 이온성기를 블록킹하여 제조한 것인 폴리에스테르 적층필름.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 수분산성 폴리우레탄 수지는 중량평균분자량이 10,000 ~ 20,000인 폴리에스테르 적층필름.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 대전방지 코팅층은 바인더 수지와, 4급암모늄 술포네이트계 화합물을 포함하는 대전방지 코팅조성물이 도포되어 형성된 것인 폴리에스테르 적층필름.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 대전방지 코팅조성물은 바인더수지 100 중량부에 대하여, 4급암모늄 술포네이트계 화합물 30 ~ 300 중량부를 포함하며, 전체 고형분 함량이 5 ~ 10 중량%인 것인 폴리에스테르 적층필름.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 바인더수지는 유리전이온도가 50 ~ 80 ℃인 아크릴계 수지인 폴리에스테르 적층필름.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 기재필름은 두께가 100 ~ 250㎛이고, 이접착성 코팅층은 건조도포두께가 50 ~ 100nm이고, 대전방지 코팅층은 건조도포두께가 0.03 ~ 0.1㎛인 폴리에스테르 적층필름.
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