KR20140014328A - 전기 부품의 접촉 수단 및 접촉 방법 - Google Patents

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헤레우스 머티어리얼즈 테크놀로지 게엠베하 운트 코 카게
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    • H01L2224/29438—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/29439—Silver [Ag] as principal constituent
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    • H01L2224/29001—Core members of the layer connector
    • H01L2224/29099—Material
    • H01L2224/29198—Material with a principal constituent of the material being a combination of two or more materials in the form of a matrix with a filler, i.e. being a hybrid material, e.g. segmented structures, foams
    • H01L2224/29298—Fillers
    • H01L2224/29399—Coating material
    • H01L2224/294—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof
    • H01L2224/29438—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/29444—Gold [Au] as principal constituent
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    • H01L2224/29—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process of an individual layer connector
    • H01L2224/29001—Core members of the layer connector
    • H01L2224/29099—Material
    • H01L2224/29198—Material with a principal constituent of the material being a combination of two or more materials in the form of a matrix with a filler, i.e. being a hybrid material, e.g. segmented structures, foams
    • H01L2224/29298—Fillers
    • H01L2224/29399—Coating material
    • H01L2224/294—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof
    • H01L2224/29438—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/29447—Copper [Cu] as principal constituent
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    • H01L2224/29—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process of an individual layer connector
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    • H01L2224/29438—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/29455—Nickel [Ni] as principal constituent
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    • H01L2224/29463—Coating material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than 1550°C
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    • H01L2224/32151—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
    • H01L2224/32221—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
    • H01L2224/32225—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being non-metallic, e.g. insulating substrate with or without metallisation
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    • H01L2224/32221—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
    • H01L2224/32245—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic
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    • H01L2224/48151—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
    • H01L2224/48221—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
    • H01L2224/48245—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic
    • H01L2224/48247—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic connecting the wire to a bond pad of the item
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    • H01L2224/732—Location after the connecting process
    • H01L2224/73251—Location after the connecting process on different surfaces
    • H01L2224/73265—Layer and wire connectors
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    • H01L2224/83—Methods for connecting semiconductor or other solid state bodies using means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected using a layer connector
    • H01L2224/8319—Arrangement of the layer connectors prior to mounting
    • H01L2224/83192—Arrangement of the layer connectors prior to mounting wherein the layer connectors are disposed only on another item or body to be connected to the semiconductor or solid-state body
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    • H01L2224/83203—Thermocompression bonding, e.g. diffusion bonding, pressure joining, thermocompression welding or solid-state welding
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    • H01L2224/834—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof
    • H01L2224/83438—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/83439—Silver [Ag] as principal constituent
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    • H01L2224/83438—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/83444—Gold [Au] as principal constituent
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    • H01L2224/83438—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/83447—Copper [Cu] as principal constituent
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    • H01L2224/83463—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than 1550°C
    • H01L2224/83464—Palladium [Pd] as principal constituent
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Abstract

본 발명은 소결 프리폼을 사용하는 2 이상의 부품의 연결 방법을 제공한다. 이 프리폼은 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소를 갖는 표면을 갖는 캐리어를 포함하며, 여기서 경화된 페이스트는
(a) 1 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 금속 입자, 및
(b) (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물, (b3) 무기 산, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (b6) 카르보닐 착체로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 소결 보조제
를 포함하고, 경화된 페이스트를 갖는 캐리어의 표면은 페이스트의 구성 성분에 대해 반응성이 없다.

Description

전기 부품의 접촉 수단 및 접촉 방법{CONTACTING MEANS AND METHOD FOR CONTACTING ELECTRICAL COMPONENTS}
본 발명은 소결 프리폼(preform), 및 이러한 소결 프리폼을 사용하는 2 이상의 부품의 연결 방법에 관한 것이다.
파워 일렉트로닉스(power electronics)의 분야에서, 기판을 압력 및 온도에 대한 높은 민감성을 갖는 2 이상의 부품, 예컨대 LED 또는 매우 얇은 실리콘 칩과 같은 전자 부품과 연결하는 것을 특별한 도전을 필요로 한다.
이러한 이유로, 종종 접착(gluing)에 의해 기판을 이러한 압력 및 온도 민감성 부품과 연결한다. 적절한 전도성 접착제는 통상적으로 은 입자, 열 경화성 중합체 및 반응성 희석제(thinner)를 포함한다. 그러나, 접착 기술은 부족한 열 전도성 또는 전기 전도성을 갖는 부품과 기판 사이의 접점을 형성한다는 단점이 있다.
이 문제를 해결하기 위해, 소결에 의해 기판에 부품을 연결하는 것이 제안되어 있다.
이 소결 방법은 통상적으로 소결해야 할 금속 분말 및 용매로 구성된 페이스트를 사용한다.
이를 목적으로, DE 34 14 065 C2는 (i) 이러한 페이스트를 연결해야 할 전자 부품 또는 기판에 도포하는 단계, (ii) 부품을 기판에 도포하는 단계로서, 페이스트를 부품과 기판 사이에 위치시키는 단계, (iii) 이러한 식으로 형성된 복합체로부터 용매를 배출시키는 단계, 및 (iv) 복합체를 소결시키는 단계를 제안한다.
이 소결 방법은 기판에 대한 전자 부품의 신뢰 가능한 연결을 달성한다. 그러나, 전자 부품 및 기판의 복합체를 이미 형성시킨 후에도 용매가 배출되지 않는다는 단점이 있음이 밝혀졌다. 용매를 포함하는 이 복합 페이스트는 이미 연결해야 할 전자 부품 및 기판의 표면과 접촉되어 있기 때문에, 간단하고 신속한 탈기가 더 이상 불가능하여, 복합체를 장기간 동안 건조시켜야 한다.
이 문제를 해결하기 위해, EP 0 242 626 B1에 따르면, 페이스트를 연결해야 할 전자 부품 또는 기판의 표면에 도포하고, 그 다음 즉시 건조시킨다. 건조 후에만 부품을 기판 위에 놓는데, 여기서는 건조된 페이스트를 전자 부품 및 기판 사이에 위치시킨다. 그 다음, 이러한 식으로 형성된 복합체를 소결시킨다.
이 방법의 추가의 발전이 DE 10 2004 019 567 B3으로부터 공지되어 있다. 상기 문헌은 페이스트를 층으로서 캐리어 포일에 도포하고 건조시키는 것을 제안한다. 그 다음, 1 이상의 부품을 건조된 페이스트의 층에 놓는다. 그 다음, 부품, 건조된 페이스트의 층 및 캐리어 포일로 구성된 복합체에 압력을 인가하여, 건조된 페이스트와 부품 사이의 접착력을 증가시켜, 건조된 페이스트가 부품에 접착되게 하고, 이에 따라 이것이 캐리어 포일로부터 떨어질 수 있다. 그 다음, 건조된 페이스트를 포함하는 부품을 기판 위에 위치시킬 수 있으며, 기판, 부품 및 이들 사이에 위치한 건조된 페이스트의 층으로 구성된 복합체를 소결할 수 있다.
경제적인 관점에서, 이 방법은 유리한 것으로 밝혀졌는데, 왜냐하면 이것이 다수의 부품의 합리적이고 적어도 부분적으로 평행한 처리 뿐 아니라, 소결층의 구조화된 설계를 가능하게 하기 때문이다.
그러나, 여기에서 이 소결 방법은 다른 통상적인 소결 방법과 같이 높은 공정 압력(예컨대 30 MPa 초과) 또는 높은 공정 온도(250℃ 초과)를 필요로 한다는 단점이 있다. 이 조건은 종종 연결해야 할 부품에 손상을 초래하여, 통상적인 소결 방법을 다수의 용도에 대해 제외해야 한다.
DE 10 2007 046 901 A1은 전기 및 열 전도성이 매우 양호한, 파워 일렉트로닉스에 사용하기 위한 연결층을 형성시키는 데에 성공한 소결 기술을 제안한다. 이 소결 방법에서, 알콜성 용매 외에, 은 원소를 형성시키기 위해 300℃에서 분해되는 은 화합물을 포함하는 금속 페이스트를 사용한다. 이 금속 페이스트로 공정 압력을 3 바 미만으로 감소시킬 수 있고 공정 온도를 250℃ 미만으로 감소시킬 수 있다. 이 소결 기술은 기판과 압력 및 온도 민감성 부품의 연결에서 상당한 품질 향상을 나타낸다.
그러나, 다수의 용도에 대해, 공정 온도의 추가 저하가 요망될 수 있다. 이는 연결해야 할 부품에 대한 부하를 낮출 수 있고, 이에 따라 파워 일렉트로닉스의 분야에서 부품의 품질의 추가적인 증가를 제공할 수 있다. 또한, 공정 온도의 추가 저하는 에너지 비용의 상당한 절약을 가져올 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 공정 경제성에 있어서 유리하고 적어도 부분적으로 평행하면서, 또한 소결층의 구조화된 설계 및 250℃ 미만으로의 소결 온도의 저하를 가능하게 하는 방식으로 다수의 부품의 처리를 가능하게 하는 2 이상의 부품의 연결 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은
(i) 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소(structuring element)를 갖는 표면을 갖는 캐리어(carrier)를 포함하는 소결 프리폼을 제공하는 단계로서, 상기 경화된 페이스트는 (a) 1 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 금속 입자, 및 (b) (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물, (b3) 무기 산, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (b6) 카르보닐 착체로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 소결 보조제를 포함하며, 경화된 페이스트를 갖는 캐리어의 표면은 페이스트의 구성 성분에 대해 반응성이 없는 단계,
(ii) 연결해야 할 표면을 갖는 1 이상의 제1 부품 및 연결해야 할 표면을 갖는 제2 부품을 제공하는 단계,
(iii) 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 1 이상의 구조화 요소를, 연결해야 할 제1 부품의 표면과 접촉시켜, 제1 부품, 및 캐리어와 접촉되어 있는 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부(arrangement)를 형성시키는 단계,
(iv) 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부를 캐리어로부터 제거하는 단계,
(v) 연결해야 할 제2 부품의 표면을, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부의 1 이상의 구조화 요소와 접촉시켜, 제1 부품, 제2 부품, 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소로 구성된 소결 배열부를 형성시키는 단계, 및
(vi) 소결 배열부를 소결시키는 단계
를 포함하는, 2 이상의 부품의 연결 방법에 의해 달성된다.
이 방법에서, 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소를 갖는 표면을 갖는 캐리어를 포함하는 소결 프리폼을 사용하는데, 상기 경화된 페이스트는
(a) 1 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 금속 입자, 및
(b) (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물, (b3) 무기 산, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (b6) 카르보닐 착체로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 소결 보조제
를 포함하며,
경화된 페이스트를 갖는 캐리어의 표면은 페이스트의 구성 성분에 대해 반응성이 없다.
본 발명에 따른 방법에서, 2 이상의 부품을 서로 연결한다.
바람직하게는, 다수의 부품을 다른 부품 위에 서로에 대해 다음에, 예컨대 평면으로 고정한다.
용어 "부품"은 추가로 한정되지 않는다. 광의로, 이는 서로 연결될 수 있는 물체를 지칭하는 것으로 이해해야 한다.
바람직한 구체예에 따르면, 연결해야 할 부품 중 하나는 전자 부품이고, 연결해야 할 다른 부품은 기판이다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 소결 프리폼을 사용하는 본 발명에 따른 방법으로 다수의 전자 제품을 기판 위에 서로에 대해 다음에, 예컨대 평면으로 고정시킨다.
용어 "전자 부품"은 일반적으로 전자 배열부의 일부일 수 있는 물체를 지칭하는 것으로 이해해야 한다. 바람직한 구체예에 따르면, 이는 추가로 해체될 수 없고 전자 회로의 부품으로서 작용할 수 있는 개별 부품으로서 이해한다. 전자 부품은 단위로서 다수의 구성 부분을 임의로 포함할 수 있다. 전자 부품은 예컨대 능동 부품 또는 수동 부품일 수 있다. 특정 구체예에 따르면, 전자 부품은 고전력 전자 제품에 사용된다. 바람직한 구체예에 따르면, 전자 부품은 다이오드(예컨대 LED, 발광 다이오드), 트랜지스터(예컨대 IGBT, 절연 게이트 양극성 트랜지스터, 절연 게이트 전극을 갖는 양극성 트랜지스터), 집적 회로, 반도체 칩, 나다이(bare die), 레지스터, 센서, 축전기, 코일 및 냉각 부재로 구성된 군에서 선택된다.
용어 "기판"은 일반적으로 전자 부품에 연결 가능한 물체로서 이해한다. 바람직한 구체예에 따르면, 기판은 리드프레임, DCB(직접 구리 결합) 기판 및 세라믹 기판으로 구성된 군에서 선택된다.
바람직한 구체예에 따르면, 하기 전자 부품 및 기판의 쌍이 서로 연결된다: LED/리드프레임, LED/세라믹 기판, 다이/리드프레임, 다이/세라믹 기판, 다이/DCB 기판, 다이오드/리드프레임, 다이오드/세라믹 기판, 다이오드/DCB 기판, IGBT/리드프레임, IGBT/세라믹 기판, IGBT/DCB 기판, 집적 회로/리드프레임, 집적 회로/세라믹 기판, 집적 회로/DCB 기판, 센서/리드프레임, 센서/세라믹 기판, 냉각 부재(바람직하게는 구리 또는 알루미늄 냉각 부재)/DCB, 냉각 부재(바람직하게는 구리 또는 알루미늄 냉각 부재)/세라믹 기판, 냉각 부재/리드프레임, 축전기(바람직하게는 탄탈 축전기, 더욱 바람직하게는 비수용 상태의 것)/리드프레임.
연결해야 할 부품은 각각 1 이상의 금속화층을 포함할 수 있다. 이 금속화층은 예컨대 순수한 금속 또는 금속 합금을 포함할 수 있다. 금속화층이 금속을 포함하는 경우, 이는 바람직하게는 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택된다. 금속화층이 금속 합금을 포함하는 경우, 이는 바람직하게는 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 금속을 포함한다. 금속화층은 또한 다층 구성을 가질 수 있다. 추가의 바람직한 구체예에 따르면, 금속화층은 또한 유리를 포함한다.
본 발명에 따르면, 2 이상의 부품의 연결은 제1 부품을 제2 부품 위에 고정시키는 것으로 이해한다. 이러한 문맥에서, "위에"는 제1 부품의 표면이 제2 부품의 표면에 연결됨만을 의미하며, 여기서 2 이상의 부품을 담은 배열부 또는 2개 부품의 상대적 위치는 중요하지 않다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 본 발명에 따른 소결 프리폼을 우선 제공한다.
"소결 프리폼"은 광의로 본 발명의 소결 방법에 사용되는 페이스트가 2개 부품의 표면에 용이하게 도포될 수 있도록 돕는 배열부로서 이해해야 한다.
이 소결 프리폼은 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소를 갖는 표면을 갖는 캐리어를 포함한다.
캐리어는 페이스트의 구성 성분과 또는 페이스트 그 자체와 반응성이 없고, 특히 이것들과 화학적으로 불활성인 재료로 구성된 표면을 갖는다.
본 발명의 문맥에서, 캐리어 표면의 재료가 소결 불가능할 경우 이는 반응성이 없다. 확산 공정이 캐리어 표면의 재료와 페이스트에 함유된 금속 입자 사이에서 일어나는 경우, 캐리어 표면의 재료는 소결 불가능하다. 따라서, 25℃의 온도 및 1013 hPa의 압력에서, 페이스트의 수용에 캐리어를 사용 불가능하게 하고 소결 공정에 페이스트를 사용 불가능하게 하는, 캐리어 표면의 재료와 페이스트의 성분 사이에 상호 작용이 일어나지 않는 것이 바람직하다. 또한, 캐리어 표면은 캐리어로부터 경화된 페이스트의 용이한 탈착을 가능하게 하는 재료로 제조해야 한다.
바람직한 구체예에 따르면, 캐리어 표면의 재료는, 페이스트에 함유된 금속 입자 및 캐리어 표면의 재료 사이에 상호 작용이 지배하지 않고, 오히려, 접착 상호 작용이 캐리어 표면의 재료 및 경화된 페이스트 사이에 지배하는 확산물이다.
캐리어 표면의 재료가 페이스트의 구성 성분과 또는 페이스트 그 자체와 반응성이 없다는 사실은, 본 발명에 따른 방법을 실시할 경우, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부가 캐리어로부터 용이하게 탈착 가능함을 보장한다.
바람직한 구체예에 따르면, 캐리어는 비금속 재료, 금속 세라믹 및 표면에 산화물층을 갖는 금속 재료로 구성된 군에서 선택된다.
사용할 수 있는 비금속 재료는 특히 중합체, 유리 및 비금속 세라믹을 포함한다. 특히 바람직한 구체예에 따르면, 캐리어는 폴리에스테르, 폴리이미드 또는 폴리에테르설폰으로 제조된다.
금속 세라믹은 1 이상의 금속을 포함하는 세라믹으로서 이해해야 한다. 예컨대 산화알루미늄 세라믹을 캐리어에 대한 금속 세라믹으로서 사용할 수 있다.
표면에 산화물층을 갖는 금속 재료는 바람직하게는 주위 산소의 존재 하에 부동태화하는 금속이다. 이는 특히 알루미늄, 니켈 및 철을 포함한다.
본 발명에 따르면, 캐리어는 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소를 갖는 표면을 갖는다.
본 발명에 따르면, 1 이상의 구조화 요소를 캐리어의 표면에 위치시킨다.
바람직한 구체예에 따르면, 캐리어는 경화된 페이스트를 담은 다수의 구조화 요소를 갖는 표면을 갖는다. 정의에 의하면, 다수의 구조화 요소는 구조를 결정한다. 이 구조화 요소는 동일한 기하학을 가질 수 있거나, 상이한 기하학을 가질 수 있다. 또한, 개별 구조화 요소를 균일하게 또는 불균일하게 배치할 수 있다. 바람직하게는, 구조화 요소는 서로 이격하여, 즉 평면으로 캐리어 위에 위치시킨다.
구조화 요소의 수 및 기하학 뿐 아니라 캐리어 상의 구조화 요소의 배열은 추가로 한정되지 않는다. 그러나 바람직하게는, 구조화 요소에 의해 형성된 패턴이 서로에 대해 다음에, 예컨대 평면으로 위치하는 개별 부품이 다른 부품 위에 고정되는 패턴에 해당하도록, 구조화 요소의 수 및 기하학 뿐 아니라 캐리어 상의 구조화 요소의 배열을 선택한다.
예컨대, 다수의 전자 부품, 예컨대 반도체 칩을 기판에, 예컨대 리드프레임에 연결할 수 있다. 통상적으로, 이러한 리드프레임은 반도체 칩에 대한 연결을 위해 제공되는 접점을 갖는다. 이러한 경우, 경화된 페이스트를 담은 구조화 요소가 리드프레임 상의 접점의 패턴에 해당하는 패턴으로 캐리어의 표면에 배열되도록, 소결 프리폼을 실현할 수 있다. 캐리어 상의 구조화 요소의 이러한 배열은, 반도체 칩을 구비한 구조화 요소가 나중에 리드프레임의 접점에 운반될 수 있고, 반도체 칩이 리드프레임 상의 이들에 대해 제공된 접점에 위치하도록 보장한다.
캐리어의 표면 상의 구조화 요소는 경화된 페이스트를 담고 있다.
250℃ 미만의 온도에서도 부품의 연결이 가능하도록 이 페이스트를 제조한다.
본 발명에 따라 사용되는 페이스트는 금속 입자(a)를 포함한다.
본 발명의 문맥에서, 용어 "금속 입자"는 순수한 금속으로 제조된 입자에 한정되지 않는다. 오히려, 이 용어는 금속 부분을 갖는 모든 입자를 포함한다. 금속 부분은 바람직하게는 금속 입자의 중량에 대해 50 중량% 이상, 더더욱 바람직하게는 70 중량% 이상, 특히 바람직하게는 90 중량% 이상, 가장 특히 바람직하게는 95 중량% 이상이다. 특히, 용어 "금속 입자"는 또한 금속 합금 또는 금속간 상(intermetallic phase)의 입자를 포함한다. 또한, 용어 "금속 입자"는 또한 상이한 금속, 금속 합금 또는 금속간 상을 가질 수 있는 2 이상의 층을 포함하는 입자를 포함한다. 이들 금속 입자는 또한 동일한 유형 또는 상이한 유형의 금속 입자일 수 있다. 특히, 페이스트는 상이한 금속 입자의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 문맥에서, 용어 "금속"은 원소 주기율표에서 붕소와 동일한 주기에 그러나 붕소 왼쪽에, 규소와 동일한 주기에 그러나 규소 왼쪽에, 게르마늄과 동일한 주기에 그러나 게르마늄 왼쪽에, 그리고 안티몬과 동일한 주기에 그러나 안티몬 왼쪽에 위치하는 원소 뿐 아니라, 원자가가 55보다 큰 모든 원소를 지칭한다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 페이스트는 순도 95 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 98 중량% 이상, 더더욱 바람직하게는 99 중량% 이상, 가장 특히 바람직하게는 99.9 중량% 이상인 금속을 포함하는 금속 입자를 포함한다.
추가의 바람직한 구체예에 따르면, 금속은 구리, 은, 니켈 및 알루미늄으로 구성된 군에서 선택된다. 특히 바람직한 구체예에 따르면, 금속은 은 또는 구리이다. 가장 특히 바람직한 구체예에 따르면, 금속은 은이다.
본 발명에 따라 사용되는 페이스트가 금속 합금을 포함하는 금속 입자를 포함하는 경우, 이 합금은 바람직하게는 알루미늄, 니켈, 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 금속을 포함한다. 특히 바람직한 구체예에 따르면, 금속 합금은 알루미늄, 니켈, 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택되는 2 이상의 금속을 포함한다. 금속 합금 중 알루미늄, 니켈, 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택되는 금속의 부분이 90 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 95 중량% 이상, 특히 바람직하게는 99 중량% 이상, 가장 특히 바람직하게는 100 중량%인 것이 추가로 바람직할 수 있다. 합금은 예컨대 구리 및 은; 구리, 은 및 금; 구리 및 금; 은 및 금; 은 및 팔라듐; 백금 및 팔라듐; 또는 니켈 및 팔라듐을 포함하는 합금일 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 페이스트가 상이한 금속, 금속 합금 또는 금속간 상을 갖는 2 이상의 층을 포함하는 금속 입자를 포함하는 경우, 이는 바람직하게는 알루미늄, 니켈, 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 금속을 포함하는 금속, 금속 합금 또는 금속간 상의 입자이며, 여기서 이들 입자는 알루미늄, 니켈, 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금으로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 금속을 포함하는 금속, 금속 합금 또는 금속간 상으로 제조된 이와는 상이한 코팅으로 둘러싸인다. 은으로 코팅된 구리 입자가 가장 특히 바람직하다.
금속 입자는 다양한 형상을 가질 수 있다. 예컨대, 금속 입자는 박편의 형태로 존재할 수 있거나, 또는 구(공 유사) 형상을 가질 수 있다. 특히 바람직한 구체예에 따르면, 금속 입자는 박편의 형태를 갖는다. 그러나, 이는 사용되는 금속 입자의 적은 부분이 상이한 형상을 가질 수도 있다는 가능성을 배제하지 않는다. 그러나, 70 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량% 이상, 더더욱 바람직하게는 90 중량% 이상, 또는 100 중량%의 입자가 박편의 형태로 존재하는 것이 바람직하다.
금속 입자가 구 형상으로 존재하는 경우, 금속 입자는 바람직하게는 평균 입경이 0.1 내지 20 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 15 ㎛, 더더욱 바람직하게는 2 내지 10 ㎛이다. 본 발명에 따르면, "평균 입경"은 입자의 90% 이상이 지정된 범위의 입경을 가짐을 의미하는 것으로 이해해야 한다. 예컨대 0.1 내지 20 ㎛의 평균 입경은 입자의 90% 이상이 0.1 내지 20 ㎛ 범위의 입경을 가지며, 입자의 10% 미만이 0.1 ㎛ 미만 또는 20 ㎛ 초과의 입경을 가짐을 의미한다.
본 발명에 따르면, 금속 입자를 코팅한다.
본 발명에 따르면, 입자의 코팅은 입자의 표면 상의 부착층으로 이해한다. 본 발명에 따르면, "부착층"은 단지 중력으로 인해서는 층이 금속 입자로부터 탈착되지 않음을 의미한다.
본 발명에 따르면, 금속 입자의 코팅은 1 이상의 코팅 화합물을 포함한다. 이 1 이상의 코팅 화합물은 유기 화합물이다.
이 1 이상의 코팅 화합물은 바람직하게는 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택되는 화합물을 포함한다. 이 코팅 화합물은 페이스트의 안정화에 기여하고 페이스트에 함유된 금속 입자의 응집을 방지하고자 한다.
본 발명에 따라 사용되는 코팅 화합물은 바람직하게는 포화 화합물, 단일 불포화 화합물, 다중 불포화 화합물 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
또한, 코팅 화합물은 분지쇄형 화합물, 비분지쇄형 화합물 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
코팅 화합물은 바람직하게는 8 내지 28 개, 더더욱 바람직하게는 12 내지 24 개, 특히 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는다.
바람직한 구체예에 따르면, 코팅 화합물은 모노지방산, 모노지방산의 염, 모노지방산 에스테르 및 이의 혼합물을 포함한다.
바람직한 지방산 염은 음이온 성분이 탈양성자화된 지방산을 나타내고 양이온성 성분이 암모늄 이온, 모노알킬 암모늄 이온, 디알킬 암모늄 이온, 트리알킬 암모늄 이온, 리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온, 구리 이온 및 알루미늄 이온으로 구성된 군에서 선택되는 염이다.
바람직한 지방산 에스테르는 산 단위의 히드록실기가 알킬 기, 특히, 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기 또는 부틸 기로 치환된 상당하는 지방산에서 유도된다.
바람직한 구체예에 따르면, 1 이상의 코팅 화합물은 카프릴산(옥탄산), 카프르산(데칸산), 라우르산(도데칸산), 미리스트산(테트라데칸산), 팔미트산(헥사데칸산), 스테아르산(옥타데칸산), 이의 혼합물 및 상당하는 에스테르 및 염 뿐 아니라 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 1 이상의 코팅 화합물은 라우르산(도데칸산), 스테아르산(옥타데칸산), 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨, 스테아르산알루미늄, 스테아르산구리, 팔미트산나트륨 및 팔미트산칼륨으로 구성된 군에서 선택된다.
본 발명에 따라 사용되는 금속 입자는 상업적으로 입수 가능하다. 본 발명에 따라 사용되는 코팅 화합물을 종래 기술로부터 공지된 통상적인 방법을 이용하여 금속 입자의 표면에 도포할 수 있다.
예컨대, 코팅 화합물을 특히 용매 중 상기 언급한 스테아레이트 또는 팔미테이트에 현탁시키고 볼 밀 내 현탁된 코팅 화합물을 금속 입자와 함께 분쇄할 수 있다. 분쇄 후, 이젠 코팅 화합물로 코팅된 금속 입자를 건조시킨 후, 먼지 제거를 수행한다.
바람직하게는, 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 코팅 화합물의 부분은 코팅의 총 중량에 대해 80 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 90 중량% 이상, 특히 바람직하게는 95 중량% 이상, 가장 특히 바람직하게는 99 중량% 이상, 특히 100 중량%이다.
바람직한 구체예에 따르면, 코팅 화합물의 부분은 코팅된 금속 입자의 중량에 대해 0.05 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.07 내지 2.5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.1 내지 2.2 중량%이다.
금속 입자의 표면에 대한 코팅 화합물의 질량의 비로서 정의되는 코팅도는 바람직하게는 금속 입자의 표면 ㎡당 0.00005 내지 0.03 g, 더욱 바람직하게는 0.0001 내지 0.02 g, 더더욱 바람직하게는 0.0005 내지 0.02 g의 코팅 화합물이다.
본 발명에 따르면, 페이스트는 1 이상의 소결 보조제를 포함한다. 250℃ 미만의 온도에서의 소결 공정 동안, 이 소결 보조제는 바람직하게는 250℃ 미만의 온도에서의 소결을 가능하게 하기 위해 250℃ 미만에서 코팅 화합물의 연소를 보장할 수 있다. 특히 적절한 소결 보조제는 중간에 형성된 화합물을 통해 직접적으로 또는 간접적으로 250℃ 미만의 온도에서의 코팅 화합물의 연소를 보장한다.
본 발명에 따르면, 소결 보조제는 (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물, (b3) 무기 산, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (b6) 카르보닐 착체로 구성된 군에서 선택된다.
일구체예 따라 소결 보조제로서 사용할 수 있는 유기 과산화물(b1), 무기 과산화물(b2) 및 무기 산(b3)은 산화제이다.
산화제는 그 자체로는 환원되면서 다른 물질을 산화시킬 수 있는 물질로서 이해해야 한다. 산화제는 전자를 차지할 수 있고, 이에 따라 전자 억셉터이다. 바람직하게는, 이 구체예에 따른 소결 보조제는 또한 산소 운반제이다. 이는 산소를 방출할 수 있는 물질을 지칭한다. 이들 화합물은 소결 보조제로서 작용할 수 있는데, 왜냐하면 이것이 1 이상의 산소 원자를 포함하고 250℃ 미만의 온도에서 페이스트의 금속 입자 위에 존재하는 코팅 화합물의 연소를 가능하게 하기 때문이다.
소결 보조제로서 사용하기 위한 (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물 및 (b3) 무기 산의 적절성은, 페이스트를 사용하는 부품의 소결에 있어서 페이스트에 함유된 입자가 바람직하게는 지방산으로 코팅될 경우 유리하다는 인식을 기초로 한다. 금속 입자가 코팅되지 않는 경우, 그 결과 소결 공정의 초기 단계에서 금속 페이스트 중 금속 입자의 응집 및 금속 입자의 군집이 생긴다. 이는 종종 연결해야 할 부품 사이의 비균질한 접점을 생성시킨다.
그러나 놀랍게도, 이러한 식으로 코팅된 금속 입자는 또한 소결 온도가 250℃ 미만으로 저하될 수 없다는 효과가 있음이 밝혀졌다. 코팅 화합물이 금속 입자의 표면에 존재하는 이상, 한 편으로 금속 입자의 응집이 사실상 방지된다. 그러나 다른 한 편, 금속 입자의 표면을 소결 단계에 이용할 수 없어서, 금속 입자는 소결될 수 없다.
통상적인 소결 방법에서, 소결 공정 동안 소결에 통상적으로 사용되는 250℃보다 훨씬 높은 온도에서 코팅 화합물을 연소시킨다. 금속 입자의 표면은 코팅 화합물이 연소된 후에만 소결 공정에 접근 가능하다. 따라서, 통상적으로 사용되는 바의 코팅된 금속 입자를 사용하는 소결 공정은 250℃보다 훨씬 높은 온도에서만 가능하다.
놀랍게도, (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물 및 (b3) 무기 산은 250℃ 미만의 온도에서 코팅 화합물의 연소를 보장함이 밝혀졌다. 이들 소결 보조제는 금속 입자 상의 코팅 화합물이 250℃ 미만의 온도에서 제거되는 것을 보장하는 산소 함유 산화제이다. 따라서, 250℃ 미만의 온도에서도 금속 입자의 표면은 소결 공정에 이용 가능하다. 또한, 250℃ 미만의 온도에서의 코팅 화합물의 연소에도 불구하고, 금속 입자의 응집이 발생하지 않지만, 그 대신에 연결해야 할 부품 사이에 균질하고 안정한 접점이 생김이 놀랍게도 밝혀졌다.
또한, 코팅층 아래의 금속 입자의 표면이 대부분의 경우 적어도 부분적으로 산화됨이 추가로 놀랍게도 밝혀졌다. 이러한 금속 산화물층은 소결에 필요한 확산 공정에 손상을 입혀, 확산 속도의 지연을 일으킨다. 이러한 이유로, 표면에 산화된 이들 금속 입자를 이용한 소결 동안, 통상적으로 250℃보다 훨씬 높은 공정 온도를 이용할 필요가 있다.
본 발명에 따르면, 코팅 화합물의 연소 동안, 특히 일산화탄소가 생성된다. 소결 동안 방출된 일산화탄소는 환원제이고, 그 자체로 금속 입자의 표면에 존재하는 금속 산화물을 환원시킬 수 있다. 금속 산화물의 제거로 장애 없는 확산이 확보되며, 그와 함께 확산 속도가 증가한다. 또한, 금속 산화물의 이러한 환원 동안, 반응성 금속이 계내에서 생성되고, 이것이 소결 공정을 추가로 촉진한다. 또한, 이 반응성 금속은 소결 공정 동안 금속 입자의 금속 원자 사이에 존재하는 공극을 채울 수 있어서, 연결해야 할 부품 사이의 접점의 공극을 상당히 감소시킬 수 있다. 이러한 방식으로, 매우 높은 열 전도성 및 전기 전도성을 갖는 매우 안정한 접점이 형성된다.
본 발명의 문맥에서, (b1) 유기 과산화물은 퍼옥시드 음이온 O2 2 - 또는 퍼옥시드 기 -O-O- 뿐 아니라 퍼옥시드 기에 직접 결합된 1 이상의 유기 기를 포함하는 화합물로서 이해해야 한다. 본 발명의 문맥에서, 유기 과산화물은 따라서 퍼옥시드 기에 직접 결합된 1 이상의 유기 기가 존재하는 한, 퍼옥시드 기에 직접 결합된 무기 기를 포함할 수 있다. 이 결합은 바람직하게는 공유 결합이다.
유기 기는 바람직하게는 공유 결합에 의해 퍼옥시드 기에 직접 결합된 1 이상의 탄소 원자를 포함하는 기로서 이해해야 한다.
바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따라 사용할 수 있는 유기 과산화물은 히드로퍼옥시드 뿐 아니라 퍼옥시카르복실산 및 이의 염이다. 퍼옥시카르복실산은 카르복실산으로부터 유래하며, 여기서 카르복실산 단위의 히드록실기는 바람직하게는 히드록시 퍼옥실 기로 치환된다. 히드로퍼옥시드는 형식적으로는 에테르 또는 알콜로부터 유래되며, 여기서 알킬, 알케닐 또는 아릴 기를 또 다른 이들 기에 또는 수소 원자에 연결하는 산소 가교가 퍼옥시드 기로 치환된다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 1 이상의 퍼옥시드 기를 갖는다. 이는 따라서 또한 2 이상의 퍼옥시드 기를 가질 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물에서, 유기 기는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
유기 기는 그 자체로 헤테로 원자를 보유할 수 있다. 이 경우, 헤테로 원자는 바람직하게는 산소 원자, 질소 원자 또는 할로겐 원자이다. 유기 기가 할로겐 원자를 포함하는 경우, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자가 바람직하다. 헤테로 원자는 또한 작용기의 일부일 수 있다. 바람직한 작용기는 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데히드 기, 히드록실 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 또는 니트릴 기이다.
유기 과산화물의 유기 기는 바람직하게는 1 내지 20 개, 더욱 바람직하게는 2 내지 15 개, 더더욱 바람직하게는 2 내지 10 개의 탄소 원자를 포함한다.
유기 기는 분지쇄형 또는 비분지쇄형일 수 있다.
유기 기는 지방족 또는 방향족 기를 포함할 수 있다.
지방족 기의 경우, 유기 기는 또한 환형 기를 포함할 수 있다. 환형 기의 고리는 바람직하게는 바람직하게는 탄소 원자일 수 있는 4 내지 8 개의 원자를 포함한다. 그러나, 환형 기의 고리는 또한 헤테로 원자, 바람직하게는 1 이상의 질소 원자 또는 산소 원자를 포함할 수 있다.
방향족 기의 경우, 유기 기는 바람직하게는 5 또는 6 개의 탄소 원자를 갖는 방향족 기를 포함할 수 있다.
유기 기는 포화 또는 불포화될 수 있다. 따라서, 유기 기는 다중 결합, 바람직하게는 이중 결합, 그러나 삼중 결합도 포함할 수 있다.
유기 과산화물은 또한 퍼옥시드 기에 직접 결합된 1 이상의 무기 기를 포함할 수 있다.
무기 기는 본 발명에 따르면 유기 과산화물의 퍼옥시드 기에 결합된 기로서 이해해야 하며, 여기서 결합은 탄소 원자를 통해 일어나지 않는다.
유기 과산화물의 퍼옥시드 기에 대한 무기 기의 결합은 원칙적으로 탄소 원자 이외의 모든 원자를 통해 일어날 수 있다. 결합은 바람직하게는 수소 원자 또는 헤테로 원자를 통해 일어난다. 헤테로 원자로서 금속 원자 또는 질소 원자가 바람직할 수 있다.
헤테로 원자가 퍼옥시드 기에 직접 결합되는 경우, 헤테로 원자는 헤테로 원자 이외의 다른 원자를 포함하는 기의 일부일 수 있다. 이들 다른 원자는 바람직하게는 탄소 원자, 수소 원자 또는 추가의 헤테로 원자를 포함할 수 있다. 바람직한 추가의 헤테로 원자는 질소 원자, 산소 원자, 인 원자 및 할로겐 원자, 예컨대 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자일 수 있다.
퍼옥시드 기에 직접 결합할 수 있는 금속 원자는 바람직하게는 원소 주기율표의 제1, 제2 및 제3 족의 금속이다. 따라서, 바람직한 구체예에 따르면, 리튬 원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 베릴륨 원자, 마그네슘 원자, 칼슘 원자, 스트론튬 원자, 붕소 원자 또는 알루미늄 원자가 퍼옥시드 기에 결합된다.
헤테로 원자를 통해 퍼옥시드 기에 결합된 무기 기는 바람직하게는 암모늄 기일 수 있다. 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자가 유기 또는 무기 기로 치환되는 것도 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자는 알킬 기로 치환된다. 이들 알킬기는 분지쇄형 또는 비분지쇄형일 수 있지만, 바람직하게는 비분지쇄형이다. 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자를 치환하는 알킬 기는 바람직하게는 1 내지 10 개, 더욱 바람직하게는 1 내지 6 개, 더더욱 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는다. 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자를 치환하는 알킬 기는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
바람직한 무기 기는 암모늄 기, 모노메틸암모늄 기, 디메틸암모늄 기, 트리메틸암모늄 기, 모노에틸암모늄 기, 디에틸암모늄 기, 트리에틸암모늄 기, 모노프로필암모늄 기, 디프로필암모늄 기, 트리프로필암모늄 기, 모노이소프로필암모늄 기, 디이소프로필암모늄 기, 트리이소프로필암모늄 기, 모노부틸암모늄 기, 디부틸암모늄 기 및 트리부틸암모늄 기이다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 또한 환형 유기 과산화물을 포함할 수 있다. 특히, 유기 과산화물의 퍼옥시드 기는 그 자체로 환계의 일부일 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 바람직하게는 분해 온도가 200℃ 미만이다. 그러나, 이러한 문맥에서, 분해 온도가 200℃를 초과하는 일부 유기 과산화물은 금속 페이스트에 함유된 금속의 존재 하에 분해 온도가 200℃ 미만임이 놀랍게도 밝혀졌다. 이는 금속 페이스트에 함유된 금속이 이들 유기 과산화물의 분해를 촉매화한다는 사실로 인한 것으로 보인다.
본 발명에 따라 사용되는 유기 과산화물은 실온(20℃) 및 표준 압력(1013 hPa)에서 액체인 것이 또한 바람직할 수 있다.
특히 바람직한 구체예에서, 유기 과산화물은 과산화디이소부티릴, 쿠멘 퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시디카르보네이트, tert-아밀 퍼옥시네오데카노에이트, 디-(2-에틸헥실) 퍼옥시디카르보네이트, tert-부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-부틸 퍼옥시디카르보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시네오헵타노에이트, tert-아밀 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시피발레이트, 디-(3,5,5-트리메틸헥사노일) 퍼옥시드, tert-부틸-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시이소부티레이트, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-시클로헥산, tert-부틸-퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, 2,2-디-(tert-부틸퍼옥시)-부탄, tert-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트, tert-부틸 퍼옥시아세테이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)-헥산, 1,1,3,3-테트라메틸부틸-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시디에틸아세테이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥실카르보네이트, tert-부틸-퍼옥시-2-에틸헥실카르보네이트, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, 디-tert 아밀퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디-(tert-부틸퍼옥시)-헥산, tert-부틸쿠밀 퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 디-tert-부틸 퍼옥시드, 3,6,9-트리에틸-3,6,9-트리메틸-1,4,7-트리퍼옥소난, 디-이소프로필벤젠 모노히드로퍼옥시드, p-멘탄 히드로퍼옥시드, 쿠멘 히드로퍼옥시드, 과산화디쿠밀 및 1,1,3,3- 테트라메틸부틸 히드로퍼옥시드로 구성된 군에서 선택되는 화합물을 포함한다.
소결 보조제로서, (b2) 무기 과산화물도 사용할 수 있다.
본 발명의 문맥에서, 무기 과산화물은 퍼옥시드 음이온 O2 2 - 또는 퍼옥시드 기 -O-O- 뿐 아니라 무기 기만을 포함하는 화합물로서 이해한다. 본 발명의 문맥에서, 무기 과산화물은 바람직하게는 유기 과산화물이 아닌 모든 퍼옥시드이다. 본 발명에 따르면, 무기 기는 탄소 원자 이외의 원자를 통해 퍼옥시드 기에 직접 결합된 기이다.
무기 과산화물의 퍼옥시드 기에 결합된 2개의 무기 기는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
퍼옥시드 기에 대한 결합은 바람직하게는 1 이상의 수소 원자 및/또는 1 이상의 헤테로 원자를 통해 일어날 수 있다. 금속 원자, 붕소 원자 또는 질소 원자가 헤테로 원자로서 바람직할 수 있다.
헤테로 원자가 퍼옥시드 기에 직접 결합되는 경우, 헤테로 원자는 헤테로 원자 외의 추가의 원자를 포함하는 기의 일부일 수 있다. 바람직한 구체예에 따르면, 이들 추가의 원자는 탄소 원자, 수소 원자 또는 추가의 헤테로 원자를 포함할 수 있다. 질소 원자, 산소 원자, 인 원자 및 할로겐 원자, 특히 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자가 추가의 헤테로 원자로서 바람직할 수 있다.
퍼옥시드 기에 직접 결합될 수 있는 바람직한 금속 원자는 원소 주기율표의 제1, 제2 및 제3 족의 금속이다. 결과적으로, 리튬 원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 베릴륨 원자, 마그네슘 원자, 칼슘 원자, 스트론튬 원자, 붕소 원자 또는 알루미늄 원자가 바람직하게는 퍼옥시드 기에 결합될 수 있다.
바람직하게는, 무기 과산화물의 퍼옥시드 기에 헤테로 원자를 통해 결합된 1 이상의 무기 기는 암모늄 기를 포함한다. 무기 과산화물에서 2개의 암모늄 기가 퍼옥시드 기에 결합되는 경우, 암모늄 기는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
암모늄 기의 1 이상의 수소 원자가 유기 또는 무기 기로 치환되는 것이 또한 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 이 경우, 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자가 알킬 기로 치환된다. 이들 알킬기는 분지쇄형 또는 비분지쇄형일 수 있지만, 바람직하게는 비분지쇄형이다. 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자를 치환하는 알킬 기는 바람직하게는 1 내지 10 개, 더욱 바람직하게는 1 내지 6 개, 더더욱 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는다. 암모늄 기의 1 이상의 수소 원자를 치환하는 알킬 기는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
바람직한 무기 기는 암모늄 기, 모노메틸암모늄 기, 디메틸암모늄 기, 트리메틸암모늄 기, 모노에틸암모늄 기, 디에틸암모늄 기, 트리에틸암모늄 기, 모노프로필암모늄 기, 디프로필암모늄 기, 트리프로필암모늄 기, 모노이소프로필암모늄 기, 디이소프로필암모늄 기, 트리이소프로필암모늄 기, 모노부틸암모늄 기, 디부틸암모늄 기 및 트리부틸암모늄 기이다.
무기 과산화물은 또한 과산화붕산염일 수 있다. 본 발명에 따르면, 과산화붕산염은 1 이상의 산소 원자가 퍼옥시드 기로 치환된 붕산염으로 이해한다. 본 발명에 따르면, 붕산염은 붕산의 염 또는 에스테르이다. 과산화붕산염은 바람직하게는 또한 수화물로서 존재할 수 있다. 또한, 과산화붕산염은 고리 형상 음이온을 갖는 퍼옥소 염일 수 있다.
바람직한 과산화붕산염은 과붕산암모늄, 알킬 과붕산암모늄 및 알칼리 과붕산염이다.
본 발명에 따르면, 용어 "알킬 과붕산암모늄"은 암모늄 단위의 1 이상의 수소 원자가 1 이상의 알킬 기로 치환된 과붕산암모늄을 지칭한다. 이들 알킬 기는 분지쇄형 또는 비분지쇄형일 수 있다. 바람직하게는, 이들 알킬 기는 1 내지 10 개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 1 내지 6 개의 탄소 원자, 더더욱 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는다.
바람직한 알킬리 과붕산염은 과붕산리튬, 과붕산칼륨 및 과붕산나트륨이다.
본 발명에 따라 사용되는 무기 과산화물은 바람직하게는 분해 온도가 200℃ 이하이다.
또한, 본 발명에 따라 사용되는 무기 과산화물은 실온(20℃) 및 표준 압력(1013 hPa)에서 액체인 것이 바람직할 수 있다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 무기 과산화물로서 하기를 사용한다: 과산화수소, 과산화암모늄, 과산화모노메틸암모늄, 과산화디메틸암모늄, 과산화트리메틸암모늄, 과산화모노에틸암모늄, 과산화디에틸암모늄, 과산화트리에틸암모늄, 과산화모노프로필암모늄, 과산화디프로필암모늄, 과산화트리프로필암모늄, 과산화모노이소프로필암모늄, 과산화디이소프로필암모늄, 과산화트리이소프로필암모늄, 과산화모노부틸암모늄, 과산화디부틸암모늄, 과산화트리부틸암모늄, 과산화리튬, 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화마그네슘, 과산화칼슘, 과산화바륨, 과붕산암모늄, 과붕산리튬, 과붕산칼륨 및 과붕산나트륨.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 무기 과산화물은 과산화수소, 과산화암모늄, 과산화나트륨 및 과붕산암모늄을 포함한다.
무기 산 (b3)은 또한 본 발명에 따라 사용되는 페이스트에 함유된 소결 보조제로서 역할을 할 수 있다.
바람직하게는, 무기 산은 산소를 함유하는 무기 산이다.
추가의 바람직한 구체예에 따르면, 인산을 무기 산으로서 사용한다. 인산은 일반적으로 1 이상의 인 원자를 갖는 무기 산으로서 이해해야 한다.
소결 보조제로서 본 발명에 따라 사용될 수 있는 바람직한 인산은 오르토인산, 이인산, 메타인산 및 폴리인산이다.
추가의 바람직한 구체예에 따르면, 1 이상의 소결 보조제는 (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 또는 (b6) 카르보닐 착체이다. 이들 소결 보조제는 소결 공정을 방해하고 페이스트에 함유된 금속 입자의 표면에 존재할 수 있는 금속 산화물을 감소시키는 것을 확실히 보장한다. 이러한 이유로, 소결 공정 동안 환원제를 방출하는 화합물을 소결 보조제로서 사용할 수도 있다. 이 환원제는 바람직하게는 일산화탄소이다. 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 카르보닐 착체는 소결 보조제로서 작용할 수 있는데, 왜냐하면 이들은 소결 공정 동안 일산화탄소를 확실히 방출하여, 250℃ 미만의 온도에서 페이스트 중 금속 입자의 표면 상의 금속 산화물을 해당 금속으로 환원시키는 것을 보장하기 때문이다.
소결 보조제로서 사용하기 위한, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (b6) 카르보닐 착체의 적절성은 또한 페이스트를 사용하는 부품의 소결에 있어서, 한 편으로는 입자의 응집을 방지하기 위해 페이스트에 함유된 입자가 바람직하게는 지방산으로 코팅되는 것이 유리하지만, 다른 한 편으로는 이 코팅이 소결 온도를 250℃ 미만으로 저하시킬 수 있는 효과를 갖는다는 상기 설명한 발견으로 인한 것이다. 소결 보조제로서 사용하기 위한 이 구체예에 따라 사용되는 화합물의 적절성은 또한, 코팅층 아래의 금속 입자의 표면이 대부분 적어도 부분적으로 산화되고 이것이 소결에 필요한 확산 공정에 손상을 입힌다는 상기 설명한 발견에 기초한 것이다.
1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 카르보닐 착체를 본 발명에 따라 소결 보조제로서 사용할 수 있는데, 왜냐하면 이들은 소결 공정 동안 일산화탄소를 방출하거나 또는 이의 연소 동안 일산화탄소가 형성되기 때문이다. 소결 동안 방출되는 일산화탄소는 환원제이고, 그 자체로 금속 입자의 표면 상의 금속 산화물을 환원시킬 수 있다. 금속 산화물의 제거로 장애 없는 확산이 확보되며, 그와 함께 확산 속도가 증가한다. 또한, 금속 산화물의 계내 환원 동안, 반응성 금속이 생성되고, 이것이 소결 공정을 추가로 촉진한다. 또한, 이 반응성 금속은 소결 공정 동안 금속 입자의 금속 원자 사이에 존재하는 공극을 채울 수 있어서, 연결해야 할 부품 사이의 접점의 공극을 상당히 감소시킬 수 있다. 이러한 방식으로, 열 전도성 및 전기 전도성의 매우 안정한 접점이 형성된다.
아직 알려지지 않은 이유로, 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 카르보닐 착체는 또한 250℃ 미만의 온도에서 은 입자에 함유된 코팅 화합물의 연소를 촉진하는 것 같다. 따라서, 250℃ 미만의 온도에서, 금속 입자의 표면은 이미 소결 공정에 이용 가능하다.
본 발명에 따르면, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염을 소결 보조제로서 사용할 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 1 내지 3 개의 탄소 원자를 포함하는 유기 산의 염을 사용한다.
본 발명의 문맥에서, 유기 산은 1 이상의 카르복실산 기를 갖는 유기 화합물이다. 이는 하기 화학식으로 표시될 수 있다:
화학식 1
R-COOH
상기 화학식에서, R은 유기 기를 나타낸다.
이에 따라, 본 발명에 따르면, 유기 산의 염은 형식적으로 양자가 분할된 카르복실산 기를 갖는 1 이상의 단위를 갖는 1 이상의 음이온 성분을 포함하고 양이온 성분으로서 양자와는 상이한 양이온 유형을 갖는 화합물이다. 결과적으로, 유기 화합물의 염은 하기 화학식으로 표시될 수 있다:
화학식 2
R-COOX
상기 화학식에서, X 는 임의의 양이온 성분이다.
본 발명에 따르면, R은 1 내지 3 개의 탄소 원자를 갖는 유기 기를 나타낸다.
본 발명의 문맥에서, 금속 페이스트 중 염은 해리된 형태로 존재하지 않는 것이 바람직할 수 있다. 이에 따라, 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염이 소결 보조제로서 사용되는 본 발명의 구체예에서, 비양성자성 용매를 바람직하게는 본 발명에 따른 페이스트에 함유되는 용매로서 사용한다.
1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산은 바람직하게는 일산 또는 이산일 수 있다. 유기 산은 일양자산 또는 다중 양자산, 특히 이양자산일 수 있다.
1 이상의 카르복실산 기 외에, 유기 산은 또한 1 이상의 추가의 작용기를 가질 수 있다. 이 작용기는 예컨대 다른 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데히드 기, 히드록실 기, 아미노 기, 아미드 기, 이미드 기, 시아노 기, 니트릴 기, 또는 할로겐 원자, 특히 불소 원자, 염소 원자 또는 브롬 원자일 수 있다.
1 이상의 카르복실산 단위의 C=O 기에 형식적으로 포함된 이중 결합 외에, 유기 산은 추가의 이중 결합을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 소결 보조제로서 염은 아세트산, 탄산, 포름산, 락트산 및 옥살산으로 구성된 기에서 선택되는 산을 사용한다.
금속 양이온을 바람직하게는 본 발명에 따라 사용되는 염의 양이온 성분으로서 사용할 수 있다.
금속 양이온은 바람직하게는 산소에 대한 친화성이 높은 금속의 양이온이다. 이들 금속은 소결 공정 동안 산소를 결합시킬 수 있으며, 이에 따라 소결 보조제에 의해 방출된 일산화탄소와 금속 입자의 표면 상의 금속 산화물의 반응의 평형을 생성물 쪽으로 이동시켜 이산화탄소 및 금속을 형성시킬 수 있다.
바람직한 금속 양이온은 마그네슘, 알루미늄, 구리(I), 구리(II), 은(I), 은(II), 망간(III), 철(II), 철(III), 코발트(II) 및 주석(II)이다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 소결 보조제로서 사용되는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 1 이상의 염은 하기 군에서 선택된다: 아세트산구리(II), 아세트산철(II), 아세트산주석(II), 탄산철(II), 탄산구리(II), 포름산마그네슘, 포름산암모늄, 포름산철(II), 포름산주석(II), 포름산구리(II), 포름산은(II), 포름산망간(II), 락트산구리(II), 락트산은(II), 옥살산철(II), 옥살산철(III) 및 옥살산코발트(II).
그러나, 금속 페이스트가 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염으로서 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐 또는 백금의 카르보네이트, 락테이트 또는 포르메이트, 특히 탄산은, 락트산은, 포름산은 또는 락트산구리를 포함하는 것이 제외될 수 있는 구체예도 본 발명의 범위에 들어간다.
본 발명에 따르면, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르도 소결 보조제로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 에스테르가 유래되는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산은 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염과 관련하여 상기 기재된 바의 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산이다.
그 결과, 본 발명에 따라 사용되는 에스테르는 바람직하게는 모노에스테르 또는 폴리에스테르, 특히 디에스테르이다.
본 발명의 문맥에서, 에스테르는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 1 이상의 카르복실산 단위의 1 이상의 수소가 형식적으로 유기 기로 치환된 화합물이다.
따라서, 에스테르는 상기 화학식 2로 표시될 수 있는 화합물을 나타내며, 여기서 기 X는 유기 기를 나타낸다.
디에스테르를 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르로서 사용하는 경우, 형식적으로 이양성자산의 카르복실산 단위의 수소 원자 또는 2개의 카르복실산 단위의 수소 원자는 유기 기로 치환된다. 이들 유기 기는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
본 발명에 따르면, 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 1 이상의 카르복실산 단위 내 수소 원자를 형식적으로 치환하는 이 1 이상의 유기 기는 바람직하게는 1 내지 10 개, 더욱 바람직하게는 1 내지 7 개, 더더욱 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 기이다.
이 유기 기는 비분지쇄형 또는 분지쇄형일 수 있지만, 바람직하게는 비분지쇄형이다.
유기 기는 1 이상의 헤테로 원자를 보유할 수 있다. 여기서 가능한 헤테로 원자는 특히 산소, 질소 및 할로겐, 예컨대 불소, 염소, 브롬 또는 요오드이다. 그러나, 유기 기가 헤테로 원자를 보유하지 않는 것도 바람직할 수 있다.
헤테로 원자가 유기 기에 존재하는 경우, 이는 작용기의 일부일 수 있다. 이러한 작용기의 예는 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데히드 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 및 니트릴 기이다.
유기 기는 지방족 또는 방향족 기일 수 있다. 바람직하게는, 유기 기는 지방족 기이다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 지방족 기는 알킬 기이다. 이 알킬 기는 바람직하게는 1 내지 10 개, 더욱 바람직하게는 1 내지 7 개, 더더욱 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는다. 이 구체예에 따르면, 알킬 기는 비분지쇄형이다. 바람직하게는, 이 알킬 기는 헤테로 원자를 포함하지 않는다. 특히 바람직한 알킬 기는 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기 및 부틸 기이다.
결과적으로, 본 발명에 따라 사용되는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기산의 에스테르는 바람직하게는 메틸 에스테르, 에틸 에스테르, 프로필 에스테르 및 부틸 에스테르로 구성된 군에서 선택된다.
이 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기산의 에스테르는 상기 화학식 2(식 중, 기 X는 알킬 기, 바람직하게는 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기 또는 부틸 기를 나타냄)로 표시될 수 있는 화합물이다.
특히 바람직한 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르는 결과적으로 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸, 탄산디메틸, 탄산디에틸, 탄산디프로필, 탄산디부틸, 탄산메틸에틸, 탄산메틸프로필, 탄산메틸부틸, 탄산에틸프로필, 탄산에틸부틸, 포름산메틸, 포름산에틸, 포름산프로필, 포름산부틸, 락트산메틸, 락트산에틸, 락트산프로필, 락트산부틸, 옥살산디메틸, 옥살산디에틸, 옥살산디프로필 및 옥살산디부틸이다.
본 발명에 따르면, (b6) 카르보닐 착체도 소결 보조제로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 용어 "카르보닐 착체"는 1 이상의 CO 분자가 1 이상의 금속 원자에 배위 결합된, 카르보닐 기를 포함하는 금속 착체를 나타낸다.
1 이상의 CO 분자 외에, 카르보닐 착체는 또한 추가의 리간드를 포함할 수 있다. 이들 추가의 리간드는 원소 또는 분자 리간드일 수 있다.
리간드는 두 자리 또는 다중 자리일 수 있다.
바람직한 원소 리간드는 수소 및 할로겐이다. 바람직한 할로겐은 불소, 염소, 브롬 및 요오드이다.
바람직한 분자 리간드는 질소 산화물, 시안화물 및 유기 리간드이다.
유기 리간드는 바람직하게는 이온성 또는 불포화 리간드이다.
여기서 가능한 유기 리간드는 1 이상의 탄소 원자를 갖는 유기 리간드이다. 바람직하게는, 1 이상의 탄소 원자를 갖는 유기 리간드는 2 내지 20 개, 더욱 바람직하게는 2 내지 16 개, 더더욱 바람직하게는 2 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 유기 리간드이다.
유기 리간드는 분지쇄형 또는 비분지쇄형일 수 있다.
유기 리간드는 추가로 포화, 또는 단일 또는 다중 불포화될 수 있다.
또한, 유기 리간드는 고리 구조를 가질 수 있다. 이 고리 구조는 또한 1 이상의 헤테로 원자를 포함할 수 있다. 이 1 이상의 헤테로 원자는 바람직하게는 질소 또는 산소일 수 있다.
유기 리간드는 또한 방향족 리간드일 수 있다.
알킬 리간드, 바람직하게는 비분지쇄형 알킬 리간드, 예컨대 메틸 리간드, 또는 시클로펜타디에닐이 이온 리간드로서 바람직할 수 있다.
불포화 유기 리간드로서, 알켄, 공액 또는 비공액 디엔 및 알릴이 바람직할 수 있다. 본 발명에 따르면, π-알릴 및 방향족 전이 금속 착체도 유기 기로서 제공된다.
본 발명에 따라 사용되는 카르보닐 착체는 1 이상의 금속 원자를 포함할 수 있다. 카르보닐 착체가 다수의 금속 원자를 포함하는 경우, 이들 금속 원자는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
산소에 대한 친화성이 높은 금속을 바람직하게는 카르보닐 착체의 금속으로서 사용한다.
바람직하게는, 카르보닐 착체는 전이 금속으로부터의 1 이상의 원소를 가지며, 따라서 원소 주기율표의 3 내지 11 족으로부터의 원소를 갖는다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따라 사용되는 금속 카르보닐의 1 이상의 금속은 바나듐, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트 및 니켈로 구성된 군에서 선택되는 금속인 것이 추가로 바람직할 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 카르보닐 착체는 금속 카르보닐이다.
본 발명의 문맥에서, 용어 "금속 카르보닐"은 일산화탄소 분자만이 금속 원자에 배위 결합된 일핵 또는 다핵 배위 화합물인 화합물을 나타내려고 한다.
금속 카르보닐은 본 발명에 따르면 하나의 금속 원자 또는 다수의 금속 원자를 포함할 수 있다.
금속 카르보닐에 함유된 금속 원자는 동일한 유형 또는 상이한 유형일 수 있다.
바람직하게는, 금속 카르보닐의 금속 원자는 전이 금속으로부터의 원소이며, 따라서 원소 주기율표의 3 내지 11 족으로부터의 원소이다.
바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따라 사용되는 금속 카르보닐의 1 이상의 금속은 바나듐, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트 및 니켈로 구성된 군에서 선택되는 금속이다.
금속 카르보닐은 전하가 중성일 수 있거나 염으로서 존재할 수 있다. 염은 일가 염 또는 다가 염일 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 소결 보조제로서 본 발명에 따라 사용되는 금속 착체는 하기로 구성된 군에서 선택되는 금속 착체이다: 바나듐 헥사카르보닐(V(CO)6), 몰리브덴 헥사카르보닐(Mo(CO)6), 텅스텐 헥사카르보닐(W(CO)6), 이망간 데카카르보닐(Mn2(CO)10), 메틸시클로펜타디에닐 망간 트리카르보닐((CH3C5H4)Mn(CO)3), 철 펜타카르보닐(Fe(CO)5), 이철 노나카르보닐(Fe2(CO)9), 삼철 도데카카르보닐(Fe3(CO)12), 디프로토테트라카르보닐 페레이트(II)(H2[Fe(CO)4]), 철 디카르보닐디요오다이드(Fe(CO)2I2), 트리칼륨 카르보닐펜타시아노페레이트(K3[Fe(CN)5CO]), 1,2-비스-(헥사메틸벤젠)-테트라카르보닐이철(0)(C12H18Fe(CO)4FeC12H18), 카르비도오철펜타데카카르보닐(Fe5C(CO)15), 루테늄 펜타카르보닐(Ru(CO)5), 이루테늄 노나카르보닐(Ru2(CO)9), 트리루테늄 도데카카르보닐(Ru3(CO)12), 헥사루테늄 헥사데카카르보닐(Ru6(CO)16), 오스뮴 펜타카르보닐(Os(CO)5), 트리오스뮴 도데카카르보닐(Os3(CO)12), 펜타오스뮴 헥사데카카르보닐(Os5(CO)16), 헥사오스뮴 옥타데카카르보닐(Os6(CO)18), 이코발트 옥타카르보닐(Os2(CO)8), 테트라코발트 도데카카르보닐(Os4(CO)12), 헥사코발트 헥사데카카르보닐(Co6(CO)16), 니켈 테트라카르보닐(Ni(CO)4) 및 이나트륨 카르보닐페레이트(Na2[Fe(CO)4]).
상기 설명한 소결 보조제의 사용을 통해, 이에 따라 소결 동안의 공정 온도를 상당히 감소시킬 수 있다. 여기서는, 250℃ 미만의 온도에서의 코팅 화합물의 연소에도 불구하고, 금속 입자의 응집이 일어나지 않으며, 대신에 연결해야 할 부품 사이에 균질하고 안정한 접점이 형성된다는 것이 놀랍다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 소결 보조제 대 금속 입자의 코팅에 함유된 유기 화합물(코팅 화합물)의 몰 비는 1:1 내지 150:1 범위, 더욱 바람직하게는 3:1 내지 100:1 범위, 더더욱 바람직하게는 5:1 내지 80:1 범위, 특히 10:1 내지 80:1 범위이다. 본 발명에 따르면, "소결 보조제 대 코팅 화합물의 몰 비"는 (i) 페이스트에 함유된 소결 보조제의 물질의 양의 합, 및 (ii) 금속 입자의 코팅에 함유된 코팅 화합물의 물질의 양의 합의 비율을 지칭한다. 예컨대, 페이스트가 0.025 몰의 포름산알루미늄 및 0.015 몰의 포름산구리를 소결 보조제로서 함유하고 단일 코팅 화합물로서 0.0008 몰의 스테아르산칼슘을 함유하는 경우, 소결 보조제 대 코팅 화합물의 몰 비는 50:1이다.
본 발명에 따른 바람직한 범위 내에 있는 소결 보조제 대 코팅 화합물의 비는 추가의 이익이 되는 효과가 있다. 따라서, 한 편으로는 이것은 소결 공정 동안 코팅 화합물이 연소의 결과로서 금속 산화물의 환원에 충분한 일산화탄소를 이용 가능하게 보장한다. 다른 한 편, 이에 따라 소결 보조제의 양이 소결 공정을 손상시킬 정도로 많지 않다. 상기 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 금속 입자의 코팅에 함유된 유기 화합물은 바람직하게는 10 내지 24 개, 더욱 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르가 없는 것이 바람직할 수 있다.
상기 기재한 효과는 이들 소결 보조제의 사용이 소결 온도를 250℃ 미만으로 낮추면서 그럼에도 불구하고 소결 공정에 의해 연결해야 할 부품 사이에 안정하고 열 전도성이며 전기 전도성인 접점을 형성시키는 데에 성공하는 결과를 가져오는 것으로 보인다.
바람직한 구체예에 따르면, 페이스트는 1 이상의 금속 전구체를 포함한다.
본 발명의 문맥에서, 금속 전구체는 250℃ 미만의 온도에서 분해되어 페이스트에 함유된 금속 입자의 존재 하에 금속 전구체의 금속을 형성시키는 화합물로 이해해야 한다. 바람직하게는, 소결 공정에서 금속 전구체를 사용시, 이에 따라 금속이 계내에서 형성된다. 화합물은 이 바람직한 구체예에 따른 금속 전구체임이 용이하게 결정될 수 있다. 따라서, 예컨대 시험하려는 화합물을 함유하는 페이스트를 250℃로 가열되고 20 분 동안 이 온도에 방치된 은 표면을 갖는 기판에 침착시킬 수 있다. 그 다음, 이들 조건 하에서 시험하려는 화합물이 분해되어 금속을 형성시키는지 시험한다. 이를 목적으로, 예컨대 금속 함유 페이스트의 함량을 시험하기 전에, 구성 성분을 칭량하고, 이로부터 금속의 이론적 질량을 계산한다. 시험 후, 기판에 침착된 재료의 질량을 중량 측정으로 결정한다. 기판에 침착된 재료의 질량이 금속의 이론적 질량에 해당되는 경우, 표준 측정 편차를 고려시, 시험한 화합물은 이 바람직한 구체예에 따른 금속 전구체이다.
다른 바람직한 구체예에 따르면, 금속 전구체는 또한 금속 입자에 함유된 금속을 포함한다. 특히 바람직한 구체예에 따르면, 금속 전구체는 이에 따라 금속으로서 은 또는 구리를 함유한다.
금속 전구체로서, 금속 카르보네이트, 금속 락테이트, 금속 포르메이트, 금속 시트레이트, 금속 산화물 또는 금속 지방산 염(바람직하게는 지방산 염은 6 내지 24 개의 탄소 원자를 가짐)을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
특정 구체예에서, 탄산은, 락트산은(II), 포름산은(II), 시트르산은, 산화은(예컨대 AgO 또는 Ag2O), 락트산구리(II), 스테아르산구리, 산화구리(예컨대 Cu2O 또는 CuO) 또는 산화금(예컨대 Au2O 또는 AuO)을 금속 전구체로서 사용한다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 금속 전구체는 탄산은 및 산화은으로 구성된 군에서 선택된다.
존재할 경우, 금속 전구체는 미립자 형태, 특히 바람직하게는 박편 형태로 페이스트에 존재한다.
소결 공정 동안 계내에서 금속을 방출하는 금속 전구체의 사용은, 소결 공정 동안 계내에서 형성된 금속이 페이스트에 함유된 금속 입자 사이의 공극을 폐쇄하는 결과를 가져온다. 이러한 방식으로, 연결해야 할 2개의 부품 사이의 접점의 공극을 감소시킬 수 있다.
적어도 비경화된 상태에서, 페이스트는 용매로서 작용할 수 있는 1 이상의 화합물도 포함한다. 이를 목적으로, 금속 페이스트에 통상적으로 사용되는 용매를 고려할 수 있다. 예컨대 하기를 용매로서 사용할 수 있다: α-터피네올((R)-(+)-α-터피네올, (S)-(-)-α-터피네올 또는 라세미체), β-터피네올, γ-터피네올, δ-터피네올, 상기한 터피네올의 혼합물, N-메틸-2-피롤리돈, 에틸렌 글리콜, 디메틸아세트아미드, 1-트리데칸올, 2-트리데칸올, 3-트리데칸올, 4-트리데칸올, 5-트리데칸올, 6-트리데칸올, 이소트리데칸올, 이염기성 에스테르(바람직하게는 글루타르산, 아디핀산 또는 숙신산의 디메틸에스테르 또는 이의 혼합물), 글리세린, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 또는 이의 혼합물.
페이스트는 또한 페이스트에 소정 특성을 부여하기 위해 1 이상의 중합체를 포함할 수 있다. 그러나 한 편, 페이스트가 중합체를 포함하지 않거나 또는 이의 부분이 적은 것이 유리할 수 있는데, 왜냐하면 중합체, 특히 열경화성 재료는 통상적으로 250℃ 이상의 온도에서 연소하며, 이에 따라 페이스트의 소결성에 불리한 영향을 미치기 때문이다. 이는 특히 열경화성 재료 또는 이의 전구체 생성물에는 그러하다. 열경화성 재료의 전구체 생성물은 추가의 페이스트 구성 성분의 존재 하에 열경화성 재료를 형성시키기 위해 경화할 수 있는 화합물로 이해해야 한다. 이들 열경화성 재료 또는 이의 전구체 생성물은 통상적으로 중량 평균 분자량이 700 미만이다. 바람직한 구체예에 따르면, 중량 평균 분자량이 700 미만인 중합체의 부분은 페이스트의 총 중량에 대해 6 중량% 이하이다.
또한, 금속 페이스트는 예컨대 일반적인 분산제, 계면 활성제, 소포제, 결합제 또는 점성 제어제와 같은 추가의 성분을 포함할 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 페이스트를 바람직하게는 1 이상의 구조화 요소를 형성시키기 위해 캐리어의 표면에 도포한다. 이에 따라 캐리어의 표면 상의 이러한 구조화 요소는 아직은 경화되지 않았으나 나중에 경화되는 페이스트를 우선 갖는다.
캐리어의 표면에의 페이스트의 도포는, 페이스트를 포함하는 구조화 요소의 소정 패턴이 캐리어의 표면에 형성되도록 하는 방식으로 일어난다.
캐리어의 표면에의 페이스트의 도포는 통상적인 방법을 이용하여 달성할 수 있다. 바람직하게는, 페이스트를 인쇄 방법을 이용하여, 예컨대 스크린 인쇄 또는 스텐실 인쇄에 의해 도포한다.
개별 구조화 요소 사이의 거리는 바람직하게는, 나중에 소결 프리폼 위에 서로에 대해 다음에 위치하는 부품이 소결 공정 후 연결해야 할 부품 위에 배열되는 패턴에 상당하는 패턴이 생성되도록 선택한다.
도포된 페이스트의 기하학은 바람직하게는, 페이스트의 경화 후, 부품의 표면의 소정 영역이 페이스트와 접촉되어 있는 방식으로 부품을 구비할 수 있는 구조화 요소가 얻어지도록 선택한다. 여기서, 구조화 요소가 구비된 부품의 표면의 일부만 또는 전체 표면이 구조화 요소와 접촉되어 있을 수 있다.
도포된 페이스트의 두께는 바람직하게는 연결해야 할 부품의 치수에 맞춘다. 예컨대 제1 반도체 칩이 우묵하게 위치한 리드프레임의 제1 접촉 표면에 연결되고, 제2 반도체 칩이 우묵하게 위치하지 않은 리드프레임의 제2 접촉 표면에 연결되는 경우, 제1 반도체 칩이 리드프레임의 제1 접촉 표면에 연결되는 구조화 요소를 제조하기 위해, 제2 반도체 칩이 리드프레임의 제2 접촉 표면에 연결되는 구조화 요소의 제조의 경우보다 페이스트에 대해 더 큰 도포 두께를 선택할 수 있다. 이러한 방식으로, 연결해야 할 부품의 간격에 따라 상이한 높이를 갖는 구조화 요소를 갖는 구조를 생성시킬 수 있다.
페이스트의 도포 두께는 추가로 한정되지 않는다. 통상적으로, 이는 10 내지 300 ㎛ 범위, 바람직하게는 10 내지 200 ㎛ 범위, 특히 바람직하게는 20 내지 50 ㎛ 범위이다.
본 발명에 따라 사용되는 페이스트는 캐리어의 표면에 1 이상의 구조화 요소를 형성시키기 위해 경화시킨다. 본 발명의 문맥에서, 중력으로 인해 페이스트가 형상 변화를 거치지 않는 일관성을 달성할 때 페이스트는 경화된 것이다.
페이스트의 경화는 바람직하게는 실온에서 액체, 특히 용매인 페이스트의 구성 성분을 제거하여 수행한다. 실온에서 액체인 구성 성분을 제거하기 위해, 페이스트는 바람직하게는 건조시킨다.
따라서, "건조"는 페이스트에 함유된 1 이상의 용매를 제거하는 것으로 이해한다. 용매의 제거는 정량적으로 수행할 수 있다. 그러나 다른 한 편, 잔류량의 용매를 페이스트에 남길 수도 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 건조 동안 페이스트에 원래 존재하는 용매의 중량에 대해 99.5 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 99.7 중량% 이상, 더더욱 바람직하게는 99.9 중량% 이상의 용매가 제거된다.
바람직하게는, 경화된 페이스트는 건조된 페이스트의 중량에 대해 0.5 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.4 중량% 이하, 더더욱 바람직하게는 0.3 중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.2 중량% 이하, 가장 특히 바람직하게는 0.1 중량% 이하의 용매를 포함한다.
경화된 페이스트는 건조된 페이스트의 중량에 대해 0.5 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.4 중량% 이하, 더더욱 바람직하게는 0.3 중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.2 중량% 이하, 가장 특히 바람직하게는 0.1 중량% 이하의, 25℃의 온도 및 1013 hPa의 온도에서 액체인 화합물을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
바람직한 구체예에 따르면, 경화된 페이스트는 경화된 페이스트의 중량에 대해 75 내지 95 중량%의 금속 입자, 0.1 내지 15 중량%의 소결 보조제, 0 내지 0.5 중량%의 용매, 0 내지 12 중량%의 금속 전구체, 및 0 내지 10 중량%의 추가의 구성 성분을 포함한다.
특히 바람직한 구체예에 따르면, 경화된 페이스트는 경화된 페이스트의 중량에 대해 80 내지 95 중량%의 금속 입자, 2 내지 15 중량%의 소결 보조제, 0 내지 0.3 중량%의 용매, 0 내지 12 중량%의 금속 전구체, 및 0 내지 10 중량%의 추가의 구성 성분을 포함한다.
가장 특히 바람직한 구체예에 따르면, 경화된 페이스트는 경화된 페이스트의 중량에 대해 80 내지 95 중량%의 금속 입자, 3 내지 15 중량%의 소결 보조제, 0 내지 0.1 중량%의 용매, 0 내지 12 중량%의 금속 전구체, 및 0 내지 10 중량%의 추가의 구성 성분을 포함한다.
페이스트의 경화, 바람직하게는 페이스트의 건조는 페이스트의 완전한 소결이 일어나지 않는 것을 보장하는 조건 하에서 일어난다. 따라서, 경화된 페이스트는 적어도 후에 이어지는 소결 공정에 대해 잔류 반응성을 가질 필요가 있다. 그러나, 페이스트의 부분적인 소결이 이미 일어나는 건조를 위한 조건을 선택하는 것이 유리할 수 있다. 예컨대 페이스트의 안정성 뿐 아니라 기판에 대한 페이스트의 부착을 증가시키기 위해, 이는 바람직할 수 있다. 페이스트의 안정성 및 기판에 대한 페이스트의 부착은 코팅으로서의 금속 입자 위에 위치한 1 이상의 유기 화합물에 의해 확실히 추가로 증가된다. 이는 아마도, 온도가 증가할 때, 소량의 코팅 화합물이 탈착하여 페이스트의 금속 입자 사이에서 또는 페이스트의 금속 입자와 캐리어 사이에서 부착 촉진제로서 작용한다는 사실로 인한 것으로 보인다.
따라서, 페이스트의 건조는 바람직하게는 페이스트로부터 가능한 한 완전히 용매를 제거하기에 적절한 온도, 압력 및 공기 습도 수준에서 그리고 기간 동안 수행하지만, 건조 후 페이스트 내에서 이미 소결 공정이 완전히 일어나는 경우는 제외한다.
바람직하게는, 건조는 200℃ 미만, 더욱 바람직하게는 150℃ 미만의 온도에서, 예컨대 약 120℃에서, 바람직하게는 3 내지 60 분의 기간 동안 수행한다. 표준 건조 장치를 건조에 사용할 수 있다.
페이스트의 경화 동안, 페이스트의 공극의 증가가 보통 일어난다. 놀랍게도, 경화된 페이스트의 공극이 증가할 경우, 구비해야 할 부품에 대한 경화된 페이스트로 제조된 구조화 요소의 결합은 특히 간단한 방식으로 수행할 수 있음이 밝혀졌다. 여기서, 공극은 경화된 페이스트의 부피에 대한 공극의 부피의 비율로서 이해한다. 바람직한 구체예에 따르면, 경화된 페이스트의 공극은 바람직하게는 20 부피% 이상, 더욱 바람직하게는 40 부피% 이상, 더더욱 바람직하게는 60 부피% 이상, 특히 바람직하게는 80 부피% 이상, 가장 특히 바람직하게는 90 부피% 이상이다. 경화된 페이스트의 공극은 페이스트에 함유된 용매의 비율 및 유형, 건조 기간 및 건조 온도에 의해 용이하게 설정할 수 있다.
또한, 포일을 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소에 부착할 수 있다. 이 포일은 특히 예컨대 기계적 응력으로 인한 손상으로부터 구조화 요소를 보호하는 데에 사용할 수 있다. 바람직하게는, 필름이 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 개별 구조화 요소로부터 형성된 전체 구조를 덮는다. 필름은 예컨대 중합체로 제조된 필름일 수 있거나, 또는 종이일 수 있다. 필름이 1 이상의 구조화 요소 위에 존재하는 경우, 이 필름은 본 발명에 따른 방법의 실시 동안 제거한다. 경화된 페이스트를 담은 소결 프리폼의 표면 상의 1 이상의 구조화 요소가 연결해야 할 제1 부품의 표면과 접촉하기 전에, 필름을 제거한다.
본 발명에 따르면, 2 이상의 부품을 서로 연결한다. 이들은 각각 연결해야 할 1 이상의 표면을 갖는다. 연결해야 할 부품의 표면은 본 명세서에서 소결에 의해 추가의 부품의 표면에 연결해야 할 부품의 표면으로서 이해한다.
연결해야 할 2 이상의 부품은 본 명세서에서 제1 부품 또는 제2 부품으로서 지정한다. 여기서, 용어 "제1" 및 "제2"는 연결해야 할 부품을 구별하기 위해 용어론적으로만 사용한다. 특히 이들 용어의 사용은 부품의 유형 및 형상에 관한 어떤 것을 특정하지 않는다.
연결을 위해, 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 1 이상의 구조화 요소를, 연결해야 할 제1 부품의 표면과 접촉시킨다. 이에 따라, 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 1 이상의 구조화 요소와 연결해야 할 제1 부품의 표면의 접촉 동안, 제1 부품, 및 캐리어와 접촉되어 있는 1 이상의 구조화 요소의 배열부가 형성된다. 이 배열부는 1 이상의 구조화 요소를 통해 캐리어와 접촉되어 있으며, 여기서 통상적으로 접착력으로 인해 캐리어 상의 배열부의 부착이 확보된다.
바람직하게는, 다수의 구조화 요소를 소결 프리폼의 캐리어의 표면에 배열한다. 이 경우, 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 다수의 구조화 요소, 특히 바람직하게는 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 모든 요소에는 제1 부품을 비롯한 부품이 제공되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 상이한 부품을 각각의 구조화 요소 위에 위치시킨다. 따라서, 바람직하게는 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 다수의 구조화 요소, 특히 바람직하게는 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 모든 구조화 요소에는 서로 독립적으로 부품이 제공된다. 이들 부품은 바람직하게는 평면으로 서로에 대해 다음에 배치된다.
바람직한 구체예에 따르면, 제1 부품 위에 존재할 수 있는 금속화층이 구조화 요소와 접촉되어 있는 방식으로, 제1 부품을 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상에 위치한 1 이상의 구조화 요소와 접촉시킨다. 서로에 대해 다음에 있는 다수의 부품을 다수의 구조화 요소와 접촉시키며, 접촉은 바람직하게는 또한, 개별 부품 위에 존재할 수 있는 금속화층이 구조화 요소와 접촉되어 있는 방식으로 수행한다.
바람직한 구체예에 따르면, 1 이상의 구조화 요소와 제1 부품의 연결해야 할 표면과의 접촉, 바람직하게는 서로 독립적인 다수의 구조화 요소와 연결해야 할 개별 부품의 표면의 접촉은 압착에 의해 실시한다. 여기서, 한 편으로 구조화 요소를 갖는 소결 프리폼을 연결해야 할 제1 부품의 표면에 압착하여, 구조화 요소 및 연결해야 할 제1 부품의 표면을 서로 연결할 수 있다. 다른 한 편, 연결해야 할 제1 부품의 표면을 또한 소결 프리폼의 1 이상의 구조화 요소에 압착할 수 있다.
이 압착은 임의의 특정한 기준을 필요로 하지 않는다. 바람직하게는, 압착은 소결 온도 미만의 온도에서, 더욱 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서, 예컨대 100 내지 200℃ 범위의 온도에서 수행한다. 여기서는 적어도 제1 부품을 구비하는 소결 프리폼을 소정 압착 온도로 가열하는 것이 바람직할 수 있다. 압착은 적당한 압력 하에서, 바람직하게는 0.1 N/㎟ 이상의 압력에서, 더욱 바람직하게는 0.5 N/㎟ 이상의 압력에서, 더더욱 바람직하게는 1.0 N/㎟ 이상의 압력에서, 특히 바람직하게는 2 N/㎟ 이상의 압력에서 수행할 수 있다. 압착에 있어서, 통상적인 압단 장치(stamp device) 또는 압착 장치를 사용할 수 있다.
압착은 바람직하게는, 제1 부품 및 소결 프리폼의 캐리어로부터의 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부의 용이한 제거를 가능하게 하는, 1 이상의 구조화 요소와 제1 부품 사이의 부착이 달성되는 방식으로 수행한다.
1 이상의 구조화 요소와 연결해야 할 제1 부품의 표면의 접촉 후에, 이에 따라 바람직하게는 캐리어에 부착하여 캐리어와 접촉되어 있으며 1 이상의 구조화 요소 및 적어도 제1 부품을 포함하는 배열부가 존재하며, 여기서 제1 부품의 표면에 포함될 수 있는 금속화층은 구조화 요소와 접촉되어 있다.
그 다음, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부를 캐리어로부터 제거한다. 이를 목적으로, 한 편으로는 이제 적어도 제1 부품 위에 위치한 1 이상의 구조화 요소를 덮는 캐리어를 소결 프리폼의 1 이상의 구조화 요소로부터 당긴다. 바람직하게는, 그 다음 캐리어를 소결 프리폼의 모든 구조화 요소로부터 제거한다. 다른 한 편, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부를 또한 캐리어로부터 들어올릴 수 있다. 이는 제1 부품과 1 이상의 구조화 요소 사이의 접착력이 배열부와 캐리어 사이의 접착력보다 크기 때문에 가능하다.
캐리어로부터 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부를 제거한 후, 제1 부품에 연결된 구조화 요소는 제2 부품과의 접촉에 이용 가능하다. 다수의 구조화 요소가 소결 프리폼 위에 존재할 경우, 캐리어로부터 배열부를 제거한 후, 부품이 제공된 다수의 구조화 요소는 이에 따라 제2 부품과의 접촉에 이용 가능하다.
그 다음, 본 발명에 따르면, 접촉시켜야 할 제2 부품의 표면을 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부의 1 이상의 구조화 요소와 접촉시켜, 제1 부품, 제2 부품, 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소로 구성된 소결 배열부를 형성시킨다.
바람직한 구체예에 따르면, 제2 부품의 표면에 존재할 수 있는 금속화층이 1 이상의 구조화 요소와 접촉되어 있는 방식으로, 연결해야 할 제2 부품의 표면을 1 이상의 구조화 요소와 접촉시킨다. 여기서, 바람직하게는 금속화층을 갖는 제1 부품, 금속화층을 갖는 제2 부품 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소를 포함하는 소결 배열부가 형성되며, 여기서 제1 부품의 금속화층 및 제2 부품의 금속화층을 구조화 요소를 통해 서로 연결시킨다.
추가의 바람직한 구체예에 따르면, 연결해야 할 제2 부품의 표면도 이미 1 이상의 구조화 요소를 가질 수 있다. 이 구조화 요소는 예컨대 본 명세서에 기재된 소결 프리폼을 제공하는 단계, 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 1 이상의 구조화 요소를, 연결해야 할 제2 부품의 표면과 접촉시키는 단계, 및 소결 프리폼의 캐리어로부터 구조화 요소 및 제2 부품의 배열부를 제거하는 단계에 의해 제조할 수 있다. 이 구체예에 따르면, 제1 부품 및 제2 부품 모두는 이미 1 이상의 구조화 요소를 갖는다. 제1 부품 및 제2 부품의 이들 구조화 요소를 최종적으로 접촉시켜, 제1 부품, 제2 부품, 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소로 구성된 소결 배열부를 형성시킨다. 이 경우, 한 쌍의 구조화 요소는 소결 프리폼과 제1 부품의 접촉으로부터 유래하고, 다른 쌍의 구조화 요소는 다른 소결 프리폼과 제2 부품의 접촉으로부터 유래한다. 하기에서 제2 부품의 표면을 지칭할 경우, 이는 또한 상기 기재한 구체예에 따라 제2 부품이 구조화 요소를 갖는 경우를 포함한다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에서, 연결해야 할 제2 부품의 표면을, 또한 제2 부품 및 이 구조화 요소로 구성된 배열부의 일부인 추가의 구조화 요소를 통해, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부의 1 이상의 구조화 요소와 접촉시킬 수 있다.
연결해야 할 제2 부품의 표면과 1 이상의 구조화 요소의 접촉은 바람직하게는 압착에 의해 수행한다. 여기서, 한 편으로 제1 부품 및 구조화 요소를 포함하는 배열부를 연결해야 할 제2 부품의 표면에 압착시켜, 제1 부품을 구조화 요소를 통해 연결해야 할 제2 부품의 표면에 연결시킨다. 다른 한 편, 연결해야 할 제2 부품의 표면을 또한 제1 부품에 연결된 구조화 요소에 압착시킬 수 있다.
이 압착은 임의의 특정 기준을 필요로 하지 않는다. 바람직하게는, 압착은 소결 온도 미만의 온도에서, 더욱 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서, 이에 따라 예컨대 100 내지 200℃ 범위의 온도에서 수행한다. 여기서, 접촉 전에 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부를 100 내지 200℃ 범위의 온도로 가열하는 것이 바람직할 수 있다. 접촉 전에 100 내지 200℃ 범위의 온도로 제2 부품을 가열하는 것도 바람직할 수 있다. 접촉 전에 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소의 배열부 및 또한 제2 부품 모두를 100 내지 200℃ 범위의 온도로 가열하는 것이 특히 바람직할 수 있다. 압착은 적당한 압력 하에서, 바람직하게는 0.1 N/㎟ 이상의 압력에서, 더욱 바람직하게는 0.5 N/㎟ 이상의 압력에서, 더더욱 바람직하게는 1.0 N/㎟ 이상의 압력에서, 특히 바람직하게는 2 N/㎟ 이상의 압력에서 수행할 수 있다. 압착에 있어서, 통상적인 압단 장치 또는 압착 장치를 사용할 수 있다.
최종적으로, 제1 부품, 제2 부품, 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소로 구성된 소결 배열부를 소결한다.
이 소결 공정은 저온 소결 공정이다. 본 발명에 따르면, 저온 소결 공정은 바람직하게는 250℃ 미만의 온도에서, 더욱 바람직하게는 220℃ 미만의 온도에서, 더더욱 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서, 특히 바람직하게는 180℃ 미만의 온도에서 수행하는 소결 공정으로서 이해해야 한다.
소결 동안의 공정 압력은 바람직하게는 30 MPa 미만, 더욱 바람직하게는 5 MPa 미만, 더더욱 바람직하게는 1 MPa 미만이다. 본 발명에 따른 페이스트의 사용으로 인해, 소결은 결국 공정 압력의 인가 없이, 즉 0 MPa의 공정 압력에서 성공적으로 수행할 수 있다.
소결 시간은 공정 압력의 함수이며, 바람직하게는 2 내지 45 분위 범위에 있다.
본 발명에 따르면, 소결 공정은 대기압에서 수행할 수 있으며, 추가로 한정되지 않는다. 그러나, 소결은 바람직하게는 산소를 포함하는 대기에서 실시한다.
소결은 바람직하게는 상기 기재한 공정 변수를 설정할 수 있는 소결에 적절한 통상적인 장치에서 실시한다.
상기 기재한 2 이상의 부품의 연결 방법으로 다수의 부품의 처리가 가능해지는데, 이는 공정 경제성에 있어서 유리하고, 적어도 부분적으로 평행하며, 또한 소결된 층의 구조화 설계 뿐 아니라 250℃ 미만으로의 소결 온도의 저하도 가능하게 한다.
공정 경제성에 있어서, 본 발명에 따른 방법은 특히 유리한데, 왜냐하면 이미 경화된 페이스트를 사용하여 연결을 형성하기 때문이다. 따라서, 본 발명에 따르면, 소결 직전에 페이스트의 건조가 필요하지 않다. 이러한 방식으로, 공정 시간의 상당한 단축을 달성할 수 있다. 또한, 사용자 측에서 페이스트의 도포가 필요하지 않다. 이 도포는 통상적으로, 항상 일반적으로 귀금속을 함유하는 폐기물인 특별한 도포 장치를 사용하여 수행한다. 본 발명에 따르면, 폐기물 처분 또는 폐기물 처리 및 또한 도포 장치의 고가의 세척의 문제가 더 이상 사용자에게 발생하지 않는다.
본 발명에 따르면 부품의 접촉 전에 페이스트의 경화가 이미 일어나기 때문에, 구조화 요소를 통한 부품의 접촉 동안 공동이 없는 매우 균질한 층이 형성된다. 이러한 방식으로, 형성된 연결의 신뢰성을 상당히 개선시킬 수 있다.
개별 구조화 요소가 소결 프리폼의 캐리어 위에 예비 치수 결정되어 있고 상이한 기하학 및 두께로 제조될 수 있다는 사실로 인해, 이들 접촉 표면이 하나의 평면에 있지 않더라도 부품의 접촉 표면과의 연결을 형성시킬 수 있다. 특히, 이러한 방식으로 해당 부품에 곡면 리드프레임 또는 도랑 형상의 리드프레임을 연결할 수도 있다.
개별 구조화 요소 또는 구조의 두께, 기하학, 조성 및 부피에 관한 균일한 치수 결정의 가능성으로 인해 연결해야 할 부품 사이의 접촉층의 재현성을 달성할 수 있어, 가장 높은 정확도가 필요한 용도에 본 발명에 따른 방법이 이용 가능해진다.
본 발명에 따른 방법의 가장 실질적인 이점은, 경화된 페이스트에 소결 보조제를 사용하여 소결에 필요한 온도를 상당히 감소시킬 수 있다는 것이다.
실시예 :
실시예 1:
하기 성분을 포함하는 혼합물을 교반하여 페이스트 1 내지 4로 지정되는 균질한 금속 페이스트를 제조하였다:
Figure pat00001

각각의 시도에서, 페이스트 1 내지 4를 50 ㎛ 두게의 소정 구조화 요소로서의 폴리에스테르 필름에 도포한 후, 10 분의 기간 동안 100℃의 온도에서 건조시켜, 각각 경화된 페이스트 1 내지 4로 구성된 구조화 요소를 갖는 캐리어(폴리에스테르 포일)을 담은 소결 프리폼 1 내지 4를 얻었다.
그 다음, 니켈-은 금속화물 및 25 ㎟의 표면을 갖는 칩을 2 MPa의 압력으로 개별 소결 프리폼 1 내지 4의 구조화 요소 위에 놓았다. 여기서, 캐리어와 접촉되어 있는 칩 및 구조화 요소의 배열부를 얻었다. 그 다음, 칩 및 구조화 요소의 배열부를 캐리어로부터 들어올리고, DCB(직접 구리 결합) 기판의 니켈-금 금속화물 위에 놓았다. 이 DCB 기판, 칩 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소의 샌드위치 배열부를 그 다음 2 분의 기간 동안 200℃의 온도 및 10 MPa의 압력에서 2개의 가열 플레이트 사이에서 소결시켰다.
실시예 1의 결과:
실시예 1에서 얻은 DCB 기판과 칩 사이의 접촉층의 전단 강도를 통상적인 전단 시험을 이용하여 측정하였다.
전단 시험의 결과를 하기 표에 정리하였다
Figure pat00002

포름산암모늄의 첨가로 소결 프리폼을 이용하여 얻은 칩과 기판 사이의 접촉층의 전단 강도가 상당히 증가함이 밝혀졌다. 포름산암모늄 및 탄산은의 공동 첨가를 통해 더더욱 안정한 연결이 달성되었다.
실시예 2:
하기 조성을 갖는 혼합물을 교반하여, 페이스트 5 및 6으로 지정된 균질한 금속 페이스트를 제조하였다:
Figure pat00003

페이스트 5 및 6을 사용하여 소결 프리폼(소결 프리폼 5 및 6)을 제조하였고, 이번에는 이를 사용하여 기판에 칩을 고정시켰다. 여기서 절차는 실시예 1과 유사하지만, 표면이 100 ㎟인 칩을 사용하였다.
실시예 2의 결과:
실시예 2에서 얻은 DCB 기판과 칩 사이의 접촉층의 전단 강도를 통상적인 전단 시험을 이용하여 측정하였다.
소결 프리폼 6을 사용하여 제조한 접촉층은 소결 프리폼 5를 사용하여 얻은 접촉층보다 상당히 높은 전단 강도를 가졌다. 따라서, 본 발명에 따른 소결 보조제의 첨가도 칩과 기판 사이에 형성된 접촉층의 안정성에 긍정적인 효과를 갖는다.

Claims (15)

  1. 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소(structuring element)를 갖는 표면을 갖는 캐리어(carrier)를 포함하는 소결 프리폼(preform)으로서,
    상기 경화된 페이스트는
    (a) 1 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 금속 입자, 및
    (b) (b1) 유기 과산화물, (b2) 무기 과산화물, (b3) 무기 산, (b4) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (b5) 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (b6) 카르보닐 착체로 구성된 군에서 선택되는 1 이상의 소결 보조제
    를 포함하며,
    경화된 페이스트를 갖는 캐리어의 표면은 페이스트의 구성 성분에 대해 반응성이 없는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  2. 제1항에 있어서, 금속 입자는 은 입자인 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅의 1 이상의 유기 화합물은 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 소결 보조제 대 코팅에 포함된 유기 화합물의 몰 비는 1:1 내지 150:1의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 과산화물은 과산화디이소부티릴, 쿠멘 퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시디카르보네이트, tert-아밀-퍼옥시네오데카노에이트, 디-(2-에틸헥실)-퍼옥시디카르보네이트, tert-부틸 퍼옥시네오데카노에이트, 디-n-부틸 퍼옥시디카르보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시네오헵타노에이트, tert-아밀 퍼옥시피발레이트, tert-부틸 퍼옥시피발레이트, 디-(3,5,5-트리메틸헥사노일) 퍼옥시드, tert-부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시이소부티레이트, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-디-(tert-부틸퍼옥시)-시클로헥산, tert-부틸-퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, 2,2-디-(tert-부틸퍼옥시)-부탄, tert-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트, tert-부틸 퍼옥시아세테이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)-헥산, 1,1,3,3-테트라메틸부틸-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시디에틸아세테이트, tert-아밀-퍼옥시-2-에틸헥실카르보네이트, tert-부틸-퍼옥시-2-에틸헥실카르보네이트, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, 디-tert 아밀퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디-(tert-부틸퍼옥시)-헥산, tert-부틸쿠밀 퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 디-tert-부틸 퍼옥시드, 3,6,9-트리에틸-3,6,9-트리메틸-1,4,7-트리퍼옥소난, 디-이소프로필벤젠 모노히드로퍼옥시드, p-멘탄 히드로퍼옥시드, 쿠멘 히드로퍼옥시드, 과산화디쿠밀 및 1,1,3,3- 테트라메틸부틸 히드로퍼옥시드로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 과산화물은 과산화수소, 과산화암모늄, 과산화리튬, 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화마그네슘, 과산화칼슘, 과산화바륨 및 과산화붕산염으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 산은 인산인 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 염은 아세테이트, 카르보네이트, 포르메이트, 락테이트 및 옥살레이트로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 염은 포름산마그네슘, 포름산알루미늄, 포름산철(II), 포름산주석(II), 포름산구리(II), 포름산은(II) 및 포름산망간(II)으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 염은 락트산구리(II) 및 락트산은(II)으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  11. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 에스테르는 포름산메틸, 포름산에틸, 포름산프로필 및 포름산부틸로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  12. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 카르보닐 착체는 금속 카르보닐로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 경화된 페이스트를 담은 1 이상의 구조화 요소에 포일이 도포되는 것을 특징으로 하는 소결 프리폼.
  14. (i) 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 소결 프리폼을 제공하는 단계,
    (ii) 연결해야 할 표면을 갖는 1 이상의 제1 부품 및 연결해야 할 표면을 갖는 제2 부품을 제공하는 단계,
    (iii) 소결 프리폼의 캐리어의 표면 상의 1 이상의 구조화 요소를, 연결해야 할 제1 부품의 표면과 접촉시켜, 제1 부품, 및 캐리어와 접촉되어 있는 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부(arrangement)를 형성시키는 단계,
    (iv) 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부를 캐리어로부터 제거하는 단계,
    (v) 연결해야 할 제2 부품의 표면을, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부의 1 이상의 구조화 요소와 접촉시켜, 제1 부품, 제2 부품, 및 이들 사이에 위치한 구조화 요소로 구성된 소결 배열부를 형성시키는 단계, 및
    (vi) 소결 배열부를 소결시키는 단계
    를 포함하는, 2 이상의 부품의 연결 방법.
  15. 제14항에 있어서, 단계 (v)에서, 연결해야 할 제2 부품의 표면을, 제2 부품 및 이 구조화 요소로 구성된 배열부의 일부인 추가의 구조화 요소를 통해, 제1 부품 및 1 이상의 구조화 요소로 구성된 배열부의 1 이상의 구조화 요소와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 연결 방법.
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