JP4861692B2

JP4861692B2 - 液体材料の定量供給方法

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Publication number: JP4861692B2
Application number: JP2005349618A
Authority: JP
Inventors: 利幸中川; 正晃室; 哲郎滋野; 直之中本
Original assignee: Air Liquide Japan GK
Current assignee: Air Liquide Japan GK
Priority date: 2005-12-02
Filing date: 2005-12-02
Publication date: 2012-01-25
Anticipated expiration: 2025-12-02
Also published as: WO2007063112A1; US8365779B2; JP2007155447A; US20090308484A1

Description

本発明は、液体材料、特に半導体製造等に使用される液体材料が貯蔵される容器内の液量を測定し、その液体材料を供給先に定量供給するための方法に関するものである。

半導体集積デバイスや液晶パネル、光素子等のマイクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造する際、(CH_３C５H_４)_３Er、Er(C_１１H_１９O_２)_３、ErCｌ_３／C_２H_５OH、POCｌ_３、TiCl_４、Si(OC_２H₅)_４、（TEOS）、Ta(OC_２H_５)_５、（PET）、TMA：Al(CH_３)_３、TEA：Al(C_２H_５)_３、TEMAH：Hf[N(CH_３)(C_２H_５)]_４、TDMAH：Hf[N(CH_３)_２]_４、TDMAS：Si[N(C_２H_５)_２]_４等の材料が用いられる場合がある。これらの液体材料は適当な耐薬品性の容器に貯蔵され、この容器内に圧送ガスを送り込むことによって、所定の使用先に供給される。

使用先への液体材料の供給断等を防止するためには、容器内の液量を常に測定し、管理する必要がある。また、これらの材料は可燃性や毒性等がある比較的高価な特殊材料であり、その取扱いには十分に注意が必要であるため、その点からも容器内の液量を測定することが重要である。

容器内の液量を測定する手段として、従来、容器内にフロート式のセンサを配置して液量を測定する手段（例えば、下記の特許文献１参照）や、ロードセル等からなる重量計を用いて液量を測定する手段、容器側壁部にガラス窓を設けて外部から光ファイバ式センサ等により液面を検知する手段等が知られている。さらに、容器内の液体材料を使用先に供給するため圧送ガスを導入する場合、圧送ガスの導入量が液体材料の供給先への供給量に対応することから、積算型流量計により、圧送ガスの導入量あるいは排出量を測定し容器内の液体の残量を求める手段も考えられている。

しかしながら、これらの測定方法は何れも問題点がある。

フロート式のセンサは容器内の液体と直接に接触するため、液体を汚染する恐れがある。また、特許文献１に示されているように、このようなフロート式のセンサが、普段デリバリーを行わないリチャージタンク等の据え置き式容器に使用される場合、センサ自身が故障した場合交換作業は困難である。さらに、フロート式センサの測定下限は高くなり、容器内少量の液体しかない場合、測定できなくなることがある。

一方、重量計を用いた場合、容器内様々な配管が接続されているため、測定の精度が低いという問題点がある。

容器側壁上のガラス窓を通して、光ファイバセンサにより液面を検知する手段は、不透明で粘度が高い液体材料の場合、正確に検出できない可能性がある。

圧送ガスの導入量または排出量で液体の材料の液量を計算する場合、積算流量計が毎回残量を更新し、この値を記憶しなければならないが、万が一、この値が不明になってしまった場合には、液量の測定が困難になることがある。

上記問題点を解消するために、例えば下記特許文献２記載の方法では、容器内のガスの圧力と、容器から排出するガス量を検出し、検出値に基づいて容器内の液体材料の液量を演算により求めることとしている。
特開２００３−１４９０３４号公報特開２００４−２７１４５５号公報

しかしながら、特許文献２に開示された方法により上記問題点は解消されるものの、ガスの圧力及びガス量を測定する場合は、液体材料供給装置を送液停止にして測定する必要があるため、液体材料の供給状態では測定が困難である。

そこで、本発明は、簡単に、そして液体材料を供給しながら液量を測定し、液体材料を供給先に定量供給するための方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明による液量測定装置は、液体材料を貯蔵するための容器と、前記容器内に圧送ガスを送り込むための第１の配管と、前記第１の配管に設けられた第１の開閉弁と、前記第１の配管に、前記第１の開閉弁の下流側に設けられた第２の開閉弁と、前記容器から供給先に液体材料を供給するための第２の配管とを備える液体材料供給装置に用いられるものであり、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第１の圧力検出手段と、前記容器内のガスの圧力を検出する第２の圧力検出手段と、前記第１の圧力検出手段及び前記第２の圧力検出手段の検出結果に基づき前記容器内の液体材料の液量を演算により求める演算処理手段とを備え、前記演算処理手段は、
Ｖ＝Ｖ_１−Ｖ_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）
（Ｖ：前記容器内の液体材料の液量
Ｖ_１：前記容器の容積
Ｖ_２：前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管の容積
Ｐ_Ａ１：前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における内の圧送ガスの、前記容器に送り込む前の圧力
Ｐ_Ａ２：前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における内の圧送ガスの、前記容器に送り込んだ後の圧力
Ｐ_Ｂ１：圧送ガスを前記容器内に封入する前の前記容器内の圧送ガスの圧力
Ｐ_Ｂ２：圧送ガスを前記容器内に封入した後の前記容器内の圧送ガスの圧力）
に基づいて、前記容器内の液体材料の液量を演算により求めることを特徴としている。

また、本発明による液量測定方法は、上記と同様な液体材料供給装置に対して適用可能なものであり、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁とを閉じる第１のステップと、前記第１のステップの後、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第２のステップと、前記第１のステップの後、前記容器内のガスの圧力を検出する第３のステップと、前記第２のステップ及び前記第３のステップの後、前記第２の開閉弁を開く第４のステップと、前記第４のステップの後、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第５のステップと、前記第４のステップの後、前記容器内のガスの圧力を検出する第６のステップと、前記第２のステップ、前記第３のステップ、前記第５のステップ及び前記第６のステップにおいて検出した圧力から、
Ｖ＝Ｖ_１−Ｖ_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）
（Ｖ：前記容器内の液体材料の液量
Ｖ_１：前記容器の容積
Ｖ_２：前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管の容積
Ｐ_Ａ１：前記第２のステップで検出した圧力
Ｐ_Ａ２：前記第５のステップで検出した圧力
Ｐ_Ｂ１：前記第３のステップで検出した圧力
Ｐ_Ｂ２：前記第６のステップで検出した圧力）
に基づいて、前記容器内の液体材料の液量を演算により求める第７のステップとを含むことを特徴としている。

このような液量測定装置及び方法は、圧送ガスの圧力を監視することで、容器内の液体材料の液量を測定することができる。

なお、第２の配管を通して微少量の液体材料を供給先に供給している場合、容器内の液量の変化量が極めて小さいことから、上式が成立し、供給中であっても液量を測定することが可能となる。

また、本発明による液体材料の定量供給方法は、上記液体材料供給装置に適用可能であり、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁とを閉じる第１のステップと、前記第１のステップの後、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第２のステップと、前記第１のステップの後、前記容器内のガスの圧力を検出する第３のステップと、前記第２のステップ及び前記第３のステップの後、前記第２の開閉弁を開く第４のステップと、前記第４のステップの後、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第５のステップと、前記第４のステップの後、前記容器内のガスの圧力を検出する第６のステップと、前記第２のステップ、前記第３のステップ、前記第５のステップ及び前記第６のステップにおいて検出した圧力から、
Ｖ_３＝Ｖ_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）
（Ｖ_３：前記容器内の圧力ガスの体積
Ｖ_２：前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管の容積
Ｐ_Ａ１：前記第２のステップで検出した圧力
Ｐ_Ａ２：前記第５のステップで検出した圧力
Ｐ_Ｂ１：前記第３のステップで検出した圧力
Ｐ_Ｂ２：前記第６のステップで検出した圧力）
に基づいて、前記容器内の液体材料の液量を演算により求める第７のステップと、液体材料の供給先への供給を開始する第８のステップと、液体材料の供給に伴い前記容器内の圧送ガスの圧力の低下量を検出する第９のステップと、前記第９のステップにより検出された圧力の低下量が、
Ｐ_Ｃ＝Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ２×Ｖ_３／（Ｖ_３＋Ｖ_Ａ）
（Ｐ_Ｃ：前記第９のステップにより検出された圧力の低下量
Ｖ_Ａ：液体材料の所定の供給量）
に基づいて求められるＰ_Ｃとなった場合には、液体材料の供給先への供給を停止する第１０のステップとを含むことを特徴としている。

この方法でも、圧送ガスの圧力を監視するだけで、定量供給を正確に行うことができる。

以上のように、本発明によれば、圧力の監視のみによって、いかなる供給形態、例えば供給中であっても容器内に残存する液体材料の液量を測定することができ、液体材料の補充や、容器自体の交換を適正なタイミングで行うことができ、作業効率等を向上させることができる。

また、本発明によれば、重量計やフロート式センサや光ファイバを用いる必要がなく、これらの上記問題点は一切生じない。

更に、本発明の液量測定方法では、必ずしも圧力の検出値を記憶する必要はないため、積算流量権のように記憶したデータが消失した場合に測定不能となるようなこともない。

また、本発明の方法により、液体材料の貯蔵容器から供給先へ液体材料を定量供給することが可能となる。

以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
〔第１の実施形態〕

図１は、本発明による液量測定装置が適用された液体材料供給装置を示す概略図である。図示の液体材料供給装置は、本実施形態では半導体製造用の反応炉１０を供給先とし、例えばTMA或いはTEMAH等の液体材料を連続供給するものである。

この液体材料供給装置は、液体材料を貯蔵する容器１２を備えている。容器１２は、貯蔵する液体材料に対して耐薬品性に優れた材料からなる円筒状の密閉容器である。容器１２の天板部分１４には、３本の配管１６，１８，２０が貫通設置されている。配管１６は、容器１２内に液体材料を補充するためのものである。配管（第１の配管）１８は、圧送ガス供給源（図示せず）から延びている配管（第１の配管）２２が接続されている。容器１２内に位置する配管１８の端部は、液体材料が最高液位にある場合であっても容器１２の上部空間に位置し、液体材料に浸漬しないよう、天板部分１４の近傍にて終端している。配管（第２の配管）２０の一端は、液体材料を反応炉１０に輸送するための配管（第２の配管）２４に接続されており、他端は容器１２の底部近傍に配置されている。

配管２２には、圧送ガスを一定の圧力範囲内で送り出すためのバッファタンク２８が設置されている。また、配管２２には、圧送ガスの流れ方向に沿って、バッファタンク２８の上流側に開閉弁（第１の開閉弁）３０、下流側に開閉弁（第２の開閉弁）３２がそれぞれ設けられている。これらの開閉弁３０，３２の開閉を調整することで、容器１２へ送り込む圧送ガスの導入圧力を調整することができる。更に、開閉弁３０，３２間には、配管２２内の圧送ガスの圧力を検知する圧力センサ（第１の圧力検出手段）３４が設けられている。本実施形態では、圧送ガスの状態が安定するバッファタンク２８内の圧力を検出するよう圧力センサ３４が取り付けられている。配管２２には、更にまた、バッファタンク２８と開閉弁３２との間に、過剰な圧力・流量が発生しないよう、減圧弁３６とニードル弁３８が設けられている。なお、開閉弁３０，３２間の配管２２の容積（バッファタンク２８の容積を含む）が、減圧弁３６と開閉弁との間の配管２２の容積に比して十分大きくなるように（減圧弁３６と開閉弁との間の配管２２の容積が極小とさなるように）、設計されている。この配管２２の最下流側の部分には、容器１２内に封入された圧送ガスの圧力を検出する圧力センサ（第２の圧力検出手段）４０が取り付けられているが、この圧力センサ４０については容器１２に直接取り付けてもよい。

反応炉１０に接続される配管２４には開閉弁４２が取り付けられており、この開閉弁４２の開閉を調整することで、反応炉１０に送り込む液体材料の流量を調整できるようになっている。なお、本実施形態では、配管２４中に気化器４４が介設されており、ここで液体材料はキャリアガスにより気化されて反応炉１０に導入されることとなる。符号４５は、マスフローコントローラである。

なお、配管４６は、容器１２内の上部空間の圧力を開放するためのベントラインである。この配管４６には、容器１２内の上部空間の圧力を調節する開閉弁４８とニードル弁５０が設置されている。

また、開閉弁３０，４２，３２，４８は制御装置（演算処理手段）５２により制御される。この制御装置５２には圧力センサ３４，４０の検出信号が入力され、以下で述べるような方法で容器１２内の液量を算出し、その検出結果を適当な表示手段５４に表示させる。

上述したような構成において、圧送ガスを配管２２，１８を通して容器１２の上部空間に送り込むと、容器１２内の圧力が上昇し、容器１２内の液体材料は配管２０，２４に送り出され、気化器４４にて気化された後、反応炉１０に導入される。

反応炉１０へ導入するための量をマスフローコントローラ４５で正確に計測するため、制御装置５２は開閉弁３０，３２の開度を調整し容器１２側で供給圧力を調整する必要がある。その方法を、図２を参照して次に説明する。

まず、予め開閉弁３０，３２を開状態，開閉弁４２を閉状態とし、容器１２内の圧力Ｐ_Ｂを所定の供給圧力Ｐ_Ｓとしておく。圧力Ｐ_ＢがＰ_Ｓとなったならば、開閉弁３２を閉じ、バッファタンク２８内の圧力を供給圧力Ｐ_Ｓよりも高い所定の圧力とする。この状態で、開閉弁４２を開とすると、容器１２内の液体材料は配管２０，２４を通って反応炉１０に供給される。制御装置５２は圧力センサ４０の信号を読み取り、容器１２内の圧力Ｐ_Ｂを検出する。液体材料の供給が開始されると、容器１２内の圧力Ｐ_Ｂは徐々に減じられ、所定の供給圧力制御範囲ΔＰだけ減じられたならば、制御装置５２は開閉弁３０を閉じ、開閉弁３２を開き、容器１２内の圧力Ｐ_Ｂを上昇させて所定の供給圧力Ｐ_Ｓまで戻す（ステップ１００，１０１，１０４）。制御装置５２は、容器１２内のＰ_Ｂが供給圧力Ｐ_Ｓに戻ったと判断したならば、開閉弁３２を閉じる（ステップ１０５，１０６）。そして、バッファタンク２８内の圧力Ｐ_Ａを所定の圧力に戻すべく、開閉弁３０を開く（ステップ１０９）。これを繰り返すことで、実質的に一定の流量で液体材料が供給先に供給されることとなる。

ここで、半導体製造においては、液体材料の供給量が極めて少量であることに注意されたい。すなわち、例えば、実際に想定されうる最大供給量以上の６０ｇ／ｍｉｎを供給量として設定しても、比重が１である液体材料であれば、容器１２から６０ｃｃ／ｍｉｎ（１ｃｃ／ｓ）程度の流量でしか液体材料が消費されないことになる。更に、容器１２の容積Ｖ_１は、この消費量に比して十分に大きいものとされている。本実施形態における液量測定方法はこのような条件下で有効に実行できるものである。次に、液量測定方法について説明する。

上述したように、制御装置５２が、図２のステップ１００において容器１２内の圧力Ｐ_Ｂが〔Ｐ_Ｓ−ΔＰ〕になったと判断した場合、開閉弁３０を閉めるが（ステップ１０１）、その後、ステップ１０２及びステップ１０３にて、圧力センサ３４からの検出圧力値Ｐ_Ａ１と圧力センサ４０からの検出圧力値Ｐ_Ｂ１を記憶する。続いて、開閉弁３２を開き、圧送ガスを容器１２に送り込み、容器１２内の圧力ＰＢがＰＳになった場合に開閉弁３２を閉じるが（ステップ１０４，１０５，１０６）、その後、ステップ１０７及びステップ１０８にて、圧力センサ３４からの検出圧力値Ｐ_Ａ２と圧力センサ４０からの検出圧力値Ｐ_Ｂ２を記憶する。

ここで、制御装置５２は、ステップ１１０に移行し、記憶した圧力値Ｐ_Ａ１，Ｐ_Ｂ１，Ｐ_Ａ２，Ｐ_Ｂ２に基づいて、
V_３＝V_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）（１）
で容器１２内に封入された圧送ガスの体積（容器１２の上部空間の容積）V_３を演算する。なお、Ｖ_２は、開閉弁３０と開閉弁３２との間に存在する圧送ガスの体積である。この式は、容器１２に封入された圧送ガスの質量は、開閉弁３０と開閉弁３２との間の領域から移動した圧送ガスの質量と等しい、という質量保存の法則を利用したものである。なお、上述したように、液体材料の消費量が極めて少ないため、供給圧力制御範囲ΔＰの間の圧力封入時間（１〜２秒程度）では、液体材料の液量は殆ど変化しないと考えられるため、この質量保存の法則の適用が可能であり、これは本願発明者の知見によるところである。勿論、液体材料の消費量が多い場合には上式は成立しなくなる場合があるが、容器１２の容積（単位ｃｃ）に対して液体の消費量（単位ｃｃ／ｍｉｎ）が１％以下であれば、圧力誤差が１％となるため、測定誤差としては無視することができる。また、液体材料は非圧縮性であり、また、封入時間が極めて短時間であるため圧縮ガスの液体材料への溶け込みを無視できることが条件となる。更に、容器１２と配管２２は同じ空間に配置されることが一般的であるため、上式では温度については考慮していないが、容器１２及び配管２２の周囲で温度変化があるような場合には、上式を温度換算することとしてもよい。

このようにして求めたＶ_３は容器１２の上部空間に容積に相当するものであるので、次に制御装置５２は、ステップ１１１にて、式Ｖ＝Ｖ_１−Ｖ_３で液体材料の液量Vを演算する。Ｖ_１は容器１２の容積である。この液量Ｖを適当な表示手段５４で表示することが好ましい。続いて、開閉弁３０を開き、ステップ１００に戻る。

次に、具体例によって本発明の測定方法について述べる。なお、圧力の値に関しては絶対圧とする。

容器１２の容積Ｖ_１を５．０Lとし、開閉弁３０から開閉弁３２までの容積Ｖ_２を０．３Lとする。供給圧力Ｐ_Ｓを１．５ｋｇ／ｃｍ^２、供給圧力制御範囲ΔPを０．０５ｋｇ／ｃｍ^２とすると、圧送ガスを送り込む前の容器１２内の圧力Ｐ_Ｂ１は１．４５ｋｇ／ｃｍ^２、圧送ガスを送り込んだ後の圧力Ｐ_Ｂ２は１．５ｋｇ／ｃｍ^２となる。

圧送ガスを送り込む前の配管２２内の圧力Ｐ_Ａ１を３．０ｋｇ／ｃｍ^２、圧送ガスを送り込んだ後の圧力Ｐ_Ｂ２は２．９ｋｇ／ｃｍ^２とすれば、上式（１）に従って、容器１２内の圧送ガスの体積Ｖ_３は下記のように算出できる：
Ｖ_３＝Ｖ_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）
＝０．３×（３．０−２．９）／（１．５０−１．４５）
＝０．６Ｌ

従って、容器１２内の液体材料の液量Vは、
Ｖ＝Ｖ_１−Ｖ_３
＝５−０．６
＝４．４Ｌ
となる。

以上、述べたように、第１実施形態では、液体材料供給装置の送液を停止させずとも、容器１２内の液量を正確に測定でき、しかも、フロート式センサや光ファイバを用いた従来の液量測定装置が有する不具合もない。特に、フロート式センサでは、液量測定可能の下限が高いものであったが、本実施形態に係る液量測定方法では圧力を見るため、容器内の液体材料が実質的に無くなるまで、測定を行うことが可能である。更に、圧力センサ３４，４０からの検出値の記憶も短時間で更新されていくため、積算流量計を用いた測定装置のように、記憶された値が消失した場合に測定不能となるという問題もない。
〔第２の実施形態〕

以下、図３及び図４を参照しながら、本発明の第２の実施形態について説明する。なお、第１の実施形態と同一又は相当部分には同一符号を付し、重複した説明は省略する。

図３に示されるように、第２の実施形態は、供給先が第１の実施形態と異なっているだけであり、液体材料はリチャージタンク、バブリングタンク、気化タンク等の別容器６０，６２，６４に移送され、別容器の液量を補充することとなっている。この場合、第１の実施形態と違い、必要時（補充時）のみ容器１２から供給先に液体材料が送られる。例えば、０．６Lを６０秒で移送する場合、１０ｃｃ／ｓの流量で液体材料が消費される。従って、第２の実施形態において、供給量は相対的に大きいため、圧力封入を行う間に検知すべき液量が変化している可能性があり、第１の実施形態のように液体材料を供給しながら液量を測定することができない。しかし、第２の実施形態では、常に液体材料の供給を行っているわけではないこと、及び、供給圧力を正確に制御する必要がないことを利用し、以下にのべるようなタイミングで液量測定を行い、その後必要な供給量を供給先の別容器６０，６２，６４に移送することが可能である。この定量供給について以下に述べる。

まず初期状態では、制御装置５２に別容器６０，６２，６４への液体材料の注入を要求する信号がないとき、開閉弁３０は開状態、開閉弁３２，４２は閉状態にされ、液体材料の供給は行われていない。制御装置５２が液体注入信号を受信すると、開閉弁３０を閉じ、開閉弁３２を開き、圧送ガスを容器１２内に送り込む（ステップ２００，２０１，２０４）。開閉弁３０を閉じた後、制御装置５２は、配管２２内の圧力を検知する圧力センサ３４からの検出圧力値Ｐ_Ａ１、及び容器１２内の圧力Ｐ_Ｂを検知する圧力センサ４０からの検出圧力値Ｐ_Ｂ１を記憶する（ステップ２０２，２０３）。開閉弁３２が開とされると、容器１２内の圧力Ｐ_Ｂが所定値ΔＰだけ上昇し、初期の設定された圧力Ｐ_Ｓから〔Ｐ_Ｓ+ΔＰ〕になると、開閉弁３２を閉め、開閉弁３０を開く（ステップ２０５，２０６，２０９）。開閉弁３２を閉じた後、制御装置５２は、圧力センサ３４からの検出圧力値Ｐ_Ａ２と圧力センサ４０からの検出圧力値Ｐ_Ｂ２を記憶する（ステップ２０７，２０８）。そして、ステップ２１０，２１１に移行し、容器１２内の液量Ｖを算出する。以上の工程については、開閉弁３０，３２のタイミングが注入信号による点が異なるものの、第１の実施形態の場合と実質的に同様である。

この第２の実施形態では、更に、ステップ２１０で求めた圧送ガスの体積Ｖ_３を利用して供給先６０，６２，６４に液体材料を定量供給することとしている。すなわち、容器１２内の液量Ｖが求められたならば、続いて開閉弁４２を開き、液体材料の供給を開始する（ステップ２１２）。供給する液量をＶ_Ａとすると、容器１２内の圧送ガスの体積Ｖ_３は増加し、容器１２内の圧力は低下することとなる。この圧力低下量Ｐ_Ｃを式で表すと次式となる。
Ｐ_Ｃ＝Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ２×Ｖ_３／（Ｖ_３＋Ｖ_Ａ）（２）

そこで、制御装置５２は、圧力センサ４０からの圧力検出値をモニタし、圧力低下量が式（２）により求められた圧力Ｐ_Ｃに達したか否かを判断する（ステップ２１３）。容器１２内の圧力の低下量がＰ_Ｃにならなければ、供給先に供給された液量は所定量Ｖ_Ａに達していないこととなるため、定量供給を続ける。そして、容器１２内の圧力低下量がＰ_Ｃになったら、制御装置５２は開閉弁４２を閉じ、定量供給をストップする（ステップ２１４）。

次に、具体例によって、第２の実施形態の液量測定方法及び定量供給方法について述べる。なお、圧力の値に関しては絶対圧とする。

容器１２の容積Ｖ_１を５．０Lとし、開閉弁３０から開閉弁３２までの容積Ｖ_２を０．３Lとする。初期に設定された供給圧力Ｐ_Ｓを１．０ｋｇ／ｃｍ^２、圧送ガスの送り込みによる圧力の上昇値ΔＰを０．１ｋｇ／ｃｍ^２とすると、容器１２内のガス圧を検知する圧力センサ４０による、圧送ガスを送り込む前の圧力Ｐ_Ｂ１は１．０ｋｇ／ｃｍ^２、圧送ガスを送り込んだ後の圧力Ｐ_Ｂ２はＰ_Ｓ＋ΔＰであり、１．１ｋｇ／ｃｍ^２となる。また、配管２２内の圧力の変化を検知する圧力センサ３４による、圧送ガスを送り込む前の圧力Ｐ_Ａ１を３．０ｋｇ／ｃｍ^２、圧送ガスを送り込んだ後の圧力Ｐ_Ａ２を２．９ｋｇ／ｃｍ^２とすれば、上記の式（１）に従って、容器１２内のガス層の体積Ｖ_３は下記のように算出できる：
Ｖ_３＝Ｖ_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）
＝０．３×（３．０−２．９）／（１．１−１．０）
＝０．３Ｌ

そして、容器１２内の液体材料の液量Ｖは、
Ｖ＝Ｖ_１−Ｖ_３
＝５−０．３
＝４．７Ｌ

ここで、定量供給すべき液量Ｖ_Ａを０．２Lとすると、その量の液体材料を供給先へ供給するときの容器１２内の圧力の低下値Ｐ_Ｃは、下記のように算出できる：
Ｐ_Ｃ＝Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ２×Ｖ_３／（Ｖ_３＋Ｖ_Ａ）
＝１．１−１．１×０．３／（０．３+０．２）
＝０．４４ｋｇ／ｃｍ^２

すなわち、容器１２内の圧力が初期の１．１ｋｇ／ｃｍ^２から１．１−０．４４＝０．６６ｋｇ／ｃｍ^２まで低下するまで、液体材料の供給を行えば、０．２Lの液体材料を供給先の別容器６０，６２，６４に注入することになる。

このように、圧送ガスの圧力を監視することで、液量の測定はもとより、液体材料の定量供給まで正確に行うことが可能となる。

以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないことはいうまでもない。例えば、上記実施形態では容器１２はリチャージャブル型であるが、交換式の容器であってもよく、また、配管に設ける弁等の要素も上記実施形態のものに限られない。

本発明の第１の実施形態に係る液量測定装置及び液体材料供給装置を示す概略図である。本発明の第１の実施形態に係る液量測定方法を実施するフローチャートである。本発明の第２の実施形態に係る液量測定装置及び液体材料供給装置を示す概略図である。本発明の第２の実施形態に係る液量測定方法を実施するフローチャートである。

符号の説明

１０…反応炉（供給先）、１２…容器、１８，２２…配管（第１の配管）、２０，２４…配管（第２の配管）、２８…バッファタンク、３０…開閉弁（第１の開閉弁）、３２…開閉弁（第２の開閉弁）、３４…圧力センサ（第１の圧力検出手段）、４０…圧力センサ（第２の圧力検出手段）、５２…制御装置（演算処理手段）、５４…表示手段、６０，６２，６４…別容器（供給先）。

Claims

液体材料を貯蔵するための容器と、前記容器内に圧送ガスを送り込むための第１の配管と、前記第１の配管に設けられた第１の開閉弁と、前記第１の配管に、前記第１の開閉弁の下流側に設けられた第２の開閉弁と、前記容器から供給先に液体材料を供給するための第２の配管とを備える液体材料供給装置に用いられる、前記容器内の液体材料を所定量で供給先に供給するための定量供給方法において、
前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁とを閉じる第１のステップと、
前記第１のステップの後、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第２のステップと、
前記第１のステップの後、前記容器内のガスの圧力を検出する第３のステップと、
前記第２のステップ及び前記第３のステップの後、前記第２の開閉弁を開く第４のステップと、
前記第４のステップの後、前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管内の圧送ガスの圧力を検出する第５のステップと、
前記第４のステップの後、前記容器内のガスの圧力を検出する第６のステップと、
前記第２のステップ、前記第３のステップ、前記第５のステップ及び前記第６のステップにおいて検出した圧力から、
Ｖ_３＝Ｖ_２×（Ｐ_Ａ１−Ｐ_Ａ２）／（Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ１）
（Ｖ_３：前記容器内の圧力ガスの体積
Ｖ_２：前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁との間における前記配管の容積
Ｐ_Ａ１：前記第２のステップで検出した圧力
Ｐ_Ａ２：前記第５のステップで検出した圧力
Ｐ_Ｂ１：前記第３のステップで検出した圧力
Ｐ_Ｂ２：前記第６のステップで検出した圧力）
に基づいて、前記容器内の液体材料の液量を演算により求める第７のステップと、
液体材料の供給先への供給を開始する第８のステップと、
液体材料の供給に伴い前記容器内の圧送ガスの圧力の低下量を検出する第９のステップと、
前記第９のステップにより検出された圧力の低下量が、
Ｐ_Ｃ＝Ｐ_Ｂ２−Ｐ_Ｂ２×Ｖ_３／（Ｖ_３＋Ｖ_Ａ）
（Ｐ_Ｃ：前記第９のステップにより検出された圧力の低下量
Ｖ_Ａ：液体材料の所定の供給量）
に基づいて求められるＰ_Ｃとなった場合には、液体材料の供給先への供給を停止する第１０のステップと
を含むことを特徴とする液体材料の定量供給方法。