KR20130017531A - Conductive metal nano particle ink for low temperature sintering using vaporization energy and manufacturing method thereof - Google Patents
Conductive metal nano particle ink for low temperature sintering using vaporization energy and manufacturing method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- KR20130017531A KR20130017531A KR1020110080020A KR20110080020A KR20130017531A KR 20130017531 A KR20130017531 A KR 20130017531A KR 1020110080020 A KR1020110080020 A KR 1020110080020A KR 20110080020 A KR20110080020 A KR 20110080020A KR 20130017531 A KR20130017531 A KR 20130017531A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- ink
- temperature sintering
- low
- conductive metal
- low temperature
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/52—Electrically conductive inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
- C09D11/326—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black characterised by the pigment dispersant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/38—Inkjet printing inks characterised by non-macromolecular additives other than solvents, pigments or dyes
Abstract
Description
본 발명은 기화에너지를 이용한 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 잉크에 첨가되는 저온소결제의 기화에너지를 이용하여 친환경적이고 용이한 방법으로 저온소결이 이루어질 수 있는 기화에너지를 이용한 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크 및 그의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a conductive metal nanoparticle ink for low temperature sintering using vaporization energy and a method for manufacturing the same, and in particular, to vaporize low temperature sintering in an environmentally friendly and easy way using the vaporization energy of the low temperature sintering agent added to the ink. It relates to a low-temperature sintering conductive metal nanoparticle ink using energy and a method of manufacturing the same.
포토리소그래피를 이용한 패턴형성방법은 미세회로를 구현할 수 있는 장점이 있으나, 공정이 복잡하고 고가의 장비가 필요하다는 단점이 있다. 또한, 실버 페이스트를 사용한 스크린 프린팅 방법은 공정이 간단하다는 장점이 있으나, 스크린을 계속 교체해야 하고 초미세 패턴을 갖는 회로의 구현이 어렵다는 단점이 있다. The pattern forming method using photolithography has an advantage of realizing a microcircuit, but has a disadvantage in that a process is complicated and expensive equipment is required. In addition, the screen printing method using the silver paste has the advantage that the process is simple, but there is a disadvantage that it is difficult to implement a circuit having an ultra-fine pattern to continue to replace the screen.
레이저 전사 방법은 회로 전면에 고가의 은을 코팅한 다음 레이저로 필요한 회로를 그리는 방식으로, 배선 재료인 은의 소모가 심한 단점이 있다. The laser transfer method is a method in which expensive silver is coated on the entire surface of a circuit, and then a required circuit is drawn by a laser, which consumes silver, which is a wiring material.
이에 비해, 잉크젯을 통한 비접촉식 직접 프린팅 방법에 의해 회로 배선을 패터닝하는 방법은 잉크젯 헤드를 통해 정량의 잉크를 정확한 위치에 직접 토출시켜 배선을 형성하는 기술로서, 미세 회로의 구현도 쉽고 재료의 낭비도 없으며 공정이 간단하고 제조시간을 단축할 수 있는 장점을 갖추고 있어 차세대 배선 방식으로 주목 받고 있다. In contrast, a method of patterning circuit wiring by a non-contact direct printing method using inkjet is a technique of forming a wiring by directly discharging a predetermined amount of ink to an accurate position through an inkjet head. It is attracting attention as the next-generation wiring method because of its simple process and short manufacturing time.
이에, 최근 금속 나노 입자를 이용한 잉크 개발이 이루어지고 있으며, 전자 산업에서 전도성 페이스트 또는 전도성 나노 잉크 기술은 최근 디스플레이 산업 등의 대형화 및 공정 단순화에 의한 생산성과 원가 절감 및 환경적인 측면에서 크게 각광 받고 있다. Accordingly, ink development using metal nanoparticles has recently been made, and in the electronic industry, conductive paste or conductive nano ink technology has recently gained great attention in terms of productivity, cost reduction, and environment due to the large size of the display industry and the simplification of processes. .
현재 전도성 패턴 형성에 사용되는 전도성 은 나노입자 잉크 및 페이스트는 대부분 고온 소결형이므로 열에 대한 변형이 적은 기재의 선택이 필요하고 유연성을 가진 플랙시블 기판에 사용이 불가능하다. Most of the conductive silver nanoparticle inks and pastes used in the current conductive pattern formation are high temperature sintered types, and thus, it is not possible to use flexible flexible substrates, which require selection of a substrate having low thermal deformation.
하지만 현재 RFID, FPCB(Flexible PCB) 등에 사용되어지는 플랙시블 기판인 PI(Polyimide), PET(Polyethylene terephthalate), ITO 패터닝 기판의 경우 대부분 150℃ 이하에서의 저온소결이 요구되고 있다. However, low temperature sintering is required below 150 ° C in the case of flexible substrates such as PI (Polyimide), PET (Polyethylene terephthalate), and ITO patterning substrates, which are currently used in RFID, FPCB (Flexible PCB).
또한, 다양한 공정단축을 의한 비용절감에 유리한 저온 소결형 전도성 은 나노입자 잉크 및 페이스트 개발은 공정시간을 단축하는 공정단순화, 대량생산을 위한 연속 열처리공정, 저온 급속 열처리 공정의 개발과 고효율을 달성하기 위해 필요한 기술이다. In addition, the development of low-temperature sintered conductive silver nanoparticle ink and paste, which is advantageous for cost reduction by various process shortening, can shorten process time, continuous heat treatment process for mass production, rapid low temperature heat treatment process development and high efficiency. It is a necessary skill.
고온 소결형 페이스트는 소결 후 높은 전도성을 발현한다는 장점이 있지만, 글라스, 세라믹과 같이 고온에서 견디는 기판이 아니면 적용할 수 없는 단점이 있다. 반면에, 저온 경화형 페이스트는 금속, 금속 산화물, 카본블랙, 그래파이트(graphite) 등과 같이 다양한 전도성 필러와 유기 바인더(수지와 용제)로 구성되어 있으며, 도막 내부에 분산된 전도성 필러가 바인더의 경화 또는 건조와 함께 삼차원적으로 연쇄 구조를 만들어 그 사슬에 의해서 전도성을 발현하게 된다. The high temperature sintered paste has the advantage of expressing high conductivity after sintering, but has a disadvantage that it cannot be applied to a substrate that can withstand high temperatures such as glass and ceramics. On the other hand, the low temperature curable paste is composed of various conductive fillers and organic binders (resins and solvents) such as metals, metal oxides, carbon black, graphite, etc., and the conductive fillers dispersed in the coating film are used to cure or dry the binder. With the three-dimensional chain structure to create a conductive expression by the chain.
여기서, 유기 바인더는 기판과의 접착력뿐만 아니라 필러 간의 접촉 및 안정한 전도성을 갖도록 하는 역할을 한다. 경화된 도막 내부에 유기물이 잔존하고, 필러 간의 접촉 저항에 의해 전도성 면에서는 고온 소결형에 비해 좋지 않지만, 경화 온도가 낮다는 장점으로 다양한 기판에 적용이 가능하다. Here, the organic binder serves to have not only adhesion to the substrate but also contact between the filler and stable conductivity. Organic matter remains inside the cured coating film, and the contact resistance between the fillers is not as good as the high-temperature sintering type in terms of conductivity, but it is applicable to various substrates due to the low curing temperature.
이와 같은 전도성 잉크는 저온에서의 소결과 저온 열처리 후 낮은 저항치를 갖는 것이 최우선 요구사항이다.Such conductive inks have low resistance after sintering at low temperature and low temperature heat treatment.
일반적으로 전도성 은 나노입자 잉크의 경우 잉크용매를 베이스로 해서 은 나노입자와 이의 분산을 위한 최소한의 분산제로 이루어진다. 예컨대, 전도성 은 나노입자 잉크를 제조할 때, 은 나노입자를 잉크용매에 분산을 위한 최소한의 분산제와 동반하여 교반을 통한 분산 방법을 사용하고 있다.In general, conductive silver nanoparticle inks are composed of silver nanoparticles and a minimal dispersant for dispersing them based on an ink solvent. For example, when preparing conductive silver nanoparticle inks, a dispersion method through stirring is used in combination with a minimal dispersant for dispersing silver nanoparticles in an ink solvent.
그러나, 이러한 종래의 전도성 잉크 제조 공정은 분산제의 소결온도와 은 나노입자의 사이즈가 소결온도에 영향을 미치며 대부분 분산제의 타는점이 잉크의 소결온도가 된다는 단점이 있다. However, this conventional conductive ink manufacturing process has a disadvantage that the sintering temperature of the dispersant and the size of the silver nanoparticles affect the sintering temperature, and the burning point of the dispersant becomes the sintering temperature of the ink.
특히, 전도성 나노입자 잉크가 전기분해방법을 통하여 얻어지는 금속 나노입자가 분산된 콜로이드 용액을 사용하여 제조되는 경우, 금속 나노입자는 전기분해방법을 통하여 제조될 때 콜로이드 용액 내에 전해질, 분산제 및 환원제 등이 녹아있다. 따라서, 콜로이드 용액을 원심분리하여 전해질, 환원제 및 분산제를 제거하고 금속 나노입자를 획득한다. 이 경우, 원심분리를 실시할지라도 얻어지는 금속 나노입자는 입자 표면이 예를 들어, 폴리아크릴, 폴리우레탄 또는 폴리실록산 계통의 수용성 고분자 분산제 또는 수분산 고분자 분산제가 캡핑된 상태로 잔류하게 된다. In particular, when the conductive nanoparticle ink is prepared using a colloidal solution in which the metal nanoparticles obtained through the electrolysis method are dispersed, the metal nanoparticles may contain electrolytes, dispersants, and reducing agents in the colloidal solution. Melted Thus, the colloidal solution is centrifuged to remove the electrolyte, the reducing agent and the dispersant and to obtain metal nanoparticles. In this case, even if centrifugation is carried out, the resulting metal nanoparticles remain with the surface of the particles capped with, for example, a water-soluble polymer dispersant or a water-dispersible polymer dispersant of a polyacryl, polyurethane, or polysiloxane system.
이에 따라 분산제가 캡핑된 은 나노입자를 사용하는 전도성 나노입자 잉크는 잉크용매로서 TGME(Triethylene Glycol Monomethyl Ether)를 사용하여 40wt% 잉크를 제조할 수 있으나, 이렇게 제조된 잉크로 글래스 기판에 코팅(인쇄)하고 소결하여 전도성 패턴 또는 배선을 형성하면, 소결온도(Sintering Temperature)에 따라 도 1 및 하기 표 1과 같이 전도성 패턴의 비저항값이 얻어진다.Accordingly, the conductive nanoparticle ink using silver nanoparticles capped with a dispersant may produce 40 wt% ink using TGME (Triethylene Glycol Monomethyl Ether) as an ink solvent, but the ink is coated on a glass substrate using the ink thus prepared (printed). When the conductive pattern or the wiring is sintered to form a conductive pattern or a wire, specific resistance values of the conductive pattern are obtained as shown in FIG. 1 and Table 1 according to the sintering temperature.
상기한 바와 같이, 소결온도가 150-160℃인 경우 전도성 패턴에 대한 비저항의 급격한 증가로 인하여 분산제가 캡핑된 은 나노입자를 사용하는 전도성 나노입자 잉크는 소결온도가 150-160℃ 저온 소성 제품에는 상용화가 어려운 문제가 있다.As described above, when the sintering temperature is 150-160 ° C, the conductive nanoparticle ink using silver nanoparticles with the dispersant capped due to the rapid increase in the specific resistance to the conductive pattern has a sintering temperature of 150-160 ° C. There is a problem that commercialization is difficult.
이러한 저온 소성시에 비저항에 영향을 미칠 수 있는 요인은 TGME 용매의 높은 끓는점(249℃)과 분산제의 높은 분해온도이다.Factors that can affect the specific resistance during the low temperature firing are the high boiling point (249 ℃) of the TGME solvent and the high decomposition temperature of the dispersant.
즉, 현재 터치스크린, 터치모듈, RFID, FPCB(Flexible PCB) 등에 사용되는 플랙시블 기판인 PI(Polyimide), PET(Polyethylene terephthalate), PMMA, 터치스크린용 ITO 필름의 경우 대부분 150℃ 이하에서의 저온소결이 요구되고 있으나, 상기한 높은 비저항으로 인하여 적용이 어렵다. In other words, most of flexible substrates such as PI (Polyimide), PET (Polyethylene terephthalate), PMMA, and touch screen ITO films, which are currently used in touch screens, touch modules, RFIDs, and flexible PCBs (FPCBs), are low temperature below 150 ° C. Although sintering is required, it is difficult to apply due to the high specific resistance.
이러한 분산제를 함유하는 전도성 잉크의 경우 또한 잉크용매와 은 나노입자의 분산을 위한 분산제의 소결온도 선택에 제한이 따르게 된다.Conductive inks containing such dispersants also have restrictions on the sintering temperature selection of the dispersants for dispersing the ink solvent and silver nanoparticles.
더욱이, 종래의 분산제의 대량사용은 전기저항을 떨어뜨리는 요소가 되고 있다.Moreover, the mass use of conventional dispersants has become a factor of lowering the electrical resistance.
한편, 유계 금속 잉크는 수계 금속 잉크에 비하여 나노입자의 크기가 작고, 고농도의 제조가 용이하며, 헤드에서 연속적인 토출이 가능하다는 장점이 있으나, 인쇄된 이미지의 배선의 크랙이 심하고 선폭이 균일하지 못하여 표면처리가 필수적이고 소성온도가 높은 단점을 가지고 있다.On the other hand, the oil-based metal ink has the advantages of smaller nanoparticle size, easier manufacturing of high concentration, and continuous ejection from the head, compared to the water-based metal ink, but the crack of the wiring of the printed image is severe and the line width is not uniform. Because of this, surface treatment is essential and has a disadvantage of high firing temperature.
한국공개특허공보 제2008-102098호에는 이러한 문제를 해결하고자 친유성 용매에 용해 가능한 잉크 첨가제를 선정하여 금속 잉크의 조성을 최적화시킴으로써 잉크젯 프린팅으로 배선을 형성할 때 기판과의 접착강도를 높이고 크랙을 방지하며 저온에서 경화가 잘 이루어지는 비수계 금속 잉크 조성물로서, 금속 나노입자를 비수계 유기용매에 첨가제와 함께 분산시킨 기술을 제안하고 있다. In Korean Patent Publication No. 2008-102098, in order to solve this problem, by selecting an ink additive soluble in a lipophilic solvent and optimizing the composition of the metal ink to increase the adhesive strength with the substrate when forming the wiring by inkjet printing to prevent cracking As a non-aqueous metal ink composition which hardens well at low temperatures, a technique in which metal nanoparticles are dispersed together with an additive in a non-aqueous organic solvent is proposed.
상기한 종래의 비수계 금속 잉크 조성물에는 비수계 유기용매를 사용함에 따라 용매와의 상용성을 위하여 비수계 용액에서 합성된 금속 나노입자를 사용하고 있다. In the conventional non-aqueous metal ink composition, metal nanoparticles synthesized in a non-aqueous solution are used for compatibility with a solvent by using a non-aqueous organic solvent.
그러나, 이러한 종래의 잉크젯용 금속 잉크 조성물은 복잡한 공정 절차 및 폐수의 발생 문제를 가지고 있고, 250℃에서 소성이 이루어짐에 따라 150℃ 이하에서의 저온소결은 어려운 문제가 있다.However, such a conventional inkjet metal ink composition has a complicated process procedure and generation of waste water, and as the baking is performed at 250 ° C., low temperature sintering at 150 ° C. or less has a problem.
또한, 한국공개특허공보 제2006-17686호에는 금속 나노입자; 공용매; 금속 나노입자를 잉크내에서 안정하게 분산된 상태로 유지하기 위한 분산제; 및 잉크젯 프린터의 노즐부분에서의 클로깅을 방지하기 위한 습윤제를 포함하는 잉크젯 프린터용 전도성 잉크 조성물을 기판 표면에 잉크젯 프린팅하고, 기판 표면에 프린팅된 잉크 조성물을 열처리하는 잉크젯 프린팅에 의한 금속패턴 형성방법을 제안하고 있으며, 열처리 온도는 100 내지 600℃ 인 것을 개시하고 있다. In addition, Korean Patent Publication No. 2006-17686 discloses metal nanoparticles; Cosolvents; A dispersant for maintaining the metal nanoparticles in a stable dispersed state in the ink; And a conductive ink composition for an inkjet printer including a humectant for preventing clogging at the nozzle portion of the inkjet printer on the surface of the substrate, and ink pattern printing on the substrate surface and heat treating the ink composition printed on the substrate surface. It is proposed that the heat treatment temperature is 100 to 600 ℃.
그러나, 상기 금속패턴 형성방법에서는 실시예를 통하여 300 ~ 500 ℃의 온도에서 열처리를 실시하여 금속 패턴을 형성한 것을 예시하고 있을 뿐 150℃ 미만의 저온에서 열처리함에 의해 금속 패턴을 구현한 것을 제시하지 못하고 있다.However, the method of forming the metal pattern only illustrates that the metal pattern is formed by performing heat treatment at a temperature of 300 to 500 ° C. through the embodiment, but does not suggest that the metal pattern is implemented by heat treatment at a low temperature of less than 150 ° C. I can't.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 고려하여 안출된 것으로, 그 목적은 잉크에 첨가되는 저온소결제의 기화에너지를 이용하여 친환경적이고 용이한 방법으로 150℃의 저온소결이 이루어질 수 있는 기화에너지를 이용한 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Therefore, the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, the purpose of which is to vaporize the low temperature sintering of 150 ℃ in an environmentally friendly and easy way using the vaporization energy of the low temperature sintering agent added to the ink The present invention provides a conductive metal nanoparticle ink for low temperature sintering using energy and a method of manufacturing the same.
본 발명의 다른 목적은 200℃ 소성이 가능한 잉크에 가스 발생이 일어날 수 있는 저온소결제를 첨가함에 의해 150℃ 저온에서 열처리시에 가스발생에 의해 전도성을 방해하는 분산제의 분해 또는 분산제 사슬의 유동성을 부여하여 저온소결 및 비저항 특성을 개선할 수 있는 전도성 금속 나노입자 잉크를 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to add a low-temperature sintering agent capable of generating gas to an ink capable of firing at 200 ° C, thereby decomposing dispersing agent or fluidity of the dispersant chain, which impedes conductivity by gas generation during heat treatment at a low temperature of 150 ° C. The present invention provides a conductive metal nanoparticle ink capable of improving low temperature sintering and resistivity.
본 발명의 또 다른 목적은 금속 나노입자가 분산된 콜로이드 용액을 사용하여 잉크를 제조함에 의해 우수한 분산성을 갖는 나노입자가 포함된 전도성 나노잉크 제조방법을 제공하는 데 있다.Still another object of the present invention is to provide a method for producing a conductive nanoink including nanoparticles having excellent dispersibility by preparing an ink using a colloidal solution in which metal nanoparticles are dispersed.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 전기분해를 통하여 얻어진 금속 나노입자에 잉크용매를 혼합하여 얻어진 제1잉크에 소결시에 가스 발생이 일어날 수 있는 저온소결제를 함유하여, 150℃ 저온 소결이 가능한 것을 특징으로 하는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention contains a low-temperature sintering agent that can generate gas during sintering in the first ink obtained by mixing the ink solvent with the metal nanoparticles obtained through electrolysis, so that 150 ℃ low temperature sintering It provides a low-temperature sintering conductive metal nanoparticle ink characterized in that possible.
또한, 상기 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크의 제조방법은 전기분해를 통하여 얻어진 금속 나노입자에 잉크용매를 혼합하여 제1잉크를 준비하는 단계; 및 상기 제1잉크에 패턴 형성 후 소결시에 가스 발생이 일어날 수 있는 저온소결제를 혼합하는 단계를 포함하며, 150℃ 저온 소결이 가능한 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing a low-temperature sintering conductive metal nanoparticle ink may include preparing a first ink by mixing an ink solvent with metal nanoparticles obtained through electrolysis; And mixing a low temperature sintering agent capable of generating gas upon sintering after forming the pattern in the first ink, and characterized in that 150 ° C. low temperature sintering is possible.
상기 저온소결제는 잉크에 첨가되어 전도성 패턴 형성을 위한 열처리시에 H2O, O2, N2, NH3 등의 가스를 발생할 수 있는 화합물로서, 예를 들어, 하이드라진(N2H4), 과산화수소(H2O2), 암모니아수(NH3ㅇH2O), 수산화붕소나트륨(NaBH4), 물(H2O) 등을 들 수 있다.The low-temperature sintering agent is a compound that can be added to the ink to generate a gas such as H 2 O, O 2 , N 2 , NH 3 during heat treatment to form a conductive pattern, for example, hydrazine (N 2 H 4 ) , Hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), ammonia water (NH 3 OH H 2 O), sodium boron hydroxide (NaBH 4 ), water (H 2 O), and the like.
이하에 본 발명의 저온소결용 전도성 나노잉크 및 그의 제조방법을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the low-temperature sintering conductive nano ink of the present invention and a manufacturing method thereof will be described in detail.
본 발명에서는 제1잉크를 제조하기 위해 먼저, 공개특허 제2011-31121호에 제안된 방법과 같이 전기분해방법을 이용하여 금속 나노입자가 분산된 콜로이드 용액을 얻는다. 그 후, 얻어진 금속 나노입자 콜로이드 용액으로부터 전해질 및 분산제를 원심분리방법에 의해 제거하고 금속 나노입자를 분리한다.In the present invention, in order to prepare the first ink, first, a colloidal solution in which metal nanoparticles are dispersed using an electrolysis method as in the method proposed in Korean Patent Application Publication No. 2011-31121 is obtained. Thereafter, the electrolyte and the dispersant are removed from the obtained metal nanoparticle colloidal solution by centrifugation and the metal nanoparticles are separated.
그 후, 상기 금속 나노입자를 잉크용매와 함께 예를 들어, 비드밀 등을 이용하여 금속 나노입자를 잉크용매에 균일하게 분산 및 분쇄시킴에 의해 전도성 금속 나노입자 잉크(제1잉크)를 제조한다.Thereafter, the conductive metal nanoparticle ink (first ink) is prepared by uniformly dispersing and pulverizing the metal nanoparticles in the ink solvent by using a bead mill or the like with the ink solvent. .
상기 전도성 금속 나노입자 잉크는 금속 나노입자 10 내지 70중량% 및 잉크용매 30 내지 90중량%를 포함할 수 있다.The conductive metal nanoparticle ink may include 10 to 70% by weight of the metal nanoparticles and 30 to 90% by weight of the ink solvent.
상기 전도성 금속 나노입자 잉크는 금속 나노입자를 10중량% 미만으로 함유하는 경우 잉크를 사용하여 잉크젯 프린팅에 의해 기판 위에 도전성 인쇄회로패턴을 형성하는 경우 전도성 나노입자의 함유량이 너무 적어 회로 패턴의 저항이 증가하는 문제가 발생할 수 있으며, 금속 나노입자를 70중량% 이상 함유하는 경우 점도가 너무 높아 잉크젯 프린팅이 불가능하다.When the conductive metal nanoparticle ink contains less than 10% by weight of the metal nanoparticles, when the conductive printed circuit pattern is formed on the substrate by inkjet printing using ink, the content of the conductive nanoparticles is so small that the resistance of the circuit pattern is low. Increasing problems may occur, and when the metal nanoparticles contain more than 70% by weight, the viscosity is too high, making inkjet printing impossible.
상기 금속 나노입자는 전기분해를 통하여 제조될 때, Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni 및 Pd로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 합금으로 이루어질 수 있다.The metal nanoparticle may be made of any one or two or more alloys selected from the group consisting of Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni, and Pd when manufactured through electrolysis. have.
상기 금속 나노입자는 재료비와 전기전도도를 고려함과 동시에 산화가 발생되는 정도를 고려할 때 은(Ag) 나노입자가 가장 바람직하다.The metal nanoparticles are most preferably silver (Ag) nanoparticles in consideration of the material cost and electrical conductivity and the degree of oxidation.
잉크 제조에 사용될 수 있는 용매로는 에틸 알코올(ethyl alcohol), 메틸 알코올(methyl alcohol), 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol), 2-메톡시 에탄올(2-methoxy ethanol), 프로필 알코올(propyl alcohol), 펜틸 알코올(pentyl alcohol), 헥실 알코올(hexyl alcohol), 부틸 알코올(butyl alcohol), 옥틸 알코올(octyl alcohol) 등의 알코올류와, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(poly-ethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 디프로필렌 글리콜(dipropylene glycol), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 트라이 글리콜 모노메틸 에테르(TGME: Triethylene Glycol Monomethyl Ether), 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트(Propylene Glycol Methyl Ether Acetate) 등의 글리콜류와, 글리세린(glycerine), 아세톤(acetone), 포름아미드(formamide), 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone), 메탄(Methane), 에탄(Ethane), 프로판(Propane), 부탄(Butane), 펜탄(Pentane), 헥산(Hexane), 헵탄(Heptane), 옥탄(Octane), 노난 (Nonan), 데칸 (Decane), 언데칸 (Undecane), 도데칸 (Dodecane) 등의 알킬계와, 싸이클로헥사논(Cyclohexanone) 등의 대부분의 솔벤트가 사용 가능하다.Solvents that can be used for ink preparation include ethyl alcohol, methyl alcohol, isopropyl alcohol, 2-methoxy ethanol, propyl alcohol, Alcohols such as pentyl alcohol, hexyl alcohol, butyl alcohol, octyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol and triethylene Triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, hexylene glycol, triglycol monomethyl ether (TGME) Glycols such as propylene glycol methyl ether acetate, glycerine, acetone, formamide and methyl ethyl ketone. (methyl ethyl ketone), methane, ethane, ethane, propane, butane, pentane, hexane, heptane, octane, nonan Alkyl-based compounds such as Decane, Undecane, Dodecane, and most solvents such as Cyclohexanone can be used.
상기 방법에 따라 얻어지는 전도성 금속 나노입자 잉크는 금속 나노입자가 전기분해를 통하여 제조될 때 분산제가 금속 나노입자를 둘러싸고 있어, 금속 나노입자 콜로이드 용액을 원심분리할지라도 금속 나노입자로부터 모든 분산제를 제거하는 것은 불가능하다.The conductive metal nanoparticle inks obtained according to the method have a dispersant surrounding the metal nanoparticles when the metal nanoparticles are prepared through electrolysis, thereby removing all dispersants from the metal nanoparticles even though the metal nanoparticle colloid solution is centrifuged. It is impossible.
또한, 잉크의 분산을 위해 분산제를 3 내지 5중량% 범위로 포함하는 것이 바람직하다. 분산제가 3중량% 미만인 경우는 잉크의 분산에 문제가 발생할 수 있고, 5중량%를 초과하는 경우 분산제의 응집 및 비저항의 증가로 인하여 바람직하지 않다.In addition, it is preferable to include a dispersant in the range of 3 to 5% by weight for the dispersion of the ink. If the dispersant is less than 3% by weight, problems may occur in the dispersion of the ink, and if the dispersant is more than 5% by weight, it is not preferable due to the aggregation of the dispersant and the increase in the specific resistance.
그런데, 상기한 분산제는 폴리아크릴, 폴리우레탄 또는 폴리실록산 계통의 수용성 고분자 분산제 또는 수분산 고분자 분산제로 이루어져 있다. 따라서, 이러한 제1잉크를 사용하여 예를 들어, 잉크젯 또는 스크린 프린팅 방법으로 패턴을 형성하고 잉크용매를 제거하도록 소결하는 경우 고분자로 이루어진 분산제로 인하여 약 200℃ 정도에서 소결이 이루어지고 있다.However, the dispersant is composed of a water-soluble polymer dispersant or a water-dispersible polymer dispersant of a polyacryl, polyurethane, or polysiloxane system. Therefore, when the first ink is used to form a pattern by, for example, an inkjet or screen printing method and sintered to remove the ink solvent, the sintering is performed at about 200 ° C. due to the dispersant made of a polymer.
그 결과, 전기분해를 통하여 얻어지는 금속 나노입자를 사용한 전도성 금속 나노입자 잉크(제1잉크)는 200℃ 이하에서 소결을 요구하는 용도에 적용되지 못하는 문제가 있다. 즉, 터치스크린, 터치모듈, RFID, FPCB(Flexible PCB) 등에 사용되는 플랙시블 기판 재료인 PI(Polyimide), PET(Polyethylene terephthalate), PMMA, 터치스크린용 ITO 필름의 경우 대부분 150℃ 이하에서의 저온소결이 요구되고 있어 적용이 어렵다. As a result, the conductive metal nanoparticle ink (first ink) using the metal nanoparticles obtained through electrolysis has a problem that it cannot be applied to applications requiring sintering at 200 ° C or lower. In other words, most of flexible substrate materials such as PI (Polyimide), PET (Polyethylene terephthalate), PMMA, and touch screen ITO films used in touch screens, touch modules, RFIDs, and flexible PCBs (FPCB) have low temperatures below 150 ° C. Sintering is required and application is difficult.
이에 본 발명에서는 150℃ 저온 소결이 이루어질 수 있도록 200℃ 소성온도를 갖는 분산제 함유 잉크에 저온소결제를 첨가하여 혼합함에 의해 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크를 제조한다.Accordingly, in the present invention, low-temperature sintering conductive metal nanoparticle ink is prepared by adding and mixing a low-temperature sintering agent to a dispersant-containing ink having a firing temperature of 200 ° C. so as to achieve 150 ° C. low temperature sintering.
상기 저온소결제는 잉크에 첨가되어 전도성 패턴 형성을 위한 열처리시에 H2O, O2, N2, NH3 등의 가스를 발생하며 150℃ 이하의 비등점(BP: boiling point)을 가지는 화합물로서, 예를 들어, 하이드라진(N2H4), 과산화수소(H2O2), 암모니아수(NH3ㅇH2O), 수산화붕소나트륨(NaBH4), 물(H2O) 등을 들 수 있다.The low-temperature sintering agent is a compound having a boiling point (BP) of 150 ° C. or less, which is added to the ink to generate gases such as H 2 O, O 2 , N 2 , NH 3 during heat treatment to form a conductive pattern. , for example, there may be mentioned hydrazine (N 2 H 4), hydrogen peroxide (H 2 o 2), ammonia (NH 3 o H 2 o), hydroxide, sodium borohydride (NaBH 4), water (H 2 o) .
이하에 각각의 화합물 별로 가스가 발생되는 분해식을 나타낸다.The decomposition formula in which gas is generated for each compound is shown below.
NaBH4 + 2H2O→4H2 (gas) + NaBO2 + heatNaBH 4 + 2H 2 O → 4H 2 (gas) + NaBO 2 + heat
2NH3 + 3/2O2 → N2 (gas) + 3H2O +151 kcal 2NH 3 + 3 / 2O 2 → N 2 (gas) + 3H 2 O +151 kcal
2NH3 + 2O2 → N2O (gas) + 3H2O + 132 kcal 2NH 3 + 2O 2 → N 2 O (gas) + 3H 2 O + 132 kcal
2NH3 + 5/2O2 → 2NO (gas) + 3H2O + 108 kcal 2NH 3 + 5 / 2O 2 → 2NO (gas) + 3H 2 O + 108 kcal
2H2O2 → 2H2O + O2 (gas) 2H 2 O 2 → 2H 2 O + O 2 (gas)
N2H4 + 2H2O2 → N2 (gas) +4H2O2 N 2 H 4 + 2H 2 O 2 → N 2 (gas) + 4H 2 O 2
따라서, 도 2와 같이 기판(10) 위에 금속 나노입자(31)를 포함하는 잉크로 패턴(20)을 형성하고 150℃에서 60분 소결공정을 진행하면, 저온소결제로부터 가스(25)가 발생할 때 기화에너지가 생성되어 소결온도를 낮추는 역할을 한다.Therefore, as shown in FIG. 2, when the
또한, 저온소결제로부터 발생되는 가스는 도 3과 같이, 금속 나노입자(31)를 둘러싼 분산제(33)를 분해하거나 또는 분산제의 고분자 사슬(33a)의 유동성을 증가시킴에 따라, 금속 나노입자(31) 사이의 인력이 증가하게 된다. 그 결과, 인접된 금속 나노입자(31)는 서로 접촉된 상태로 변화가 이루어지게 되어 비저항 특성이 개선된다.In addition, the gas generated from the low-temperature sintering agent, as shown in FIG. 3, decomposes the
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 잉크에 첨가되는 저온소결제의 기화에너지를 이용하여 친환경적이고 용이한 방법으로 150℃의 저온소결이 이루어질 수 있다.As described above, in the present invention, low-temperature sintering of 150 ° C. may be performed in an environment-friendly and easy way by using vaporization energy of the low-temperature sintering agent added to the ink.
또한, 본 발명은 200℃ 소성이 가능한 잉크에 소결시에 가스 발생이 일어날 수 있는 저온소결제를 첨가함에 의해 150℃ 저온에서 열처리가 이루어질 때 기화가스가 발생하면서 이때 생성되는 기화에너지에 의해 저온소결이 이루어질 수 있고, 또한 발생되는 가스가 전도성을 방해하는 분산제의 분해 또는 분산제 사슬의 유동성을 부여하여 비저항 특성을 개선할 수 있다.In addition, the present invention is a low-temperature sintering by the vaporization energy generated at the time of the heat treatment at 150 ℃ low temperature by adding a low temperature sintering agent that can generate gas during sintering to the ink capable of firing 200 ℃ This can be done, and also the gas generated can impart dissolution of the dispersant or impart fluidity of the dispersant chain which impedes conductivity, thereby improving the resistivity properties.
더욱이, 본 발명은 간단한 저온소결제의 첨가에 의해서 기존공정을 유지한 체 저온소결이 가능하며, 금속 나노입자가 분산된 콜로이드 용액을 사용하여 우수한 분산성을 갖는다. In addition, the present invention is capable of low-temperature sintering by maintaining the existing process by the addition of a simple low-temperature sintering agent, and has excellent dispersibility by using a colloidal solution in which metal nanoparticles are dispersed.
또한, 본 발명은 금속 나노입자가 분산된 콜로이드 용액을 그대로 사용할 수 있으며, 조성이 단순하고 제조공정 또한 간단하여 저렴한 비용으로 전도성 금속 나노입자 잉크를 제조할 수 있다.In addition, the present invention can use the colloidal solution in which the metal nanoparticles are dispersed as it is, and the composition is simple and the manufacturing process is also simple to produce a conductive metal nanoparticle ink at low cost.
도 1은 분산제가 캡핑된 은 나노입자를 사용한 40wt% 전도성 나노입자 잉크로 글래스 기판에 코팅(인쇄)하고 소결한 경우 소결온도(Sintering Temperature)에 따른 전도성 패턴의 비저항값 변화를 나타내는 그래프,
도 2는 본 발명에 따른 잉크를 사용하여 기판에 패턴 인쇄하고 소결하는 경우 저온 소결이 이루어지는 메카니즘을 설정하기 위해 개략 단면도,
도 3은 본 발명에 따른 잉크를 사용하여 기판에 패턴 인쇄하고 소결하는 경우 저온 소결 및 비저항 특성 개선이 이루어지는 메카니즘을 설명하기 위해 개략 설명도,
도 4는 본 발명에 따른 잉크를 사용할 때 저온소결제의 종류와 함량에 따른 비저항의 변화를 나타내는 그래프이다.1 is a graph showing a change in resistivity of a conductive pattern according to sintering temperature when coating (printing) and sintering a glass substrate with a 40 wt% conductive nanoparticle ink using silver nanoparticles capped with a dispersant;
Figure 2 is a schematic cross-sectional view for setting the mechanism of low-temperature sintering when pattern printing and sintering the substrate using the ink according to the present invention,
3 is a schematic explanatory diagram for explaining the mechanism by which the low temperature sintering and the resistivity improvement are made when pattern printing and sintering the substrate using the ink according to the present invention;
Figure 4 is a graph showing the change in the specific resistance according to the type and content of the low temperature sintering agent when using the ink according to the present invention.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예에 의해 보다 더 상세히 설명하고자 한다. 하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 사상과 범위 내에서 여러가지 변형 또는 수정할 수 있음은 이 분야에서 당업자에게 명백한 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of specific examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and it will be apparent to those skilled in the art that various changes or modifications can be made within the spirit and scope of the present invention.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 될 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention and should not be construed as limiting the scope of the present invention by these examples.
<실시예 1 내지 실시예 4> <Examples 1 to 4>
먼저, 전기분해방법을 통하여 은 나노입자가 분산된 콜로이드 용액으로부터 분산제가 캡핑된 은 나노입자를 분리하고, 얻어진 은 나노입자를 잉크용매인 TGME(Triethylene Glycol Monomethyl Ether)와 혼합하여 40wt% 잉크를 제조하였다. 즉, 400g의 은 나노입자와 600g의 TGME를 비드밀링방법으로 4000RPM, 4시간 혼합하여 40wt% 잉크를 얻었다. First, the silver nanoparticles in which the dispersant is capped are separated from the colloidal solution in which the silver nanoparticles are dispersed through an electrolysis method, and the obtained silver nanoparticles are mixed with TGME (Triethylene Glycol Monomethyl Ether) as an ink solvent to prepare 40 wt% ink. It was. That is, 400 g of silver nanoparticles and 600 g of TGME were mixed at 4000 RPM for 4 hours by the bead milling method to obtain 40 wt% ink.
실시예 1 내지 실시예 4로서 상기 얻어진 잉크에 하기 표 2와 같이, 저온소결제로서 물(H2O), 과산화수소(H2O2), 암모니아수(NH3ㅇH2O), 하이드라진(N2H4)을 각각 3wt%, 6wt%, 9wt%, 12wt%, 15wt% 함유하도록 0.03g, 0.06g, 0.09g, 0.12g, 0.15g을 첨가하여 실시예 1 내지 4의 저온소결용 전도성 나노잉크를 제조하였다. 그 후, 얻어진 실시예 1 내지 4의 저온소결 잉크에 대한 비저항을 측정하기 위해 기판(글래스) 위에 스핀 코팅에 의해 전도성 막을 형성하고 150℃ 건조오븐에서 1시간 건조를 한 후, 비저항(μΩ.cm)을 측정하여 표 2에 기재하고, 이를 도 4에 그래프로 나타내었다.As the low-temperature sintering agent, water (H 2 O), hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), ammonia water (NH 3 OH H 2 O), and hydrazine (N) were used as the low-temperature sintering agent in the obtained ink as Examples 1 to 4. 2 H 4 ) 0.03g, 0.06g, 0.09g, 0.12g, 0.15g was added to contain 3wt%, 6wt%, 9wt%, 12wt%, 15wt%, respectively. Ink was prepared. Thereafter, a conductive film was formed on the substrate (glass) by spin coating to measure the specific resistance to the low-temperature sintered inks obtained in Examples 1 to 4 and dried for 1 hour in a 150 ° C. drying oven, followed by specific resistance (μΩ.cm ) Is measured and described in Table 2, which is shown graphically in FIG.
(기본용매)TGME
(Basic solvent)
(물)Example 1
(water)
(과산화수소)Example 2
(Hydrogen peroxide)
(암모니아수)Example 3
(ammonia)
(하이드라진)Example 4
(Hydrazine)
상기 표 2 및 도 4와 같이 실시예 1 내지 4의 모든 저온소결 잉크에서 저온소결제의 함량이 9wt%일 때, 가장 낮은 비저항값을 나타내었고, 저온소결제의 함량이 9wt% 보다 적거나 많은 경우 점차적으로 비저항값이 증가하는 경향을 나타내었다.As shown in Table 2 and Figure 4, when the low-temperature sintering agent of all the low-temperature sintering inks of Examples 1 to 4 is 9wt%, the lowest specific resistance value, the content of the low-temperature sintering agent is less than or more than 9wt% In this case, the specific resistance gradually increased.
가장 우수한 특성을 나타낸 예는 실시예 4의 하이드라진(Hydrazine)을 9wt% 첨가하였을 때이며, 비저항은 91μΩ.cm로 나타났다.An example showing the best characteristics was when 9 wt% of hydrazine of Example 4 was added, and the specific resistance thereof was 91 μΩ · cm.
상기한 바와 같이, 기존 200℃ 소결특성을 지닌 전도성 은 나노입자 잉크에 소결시에 가스를 발생할 수 있는 화합물을 저온소결제로 첨가한 경우, 150℃ 소결시 은 나노입자를 둘러싼 분산제의 분해 또는 사슬에 유동성을 부여함에 따라, 은 나노입자의 소결에너지를 낮추어 비저항값의 개선이 이루어진 것을 알 수 있다.As described above, when a compound capable of generating gas upon sintering is added to a conductive silver nanoparticle ink having a sintering property of 200 ° C. as a low-temperature sintering agent, it is decomposed to the decomposition or chain of the dispersant surrounding the silver nanoparticles at 150 ° C. As the fluidity is imparted, it can be seen that the specific resistance is improved by lowering the sintering energy of the silver nanoparticles.
상기한 실시예 설명에서는 금속 나노입자로서 은 나노입자를 사용하여 전도성 금속 나노입자 잉크를 제조하는 것을 예시하였으나, 잉크 제조에 사용 가능한 Cu와 같은 다른 종류의 금속 나노입자를 사용하는 것도 물론 가능하다.In the above-described embodiment, the conductive metal nanoparticle ink is manufactured by using silver nanoparticles as the metal nanoparticles, but it is of course possible to use other kinds of metal nanoparticles such as Cu which can be used for ink production.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 가능함은 물론이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention.
본 발명은 잉크에 첨가되는 저온소결제의 기화에너지를 이용하여 친환경적이고 용이한 방법으로 저온소결이 이루어질 수 있는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크의 제조에 적용될 수 있다.The present invention can be applied to the production of low-temperature sintering conductive metal nanoparticle ink that can be sintered at low temperature by using the vaporization energy of the low-temperature sintering agent added to the ink.
Claims (7)
상기 제1잉크는 전기분해를 통하여 얻어진 금속 나노입자 10 내지 70중량% 및 잉크용매 30 내지 90중량%를 포함하며,
상기 금속 나노입자는 분산제가 캡핑되어 있는 것을 특징으로 하는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크.The method of claim 1,
The first ink comprises 10 to 70% by weight of the metal nanoparticles obtained by electrolysis and 30 to 90% by weight of the ink solvent,
The metal nanoparticles of the low-temperature sintering conductive metal nanoparticles ink, characterized in that the dispersant is capped.
상기 저온소결제는 하이드라진(N2H4), 과산화수소(H2O2), 암모니아수(NH3ㅇH2O), 수산화붕소나트륨(NaBH4), 및 물(H2O)로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크.The method of claim 1,
The low temperature sintering agent is composed of hydrazine (N 2 H 4 ), hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), ammonia water (NH 3 OH H 2 O), sodium borohydride (NaBH 4 ), and water (H 2 O) Low temperature sintering conductive metal nanoparticle ink, characterized in that at least one selected from.
상기 금속 나노입자는 Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni 및 Pd로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 합금인 것을 특징으로 하는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크.The method of claim 1,
The metal nanoparticles are any one or two or more alloys selected from the group consisting of Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni and Pd, low-temperature sintering conductive metal nano Particle ink.
상기 잉크용매는 알코올류, 글리콜류, 알킬계, 및 싸이클로헥사논 (Cyclohexanone)으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크.The method of claim 1,
The ink solvent is at least one selected from the group consisting of alcohols, glycols, alkyl, and cyclohexanone (Cyclohexanone) conductive metal nanoparticle ink for low temperature sintering.
상기 제1잉크에 패턴 형성 후 소결시에 가스 발생이 일어날 수 있는 저온소결제를 혼합하는 단계를 포함하며,
150℃ 저온 소결이 가능한 것을 특징으로 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크의 제조방법.Preparing a first ink by mixing an ink solvent with metal nanoparticles obtained through electrolysis; And
Mixing a low temperature sintering agent capable of generating gas upon sintering after forming a pattern in the first ink,
Method for producing a conductive metal nanoparticle ink for low temperature sintering characterized in that the low temperature sintering can be 150 ℃.
상기 저온소결제는 하이드라진(N2H4), 과산화수소(H2O2), 암모니아수(NH3ㅇH2O), 수산화붕소나트륨(NaBH4), 및 물(H2O)로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 저온소결용 전도성 금속 나노입자 잉크의 제조방법.The method according to claim 6,
The low temperature sintering agent is composed of hydrazine (N 2 H 4 ), hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), ammonia water (NH 3 OH H 2 O), sodium borohydride (NaBH 4 ), and water (H 2 O) Method for producing a low-temperature sintering conductive metal nanoparticle ink, characterized in that at least one selected from.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20110080020A KR101481629B1 (en) | 2011-08-11 | 2011-08-11 | Conductive Metal Nano Particle Ink and Manufacturing Method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20110080020A KR101481629B1 (en) | 2011-08-11 | 2011-08-11 | Conductive Metal Nano Particle Ink and Manufacturing Method thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20130017531A true KR20130017531A (en) | 2013-02-20 |
| KR101481629B1 KR101481629B1 (en) | 2015-01-16 |
Family
ID=47896678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR20110080020A KR101481629B1 (en) | 2011-08-11 | 2011-08-11 | Conductive Metal Nano Particle Ink and Manufacturing Method thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101481629B1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220103028A (en) | 2021-01-14 | 2022-07-21 | 한국과학기술원 | Method for manufacturing non-sintering liquid metal ink |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101166001B1 (en) * | 2004-03-10 | 2012-07-18 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | Metal-containing fine particle, liquid dispersion of metal-containing fine particle, and conductive metal-containing material |
| JP4801958B2 (en) * | 2005-09-29 | 2011-10-26 | 東海ゴム工業株式会社 | Conductive paste |
| JP4963393B2 (en) | 2006-10-03 | 2012-06-27 | 三ツ星ベルト株式会社 | Low temperature firing type silver paste |
| JP4838219B2 (en) | 2007-10-01 | 2011-12-14 | ハリマ化成株式会社 | Method for producing metal nanoparticle sintered body |
-
2011
- 2011-08-11 KR KR20110080020A patent/KR101481629B1/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101481629B1 (en) | 2015-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2785158B1 (en) | Conductive-pattern formation method and composition for forming conductive pattern via light exposure or microwave heating | |
| KR101143296B1 (en) | Conductivity paste composition of low temperature plasticity for gravure printing | |
| CN101805538A (en) | Lower-temperature sintered conductive ink | |
| KR101777342B1 (en) | A method to prepare a metallic nanoparticle dispersion | |
| KR20070113244A (en) | Ink jet printable compositions for preparing electronic devices and patterns | |
| TW201308353A (en) | Silver-coated copper powder and method for producing same, silver-coated copper powder-containing conductive paste, conductive adhesive agent, conductive film, and electric circuit | |
| CN102220045A (en) | Low-temperature-sintered solvent-based nano-silver electroconductive ink and preparation process thereof | |
| KR101812514B1 (en) | Conductive metal organic decomposition ink composition having excellent light absorption coefficient and manufacturing method of metal thin film using the ink composition | |
| KR20140098922A (en) | Electroconductive ink comoposition and method for forming an electrode by using the same | |
| CN109790409A (en) | Copper ink and the conduction being made from it can weld copper tracing wire | |
| JPWO2016136753A1 (en) | Copper-containing particles, conductor-forming composition, conductor manufacturing method, conductor and apparatus | |
| EP3494184B1 (en) | Formulations and processes for producing highly conductive copper patterns | |
| KR20140028208A (en) | Conductive metal ion ink composition, method of preparing the same and prerparing method of highly conductive metal pattern or film using the same | |
| JP2016146291A (en) | Method for producing conductive film, conductor obtained thereby, and device produced using the conductive film | |
| CN102119064B (en) | Composite nanoparticle and process for producing same | |
| KR20160119551A (en) | Composition for forming conductive copper pattern by light sintering including carbon nanostructures, method for preparing conductive copper pattern by light sintering, and electronic device including the conductive copper pattern prepared therefrom | |
| CN103702786B (en) | Silver microparticle and the conductive paste containing this silver-colored microparticle, conductive film and electronic device | |
| KR20130017531A (en) | Conductive metal nano particle ink for low temperature sintering using vaporization energy and manufacturing method thereof | |
| JP5776180B2 (en) | Conductive ink composition and electrically conducting portion produced using the same | |
| WO2020153101A1 (en) | Electroconductive paste, substrate equipped with electroconductive film, and method for manufacturing substrate equipped with electroconductive film | |
| KR20160088172A (en) | Preparation Methods of Metallic Films or Patterns Using Low Temperature Sintering of Carbon-Coated Copper Nanoparticle | |
| JP2016145397A (en) | Producing method of copper membrane and conductor obtained thereby | |
| KR20170019157A (en) | Copper Nano Particle Method For Low Temperature Sintering Copper Nano Ink Method | |
| CN113956721B (en) | Method for preparing Cu/Cu6Sn5 conductive ink by adopting photon sintering technology | |
| CN105440801B (en) | A kind of preparation method of conductive ink and printed circuit based on the conductive ink |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20171213 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191216 Year of fee payment: 6 |