KR20120049026A - 황이 코팅된 금속 파우더, 이를 이용한 내부전극용 페이스트, 적층 세라믹 전자부품 및 그 제조방법 - Google Patents

황이 코팅된 금속 파우더, 이를 이용한 내부전극용 페이스트, 적층 세라믹 전자부품 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황이 코팅된 니켈 파우더를 이용한 적층 세라믹 전자부품 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 적층 세라믹 전자부품에 관한 것으로, 본 발명에 따른 황이 코팅된 니켈 파우더의 제조방법은 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계; 상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계; 및 상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시켜 상기 금속에 황을 코팅하는 단계;를 포함한다. 본 발명에 따른 황이 코팅된 니켈 파우더는 니켈 분말의 수축지연 및 니켈 분말의 미립화가 용이하고 코팅되는 황의 함량 제어가 용이하여 이를 이용한 적층 세라믹 전자부품의 균일성 확보가 우수한 효과가 있다.

Description

황이 코팅된 금속 파우더, 이를 이용한 내부전극용 페이스트, 적층 세라믹 전자부품 및 그 제조방법 {A nickel powder coated by sulfur, a paste for inner electrode, a laminated ceramic electronic parts by using the same and a process thereof}
본 발명은 황이 코팅된 금속 파우더를 이용한 적층 세라믹 전자부품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 분말의 수축지연 및 균일성이 확보되는 적층 세라믹 전자부품에 관한 것이다.
일반적으로 적층 세라믹 전자부품은 이동통신 단말기, 노트북, 컴퓨터, 개인 휴대용 단말기(PDA) 등의 여러 전자제품의 인쇄회로기판에 장착되며, 그 사용 용도 및 용량에 따라 다양한 크기 및 적층 형태를 취하고 있다.
일반적으로 적층 세라믹 전자부품의 내부 전극용 도체 페이스트의 도전성 파우더는 최근 팔라듐(palladium), 은 등의 귀금속 파우더 대신에 니켈(nickel), 동 등의 비금속 파우더를 이용하는 것이 주류가 되고 있다.
최근, 적층 세라믹 전자 부품의 소형화, 대용량화의 요구에 따라, 도전성 파우더로서 니켈 입자의 미세화도 요구되고 있다. 미세한 니켈 파우더는 활성이 높고 소결 개시 온도가 극히 낮다.
이러한 미세한 니켈 파우더는 소성 중 니켈의 산화, 환원 반응에 의해 낮은 온도에서 수축이 시작되므로 니켈 파우더의 전극층과 세라믹층의 수축 차이가 급격하게 커져 박리(delamination)나 크랙(crack) 등의 구조 결함의 원인이 되며 전자 부품의 신뢰성이 문제가 되었다.
본 발명은 황-금속 전구체(precusor)를 마련하여 금속 분말의 수축지연 및 균일성이 확보되는 황 코팅 금속 파우더를 제조하고, 이를 이용한 적층 세라믹 전자부품을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태는 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계; 상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계; 및 상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시켜 상기 금속에 황을 코팅하는 단계;를 포함하는 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법을 제공한다.
상기 금속은 은(Ag), 납(Pb), 백금, 니켈(Ni) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이 선택될 수 있다.
상기 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계는 상기 황 화합물을 순수에 용해시킨 후, 상기 금속 분말을 추가 및 교반하여 수행될 수 있다.
상기 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계는 감압 하에 상기 혼합물에서 용매를 제거하여 수행될 수 있다.
상기 황화합물은 암모니움 썰패이트(Ammonium Sulfate) 일 수 있다.
상기 교반은 기계적 교반기를 이용할 수 있으며, 상기 용매의 제거는 회전 증발기에서 수행될 수 있다.
상기 전구체를 고온에서 반응시키는 단계는 플라즈마 반응기에서 수행될 수 있다.
상기 플라즈마 반응기는 라디오 프리퀀시(Radio Frequency) 플라즈마 반응기인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 제조방법에 의해 제조된 황이 코팅된 금속 파우더를 제공한다.
상기 금속 파우더에 코팅된 황의 두께는 10 nm 이하일 수 있으며, 상기 금속 파우더의 수축 개시 온도는 코팅 전 금속 파우더에 비해 100℃ 이상 높아질 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트를 제공한다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부 전극층 및 유전체 층을 포함하는 적층 세라믹 전자부품을 제공한다.
한편, 본 발명의 또 다른 실시형태는 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계; 상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계; 상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시켜 황이 코팅된 금속 파우더를 마련하는 단계; 상기 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트를 마련하는 단계; 복수 개의 그린시트에 상기 페이스트로 내부전극 층을 형성하는 단계; 상기 내부전극 층이 형성된 그린시트를 적층하여 적층체를 형성하는 단계; 상기 적층체를 압착 및 절단하여 그린 칩을 제조하는 단계; 및 상기 그린 칩을 소성하여 세라믹 소체를 제조하는 단계;를 포함하는 적층 세라믹 전자부품 제조방법을 제공한다.
본 발명인 황이 코팅된 니켈 파우더를 이용한 적층 세라믹 전자부품 제조방법에 따르면 니켈 분말의 수축지연 및 니켈 분말의 미립화가 용이하고 코팅되는 황의 함량 제어가 용이하여 균일성 확보의 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 황이 코팅된 금속 파우더의 제조 공정에 관한 플로우 차트이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 황 코팅 전후 니켈 분말의 SEM 사진이다.
도 3는 본 발명의 다른 실시예에 따른 황 코팅 전후 니켈 분말의 수축개시온도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 전자부품 제조 공정에 관한 플로우 차트이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 사시도이다.
도 6은 도 5의 A-A'를 따라 절단한 단면도이다.
본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 황이 코팅된 금속 파우더의 제조 공정에 관한 플로우 차트이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 황이 코팅된 금속 파우더의 제조방법은 황 화합물을 금속 분말과 혼합하는 단계; 상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계; 및 상기 전구체를 고온에서 반응시키는 단계;를 포함한다.
우선, 황이 코팅된 금속 파우더를 형성하기 위하여, 황화합물을 금속 분말과 혼합한다(S1).
상기 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계는 상기 황 화합물을 순수에 용해시킨 후, 상기 금속 분말을 추가 및 교반하여 수행될 수 있다.
상기 황화합물과 금속 분말의 혼합물을 이용하여 황-금속 전구체를 마련한다(S2).
상기 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계는 감압 하에 상기 혼합물에서 용매를 제거함으로써 수행될 수 있다.
이때, 상기 금속은 은(Ag), 납(Pb), 백금 등의 귀금속 재료 및 니켈(Ni), 구리(Cu) 중 하나의 물질로 형성되거나 적어도 2개의 물질을 혼합하여 형성될 수 있으며, 내부전극 페이스트로 이용될 수 있으면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 일실시예에 따른 황이 코팅된 금속 파우더의 제조방법에서는 황화합물로서 암모니움 썰패이트(Ammonium Sulfate)를 사용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
순수에 용해시킨 황화합물과 금속 분말의 교반은 통상적으로 사용되는 기계적 교반기를 이용하여 수행할 수 있으며, 상기 교반기는 특별히 제한되지 않는다.
상기 교반된 혼합물에서 용매를 제거하는 공정은 회전 증발기 내에 혼합물을 투입하여 회전시키면서 용매를 증발시키는 단계로서 이를 통해 황화합물과 금속 분말이 결합된 황-금속 전구체를 제조하게 된다.
다음으로, 제조된 황-금속 전구체를 고온에서 반응시킴으로써(S3), 황이 코팅된 금속 파우더를 제조하게 된다(S4).
이 경우, 상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시키는 단계는 플라즈마 반응기에서 고온 플라즈마 반응을 수행하여 황이 코팅된 금속 파우더를 제조할 수 있다.
상기 플라즈마 반응기는 RF(Radio Frequency) 플라즈마 반응기로서, 본 반응기에 상기 황-금속 전구체를 투입하면 상기 플라즈마 반응기 내에서 금속 표면에 존재하는 황화합물이 기화 과정을 거치게 된다.
다음으로 상기 황화합물은 응축 과정을 거치게 되며, 그 다음 상기 황- 금속 전구체가 입자 성장을 거쳐 미립의 금속 파우더가 합성된다.
구체적으로, 황-금속 전구체를 플라즈마 반응기의 토치에 공급하고, 본 전구체를 급냉 구역으로 이동하기 전 반응물의 성장을 위해 고온 영역을 통과시키게 된다.
플라즈마 반응기 내에서 반응이 완료된 후 포집기에 황이 코팅된 금속 파우더를 포집함으로써 황이 코팅된 금속 파우더를 제조하게 된다(S4).
기존에는 디씨 플라즈마(DC-plasma)로 금속 파우더를 합성하면서 금속 분말을 플라즈마 반응기에 투입하고 이와 동시에 기상으로 황화합물을 주입하여 반응기 내에서 황이 코팅된 금속 파우더를 제조하였다.
그러나, 상기와 같은 기존 방식은 금속 분말과 황화합물을 따로 플라즈마 반응기로 투입하기 때문에, 반응기 내에 주입되는 타 불활성 기체들로 인해 금속 분말에 황이 균일하게 코팅되지 아니하고 이로 인해 금속 분말의 수축개시 온도를 높이는 효과가 미비하였으며, 균일한 금속 분말 제조도 어려운 문제가 있었다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 황화합물을 금속 분말과 혼합하여 황-금속 전구체(precursor)를 플라즈마 반응기 내에서 반응시키기 전에 제조하기 때문에, 금속 분말에 균일하게 황화합물이 코팅될 수 있다.
이로 인해, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 황 코팅 금속 파우더는 금속 입자의 표면에 균일하게 황화합물이 코팅되고 다른 물질의 결합이 억제되어 수축개시 온도를 높이는 효과가 매우 크다.
또한, 종래의 방식을 따를 경우 금속 분말의 입자가 과립 형태로 제조되나, 본 발명에 의할 경우 금속 분말의 미립화가 용이하고 코팅되는 황의 함량 제어가 용이하여 균일성 확보의 효과가 크다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 제조방법에 의해 제조된 황이 코팅된 금속 파우더를 제공한다.
상기 금속 파우더에 코팅된 황의 두께는 10 nm 이하일 수 있으며, 상기 금속 파우더의 수축 개시 온도는 코팅 전 금속 파우더에 비해 100℃ 이상 높아질 수 있다.
일반적으로 미세한 금속 분말 특히, 니켈 분말의 경우 400℃ 이하의 낮은 온도에서 소결, 수축을 개시하나, 세라믹 시트를 구성하는 세라믹 입자의 소결 개시온도는 이보다 훨씬 고온이다.
따라서, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 황이 코팅된 금속 파우더는 수축 개시 온도가 상기 코팅 전 금속 분말에 비해 100℃ 이상 높아지므로, 소성 후 세라믹 소체의 박리 및 크랙을 억제하는 효과가 크다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 일실시예에 따른 황 코팅 전후 니켈 분말의 SEM 사진이다.
도 2a에서는 황 코팅층이 없는 니켈 분말의 전자현미경 이미지이고, 이와 비교하여 도 2b에서는 황 코팅층이 니켈 분말에 균일하게 코팅되어 있는 니켈 분말의 전자현미경 이미지를 보여주고 있다.
도 2b에 나타난 바와 같이 니켈 파우더에 코팅된 황의 두께는 평균 10 나노미터 이하인 것을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 황 코팅 전후 니켈 분말의 수축개시온도를 나타내는 그래프이다.
도 3에서는 황이 코팅된 파우더의 수축지연 효과를 관찰하기 위하여 코팅 전후 파우더의 열분석을 실시한 결과를 그래프로 보이고 있다.
도 3에 나타난 바와 같이 황 코팅 전의 니켈 파우더에 비하여 황 코팅 후 니켈 파우더의 수축개시 온도가 100℃ 이상 높아진 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 형태는 상기 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트 및 이를 포함하는 적층 세라믹 전자부품을 제공한다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 전자부품 제조 공정에 관한 플로우 차트이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 사시도이다.
도 6은 도 5의 A-A'를 따라 절단한 단면도이다.
도 4 내지 도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 전자부품 제조방법은 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계; 상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계; 상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시켜 황이 코팅된 금속 파우더를 마련하는 단계; 상기 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트를 마련하는 단계; 복수 개의 그린시트에 상기 페이스트로 내부전극 층을 형성하는 단계; 상기 내부전극 층이 형성된 그린시트를 적층하여 적층체를 형성하는 단계; 상기 적층체를 압착 및 절단하여 그린 칩을 제조하는 단계; 및 상기 그린 칩을 소성하여 세라믹 소체를 제조하는 단계;를 포함한다.
우선, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 황이 코팅된 금속 파우더를 마련한다(S1 내지 S4).
황이 코팅된 금속 파우더의 제조는 본 발명의 일실시예와 동일한 방법으로 제조될 수 있다.
다음으로, 상기 황이 코팅된 금속 파우더를 이용하여 전극 형성용 페이스트를 제조한다(S5).
전극 형성용 페이스트 제조는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 황이 코팅된 금속 파우더가 투입되는 것을 제외하고는 통상의 제조방법을 따른다.
그런 다음, 상기 전극 형성용 페이스트를 이용하여 적층 세라믹 전자부품을 제조하게 되는데, 본 공정은 아래와 같이 통상의 제조 방법을 따르며, 특히 적층 세라믹 커패시터(100)의 제조공정에 따라 설명하도록 한다.
우선, 복수 개의 그린시트를 마련하는데, 그린시트는 세라믹 그린시트로서 티탄산바륨(BaTiO3) 등의 파우더를 세라믹 첨가제, 유기용제, 가소제, 결합제, 분산제와 배합하여 바스킷 밀(Basket Mill)을 이용하여 형성된 슬러리를 캐리어 필름(carrier film)상에 도포 및 건조하여 수 ㎛의 두께로 제조되며 유전체 층(111)을 형성하게 된다.
그리고, 그린시트 상에 상기 전극 형성용 페이스트를 디스펜싱(dispensing)하고, 스퀴지(squeegee)를 일측 방향으로 진행시키면서 도전성 페이스트에 의한 내부전극 층(130a, 130b)을 형성하게 된다(S6).
이와 같이 내부전극 층(130a, 130b)이 형성된 후 그린시트를 캐리어 필름으로부터 분리시킨 후 복수의 그린시트 각각을 서로 겹쳐서 적층하여 적층체를 형성한다.
이어 그린시트 적층체를 고온, 고압으로 압착시킨 후, 압착된 시트 적층체를 절단공정을 통해 소정의 크기로 절단하여 그린 칩(green chip)을 제조하게 된다(S7).
이후 가소, 소성, 연마하여 세라믹 소체(110)를 제조하고, 외부전극(120a, 120b) 및 도금 공정 등을 거쳐 적층 세라믹 전자부품 특히, 적층 세라믹 커패시터(100)가 완성되게 된다(S8).
따라서, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트를 이용하여 내부전극 층이 형성되므로, 소성을 거치면서 내부 전극층의 수축 개시 온도가 100℃ 이상 높아져 소성 후 세라믹 소체의 박리 및 크랙을 억제하는 효과가 크다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
100: 적층 세라믹 커패시터 110: 세라믹 소체
111: 유전체층 120a, 120b: 제1 및 제2 외부전극
130a, 130b: 제1 및 제2 내부전극

Claims (23)

  1. 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계; 및
    상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시켜 상기 금속에 황을 코팅하는 단계;
    를 포함하는 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 은(Ag), 납(Pb), 백금, 니켈(Ni) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계는 상기 황 화합물을 순수에 용해시킨 후, 상기 금속 분말을 추가 및 교반하여 수행되는 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계는 감압 하에 상기 혼합물에서 용매를 제거하여 수행되는 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 황 화합물은 암모니움 썰패이트(Ammonium Sulfate)인 황이 코팅된 금속
    파우더 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 교반은 기계적 교반기를 이용한 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 용매의 제거는 회전 증발기에서 수행되는 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전구체를 고온에서 반응시키는 단계는 플라즈마 반응기에서 수행되는 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 플라즈마 반응기는 라디오 프리퀀시(Radio Frequency) 플라즈마 반응기인 황이 코팅된 금속 파우더 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 황이 코팅된 금속 파우더.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 금속 파우더에 코팅된 황의 두께는 10 nm 이하인 황이 코팅된 금속 파우더.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 금속 파우더의 수축 개시 온도는 코팅 전 금속 파우더에 비해 100℃ 이상 높아진 황이 코팅된 금속 파우더.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트.
  14. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부 전극층 및 유전체 층을 포함하는 적층 세라믹 전자부품.
  15. 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물로부터 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계;
    상기 황-금속 전구체를 고온에서 반응시켜 황이 코팅된 금속 파우더를 마련하는 단계;
    상기 황이 코팅된 금속 파우더를 포함하는 내부전극용 페이스트를 마련하는 단계;
    복수 개의 그린시트에 상기 페이스트로 내부전극 층을 형성하는 단계;
    상기 내부전극 층이 형성된 그린시트를 적층하여 적층체를 형성하는 단계;
    상기 적층체를 압착 및 절단하여 그린 칩을 제조하는 단계; 및
    상기 그린 칩을 소성하여 세라믹 소체를 제조하는 단계;
    를 포함하는 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 금속은 은(Ag), 납(Pb), 백금, 니켈(Ni) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 황 화합물 및 금속 분말을 혼합하는 단계는 상기 황 화합물을 순수에 용해시킨 후, 상기 금속 분말을 추가 및 교반하여 수행되는 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 황-금속 전구체(precursor)를 마련하는 단계는 감압 하에 상기 혼합물에서 용매를 제거하여 수행되는 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 황 화합물은 암모니움 썰패이트(Ammonium Sulfate)인 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  20. 제17항에 있어서,
    상기 교반은 기계적 교반기를 이용한 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  21. 제18항에 있어서,
    상기 용매의 제거는 회전 증발기에서 수행되는 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  22. 제15항에 있어서,
    상기 전구체를 고온에서 반응시키는 단계는 플라즈마 반응기에서 수행되는 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 플라즈마 반응기는 라디오 프리퀀시(Radio Frequency) 플라즈마 반응기인 적층 세라믹 전자부품 제조방법.
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