KR20110067325A - Method of an enhanced platinum materials using a thermal plasma process - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 열플라즈마에 의해 강화백금용 분말을 제조한 후 후공정을 이용하여 강화백금 재료를 제조하는 것으로, 최종적으로는 유리(glass)관련 산업의 장치류(용해장치, 크루서블(Crucible), 부싱(Bushing) 등) 등에 많이 사용되어 지고 있는 강화백금 재료의 제조방법에 관한 것이다. The present invention is to produce a powder for strengthened platinum by thermal plasma, and then to produce a strengthened platinum material using a post-process. Finally, apparatuses (melting device, Crucible) of glass-related industries , Bushing, etc.) and a method for producing a reinforced platinum material that is widely used.
통상적으로 유리(glass)관련 산업의 장치류 등과 같이 고온에 장시간 노출되는 기기의 재질로서는 순수한 백금에 비해 고온강도 및 내크립성을 향상시킨 강화백금의 사용이 점차 증대되고 있다.In general, as a material of a device that is exposed to high temperatures for a long time, such as devices in the glass-related industries, the use of reinforced platinum having improved high temperature strength and creep resistance is gradually increasing as compared to pure platinum.
기존에는 백금에 금(Au), 로듐(Rh) 등을 합금화한 강화백금이 많이 사용되어 왔으나, 강화원소로 사용된 합금원소가 고비용이며 합금성분에 따라 착색한다는 단점이 있다.Conventionally, reinforcing platinum alloyed with gold (Au), rhodium (Rh), etc. has been used in platinum, but an alloy element used as a reinforcing element is expensive and colored according to alloying components.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 근래에는 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등의 산화물을 이용하여 분산시킨 강화백금재료가 개발되어 사용되고 있는데, 이들 산화물을 함유한 강화백금재료는 고온에서 장시간 유지에도 결정립 성장과 변형률이 낮아 우수한 고온 크립 특성을 가지는 것으로 보고되고 있다. 그러나 대부분 습식방법에 의존하고 있어 용해 및 농축 등의 공정에 의해 제조기간이 매우 길고, 용해 및 농축 공정시 질산, 염산, 및 왕수 등의 강산을 사용하기 때문에 폐액등의 관리나 강산을 핸들링 하는데 어려움이 있으며, 습식법의 한계인 합금원소의 함량제어가 어렵다는 단점이 있어 상용화에는 많이 이용되고 있지 않은 실정이다.In order to solve the above problems, recently, reinforced platinum materials dispersed using oxides such as zirconium (Zr), samarium (Sm), yttrium (Y), europium (Eu) and hafnium (Hf) have been developed and used. However, these oxide-reinforced platinum materials have been reported to have excellent high temperature creep characteristics due to low grain growth and strain even after long-term maintenance at high temperatures. However, most of them rely on the wet method, so the manufacturing period is very long by dissolving and concentrating processes, and it is difficult to manage waste liquids or handle strong acids because strong acids such as nitric acid, hydrochloric acid, and aqua regia are used during dissolving and concentrating processes. There is a disadvantage in that it is difficult to control the content of the alloying element, which is the limitation of the wet method, and is not used for commercialization.
상기의 습식법을 이용한 강화백금의 단점을 보완하기 위해 건식법을 이용한 강화백금용 분말제조 및 후공정을 통하여 최종 강화백금을 제조하는 것을 제안하고 있는데, 국내공개특허 10-0506633호(국제공번 WO 2002-083961) 에는 강화백금용 합금잉곳을 제조하여 용융분무를 통해 분말제조를 행하고 분쇄 및 탈가스를 실시하여 강화백금용 분말을 제조하고 최종 강화백금을 제조하는 것을 제안하고 있다. 또한, 국내공개특허 10-2006-7015476호(국제공번 WO 2005-052200) 에는 상기와 동일하게 합금잉곳 제조 및 용융분무를 통한 합금 분말을 제조하여 후공정 개선을 통해 최종 수율이나 성능이 개선된 강화백금 재료를 제조하는 것을 제안하고 있다. In order to make up for the shortcomings of the above-mentioned strengthened platinum using the wet method, it is proposed to manufacture the final strengthened platinum through powder manufacturing and post-process for the strengthened platinum using the dry method, Korean Patent Publication No. 10-0506633 083961) proposes to manufacture alloys for strengthening platinum, to produce powders through melt spraying, to grind and degas, to prepare powders for strengthening platinum, and to produce final platinum. In addition, Korean Laid-Open Patent Publication No. 10-2006-7015476 (International Publication No. WO 2005-052200) manufactures alloy powder through alloy ingot manufacture and melt spraying in the same manner as described above to enhance the final yield or performance through post process improvement. It is proposed to manufacture a platinum material.
그러나 상기의 건식법을 이용한 제조방법들은 기존의 습식법에 의해 제조된 강화백금에 비해 제조시간이 단축되고 친환경적이며 합금량 제어가 용이하다는 장점은 있으나, 용융분무에 따른 후속공정제어를 통한 분말제어, 가령 용융분무 후 조대한 분말(수백㎛~수mm)이 얻어지는데 후공정 투입을 위해서 수십 ㎛q크기의 분말의 제조를 위한 분쇄공정이 추가되고, 용융분무시 분말제조를 위해 워터 커튼(water cutton)에 분무되기 때문에 급격한 워터(water) 냉각에 의해 표면 산화 가 발생되어 진공열처리 등의 환원처리가 필요하게 되는 등 여전히 많은 시간이 소요되며, 분쇄공정 적용에 따른 분쇄공정에 이용되는 볼(Ball)이나 분쇄챔버 내부에 의한 오염 등의 단점이 있다. However, the manufacturing method using the dry method has advantages in that the manufacturing time is shorter, environmentally friendly, and easier to control the alloy amount compared to the strengthened platinum produced by the conventional wet method, but powder control through subsequent process control according to melt spraying, for example After melt spraying, coarse powder (hundreds of micrometers to several millimeters) is obtained, and a pulverization process for the preparation of powders of several tens of micrometers q is added for post-process addition, and a water cutton for manufacturing powder during melt spraying Because it is sprayed on, surface oxidation is generated by rapid water cooling, which requires a reduction treatment such as vacuum heat treatment, and so much time is still required.Ball used in the grinding process according to the grinding process There are disadvantages such as contamination by the inside of the grinding chamber.
따라서, 본 발명은 산화물을 분산시킨 강화백금용 분말을 제조하는데 있어, 종래의 습식공법이 아닌 친환경적인 건식공법을 도입하면서, 분말제조시간을 단축시키는 동시에 분말의 오염이 최소화된 강화백금용 분말을 제조하고 최종적으로 열간가공 및 냉간가공 등을 실시하여 강화백금 재료를 제조하는데 목적이 있다.Accordingly, in the present invention, in the preparation of powders for strengthening platinum dispersed in an oxide, the powder for powders for strengthening platinum is minimized while reducing powder production time while minimizing powder production time while introducing an environmentally friendly dry method instead of a conventional wet method. It is aimed to produce reinforced platinum material by manufacturing and finally performing hot working and cold working.
이를 해결하기 위해, 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하고, 열플라즈마를 이용하여 백금합금 분말을 제조 후, 백금합금 성형체 제조 및 산화처리, 산화처리된 백금합금 성형체에 열간가공, 냉간가공 및 최종 열처리를 실시하여 강화백금재료를 제조하는 것을 목적으로 한다.In order to solve this problem, platinum alloy ingot is prepared by adding an alloy element of platinum to a target composition, and platinum alloy powder is prepared by using a thermal plasma, and then a platinum alloy molded body is manufactured and oxidized and hot-treated on the oxidized platinum alloy molded body. It is aimed to produce reinforced platinum material by processing, cold working and final heat treatment.
본 발명은, 진공분위기 또는 불활성 분위기에서 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 목적조성의 백금합금 잉곳을 제조하고, 열플라즈마를 이용하여 백금합금 분말을 제조하고, 진공열처리를 통한 백금합금 성형체의 제조 및 열처리를 통한 내부 산화 및 핫 프레스(Hot Press)를 통한 고강도 성형체를 제조하며, 열간가공, 냉간가공 및 최종열처리를 실시하여 강화백금 재료를 제조하는 것을 특징으로 한다. The present invention is to prepare a platinum alloy ingot of the target composition by adding the alloy composition of the target composition to the platinum in a vacuum atmosphere or inert atmosphere, to produce a platinum alloy powder using a thermal plasma, and to obtain the platinum alloy molded body through vacuum heat treatment. It manufactures a high-strength molded body through internal oxidation and hot press through manufacture and heat treatment, and performs reinforcement platinum material by performing hot working, cold working and final heat treatment.
강화백금용 분말을 제조하는데 있어서, 종래에 알려진 습식법을 적용할 경우 합금원소의 함량제어가 난해하고, 질산, 염산 등의 위험한 용액을 다루기 때문에 핸들링에 상당한 제약이 있으며, 최종 분말을 제조하는데 장시간이 소요된다는 단점이 있다. In the production of powder for strengthened platinum, when the wet method known in the art is applied, it is difficult to control the content of alloying elements, and it handles dangerous solutions such as nitric acid and hydrochloric acid, so there is considerable limitation in handling, and it takes a long time to prepare the final powder. The disadvantage is that it takes.
그리고, 최근에 알려진 건식법의 경우에도 습식법에 비해 여러면이 개선되었으나, 최종 분말을 얻기위한 제조시간이 여전히 긴 단점이 있다. In addition, even in the case of the recently known dry method, many aspects are improved compared to the wet method, but a manufacturing time for obtaining the final powder is still long.
그러나, 본 발명의 핵심구성은 최종 강화백금용 분말을 제조하는데 있어서 습식법이 아닌 건식법을 이용하고 분무법이 아닌 열플라즈마를 이용함으로써 최종 강화백금용 분말의 제조시간을 단축시키고, 분쇄공정 생략에 따른 강화백금 분말의 오염을 최소화할 수 있다. However, the core configuration of the present invention shortens the production time of the final powder for platinum powder by using a dry method rather than a wet method and thermal plasma rather than a spray method in the production of the powder for the final strengthening platinum, reinforcement by eliminating the grinding process The contamination of the platinum powder can be minimized.
강화백금 재료를 제조하는데 있어서, 백금합금 잉곳을 제조하는 단계에 용해법을 적용하고, 백금합금 분말을 제조하는 단계에 열플라즈마를 이용하여 친환경적인 공법을 적용하는 것을 특징으로 한다. 이를 통해, 기존의 건식법을 이용한 분말제조법에 비해 제조시간 단축 및 오염이 최소화된 강화백금용 분말을 제조할 수 있다. In manufacturing the reinforced platinum material, the melting method is applied to the production of the platinum alloy ingot, and the environmentally friendly method is applied to the production of the platinum alloy powder using thermal plasma. Through this, it is possible to manufacture a powder for platinum, which is shortened in production time and minimized in comparison with a powder manufacturing method using a conventional dry method.
최종 강화백금 재료를 제조하는 제조방법은 도1과 같이, Manufacturing method for manufacturing the final strengthened platinum material is as shown in Figure 1,
순수백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하는 단계(S10)와,Preparing a platinum alloy ingot by adding an alloying element of the target composition to pure platinum (S10);
상기 제조된 백금합금 잉곳에 열플라즈마를 이용한 열처리를 하여 백금합금 분말을 제조하는 단계(S20)와,Preparing a platinum alloy powder by heat treatment using the thermal plasma on the prepared platinum alloy ingot (S20);
상기 백금합금 분말을 이용하여 백금합금 성형체를 제조하여 산화처리 하는 단계(S30)와,Preparing a platinum alloy molded body using the platinum alloy powder and subjecting it to oxidation (S30);
상기 산화처리된 백금합금 성형체를 열간가공, 냉간가공 및 최종 열처리하여 최종 강화백금 재료를 제조하는 단계(S40, S50)로 구성된다.The oxidized platinum alloy molded body is subjected to hot working, cold working and final heat treatment to prepare final reinforced platinum material (S40, S50).
이하, 상기공정단계에 대해 상세하게 설명한다.Hereinafter, the process steps will be described in detail.
먼저, 순수백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제작한다(S10). 이때, 합금원소로 첨가되는 금속원소로서는 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등을 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조한다. 첨가되는 합금원소의 종류는 다양하게 선택가능하나, 유리용 산업에 쓰이는 용도를 감안하여 내식성을 저해시키지 않고, 백금(Pt)에 비해 산화도가 큰 원소로 선정하는 것이 바람직하다. 첨가되는 합금원소의 양은 0.02wt% 내지 3wt%인 것을 특징으로 하는데, 이는 0.02wt% 미만에서는 분산강화 효과를 얻을 수 없고, 3wt%를 초과하는 경우 잔류 분산 입자에 의한 분산 강화효과가 커져 가공성이 저하된다는 단점이 있다. 따라서 상기의 금속 원소 및 금속 원소의 양은 분산강화 효과를 극대화하면서 가공성을 좋게 하는데 특징이 있다. 이들 원소는 백금(Pt)에 비해 산화성이 우수하나 대기중에서 용해할 경우 산화 및 기화에 의해 목적조성의 함량제어가 어려우므로 진공용해 또는 불활성 분위기용해법 등을 실시하는 것이 바람직하다.First, a platinum alloy ingot is prepared by adding an alloying element of the target composition to pure platinum (S10). At this time, as a metal element to be added as an alloying element, zirconium (Zr), samarium (Sm), yttrium (Y), europium (Eu), hafnium (Hf) and the like are added to prepare a platinum alloy ingot. Although various kinds of alloying elements can be added, it is preferable to select an element having a higher oxidation degree than platinum (Pt) without sacrificing corrosion resistance in view of the use in the glass industry. The amount of the alloying element is added is characterized in that 0.02wt% to 3wt%, which is less than 0.02wt% dispersion strengthening effect is not obtained, if it exceeds 3wt% dispersion strengthening effect by the residual dispersed particles is large and workability There is a disadvantage of deterioration. Therefore, the amount of the metal element and the metal element is characterized by improving the workability while maximizing the dispersion strengthening effect. These elements are more oxidative than platinum (Pt), but when dissolved in the air, it is difficult to control the content of the target composition by oxidation and vaporization, so it is preferable to perform vacuum dissolution or inert atmosphere dissolution.
제조된 백금합금 잉곳에 열플라즈마를 이용한 열처리를 하여 백금합금 분말을 제조한다(S20).A platinum alloy powder is prepared by heat treatment using a thermal plasma on the prepared platinum alloy ingot (S20).
열플라즈마를 이용한 백금합금 분말제조 공정은 다음과 같다.Platinum alloy powder manufacturing process using the thermal plasma is as follows.
플라즈마 장비 내부의 몰드 내부에 백금합금 잉곳을 투입한다. 이때 사용 가능한 몰드의 재질로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 구리(Cu), 탄소(Carbon) 등이 사용될 수 있으며, 몰드에 의한 오염을 최소화 하는 것이 바람직한데, 분말내부에 몰드 성분등의 오염물이 잔존할 경우 최종 강화백금 재료의 품질을 저하시키는 요인으로 작용하기 때문이다. 플라즈마를 형성하기 위해 원재료를 투입 후 진공장치를 이용하여 감압 후 플라즈마 형성용 가스를 투입하고 일정전력을 투입하여 플라즈마를 형성한다. 분말을 제조하기 위한 플라즈마 전력인가는 초기에 10kw이하의 낮은 전력으로 플라즈마를 형성시켜 백금합금 잉곳을 승온 및 용융시키고, 용융이 완료되면 플라즈마 전력을 증가시켜 분말을 기화시키는 것이 유리한데, 이는 초기부터 플라즈마 전력을 10kw이상 높게 할 경우 급격한 승온에 의해 용탕이 끓거나 용탕이 불안정하여 비산될 가능성이 있기 때문이다. A platinum alloy ingot is introduced into the mold inside the plasma equipment. Molybdenum (Mo), tungsten (W), copper (Cu), carbon (Carbon), etc. may be used as the material of the mold can be used, it is preferable to minimize the contamination by the mold, such as mold components in the powder If contaminants remain, it will act as a factor to reduce the quality of the final strengthened platinum material. In order to form a plasma, after inputting raw materials, a vacuum apparatus is used to inject a plasma forming gas after depressurization, and a predetermined power is input to form a plasma. Plasma power application for the powder is advantageously to initially form a plasma with a low power of 10kw or less to heat up and melt the platinum alloy ingot, and to increase the plasma power to vaporize the powder when melting is completed. This is because when the plasma power is increased to 10kw or more, the molten metal may be boiled or the metal may become unstable due to rapid temperature rising and scattered.
제조된 백금합금분말을 이용하여 산화처리된 백금합금 성형체를 제조한다(S30).Using the prepared platinum alloy powder to prepare an oxidation-treated platinum alloy molded body (S30).
열플라즈마를 이용하여 제조된 백금합금분말의 크기는 수십nm~수십㎛로 다양하게 분포되어 있는데, 최종 강화백금 특성에 따라 분급하여 사용하는 것이 가능하므로 특성에 맞게 제어하여 사용하는 것이 바람직하다. The size of the platinum alloy powder prepared using the thermal plasma is distributed in a variety of tens of nm to several tens of micrometers, and it is preferable to use it according to the characteristics because it can be classified and used according to the final strengthened platinum characteristics.
백금합금 성형체는 원하는 형상의 몰드를 제작하고 열플라즈마를 이용하여 제조된 백금합금분말을 몰드 내부에 투입후 열처리를 실시함으로써 제조된다. 이때 산화처리된 백금합금 성형체 제조는 대기중에서 1000℃ 내지 1400℃의 온도 및 1 내지 5시간 동안 열처리를 실시하며, 무가압 상태에서 백금합금 성형체 제조가 바람직한데, 1000℃이하이거나 1시간 이하일 경우 백금합금 성형체가 파손되기 쉬워 건전한 백금합금 성형체 제조가 어렵고 또한 합금원소의 산화가 충분하지 않을 수 있으며, 온도가 1400℃이상 높고 시간이 5시간 이상 장시간일 경우 합금원소의 조대화에 의한 분산강화효과가 저하되는 단점이 있다. The platinum alloy molded body is manufactured by manufacturing a mold of a desired shape and heat treating the platinum alloy powder prepared by using a thermal plasma into the mold. At this time, the oxidation-treated platinum alloy molded body is subjected to heat treatment for 1 to 5 hours at a temperature of 1000 ° C to 1400 ° C in the air, and the platinum alloy molded body is preferably manufactured under no pressure. It is difficult to manufacture a healthy platinum alloy molded body because it is easy to break the alloy molded body, and the oxidation of the alloying element may not be sufficient, and if the temperature is higher than 1400 ℃ and the time is longer than 5 hours, the dispersion strengthening effect by coarsening of the alloying element There is a disadvantage of deterioration.
또한, 몰드는 고비용이고 대기중 고온에서 사용시 몰드가 손상되거나 파손될 가능성이 있으므로, 우선적으로는 진공분위기에서 카본몰드를 이용하여 건전한 백금합금 성형체를 제조하고, 후공정으로 합금원소의 산화를 위해 몰드를 제거한후 백금합금 성형체만 대기중에서 열처리를 실시하여도 산화처리된 백금합금 성형체 제조가 가능하다. 백금합금 성형체 제조시 백금에 비해 산화가 용이한 합금원소의 산화가 충분히 이루어지도록 해야 하며, 이를 위해 산화에 유리한 저밀도 백금합금 성형체가 제조되어야 하므로 무가압 상태에서 열처리를 실시하는 것이 강화백금 특성을 향상시키는데 유리하다. In addition, since the mold is expensive and there is a possibility that the mold may be damaged or broken when used at high temperatures in the air, firstly, a sound platinum alloy molded body is manufactured by using carbon mold in a vacuum atmosphere, and the mold is formed to oxidize alloy elements in a post process. After removal, only the platinum alloy molded body is heat-treated in the air, and thus, the oxidation-treated platinum alloy molded body can be produced. When the platinum alloy molded body is manufactured, it is necessary to sufficiently oxidize the alloying element, which is easier to oxidize than platinum, and for this purpose, a low density platinum alloy molded body which is advantageous for oxidation should be manufactured. It is advantageous to.
제조된 백금합금 성형체는 열간가공 및 냉간가공을 통하여 최종 강화백금재료를 제조한다(S40, S50).The prepared platinum alloy molded body is manufactured through the final processing and hot working cold platinum material (S40, S50).
강화백금재료 제조중에 이용되는 열간가공공정은 고밀도를 확보하기 위해 적용되는 공정으로, 열간압연이나, 열간단조 또는 해머링(Hammering)공정 중 적용이 용이한 공정을 도입하여 실시하는 것으로 하는데, 백금합금 성형체 제조 후 성형체의 밀도가 낮은 경우에 열간가공을 행할 경우 파손 가능성이 높으므로 열간가공이전에 HIP이나 핫 프레스(Hot Press) 공정 등을 이용하여 백금합금 성형체의 밀도를 상승시킨 후 열간가공을 행하는 것이 바람직하다. 열간가공을 통해 제조된 강화백금의 경우에는 90%이상의 상대밀도를 갖는 것이 바람직한데, 이는 90%이하의 상대밀도를 가질 경우 후속 냉간가공 후 100%의 상대밀도를 확보하더라도 최종 열처리에 의해 Blister(결함)가 발생할 가능성이 높기 때문이다. 열간가공시 가공온도는 1100~1400℃에서 실시하는 것이 적절한데, 이는 1100℃이하로 낮을 경우 열간가공중 크랙이 발생되기 쉽고, 고밀도를 확보하기 난해하며, 1400℃이상으로 높을 경우에는 합금원소의 조대화등으로 인해 강화백금 특성이 저하될 수 있기 때문이다.The hot working process used during the production of reinforced platinum material is a process applied to ensure high density, and it is performed by introducing a process that is easy to apply during hot rolling, hot forging, or hammering process. If hot working is performed when the density of the molded product is low after manufacture, there is a high possibility of breakage. Therefore, before hot working, it is necessary to increase the density of the platinum alloy molded product by using HIP or a hot press process and then perform hot working. desirable. In the case of the reinforced platinum manufactured by hot working, it is desirable to have a relative density of 90% or more. If it has a relative density of 90% or less, the Blister ( Defects are more likely to occur. In the case of hot working, the processing temperature is appropriate at 1100 ~ 1400 ℃. If it is lower than 1100 ℃, it is easy to generate cracks during hot working, it is difficult to secure high density, and when it is high above 1400 ℃, This is because strengthened platinum characteristics may be degraded due to coarsening.
열간가공 후에는 냉간가공중 균열의 발생을 방지하기 위해 풀림처리를 행하고 냉간가공을 실시한다. 이때에 가공조직을 도입하는 목적은 후열처리를 통해 재결정화를 시킴으로써 조직의 균질화가 우선이고 냉간가공을 통한 시편의 크기를 증가시키기 위한 목적도 있다. 압하율은 후속열처리를 통해 재결정화가 일어날 수 있도록 50%이상이 적절하다. After hot working, annealing is performed to prevent the occurrence of cracking during cold working, followed by cold working. At this time, the purpose of introducing the processing structure is to recrystallize through the post-heat treatment to homogenize the tissue, and to increase the size of the specimen through cold working. The reduction ratio is suitably 50% or more so that recrystallization may occur through subsequent heat treatment.
냉간 가공된 재료에 대해 대기 중에서 열처리를 행하는데, 이는 상기에서도 언급하였듯이 냉간 가공된 조직의 균질화를 위한 재결정화가 목적이다. The cold worked material is subjected to a heat treatment in the air, as mentioned above, for the purpose of recrystallization for homogenization of cold worked tissue.
진공 고주파 용해로를 이용하여 0.3wt% Pt-Zr 잉곳 1kg을 제조하였다. 제조 된 잉곳에 대해 ICP분석법을 이용하여 합금함량 분석결과 지르코늄(Zr)함량이 0.29wt%로 분석되어 건전한 PtZr합금을 확보하였다. 제조된 잉곳은, 열플라즈마 장비를 이용하여 PtZr분말을 제조하였는데 제조공정은 다음과 같다. 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프를 이용하여 10-3torr까지 감압 후 N2를 반응가스로 하여 플라즈마를 형성시켜, 잉곳을 용융시키고 플라즈마 전력을 더욱 상승시켜 기화분말을 제조하였으며, 최종 제조된 분말을 챔버 내부 및 쿠엔칭부 등에서 포집하여 최종 Pt-Zr분말을 확보하였다. 플라즈마를 이용한 Pt의 제조공정조건을 표1에 나타내었다.1 kg of 0.3 wt% Pt-Zr ingot was prepared using a vacuum high frequency melting furnace. As a result of alloy content analysis using the ICP method, the zirconium (Zr) content was analyzed to be 0.29wt% to secure a healthy PtZr alloy. The manufactured ingot manufactured PtZr powder using thermal plasma equipment, and the manufacturing process is as follows. After depressurization to 10 -3 torr using a vacuum pump attached to the plasma equipment, plasma was formed by using N2 as a reaction gas to melt an ingot and further increase plasma power to prepare a vaporized powder. The final Pt-Zr powder was obtained by collecting in the interior and the quenching section. Table 1 shows the process conditions for producing Pt using plasma.
플라즈마에 의해 제조된 Pt-Zr 분말에 대한 일정크기 이하로 분급 후 FESEM 이미지 분석결과 구상의 형태를 가지고 있으며 입도분석결과를 그림1에 나타내었다.The result of spherical shape of FESEM image analysis after classifying below Pt-Zr powder produced by plasma is shown in Figure 1.
[그림 1][Figure 1]
그림 1로부터 플라즈마를 통해 확보된 Pt-Zr 합금분말의 크기는 중심입도가 14㎛수준임을 알수 있었다.It can be seen from Fig. 1 that the size of Pt-Zr alloy powder secured through plasma has a central particle size of 14㎛.
제조된 분말은 사각 성형체 몰드내부에 투입하고 아르곤(Ar)분위기에서 1400℃ 및 2시간동안 열처리하여 성형체를 제조하였으며, 제조된 성형체는 산화처리를 위해 대기중에서 1400℃ 및 2시간동안 열처리를 실시하였다. 산화처리된 시편은 고밀도를 확보하기 위해 1100℃에서 열간압연을 실시하였으며 냉간압연 및 열처리를 통해 최종 강화백금 재료를 제조하였다. The powder was prepared into a square mold and heat-treated at 1400 ° C. for 2 hours in an argon (Ar) atmosphere. The molded product was heat-treated at 1400 ° C. for 2 hours in an atmosphere for oxidation treatment. . Oxidized specimens were hot rolled at 1100 ° C to ensure high density, and the final reinforced platinum material was prepared by cold rolling and heat treatment.
비교를 위해 종래의 제조방법인 습식법을 이용하여 강화백금분말을 제조 후 상기와 동일하게 성형체 제조, 열간가공 및 냉간가공을 실시하여 강화백금 재료를 제조 후 특성을 비교하였다(비교예1). 또한 물성평가의 신뢰성을 높이기 위해 시판중인 0.3wt% Pt-Zr강화백금 재료를 구입하여 분석 및 비교하였다(비교예2).For comparison, after the reinforced platinum powder was manufactured using the wet method, which is a conventional manufacturing method, the molded body was manufactured, hot worked, and cold worked in the same manner as described above to compare the properties of the reinforced platinum material after the preparation (Comparative Example 1). In addition, commercially available 0.3 wt% Pt-Zr-reinforced platinum material was analyzed and compared to improve the reliability of the physical property evaluation (Comparative Example 2).
각각에 대해 제조된 강화백금 재료에 대해 제조시간, 상대밀도, 순도, 지르코늄(Zr)함량 및 강화백금재료의 물성을 표2에 나타내었으며, Blister(결함) 테스트 결과에 대해서 표 3에 나타내었다.The preparation time, relative density, purity, zirconium (Zr) content, and physical properties of the reinforced platinum material are shown in Table 2, and Blister test results are shown in Table 3, respectively.
표2로부터 본 발명에 의해 강화백금 재료를 제조할 경우 종래의 제조법에 비해 제조기간이 대폭 감소함을 알 수 있고, 기타 물성에서도 동등수준임을 알 수 있다. 특히 지르코늄(Zr)함량에 있어서는 습식법으로 제조한 경우 목적조성에 비해 지르코늄(Zr)함량이 낮고, 시판중인 강화백금재료에서도 지르코늄(Zr)함량이 낮은 수치를 보이는 결과로부터, 본 발명이 지르코늄(Zr)함량 제어가 유리함을 알 수 있다. 강화백금의 열안정성 평가결과에서도(표3) 본 발명의 강화백금은 습식법으로 제조한 강화백금 재료나 시판중인 강화백금과 동등수준의 열안정성을 보이고 있었다.From Table 2 it can be seen that the manufacturing time is significantly reduced compared to the conventional manufacturing method when manufacturing the reinforced platinum material according to the present invention, it can be seen that the other properties are the same level. In particular, the zirconium (Zr) content is lower than that of the target composition when manufactured by the wet method, and the zirconium (Zr) content is low even in commercially available reinforced platinum materials. It can be seen that content control is advantageous. In the thermal stability evaluation results of the strengthened platinum (Table 3), the strengthened platinum of the present invention showed thermal stability equivalent to that of the strengthened platinum material produced by the wet method or commercially available strengthened platinum.
도 1은 본 발명의 열플라즈마를 이용한 강화백금 재료를 제조하는 작업 순서도이다.Figure 1 is a flow chart for producing a reinforced platinum material using the thermal plasma of the present invention.
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