KR20200065836A - High Purity titanium powder Manufacturing Method Using Dehydrogenation - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고순도 티타늄 분말 제조 기술에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 수소분위기에서 탈수소화를 진행하는 것에 의해 티타늄 표면의 산화물 제거 효율을 높여 고순도의 티타늄 분말을 제조할 수 있도록 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a technique for producing high purity titanium powder, and more specifically, high purity using dehydrogenation to increase the efficiency of removing the oxide on the titanium surface by proceeding with dehydrogenation in a hydrogen atmosphere to produce a high purity titanium powder. It relates to a method for producing titanium powder.
일반적으로 티타늄 및 티타늄 합금은 비강도 및 비탄성 그리고 내부식성이 우수하기 때문에 항공, 우주 및 해양 분야에서 그 사용이 급격히 증가하고 있으며, 경량화뿐만 아니라 극도의 내구성과 내식성을 요구하는, 알루미늄만으로 대처할 수 없는 군수 및 민수용 항공기, 자동차, 고속선박, 식품, 정유, 화학 및 석유화학 플랜트, 발전 설비, 제약, 식품, 펄프, 종이, 도금 플랜트, 의료분야, 스포츠레저, 유가공 및 환경산업 등의 분야에서 적용되어 부품으로 사용되고 있다.Titanium and titanium alloys are generally used in aerospace, aerospace, and marine applications because of their excellent non-strength, inelasticity, and corrosion resistance, and they cannot cope with aluminum alone, which requires not only light weight but also extreme durability and corrosion resistance It is applied in the fields of military and civilian aircraft, automobiles, high-speed ships, food, refinery, chemical and petrochemical plants, power generation facilities, pharmaceuticals, food, pulp, paper, plating plants, medical field, sports leisure, dairy processing and environmental industries. It is used as a part.
그러나 현재 kg당 수십 만원에서 수백 만원에 이르는 상용의 티타늄 합금 분말은 전량 수입하고 있는 실정이다. 이러한 합금 분말을 사용하여 제조된 제품들은 스크랩 형태로 폐기되고 있고 스크랩의 거래가격은 kg 당 수 만원에 지나지 않는다. 또한, 상용의 티타늄 합금 분말은 대략 수천 중량 ppm 정도의 산소를 함유하고 있다. 이러한 높은 함량의 산소로 인하여 티타늄 합금 분말로부터 제조된 소재의 경우, 목표하는 물성이 제대로 나타나기 어렵다.However, all commercial titanium alloy powders ranging from hundreds of thousands to millions of won per kg are currently being imported. Products manufactured using these alloy powders are discarded in scrap form, and the transaction price of scrap is only tens of thousands of won per kg. In addition, commercial titanium alloy powders contain oxygen in the order of thousands of ppm by weight. Due to the high content of oxygen, in the case of a material manufactured from a titanium alloy powder, it is difficult to properly exhibit target physical properties.
따라서 폐기되는 티타늄 합금 스크랩을 원재료로 이용하여 티타늄 합금 분말을 제조하고, 제조된 티타늄 합금 분말의 높은 산소 함량을 낮추어 보다 고부가가치의 고순도 티타늄 합금 분말을 제조할 필요성이 있다.Therefore, there is a need to manufacture a titanium alloy powder by using the discarded titanium alloy scrap as a raw material, and to produce a higher purity titanium alloy powder of higher added value by lowering the high oxygen content of the produced titanium alloy powder.
이러한 이유로, 대한민국 등록특허 제10-1014350호 및 제10-1259434호에서는 티타늄 스크랩을 세척한 후 수소 취성을 이용하여 분쇄한 후 진공 분위기에서 열처리를 수행하는 것에 의해 탈수소화하여 고순도의 티타늄 분말을 제조하는 기술을 제공한다.For this reason, in Korean Patent Nos. 10-1014350 and 10-1259434, titanium scraps are washed and then pulverized using hydrogen embrittlement, followed by heat treatment in a vacuum atmosphere to produce high purity titanium powder. To provide the technology.
그러나 상술한 종래기술들의 경우 진공하에서 열처리를 수행하여 탈수소화를 진행하게 되어, 티타늄 분말에 포함되는 산화물이 완전히 제거되지 않아, 산소농도를 약 0.23wt% 이상 함유하게 되어 1등급(grade 1: 산소 농도 0.18 wt% 이하) 이상의 순도를 가지는 고순도의 티타늄 분말을 제조하지 못하는 문제점을 가진다.However, in the case of the above-described prior arts, the heat treatment is performed under vacuum to proceed with dehydrogenation, so that the oxide contained in the titanium powder is not completely removed, and contains an oxygen concentration of about 0.23 wt% or more, so that it is
따라서 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 탈수소화를 수소분위기에서 수행하는 것에 의해 티타늄 분말 표면의 산화물의 제거 효율을 향상시켜 1 등급(grade 1: 산소 0.18 wt% 이하) 이상의 고순도 티타늄 분말을 제조할 수 있도록 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, an embodiment of the present invention for solving the above-mentioned problems of the prior art improves the removal efficiency of the oxides on the surface of the titanium powder by performing dehydrogenation in a hydrogen atmosphere, so that the grade 1 (grade 1: 0.18 wt% oxygen) It is an object of the present invention to provide a method for producing a high-purity titanium powder using dehydrogenation, which enables production of the above-mentioned high-purity titanium powder.
상술한 본 발명의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계; 상기 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계; 상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계; 및 상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계;를 포함하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention for achieving the above object of the present invention, collecting titanium for powder production; Performing the hydrogenation heat treatment of the titanium for powder production in a hydrogen atmosphere; Grinding the hydrogenated heat-treated titanium for powder production; And heat-treating the titanium powder for powder production in a hydrogen atmosphere to dehydrogenate. A method for producing high-purity titanium powder using dehydrogenation is provided.
상기 수소화 열처리는, 400torr 내지 900 torr의 압력 하의 수소분위기에서 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 수행될 수 있다.The hydrogenation heat treatment may be performed in a range of 400°C to 800°C in a hydrogen atmosphere under a pressure of 400 tor to 900 torr.
상기 탈수소화 하는 단계는, 상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계; 상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계; 상기 수소가 주입된 로의 내부를 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 Ti 분말에 함유된 수소를 제거하고 금속산화물을 환원시키는 단계; 일정 시간 경과 후 상기 수소가 주입된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계; 및 기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로 내를 냉각하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.The dehydrogenation step includes: first high-vacuumizing the inside of the furnace in which the titanium powder for powder production is loaded; Injecting hydrogen into the first high vacuum furnace; Heating and maintaining the inside of the hydrogen-injected furnace in a range of 400°C to 800°C to remove hydrogen contained in Ti powder and reducing metal oxides; After a predetermined period of time evaporates the interior of the hydrogen-injected furnace with high vacuum; And cooling the inside of the furnace when a predetermined vacuum pressure is reached.
상기 1차 고진공화하는 단계는, 10-4 torr 이하로 진공화하는 단계일 수 있다.The first high-vacuumization step may be a step of evacuating to 10 -4 torr or less.
상기 수조를 주입하는 단계는, 4N 또는 6N 수소를 400 torr 내지 800 torr의 압력까지 주입하는 단계일 수 있다.The step of injecting the water tank may be a step of injecting 4N or 6N hydrogen to a pressure of 400 torr to 800 torr.
상기 고진공화하며 배기하는 단계는, 10-4 torr 이하의 고진공에 도달할 때까지 수행되는 단계일 수 있다.The step of evacuating with high vacuum may be a step performed until a high vacuum of 10 -4 torr or less is reached.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예는, 상술한 고순도 티타늄 분말 제조 방법에 의해 제조된 티타늄 분말을 제공한다.Another embodiment of the present invention for achieving the above-described technical problem provides a titanium powder produced by the above-described high-purity titanium powder manufacturing method.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 고순도 티타늄 분말 제조 방법의 처리 과정을 나타내는 순서도.
도 2는 도 1의 처리과정 중 탈수소화 열처리 단계(S60)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도.
도 3은 분쇄된 티타늄 분말(TiH2)의 표면특성 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 그래프.
도 4는 진공 분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면.
도 5는 수소분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면.Figure 1 is a flow chart showing the processing of the high-purity titanium powder production method of an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flow chart showing the detailed process of the dehydrogenation heat treatment step (S60) of the process of Figure 1;
Figure 3 is a graph of the surface properties XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) analysis of the pulverized titanium powder (TiH 2 ).
4 is a view showing a dehydrogenation process in a vacuum atmosphere.
5 is a view showing a dehydrogenation process in a hydrogen atmosphere.
이하에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in various different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein. In addition, in order to clearly describe the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and like reference numerals are assigned to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is "connected (connected, contacted, coupled)" with another part, it is not only "directly connected" but also "indirectly connected" with another member in between. "It also includes the case where it is. Also, when a part “includes” a certain component, this means that other components may be further provided instead of excluding other components, unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, and that one or more other features are present. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 고순도 티타늄 분말 제조 방법(이하, ‘티타늄 분말 제조 방법’이라 함)의 처리 과정을 나타내는 순서도이고, 도 2는 도 1의 처리과정 중 탈수소화 열처리 단계(S60)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도이다.1 is a flow chart showing the process of the high-purity titanium powder manufacturing method (hereinafter referred to as'titanium powder manufacturing method') of one embodiment of the present invention, Figure 2 is a dehydrogenation heat treatment step (S60) of the process of Figure 1 It is a flow chart showing the detailed processing of.
도 1과 같이, 본 발명의 일 실시예의 상기 티타늄 분말 제조 방법은, 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계(S10), 수집된 상기 분말 제조용 티타늄을 산세 및 세척하는 단계(S20), 상기 산세 및 세척된 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계(S30), 상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계(S40), 상기 티타늄 분말 중 원하는 입도의 티타늄 분말을 분급하여 선별하는 단계(S50) 및 상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계(S60)를 포함한다.As shown in Figure 1, the titanium powder manufacturing method of an embodiment of the present invention, the step of collecting titanium for powder production (S10), pickling and washing the collected titanium for powder production (S20), the pickling and washing Step of performing a hydrogenation heat treatment of titanium for powder production in a hydrogen atmosphere (S30), pulverizing the hydrogenation heat-treated titanium for powder production (S40), and classifying and sorting titanium powder having a desired particle size among the titanium powder (S50) ) And dehydrogenating the titanium powder for powder production by heat treatment in a hydrogen atmosphere (S60).
상기 분말 제조용 티타늄을 수집하는 단계(S10)에서 수집되는 상기 분말 제조용 티타늄은 티타늄 스폰지, 순수 티타늄, 순수 티타늄 합금 스크랩, 티타늄 합금 잉곳 등일 수 있다.The titanium for powder production collected in step (S10) for collecting the titanium for powder production may be a titanium sponge, pure titanium, pure titanium alloy scrap, titanium alloy ingot, and the like.
상기 산세 및 세척하는 단계(S20)에서는 상기 분말 제조용 티타늄의 표면에 부착된 오일 등의 유기물 또는 산화물 등의 불순물의 제거를 위해, 상기 분말 제조용 티타늄을 산용액을 이용하여 세척한다.In the pickling and washing step (S20), the titanium for powder production is washed with an acid solution to remove impurities such as oxides or organic substances attached to the surface of the titanium for powder production.
상기 수소화 열처리 단계(S30)는 수소를 공급하며 열처리를 수행하는 것에 의해 상기 분말 제조용 티타늄에 분쇄를 위한 수소취성을 부여하는 처리 단계이다. 순수 티타늄 금속의 경우 연성이 있어 기계적으로 분쇄가 불가능하기 때문에 수소화 열처리를 수행하여 TiH2로 변태시키는 수소취성을 부여하는 것에 의해 기계적으로 용이하게 분쇄할 수 있도록 한다. 이때의 수소는 400 torr 내지 900 torr 압력의 수소 분위기를 유지하도록 주입되며, 수소화 열처리 온도는 400 ℃ 내지 800 ℃의 범위 내에서 수행될 수 있다. 이는 400 ℃ 미만의 온도에서 수소화 열처리가 수행되는 경우 수소화 반응이 일어나지 않을 수 있으며, 800 ℃를 초과하는 온도에서 수소화 열처리가 수행되는 경우에는 형성된 TiH2가 열역학적으로 불안정해져 금속과 Ti와 수소가스로 재 분리될 수 있기 때문이다. 그리고 이때의 수소화 열처리는 양압 이상의 수소 분위기에서 수행될 수 있으며, 구체적으로, 1 내지 2.5 기압의 수소분위기에서 수행될 수 있다. The hydrogenation heat treatment step (S30) is a treatment step of supplying hydrogen and imparting hydrogen embrittlement for grinding to the titanium for powder production by performing heat treatment. In the case of pure titanium metal, since it is ductile and cannot be mechanically pulverized, it is possible to mechanically easily pulverize by imparting hydrogen embrittlement to convert to TiH 2 by performing a hydrogenation heat treatment. The hydrogen at this time is injected to maintain a hydrogen atmosphere at a pressure of 400 torr to 900 torr, and the hydrogenation heat treatment temperature may be performed within a range of 400°C to 800°C. This may not cause a hydrogenation reaction when the hydrogenation heat treatment is performed at a temperature below 400°C, and when the hydrogenation heat treatment is performed at a temperature exceeding 800°C, the formed TiH 2 becomes thermodynamically unstable, resulting in metal, Ti and hydrogen gas. Because it can be separated again. And the hydrogenation heat treatment at this time can be carried out in a hydrogen atmosphere above a positive pressure, specifically, it can be carried out in a hydrogen atmosphere of 1 to 2.5 atmospheres.
상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계(S40)는 수소화 열처리된 분말 제조용 티타늄을 조크러싱(jaw crushing) 후 볼밀링(ball milling)을 수행하여 분쇄하여 티타늄 분말을 생성하는 단계이다. 이때의 볼 밀링은 스테인리스 통에 수소화된 티타늄과 초경 혹은 스테인리스 볼을 장입하고 아르곤 가스 분위기에서 실시된다.The step of pulverizing the titanium for powder production (S40) is a step of producing titanium powder by pulverizing the titanium for hydrogenation heat-treated powder production after jaw crushing to perform ball milling. At this time, the ball milling is carried out in an argon gas atmosphere with titanium and cemented carbide or stainless steel balls charged in a stainless steel barrel.
도 3은 분쇄된 티타늄 분말(TiH2)의 표면특성 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 그래프이다. 도 3과 같이, 수소화 분말 제조용 티타늄이 분쇄된 후에는 TiO2와 TiO 산화층 형성으로 산소 농도가 증가된다.Figure 3 is a graph of the surface properties XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) analysis of the pulverized titanium powder (TiH 2 ). As shown in FIG. 3, after the titanium for producing hydrogenated powder is pulverized, the oxygen concentration is increased by the formation of TiO 2 and TiO oxide layers.
상기 원하는 입도의 티타늄 분말을 분급하여 선별하는 단계(S50)는 원하는 크기의 격자를 가지는 체를 통해 분쇄된 티타늄 분말을 분급하여 원하는 입도의 티타늄 분말들만을 선별하는 단계이다.The step of classifying and sorting the titanium powder of the desired particle size (S50) is a step of sorting the pulverized titanium powder through a sieve having a lattice of the desired size to select only the titanium powder of the desired particle size.
상기 탈수소화 하는 단계(S60)는, 상술한 바와 같이 원하는 입도로 선별된 티타늄 분말들을 수소분위기에서 열처리를 수행하여 수소를 제거하는 단계이다.The dehydrogenation step (S60) is a step of removing hydrogen by performing heat treatment on the titanium powder, which has been selected to a desired particle size as described above, in a hydrogen atmosphere.
구체적으로, 상기 탈수소화 하는 단계(S60)는, 도 2와 같이, 상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계(S61), 상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계(S63), 상기 수소가 주입된 로의 내부를 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 Ti 분말에 함유된 수소를 제거하고 금속산화물을 환원시키는 단계(S65), 일정 시간 경과 후 상기 수소가 주입된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계(S67) 및 기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로 내를 냉각하는 단계(S69)를 포함하여 구성될 수 있다.Specifically, in the dehydrogenation step (S60), as shown in Figure 2, the first step of high-vacuum inside the furnace in which the titanium powder for powder preparation is charged (S61), injecting hydrogen into the inside of the first high-vacuum furnace Step (S63), the inside of the furnace injected with hydrogen is heated and maintained in a range of 400° C. to 800° C. to remove hydrogen contained in Ti powder and reduce metal oxide (S65), after a certain time has elapsed It may be configured to include a step (S67) of high-vacuum and evacuating the interior of the hydrogen-injected furnace, and cooling the inside of the furnace (S69) when a predetermined vacuum pressure is reached.
상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계(S61)는 로터리 펌프와 오일확산 펌프를 이용하여 로의 내부를 10-4 torr 이하로 고진공화 시킨다.In the first step of high-vacuumization of the inside of the furnace in which the titanium powder for powder production is loaded (S61), the inside of the furnace is highly vacuumed to 10 -4 torr or less using a rotary pump and an oil diffusion pump.
다음으로, 상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계(S63)에서는, 고진공 형성 후 400 torr 내지 800 torr의 수소 분위기를 유지하도록 4N 내지 6N 수소를 로 내부로 주입한다.Next, in the step of injecting hydrogen into the interior of the primary high vacuum furnace (S63), 4N to 6N hydrogen is injected into the furnace to maintain a hydrogen atmosphere of 400 torr to 800 torr after formation of the high vacuum.
다음으로, 상기 상기 수소가 주입된 로의 내부를 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 Ti 분말에 함유된 수소를 제거하고 금속산화물을 환원시키는 단계(S65)에서는, 상기 수소가 주입된 로의 내부를 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위에서 일정 시간 유지하는 열처리를 수행하는 것에 의해 수소화된 Ti에서 수소를 제거하고, 수소 분위기를 이용하여 Ti의 표면에 형성된 금속산화물을 환원시켜 제거한다. 산화 금속들의 환원은 수소비(H2/H2O)가 높을수록 잘 이루어지게 된다. 이때 승온 온도의 유지 시간은 장입되는 수소화티타늄 분말의 양에 따라 증가한다.Next, in the step (S65) of removing the hydrogen contained in the Ti powder and reducing the metal oxide by heating and maintaining the inside of the hydrogen-injected furnace in a range of 400°C to 800°C, the hydrogen-injected furnace Hydrogen is removed from the hydrogenated Ti by performing a heat treatment that maintains the inside in a range of 400° C. to 800° C. for a period of time, and the metal oxide formed on the surface of Ti is removed by using a hydrogen atmosphere. The reduction of the metal oxides is better achieved as the hydrogen ratio (H 2 /H 2 O) is higher. At this time, the holding time of the temperature increase increases with the amount of titanium hydride powder charged.
상술한 수소 제거를 위한 열처리가 수행된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계(S67)에서는 상기 수소 분위기에서의 열처리에 의해 수소화된 Ti로부터 분리된 수소와 주입된 수소를 제거하기 위해, 로의 내부를 기 설정된 압력 이하로 될때까지 고진공화하며 배기한다. 이때, 기 설정된 압력은 10-4 torr 이하의 값일 수 있으며, 로 내부의 압력이 10-4 torr 이하로 된 경우 탈수소화가 완료된 것으로 판단한다.In the step (S67) of evacuating and exhausting the interior of the furnace where the heat treatment for removing hydrogen is performed, the inside of the furnace is removed to remove hydrogen and injected hydrogen separated from Ti hydrogenated by heat treatment in the hydrogen atmosphere. It exhausts with high vacuum until it reaches a predetermined pressure or less. At this time, the preset pressure may be a value of 10 -4 torr or less, and when the pressure inside the furnace becomes 10 -4 torr or less, it is determined that dehydrogenation is completed.
다음으로, 기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로 내를 냉각하는 단계(S69)에서는 탈수소화가 완료된 로를 상온으로 냉각시킨다.Next, in the step (S69) of cooling the inside of the furnace when a predetermined vacuum pressure is reached, the dehydrogenation completed furnace is cooled to room temperature.
이하, 도 4 및 도 5를 참조하여 상술한 수소 분위기하에서의 탈수소화와 종래기술의 진공하에서의 탈수소화를 비교하여 설명한다.Hereinafter, dehydrogenation under the hydrogen atmosphere described above with reference to FIGS. 4 and 5 and dehydrogenation under vacuum in the prior art will be described.
도 4는 진공 분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면이고, 도 5는 수소분위기에서의 탈수소화 과정을 나타내는 도면이다.4 is a view showing a dehydrogenation process in a vacuum atmosphere, and FIG. 5 is a view showing a dehydrogenation process in a hydrogen atmosphere.
도 4와 같이, 종래기술의 고진공하에서의 탈수소화의 경우, 탈수소화 과정에서 분쇄된 수소화 티타늄(TiH2)분말에 함유된 수소만이 로의 내부로 배출되므로, 로 내부의 수소비가 낮아 금속의 환원 효율이 낮아지게 된다.4, in the case of dehydrogenation under a high vacuum in the prior art, since only hydrogen contained in the titanium hydride (TiH 2 ) powder pulverized in the dehydrogenation process is discharged into the inside of the furnace, the hydrogen ratio inside the furnace is low to reduce metal. The efficiency is lowered.
그러나 본 발명의 실시예에 따라 수소 분위기에서 탈수소화 열처리를 수행하게 되면, 탈수소화가 진행됨에 따라 분쇄된 수소화 티타늄(TiH2)들에서 배출된 수소들이, 로 내의 수소에 부가되는 것에 의해 로 내의 수소비를 높이므로, 탈수소화 처리가 진행됨에 따라 수소비가 더욱 높아져 금속의 높은 환원성 분위기가 조성되므로. 금속의 환원 효율이 급격히 커져, 티타늄 분말에 포함된 금속 산화물 및 산소의 제거 효율이 높아지며, 이에 의해 티타늄 분말의 순도가 매우 높아지게 된다.However, when the dehydrogenation heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere according to an embodiment of the present invention, hydrogen discharged from the pulverized titanium hydrides (TiH 2 ) as dehydrogenation proceeds, is added to the hydrogen in the furnace. Since it increases consumption, as the dehydrogenation process proceeds, the hydrogen ratio becomes higher and a high reducing atmosphere of the metal is created. The reduction efficiency of the metal is rapidly increased, and the removal efficiency of the metal oxide and oxygen contained in the titanium powder is increased, whereby the purity of the titanium powder is very high.
상술한 바와 같이, 상기 400 torr 내지 800 torr의 수소 분위기를 유지하도록 4N 내지 6N 수소가 주입된 로의 내부를 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 수소화티타늄(TiH2)에서 수소를 제거하며 금속산화물을 환원시키는 단계(S65)에 의해 분말 제조용 수소화티타늄 분말에서 금속 산화물 및 수소가 제거된 후에는, 상기 고진공화하며 배기하는 단계(S67)에 의해 로의 내부를 10-4 torr 이하의 진공에 도달할 때까지 배기하여 진공화 한다. 상기 고진공화하며 배기하는 단계(S67)에 의해 로의 내부가 10-4 torr 이하로 진공화된 경우 탈수소화가 완료된 것을 볼 수 있다.As described above, to maintain the hydrogen atmosphere of 400 torr to 800 torr, the inside of the furnace in which 4N to 6N hydrogen was injected is heated and maintained in the range of 400°C to 800°C to remove hydrogen from titanium hydride (TiH 2 ), After the metal oxide and hydrogen are removed from the titanium hydride powder for powder production by the step of reducing the metal oxide (S65), the inside of the furnace is vacuumed at 10 -4 torr or less by the step of high vacuuming and exhausting (S67). Evacuate until it reaches and evacuate. When the inside of the furnace is evacuated to 10 -4 torr or less by the step S67 of evacuating and vacuuming, it can be seen that dehydrogenation is completed.
상술한 1차 고진공화 및 고진공화하며 배기하는 단계는 로터리 펌프와 디퓨전 펌프에 의해 수행될 수 있다.The above-mentioned primary high-vacuumization and high-vacuumization and evacuation steps may be performed by a rotary pump and a diffusion pump.
이후, 상기 10-4 torr 이하 범위로 진공화된 상기 로의 내부를 냉각하는 단계(S69)를 통해 냉각시키는 것에 의해 고순도 티타늄 분말이 제조된다.Then, a high purity titanium powder is manufactured by cooling through the step (S69) of cooling the inside of the furnace evacuated to a range of 10 -4 torr or less.
또한, 본 발명의 다른 실시예는 상술한 본 발명의 일 실시예의 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법에 의해 제조된 티타늄 분말을 제공한다.In addition, another embodiment of the present invention provides a titanium powder produced by a method for producing a high purity titanium powder using dehydrogenation of the embodiment of the present invention described above.
Ti의 등급별 산소 함유량은, 1 등급(grade 1)이 O 0.18 wt% 이하를 함유하며, 2 등급(grade 2)이 O 0.25 wt% 이하를 함유하고, 3 등급(grade 3)이 O 0.35 wt%이하를 함유하며, 4 등급(grade 4)이 O 0.40 wt% 이하를 함유하도록 설정되었다. 또한, Ti 합금(Ti6Al4V)의 경우에는 O 0.13 wt% 이하를 함유하도록 설정되었다. The oxygen content of each grade of Ti is 1 grade (grade 1) contains 0.18 wt% or less of O, 2 grade (grade 2) contains O 0.25 wt% or less, and 3 grade (grade 3) of O 0.35 wt% It contains the following, and grade 4 is set to contain 0.40 wt% or less of O. In the case of Ti alloy (Ti6Al4V), it was set to contain 0.13 wt% or less of O.
본 발명의 실시예의 고순도 티타늄 분말 제조 방법에 의해 제조된 티타늄 분말은, 산소를 0.17 wt% 이하로 포함하게 되어. 산소 함유량에 따른 티타늄 등급이 1등급(grade 1: 0.18 wt% 이하)을 가지게 된다.The titanium powder produced by the method for producing a high-purity titanium powder according to an embodiment of the present invention contains 0.17 wt% or less of oxygen. Titanium grade according to the oxygen content will have a grade (grade 1: 0.18 wt% or less).
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.Although the technical spirit of the present invention described above has been specifically described in a preferred embodiment, it should be noted that the above-described embodiment is for the purpose of description and not for limitation. In addition, a person having ordinary knowledge in the technical field of the present invention will understand that various embodiments are possible within the scope of the technical spirit of the present invention. Therefore, the true technical protection scope of the present invention should be defined by the technical spirit of the appended claims.
1; 티타늄 분말One; Titanium powder
Claims (7)
상기 분말 제조용 티타늄을 수소분위기에서 수소화 열처리를 수행하는 단계;
상기 수소화 열처리된 상기 분말 제조용 티타늄을 분쇄하는 단계; 및
상기 분말 제조용 티타늄 분말을 수소 분위기에서 열처리하여 탈수소화 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법.Collecting titanium for powder production;
Performing the hydrogenation heat treatment of the titanium for powder production in a hydrogen atmosphere;
Grinding the hydrogenated heat-treated titanium for powder production; And
Method of manufacturing a high purity titanium powder using dehydrogenation comprising; heat-treating the titanium powder for powder production in a hydrogen atmosphere to dehydrogenation.
상기 수소화 열처리는, 400torr 내지 900 torr의 압력 하의 수소분위기에서 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 수행되는 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법.The method of claim 1, wherein the hydrogenation heat treatment,
The hydrogenation heat treatment, high purity titanium powder production method using dehydrogenation, characterized in that is carried out in the range of 400 ℃ to 800 ℃ in a hydrogen atmosphere under a pressure of 400 torr to 900 torr.
상기 분말 제조용 티타늄 분말이 장입된 로의 내부를 1차 고진공화하는 단계;
상기 1차 고진공된 로의 내부에 수소를 주입하는 단계;
상기 수소가 주입된 로의 내부를 400 ℃ 내지 800 ℃ 범위로 승온한 후 유지하여 수소화티타늄에서 수소를 제거하며 금속산화물을 환원시키는 단계;
일정 시간 경과 후 상기 수소가 주입된 로의 내부를 고진공화하며 배기하는 단계; 및
기 설정된 진공 압력에 도달하는 경우 상기 로의 내부를 냉각하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법.According to claim 1, wherein the dehydrogenation step;
First high-vacuumizing the inside of the furnace in which the titanium powder for powder production is loaded;
Injecting hydrogen into the primary high vacuum furnace;
Removing the hydrogen from titanium hydride and reducing the metal oxide by heating and maintaining the inside of the hydrogen-injected furnace in a range of 400°C to 800°C;
After a predetermined period of time evaporates the interior of the hydrogen-injected furnace with high vacuum; And
Cooling the inside of the furnace when a predetermined vacuum pressure is reached; High purity titanium powder manufacturing method using dehydrogenation comprising a.
10-4 torr 이하로 고진공화하는 단계인 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법.The method of claim 3, wherein the first high vacuuming step,
High purity titanium powder production method using dehydrogenation, characterized in that the step of high vacuum to 10 -4 torr or less.
4N 또는 6N 수소를 400 torr 내지 800 torr의 압력까지 주입하는 단계인 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법.The method of claim 3, wherein the step of injecting the water tank,
High purity titanium powder production method using dehydrogenation, characterized in that the step of injecting 4N or 6N hydrogen to a pressure of 400 torr to 800 torr.
10-4 torr 이하의 고진공에 도달할 때까지 수행되는 단계인 것을 특징으로 하는 탈수소화를 이용한 고순도 티타늄 분말 제조 방법.According to claim 3, The step of evacuating the high vacuum,
Method of producing high purity titanium powder using dehydrogenation, characterized in that the step is performed until a high vacuum of 10 -4 torr or less is reached.
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