KR101279555B1 - Method of manufacturing an oxide dispersion strengthened Platinum materials using a Cross-roll - Google Patents
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Abstract
본 발명은 교차압연 방법을 이용한 산화물 분산강화 백금 판재 제조방법에 관한 것으로 종래의 롤 압연은 연신방향의 집합 조직이 적어 1500℃ 이상의 고온에서 크립 강도가 감소하는 단점을 가지고 있다.
이를 위해서, 플라즈마 공법을 이용하여 제조한 백금분말을 제조하고, 제조된 백금분말을 투입하여 예비 성형체 제조, 고온산화 및 고온 가압 소결 공정을 이용하여 밀도를 향상시킨 후 열간가공 공정 및 교차압연 공정을 이용하여 일정방향으로 연신된 결정립 집합조직을 증가 시키는 것을 목적으로 한다.The present invention relates to a method for producing an oxide dispersion-reinforced platinum sheet material using a cross rolling method, which has a disadvantage in that creep strength decreases at a high temperature of 1500 ° C. or higher due to a small texture in the stretching direction.
To this end, a platinum powder prepared by using a plasma method is prepared, and the prepared platinum powder is added to improve the density by using a preform, a high temperature oxidation and a high temperature pressurized sintering process, and then a hot working process and a cross rolling process. The purpose is to increase the grain aggregate stretched in a certain direction.
Description
본 발명은, 친환경 공법인 플라즈마에 의한 백금 합금분말 제조 및 이를 이용하여 산화물 분산강화형 백금을 교차압연 방법을 이용하여 일정방향으로 연신된 결정립 집합조직을 갖는 백금재료를 제조하는 것으로, 유리(glass) 관련 산업에 사용되는 장치류(용해장치,크루서블(Crucible), 부싱(Bushing) 등)에서 고강도가 요구되는 곳에 많이 사용되어지고 있는 백금재료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention is to produce a platinum alloy powder by plasma, which is an environmentally friendly method, and to produce a platinum material having a grain aggregate structure in which oxide dispersion-strengthened platinum is stretched in a predetermined direction by using a cross rolling method. The present invention relates to a method for producing platinum material, which is widely used in places where high strength is required in apparatuses (dissolution apparatus, crucible, bushing, etc.) used in related industries.
산화물 분산강화형 백금 소재는 재결정 열처리재의 단면조직이 압연방향으로 연신된 결정립인 집합조직을 갖는 특징이 있다. 특히 연신된 결정립의 분율이나, 종횡비(결정립 장축/결정립 단축)가 클수록 고온강도가 증가하는 경향을 가진다. Oxide dispersion-enhanced platinum material is characterized in that the cross-sectional structure of the recrystallized heat treatment material has an aggregate structure in which grains are stretched in the rolling direction. In particular, the larger the fraction of the stretched grains and the larger the aspect ratio (grain long axis / grain short), the higher the temperature strength tends to increase.
최근 LCD 산업의 성장과 더불어 LCD용 고품질 글라스(Glass) 제조용 소재 및 장치에 산화물 분산강화형 백금이 많이 사용되고 있다. LCD 글라스(Glass) 제조용 백금족 소재/장치는 통상 1400℃ 이상에서 일정 중량의 유리물 중량에 대한 하중을 받으면서 고온에서 장시간 노출되어 사용됨으로 고온 강도를 증가시킬 수 있는 방법이 요구되고 있다. Recently, with the growth of the LCD industry, oxide dispersion-enhanced platinum is widely used in materials and devices for manufacturing high-quality glass for LCDs. BACKGROUND ART Platinum group materials / apparatus for manufacturing LCD glass are generally exposed to a long time at a high temperature while being subjected to a load of a glass weight of a certain weight at 1400 ° C. or higher, and thus a method capable of increasing high temperature strength is required.
고온 강도를 증가시키는 방법으로 종래의 롤 압연 방법으로는 일정한 방향으로 연신된 결정립의 집합조직을 증가시키는데 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서는 교차압연법을 이용하여 산화물 분산강화 백금 소재의 집합조직을 증대시키며, 이를 통해 동일한 압하율 내에서도 집합조직을 더욱 개선시킨 산화물 분산강화형 백금 소재를 제조하는데 목적이 있다.As a method of increasing the high temperature strength, the conventional roll rolling method has a difficulty in increasing the aggregate structure of grains drawn in a constant direction. Therefore, the purpose of this study is to increase the aggregate structure of oxide dispersion-enhanced platinum material by using cross-rolling method, and to manufacture oxide dispersion-enhanced platinum material with improved texture even within the same reduction ratio.
본 발명은 교차압연법을 이용하여 일정 방향으로 연신된 집합조직을 갖는 것을 목적으로 하며, 종래의 롤 압연법보다 동일 압하 조건에서 단면조직이 일정방향의 집합조직을 제조하는데 목적이 있다. An object of the present invention is to have an aggregate structure drawn in a predetermined direction by using a cross rolling method, and an object of the present invention is to produce an aggregate structure in a predetermined direction in a cross-sectional structure under the same rolling conditions as in the conventional roll rolling method.
이를 해결하기 위해, 산화물 분산강화형 백금 분말제조, 예비 성형체 제조, 산화공정, 고온 가압 열처리, 열간가공, 교차압연 냉간가공 및 최종 재결정 열처리를 통해 일정방향의 집합조직을 갖는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조하는 것을 목적으로 한다.In order to solve this problem, oxide dispersion-enhanced platinum material having an aggregate structure in a certain direction through the production of oxide dispersion-enhanced platinum powder, preform manufacture, oxidation process, high temperature pressurization, hot working, cross rolling cold working and final recrystallization heat treatment For the purpose of manufacturing.
본 발명은, 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가한 후 친환경공법인 플라즈마를 이용하여 분말을 제조하고, 예비 성형체 제조, 산화열처리, 고온 가압열처리, 열간가공, 교차압연 및 재결정 열처리를 실시하여 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조한다. 제조된 산화물 분산강화형 백금재료는 단면조직이 일정방향의 집합조직을 형성하는 것을 특징으로 한다.The present invention, after the addition of the alloying element of the objective composition to the platinum to prepare a powder by using an environmentally friendly plasma method, the production of preforms, oxidation heat treatment, high temperature pressurization heat treatment, hot working, cross rolling and recrystallization heat treatment to perform oxide dispersion Reinforced platinum material is prepared. The prepared oxide dispersion-enhanced platinum material is characterized in that the cross-sectional structure forms an aggregate structure in a predetermined direction.
산화물 분산강화형 백금소재의 냉간 가공방법으로는, 종래에 알려진 롤 압연 방법을 적용할 경우 일정한 압하율로 집합조직을 개선하는데 어려움이 있었다. 그리고 압하율을 증가시키기 위해서는 열간가공 후 두께가 두꺼운 열간 가공재를 이용해야 하는 어려움이 있었다. 열간 가공재의 두께가 두꺼울 경우 고강도의 산화물 분산 강화형 백금 소재에 의해 롤 압연 장비의 손상을 줄 가능성이 있다.As a cold working method of the oxide dispersion-reinforced platinum material, when applying a conventionally known roll rolling method, there is a difficulty in improving the texture at a constant reduction ratio. In addition, in order to increase the reduction ratio, there was a difficulty in using a thick hot work material after hot working. If the thickness of the hot working material is thick, there is a possibility of damaging the roll rolling equipment by the high-strength oxide dispersion reinforced platinum material.
본 연구에서는 교차압연방법을 이용하였으며, 롤 압연과 동일한 압하율에서 압연 방향으로 연신된 집합조직을 증가시킬 수 있는 장점이 있다.In this study, the cross rolling method was used, and it has the advantage of increasing the texture drawn in the rolling direction at the same reduction ratio as roll rolling.
도 1은 본 발명인 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법의 공정 순서도이다.
도 2는 실시예로 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr 교차압연재의 EBSD 분석 사진이다.
도 3은 비교예로 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr 롤 압연재의 EBSD 분석 사진이다.1 is a process flow chart of a method for producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using a cross rolling of the present invention.
2 is an EBSD analysis photograph of Pt-0.3wt% Zr and PtRh10-0.3wt% Zr cross-rolled material as an example.
3 is an EBSD analysis photograph of Pt-0.3wt% Zr and PtRh10-0.3wt% Zr rolled rolling materials as a comparative example.
일정 방향으로 연신된 집합조직을 증가시킬 수 있는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조하는데 있어서, 백금 합금의 잉곳제조는 진공용해법을 적용하였으며, 분말제조에는 친환경공법인 플라즈마 공정을 이용하여 분말 제조한다. In manufacturing an oxide dispersion-enhanced platinum material that can increase the texture stretched in a certain direction, ingot production of platinum alloy is applied by vacuum dissolution method, and powder production is made by using a plasma process, which is an environmentally friendly method.
산화물 분산강화형 백금재료를 제조하는 제조방법은, 압연방향으로 연신된 집합조직을 갖는 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조함에 있어서, 백금에 합금원소를 첨가하여 잉곳을 제조하는 단계, 제조된 잉곳을 플라즈마를 이용한 백금합금 분말을 제조하는 단계, 제조된 백금 합금 분말을 무가압 열처리를 통한 예비성형체 제조 단계, 예비 성형체를 대기열처리를 통하여 내부산화를 시키는 단계, 열처리된 예비성형체를 고온 가압성형을 통한 밀도를 향상시키는 단계, 열간가공, 교차압연 압연 및 최종열처리를 통해 소결체를 제조하는 단계로 구성된다. In the manufacturing method of manufacturing the oxide dispersion-reinforced platinum material, in the production of the oxide dispersion-reinforced platinum material having an aggregate structure stretched in the rolling direction, adding an alloying element to platinum to prepare an ingot, the manufactured ingot A method of preparing a platinum alloy powder using plasma, a step of preparing a preform through a pressureless heat treatment of the prepared platinum alloy powder, a step of internal oxidation of the preform through a queue treatment, and a high temperature pressurization of the heat treated preform through It comprises a step of improving the density, hot working, cross-rolling rolling and the final heat treatment to produce a sintered body.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 공정을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the process of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1.
첫 번째로 목적조성의 합금을 첨가하여 잉곳을 제조한다(S1)Firstly, an ingot is manufactured by adding an alloy of a target composition (S1).
이때, 첨가되는 금속원소로 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등을 하나 이상의 원소를 첨가하여 잉곳을 제조하며 투입 원소의 양은 0.02 wt% 내지 1 wt%인 것을 특징으로 한다. 첨가원소가 0.02 wt% 미만의 경우 산화물 분산강화 효과를 얻을 수 없으며, 첨가되는 양이 1 wt%를 초과할 경우 분산강화 효과는 커지지만 가공성이 저하되는 단점이 있다. 따라서 동일한 양의 합금원소를 첨가하여 분산 강화효과 및 가공성을 증가시키는데 특징이 있다. 그리고 잉곳의 편석을 감소시키기 위해 진공분위기 또는 불활성 분위기에서 실시하며, 사용된 도가니는 고순도의 지르코니아를 이용한다. 카본 도가니의 경우 표면에서 백금합금과 반응하여 카본 함량을 증가시키는 영향을 미친다.At this time, zirconium (Zr), samarium (Sm), yttrium (Y), europium (Eu), hafnium (Hf), etc., are added to the metal element to be added to prepare an ingot by adding one or more elements. To 1 wt%. If the added element is less than 0.02 wt%, the oxide dispersion strengthening effect cannot be obtained. If the added amount is more than 1 wt%, the dispersion strengthening effect is increased, but the workability is lowered. Therefore, the same amount of alloying elements are added to increase the dispersion strengthening effect and workability. In order to reduce segregation of the ingot, it is carried out in a vacuum atmosphere or in an inert atmosphere, and the crucible used uses high purity zirconia. In the case of carbon crucibles, they react with the platinum alloy on the surface to increase the carbon content.
제조된 잉곳을 이용하여 플라즈마를 이용하여 분말을 제조한다.(S2)A powder is prepared by using plasma using the prepared ingot. (S2)
본 발명에 사용된 플라즈마 장비는 진공반응챔버, 쿠엔칭부, 필터부로 구성되어 있는데, 진공반응 챔버에서는 원료투입, 진공펌프에 의한 감압, 반응가스 투입 및 전력인가에 의한 플라즈마를 형성하여 분말을 제조한다. 분말 제조 단계는 잉곳을 장착한 후 플라즈마 전력을 인가하여 기화분말을 제조한다. 초기 전력은 10 kw 이하의 낮은 전력으로 형성시키며 잉곳 용융 후 전력을 증가시켜 분말을 제조한다. 초기 전력이 높을 경우 급격하게 용탕이 형성되어 끓어서 도가니 외부로 떨어지거나, 불안정한 용탕을 형성하기 때문이다. Plasma equipment used in the present invention is composed of a vacuum reaction chamber, a quenching part, a filter part. In the vacuum reaction chamber, a powder is manufactured by forming a plasma by inputting raw materials, depressurizing by a vacuum pump, adding a reaction gas, and applying power. . In the powder manufacturing step, a vaporized powder is manufactured by applying plasma power after mounting an ingot. The initial power is formed at a lower power of 10 kw or less and the powder is prepared by increasing the power after melting the ingot. This is because when the initial power is high, the molten metal rapidly forms and boils and falls to the outside of the crucible or forms an unstable molten metal.
제조된 백금합금분말을 이용하여 무가압 열처리를 통하여 예비 성형체를 제조한다.(S3).Using the prepared platinum alloy powder to prepare a preform through a pressureless heat treatment (S3).
먼저 플라즈마를 이용하여 제조된 분말을 일정한 크기로 분급을 실시한다. 분급한 분말을 몰드내부에 투입 후 무가압 진공 또는 불활성 분위기에서 진행한다. 열처리 조건으로는 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 1 내지 5 시간 동안 실시하는 것이 바람직한데, 1000℃ 이하일 경우 백금합금 성형체가 파손되기 쉬워 건전한 백금합금 성형체 제조가 어렵고 또한 합금원소의 산화가 충분하지 않을 수 있으며, 온도가 1400℃ 이상 높고 시간이 5 시간 이상 장시간일 경우 합금원소의 조대화에 의한 분산강화효과가 저하되는 단점이 있다. First, the powder prepared using plasma is classified into a predetermined size. After classifying the powder into the mold, it is carried out in a vacuum or inert atmosphere. The heat treatment is preferably carried out at a temperature of 1000 ° C to 1400 ° C for 1 to 5 hours. If the temperature is 1000 ° C or less, the platinum alloy molded part is easily broken, and it is difficult to manufacture a healthy platinum alloy molded part and the oxidation of alloy elements is not sufficient. And, if the temperature is higher than 1400 ℃ and the long time over 5 hours, there is a disadvantage that the dispersion strengthening effect due to coarsening of the alloying element is lowered.
예비성형된 성형체를 이용하여 대기열처리를 실시한다.(S4) Queuing is performed using the preformed molded product (S4).
대기열처리의 목적은 성형체 내부에 합금을 산화시키는 것이며, 대기열처리로를 이용하여 실시한다. 열처리 조건은 1000 내지 1300℃에서 1 내지 10 시간 실시하며, 열처리 온도가 1000℃ 이하의 경우 내부 산화시간이 장시간 소요되며, 균일한 산화열처리가 힘들다. 열처리온도가 1300℃ 이상의 경우 내부 산화시간이 짧아지나, 결정립이 조대화되어 산화물 분산강화 효과가 떨어진다. The purpose of the queue treatment is to oxidize the alloy inside the molded body, which is carried out using a queue treatment furnace. Heat treatment conditions are carried out for 1 to 10 hours at 1000 to 1300 ℃, when the heat treatment temperature is less than 1000 ℃ takes a long time internal oxidation, it is difficult to uniform heat treatment oxidation. When the heat treatment temperature is 1300 ° C or higher, the internal oxidation time is shortened, but grains are coarsened, so that the oxide dispersion strengthening effect is inferior.
대기열처리한 성형체를 열간 가압 소결을 통하여 고밀도 소결체를 제조한다.(S5)A high-density sintered body is manufactured by hot-pressing sintering the molded body queued (S5).
내부산화 열처리된 성형체를 이용하여 가압 소결공정을 이용하여 상대밀도가 80% 이상의 소결체를 제조한다. 적용 장비는 핫프레스(Hot Press)를 이용하여 진공분위기에서 1300 내지 1400℃,유지시간은 1 내지 3시간, 압력은 10 내지 30 MPa로 제조하는 것이 바람직하다. A sintered compact having a relative density of 80% or more is manufactured by a pressure sintering process using a molded product subjected to internal oxidation heat treatment. Application equipment is preferably manufactured by using a hot press (Hot Press) in a vacuum atmosphere of 1300 to 1400 ℃, holding time 1 to 3 hours, pressure 10 to 30 MPa.
제조된 소결체를 이용하여 열간가공, 교차압연 및 최종 열처리를 통하여 산화물 분산강화형 백금재료를 제조한다.Oxide dispersion-enhanced platinum material is prepared by hot working, cross rolling and final heat treatment using the prepared sintered body.
열간가공 목적은 밀도를 증가시켜 냉간가공 적용시 내부 세공(Pore)을 방지하는데 목적이 있다. 열간단조 공정은 1200 내지 1400℃로 소결체를 가열 후 단조를 진행한다. 단조 압하율을 50%이상, 상대밀도가 98%이상인 것을 목적으로 한다. 상대밀도 = (비중/이론밀도) x 100의 의미이다. 따라서, 백금의 비중이 21.06이고, 분산강화형 백금 이론밀도가 21.39gr/cm3 임으로, 본원발명에서 상대밀도 98%이상의 의미는 상대밀도 98.46% = (21.06/21.39) x 100 의 값이다. 압하율이 50% 미만일 경우 잔존한 세공(Pore)이 단면적 감소에 의해 상대밀도가 증가하는 것이므로, 최종열처리에 의하여 결함(Blister)이 발생할 가능성이 높아진다.The purpose of hot working is to prevent internal pores during cold working applications by increasing the density. In the hot forging process, the forging is performed after heating the sintered body at 1200 to 1400 ° C. It aims at 50% or more of forging reduction rate and 98% or more of relative density. Relative density = (weight / theoretical density) x 100 Therefore, since the specific gravity of platinum is 21.06 and the dispersion-strengthened platinum theoretical density is 21.39 gr / cm 3 , the meaning of relative density of 98% or more in the present invention is 98.46% = (21.06 / 21.39) x 100. If the reduction ratio is less than 50%, since the remaining pores increase in relative density due to the reduction in cross-sectional area, the possibility of defects is increased by the final heat treatment.
열간 가공재를 이용하여 교차압연을 실시한다. 압연 조건은 실온에서 실시하였으며, 롤 축은 압연시편의 압연방향 -압연수직면 내 압연수직방향으로 1 내지 10o 기울어져 있다. 상기의 교차 압연된 판재는 압연방향(011)으로 집합조직이 40% 이상이다. 최종 압하율은 50 내지 90%가 가장 적절하다. 50% 이하일 경우 가공응력이 낮아 재결정이 일어나지 않을 수 있으며, 90% 이상일 경우 높은 가공응력으로 인해 재료의 파손 가능성이 높기 때문이다. 냉간가공된 시편은 대기 중에서 1200 내지 1400℃ 냉간 가공된 재료를 대기 중에서 1200℃ 내지 1400℃의 온도범위에서 1 내지 3 시간으로 열처리를 행하는 것이 바람직한데, 1200 이하의 온도 또는 1 시간 이하일 경우, 미세조직의 재결정이 억제될 수 있으며, 1400 이상의 온도 또는 3 시간 이상일 경우 결정립 및 산화물이 조대화되어 고온 강도가 저하될 가능성이 있다.
Cross rolling is performed using hot workpiece. Rolling conditions were carried out at room temperature, the roll axis is inclined 1 to 10 o in the rolling vertical direction in the rolling direction-rolling vertical plane of the rolling specimen. The cross-rolled sheet material has a texture of 40% or more in the rolling direction. The final reduction ratio is most suitable 50 to 90%. If it is less than 50%, recrystallization may not occur due to low processing stress. If it is more than 90%, material damage is likely due to high processing stress. Cold processed specimens are preferably heat treated at 1200 to 1400 ° C. in the air for 1 to 3 hours at temperatures ranging from 1200 ° C. to 1400 ° C. in the air. Recrystallization of the tissue can be suppressed, and if the temperature is more than 1400 or more than 3 hours, there is a possibility that grains and oxides are coarsened and the high temperature strength is lowered.
실시예Example
진공 고주파 유도로를 이용하여 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr으로 각각 1,000 gr의 잉곳을 제조하였다. 제조된 잉곳을 DC 플라즈마 장비를 이용하여 Pt-0.3wt%Zr, PtRh10-0.3wt%Zr 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 이용하여 예비 성형체 제조, 대기열처리, 가압성형체 제조 및 열간단조를 이용하여 60 mm x 80 mm x 10mm의 직사각 형상으로 제조하였다. 제조된 단조재를 이용하여 교차압연과 롤 압연으로 진행하였다. 교차 압연 조건을 표 1에 나타내었다. 압연조건은 압하율 60%로 진행하였다. 1,000 gr ingots were prepared using Pt-0.3wt% Zr and PtRh10-0.3wt% Zr by using a vacuum high frequency induction furnace. Pt-0.3wt% Zr and PtRh10-0.3wt% Zr powders were prepared using the prepared ingot using a DC plasma apparatus. The prepared powder was prepared into a rectangular shape of 60 mm x 80 mm x 10 mm using preform, quenching, press forming and hot forging. By using the forged material produced was subjected to cross rolling and roll rolling. Cross rolling conditions are shown in Table 1. Rolling conditions were carried out at 60% reduction.
도 2에 교차압연과 롤 압연을 비교하여 나타내었다. 도 2는 실시예로 Pt-0.3wt%Zr(실시예1), PtRh10-0.3wt%Zr(실시예2)의 교차압연 후 EBSD(Electron Back Scattering Diffraction)를 이용하여 미세조직 관찰하였다. 도 3은 비교예로 Pt-0.3wt%Zr(비교예1), PtRh10-0.3wt%Zr(비교예2)의 롤 압연 후의 미세조직을 EBSD를 통하여 관찰하였다. 교차압연을 이용하여 제조된 산화물 결정립은 롤 압연을 이용하여 제조된 압연재보다 Pt-0.3wt%Zr은 33.4 ㎛에서 17.0 ㎛로, PtRh10-0.3wt%은 37.6 ㎛에서 17.0 ㎛으로 미세화되었다. 도 2에 교차압연과 롤 압연을 비교하여 나타내었다. 교차압연 전후 결정립 형상은 압연에 의해 종횡비(결정립 장축/ 결정립 단축) 크기가 크게 증가된 것을 알 수 있었으며, 결정립 방위 분포도 교차압연에 의해 (011)를 갖는 결정립이 시편 전면에 발달함을 알 수 있었다. 2 is shown by comparing the cross rolling and roll rolling. FIG. 2 shows the microstructures using EBSD (Electron Back Scattering Diffraction) after cross rolling of Pt-0.3wt% Zr (Example 1) and PtRh10-0.3wt% Zr (Example 2). 3 shows the microstructure after roll rolling of Pt-0.3wt% Zr (Comparative Example 1) and PtRh10-0.3wt% Zr (Comparative Example 2) as a comparative example through EBSD. Oxide grains produced by cross rolling were finer than Pt-0.3 wt% Zr from 33.4 μm to 17.0 μm and PtRh 10 -0.3 wt% from 37.6 μm to 17.0 μm than the rolled material manufactured by roll rolling. 2 is shown by comparing the cross rolling and roll rolling. The grain shape before and after cross rolling showed that the aspect ratio (grain long axis / grain shortened) was greatly increased by rolling, and grain orientation distribution was found to develop on the front surface of the specimen by cross rolling. .
교차 압연 전후의 (011)면 증가의 확인을 위해 EBSD 분석을 통하여 (001), (011) 및 (111)면의 분율을 표 2에 나타내었다. Pt-0.3wt%Zr의 경우 교차압연에 의해 압연 방향인 (011) 방향으로 집합조직이 2배 증가(25%→50%)하였으나, PtRh10-0.3wt%의 경우는 3배 증가(14%→43%)하였다. Rh가 포함된 합금의 경우 교차압연에 유리함을 알 수 있다. The fractions of (001), (011) and (111) planes are shown in Table 2 through EBSD analysis to confirm the (011) plane increase before and after cross rolling. In the case of Pt-0.3wt% Zr, the texture increased twice (25% → 50%) in the rolling direction (011) by cross rolling, but in the case of PtRh10-0.3wt%, it increased three times (14% → 43%). It can be seen that the alloy containing Rh is advantageous for cross rolling.
Claims (14)
백금에 합금원소를 첨가하여 잉곳을 제조하는 단계;
제조된 잉곳을 플라즈마를 이용한 백금합금 분말을 제조하는 단계;
제조된 백금 합금 분말을 무가압 열처리를 통한 예비성형체 제조 단계;
예비 성형체를 대기열처리를 통하여 내부산화를 시키는 단계;
열처리된 예비성형체를 고온 가압성형을 통한 밀도를 향상시키는 단계; 및
열간가공, 교차압연 및 최종열처리를 통해 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.In preparing an oxide dispersion-reinforced platinum material having an aggregate drawn in the rolling direction,
Adding an alloying element to platinum to prepare an ingot;
Preparing a platinum alloy powder using the prepared ingot plasma;
Preparing a preform through a pressureless heat treatment of the prepared platinum alloy powder;
Internal oxidation of the preform through queue treatment;
Improving the density of the heat-treated preform through hot pressing; And
A method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, comprising the step of manufacturing a sintered body through hot working, cross rolling and final heat treatment.
상기 잉곳을 제조하는 단계에서 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 중에서 선택되는 하나 이상의 금속원소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 1,
Oxide using cross rolling in the step of preparing the ingot, characterized in that at least one metal element selected from zirconium (Zr), samarium (Sm), yttrium (Y), europium (Eu), hafnium (Hf) is added Method for producing a dispersion strengthened platinum material.
상기 잉곳을 제조하는 단계에 첨가된 하나 이상의 금속원소의 양의 합은 0.02 wt% 내지 1 wt%인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.3. The method according to claim 1 or 2,
The sum of the amounts of the one or more metal elements added in the step of producing the ingot is 0.02 wt% to 1 wt% method for producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling.
상기 예비 성형체 제조 단계는 진공 또는 불활성 분위기에서 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 1 내지 5 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 1,
The preform manufacturing step is a method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, characterized in that the heat treatment for 1 to 5 hours at a temperature of 1000 ℃ to 1400 ℃ in a vacuum or inert atmosphere.
상기의 예비 성형체를 대기 중에서 1000℃ 내지 1300℃의 온도에서 1 내지 10 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 1,
Method for producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling characterized in that the preform is heat-treated for 1 to 10 hours at a temperature of 1000 ℃ to 1300 ℃ in the air.
상기 예비 성형체에 핫프레스(Hot Press)를 이용하여 밀도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 1,
The method of manufacturing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, characterized in that the density is improved by using a hot press on the preform.
상기 예비 성형체를 핫프레스를 이용하여 1300℃ 내지 1400℃의 온도, 1 내지 3시간, 10 내지 30 MPa 압력으로 실시하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method according to claim 6,
The preform is produced using a hot press at a temperature of 1300 ° C. to 1400 ° C., 1 to 3 hours, and 10 to 30 MPa pressure.
상기 열간가공은 열간압연 또는 열간단조 공정 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 1,
The hot working is a method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, characterized in that any one selected from hot rolling or hot forging process.
상기 열간가공은 1200℃ 내지 1400℃ 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 8,
The hot working is a method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, characterized in that carried out at a temperature of 1200 ℃ to 1400 ℃.
상기 열간가공된 백금소재의 압하율이 50% 이상, 상대밀도가 98% 이상인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 9,
The method for producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, wherein the hot working platinum material has a reduction ratio of 50% or more and a relative density of 98% or more.
상기 교차압연은 열간가공된 성형체를 50% 내지 90%의 압하율로 냉간가공하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.The method of claim 1,
The cross-rolling is a method for producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross-rolling, characterized in that the hot-worked molded body is cold worked at a reduction ratio of 50% to 90%.
상기의 교차압연은 압연방향 -압연수직면내 압연수직방향으로 1 내지 10o 기울어져 있는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.12. The method of claim 11,
The cross-rolling is a method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross-rolling, characterized in that inclined 1 to 10 o in the rolling direction-in the rolling vertical direction.
상기의 교차압연된 판재는 압연방향(011)으로 집합조직이 40% 이상인 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.13. The method of claim 12,
The cross-rolled sheet material is a method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross-rolling, characterized in that the aggregate structure is 40% or more in the rolling direction.
상기 최종열처리는 교차압연된 백금재료를 1200℃ 내지 1400℃의 온도에서 1 내지 3 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 교차압연을 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법.
The method of claim 1,
The final heat treatment is a method of producing an oxide dispersion-enhanced platinum material using cross rolling, characterized in that the cross-rolled platinum material is heat-treated for 1 to 3 hours at a temperature of 1200 ℃ to 1400 ℃.
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