KR20110058029A - Apparatus for synthesizing carbon nano tube - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수직형 탄소나노튜브 합성 장치에서 생산성 및 순도를 향상시킬 수 있는 탄소나노튜브에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube synthesis apparatus, and more particularly to a carbon nanotube that can improve the productivity and purity in the vertical carbon nanotube synthesis apparatus.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서, 하나의 탄소가 다른 탄소 원자와 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루어 있는 물질이며, 튜브의 직경이 수 나노미터 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적, 선택성, 뛰어난 전계 방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성을 지니며 미래에 촉망 받는 신소재로 알려져 있다.Carbon nanotube (CNT) is a carbon allotrope made up of carbon that exists in large quantities on the earth. It is a material in which one carbon is combined with another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern to form a tube. It is an extremely small area of material at the nanometer level. Carbon nanotubes are known to be promising new materials with excellent mechanical properties, electrical properties, selectivity, excellent field emission characteristics, and high efficiency hydrogen storage media.
이와 같은 탄소나노튜브는 고도의 합성 기술에 의해 제조될 수 있는데, 그 합성 방법으로, 전기 방전법(Arc-discharge), 레이저 증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD), 열화학기상 증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 전기 분해 방법, 플레임(Flame) 합성 방법 등이 알려져 있다.Such carbon nanotubes can be manufactured by a highly synthetic technique, and the synthesis method includes: Arc-discharge, Laser Vaporization, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD). ), Thermal chemical vapor deposition, electrolysis, flame synthesis, and the like are known.
일반적으로, 탄소나노튜브를 생산하는 공정은 크게 탄소나노튜브의 합성이 일어나는 기판에 촉매를 도포하는 촉매 도포 공정, 촉매가 도포된 기판을 반응기에 넣어서 반응 가스와 도포된 촉매를 반응시켜 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 합성 공정, 기판 상에 합성된 탄소나노튜브를 회수하는 회수 공정으로 나눌 수 있다.In general, a process for producing carbon nanotubes is a catalyst coating process for applying a catalyst to a substrate on which carbon nanotube synthesis is large, a substrate coated with a catalyst is placed in a reactor, and a reaction gas reacts with the applied catalyst to carbon nanotubes. It can be divided into a carbon nanotube synthesis process for synthesizing and a recovery process for recovering the carbon nanotubes synthesized on the substrate.
탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응기가 놓여진 형태에 따라 수평형과 수직형으로 나눌 수 있는데, 반응기의 크기, 반응 가스의 소모량, 효율성 등의 이점으로 인해 수직형 반응기를 가지는 탄소나노튜브 합성 장치에 대한 개발이 활발히 진행 중이다.Carbon nanotube synthesizing apparatus can be divided into horizontal and vertical depending on the type of reactor in which the space for synthesizing carbon nanotubes is placed. Development of a device for synthesizing a carbon nanotube having a reactor is actively in progress.
일반적으로, 수직형의 탄소나노튜브 합성기에서는 반응기 내부에 촉매를 위치시키고, 촉매에 반응 가스를 분사하여 분사 압력에 의해 촉매를 반응기 내에서 부유시키면서 합성을 진행하게 된다. 이 때, 반응기의 외곽부에 위치한 촉매는 반응 가스의 영향을 받지 못하여 유동에 참가하지 못하는 경우가 있었다. 즉, 유동에 참가하지 못한 촉매가 발생하여, 이들에 의해 탄소나노튜브 합성의 생산성 및 순도가 떨어지는 어려움이 있었다.In general, in a vertical carbon nanotube synthesizer, a catalyst is placed in a reactor, a reaction gas is injected into the catalyst, and the synthesis is performed while the catalyst is suspended in the reactor by injection pressure. At this time, the catalyst located in the outer portion of the reactor was not affected by the reaction gas may not participate in the flow. In other words, catalysts that do not participate in the flow are generated, which causes a difficulty in reducing the productivity and purity of the carbon nanotube synthesis.
본 발명은 상기한 문제점을 개선하기 위해 고안된 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 수직형 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서, 반응 가스를 골고루 분사할 수 있어서 탄소나노튜브 합성의 생산성 및 순도를 향상시킬 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는 것이다.The present invention is designed to improve the above problems, the problem to be solved by the present invention in the vertical carbon nanotube synthesis apparatus, it is possible to evenly spray the reaction gas to improve the productivity and purity of carbon nanotube synthesis It is to provide a carbon nanotube synthesis apparatus that can be.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브가 형성되는 공간을 제공하고 수직으로 길게 형성된 반응기, 상기 반응기의 외측에 형성되어 상기 반응기를 가열하는 가열부, 및 상기 반응기 내부의 바닥면에 위치한 촉매와 반응하여 상기 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 분사하는데, 상기 반응기 내부에서 하향의 노즐 및 분사 임펠러를 이용하여 상기 촉매를 향하여 상기 반응 가스를 분사하는 가스 분사부를 포함하되, 상기 분사 임펠러는 내부에 형성된 복수의 가스 경로 홀을 포함한다.In order to solve the above problems, the carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention provides a space in which carbon nanotubes are formed and is vertically elongated a reactor, which is formed outside of the reactor and heats the reactor. And a reaction gas for synthesizing the carbon nanotubes by reacting with a catalyst located on the bottom surface of the reactor, wherein the reaction gas is directed toward the catalyst using a downward nozzle and an injection impeller. Including a gas injection unit for injecting, the injection impeller includes a plurality of gas path holes formed therein.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Specific details of other embodiments are included in the detailed description and the drawings. Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but can be implemented in various different forms, and only the embodiments make the disclosure of the present invention complete, and the general knowledge in the art to which the present invention belongs. It is provided to fully inform the person having the scope of the invention, which is defined only by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. As used herein, “comprises” and / or “comprising” refers to the presence of one or more other components, steps, operations and / or elements. Or does not exclude additions.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used in the present specification may be used in a sense that can be commonly understood by those skilled in the art. In addition, the terms defined in the commonly used dictionaries are not ideally or excessively interpreted unless they are specifically defined clearly.
본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 개략도인 평면도 및 단면도를 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이고, 발명의 범주를 제한하기 위한 것은 아니다.Embodiments described herein will be described with reference to plan and cross-sectional views, which are ideal schematic diagrams of the invention. Accordingly, shapes of the exemplary views may be modified by manufacturing techniques and / or tolerances. Accordingly, the embodiments of the present invention are not limited to the specific forms shown, but also include variations in forms generated by the manufacturing process. Thus, the regions illustrated in the figures have schematic attributes, and the shape of the regions illustrated in the figures is intended to illustrate a particular form of region of the device, and is not intended to limit the scope of the invention.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings for describing a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면도이다. 도 3은 도 2의 반응 가스 분사 및 촉매 유동을 설명하기 위한 부분 도면이다. 도 4는 도 1의 분사 임펠러를 설명하기 위한 분사 임펠러의 날개의 단면도이다.1 is a perspective view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention. Figure 2 is a longitudinal sectional view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 3 is a partial view illustrating the reaction gas injection and catalyst flow of FIG. 2. 4 is a cross-sectional view of the blade of the injection impeller for explaining the injection impeller of FIG.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜 브 합성 장치(100)는 반응기(110), 가열부(120), 가스 분사부, 교반기(140), 및 배기부(150)를 포함할 수 있다.1 and 2, the carbon
반응기(reaction tube)(110)는 탄소나노튜브가 합성되는 공간을 제공하며 수직으로 길게 형성될 수 있다. 반응기(110)는 대략 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있는데, 석영(Quartz) 또는 그라파이트(Graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어질 수 있다.The
반응기(110)는 합성이 이루어지는 몸체부(110a), 촉매(M)가 위치하는 하단부(110b), 배기부(150)가 형성되는 상단부(110c)로 나뉘어질 수 있다. 이 때, 원통 형상의 반응기(110)라 함은 반응기(110)의 몸체부(110a)의 형상을 의미할 수가 있다. 반응기(110) 내부에는 내부에 반응 가스를 공급하는 가스 공급관(135) 및 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있도록 하는 교반기(140)가 형성될 수가 있다. The
가열부(120)는 반응기(110)의 외측에 설치되어 반응기(110)를 가열하여, 반응기(110)의 내부를 탄소나노튜브의 합성에 필요한 공정 온도까지 가열할 수 있다. 바람직하게는 반응기(110) 내에서 합성이 일어나는 몸체부(110a)를 가열할 수가 있다. 탄소나노튜브 합성 공정이 진행될 때에 반응기(110)의 내부는 대략 500℃ 이상, 바람직하게는 650℃~1000℃의 고온으로 유지될 수 있다. 가열부(120)는 반응기(110)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가진 열선(미도시)을 사용할 수 있는데, 가열부(120)의 구성은 이에 한정되지는 않으며 당업자에 의해 변경 가능하다.The
도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(110b)에는 반응 가스와 반 응하여 탄소나노튜브의 합성에 사용되는 촉매(M)가 담길 수 있다. 촉매(M)는 금속 분말 또는 기화된 금속을 사용할 수 있다. 예를 들어, 금속 분말 형태의 촉매(M)로 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등과 같은 자성체를 갖는 유기 금속 화합물을 사용할 수 있다.As shown in FIG. 2, the lower end portion 110b of the
한편, 도면으로 도시하지는 않았으나, 반응기(110)의 하단부(110b)에는 촉매(M)를 공급하는 촉매 투입부가 연결될 수 있다. 도면으로 도시하지는 않았으나, 촉매 투입부는 제조된 촉매(M)를 저장하는 촉매 저장부와, 촉매 저장부로부터 반응기(110) 내부로 촉매(M)를 공급하기 위한 촉매 공급 라인을 포함할 수 있다. On the other hand, although not shown in the drawings, the catalyst input unit for supplying the catalyst (M) may be connected to the lower end (110b) of the reactor (110). Although not shown in the drawings, the catalyst input unit may include a catalyst storage unit for storing the prepared catalyst M, and a catalyst supply line for supplying the catalyst M from the catalyst storage unit into the
몇몇 실시예에서는, 반응기(110) 내부로 촉매(M)를 정량 투입하기 위해 촉매 공급 라인 내부에서 스크류를 회전시켜 스크류의 피치에 따라 촉매(M)를 정량 투입할 수도 있다. 촉매(M)를 반응기(110) 내부로 공급하는 방식은 이에 한정되지 않으며, 촉매(M)를 반응기(110)의 내부로 분사하는 방식 등의 다양한 방법을 이용하여 촉매(M)를 공급할 수 있다. In some embodiments, the catalyst M may be metered in accordance with the pitch of the screw by rotating the screw in the catalyst feed line to meter the catalyst M into the
나아가, 촉매 저장부에는 촉매 환원부가 연결될 수 있는데, 촉매 환원부는 촉매(M)의 제조 과정에서 건조 과정, 소성 과정 등을 통해 산화된 촉매(M)를 환원 처리하는 역할을 할 수 있다.In addition, the catalytic storage unit may be connected to the catalytic reduction unit, the catalytic reduction unit may serve to reduce the oxidized catalyst (M) through a drying process, a calcination process, etc. in the manufacturing process of the catalyst (M).
상술한 바와 같이, 반응기(110)는 대략 수직한 원통 형상으로 형성될 수 있고, 몸체부(110a)는 실질적으로 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 공간으로서 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있다.As described above, the
촉매(M)를 담는 반응기(110)의 하단부(110b)는 촉매(M)의 부유 특성을 증대 시키기 위해서 다양한 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(110b)는 아래로 갈수록 단면적이 좁아지도록 경사지게 형성될 수 있다. 다른 몇몇 실시예에서, 반응기(110)의 하단부(110b)는 원추형, 예를 들어 콘(Corn) 형상 또는 테이퍼(Taper) 형상 등을 포함하는 형태로 형성될 수 있다.The lower end 110b of the
도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(110b)를 경사지게 형성함으로써, 후술할 가스 분사부에 의해 반응 가스를 촉매(M)를 향하여 분사하면, 반응 가스에 의해 상부로 부유했던 촉매(M)들이 반응기(110)의 몸체부(110a) 측벽을 타고 내려와 다시 반응기(110)의 하단부에 균일하게 혼합될 수 있도록 할 수 있다. 따라서, 몸체부(110a) 측벽을 타고 내려온 촉매(M)는 반응기(110)의 하단부(110b)에 담긴 촉매(M)의 빈 공간을 채우게 되고, 노즐(130)로부터 분사되는 반응 가스의 분사 압력에 의해 반응기(110) 내부 공간으로 자연스럽게 반복적으로 부유될 수 있도록 할 수 있다.As shown in FIG. 2, when the lower end portion 110b of the
도 2를 참조하면, 반응기(110)의 상단부(110c)는 몸체부(110a)보다 큰 직경을 가지도록 형성될 수 있다. 이는 상단부(110c)의 단면적을 크게 하여 상단부(110c)에 이르는 촉매(M) 또는 합성된 탄소나노튜브의 유속을 낮춤으로써 배기부(150)로 유출되지 않고 다시 몸체부(110a)로 떨어질 수 있도록 하기 위함이다. 반응기(110) 내부의 촉매(M) 또는 반응 가스의 흐름은 도 2에 도시되어 있다.Referring to FIG. 2, the upper end portion 110c of the
가스 분사부는 반응기(110) 내부의 바닥면에 위치한 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 분사한다. 예를 들어, 반응기(110) 내부 에서 하향의 노즐(130) 및 분사 임펠러(160)를 이용하여 바닥면에 있는 촉매(M)를 향하여 반응 가스를 분사할 수 있다. The gas injection unit reacts with the catalyst (M) located on the bottom surface of the
이 때, 가스 공급관(135)의 끝 단에, 노즐(130)에 인접하여 장착된 분사 임펠러(160)는, 반응기(110) 내부의 바닥면에 위치한 촉매(M)에 골고루 제공될 수 있도록 한다. 나아가, 분사 분사 임펠러(160)는 복수의 날개(160a)를 포함할 수 있으며, 복수의 날개(160a)는 분사 임펠러(160)의 회전 방향에 대하여 사선 방향으로 형성될 수 있다. In this case, the
복수의 날개(160a)가 사선 방향으로 형성됨으로써, 분사 임펠러(160)가 회전할 때, 노즐(130) 및 분사 임펠러(160)가 분사시킨 반응 가스에 의해 부유된 촉매(M)가 더욱 높이 유동될 수 있다. 분사 임펠러(160)에 대한 더욱 상세한 설명은 도 3 및 도 4를 참조하여 후술한다.Since the plurality of
반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 사이클로헥산, 일산화탄소 또는 이산화탄소 등과 같은 탄소를 포함하는 가스를 사용할 수 있다. 반응 가스는 반응기(110) 내부에서 열분해에 의해 라디칼(radical)로 분해될 수 있으며 되며, 이러한 라디칼들은 반응기(110)의 하단부(110b)로부터 부유되는 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브를 합성할 수 있다.The reaction gas may be a gas containing carbon such as acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, cyclohexane, carbon monoxide or carbon dioxide, or the like. The reaction gas may be decomposed into radicals by pyrolysis in the
도 2에 도시된 바와 같이, 가스 분사부는, 반응 가스를 저장하는 가스 저장부(132), 가스 저장부(132)와 가스 공급관(135)을 연결하는 공급 배관(131), 가스 공급관(135)으로 반응 가스를 공급하기 위한 가압 펌프(도시되지 않음), 및 가스 공급관(135)으로 공급되는 반응 가스의 유량을 조절하는 유량 조절 밸브(133)를 포 함할 수 있다. 가스 공급관(135), 공급 배관(131), 가압 펌프(미도시) 및 유량 조절 밸브(133)의 구성은 이에 한정되지 않으며, 당업자에 의해 다양하게 변경 가능하다.As shown in FIG. 2, the gas injection unit may include a
이 때, 가스 공급관(135)을 통해 제공되는 반응 가스는 반응기(110) 내부에서 하향의 노즐(130) 및 분사 임펠러(160)를 통해 바닥면에 있는 촉매(M)를 향하여 분사된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 분사 임펠러(160)는 가스 공급관(135)을 감싸도록 형성될 수 있다. 즉, 반응 가스는 노즐(130)뿐만 아니라, 분사 임펠러(160)를 통해서도 촉매(M)에 분사됨으로써 반응기(110) 내부의 바닥면, 예를 들어 외곽부에 존재하는 촉매(M)에도 반응 가스가 골고루 제공될 수 있다.At this time, the reaction gas provided through the
도 3에 도시된 바와 같이, 분사 임펠러(160)를 통해서 반응기(110) 바닥면의 외곽부에 존재하는 촉매(M)에도 반응 가스가 제공되면, 외곽부에 존재하는 촉매(M)들도 바닥면의 중앙부, 즉 노즐(130)에 인접하는 영역에 배치된 촉매(M)들과 함께 부유할 수 있다. 다시 말하면, 분사 임펠러(160) 및 노즐(130)을 통해 반응 가스가 분사됨으로써, 반응기의 바닥면에 골고루 반응 가스가 제공될 수 있다. 이에 따라, 반응기(110)의 바닥면에 위치한 촉매 중 유동에 참가하는 촉매의 양이 훨씬 증가할 수 있으며, 탄소나노튜브의 생산성이 향상될 뿐만 아니라, 고품질, 고순도의 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 장점이 있다. As shown in FIG. 3, when the reaction gas is also provided to the catalyst M present in the outer portion of the bottom surface of the
도 4를 참조하여, 분사 임펠러의 각 날개를 더욱 자세히 살펴본다.Referring to Figure 4, look at each wing of the injection impeller in more detail.
분사 임펠러(160)의 내부, 예를 들어, 분사 임펠러(160)의 각 날개(160a) 내부에는 복수의 가스 경로 홀(161)을 포함한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 복수의 가스 경로 홀(161) 중 일부는 가스 공급관(135)과 연결되어 가스 공급관(135)을 통해 제공되는 반응 가스가 분사 임펠러(160) 내부로 유입되도록 할 수 있다. 다시 말하면, 가스 공급관(135)의 측벽에 하나 이상의 가스 공급 홀(135h)이 형성되고, 가스 공급 홀(135h)은 분사 임펠러(160)의 가스 경로 홀(161)과 직접 또는 간접적으로 연결될 수 있다. A plurality of gas path holes 161 are included in the
여기서, 가스 공급 홀(135h)과 분사 임펠러(160)의 가스 경로 홀(161)이 직접 연결된다는 것은 분사 임펠러(160)의 가스 경로 홀(161)의 가스 유입구와 가스 공급 홀(135h)이 접하여 가스 공급관(135)을 통과하는 반응 가스가 상기 가스 유입구로 직접 전달되는 것을 의미할 수 있다. 가스 공급 홀(135h)과 분사 임펠러(160)의 가스 경로 홀(161)이 간접적으로 연결된다는 것은, 가스 경로 홀(161)의 가스 유입구가 가스 공급 홀(135h)과 직접 접하는 것은 아니지만, 가스 공급 홀(135h)과 직접 연결된 다른 가스 경로 홀(161)을 통해 반응 가스를 전달받는 것을 의미할 수 있다.Here, the direct connection between the
이처럼, 분사 임펠러(160) 내부에 복수의 가스 경로 홀(161)을 형성함으로써, 노즐(130)을 통해 제공되는 반응 가스에 의해 부유되기 어려운 영역에 위치한 촉매들을 유동에 참여시킬 수 있다. 예를 들어, 복수의 가스 경로 홀(161)은 가스 공급관(135)의 축으로부터 멀어지는 방향으로 형성될 수 있다. 여기서, 가스 공급관(135)의 축으로부터 멀어진다는 것은, 반응기(110)의 상단부로부터 촉매(M)가 위치한 바닥면을 향해 길게 연장된 방향을 가스 공급관(135)의 축이라고 가정하면, 촉매에 반응 가스가 분사되는 가스 경로 홀(161)의 분사구가, 상기 축에 인접하여 형성된 가스 경로 홀(161)의 유입구에서 이격되어 형성된다는 것을 의미할 수 있다. 즉, 가스 경로 홀(161)의 분사구가 가스 공급관(135)의 축으로부터 반응기(110)의 측벽 쪽으로 이격되어 형성된다는 것을 의미할 수 있다.As such, by forming a plurality of gas path holes 161 inside the
요컨대, 가스 공급관(135)의 분사구가 가스 공급관(135)의 끝단에 형성된 노즐(130)에 비하여 반응기(110)의 측벽에 인접하여 형성됨으로써, 반응기(110)의 바닥면의 외곽부에 위치한 촉매도 유동에 참여할 수 있도록 함으로써, 생산성 및 순도가 향상된 탄소나노튜브를 형성할 수 있다.In other words, the injection port of the
앞서 설명한 바와 같이, 분사 임펠러(160)의 날개(160a)는 분사 임펠러(160)의 회전 방향에 대하여 사선 방향으로 형성될 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 분사 임펠러(160)는 교반기(140)에 고정되어 형성될 수 있으며, 이 경우, 교반기(140)의 회전에 의해 분사 임펠러(160)가 함께 회전될 수 있다. 따라서, 교반기(140)와 분사 임펠러(160)의 회전 방향이 서로 동일할 수 있다. 예를 들어, 교반기(140) 및 분사 임펠러(160)가 시계 방향으로 회전할 경우, 분사 임펠러(160)의 날개(160a)는 가스 공급관(135)의 축 방향과, 상기 축의 수직한 방향 사이를 관통하는 방향으로 형성될 수 있다. 즉, 가스 공급관(135)의 축 방향에 비스듬하게 형성될 수 있다.As described above, the
분사 임펠러(160)의 날개가 비스듬하게 형성될 경우, 분사 임펠러(160)가 회전할 때에, 노즐(130) 및 분사 임펠러(160)에 의해 부유된 촉매(M)가 보다 높이 유동될 수 있는 장점이 있다.When the wings of the
한편, 가스 분사부와는 별도로, 반응기(110) 내부로 유동 기체를 공급하기 위한 유동 기체 공급부(도시되지 않음)를 구비할 수 있다. 유동 기체는 반응 가스와 촉매(M)의 반응으로 생성되는 탄소나노튜브의 성장에 따른 무게의 증가로 인해 반응기(110)의 하부로 떨어지는 것을 막고, 반응기(110) 내부에 유동화 지역을 형성시켜 반응 가스와 촉매(M)의 반응을 활성화시킬 수 있다. 이러한 유동 기체로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 사용될 수 있으며, 필요에 따라 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 사용할 수도 있다.On the other hand, separate from the gas injection unit, it may be provided with a flow gas supply unit (not shown) for supplying a flow gas into the reactor (110). The flowing gas is prevented from falling to the lower part of the
배기부(150)는 반응기(110)의 상단부(110c)에 연결되어 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 미반응 가스를 반응기(110)의 외부로 배출할 수 있다. 즉, 배기부(150)를 통해 탄소나노튜브 합성 공정이 끝난 후 잔류 가스 등을 외부로 배출할 수 있다. The
반응기(110)의 내부에는 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있도록 교반기(140)가 설치될 수 있다. 예를 들어, 교반기(140)는 반응기(110)의 상단부(110c)로부터 반응기(110)의 중심 축을 따라 아래로 길게 설치된 가스 공급관(135)을 감싸도록 설치될 수 있다. Inside the
나아가, 교반기(140)는 다수의 날개(142)를 가지고 회전하는 임펠러(impeller)를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 교반기(140)는 가스 공급관(135)을 감싸도록 중공 축을 가지는 원통형의 몸체와, 몸체 둘레에 형성된 복수의 날개를 포함할 수 있다. 또한, 복수의 날개는 원통형의 몸체를 중심으로 등간격으로 배치될 수 있으며, 몸체의 길이 방향을 따라 다단으로 배치될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 각 단의 날개들은 서로 교차되게 배치될 수도 있다. 날개의 개수 및 배치 형태는 반응기(110)의 크기, 반응 가스의 종류, 촉매(M)의 형태 등의 조건에 따라 당업자에 의해 다양하게 변경 가능하다.Furthermore, the
교반기(140)는 일정한 주기를 가지고 중공 축을 중심으로 회전하게 되며, 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있다. 따라서, 교반기(140)는 합성된 탄소나노튜브가 반응기(110) 벽면에 부착되는 문제를 방지할 수 있고, 촉매(M)의 층팽창율을 높일 수 있다. 도면에 도시하지는 않았으나, 교반기(140)의 일단에는 교반기(140)를 회전시키기 위한 구동부가 연결될 수 있다.The
회수부(190)는 반응기(110)의 하단부(110b)에 연결되어 합성된 탄소나노튜브를 반응기(110)의 외부로 배출하여 회수할 수 있도록 한다. 예를 들어, 탄소나노튜브 합성 공정을 마친 후, 회수부(190)에 설치된 게이트(도시되지 않음)를 열고 회수부(190)를 음(-)압으로 유지시킴으로써 합성된 탄소나노튜브를 외부로 배출하여 회수할 수 있다. 이 때, 합성된 탄소나노튜브의 회수를 위해 회수부(190)는 일정 온도 이하로 냉각될 수 있다. 도시되지는 않았으나, 회수부(190)에는 압력을 조절하기 위한 펌프와 탄소나노튜브의 회수량을 조절하기 위한 밸브가 설치될 수 있다.The recovery unit 190 is connected to the lower end 110b of the
상기와 같이 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)의 동작을 간단히 설명하면 다음과 같다.The operation of the carbon
먼저, 탄소나노튜브 합성 공정이 시작되면, 가열부(120)에 전원이 공급되어 반응기(110)를 가열하기 시작하며. 반응기(110) 내부는 약 650 ℃ ~ 1000 ℃ 의 공정 온도로 가열할 수 있다. 또한, 촉매 투입부(160)를 통해 반응기(110)의 하단 부(110b)로 환원된 촉매(M)가 공급될 수 있다.First, when the carbon nanotube synthesis process is started, power is supplied to the
반응기(110)의 내부 온도가 공정 온도에 도달되면, 가스 분사부를 통해 반응 가스가 반응기(110)의 내부 공간으로 공급되어 반응기(110)의 하단부(110b)를 향하여 아래 방향으로 분사될 수 있다. 이 때, 반응 가스를 노즐(130) 및 분사 임펠러(160)를 통해 바닥면에 있는 촉매(M)를 향하여 분사할 수 있다. 더욱 구체적으로, 분사 임펠러(160)는 내부에 형성된 복수의 가스 경로 홀(161)을 통해 반응 가스를 분사함으로써, 반응기(110)의 바닥면에 위치한 촉매(M), 특히 반응기(110)의 바닥면 중 외곽부에 위치한 촉매(M)에도 반응 가스가 도달할 수 있도록 한다. When the internal temperature of the
반응 가스의 분사 압력에 의해 촉매(M) 및 합성된 탄소나노튜브는 반응기(110) 상부로 부유하게 된다.By the injection pressure of the reaction gas, the catalyst (M) and the synthesized carbon nanotubes are suspended above the
반응 가스는 반응기(110) 내부에서 열분해에 의해 라디칼로 분해될 수 있으며, 이러한 라디칼들은 반응기(110)의 하단부(110b)로부터 부유되는 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브의 합성이 이루어질 수 있다. 반응기(110)에서의 탄소나노튜브 합성 공정이 완료되면 가스 분사부로부터 반응 가스의 공급을 중단할 수 있다. The reaction gas may be decomposed into radicals by pyrolysis in the
한편, 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 동안, 교반기(140)는 일정한 주기를 가지고 회전하여 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시키고, 합성된 탄소나노튜브가 반응기(110) 내부 벽면에 부착되는 것을 방지할 수 있다. 이때, 전술한 바와 같이 미반응된 반응 가스는 반응기(110)의 상단부(110c)에 있는 배기부(150)를 통해 배출된다. On the other hand, during the synthesis of the carbon nanotubes, the
탄소나노튜브의 합성이 끝나게 되면, 반응기(110)의 하단부(110b)에 연결된 회수부(190)를 통해 합성된 탄소나노튜브를 회수할 수 있다.When the synthesis of the carbon nanotubes is finished, the synthesized carbon nanotubes may be recovered through the recovery unit 190 connected to the lower end 110b of the
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. Those skilled in the art will appreciate that the present invention can be embodied in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the scope of the following claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and the equivalent concept are included in the scope of the present invention. Should be interpreted.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이다.1 is a perspective view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면도이다. Figure 2 is a longitudinal sectional view schematically showing the structure of a carbon nanotube synthesis apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 3은 도 2의 반응 가스 분사 및 촉매 유동을 설명하기 위한 부분 도면이다. FIG. 3 is a partial view illustrating the reaction gas injection and catalyst flow of FIG. 2.
도 4는 도 2의 분사 임펠러를 설명하기 위한 단면도이다.4 is a cross-sectional view for describing the injection impeller of FIG. 2.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
100: 탄소나노튜브 합성 장치 110: 반응기100: carbon nanotube synthesis apparatus 110: reactor
120: 가열부 130: 노즐120: heating unit 130: nozzle
131: 공급 배관 132: 가스 저장부131: supply pipe 132: gas storage unit
133: 유량 조절 밸브 135: 가스 공급관133: flow control valve 135: gas supply line
140: 교반기 150: 배기부140: stirrer 150: exhaust
160: 분사 임펠러 160a: 날개160:
190: 회수부190: recovery unit
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