KR20110008180A - 피가공재의 표면 보호 방법 및 가고정 방법 - Google Patents

피가공재의 표면 보호 방법 및 가고정 방법 Download PDF

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Abstract

다이싱 등의 가공을 실시해도 보호막이 탈락하지 않는 표면 보호 방법을 제공한다. (A) 다관능 (메타)아크릴레이트, (B) 단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C) 광중합 개시제를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정과, 적층 공정 후에 80~150℃로 가열 처리하는 가열 공정과, 가열 공정 후에 피가공재를 가공하는 가공 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 적층하는 피가공재의 표면 보호 방법. 또, 상기 보호막은 (D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지를 함유하는 것이 바람직하다.

Description

피가공재의 표면 보호 방법 및 가고정 방법{METHOD FOR PROTECTION OF SURFACE OF MATERIAL TO BE PROCESSED, AND TEMPORARY FIXING METHOD}
본 발명은 여러가지 재료를 가공함에 있어서의 해당 피가공재의 표면 보호 방법과 가고정 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 광학용 부재나 반도체 웨이퍼 등을 가공함에 있어 피가공재의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막(이하, 경화체라고 하는 경우도 있음)을 설치함으로써 가공하지 않은 부분을 가공시의 이물 부착이나 상처 등으로부터 보호하는 것을 목적으로 하는 피가공재의 표면 보호 방법을 제시한다. 또한, 본 발명은 기재에 해당 피가공재를 접착해 피가공재를 가공한 후, 접착 부분을 온수에 침지하여 상기 보호막을 떼어냄으로써 피가공재를 회수하는 것을 특징으로 하는 피가공재의 가고정 방법도 제시하는 것이다.
금속판, 금형, 알루미늄 새시, 플라스틱판, 반도체 웨이퍼, 회로 기판, 세라믹, 유리, 석영 등의 공학부품, 및 센서 등의 전자, 전기 부품의 가공, 특히 절단, 연삭, 연마 등의 정밀 가공 등에 있어서, 그 피가공재의 기(旣)가공면이나 회로, 센서 부위 등에 대한 상처나 이물 부착을 방지하기 위해서 일시적으로 부품을 보호하는 표면 보호막이 널리 사용되고 있다. 그 표면 보호막으로는 감압 접착성 시트가 주로 이용되고 있다.
예를 들면, 반도체 웨이퍼, 광학 부품 등의 박형화를 실시하는 경우, 이른바 이면 연삭 방법으로 가공된다. 이면 연삭 방법이란, 표면 보호 시트로 웨이퍼의 회로면이나 광학 부품의 비가공면을 보호하는 동시에, 상기 표면 보호 시트를 통해 기재에 가고정하고 회로면과는 반대측의 이면을 연삭하는 방법이다.
그러나, 현재 사용되고 있는 감압 접착성의 표면 보호 시트는 반도체 웨이퍼의 회로의 요철에 대한 추종성에 한계가 있다. 이 때문에, 웨이퍼와 표면 보호층 사이로의 연삭액의 진입 등에 의한 오염(contamination)이 누차 문제가 된다. 또, 반도체 웨이퍼를 다이싱(Dicing) 할 때에도, 전형적인 반도체 표면 보호 시트에서는 범프로 대표되는 100㎛ 이상의 돌기에 추종하지 못하고, 오염이나 칩 날림을 일으킨다는 문제가 있었다.
종래의 표면 보호 시트는 일반적으로 폴리머 필름 재료 상에 표면 보호층으로서 점착제층을 가지는 시트이며, 점착제는 회로면의 요철에 추종하도록 저탄성률을 가지도록 설계되고 있다. 그렇지만, 탄성률이 너무 낮으면 시트를 웨이퍼로부터 박리 제거할 때에 큰 응력이 웨이퍼에 걸려 웨이퍼의 파손으로 연결된다.
이에, 시트를 박리하기 전에 자외선 등의 에너지선을 조사함으로써 점착제를 경화해 웨이퍼·보호 시트간의 접착력을 저하시키는 에너지선 박리 용이형 보호 시트가 개발되고 있다. 그렇지만, 연삭하는 동안에는 점착제층이 미경화 상태이며, 너무 유연해 연삭 중에 웨이퍼가 파손한다는 문제가 있다.
특허문헌 1은 상기와 같은 에너지선 박리 용이형 보호 시트를 회로가 형성된 웨이퍼에 첩부하고 에너지선으로 점착제층을 경화한 후에, 웨이퍼의 이면 연삭을 실시하는 웨이퍼 연삭 방법을 개시하고 있다. 그렇지만, 점착제는 유동체는 아니기 때문에, 웨이퍼 회로면의 요철에 대한 추종성이 충분하지 않다.
한편, 특허문헌 2에는 핫 멜트형의 반도체 표면 보호 시트가 개시되어 있다. 60~100℃로 가열함으로써 용융하여 유동성을 나타내는 핫 멜트형 시트는 회로면의 요철에 추종해 뛰어난 연삭성을 나타낼 수 있다. 그렇지만, 이 시트는 온도가 융점을 웃돌 때마다 용융하는 성질이 있다.
상기 문제를 해결하기 위해, 본 발명자는 웨이퍼, 광학 부품의 회로면의 요철에 대한 추종성이 충분히 있는 재료이고, 또한 연삭시의 지지체로서 충분한 강성을 가지는 조성물로서, 특정한 (메타)아크릴 모노머를 함유하는 수지로 이루어진 수지 조성물을 제안하고 있다(특허문헌 3 및 4 참조). 상기 수지 조성물은 이면 연삭시의 표면 보호에는 유효하다. 그렇지만, 표면 보호시에 표면이 완전히 경화하는 수지 조성물이 요구되고 있다. 표면 연삭·절단시의 표면 보호시에 산소에 의한 중합 저해를 받으면, 표면이 완전히 경화하지 않는 경우가 있을 수 있기 때문이다.
한편, 표면 보호 시트와는 별도로 특정한 유기용제에 용해하는 자외선 경화형 접착제를 가공물 표면에 도포하고 자외선 경화시킴으로써 피복하여, 가공시의 절삭 부스러기 등으로부터 표면을 보호하는 방법이 검토되고 있다. 그렇지만, 유기용제를 이용하기 때문에 세정 처리 공정이 번잡하고 작업 환경적으로 문제가 있으며, 또 미세한 요철의 경우 유기용제가 충분히 침투하지 못해 보호막을 완전히 제거할 수 없기 때문에, 이 피가공물의 외관상 문제가 발생하고 있다.
웨이퍼, 광학 부품 등의 회로면의 요철에 대한 추종성이 충분하고, 또한 연삭시의 지지체로서 충분한 강성을 가지는 조성물로서, (메타)아크릴 모노머와 시클로펜타디엔 골격을 함유하는 수지를 성분으로 하는 수지 조성물이 제안되고 있다(특허문헌 5 참조).
특허문헌 1: 일본 특개 평11-026406호 공보 특허문헌 2: 일본 특개 2000-038556호 공보 특허문헌 3: 국제 공개 WO2007/004620 팜플렛 특허문헌 4: 국제 공개 WO2006/100788 팜플렛 특허문헌 5: 일본 특개 2007-186587호 공보
그렇지만, 상기 특허문헌 5에는 상기 수지 조성물을 이용하여 피가공재의 표면에 보호막을 설치하고, 또한 80~150℃로 가열 처리하는 가열 공정을 마련하는 것에 대한 기재는 없다. 또한, 가열 공정을 마련했을 경우, 다이싱을 실시해도 가공시에 보호막이 탈락하지 않는 것에 대한 기재도 없다.
본 발명자는 상기 문제점을 해결하기 위해서 열심히 검토한 결과, 피가공재의 표면에 상기 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치한 후에 보호막의 가열처리를 실시하고, 그 후 피가공재의 가공을 실시함으로써, 가공시에 보호막이 탈락하는 일 없이 상기 피가공재의 표면을 보호할 수 있다는 지견을 얻어 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
즉, 본 발명은 피가공재의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하는 피가공재의 표면 보호 방법에 있어서, 피가공재의 표면에 보호막을 적층 후, 보호막을 가열 처리하는 공정을 거치고, 그 후 피가공재의 가공을 실시하는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 본 발명은 피가공재의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하고 가열 처리를 실시한 후 피가공재의 가공을 실시하고, 그 후 90℃ 이하의 온수에 침지하여 상기 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 것을 특징으로 하는 피가공재의 가고정 방법이다.
구체적으로는 본 발명은 이하와 같다.
본 발명은 하기 (A), (B) 및 (C)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정과, 적층 공정 후에 80~150℃로 가열 처리하는 가열 공정과, 가열 공정 후에 피가공재를 가공하는 가공 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 적층하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트
(B) 단관능 (메타)아크릴레이트
(C) 광중합 개시제
또한, 상기 보호막이 (D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지를 함유하는 청구항 1에 기재된 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 상기 (D) 시클로펜타디엔 골격을 함유하는 수지가 분자 내에 에스테르기 또는 수산기를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 상기 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트와 상기 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트가 모두 소수성인 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 상기 경화성 조성물이 (A)와 (B)의 합계량 100중량부 중, (A) 다관능 (메타)아크릴레이트를 5~50중량부와 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트를 50~95중량부를 함유하고, (A)와 (B)의 합계량 100중량부에 대해서 (C) 광중합 개시제를 0.1~20중량부와 (D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지를 0.1~50중량부를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 하기 (A), (B) 및 (C)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정과, 적층 공정 후에 80~150℃로 가열 처리하는 가열 공정과, 가열 공정 후에 피가공재의 가공을 실시하는 가공 공정과, 가공 공정 후에 피가공재를 90℃ 이하의 온수에 침지하여 상기 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 떼어내기 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 적층하는 피가공재의 가고정 방법이다.
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트
(B) 단관능 (메타)아크릴레이트
(C) 광중합 개시제
본 발명의 피가공재의 표면 보호 방법은 다이싱 등의 가공을 실시해도 보호막이 탈락하지 않는다는 효과가 얻어져 피가공재의 기가공면이나 회로, 센서 부위 등에 대한 상처나 이물 부착을 방지할 수 있다.
본 발명은 피가공재의 표면에 경화성 조성물로부터 형성되는 보호막을 설치한 후 보호막을 80~150℃로 가열 처리하고, 그 후 피가공재의 가공을 실시함으로써 가공시에 있어서의 보호막의 탈락을 방지하는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
가열 처리의 온도는 보호막의 박리성을 보유한다는 관점으로부터 80~150℃가 바람직하고, 90~120℃가 보다 바람직하다. 80℃ 이상이라면 가열 처리에 의한 효과가 얻어지고, 150℃ 이하라면 박리성이 양호하다.
본 발명에서 보호막으로 사용되는 경화성 조성물은 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트와 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트와 (C) 광중합 개시제와 (D) 시클로펜타디엔 골격을 함유하는 수지를 함유하는 것이 상기 발명의 효과를 얻는데 있어서 바람직하다.
상기 경화성 조성물에서 사용되는 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트로는 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머/모노머를 사용할 수 있다. 예를 들면, 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머로서는 1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 일본소다사제, 「TE-2000」, TEA-1000」), 상기 수소 첨가물(예를 들면, 일본소다사제, 「TEAI-1000」), 1,4-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 오사카 유기화학사제, 「BAC-45」), 폴리이소프렌 말단 (메타)아크릴레이트, 폴리우레탄 아크릴레이트(예를 들면, 일본 합성사제 「UV-7000B」), 폴리에스테르계 우레탄 (메타)아크릴레리트(예를 들면, 일본 합성사제, 「UV-3000B」), 폴리에테르계 우레탄 (메타)아크릴레이트, 폴리에스테르 (메타)아크릴레이트, 비스페놀 A형 에폭시 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 오사카 유기화학사제, 「비스코트 #540」, 쇼와 고분자사제, 「비스코트 VR-77」) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서 1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트, 폴리우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 폴리에스테르계 우레탄 아크릴레이트 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하고, 1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
또한, 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머로는 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸-프로판디올 (메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 스테아르산 변성 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 2,2-비스(4-(메타)아크릴옥시디에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메타)아크릴옥시프로폭시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메타)아크릴옥시테트라에톡시페닐)프로판 등을 들 수 있다.
3관능 (메타)아크릴레이트 모노머로는 트리메티올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리스[(메타)아크릴옥시에틸]이소시아누레이트 등을 들 수 있다.
4관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머로는 디메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨에톡시 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서, 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트 및/또는 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서, 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 병용하는 것이 바람직하다. 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머의 혼합 비율(중량비)은 박리성의 효과가 큰 점에서, 30~100 : 70~0가 바람직하고, 50~65 : 50~35가 보다 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트는 소수성인 것이 보다 바람직하다. 소수성인 경우에는 수용성인 경우에 발생하기 십상인 현상, 즉 가공시에 경화성 조성물의 경화체가 팽윤함으로써 위치 어긋남을 일으켜 가공 정도(精度)가 뒤떨어지는 현상을 방지할 수 있다. 여기서, 소수성의 다관능 (메타)아크릴레이트란, 수산기를 갖지 않는 (메타)아크릴레이트를 말한다. 예를 들면, 상기 다관능 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올 디(메타)아크릴레이트 및 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하다. 친수성이어도 그 경화성 조성물의 경화체가 물에 의해서 크게 팽윤 혹은 일부 용해하는 일이 없으면 사용해도 지장없다.
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트의 사용량은 (A) 및 후술하는 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트 성분의 합계량 100중량부 중 5~50중량부가 바람직하고, 20~40중량부가 보다 바람직하다. 5중량부 이상이라면 박리성이 저하하거나 경화성 조성물의 경화체가 필름상이 되지 않거나 하는 것을 방지할 수 있고, 50중량부 이상이라면 경화 수축이 커져 초기의 접착성이 저하할 우려도 없다.
상기 경화성 조성물에서 사용되는 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소데실 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 이소보닐 (메타)아크릴레이트, 메톡시화 시클로데카트리엔 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트, 글리시딜 (메타)아크릴레이트, ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 에톡시카르보닐메틸 (메타)아크릴레이트, 페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 페놀(에틸렌옥사이드 2몰 변성) (메타)아크릴레이트, 페놀(에틸렌옥사이드 4몰 변성) (메타)아크릴레이트, 파라쿠밀페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 노닐페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(에틸렌옥사이드 4몰 변성) (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(에틸렌옥사이드 8몰 변성) (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(프로필렌옥사이드 2.5몰 변성) (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨 (메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 프탈산 (메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 숙신산 (메타)아크릴레이트, 트리플루오로에틸 (메타)아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트, 프탈산모노히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산 다이머, β-(메타)아크릴로일옥시에틸 하이드로젠석시네이트, n-(메타)아크릴로일옥시알킬 헥사히드로프탈이미드, 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서, 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트, 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트 및 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하고, 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및/또는 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다. 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트와 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트의 혼합 비율(중량비)은 박리성의 효과가 큰 점에서, 20~70 : 80~30가 바람직하고, 30~45 : 70~55가 보다 바람직하다.
(B) 단관능 (메타)아크릴레이트는 (A) 성분과 마찬가지로 소수성인 것이 바람직하다.
여기서, 소수성이란 수산기를 갖지 않는 (메타)아크릴레이트를 말한다. 소수성인 경우에는 수용성인 경우에 발생하기 십상인 현상, 즉 가공시에 경화성 조성물의 경화체가 팽윤함으로써 위치 어긋남을 일으켜 가공 정도가 뒤떨어지는 현상을 방지할 수 있다. 또, 친수성이어도 그 경화성 조성물의 경화체가 물에 의해서 팽윤 혹은 일부 용해하는 일이 없으면, 사용해도 지장없다.
(B) 단관능 (메타)아크릴레이트의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부 중, 50~95중량부가 바람직하고, 60~80중량부가 보다 바람직하다. 50중량부 이상이라면 초기의 접착성이 저하될 우려도 없고, 95중량부 이하라면 박리성이 저하할 일도 없으며 경화성 조성물의 경화체가 필름상으로 얻어진다.
또, 상기 조성의 (A) 성분 및 (B) 성분에 추가로 (메타)아크릴로일옥시에틸 애시드 포스페이트, 디부틸 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 애시드 포스페이트, 디옥틸 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 디페닐 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, (메타)아크릴로일옥시에틸 폴리에틸렌글리콜 애시드 포스페이트 등의 비닐기 또는 (메타)아크릴로일기를 가지는 인산에스테르를 병용함으로써 금속면에 대한 밀착성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 경화성 조성물에서 사용되는 (C) 광중합 개시제는 가시광선이나 자외선의 활성 광선에 의해서 증감시켜 경화성 조성물의 광경화를 촉진하기 위해서 사용하는 것으로, 공지의 각종 광중합 개시제가 사용 가능하다. 구체적으로는 벤조페논 및 그 유도체, 벤질 및 그 유도체, 안트라퀴논 및 그 유도체, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤질디메틸케탈 등의 벤조인 유도체, 디에톡시아세토페논, 4-t-부틸트리클로로아세토페논 등의 아세토페논 유도체, 2-디메틸아미노에틸벤조에이트, p-디메틸아미노에틸벤조에이트, 디페닐디설파이드, 티옥산톤 및 그 유도체, 캠퍼퀴논, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르복시산, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르복시-2-브로모에틸에스테르, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르복시-2-메틸에스테르, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르복시산 클로라이드 등의 캠퍼퀴논 유도체, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄온-1 등의 α-아미노알킬페논 유도체, 벤조일디페닐포스핀 옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 옥사이드, 벤조일디에톡시포스핀 옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디메톡시페닐포스핀 옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디에톡시페닐포스핀 옥사이드 등의 아실 포스핀 옥사이드 유도체 등을 들 수 있다. (C) 광중합 개시제는 1종 또는 2종 이상을 조합해 이용할 수 있다.
(C) 광중합 개시제의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부에 대해서 0.1~20중량부가 바람직하고, 3~10중량부가 보다 바람직하다. 0.1중량부 이상이라면 경화 촉진의 효과가 확실히 얻어지고, 20중량부 이하라면 충분한 경화 속도를 달성할 수 있다. 보다 바람직한 형태로는 (C) 성분을 3중량부 이상 사용함으로써 광 조사량에 의존없이 경화할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 (D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지는 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지라면 어떠한 것이어도 상관없지만, 연화점은 50~200℃가 바람직하고, 나아가 수평균 분자량(Mn)이 300~600인 것이 (A) 성분이나 (B) 성분에 대한 용해성의 면에서 바람직하다. 연화점의 측정은 JIS K 2207 환구식(環球式)에 따랐다. 수평균 분자량의 측정은 GPC(겔 침투 크로마트그래피법) 폴리스티렌 환산값에 따랐다. (D)로는 C5 유분(留分)으로부터 추출된 시클로펜타디엔을 주원료로 제조된 석유 수지를 들 수 있고, 구체적으로는 일본 제온사제의 「퀸톤 1700」, 「퀸톤 1500」, 「퀸톤 1325」등을 들 수 있다. 이들 중에서는 접착성의 면에서 수산기를 함유하는 것이 바람직하다. 수산기를 함유하는 것으로는 「퀸톤 1700」등을 들 수 있다.
(D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부에 대해서 0.5~50중량부가 바람직하고, 5~30중량부가 보다 바람직하다. 0.5중량부 이상이라면 필름을 형성하지 않아 접착제가 남을 일도 없고, 50중량부 이하라면 접착성이 저하할 일도 없다.
본 발명의 경화성 조성물은 그 저장 안정성 향상을 위해 소량의 중합 금지제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 중합 금지제로는 메틸하이드로퀴논, 하이드로퀴논, 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀), 카테콜, 하이드로퀴논 모노메틸에테르, 모노터셔리부틸하이드로퀴논, 2,5-디터셔리부틸하이드로퀴논, p-벤조퀴논, 2,5-디페닐-p-벤조퀴논, 2,5-디터셔리부틸-p-벤조퀴논, 피크르산, 시트르산, 페노티아진, 터셔리부틸카테콜, 2-부틸-4-히드록시 아니솔 및 2,6-디터셔리부틸- p-크레졸 등을 들 수 있다.
이들 중에서는 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀), 하이드로퀴논 모노메틸에테르 및 p-벤조퀴논으로 이루어진 군 중 1종 또는 2종 이상이 바람직하고, 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀)이 보다 바람직하다.
이들 중합 금지제의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부에 대해서 0.001~3중량부가 바람직하고, 0.01~2중량부가 보다 바람직하다. 0.001중량부 이상이라면 저장 안정성이 충분하고, 3중량부 이하에서 확실한 접착성이 얻어져 미경화될 우려도 없다.
본 발명에서 이용하는 경화성 조성물은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서, 일반적으로 사용되고 있는 아크릴 고무, 우레탄 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 고무 등의 각종 엘라스토머, 무기 필러, 용제, 증량재, 보강재, 가소제, 증점제, 염료, 안료, 난연제, 실란 커플링제 및 계면활성제 등의 첨가제를 사용해도 된다.
본 발명은 피가공재의 표면에 상기 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하고 보호막을 가열 처리한 후, 피가공재의 가공을 실시함으로써 가공시의 보호막 탈락을 방지해, 피가공재의 표면을 보호하는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정으로는 피가공재의 표면에 두께 20~200㎛, 바람직하게는 50~150㎛의 경화성 조성물을 도포해 보호막을 설치하고, 파장 365㎚, 적산광량 1000~4000mJ/㎠, 바람직하게는 1500~3000mJ/㎠의 조건 하에서 경화하는 공정이 바람직하다.
적층 공정 후에 가열 처리하는 가열 공정으로는 보호막을 80~150℃, 바람직하게는 80~120℃에서 5~30분간 가열 처리하는 공정이 바람직하다.
가열 공정 후에 피가공재를 가공하는 가공 공정으로는 회전수 5000~40000rpm, 바람직하게는 10000~35000rpm, 전송 속도 0.2~50㎜/sec, 바람직하게는 0.5~30㎜/sec, 칩 사이즈 한변 0.5~15㎜인 사각형의 조건 하에서 다이싱을 실시하는 공정이 바람직하다.
또, 본 발명은 피가공재의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하고 가열 처리를 실시한 후, 피가공재의 가공을 실시하고, 그 후 70~90℃ 이하의 온수, 바람직하게는 75~85℃의 온수에 침지하여 상기 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 떼어내기 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 가고정 방법이다.
상기 경화성 조성물의 경화체를 떼어낼 때에는 필름상으로 부재로부터 회수할 수 있기 때문에, 작업성이 뛰어나다는 효과가 얻어진다. 또한, 경화체와 온수의 접촉 방법에 대해서는 온수 중에 피가공재마다 침지하는 방법이 간편하여 권장된다.
실시예
이하에 실험예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실험예로 한정되어 해석되는 것은 아니다.
또한, 실험예 Ⅰ-1 ~ Ⅰ-15는 본 발명의 실시예이며, 실험예 Ⅱ-1 ~ Ⅱ-5는 비교예이다.
( 실험예 Ⅰ-1)
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트로서 일본소다사제, 「TE-2000」(1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 메타크릴레이트, 이하 「TE-2000」으로 약칭) 20중량부, 디시클로펜타닐 디아크릴레이트(일본 화약사제, 「KAYARAD R-684」, 이하 「R-684」로 약칭) 15중량부, (B) 단관능 (메타)아크릴레이트로서 2-(1,2-시클로헥산 디카르복시이미드)에틸 아크릴레이트(토아합성사제, 「아로닉스 M-140」, 이하 「M-140」으로 약칭) 40중량부 및 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 아크릴레이트(토아합성사제, 「아로닉스 M-101A」, 이하 「M-101A」로 약칭) 25중량부로 이루어진 조성물 100중량부에 (C) 광중합 개시제로서 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온(치바·스페셜티·케미컬즈사제, 「IRGACURE 907」, 이하 「I-907」로 약칭) 6중량부와 (D) 시클로펜타디엔 골격을 함유하는 수지로서 시클로펜타디엔 골격 수지(일본 제온사제, 「Quintone 1700」, 수산기를 함유하고, 연화점이 100℃이며, 수평균 분자량은 380이다. 이하 「Quintone 1700」으로 약칭) 10중량부와 중합 금지제로서 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀)(이하, 「MDP」로 약칭) 0.1중량부를 배합하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물을 사용하여 이하에 나타내는 평가 방법으로 인장 전단 접착 강도의 측정, 밀착성 시험 및 박리 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 나타냈다.
(평가 방법)
접착 강도(인장 전단 접착 강도):
접착 강도(인장 전단 접착 강도)는 JIS K 6850에 따라 측정했다. 구체적으로는 피착재로서 내열 파이렉스(등록상표) 유리(25㎜×25㎜×2.0㎜(세로×가로×두께))를 이용했다. 접착 부위는 직경 8㎜의 원형으로, 두께 100㎛로서, 제작한 경화성 조성물로 2매의 내열 파이렉스(등록상표) 유리를 첩합하고, 무전극 방전 램프를 사용한 퓨전사제 경화 장치에 의해서 365㎚ 파장의 적산광량 2000mJ/㎠의 조건으로 경화시켜, 인장 전단 접착 강도 시험편을 제작했다. 제작한 시험편은 만능 시험기를 사용하여 온도 23℃, 습도 50%의 환경 하, 인장 속도 10㎜/min로 인장 전단 접착 강도을 측정했다.
다이싱 후의 보호막의 보유 상황(밀착성 시험):
온도 23℃, 습도 50%의 환경 하에서 밀착성 시험을 실시했다. 실리콘 웨이퍼 상에 경화성 조성물을 두께 100㎛로 도포하고, 무전극 방전 램프를 사용한 퓨전사제 경화 장치에 의해 365㎚ 파장의 적산광량 2000mJ/㎠의 조건으로 경화성 조성물을 경화시켜 보호막을 제작했다. 그 후, 보호막을 100℃에서 10분간 가열 처리한 후, 회전수 30000rpm, 전송 속도 1.0㎜/sec, 칩 사이즈 한변 1㎜의 사각형인 조건으로 다이싱을 실시하고, 다이싱 후에도 보호막이 보유되고 있는지 관찰했다. 25매의 칩 중 보호막이 보유되고 있는 칩의 매수를 계측했다.
80℃ 온수 박리 시간(박리 시험):
상기 다이싱 후에도 보호막이 보유되고 있던 시험체에 대해서, 온수(80℃)에 침지하고 나서, 실리콘 웨이퍼로부터 보호막이 박리할 때까지의 시간을 측정했다.
박리 상태의 관찰(박리 시험):
상기 80℃ 온수에 의한 박리 시간(박리 시험)의 시험 후에, 박리한 보호막을 관찰했다.
Figure pct00001
Figure pct00002

( 실험예 Ⅰ-2, Ⅰ-3, Ⅰ-11 및 Ⅰ-12)
가열 처리를 표 1에 나타내는 온도로 실시한 것 이외에는 실험예 Ⅰ-1과 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실험예 Ⅰ-1과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
( 실험예 Ⅰ-4 ~ Ⅰ-10 및 Ⅰ-13 ~ Ⅰ-15)
표 1에 나타내는 종류의 원재료를 표 1에 나타내는 조성으로 사용한 것 이외에는 실험예 Ⅰ-1과 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실험예 Ⅰ-1과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(사용 재료)
QM: 디시클로펜테닐옥시에틸 메타크릴레이트(롬 & 하스사제, 「QM-657」)
BZ: 벤질 메타크릴레이트(쿄에이샤 화학사제, 「라이트에스테르 BZ」)
UV-7000B: 폴리우레탄 아크릴레이트 올리고머(일본 합성화학사제, 「UV-7000B」)
UV-3000B: 폴리에스테르계 우레탄 아크릴레이트 올리고머(일본 합성화학사제, 「UV-3000B」)
1,6-HX-A: 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(쿄에이샤 화학사제, 「라이트아크릴레이트 1,6-HX-A」)
M-5300: ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노아크릴리레이트(토아합성사제, 「아로닉스 M-5300」)
M-5710: 2-히드록시-3-페녹시프로필 아크릴레이트(토아합성사제, 「아로닉스 M-5710」)
Quintone 1500: 시클로펜타디엔 골격 수지(일본 제온사제, 「Quintone 1500」, 에스테르기를 함유하고, 연화점이 125℃이며, 수평균 분자량이 470이다.)
BDK: 벤질디메틸케탈(치바·스페셜티·재팬사제, 「IRGACURE 651」)
( 실험예 Ⅱ-1 및 Ⅱ-2)
가열 처리를 표 2에 나타내는 온도로 실시한 것 이외에는 실험예 I-1과 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실험예 I-1과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 실험예 Ⅱ-1의 가열 처리 온도의 「-」은 가열 처리를 실시하지 않았던 것을 의미한다.
( 실험예 Ⅱ-3 ~ Ⅱ-5)
표 2에 나타내는 종류의 원재료를 표 2에 나타내는 조성으로 실시한 것 이외에는 실험예 I-1과 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실험예 I-1과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00003

(사용 재료)
IBX: 이소보닐 메타크릴레이트(쿄에이샤 화학사제, 「라이트에스테르 IB-X」)
그 결과, 실험예 Ⅱ-1은 가열 처리하지 않고 다이싱을 실시했기 때문에, 다이싱시에 보호막이 박리해 버렸다. 또, 실험예 Ⅱ-2에서는 다이싱시에는 보호막이 박리하지 않고 보유되고 있었지만, 가열 처리의 온도가 너무 높았기 때문에 박리성이 저하해 버려, 그 후 온수 박리할 수 없었다.
또, 실험예 Ⅱ-3에서는 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트를 배합하지 않았기 때문에, 경화성 조성물의 경화체는 열가소성이 되고, 가공 전 가열 처리에 의해서 보호막이 용해해 버려 표면을 보호할 수 없었다. 또, 실험예 Ⅱ-4에서는 (C) 광중합 개시제를 배합하지 않았기 때문에, 광 조사 후에도 경화하지 않았다. 실험예 Ⅱ-5에서는 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트를 배합하지 않았기 때문에, 경화 수축에 의한 변형이 커서 경화체의 표면에 균열이 보여졌다. 실험예 Ⅱ-5에서는 웨이퍼로부터 경화성 조성물의 경화체가 박리하지 않았다.
이것과는 대조적으로, 실험예 I-1 ~ I-14에서는 가열 처리하고 나서 다이싱을 실시했기 때문에, 어느 경우에서도 다이싱시에 보호막이 탈락하는 일 없이 표면을 보호할 수 있었다. 또, 실험예 I-1 ~ I-14에서는 모두 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트 및 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트를 광중합 개시제와 함께 균형있게 배합하고 있기 때문에, 광중합 후의 경화성 조성물의 접착 강도가 충분해 다이싱 후에 실리콘 웨이퍼로부터 경화성 조성물의 경화체를 박리할 때의 박리 상태도 양호했다. 또한, 다이싱 후의 실리콘 웨이퍼의 표면도 양호하게 보호되고 있었다. 또, 실험예 I-15에서는 (D) 시클로펜타디엔 골격 수지를 배합하지 않았기 때문에, 표면이 완전히 경화하지 않고 끈적거림이 보여졌지만, 접착 강도는 양호했다.
산업상 이용 가능성
본 발명은 피가공재의 표면에 상기 보호막을 설치하고 보호막을 가열 처리한 후, 피가공재의 가공을 실시함으로써, 가공시의 보호막 탈락을 방지할 수 있기 때문에 상처나 오염으로부터 피가공재의 표면을 보호하는 것이 가능하다. 또, 본 발명의 경화성 조성물은 회로면 등의 표면의 요철에 대한 추종성이 충분히 있기 때문에 평활한 면뿐만 아니라, 요철이 있는 면에 대해서도 상처나 오염으로부터 표면을 보호하는 것이 가능하다.
본 발명의 보호막은 피가공재의 가공 후에 90℃ 이하의 온수에 침지함으로써, 필름상으로 상기 피가공재로부터 회수할 수 있으므로 작업성이 뛰어나다는 효과가 얻어진다. 또한, 종래의 접착제에서는 필요 불가결이었던 유기용매를 이용할 필요가 없어 환경 부하의 저감이라는 효과가 얻어진다.
본 발명은 상기 경화성 조성물을 이용하여 피가공재의 표면에 보호막을 설치하는 것이다. 본 발명은, 예를 들면 전송 속도가 2㎜/sec 이하인 조건으로 다이싱을 실시해도, 가공시에 보호막이 탈락하지 않는다는 효과가 얻어진다.
본 발명의 표면 보호 방법은 경화성 조성물로 이루어진 보호막이 그 조성물에 광경화성을 가져 가시광선이나 자외선에 의해서 경화하기 때문에, 종래의 핫 멜트 접착제에 비해 노동력 절약화, 에너지 절약화, 작업 단축의 면에서 현저한 효과가 얻어진다. 또, 상기 보호막을 피가공재의 표면에 적층 후, 가열 처리 공정을 거침으로써 상기 보호막의 내부 변형을 완화해, 후에 계속되는 피가공재의 가공 공정에서 보호막의 탈락을 억제할 수 있다. 또한, 상기 방법을 이용함으로써, 상기 보호막은 가공시에 이용되는 절삭액 등에 영향을 주지 않고 높은 접착 강도를 발현할 수 있어 절삭액의 진입이나 절삭 부스러기 등에 의한 상처나 이물의 부착으로부터 피가공재의 표면을 보호할 수 있다.
상기와 같은 효과가 얻어지는 것으로부터, 본 발명은 공학 부품, 센서 등의 전자, 전기 부품의 가공, 특히 절단, 연삭, 연마 등의 정밀 가공 등의 산업에서 유용하다.
또한, 2008년 5월 12일에 출원된 일본 특허 출원 2008-125321호의 명세서, 특허청구범위 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명 명세서의 개시로서 도입하는 것이다.

Claims (6)

  1. 하기 (A), (B) 및 (C)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정과, 적층 공정 후에 80~150℃로 가열 처리하는 가열 공정과, 가열 공정 후에 피가공재를 가공하는 가공 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 적층하는 피가공재의 표면 보호 방법.
    (A) 다관능 (메타)아크릴레이트
    (B) 단관능 (메타)아크릴레이트
    (C) 광중합 개시제
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 보호막이 (D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 (D) 시클로펜타디엔 골격을 함유하는 수지가 분자 내에 에스테르기 또는 수산기를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트와 상기 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트가 모두 소수성인 피가공재의 표면 보호 방법.
  5. 청구항 2 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 경화성 조성물이 (A)와 (B)의 합계량 100중량부 중, (A) 다관능 (메타)아크릴레이트를 5~50중량부와 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트를 50~95중량부를 함유하고, (A)와 (B)의 합계량 100중량부에 대해서 (C) 광중합 개시제를 0.1~20중량부와 (D) 시클로펜타디엔 골격을 가지는 수지를 0.1~50중량부를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법.
  6. 하기 (A), (B) 및 (C)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정과, 적층 공정 후에 80~150℃로 가열 처리하는 가열 공정과, 가열 공정 후에 피가공재의 가공을 실시하는 가공 공정과, 가공 공정 후에 피가공재를 90℃ 이하의 온수에 침지하여 상기 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 떼어내기 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 적층하는 피가공재의 가고정 방법.
    (A) 다관능 (메타)아크릴레이트
    (B) 단관능 (메타)아크릴레이트
    (C) 광중합 개시제
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