KR20100028894A - Chemical reactor for carbon nano tube - Google Patents

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KR20100028894A
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오수호
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주식회사 디엠에스
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Abstract

PURPOSE: An apparatus for forming carbon nanotube is provided to continuously supply constant amount of liquefied second catalyst metal within a chamber by spraying the second catalyst metal into the chamber with carried gas through venturi effect of the venture tube included in a gas inlet pipe. CONSTITUTION: An apparatus for forming carbon nanotube comprises: a chamber(1) offering reaction space of a constant size; a gas supply part(20) in which gas supply pipes(25a,25b,25c) are included to supply source gas and ambient gas to the chamber; a gas inlet pipe(30) in which one end is connected to the gas supply part and the other end part is connected to the one-side part of the chamber to inject carrier gas within the chamber and a venture tube is included on one side; and a catalyst metal feed port(40) which is connected to the venturi tube of the gas inlet pipe and is installed to put liquefied catalyst metal into the inner side of the gas inlet pipe using venturi effect.

Description

탄소나노튜브 형성장치 {Chemical reactor for carbon nano tube}Carbon Nanotube Forming Equipment {Chemical reactor for carbon nano tube}

본 발명은 열화학 기상증착법(TCVD:Thermal Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 탄소나노튜브(CNT:Carbon Nano Tube)를 기판상에 연속 성장시키기 위한 탄소나노튜브 형성장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 챔버 내에 캐리어가스를 공급할 수 있게 가스공급부와 연결된 가스주입관을 구비하되, 상기 가스주입관의 일측에는 벤투리관을 형성하여 벤투리 효과에 의해 2차 씨드인 액상의 2차 촉매금속이 캐리어가스와 혼합되어 챔버에 분사되게 함으로써, 챔버 내에서의 2차 촉매금속의 균일도를 확보하여 공정의 재현성과 신뢰성을 확보할 수 있는 탄소나노튜브 형성장치에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube forming apparatus for continuously growing carbon nanotubes (CNTs) on a substrate using a thermal chemical vapor deposition (TCVD) method, and more specifically, in a chamber. A gas injection pipe connected to a gas supply unit may be provided to supply a carrier gas, but a venturi pipe is formed at one side of the gas injection pipe so that the secondary catalyst metal, which is a secondary seed, is a secondary seed by the venturi effect. The present invention relates to a carbon nanotube forming apparatus capable of ensuring uniformity of a secondary catalytic metal in a chamber, thereby ensuring reproducibility and reliability of a process.

일반적으로 탄소나노튜브는 전기방전법을 이용하여 흑연 음극상에 형성시킨 탄소생성물을 분석하는 과정에서 최초로 발견된 것으로서, 하나의 탄소원자가 3개의 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 속이 비어 있는 튜브형태를 이루고 있다.In general, carbon nanotubes were first discovered in the process of analyzing carbon products formed on a graphite cathode by using an electric discharge method, and a hollow tube in which one carbon atom is combined with three other carbon atoms and a hexagonal honeycomb pattern Form.

탄소나노튜브는 튜브의 직경이 보통 1나노미터 수준으로 자연계에서 가장 작 은 튜브를 형성하며, 튜브의 직경이나 배향각에 따라 전기적 성질이 상이하게 나타나기 때문에 반도체 공정 등에 응용될 수 있다.Carbon nanotubes generally form the smallest tube in nature with a tube diameter of about 1 nanometer and can be applied to a semiconductor process because electrical properties vary according to the diameter or orientation angle of the tube.

이러한 탄소나노튜브는 도체 특성 또는 반도체 특성을 선택적으로 가질 수도 있으며, 기계적, 전기적, 화학적 성질이 우수하여 차세대 평면 디스플레이인 전계방출 소자(FED:Field Emission Display), 2차전지 전극 또는 자동차, 항공, 복합재료 등으로 다양하게 응용될 수 있다.Such carbon nanotubes may optionally have conductor characteristics or semiconductor characteristics, and have excellent mechanical, electrical, and chemical properties, and are field emission devices (FEDs), secondary battery electrodes or automobiles, aviation, It can be used in various applications such as composite materials.

탄소나노튜브를 성장시켜 제조하는 방법은 전기 방전법(Arc-Discharge), 레이저 증착법(Laser Vaporization), 열화학 기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등의 다양한 방법이 있다.The carbon nanotubes can be grown by various methods such as arc-discharge, laser deposition, thermal chemical vapor deposition, and plasma enhanced chemical vapor deposition. There is a way.

상기와 같은 전기 방전법이나 레이저 증착법은 탄소나노튜브의 합성 수율이 비교적 낮고, 합성속도가 떨어질 뿐 아니라, 합성과정에서 불순물이 포함되기 때문에 별도의 정제과정이 필요하여 대량생산이 곤란한 문제점이 있다.The electrical discharge method or the laser deposition method as described above has a problem that the synthesis yield of carbon nanotubes is relatively low, the synthesis rate is lowered, and since the impurities are included in the synthesis process, a separate purification process is required and mass production is difficult.

또한 플라즈마 화학 기상증착법은 양 전극에 인가되는 고주파 전원에 의하여 챔버 또는 반응로 내에 글로우 방전을 발생시키는 것으로서, 불순물이 거의 발생하지 않고, 비교적 저온에서 탄소나노튜브를 합성할 수 있으나, 고가의 진공장비가 필요할 뿐 아니라, 탄소나노튜브를 성장시키는데 많은 시간이 소요되는 문제점이 있다.In addition, the plasma chemical vapor deposition method generates a glow discharge in a chamber or a reactor by a high frequency power applied to both electrodes, and almost no impurities are generated, and carbon nanotubes can be synthesized at a relatively low temperature. In addition to the need, there is a problem that takes a long time to grow carbon nanotubes.

열화학 기상증착법은 기판상에 촉매금속으로서 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 금속을 증착시킨 후, CVD 장치의 반응로(챔버)에 설치하고, 상기 반응 로 내에 탄소함유 화합물을 투입하여 고온에서 탄소나노튜브를 기판상에 연속적으로 성장시키는 방법으로서, 불순물이 거의 없을 뿐 아니라, 대면적의 기판에도 적용될 수 있는 방법이다.In the thermochemical vapor deposition method, a metal such as iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), etc. is deposited as a catalyst metal on a substrate, and then installed in a reactor (chamber) of a CVD apparatus, and containing carbon in the reactor. As a method of continuously growing carbon nanotubes on a substrate at a high temperature by adding a compound, there are almost no impurities and can be applied to a large-area substrate.

한편 열화학 기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 혼합 성장시키는 CNTs co-feeding growth system은 기판에 증착되어 탄소나노튜브의 반응미립자로 사용되는 1차 씨드(seed)인 1차 촉매금속과 별도로 2차 씨드(seed)로 사용되는 액상의 2차 촉매금속을 동시에 공급하여 탄소나노튜브를 성장시키는 것으로서, 이때 2차 씨드인 액상의 2차 촉매금속을 챔버에 분사시키기 위하여 버블러(bubbler) 등을 사용하고 있다.Meanwhile, the CNTs co-feeding growth system that grows and mixes carbon nanotubes by thermochemical vapor deposition is deposited on a substrate and is a secondary seed separately from the primary catalyst metal, which is a primary seed used as reaction particles of carbon nanotubes. The carbon nanotubes are grown by supplying a liquid secondary catalyst metal used as a seed at the same time. In this case, a bubbler or the like is used to inject a liquid secondary catalyst metal as a secondary seed into a chamber. have.

버블러(bubbler)는 액상의 2차 촉매금속을 챔버 내에 효과적으로 분사시키기 위하여 2차 촉매금속을 기포 상태로 변환시켜 분사시키는 공급장치이다. A bubbler (bubbler) is a supply device for converting the secondary catalyst metal into a bubble state in order to spray the liquid secondary catalyst metal into the chamber effectively.

그러나 상기와 같이 버블러를 이용하는 종래의 co-feeding growth system은 2차 촉매금속이 일정한 양을 유지한 상태로 지속적으로 챔버 내에 공급되는 것이 용이하지 않고, 또한 2차 촉매금속이 챔버 내에 균일하게 분포되도록 공급하는 데 한계가 있어 공정의 재현성과 신뢰성이 현저히 저하되는 문제점이 있었다. However, in the conventional co-feeding growth system using a bubbler as described above, the secondary catalyst metal is not easily supplied to the chamber continuously while maintaining a constant amount of the secondary catalyst metal, and the secondary catalyst metal is uniformly distributed in the chamber. There is a limit in supplying as possible there was a problem that the reproducibility and reliability of the process is significantly reduced.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 챔버에 연결되어 챔버 내에 캐리어가스를 주입할 수 있게 설치되는 가스주입관에 벤투리관을 형상하고, 상기 벤투리관의 벤투리 효과에 의해 2차 씨드 역할을 하는 2차 촉매금속이 챔버 내에 공급되게 함으로써, 2차 촉매금속이 일정한 양으로 지속적으로 챔버 내에 공급될 수 있게 하고, 또한 챔버 내에서의 균일도를 확보할 수 있게 하여 공정의 재현성과 신뢰성을 향상시킬 수 있게 하는 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to form a venturi tube in the gas injection pipe is connected to the chamber is installed to be able to inject a carrier gas into the chamber, the venturi tube The secondary catalyst metal, which serves as the secondary seed, is supplied into the chamber by the Venturi effect of the secondary catalyst, so that the secondary catalyst metal can be continuously supplied in a constant amount in the chamber, and the uniformity in the chamber can be ensured. It is possible to improve the reproducibility and reliability of the process.

본 발명의 다른 목적은 액상의 2차 촉매금속이 간단한 구조의 벤투리관의 벤투리효과에 의해 공급될 수 있게 함으로써 설비 비용을 현저히 절감할 수 있는 탄소나노튜브 형성장치를 제공하고자 하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a carbon nanotube forming apparatus that can significantly reduce the equipment cost by allowing the liquid secondary catalyst metal to be supplied by the venturi effect of the venturi tube having a simple structure.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 내부에 일정 크기의 반응공간을 제공하는 챔버와, 상기 챔버에 소스가스와 분위기가스를 공급할 수 있게 가스공급관이 구비되는 가스공급부와, 일단부는 상기 가스공급부에 연결되고, 타단부는 상기 챔버의 일측부에 연결되어 챔버 내에 캐리어가스를 주입할 수 있게 설치하되, 일측에는 벤투리관이 형성되는 가스주입관, 및 상기 가스주입관의 벤투리관과 연통되도록 연결 설치하되, 벤투리 효과에 의해 가스주입관 내측으로 액상의 촉매금속이 투입될 수 있게 설치되는 촉매금속공급부를 포함하여 구성된다.In order to achieve the above object, the present invention provides a chamber for providing a reaction space having a predetermined size therein, a gas supply unit including a gas supply pipe to supply a source gas and an atmosphere gas to the chamber, and one end connected to the gas supply unit. The other end is connected to one side of the chamber to be installed to inject the carrier gas into the chamber, the one side is connected to the gas injection tube is formed venturi tube, and the venturi tube of the gas injection tube It is installed, but comprises a catalyst metal supply unit is installed so that the liquid catalyst metal can be introduced into the gas injection pipe by the venturi effect.

또한 본 발명의 상기 가스주입관의 외주면 일측부에는 캐리어가스와 혼합되어 이동하는 액상의 촉매금속이 기화되어 적정 온도를 유지한 상태로 상기 챔버 내에 투입될 수 있도록 가스주입관을 가열하는 히팅부재가 설치될 수 있다.In addition, a heating member for heating the gas injection pipe to one side of the outer peripheral surface of the gas injection pipe of the present invention to be introduced into the chamber while the liquid catalyst metal is mixed with the carrier gas is vaporized to maintain a proper temperature Can be installed.

또 본 발명의 상기 촉매금속공급부는 상기 벤투리관에 일단부가 연결되는 투입관이 일측에 구비되며, 내부에는 액상의 촉매금속이 저장되는 저장용기 및 상기 저장용기를 가열시킬 수 있게 설치되는 히팅맨틀로 구성될 수 있다.In addition, the catalyst metal supply unit of the present invention is provided with one side of the inlet pipe connected to one end of the venturi tube, the inside of the storage vessel for storing the catalytic metal of the liquid and the heating mantle is installed to heat the storage vessel It can be configured as.

또 상기 소스가스는 상기 촉매금속공급부의 저장용기에 액상의 촉매금속과 혼합 저장되어 상기 가스주입관으로 동시에 투입될 수 있게 할 수 있다.In addition, the source gas may be mixed and stored with the liquid catalyst metal in the storage container of the catalyst metal supply unit so that the source gas may be simultaneously introduced into the gas injection pipe.

또 본 발명의 상기 촉매금속은 철(Fe)과 탄소(C)의 화합물인 페로신(ferrocene)이 사용될 수 있다.In addition, the catalyst metal of the present invention may be used ferrocene (ferrocene) which is a compound of iron (Fe) and carbon (C).

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 첫째, 액상의 2차 촉매금속이 캐리어가스를 주입하는 가스주입관에 형성된 벤투리관의 벤투리 효과에 의하여 캐리어가스와 함께 챔버 내에 분사됨으로써, 2차 촉매금속이 일정한 양으로 지속적으로 챔버 내에 공급될 수 있을 뿐 아니라, 챔버 내에 균일하게 공급될 수 있어 공정의 재현성과 신뢰성이 향상되는 효과가 있고, 둘째, 액상의 2차 촉매금속이 간단한 구조의 벤투리관에 의해 공급됨으로써 설비 비용이 현저히 절감되어 탄소나노튜브의 제조단가를 절감할 수 있는 효과가 있다.As described above, in the present invention, firstly, the liquid secondary catalyst metal is injected into the chamber together with the carrier gas by the venturi effect of the venturi tube formed in the gas injection tube for injecting the carrier gas. This constant amount can be continuously supplied to the chamber, and can be uniformly supplied into the chamber, thereby improving the reproducibility and reliability of the process. By supplying by the facility cost is significantly reduced, there is an effect that can reduce the manufacturing cost of carbon nanotubes.

이하 본 발명에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 탄소나노튜브 형성장치의 일 실시 예의 개략적인 구성도를 나타낸 것이다.Figure 1 shows a schematic configuration of an embodiment of a carbon nanotube forming apparatus of the present invention.

도시된 바와 같이, 본 발명은 챔버(1), 가스공급부(20), 가스주입관(30) 및 촉매금속공급부(40)로 구성된다.As shown, the present invention is composed of the chamber 1, the gas supply unit 20, the gas injection pipe 30 and the catalyst metal supply unit (40).

챔버(1)는 외부와 격리되어 밀폐될 수 있게 내부에 일정 공간을 형성하여 반응공간을 제공하는 것으로서, 일측에는 개폐 가능한 도어(2)가 구비되며, 또한 챔버(1)에는 챔버(1) 내부가 반응을 위한 적정온도로 가열될 수 있게 가열장치(도시하지 않음)가 설치된다.The chamber 1 is formed to provide a reaction space by forming a predetermined space therein to be isolated and sealed from the outside, one side is provided with an openable door (2), the chamber 1 is also inside the chamber (1) A heating device (not shown) is installed so that the heating can be performed to an appropriate temperature for the reaction.

한편 챔버(1) 내부에는 탄소나노튜브(130)가 성장되는 기판(100)을 지지하는 기판장착부(10)가 구비되고, 기판(100)은 기판장착부(10) 위에 안착되게 된다.On the other hand, the chamber 1 is provided with a substrate mounting portion 10 supporting the substrate 100 on which the carbon nanotubes 130 are grown, and the substrate 100 is mounted on the substrate mounting portion 10.

이때 기판(100)상에는 탄소나노튜브(130)가 성장될 수 있게 1차 씨드(seed) 역할을 하는 1차 촉매금속(110)(Fe, Ni 등)이 증착되게 된다. At this time, the first catalytic metal 110 (Fe, Ni, etc.) which serves as a primary seed (seed) is deposited on the substrate 100 so that the carbon nanotubes 130 can be grown.

1차 촉매금속(110)은 열 증착법이나 스퍼터링법 또는 스프레이법 등에 의해 기판(100) 표면에 증착됨으로써, 탄소나노튜브(130)가 성장될 수 있는 나노 크기의 미세한 금속 파티클의 반응미립자를 기판 표면에 형성하게 되는 것이다.The primary catalyst metal 110 is deposited on the surface of the substrate 100 by thermal evaporation, sputtering, or spraying, so that the reaction particles of nano-sized fine metal particles on which the carbon nanotubes 130 can be grown are surfaced. Will be formed.

한편 가스공급부(20)는 챔버(1) 내에 소스가스(20a)와 분위기가스1,2(20b,20c)를 공급하는 부분으로서, 챔버(1) 내에 소스가스(20a)와 분위기가스1,2(20b,20c)를 각각 개별적으로 공급할 수 있게 챔버(1)의 일측부와 연결되는 다 수개의 가스공급관(25a,25b,25c)이 구비된다.Meanwhile, the gas supply unit 20 supplies the source gas 20a and the atmosphere gases 1, 2 (20b, 20c) into the chamber 1, and the source gas 20a and the atmosphere gases 1, 2 in the chamber 1. A plurality of gas supply pipes 25a, 25b, and 25c are provided to be connected to one side of the chamber 1 so as to separately supply the 20b and 20c.

소스가스(20a)는 기판(100)상에 탄소나노튜브(130)를 성장시키기 위하여 챔버(1) 내에 공급되는 가스로서, 기판(100)상의 1차 촉매금속(110)과 반응하여 탄소나노튜브(130)를 성장시키게 된다.The source gas 20a is a gas supplied into the chamber 1 to grow the carbon nanotubes 130 on the substrate 100, and reacts with the primary catalytic metal 110 on the substrate 100 to form the carbon nanotubes 130. To grow 130.

따라서 소스가스(20a)는 탄소 분자가 함유된 탄소화합물로 이루어지게 되며 일반적으로 C₂H₂, C₂H₄ 등의 탄소화합물이 사용될 수 있다.Therefore, the source gas 20a is made of a carbon compound containing carbon molecules, and generally carbon compounds such as C₂H₂ and C₂H₄ may be used.

소스가스(20a)는 가스공급관(25a)을 통해 챔버(1) 내로 분사된 후, 고온 상태에서 기판(100)상의 1차 촉매금속(110)과 반응하여 탄소나노튜브(130)를 성장시키게 되는 것이다.The source gas 20a is injected into the chamber 1 through the gas supply pipe 25a and then reacts with the primary catalyst metal 110 on the substrate 100 to grow the carbon nanotubes 130 at a high temperature. will be.

한편 가스공급부(20)는 별도의 가스공급관(25b,25c)을 통해 분위기가스1,2(20b,20c)를 챔버(1) 내에 각각 공급하여 탄소나노튜브(130)의 성장을 촉진시키게 된다.Meanwhile, the gas supply unit 20 supplies the atmosphere gases 1 and 2 (20b and 20c) into the chamber 1 through separate gas supply tubes 25b and 25c, respectively, to promote growth of the carbon nanotubes 130.

분위기가스1(20b)은 소스가스(20a)의 비율을 일정하게 유지시켜 주기 위하여 상대적으로 공급되는 inert gas로서, 일반적으로 헬륨(He), 네온(Ne)이나 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스가 사용되며, 분위기가스2(20c)는 탄소나노튜브(130)의 성장을 방해하는 불순물과 선택적으로 반응하여 제거하거나, 1,2차 촉매금속(110,120)이 탄소나노튜브(130)가 성장되는 씨드(seed) 역할을 하도록 1,2차 촉매금속(110,120)의 표면을 에칭(etching)하여 나노 크기의 반응미립자를 형성하는 가스로서, 일반적으로 수소(H)나 암모니아(NH3) 가스가 사용될 수 있다.Atmospheric gas 1 (20b) is an inert gas that is relatively supplied to maintain a constant ratio of the source gas (20a), generally inert gas such as helium (He), neon (Ne), argon (Ar) Atmospheric gas 2 (20c) is removed by selectively reacting with impurities impeding the growth of the carbon nanotubes 130, or the first and second catalytic metals (110,120) seed is grown carbon nanotubes (130) Hydrogen (H) or ammonia (NH3) gas may be generally used as a gas to etch the surfaces of the first and second catalytic metals 110 and 120 so as to serve as a seed to form nano-sized reaction particles. .

한편 가스주입관(30)은 양단이 가스공급부(20)와 챔버(1)에 각각 연결되어 가스공급부(20)로부터 공급되는 캐리어가스(carrier gas)(30a)와 촉매금속공급부(40)로부터 공급되는 2차 씨드(seed) 역할을 하는 액상의 2차 촉매금속(120)을 혼합하여 챔버(1) 내에 분사시키게 된다. Meanwhile, the gas injection pipe 30 is connected to the gas supply unit 20 and the chamber 1 at both ends thereof, and is supplied from the carrier gas 30a and the catalyst metal supply unit 40 supplied from the gas supply unit 20. The secondary catalyst metal 120 in the liquid phase serving as the secondary seed (seed) to be mixed is injected into the chamber (1).

이때 캐리어가스(30a)는 액상의 2차 촉매금속(120)을 챔버(1) 내로 운반하는 가스로서 분위기가스1(20b)과 마찬가지로 헬륨(He), 네온(Ne) 또는 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스가 사용된다.At this time, the carrier gas 30a is a gas for transporting the liquid secondary catalyst metal 120 into the chamber 1, similar to the atmosphere gas 1 20b, such as helium (He), neon (Ne), or argon (Ar). Inert gas is used.

또한 가스주입관(30)의 일측에는 벤투리관(35)이 형성되고, 외주면 일측부에는 히팅부재(50)가 설치된다.In addition, a venturi tube 35 is formed at one side of the gas injection tube 30, and a heating member 50 is installed at one side of the outer circumferential surface.

벤투리관(35)은 도시된 바와 같이, 직경이 상대적으로 작게 형성되어 벤투리 효과에 의하여 유체의 동적 특성을 변환시키는 역할을 하게 된다.As shown, the venturi tube 35 has a relatively small diameter, and serves to convert the dynamic characteristics of the fluid by the venturi effect.

즉 가스공급부(20)로부터 공급되는 캐리어가스(30a)는 직경이 작게 형성되는 벤투리관(35)을 통과하면서 벤투리 효과에 의해 유속은 빨라지고 압력을 떨어지게 되어 동적 특성이 변하게 되어 벤투리 효과를 발생시키게 된다.That is, the carrier gas 30a supplied from the gas supply unit 20 passes through the venturi tube 35 having a small diameter, and the flow rate is increased and the pressure is dropped by the venturi effect, so that the dynamic characteristics are changed and the venturi effect is changed. Will be generated.

한편 히팅부재(50)는 가스주입관(30)을 통과하는 액상의 2차 촉매금속(120)이 기화될 수 있게 가스주입관(30)을 적정온도로 가열시키는 역할을 하는 것으로서, 일반적인 열선이 설치된 가열장치 등 다양한 형태의 가열장치가 적용될 수 있을 것이다. Meanwhile, the heating member 50 serves to heat the gas injection pipe 30 to an appropriate temperature so that the liquid secondary catalyst metal 120 passing through the gas injection pipe 30 can be vaporized. Various types of heating devices, such as installed heating devices, may be applied.

한편 촉매금속공급부(40)는 2차 씨드 역할을 하는 액상의 2차 촉매금속(120)을 공급하는 것으로서, 저장용기(42)와 히팅맨틀(46)로 구성되며, 저장용기(42)에는 벤투리 효과에 의하여 가스주입관(30)의 벤투리관(35)으로 2차 촉매금속(120)이 투입되도록 투입관(45)이 설치되며, 일측에는 온도측정기(47)가 구비된다.Meanwhile, the catalyst metal supply unit 40 supplies a secondary catalyst metal 120 in a liquid state that serves as a secondary seed, and includes a storage container 42 and a heating mantle 46, and a storage container 42 includes ben An injection pipe 45 is installed to allow the secondary catalyst metal 120 to be introduced into the venturi pipe 35 of the gas injection pipe 30 by the dialysis effect, and a temperature measuring device 47 is provided at one side.

저장용기(42)는 액상의 2차 촉매금속(120)을 저장하게 되며, 일반적으로 고온에도 견딜 수 있는 유리나 석영 또는 세라믹 등이 사용될 수 있으며, 구형 또는 사각형 등으로 다양하게 형성될 수 있다.The storage container 42 stores the secondary catalyst metal 120 in a liquid state. Generally, glass, quartz, or ceramics that can withstand high temperatures may be used, and the storage container 42 may be variously formed in a spherical shape or a square shape.

한편 히팅맨틀(heating mantle)(46)은 저장용기(42)를 가열하여 저장된 2차 촉매금속(120)이 액상으로 유지될 수 있게 한다.Meanwhile, the heating mantle 46 heats the storage container 42 so that the stored secondary catalyst metal 120 can be maintained in the liquid phase.

2차 촉매금속(120)은 일반적으로 철(Fe)과 탄소(C)의 화합물인 페로신(ferrocene)이 사용될 수 있으며, 페로신은 대략 175℃ 이상에서 액상으로 존재할 수 있기 때문에 히팅맨틀(46)은 저장용기(42)를 175℃ 이상으로 가열시키게 되는 것이다.As the secondary catalyst metal 120, ferrocene (ferrocene), which is a compound of iron (Fe) and carbon (C), may be generally used, and since the ferrocene may exist in a liquid phase at about 175 ° C. or higher, the heating mantle 46 Is to heat the storage container 42 to 175 ℃ or more.

히팅맨틀(46)은 통상적으로 사용되는 가열장치로서 전기도가니 등이 사용될 수 있을 것이다.The heating mantle 46 may be an electric crucible or the like as a heating device that is commonly used.

이하 본 발명의 탄소나노튜브 형성장치의 작동과정을 상세히 설명한다.Hereinafter will be described in detail the operation of the carbon nanotube forming apparatus of the present invention.

먼저 챔버(1) 내에는 표면에 1차 씨드인 1차 촉매금속(110)이 증착된 기판(100)이 기판장착부(10)에 안착된 상태로 설치되게 된다.First, in the chamber 1, the substrate 100 on which the primary catalyst metal 110, which is the primary seed, is deposited on the surface is installed in a state in which the substrate mounting part 10 is seated.

가스공급부(20)는 가스공급관(25a,25b,25c)을 통해 챔버(1) 내부로 소스가스(20a)와 분위기가스1,2(20b,20c)를 동시에 공급하게 된다.The gas supply unit 20 simultaneously supplies the source gas 20a and the atmospheric gases 1, 2 (20b, 20c) into the chamber 1 through the gas supply pipes 25a, 25b, and 25c.

따라서 분위기가스1,2(20b,20c)와 함께 챔버(1) 내로 분사된 소스가스(20a)는 기판(100)상의 1차 촉매금속(110)과 반응하여 탄소나노튜브(130)를 성장시키게 된다.Therefore, the source gas 20a injected into the chamber 1 together with the atmospheric gases 1 and 2 (20b and 20c) reacts with the primary catalyst metal 110 on the substrate 100 to grow the carbon nanotubes 130. do.

즉 소스가스(20a)의 탄소원자가 고온에서 분리되어 1차 촉매금속(110)에 부착됨으로써, 나노 크기의 탄소나노튜브(130)가 성장되는 것이다.That is, the carbon atoms of the source gas 20a are separated at a high temperature and attached to the primary catalyst metal 110, thereby growing the nano-sized carbon nanotubes 130.

한편 가스공급부(20)는 상기와 같이 소스가스(20a)와 분위기가스1,2(20b,20c)를 공급함과 동시에 가스주입관(30)을 통해 캐리어가스(30a)를 챔버(1) 내에 공급하게 된다.Meanwhile, the gas supply unit 20 supplies the source gas 20a and the atmosphere gas 1, 2 (20b, 20c) as described above, and simultaneously supplies the carrier gas 30a into the chamber 1 through the gas injection pipe 30. Done.

이때 가스주입관(30) 내부로 공급되는 캐리어가스(30a)는 벤투리관(35)을 통과하게 되고, 이때 벤투리 효과에 의하여 유속은 빨라지게 되고, 압력은 낮아지게 된다.At this time, the carrier gas 30a supplied into the gas injection tube 30 passes through the venturi tube 35. At this time, the flow rate is increased by the venturi effect, and the pressure is lowered.

따라서 벤투리관(35)에서는 압력 강하가 발생하게 되고, 이러한 압력 강하에 의해 저장용기(42)에 저장된 액상의 2차 촉매금속(120)은 벤투리관(35)과 연결된 투입관(45)을 통해 벤투리관(35)으로 유입되어 캐리어가스(30a)와 균일하게 혼합된 상태로 챔버(1) 내로 공급되게 된다.Therefore, a pressure drop occurs in the venturi tube 35, and the secondary catalyst metal 120 of the liquid phase stored in the storage container 42 is connected to the venturi tube 35 by the pressure drop. Through the venturi tube 35 is supplied into the chamber 1 is uniformly mixed with the carrier gas (30a).

한편 히팅부재(50)는 가스주입관(30)을 적정온도로 가열하여 가스주입관(30) 내부를 통과하는 2차 촉매금속(120)을 가열하여 기화시키게 됨으로써, 2차 촉매금속(120)은 기화되어 챔버(1) 내로 신속하게 투입되게 되는 것이다.Meanwhile, the heating member 50 heats the gas injection pipe 30 to an appropriate temperature to heat and vaporize the secondary catalyst metal 120 passing through the gas injection pipe 30, thereby allowing the secondary catalyst metal 120 to be heated. Is vaporized and rapidly introduced into the chamber 1.

따라서 챔버(1) 내로 투입된 2차 촉매금속(120)은 기판(100)이나 합성된 탄소나노튜브(130) 상에 불규칙적으로 증착되게 되고, 탄소나노튜브(130)는 기판(100)상에 미리 증착된 1차 씨드인 1차 촉매금속(110)과 가스주입관(30)을 통해 투입되어 불규칙적으로 증착되는 2차 씨드인 2차 촉매금속(120)과 동시에 반응하여 성장되게 되는 것이다.Therefore, the secondary catalyst metal 120 introduced into the chamber 1 is irregularly deposited on the substrate 100 or the synthesized carbon nanotubes 130, and the carbon nanotubes 130 are previously deposited on the substrate 100. The primary catalyst metal 110, which is the deposited first seed, and the gas injection pipe 30 are injected through the secondary catalyst metal 120, which is irregularly deposited and grown at the same time, and is grown.

도 2는 탄소나노튜브(130)가 기판(100)상에 성장되는 상태를 개략적으로 나타낸 확대도로서, 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브(130)는 증착된 1,2차 촉매금속(110,120)에서 다양한 방향으로 복잡한 구조를 이루며 성장하게 되는 것이다.FIG. 2 is an enlarged view schematically showing a state in which the carbon nanotubes 130 are grown on the substrate 100. As illustrated, the carbon nanotubes 130 are deposited on the first and second catalytic metals 110 and 120. Will grow in a complex structure in various directions.

한편 도 3은 본 발명의 탄소나노튜브 형성장치의 다른 실시예를 나타낸 개략적인 구성도로서, 소스가스(20a)가 2차 씨드인 액상의 2차 촉매금속(120)과 혼합된 상태로 챔버(1) 내에 공급되는 구성 외에는 상기 실시예와 동일하므로 변경된 구성에 대해서만 설명한다.Meanwhile, FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing another embodiment of the carbon nanotube forming apparatus of the present invention, wherein the source gas 20a is mixed with the secondary catalyst metal 120 in the liquid phase as the secondary seed. Since only the configuration supplied in 1) is the same as the above embodiment, only the modified configuration will be described.

도시된 바와 같이, 촉매금속공급부(40)의 저장용기(42)에는 액상의 2차 촉매금속(120)과 탄소나노튜브(130)를 성장시키는 소스가스(20a)가 함께 저장된다.As shown, the storage gas 42 of the catalyst metal supply unit 40 is stored together with the source gas 20a for growing the liquid secondary catalyst metal 120 and the carbon nanotubes 130.

따라서 가스공급부(20)는 가스공급관(25b,25c)을 통해 챔버(1) 내에 분위기가스1,2(20b,20c)를 각각 공급하게 되고, 가스주입관(30)을 통해서는 캐리어가스(30a)와 2차 촉매금속(120) 및 소스가스(20a)를 공급하게 되는 것이다.Therefore, the gas supply unit 20 supplies atmospheric gases 1 and 2 (20b and 20c) into the chamber 1 through the gas supply pipes 25b and 25c, respectively, and the carrier gas 30a through the gas injection pipe 30. ) And the secondary catalyst metal 120 and the source gas 20a.

즉, 저장용기(42)에 저장된 액상의 2차 촉매금속(120)과 소스가스(20a)는 가스주입관(30)을 통과하는 캐리어가스(30a)의 벤투리 효과에 의하여 투입관(45)을 통해 가스주입관(30)으로 신속하게 유입되어 캐리어가스(30a)와 혼합된 상태로 챔버(1) 내로 투입되게 되는 것이다.That is, the secondary catalyst metal 120 and the source gas 20a of the liquid phase stored in the storage container 42 are introduced by the venturi effect of the carrier gas 30a passing through the gas injection pipe 30. Through the gas injection pipe 30 is quickly introduced into the chamber 1 is mixed with the carrier gas (30a) through.

소스가스(20a)는 액상으로 2차 촉매금속(120)과 혼합되어 저장용기(42)에 저장되며, 티오펜(thiophene, C₂H₄S)이 사용될 수 있다.The source gas 20a is mixed with the secondary catalyst metal 120 in a liquid state and stored in the storage container 42, and thiophene (C 2 H₄S) may be used.

따라서 소스가스(20a)와 2차 촉매금속(120)이 혼합되어 동시에 챔버(1) 내에 투입됨으로써, 소스가스(20a)에 의한 탄소나노튜브(130) 성장 반응과 2차 촉매금 속(120)의 증착과정이 동시에 진행됨으로써, 보다 불규칙적이고 복잡한 방향으로 성장되어 실타래와 같은 복잡한 구조를 형성하게 되는 것이다.Therefore, the source gas 20a and the secondary catalyst metal 120 are mixed and introduced into the chamber 1 at the same time, so that the carbon nanotubes 130 grow by the source gas 20a and the secondary catalyst metal 120. As the deposition process proceeds at the same time, it grows in a more irregular and complicated direction to form a complex structure like a thread.

따라서 본 발명은 2차 씨드인 2차 촉매금속(120)이 가스주입관(30)에 형성된 벤투리관(35)의 벤투리 효과에 의하여 챔버(1) 내로 투입됨으로써, 액상의 2차 촉매금속(120)이 일정한 양으로 지속적이고 균일하게 챔버(1) 내에 공급될 수 있게 되어 공정의 재현성과 신뢰성을 향상시킬 수 있고, 설비 비용 또한 절감할 수 있게 되는 것이다.Therefore, according to the present invention, the secondary catalyst metal 120, which is the secondary seed, is introduced into the chamber 1 by the venturi effect of the venturi tube 35 formed in the gas injection tube 30, thereby providing a liquid secondary catalyst metal. The 120 can be continuously and uniformly supplied in the chamber 1 in a constant amount to improve the reproducibility and reliability of the process, and also to reduce the equipment cost.

이상, 상기의 실시 예는 단지 설명의 편의를 위해 예시로서 설명한 것에 불과하므로 특허청구범위를 한정하는 것은 아니다.As described above, the above embodiments are merely described as examples for convenience of description and are not intended to limit the scope of the claims.

도 1은 본 발명의 탄소나노튜브 형성장치의 개략적인 구성도,1 is a schematic configuration diagram of a carbon nanotube forming apparatus of the present invention,

도 2는 도 1의 실시예에 의해 형성된 탄소나노튜브의 개략적인 확대도,FIG. 2 is a schematic enlarged view of a carbon nanotube formed by the embodiment of FIG. 1;

도 3은 본 발명의 다른 실시예의 개략적인 구성도,3 is a schematic structural diagram of another embodiment of the present invention;

도 4는 도 3의 실시예에 의해 형성된 탄소나노튜브의 개략적인 확대도이다.4 is a schematic enlarged view of a carbon nanotube formed by the embodiment of FIG. 3.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

1 : 챔버 2 : 도어1: chamber 2: door

10 : 기판장착부 20 : 가스공급부10: substrate mounting part 20: gas supply part

20a : 소스가스 20b : 분위기가스120a: source gas 20b: atmosphere gas 1

20c : 분위기가스2 25a,25b,25c : 가스공급관20c: Atmosphere gas 2 25a, 25b, 25c: Gas supply pipe

30 : 가스주입관 30a : 캐리어가스30: gas injection pipe 30a: carrier gas

35 : 벤투리관 40 : 촉매금속공급부35: Venturi tube 40: catalyst metal supply unit

42 : 저장용기 45 : 투입관42: storage container 45: input tube

46 : 히팅맨틀 47 : 온도측정기46: heating mantle 47: temperature measuring instrument

100 : 기판 110,120 : 촉매금속100: substrate 110,120: catalytic metal

130 : 탄소나노튜브130: carbon nanotubes

Claims (5)

내부에 일정 크기의 반응공간을 제공하는 챔버;A chamber providing a reaction space having a predetermined size therein; 상기 챔버에 소스가스와 분위기가스를 공급할 수 있게 가스공급관이 구비되는 가스공급부;A gas supply unit provided with a gas supply pipe to supply a source gas and an atmosphere gas to the chamber; 일단부는 상기 가스공급부에 연결되고, 타단부는 상기 챔버의 일측부에 연결되어 챔버 내에 캐리어가스를 주입할 수 있게 설치하되, 일측에는 벤투리관이 형성되는 가스주입관; 및A gas injection tube having one end connected to the gas supply unit and the other end connected to one side of the chamber to inject a carrier gas into the chamber, and having a venturi tube formed at one side thereof; And 상기 가스주입관의 벤투리관과 연통되도록 연결 설치하되, 벤투리 효과에 의해 가스주입관 내측으로 액상의 촉매금속이 투입될 수 있게 설치되는 촉매금속공급부;A catalyst metal supply unit connected to the venturi tube of the gas injection tube so as to communicate with the venturi tube; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 형성장치.Carbon nanotube forming apparatus comprising a. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 가스주입관의 외주면 일측부에는 캐리어가스와 혼합되어 이동하는 액상의 촉매금속이 기화되어 상기 챔버 내에 투입될 수 있도록 가스주입관을 가열하는 히팅부재가 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 형성장치.Carbon nanotube forming apparatus, characterized in that the heating member for heating the gas injection pipe is installed on one side of the outer peripheral surface of the gas injection pipe is a liquid catalyst metal mixed with the carrier gas is vaporized to be introduced into the chamber . 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 촉매금속공급부는,The catalyst metal supply unit, 상기 벤투리관에 일단부가 연결되는 투입관이 일측에 구비되며, 내부에는 액상의 촉매금속이 저장되는 저장용기; 및An input tube having one end connected to the venturi tube provided at one side thereof, and a storage container storing a catalyst metal in a liquid state therein; And 상기 저장용기를 가열시킬 수 있게 설치되는 히팅맨틀;A heating mantle installed to heat the storage container; 로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 형성장치.Carbon nanotube forming apparatus, characterized in that consisting of. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 3, 상기 소스가스는 상기 촉매금속공급부의 저장용기에 촉매금속과 혼합 저장되어 상기 가스주입관으로 동시에 투입될 수 있게 한 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 형성장치.The source gas is carbon nanotube forming apparatus characterized in that the mixed metal and stored in the storage container of the catalyst metal supply unit to be simultaneously introduced into the gas injection pipe. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 촉매금속은 페로신(ferrocene)이 사용되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 형성장치.The catalyst metal is carbon nanotube forming apparatus, characterized in that ferrocene (ferrocene) is used.
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WO2021049680A1 (en) * 2019-09-09 2021-03-18 한국해양대학교 산학협력단 Method for mass synthesis of carbon nanotubes using alkali metal catalyst and carbon nanotubes synthesized thereby

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015040371A2 (en) 2013-09-17 2015-03-26 Fgv Cambridge Nanosystems Limited Method, system and injection subsystem for producing nanotubes
US10087077B2 (en) 2013-09-17 2018-10-02 Fgv Cambridge Nanosystems Limited Method, system and injection subsystem for producing nanotubes
US10858255B2 (en) 2013-09-17 2020-12-08 Fgv Cambridge Nanosystems Limited Method, system and injection subsystem for producing nanotubes
WO2021049680A1 (en) * 2019-09-09 2021-03-18 한국해양대학교 산학협력단 Method for mass synthesis of carbon nanotubes using alkali metal catalyst and carbon nanotubes synthesized thereby

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