KR20100019975A - Method and device for recovering liquid crystal of lcd waste panels - Google Patents
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Abstract
Description
본 출원은 2008년 8월 11일에 출원된 대만 특허 출원 제097130508호, 2008년 12월 31일자로 출원된 국내 특허 출원 제10-2008-0137744호 및 2009년 7월 28일자로 출원된 대만 특허 출원 제098125319호를 우선권으로 하는 출원이다. 본 발명은 액정 표시 장치(LCD) 폐기 패널들의 액정을 회수하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액정 표시 장치 폐기 패널들로부터 추출 액정을 재생하는 방법 및 장치에 관한 것이다.This application is for Taiwan Patent Application No. 097130508, filed Aug. 11, 2008, Domestic Patent Application No. 10-2008-0137744, filed Dec. 31, 2008, and Taiwan Patent Filed July 28, 2009. Application No. 098125319 is a priority. The present invention relates to a method and apparatus for recovering liquid crystals of liquid crystal display (LCD) waste panels, and more particularly, to a method and apparatus for regenerating extracted liquid crystal from liquid crystal display waste panels.
얇은 두께, 가벼운 무게, 낮은 전력 소모, 비발열성 및 반도체 공정들과의 호환성 등과 같은 액정 표시 장치(LCD)의 장점들로 인하여, 액정 표시 장치의 사용량, 제조량 및 폐기량이 크게 증가하고 있다. 비록 액정 폐기물의 장기간 동안의 부정적인 효과는 불확실하지만, 액정을 제거하지 않고 액정 표시 장치 패널들을 소각하거나 매립하는 것은 환경을 오염시킬 수 있다. 액정은 액정 표시 장치 패널의 약 0.1 중량% 내지 약 0.2 중량% 정도의 무게를 차지하지만, 그러나, 액정으로 인하여 액정 표시 장치 패널의 유리를 재활용하는 데 장애가 되고 있다. 또한, 대만 은 현재 세계의 액정 표시 장치 패널의 최대 생산국 중의 하나이며, 2003년에 유럽 연합(EU)에 의해 공고된 전기 및 전자 폐기물 처리 지침(Waste Electrical and Electronic Equipment; WEEE)에는 생산자들과 구매자들이 생산되거나 판매된 제품을 재활용해야 하는 것으로 규정하고 있다. 이에 따라, 액정 표시 장치의 폐기 패널들이 향후에 증가할 것이며, 이러한 액정 표시 장치 폐기 패널들로부터 액정을 회수하는 효율과 나아가 회수된 액정의 재사용이 경제적인 효과 및 환경적인 보호를 달성할 수 있을 것이다.Due to the advantages of liquid crystal display (LCD), such as thin thickness, light weight, low power consumption, non-heating and compatibility with semiconductor processes, the amount of use, manufacturing amount and waste of the liquid crystal display device is greatly increased. Although the long-term negative effects of liquid crystal waste are uncertain, incineration or landfilling of liquid crystal display panels without removing liquid crystals can contaminate the environment. Although the liquid crystal occupies about 0.1% by weight to about 0.2% by weight of the liquid crystal display panel, however, the liquid crystal is an obstacle to recycling the glass of the liquid crystal display panel. In addition, Taiwan is now one of the world's largest producers of liquid crystal display panels, and the Waste Electrical and Electronic Equipment (WEEE), announced by the European Union in 2003, has produced producers and buyers. The law requires that products produced or sold be recycled. Accordingly, the disposal panels of the liquid crystal display device will increase in the future, and the efficiency of recovering the liquid crystal from such liquid crystal display device disposal panels and further reuse of the recovered liquid crystal will achieve economic effects and environmental protection. .
근래 들어, 폐기 패널들을 취급하는 것에 관한 많은 특허들이 공개되었다. 일본 공개 특허 제2001-337305호에 따르면, 수작업으로 편광자 플레이트를 찢고 밀봉재를 잘라낸 다음 패널들을 분쇄한다. 그 후에, 용제를 흘려보내 폐기 패널들로부터 액정을 회수한다. 이러한 방법은 편광자 플레이트와 밀봉재를 미리 제거하기 때문에 복합하다. 또한, 용제를 흘려보내기 때문에 많은 양의 용제를 소모하게 된다.In recent years, many patents have been published relating to handling waste panels. According to Japanese Patent Laid-Open No. 2001-337305, the polarizer plate is torn by hand, the sealant is cut out and the panels are crushed. Thereafter, the solvent is flowed to recover the liquid crystal from the waste panels. This method is complex because the polarizer plate and the sealant are removed in advance. In addition, because the solvent flows out, a large amount of solvent is consumed.
일본 공개 특허 제2002-166259호에 따르면, 액정을 뜨거운 물에 용해시킨 후, 상온까지 냉각시켜 물로부터 분리한다. 그러나, 본 발명의 발명자는 대부분의 액정들이 뜨거운 물에 용해되기 어려우며, 이러한 방법이 액정을 회수하기 위해 많은 열이 낭비되고 효율이 낮은 점을 발견하였다.According to Japanese Patent Laid-Open No. 2002-166259, the liquid crystal is dissolved in hot water, and then cooled to room temperature to separate it from water. However, the inventors of the present invention have found that most liquid crystals are difficult to dissolve in hot water, and this method wastes a lot of heat and has low efficiency to recover the liquid crystal.
일본 공개 특허 제2002-254059호에 따르면, 전기-분리 방식으로 물속에서 폐기 패널들을 분쇄하고, 상기 폐기 패널들의 액정에 용제를 흘려보낸다. 액정의 용해는 초음파 진동이나 휘저음으로 보조되며, 그 후에 액정 용액의 용제는 액정을 수득하도록 건조된다. 상기 전기-분리 방식으로 폐기 패널들을 분쇄한 후, 상기 폐기 패널들의 셀 물질(밀봉재, 컬러 필터, 스페이서, ITO 필름, 블랙 매트릭스, PI 등)은 전술한 용제에 용해되어야 한다. 그러나, 이와 같은 방법에서는 상기 용제에 용해되는 셀 물질이 문제점에 대해 언급되어 있지 않으며, 회수된 액정의 정제에 대해서도 언급되어 있지 않다. 그에 따라, 회수된 액정이 많은 셀 물질을 함유할 수 있고, 직접적으로 재사용되지 못할 수 있다.According to Japanese Laid-Open Patent No. 2002-254059, waste panels are pulverized in water by an electric-separation method, and a solvent is poured into liquid crystals of the waste panels. Dissolution of the liquid crystal is assisted by ultrasonic vibration or agitation, after which the solvent of the liquid crystal solution is dried to obtain a liquid crystal. After grinding the waste panels by the electro-separation method, the cell material of the waste panels (sealing material, color filter, spacer, ITO film, black matrix, PI, etc.) must be dissolved in the above-mentioned solvent. However, in such a method, the cell material dissolved in the solvent is not mentioned about the problem, nor is it mentioned about the purification of the recovered liquid crystal. As a result, the recovered liquid crystal may contain many cell materials and may not be directly reused.
대만 공개 특허 제2004-04884호에 따르면, 폐기 패널들의 밀봉재를 먼저 제거한 다음, 용제로 액정을 용해시키거나 송풍기나 원심 분리기로 수집한다. 그 후에 액정은 그로부터 불순물들이 제거되도록 진공 증류되거나 그로부터 이온들이 제거되도록 흡수제로 흡수된다. 마지막으로, 회수된 액정을 최초 액정 조성물에 상응하는 액정 단량체에 첨가하여야 한다. 오염을 방지하기 위해 밀봉재를 미리 제거하기 때문에 이러한 방법도 복잡하다. 또한, 정제가 크로마토그래피(chromatography)이며, 상기 액정 단량체의 첨가 없이 회수된 액정이 직접적으로 재사용되지 못할 수 있다. 이에 따라, 이러한 방법은 복잡하고 높은 비용이 든다.According to Taiwan Patent Publication No. 2004-04884, the sealing material of the waste panels is first removed, and then the liquid crystal is dissolved in a solvent or collected by a blower or a centrifuge. The liquid crystal is then either vacuum distilled to remove impurities therefrom or absorbed into the absorbent to remove ions therefrom. Finally, the recovered liquid crystal should be added to the liquid crystal monomer corresponding to the original liquid crystal composition. This method is also complicated because the sealing material is removed in advance to prevent contamination. In addition, the purification is chromatography and the liquid crystal recovered without the addition of the liquid crystal monomer may not be directly reused. Accordingly, this method is complicated and expensive.
일본 공개 특허 제2006-089605호에 따르면, 극성 용제와 비극성 용제의 공용제로 폐기 패널들로부터 액정을 제거한 다음, 크로마토그래피 방식으로 정제한다. 크로마토그래피 방식은 대량 회수에는 적합하지 않으며, 재사용을 위해서는 회수된 액정에 액정 단량체가 첨가되어야 한다.According to Japanese Patent Laid-Open No. 2006-089605, liquid crystals are removed from waste panels with a common solvent of a polar solvent and a nonpolar solvent, and then purified by chromatography. Chromatography is not suitable for mass recovery, and the liquid crystal monomer must be added to the recovered liquid crystal for reuse.
일본 공개 특허 제2006-184376호에 따르면, 진공 가열 방식으로 폐기 패널들로부터 액정과 유기물들이 기화된다. 운반 가스, 기화된 액정 및 기화된 유기물들 은 응축 방식으로 분리된다. 이와 같은 방법에는 회수된 액정의 정제에 대해 언급되어 있지 않으므로 액정이 많은 셀 물질을 함유하게 되고 직접적으로 재사용되지 못할 수 있다. According to Japanese Patent Laid-Open No. 2006-184376, liquid crystals and organics are vaporized from waste panels by vacuum heating. The carrier gas, vaporized liquid crystal and vaporized organics are separated by condensation. Such a method does not mention purification of the recovered liquid crystals, so that the liquid crystals contain many cell materials and may not be directly reused.
전술한 방법들은 복잡한 공정, 특정한 액정에만 적용 가능한 점 또는 액정 조성 비율의 변화 등과 같은 몇 가지 결점들이 있다. 실질적으로, 개시된 방법들은 많은 개선의 여지를 갖고 있다. 이에 따라, 본 발명의 목적은 폐기 패널들로부터 액정을 회수하는 계속적인 재활용 방법과 상응하는 장치를 제공하는 것이다. 본 발명은 대부분의 상업적으로 사용 가능한 액정 패널들을 취급하는 데 적용될 수 있다. 회수된 액정은 적은 불순물을 함유하며, 최초의 액정과 유사한 조성을 가진다. 대만 특허 제I282359호 및 제I297282호에 개시된 방법으로 정제한 후, 회수된 액정은 어떠한 액정 단량체의 첨가 없이도 직접적으로 재사용될 수 있다.The aforementioned methods have several drawbacks, such as complex processes, points applicable only to specific liquid crystals, or changes in the liquid crystal composition ratio. Indeed, the disclosed methods have a lot of room for improvement. Accordingly, it is an object of the present invention to provide an apparatus and a corresponding recycling method for recovering liquid crystals from waste panels. The present invention can be applied to handling most commercially available liquid crystal panels. The recovered liquid crystal contains less impurities and has a composition similar to that of the first liquid crystal. After purification by the method disclosed in Taiwan Patent Nos. I282359 and I297282, the recovered liquid crystal can be directly reused without addition of any liquid crystal monomer.
본 발명에 따르면 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정 회수 방법이 제공된다. 상기 방법은, (ⅰ) 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄하고, 추출 액체를 형성하기 위해 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정과 셀 물질을 용해시키도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 용제에 침지시키는 단계, (ⅱ) 상기 셀 물질의 용해도가 감소되도록 상기 추출 액체를 냉각시키고, 상기 추출 액체를 여과 및 흡착시키는 단계, (ⅲ) 용제 증기를 형성하도록 상기 추출 액체를 가열하고, 회 수된 용제를 형성하도록 상기 용제 증기를 응축시키는 단계, (ⅳ) 상기 추출 액체를 형성하도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 상기 회수된 용제에 침지시키는 단계, 그리고 (ⅴ) 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 내에 액정이 잔류하지 않고, 회수된 액정을 수득하도록 상기 추출 액체의 용제가 제거될 때까지 상기 (ⅱ) 단계 내지 상기 (ⅳ) 단계를 반복 수행하는 단계를 포함한다. According to the present invention, a liquid crystal recovery method of liquid crystal display discard panels is provided. The method includes (i) crushing the liquid crystal display waste panels and dipping the pulverized liquid crystal display waste panels in a solvent to dissolve the liquid crystal and cell material of the liquid crystal display waste panels to form an extraction liquid. (Ii) cooling the extraction liquid to reduce solubility of the cell material, filtering and adsorbing the extraction liquid, (iii) heating the extraction liquid to form solvent vapor, and forming a recovered solvent Condensing the solvent vapor so as to (i) immerse the pulverized liquid crystal display waste panels in the recovered solvent to form the extraction liquid, and (iii) in the pulverized liquid crystal display waste panels. No liquid crystal remains, and the above steps (ii) until the solvent of the extraction liquid is removed to obtain a recovered liquid crystal. And a step of repeatedly performing the group (ⅳ) step.
또한, 본 발명에 따르면 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정 회수 장치가 제공된다. 상기 장치는, 저면 아래에 여과-흡착 장치를 구비하는 추출 탱크, 상기 추출 탱크 내에 배치되거나 여과판과 상기 여과-흡착 장치 사이에 배치되는 온도 조절 장치, 가열을 위하여 가열 장치를 구비하는 회수 탱크, 상기 추출 탱크 상에 배치되고 상기 추출 탱크에 연결되는 제1 저장 탱크, 상기 추출 탱크 및 상기 여과-흡착 장치 아래에 배치되는 제2 저장 탱크, 그리고 상기 회수 탱크 및 상기 추출 탱크에 각기 연결되고, 상기 회수 탱크 및 상기 추출 탱크 상에 배치되는 응축기를 포함하며, 상기 추출 탱크, 상기 회수 탱크 및 상기 제2 저장 탱크는 각기 파이프들에 의해 3-방향 밸브에 연결되며, 상기 여과-흡착 장치는 상기 추출 탱크와 상기 3-방향 밸브 사이에 배치된다.Further, according to the present invention, there is provided a liquid crystal recovery device of liquid crystal display disposal panels. The apparatus comprises: an extraction tank having a filtration-adsorption device under the bottom, a temperature control device disposed in or between the extraction plate and the filtration-adsorption device, a recovery tank having a heating device for heating, the A first storage tank disposed on the extraction tank and connected to the extraction tank, a second storage tank disposed below the extraction tank and the filtration-adsorption device, and respectively connected to the recovery tank and the extraction tank, the recovery A tank and a condenser disposed on the extraction tank, wherein the extraction tank, the recovery tank and the second storage tank are each connected to a three-way valve by pipes, and the filtration-sorption device is connected to the extraction tank. And between the three-way valves.
본 발명에 따른 액정 표시 장치의 폐기 패널들로부터 액정을 회수하는 방법 및 장치에 의하면, 회수된 액정은 적은 잔류 용제와 낮은 불순물 함량 비율을 나타내며, 약 95% 이상의 높은 회수율을 확보할 수 있다. According to the method and apparatus for recovering the liquid crystal from the waste panels of the liquid crystal display according to the present invention, the recovered liquid crystal exhibits a low residual solvent and a low impurity content ratio and can secure a high recovery rate of about 95% or more.
이하, 본 발명의 실시예들을 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예들에 제한되는 것을 아니며, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 특정한 구조적 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 실시예들을 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments, and those skilled in the art may vary the present invention without departing from the spirit of the present invention. It may be implemented in other forms. Specific structural to functional descriptions are merely illustrated for the purpose of describing embodiments of the present invention, and embodiments of the present invention may be embodied in various forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is to be understood that all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention are included.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정 표시 장치(LCD) 폐기 패널들의 액정의 회수하는 방법을 나타내는 흐름도이다. 먼저, 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄하고, 추출 액체(extraction liquid)를 형성하기 위해 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정이 용해되도록 용제에 침지시킨다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널 소스는 제조 공정들 중에 발생되는 조각 제품들 또는 소정의 시간 동안 사용된 재생 제품들에 해당될 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들은 직접적으로 분쇄되거나 액정 표시 장치 패널 프레임이 제거되도록 분해된다. 여기서, 밀봉재와 같은 셀 물질이 미리 제거되기 보다는 잔류하게 된다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널은 약 100㎠ 보다 작은 치수를 가진다. 본 발명에 사용되는 용제는 n-헥산(n-hexane)과 같은 C6-10 알칸(alkane), 이소프로판올(isopropanol) 등의 C3-5 알코올(alcohol), 에틸에테 르(ethyl ether)와 같은 C3-4 에테르(ether), 아세톤(acetone), 부타논(butanone), 펜타논(pentanone) 등의 C3-5 케톤(ketone), 또는 이들의 공용제(co-solvents)를 포함한다. 본 발명에 있어서, 상기 액정은 흘림(flushing)이 아니라 침지(dipping)에 의해 용해되는 점에 유의해야 한다. 상기 흘림 방법에 따르면, 용제가 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 사이의 액정을 용해하기 위하여 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 사이의 공극에 침투하기 어려우며, 이에 따라 회수 효율이 감소된다. 이에 비하여, 침지 방법에 따르면, 상기 용제가 상기 공극 내로 흘러갈 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 침지 방법에서의 상기 용제의 액체 표면이 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들의 상면 보다 높다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 침지 시간(dipping period)은 약 10분 내지 약 1 시간 정도가 된다. 이러한 단계에서 상기 용제가 상기 셀 물질의 일부를 용해시키는 점에 유의한다.1 is a flowchart illustrating a method of recovering liquid crystals of liquid crystal display (LCD) disposal panels according to an embodiment of the present invention. First, the liquid crystal display waste panel is pulverized and immersed in a solvent to dissolve the liquid crystals of the liquid crystal display waste panel to form an extraction liquid. The liquid crystal display waste panel source may correspond to piece products generated during manufacturing processes or recycled products used for a predetermined time. In the present invention, the liquid crystal display discarding panels are directly crushed or disassembled to remove the liquid crystal display panel frame. Here, the cell material, such as the sealant, remains rather than removed in advance. In one embodiment of the present invention, the pulverized liquid crystal display discard panel has a dimension smaller than about 100 cm 2. The solvent used in the present invention is C 6-10 alkanes such as n-hexane, and C 3-5 alcohols such as isopropanol, alcohols, ethyl ether, and the like. include the same C 3-4 ether (ether), acetone (acetone), butanone (butanone), C 3-5, such as cyclopentanone (pentanone) ketone (ketone), or a public claim (co-solvents) . In the present invention, it should be noted that the liquid crystal is dissolved by dipping rather than flushing. According to the shedding method, it is difficult for the solvent to penetrate into the voids between the pulverized liquid crystal display waste panel to dissolve the liquid crystal between the pulverized liquid crystal display waste panel, thereby reducing the recovery efficiency. In contrast, according to the immersion method, the solvent can flow into the voids. In one embodiment of the present invention, the liquid surface of the solvent in the immersion method is higher than the top surface of the pulverized liquid crystal display disposal panels. According to one embodiment of the invention, the dipping period is about 10 minutes to about 1 hour. Note that at this stage the solvent dissolves some of the cell material.
그 후, 상기 셀 물질의 용해도가 감소되도록 상기 추출 액체가 냉각되어, 상기 추출 액체로부터 상기 셀 물질이 고체의 형태로 침전된다. 이러한 고체화된 셀 물질과 상기 추출 액체는 고체-액체 분리되며, 이후 상기 추출 액체는 그로부터 불순물들이 제거되도록 여과-흡착(filtering-adsorbing) 장치로 흐르게 된다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 냉각 단계는 약 10℃ 내지 액 -60℃ 정도의 온도에서 수행된다. 상기 여과-흡착 단계는 중력에 의하거나 약 99.99 퍼센트 이상의 순도를 갖는 질소, 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 가스나 이들의 조합으로 가압하는 방식으로 수행될 수 있다.Thereafter, the extraction liquid is cooled so that the solubility of the cell material is reduced, so that the cell material is precipitated from the extraction liquid in the form of a solid. This solidified cell material and the extract liquid are solid-liquid separated, and then the extract liquid flows to a filtering-adsorbing device to remove impurities therefrom. In one embodiment of the present invention, the cooling step is carried out at a temperature of about 10 ℃ to liquid -60 ℃ degree. The filtration-adsorption step may be performed by gravity or by pressurizing with an inert gas such as nitrogen, helium or argon having a purity of at least about 99.99 percent or a combination thereof.
이어서, 상기 여과 및 흡착된 추출 액체를 가열하여 상기 용제를 증기화시킨다. 응축된 증기는 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 침지시키는 데 다시 사용되어 제2 배치(batch) 추출 액체를 형성하는 화수 용제가 된다. 상기 제2 배치 추출 액체는 상기 셀 물질이 침전되도록 냉각되고, 여과 및 흡착된 다음, 가열됨으로써 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 다시 침지시키는 용제로 재활용된다. 전술한 사이클은 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 상에 액정이 잔류하지 않을 때까지, 예를 들면 약 2회 내지 약 10회 정도 반복 수행된다. 마지막으로, 그로부터 상기 용제가 증발되도록 상기 추출 액체가 가열되며, 저장 탱크 내에 저장되는 회수 용제가 형성되도록 상기 용제 증기를 응축시킨다. 이에 따라, 회수 탱크는 복잡한 정제 과정이 없이 고순도의 회수 액정만을 담을 수 있다. The filtered and adsorbed extraction liquid is then heated to vaporize the solvent. The condensed vapor is used again to immerse the pulverized liquid crystal display waste panels to become a fire water solvent to form a second batch extraction liquid. The second batch extraction liquid is cooled to settle the cell material, filtered and adsorbed, and then heated to recycle the solvent to immerse the pulverized liquid crystal display waste panels again. The above cycle is repeated, for example, about 2 to about 10 times until no liquid crystal remains on the pulverized liquid crystal display discard panels. Finally, the extraction liquid is heated to evaporate the solvent therefrom, and the solvent vapor is condensed to form a recovery solvent which is stored in the storage tank. Accordingly, the recovery tank can contain only high-purity recovered liquid crystals without complicated purification process.
회수된 액정은 잔류 용제가 증발되도록 이후에 후드(hood) 내로 투입된다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용제는 가열하거나 고순도의 질소, 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 가스 또는 이들의 조합 가스를 송풍하여 제거된다. 상기 불활성 가스는 상기 용제를 제거하는 데 사용되며, 상기 용제와 상기 불활성 가스 사이의 반응은 회피되어야 한다. 상기 냉각 단계에서 상기 셀 물질이 침전되고, 상기 여과-흡착 단계에서 상기 불순물들이 제거되기 때문에, 상기 용제가 제거된 후의 회수된 액정은 약 95% 이상의 높은 회수율을 가지며, 최초의 물질과 유사한 순도를 가지게 된다. 본 발명에 따라 회수된 액정과 상업적으로 이용 가능한 액정 조성물은 유사한 성질과 조성을 가진다. 그로부터 금속 이온들과 수분을 제거한 후, 상기 회수된 액정은 어떠한 액정 단량체의 첨가 없이 직접적으로 사용가능 하다.The recovered liquid crystal is then introduced into a hood so that the residual solvent evaporates. In one embodiment of the present invention, the solvent is removed by heating or blowing a high purity inert gas such as nitrogen, helium or argon or a combination thereof. The inert gas is used to remove the solvent, and the reaction between the solvent and the inert gas should be avoided. Since the cell material is precipitated in the cooling step and the impurities are removed in the filtration-adsorption step, the recovered liquid crystal after the solvent is removed has a high recovery rate of about 95% or more, and has a purity similar to that of the first material. To have. Liquid crystals recovered according to the present invention and commercially available liquid crystal compositions have similar properties and compositions. After removing metal ions and water therefrom, the recovered liquid crystal can be used directly without addition of any liquid crystal monomer.
또한, 본 발명에 따르면 도 2에 도시한 바와 같이 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정을 회수하는 장치가 제공된다. Further, according to the present invention, an apparatus for recovering liquid crystals of liquid crystal display discard panels as shown in FIG. 2 is provided.
상기 장치는 추출 탱크(11), 제1 및 제2 저장 탱크(12, 14) 및 회수 탱크(13)를 구비한다. 추출 탱크(11)와 회수 탱크(13)는 파이프(18A)로 연결된다. 여과판(22), 밸브(43) 및 여과-흡착 장치(15)는 추출 탱크(11) 아래에 일렬로 배치된다. 또한, 상기 장치는 파이프들(18B, 18C)에 의해 회수 탱크(13) 및 제1 저장 탱크(11)에 각기 연결된 응축기(17)를 구비한다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 회수 탱크(13)와 여과-흡착 장치(15) 사이의 상태적인 높이는 회수 탱크(13)와 응축기(17) 사이의 거리(파이프(18B)의 길이와 유사)가 감소하도록 변경될 수 있다. 파이프(18B)가 짧아질 경우, 상기 용제를 기화시키는 데 소모되는 에너지가 절감된다. 회수 탱크(13)가 여과-흡착 장치(15) 보다 낮게 위치하는 경우, 상기 여과 및 흡착된 추출 액체는 중력에 의해 회수 탱크(13) 내로 흐를 수 있다. 반면, 회수 탱크(13)가 여과-흡착 탱크(15) 보다 높게 위치하는 경우에는 상기 추출 액체를 회수 탱크(13)로 펌핑하기 위해 3-방향 밸브(29) 및 회수 탱크(13)에 연결되는 펌프를 세팅할 필요가 있다. The apparatus has an
상기 용제는 보충 벤트(24)를 통해 제1 저장 탱크(12)에 첨가될 수 있다. 상기 저장 탱크 내의 용제는 밸브(42)를 통해 회수 탱크(11)로 흐르며, 이후에 상기 추출 액체가 형성되도록 상기 분쇄된 폐기 패널들의 액정과 셀 물질을 용해시킨다. 상기 추출 액체는 냉각된 다음, 여과판(22), 밸브(43), 여과-흡착 장치(15), 3-방향 밸브(29), 파이프(18A) 및 밸브(44)를 통해 흘러 회수 탱크(13)로 들어간다. 회 수 탱크(13) 내의 상기 추출 액체의 용제는 파이프(18B)를 통해 응축기(17)에 도달하는 증기를 형성하도록 가열될 수 있으며, 이후에 용제 증기는 파이프(18C)를 통해 제1 저장 탱크(12)로 흐르는 액적(droplet)을 형성하도록 응축되어 용제 사이클이 완료된다. 제1 저장 탱크(12)뿐만 아니라 상기 용제도 보충 벤트(25)를 통해 회수 탱크(13)에 최초로 첨가될 수 있으며, 용제 사이클도 전술한 바와 유사하게 된다. 또한, 상기 장치는, 공기 가압(air-pressing) 장치와 액정을 회수한 후에 용제를 저장하는 제2 저장 탱크(14)를 구비한다. 상기 공기 가압 장치는 가스 실린더(31), 공기압 조절기(33) 및 상기 추출 용액을 가압 여과시키기 위한 파이프(32)를 구비한다. 공기압 조절기(33)는 가압-여과 동안 추출 탱크(11)의 압력을, 예를 들면 약 0psi 내지 약 60psi 정도로 조절할 수 있다. 상기 가압-여과 공정에 있어서, 밸브(41)는 추출 탱크(11)의 압력을 유지하도록 폐쇄되어야 한다. 가압-여과 후에, 밸브(41)가 개방되어 추출 탱크(11)의 압력이 해제된다. The solvent may be added to the
추출 탱크(11)는 유입/유출 벤트(21)를 구비한다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 관찰 윈도우(23)가 추출 탱크(11)의 측벽 상에 배치되어 최상부의 분쇄된 폐기 패널들이 전체적으로 상기 용제에 덮여 있는 지의 여부를 모니터링한다. 유입/유출 벤트(21)는 분쇄된 패널들을 추출 탱크(11) 내로 적재하거나 추출 탱크(11)로부터 제거하도록 배치되며, 유입/유출 벤트(21)는 약 1㎏ 내지 약 1,000㎏ 정도의 허용 가능한 유입/유출 중량을 가진다. The
추출 탱크(11) 아래의 여과판(22)은 유리 조각들을 차단한다. 이러한 유리 조각들과 액정의 큰 불순물들은, 예를 들면 약 0.2㎛ 내지 약 10㎛ 정도의 적절한 구멍 사이즈를 갖는 여과판(22)에 의해 여과될 수 있다. 여과판(22)은 여과망과 함께 배치되어 여과판을 고정시킬 수 있다. 상기 여과망은 스테인리스 스틸 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있으며, 그 구멍 사이즈는 약 0.1㎜ 내지 약 1㎜ 정도가 된다. 상기 여과판은 폴리에틸렌(polyethylene; PE), 폴리프로필렌(polypropylene; PP) 또는 보론 실리케이트 유리(borosilicate glass)(등록 상표 Pyrex로 상업적으로 사용)로 이루어질 수 있다. 여과 장치(15)는 다른 불순물들을 제거하도록 단일 또는 다층 구조를 가질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 다층 구조는 여과망, 여과판, 흡수제, 여과막, 여과판 및 여과망의 조합에 해당된다. 상기 여과판과 여과망의 물질들은 전술한 바와 같다. 상기 여과막은 테플론(teflon)으로 일컬어지는 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride; PVDF) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene; PTFE)으로 이루어질 수 있으며, 그 구멍 사이즈는 약 0.1㎛ 내지 약 0.5㎛ 정도이다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 흡수제는 알루미늄 산화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 실리케이트 또는 분자체(molecular sieve)로 이루어질 수 있다. 상기 여과 물질들과 흡수제는 추출 탱크(11)로부터 회수 탱크(13)로 흐르는 상기 추출 액체의 불순물들을 흡수할 수 있다.The
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 추출 액체를 냉각하도록 온도 조절 장치가 추출 탱크 내에 배치되어 용해된 셀 물질이 고체의 형태로 침전된다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 온도 조절 장치는 여과판(22)과 여과-흡착 장치(15) 사이에 배치되며 전술한 바와 같은 기능을 수행한다.In one embodiment of the invention, a thermostat is placed in the extraction tank to cool the extraction liquid so that the dissolved cell material precipitates in the form of a solid. According to another embodiment of the invention, the temperature regulating device is arranged between the
실질적으로, 상기 용제는 저장 탱크(12)에 참가된 후에 상기 추출 액체를 형성하도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 침지하기 위하여 추출 탱크(11)로 흐른다. 상기 추출 액체는 약간의 셀 물질이 함유된 상기 용제 내에 용해된 액정이다. 이후에 상기 추출 액체는 상기 온도 조절 장치에 의해 냉각된다. 가스 실린더(31)는 파이프(32)를 통해 추출 탱크(11) 내로 여과 가스를 제공하며, 이에 따라 상기 추출 용액을 가압-여과한다. 압력은 공기압 조절기(33)에 의해 조절됨으로써, 상기 추출 액체가 불순물들이 제거되도록 여과판(22) 및 여과-흡착 장치(15)에 의해 여과되며, 파이프(18A)를 통해 회수 탱크(13) 내로 흐른다. 회수 탱크(13)의 가열 장치(27)는 증기를 형성하도록 상기 용제를 증발시키고 회수 탱크(13) 내에 액정을 남기도록 상기 추출 액체를 가열한다. 가열 장치(27)의 가열 온도는 용제의 끓는점(boiling point)에 따라 달라진다. 용제 증기는 파이프(18A)를 통과하여 응축기(17)로 유입되어 액적들로 응축된다. 이러한 액적들은 파이프(18C)를 통해 저장 탱크(12)로 흐른다. 추출 탱크(11) 내의 모든 추출 액체가 냉각되고, 여과-흡착된 다음에 전체적으로 회수 탱크(13)로 흘러간 후에, 밸브(42)가 개방되어 제1 배치 추출 액체를 형성하도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 재차 침지시키기 위하여 추출 탱크(11)로 흐르는 저장 탱크(12) 내의 회수된 용제들이 생성된다. 냉각, 가압-여과 및 흡착 후에, 상기 제2 배치 추출 액체는 회수 탱크(13) 내로 흐르며, 상기 용제가 재활용되도록 가열 및 응축된다. 전술한 침지, 냉각, 여과, 흡착 및 용제 회수의 사이클은 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들 상에 액정이 잔류하지 않을 때까지 반복된다. 회수 탱크(13) 내의 회수된 액정은 유출 벤트(26)로부터 흘러나와 수집될 수 있다. 결국, 추출 탱크(11) 내의 상기 용제(어떠한 용해된 액정을 포함하지 않는)는 여과 및 흡착 후에 회수 탱크(13) 보다는 제2 저장 탱크(14)로 흐른다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 회수 탱크(13)/저장 탱크(14)로 흐르는 상기 추출 액체/용제의 흐름은 3-방향 밸브(29)에 의해 조절된다.Substantially, the solvent flows into the
파이프들(18A, 18B, 18C)은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 스테인리스 스틸 또는 상업적으로 이용 가능한 파이렉스(Pyrex: 등록 상표)와 같은 유리로 이루어질 수 있다. 추출 탱크(11), 회수 탱크(13), 응축기(17), 저장 탱크들(12, 14) 및 여과-흡착 장치(15)는 개별적인 구성 요소들이며, 후속하는 세정 및 보관을 위해 용이하게 조립/분해될 수 있다.
전술한 방법 및 장치에 따라 회수된 액정은 매우 낮은 비율로 용제와 불순물들을 함유하며, 회수 비율은 약 95% 이상이 된다.The liquid crystal recovered according to the method and apparatus described above contains solvents and impurities in a very low proportion, and the recovery ratio is about 95% or more.
이에 따라, 본 발명은 종래 기술에 비하여 다음과 같은 몇 가지 장점들을 가진다. 첫 번째로는, 폐기 패널들이 밀봉재와 같은 셀 물질을 미리 제거하기 보다는 직접 분쇄됨으로써, 회수 공정의 복잡성을 감소시킬 수 있다. 두 번째로는, 본 발명에서는 액정을 용해시키기 위해 흘림보다는 침지 공정을 이용함으로써, 용제의 양을 감소시킬 수 있으며, 액정의 용해도를 증가시킬 수 있다. 세 번째로는, 본 발명에서는 추출 액체를 냉각시켜 추출 액체 내에 용해된 셀 물질을 침전시키고, 고체-액체 분리로 회수된 액정의 정제를 간편하게 수행한다. 마지막으로, 회수된 액정이 높은 순도와 최초의 상업적으로 이용 가능한 제품과 유사한 조성비를 가진다. 본 발명자들이 개시한 방법으로 간편하게 정제한 후, 회수된 액정을 어떠한 액정 단량체의 첨가 없이 직접 재사용할 수 있다.Accordingly, the present invention has several advantages over the prior art. Firstly, waste panels can be crushed directly rather than previously removed from cell material such as seals, thereby reducing the complexity of the recovery process. Secondly, in the present invention, by using an immersion process rather than spilling to dissolve the liquid crystal, the amount of the solvent can be reduced, and the solubility of the liquid crystal can be increased. Third, in the present invention, the extraction liquid is cooled to precipitate the cell material dissolved in the extraction liquid, and the purification of the liquid crystal recovered by the solid-liquid separation is conveniently performed. Finally, the recovered liquid crystals have high purity and a composition ratio similar to that of the first commercially available product. After simple purification by the method disclosed by the inventors, the recovered liquid crystal can be directly reused without addition of any liquid crystal monomer.
실험예 1Experimental Example 1
본 실험예에 있어서, 일부 회사들로부터 15 인치의 액정 표시 장치 폐기 패널들의 21 조각들을 선택하였으며, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정은 TN(twisted nematic)형 액정(TN-Q1)이었다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄한 후, 액정을 회수하기 위하여 본 발명에 따라 도 2에 도시된 회수 장치로 도 1에 도시한 방법을 사용하여 아세톤으로 추출시켰다. 실험예 1에서의 회수 장치는 온도 조절 장치와 여과-흡착 장치(15)를 구비하지 않음에 유의한다. 먼저, 1,000㎖의 분쇄된 패널들을 2,000㎖의 추출 탱크(11)에 투입하였다. 이어서, 추출 용제로 기능하는 3,000㎖의 아세톤을 저장 탱크(12)에 첨가하고, 밸브(42)를 개방시켜 추출 액체를 형성하기 위해 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 30분 동안 침지시키도록 상기 용제를 추출 탱크(11)로 흐르게 하였다. 여과판(22)으로 여과한 후, 상기 추출 액체를 회수 탱크(13)로 흐르게 하였고, 90℃의 수조로 가열하여 상기 추출 액체 내의 아세톤을 증발시켰다. 이 후, 아세톤 증기를 응축시켜 저장 탱크(12)로 흘러들어 가는 액적들을 형성하였다. 추출 탱크(11) 내의 모든 추출 액체를 전체적으로 회수 탱크(13)로 흐르게 한 후, 밸브(42)를 개방하여 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 재차 침지시키기 위해 저장 탱크(12)로부터 추출 탱크(11)로 흐르는 회수 용제를 형성하였다. 전술한 용제의 가열, 용제의 증발, 증기 의 응축 및 액정 표시 장치 폐기 패널들의 침지의 사이클을 45분 동안 수행하였다. 한번의 추출을 완료하기 위해 3회의 사이클을 수행하였으며, 상기 아세톤을 제거한 후에 회수된 액정이 수득되었다. 이론적인 회수된 액정의 중량은 6.3g이었지만, 실제 회수된 액정의 중량은 6.6g이었으며, 회수 비율은 95% 이상이었다. 도 3은 최초 액정의 기체 크로마토그래피 질량 분석기(gas chromatography mass spectrometry; GCMS) 스펙트럼을 나타내며, 도 4는 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 표 1에 최초 액정의 특성들을 나타낸다. 도 3 및 도 4를 비교하여 도시한 바와 같이, 냉각 및 여과-흡착 공정들을 수행하지 않고 회수된 액정 내에는 상당한 불순물들이 존재한다. 상기 회수된 액정을 아세톤으로 용해하였고, -20℃로 냉각하였으며, 불순물들이 제거되도록 여과-흡착 장치(15)로 처리하였다. 적절한 흡수제는 분자 체, 알루미늄 산화물 및 보론 실리케이트 유리를 포함하였다. 도 5는 냉각 및 여과-흡착 공정들을 수행하여 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 표 1에는 냉각 및 여과-흡착 공정들을 수행하여 회수된 액정의 특성들을 나타낸다. 도 3 및 도 5를 비교하여 도시한 바와 같이, 냉각 및 여과-흡착 처리를 수행한 후의 회수된 액정의 불순물들은 크게 감소하게 된다. In this experimental example, 21 pieces of 15-inch liquid crystal display waste panels were selected from some companies, and the liquid crystals of the liquid crystal display waste panels were TN (twisted nematic) type liquid crystals (TN-Q1). After the liquid crystal display waste panel was pulverized, acetone was extracted using the method shown in FIG. 1 with the recovery device shown in FIG. 2 according to the present invention to recover the liquid crystal. Note that the recovery device in Experimental Example 1 does not include the temperature control device and the filtration-
실험예 2Experimental Example 2
실험예 2에 따른 회수 공정은 실험예 1과 유사하며, 실험예 1 및 실험예 2 사이의 차이점은 추출 용제로 아세톤 대신 n-헥산을 사용한 점, 회수 탱크(13)의 수조 온도를 85℃로 감소시킨 점, 추출 탱크(11) 내에 온도 조절 장치를 추가한 점, 그리고 회수 탱크(13)와 추출 탱크(11) 사이에 여과-흡착 장치(15)를 추가한 점이다. 실험예 2에 따른 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼을 도 6에 나타낸다. 도 3 및 도 6을 비교하여 도시한 바와 같이, 실험예 2에 따라 회수된 액정과 최초 액정은 유사한 조성을 가진다.The recovery process according to Experimental Example 2 is similar to Experimental Example 1, and the difference between Experimental Example 1 and Experimental Example 2 is that n-hexane is used instead of acetone as the extraction solvent, and the water tank temperature of the
실험예 3Experimental Example 3
본 실험예에서 일부 회사들로부터 32 인치의 액정 표시 장치 폐기 패널들의 76 조각들을 선택하였으며, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정은 수직 배향(vertical alignment)형 액정(VA-C1)이었다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄한 후, 액정을 회수하기 위하여 본 발명에 따라 도 1에 도시한 회수 장치로 도 2에 도시한 방법에 의해 n-헥산으로 추출시켰다. 먼저, 20ℓ의 분쇄된 패널들을 30ℓ의 추출 탱크에 투입하였다. 이어서, 추출 용제로 기능하는 40ℓ의 n-헥산을 저장 탱크에 첨가하고, 추출 액체를 형성하도록 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 30분 동안 침지시키기 위해 추출 탱크(11)로 흘려보냈다. 냉각 및 여과-흡착을 수행한 후에, 상기 추출 액체를 회수 탱크(13)로 흘려보내고, 90℃의 수조에서 가열하여 상기 추출 액체 내의 n-헥산을 증발시켰다. 이 후에, n-헥산 증기를 응축시켜 저장 탱크(12)로 흘러가는 액적들을 형성하였다. 추출 탱크(11) 내의 모든 추출 액체들을 전체적으로 회수 탱크(13)로 흘려보낸 후에, 밸브(42)를 개방시켜 상기 분쇄된 액정 표시 장치 폐기 패널들을 재차 침지시키기 위해 저장 탱크(12)로부터 추출 탱크(11)로 흐르는 회수 용제를 형성하였다. 전술한 용제의 가열, 용제의 증발, 증기의 응축, 액정 표시 장치 폐기 패널들의 침지, 셀 물질을 침전시키기 위한 추출 액체의 냉각 및 여과-흡착의 사이클을 40분 동안 수행하였다. 1회의 추출을 완료하기 위해 3회의 사이클을 수행하였다. 상기 추출 후에, 저장 탱크 내에 n-헥산을 저장하였으며, 일부 잔류 용제가 있는 액정을 회수 탱크로부터 분리하였다. 또한, 상기 잔류 용제를 제거하여 회수된 액정을 수득하였다. 이론적인 회수된 액정의 중량은 76g이었지만, 실제 회수된 액정의 중량은 74.5g이었으며, 회수 비율은 95% 이상이었다. 회수된 액정을 대만 특허 제I282359호 및 제I297282호에 개시된 방법으로 정제하였다. 표 2에 최초 액정, 회수된 액정 및 정제된 액정의 특성들을 나타낸다. 도 7은 정제된 최초 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내고, 도 8은 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타낸다. 도 7 및 도 8을 비교하여 도시한 바와 같이, 실험예 3에 따라 회수된 액정과 최초 액정은 유사한 조성을 가진다. 또한, 액정 표시 장치 폐기 패널들의 회수를 670 조각들까지 확대시켰으며, 이론적인 회수된 액정의 중량은 670g이었지만, 실제 회수된 액정의 중량은 650g이었고, 회수 비율은 95% 이상이었다. 확대된 회수 과정에는 보다 긴 회수 시간이 요구되었으며, 회수된 액정은 도 8과 유사한 GCMS 스펙트럼을 나타내었다. 이에 따라, 상술한 회수 방법은 대량 회수에도 적합하다.In this example, 76 pieces of 32-inch liquid crystal display discard panels were selected from some companies, and the liquid crystals of the liquid crystal display discard panels were vertical alignment type liquid crystals (VA-C1). After the liquid crystal display device discarded panels were pulverized, the liquid crystal display device was extracted with n-hexane by the method shown in FIG. 2 by the recovery device shown in FIG. First, 20 L of crushed panels were put into 30 L of extraction tank. Subsequently, 40 L of n-hexane serving as an extraction solvent was added to the storage tank, and the pulverized liquid crystal display waste panels were flowed into the
또한, 최초 액정과 상기 대만 특허 제I282359호 및 제I297282호에 개시된 방법으로 정제된 회수 액정을 신뢰성 테스트와 중앙부 및 에지부에서의 전압 유지율(VHR)과 같은 특성들을 측정하기 위하여 테스트 셀들에 각기 주입하였다. 신뢰성 분석(RA)은 장시간 동안 고온에서 시험되었다. 표 3에 나타낸 바와 같이, 정제된 회수 액정과 최초 액정은 RA 전후에 테스트 셀들의 중앙부와 에지부에서 유사한 VHR 값을 가진다. 이는 본 발명에 따른 회수 방법이 대량 회수에도 적합함을 의미한다.In addition, the first liquid crystal and the recovered liquid crystal purified by the methods disclosed in Taiwan Patent Nos. I282359 and I297282 are respectively injected into test cells to measure characteristics such as reliability test and voltage retention (VHR) in the center and edge portions, respectively. It was. Reliability analysis (RA) was tested at high temperature for a long time. As shown in Table 3, the purified recovered liquid crystal and the original liquid crystal had similar VHR values at the center and edge of the test cells before and after RA. This means that the recovery method according to the invention is also suitable for mass recovery.
실험예 4Experimental Example 4
본 실험예에서 일부 회사들로부터 두 종류의 32 인치의 액정 표시 장치 폐기 패널들의 60 조각들을 선택하였으며, 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정들은 서로 상이한 수직 배향(vertical alignment)형 액정들(VA-C1 및 VA-C2)이었다. 상기 액정 표시 장치 폐기 패널들을 분쇄한 후, 액정을 회수하기 위하여 본 발명에 따라 도 2에 도시한 방법으로 n-헥산으로 추출시켰다. 회수 과정의 공정 변수들과 용제의 양은 실험예 3의 경우와 유사하다. 이론적인 회수된 액정의 중량은 60g이었고, 실제 회수된 액정의 중량도 60g이었으며, 회수 비율은 95% 이상이었다. 도 10은 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼을 나타내며, 도 9는 최초 액정(VA-C2)의 GCMS 스펙트럼을 나타낸다. 도 7, 도 9 및 도 10을 비교하여 도시한 바와 같이, 실험예 4에 따른 회수 액정과 최초 액정은 유사한 조성을 가진다. 실험예 4에 의한 높은 회수 비율에 따라, 본 발명에 따른 회수 방법은 상업적으로 폐기된 패널들로부터 액정을 회수하는 데 적합하다.In this example, 60 pieces of two kinds of 32-inch liquid crystal display waste panels were selected from some companies, and the liquid crystals of the liquid crystal display waste panels were different from each other in vertical alignment type liquid crystals (VA-C1). And VA-C2). After the liquid crystal display waste panels were pulverized, n-hexane was extracted by the method shown in FIG. 2 according to the present invention to recover the liquid crystal. The process variables and amount of solvent in the recovery process are similar to those in Experimental Example 3. The theoretical weight of the recovered liquid crystal was 60g, the weight of the actually recovered liquid crystal was also 60g, the recovery ratio was more than 95%. FIG. 10 shows the GCMS spectrum of the recovered liquid crystal, and FIG. 9 shows the GCMS spectrum of the original liquid crystal (VA-C2). 7, 9, and 10, the recovered liquid crystal and the first liquid crystal according to Experimental Example 4 have a similar composition. According to the high recovery ratio according to Experimental Example 4, the recovery method according to the present invention is suitable for recovering the liquid crystal from commercially discarded panels.
본 발명에 따르면, 액정 표시 장치의 폐기 패널들로부터 매우 적은 잔류 용제와 낮은 불순물 함량 비율을 가지는 액정을 약 95% 이상의 높은 회수율로 회수할 수 있다.According to the present invention, a liquid crystal having a very low residual solvent and a low impurity content ratio can be recovered from the waste panels of the liquid crystal display with a high recovery rate of about 95% or more.
상술한 바에서는 본 발명의 실시예들을 예시적으로 설명하였지만, 해당 기술 분야에 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described above by way of example, those of ordinary skill in the art will appreciate that the present invention may be made without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the claims below. It will be understood that various modifications and changes can be made.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정을 회수하는 방법을 나타내는 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of recovering liquid crystals of liquid crystal display waste panel according to an exemplary embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 액정 표시 장치 폐기 패널들의 액정을 회수하는 장치를 나타내는 도면이다.2 is a diagram illustrating an apparatus for recovering liquid crystals of liquid crystal display waste panel according to an exemplary embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실험예 1에 따른 최초 액정(TN-Q1)의 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GCMS) 스펙트럼이다.3 is a gas chromatography mass spectrometer (GCMS) spectrum of the first liquid crystal (TN-Q1) according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실험예 1에 따른 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼이다.4 is a GCMS spectrum of the recovered liquid crystal according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 5는 본 발명의 실험예 1에 따라 냉각 단계 및 여과-흡착 단계가 수행된 회수 액정의 GCMS 스펙트럼이다.5 is a GCMS spectrum of a recovered liquid crystal in which a cooling step and a filtration-adsorption step were performed according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 6은 본 발명의 실험예 2에 따른 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼이다.6 is a GCMS spectrum of the recovered liquid crystal according to Experimental Example 2 of the present invention.
도 7은 본 발명의 실험예 3에 따른 최초 액정(VA-C1)의 GCMS 스펙트럼이다.7 is a GCMS spectrum of an initial liquid crystal (VA-C1) according to Experimental Example 3 of the present invention.
도 8은 본 발명의 실험예 3에 따른 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼이다.8 is a GCMS spectrum of the recovered liquid crystal according to
도 9는 본 발명의 실험예 4에 따른 최초 액정(VA-C2)의 GCMS 스펙트럼이다.9 is a GCMS spectrum of an initial liquid crystal (VA-C2) according to Experimental Example 4 of the present invention.
도 10은 본 발명의 실험예 4에 따른 회수된 액정의 GCMS 스펙트럼이다.10 is a GCMS spectrum of the recovered liquid crystal according to Experimental Example 4 of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
11:추출 탱크 12, 14:저장 탱크11:
13:회수 탱크 15:여과-흡착 장치13: Collection tank 15: Filtration adsorption apparatus
17:응축기 18A, 18B, 18C:파이프17:
21:유입/유출 벤트 22:여과판21: Inflow / outflow vent 22: Filtration version
24:보충 벤트 27:가열 장치24: Supplement vent 27: Heating apparatus
29:3-방향 밸브 31:가스 실린더29: 3-way valve 31: gas cylinder
33:공기압 조절기 41, 42, 43, 44:밸브33:
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