KR100420079B1 - Method and apparatus for regenerating stripper liquid - Google Patents
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Abstract
반도체기판의 제조에 있어서 사용된 레지스트수지의 박리액을 재사용가능하게 할 수 있는 박리액의 재생방법을 제공한다.Provided is a method for regenerating a stripping solution that can make a stripping solution of a resist resin used in the manufacture of a semiconductor substrate reusable.
이 박리액의 재생방법은 기판에 겹친 레지스트수지의 박리공정에서 발생하는 수지성분 및 물성분을 포함한 사용이 끝난 박리액을 처리하는 복수의 처리공정으로 이루어진다. 상기 복수의 처리공정은, 적어도 사용이 끝난 박리액에서 물성분을 제거하는 수분제거공정과, 수지성분을 제거해서 박리액성분을 얻는 수지성분제거공정을 포함한다.The method for regenerating the stripping solution consists of a plurality of treatment steps for treating the used stripping solution including the resin component and the water component generated in the stripping step of the resist resin superimposed on the substrate. The plurality of treatment steps include at least a water removal step of removing a water component from the used stripping liquid, and a resin component removing step of removing the resin component to obtain a stripping liquid component.
Description
본 발명은 박리액의 재생방법 및 박리액 재생장치에 관한 것으로, 상세하게는 예를 들면 액정디스플레이의 모듈을 제조할 때, 기판레지스트층의 박리공정에서 발생하는 사용이 끝난 박리액을 재생하는 방법과 장치에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for regenerating a peeling liquid and a device for regenerating a peeling liquid. Specifically, for example, when manufacturing a module of a liquid crystal display, a method of regenerating used peeling liquid generated in a stripping process of a substrate resist layer is described. And device.
종래, 액정디스플레이의 모듈의 제조에 있어서 기판레지스트층의 박리에는, 가열한 박리액이 이용되고 있다. 이 박리액은, 통상, 모노에탄올아민(이하, MEA라고 칭함.)과 디메틸술폭시드(이하, DMSO라고 칭함.)의 혼합액으로 이루어지고, 소량의 물을 포함하고 있다. 또, 모듈의 제조에서는 세정수도 이용된다. 이 때문에, 사용이 끝난 박리액은 MEA 및 DMSO를 주체로 하고, 레지스트수지, 물을 포함한 조성으로 되어 있다.Conventionally, heated peeling liquid is used for peeling of a substrate resist layer in manufacture of the module of a liquid crystal display. This stripping liquid usually consists of a mixed liquid of monoethanolamine (hereinafter referred to as MEA) and dimethyl sulfoxide (hereinafter referred to as DMSO) and contains a small amount of water. In addition, in the manufacture of modules, washing water is also used. For this reason, the used peeling liquid mainly consists of MEA and DMSO, and has the composition containing resist resin and water.
한편, 최근에는 기판이 대형화하고, 박리액의 처리량도 증가하고, 또한, 그 폐액처리비용이 증가하고, 지구환경에 악영향을 미치는 등의 문제가 있어, 사용이 끝난 박리액의 재생사용이 요구되고 있다.On the other hand, in recent years, there has been a problem of increasing the size of the substrate, increasing the throughput of the stripping solution, increasing the waste treatment cost, and adversely affecting the global environment. have.
박리액의 재사용을 위한 재생에는, 증류재생, 정제에 의한 처리가 고려되지만, 과연 반도체 그레이드(grade)의 고순도로 재생할 수 있는지와, 부식성이 강한 박리액의 증류, 특히 장시간의 연속증류가 가능한지와, 장착한 기기류의 장시간의 연속운전이 가능한지 등의 문제가 있고, 박리액의 재사용을 위한 재생처리에 대해서는, 확립된 방법 및 전용의 장치가 없고, 실시되지 않고 있는 것이 현재 상황이다. 이 때문에, 사용이 끝난 박리액의 재생방법 및 재생장치가 요구되고 있다.In the regeneration for the reuse of the stripping solution, treatment by distillation regeneration and purification is considered, but it is possible to regenerate with high purity of the semiconductor grade, and whether distillation of the highly corrosive stripping solution, in particular for long time continuous distillation, There is a problem such as whether a long time continuous operation of the mounted equipment is possible, and there is no established method and a dedicated device for the regeneration treatment for reuse of the peeling liquid, and the current situation is not carried out. For this reason, a recycling method and a recycling apparatus of used peeling liquid are calculated | required.
그래서, 본 발명은 상기한 종래의 요망에 응답하기 위한 것으로, 제1의 과제는 반도체기판의 제조에 있어서 사용된 레지스트수지의 박리액을 재사용가능하게 할 수 있는 박리액의 재생방법을 제공하는 것에 있다.Thus, the present invention is in response to the above-described conventional demands, and a first object is to provide a method for regenerating a peeling liquid capable of reusing a peeling liquid of a resist resin used in the manufacture of a semiconductor substrate. have.
또, 본 발명의 제2의 과제는 반도체기판의 제조에 있어서 사용된 레지스트수지의 박리액을 재사용가능하게 할 수 있는 박리액의 재생장치를 제공하는 것에 있다.A second object of the present invention is to provide a reclaiming apparatus for recycling a peeling liquid which can make a peeling liquid of a resist resin used in the manufacture of a semiconductor substrate reusable.
상기한 제1의 과제를 해결하기 위한, 제1발명은 청구항 1에 기재한 바와 같이, 기판에 겹쳐진 레지스트수지의 박리공정에서 발생하는, 수지성분을 포함하고 있는 사용이 끝난 박리액을 재생하는 방법에 있어서, 사용이 끝난 박리액을 증발면에 접촉시켜, 박리액성분을 증발시킴과 함께, 수지성분을 증발면을 따라서 흘러내리게 하는 수지성분제거공정을 포함하는 것을 요지로 한다. 제1발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액은 박리액성분외에, 박리한 레지스트수지를 포함하고 있다. 제1발명의 재생방법에 의하면, 사용이 끝난 박리액은 수지성분이 제거되어 박리액성분이 회수된다. 회수된 박리액성분 즉 박리액은 재생박리액으로서 레지스트수지의 박리공정에서 사용할 수 있다. 이 발명은 반도체기판, 특히 액정기판의 박리액의 재생에 바람직한 방법이다.In order to solve said 1st subject, 1st invention is a method of regenerating the used peeling liquid containing the resin component which arises in the peeling process of the resist resin superimposed on the board | substrate as described in Claim 1. The present invention is intended to include a resin component removing step of bringing the used peeling liquid into contact with the evaporation surface to evaporate the peeling liquid component and allowing the resin component to flow along the evaporation surface. In the first invention, the used stripping liquid contains a stripped resist resin in addition to the stripping liquid component. According to the regeneration method of the first invention, the used peeling liquid is removed from the resin component and the peeling liquid component is recovered. The recovered peeling liquid component, i.e., the peeling liquid, can be used in the peeling step of the resist resin as the regeneration peeling liquid. This invention is a preferred method for regeneration of a stripping solution of a semiconductor substrate, particularly a liquid crystal substrate.
제2발명은 청구항 2에 기재한 바와 같이, 제1발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액은, 용제성분으로서 모노에탄올아민 및 디메틸술폭시드를 함유하는 것을 요지로 한다. 제2발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액의 수지성분이 제거되고, 계속해서 박리액성분의 MEA와 DMSO가 회수된다.As for 2nd invention, as described in Claim 2, in the 1st invention, it is a summary that the used stripper contains monoethanolamine and dimethyl sulfoxide as a solvent component. In the second invention, the resin component of the used peeling liquid is removed, and then the MEA and DMSO of the peeling liquid component are recovered.
제3발명은 청구항 3에 기재한 바와 같이, 제1발명 또는 제2발명에 있어서, 상기 사용이 끝난 박리액은 물성분을 포함하고 있고, 물성분을 제거하는 공정을 상기 수지성분제거공정에 앞서 포함하는 것을 요지로 한다. 제3발명에 있어서, 물성분을 포함한 경우의 박리액은 물성분이 제거되어, 품질이 향상된다.In the third invention, as described in claim 3, in the first invention or the second invention, the used stripping solution contains a water component, and the step of removing the water component is performed before the resin component removal step. It is the summary to include. In the third invention, the peeling liquid in the case of containing the water component is removed from the water component, the quality is improved.
제4발명은 청구항 4에 기재한 바와 같이, 제1발명 또는 제2발명에 있어서, 수지성분제거공정 다음에 정제공정을 포함하는 것을 요지로 한다. 제4발명에 있어서, 박리액성분이 정제되어 품질이 더욱 향상된다.As described in claim 4, the fourth invention includes the refining step after the resin component removal step in the first or second invention. In the fourth invention, the peeling liquid component is purified to further improve the quality.
제5발명은 청구항 5에 기재된 바와 같이, 제1발명 또는 제2발명에 있어서, 수지성분제거공정의 다음에 여과공정을 포함하는 것을 요지로 한다. 제5발명에 있어서, 회수한 박리액에 포함된 거친 입자는 여과에 의해 제거되어 박리액의 품질이 향상된다.5th invention makes it a summary to include a filtration process after a resin component removal process in a 1st invention or a 2nd invention as described in Claim 5. In the fifth invention, the coarse particles contained in the recovered stripping solution are removed by filtration to improve the quality of the stripping solution.
제6발명은 청구항 6에 기재된 바와 같이, 제1발명 또는 제2발명에 있어서, 저류조 또는 처리액조 또는 저류조 및 처리액조에서 다음 공정으로의 액의 공급을 질소가스의 압송에 의해 행하는 것을 요지로 한다. 제6발명에 있어서, 액이송펌프 등의 기계적 액이송수단을 필요로 하지 않고, 또한, 고장이나 교환 등의 문제가 없고, 장시간의 액이송에 바람직하다.According to a sixth invention, in the first invention or the second invention, the sixth invention is intended to supply the liquid from the storage tank or the treatment liquid tank or the storage tank and the treatment liquid tank to the next step by pressure of nitrogen gas. . In the sixth invention, there is no need for mechanical liquid transfer means such as a liquid transfer pump, and there is no problem such as failure or replacement, and it is suitable for long-term liquid transfer.
상기한 제2과제를 해결하기 위한, 제7발명은 청구항 7에 기재한 바와 같이, 기판에 겹쳐진 레지스트수지의 박리공정에서 발생하는 수지성분을 포함하고 있는 사용이 끝난 박리액을 재생하는 장치에 있어서, 사용이 끝난 박리액으로부터 수지성분을 제거하여 박리액성분을 얻는 수지성분제거장치를 포함하는 것을 요지로 한다. 제7발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액은 박리액성분외에, 박리한 레지스트수지를 포함하고 있다. 제7발명의 재생장치에 의하면, 사용이 끝난 박리액은 수지성분이 제거되어 박리액성분이 회수된다. 회수된 박리액성분 즉 박리액은 재생박리액으로서 레지스트 수지의 박리공정에서 사용할 수 있다. 이 장치는 반도체기판, 특히 액정기판의 박리액의 재생장치로서 바람직한 것이다.In order to solve the above-mentioned second problem, the seventh invention is a device for regenerating used peeling liquid containing a resin component generated in the peeling process of a resist resin superimposed on a substrate as described in claim 7. It is a summary that the resin component removal apparatus which removes a resin component from the used peeling liquid and obtains a peeling liquid component is used. In the seventh invention, the used stripping liquid contains a stripped resist resin in addition to the stripping liquid component. According to the reproducing apparatus of the seventh invention, the used peeling liquid is removed from the resin component and the peeling liquid component is recovered. The recovered peeling liquid component, that is, peeling liquid, can be used in the peeling step of the resist resin as the regeneration peeling liquid. This apparatus is suitable as a regenerating apparatus for peeling liquid of semiconductor substrates, especially liquid crystal substrates.
제8발명은 청구항 8에 기재된 바와 같이, 제7발명에 있어서, 물성분을 제거하는 장치를 포함하는 것을 요지로 한다. 제8발명에 있어서, 물성분을 포함한 경우의 박리액의 물성분이 제거된다.As described in claim 8, the eighth invention is intended to include an apparatus for removing water components in the seventh invention. In the eighth invention, the water component of the stripping solution in the case of containing a water component is removed.
제9발명은 청구항 9에 기재한 바와 같이, 제7발명 또는 제8발명에 있어서, 수지성분제거장치에는 수지성분의 제거에 의해 얻어진 박리액성분을 정제하는 정제장치가 접속되어 있는 것을 요지로 한다. 제9발명에 있어서, 박리액성분은 정제되어 보다 품질이 향상된다.9th invention makes it a summary that in the 7th invention or 8th invention as described in Claim 9, the refiner | purifier which refine | purifies the peeling liquid component obtained by removal of a resin component is connected to the resin component removal apparatus. . In the ninth invention, the peeling liquid component is refined to improve the quality.
제10발명은 청구항 10에 기재한 바와 같이, 제7발명 또는 제8발명에 있어서, 각 장치의 박리액성분과의 접촉면은, 박리액성분에 대해서 내부식성재질에 의해 형성되어 있는 것을 요지로 한다. 제10발명에 있어서, 박리액을 재생하기 위한 각 장치는, 박리액성분에 대해서 부식되지 않음으로써, 재생장치의 연속운전이 가능하다.The tenth invention is, as described in claim 10, in the seventh or eighth invention, the contact surface with the peeling liquid component of each device is to be formed by the corrosion resistant material to the peeling liquid component. In the tenth invention, each device for regenerating the stripping liquid does not corrode with respect to the stripping liquid component, thereby enabling continuous operation of the regenerating apparatus.
제11발명은 청구항 11에 기재된 바와 같이, 제8발명에 있어서, 사용이 끝난 박리액의 물성분을 제거하는 장치가 증류탑이고, 증류탑의 박리액성분과의 접촉면이, C를 0.08%이하로 함유하고, Cr을 23.00∼28.00%, Mo를 1.00∼3.50% 및 N을 0.02∼0.08%함유하는 조성의 스테인레스로 형성되어 있는 것을 요지로 한다. 제11발명에서는 증류탑에 의해 사용이 끝난 박리액은 물성분과 박리액을 포함한 잔여성분으로 나뉘어진다. 증류탑은 증류온도 및 압력의 관리가 쉽다. 증류탑에 있어서의 박리액성분과의 접촉면은 박리액성분에 대해서, 부식하기 어려운 재질의 스테인레스로 형성되어 있어 연속증류에 지장은 없다.In the eleventh invention, as described in claim 11, in the eighth invention, the apparatus for removing the water component of the used stripping liquid is a distillation column, and the contact surface with the stripping liquid component of the distillation column contains C or less than 0.08%. It is made into the summary that stainless steel of the composition containing 23.00-28.00% Cr, Mo 1.00-3.50%, and N 0.02-0.08% is contained. In the eleventh invention, the stripping solution used by the distillation column is divided into residual components including a water component and a stripping solution. Distillation column is easy to manage the distillation temperature and pressure. The contact surface with the stripping liquid component in the distillation column is made of stainless steel which is hard to corrode with respect to the stripping liquid component, and there is no problem in continuous distillation.
제12발명은 청구항 12에 기재한 바와 같이, 제7발명 또는 제8발명에 있어서, 수지성분제거장치에는 그 장치에 의해 얻어진 박리액성분을 여과하는 여과장치가 접속되어 있는 것을 요지로 한다. 제12발명에 있어서, 회수한 박리액에 포함되는 거친 입자는 여과에 의해 제거되어 박리액의 품질이 향상된다.12th invention makes it a summary that in the 7th or 8th invention as described in Claim 12, the filtration apparatus which filters the peeling liquid component obtained by this apparatus is connected to the resin component removal apparatus. In the twelfth invention, the coarse particles contained in the recovered stripping solution are removed by filtration to improve the quality of the stripping solution.
제13발명은 청구항 13에 기재된 바와 같이, 제9발명에 있어서, 정제장치가 증류탑이고, 증류탑의 박리액성분과의 접촉면이, C를 0.08%이하로 함유하고, Cr을 23.00∼28.00%, Mo를 1.00∼3.50% 및 N을 0.02∼0.08%함유하는 조성의 스테인레스로 형성되어 있는 것을 요지로 한다. 제13발명에서는, 증류탑에 의해 박리액이 정제된다. 이 증류탑에 있어서의 박리액성분과의 접촉면은 박리액성분에 대해서, 부식되기 어려운 재질의 스테인레스로 형성되어 있어 연속증류에 지장은 없다.According to a thirteenth invention, in the ninth invention, the refining apparatus is a distillation column, the contact surface with the stripper component of the distillation column contains C of 0.08% or less, Cr of 23.00 to 28.00%, and Mo. The summary is made from stainless steel of the composition which contains 1.00-3.50% and N which contain 0.02-0.08%. In a thirteenth invention, the stripping liquid is purified by a distillation column. The contact surface with the stripping liquid component in this distillation column is made of stainless steel which is hard to corrode with respect to the stripping liquid component, and there is no problem in continuous distillation.
제14발명은 청구항 14에 기재한 바와 같이, 제9발명에 있어서, 정제장치에는, 그 장치로부터 얻어진 정제된 박리액성분을 여과하는 여과장치가 접속되어 있는 것을 요지로 한다. 제14발명에 있어서, 정제한 박리액성분은 여과에 의해 거친 입자가 제거되고, 박리액의 품질이 향상된다.14th invention makes it a summary that in the ninth invention, the filtration apparatus which filters the refine | purified peeling liquid component obtained from the apparatus in the ninth invention is connected. In the fourteenth invention, the purified peeling liquid component removes coarse particles by filtration and improves the quality of the peeling liquid.
제15발명은 청구항 15에 기재한 바와 같이, 제7발명 또는 제8발명에 있어서, 저류조 또는 처리액조 또는 저류조 및 처리액조에는, 조내의 액을 다음 공정으로 공급하는 질소가스의 압송수단이 설치되어 있는 것을 요지로 한다. 제15발명에 있어서는, 액이송펌프 등의 기계적인 액이송장치를 필요로 하지 않고, 또한, 고장이나 교환 등의 문제가 없고, 장시간의 액이송에 바람직하다.According to a fifteenth invention, as described in claim 15, in the seventh or eighth invention, the storage tank or the processing liquid tank or the storage tank and the processing liquid tank is provided with a nitrogen gas feeding means for supplying the liquid in the tank to the next step. The summary is made. In the fifteenth invention, there is no need for a mechanical liquid transfer device such as a liquid transfer pump, and there is no problem such as failure or replacement, and it is suitable for long-term liquid transfer.
도 1은 본 발명의 실시예에 있어서의 각 처리공정을 나타낸 공정도이다.1 is a process chart showing each treatment step in the embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 변경예의 처리공정도이다.2 is a process flowchart of a modification of the present invention.
도 3은 본 발명의 다른 변경예의 처리공정도이다.3 is a process flowchart of another modified example of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예에 있어서의 박리액재생장치의 개략도이다.4 is a schematic diagram of a stripping liquid regeneration device according to an embodiment of the present invention.
도 5는 제1증류탑의 확대단면도이다.5 is an enlarged cross-sectional view of the first distillation column.
도 6은 일부 파단한 수지성분제거장치의 구조도이다.6 is a structural diagram of a partially broken resin component removal apparatus.
도 7은 도 6의 Ⅳ-Ⅳ선의 단면도이다.FIG. 7 is a cross-sectional view taken along the line IV-IV of FIG. 6.
도 8은 제2증류탑의 확대단면도이다.8 is an enlarged cross-sectional view of a second distillation column.
(부호의 설명)(Explanation of the sign)
1…재생장치One… Playback device
2…피처리액조2… Treatment tank
4…제1증류탑4… First distillation tower
8,9,36,37…냉각기8,9,36,37... cooler
11…물성분저류조11... Water Storage Tank
14…탑내저류조14... Top reservoir
17…수지성분제거장치17... Resin Ingredient Removal Device
26…수지성분저류조26... Resin Component Storage Tank
31…제2증류탑31... Second Distillation Tower
40…제1처리액조40... 1st treatment tank
41…제2처리액조41... 2nd treatment liquid tank
43…농도조정조43.. Concentration adjustment tank
46…여과기46... filter
48…약액공급조48... Chemical supply tank
본 발명에 사용되는 박리액은 반도체기판(액정기판)의 제조에 있어서, 레지스트수지의 박리에 사용된 사용이 끝난 액으로서, 잔존하는 본래의 성분으로서의 MEA 및 DMSO외에, 수지성분으로서의 레지스트수지를 주체로 한다. 사용하는 박리액에 소량의 물성분이 포함된 경우, 또는, 세정수가 포함된 경우도 있다.The peeling liquid used in the present invention is a used liquid used for peeling the resist resin in the manufacture of a semiconductor substrate (liquid crystal substrate), and in addition to MEA and DMSO as the remaining original components, the resist resin as a resin component is mainly used. Shall be. When a small amount of water component is contained in the peeling liquid to be used, or wash water may also be included.
사용이 끝난 박리액이 물성분을 포함한 경우는 먼저 피처리액 내의 물성분을 제거하고, 계속해서 수지성분을 제거하여 박리액을 회수하는 것에 특징을 갖는다. 처음에 물성분을 제거하기 때문에, 그 후의 성분분리를 행하기 쉽고, 처리열량을 작게 할 수 있는 이점이 있다.When the used peeling liquid contains a water component, it is characterized by first removing the water component in the to-be-processed liquid, then removing a resin component and recovering a peeling liquid. Since the water component is first removed, there is an advantage that subsequent component separation can be easily performed and the amount of heat treated can be reduced.
본 발명의 방법은, 기본적으로는 사용이 끝난 박리액을, 수지성분제거공정에서 수지성분을 제거하고, MEA 및 DMSO를 주체로 하는 재생박리액을 얻는 공정으로이루어진다(이들의 공정처리는 청구항 1에 대응한다).The method of the present invention basically consists of removing the resin component in the resin component removal step and obtaining a regenerated stripping solution mainly composed of MEA and DMSO. Corresponding to).
사용이 끝난 박리액이 물성분을 포함하는 경우에는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 먼저 물성분제거공정에서 물성분을 제거하고, 계속해서 수지성분제거공정에서 수지성분을 제거하여, MEA 및 DMSO를 주체로 하는 재생박리액을 얻는 공정으로 이루어진다.In the case where the used stripping solution contains a water component, as shown in FIG. 1, the water component is first removed in the water component removal step, and then the resin component is removed in the resin component removal step, and MEA and DMSO are removed. It consists of the process of obtaining the regeneration stripping liquid mainly made.
수지성분제거공정의 처리후에는, (물성분 및) 수지성분을 제거한 박리액을 정제하는 정제공정을 설치하여, 박리액의 정제처리를 행하고, 박리액의 품질을 높일 수 있다(이 공정처리는 청구항 4에 대응한다. 도 1의 정제공정참조).After the treatment of the resin component removal step, a purification process for purifying the peeling liquid from which the (water component and the resin component has been removed) is provided to purify the peeling liquid, thereby improving the quality of the peeling liquid. Corresponds to claim 4. See purification process of FIG. 1).
도 2에 나타낸 바와 같이, 수지성분제거공정의 다음에 여과공정을 설치할 수 있다. 여과공정의 처리는, 수지성분을 제거한 박리액에 대해서 행한다. (이 공정처리는 청구항 5에 대응한다.) 여과처리에 의해 품질이 높은 박리액을 얻을 수 있다.As shown in FIG. 2, a filtration process can be provided after a resin component removal process. The process of a filtration process is performed with respect to the peeling liquid from which the resin component was removed. (This process treatment corresponds to Claim 5.) A high quality peeling liquid can be obtained by a filtration process.
도 3에 나타낸 바와 같이, 정제공정에서 정제처리된 박리액은, 여과공정에서 여과되어, 더 품질이 높은 박리액을 얻을 수 있다.As shown in FIG. 3, the peeling liquid refine | purified in the refinement | purification process can be filtered in a filtration process, and a higher quality peeling liquid can be obtained.
본 발명에 관한 박리액재생장치는, 기본적으로는, MEA 및 DMSO, 수지성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액에서, 수지성분을 제거하여 박리액성분을 얻는 수지성분제거장치를 포함한 처리장치로 할 수 있다.(이 장치는 청구항 7에 대응한다.)A peeling liquid regeneration device according to the present invention is basically a processing apparatus including a resin component removing device for removing a resin component to obtain a peeling liquid component from a used peeling liquid containing MEA, DMSO, and a resin component. (The device corresponds to claim 7).
사용이 끝난 박리액이 물성분을 포함하는 경우는, MEA 및 DMSO, 수지성분, 물성분을 포함한 사용이 끝난 박리액에서, 물성분을 제거하는 장치와, 수지성분을 제거하여 박리액성분을 얻는 수지성분제거장치를 포함하는 처리장치로 할 수 있다(이 장치는 청구항 8에 대응한다).When the used peeling liquid contains a water component, a device for removing the water component from the used peeling liquid containing MEA, DMSO, a resin component, and a water component, and a resin component is removed to obtain a peeling liquid component. It can be set as the processing apparatus containing a resin component removal apparatus (this apparatus corresponds to Claim 8).
각 장치에서 적어도 박리액성분과의 접촉면은, 박리액성분에 대해서 내부식성재질로 되어 있다(이 장치는 청구항 10에 대응한다).In each device, at least the contact surface with the peeling liquid component is made of a corrosion resistant material with respect to the peeling liquid component (this apparatus corresponds to claim 10).
내부식성재질은, SUS329 등의, C를 0.08%이하로 함유하고, Cr을 23.00∼ 28.00%, Mo를 1.00∼3.50% 및 N을 0.02∼0.08% 포함하는 조성의 스테인레스가 바람직하다.The corrosion resistant material preferably contains stainless steel containing 0.08% or less of C, such as SUS329, 23.00 to 28.00% of Cr, 1.00 to 3.50% of Mo, and 0.02 to 0.08% of N.
SUS329는 오스테나이트와 펠라이트의 2상(二相) 스테인레스강이고, 강 조직중에, 예를 들면, C를 0.012%, Si를 0.74%, Mn을 0.70%, Ni를 6.30%, Cr을 25.00%, Mo를 3.30%, N을 0.10% 포함하고 있다. 특히 Mo를 포함함으로써 내산성(耐酸性), 내공식성(耐孔食性)이 우수하고, 또한, Si를 포함함으로써 내열성, 내후성이 우수해서 재생장치의 재질로서 바람직한 것이다.SUS329 is a two-phase stainless steel of austenite and ferrite, and in steel structure, for example, 0.012% C, 0.74% Si, 0.70% Mn, 6.30% Ni, and 25.00% Cr. , Mo 3.30% and N 0.10%. In particular, the inclusion of Mo is excellent in acid resistance and pitting resistance, and the inclusion of Si is excellent in heat resistance and weather resistance and is preferable as a material of the regeneration apparatus.
물성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액의 재생의 경우는, 박리액재생의 각 공정의 장치에 있어서, 물성분의 제거를 제1증류탑에서 행하고, 수지성분과 박리액성분의 분리를 수지성분제거장치에서 행할 수 있다. 그러나, 물성분의 제거는 증류탑에 한정되지 않고 물성분을 제거할 수 있는 각종의 장치를 이용할 수 있고, 또한, 수지성분과 박리액성분의 분리는 수지성분제거장치에 한정되지 않고, 각종의 수지성분제거장치를 이용할 수 있다.In the case of regeneration of the used peeling liquid containing a water component, in the apparatus of each process of peeling liquid regeneration, the water component is removed in the first distillation column, and the separation of the resin component and the peeling liquid component is carried out. This can be done in the device. However, the removal of the water component is not limited to the distillation column, and various devices capable of removing the water component can be used. In addition, the separation of the resin component and the stripping liquid component is not limited to the resin component removal apparatus, and various resins can be used. A component removal device can be used.
(실시예)(Example)
다음에, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 설명한다.Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
먼저, 박리액재생방법의 실시에 사용하는 박리액재생장치(이하, 재생장치로칭함)에 대해서 설명한다.First, a peeling liquid regeneration device (hereinafter, referred to as a regeneration device) used in the implementation of the peeling liquid regeneration method will be described.
도 4에 재생장치(1)의 개략을 나타낸다. 즉, 사용이 끝난 박리액(이하, 피처리액이라고 함.)(L)을 저류하는 피처리액조(2)는 제1도관(3)을 통해서 제1증류탑 (4)(본 발명의 물성분제거장치에 대응한다. 이하, 간단히 증류탑(4)이라고도 함.)에 접속되고, 피처리액조(2)의 피처리액(L)을 액이송펌프(P1)를 통해 제1증류탑(4)내로 공급가능하게 되어 있다. 또, 도면부호 3A, 3B는 개폐밸브이고, 평상시에는 폐쇄되어 있고, 필요시에 개방된다. 피처리액(L)은 제1증류탑(4)내의 하부, 중간부, 상부의 증류선반에 공급되도록 되어 있다.4 shows an outline of the playback device 1. That is, the treated liquid tank 2 storing the used stripping liquid (hereinafter referred to as the liquid to be treated) (L) is the first distillation column 4 (the water component of the present invention) through the first conduit 3. (Hereinafter also referred to simply as distillation column 4), and the processing liquid L of the processing liquid tank 2 is introduced into the first distillation tower 4 through the liquid transfer pump P1. It is possible to supply. 3A and 3B are open / close valves, they are normally closed and open when necessary. The to-be-processed liquid L is supplied to the distillation shelf of the lower part, the middle part, and the upper part in the 1st distillation tower 4.
도 5에 나타낸 바와 같이, 제1증류탑(4)은 종형의 다단식 구조를 이루고, 외주부에는 내부를 가열하기 위한 증기 등에 의한 가열수단(5)이 설치되어 있다. 증류탑(4)의 내부는 다수개의 다공판으로 이루어진 증류선반(6)이 설치되고, 공급된 피처리액(L)은 하방의 증류선반(6)에서 상방의 증류선반(6)으로 차례대로 증류가 반복되도록 되어 있다. 증류탑(4)의 적정부분에는 탑내의 증류온도를 감지하기 위한 온도계(TR1∼TR5) 등이 부착되어 있다.As shown in Fig. 5, the first distillation tower 4 has a vertical multistage structure, and a heating means 5 is provided on the outer circumferential portion by steam or the like for heating the inside. The inside of the distillation column 4 is provided with a distillation shelf 6 composed of a plurality of porous plates, and the supplied liquid L is distilled sequentially from the lower distillation shelf 6 to the upper distillation shelf 6. Is to be repeated. In the proper portion of the distillation column 4, thermometers TR1 to TR5 for detecting the distillation temperature in the column are attached.
또한, 도 5에 나타낸 제1증류탑(4)은 외주부의 가열수단(5)에 의해 가열되지만, 도 4의 펌프(P5)의 순환 및 보온수단(리보일러)(15)에 의한 증기가열만으로도, 필요에 따라 가온(加溫)효과가 얻어지는 경우가 있다.In addition, although the 1st distillation tower 4 shown in FIG. 5 is heated by the heating means 5 of the outer periphery part, only by steam heating by the circulation and the thermal insulation means (reboiler) 15 of the pump P5 of FIG. If necessary, a warming effect may be obtained.
도 4에 나타낸 바와 같이, 제1증류탑(4)의 상부에는 증류분리된 물성분(L1)의 증기를 안내하는 제2도관(7) 및 냉각기(8, 9)가 접속되고, 집합부(10)를 통해 물성분저류조(11)에 접속되어 있다. 물성분저류조(11)는 배수도관(12)을 통해 배출가능하게 되어 있다.As shown in FIG. 4, the second conduit 7 and the coolers 8 and 9 for guiding the vapor of the distilled and separated water component L1 are connected to the upper portion of the first distillation column 4, and the collecting unit 10 is connected. Is connected to the water component storage tank (11). The water component storage tank 11 is capable of being discharged through the drain conduit 12.
또한, 물성분저류조(11)는, 개폐밸브(13A)를 갖는 공기도입 및 배기용 도관(13)과 개폐밸브(13E)를 설치한 질소가스공급용 도관이 접속되어 있다. 제1증류탑(4)의 바닥부는 증류분리된 일차 처리액(L2)(수지성분과 박리성분)을 저류하는 탑내저류조(14)로 되어 있다. 상기 개폐밸브(13A, 13E) 및 다른 개폐밸브(13B, 13C, 13D)가 교대로 전환됨에 의해, 물성분저류조(11)에서의 상기 일차 처리액(L2)의 제거조작이 가능하게 되어 있다. 탑내저류조(14)에는 보온수단(리보일러)(15)가 설치되어 있어 일차 처리액(L2)이 가온 및 보온되도록 되어 있다.Further, the water component storage tank 11 is connected to an air inlet and exhaust conduit 13 having an on / off valve 13A and a nitrogen gas supply conduit provided with an on / off valve 13E. The bottom part of the 1st distillation column 4 is the tower storage tank 14 which stores the distillate primary processing liquid L2 (resin component and peeling component). The switching valves 13A and 13E and the other switching valves 13B, 13C, and 13D are alternately switched to enable the removal of the primary processing liquid L2 from the water component storage tank 11. The column storage tank 14 is provided with a heat insulating means (reboiler) 15 so that the primary treatment liquid L2 is heated and warmed.
상기 탑내저류조(14)는 제3도관(16)에 의해 수지성분제거기(17)(본 발명의 수지성분제거장치에 대응한다)에 접속되어 있고, 저류조내의 일차 처리액(L2)이 액이송펌프(P2)에 의해 수지성분제거기(17)내로 공급가능하게 되어 있다. 16A는 제3도관(16)에 끼워 설치한 개폐밸브이고, 일차 처리액(L2)을 수지성분제거기(17)에 이송할 때에 개방된다.The column storage tank 14 is connected to the resin component remover 17 (corresponding to the resin component removing apparatus of the present invention) by a third conduit 16, and the primary processing liquid L2 in the storage tank is a liquid transfer pump. It is possible to supply the resin component remover 17 by (P2). 16A is an on / off valve fitted to the third conduit 16 and is opened when the primary processing liquid L2 is transferred to the resin component remover 17.
도 6, 도 7에 나타낸 바와 같이, 수지성분제거기(17)는 밀폐형 통본체(18)가 외주면의 증기 등의 가열수단(19)에 의해 가열가능하게 되고, 통본체(18)의 내주면이 증발면(21)으로 되어 있다. 통본체(18)의 내부에는 원통형의 회전체(20)가 장착되고, 통본체(18)의 상부에 설치한 모터(M)로 회전체(20)가 회전가능하게 되어 있다. 회전체(20)의 둘레면은 방사형으로 브러시(22)가 부착되어 있어 일차 처리액(L2)을 증발면(21)에 막 형상으로 분산시킨다.As shown in Figs. 6 and 7, the resin component remover 17 is capable of heating the hermetic cylinder body 18 by heating means 19 such as steam on the outer circumferential surface, and the inner circumferential surface of the cylinder body 18 is evaporated. It is a surface 21. The cylindrical body 20 is mounted inside the cylinder body 18, and the rotating body 20 is rotatable by the motor M provided in the upper part of the cylinder body 18. As shown in FIG. The circumferential surface of the rotating body 20 is radially attached with a brush 22 to disperse the primary processing liquid L2 in the evaporation surface 21 in a film form.
수지성분제거기(17)의 통본체(18)의 상부에 공급되는 일차 처리액(L2)은 회전체(20) 및 브러시(22)로 분산되어 증발면(21)에 접촉하여 박리액(L3)이 증발되고, 미증발수지성분(L4)이 하방으로 흐른다.The primary treatment liquid L2 supplied to the upper portion of the cylinder body 18 of the resin component remover 17 is dispersed by the rotor 20 and the brush 22 to contact the evaporation surface 21 to remove the liquid L3. Is evaporated and the unevaporated resin component (L4) flows downward.
도 4에 나타낸 바와 같이, 수지성분제거기(17)의 하단부는 제4도관(25)에 의해 수지성분저류조(26)의 상부에 접속되어, 수지성분제거기(17)내의 수지성분(L4)이 수지성분저류조(26)에 도입가능하게 되어 있다. 수지성분저류조(26)는 바닥부에 배출도관(27)이 접속되어, 저류조내의 수지성분(L4)이 저류조외부로 배출가능하게 되어 있다.As shown in FIG. 4, the lower end of the resin component remover 17 is connected to the upper part of the resin component storage tank 26 by the 4th conduit 25, and the resin component L4 in the resin component remover 17 is resin. It can be introduced into the component storage tank 26. A discharge conduit 27 is connected to the bottom of the resin component storage tank 26 so that the resin component L4 in the storage tank can be discharged to the outside of the storage tank.
또, 수지성분저류조(26)에는, 개폐밸브(28A)를 설치한, 공기도입 및 배기용 도관(28)과 개폐밸브(28E)를 설치한 질소가스공급용 도관이 접속되어 있다. 상기 개폐밸브 및 다른 개폐밸브(28B, 28C, 28D)를 교대로 전환함으로써, 상기, 수지성분저류조(26)의 수지성분(L4)을 제거조작가능하게 되어 있다.In addition, the resin component storage tank 26 is connected to an air inlet and exhaust conduit 28 provided with an on-off valve 28A and a nitrogen gas supply conduit provided with an on-off valve 28E. By alternately switching the on-off valves and the other on-off valves 28B, 28C, and 28D, the resin component L4 of the resin component storage tank 26 can be removed.
한편, 도 4에 나타낸 바와 같이, 수지성분제거기(17)의 상부는 제5도관(30)에 의해 제2증류탑(31)에 접속되고, 수지성분제거기 내로 증발된 박리액(성분)(L3)이 제2증류탑(정제탑)(31)으로 도입가능하게 되어 있다.On the other hand, as shown in FIG. 4, the upper portion of the resin component remover 17 is connected to the second distillation column 31 by the fifth conduit 30, and the stripping liquid (component) L3 evaporated into the resin component remover. The second distillation column (purification tower) 31 can be introduced.
또, 상기한 수지성분제거장치(17)는, 이 수지성분제거장치(17)와 동일한 구조의 니혼시료세이조 가부시키가이샤 제조판매의 「박막증발장치」를 이용할 수 있다.In addition, the above-mentioned resin component removal apparatus 17 can use the "thin film evaporation apparatus" of the Nippon-Sample Seijo Corporation make and sale of the same structure as this resin component removal apparatus 17.
도 8에 나타낸 바와 같이, 제2증류탑(31)은 상기 제1증류탑(4)과 마찬가지로, 종형의 다단식 구조로 이루어진다. 제2증류탑(31)의 내부에는 다공판으로 이루어진 증류선반(32)이 상하에 여러장 배치되고, 외주부의 가열수단(33)에 의해 가열되도록 되어 있다. 박리액성분(L3)의 증류는 하방에서 상방의 각 증류선반(32)에서 차례대로 행해진다.As shown in FIG. 8, the second distillation column 31 has a vertical multistage structure, similar to the first distillation column 4. In the inside of the second distillation column 31, a plurality of distillation shelves 32 made of porous plates are arranged above and below, and are heated by the heating means 33 of the outer circumference. Distillation of the peeling liquid component L3 is performed in order by the distillation shelf 32 of the upper direction below.
또, 도 8에는, 외주부의 가열수단(33)에 의해 가열할 경우를 기재하고 있지만, 수지성분제거기(17)에서도 충분히 가열되었고, 그 가열만으로도 필요에 따라서는 가온효과가 있다.In addition, although the case where it heats by the heating means 33 of the outer peripheral part is shown in FIG. 8, it heated also in the resin component remover 17 enough, and only the heating has a heating effect as needed.
도 4에 나타낸 바와 같이, 제2증류탑(31)의 상부는 제6도관(35)에 의해 냉각기(36)로 통하고, 혹은 다른 냉각기(37)로 통하고, 집합부(38) 및 개폐밸브(35A, 35B)를 지나 제1처리액조(40) 및 제2처리액조(41)에 접속되어 있다. 또, 개폐밸브 (35A, 35B)는 어느 한 쪽이 개방되어 있고, 제1처리액조(40) 또는 제2처리액조(41) 중 어느 하나에 박리액성분이 저류되고, 저류된 처리액조가 가득 차게 되었을 때에는 다른 쪽 처리액조가 사용된다.As shown in FIG. 4, the upper part of the second distillation column 31 is connected to the cooler 36 by the sixth conduit 35, or to the other cooler 37, and has an assembly 38 and an on-off valve. It is connected to the 1st process liquid tank 40 and the 2nd process liquid tank 41 through 35A, 35B. In addition, either of the open / close valves 35A and 35B is opened, and the peeling liquid component is stored in either the first processing liquid tank 40 or the second processing liquid tank 41, so that the stored processing liquid tank is filled. The other treatment bath is used.
제1처리액조(40) 및 제2처리액조(41)는 제7도관(42)에 의해, 농도조정조(43)에 접속되어 있다.The first processing liquid tank 40 and the second processing liquid tank 41 are connected to the concentration adjusting tank 43 by the seventh conduit 42.
상기, 제1처리액조(40)에는, 개폐밸브(35C)를 설치한 공기도입 및 배기용 도관과 개폐밸브(35F)를 설치한 질소가스도관이 접속되고, 상기 개폐밸브 및 다른 개폐밸브(35A, 35B, 35E)가 교대로 전환됨에 의해, 박리액(L3)의 농도조정조(43)로의 공급조작이 가능하게 되어 있다. 마찬가지로 제2처리액조(41)는, 각각 개폐밸브 (35G, 35J, 35B, 35H, 35I)가 각 도관을 통해 접속되어 농도조정조(43)로의 공급조작을 가능하게 하고 있다.The first processing liquid tank 40 is connected to an air induction and exhaust conduit provided with an on-off valve 35C and a nitrogen gas conduit provided with an on-off valve 35F, and the on-off valve and other on-off valve 35A. By alternately switching between 35B and 35E, it is possible to supply the peeling liquid L3 to the concentration adjusting tank 43. Similarly, in the second processing liquid tank 41, on-off valves 35G, 35J, 35B, 35H, and 35I are respectively connected through the conduits to enable the supply operation to the concentration adjusting tank 43.
도 4에 나타낸 바와 같이, 농도조정조(43)는 제8도관(45)에 의해 여과기(46)에 통해 약액저류조(48)에 접속되어 있다. 여과기(46)에는 테프론의 여과재가 내장되어 통과하는 박리액(L3)내의 거친 입자가 제거되도록 되어 있다.As shown in FIG. 4, the concentration adjusting tank 43 is connected to the chemical liquid storage tank 48 through the filter 46 by the eighth conduit 45. In the filter 46, coarse particles in the stripping solution L3, which is embedded with a Teflon filter medium, are removed.
이 재생장치(1)에 있어서 피처리액(L), 일차 처리액(L2), 이차 처리액(박리액성분(L3))과 접촉하는 장치부, 각 도관, 및 각 저류조는, 피처리액(L) 특히, 박리액성분에 대해서 내부식성의 재질로 형성되어 있다. 예를 들면, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 제2증류탑(31), 제1처리액조(40), 제2처리액조(41), 농도조정조(43), 여과기(46) 및 약액저류조(48)는 스테인레스규격의 SUS329로 형성되고, 각 접속도관은 SUS329 또는 테프론으로 형성되어 있다.In this regeneration device 1, an apparatus portion in contact with the liquid to be treated L, the primary treatment liquid L2, the secondary treatment liquid (peel liquid component L3), each conduit, and each storage tank is a liquid to be treated. (L) In particular, it is formed of the corrosion-resistant material with respect to a peeling liquid component. For example, the first distillation tower 4, the resin component remover 17, the second distillation tower 31, the first processing liquid tank 40, the second processing liquid tank 41, the concentration adjusting tank 43, the filter 46 And the chemical liquid storage tank 48 are made of stainless steel standard SUS329, and each connection conduit is made of SUS329 or Teflon.
한편, 이 재생장치(1)에는, 흡인수단과 N2(질소가스)의 공급수단이 설치되어 있고, 제1증류탑(4), 물성분저류조(11), 수지성분저류조(26), 제1처리액조(40), 제2처리액조(41)에 있어서 흡인가능하게 배관되어 있어, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 및 제2증류탑(31)이 진공에 가까운 감압상태에서 증류가능하게 되어 있다.On the other hand, the regeneration device 1 is provided with suction means and a supply means of N 2 (nitrogen gas), the first distillation column 4, the water component storage tank 11, the resin component storage tank 26, the first In the processing liquid tank 40 and the 2nd processing liquid tank 41, piping was carried out by suction, and the 1st distillation tower 4, the resin component remover 17, and the 2nd distillation tower 31 were decompressed at a vacuum. Distillable.
계속해서, 상기 재생장치(1)의 작용과 함께, 본 발명의 박리액재생방법을 설명한다. 이 사용이 끝난 박리액은 물성분을 포함하는 성분조성으로 이루어진다.Subsequently, the release liquid regeneration method of the present invention will be described together with the operation of the regeneration device 1. This used stripper consists of a component composition containing a water component.
그리고, 현재, 재생장치(1)에 의해, 사용이 끝난 박리액(피처리액)(L)을 재생함에 있어서는, 미리, 흡인수단(50)의 흡인펌프(VP)가 작동되고, 또, 도시하지 않은 다른 흡인수단이 작동되어, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 제2증류탑 (31)내부가 각각 진공에 가까운 감압상태로 유지된다. 또, 제1증류탑(4), 수지성분제거기(17), 및 제2증류탑(31)의 각 가열수단(5, 19, 33)이 소정의 설정온도로 가열된다.And now, when regenerating the used peeling liquid (to-be-processed liquid) L by the regeneration device 1, the suction pump VP of the suction means 50 is operated previously, and it shows in figure. Other suction means, which have not been operated, are operated so that the interior of the first distillation tower 4, the resin component remover 17, and the second distillation tower 31 are maintained at a reduced pressure close to vacuum, respectively. Further, the heating means 5, 19, 33 of the first distillation column 4, the resin component remover 17, and the second distillation column 31 are heated to a predetermined set temperature.
그런 후, 개폐밸브(3A, 3B)가 개방되어, 피처리액조(2)의 피처리액(L)이 액이송펌프(P1)에 의해 제1도관(3)을 통해 제1증류탑(4)안으로 이송된다. 탑내에 이송된 피처리액(L)은 진공상태에서 각 증류선반(6)에서 증류되고, 물성분(L1)의 증기와 일차 처리액(L2)로 나뉘어진다. 일차 처리액(L2)은 수지성분(L4)과 박리액성분(L3)를 포함한다. 증기는 탑내 상부의 제2도관(7)에 의해 안내되어, 냉각기(8), 또는 다른 냉각기(9)에 의해 액화되어, 물성분저류조(11)에 저류된다.Thereafter, the opening / closing valves 3A and 3B are opened so that the liquid to be processed L of the liquid tank 2 is transferred to the first distillation column 4 through the first conduit 3 by the liquid transfer pump P1. Transported in. The liquid to be processed L transferred into the column is distilled from each distillation shelf 6 in a vacuum state, and is divided into steam of the water component L1 and the primary treatment liquid L2. The primary treatment liquid L2 contains the resin component L4 and the peeling liquid component L3. The vapor is guided by the second conduit 7 in the upper part of the tower, liquefied by the cooler 8 or another cooler 9 and stored in the water component storage tank 11.
또, 물성분저류조(11)에의 물성분(L1)의 저류는, 개폐밸브(13B, 13D)를 개방해서 행해지고, 저류조(11)내에 가득 찰 때에는 상기 양 개폐밸브(13B, 13D)를 폐쇄하고, 개폐밸브(13A)를 개방해서 상압(常壓)으로 되돌린다. 그후, 개폐밸브(13A)를 폐쇄하고, 개폐밸브(13C, 13E)를 개방해서, 질소 가압에 의해, 물성분저류조 (11)의 물성분(L1)은 배수도관(12)을 통해 적절하게 배출제거된다. 배출완료후, 상기 13C, 13E를 폐쇄하고, 다시 13A를 개방해서 대기압과 동등한 압력까지 저하시켜, 다시 저류조로 구비한다.In addition, the storage of the water component L1 to the water component storage tank 11 is performed by opening the shut-off valves 13B and 13D, and when the inside of the storage tank 11 is full, the said shut-off valves 13B and 13D are closed. 13A of opening / closing valves are opened, and it returns to normal pressure. Thereafter, the opening / closing valve 13A is closed, the opening / closing valves 13C and 13E are opened, and by nitrogen pressurization, the water component L1 of the water component storage tank 11 is properly discharged through the drain conduit 12. Removed. After the completion of discharge, the 13C and 13E are closed, the 13A is opened again, the pressure is reduced to the pressure equivalent to atmospheric pressure, and the storage tank is provided again.
한편, 제1증류탑(4)의 일차 처리액(L2)은 증류탑(4)의 바닥부로 흘러 내려, 탑내저류조(14)에 저류된다. 탑내저류조(14)의 일차 처리액(L2)은 보온수단(리보일러)(15)에 의해 가온 및 보온된다.On the other hand, the primary treatment liquid L2 of the first distillation column 4 flows to the bottom of the distillation column 4 and is stored in the column storage tank 14. The primary treatment liquid L2 of the tower storage tank 14 is warmed and warmed by the heat insulating means (reboiler) 15.
다음에, 수지성분제거기(17)의 회전체(20)의 모터(M)가 작동된 후, 탑내저류조(14)에 저류된 일차 처리액(L2)이 액이송펌프(P2)에 의해 제3도관(16)을 통해 수지성분제거기(17)의 통본체(18)내로 보내진다.(도 6, 도 1참조)Next, after the motor M of the rotating body 20 of the resin component remover 17 is operated, the primary treatment liquid L2 stored in the column storage tank 14 is transferred to the third by the liquid transfer pump P2. It is sent through the conduit 16 into the tube body 18 of the resin component remover 17 (see Figs. 6 and 1).
또, 탑내저류조(14)의 일차 처리액(L2)을 수지성분제거기(17)로 이송할 때에는, 개폐밸브(28D, 28B, 35A)를 개방하고, 또 개폐밸브(16A)를 개방해서, 펌프(P2)를 작동시킨다. 수지성분제거기(17)의 작동시에는, 개폐밸브(35A, 35E)는 개방되어 수지성분(L4)을 수지성분저류조(26)에 저류한다.In addition, when transferring the primary processing liquid L2 of the tower internal storage tank 14 to the resin component remover 17, the on-off valves 28D, 28B, and 35A are opened, and the on-off valve 16A is opened to pump Activate (P2). In the operation of the resin component remover 17, the on-off valves 35A and 35E are opened to store the resin component L4 in the resin component storage tank 26.
도 6, 도 7에 나타낸 바와 같이, 수지성분제거기(17)의 통본체(18)의 상부에 들어간 일차 처리액(L2)은, 진공상태의 통본체(18)내에 낙하된다. 낙하된 일차 처리액(L2)은 회전체(20)의 브러시(22)에 의해 통본체(18)의 증발면(21)에 분산되어, 통내의 가열분위기 및 증발면(21)의 가열에 의해, 증발한 박리액성분(L3)과, 미증발의 수지성분(L4)으로 나뉘어진다. 수지성분(L4)은 통본체의 하부로 낙하한다.As shown in FIG. 6 and FIG. 7, the primary processing liquid L2 that has entered the upper portion of the cylinder body 18 of the resin component remover 17 falls in the cylinder body 18 in a vacuum state. The dropped primary processing liquid L2 is dispersed on the evaporation surface 21 of the tube body 18 by the brush 22 of the rotating body 20, and is heated by the heating atmosphere and the evaporation surface 21 of the cylinder. It is divided into the peeling liquid component (L3) evaporated and the resin component (L4) which is not evaporated. The resin component (L4) falls to the lower part of the cylinder body.
하부의 수지성분(L4)은 제4도관(25)에 의해 수지성분저류조(26)에 저류된다. 저류된 수지성분(L4)은 배출도관(27)을 통해 저류조밖의 소정 장소에 적절하게 배출된다.The lower resin component L4 is stored in the resin component storage tank 26 by the fourth conduit 25. The stored resin component L4 is appropriately discharged to a predetermined place outside the storage tank through the discharge conduit 27.
수지저류조(26)에서의 수지성분(L4)의 배출은, 개폐밸브(28B, 28D)를 폐쇄하고, 개폐밸브(28A)를 개방해서 대기압으로 되돌린다. 그후, 28A를 폐쇄하고, 계속해서, 개폐밸브(28C, 28E)를 개방하고, 개폐밸브(28E)측에서 N2가스를 보냄으로써 행할 수 있다. 배출을 종료할 때에는 개폐밸브(28E, 28C)를 폐쇄하고, 28A를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 다음에, 개폐밸브(28B, 28D)를 개방하여 저류조를 구비한다.The discharge of the resin component L4 from the resin storage tank 26 closes the open / close valves 28B and 28D, opens the open / close valve 28A, and returns to atmospheric pressure. After that, 28A is closed, the on-off valves 28C and 28E are subsequently opened, and N 2 gas is sent from the on-off valve 28E side. At the end of discharge, the on-off valves 28E and 28C are closed, and 28A is opened to return to atmospheric pressure. Next, the on-off valves 28B and 28D are opened to provide a storage tank.
수지성분제거기(17)의 통본체(18)내의 증발된 박리액성분(L3)은, 제5도관 (30)을 통해 제2증류탑(31)으로 도입된다.The evaporated stripping liquid component L3 in the tube body 18 of the resin component remover 17 is introduced into the second distillation column 31 through the fifth conduit 30.
제2증류탑(31)내의 각 증류선반(32)에서, 박리액성분(L3)은 진공상태의 약 100℃의 분위기에서 증류가 반복되어 정제된다. 정제된 박리액성분(L3)의 증기는 제6도관(35)를 통해, 냉각기(36), 혹은 다른 냉각기(37)에 보내어져, 액화되어 3차처리액, 즉 박리액(L3)으로 된다. 이 박리액(L3)은 제1처리액조(40) 또는 제2처리액조(41)에 저류된다.In each distillation shelf 32 in the second distillation column 31, the stripping liquid component L3 is purified by repeated distillation in an atmosphere of about 100 ° C in a vacuum state. The vapor of the purified stripping liquid component L3 is sent to the cooler 36 or another cooler 37 through the sixth conduit 35 to be liquefied into a tertiary treatment liquid, that is, a stripping liquid L3. . This stripping liquid L3 is stored in the first processing liquid tank 40 or the second processing liquid tank 41.
그런 후, 제1처리액조(40) 또는 제2처리액조(41)의 박리액(L3)은, 제7도관 (42)에 의해 농도조정조(43)로 보내어진다.Then, the peeling liquid L3 of the 1st processing liquid tank 40 or the 2nd processing liquid tank 41 is sent to the density | concentration adjustment tank 43 by the 7th conduit 42. As shown in FIG.
제1처리액조(40)가 가득 차게 되었을 때에는, 개폐밸브(35A, 35E)를 폐쇄하고, 개폐밸브(35C)를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 그후 35C를 폐쇄한다. 다음에 35F, 35D를 개방하여 제1처리액조(40)의 박리액성분(L3)을 농도조정조(43)로 보낸다. 이송이 완료된 후에는 개폐밸브(35F, 35D)를 폐쇄하고, 35C를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 그후, 35C를 폐쇄하고, 계속해서 개폐밸브(35A, 35E)를 개방하여 저류가능하게 한다. 제1처리액조(40), 제2처리액조(41)는 개폐밸브(35A, 35B)가 교대로 전환된다.When the 1st process liquid tank 40 becomes full, on-off valve 35A, 35E is closed, on-off valve 35C is opened, and it returns to atmospheric pressure. Then close 35C. Next, 35F and 35D are opened, and the peeling liquid component L3 of the 1st process liquid tank 40 is sent to the density | concentration adjustment tank 43. Next, as shown in FIG. After the transfer is completed, the on-off valves 35F and 35D are closed, and 35C is opened to return to atmospheric pressure. Thereafter, 35C is closed, and the on-off valves 35A and 35E are subsequently opened to enable storage. As for the 1st process liquid tank 40 and the 2nd process liquid tank 41, switching valve 35A, 35B is switched alternately.
제2처리액조(41)가 가득 차게 되었을 때에는, 개폐밸브(35B, 35I)를 폐쇄하고, 개폐밸브(35G)를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 그후 35G를 폐쇄하고, 다음에 개폐밸브(35H, 35J)를 개방하고, 35J측에서 N2가스를 보내고, 제2처리액조(41)의 박리액성분(L3)을 농도조정조(43)로 이송한다. 종료후에는 개폐밸브(35H, 35J)를 폐쇄하고, 35G를 개방하여 대기압으로 되돌린다. 다음에 개폐밸브(35I, 35B)를 개방하면 저류가능하게 된다.When the second processing liquid tank 41 becomes full, the closing valves 35B and 35I are closed, and the opening and closing valve 35G is opened to return to atmospheric pressure. Thereafter, 35G is closed, and then open / close valves 35H and 35J are opened, N 2 gas is sent from the 35J side, and the stripping liquid component L3 of the second processing liquid tank 41 is transferred to the concentration adjusting tank 43. do. After the closing, the shutoff valves 35H and 35J are closed, and 35G is opened to return to atmospheric pressure. Next, opening of the shutoff valves 35I and 35B enables storage.
농도조정조(43)에서 박리액(L3)의 농도가 조사되어, 필요에 따라 물 또는 준비된 박리액을 첨가하여 소정 농도로 세밀하게 조정된다.The concentration of the stripping solution L3 is irradiated from the concentration adjusting tank 43, and water or a prepared stripping solution is added as necessary to finely adjust the concentration.
다음에, 농도조정조(43)에서 농도조정된 박리액(L3)은, 제8도관(45)에 의해 여과기(46)를 통과하고, 약액공급조(48)로 보내어져, 다음의 사용을 위해 저류된다.Next, the stripping liquid L3 adjusted in the concentration adjusting tank 43 passes through the filter 46 by the eighth conduit 45 and is sent to the chemical liquid supply tank 48 for the next use. Is stored.
여과기(46)에서는 박리액(L3) 내의 거친 입자성분이 제거되고, 일정한 입자품질의 박리액(L3)이 약액공급조(48)에 저류된다.In the filter 46, the coarse particle component in the stripping liquid L3 is removed, and the stripping liquid L3 having a constant particle quality is stored in the chemical liquid supply tank 48.
상기 피처리액(L)은, 반도체기판의 제조공정에 있어서, 사용된 레지스트수지의 박리액이고, 수분, 박리액성분, 및 수지성분을 포함하고 있다. 박리액성분은 MEA와 DMSO의 혼합체이다.The liquid to be treated L is a peeling liquid of a resist resin used in the manufacturing process of a semiconductor substrate, and contains water, a peeling liquid component, and a resin component. The peeling liquid component is a mixture of MEA and DMSO.
농도조정조(43)에서의 미조정된 박리액성분(L3)은 MEA와 DMSO중 어느 한 쪽이 약간 적게 혼합되어 있었다. 이 때문에 새로운 MEA또는 DMSO를 첨가해서 MEA와 DMSO의 비율을 조정했다. 이 조정된 박리액은 그 후 그대로 반도체기판의 제조공정에서 재사용가능하다.The finely adjusted stripper component L3 in the concentration adjusting tank 43 was slightly mixed with either MEA or DMSO. For this reason, the ratio of MEA and DMSO was adjusted by adding new MEA or DMSO. This adjusted release liquid can then be reused as it is in the manufacturing process of the semiconductor substrate.
청구항 1에 기재된 제1발명에 의하면, 사용이 끝난 박리액으로부터 박리액성분을 회수해서 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.According to the 1st invention of Claim 1, peeling liquid component can be collect | recovered from the used peeling liquid and a reusable peeling liquid can be obtained.
청구항 2에 기재된 제2발명에 의하면, 박리액성분인 MEA와 DMSO가 회수된다.According to 2nd invention of Claim 2, MEA and DMSO which are peeling liquid components are collect | recovered.
청구항 3에 기재된 제3발명에 의하면, 물성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액으로부터 물성분을 제거하여, 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.According to the 3rd invention of Claim 3, a water component can be removed from the used peeling liquid containing a water component, and a reusable peeling liquid can be obtained.
청구항 4에 기재된 제4발명에 의하면, 정제된 박리액을 얻을 수 있다.According to the 4th invention of Claim 4, the refined peeling liquid can be obtained.
청구항 5에 기재된 제5발명에 의하면, 거친 입자를 제거한 박리액을 얻을 수 있다.According to 5th invention of Claim 5, the peeling liquid from which coarse particle was removed can be obtained.
청구항 6에 기재된 제6발명에 의하면, 기계적 액이송수단을 이용한 경우의 고장이나 교환 등의 문제가 없이 장시간의 액이송에 바람직하다.According to the sixth invention of claim 6, it is suitable for long-term liquid transfer without problems such as failure or replacement when mechanical liquid transfer means is used.
청구항 7에 기재된 제7발명에 의하면, 사용이 끝난 박리액으로부터 박리액성분을 회수해서 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.According to the seventh invention of Claim 7, the peeling liquid component can be collect | recovered from the used peeling liquid and a reusable peeling liquid can be obtained.
청구항 8에 기재된 제8발명에 의하면, 물성분을 포함하는 사용이 끝난 박리액으로부터 물성분을 제거하여 재사용가능한 박리액을 얻을 수 있다.According to the eighth invention of Claim 8, the water component can be removed from the used peeling liquid containing a water component, and a reusable peeling liquid can be obtained.
청구항 9에 기재된 제9발명에 의하면, 정제된 박리액을 얻을 수 있다.According to the ninth invention of Claim 9, a purified peeling liquid can be obtained.
청구항 10에 기재된 제10발명에 의하면, 각 장치가 박리액성분에 대하여 내부식성으로 되어 있는 것에 의해, 연속운전해서 사용이 끝난 박리액을 재생할 수 있다.According to the 10th invention of Claim 10, since each apparatus becomes corrosion resistance with respect to the peeling liquid component, it can continuously recycle the used peeling liquid after continuous operation.
청구항 11에 기재된 제11발명에 의하면, 박리액성분과의 접촉면이 내부식성의 스테인레스로 된 증류탑을 이용하기 때문에, 증류온도 및 압력의 관리를 행하기 쉽고, 또, 연속증류처리를 행할 수 있다.According to the eleventh invention of Claim 11, since the contact surface with the peeling liquid component is made of a corrosion resistant stainless distillation column, it is easy to manage the distillation temperature and pressure, and the continuous distillation process can be performed.
청구항 12에 기재된 제12발명에 의하면, 거친 입자를 제거한 박리액을 얻을수 있다.According to the 12th invention of Claim 12, the peeling liquid from which coarse particle was removed can be obtained.
청구항 13에 기재된 제13발명에 의하면, 정제는 내부식성의 스테인레스의 증류탑에서 연속해서 행할 수 있다.According to 13th invention of Claim 13, refinement | purification can be performed continuously in a corrosion resistant stainless distillation column.
청구항 14에 기재된 제14발명에 의하면, 정제해서 거친 입자가 제거된 고품질의 박리액을 얻을 수 있다.According to the fourteenth invention of Claim 14, a high quality stripping solution from which the purified and coarse particles are removed can be obtained.
청구항 15에 기재된 제15발명에 의하면, 기계적인 액이송장치를 이용한 경우의 고장이나 교환 등의 문제없이 장시간의 액이송에 바람직하다.According to a fifteenth aspect of the present invention, it is suitable for long-term liquid transfer without problems such as failure or replacement when a mechanical liquid transfer apparatus is used.
이상의 발명에 의해, 사용이 끝난 박리액을 재생하는 효율을 높일 수 있고, 사용이 끝난 박리액의 양, 그 처리비용을 절감시킬 수 있고, 지구환경에 미치는 악영향을 경감시킬 수 있다.According to the above invention, the efficiency of regenerating used peeling liquid can be improved, the quantity of used peeling liquid, the processing cost can be reduced, and the bad influence on global environment can be reduced.
Claims (20)
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2258099 | 1999-01-29 | ||
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