KR20090045427A - 이트리아 소결체 및 내식성 부재, 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

[과제]
고밀도이고 내플라즈마성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체를 제공한다.
[해결수단]
이트리아(Y2O3) 소결체를 이트리아(Y2O3) 결정 및 Y3BO6 결정을 그 소결체의 구성 결정으로서 포함하는 구성으로 한다. 이러한 이트리아(Y2O3) 소결체를 얻기 위해서는, 이트리아(Y2O3) 분말에 붕소화합물을 산화붕소(B2O3)로 환산하여 0.02 wt% 이상 10 wt% 미만의 비율로 첨가하고, 이 혼합분말을 성형한 후, 1300℃ 이상 1600℃ 미만에서 소결시킨다.

Description

이트리아 소결체 및 내식성 부재, 그 제조방법{Sintered yttria, anticorrosion member and process for producing the same}
본 발명은 소결온도가 낮고, 또한 내플라즈마성이 우수한 이트리아 소결체에 관한 것이다.
이트리아(Y2O3)는 내플라즈마성이 우수하다고 하는 사실이 있다. 또한, 이트리아(Y2O3) 소결체의 밀도나 내플라즈마성을 높이는 것이 특허문헌 1~9 및 비특허문헌 1에 제안되어 있다.
특허문헌 1에는 이트리아(Y2O3) 분말을 냉간 정수압(CIP)으로 성형하고, 이 성형체를 1400~1800℃에서 소성하여 이 성형체를 일단 냉각한 후, B2O3 등의 붕소화합물의 존재하 1400~2000℃에서 열처리함으로써, 치밀한 이트리아(Y2O3) 소결체를 얻는 것이 개시되어 있다. 이 특허문헌 1에서는 치밀한 소결체가 얻어지는 이유로서, 붕소화합물이 존재하면 B2O3가 소성물 내부로 확산되어 소결을 촉진하기 때문인 것으로 추정하고 있다.
특허문헌 2에는 내플라즈마성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체로서, 이트리아 중에 포함되는 Si, Al을 각각 Si를 400 ppm 이하로 하고, Al을 200 ppm 이하로 하는 것이 제안되어 있다.
특허문헌 3에는 내플라즈마성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체로서, 지금까지 얻어지지 않았던 상대밀도 95% 이상의 것을 얻기 위해, 소결 보조제로서 Zr, Si, Ce 또는 Al을 사용하는 것이 제안되어 있다.
특허문헌 4~6에는 이트리아(Y2O3) 분말을 핫프레스한 후에 HIP 처리함으로써 투광성과 기계적 강도가 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체를 얻는 것이 기재되고, 특히 특허문헌 4에서는 소결 보조제로서 플루오르화리튬 또는 플루오르화칼륨을 첨가하는 것이 개시되며, 특허문헌 5에서는 소결 보조제로서 란타노이드 산화물을 첨가하는 것이 개시되고, 특허문헌 6에서는 출발 원료인 이트리아(Y2O3) 분말의 비표면적(BET값)을 2 ㎡/g~10 ㎡/g으로 하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 7에는 특허문헌 2와 유사한 내용이 개시되고, 이트리아 중에 포함되는 Si, Al을 각각 Si를 200 ppm 이하로 하고, Al을 100 ppm 이하로 하는 동시에, Na, K, Ti, Cr, Fe, Ni를 200 ppm 이하로 하는 것이 제안되어 있다.
특허문헌 8에는 내플라즈마성이 우수한 이트리아(Y2O3) 또는 이트리아·알루미늄·가넷 성형체를 환원성 분위기에 있어서 1650~2000℃ 범위에서 소성하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 9에는 플라즈마에 노출되는 개소에 사용하는 내식성 세라믹스 부재로서, 산화이트륨, 산화알루미늄 및 산화규소로 구성되는 것이 제안되어 있다.
비특허문헌 1에는 이트리아(Y2O3) 분말을 CIP(140 MPa)로 성형하여, 이 성형체를 1400~1700℃에서 1차 소결시키고, 이어서 이 1차 소결체에 BN을 분무하여 HIP(140 MPa, 1400~1700℃)로 2차 소결시켜, 투광성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체를 얻는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본국 특허공개 제2000-239065호 공보
특허문헌 2 : 일본국 특허공개 제2003-55050호 공보
특허문헌 3 : 일본국 특허공개 제2001-181042호 공보
특허문헌 4 : 일본국 특허공개 평4-59658호 공보
특허문헌 5 : 일본국 특허공개 평4-238864호 공보
특허문헌 6 : 일본국 특허공개 평4-74764호 공보
특허문헌 7 : 일본국 특허공개 제2002-255647호 공보
특허문헌 8 : 일본국 특허공개 제2003-48792호 공보
특허문헌 9 : 일본국 특허공개 제2001-31466호 공보
비특허문헌 1 : 일본 세라믹스 협회 2004년차 강연예고집 2G09(HIP 소결에 의한 투명산화 이트륨의 제작)
상기 특허문헌 및 비특허문헌 중, 본원 발명에 가장 가까운 기술을 개시하고 있는 것은 특허문헌 1과 비특허문헌 1이다. 따라서, 특허문헌 1 및 비특허문헌 1에 있어서의 과제를 이하에 명확히 한다.
특허문헌 1에는 B2O3 등의 붕소화합물의 존재하 1400~2000℃에서 열처리(HIP)하는 것이 개시되고, 또한 비특허문헌 1에는 BN을 분무하고 1400~1700℃에서 HIP 처리로 2차 소결하여, 투광성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체를 얻는 것이 개시되어 있다. 그리고 특허문헌 1에 의하면, 첨가하는 붕소화합물이 B2O3가 아니어도 산소 분위기에서의 가열에 의해서 산화되고, 또한 산소를 포함하지 않는 분위기에서의 가열이어도 소성물 표면에 존재하는 산소와 결합하여 B2O3가 된다고 기재되어 있다.
그러나, 상기 선행기술 모두 기공률이 작은 소결체를 얻기 위해서는 비교적 고온에서의 소성이 필요하거나, 1차 소성 후에 붕소화합물 존재하에서 열처리를 행하거나 HIP 처리를 행하는 등, 복잡한 제조 프로세스에 의해서 이트리아 소결체를 얻고 있다.
본 발명의 과제는 비교적 저온에서 간편하게 제작 가능한 고밀도이고 내플라즈마성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체 및 내식성 부재, 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본원 발명자들의 검증에 의하면, 이트리아(Y2O3) 소결체를 얻을 때 B2O3의 첨가량은 매우 중요하다는 사실을 얻었다. 본 발명자들이 행한 실험결과로부터 B2O3의 첨가량이 많아지면 YBO3상(相)이 나타나고, B2O3의 첨가량이 적어지면 Y3BO6상이 나타난다. YBO3상이 소결체의 구성상에 포함되면, Y2O3 단미(單味)의 소성 보다도 저온에서 밀도의 상승효과가 있지만, 고밀도 소결체는 얻어지지 않는다. Y3BO6상이 구성상으로 되면 밀도가 높아지는 것이 판명되었다.
따라서, 본 발명의 이트리아 소결체는 이트리아(Y2O3) 분말에 붕소화합물을 첨가하고 소성해서 되는 이트리아 소결체로서, 이 이트리아 소결체 중에서는 실질적으로 붕소(B)가 Y3BO6로서 존재하는 구성으로 하였다. 또한, 소성 후의 이트리아(Y2O3) 소결체 중에 포함되는 Y3BO6량의 바람직한 양은 0.12 vol% 이상 60 vol% 이하이다.
또한, 상기의 이트리아 소결체를 제작하기 위해서는, 이트리아(Y2O3) 분말에 산화붕소(B2O3) 분말을 0.02 wt% 이상 10 wt% 이하의 비율로 첨가하고, 이 혼합분말을 성형한 후, 1300℃ 이상 1600℃ 이하, 바람직하게는 1400℃ 이상 1500℃ 이하에서 소결시킨다.
또한, 본 발명의 내식성 부재는 피처리 기판을 처리하는 처리장치에 사용되고, 추가로 Y2O3 결정 및 Y3BO6 결정을 그 내식성 부재의 구성 결정으로서 포함한다.
본 발명에 의하면, 고밀도이고 내플라즈마성이 우수한 이트리아(Y2O3) 소결체를 비교적 저온에서 간편하게 제작할 수 있다.
원료로서 이트리아(Y2O3) 분말(신에쯔 화학공업제 RU)과 산화붕소(B2O3) 분말(쥰세이 화학제 시약급)을 준비하고, 이트리아(Y2O3) 분말에 대한 산화붕소(B2O3) 분말의 첨가비율을 무첨가, 0.02 wt% 첨가, 0.1 wt% 첨가, 1 wt% 첨가, 3 wt% 첨가, 10 wt% 첨가, 16 wt% 첨가, 23.6 wt% 첨가로 한 8종류의 시료를 제작하고, 이를 소성로에서 소성하였다.
소성온도와 상대밀도의 관계를 도 1에 나타낸다. 이 도 1로부터 이하의 사실을 알 수 있다.
먼저, 무첨가인 경우에는 1700℃까지 승온하고 상대밀도가 약 95%인 소결체가 얻어졌다. 이 소성온도 및 상대밀도는 일반적으로 알려져 있는 값과 일치하고 있다.
B2O3의 첨가비율이 0.1 wt% 첨가, 1 wt% 첨가 및 3 wt% 첨가에서는 거의 동일한 거동을 나타내었다. 즉, 약 1000℃부터 상대밀도가 상승하기 시작하여, 1400 ℃~1500℃에 있어서 상대밀도가 95%를 초과하는 결과가 얻어졌다. 3 wt% 첨가에서는 소결체의 상대밀도가 거의 100%가 되었다. 이와 같이 무첨가인 경우 보다도 고밀도의 소결체가 얻어지는 것은, Y3BO6가 소성 과정에서 액상을 생성하여 액상 소결이 일어나는 것에 의한 것이라고 생각된다.
또한, 0.1 wt% 첨가, 1 wt% 첨가 및 3 wt% 첨가에서는 1583℃ 부근에 있어서 소결체는 붕괴되었다. 이 온도에서 붕괴되는 것은 소결체 중의 Y3BO6의 비점이 이 온도 부근에 있기 때문이라고 생각된다.
10 wt% 첨가에서는 1300℃부터 1500℃에 걸쳐서 상대밀도가 상승하는 것이 확인되었다. 이 현상은 구성상에 약간량 포함되는 YBO3상이 온도의 상승에 수반하여 증발·분해 등의 현상에 의해 시료로부터 감소하여, Y-B 화합물이 Y3BO6의 단상(單相)으로 됨으로써 밀도가 향상되었다고 생각된다.
이와 같이, 비교적 저온(1300℃부터 1600℃ 미만)에서 고밀도의 소결체를 얻을 수 있다.
16 wt% 첨가 및 23.6 wt% 첨가에서는 상대밀도는 거의 상승하지 않고, 약 1500℃에서 붕괴되었다. 이는 붕소(B)가 YBO3상으로 되어 있고, 이 YBO3상이 증발·분해 등의 현상을 일으켰기 때문이라고 생각된다.
도 2의 (a)는 무첨가로 1300℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 무첨가로 1500℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이며, (c)는 무첨가로 1700 ℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진으로서, 무첨가의 경우에는 1500℃에서는 소결 초기 단계에서 치밀해져 있지 않고 1700℃에 있어서 고상 소결이 일어나고 있는 것을 알 수 있다.
도 3의 (a)는 0.1 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 0.1 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진으로서, 이 경우에는 1400℃에 있어서 치밀화되어 있는 것을 알 수 있다.
도 4의 (a)는 1 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 1 wt% 첨가로 1300℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이며, (c)는 1 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (d)는 1 wt% 첨가로 1500℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진으로서, 이 경우에는 1400℃에 있어서 급격한 구조변화가 일어나고 있는 것을 알 수 있다.
도 5의 (a)는 3 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 3 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진으로서, 이 경우에는 0.1 wt% 첨가와 동일하게 1400℃에 있어서 치밀화되어 있는 것을 알 수 있다.
도 6의 (a)는 10 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 10 wt% 첨가로 1300℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이며, (c)는 10 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (d)는 10 wt% 첨가로 1500℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진으로서, 이 경우에도 1400℃에 있어서 급격한 구조변화가 일어나고 있는 것을 알 수 있다.
도 7의 (a)는 0.1 wt% B2O3 첨가계의 파면의 전자현미경사진이고, (b)는 경면을 서멀 에칭한 상태의 전자현미경사진이며, 도 8의 (a)는 1 wt% B2O3 첨가계의 파면의 전자현미경사진이고, (b)는 경면을 서멀 에칭한 상태의 전자현미경사진이며, 도 9의 (a)는 3 wt% B2O3 첨가계의 파면의 전자현미경사진이고, (b)는 경면을 서멀 에칭한 상태의 전자현미경사진으로서, 이들의 전자현미경사진으로부터 본 발명의 이트리아 소결체는 소성온도가 낮기 때문에, Y2O3의 입자 성장이 거의 보이지 않는다.
입자 성장이 진행되어 입자가 커지면 탈립(脫粒)의 문제가 발생하고, 내플라즈마성이 저하되지만, 본 발명에서는 입자 성장이 억제되어 있기 때문에, 내플라즈마성이 우수한 소결체가 얻어진다고 생각된다.
도 10은 0.02 wt% B2O3 첨가계의 X선 회절 그래프로서, 이 도면으로부터 0.02 wt% B2O3 첨가계인 경우에는 Y2O3상 외에 Y3BO6상이 약간 확인되었다.
도 11은 1 wt% B2O3 첨가계의 X선 회절 그래프로서, 이 도면으로부터 1 wt% B2O3 첨가계인 경우에는 0.02 wt% B2O3 첨가계에 비교하여 Y3BO6상이 많이 확인되었다.
도 12는 10 wt% B2O3 첨가계의 X선 회절 그래프로서, 이 도면으로부터 10 wt% B2O3 첨가계인 경우에는 Y3BO6상 외에 YBO3상도 확인되었다. B2O3의 첨가량이 9.6 wt%를 초과하면 YBO3상이 출현하고, 이것에 의해 밀도가 상승하기 어렵다고 생각된다.
이어서, 본 소성체 중에 포함되는 Y3BO6의 비율을 이하의 방법으로 구하였다.
Y2O3 분말과 B2O3 분말을 양론비로 Y3BO6가 얻어지는 비율(9.3 wt%) 보다 과잉의 B2O3량을 첨가하고, 혼합한 후 압분(壓粉)하여 도가니에 넣고 1400℃ 10시간의 대기 분위기 소성을 행하였다. 이를 분쇄하여, 다시 B2O3를 첨가하고 압분하여 도가니에 넣고 1400℃ 10시간의 대기 분위기 소성을 행한 후 분쇄하였다. 이렇게 하여 얻어진 분말은 XRD에 의해 Y2O3나 B2O3가 존재하지 않는 Y3BO6의 단일상인 것을 확인하였다. 또한, Y3BO6인 것은 JCPDS 카드 34-0291과 일치하고 있는 것으로부터 판단하였다.
이와 같이 하여 얻은 Y3BO6 분말을 사용하여 Y3BO6 분말(비중 4.638 g/㎤)과 Y2O3 분말(비중 5.031 g/㎤)을 체적비율로 1, 5, 10, 20, 50, 75 vol%가 되도록 칭량하고, 균일하게 혼합한 분말을 표준시료로 하였다. 이들 혼합분말을 XRD로 측정을 행하였다. 얻어진 각 XRD 프로파일에 있어서, Y2O3의 (khl)=(211), (400) 및 (440)의 회절 피크 강도의 합산값 IY203과 Y3BO6의 (khl)=(003), (-601) 및 (-205)의 회절 피크 강도의 합산값 IY3B06의 비율을 산출하였다. 얻어진 값으로부터 IY3B06/(IY203+IY3B06)을 세로축에, Y3BO6 존재량을 가로축에 취하면 좋은 직선관계가 얻어져, 이를 검량선으로 하였다.
XRD 프로파일로부터 상기 검량선을 사용하여 본 발명 이트리아 소결체 중에 포함되는 Y3BO6량과 첨가한 B2O3량의 관계를 조사한 결과를 도 13에 나타낸다. 0.02~10 wt%의 B2O3를 첨가한 경우, 이트리아 소결체 중에 포함되는 Y3BO6량은 소성 중의 분위기의 영향에도 관계되지만, 대략 0.12~60 vol%이고, 약 절반의 붕소가 소성 중에 증산하고 있는 것이 명백해졌다.
이것으로부터 소결 후에 이트리아 소결체 중에 Y3BO6가 0.12 vol% 보다 많이 존재하는 경우에는 이트리아 소결체를 저온에서 치밀화시키는 효과가 있어, 소결 후에 이트리아 소결체 중에 Y3BO6가 60 vol% 보다 적은 경우에 YBO3가 형성되기 어려워 저온에서 소성이 가능해지고, 안정된 고밀도 소결체를 얻을 수 있다.
붕소화합물로서는 산화붕소(B2O3)에 한정되지 않고, 붕산(H3BO3), 질화붕소(BN), 탄화붕소(B4C) 등의 붕소화합물이 이용 가능하며, 그 중에서도 산화붕소, 붕산이 적합하게 이용 가능하다.
도 14는 본 발명품과 종래품을 내플라즈마성에 있어서 비교한 그래프이고, 이하의 (표 1)은 본 발명품과 종래품을 내플라즈마성(침식 깊이)에 있어서 비교한 것이다.
Figure 112009024125243-PAT00001
도 14 및 (표 1)로부터 본 발명품의 이트리아 소결체는 내플라즈마성에 있어서 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명의 이트리아(Y2O3) 소결체는 예를 들면 플라즈마 처리장치의 챔버, 캡처링, 포커스링, 정전척 등 내플라즈마성을 필요로 하는 내식성 부재로서 이용 가능하다.
도 1은 소성온도와 상대밀도의 관계를 B2O3의 첨가비율마다 나타낸 그래프이다.
도 2의 (a)는 무첨가로 1300℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 무첨가로 1500℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이며, (c)는 무첨가로 1700℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이다.
도 3의 (a)는 0.1 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 0.1 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이다.
도 4의 (a)는 1 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 1 wt% 첨가로 1300℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이며, (c)는 1 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (d)는 1 wt% 첨가로 1500℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이다.
도 5의 (a)는 3 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 3 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이다.
도 6의 (a)는 10 wt% 첨가로 1200℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (b)는 10 wt% 첨가로 1300℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이며, (c)는 10 wt% 첨가로 1400℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이고, (d)는 10 wt% 첨가로 1500℃에서 소성한 경우의 전자현미경사진이다.
도 7의 (a)는 0.1 wt% B2O3 첨가계의 파면(破面)의 전자현미경사진이고, (b) 는 경면(鏡面)을 서멀 에칭한 상태의 전자현미경사진이다.
도 8의 (a)는 1 wt% B2O3 첨가계의 파면의 전자현미경사진이고, (b)는 경면을 서멀 에칭한 상태의 전자현미경사진이다.
도 9의 (a)는 3 wt% B2O3 첨가계의 파면의 전자현미경사진이고, (b)는 경면을 서멀 에칭한 상태의 전자현미경사진이다.
도 10은 0.02 wt% B2O3 첨가계의 X선 회절 그래프이다.
도 11은 1 wt% B2O3 첨가계의 X선 회절 그래프이다.
도 12는 10 wt% B2O3 첨가계의 X선 회절 그래프이다.
도 13은 본 발명의 이트리아 소결체 중에 포함되는 Y3BO6량과 첨가한 산화붕소량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14는 본 발명품과 종래품을 내플라즈마성에 있어서 비교한 그래프이다.

Claims (3)

  1. 이트리아(Y2O3) 분말에 붕소화합물을 첨가하여 소성해서 되는 이트리아 소결체로서, 이 이트리아 소결체 중에서는 실질적으로 붕소(B)가 Y3BO6로서 존재하는 것을 특징으로 하는 이트리아 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 소성 후의 이트리아(Y2O3) 소결체 중에 포함되는 Y3BO6량이 0.12 vol% 이상 60 vol% 이하인 것을 특징으로 하는 이트리아 소결체.
  3. 피처리 기판을 처리하는 처리장치에 사용되는 내식성 부재로서, Y2O3 결정 및 Y3BO6 결정을 그 내식성 부재의 구성 결정으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
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