KR20090011818A - Density controlled carbon nanotube field emission source, preparation method thereof, and density control method of carbon nanotube - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계 방출원, 이의 제조방법 및 탄소나노튜브의 밀도 제어 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a carbon nanotube field emission source having a controlled density, a method for preparing the same, and a method for controlling the density of carbon nanotubes.
탄소나노튜브(CNTs ; Carbon Nanotubes)는 탄소가 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로, 튜브의 직경은 수 나노미터부터 수십 나노미터로 극히 작고, 길이는 수 마이크론부터 수십 마이크론으로, 길이와 직경의 비인 종횡비가 매우 큰 물질이다. 뿐만 아니라, 일함수가 낮으며, 화학적 안정성, 기계적 특성, 전기적 전도성 및 전계방출 특성이 우수하여 전계방출소자(FED ; Field Emission Display)의 전계방출원(field emission source), 전자빔원(electron beam source), 2차전지전극, 수소저장 연료전지, 고기능 복합체 등의 다양한 분야에 응용연구가 진행되고 있으며, 그 중 전계방출원 또는 전자빔원으로 사용하려는 연구가 매우 활발히 진행되고 있다. Carbon Nanotubes (CNTs) are carbon nanotubes that combine carbon into a hexagonal honeycomb to form a tube.The diameter of the tube is extremely small, from several nanometers to several tens of nanometers, and from several microns to several tens of microns. A very large aspect ratio, the ratio of length to diameter. In addition, its low work function, excellent chemical stability, mechanical properties, electrical conductivity and field emission characteristics make it a field emission source and electron beam source for field emission devices (FEDs). ), Secondary battery electrodes, hydrogen storage fuel cells, high-performance composites, etc. are being applied to a variety of fields, among which research to use as a field emission source or an electron beam source is very active.
전계방출원인 에미터(emitter) 또는 전자빔원으로 사용되는 탄소나노튜브는 열화학기상증착법, 아크방전법, 레이저 연동법, 플라즈마 화학기상증착법 등으로 성장되며, 특히 성장된 탄소나노튜브가 적절한 밀도를 가지고 배열되어 있는 경우 전계방출원으로서의 효율이 높아지는 것으로 알려져 있다. 즉, 탄소나노튜브가 에미터로 사용될 때 탄소나노튜브의 밀도가 높아 성장영역이 넓어지면 전계차폐효과(field screening effect)의 영향을 많이 받게 되어 전류밀도가 감소하게 된다. 따라서 전계방출원인 탄소나노튜브의 밀도를 적정 수준으로 낮추어 전계방출 특성을 향상시키는 방법이 제안되었다. Carbon nanotubes used as emitters or electron beam sources, which are field emitters, are grown by thermochemical vapor deposition, arc discharge, laser interlocking, and plasma chemical vapor deposition. In particular, the grown carbon nanotubes have an appropriate density. When arranged, it is known that the efficiency as a field emission source becomes high. In other words, when carbon nanotubes are used as emitters, the carbon nanotubes have a high density, and thus the growth region is widened, so that the field screening effect is greatly affected, and the current density is reduced. Therefore, a method of improving the field emission characteristics by reducing the density of carbon nanotubes, which is a field emission source, to an appropriate level has been proposed.
현재까지 알려진 탄소나노튜브의 밀도를 제어하는 방법으로, 탄소나노튜브의 성장 전에 밀도를 제어하는 방법과 탄소나노튜브의 성장 후에 밀도를 제어하는 방법이 있다. As a method of controlling the density of carbon nanotubes known to date, there are a method of controlling the density before the growth of carbon nanotubes and a method of controlling the density after the growth of carbon nanotubes.
탄소나노튜브의 성장 전에 밀도를 제어하는 방법으로는, 촉매금속을 패터닝(patterning)하는 방법, 촉매용액의 농도를 조절하는 방법, 템플레이트(template)를 이용하여 성장시키는 방법 등이 있으며, 탄소나노튜브의 성장 후에 플라즈마로 에칭(etching)하는 방법 등이 있다.As a method of controlling the density before the growth of carbon nanotubes, there is a method of patterning a catalyst metal, a method of controlling the concentration of a catalyst solution, a method of growing by using a template, and the like. And etching with a plasma after the growth thereof.
촉매금속을 패터닝하는 방법은, 기판 상에 탄소나노튜브의 성장에 시드(seed)가 되는 촉매금속층을 형성시킬 때 촉매금속층을 패터닝하여 촉매금속의 수를 낮춰줌으로써 탄소나노튜브의 성장영역을 조절하는 방법이다. 이러한 방법은, 성장된 탄소나노튜브의 밀도를 낮게 제어할 수는 있으나, 그 공정이 복잡하며 비용이 많이 드는 단점이 있다. The method for patterning the catalyst metal is to control the growth region of the carbon nanotubes by lowering the number of catalyst metals by patterning the catalyst metal layer when forming the catalyst metal layer that is seeded on the growth of the carbon nanotubes on the substrate. Way. This method can control the density of the grown carbon nanotubes low, but the process is complicated and expensive disadvantages.
촉매용액의 농도를 조절하는 방법은, 상기 촉매금속을 패터닝하는 방법과 원리가 같은 방법으로, 성장된 탄소나노튜브의 밀도를 낮게 제어할 수는 있으나, 성장된 탄소나노튜브와 기판과의 접착력이 약해서 높은 인가전압 하에서의 전계방출에서는 탄소나노튜브들이 기판으로부터 떨어져 나오는 현상이 발생하는 단점이 있다. The method of controlling the concentration of the catalyst solution is the same method as the patterning method of the catalyst metal, it is possible to control the density of the grown carbon nanotubes low, but the adhesion between the grown carbon nanotubes and the substrate In the field emission under high applied voltage, the carbon nanotubes are separated from the substrate.
템플레이트를 이용하여 성장시키는 방법은, 주로 양극 산화 알루미늄(AAO ; Anodic Aluminium Oxide) 템플레이트를 이용하여 나노미터 크기의 기공에 촉매금속을 전기분해법으로 증착시키고, 여기에 탄소나노튜브를 성장시키는 방법이다. 이러한 방법은 기공의 크기와 기공과 다른 기공 간의 간격을 조절함으로써 탄소나노튜브의 밀도를 제어할 수 있는 장점이 있으나, 공정이 복잡하며 시간이 오래 걸리는 단점이 있다. The method of growing using a template is a method of depositing a catalytic metal electrolytically on nanometer-sized pores using an Anodic Aluminum Oxide (AAO) template, and growing carbon nanotubes thereon. This method has the advantage of controlling the density of the carbon nanotubes by adjusting the size of the pores and the gap between the pores and other pores, but the disadvantages of the process is complicated and takes a long time.
탄소나노튜브의 성장 후에 플라즈마로 에칭(etching)하는 방법은, 탄소나노튜브를 성장시킨 후에 플라즈마를 이용하여 탄소나노튜브의 수를 감소시키는 방법으로써, 상기 나열된 방법들보다는 비교적 공정이 간단한 장점이 있으나, 플라즈마의 재현성에 대한 문제로 인하여 상업적으로 적용하기에 곤란한 단점이 있다. After the growth of the carbon nanotubes (etching) by plasma (etching), the method of reducing the number of carbon nanotubes by using a plasma after the growth of the carbon nanotubes, there is an advantage that the process is simpler than the methods listed above However, due to the problem of the reproducibility of the plasma has a disadvantage that is difficult to apply commercially.
상기한 바와 같이, 종래 탄소나노튜브의 밀도를 제어하는 방법들은 공정이 복잡하고 시간이 오래 걸리거나 비용이 많이 들어 상업적으로 적용하는데 곤란함이 있었다. 또한, 탄소나노튜브의 밀도를 제어하고 있으나, 그 구조적인 안정성을 함께 향상시키지는 못하였다. 따라서 본 발명은 이러한 문제를 해결하고자 탄소나노튜브의 밀도 제어 방법, 밀도가 제어된 탄소나노튜브 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다. As described above, the conventional methods for controlling the density of carbon nanotubes have been difficult to apply commercially because the process is complicated, time consuming or expensive. In addition, while controlling the density of the carbon nanotubes, it did not improve the structural stability together. Accordingly, an object of the present invention is to provide a density control method of carbon nanotubes, a carbon nanotube with a controlled density, and a method for manufacturing the same.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명자들은 탄소나노튜브가 전계방출원인 에미터로 사용될 때 전자는 탄소나노튜브의 팁부분에서 방출되므로, 탄소나노튜브 팁부분의 밀도를 조절함으로써 탄소나노튜브의 밀도를 제어할 수 있다는 점에 착안하여 본 발명을 완성하게 되었다. 즉, 탄소나노튜브의 팁부분을 모아주게 되면 전자가 방출되는 위치의 거리가 조절됨으로써 전계 방출 밀도가 제어되고, 이로 인하여 전계차폐효과(field screening effect)가 감소하여 전류밀도의 증가를 가져오고, 팁을 공유하는 탄소나노튜브가 다수 존재하게 됨으로써 좀 더 안정적으로 전계방출이 이루어질 수 있다는 원리를 이용한 것이다. In order to solve the problems of the prior art as described above, the inventors of the present invention suggest that when carbon nanotubes are used as emitters as electric field emitters, electrons are emitted from the tips of the carbon nanotubes, thereby controlling the density of the carbon nanotube tips. The present invention has been completed with the idea that the density of the tube can be controlled. That is, when the tip portion of the carbon nanotubes are collected, the field emission density is controlled by adjusting the distance at which electrons are emitted, thereby reducing the field screening effect, thereby increasing the current density. By using a large number of carbon nanotubes that share a tip, it is based on the principle that field emission can be more stable.
이러한 관점에서 예의 연구를 거듭한 결과, 기판에 형성된 탄소나노튜브를 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 간단한 공정만으로 탄소나노튜브의 팁부분이 모이게 되며, 이를 통하여 탄소나노튜브층 말단의 밀도를 제어할 수 있음을 확 인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다. As a result of intensive research from this point of view, the tip portion of the carbon nanotubes is collected by a simple process of treating the carbon nanotubes formed on the substrate with a carbon nanotube tip treatment solution, thereby controlling the density of the carbon nanotube layer ends. It was confirmed that it can, and based on this, the present invention was completed.
본 발명은 탄소나노튜브의 밀도제어방법으로서, 기판 상에 형성된 탄소나노튜브를 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 단계; 및 처리된 탄소나노튜브를 건조하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브의 밀도제어방법을 제공한다. The present invention provides a method for controlling the density of carbon nanotubes, comprising: treating carbon nanotubes formed on a substrate with a carbon nanotube tip treatment solution; And it provides a density control method of carbon nanotubes comprising the step of drying the treated carbon nanotubes.
상기 탄소나노튜브 팁처리 용액은 탈이온수, 아세톤 및 에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. The carbon nanotube tip treatment solution may be at least one selected from the group consisting of deionized water, acetone and ethanol.
또한, 본 발명은 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법으로서, 기판을 제작하는 제1단계; 제작된 기판의 상부에 탄소나노튜브를 형성하는 제2단계; 탄소나노튜브가 형성된 기판을 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 제3단계; 및 처리된 기판을 건조하는 제4단계를 포함하는 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention provides a method for producing a carbon nanotube field emission source having a controlled density, the first step of manufacturing a substrate; A second step of forming carbon nanotubes on the fabricated substrate; A third step of treating the substrate on which the carbon nanotubes are formed with a carbon nanotube tip treatment solution; And it provides a method for producing a density controlled carbon nanotube field emission source comprising a fourth step of drying the treated substrate.
상기 처리된 기판을 건조하는 제4단계는 (ⅰ) 처리된 기판을 자연건조하는 방법, (ⅱ) 처리된 기판을 급속 열처리하는 방법, 또는 (ⅲ) 처리된 기판을 자연건조한 후 급속 열처리하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있다. The fourth step of drying the treated substrate is (i) a method of naturally drying the treated substrate, (ii) a method of rapid heat treatment of the treated substrate, or (iii) a method of naturally drying the treated substrate and then rapid heat treatment. It can be carried out by any one of the methods.
상기 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법은, 제4단계 이후에 건조된 기판 상의 탄소나노튜브 상부에 금속층을 형성하는 제5단계를 더 포함할 수 있다. The method of manufacturing the density controlled carbon nanotube field emission source may further include a fifth step of forming a metal layer on the carbon nanotubes on the dried substrate after the fourth step.
상기 금속층은 금, 은, 구리 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. The metal layer may include one or more selected from the group consisting of gold, silver, copper, and alloys thereof.
또한, 본 발명은 기판; 기판 상에 형성되고, 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리되어 두 개 이상의 탄소나노튜브 팁부분이 모인 집합체들이 산발적으로 위치하고 있는 구조로 이루어져, 상기 집합체 말단의 밀도가 기판에 형성된 탄소나노튜브의 밀도보다 낮게 제어된 탄소나노튜브층; 탄소나노튜브층의 상부에 형성된 금속층을 포함하여 이루어진 탄소나노튜브 전계방출원을 제공한다. In addition, the present invention is a substrate; Formed on the substrate and treated with a carbon nanotube tip treatment solution so that the aggregates of two or more carbon nanotube tips are sporadically located, so that the density of the aggregate ends is greater than that of the carbon nanotubes formed on the substrate. Lower controlled carbon nanotube layers; It provides a carbon nanotube field emission source comprising a metal layer formed on top of the carbon nanotube layer.
또한, 본 발명은 상기 탄소나노튜브 전계방출원을 포함하는 전계방출소자를 제공한다. The present invention also provides a field emission device comprising the carbon nanotube field emission source.
본 발명에 따르면, 적은 비용과 간단한 용액 처리 공정만으로도 탄소나노튜브의 팁부분이 모여 이루어진 구조를 통하여 탄소나노튜브층 말단의 밀도를 낮게 제어하며, 동시에 구조적으로도 안정하여 전자방출능이 우수하다. 또한, 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원은 전계방출소자와 더불어 높은 전류밀도를 요구하는 전자빔원으로도 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다. According to the present invention, the density of the carbon nanotube layer is controlled low through the structure in which the tip portions of the carbon nanotubes are collected even at a low cost and a simple solution treatment process, and at the same time, the structure is stable and has excellent electron emission ability. In addition, the density controlled carbon nanotube field emission source is expected to be useful as an electron beam source requiring high current density together with the field emission device.
본 발명은 탄소나노튜브의 밀도제어방법, 이를 이용한 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법 및 탄소나노튜브 전계방출원에 관한 것이다. The present invention relates to a density control method of carbon nanotubes, a method for producing a carbon nanotube field emission source having a controlled density using the same, and a carbon nanotube field emission source.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
본 발명의 탄소나노튜브의 밀도제어방법은 기판 상에 형성된 탄소나노튜브를 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 단계; 및 처리된 탄소나노튜브를 건조하는 단계를 포함한다. Density control method of carbon nanotubes of the present invention comprises the steps of treating the carbon nanotubes formed on the substrate with a carbon nanotube tip treatment solution; And drying the treated carbon nanotubes.
탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 단계는, 탄소나노튜브의 팁부분들이 모이도록 처리해주는 단계로, 두 개 이상의 팁부분들이 모여서 하나의 집합체를 이루어 산발적으로 위치한 구조를 형성하게 됨으로써, 상기 집합체 말단의 밀도가 기판에 형성된 탄소나노튜브의 밀도보다 낮게 제어된다. The treatment with the carbon nanotube tip treatment solution is a step of treating the tips of the carbon nanotubes to be collected, and two or more tip portions are gathered together to form a sporadically located structure to form an aggregate. The density of is controlled to be lower than the density of carbon nanotubes formed on the substrate.
본 명세서에서 "탄소나노튜브 팁처리 용액(carbon nanotubes tip treatment solution)"은, 탄소나노튜브 처리시 그 팁부분에 어떤 변화가 일어나도록 하는 용액이라는 의미로 사용하였다. In the present specification, "carbon nanotubes tip treatment solution" was used to mean a solution that causes some change in the tip portion during carbon nanotube treatment.
상기 탄소나노튜브 팁처리 용액으로는 적절한 점성과 휘발성을 갖는 용액을 사용할 수 있으며, 특히 탈이온수, 아세톤, 에탄올 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이들의 점성과 휘발성에 따라 조성을 조절하여 사용할 수 있다. 탄소나노튜브의 밀도를 가장 균일하게 제어하는 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다. As the carbon nanotube tip treatment solution, a solution having appropriate viscosity and volatility may be used, and in particular, deionized water, acetone, ethanol, or a mixture thereof may be used. The composition can be adjusted according to their viscosity and volatility. It is preferable to use ethanol to control the density of the carbon nanotubes most uniformly.
상기 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 단계는, 기판 상에 형성된 탄소나노튜브를 탄소나노튜브 팁처리 용액에 담지하고, 상온에서 5 내지 10분 동안 수행하는 것이 바람직하다. The step of treating with the carbon nanotube tip treatment solution, the carbon nanotube formed on the substrate is supported on the carbon nanotube tip treatment solution, it is preferably carried out for 5 to 10 minutes at room temperature.
처리된 탄소나노튜브를 건조하는 단계는, 기판 또는 탄소나노튜브에 흡착된 탄소나노튜브 팁처리 용액을 제거하기 위한 단계로서, (ⅰ) 처리된 기판을 자연건조하는 방법, (ⅱ) 처리된 기판을 급속 열처리하는 방법, 또는 (ⅲ) 처리된 기판을 자연건조한 후 급속 열처리하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 수행할 수 있다. Drying the treated carbon nanotubes is a step for removing a carbon nanotube tip treatment solution adsorbed on a substrate or carbon nanotubes. It can be carried out by any one of a method of rapid heat treatment, or (iii) a method of rapidly drying the treated substrate after natural drying.
상기 건조 단계는, 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리된 탄소나노튜브의 팁부분이 모인 상태의 변형을 최소화하기 위하여, 용액을 제거한 상태 그대로 수행되는 것이 바람직하다. The drying step is preferably carried out as the solution is removed in order to minimize deformation of the tip portion of the carbon nanotubes treated with the carbon nanotube tip treatment solution.
상기 자연 건조는 상온, 대기중에서 탄소나노튜브 팁처리 용액이 증발할 때까지 수행할 수 있다. The natural drying may be performed at room temperature, until the carbon nanotube tip treatment solution evaporates in the air.
상기 급속 열처리는 급속 열처리 시스템에서 800 내지 1000 ℃의 온도, 바람직하게는 850 내지 950 ℃의 온도로 수행되는 것이 바람직하다. 급속 열처리 단계를 통하여, 탄소나노튜브 팁처리 용액 뿐만 아니라, 자연건조시 제거되지 않고 잔존하는 불순물들을 제거함으로써, 전계방출시 의도하지 않은 현상이 일어날 가능성을 방지할 수 있다. 급속 열처리 온도가 800 ℃ 미만인 경우에는 탄소나노튜브의 팁부분이 모인 집합체에 흡착된 물질들이 완전히 제거되지 않아 전계방출시 아웃게싱(outgasing)으로 인한 전류밀도의 노이즈(noise)가 발생할 수 있으며, 열처리 온도가 1000 ℃를 초과하는 경우에는 탄소나노튜브의 팁이 열리게(open) 되어 의도하지 않은 전계방출특성의 변화가 발생할 수 있는 문제점이 있다. The rapid heat treatment is preferably carried out at a temperature of 800 to 1000 ℃, preferably 850 to 950 ℃ in a rapid heat treatment system. Through the rapid heat treatment step, by removing not only the carbon nanotube tip treatment solution, but also impurities remaining without being removed during natural drying, it is possible to prevent the possibility of unintended phenomena during field emission. If the rapid heat treatment temperature is less than 800 ℃, the material adsorbed on the aggregate of carbon nanotube tips is not completely removed, which may cause noise of current density due to outgasing during field emission. If the temperature exceeds 1000 ℃ there is a problem that the tip of the carbon nanotubes open (open) can cause unintentional changes in the field emission characteristics.
본 발명은 또한 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법은, 기판을 제작하는 제1단계; 제작된 기판의 상부에 탄소나노튜브를 형성하는 제2단계; 탄소나노튜브가 형성된 기판을 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 제3단계; 및 처리된 기판을 건조하는 제4단계를 포함한다. The present invention also provides a method for producing a density controlled carbon nanotube field emission source. Method for producing a density controlled carbon nanotube field emission source according to the present invention, the first step of manufacturing a substrate; A second step of forming carbon nanotubes on the fabricated substrate; A third step of treating the substrate on which the carbon nanotubes are formed with a carbon nanotube tip treatment solution; And a fourth step of drying the processed substrate.
본 발명의 일실시예에 따른 개략적 공정도를 도 1에 나타내었다. A schematic process diagram according to an embodiment of the present invention is shown in FIG. 1.
기판을 제작하는 제1단계는, 기판(100) 상부에 버퍼층(110)을 형성하는 제1-1단계 및 형성된 버퍼층의 상부에 촉매층(120)을 형성하는 제1-2단계를 포함할 수 있다. The first step of manufacturing the substrate may include steps 1-1 to form the
상기 버퍼층으로는 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti) 또는 이들의 합금을 사용할 수 있으며, 티타늄 나이트라이트(TiN)를 사용하는 것이 바람직하다. As the buffer layer, chromium (Cr), tantalum (Ta), titanium (Ti) or an alloy thereof may be used, and titanium nitrite (TiN) is preferably used.
상기 촉매층은 탄소나노튜브의 성장에 시드가 되는 촉매를 포함하는 층으로, 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co) 또는 이들의 합금을 사용할 수 있으며, 니켈(Ni)을 사용하는 것이 바람직하다. The catalyst layer is a layer containing a catalyst as a seed for the growth of carbon nanotubes, nickel (Ni), iron (Fe), cobalt (Co) or an alloy thereof may be used, it is to use nickel (Ni) desirable.
상기 버퍼층 및 촉매층을 마그네트론 스퍼터(magnetron sputter)를 사용하여 기판 상부에 증착함으로써 기판을 제작할 수 있다. The substrate may be manufactured by depositing the buffer layer and the catalyst layer on the substrate using a magnetron sputter.
제작된 기판에 탄소나노튜브를 형성하는 제2단계는, 메탄가스, 아세틸렌가스 또는 에틸렌가스 등의 탄화수소가스 분위기 하에서 직류 플라즈마 유도 화학기상증착법(DC PE-CVD ; Direct Current Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)을 이용하여, 상기 촉매층에 탄소나노튜브를 수직성장시키는 단계이다. In the second step of forming carbon nanotubes on the fabricated substrate, direct current plasma enhanced chemical vapor deposition (DC PE-CVD) is performed under a hydrocarbon gas atmosphere such as methane gas, acetylene gas, or ethylene gas. In this step, carbon nanotubes are vertically grown in the catalyst layer.
탄소나노튜브가 형성된 기판을 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 제3단계는, 탄소나노튜브의 팁부분들이 모이도록 처리해주는 점성이 있는 탄소나노튜브 팁처리 용액을 이용하여 탄소나노튜브를 처리해주는 단계이다. 이 단계를 통하여, 두 개 이상의 탄소나노튜브 팁부분들이 모여 집합체를 이루게 되며, 상기 집합 체 말단의 밀도가 기판에 형성된 탄소나노튜브의 밀도보다 낮아지게 된다. 따라서, 이러한 집합체들로 구성된 탄소나노튜브 전계방출원의 경우, 하나의 집합체의 말단 부분에서 방출되는 전자는 집합체를 이루는 탄소나노튜브 팁부분의 숫자에 의해 결정되며, 적어도 두 개 이상의 전자가 하나의 집합체로부터 방출되므로, 종래의 밀도가 제어되지 않은 탄소나노튜브 전계방출원과 비교하여 전자의 방출이 좀 더 안정적으로 이루어질 수 있게 된다. The third step of treating the substrate on which the carbon nanotubes are formed with the carbon nanotube tip treatment solution is to treat the carbon nanotubes using a viscous carbon nanotube tip treatment solution that processes the tips of the carbon nanotubes to collect. Step. Through this step, two or more carbon nanotube tip portions are collected to form an aggregate, and the density of the aggregate end is lower than that of the carbon nanotube formed on the substrate. Therefore, in the case of a carbon nanotube field emission source composed of such aggregates, the electrons emitted from the terminal portion of one aggregate are determined by the number of carbon nanotube tip portions of the aggregate, and at least two or more electrons Since it is emitted from the aggregate, the emission of electrons can be made more stably compared to the carbon nanotube field emission source which is not controlled in the conventional density.
상기 탄소나노튜브 팁처리 용액으로는 탈이온수, 아세톤, 에탄올 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 이들의 점성과 휘발성에 따라 조성을 조절하여 사용할 수 있다. 탄소나노튜브의 밀도를 가장 균일하게 조절하는 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다. Deionized water, acetone, ethanol or a mixture thereof may be used as the carbon nanotube tip treatment solution, and the composition may be adjusted according to their viscosity and volatility. It is preferable to use ethanol to control the density of the carbon nanotubes most uniformly.
탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 제3단계는, 탄소나노튜브가 형성된 기판을 탄소나노튜브 팁처리 용액에 담지하고, 상온에서 5 내지 10분 동안 수행하는 것이 바람직하다. In the third step of treating with the carbon nanotube tip treatment solution, the substrate on which the carbon nanotubes are formed is supported on the carbon nanotube tip treatment solution, and is preferably performed at room temperature for 5 to 10 minutes.
처리된 기판을 건조하는 제4단계는, 기판 또는 탄소나노튜브에 흡착된 탄소나노튜브 팁처리 용액을 제거하기 위한 단계로, 전계방출 측정시 탄소나노튜브 팁처리 용액의 흡착으로 인한 고전압 하에서의 전류밀도 노이즈(noise)를 제거하기 위한 단계이다. 탄소나노튜브 팁처리 용액이 잔존하게 되면 전계방출 측정시에 아웃게싱(outgasing)되고, 아웃게싱된 이온들은 에미터(emitter)들을 공격하여 전계방출을 불규칙하게 발생시켜 전류밀도에 노이즈가 발생하게 된다. The fourth step of drying the treated substrate is a step for removing the carbon nanotube tip treatment solution adsorbed on the substrate or carbon nanotubes, and the current density under high voltage due to the adsorption of the carbon nanotube tip treatment solution in the field emission measurement. This step is for removing noise. If the carbon nanotube tip solution remains, it is outgassed during field emission measurement, and the outgassed ions attack emitters, causing field emission irregularly, resulting in noise in current density. .
상기 제4단계는 처리된 탄소나노튜브의 팁부분이 모인 집합체의 변형을 최 소화하기 위하여, 용액을 제거한 상태 그대로 수행되는 것이 바람직하다. The fourth step is preferably performed as the solution is removed in order to minimize the deformation of the aggregate of the tip portion of the treated carbon nanotubes.
상기 건조는 (ⅰ) 처리된 기판을 자연건조하는 방법, (ⅱ) 처리된 기판을 급속 열처리하는 방법, 또는 (ⅲ) 처리된 기판을 자연건조한 후 급속 열처리하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 수행할 수 있으며, 자연건조와 급속 열처리를 함께 수행하는 것이 바람직하다. The drying may be performed by any one of (i) a method of naturally drying the treated substrate, (ii) a method of rapid heat treatment of the treated substrate, or (iii) a method of naturally drying the treated substrate and then rapid heat treatment. It is preferable to perform the natural drying and rapid heat treatment together.
상기 자연건조는 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리한 후 갑작스럽게 고온에서 열처리 하게 되는 경우, 팁부분이 모인 집합체들이 떨어져 원래의 형태로 돌아갈 가능성이 있으므로 상온, 대기중에서 탄소나노튜브 팁처리 용액이 증발할 때까지 수행할 수 있다. When the natural drying is treated with a carbon nanotube tip treatment solution and then suddenly heat treated at a high temperature, the aggregates of the tip portions may fall and return to their original form, so that the carbon nanotube tip treatment solution is evaporated at room temperature and air. Can be done until
상기 급속 열처리는 급속 열처리 시스템에서 800 내지 1000 ℃의 온도, 바람직하게는 850 내지 950 ℃의 온도로 수행되는 것이 바람직하다. 급속 열처리 단계를 통하여, 탄소나노튜브 팁처리 용액을 완전하게 제거함으로써 탄소나노튜브의 벽(wall) 부분에 흡착된 반응성 라디칼들로 인해 탄소나노튜브의 특성이 변화되는 것을 방지할 뿐만 아니라, 자연건조시 제거되지 않고 잔존하는 불순물들을 제거함으로써 전계방출시 의도하지 않은 현상이 일어날 가능성을 방지할 수 있다. The rapid heat treatment is preferably carried out at a temperature of 800 to 1000 ℃, preferably 850 to 950 ℃ in a rapid heat treatment system. Through the rapid heat treatment step, the carbon nanotube tip treatment solution is completely removed, thereby preventing the carbon nanotubes from being changed due to the reactive radicals adsorbed on the walls of the carbon nanotubes, as well as natural drying. By removing impurities that are not removed during the process, it is possible to prevent the possibility of an unintended phenomenon during the field emission.
본 발명의 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법은, 제4단계 이후에 건조된 기판 상의 탄소나노튜브 상부에 금속층을 형성하는 제5단계를 더 포함할 수 있다. The method of manufacturing a density controlled carbon nanotube field emission source of the present invention may further include a fifth step of forming a metal layer on the carbon nanotubes on the dried substrate after the fourth step.
금속층을 형성하는 제5단계는, 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리하는 단계 및 건조하는 단계를 통하여 형성된, 탄소나노튜브의 팁부분이 모인 집합체들로 이 루어진 탄소나노튜브 전계방출원의 변화된 구조가, 전계방출 발생시 높은 인가전압 하에서 각 집합체들을 이루고 있는 탄소나노튜브 팁부분들이 떨어져 원래의 형태로 돌아가는 것을 방지하고, 전계방출이 일어나는 집합체들의 말단부분의 날카로움(sharpness)을 더욱 향상시키기 위한 단계이다. The fifth step of forming the metal layer is a changed structure of a carbon nanotube field emission source consisting of aggregates of tip portions of carbon nanotubes formed by treating with a carbon nanotube tip treatment solution and drying. This is a step to prevent the carbon nanotube tips forming the aggregates from falling off and returning to their original shape when the field emission occurs, and to further improve the sharpness of the ends of the aggregates in which the field emission occurs. .
상기 금속층은 전도성이 우수하고, 녹는점이 높으며, 화학적으로 안정한 특성을 갖는 금속인 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다. The metal layer may include gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), or an alloy thereof, which is a metal having excellent conductivity, high melting point, and chemically stable properties.
상기 금속층은 마그네트론 스퍼터를 사용하여 형성할 수 있다.The metal layer may be formed using a magnetron sputter.
본 발명의 탄소나노튜브 전계방출원은 기판; 기판 상에 형성되고, 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리되어 두 개 이상의 탄소나노튜브 팁부분이 모인 집합체들이 산발적으로 퍼져 있는 구조로 이루어져, 상기 집합체 말단의 밀도가 기판에 형성된 탄소나노튜브의 밀도보다 낮게 제어된 탄소나노튜브층; 탄소나노튜브층의 상부에 형성된 금속층을 포함한다. Carbon nanotube field emission source of the present invention is a substrate; Formed on the substrate and treated with a carbon nanotube tip treatment solution so that the aggregates of two or more carbon nanotube tips are scattered sporadically, and the density of the aggregate ends is greater than that of the carbon nanotubes formed on the substrate. Lower controlled carbon nanotube layers; It includes a metal layer formed on top of the carbon nanotube layer.
상기 금속층은 금, 은, 구리 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다. The metal layer may include gold, silver, copper, or an alloy thereof.
또한, 본 발명은 상기 탄소나노튜브 전계방출원을 포함하는 전계방출소자를 제공한다. The present invention also provides a field emission device comprising the carbon nanotube field emission source.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.Hereinafter, preferred examples are provided to aid the understanding of the present invention, but the following examples are merely for exemplifying the present invention, and it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope and spirit of the present invention. It is natural that such variations and modifications fall within the scope of the appended claims.
실시예 1Example 1
실리콘 기판 상부에 마그네트론 스퍼터를 사용하여 티타늄 나이트라이드(TiN)를 100 ㎚ 두께로 증착하여 버퍼층을 형성하고, 니켈(Ni)을 24 ㎚ 두께로 증착하여 촉매층을 형성하여 기판을 제작하였다. 원료가스로서 탄화수소 계열의 가스를 사용하고, 600 ℃, 5 Torr에서 직류 플라즈마 유도 화학기상증착법을 이용하여 기판에 탄소나노튜브를 30분 동안 형성하였다. 탄소나노튜브가 형성된 기판을 에탄올 용액에 담지하고 상온에서 10분 동안 처리하였다. 처리된 기판을 용액으로부터 꺼낸 후, 그 상태로 상온, 대기중에서 에탄올 용액이 증발될 때까지 자연건조하여 탄소나노튜브 전계방출원을 제조하였다. 제조된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 2에 나타내었다. Titanium nitride (TiN) was deposited to a thickness of 100 nm using a magnetron sputter on the silicon substrate to form a buffer layer, and nickel (Ni) was deposited to a thickness of 24 nm to form a catalyst layer. Hydrocarbon-based gas was used as the source gas, and carbon nanotubes were formed on the substrate for 30 minutes by direct current plasma induction chemical vapor deposition at 600 ° C. and 5 Torr. The substrate on which carbon nanotubes were formed was supported in ethanol solution and treated at room temperature for 10 minutes. After removing the treated substrate from the solution, the carbon nanotube field emission source was prepared by naturally drying the ethanol solution at room temperature and in the air until it evaporated. An electron micrograph of the prepared carbon nanotube field emission source is shown in FIG. 2.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 탈이온수를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 3에 나타내었다. Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1, except that deionized water was used as the carbon nanotube tip treatment solution. An electron micrograph of the prepared carbon nanotube field emission source is shown in FIG. 3.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 아세톤을 사용한 것을 제 외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 4에 나타내었다. Except for using acetone as the carbon nanotube tip treatment solution in Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1. An electron micrograph of the prepared carbon nanotube field emission source is shown in FIG. 4.
실시예 4Example 4
상기 실시예 1에서 자연건조된 기판을 수소 분위기 하에서 900 ℃로 10분 동안 급속 열처리하였다. 급속 열처리된 기판의 상부에 마그네트론 스퍼터를 사용하여 금속층으로 금을 증착하였다. 금속층이 증착된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 5에 나타내었다. In Example 1, the naturally dried substrate was rapidly heat treated at 900 ° C. for 10 minutes under a hydrogen atmosphere. Gold was deposited onto the metal layer using a magnetron sputter on top of the rapidly heat treated substrate. An electron micrograph of the carbon nanotube field emission source on which the metal layer is deposited is shown in FIG. 5.
실시예 5Example 5
상기 실시예 4에서, 상기 실시예 2에서 자연건조된 기판을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 실시하였다. 금속층이 증착된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 6에 나타내었다. In Example 4, it was carried out in the same manner as in Example 4 except for using the substrate naturally dried in Example 2. An electron micrograph of the carbon nanotube field emission source on which the metal layer is deposited is shown in FIG. 6.
실시예 6Example 6
상기 실시예 4에서, 상기 실시예 3에서 자연건조된 기판을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 실시하였다. 금속층이 증착된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 7에 나타내었다. In Example 4, it was carried out in the same manner as in Example 4 except that the substrate naturally dried in Example 3. An electron micrograph of the carbon nanotube field emission source on which the metal layer is deposited is shown in FIG. 7.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브가 형성된 기판을 에탄올로 처리하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브 전계방출원의 전자현미경 사진을 도 8에 나타내었다. Except that the substrate in which carbon nanotubes were formed in Example 1 was not treated with ethanol, the same process as in Example 1 was performed. An electron micrograph of the prepared carbon nanotube field emission source is shown in FIG. 8.
실시예 1 내지 6에서 제조한 탄소나노튜브 전계방출원(도 2 내지 7 참조)은, 비교예 1에서 제조한 탄소나노튜브 전계방출원(도 8 참조)과 비교하여 탄소나노튜브 팁처리 용액으로 처리되어 탄소나노튜브의 팁부분이 모인 집합체들이 산발적으로 퍼져있는 구조를 이루고 있어, 집합체 말단의 밀도가 기판에 형성된 탄소나노튜브의 밀도보다 낮게 제어된 것을 확인할 수 있었다. The carbon nanotube field emission sources prepared in Examples 1 to 6 (see FIGS. 2 to 7) were compared to the carbon nanotube field emission sources prepared in Comparative Example 1 (see FIG. 8) as carbon nanotube tip treatment solutions. As a result of the treatment, the aggregates of the tip portions of the carbon nanotubes are scattered sporadically, and the density of the aggregate ends is controlled to be lower than the density of the carbon nanotubes formed on the substrate.
또한, 실시예 4에서 제조한 탄소나노튜브 전계방출원과 비교예 1에서 제조한 탄소나노튜브 전계방출원의 I-V 그래프를 도 9에 나타내었다. 실시예 4의 경우, turn-on 전압이 2.5 V/㎛이고, 전압이 증가함에 따라 전류밀도도 증가하여 전압이 6 V/㎛일 때 약 1300 ㎂/㎠의 전류밀도가 얻어지며, 균일한 전자 방출이 유도됨을 확인할 수 있었다. 반면, 비교예 1의 경우, turn-on 전압이 3.3 V/㎛이고, 전압이 6 V/㎛일 때 약 25 ㎂/㎠의 전류밀도가 얻어지는 것을 확인할 수 있었다. In addition, the I-V graph of the carbon nanotube field emission source prepared in Example 4 and the carbon nanotube field emission source prepared in Comparative Example 1 is shown in FIG. 9. In Example 4, the turn-on voltage was 2.5 V / µm, and as the voltage increased, the current density also increased, and a current density of about 1300 mA /
도 1은 본 발명의 최적의 실시예에 따른 밀도가 제어된 탄소나노튜브 전계방출원의 제조방법의 개략적인 공정을 설명하기 위한 도면이다. 1 is a view for explaining a schematic process of the manufacturing method of the density controlled carbon nanotube field emission source according to an embodiment of the present invention.
도 2a 내지 2d는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 5,000 배율(2a, 2c), 10,000 배율(2b) 및 15,000 배율(2d)의 전자현미경 사진이다. 2A to 2D are electron micrographs of 5,000 magnifications (2a, 2c), 10,000 magnifications (2b), and 15,000 magnifications (2d) of the carbon nanotube field emission source prepared according to Example 1 of the present invention.
도 3a 내지 3d는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 5,000 배율(3a, 3c), 10,000 배율(3b) 및 15,000 배율(3d)의 전자현미경 사진이다. 3A to 3D are electron micrographs of 5,000 magnifications (3a, 3c), 10,000 magnifications (3b), and 15,000 magnifications (3d) of the carbon nanotube field emission source prepared according to Example 2 of the present invention.
도 4a 내지 4d는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 5,000 배율(4a, 4c) 및 10,000 배율(4b, 4d)의 전자현미경 사진이다. 4a to 4d are electron micrographs of 5,000 magnifications (4a, 4c) and 10,000 magnifications (4b, 4d) of the carbon nanotube field emission source prepared according to Example 3 of the present invention.
도 5a 내지 5d는 본 발명의 실시예 4에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 5,000 배율(5a, 5c), 10,000 배율(5b) 및 15,000 배율(5d)의 전자현미경 사진이다. 5A to 5D are electron micrographs of 5,000 magnifications (5a, 5c), 10,000 magnifications (5b), and 15,000 magnifications (5d) of carbon nanotube field emission sources prepared according to Example 4 of the present invention.
도 6a 내지 6d는 본 발명의 실시예 5에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 5,000 배율(6a, 6c), 10,000 배율(6b) 및 15,000 배율(6d)의 전자현미경 사진이다. 6a to 6d are electron micrographs of 5,000 magnifications (6a, 6c), 10,000 magnifications (6b), and 15,000 magnifications (6d) of the carbon nanotube field emission source prepared according to Example 5 of the present invention.
도 7a 내지 7d는 본 발명의 실시예 6에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 5,000 배율(7a, 7c) 및 10,000 배율(7b, 7d)의 전자현미경 사진이다. 7a to 7d are electron micrographs of 5,000 magnifications (7a, 7c) and 10,000 magnifications (7b, 7d) of the carbon nanotube field emission source prepared according to Example 6 of the present invention.
도 8은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원에 대한 7,000 배율의 전자현미경 사진이다. 8 is an electron micrograph at 7,000 magnification for a carbon nanotube field emission source prepared according to Comparative Example 1 of the present invention.
도 9는 본 발명의 실시예 4 및 비교예 1에 따라 제조된 탄소나노튜브 전계방출원의 I-V 그래프이다. 9 is an I-V graph of the carbon nanotube field emission source prepared according to Example 4 and Comparative Example 1 of the present invention.
*도면의 주요 부호에 대한 설명** Description of Major Symbols in Drawings *
100 : 기판 110 : 버퍼층100
120 : 촉매층 130 : 탄소나노튜브120: catalyst layer 130: carbon nanotubes
131 : 집합체 132 : 탄소나노튜브층131: aggregate 132: carbon nanotube layer
140 : 탄소나노튜브 팁처리 용액 150 : 금속층 140: carbon nanotube tip treatment solution 150: metal layer
Claims (19)
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