KR20080113042A - 폴리머 필름의 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
노즐(55b)은 에어 덕트(55)의 하면(55a)에 배치되고, 건조풍(56)은 캐스팅 막(69)을 향해 노즐(55b)로부터 공급된다. 건조풍(56)의 풍속의 데이터는 키보드(100)에 의해 제어기(58)에 입력되고, 캐스팅 벨트(46)로부터의 에어 덕트(55)의 높이(H)는 입력 풍속(V)으로부터 산출된다. 산출된 높이(H)에 의거하여, 제어기(58)는 시프트 장치(102)를 작동시켜 에어 덕트(55)를 상하로 시프트시켜서 높이(H)가 20㎜ ~ 300㎜의 범위에 있을 수 있다.
폴리머 필름의 제조 장치, 이동 지지체, 캐스팅 다이, 송풍 장치, 건조 장치
Description
본 발명은 폴리머 필름의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.
셀룰로오스 아실레이트 필름은 셀룰로오스 아실레이트로 형성된다. 예를 들면, 특히 셀룰로오스 트리아세테이트(이하 TAC) 필름은 58.0% ~ 62.5%의 범위에 있는 평균 아세틸화도를 갖는 TAC로 형성된다. TAC 필름은 견고성과 난연성을 갖기 때문에 감광성 재료와 같은 필름 재료의 필름 베이스로서 이용된다. 게다가, TAC 필름은 광학 등방성에 우수하므로 최근에 시장이 확대되고 있는 액정 표시 장치의 보호 필름으로 이용된다.
TAC 필름은 일반적으로 제조된 필름이 다른 필름의 제조 방법보다 광학적 성질 등의 물성에 보다 우수한 용액 캐스팅 방법에 의해 제조된다. 용액 캐스팅 방법을 위해, 폴리머는 디클로로메탄 또는 메틸 아세테이트가 주요 용매 성분인 혼합 용매에 용해되므로 폴리머 용액으로서의 도프가 준비된다. 그 다음, 도프는 도프의 비드가 캐스팅 다이와 지지체 사이에 형성되는 동안, 캐스팅 다이로부터 지지체상에 캐스팅되어 캐스팅 막을 형성한다. 캐스팅 막이 자기 지지성을 가질 때, 캐스팅 막은 지지체로부터 습윤 필름으로서 박리된다. 습윤 필름은 건조되고 권취된 다.(Japan Institute of Invertion and Innovation(JIII) Journal of Technical Disclosure No. 2001-1745 참조)
용액 캐스팅 방법에서, 건조풍은 캐스팅 막의 건조를 진행시키기 위해 캐스팅 막의 표면에 적용된다. 그러나, 캐스팅 막의 표면 상태는 건조풍을 적용하는 몇몇 방법에서 악화된다. 그러므로, 일본 특허 공개 평11-123732호 공보는 용매의 함유율이 300중량%/분 이상인 도프가 이용되는 TAC 필름의 제조 방법을 가리킨다. 이 경우에, 캐스팅 막의 표면이 건조될 때, 1분에 캐스팅 막으로부터 증발되는 용매의 함유율은 최대 300질량%/분 이하로 감소된다. 따라서, 표면의 평면성이 향상된다.
도프가 유출되어 캐스팅 위치에서 지지체의 표면에 이르게된다. 캐스팅 위치와 건조풍의 적용이 시작되는 위치 사이의 범위에서, 바람과 같은 공기의 이동이 자연적으로 발생한다. 따라서, 캐스팅 막의 표면 상태가 악화되고, 스트립 형상 또는 스폿 형상 패턴, 즉 불균일이 때때로 표면에 발생한다. 일본 특허 공개 2004-314527호 공보에서, 지지체의 주행 방향으로 캐스팅 다이로부터 하류측 1000㎜ 이내의 범위에서 캐스팅 막을 커버하는 방풍판이 배치된다. 따라서, 공기 이동이 캐스팅 막의 표면으로 송풍되는 것을 방지한다.
그러나, 일본 특허 공개 평11-123732호 공보에서는 캐스팅 막의 건조 속도가 보다 감소되므로, 필름의 생산성이 감소된다. 게다가, 일본 특허 공개 2004-314527호 공보에서는 지지체가 방풍판에 상대 속도를 갖도록 주행한다. 따라서, 방풍판이 배치된 범위에 바람도 발생한다. 따라서, 캐스팅 막의 표면 상태도 악화된다.
본 발명의 목적은 평탄한 캐스팅 막을 형성함으로써 증가되는 평탄성을 증가시키는 폴리머 필름의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적 및 그 이외의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 폴리머 필름 제조 장치는 이동 지지체, 폴리머와 유기 용매를 포함하는 캐스팅 도프를 상기 지지체 상에 캐스팅하여 캐스팅 막을 형성하는 캐스팅 다이, 및 상기 지지체와 마주하도록 제공되어 건조풍을 상기 캐스팅 막에 공급하는 송풍 장치를 포함한다. 상기 지지체와 상기 송풍 장치 사이의 거리가 20㎜ ~ 300㎜의 범위에 있다. 제조 장치는 상기 캐스팅 막을 박리함으로써 획득되는 상기 폴리머 필름을 건조하는 건조 장치를 갖는다.
바람직하게 상기 송풍 장치는 하면에 송풍 노즐이 제공된 박스 형상을 갖고, 상기 거리는 상기 지지체와 상기 하면 사이의 높이이다. 특히 바람직하게 상기 건조풍의 풍속이 V(㎧) 및 상기 높이가 H(m)로 나타내어질 때 α=V/H1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있다. 특히 바람직하게 제조 장치는 상기 풍속(V)에 따라 상기 송풍 장치를 이동시키는 이동 장치, 및 보다 특히 상기 풍속(V) 및 상기 이동 장치의 위치를 제어하기 위한 제어 장치를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 송풍 장치는 상기 지지체의 이동 방향으로 향하는 공기 출구를 갖고 상기 거리는 상기 지지체와 상기 공기 출구의 상부 에지 사이의 높이이다. 특히 바람직하게, 상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H1(m)로 나타내어질 때 α=V/(H1)1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있다. 특히 바람직하게 제조 장치는 상기 풍속(V)에 따라 상기 송풍 장치를 이동시키는 이동 장치, 및 더욱 바람직하게 상기 풍속(V) 및 상기 이동 장치의 위치를 제어하기 위한 제어장치를 포함한다.
다른 바람직한 실시형태에서, 상기 폴리머 필름을 형성할 때부터 상기 캐스팅 막에 상기 건조풍을 적용할 때까지의 시간은 15초 이내이다. 특히 바람직하게, 건조풍은 적어도 3초 이상 동안 적용된다.
본 발명의 폴리머 필름의 제조 방법에서, 폴리머와 유기 용매를 포함하는 도프를 상기 이동 지지체 상에 캐스팅하여 캐스팅 막을 형성하고, 상기 지지체로부터 20㎜ ~ 300㎜의 범위로 떨어진 송풍 장치의 이용으로 상기 캐스팅 막에 건조풍을 공급해서 상기 캐스팅 막이 비건조 내층보다 큰 표면 장력을 갖는 표면층을 가질 수 있도록 한다. 상기 폴리머 필름이 박리됨으로써 획득되는 상기 폴리머 필름이 건조된다.
바람직하게 상기 송풍 장치는 하면에 송풍 노즐이 제공된 박스 형상을 갖고, 상기 거리는 상기 지지체와 상기 하면 사이의 높이이다. 특히 바람직하게 상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H(m)로 나타내어질 때 α=V/H1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 송풍 장치는 상기 지지체의 이동 방향으로 향하는 공기 출구를 갖고 상기 거리는 상기 지지체와 상기 공기 출구의 상부 에지 사이의 높이이다. 특히 바람직하게, 상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H1(m)로 나타내어질 때 α=V/(H1)1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있다.
다른 바람직한 실시형태에서, 상기 폴리머 필름을 형성할 때부터 상기 캐스팅 막에 상기 건조풍을 적용할 때까지의 시간은 15초 이내이다. 특히 바람직하게 상기 건조풍은 3초 이상 동안 적용된다.
바람직하게 상기 건조풍의 온도는 40℃ ~ 150℃의 범위에 있다.
본 발명에 의하면, 건조풍이 지지체로부터 20㎜ ~ 300㎜ 범위 떨어진 송풍 장치로부터 캐스팅 막에 공급되고, 그 때 캐스팅 막의 상부가 건조되어 표면 장력이 내부층보다 높은 표면층을 형성하기 위해 따라서, 상기 캐스팅 막의 표면이 평탄해지므로, 제조된 필름의 평탄성이 커지게 된다.
도 1은 본 발명에 의한 도프 준비 라인의 개략도이며;
도 2는 본 발명의 필름 제조 라인의 개략도이며;
도 3A는 필름 제조 라인에서의 건조 장치의 실시형태의 개략도이며;
도 3B는 도 3A에서 건조 장치에 의해 건조된 캐스팅 막의 분해도이며;
도 4A는 도프 제조 라인에서의 건조 장치의 다른 실시형태의 개략도이고;
도 4B는 도 4A에서 건조 장치에 의해 건조된 캐스팅 막의 분해도이다.
본 실시형태의 폴리머로서는 필름 제조에 이용되는 이미 공지된 폴리머가 이 용될 수 있다. 예를 들면, 셀룰로오스 아실레이트가 바람직하고, 트리아세틸 셀룰로오스(TAC)가 특히 바람직하다. TAC는 코튼 린터 또는 코튼 펄프, 또는 코튼 린터 및 코튼 펄프로부터 각각 획득된 재료의 혼합물로 제조될 수 있고, 바람직한 TAC는 코튼 린터로 제조된다. 셀룰로오스 아실레이트 중에서도 셀룰로오스의 수산기의 수소 원자에 대한 아실기 치환도가 하기식 (I)~(III)의 모두를 만족하는 것이 바람직하다. 이런 식 (I)~(III)에서, A는 셀룰로오스의 수산기의 수소 원자에 대한 아세틸기의 치환도이고, B는 각 아실기가 3~22인 탄소 원자수를 갖는 수소 원자에 대한 아실기의 치환도이다. TAC의 90질량% 이상은 0.1㎜ ~ 4㎜의 직경을 갖는 입자인 것을 의미한다.
(I) 2.5≤A+B≤3.0
(II) 0≤A≤3.0
(III) 0≤B≤2.9
게다가, 본 발명에서 이용되는 폴리머는 셀룰로오스 아실레이트에 제한되지 않는다.
β-1.4 결합으로 셀룰로오스를 구성하는 글루코스 단위는 2, 3 및 6 위에 유리(遊離) 수산기를 갖고 있다. 셀룰로오스 아실레이트는 이들의 수산기의 일부 또는 전부의 수소 원자가 2 이상의 탄소 원자를 갖는 아실기에 의해 치환되는 에스테르화에 의한 폴리머이다. 아실 치환도는 2, 3, 및 6 위에서의 수산기의 에스테르화의 치환도이다. 각 수산기에서, 에스테르화가 100%에 이르면, 아실의 치환도는 1이다.
이하, 아실기가 글루코스 단위에서 2 위의 수소 원자로 치환되면, 아실레이션은 DS2(2 위의 아실레이션에 의한 치환도)로 기재되고, 아실기가 글루코스 단위에서 3 위의 수소 원자로 치환되면, 아실 치환도는 DS3(3 위에 아실레이션에 의한 치환도)로 기재된다. 게다가, 아실기가 글루코스 단위에서 6 위의 수소 원자로 치환되면, 아실 치환도는 DS6(6 위에 아실레이션에 의한 치환도)로 기재된다. 전체 아실 치환도(DS2+DS3+DS6)는 2.00~3.00이 바람직하고, 2.22~2.90이 보다 바람직하고, 2.40~2.88이 특히 바람직하다. 게다가, DS6/(DS2+DS3+DS6)은 0.28이상이 바람직하고, 0.30이상이 보다 바람직하고, 0.31~0.34가 특히 바람직하다.
본 발명에서, 셀룰로오스 아실레이트에서 아실기의 수와 종류는 1종 또는 2종 이상일 수 있다. 아실기가 2종 이상이면 그 중 하나는 아세틸기인 것이 바람직하다. 2, 3, 6 위 수산기의 수소 원자가 아세틸기에 의해 치환되면, 치환도의 합은 DSA로 기재되고, 2, 3, 6 위 수산기의 수소 원자가 아세틸기 이외의 아실기에 의해 치환되면, 전체 치환도는 DSB로 기재된다. 이 경우에, DSA+DSB의 값은 2.22~2.90이 바람직하고, 2.40~2.88이 특히 바람직하다. 게다가, DSB는 0.30이상이 바람직하고, 0.70이상이 특히 바람직하다. DSB에 의하면, 6 위대 2, 3, 및 6 위의 치환의 퍼센티지는 20%이상이다. 그러나, 퍼센티지는 25%이상이 바람직하고, 30%이상이 보다 바람직하고, 33%이상이 특히 바람직하다. 게다가, 셀룰로오스 아실레이트의 6 위의 DSA+DSB는 0.75이상이 바람직하고, 0.80이상이 보다 바람직하고, 0.85이상이 특히 바람직하다. 이런 종류의 셀룰로오스 아실레이트가 이용될 때, 바람직한 용해도를 갖는 용액(또는 도프)이 제조될 수 있고, 특히, 비염소계 타입 유기 용매에 바람직 한 용해도를 갖는 용액이 제조될 수 있다. 게다가, 상기 셀룰로오스 아실레이트가 이용될 때, 제조된 용액은 저점도 및 양호한 여과성을 갖는다.
셀룰로오스 아실레이트에서, 2 이상의 탄소 원자를 갖는 아실기는 지방족기 또는 아릴기일 수 있다. 그러한 셀룰로오스 아실레이트는, 예를 들면, 셀룰로오스의 알킬 카르보닐 에스테르 및 알케일 카르보닐 에스테르이다. 게다가, 방향족 카르보닐 에스테르, 방향족 알킬 카르보닐 에스테르 등이 있고, 이런 화합물은 치환기를 가질 수 있다. 화합물의 바람직한 예로서는, 프로피오닐기, 부타노일기, 펜타노일기, 헥사노일기, 옥타노일기, 데카노일기, 도데카노일기, 트리데카노일기, 테트라데카노일기, 헥사데카노일기, 옥타데카노일기, 이소부타노일기, t-부타노일기, 시클로헥산카르보닐기, 올레오일기, 벤조일기, 나프틸카르보닐기, 신나모일기 등이 있다. 그 중에서, 특히 바람직한 기는 프로피오닐기, 부타노일기, 도데카노일기, 옥타데카노일기, t-부타노일기, 올레오일기, 벤조일기, 나프틸카르보닐기, 신나모일기 등이고, 특히 바람직한 기는 프로피오닐기 및 부타노일기가 있다.
게다가, 도프를 조제하기 위한 용매로서, 방향족 탄화 수소(예를 들면, 벤젠, 톨루엔 등), 할로겐화 탄화 수소(예를 들면, 디클로로메탄, 클로로벤젠 등), 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, n-부탄올, 디에틸렌글리콜 등), 케톤(예를 들면, 아세톤, 메틸에틸 케톤 등), 에스테르(예를 들면, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 프로필 아세테이트 등), 에테르(예를 들면, 테트라하이드로퓨란, 메틸셀로솔브 등) 등이 있다. 도프는 폴리머 등이 용매에 용해되거나 분산되는 폴리머 용매 또는 분산액이다. 본 발명에서 도프는 폴리머를 용매에서 용해 또 는 분산시킴으로써 획득되는 폴리머 용액 또는 분산액인 것이 의미된다.
용매는 1~7의 탄소 원자를 갖는 할로겐화 탄화 수소가 바람직하고, 디클로로메탄이 특히 바람직하다. 셀룰로오스 아실레이트의 용해성, 지지체로부터의 캐스팅 막의 박리성, 필름의 기계적인 견고성, 필름의 광학 특성 등의 관점에서, 1~5의 탄소 원자를 갖는 알코올의 일종 또는 몇몇 종류를 디클로로메탄과 혼합하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 전체 용매에 대하여 알코올의 함유율은 2질량%~25질량% 범위에서가 바람직하고, 5질량%~20질량% 범위가 보다 바람직하다. 구체적으로, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소 프로판올, n-부탄올 등이 있다. 알코올의 바람직한 예는 메탄올, 에탄올, n-부탄올 또는 그 혼합물이다.
그런데, 최근 환경에 대한 영향을 최소로 줄이기 위해, 디클로로메탄이 이용되지 않는 때 용매 조성이 점차적으로 고려된다. 이 목적을 달성하기 위해서, 4~12의 탄소 원자를 갖는 에테르, 3~12의 탄소 원자를 갖는 케톤, 3~12의 탄소 원자를 갖는 에스테르, 및 1~12의 탄소 원자를 갖는 알코올과 적절히 이용될 수 있는 혼합물이 바람직하고, 그 혼합물이 적절히 사용될 수 있다. 예를 들면, 메틸 아세테이트, 아세톤, 에탄올, 및 n-부탄올의 혼합물이다. 이런 에테르, 케톤, 에스테르 및 알코올은 링 구조를 가질 수 있다. 게다가, 에테르, 케톤, 에스테르, 및 알코올의 만능기(즉, -O-, -CO-, -COO- 및 -0H) 중 2개 이상을 갖는 화합물이 용매로서 이용될 수 있다.
셀룰로오스 아실레이트의 상세한 설명은 일본 특허 공개 2005-104148호 공보의 [0140] ~ [0195]에 기재되어 있다. 용매 및 첨가제(가소제, 열화 방지제, UV흡 수제, 광학 이방성 제어제, 염료, 매트제, 이형제, 지연 제어제 등)의 첨가 물질의 상세한 설명은 일본 특허 공개 2005-104148호 공보의 [0196] ~ [0516]에 기재되어 있다.
[도프 제조 방법]
도 1에 도시된 바와 같이, 도프 제조 라인(10)은 용매를 저장하기 위한 용매 탱크(11), TAC 및 용매를 혼합하기 위한 혼합 탱크(12), TAC를 공급하기 위한 호퍼(13), 및 첨가제를 저장하기 위한 첨가제 탱크(14)로 구성된다. 게다가, 팽윤액(상세하게 후술됨)을 가열하기 위한 가열 장치(15)와, 조제된 폴리머 용액의 온도를 제어하기 위한 온도 제어기(16)와, 여과 장치(17)가 있다. 게다가, 폴리머 용액을 농축하기 위한 플러쉬 장치(30) 및 여과 장치(31)가 있다. 게다가, 용매 증기를 회수하기 위한 회수 장치(32) 및 회수된 용매를 정제하고 재생하기 위한 재생 장치(33)가 있다. 도프 제조 라인(10)은 필름 제조 라인(40)에 제공된 스톡 탱크(41)에 접속된다.
도프 제조 라인(10)에서, 캐스팅 도프(27)는 이하의 순서로 제조된다. 밸브(18)가 개방될 때, 용매가 용매 탱크(11)로부터 혼합 탱크(12)로 보내진다. 용매의 양은 밸브(18)를 조절함으로써 제어된다. 그 다음, 호퍼(13)에 있는 TAC가 혼합 탱크(12)에 보내진다. 그 후에, 밸브(19)가 개방되어 첨가제가 첨가제 탱크(14)로부터 혼합 탱크(12)로 보내진다.
첨가제를 혼합 탱크(12)에 공급하는 방법은 상기 설명에 제한되지 않는다. 첨가제가 실온에서 액체 상태이면, 첨가제 용액을 준비하지 않고 혼합 탱크(12)에 액체 상태로 공급될 수 있다. 다른 방법으로, 첨가제가 실온에서 고체 상태이면, 호퍼의 이용없이 혼합 탱크(12)에 고체 상태로 공급될 수 있다. 첨가제 화합물의 복수 종류가 이용되면, 복수의 첨가제 화합물을 포함하는 첨가제가 전체적으로 첨가제 탱크(14)에 축적될 수도 있다. 다른 방법으로, 복수의 첨가제 탱크는 혼합 탱크(12)에 독립된 파이프를 통해 보내지는 각각의 첨가제 합성물을 포함하기 위해 이용될 수 있다.
상기 설명에서, 용매, TAC, 및 첨가제가 혼합 탱크(12)에 연속적으로 보내진다. 그러나, 보내지는 순서는 그것에 한정되지 않는다. 예를 들면, TAC의 소정의 양이 혼합 탱크(12)에 보내진 후에, 용매 및 첨가제의 소정의 양의 공급은 TAC 용액을 획득하기 위해 수행될 수 있다. 다른 방법으로, 첨가제를 미리 용해 탱크(12)에 공급할 필요는 없고, 첨가제가 이후의 공정에서 TAC 및 용매의 혼합물에 더해질 수 있다.
혼합 탱크(12)에는 혼합 탱크(12)의 외면을 커버하는 재킷(20)과, 모터(21)에 의해 회전되는 제 1 교반기(22)와, 모터(22)에 의해 회전되는 제 2 교반기(24)가 제공되는 것이 바람직하다. 제 1 교반기(22)는 앵커 블레이드를 갖는 것이 바람직하고, 제 2 교반기(24)는 디졸버 타입의 편심형 교반기인 것이 바람직하다. 재킷에는 재킷에서 흐르는 전열 매체의 온도를 제어하기 위한 온도 제어 장치가 제공된다. 따라서, 혼합 탱크(12)에서 내부 온도가 제어된다. 바람직한 내부 온도는 -10℃ ~ 55℃의 범위이다. 제 1 및 제 2 교반기(22, 24) 중 1개 이상은 회전을 수행하기 위해 적절히 선택된다. 따라서, TAC가 용매에 팽윤된 혼합물(25)이 획득된다.
바람직하게 펌프(26)가 구동되어 혼합 탱크(12)에 있는 혼합물(25)은 재킷을 갖는 파이프인 것이 바람직한 가열 장치(15)에 보내질 수 있다. 게다가, 가열 장치(15)는 혼합물(25)을 가압하는 것이 바람직하다. 혼합물(25)은 가열 조건만 또는 가열 및 가압 조건 양쪽이 지속되는 동안, TAC의 용해는 혼합물(25)이 폴리머 용액이 될 수 있도록 진행된다. 폴리머 용액은 폴리머가 전체적으로 용해되고 폴리머가 팽윤된 팽윤 용액일 수 있는 것을 의미한다. 게다가, 혼합물(25)의 온도는 50℃ ~ 120℃의 범위인 것이 바람직하다. 가열 장치(15)의 이용으로 열용해 대신에 혼합물(25)은 냉각 용해 방법으로 이미 공지된 용해를 수행하기 위해 -100℃ ~ -30℃의 범위에서 냉각될 수 있다. 이 실시형태에서, 열용해 및 냉각 용해 방법의 하나는 용해를 제어하기 위해 물질의 특성과 대응해서 선택될 수 있다. 따라서, 용매에 TAC의 용해가 충분히 이루어질 수 있다. 폴리머 용액이 온도 제어기(16)에 공급되어 실온에 가까운 온도를 제어한다.
폴리머 용액은 여과 장치(31)에 공급되어 불순물이 폴리머 용매로부터 제거될 수 있다. 여과 장치(31)의 여과 물질은 100㎛ 이하의 평균 공칭 직경을 갖는 것이 바람직하다. 여과 장치(31)에서의 여과 유량은 50L/hr이상인 것이 바람직하다. 여과후의 폴리머 용액은 밸브(28)를 통해서 스톡 탱크(41)에 공급된다.
폴리머 용액은 이후 설명되는 필름 제조를 위해 캐스팅 도프(27)로서 이용될 수 있다. 그러나, TAC의 용해가 팽윤액의 준비 후에 수행되는 방법에서, 고농도의 폴리머 용액이 제조되면, 그러한 도프의 제조 시간은 길어지게 된다. 결과적으로, 제조 비용이 높아지게 된다. 따라서, 소정의 수치보다 저농도의 폴리머 용매가 먼 저 준비된 다음 폴리머 용액이 농축되는 것이 바람직하다. 이 실시형태에서, 여과된 후의 폴리머 용액이 밸브(28)를 통해서 플러쉬 장치(30)에 보내진다. 플러쉬 장치(30)에서 폴리머 용액의 용매가 부분적으로 증발된다. 증발로 생성된 용매 증기는 응축기(도시 생략)에 의해 응축되어 액체 상태가 되어 회수 장치(32)에 의해 회수된다. 회수된 용매는 재생 장치(33)에 의해 재생되어 재이용된다. 이 방법에 의하면, 제조 효율이 높이지고 용매가 재이용되기 때문에 비용의 감소가 계획될 수 있다.
상술한 바와 같이 응축된 후의 폴리머 용액은 플러쉬 장치(30)로부터 펌프(34)를 통해서 추출된다. 게다가, 폴리머 용액에서 발생된 기포를 제거하기 위해, 기포 제거 처리를 수행하는 것이 바람직하다. 기포 제거를 위한 방법으로서, 예를 들면, 초음파 방사 방법 등의 이미 공지된 여러 방법이 있다. 그 때 폴리머 용액이 여과 장치(17)에 공급되어 비용해된 물질이 제거된다. 여과 장치(17)에서의 폴리머 용액의 온도는 0℃ ~ 200℃의 범위인 것이 바람직하다. 여과 후의 폴리머 용액이 모터(60)에 의해 회전되는 교반기(61)에 제공되어 스톡 탱크(41)에서 저장된다. 교반기(61)가 회전되어 캐스팅 도프(27)를 지속적으로 교반한다.
[용액 캐스팅 방법]
이제, 본 발명의 필름을 제조하는 용액 캐스팅 방법의 실시형태가 도 2를 참조하여 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 실시형태에 제한되는 것은 아니다. 도 2에 도시된 바와 같이, 필름 제조 라인(40)은 스톡 탱크(41), 여과 장치(63), 캐스팅 다이(42), 백업 롤러(44, 45), 백업 롤러(44, 45)에 의해 지지되는 캐스팅 벨 트(46), 및 텐터 장치(48)를 포함한다. 게다가, 에지 슬릿팅 장치(50), 건조 장치(51), 냉각 장치(52), 및 권취 챔버(53)가 있다.
스톡 탱크(41)에서, 모터(60)에 의해 회전되는 교반기(61)가 있다. 스톡 탱크(41)는 펌프(62) 및 여과 장치(63)가 캐스팅 다이(42)에 접속되는 동안 도프 제조 라인(10)을 필름 제조 라인(40)에 접속한다.
캐스팅 도프(27)는 스톡 탱크(41)로부터 반송되어 캐스팅 다이(42)에 의해 캐스팅 벨트(46)에 캐스트되어 캐스팅 막(69)을 형성한다. 캐스팅 다이(42)의 하류측에서, 캐스팅 막(69)에 건조풍을 공급함으로써 캐스팅 막(69)을 건조하는 건조 장치(43)가 있다. 게다가, 캐스팅 다이(42) 및 건조 장치(43) 사이에 레버린스(labyrinth) 실링(54)이 있다. 레버린스 실링(54)은 건조풍이 캐스팅 다이(42)를 향해 흐르는 것으로부터 건조풍의 공급을 방지한다.
백업 롤러(44, 45)는 구동 장치(도시 생략)에 의해 회전된다. 회전에 따라, 캐스팅 벨트(46)는 무한으로 주행 방향(또는 이동 방향)(X)으로 주행하거나 이동한다. 캐스팅 벨트의 주행 속도는 10m/분 ~ 200m/분이 바람직하고, 15m/분 ~ 150m/분이 보다 바람직하고, 20m/분 ~ 120m/분이 특히 바람직하다. 캐스팅 속도가 10m/분 미만이면, 필름의 생산성이 높지 않다. 캐스팅 속도가 200m/분을 초과하면, 유출 캐스팅 도프(27)가 캐스팅 다이(42) 및 캐스팅 벨트(46) 사이의 비드가 안정하게 형성될 수 없고, 캐스팅 막(69)의 표면의 불량 상태의 원인이 된다.
캐스팅 벨트(46)의 표면 온도를 소정값으로 제어하기 위해서, 전열 매체 순환기(70)가 제공되는 것이 바람직하다. 캐스팅 벨트(46)의 표면 온도는 백업 롤 러(44, 45)로부터 전열에 의해 -20℃ ~ 40℃의 범위에서 조절되는 것이 바람직하다. 이 실시형태에서 전열 매체의 유로(도시 생략)는 백업 롤러(44, 45)에 형성되고 온도가 전열 매체 순환기(70)에 의해 제어되는 전열 매체가 상기 경로를 통과한다. 따라서, 백업 롤러(44, 45)의 온도가 소정값으로 유지된다.
캐스팅 벨트(46)의 폭 및 길이는 특별히 한정되는 것은 아니다. 그러나, 캐스팅 벨트(46)의 폭은 캐스팅 폭만큼 큰 1.1 ~ 2.0배가 바람직하다. 바람직하게는, 길이는 20m ~ 200m, 두께는 0.5㎜ ~ 2.5㎜이다. 표면은 최대 0.05㎛의 표면 거칠기를 갖도록 연마되는 것이 바람직하다. 캐스팅 벨트(46)는 스테인리스 스틸, 특히 충분한 부식성 저항과 강도를 갖도록 SUS316으로 구성되는 것이 바람직하다. 전체 캐스팅 벨트(46)의 두께 불균일은 0.5% 이하인 것이 바람직하다.
또, 지지체로서 백업 롤러(44, 45) 중 하나를 이용하는 것도 가능하다. 이 경우에, 롤러는 회전 플러터가 최대 0.2㎜가 될 수 있도록 고정밀도로 회전될 수 있다. 그러므로, 표면 거칠기가 0.01㎛ 이하인 것이 바람직하다. 게다가, 크롬 도금 처리가 드럼에 수행하여 드럼이 충분한 경도와 내구성을 갖도록하는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이, 지지체에서 표면 결함이 최소한으로 감소되어야만 하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 30㎛ 이상의 핀홀은 없고, 10㎛ 이상 30㎛ 미만의 1개 이하의 핀홀이 있고, 및 10㎛/1㎡ 미만의 최대의 2개 이하의 핀홀이 있다.
캐스팅 다이(42), 캐스팅 벨트(46) 등은 캐스팅 챔버(64)에 포함된다. 캐스팅 챔버(64)의 내부 온도를 소정값으로 제어하기 위한 온도 제어 장치(65)와, 캐스팅 챔버(64) 내에서 증발되고 있는 유기 용매를 응축하기 위한 응축기(66)가 제공 된다. 게다가, 캐스팅 챔버(64)의 외부에, 응축된 유기 용매를 회수하기 위한 회수 장치(67)가 있다. 이 바람직한 실시형태에서, 비드의 배면측에서 압력을 제어하기 위한 감압 챔버(68)가 있다. 따라서, 캐스팅 도프의 비드의 형성이 안정화된다.
내부(80)에서, 온도가 소정값인 건조풍을 공급하기 위한 송풍기(81)가 있다. 게다가, 텐터 장치(48)의 하류에는 에지 슬릿팅 장치(50)에 필름(82)의 슬릿측 에지부의 팁 절단을 위한 크러셔(90)가 접속되어 있다. 텐터 장치(48)의 설명은 후술될 것이다.
건조 장치(51)는 다수의 롤러(91)를 포함한다. 건조 장치(51)에는 필름(82)으로부터 용매의 증발로 발생된 용매 증기를 흡착 회수하기 위한 흡착 장치(92)가 더 부착되어 있다. 게다가, 건조 장치(51)의 하류측에 필름(82) 냉각을 위한 냉각 장치(52)가 있다. 게다가, 습도 제어 챔버는 건조 장치 및 냉각 장치(52)의 사이의 습도 조건에서 제공될 수 있다.
냉각 장치(52)의 하류측에서, 강제 제전 장치(또는 제전 바)(93)는 필름(82)의 대전압을 소정값(예를 들면, -3kV ~ +3kV)으로 제거한다. 제전 공정의 위치는 이 실시형태에서 한정되지 않는다. 예를 들면, 위치는 건조부 또는 널링 롤러(94)로부터 하류측에서 소정의 위치일 수 있고, 다른 방법으로, 제전은 복수 위치에서 이루어질 수 있다. 제전 후에, 필름(82)의 양측부의 엠보싱은 널링을 제공하기 위한 엠보싱 롤러에 의해 이루어진다. 게다가, 권취 챔버(53)에는 필름(82)을 권취하는 권취 축(95) 및 권취시에 필름의 텐션을 제어하는 프레스 롤러(96)가 있다. 엠보스먼트(embossment)의 하면으로부터 상면으로의 엠보스 높이는 1㎛ ~ 200㎛의 범 위이다.
도 3A에 도시된 바와 같이, 건조 장치(43)는 에어 덕트(55) 및 에어 덕트(55)에 건조풍(56)을 공급하기 위한 급기 장치(57)를 포함한다. 에어 덕트(55)의 출구는 캐스팅 벨트(46)의 주행 방향(X 방향)으로 향한다.
에어 덕트(55)는 박스 형상이며, 급기 장치로부터 건조풍을 공급하기 위한 제 1 챔버(5) 및 유출된 건조풍이 에어 덕트(55)로 흡입되는 제 2 챔버를 갖는다. 제 1 챔버(5)에서, 건조풍(56)을 공급하기 위한 노즐(55b)은 하면(55a)으로부터 캐스팅 벨트(46)에서 캐스팅 막(69)에 면하여 돌출하도록 제공된다. 게다가, 제 2 챔버(6)는 노즐(55b)의 출구 근방에 입구(55c)를 갖고, 건조풍은 입구(55c)를 통해 흡입된다. 노즐(55b)의 단부는 캐스팅 벨트(46)의 폭 방향으로 연장되고 노즐(55b)의 수는 1개 이상이다. 게다가, 노즐(55b)의 수가 적어도 2개 이상이면 캐스팅 벨트(46)의 주행 방향(X)으로 배열된다. 건조풍(56)이 에어 덕트(55)로부터 노즐(55b)을 통해 공급되면 캐스팅 막(69)에 적용되므로 캐스팅 막(69)의 상부가 저부보다 건조하게 된다. 그 다음, 건조풍(56)의 부분은 에어 덕트(55)내로 입구(55c)를 통해서 배출된다. 건조풍(56)이 캐스팅 막(69)의 노출면에 적용되기 때문에, 캐스팅 막(69)으로부터 용매의 증발이 노출면의 일면에서 진행된다. 따라서, 도 3B에 도시된 바와 같이, 건조풍(56)의 적용후에 상부가 잘 건조되기 때문에, 캐스팅 막(69)이 내층(69a) 및 용매 함유율이 내층(69a)보다 낮은 표면층(69b)을 갖는다. 따라서, 표면층(69b)의 표면 텐션은 내층(69a)보다 크고, 따라서 캐스팅 막(69)의 필름면의 평탄함이 커지게 된다. 게다가, 이후 공정에서, 표면층(69b)이 형성되기 때문에, 내층(69)에서의 용매 함유율이 점차적으로 감소된다. 캐스팅 막(69)이 캐스팅 벨트(46)로부터 박리될 때, 캐스팅 막(69)의 고체 물질의 함유율은 대략 50%가 되어 캐스팅 막(69)이 자기 지지성을 가질 수 있다. 입구(55c)가 노즐(55b)로부터 주행 방향(X)의 하류측에 배치되는 것을 의미한다. 그러나, 입구(55c)가 반대측, 즉 노즐(55b)로부터 주행 방향(X)의 상류측에 배치될 수 있다. 게다가, 입구(55c)는 제공되지 않을 수 있다.
본 발명에서, 캐스팅 벨트(46)로부터 에어 덕트(55)의 하면(55a)의 높이(H)가 20㎜ ~ 300㎜의 범위에 있으면, 표면층(69b)은 평탄한 면을 갖는다. 따라서, 제조된 필름은 우수한 표면 상태를 갖는다. 게다가, 본 발명에서, 건조풍(56)의 풍속은 V(m/초)로 기재되면, α=V/H1/2로 정의되는 값 α(m1/2/초)은 20~150의 범위인 것이 바람직해서 표면층(69b)은 평탄한 면을 가질 수 있다. 건조풍(56)의 풍속(V)은 에어 덕트(55)의 출구에서이다. 게다가, 이 실시형태에서, 풍속(V) 및 공간(59) 사이에 실제로 작은 차이가 있지만 풍속(V)은 캐스팅 벨트(46) 및 에어 덕트(55)의 사이의 공간(59)에 관한 것이다. 풍속(V)이 공간(59)에 관한 것이 아니면, 풍속계는 공간(59)에서 소정의 위치에 제공될 수 있다. 이 경우에, 풍속은 제어기 등에 의해 제어된다.
게다가, 표면층(69b)을 형성하기 위한 몇몇 조건이 있다. 캐스팅 막(69)에 건조풍(56)의 적용에 대해 캐스팅 벨트(46)의 캐스팅 위치(P)에 캐스팅 막(69)을 형성하는 시간은 15초 이하가 바람직하고, 5초 이하가 보다 바람직하고, 3초 이하 가 특히 바람직하다. 게다가, 건조풍(56)은 캐스팅 막(69)의 형성 후에 15초 이하에서 캐스팅 막(69)에 적어도 3초 동안 적용되는 것이 바람직하다. 게다가, 건조풍(56)의 온도는 40℃ ~ 150℃가 바람직하고, 80℃ ~ 145℃가 보다 바람직하고, 100℃ ~ 140℃가 특히 바람직하다. 온도가 40℃ 미만이면, 캐스팅 막(69)으로부터 용매의 증발이 진행되지 않으므로 캐스팅 막(69)에서의 용매 함유율이 거의 감소되지 않는다. 온도가 150℃ 이상이면, 증발이 상당히 빠르게 되어 기포가 캐스팅 막(69)에 발생한다. 아무튼, 이런 경우 양쪽에서, 표면층(69b)은 거의 형성되지 않는다.
건조 장치(43)는 제어기(58), 데이터 입력 장치로서의 키보드(100), 데이터 디스플레이로서의 디스플레이(101), 시프팅 방향(Y)으로 에어 덕트를 시프팅하기 위한 시프트 장치(102)를 더 갖는다. 키보드(100) 및 디스플레이(101)는 제어기(58)에 접속된다. 게다가, 제어기(58)는 에어 덕트(55)에 건조풍을 공급하기 위한 급기 장치(57)에 접속되고, 키보드(100)로 입력된 데이터를 기억하기 위한 메모리(도시 생략)를 갖는다. 데이터가 키보드(100)로 입력되면, 제어기(58)는 건조풍(56)의 풍속(V)을 제어하고, 및 에어 덕트(55)를 시프팅 방향(Y), 즉, 상하 방향으로 시프트시키기 위한 시프트 장치(102)를 구동한다. 입력되는 데이터는 풍속(V) 및 값(α)을 포함한다. 작업자는 제조되는 필름이 최대한 평탄하게 되도록 값(α)을 20~150의 범위에서 결정하고, 그 때 값(α)의 데이터를 키보드(100)로 입력한다. 따라서, 풍속(V)의 데이터가 환경 조건(예를 들면, 온도, 습도 등의)을 고려해 서 제어기(58)에 키보드(100)로 입력된다. 그 때 제어기(58)는 공식 H1/2=V/α(α=V/H1/2로 획득됨)에 따라 값(H1/2)을 산출하고, 획득된 값(H1/2)은 제 2 파워에 레이즈된다. 따라서, 높이(H)가 획득된다. 그 후에, 제어기(58)는 시프트 장치(102)를 구동하여 높이(H)의 획득된 값의 위치로 에어 덕트(55)를 시프트시킨다.
예를 들면, 값(α) 및 풍속(V)으로서 값(V1)이 입력되는 경우가 있다. 이 경우에, 치(V1)보다 풍속(V)의 보다 큰 값(V2)이 입력되면, 시프트 장치(102)가 에어 덕트(55)를 상방으로 시프트한다. 다른 방법으로, 값(V1)보다 작은 값(V3)이 입력되면, 시프트 장치(102)는 에어 덕트(55)를 하방으로 시프트시킨다. 이 예에 의하면, 값(α) 및 건조풍(56)의 풍속(V)이 변경되면, 제조된 필름은 제조 조건의 변경에서도 고품질을 가질 수 있다. 시프트 장치(102)가 작동될 수 있도록 높이(H)는 제어기(58)에 입력될 수 있다. 그러나, 이 경우에, 높이(H)는 평탄한 캐스팅 막(69)의 표면을 형성하기 위해 20㎜ ~ 300㎜의 범위에서 결정된다.
도 4A 및 도 4B에 도시된 바와 같이, 건조 장치(43)는 에어 덕트(105)가 제공되는 건조 장치(143)를 갖는다. 에어 덕트(105)의 출구(104)는 주행 방향(X)으로 향한다. 이 실시형태에서, 캐스팅 막(69)은 에어 덕트(105)로부터 출구(104)를 거쳐 건조풍(106)을 공급함으로써 건조된다. 게다가, 캐스팅 벨트(46)로부터 출구(106)의 최고의 높이(H1)는 20㎜ ~ 300㎜의 범위에 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 동일한 부호는 동일한 부호 등에 적용한다.
본 발명의 용액 캐스팅 방법에서, 복수 도프를 캐스팅하기 위한 캐스팅 방 법, 예를 들면, co-캐스팅 방법 및 연속적인 캐스팅 방법이 있다. co-캐스팅 방법에서, 공급 블록은 이 실시형태에서와 같이 캐스팅 다이에 부착될 수 있거나, 또는 멀티 매니폴드 형 캐스팅 다이(도시 생략)에 이용될 수 있다. 다층 구조를 갖는 필름의 제조에서, 복수 도프는 지지체 상에 캐스팅되어 제 1 층(최상층) 및 제 2 층(최하층)을 갖는 캐스팅 막을 형성한다. 그 때 제조된 필름은 제 1 층의 두께 및 그것에 반대되는 최저층의 두께 중 적어도 하나가 전체 필름 두께의 0.5% ~ 30%의 범위인 것이 바람직하다. 게다가, co-캐스팅을 수행할 때, 고점도의 도프가 저점도 도프에 의해 샌드위칭된다. 결과적으로, 표면층을 형성하는 도프가 표면층에 의해 샌드위칭되는 층을 형성하기 위한 도프보다 낮은 점도를 갖는 것이 바람직하다. 게다가, co-캐스팅이 나타나게 되는 때, 다이 슬릿(또는 다이 립)과 지지체 사이의 비드에서 알코올 조성비가 내부 도프보다 2 개의 외부 도프보다 높은 것이 바람직하다.
이 실시형태에서, 제조 필름의 폭은 1400㎜ ~ 2500㎜의 범위가 바람직하다. 그러나, 폭이 2500㎜보다 크면, 본 발명의 효과가 획득될 수 있다. 게다가, 제조 필름의 두께는 20㎛ ~ 100㎛가 바람직하고, 30㎛ ~ 90㎛가 보다 바람직하고, 40㎛ ~ 80㎛가 특히 바람직하다.
일본 특허 공개 2005-104148호 공보에 [0617] ~ [0889]에 캐스팅 다이의 구성, 비압축 챔버, 지지체, 게다가, co-캐스팅, 박리, 스트레칭, 각 공정에서 건조 상태, 핸들링 방법, 컬링, 2차원의 정정 후의 권취 방법, 용매 회수 방법, 필름 회수 방법이 상세하게 기술되어 있다. 그 설명은 본 발명에 적용될 수 있다.
[성능 및 측정 방법]
(컬도 및 두께)
일본 특허 공개 2005-104148호 공보 [0112] - [0139]에는 권취된 셀룰로오스 아실레이트 필름의 성능 및 그 측정 방법이 설명되어 있다. 성능 및 측정 방법은 본 발명에 적용될 수 있다.
[표면 처리]
셀룰로오스 아실레이트 필름은 적어도 일면이 표면처리된 후 몇몇 방법에서 이용되는 것이 바람직하다. 바람직한 표면 처리는 진공 글로 방전, 대기압 하의 플라즈마 방전, UV-자외선 조사, 코로나 방전, 화염 처리, 산 처리 및 알칼리 처리인 것이 바람직하다. 게다가, 이런 종류의 표면 처리 중 하나가 이루어지는 것이 바람직하다.
[기능층]
(대전 방지, 경화, 반사 방지, 용이 접착 및 안티글레어 층)
셀룰로오스 아실레이트 필름은 적어도 일면에 언더코팅층이 제공될 수 있고, 다수 방법에서 이용된다.
적어도 기능성층 중 하나 이상이 제공될 수 있는 베이스 필름으로서 셀룰로오스 아실레이트 필름을 이용하는 것이 바람직하다. 바람직한 기능성층은 대전 방지층, 경화 수지층, 반사 방지층, 용이 접착층, 안티글래어층, 및 광학보상층이다.
기능성층을 형성하기 위한 조건 및 방법은 일본 특허 공개 2005-104148호 공보의 [0890] ~ [1087]에 상세하게 설명되어 있고, 본 발명에 적용될 수 있다. 따라 서, 제조된 필름은 몇몇 기능 및 특성을 가질 수 있다.
이런 기능성층은 적어도 일종의 활성제를 0.1㎎/㎡ ~ 1000㎎/㎡의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다. 게다가, 상기 기능성층은 적어도 일종의 윤활제를 0.1㎎/㎡ ~ 1000㎎/㎡의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다. 상기 기능성층은 적어도 일종의 소광제를 0.1㎎/㎡ ~ 1000㎎/㎡의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다. 상기 기능성층은 적어도 일종의 대전 방지제를 0.1㎎/㎡ ~ 1000㎎/㎡의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다.
(용도)
제조된 셀룰로오스 아실레이트 필름은 특히 편광 필터용 보호 필름으로서 이용될 수 있다. 편광 필터에서, 셀룰로오스 아실레이트 필름은 편광자에 부착된다. 일반적으로, 2매의 편광 필터는 액정 표시 장치가 제조될 수 있도록 액정층에 부착된다. 액정층 및 편광 필터의 배치가 한정되는 것은 아니고, 이미 공지된 몇몇 배치가 가능하다. 일본 특허 공개 2005-104148호 공보에는 액정 표시 장치로서 TN형, STN형, VA형, OCB형, 반사형 등이 상세하게 기재되어 있다. 그 설명은 본 발명에 적용될 수 있다. 게다가, 이 출원 2005-104148호에는 광학적 이방성 필름, 반사 방지, 안티글래어 기능이 제공된 셀룰로오스 아실레이트 필름에 관해 기재되어 있다. 게다가, 제조된 필름은 2축 셀룰로오스 아실레이트 필름이 적절한 광학 특능이 제공된 광학 보상 필름으로서 이용될 수 있다. 게다가, 광학 보상 필름은 편광 필터 용 보호 필름으로서 이용될 수 있다. 상세한 설명은 일본 특허 공개 2005-104148호 공보의 [1088] ~ [1265]에 기재되어 있다.
본 발명의 폴리머 필름의 형성 방법에서 형성된 셀룰로오스 아실레이트 필름은 광학적 특성이 우수하다. 상기 TAC 필름은 편광 필터, 감광성 물질의 베이스 필름 등에 보호 필름으로서 이용될 수 있다. 게다가, 액정 표시 장치(텔레비젼 용도 등의 이용)의 시야각을 향상시키기 위해 제조된 필름은 광학 보상 필름에 이용되는 것도 가능하다. 특히, 제조된 필름은 편광 필터를 위한 보호 필름으로서 2매가 이용될 때 효과적이다. 따라서, 필름은 이전 모드로서 TN-모드뿐만 아니라 IPS모드, OCB모드, VA모드 등에도 이용될 수 있다. 게다가, 편광 필터는 구성 요소로서 보호 필름을 갖도록 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예가 구성되고 실험에서 실시예 1-6 및 비교예 1-4가 이하 설명될 것이다. 실시예 1-6 및 비교예 1-4 중 필름 제조의 조건은 일단 캐스팅 후에 캐스팅 막의 표면의 건조를 위한 건조 상태의 이외와 동일하다.
[실시예]
실시예 1-6 및 비교예 1-4의 제조 조건은 이하와 같다.
<도프의 구성>
셀룰로오스 트리아세테이트 100 pts.질량
(파우더: 치환도 2.84; 점도 평균 중합도 306; 물 함유율 0.2질량%; 6질량%의 디클로로메탄 용액의 점도 315㎫·s; 평균 입자 직경 1.5㎜; 입자 직경의 표준 편차 0.5㎜)
디클로로메탄(용매의 제 1 성분) 320 pts.질량
메탄올(용매의 제 2 성분) 83 pts.질량
1-부탄올(용매의 제 3 성분) 3 pts.질량
가소제 A(트리페닐포스페이트) 7.6 pts.질량
가소제 B(디페닐포스페이트) 3.8 pts.질량
UV제 A 0.7 pts.질량
(2(2'―히드록시―3', 5'-di-tert-부틸페닐)-5-벤조토리아졸))
UV제 B 0.3 pts.질량
(2(2'-히드록시―3', 5'-di-tert-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸)
구연산 에스테르 혼합물 0.006 pts.질량
(구연산 혼합물, 구연산 모노에틸 에스테르, 구연산 디메틸 에스테르, 구연산 트리에틸 에스테르)
입자 0.05 pts.질량
(이산화 규소, 입자 직경, 15㎚; 모스 경도 대략 7)
(셀룰로오스 트리아세테이트)
이 실험에서 이용된 셀룰로오스 트리아세테이트에 의하면, 아세트산의 잔존 함유율은 최대 0.1질량%이었고, Ca 함유율이 58ppm, Mg 함유율이 42ppm, Fe 함유율이 0.5ppm, 유리 아세트산 40ppm, 및 황산 이온 함유율이 15ppm이었다. 6위의 아세틸레이션도는 0.91이었고, 전체 아세틸기의 6위의 아세틸기의 퍼센티지는 32.5%이었다. 아세톤 추출은 8질량%이었고, 수평 평균 분자량에 대한 질량 평균 분자량 비 는 2.5이었다. 게다가, 옐로우 지수는 1.7이었고, 헤이즈는 0.08이었고, 투명도는 93.5%이었다. Tg(DSC에 의해 측정)는 160℃이었고, 결정화 발열도는 6.4J/g이었다. 이 셀룰로오스 아실레이트는 면으로부터 획득된 물질로써 셀룰로오스로부터 합성되고, 이하 설명에서 면 TAC로 불려진다.
(1) 도프의 준비
폴리머 용액은 체적에서 4000L이고 스테인리스로 구성되는 제 1 및 제 2 교반기를 갖는 용해 탱크의 이용으로 준비되었다. 용해 탱크내에, 복수 용매 성분은 혼합 용매를 획득하기 위해 혼합되었다. 혼합 용매의 교반이 이루어지는 동안, 셀룰로오스 아실레이트 분말은 점진적으로 호퍼로부터 혼합 용매에 더해져서, 혼합 용액 및 셀룰로오스 아실레이트 분말의 전체 질량이 2000kg이 되도록 한다. 각 용매의 성분에서 물 함유율은 최대 0.5질량%인 것을 의미한다. 앵커 블레이드를 갖는 제 1 교반기 및 디졸버 타입의 편심 교반되는 제 2 교반기의 이용으로 교반이 이루어진다. 먼저, 제 1 교반기는 원주 속도로써 1㎧로 교반을 수행하고, 제 2 교반기는 처음 5㎧의 배율에서 교반을 수행하였다. 따라서, 분산은 교반되는 동안 30분 동안 이루어졌다. 용해는 25℃에서 시작되고, 분산의 온도는 48℃에서 지속되었다. 분산후에, 최고 속도 분산(제 2 교반기)이 정지되었고, 교반은 100분 동안 원주 속도로서의 0.5㎧에서 제 1 교반기에 의해 수행되었다. 따라서, 셀룰로오스 트리아세테이트 분말은 팽윤액을 팽윤시켜서 획득되었다. 팽윤이 종료될 때까지, 용해 탱크의 내부 압력은 질소 가스를 이용해서 0.12㎫로 가압되었다. 이 때, 용해 탱크에서 수소 농도는 폭발의 원인이 되지 않는 2vol.%미만이었다. 게다가, 폴리머 용액에서 물 함유율은 0.3질량%이었다.
(2) 용해 및 여과
혼합물(25)이 가열 장치(15)에 공급되었다. 용해가 완전하게 이루어졌다. 가열 시간은 15분이었다. 혼합물(25)의 온도는 온도 액을 온도 조절기에 의해 36℃로 감소되고, 그 때 보통 직경 8㎛인 여과 물질을 갖는 여과 장치(17)를 통해서 여과되었다.
(3) 농축, 여과 및 탈포
폴리머 용액은 80℃에서 대기압이 유지되는 플러쉬 장치(30)내에 공급되어 폴리머 용액의 플러쉬 증발이 이루어졌다. 용매 증기는 액체 상태로 응축기에 의해 응축되고, 회수 장치(32)에 의해 회수된다. 플러싱 후에, 폴리머 용액에서 고체 성분의 농도은 21.8질량%이었다. 회수된 용매는 정제 장치(33)에 의해 회수되고 재이용되는 것을 의미한다. 앵커 블레이드는 플러쉬 장치(30)의 플러쉬 탱크의 중심 축에 제공되어 폴리머 용액이 원주 속도로서 0.5㎧의 앵커 블레이드에 의해 교반되었다. 플러쉬 탱크에서 폴리머 용액의 온도는 25℃이었고, 플러쉬 탱크에서 폴리머 용액의 보유 시간은 50분이었다.
그 때 탈포는 매우 약한 초음파를 조사함으로써 더 이루어질 수 있었다. 그 후에, 폴리머 용액이 1.5㎫로 가압한 후에 펌프에 의해 여과 장치(31)에 공급되었다. 여과 장치(31)에서, 폴리머 용액은 보통 직경 10㎛의 소결 섬유 금속 필터를 통해서 먼저 공급되었고, 보통 직경 10㎛의 동일 필터를 통과된다. 전 후 필터에서, 상류측 여과 압력은 각각 1.5㎫ 및 1.2㎫이고, 하류측 여과 압력은 각각 1.0㎫ 및 0.8㎫이었다. 여과 후의 폴리머 용액의 온도는 36℃로 제어되어, 볼륨이 2000L인 스텐레스 스톡 탱크(41)에서 캐스팅 도프(27)로써 저장되었다. 앵커 블레이드가 스톡 탱크(41)의 중심축에 제공되어, 캐스팅 도프(27)가 원주 속도로서 0.3m/초의 앵커 블레이드에 의해 계속 교반되었다. 폴리머 용액의 응축이 이루어질 때, 장치에서 폴리머 용액에 접촉되는 부분 및 부위의 부식이 전혀 발생하지 않는 것을 의미한다.
게다가, 첨가액을 준비하기 위한 혼합물 용매(A)는 디클로로메탄 86.5질량부, 메탄올 13질량부, 및 n-부탄올 0.5질량부를 포함했다.
(4) 유출
필름(82)은 도 1에 도시된 필름 제조 라인(40)에 형성된다. 주요 압력을 증가시키기 위한 펌프(62)는 고정밀 기어 펌프(62)이었고, 피드백 제어는 인버터 모터에 의해 이루어지는 동안 캐스팅 도프(27)가 공급하기 위해 작동되었다. 펌프(62)에 대해서는, 체적 효율은 99.2%이었고, 유출의 변동율은 최대 0.5%이었다. 게다가, 유출 압력은 1.5㎫이었다. 그 때 여과 장치(31)를 통해서 여과된 캐스팅 도프(27)는 캐스팅 다이에 공급되었다.
캐스팅 다이(42)의 다이 립 근방의 캐스팅 도프(27)의 유동율은 캐스팅 도프(27)의 점도가 20pa·s인 동안 건조된 필름의 두께가 80㎛가 될 수 있도록 제어된다. 다이 립으로부터의 캐스팅 도프(27)의 캐스팅 폭은 1700㎜이었다. 캐스팅 속도는 20m/분이었다. 게다가, 재킷(도시 생략)은 캐스팅 다이(42)에 제공된다. 전열 매체의 온도는 캐스팅 도프(27)의 온도가 36℃로 제어될 수 있도록 재킷의 입구에 서 36℃로 제어되었다.
캐스팅 다이(42)는 필름 두께를 조절하는 히트 볼트가 20㎜의 피치로 배치되는 코트 헝거 타입이었다. 따라서, 필름 두께(또는 도프의 두께)는 히트 볼트에 의해 자동적으로 제어된다. 히트 볼트 프로필은 프리세팅 프로그램에 의거하여 고정밀 기어 펌프의 유동율에 대응하게 세팅될 수 있다. 따라서, 피드백 제어는 필름 제조 라인(40)에 배치되는 적외선 두께 미터(도시 생략)의 프로필에 의거하여 제어 프로그램에 의해 제어될 수 있다.
캐스팅 다이(42)의 상류측에 비가압 챔버(68)가 있다. 비가압 챔버(68)의 비가압율은 캐스팅 속도와 대응하여 제어되었고, 가압 차는 상기 캐스팅 다이 위의 캐스트 도프의 비드의 상류측 및 하류측 사이의 1Pa ~ 5000Pa의 범위에서 발생될 수 있었다. 이 때, 캐스트 도프의 비드의 양측 사이의 가압차는 비드의 길이가 20㎜ ~ 50㎜가 되도록 결정되었다. 게다가, 캐스팅 벨트(46)의 주행 방향의 상류측에서의 가압은 하류측보다 낮은 150Pa이었다. 게다가, 기구는 비가압 챔버(68)의 온도가 캐스팅 단면 주위 가스의 응축 온도보다 높게 세팅될 수 있었다. 게다가, 캐스팅 다이(42)가 캐스팅 비드의 에지 부위의 혼란을 제어하기 위한 에지 흡기 장치(도시 생략)와 함께 제공된다. 에지 흡기 장치는 바람의 유동율이 1L/분 ~ 100L/분의 범위가 될 수 있도록 조절될 수 있었다. 이 실시형태에서, 에지 흡기 장치가 유동율이 30L/분 ~ 40L/분의 범위가 되도록 조절되었다. 게다가, 감압 챔버(68)는 35℃인 전열 매체내에 재킷(도시 생략)과 함께 제공된다. 따라서, 감압 챔버(68)의 내부 온도가 소정값으로 유지된다.
(5) 캐스팅 막 건조
캐스팅 도프(27)가 캐스팅 막(69)을 형성하기 위해 캐스팅 벨트(46)에 캐스팅된다. 따라서, 이 실험에서, 세 가지 조건, 즉, 캐스팅 벨트(46)의 캐스팅 위치(P)에 캐스팅 막(69)을 형성하는 시간으로부터 캐스팅 막(69)에 건조풍(56)을 적용하는 시간, 건조풍(56)의 풍속 V(m/초), 및 높이(H)가 변경된다. 실험의 조건 및 결과는 후에 상세하게 설명될 것이다. 시간(T), 풍속(V), 및 높이(H) 보다 다른 건조 조건에 의하면, 건조풍의 온도가 60℃, 용매 증기의 퍼센티지가 16%, 캐스팅 챔버(64)에서 온도가 온도 제어 장치(65)에 의해 35℃로 유지되었다. 게다가, 캐스팅 다이(42) 주위의 정압 변동이 레버린스 실링(54)에 의하여 ±1로 제어되었다.
(6) 백업 롤러 및 캐스팅 벨트
5℃의 전열 매체가 캐스팅 다이(42)측에서 백업 롤러(45)에 공급되었고, 40℃의 전열 매체가 타방의 회전 롤러(44)에 공급되었다. 캐스팅 벨트(46)의 중앙부의 표면 온도는 15℃이었고, 양측 범위의 온도 차이는 6℃이하이었다.
캐스팅 벨트(46)는 폭이 2.1m, 길이가 70m인 엔드리스 스테인레스 벨트이었다. 캐스팅 벨트(46)의 두께가 1.5㎜, 캐스팅 벨트(46)의 표면은 표면 거칠기가 최대 0.05㎛가 될 수 있도록 연마되었다. 재질은 충분한 내부식성 및 강도를 갖는 SUS316제이다. 전체 캐스팅 벨트(46)의 두께의 불균일은 소정값의 0.5%이하이었다. 캐스팅 벨트(46)는 백업 롤러(44, 45)를 회전시킴으로써 이동되었다. 이 때, 캐스팅 벨트(46)의 텐션은 1.5×105N/㎡로 제어되었다. 게다가, 캐스팅 벨트(46)의 각 롤러의 상대적 속도가 변화되었다. 그러나, 이 실험에서, 백업 롤러(44, 45) 사이의 상대 속도의 차이는 최대 0.01m/분이 되도록 제어가 이루어졌다. 게다가, 캐스팅 벨트(46)의 속도의 변화가 소정값의 0.5% 이하가 되도록 제어가 이루어졌다. 가로 방향으로 벨트의 위치는 이동 캐스팅 벨트(46)의 1회전에서 1.5㎜로 감소되도록 측단의 위치의 검출로 제어되었다.
캐스팅 막(69)에서 용매 함유율이 건조에 의거하여 50질량%가 될 때, 캐스팅 막(69)은 롤러(75)에 의해 캐스팅 벨트(46)로부터 습윤 필름(74)으로서 박리되었다. 게다가, 박리 텐션은 1× 102N/㎡ 이었다. 박리 불량을 감소시키기 위해서, 캐스팅 벨트(46)의 속도에 대한 박리 속도(박리 롤러의 흡수) 퍼센티지는 100.1% ~ 110%로 제어되었다. 습윤 필름(74)의 표면 온도는 15℃이었다. 증발에서 발생된 용매 증기는 액체 상태에서 -10℃에서 응축기(66)에 의해 응축되고 회수 장치(67)에 의해 회수되었다. 회수된 용매의 수분 함유율은 최대 0.5%로 조절되었다. 게다가, 용매 성분이 제거된 공기가 재가열되었고 건조풍으로써 재이용되었다.
(7) 텐터 반송, 건조, 슬릿팅
텐터 장치(48)내로 공급된 습윤 필름(74)은 습윤 필름(74)의 양측 에지가 텐터 클립에 의해 고정되는 동안 텐터 장치(48)의 건조 존 내로 반송되었고 건조풍의 이용으로 건조되었다. 텐터 클립의 온도가 20℃의 전열 매체의 공급에 의해 제어되었다. 텐터 클립의 전송은 체인의 이용으로 이루어졌고, 스프로킷의 속도 변동은 최대 0.5%이었다.
텐터 장치(48)는 3 존으로 파티션되었다. 각 존에서 건조풍의 온도는 90℃, 110℃, 120℃이었다. 텐터 장치(48)의 평균 건조 속도는 건조에 의거해서 120질량%/m이었다. 각 존의 조건은 필름에서 잔존 용매 함유율이 텐터 장치(48)의 출구에서 7질량%가 되도록 제어되었다. 텐터 장치(48)에서, 폭방향에서 습윤 필름(74)의 연장은 반송이 이루어짐으로써 이루어졌다. 연장 전의 필름 폭의 퍼센티지는 텐터 장치(48)가 100%로 결정되면, 연장 후의 필름 폭의 비율은 텐터 장치(48)가 103%이었다. 게다가, 습윤 필름(74)이 롤러(75) 및 텐터 장치(48) 사이의 길이 방향으로 연장되었다. 퍼센티지에서 연장비는 102%이었다.
텐터 장치(48)내에서 스트래칭 비에 의하면, 실제 스트레칭 비의 차이는 클립의 클리핑 위치로부터 적어도 10㎜ 떨어진 두 위치 사이의 최대 10%이었고, 두 위치 사이의 최대 5%는 고정 위치로부터 20㎜ 떨어졌다. 텐터 장치(48)에 측면 에지부에서, 응착이 이루어진 길이의 비율은 90%이었다. 텐터 장치(48)에서 발생된 용매 증기는 용액 상태에서 -10℃에서 응축되어 회수되었다. 응축을 위한 응축기(도시 생략)가 제공되었고, 그것의 출구에서의 온도는 -8℃이었다. 회수된 용매에서 물 함유율은 최대 0.5질량%에서 조절되었고, 그 때 회수된 용매가 재이용되었다. 습윤 필름(74)은 텐터 장치(48)로부터 필름(82)으로서 공급되었다.
텐터 장치(48)의 출구로부터 30초 이내에 양측 에지부가 에지 슬릿팅 장치(50)에서 슬릿 오프되었다. 이 실험에서, 습윤 필름(74)의 폭 방향으로 50㎜의 각 측부가 에지 슬릿팅 장치(50)로서 NT 형 커터에 의해 슬릿 오프되는 측면 에지부로써 결정되었다. 슬릿 측면 에지부는 송풍기(도시 생략)로부터 송풍을 적용함으 로써 크러셔(90)에 반송되어, 대략 80㎜2 팁으로 크러쉬되었다. 팁은 도프 제조용 TAC 프레임과 함께 원료로써 재이용되었다. 텐터 장치(48)에서 건조 분위기의 산소 농도는 5vol.%로 유지되었다. 공기는 산소 농도를 5vol.%로 유지하기 위해서 질소 가스에 의해 치환된 것을 의미한다. 건조 장치(51)에서 고온의 건조 전에 필름(82)의 예비 가열은 100℃에서 송풍기가 제공되는 예비 가열 챔버(도시 생략)에서 이루어졌다.
(8) 건조 및 중화
필름(82)은 건조 장치(64)에서 고온 건조되어 4부분으로 파티션되었다. 상류측으로부터 온도가 120℃, 130℃, 및 130℃인 송풍은 송풍기(도시 생략)로부터 파티션에 공급되었다. 필름(82)에 각 롤러(91)의 반송 텐션이 100N/m이었다. 건조는 잔존 용매량이 0.3질량%가 되도록 10분 동안 이루어진다. 롤러(4)의 래핑 각은 90° 및 180°이었다. 롤러(91)는 알루미늄 또는 탄소강으로 구성되었다. 표면에서, 하드 크롬 도금이 이루어졌다. 롤러(91)의 표면은 소광 공정의 블라스트에 의해 평탄화되거나 가공되었다. 회전에서 롤러(91)의 회전은 50㎛이었다. 게다가, 100N/m의 텐션에서 롤러(91)의 처짐은 최대 0.5㎜로 감소되었다.
건조풍에서 포함되는 용매 가스는 흡착제가 이용되는 흡착 장치(92)의 이용으로 제거된다. 흡착제는 반응성 있는 탄소이었고, 탈착은 건조된 질소의 이용으로 수행되었다. 회수된 용매는 물 함유율이 최대 0.3질량%가 된 후에 도프 준비용 용매로서 재이용되었다. 건조풍은 용매 증기뿐만 아니라 가소제, UV 흡수제, 및 고 비열점의 물질을 포함한다. 그러므로, 냉각 및 예비 흡착제에 의해 제거하기 위한 쿨러가 그들을 제거하기 위해 이용되었다. 따라서, 건조풍이 재이용되었다. 흡착 및 탈착 상태가 배기 가스에서 VOC의 성분이 최대 10ppm이 되도록 세팅되었다. 게다가, 전체 용매 증기에서, 응축 방법에 의해 회수되는 용매 함유율은 90질량%이었고, 잔존 용매 증기의 대부분은 흡착 회수에 의해 회수되었다.
필름(82)은 제 1 습기 제어 챔버(도시 생략)에 반송되었다. 건조 챔버(64) 및 제 1 습기 제어 챔버 사이의 간격 단면에서, 110℃의 건조풍이 공급되었다. 제 1 습기 제어 챔버에서, 온도가 50℃이고 이슬점이 20℃인 공기가 공급되었다. 게다가, 필름(82)의 컬링이 감소되는 제 2 습기 제어 챔버(도시 생략)내에 필름(82)이 공급되었다. 온도가 90℃이고 습도가 70%인 공기가 제 2 습기 제어 챔버에서 필름(82)에 적용되었다.
(9) 널링 및 권취
습도 조절 후에, 필름(82)은 냉각 장치(52)에서 최대 30℃로 냉각된 후에 에지 슬릿팅이 수행되었다. 강제 중화 장치(또는 중화 바)(93)가 반송에서, 필름의 대전압이 -3kV ~ 3kV의 범위에 있도록 하기 위해 제공되었다. 게다가, 필름 널링은 널링 롤러(94)에 의해 필름(82)의 각 측면의 표면에 이루어졌다. 널링의 폭은 10㎜이고, 널링 압력은 필름 표면의 하면으로부터 상면의 높이가 평균 두께보다 평균에서 보다 크게 최대 12㎛가 되도록 세팅되었다.
필름(82)은 내부 온도와 습도가 각각 28℃와 70%로 유지되도록 권취 챔버(110)에 반송되었다. 게다가, 강제 중화 장치(도시 생략)는 필름의 대전압이 -1.5kV ~ +1.5kV의 범위에 있도록 제공되었다. 획득된 필름(82)은 두께 80㎛ 폭은 1900㎜이었다. 권취 축(95)의 직경은 169㎜이었다. 텐션 패턴은 권취 텐션이 먼저 300N/m, 마지막에 200N/m가 되도록 세팅되었다. 필름(82)은 길이에서 전체적으로 3940m이었다. 권취 변위의 싸이클은 400m이었고, 진폭은 ±5㎜이었다. 게다가, 권취 축(95)에 대한 가압 롤러(96)의 압력은 50N/m로 세팅되었다. 권취시에 필름의 온도는 25℃이었고, 물 함유율은 1.4질량%이었고, 잔존 용매의 농도는 0.3질량%이었다. 모든 공정을 통해서, 건조 속도에 의하면, 건조 무게 기준에서 용매의 20질량%가 평균에서 분당 진공되었다. 게다가, 느슨한 권취 및 주름이 발생되지 않았고, 필름은 10G 충격 실험에서 조차 필름 롤에 반송되지 않았다. 게다가, 롤 외관이 좋았다.
필름(82)의 필름 롤은 1개월 동안 25℃, 55%RH의 저장 랙에 저장된다. 그 때 검사가 상술한 바와 같이 이루어졌으나, 필름 조건의 주목할만한 변화는 인식되지 않았다. 게다가, 필름의 부착은 필름 롤에서 발생되지 않았다. 필름(82)의 제조 후에, 도프가 형성된 캐스팅 막(69)의 어떤 부분도 캐스팅 벨트(46)에 인식되지 않았다.
[필름면의 평가]
실시예 1~6 및 비교예 1~4 에서, 시간 T, 건조풍(56)의 풍속(V) 및 높이(H)가 각각 이하와 같이 세팅되었고, 제조된 필름(82)의 표면 조건은 필름 면의 평가가 육안으로 이루어졌다.
실시예 1에서, 시간 T는 3초, 풍속(V)는 20m/s, 높이(H)는 0.02m이었다. 값 (α)은 141.4이었다.
실시예 2에서, 시간 T가 5초, 풍속(V)가 7(㎧), 높이(H)가 0.02m이었다. 값(α)은 49.5이었다.
실시예 3에서, 시간 T가 5초, 풍속(V)가 12(㎧), 높이(H)가 0.05m이었다. 값(α)은 53.7이었다.
실시예 4에서, 시간 T가 10초, 풍속(V)가 7(㎧), 높이(H)가 0.05m이었다. 값(α)은 31.3이었다.
실시예 5에서, 시간 T가 5초, 풍속(V)가 12(㎧), 높이(H)가 0.20m이었다. 값(α)은 26.8이었다.
실시예 6에서, 시간 T가 10초, 풍속(V)가 7(㎧), 높이(H)가 0.12m이었다. 값(α)은 20.0이었다.
비교예 1에서, 시간 T가 30초, 풍속(V)가 20(㎧), 높이(H)가 0.02m이었다. 값(α)은 141.4이었다.
비교예 2에서, 시간 T가 30초, 풍속(V)가 20(㎧), 높이(H)가 0.02m이었다. 값(α)은 212.1이었다.
비교예 3에서, 시간 T가 3초, 풍속(V)가 3(㎧), 높이(H)가 0.20m이었다. 값(α)은 6.7이었다.
비교예 4에서, 시간 T가 10초, 풍속(V)가 7(㎧), 높이(H)가 0.50m이었다. 값(α)은 9.9이었다.
이 실험에서 필름(82)의 표면 조건의 평가가 표 1 에 도시될 것이다.
[표 1]
T(s) | V(㎧) | H(m) | α | 평가 | |
실시예.1 | 3 | 20 | 0.02 | 141.4 | 우수 |
실시예.2 | 5 | 7 | 0.02 | 49.5 | 우수 |
실시예.3 | 5 | 12 | 0.05 | 53.7 | 우수 |
실시예.4 | 10 | 7 | 0.05 | 31.3 | 우수 |
실시예.5 | 5 | 12 | 0.20 | 26.8 | 좋음 |
실시예.6 | 10 | 7 | 0.12 | 20.2 | 이용 가능 |
비교예.1 | 30 | 20 | 0.02 | 141.1 | 이용 가능 |
비교예.2 | 5 | 30 | 0.02 | 212.1 | 이용 불가능 |
비교예.3 | 3 | 3 | 0.20 | 6.7 | 이용 불가능 |
비교예.4 | 10 | 7 | 0.50 | 9.9 | 이용 불가능 |
실시예: 실시예(예를 들면, 실시예.1은 실시예 1을 의미한다.)
비교예: 비교예(예를 들면, 비교예.1은 비교예 1을 의미한다.)
우수: 필름 표면은 평탄하였다.
좋음: 필름 표면은 실질적으로 평탄하지만 필름 표면이 약간 균일하지 못하다.
이용 가능: 필름 표면에 작은 불균일함이 있고 필름은 광학 필름의 어떤 종류는 이용 가능하였다.
이용 불가능: 필름 표면이 균일하지 못하고, 필름은 광학 필름으로써 이용할 수 없다.
다양한 변화 및 수정이 본 발명에서 가능하고, 본 발명 내에 있는 것이 이해될 수 있다.
Claims (19)
- 이동 지지체;폴리머와 유기 용매를 포함하는 캐스팅 도프를 상기 지지체 상에 캐스팅하여 캐스팅 막을 형성하는 캐스팅 다이;상기 지지체와 마주하도록 제공되어 건조풍을 상기 캐스팅 막에 공급하는 송풍 장치로서, 상기 지지체와 상기 송풍 장치 사이의 거리가 20㎜ ~ 300㎜의 범위에 있는 송풍 장치; 및상기 캐스팅 막을 박리함으로써 획득되는 폴리머 필름을 건조하는 건조 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 송풍 장치는 하면에 송풍 노즐이 제공된 박스 형상을 갖고;상기 거리는 상기 지지체와 상기 하면 사이의 높이인 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 2 항에 있어서,상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H(m)로 나타내어질 때 α=V/H1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제 조 장치.
- 제 3 항에 있어서,상기 풍속(V)에 따라 상기 송풍 장치를 이동시키는 이동 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 4 항에 있어서,상기 풍속(V) 및 상기 이동 장치의 위치를 제어하기 위한 제어 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 송풍 장치는 상기 지지체의 이동 방향으로 향하는 공기 출구를 갖고;상기 거리는 상기 지지체와 상기 공기 출구의 상부 에지 사이의 높이인 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 6 항에 있어서,상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H1(m)로 나타내어질 때 α=V/(H1)1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 7 항에 있어서,상기 풍속(V)에 따라 상기 송풍 장치를 이동시키는 이동 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 8 항에 있어서,상기 풍속(V) 및 상기 이동 장치의 위치를 제어하기 위한 제어 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 폴리머 필름을 형성할 때부터 상기 캐스팅 막에 상기 건조풍을 적용할 때까지의 시간은 15초 이내인 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 제 10 항에 있어서,상기 건조풍은 3초 이상 동안 적용되는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 장치.
- 지지체를 이동시키는 스텝;폴리머와 유기 용매를 포함하는 도프를 상기 이동 지지체 상에 캐스팅하여 캐스팅 막을 형성하는 스텝;상기 지지체로부터 20㎜ ~ 300㎜의 범위로 떨어진 송풍 장치의 이용으로 상기 캐스팅 막에 건조풍을 공급해서 상기 캐스팅 막이 비건조 내층보다 큰 표면 장력을 갖는 표면층을 가질 수 있는 스텝; 및상기 캐스팅 막을 박리함으로써 획득되는 폴리머 필름을 건조시키는 스텝을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 송풍 장치는 하면에 송풍 노즐이 제공된 박스 형상을 갖고;상기 거리는 상기 지지체와 상기 하면 사이의 높이인 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H(m)로 나타내어질 때 α=V/H1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 송풍 장치는 상기 지지체의 이동 방향으로 향하는 공기 출구를 갖고;상기 거리는 상기 지지체와 상기 공기 출구의 상부 에지 사이의 높이인 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,상기 건조풍의 풍속이 V(㎧)로 상기 높이가 H1(m)로 나타내어질 때 α=V/(H1)1/2로 결정되는 값(α)은 20~150의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 폴리머 필름을 형성할 때부터 상기 캐스팅 막에 상기 건조풍을 적용할 때까지의 시간은 15초 이내인 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 17 항에 있어서,상기 건조풍은 3초 이상 동안 적용되는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 건조풍의 온도는 40℃ ~ 150℃의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리머 필름의 제조 방법.
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