KR20080092686A - 잉크젯용 금속 잉크 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 잉크젯용 금속 잉크 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 금속 나노입자 20 내지 85 중량%; 비수계 유기용매 10 내지 65 중량%; 및 아크릴레이트계 화합물 1 내지 15 중량%;를 포함하는 잉크젯용 금속 잉크 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의하면 크랙의 발생이 없고, 기판에의 접착강도가 개선된 인쇄배선을 제조할 수 있다.
금속 잉크, 잉크젯, 아크릴레이트, 비수계, 접착강도

Description

잉크젯용 금속 잉크 조성물{Metal ink composition for ink-jet printing}
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 잉크 조성물을 이용하여 인쇄한 인쇄배선 사진이다.
본 발명은 잉크젯용 금속 잉크 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 PCB 기판 위에서 크랙의 발생이 없고, 저온소성이 가능하며, 접착강도가 개선된 금속 잉크 조성물에 관한 것이다.
잉크젯을 통한 비접촉식 직접 인쇄(noncontact direct writing technology)는 정확한 위치에 정량의 잉크를 토출할 수 있기 때문에 재료비 절감 뿐만 아니라 제조 시간을 단축할 수 있다는 장점을 갖고 있다. PCB 기판의 금속 배선 형성시 잉크젯 방법을 적용하기 위하여 최근 금속 잉크에 대한 관심이 고조되면서 금속 잉크에 연구가 활발하게 진행되고 있다.
시판되고 있는 금속 잉크로는 용재의 종류에 따라 크게 수계 금속잉크와 유 계 금속잉크 및 솔벤트계 잉크가 있다. 금속잉크에서 용제의 선택은 금속 나노입자를 합성할 때 사용된 코팅 물질에 의해 결정되며, 각 잉크는 서로 다른 장단점을 가지고 있다. 유계 금속잉크는 수계 금속잉크에 비하여 나노입자의 크기가 작고, 고농도의 제조가 용이하며, 헤드에서 연속적인 토출이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 그러나 인쇄된 이미지의 배선의 크랙이 심하고 선폭이 균일하지 못하여 표면 처리가 필수적이고, 소성시 온도가 250℃ 이상의 온도를 주어야 하는 단점을 가지고 있다.
고농도의 나노 금속잉크에서 가장 중요한 문제는 배선으로서의 특성을 얻어야 하는 것인데, 기판에 대한 배선의 접착력, 낮은 소성조건, 크랙 발생 방지는 금속 잉크의 조성을 결정하는데 해결해야 할 중요한 요소이며, 이들 요건을 만족시킬 수 있는 금속 잉크의 조성 확립은 가장 어려운 문제로 부각되고 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 크랙의 발생이 없고, 접착강도가 개선된 잉크젯용 금속잉크 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에서는,
금속 나노입자 20 내지 85 중량%;
비수계 유기용매 10 내지 65 중량%; 및
아크릴레이트계 화합물 1 내지 15 중량%;
를 포함하는 잉크젯용 금속 잉크 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아크릴레이트계 화합물은 헥사데실 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 이소-도데실 아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리에틸렌글리콜 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자는 비수계 용액에서 합성되어 친유성인 것이 바람직하고, 예를 들면 금속 나노입자의 입자 표면이 지방산 및 지방 아민으로부터 선택되는 적어도 하나의 분산제로 캐핑된 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 금속 나노입자는 금, 은, 니켈, 인듐, 아연, 티탄, 동, 크롬, 탄탈, 텅스텐, 백금, 철, 코발트 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나이다. 여기서, 상기 금속 나노입자는 비수계 용액에서 합성된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 비수계 유기용매는 헥산, 옥탄, 데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 헥실아민 및 비스-2-에틸헥실아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 잉크 조성물은 열경화 개시제를 더 포함할 수 있으며, 상기 열경화 개시제로는 예를 들면 4-메톡시히드로퀴논일 수 있다. 여기서, 상기 열경화 개시제는 금속 잉크 조성물에 대하여 1000 내지 5000ppm으로 포함되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 금속 잉크 조성물에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
잉크젯용 금속 잉크 가운데 유계 용제를 이용한 금속 잉크의 경우 수계 잉크에 비하여 금속 나노입자의 크기가 작고, 고농도로 잉크를 제조할 수 있는 반면, 인쇄된 기판에 대한 배선의 접착강도가 떨어지고 크랙이 발생하며 소성온도가 높다는 단점을 갖는다. 종래에는 금속 배선의 크랙을 해결하기 위하여 열경화를 이용하거나 UV경화형 잉크 조성에 대한 연구가 진행되어 왔다. 그러나 열경화형 잉크의 경우 열경화성 수지들이 사용하고 있는 테트라데칸 등의 탄화수소 용제와 상용성이 좋지 못하고 잉크젯용 잉크 재료로 적합하지 못하며 전도도의 손실이 크게 발생한다. 따라서, 대부분은 페이스트의 고점성 도전성 재료로 응용할 수 밖에 없었다. 이에 본 발명에서는 금속 잉크의 조성을 최적화시켜 잉크젯 프린팅으로 배선을 형성함에 있어서 기판과의 접착강도를 높이고 크랙을 방지하며 저온에서 경화가 잘 이루어질 수 있도록 한 것이다.
본 발명의 잉크젯용 금속 잉크 조성물은 금속 나노입자 20 내지 85 중량%; 비수계 유기용매 10 내지 65 중량%; 및 아크릴레이트계 화합물 1 내지 15 중량%;를 포함한다.
본 발명의 금속 잉크 조성물에서, 금속 나노입자를 형성하는 금속의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니며, 전도성 있는 금속으로서 금, 은, 니켈, 인듐, 아연, 티탄, 동, 크롬, 탄탈, 텅스텐, 백금, 철, 코발트 및 이들의 합금 가운데 적어도 하나를 선택하여 사용할 수 있다. 상기 금속 입자의 크기는 작을수록 잉크젯 노즐에서의 잉크 토출이 용이하다. 잉크젯용 잉크에는 200nm 이하의 입자가 사용 가능하나, 바람직하게는 50nm 이하의 입자가 잉크젯 토출시 액적(drop) 형성에 좋은 영향을 준다.
또한, 본 발명에서는 비수계 유기용매를 사용하기 때문에 용매와의 상용성을 위하여 비수계 용액에서 합성된 금속 나노입자를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 지방산으로 캐핑된 친유성 금속 나노입자를 이용하는데, 이는 본 출원인이 먼저 출원한 다양한 제조방법에 의하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 국내특허출원 제2005-72478호에 의하면, 환원제 역할을 하는 구리 화합물을 이용하여 알카노익 에시드, 즉 라우린산, 올레산, 데칸산, 팔미트산과 같은 지방산으로 캐핑시킨 금속 나노입자를 얻을 수 있다. 국내특허출원 제2005-66936호에 의하면, 금속 알카노에이트를 열처리함으로써 금속 나노입자 주위에 지방산을 캐핑시킬 수 있다. 국내특허출원 제2006-64481호에 의하면, 금속 전구체를 지방산에 해리시킨 다음, 주석, 마그네슘, 철과 같은 금속의 금속염을 금속 촉매로 사용하여 지방산으로 캐핑시킨 금속 나노입자를 얻을 수 있다. 또한, 국내특허출원 제2006-98315호에 의하면, 구리 전구체 물질을 지방산에 넣고 해리시킨 후 가열시키거나, 환원제를 더 투입하여 지방산에 캐핑된 구리 나노입자를 얻을 수 있다. 그러나, 상기 방법들은 예시에 불과한 것이므로 이에 한정되지 아니하며, 본 발명에 서 지방산 이외에도 지방 아민으로 캐핑된 금속 나노입자를 사용할 수도 있고, 국내특허출원 제2006-127697호와 같이 2가지 분산제, 즉 지방산과 지방 아민을 동시에 가진 입자를 사용할 수도 있다.
본 발명의 금속 잉크 조성물에 있어서, 상기 금속 나노입자의 함량은 20 내지 85 중량%인 것이 바람직하다. 함량이 20 중량% 미만이면 금속 함량이 부족하여 배선으로 활용이 다양하지 못하여 용도가 제한되며, 함량이 85 중량%를 초과하면 점도가 너무 높아 잉크의 토출성이 악화되어 금속 잉크로서 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 고농도의 금속 함량을 유지하면서 잉크의 흐름성이 용이하도록 50 내지 70 중량%인 것이 좋다.
본 발명의 금속 잉크 조성물에 사용되는 유기용매는 비수계 용매로서, 헥산, 옥탄, 데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 헥실아민, 비스-2-에틸헥실아민 등에서 적어도 하나를 사용할 수 있다. 즉, 이들 중 하나를 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
즉, 금속 잉크의 용매는 기판에서의 토출된 잉크 배선의 건조속도에 중요한 영향을 미치므로, 용매의 끓는점(BP)과 이슬점(FP)의 차이를 이용하여 잉크젯에 적합한 건조 특성을 갖도록 배합이 가능하다. 예를 들면, 잉크의 건조 특성을 조절함에 있어서, 1-옥타데신과 같이 끓는점이 높은 용매는 건조속도를 지연시킬 수 있고, 비스-2-에틸헥실아민 등과 같이 끓는점이 낮은 용매는 건조속도를 빠르게 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 비수계 유기용매의 함량은 10 내지 65 중량%인 것이 바람직하며, 나아가 메탈의 농도를 고농도로 하기 위하여 최소한의 유기용매의 사용이 권장된다. 유기용매의 함량이 10 중량% 미만이면 잉크젯 헤드의 건조속도가 빨라 노즐 막힘 현상이 발생하고 입자의 분산안정성이 확보되지 앉아 바람직하지 못하고, 함량이 65 중량%를 초과하면 메탈의 함량이 상대적으로 적어 도선이 신뢰성 있는 금속배선의 형성에는 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는, 비수계 유기용매의 상기 함량 범위 중 20 내지 40 중량%인 것이 더 좋다.
본 발명에 따른 금속 잉크 조성물은 접착강도를 개선시키기 위하여 아크릴레이트계 화합물을 포함한다.
일반적으로 나노 입자를 활용한 페이스트에서는 에폭시, 폴리아크릴레이트 등을 활용할 수 있으나, 잉크젯용 나노 잉크의 제조에 있어서는 이와 같은 접착 개선용 고분자의 사용이 불가능하다. 이는 잉크젯용 재료를 만들기 위한 비수계(친유성) 용매에 고분자의 용해가 불가능하여 원하는 접착력과 배선의 특성을 얻기 어렵기 때문이다.
그러나, 본 발명에 따른 금속 잉크 조성물에서는 금속 나노입자가 비수계 용매에서 제조되어 비수계 유기용매뿐만 아니라 아크릴레이트계 화합물과도 높은 상용성과 안정성을 갖게 되므로, 단분자 아크릴레이트계 화합물를 이용한 잉크 배합이 가능하다.
본 발명에서 잉크 배합에 사용가능한 아크릴레이트계 화합물로는, 헥사데실 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 이소-도데실 아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 아크릴레이트 등의 단분자 아크릴레이트를 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 아니하고 일반적인 열경화 잉크 조성에 사용할 수 있는 단분자 아크릴레이트라면 모두 다 사용가능하다. 아크릴레이트계 화합물은 상기 화합물을 단독 또는 2이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 금속 잉크 조성물에 있어서, 상기 아크릴레이트계 화합물의 함량은 1 내지 15 중량%인 것이 바람직하다. 함량이 1 중량% 미만이면 기판에 대한 부착력이 떨어지고, 함량이 15 중량%를 초과하면 전도도가 낮아지므로 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 3 내지 10 중량%인 것이 좋다.
본 발명의 금속 잉크 조성물은, 배선의 소성 공정에서 경화를 촉진시키기 위하여 열경화 개시제를 더 포함할 수 있다. 상기 열경화 개시제로는, 예를 들면 4-메톡시히드로퀴논일 수 있으며, 이에 한정되지 아니한다.
여기서, 상기 열경화 개시제는 금속 잉크 조성물에 대하여 1000 내지 5000ppm으로 포함되는 것이 바람직하다. 첨가량이 1000ppm 미만이면 경화에 필요한 충분한 라디칼이 생성되지 않아, 접착력이 떨어져서 바람직하지 않으며, 첨가량이 5000ppm을 초과하면 잉여로 개시제가 불순물로 존재하게 된다.
이하에서, 본 발명을 하기 실시예를 들어 예시하기로 하되, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<제조예> 은 나노입자의 제조
톨루엔 용매 300g에 AgNO3 170g과 아세토아세테이트산 구리(Cu(acac)2) 화합 물 20g을 혼합한 후, 여기에 부틸아민을 100g을 더 첨가한 후 교반하였다. 이 혼합용액에 팔미틱 에시스 50g을 첨가하였다. 이들 혼합물을 110℃ 온도로 높인 후 2시간 동안 교반하여 유지시키고 실온(28℃)으로 온도를 낮추었다. 형성된 Ag 나노입자를 메탄올을 넣어 원심분리하여 Ag 나노입자만 침전시켜 분리하였다. 이와 같이 하여 균일한 크기의 입자분포를 가지는 4nm 금속 나노 입자 90g를 얻었다. 이 Ag 나노입자를 TGA분석 한 결과 Ag의 함유비율이 85중량%임을 확인하였다.
<실시예> 및 <비교예>
상기 제조예에서 제조된 은 나노입자, 유기용매, 아크릴레이트계 단분자, 및 기타 첨가제를 하기 표 1의 함량에 따라 혼합하여 금속 잉크 조성물을 제조하였다.
[표 1]
은 나노입자 테트라데칸 옥타데신 비스-2-에틸 헥실 아민 2-에틸 헥실 아크릴레이트 헥사데실 아크릴레이트 4-메톡시히드로퀴논 접착강도
실시예 1 60 36 - - - 4 - 2B
실시예 2 60 31 - 4 5 - 3000ppm 3B
실시예 3 60 35 - - - 5 3000ppm 5B
실시예 4 60 25 - - 10 5 3000ppm 5B
실시예 5 60 28 - - 8 4 3000ppm 5B
실시예 6 60 23 - 5 8 4 3000ppm 5B
실시예 7 60 23 5 - 8 4 3000ppm 5B
비교예 60 40 - - - - - 0B
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 금속 잉크 조성물의 물성을 측정하기 위하여 접착강도를 아래와 같이 측정하고, 그 결과를 상기 표 1에 함께 나타내었다.
* 접착강도 측정방법
ASTM D3359(Measuring Adhesion by Tape Test) 기준에 따라 3M 테이프와 BYK gardener를 통하여 접착강도 측정함. 여기서, 3M 테이프의 접착강도가 0.65kN/m인 테이프를 이용함. 평가기준은 다음과 같음.
-5B: 격자 및 절개된 선에 아무런 이상이 없음.
-4B: 작은 도막편이 격자 또는 선에서 5% 이하로 떨어짐.
-3B: 작은 도막편이 격자 또는 모서리에서 5~15% 떨어짐.
-2B: 도막편이 격자나 모서리에서 15~35% 떨어짐.
-1B: 큰 띠나 사각 전체가 35~65% 떨어짐.
-0B: 1B보다 더 나쁜 상태.
상기 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 금속 잉크 조성물은 친유성의금속 나노입자와 상용성 및 분산안정성을 갖는 아크릴레이트 단분자 화합물을 포함함으로써, 접착강도가 우수하게 나타난 것을 알 수 있다.
도 1은 상기 실시예 1에서 제조한 잉크 조성물을 이용하여 잉크젯 인쇄한 인쇄배선 사진이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 금속 잉크 조성물은 크랙이 없고 단면이 균일한 배선을 형성할 수 있음을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명은 폴리이미드 등의 PCB기판에 접착강도가 우수하고 크랙발생이 개선될 뿐만 아니라 인쇄배선의 접착강도를 개선시킬 수 있는 장점을 갖는다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 잉크젯용 금속 잉크 조성물에 의하면 크랙의 발생이 없고, 기판에의 접착강도가 개선된 인쇄배선을 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 금속 나노입자 20 내지 85 중량%;
    비수계 유기용매 10 내지 65 중량%; 및
    아크릴레이트계 화합물 1 내지 15 중량%;
    를 포함하는 잉크젯용 금속 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 화합물은 헥사데실 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 이소-도데실 아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리에틸렌글리콜 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 금속 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 비수계 용액에서 합성되어 친유성인 것인 금속 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 입자 표면이 지방산 및 지방 아민으로부터 선택되는 적어도 하나의 분산제로 캐핑된 금속 잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 금, 은, 니켈, 인듐, 아연, 티탄, 동, 크롬, 탄탈, 텅스텐, 백금, 철, 코발트 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 금속 잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 비수계 유기용매는 헥산, 옥탄, 데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 헥실아민 및 비스-2-에틸헥실아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 금속 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속 잉크 조성물은 열경화 개시제를 더 포함하는 금속 잉크 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 열경화 개시제는 4-메톡시히드로퀴논인 금속 잉크 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 열경화 개시제는 금속 잉크 조성물에 대하여 1000 내지 5000ppm으로 포함되는 금속 잉크 조성물.
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