KR20080078801A - 반사 방지성 광학필름 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 수지재료(알콕시실란 화합물의 올리고머, 아미노실란 커플링제 및 실리콘 그래프트 아크릴폴리머)를 포함하는 열경화성 저굴절율층용 코팅제를 투명 기재 필름에 코팅하여 건조기 내에서 건조와 열경화를 연속해서 수행하는 것에 의해, 말림에 의한 품질 저하가 없고, 반사 방지성, 방오성, 내약품성, 내찰상성 등이 우수하고, 효율적으로 제조할 수 있는 저렴한 반사 방지성 광학필름 에 관한 것으로, 근적외선 흡수성 및/또는 네온광 흡수성을 가지는 층을 가지는 그 반사 방지성 광학필름은 PDP용 광학필름으로서 적합한 것이다.
Description
본 발명은 광학필름에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 디스플레이 등의 전면에 붙여서 배경 등이 비치는 것을 감소시키고, 시인성을 좋게 하기 위한 반사 방지성 광학필름 및 그 제조방법 및 그것을 이용한 플라즈마 디스플레이 패널용 광학필름에 관한 것이다.
텔레비젼, PC, 워드프로세서, 비디오카메라 등의 디스플레이에는 글라스나 투명 플라스틱의 투명기판이 사용되고 있다. 이들 투명기판을 통해서 문자, 도형, 정지화상, 동영상 등의 시각정보를 관찰 또는 인식하는 경우, 이것들 투명기판 표면에 외광이 반사되어 시각정보가 보기 어려워진다는 시인성의 문제가 있다.
이러한 외광의 반사를 억제하는 방법으로서, 예를 들면 디스플레이 표면에 극박막의 저굴절율층을 형성하여 반사를 감소시키는 방법이 있다. 저굴절율층을 형성하는 방법으로서는 디스플레이 표면이나 디스플레이 보호를 위한 보호막의 기판 상에 저굴절율층을 직접 형성하거나, 별도 투명필름 상에 저굴절율층을 형성하고, 수득된 저굴절율층이 있는 투명필름을 디스플레이 표면이나 보호막의 기판표면에 적층하는 방법 등이 있다. 또 플라즈마 디스플레이 패널(이하, ‘PDP’라고 한다) 에 있어서는, 패널의 전면으로부터 방사되어, 신체에 유해하다는 전자파를 차폐하는 기능, 주변기기의 오작동의 원인이 되는 근적외선을 차폐하는 기능, 적색광의 선명함을 저해하는 파장 595㎚ 부근의 전자파를 차폐하는 기능 등이 필요하기 때문에, 이것들의 기능과 반사방지기능을 함께 가지는 복합기능이 있는 광학필터를 PDP의 전면에 형성하거나, 또는 직접 적층하여 외광의 반사를 감소시키는 동시에, 유해한 전자파를 차폐하는 방법이 채용되고 있다.
여러 종류의 기판 상에 극박의 저굴절율층을 형성하는 방법으로서는, 습식 코팅법과 건식 코팅법이 있다. 저굴절율층을 대량, 또한 큰 면적으로 얻으려고 하는 경우, 생산율이나 반사방지 제품의 편리한 취급으로부터 투명 기재 필름의 표면에 저굴절율층용 조성물을 습식 코팅하는 방법이 일반적이다. 이 방법은 최근의 디스플레이의 대형화에 가장 적합한 방법이라고 이야기되고 있다.
또, 디스플레이의 대형화 및 그 소비자로의 보급이 진행됨에 따라서 반사 방지성 광학필름의 성능향상 및 가격의 저감이 요구되고, 어떤 방법으로 우수한 필름을 저렴하게 제조할 것인지가 큰 기술적 과제가 되고 있다. 반사 방지성 광학필름에는 반사 방지성 및 표면 균일성은 물론이거니와, 방오성, 내찰상성, 내약품성 및 투명성 등의 기능도 필요하다. 이것들의 기능을 만족시키면서 저렴한 반사 방지성 광학필름을 얻기 위해서는 저렴한 저굴절율층용 재료의 개발이나 공정의 단순화 등에 의한 가격의 저감이 필요하게 된다.
투명 기재 필름 상에 저굴절율층을 습식 코팅법에 의해 형성하는 경우, 도포막을 열경화 방식이나 활성에너지선 경화방식 등으로 경화시키는 것이 일반적이다. 활성에너지선 경화방식에는 자외선이 가장 일반적으로 사용된다. 자외선 경화방식의 이점은 자외선조사에 의한 경화를 위해서, 자외선 조사장치를 건조후의 필름의 통과장소에 형성하고, 공정의 흐름 중에서 연속적으로 표면 경화할 수 있다는 것이다. 열경화 방식의 이점은 자외선 경화장치와 같은 비싼 설비의 필요 없이, 열원만 있다면 좋다는 점이다. 그렇지만 열경화 방식에서는 하기 (1)∼(3)에 기재된 문제점이 있다. 통상, 열경화 방식에서는 저굴절율층용 코팅제의 코팅, 코팅층의 건조, 수득된 필름의 롤로의 권취 행정을 수행한 후, 수득된 롤 필름을 열경화실에서 열경화시킨다. 그렇지만, 그 방법에서는 (1)기재필름은 통상 고온에 있어서 열수축하는 성질을 가지기 때문에, 상기 열경화 온도 쪽이 그 필름의 열수축을 시작하는 온도보다 높은 경우에는 그 필름의 열수축 때문에 롤 필름의 말림이 발생하고, 그 필름의 품질을 현저하게 저하시킬 우려가 있는 것, (2) 자외선 경화설비만큼 비싸지는 않지만 열경화실 등의 열경화 설비가 필요한 것, 및 (3) 열경화실에서 일정시간 정치해서 경화시키기 때문에, 스피디한 생산을 할 수 없다는 것 등을 들 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 저온에서 단시간에 열경화 가능한 저굴절율층용 코팅제가 요망된다. 비교적 저온에서 단시간에 경화가능한 것에 관해서는 특허문헌 1 및 2에 개시되어 있다. 그러나 이것들은 건조기 등의 가열기기 안에서 건조공정과 열경화 공정을 연속적으로 수행할 수 있이 아니며, 또한, 이것들은 불소화 유기 치환기를 가지는 실리콘 수지를 사용하고 있기 때문에 코스트 상의 난점도 있다. 그 때문에 성능이 우수한 반사 방지성 광학필름을 저렴하고 효율적으로 제조할 수 있는 기술이라고는 말하기 어렵다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 제2002-53804호
특허문헌 2: 일본 공개특허공보 제2002-3595호
발명이 해결하려고 하는 과제
본 발명은 반사 방지성, 표면 균일성, 방오성, 내약품성 및 내찰상성 등의 성능이 우수한 반사 방지성 광학필름을 간략화된 제조공정에 의해, 효율적, 저렴하게 제조할 수 있는 저굴절율층용 코팅제 및 그것을 사용한 반사 방지성 광학필름의 개발 및 제조기술의 확립을 목적으로 하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의검토한 결과, 저굴절율층으로서 불소를 함유하지 않는 저렴한 실리콘 화합물을 함유하는 수지 조성물의 열경화층을 투명 기재 필름 상에 직접 또는 그 기재필름 상에 형성된 이외의 층을 통해서, 그 위에 형성하는 것에 의해 상기 과제가 해결되는 것, 특히 불소원자를 함유하지 않는 실리콘올리고머, 불소원자를 함유하지 않는 아미노실란 커플링제, 및 불소원자를 함유하지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머를 포함하는 수지 조성물은 비교적 저온에서, 단시간에 경화할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 하기에 관한 것이다.
(1) 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머 및 용제를 함유하는 열경화성 수지 조성물의 코팅층의 경화에 의해 수득된 저굴절율층을 투명 기재 필름 상에 가지는 반사 방지성 광학필름.
(2) 투명 기재 필름 상에, 하드코트층, 고굴절율층, 및 상기 (1)에 기재된 그 저굴절율층이 이 순서로 형성되어 있는 반사 방지성 광학필름.
(3) 상기 (2)에 있어서, 고굴절율층이 안티몬 도핑 산화주석 또는 안티몬 도핑 산화아연, 또는 양자를 함유하는 층인 반사 방지성 광학필름.
(4) 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머 및 용제를 함유하는 열경화성 수지 조성물로 이루어지는 코팅액을 투명 기재 필름 또는 하드코트층 및 고굴절율층이, 이 순서로 형성된 투명 기재 필름 상에 코팅된 후, 70∼200℃의 공기가 공급되는 열풍건조기내를 0.5∼5분으로 통과시켜 용제의 건조공정 및 열경화 공정을 연속적으로 실시해서 저굴절율층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름의 제조방법.
(5) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 반사 방지성 광학필름 또는 상기 (4)의 제조방법으로 수득된 반사 방지성 광학필름에 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선을 흡수하는 화합물 및/또는 550 내지 620㎚ 파장에 극대흡수를 가지는 화합물을 함유하는 층이 형성되어 이루어지는 플라즈마 디스플레이 패널용 광학필름.
(6) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 반사 방지성 광학필름 또는 상기 (4)의 제조방법으로 수득된 반사 방지성 광학필름의 저굴절율층이 형성된 면과 반대측의 면에 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선을 흡수하는 화합물 또는 550 내지 620㎚ 파장에 극대흡수를 가지는 화합물, 또는 양자를 함유하는 점착층을 형성해서 이루어지는 플라즈마 디스플레이 패널용 광학필름.
(7) 상기 (1)에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머가 하기 식(1)로 나타내는 화합물의 올리고머인 반사 방지성 광학필름:
(상기 식(1)에서, a는 0, 1 또는 2이고, R은 불소화 유기기를 가지지 않는 유기기로서, a가 2일 때 2개의 R은 동일하거나, 다를 수 있고, X는 가수분해성기로서, 복수개의 경우 X는 서로 동일하거나, 다를 수 있다).
(8) 상기 (7)에 있어서, R이 C1∼C10의 탄화수소 잔기, X가 C1∼C4알콕시기인 알콕시실란 화합물의 올리고머인 반사 방지성 광학필름.
(9) 상기 (8)에 있어서, R이 C1∼C4알킬기인 반사 방지성 광학필름.
(10) 상기 (1)에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제가 N-아미노C1∼C4알킬치환을 가질 수 있는 아미노C1∼C4알킬트리C1∼C3알콕시실란인 반사 방지성 광학필름.
(11) 상기 (10)에 있어서, N-아미노C1∼C4알킬치환을 가질 수 있는 아미노C1∼C4알킬트리C1∼C3알콕시실란이 N-아미노C1∼C4알킬아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란 또는 아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란인 반사 방지성 광학필름.
(12) 상기 (1)에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머가 하기 식(2)으로 나타내는 구성단위로 이루어지는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머인 반사 방지성 광학필름:
(상기 식(2)에서, R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수소원자 또는 탄소수 1∼6의 알킬기를 나타내고, R3은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다. 이것들은 반복단위 별로 동일하거나, 다를 수 있다. n은 1∼10000의 정수, m은 1∼3500의 정수, p는 1∼500의 정수이다).
(13) 상기 (12)에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머가 테트라(메톡시 또는 에톡시)실란, 메틸트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 페닐트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 비닐트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-글리시독시프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-글리시독시프로필메틸(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-클로로프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 디메틸디(메톡시 또는 에톡시)실란 및 디페닐디(메톡시 또는 에톡시)실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 화합물의 올리고머이고, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제가 N-(2-아미노에틸)아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)아미노프로필메틸디(메톡시 또는 에톡시)실란 및 3-아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종인 반사 방지성 광학필름.
(14) 하기 식(1)로 나타내는 화합물의 가수분해 및 탈수축합에 의해 수득되는 올리고머, 불소원자를 포함하지 않는 아미노실란 커플링제, 실리콘 변성된 아크릴계 단량체와 아크릴계 단량체의 공중합에 의해 수득된 불소원자를 포함하지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머를 함유하는 열경화성 수지 조성물:
(상기 (1)에서, a 는 0, 1, 2이고, R은 불소화 유기기를 가지지 않는 유기기로서, a가 2일 때, 2개의 R은 동일하거나, 다들 수 있고, X는 가수분해성기로서, 복수개의 경우 X는 서로 동일하거나, 다를 수 있다).
발명의 효과
본 발명의 반사 방지성 광학필름 및 PDP용 광학필름은 그 반사 방지층이 저렴한 재료로부터 수득되며, 비교적 저온 또한 단시간으로 경화가 가능하기 때문에, 생산효율이 좋아 저렴하게 제조할 수 있는 동시에, 반사 방지성, 표면 균일성, 방오성, 내약품성, 내찰상성 등이 우수하다. 또한 본 발명에서 사용하는 수지 조성물은 비교적 저온 또한 단시간으로 경화가 가능하여, 상기 용도에 적합하다.
발명을 수행하기 위한 최선의 형태
이하에, 본 발명을 상세하게 설명한다.
반사 방지성 광학필름에는,
(1) 투명 기재 필름의 표면에 극박막층의 저굴절율층을 형성하는 것에 의해 외광의 반사를 억제하는 동시에 가시광선 투과율을 향상시키는 클리어 타입,
(2) 투명 기재 필름의 표면에 미립자 등을 함유하는 수지 조성물에 의해 도포막을 형성하는 것에 의해 필름표면에 요철을 형성하고, 그것에 의해서 외광을 난반사시켜서 외광의 이동을 억제하는 안티글레어 타입,
(3) 상기 (2)의 방법에 의해 투명 기재 필름의 표면에 요철을 형성시킨 후에, 상기 (1)의 방법에 의해 저굴절율층을 형성하고, 양 방법의 특징을 발휘시키는 타입의 3 형태가 있다.
본 발명은 이것들의 (1) 및 (3)의 방법에 적용할 수 있지만, 투명 기재 필름 상에, 추가로 손상되기 어렵게 하기 위한 하드코트층 및 반사 방지성을 높이기 위한 고굴절율층을 형성하고, 그 위에 저굴절율층을 형성하는 것에 의해 성능이 더욱 좋은 반사 방지성 광학필름을 얻는 형태도 취할 수 있는 것이다.
즉, 본 발명에 있어서의 저굴절율층은 투명 기재 필름 상에 있을 수 있고, 투명 기재 필름 상에 직접 밀착되어 있을 필요는 없고, 기재필름 상에 하드코트층 및/또는 반사 방지성을 높이기 위한 고굴절율층 등의 다른 층을 형성한 그 위에 형성될 수도 있다.
본 발명의 반사 방지성 광학필름에 사용할 수 있는 투명 기재 필름은 탄성이 있고 투명성이 높은 필름이라면 모두 사용할 수 있는 것이지만, 사용할 수 있는 투명 기재 필름의 구체예로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, ‘PET’라고 한다) 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지류; 사이클릭폴리에틸렌나프탈레이트, 사이클릭폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리스티렌 등의 폴리올레핀 수지류; 폴리염화비닐 또는 폴리염화비페닐 등의 비닐 수지류; 폴리카보네이트 수지; 아크릴수지; 트리아세틸셀룰로오스; 폴리에테르설폰; 폴리에테르케톤; 혹은 노보넨 수지 등의 투명필름을 들 수 있다. 그러나, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 투명성에 관계되는 헤이즈값으로서는 5% 이하의 것이 바람직하고, 게다가 1% 이하의 투명성이 높은 필름이 바람직하다. 탄성이나 내열성 등 각종 물성이나 취급성, 편리한 입수 등으로부터 PET 필름이 더 바람직하다. 또, 상기 투명 기재 필름 표면에는 코팅제와의 밀착성을 올리기 위해서 코로나방전처리, 플라스마처리, 글로방전처리, 조면화 처리, 약품처리, 또는 앵커코팅제 혹은 프라이머 등에 의한 처리 등의 이(易)접착처리가 되어 있어도 좋다. 또한 자외선 차폐성을 보유시킨 필름일 수도 있다. 투명 기재 필름의 두께는 10∼400㎛, 더 바람직하게는 20∼250㎛이다. 그 기재필름은 롤상으로 권취되는 필름이 바람직하고, 두께의 균일성이 높고, 피시아이나 이물 등이 없고, 광학필름의 기재로서 사용에 충분히 견딜 수 있도록 관리된 투명필름이 바람직하다. 이러한 투명 기재 필름은 「코스모샤인」시리즈(상품명, 토요방적주식회사 제품), 「루밀러」시리즈(상품명, 토레이주식회사 제품), 「다이아포일」시리즈(상품명, 미쓰비시화학폴리에스테르필름주식회사 제품)등으로서 시장으로부터 입수가 가능하다.
다음에, 본 발명의 수지 조성물(이하, 단순하게 ‘수지 조성물’이라고 한다)에 관하여 설명한다.
그 수지 조성물은 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머(알콕시실란 화합물의 알콕시기 등의 가수분해성기가 가수분해 되고, 이어서, 탈수중축합에 의해 올리고머화된 불소화 유기기를 가지지 않는 알콕시실란 중축합 화합물; 이하, ‘본 알콕시실란 중축합 화합물’이라고도 한다), 불소화 유기기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제(불소를 함유하지 않는 아미노실란 커플링제라고도 한다) 및 불소화 유기기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머(불소를 함유하지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머라고도 한다)를, 필요에 따라 기타 첨가제와 함께, 용제 중에 균일하게 용해 혹은 분산시켜서 수득되는 조성물로서, 비교적 저렴한 화합물로 구성되어 건조기 등의 가열기기 내에서 건조와 병행하여 비교적 저온에서 열경화할 수 있고, 저굴절율 수지피막층을 용이하게 형성할 수 있는 것이 특징이다.
본 알콕시실란 중축합 화합물을 얻기 위한 알콕시실란 화합물은 하기 식(1)로 나타내는 화합물이 바람직하다:
(상기 식(1)에서, a는 0, 1, 2이고, R은 불소화유기기를 가지지 않는 유기기로서, a가 2일 때, 2개의 R은 동일하거나, 다를 수 있고, X는 가수분해성기로서, 복수개의 경우 X는 서로 동일하거나, 다를 수 있다).
R의 불소화 유기기를 가지지 않는 유기기로서는 X에 포함되지 않는 불소원자를 포함하지 않는 유기기라면 특별하게 한정되지 않는다. 통상 R로서는 관능성 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1∼10 정도의 탄화수소 잔기를 들 수 있고, 더 바람직하게는 에폭시기 또는 비닐기 등의 관능성 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1∼6 정도의 탄화수소 잔기를 들 수 있다. 관능성 치환기로서는 염소원자, 하이드록시기, 에폭시기, 글리시딜기 또는 이것들의 기로 치환된 C1∼C4저급알콕시기 등을 들 수 있다. 바람직한 관능성 치환기로서는 염소원자 또는 글리시딜기를 들 수 있고, 글리시딜기가 더 바람직하다. 바람직한 R의 구체예로서는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 비닐, 페닐, 글리시독시프로필 등의 탄소수 1∼6 정도의 탄화수소 잔기를 들 수 있다. 더 바람직한 R로서는 C1∼C4알킬기, 비닐기, 페닐기, 글리시독시 치환C1∼C4알킬기 등을 들 수 있다. 더 바람직한 R은 C1∼C4알킬기이다.
또, X로서는 염소원자, 브롬원자, 알콕시기 등을 들 수 있고, 바람직하게는 C1∼C4알콕시기이며, 가장 바람직하게는 메톡시기이다.
이러한 화합물의 구체예로서는 테트라메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 및 이것들의 실란의 알콕시기가 에톡시기인 것 등을 들 수 있다. 단, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
이것들의 알콕시실란 화합물로부터 올리고머를 합성하기 위해서는, 이것들의 화합물을 통상의 방법에 의해 가수분해 중축합(더 바람직하게는 산가수분해 중축합)을 수행하는 것에 의해 얻을 수 있다. 원료의 그 실란화합물은 1종일 수도, 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 그 가수분해 중축합에 있어서는, 이것들의 알콕시실란 화합물의 가수분해성기(바람직하게는 알콕시기)가 가수분해 되고, 이어서 탈수축합에 의해 올리고머화되고, 알콕시실란 중축합 화합물이 된다. 그 가수분해는 산에 의한 가수분해, 알칼리에 의한 가수분해일 수도 있지만, 산에 의한 가수분해가 바람직하다. 또, 경우에 따라서, 저분자량의 올리고머(예를 들면 메틸실리케이트51 등의 테트라메톡시실란의 축합체 등)을 원료로 하여, 중축합을 수행하여 더욱더 고분자량의 올리고머로 할 수 있다. 본 발명에 있어서는 저분자량의 올리고머를 중축합시켜서 수득되는 화합물도 본 알콕시실란 중축합 화합물에 포함된다. 알콕시실란 화합물의 종류 및 탈수 축합정도를 적당하게 선택하는 것에 의해, 소망하는 본 알콕시실란 중축합 화합물을 얻을 수 있다. 그것을 사용함으로써, 소망의 조건으로 경화하는 수지 조성물을 얻을 수 있고, 열경화성 저굴절율층용에 적합하게 사용할 수 있다. 상기 알콕시실란 중축합 화합물(올리고머)의 중합도는 2∼100 정도의 범위이고, 통상 2∼50 정도, 더 바람직하게는 3∼30정도, 경우에 따라 4∼20정도 또는 2∼10정도이다. 본 발명에서는 편의상 이것들의 중합도를 가지는 것을 올리고머라고 부른다. 이것들의 알콕시실란 중축합 화합물은 상기 알콕시실란 화합물을 가수분해, 예를 들면 염산 등의 산으로의 가수분해와, 필요에 따라서 주석계 촉매 등의 촉매의 존재하에서의 중축합에 의해 얻을 수 있다. 또한 예를 들면 솔가NP-730(상품명, 일본다쿠로샴록주식회사 제품), 토스가드510(상품명, 도시바실리콘주식회사 제품) 또는 KP-64(상품명, 신에츠화학공업주식회사 제품)등으로서 시장으로부터 용이하게 입수할 수도 있다. 이것들의 시판품 중에서는, 토스가드510이 더 바람직한 것의 하나이다.
바람직한 그 알콕시실란 중축합 화합물로서는 다음에 기재하는 알콕시실란 화합물의 가수분해 중축합에 의해 수득되는 화합물을 들 수 있다.
그 알콕시실란 화합물로서는 테트라(메톡시 또는 에톡시)실란, 메틸트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 페닐트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 비닐트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-글리시독시프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-글리시독시프로필메틸(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-클로로프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 디메틸디(메톡시 또는 에톡시)실란 및 디페닐디(메톡시 또는 에톡시)실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 알콕시실란 화합물, 더 바람직하게는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란 및 디페닐디메톡시실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 1종 혹은 2종 이상(바람직하게는 2종)의 알콕시실란 화합물을 들 수 있다.
더 바람직한 알콕시실란 중축합 화합물로서는 테트라메톡시실란, 메틸트리메톡시실란 및 디메틸디메톡시실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 화합물의 가수분해 중축합에 의해 수득되는 화합물(올리고머)이다. 또한 경우에 따라, 더 바람직한 그 중축합 화합물은 디메틸디메톡시실란 등의 디C1∼C4알킬디메톡시실란의 가수분해 중축합에 의해 수득되는 알콕시실란 중축합 화합물(폴리C1∼C4알킬실록산)이다. 그 알콕시실란 중축합 화합물은 필요에 따라서, 1종 혹은 2종 이상을 병용 할 수 있다. 예를 들면 상기 바람직한 알콕시실란 중축합 화합물에 페닐 트리메톡시실란 또는 디페닐디메톡시실란의 중축합 화합물을 병용할 수도 있다. 그 중축합 화합물의 말단은 하이드록시기일 수도, 알콕시기일 수도 있다. 통상은 하이드록시기이다.
불소를 함유하지 않는 아미노실란 커플링제는 경화를 촉진시키는 동시에, 저굴절율층에 표면경도 향상에 의한 내찰상성 및 밀착성을 제공하는 기능을 갖는다. 그 아미노실란 커플링제로서는 아미노기를 가지는 실란커플링제이라면 특별한 제한은 없다. 대표적인 것으로서는 아미노C1∼C5알킬트리C1∼C3알콕시실란, 아미노C1∼C5알킬C1∼C3알킬디C1∼C3알콕시실란, N-(아미노C1∼C3알킬)-3-아미노알킬트리C1∼C3알콕시실란 또는 N-(아미노C1∼C3알킬)-3-아미노알킬C1∼C3알킬디C1∼C3알콕시실란을 들 수 있다. 더 구체적으로는 예를 들면 N-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 및 이것들의 화합물의 부분가수분해물이나 중합물을 사용할 수 있고, 이것들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 이것들의 커플링제는 TSL8300시리즈(상품명, 도시바실리콘주식회사 제품), KBM시리즈 및 KBE시리즈(상품명, 신에츠화학공업주식회사 제품)등으로서 시장으로부터 입수할 수도 있다.
바람직한 것으로서는 아미노C1∼C5알킬트리C1∼C3알콕시실란을 들 수 있고, 3-아미노프로필트리메톡시실란이 더 바람직하다.
또, 불소를 함유하지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머는 실리콘 수지와 아크릴수지의 폴리머알로이이기 때문에 양 수지의 성질을 함께 가지며, 소량의 첨가에 의해 저굴절율 피막에 미끄러짐성에 의한 내찰상성이나 방오성, 밀착성을 부여하는 기능을 갖는다. 또한, 이 폴리머는 상기 본 알콕시실란 중축합 화합물 및 상기 아미노실란 커플링제와 함께 사용하는 것에 의해, 수지 조성물의 비교적 저온에서의 경화를 촉진하는 작용이 우수하다. 이 폴리머는 아크릴계 폴리머로 이루어지는 주쇄에, 디메틸 실록산을 주성분으로 하는 측쇄가 크래프트되어 이루어지는 폴리머라면 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들면 하기 식(2)로 나타내는 바와 같이 아크릴계 단량체로부터 유도되는 구성단위(n=반복단위)와, 실리콘 변성된 아크릴계 단량체(m=반복단위)를 공중합하는 것에 의해 수득되는 것을 적합하게 사용할 수 있다:
(상기 식(2)에서, R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수소원자 또는 탄소수 1∼6의 알킬기를 나타내고, R3은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다. 이것들은 반복단위별로 동일하거나, 다를 수 있다. n 은 1∼10000의 정수, m은 1∼3500의 정수, p는 1∼500의 정수이다).
또, 그 공중합체는 일본공개특허공보 H07-97770에 개시되는 바와 같이, 실리콘 변성된 아크릴계 단량체와 아크릴계 단량체를 통상의 방법에 의해 라디칼 공중합하는 것에 의해서 얻을 수 있다. 상기 크래프트 폴리머의 합성에 사용되는 아크릴계 단량체로서는 아크릴산 및 메타크릴산, 및 그것들의 C1∼C6알킬에스테르, 바람직하게는 C1∼C4알킬에스테르, 더 바람직하게는 메틸 및 에틸에스테르 등으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종을 들 수 있고, 바람직하게는 1종 또는 2∼3종의 병용을 들 수 있다.
또, 실리콘 변성한 아크릴 단량체로서는 실리콘 변성한 (메타)아크릴산C1∼C6알킬에스테르를 들 수 있다. 더 구체적으로는 실리콘 변성한 아크릴산C1∼C6알킬에스테르 또는 실리콘 변성한 메타크릴산C1∼C6알킬에스테르 등이다. 바람직한 것으로서는 실리콘 변성한(메타)아크릴산프로필에스테르를 들 수 있다. 또, 실리콘 변성한 아크릴산C1∼C6알킬에스테르는,
(상기 식에서, R3은 수소원자 또는 메틸기, R4는 C1∼C6알킬렌기, R5는 메틸기 또는 메톡시기, C1은 염소원자, Q는 1∼3의 정수, 바람직하게는 1을 나타낸다).
R4가 프로필렌기, 그리고 Q는 1인 (메타)아크릴레이트 치환 클로로실란 화합물에 상기 디메틸실록산 화합물을 반응시켜서 수득되는 실리콘 변성한(메타)아크릴산프로필에스테르를 사용하여, (메타)아크릴계 단량체와 공중합하였을 때, 상기 식(2)으로 나타내는 구성단위를 가지는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머를 얻을 수 있다.
상기 식(2)에 있어서, R1은 메틸기, 또는 경우에 따라 수소원자와 메틸기(예를 들면 (메타)아크릴계 단량체로서 아크릴산과 메타크릴산의 양자 혹은 그 C1∼C2알킬에스테르를 사용하였을 경우)가 바람직하고, R2는 수소원자, 메틸기 또는 에틸기가 바람직하다. 그리고 n은 1∼5000이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1∼2500이며, m은 1∼2000 정도이고, 10∼2000이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1∼1000이며, p는 5∼300정도이고, 10∼300이 바람직하다. 또한 경우에 따라 6∼100정도가 바람직하다. 또, 반복수 n 및 m은 실리콘 그래프트 아크릴폴리머 중의 각 구성 성분의 합계 세그먼트수를 나타내고, 반드시 연속한 모노머수를 나타내는 것은 아니다.
또, 그 폴리머의 바람직한 수평균 분자량은 1000∼100,000 정도이다.
실리콘 그래프트 아크릴폴리머 중에 있어서의 실리콘의 함유량은 5∼90중량%(이하, 특히 언급하지 않는 한 %는 중량%을 나타낸다)의 범위내이고, 10∼90%의 범위가 바람직하고, 10∼60%, 특히 바람직하게는 20∼50%이다. 또, 경우에 따라 5∼60%가 바람직하고, 더 바람직하게는 5∼50%이다.
그 실리콘 그래프트 아크릴폴리머는 예를 들면 사이머크 US-270, US-380(상품명, 토아합성주식회사 제품), X-22-8000시리즈(상품명, 신에츠화학공업주식회사 제품)등으로서 시장으로부터도 입수할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 각 성분은 모두 불소화유기기를 가지고 있지 않고, 이러한 화합물로 저굴절율층용 코팅제가 구성되어 있기 때문에, 불소화 유기기를 가지는 수지를 사용한 수지 조성물에 비해서 저렴하며, 또한 밀착성, 내찰상성, 방오성 및 내약품성 등이 양호한, 더군다나 도포막을 점상으로 분화구가 생기는 현상(이하, ‘크레이터링’이라고 기재한다) 등에 의한 반사결점(반사성 점상면 결점)(도포막이 구멍이 뚫려 점상의 구멍이 발생하는 현상)이 적은, 비교적 낮은 온도에서 단시간의 경화가 가능한 저굴절율 수지 도포막을 형성할 수 있다.
상기 각 성분의 조성비는 본 알콕시실란 중축합 화합물 100중량부(이하 특별하게 언급하지 않는 한, 부는 중량부를 나타낸다)에 대해서, 아미노실란 커플링제는 5∼40부, 더 바람직하게는 10∼30부, 실리콘 그래프트 아크릴폴리머는 0.5∼10부, 더 바람직하게는 1∼5부이다. 또 경우에 따라서 본 알콕시실란 중축합 화합물 100부에 대해서, 아미노실란 커플링제는 3∼40부, 더 바람직하게는 5∼30부, 실리콘 그래프트 아크릴폴리머는 2∼8부 정도일 수 있다. 이것들의 각 성분은 총량으로 용제를 포함하는 수지 조성물 전체에 대해서, 0.5∼20중량%(이하, %는 특별하게 언급하지 않는 한 중량%를 나타낸다), 더 바람직하게는 1∼10% 함유된다. 또한 경우에 따라, 그 각 성분의 총량은 용제를 포함하는 수지 조성물 전체에 대해서, 1∼30%, 바람직하게는 5∼15% 정도일 수도 있다. 잔부는 상기 각 성분 이외의, 용매 및 필요에 따라 첨가되는 첨가제이다.
상기의 각 성분을 용제 중에 균일하게 용해 및/또는 분산하는 것에 의해 저굴절율층용 수지 조성물을 조제할 수 있다. 용해 및/또는 분산 방법은 특별하게 한정되지 않지만, 겔화될 경우도 있어서 상기의 각 성분을 각각 용제에 용해한 용액상으로 한 후, 혼합하는 것이 바람직하다. 예를 들면 미리 본 알콕시실란 중축합 화합물을 하기 용제에 용해한 용액과, 실리콘 그래프트 아크릴폴리머를 용제에 용해한 용액을 균일하게 혼합하고, 수득된 혼합액과, 아미노실란 커플링제를 하기 용제에 용해한 용액을 혼합하는 등의 방법에 의해, 전체가 겔화되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
이렇게 하여 수득된 수지 조성물은 경화 후의 막두께가 1㎛ 이하, 예를 들면 0.01∼1㎛ 정도, 더 바람직하게는 0.05∼0.5㎛ 정도가 되도록 코팅되었을 때, 비교적 저온, 예를 들면 80∼200℃ 정도, 바람직하게는 90∼170℃ 정도, 더 바람직하게는 95∼160℃ 정도에서, 단시간, 예를 들면 0.5∼10분, 바람직하게는 0.5∼5분, 더 바람직하게는 1∼5분, 더욱 바람직하게는 1∼4분 정도로 경화 가능하여 비교적 저온에서 단시간경화가 가능한 수지 조성물이다.
본 발명의 수지 조성물을 조제하는데 있어서, 사용할 수 있는 용제로서는 상기 각 성분에 대한 용해성이 높은 것이라면 모두 사용 가능하다. 통상, 코팅층의 균일성, 건조용이성, 인화성, 독성, 입수 용이성 등을 고려해서 그 용매를 적당하게 선택하면 좋다. 그 용제의 구체예로서는 예를 들면 디옥산, 테트라하이드로푸란, 1,2-디메톡시메탄, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디에틸에테르, 테트라에틸렌글리콜 디메틸에테르 또는 테트라에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 에테르류; 에틸렌카보네이트 또는 프로필렌카보네이트 등의 카보네이트류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 사이클로헥사논 또는 아세토페논 등의 케톤류; 페놀, 크레졸 또는 크실렌올 등의 페놀류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카비톨아세테이트, 부틸카비톨아세테이트 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르류; 톨루엔, 크실렌, 디에틸벤젠 또는 사이클로헥산 등의 탄화수소류; 트리클로로에탄, 테트라클로로에탄 또는 모노클로로벤젠 등의 할로겐화탄화수소류; 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올, n-부틸알코올, 2-부틸알코올 또는 n-헥실알코올 등의 알코올류; 석유에테르 또는 석유나프타 등의 석유계 용제 등의 유기용제를 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이것들의 용제는 단독으로 사용할 수도 2종류 이상을 혼합해서 사용할 수도 있다.
또, 상기 수지 조성물을 조제하는데 있어서, 소망에 의해, 점도 조정제, 소포제 또는/및 레벨링제(계면활성제 등) 등의 첨가제를 첨가할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 열경화성 저굴절율층용 코팅제는 상기 수지 조성물을 그대로 사용할 수도 있고, 하기 코팅방법에 맞추어서 적절한 점도가 되도록 상기 용제로 희석할 수도 있다. 그 코팅제의 점도로서는 통상 1 mPa·S 이하가 바람직하다.
저굴절율층용 코팅제를 투명 기재 필름 상에 직접 코팅하여 저굴절율층을 형성하는 경우에는, 다음과 같이 이루어진다.
저굴절율층용 코팅제는 투명 기재 필름에 통상의 코터를 사용해서 도포하면 좋다. 그 코터로서는 예를 들면 커튼플로우코터, 마이크로그라비어코터, 롤코터, 스핀코터, 립코터, 블레이드코터, 바코터, 리버스코터 또는 다이코터 등을 사용할 수 있다. 그 저굴절율층의 두께는 반사를 저감시켜야 하는 가시광선의 파장의 1/4의 두께가 바람직하고, 통상, 경화후의 막두께가 0.01∼1㎛ 정도, 바람직하게는 0.05∼0.5㎛ 정도, 0,05∼0.3㎛ 정도, 가장 바람직하게는 0.1㎛ 정도가 되도록 도포하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는 도포막의 경화가 비교적 저온에서, 또한 단시간에 이루어지므로 도포막의 건조공정 및 열경화 공정은 열풍건조 기내에서 연속해서 실시할 수 있다. 따라서 본 발명에 있어서는 통상의 광학필름의 건조조건, 예를 들면 70∼200℃의 온도의 공기가 공급되는 가열기기 내를 0.5∼5분간으로 통과시키는 것에 의해, 저굴절율층용 코팅제의 도포막이 건조되는 동시에 열경화된다. 수득되는 저굴절율층의 굴절율은 1.5 이하가 바람직하고, 추가로 1.35∼1.49가 더 바람직하다.
또, 본 발명의 반사 방지성 광학필름은 직접 상기 저굴절율층을 형성한 것일 수도, 상기 투명 기재 필름 상에 적어도 1층 이상의 다른 층을 형성한 것일 수도 있다. 그것 외의 층으로서는 투명 기재 필름이 손상되기 쉬운 것을 보완하기 위한 하드코트층 및/또는 반사 방지성을 높이기 위한 고굴절율층 등을 들 수 있다. 하드코트층 및 고굴절율층의 양자를 형성하는 경우에는, 그 기재필름 상에 하드코트층을, 이어서 그 위에 고굴절율층을 형성하고, 그리고 추가로 그 위에 상기 저굴절율층을 형성하는 것에 의해 본 발명의 반사 방지성 광학필름을 얻을 수 있다. 이들 층에는 안티글레어성을 부여하기 위한 실리카와 같은 미립자를 함유시키거나, 또, 고굴절율층과 저굴절율층을 교호로 반복해서 적층하여 반사방지의 파장역을 넓히는 형태도 채용할 수 있다. 하드코트층 및/또는 고굴절율층이 형성된 투명 기재 필름 상에 상기 저굴절율층용 코팅제를 코팅하는 경우도, 상기 코터를 사용해서 상기와 같이 실시할 수 있다.
하드코트층용 코팅제는 경도가 높고, 투명성을 가지는 내찰상성이 우수한 층을 형성할 수 있는 것이라면 특별하게 한정되지 않는다. 통상, 그 코팅제는 열경화성 단량체 및 자외선 등의 활성 에너지선에 의해 경화할 수 있는 활성 에너지선 경화성 단량체(이하 양자를 합쳐서 단순하게 ‘경화성 단량체’라고도 한다), 중합개시제, 및 필요에 따라서 첨가되는 분산제 등의 기타 첨가제를 용제 중에 용해 및/또는 분산시킨 것이 사용된다.
여기에서, 열경화성 단량체 및 활성 에너지선 경화성 단량체로서는 중합성 불포화기를 2개 이상 가지는 다관능성 단량체, 예를 들면 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판디(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판디(메타)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄테트라아크릴레이트, 1,1,1-트리스(아크릴로일옥시에톡시에톡시사이클로헥실)프로판, 2,2-비스(4-아크릴로일옥시에톡시에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-아크릴로일옥시에톡시에톡시페닐)메탄, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 수소 첨가 디사이클로펜타디에닐디(메타)아크릴레이트, 트리스(하이드록시에틸)이소시아누레이트트리아크릴레이트, 트리스(하이드록시에틸)이소시아누레이트디아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 이소보르닐디(메타)아크릴레이트 또는 폴리알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트(예를 들면 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트 또는 폴리테트라메틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트 등) 등의 2∼4관능(메타)아크릴레이트를 사용할 수 있고, 이것들은 단독 또는 2종 이상을 병용해서 사용할 수 있다.
또, 중합개시제로서는 예를 들면 아조비스이소부틸로니트릴, 아조비스사이클로헥산카르보니트릴 또는 아조비스발레로니트릴 등의 아조계의 라디칼 중합개시제, 과산화벤조일, tert-부틸하이드로퍼옥사이드, 쿠멘퍼옥사이드 또는 디아실퍼옥사이드 등의 유기과산화물계의 라디칼 중합개시제, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르 또는 벤조인이소프로필에테르 등의 벤조인계 화합물, 벤질, 벤조페논, 아세토페논 또는 미힐러케톤 등의 카르보닐화합물, 아조비스이소부틸로니트릴 또는 아조디벤조일 등의 아조화합물, 혹은 α-디케톤과 3급 아민과의 혼합물 등의 광중합 개시제 등을 사용할 수 있다.
또 첨가제로서는 그것 자체 공지의 레벨링제, 소포제 등이 적당하게 첨가된다.
또한 용제로서는 상기 저굴절율층용 코팅제에서 설명한 용제를 사용할 수 있고, 용해성이나 건조용이성, 안전성 등을 배려해서 적당하게 선택하면 좋다.
하드코트층용 코팅제는 상기 경화성 단량체, 중합개시제 및 분산제 등 기타 첨가제를 용제 중에 균일하게 용해 및/또는 분산시키고, 필요에 따라 코팅하기 쉬운 농도가 이루어지도록 조정하는 것에 의해 얻을 수 있다. 일반적으로 경화성 단량체와 중합개시제의 합계 함유량이 하드코트층용 코팅제 중에 20∼80중량%, 더 바람직하게는 30∼70중량%가 되도록 조정된다. 잔부가 용제 및 기타 첨가제이다. 또, 중합개시제는 상기 경화성 단량체 100중량부당 0.01∼10중량부가 되도록 사용하는 것이 바람직하다.
경화성 단량체, 중합개시제, 분산제 등이 용제 중에 조합된 이러한 하드코트층용 코팅제는 하드록OP/UV 시리즈(상품명, 덴키화학공업주식회사 제품), KAYANOVA POP 시리즈(상품명, 니혼카야쿠주식회사 제품), 레이큐어OP 시리즈(상품명, 쥬죠케미컬주식회사 제품)등으로서 시장으로부터 입수할 수도 있다.
또, 상기 하드코트층용 코팅제에는 무기미립자, 예를 들면 산화규소, 산화알류미늄, 산화주석, 산화티탄 등의 미립자를 첨가하는 것에 의해, 더 높은 표면경도를 얻는 동시에, 굴절율의 조정이나 수지의 경화에 의한 수축을 완화할 수 있다. 또한 그 코팅제에는 분산제나 코팅의 레벨링제 또는 기타 첨가제를 첨가 할 수도 있다. 하드코트층의 막두께는 1∼15㎛이 바람직하고, 1㎛이하에서는 충분한 표면경도를 얻을 수 없고, 15㎛을 넘으면 투명 기재 필름의 컬이 커켜서, 크랙이 발생하기 쉬워지는 등, 바람직하지 못하다.
또, 안티글레어성을 부여한 반사 방지성 광학필름으로 하는 경우에는 반사광을 난반사시키기 위해서 미립자를 하드코트층, 저굴절율층, 고굴절율층 중 어느 하나에 함유시키는 것이 바람직하지만, 비교적 층두께가 큰 하드코트층에 함유시키는 것이 형편이 좋다. 미립자로서는 실리카, 멜라민, 아크릴 등의 무기화합물 또는 유기화합물이고, 평균 입자경이 0.5∼10㎛, 더 바람직하게는 1∼5㎛의 것을 사용하면 좋다.
하드코트층용 코팅제를 투명 기재 필름에 직접, 예를 들면 코터를 사용해서 도포하고, 건조공정, 경화공정을 통해서 하드코트층 첨부 필름을 얻을 수 있다. 코터로서는 예를 들면 커튼플로우코터, 마이크로그라비어코터, 롤코터, 립코터, 스핀코터, 블레이드코터, 바코터, 리버스코터, 다이코터 등을 사용할 수 있고, 원하는 막두께나 표면상태에 따라서 적당하게 선택할 수 있다. 도포막의 건조공정 및 경화공정은 통상의 방법에 의해 실시할 수 있다. 필름표면의 연필경도는 바람직하게는 H이상, 더 바람직하게는 2H 이상, 용도에 따라서는 3H 이상이 필요로 되는 경우가 있지만, 경화성 단량체의 선택, 막두께의 선정, 무기미립자의 첨가, 경화시의 질소퍼지 등의 처치에 의해 소망되는 표면경도의 하드코트층을 형성할 수 있다. 이 위에 상기 저굴절율층을 형성하는 것에 의해, 하드코트층 첨부 반사 방지성 광학필름을 얻을 수 있다.
반사 방지성을 더욱 높일 목적으로, 필요에 따라서 상기 저굴절율층의 하층에 고굴절율의 수지층을 형성할 수 있다. 이를 위한 고굴절율층용 코팅제는 예를 들면 상기 하드코트층용 코팅제에 사용할 수 있는 열경화성 단량체, 활성 에너지선 경화성 단량체, 중합개시제 및 고굴절율성을 가져오는 금속산화물을 상기 용제중에 필요에 따라서 첨가되는 기타 첨가제와 함께 용해 및/또는 분산해서 얻을 수 있다. 고굴절율성을 가져오는 금속산화물로서는 산화티탄, 산화지르코늄, 산화아연, 산화주석, 산화철, 산화인듐주석, 안티몬 도핑 산화주석, 안티몬 도핑 산화아연, 알루미늄 도핑 산화아연 등을 들 수 있다. 코팅용이성, 도전성(대전방지성)의 부여 및 가격 등의 면에서 안티몬 도핑 산화주석 및 안티몬 도핑 산화아연이 더 바람직하다. 고굴절율층의 굴절율은 1.55이상이 바람직하다. 그 막두께는 고굴절율층을 형성한 필름의 반사율의 최대값을 나타내는 파장이 400∼900㎚가 되도록 설정하는 것이 바람직하고, 통상 0.1∼0.3㎛의 범위의 두께로 설정하는 것이 바람직하다.
이러한 고굴절율층은 상기의 하드코트층 상에 형성하는 것이 바람직하고, 코팅은 하드코트층의 피복과 동일한 일반적인 코터를 사용할 수 있다. 예를 들면 커튼플로우코터, 마이크로그라비어코터, 롤코터, 커튼플로우코터, 립코터, 스핀코터, 블레이드코터, 바코터, 리버스코터, 다이코터 등에 의해 원하는 막두께나 표면상태를 고려하여 적당하게 선택할 수 있는 코팅 후, 건조공정, 경화공정을 통해서 고굴절율층을 가지는 필름을 얻을 수 있어, 그 위에 상기 저굴절율층을 형성하는 것에 의해, 우수한 반사 방지성 광학필름을 얻을 수 있다.
이상의 설명에 의해 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 투명 기재 필름 상에 우선 상기 하드코트층을 형성하고, 다음에 상기 고굴절율층을 형성하고, 최후에 상기 저굴절율층을 형성한 층 구성을 가지는 반사 방지성 광학필름이 본 발명의 가장 바람직한 형태이다.
PDP는 2장의 판상글라스에서 끼워져 있는 셀에 봉입한 희가스(rare gas)(네온, 크세논 등)에 전압을 걸고, 그 때에 발생하는 자외선을 셀 벽면에 처리된 발광체에 조사하는 것에 의해 필요한 가시광선을 발생시켜서 영상을 디스플레이에 영상을 출력하는 것이다. 그 때문에, PDP에 있어서는, 가시광선과 동시에 주변가전의 오작동 원인이 되는 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선(이하 경우에 따라 ‘NIR’ 라고도 한다), 인체에 유해하다는 하는 전자파, 네온가스에 기인하여 적색광의 순도를 낮추는 파장 595㎚부근의 등색광선(이하, ‘네온광’이라고 한다, 또한 경우에 따라 ‘NE’ 라고도 한다) 등의 유해한 전자파도 함께 방출되기 때문에, 유익한 가시광선은 투과시키지만, 이들 유해한 전자파는 차폐시킬 필요가 있다. 따라서 이를 위한 광학필터가 PDP모듈의 전면에 필요하게 된다. 그 때문에 반사 방지성 광학필름을 PDP용 광학필름으로 사용하는 경우에는, 반사 방지성 광학필름에 이것들의 전자파를 차폐하기 위한 필름 등을 적층해서 사용하는 것이 통상이다. 본 발명의 반사 방지성 광학필름은 이러한 용도에 최적으로 사용할 수 있어, 반사 방지성, 근적외선 흡수성 및 네온광 흡수성이 우수한 PDP용 복합형 광학필름으로 할 수 있다. 예를 들면 인체에 유해하다는 전자파를 차폐하는 투명체(이하, ‘전자파 차폐 투명체’라고 기재한다)에, 상기 반사 방지성 광학필름을 적층하고, 필요에 따라 기타 기능을 갖는 층을 형성하고, 반사 방지성을 가지는 PDP용 광학필터로서 사용할 수 있다.
전자파 차폐 투명체에는 구리 등의 금속의 극세선을 시인성에 영향을 끼치지 않는 정도의 격자상 등의 기하학 형상으로 하여 투명필름 등의 투명체에 보유시킨 메쉬타입과, 가시광선 투과성을 가지는 범위에서, 그 금속의 극박막을 투명체에 보유시킨 박막타입이 있다. 박막타입의 전자파 차폐 투명체는 보통 근적외선을 반사해서 시인자측에 투과시키지 않으므로, 상기 광학필터용으로 이것을 사용하는 경우에는, 네온광 차폐성을 가지는 층을, 그 전자파 차폐 투명체 또는 상기 반사 방지성 광학필름에 형성해 양자를 합체시키는 것에 의해 상기 PDP용의 광학필터로서 사용할 수 있지만, 메쉬타입의 전자파 차폐 투명체를 광학필터용으로 사용하였을 경우에는, 그 전자파 차폐 투명체 또는 상기 반사 방지성 광학필름의 적어도 어느 하나에 형성된 층에 있어서, 근적외선 차폐성과 네온광 차폐성을 가지는 것이 필요하게 된다. 통상, 근적외선 차폐용에는 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선을 흡수하는 화합물(근적외선 흡수화합물이라고도 한다)이, 또, 네온광 차폐용에는 550 내지 620㎚ 파장에 극대흡수를 가지는 화합물(네온광 흡수화합물 이라고도 한다)이 사용된다. 그 차폐성을 가지는 층으로서는 특별하게 한정되지는 않지만, 바람직한 하나의 형태로서, 그 전자파 차폐 투명체와 상기 반사 방지성 광학필름을 적층하기 위한 점착층과 반사 방지성 필름과의 사이에 형성하는 바인더층을 들 수 있다. 그 경우에는 상기 각각의 화합물과 바인더 수지를 포함하는 코팅제를 사용하여, 반사 방지성 필름의 반사 방지면의 반대측의 투명 기재 필름면에 바인더층을 형성하고 그 위에 추가로 점착제층을 형성하는 것에 의해 복합기능을 가지는 본 발명의 반사 방지성 광학필름(플라즈마 디스플레이용 광학필름)으로 할 수 있다.
또한 본 발명에서는 상기의 반사 방지성 광학필름의 저굴절율층 아래, 즉 하드코트층이나 고굴절율층에 상기의 파장을 흡수하는 화합물을 함유시킬지, 반사방지면의 반대측의 투명 기재 필름면에, 그화합물을 함유하는 도포막등의 층을 새롭게 형성하거나 또는 반사 방지면의 반대측에 점착층을 형성할 때에 그 점착층에 그화합물을 함유시키는 등 하는 것에 의해, 복합 기능을 가지는 본 발명의 반사 방지성 광학필름(플라즈마 디스플레이용 광학필름)으로 할 수 있다.
상기에 있어서의 근적외선 흡수화합물로서는 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선을 효율적으로 흡수할 수 있고, 가시광선의 투과율이 좋은 화합물이라면 어느 것이나 사용 가능하다. 예를 들면 프탈로시아닌계, 티올금속착체계, 아조화합물, 폴리메틴계, 디페닐메탄계, 트리페닐메탄계, 퀴논계 또는 디이모늄염계의 색소 등 그것 자체 공지의 근적외선 흡수화합물을 사용할 수 있다. 이것들은 단독 또는 2종 이상을 병용해서 사용할 수 있다. 또, 네온광 흡수화합물은 네온광을 효율적으로 흡수할 수 있고, 그 밖의 가시광선의 투과율이 좋은 화합물이라면 어느 것이나 사용 가능하다. 예를 들면 시아닌계, 아자포르피린계, 스콰릴륨계, 아조메틴계, 크산톤계, 옥소놀계 또는 아조계 화합물 등 그것 자체 공지의 네온광 흡수화합물을 사용할 수 있다. 이것들은 단독 또는 2종 이상을 병용해서 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서 하드코트층 등의 층에 이것들의 화합물을 함유시키는 경우, 메쉬타입의 전자파 차폐 투명체를 사용하는 PDP용의 경우에는, 근적외선 흡수화합물과 네온광 흡수화합물을 코팅제에 혼합하여, 다른 쪽 박막타입의 전자파 차폐 투명체를 사용하는 PDP용의 경우에는 네온광 흡수화합물만을 코팅제에 혼합하여, 각각을 함유하는 코팅제로 하고, 그 코팅제를 사용하여 목적으로 하는 층을 형성할 수 있다.
또, 상기한 바와 같이 이것들의 각각의 파장광을 흡수하는 화합물(이하 양자를 포함해서 단순하게 ‘흡수화합물’이라고도 한다)을 포함하는 바인더층을 형성하는 경우에는 바인더 수지재료에 필요에 따라서 색 조정색소, 안정제 등의 첨가제와 함께, 그 흡수화합물을 용제에 용해 및/또는 분산해서 코팅제로 하는 것이 바람직하다. 특히 이것들의 흡수화합물은 바인더층 중에서 경시 열화를 하는 경우가 있으므로, 내구성이 있는 화합물의 선택 및 처방의 조립에는 충분하게 배려하는 것이 바람직하다. 사용할 수 있는 바인더 수지로서는 예를 들면 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리올레핀계 수지 또는 폴리카보네이트계 수지 등의 재료를 들 수 있고, 각각의 재료에 맞은 용제나 코팅조건으로 상기 하드코트층과 동일하게, 통상의 코터를 사용해서 코팅할 수 있다.
상기한 바와 같이 해서 수득된 근적외선 흡수성 및 네온광 흡수성을 가지는 층을 가지는 광학필름 또는 광학필터에 있어서는, 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선의 투과율이 20%이하, 더 바람직하게는 10%이하로, 네온광 투과율 예를 들면 파장 590㎚부근의 광의 투과율이 50%이하, 더 바람직하게는 40%이하가 되도록, 각 흡수화합물의 량 및/또는 코팅조건을 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 반사 방지성 광학필름은 통상, 대상기기의 평면체에 적층해서 사용되므로, 필름에 점착층을 형성해 두면 형편이 좋다. 본 발명의 PDP용 광학필름의 가장 바람직한 하나의 형태는 그 점착층에 상기의 근적외선 흡수화합물 및/또는 네온광 흡수화합물을 함유시킨 것으로, 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선의 투과율이 20%이하, 더 바람직하게는 10%이하로, 네온 광투과율 예를 들면 파장 590㎚부근의 광의 투과율이 50%이하, 더 바람직하게는 40%이하가 되도록 각 흡수화합물을 함유시키는 것이 바람직하다.
점착층은 투명성이 높은 것이 바람직하고, 점착층에 사용할 수 있는 점착 성분으로서는 아크릴계 수지점착재, 고무계 점착재 또는 실리콘계 수지점착재 등을 들 수 있다. 점착층을 구성하는 점착성분은 밀착성을 보유하기 위해서 분자량(중합도)이 높은 것, 즉 주 폴리머의 중량평균 분자량 Mw는 60만∼200만 정도가 바람직하고, 더 바람직하게는 80만∼180만 정도이다.
이들 중, 투명성, 점착성, 내열성, 취급용이성, 가격 등이 우수한 점에서 아크릴계 수지점착재가 바람직하다. 이 점착재는 통상 아크릴산계 알킬에스테르를 주성분으로 하여, 이것에 극성단량체를 공중합시켜 공중합체로 하고, 추가로 가교제로 가교시킨 것이다. 이 점착재는 접착력 및 응집력이 뛰어나 있음과 동시에, 폴리머 중에 불포화결합이 없기 때문에 광이나 산소에 대한 안정성이 높고, 또 공중합체를 얻을 때의 모노머의 종류나 분자량의 선택의 자유도가 높은 점에서 우수하다. 상기 공중합체 중에 있어서의 극성단량체 성분의 비율은 아크릴산계 알킬에스테르 성분 100중량부당 바람직하게는 0.1∼20중량부, 더 바람직하게는 0.5∼15중량부, 더욱 바람직하게는 1∼10중량부이다.
주성분의 아크릴산계 알킬에스테르의 구체예로서는 (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산펜틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산에부틸, (메타)아크릴산옥틸, (메타)아크릴산노닐, (메타)아크릴산데실, (메타)아크릴산운데실 또는 (메타)아크릴산도데실 등의, 아크릴산 알킬에스테르 또는 메타아크릴산 알킬에스테르(알킬에스테르에 있어서의 알킬기의 탄소수가 1∼12정도가 바람직하다)를 들 수 있다. 그러나, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이것들은 단독 또는 2종 이상의 병용으로 사용된다.
또, 본 명세서에 있어서, 예를 들면 「(메타)아크릴산메틸」등의 기재는 「아크릴산메틸 또는/및 메타크릴산메틸」등의 의미로 사용되고, 동일한「(메타)아크릴」 또는 「(메타)아크릴레이트」등의 표현을 포함하는 단어에 있어서는, 동일한 의미로 사용된다.
극성단량체로서는 다음에 기재하는 가교제와의 가교점 등으로서 기능하는 것을 사용할 수 있다. 극성기로서 수산기나 카르복실기를 가지는 것이 바람직하다. 예를 들면 아크릴산 또는 메타 아크릴산 등의 카르복실기 함유 단량체, (메타)아크릴산 2-하이드록실에틸 또는 (메타)아크릴산 2-하이드록실 프로필 등의 하이드록실기 함유 (메타)아크릴산에스테르계 단량체, N,N-디메틸아미노에틸아크릴레이트, N-t-부틸아미노에틸아크릴레이트 등의 아미노기 함유 (메타)아크릴산에스테르계 단량체 등의 아크릴계의 극성단량체, 또는 말레인산 등을 사용할 수 있다. 그러나, 이것들은 한정되는 것은 아니다. 이것들은 단독 또는 2종 이상을 병용해서 사용된다.
또, 사용할 수 있는 가교제의 구체예로서는 폴리이소시아네이트 화합물(예를 들면 헥사메틸렌디소시아네이트 또는 헥사메틸렌디소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물 등의 지방족 디소시아네이트, 또는 톨릴렌디소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물 등의 방향족 디소시아네이트); 헥사메틸렌디아민 또는 트리에틸디아민 등의 디아민 화합물; 에폭시 화합물(예를 들면 비스페놀A 또는 에피클로로하이드린 등의 에폭시 수지, 또는 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르 등의 에폭시 수지계 화합물); 요소수지계 화합물; 금속염(예를 들면 염화알루미늄, 염화 제2철, 황산알루미늄 또는 황산동 등)을 들 수 있다. 그러나 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이것들의 가교제는 단독 또는 2종 이상을 병용해서 사용된다.
이것들의 가교제의 배합은 일반적으로, 아크릴계 수지점착재 100중량부당 0.001∼10중량부, 바람직하게는 0.005∼5중량부, 더 바람직하게는 0.01∼3중량부를 사용할 수 있다.
상기한 점착성분은 필요에 따라서 첨가되는 기타 첨가제와 함께, 용제 중에 용해 및/또는 분산시켜 점착층용 코팅제로서 사용한다. 사용할 수 있는 용제로서는 예를 들면 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 테트라하이드로푸란, n-헥산, n-헵탄, 염화메틸렌, 클로로포름 또는 N,N-디메틸포름아미드 등을 들 수 있다. 그러나 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이것들은 단독으로 또는 2종 이상의 병용으로 사용된다. 또 필요에 따라서 사용하는 기타 첨가제로서는 상기한 근적외선 흡수화합물 및 네온광 흡수화합물이나 자외선흡수제 또는/및 색 조정용 색소 등을 들 수 있다.
점착층을 가지는 본 발명의 반사 방지성 광학필름은 점착층의 건조후의 두께가 5∼100㎛, 바람직하게는 10∼50㎛가 되도록 상기 점착층용 코팅제를 통상의 바코터, 리버스코터, 콤마코터, 그라비어코터, 다이코터, 립코터 등의 코팅기를 사용하여, 반사 방지성 광학필름의 반사 방지면의 반대측의 면에, 통상은 직접(경우에 따라, 다른 층이 있을 경우에는 그 위에)도포하고, 건조시켜, 필요에 따라, 그 점착층 상에 박리필름을 적층해서 권취하는 방법, 또는 미리 박리필름 표면에 상기 점착층용 코팅제를 동일하게 도포하고, 건조 후, 반사 방지성 광학필름의 반사 방지면과 반대측의 면에, 점착제층을 가지는 박리필름을 압착해서 점착제층을 전사시키고, 그대로 권취하는 방법 등에 의해 제작된다. 통상 사용되는 근적외선 흡수화합물이나 네온광 흡수화합물에는 자외선에서 열화되는 것이 있기 때문에, 열화되기 어려운 화합물을 선택하거나, 열화하기 어려운 조성을 조합하거나 하는 것이 중요하다. 또 점착층의 외광측, 즉, 반사 방지면의 하드코트층 등에 자외선 흡수제를 함유시키거나, 자외선 흡수제를 함유한 투명 기재 필름을 사용하는 것도, 그 흡수화합물의 열화를 방지하고, 내구성을 좋게 하기 위해서 유효하다.
이하에, 본 발명에서 제조되는 반사 방지성 광학필름 및 PDP용 광학필름의 어느 것이나 점착층을 형성하였을 경우의 층 구성의 구체예를 각각 (1)∼(4) 및 (5)∼(10)에 기재하지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또, 하기에 있어서, NIR은 근적외선 흡수성을 가지는 것, Ne는 네온광 흡수성을 가지는 것, 및 AG는 안티글레어성을 가지는 것을 나타낸다.
비NIRㆍ비Ne반사 방지성 광학필름의 경우
(1)저굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/점착층, (2)저굴절율층/고굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/점착층, (3)저굴절율층/고굴절율층/AGㆍ하드코트층/투명 기재 필름/점착층, (4)저굴절율층/고굴절율층/저굴절율층/고굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/점착층,
NIR ㆍNe반사 방지성 광학필름(PDP용 광학필름)의 경우
하기 PDP용 광학필름의 예는 메쉬타입의 전자파 차폐 투명체를 사용한 PDP용의 경우의 층 구성이고, 박막타입의 전자파 차폐 투명체를 사용한 PDP용의 경우에는 근적외선 흡수성능을 생략 한 즉, NIR를 삭제한 층 구성이 이루어진다. (5)저굴절율층/고굴절율층/NIRㆍNeㆍ하드코트 흡수층/투명 기재 필름/색 조정 점착층, (6)저굴절율층/고굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/NIRㆍNeㆍ점착층, (7)저굴절율층/NIRㆍNeㆍ하드코트 흡수층/투명 기재 필름/점착층, (8)저굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/NIRㆍNeㆍ점착층, (9)저굴절율층/고굴절율층/NIRㆍ하드코트층/투명 기재 필름/Neㆍ점착층, (10)저굴절율층/고굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/NIRㆍNe층/색 조정 점착층, (11) 저굴절율층/하드코트층/투명 기재 필름/NIRㆍNe층/색 조정 점착층
본 발명의 반사 방지성 광학필름은 반사 방지성, 방오성, 내찰상성, 내약품성 등이 뛰어나다. 또, 사용하는 원재료가 저렴하고, 제조 공정에서의 경화온도가 비교적 저온인 점에서 제조설비를 간략화할 수 있으므로, 저코스트로 제조가 가능하다. 또한 하드코트층, 고굴절율층 등을 가지는 반사 방지성 광학필름은 PDP용 광학필름 등으로의 적용에 적합한 것이다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 실시예에 있어서 부는 중량부를, %은 중량%을 각각 의미한다.
각 코팅제의 조제
(1) 하드코트층용 코팅제
다관능성 아크릴 모노머, 중합개시제 등이 조합된 자외선 경화성의 아크릴계 하드코트제(상품명 KAYANOVA POP-052AS; 니혼카야쿠주식회사 제품) 100부, 아세트산부틸 18부, 메틸에틸케톤 42부를 충분하게 혼합, 용해하여 하드코트층용 코팅제를 얻었다.
(2) 고굴절율층용 코팅제
고형분 60%의 안티몬 도핑 산화아연(상품명 셀낙스 CX-Z600M-3; 닛산화학공업주식회사 제품) 100부를 교반하면서 양이온계 분산제(상품명 솔스퍼스20000; 제네카주식회사 제품) 3.5부를 첨가하고, 추가로, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(상품명 KAYARAD DPHA; 니혼카야쿠주식회사 제품) 15부, 광 중합 개시제(상품명 이루가큐어 1184: 치바가이기주식회사 제품) 2.7부, 톨루엔 16.4부 및 메틸에틸케톤 35부를 혼합하여 자외선 경화성의 고굴절율층용 코팅제를 얻었다.
(3) 저굴절율층용 코팅제
이소프로필알코올 100부에 본 알콕시실란 중축합 화합물 용액(함량 약 20∼21%)(상품명 토스가드510; 도시바실리콘사제) 32부 및 불소를 함유하지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머 용액(함량 약 30%)(상품명 사이머크US270; 토아합성주식회사 제품) 0.9부를 혼합, 용해하였다. 이 용액 40부에 불소를 함유하지 않는 아미노실란 커플링제(상품명 KBM903; 신에츠화학공업주식회사 제품: 유효성분 3-아미노프로필메톡시실란)의 5% 이소프로필알코올 용액 10부를 서서히 첨가 혼합해서 균일용액으로 하고, 추가로 이소프로필알코올 50부를 첨가해서 균일용액으로 하여 저굴 절율층용 코팅제를 얻었다. 이 코팅제로부터 수득되는 도포막의 경화 후의 굴절율은 약 1.45이었다.
(4) 점착층용 코팅제 하기 표 1의 재료를 충분하게 혼합 용해하고, 자외선 흡수제 함유의 점착층용 코팅제를 얻었다.
[표 1]
아크릴계 점착제(상품명 PTR-2500T; 니혼카야쿠주식회사 제품) 100부
자외선흡수제(상품명 티누빈109; 치바가이기주식회사 제품) 1부
경화제 1(상품명 M12ATY; 니혼카야쿠주식회사 제품) 0.5부
경화제 2(상품명 L45EY; 니혼카야쿠주식회사 제품) 0.4부
경화제 3(상품명 C-50; 소켄화학주식회사 제품) 0.1부
메틸에틸케톤 70부
(주)
티누빈109; 벤조트리아졸계 화합물,
M12ATY; 금속 킬레이트화합물,
L45EY; 이소시아네이트 화합물,
C-50; 실란커플링제
실시예
1
(1) 하드코트층 및 고굴절율층을 가지는 반사 방지성 광학필름의 제작
양면에 이(易)접착 처리가 된 두께 100㎛의 폭 1300mm, 길이 1000m의 롤상의 PET 필름(상품명; 루밀러 100U46, 토레이주식회사 제품)의 편면에 상기 하드코트층용 코팅제를 마이크로그라비어코터로 경화 후의 층 두께가 8㎛가 되도록 15m/분의 속도로 도포하고, 그리고 50℃의 온풍을 공급하면서 그 도포막을 건조하였다. 이어서 그 도포막에 연속적으로 자외선을 조사해서 경화하여 하드코트층을 가지는 필름을 얻었다. 이어서 이 필름의 하드코트층 상에 고굴절율층용 코팅제를 경화 후의 층 두께가 0.1㎛가 되도록 마이크로그라비어코터로 25m/분의 속도로 도포하고, 그리고 50℃의 온풍을 공급하면서 건조하였다. 이어서 그 도포막에 연속적으로 자외선을 조사해서 그 도포막을 경화하여 고굴절율층을 적층한 필름을 얻었다. 추가로, 그 위에 상기의 저굴절율층용 코팅제를 마이크로그라비어코터로 경화 후 층의 두께가 0.1㎛가 되도록 12m/분의 속도로 도포하였다. 이어서, 수득된 그 도포막을 가지는 필름을 25m의 열풍건조기에, 처음 1/3을 100℃, 중간 1/3을 140℃, 최후의 1/3을 100℃의 온풍을 공급하면서 통과시키고(열풍건조기를 통과하는데 필요로 하은 시간: 약 2분), 건조 기내에서 그 도포막의 건조 및 경화를 하였다. 수득된 본 발명의 반사 방지성 광학필름은 시감 반사율 1.2%이며, 또한, 후기하는 바와 같이 내찰상성, 방오성 및 내약품성이 우수한 것이었다.
또, 실시예 및 비교예에서 사용한 마이크로그라비어 코터는 코터부분, 건조기 부분, 자외선 조사부분이 일체화된 장치이고, 필름의 제작속도는 코팅속도와 같고, 각 필름은 3인치 권심(winding core)에 귄취하여 롤상으로 하였다. 또한 시감 반사율은 5°정반사 측정장치가 붙은 자외ㆍ가시광분광광도계(상품명 「UV-3150」시마즈제작소제)에 의해 측정하였다.
(2) 점착층이 있는 반사 방지성 광학필름의 제작
두께 38㎛의 PET 박리필름(상품명 다이아포일MR-38; 미쓰비시화학 폴리에스테르필름주식회사 제품)의 표면에 상기 표1의 점착층용 코팅제를 콤머코터에 의해 건조 후의 점착층의 두께가 18㎛가 되도록 도포하고, 건조하여 점착층을 가지는 박리 필름을 얻었다. 이 점착면을 먼저 얻은 반사 방지성 광학필름의 반사 방지면의 반대측의 PET면에 롤가압하면서 직경 3인치의 권심에 권취하고, 점착층을 그 PET면에 점착시켜 점착층이 박리필름에서 덮어진 점착층 있는 본 발명 필름을 얻었다.
실시예
2
안티글레어성 부여 반사 방지성 광학필름의 제작
상기 (1)기재의 하드코트층용 코팅제 160부에 평균 입자경 1.8㎛의 실리카 미립자(상품명 SYLYSIA350; 후지시리시아화학주식회사 제품) 2.4부를 첨가해서 균일하게 분산시켰다. 수득된 코팅제를 실시예 1에 있어서의 하드코트층용 코팅제 대신에 사용한 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로, 본 발명 필름을 제작하고, 우수한 안티글레어성을 가지는 본 발명 필름을 얻었다.
이 필름을 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층이 있는 필름으로 하고, 점착층이 박리필름으로 덮어진 점착층 있는 안티글레어성을 가지는 본 발명 필름을 얻었다. 본 필름은 외광을 난반사시켜, 배경 등의 비침을 양호하게 억제하였다.
실시예
3
점착층 및 NIR/Ne층을 가지는 반사 방지성 광학필름(PDP용 광학필름)의 제작
PET 필름(상품명 루밀러100U46; 토레이주식회사 제품)의 대신에 자외선 흡수성PET(상품명 루밀러100QT78; 토레이주식회사 제품)을 사용한 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 본 발명의 반사 방지성 광학필름을 제작하였다. 그 필름의 플러스 반사율은 1.2%이고, 그 필름은 우수한 내찰상성, 방오성 및 내약품성을 가지고 있었다. 그 필름의 반사 방지면의 반대측에, 후기하는 표 2에 나타내는 근적외선 및 네온광 흡수층(NIR/Ne층)용 코팅제를 건조 후에 약 8㎛의 층두께가 되도록 도포하고, 이어서 그 필름의 도포면을 건조기 내에서, 120℃의 열풍으로 건조하고, NIR/Ne 층을 가지는 반사 방지성 광학필름(PDP용 광학필름)을 제작하였다. 그 필름의 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선 투과율은 9%, 파장 585㎚의 네온광 투과율은 32%이었다. 이 필름의 NIR/Ne층 상에 실시예 1과 동일하게 점착층을 형성하고, 메쉬타입의 전자파 차폐 투명체에 적응하는 점착층이 있는 NIR/Ne반사 방지성 광학필름(PDP용 광학필름)을 제작하였다.
NIR/Ne층용 코팅제의 제작
하기 표 2에 기재된 비율에 있어서, 하기 표 2에 기재된 메틸에틸케톤에 하기 표2에 기재된 기타 성분을 첨가하고, 충분하게 교반하여 첨가성분을 용해하고, NIR/Ne 층용 코팅제를 얻었다.
[표2]
아크릴계 수지 *(상품명 IR-G205; 니혼쇼쿠바이주식회사 제품) 76.0부
Ne광 흡수제(상품명 TY-102; 아사히덴카공업주식회사 제품) 0.03부
NIR 흡수제(상품명 IRG-022; 니혼카야쿠주식회사 제품) 0.80부
NIR 흡수제(상품명 CY-40BE; 니혼카야쿠주식회사 제품) 0.05부
NIR 흡수제(상품명 IR-12; 니혼쇼쿠바이주식회사 제품) 0.20부
메틸에틸케톤 23.0부
(주)
*아크릴계 수지의 고형분은 30%
실시예 4
(점착층이 있는 PDP용 본 발명 필름)
근적외선 흡수화합물, 네온광 흡수제, 자외선 흡수제, 색 조정용 색소 및 점착제를 포함하는 후기하는 표3기재의 성분 및 조성으로 이루어지는 NIR/Ne/색 조정 점착층용 코팅제를 두께 38㎛의 PET 박리필름(상품명 다이아포일MR-38; 미쓰비시화학폴리에스테르필름주식회사 제품)의 표면에 콤마 코터로 건조후의 점착층의 두께가 18㎛가 되도록 도포하고, 건조하였다. 건조 후, 이 점착면을 실시예 1의 (1)에서 수득된 반사 방지성 광학필름의 반사 방지면의 반대측의 PET면에 롤 가압하면서 직경 3인치의 권심에 권취하고, 점착층을 박리 필름으로 덮어진 NIR/Ne/색 조정 점착층을 가지는 본 발명 필름(근적외선 화합물, 네온광 흡수화합물 및 색 조정색소 함유 점착층이 있는 PDP용 광학필름)을 제작하였다. 그 필름의 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선 투과율은 9%, 파장 585㎚의 네온광 투과율은 32%이었다.
NIR/Ne/색 조정 점착층용 코팅제의 조제
하기 표 3에 기재된 비율로, 하기 표 3에 기재된 메틸에틸케톤에 하기 표3에 기재된 그 이외의 성분을 혼합하고, 그것들을 용해하고, NIR/Ne/색 조정 점착층용 코팅제를 얻었다.
[표 3]
근적외선 흡수화합물(하기 식(3)의 화합물) 1.0부
네온광 흡수제(상품명 TAP-2) 0.1부
자외선 흡수제(상품명 티누빈109) 1.2부
황색색소(상품명 KAYASET Yellow GN) 0.006부
청색색소(상품명 KAYASET Blue N) 0.007부
아크릴계 수지(상품명 PTR-2500T) 120.0부
경화제(상품명 M12ATY) 0.32부
경화제(상품명 L45EY) 0.44부
경화제(상품명 C-50) 0.14부
메틸에틸케톤 84.0부
(주)
TAP-2; 테트라아자포르피린 화합물; 야마다화학공업주식회사 제품
티누빈109; 벤조트리아졸계 화합물; 치바가이기주식회사 제품
황색색소(Color Index); 솔벤트옐로우93; 니혼카야쿠주식회사 제품
청색색소(Color Index); 솔벤트블루35; 니혼카야쿠주식회사 제품
M12ATY; 금속 킬레이트화합물; 니혼카야쿠주식회사 제품
L45EY; 이소시아네이트 화합물; 니혼카야쿠주식회사 제품
C-50; 실란커플링제; 소켄화학주식회사 제품
λmax;1109㎚(디클로로메탄),
몰 흡광계수(ε);107000
비교예
1
실시예 1의 저굴절율층용 코팅제의 대신에, 본 알콕시실란 중축합 화합물용액(토스가드510) 32부를 이소프로필알코올 100부에 첨가해서 균일용액으로 한 저굴절율층용 코팅제를 사용한 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교필름 1을 얻었다.
비교예
2
실시예 1의 저굴절율층용 코팅제에 함유하는 본 알콕시실란 중축합 화합물용액(토스가드510; 고형분 20%) 32부를 테트라에톡시실란(상품명 KBE04; 신에츠화학공업주식회사 제품) 6.4부와 이소프로필알코올 25.6부로 바꾼 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교필름 2를 얻었다.
비교예
3
실시예 1의 저굴절율층용 코팅제에 함유하는 아미노실란커플링제(KBM903)를 에폭시기 함유의 실란커플링제(상품명 KBM403; 신에츠화학공업사 제품)로 바꾼 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교필름 3을 얻었다.
비교예
4
실시예 1의 저굴절율층용 코팅제에 함유하는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머(사이머크US270)를 불소화 유기 치환기를 가지는 알콕시실란 화합물(상품명 XC93-A5382; 도시바실리콘주식회사 제품)로 바꾼 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교필름 4를 얻었다.
상기의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1∼비교예 4에서 수득된 반사 방지성 광학필름에 대해서, 점착층을 형성하기 전의 반사 방지성 광학필름을 검체로 하고, 이하의 시험방법으로 성능시험을 실시하였다. 결과는 표 4에 나타낸다.
(반사 방지성 시험 및 평가기준)
각 검체의 반사 방지면의 반대측의 면을 샌드페이퍼로 조면화해서 차광해 두고, 반사 방지면의 C광원에 의한 시감 반사율을 5°정반사 측정 장치가 있는 자외ㆍ가시광분광광도계(상품명 「UV-3150」시마즈제작소제)로 측정하였다. 반사 방지성 평가기준; 시감 반사율은 1.5%이하가 좋고, 1.5∼2.0%에서는 약간 뒤떨어진다.
(찰상성 시험 및 내찰상성의 평가기준)
표면성 측정기(상품명 「HEIDON-14S」신토과학사 제품)로 각 검체의 반사 방지면을 위로 하고, 200g/㎠의 하중 하, 스틸울(#0000)로 10왕복 마찰하고, 찰상상태를 관찰하였다.
내찰상성 평가기준; 찰상은 적은 편이 좋고, 5개 이하라면 내찰상성은 우수하다.
(밀착성시험 및 평가기준)
각 검체의 반사 방지면의 밀착성을 JIS K5400의 크로스컷 박리시험법에 따라서 측정하였다.
밀착성 평가기준; 박리되지 않은 크로스컷(비박리강도)이 95/100 이상이라면 밀착성은 우수하다.
(방오성 시험 및 평가기준)
각 검체의 반사 방지면에 실온 하에서 순수 2마이크로리터를 적하하고, 접촉각계(상품명 「접촉각계 CA-D형」협화계면과학주식회사 제품)로 접촉각을 측정하였다.
방오성 평가기준; 접촉각이 클 수록 방오성은 좋고, 95°이상이라면 방오성은 우수하다.
(내약품성 시험 및 평가기준)
각 검체의 반사방지면을 위로 해서 이하의 약액을 0.2밀리리터 적하해서 30분간 그 상태를 유지한 후, 시험면의 변화의 유무(코팅층의 박리, 변색 등)을 평가 하였다. 시험약액; (1) 3중량% 수산화나트륨 수용액, (2) 메틸에틸케톤, (3) 5중량% 중성세제 수용액(상품명 프레시라임; 닛산비누사제), (4) 5중량% 알칼리성세제 수용액(상품명 마이펫트; 카오사제) 내약품성 평가기준; 전부의 약액에서 변화가 없는 것이 우수하다.
(코팅성 시험 및 평가기준)
각 검체의 반사 방지면을 100㎝×100㎝의 크기로 절단하고, 육안으로 크기 0.1㎟ 이상의 반사성 점상면 결점의 갯수를 셌다. 또, 반사성 점상면 결점이란 도포막이 구멍이 뚫려 발생하는 점상의 구멍 등에 의해 발생하는 반사 방지면에 있어서의 점상의 반사방지 얼룩을 말한다.
코팅성 평가기준; 반사성 점상면 결점이 적은 편이 코팅면의 크레이터링이 적고, 코팅액의 처방이 적합하고 있고, 5개 이하라면 우수하다.
평가결과
[표 4]
고찰
실시예 1은 모든 항목에서 양호하고, 실시예 2는 시감 반사율이 수치에서는 약간 뒤떨어지지만, 점착층이 있는 동필름을 42인치 PDP의 전면에 점착층을 통해서 붙였을 경우, 외광을 난반사해서 비침을 거의 완전하게 억제할 수 있었다. 또, 기타 항목에 대해서는 우수하였다.
비교예 1은 내찰상성, 내약품성에서 뒤떨어지고, 비교예 2, 비교예 3은 내찰상성, 밀착성, 내약품성이 떨어지고 있어, 이 경화조건에서는 충분하게 경화되지 않았다고 판단할 수 있다. 비교예 4는 코팅표면에 크레이터링 현상에 의한 많은 반사 결점이 발생하여, 코팅성이 불량하였다. 이것은 저굴절율층용 코팅제에 함유하는 불소화 유기 치환기를 가지는 알콕시실란 화합물의 영향에 의한 것이라고 판단된다.
이상의 결과, 실시예 1 및 실시예 2는 어떤 비교예와 비교해도 종합적으로 우수하였다.
Claims (14)
- 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머 및 용제를 함유하는 열경화성 수지 조성물의 코팅층의 경화에 의해 수득된 저굴절율층을 투명 기재 필름 상에 가지는 반사 방지성 광학필름.
- 투명 기재 필름 상에 하드코트층, 고굴절율층 및 제 1 항에 기재된 저굴절율층이 이 순서로 형성되어 있는 반사 방지성 광학필름.
- 제 2 항에 있어서, 고굴절율층이 안티몬 도핑 산화 주석 또는 안티몬 도핑 산화아연, 또는 이 둘다를 함유하는 층인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름.
- 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머 및 용제를 함유하는 열경화성 수지 조성물로 이루어지는 코팅액을 투명 기재 필름 또는 하드코트층 및 고굴절율층이 이 순서로 형성된 투명 기재 필름 상에 코팅한 후, 70 내지 200℃의 공기가 공급되는 열풍건조 기 내에 0.5 내지 5분으로 통과시켜 용제의 건조공정 및 열경화 공정을 연속적으로 실시해서 저굴절율층을 형성시키는 것을 특징으로 하는, 반사 방지성 광학필름의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 반사 방지성 광학필름 또는 제 4 항에 기재된 제조방법으로 수득된 반사 방지성 광학필름에 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선을 흡수하는 화합물 및/또는 550 내지 620㎚ 파장에 극대흡수를 가지는 화합물을 함유하는 층이 형성되어 이루어지는 플라즈마 디스플레이 패널용 광학필름.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 반사 방지성 광학필름 또는 제 4 항에 기재된 제조방법으로 수득된 반사 방지성 광학필름의 저굴절율층이 형성된 면과 반대측의 면에 700 내지 1100㎚ 파장의 근적외선을 흡수하는 화합물 및/또는 550 내지 620㎚ 파장에 극대흡수를 가지는 화합물을 함유하는 점착층을 형성해서 이루어지는 플라즈마 디스플레이 패널용 광학필름.
- 제 1 항에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머가 하기 식(1)로 나타내는 화합물의 올리고머인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름:
상기 식(1)에서,a는 0, 1 또는 2이고,R은 불소화 유기기를 가지지 않는 유기기로서, a가 2일 때 2개의 R은 동일하거나, 다를 수 있고,X는 가수분해성기로서, 복수개의 경우 X는 서로 동일하거나, 다를 수 있다. - 제 7 항에 있어서, R이 C1~C10의 탄화수소 잔기, X가 C1 내지 C4알콕시기인 알콕시실란 화합물의 올리고머인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름.
- 제 8 항에 있어서, R이 C1~C4알킬기인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름.
- 제 1 항에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제가 N-아미노C1∼C4알킬치환을 가질 수 있는 아미노C1∼C4알킬트리C1∼C3알콕시실란인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름.
- 제 10 항에 있어서, N-아미노C1∼C4알킬치환을 가질 수 있는 아미노C1∼C4알킬트리C1∼C3알콕시실란이 N-아미노C1∼C4알킬아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡 시)실란 또는 아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름.
- 제 1 항에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머가 하기 식(2)으로 나타내는 구성단위로 이루어지는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름:
상기 식(2)에서,R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고,R2는 수소원자 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬기를 나타내며,R3은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고,이들은 반복단위 별로 동일하거나, 다를 수 있으며,n은 1 내지 10000의 정수이고,m은 1 내지 3500의 정수이며,p는 1∼500의 정수이다. - 제 12 항에 있어서, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 알콕시실란 화합물의 올리고머가 테트라(메톡시 또는 에톡시)실란, 메틸트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 페닐트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 비닐트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-글리시독시프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-글리시독시프로필메틸(메톡시 또는 에톡시)실란, 3-클로로프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, 디메틸디(메톡시 또는 에톡시)실란 및 디페닐디(메톡시 또는 에톡시)실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 화합물의 올리고머이고, 불소화 유기 치환기를 가지지 않는 아미노실란 커플링제가 N-(2-아미노에틸)아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)아미노프로필메틸디(메톡시 또는 에톡시)실란 및 3-아미노프로필트리(메톡시 또는 에톡시)실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 반사 방지성 광학필름.
- 하기 식(1)로 나타내는 화합물의 가수분해 및 탈수 축합에 의해 수득되는 올리고머, 불소원자를 포함하지 않는 아미노실란 커플링제, 실리콘 변성한 아크릴계 단량체와 아크릴계 단량체의 공중합에 의해 수득된 불소원자를 포함하지 않는 실리콘 그래프트 아크릴폴리머를 함유하는 열경화성 수지 조성물:
상기 식(1)에서,a 는 0, 1, 2이고,R은 불소화 유기기를 가지지 않는 유기기로서, a가 2일 때, 2개의 R은 동일하거나, 다를 수 있으며,X는 가수분해성기로서, 복수개의 경우 X는 서로 동일하거나, 다를 수 있다.
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