KR20070063006A - 캐패시터용 전극부재, 그의 제조 방법 및 그 전극부재를구비하는 캐패시터 - Google Patents

캐패시터용 전극부재, 그의 제조 방법 및 그 전극부재를구비하는 캐패시터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 해당 전극부재를 구성하는 층의 밀착성이 높은 캐패시터용 저극부재를 제공하는 것이다. 캐패시터용 전극부재는 알루미늄(1) 및 알루미늄(1)의 표면에 형성되는 탄소 함유층(2)을 포함하고, 알루미늄(1)과 탄소 함유층(2) 사이에 형성되고, 알루미늄 원소와 탄소 원소를 포함하는 개재층(3)을 더 포함한다. 개재층(3)은 알루미늄(1)의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1 표면부분을 구성한다. 탄소 함유층(2)은 제1 표면부분(3)으로부터 외측을 향하여 연장하도록 형성되는 제2 표면부분(21)을 구성한다. 탄소 함유층(2)은 탄소 입자(22)를 더 포함하고, 제2 표면부분(21)은 제1 표면부분(3)과 탄소 입자(22) 사이에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함한다.
캐패시터. 전극재, 전극재료, 탄소함유층, 개재층, 탄소입자, 밀착성

Description

캐패시터용 전극부재, 그의 제조 방법 및 그 전극부재를 구비하는 캐패시터{CAPACITOR ELECTRODE MEMBER, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND CAPACITOR PROVIDED WITH THE ELECTRODE MEMBER}
본 발명은 일반적으로 고체 전해콘덴서용 전극부재, 전기 이중층 캐패시터(콘덴서)용 전극부재 등의 캐패시터용 전극부재, 그의 제조 방법 및 그 전극부재를 구비하는 캐패시터에 관한 것으로, 구체적으로는 알루미늄판 또는 알루미늄 포일(foil)을 기재로서 이용하고, 기능성 고분자를 고체 전해질로서 이용하는 고체 전해콘덴서용 전극부재와 그의 제조 방법 및 그 고체 전해콘덴서용 전극부재를 이용하는 고체 전해콘덴서 또는 알루미늄판 또는 알루미늄 포일을 기재로서 이용하는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재와 그의 제조 방법 및 그 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용하는 전기 이중층 캐패시터에 관한 것이다.
일반적으로, 전원회로의 2차 측 회로부분이나 퍼스널 컴퓨터의 CPU 주변 회로 등에 사용되는 캐패시터의 일종인 전해콘덴서로서는 소형이고, 고용량인 것이 가장 바람직하다. 또한 이 종류의 전해콘덴서에서는 고주파에 대응한 저 ESR(등가 직렬 저항)화가 요구된다. 이러한 저 ESR화를 실현하기 위하여, 전도도가 높은 기능성 고분자를 고체 전해질로서 이용한 고체 전해콘덴서가 개발되어 실용화되어 있으며, 고분자 고체 전해콘덴서의 수요가 높아지고 있다.
종래 고체 전해콘덴서는 고용량화를 위하여 전극의 표면적을 확대할 수 있도록 구성되어 있다. 이를 실현하기 위한 고체 전해콘덴서의 구조로서, 일련의 전극을 권선한 원통형 또는 몇 장의 전극을 적층한 적층형이 채용되고 있다.
예를 들면 일본 특개소59-108311호 공보(특허문헌 1)에서는 적층형의 고체 전해콘덴서용 전극의 구성으로서, 소정의 형상으로 형성되고, 에칭에 의해 표면적을 확대시킨 포일형(foil-shape)의 알루미늄 시트를 복수 적층하고, 압착하여 알루미늄 포일 적층체를 구성하고, 이 알루미늄 포일 적층체에 상면에서 하면으로 관통하는 복수의 홀이 천공되어 형성된 것을 제안하고 있다.
원통형의 고체 전해콘덴서로는, 양극으로서 유전체층을 갖는 알루미늄판 또는 알루미늄 포일이나 알루미늄 에칭판 또는 알루미늄 에칭 포일이 사용되고, 음극 도전체로서 알루미늄 포일이나 알루미늄 에칭 포일이 사용된다. 적층형의 고체 전해콘덴서로는, 양극으로서 유전체층을 갖는 알루미늄판 또는 알루미늄 포일이나 알루미늄 에칭판 또는 알루미늄 포일이 사용되고, 음극 도전체로서 그래파이트 페이스트층 및 은 페이스트층이 사용된다.
실질적으로, 음극의 작용을 하는 것은 전해질층이다. 이 전해질층의 재료로서는, 고체 전해콘덴서에 있어서 저 ESR화를 실현하기 위해서 전도도가 높은 기능성 고분자가 이용된다. 예를 들면, 폴리피롤(polypyrrol), 폴리아닐 린(polyaniline), 폴리티오펜(polythiophene), 폴리퓨란(polyfuran) 및 이들의 유전체로부터 이루어지는 군에서 선택되는 도전성 고분자 화합물, 특히 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리에틸렌디옥시디오펜(polyethylenedioxythiophene) 등이 저 ESR화의 목적으로 사용되고 있다.
그러나 원통형의 고체 전해콘덴서에 있어서, 음극 도전체로서 이용되는 알루미늄 포일이나 알루미늄 에칭 포일은 그 표면에 견고한 산화 피막이 형성되어 있기 때문에, 전해질층과의 계면 저항치(표면 저항치)를 증대시키는 문제가 있었다. 이 표면 저항치의 증대는 원통형의 고체 전해콘덴서에 있어서 저 ESR화를 도모하는데 장해가 되었다.
한편 소형화와 고용량화를 실현하기 위하여 고체 전해콘덴서에 있어서 양극과 음극 도전체의 단위투영면적 당의 표면적을 확대할 필요가 있다.
예를 들면, 소형화와 고용량화를 실현하기 위하여 일본 특허공개 제2002- 367867호 공보(특허문헌 2)에서는, 순도가 99%이상의 탄탈(tantalum), 니오브 (niobium), 알루미늄 중 어느 하나로 이루어지는 밸브작용 금속 포일의 양극체 및 이 양극체 위에 밸브작용 금속분말의 전극층이 형성된 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제안하고 있다.
또한 소형화와 고용량화를 실현하기 위하여, 일본 특허공개 제2003-272958호 공보(특허문헌 3)에서는, 니오브 포일로 이루어지는 저 융점의 밸브작용 금속포일 및 이 밸브작용 금속 포일보다 융점이 높은 탄탈로 이루어지는 밸브작용 금속 또는 그 합금 분말을 이용하여 상기 밸브작용 금속 포일 위에 전극층이 형성된 고체 전 해콘덴서용 전극부재를 제안하고 있다.
그러나 이들 전극부재는 양극체와 전극층의 밀착성이 충분하지 않고, 단위투영면적 당의 표면적을 확대함에 있어 한계가 있기 때문에, 소형화 및 고용량화의 요구에 더욱 대응할 수 없는 문제가 있었다.
한편 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터에 이용되는 전극은 활성탄과 카본 분말을 바인더와 함께 반죽한 전극층을 집전체에 도포해서 형성된다. 집전체로는 일반적으로 알루미늄, 동, 스테인레스강 등의 금속판 또는 금속 포일이 이용된다.
정전용량이 큰 전기 이중층 캐패시터를 얻기 위해서는, 집전체의 표면에 전극층을 두껍게 형성함으로써, 분극 전극(polarizing electrode)과 전해액의 접촉 면적을 크게 할 필요가 있다. 그러나 전극층의 두께를 증대시킬 경우, 전극층에 존재하는 활성물질(active material)의 단위중량 당의 용량인 활성물질 비용량이 저하하는 문제가 있었다.
또한 전극층의 두께를 증대시킬 경우, 전극층 내부나 전극층과 집전체의 계면에서 밀착성이 저하하는 문제가 있었다.
또한 전극층의 두께를 증대시킬 경우, 전극의 표면 저항치가 증가하여 전기 이중층 캐패시터의 ESR(등가 직렬저항)이 높아지는 문제가 있었다. 전기 이중층 캐패시터의 ESR가 높아지면, 하이브리드 전기자동차용 전원 등에 이용되는 고출력의 전기 이중층 캐패시터를 구성하는 것이 곤란해진다.
활성물질 비용량을 높이는 방법에 대해서는 여러 가지 검토되고 있지만, 현 재의 기술에서는 최종적으로 활성물질을 고정하기 위해서 바인더를 필요로 하기 때문에, 활성물질 비용량을 높이는 데는 한계가 있다. 또한 활성물질 비용량을 높이기 위해서 바인더의 양을 감소시킬 경우, 특히 고용량을 필요로 하는 원통형의 전기 이중층 캐패시터 등의 전극을 제작할 때, 전극층에 크랙이나 파손이 쉽게 발생한다. 따라서 전기 이중층 캐패시터의 활성물질 비용량을 향상시키는 데는 어려움이 있었다.
전극층과 집전체의 밀착성을 높이는 방법도 다양하게 검토되고 있다.
일본 특개평10-223487호 공보(특허문헌 4)에는, 표면을 에칭 처리하여 이루어지는 금속 포일의 일면에 분극성 전극재료를 도포해서 분극성 전극층을 형성 한 다음, 원래 두께의 80∼90%의 두께로 압연하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 콘덴서용 전극을 제안하고 있다.
일본 특허공개 제2000-348987호 공보(특허문헌 5)에는 가요성의 금속 포일과 섬유형의 활성탄을 직물형태로 이루어진 활성탄 클로스(carbon cloth)를 포개고 가압하여 금속 포일층과 활성탄층을 갖는 소정 두께의 이층 전극재를 형성하는 전기 이중층 콘덴서의 전극제조 방법을 제안하고 있는 것으로서, 상기 금속 포일과 상기 활성탄 클로스를 포갠 후, 복수의 돌기를 구비한 프레스 판을 상기 금속 포일 측에 접촉하여 가압하고, 상기 돌기를 상기 금속 포일을 통해 상기 활성탄 클로스 내부로 압입하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터의 전극 제조방법을 제안하고 있다.
일본 특허공개 제2002-175950호 공보(특허문헌 6)에는, 금속 집전체 포일의 적어도 일면에 탄소질 재료와 제1 결합재를 포함하는 전극층이 형성된 전기 이중층 캐패시터용 전극체의 제조방법으로서, 아래의 공정 A~D를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극체의 제조 방법을 제안하고 있다. 여기에서 공정 A는 금속 집전체 포일의 적어도 일 면에 도전성 분말, 제2 결합재 및 용제를 포함하는 도전성 접착제를 도포하는 공정이고, 공정 B는 상기 도전성 접착제가 도포된 금속 집전체 포일을 건조하고, 상기 용제의 적어도 일부를 제거하며, 도전성 접착층을 형성하는 공정이고, 공정 C는 상기 탄소질 재료와 상기 제1 결합재를 포함하는 시트형 성형체를 제작하는 공정이며, 공정 D는 상기 시트형 성형체를 상기 도전성 접착층 위에 위치시켜 상기 금속 집전체 포일과 상기 시트형 성형체의 적층체를 형성하고, 상기 적층체를 압연함으로써 상기 시트형 형성체의 두께를 5∼60% 감소시켜 상기 시트형 성형체로부터 이루어지는 전극층을 형성하는 공정이다.
또한 일본 특허공개 제2004-186194호 공보(특허문헌 7)에는, 탄소질 분말, 도전성 조제 및 바인더를 포함하는 성형 재료로부터 소정두께의 장방형 전극을 제작한 다음, 상기 시트형 전극을 장방형 도전 포일의 표면에 도전성 접착제를 통해 점착시키는 라미네이트 공정을 실행하도록 한 전기 이중층 콘덴서용 전극 시트의 제조 방법으로서, 상기 적층 공정은 그리비어 코터(gravure coater)를 이용하여 상기 도전성 접착제를 상기 도전 포일의 표면에 10㎛ 이하의 두께로 도포하면서, 상기 시트형 전극을 접착해 감으로써 실행되는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 콘덴서용 전극 시트의 제조 방법을 제안하고 있다.
그러나 일본 특개평10-223487호 공보(특허문헌 4) 또는 일본 특허공개 제 2000-348987호 공보(특허문헌 5)에서 제안된 전기 이중층 콘덴서용 전극에서는, 집전체로서의 금속 포일과 전극층의 밀착시에 양자의 계면에 산화물이나 수산화물이 존재하여 집전체와 전극층을 일체화하는 것이 곤란한 문제가 있었다.
또한 일본 특허공개 제2002-175950호 공보(특허문헌 6) 또는 일본 특허공개 제2004-186194호 공보(특허문헌 7)에서 제안된 방법에 의해 제조된 전기 이중층 캐패시터용 전극체 또는 전기 이중층 콘덴서용 전극 시트에서는, 접착제로서의 도전성 접착제의 존재가 불가피하여 집전체와 전극층을 일체화하는 것이 곤란한 문제가 있었다.
이 때문에 전기 이중층 캐패시터의 충전시와 방전시에 있어서, 전극층이 집전체로부터 박리되는 현상이 발생하는 경우가 있다. 결과적으로 전기 이중층 캐패시터의 충방전 특성, 수명 등이 저하하는 문제가 있었다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제를 요약하면, 본 발명의 목적은 전극부재를 구성하는 층의 밀착성이 높은 캐패시터용 전극부재를 제공하는 데 있다.
특정적으로, 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서에 이용되는 전극부재에 대한 본 발명의 목적은 상기의 문제를 해결하는 것으로, 표면 저항치가 낮고, 저 ESR화를 달성할 수 있는 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제공하는 데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 전극의 단위투영면적 당의 표면적을 확대할 수 있고, 동시에 고용량화를 달성할 수 있는 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제공 하는 데 있다.
또한 본 발명의 또 다른 목적은 저 ESR화와 고용량화를 달성할 수 있는 고체 전해콘덴서용 전극부재의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 저 ESR화와 고용량화를 달성할 수 있는 고체 전해콘덴서용 전극부재를 이용한 고체 전해콘덴서를 제공하는 데 있다.
특정적으로, 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터에 이용되는 전극부재에 대한 본 발명의 목적은 상기의 문제를 해결하는 것으로, 전극층과 집전체의 밀착성이 높은 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제공하는 데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 표면 저항치가 낮은 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 활성물질 비용량이 높은 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제공하는 데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 전극층과 집전체의 밀착성이 높고, 표면 저항치가 낮으며, 활성물질 비용량이 높은 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 전극층과 집전체의 밀착성이 높고, 표면 저항치가 낮으며, 활성물질 비용량이 높은 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용한 전기 이중층 캐패시터를 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, 알루미늄에 탄소함유물질을 부착시킨 후, 특정 조건에서 가열함으로써 상기의 목적을 달성할 수 있는 캐패시터용 전극부재를 얻을 수 있음을 발견하였다. 이와 같은 발명자들의 발견에 의거하여 본 발명이 이루어진 것이다.
본 발명에 따른 캐패시터용 전극부재는 알루미늄, 상기 알루미늄의 표면에 형성되는 탄소 함유층을 포함하고, 상기 알루미늄과 탄소 함유층 사이에 형성되고, 알루미늄 원소와 탄소원소를 포함하는 개재층을 더 포함한다.
본 발명에 따른 캐패시터용 전극부재는 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서의 전극부재에 이용되는 경우, 알루미늄과 탄소 함유층 사이에 형성되는 개재층이 알루미늄과 탄소 함유층 사이의 밀착성을 높이는 작용을 한다. 따라서 전극부재 내부에서 저항이 증가하지 않고, 저 ESR화를 저해하지 않는다. 또한 탄소 함유층은 알루미늄의 표면적을 확대 또는 증대시키는 작용을 한다. 따라서 본 발명의 전극부재를 이용하여 고체 전해콘덴서의 소형화와 고용량화를 달성할 수 있다.
또한 본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우, 알루미늄과 탄소 함유층 사이에 형성되는 개재층이 알루미늄과 탄소 함유층 사이의 밀착성을 높이는 작용을 한다. 따라서, 전극층으로서의 탄소 함유층과 집전체으로서의 알루미늄의 계면에서 저항이 증가하지 않으며, 표면 저항치가 낮기 때문에 본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용하여 고출력의 전기 이중층 캐패시터를 구성할 수 있다.
또한 본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재에 있어서는 반드시 바인더를 이용할 필요가 없기 때문에, 전극층 중에 바인더가 존재하지 않아 활성물질 비용량이 높은 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 구성할 수 있다.
또한 본 발명의 캐패시터용 전극부재에 있어서, 개재층은 알루미늄의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1 표면부분을 구성한다. 상기 탄소 함유층은 제1 표면부분으로부터 외측을 향해서 연장하도록 형성되는 제2 표면부분을 구성한다.
이러한 구성에 있어서 제2 표면부분은 알루미늄의 표면적을 증대시키는 작용을 한다. 또한 알루미늄과 제2 표면부분 사이에는 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1 표면부분이 형성되기 때문에, 이 제1 표면부분은 알루미늄의 표면적을 증대시키는 제2 표면부분과의 사이에서 밀착성을 높이는 작용을 한다. 이에 따라 본 발명에 따른 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서의 전극부재에 이용되는 경우, 탄소 함유층의 밀착성의 향상과 표면적의 증대를 더 효과적으로 달성할 수 있다.
또한 이 경우, 알루미늄과 제2 표면부분 사이에는 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1 표면부분이 형성되기 때문에, 이 제1 표면부분이 알루미늄의 표면적을 증대시키는 제2 표면부분과의 사이에서 밀착성을 높이는 작용을 한다. 이에 따라 본 발명에 따른 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우, 전극층으로서의 탄소 함유층과 집전체으로서의 알루미늄의 밀착성 향상을 더 효과적으로 달성할 수 있다.
또한 본 발명의 캐패시터용 전극부재에 있어서, 탄소 함유층은 탄소 입자를 더 포함하고, 제2 표면부분은 제1 표면부분과 탄소입자 사이에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함한다.
이러한 구성에 있어서, 두꺼운 탄소 함유층을 형성하더라도, 탄소 함유층과 알루미늄의 밀착성을 확실하게 유지할 수 있다.
또한 이러한 구성에 있어서, 본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우, 두꺼운 탄소 함유층을 형성하더라도, 전극층으로서의 탄소함유층과 집전체으로서의 알루미늄의 밀착성을 확실하게 유지할 수 있다.
이와 같이 구성되는 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서의 전극부재에 이용되는 경우, 탄소 함유층이 산화 피막을 대신하여 알루미늄의 표면에 존재하기 때문에, 표면 저항치를 상승시키지 않아 고체 전해콘덴서의 저 ESR화를 달성할 수 있다.
또한 이와 같이 구성되는 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우, 탄소 함유층이 산화 피막을 대신하여 알루미늄의 표면에 존재하기 때문에, 표면 저항치를 상승시키지 않아 전기 이중층 캐패시터의 ESR를 낮게 할 수 있다.
본 발명의 캐피시터용 전극부재에 있어서, 탄소 함유층은 탄소 입자에 더하여 알루미늄입자를 포함하고, 알루미늄입자의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 알루미늄입자 표면부분, 및 알루미늄입자 표면부분으로부터 알루미늄입자의 표면 외측을 향해서 연장하도록 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 알루미늄입자 외측부분을 더 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 보다 두꺼운 탄소 함유층을 형성하더라도, 탄소 함유층의 내부에서의 밀착성을 높일 수 있고, 박리를 방지할 수 있다.
본 발명의 캐패시터용 전극부재에 있어서, 탄소 함유층은 알루미늄 원소와 탄소 원소를 포함하는 개재물을 내부에 포함하는 것이 바람직하다.
탄소 함유층이 엷은 경우에는, 상기 개재층의 존재 만에 의해 알루미늄과 탄소 함유층의 밀착성을 종래보다도 향상시킬 수 있다. 그러나 탄소 함유층이 두꺼운 경우에는, 탄소 함유층의 내부에서 박리가 발생할 수 있다. 이 경우, 탄소 함유층의 내부에 알루미늄 원소와 탄소 원소를 포함하는 개재물을 형성함으로써 탄소 함유층 내에서의 밀착성을 높일 수 있고, 박리를 방지할 수 있다.
따라서 본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우에는, 전극부재의 표면 저항치가 증가 하지 않고 ESR이 낮기 때문에, 본 발명의 캐패시터용 전극부재를 이용하여 고출력의 전기 이중층 캐패시터를 구성할 수 있다.
상기 개재물은 알루미늄 원소와 탄소 원소의 화합물인 것이 바람직하다. 또한 탄소 함유층은 알루미늄 원소와 탄소 원소의 화합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 캐패시터용 전극부재에 있어서, 탄소 함유층은 알루미늄의 표면으로부터 외측으로 연장하도록 형성되는 것이 바람직하다. 이 경우, 탄소 함유층이 알루미늄의 표면적을 확대 또는 증대시키는 작용을 더 효과적으로 발휘한다.
본 발명에 따른 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우, 탄소 함유층이 전극층의 표면적을 확대 또는 증대시켜 활성물질 비용량을 높이는 작용을 더 효과적으로 발휘한다.
본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서의 전극부재에 이용되는 경우에는, 알루미늄의 두께는 5㎛ 이상 1㎜ 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서의 전극부재로 이용되는 경우, 탄소 함유층은 알루미늄의 적어도 일측 면에 형성될 수 있고, 그 두께는 0.Ol㎛ 이상 5㎜ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우에는, 집전체로서의 알루미늄의 두께는 5㎛ 이상 lmm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우에는, 전극층으로서의 탄소 함유층은 알루미늄의 적어도 일측 면에 형성될 수 있고, 그 두께는 O.Ol㎛ 이상 10mm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 캐패시터는 상기한 어느 하나의 특징을 갖는 캐패시터용 전극부재를 포함한다. 이에 따라 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 소정의 고체 전해콘덴서의 전극부재에 이용되는 경우에는, 고체 전해콘덴서의 저 ESR화와 고용량화를 달성할 수 있다. 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우에는, 전기 이중층 캐패시터의 고출력화와 고정전용량화를 도모할 수 있다.
본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재의 제조 방법은, 탄소함유물질을 알루미늄의 표면에 부착시키는 공정 및 탄소함유물질이 표면에 부착된 알루미늄을 탄화수소 함유물질을 포함하는 공간에 배치한 상태에서 가열하는 공정을 포함한다.
본 발명의 제조 방법에서는, 탄소함유물질을 알루미늄의 표면에 부착시키고, 탄화수소 함유물질을 포함하는 공간에서 상기 알루미늄을 가열하는 간단한 공정으로 알루미늄의 표면을 탄소 함유층으로 피복 할 수 있을 뿐만 아니라, 알루미늄과 탄소함유물질층 사이에 알루미늄 원소와 탄소 원소를 포함하는 개재층을 형성할 수 있다. 이에 따라 알루미늄과 탄소 함유층 사이의 밀착성을 높일 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 캐패시터용 전극부재에 따르면, 전극부재를 구성하는 층의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 고체 전해콘덴서의 전극부재에 이용되는 경우에는, 표면 저항치를 감소시키는 동시에, 고체 전해콘덴서의 용량을 증대시킬 수 있다. 또한 본 발명의 고체 전해콘덴서용 전극부재를 이용하여 고체 전해콘덴서를 구성할 경우, 저 ESR화와 고용량화를 달성할 수 있다.
또한 본 발명의 캐패시터용 전극부재가 캐패시터의 일종인 전기 이중층 캐패시터의 전극부재에 이용되는 경우에는, 전극층으로서의 탄소 함유층과 집전체로서의 알루미늄 사이의 밀착성을 높이고, 표면 저항치를 낮게 할 수 있으며, 활성물질 비용량을 높일 수 있다. 또한 본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용하여 전기 이중층 캐패시터를 구성할 경우, 전기 이중층 캐패시터의 고출력화와 고정전용량화를 도모할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태로서, 캐패시터용 전극부재인 고체 전해콘덴서용 전극부재 또는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 단면구조를 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태로서, 캐패시터용 전극부재인 고체 전해콘덴서용 전극부재 또는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 단면구조를 개략적으로 나타낸 도면.
* 부호의 설명 *
1: 알루미늄 2:탄소 함유층
3: 개재층(제1 표면부분) 21:제2 표면부분
22: 탄소입자 23:알루미늄입자
24:알루미늄입자 표면부분 25: 알루미늄입자 외측부분
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태로서, 캐패시터용 전극부재인 고체 전해콘덴서용 전극부재 또는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 단면구조에 따르면, 알루미늄(알루미늄판 또는 알루미늄 포일(foil))(1)의 표면상에 탄소 함유층(2)이 형성된다. 상기 알루미늄(1)과 탄소 함유층(2) 사이에는 알루미늄 원소와 탄소 원소를 포함하는 개재층(3)이 형성된다. 상기 탄소 함유층(2)은 알루미늄(1)의 표면으로부터 외측으로 연장하도록 형성된다. 상기 개재층(3)은 알루미 늄(1)의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄의 탄화물을 포함하는 제1 표면부분을 구성한다. 상기 탄소 함유층(2)은 제1 표면부분(3)으로부터 외측으로 섬유형 또는 필라멘트형으로 연장하도록 형성되는 제2 표면부분(21)을 포함한다. 상기 제2 표면부분(21)은 알루미늄 원소와 탄소 원소의 화합물이다. 또한 탄소 함유층(2)은 다수개의 탄소 입자(22)를 더 포함한다. 상기 제2 표면부분(21)은 상기 제1 표면부분(3)으로부터 외측으로 섬유형 또는 필라멘트형으로 연장하고, 상기 제1 표면부분(3)과 탄소 입자(22) 사이에 형성되며, 알루미늄의 탄화물을 포함한다.
또한 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 다른 실시 형태로서, 캐패시터용 전극부재인 고체 전해콘덴서용 전극부재의 단면구조 또는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 단면구조는 도 1에 나타낸 단면구조와 동일한 구조를 가지며, 탄소 함유층(2)이 다수개의 탄소입자(22)와 알루미늄입자(23)를 더 포함한다. 제2 표면부분(21)은 제1 표면부분(3)으로부터 외측으로 섬유형 또는 필라멘트형으로 연장하고, 제1 표면부분(3)과 탄소입자(22) 사이에 형성되며, 알루미늄 탄화물을 포함한다. 또한 상기 알루미늄입자(23) 표면의 적어도 일부 영역에는 알루미늄 탄화물을 포함하는 알루미늄입자 표면부분(24)이 형성된다. 또한 알루미늄입자 표면부분(24)으로부터 알루미늄입자(23)의 표면 외측을 향해서 선인장(cactus) 모양으로 연장하는 알루미늄입자 외측부분(25)이 형성되고, 상기 알루미늄입자 외측부분(25)은 알루미늄 탄화물을 포함한다.
본 발명의 일 실시 형태로서 고체 전해콘덴서용 전극부재의 기재를 구성하는 알루미늄 또는 본 발명의 일 실시 형태로서 고체 전해콘덴서용 전극부재의 제조 방 법에 이용되는 알루미늄은 알루미늄판 또는 알루미늄 포일이다. 본 발명의 고체 전해콘덴서용 전극부재는 양극 또는 음극 도전체 모두에 적절히 이용될 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시 형태로 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 기재를 구성하는 알루미늄 또는 본 발명의 일 실시 형태로서 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 제조방법에 이용되는 알루미늄은 알루미늄판 또는 알루미늄 포일이다.
본 발명의 고체 전해콘덴서용 전극부재에서, 탄소 함유층은 알루미늄의 적어도 일면에 형성될 수 있고, 그 두께는 0.01㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다. 특히 양극의 경우에는 1㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위 내, 음극 도전체의 경우는 0.5㎛ 이상 300㎛ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.
본 발명의 고체 전해콘덴서 전극부재는 알루미늄을 기재로서 이용하고, 도전도가 높은 기능성 고분자를 고체 전해질로서 이용하는 고분자 고체 전해콘덴서용 전극부재인 것이 바람직하다.
본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재에서, 탄소 함유층은 알루미늄의 적어도 일면에 형성될 수 있고, 그 두께는 O.O1㎛ 이상 10㎜ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다. 특히 1㎛ 이상 1㎜ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태 또는 다른 실시 형태에 있어서, 탄소 함유층이 형성되는 기재로서의 알루미늄은 특별히 한정되지 않고, 순수 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 이용할 수 있다. 본 발명에서 이용되는 알루미늄은 그 조성으로서 납(Pb), 규소(Si), 철(Fe), 동(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 아연(Zn), 티탄(Ti), 바나듐(V), 갈륨(Ga), 니켈(Ni) 및 붕소(B)의 적어도 일종의 합금 원소를 필요 범위 내에서 첨가한 알루미늄 합금 또는 상기의 불가피적 불순물 원소의 함유량을 한정한 알루미늄도 포함한다.
알루미늄의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 5㎛ 이상 1mm 이하의 범위 내인 것이 바람직하다. 특히 본 발명의 고체 전해콘덴서용 전극부재에 있어서, 알루미늄의 두께는 양극의 경우에는 20㎛ 이상 1㎜이하, 음극 도전체의 경우에는 5㎛ 이상 200㎛ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다. 특히 본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재에 있어서는, 알루미늄의 두께는 5㎛ 이상 20㎜이하의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 알루미늄은 공지의 방법에 의해 제조되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면 상기 소정의 조성을 갖는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용탕을 제조하고, 이를 주조하여 얻어진 주괴를 적절에 균질화 처리한다. 이후, 이 주괴에 열간압연과 냉간압연을 실시함으로써 알루미늄 포일을 얻을 수 있다. 또한 상기 냉간압연 공정의 도중에, 150℃ 이상 400℃ 이하의 범위 내에서 중간 어닐링 처리를 실시할 수 있다.
본 발명의 캐패시터용 전극부재의 제조 방법의 하나의 실시 형태에서 이용될 수 있는 탄화수소 함유물질의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 탄화수소 함유물질의 종류로서는, 예를 들면 메탄, 에탄, 프로판, n 부탄, 이소부탄 및 펜탄 등의 파라핀계 탄화수소, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 및 부타디엔 등의 올레핀계 탄화수소, 아세틸렌 등의 아세틸렌계 탄화수소 또는 이들 탄화수소의 유도체를 예로 들 수 있다. 이들 탄화수소 중에서, 메탄, 에탄, 프로판 등의 파라핀계 탄화수소는 알루미 늄 포일을 가열하는 공정에 있어서 가스 형태로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한 메탄, 에탄 및 프로판 중, 어느 일종의 탄화수소인 것이 더 바람직하다. 가장 바람직한 탄화수소는 메탄이다.
또한 탄화수소 함유물질은, 본 발명의 제조 방법에 있어서 액체, 기체 등의 어떠한 상태에서 이용할 수 있다. 탄화수소 함유물질은 알루미늄이 존재하는 공간에 존재하도록 할 수 있고, 알루미늄을 배치하는 공간에 어떠한 방법으로 도입시킬 수 있다. 예를 들면 탄화수소 함유물질이 가스 형태일 경우(메탄, 에탄, 프로판 등), 알루미늄의 가열 처리가 행해지는 밀폐 공간에 탄화수소 함유물질을 단독 또는 불활성 가스와 함께 충전시킬 수 있다. 또한 탄화수소 함유물질이 액체인 경우, 그 밀폐 공간에서 기화하도록 탄화수소 함유물질을 단독 또는 불활성 가스와 함께 충전할 수도 있다.
알루미늄을 가열하는 공정에서, 가열 분위기의 압력은 특별히 한정되지 않고, 통상 압력(normal pressure), 감압 또는 가압 하에서 이루어질 수 있다. 또한 압력의 조정은 어떤 일정한 가열온도로 유지하고 있을 때, 어떤 일정한 가열온도까지의 온도상승 중 또는 어떤 일정한 가열 온도로부터 온도 하강 중의 어느 시점에서 행해질 수 있다.
알루미늄을 가열하는 공간으로 도입되는 탄화수소 함유물질의 중량비율은 특별히 한정되는 것이 아니지만, 통상적으로 알루미늄 100 중량부에 대하여 탄소 환산치로 0.1 중량부 이상 50 중량부 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하며, 특히 0.5 중량부 이상 30 중량부 이하의 범위 내로 하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 알루미늄 포일을 가열하는 공정에서, 가열온도는 가열 대상물인 알루미늄의 조성 등에 따라 적절히 설정할 수 있지만, 통상 450℃ 이상 660℃ 미만의 범위 내가 바람직하고, 530℃ 이상 620℃ 이하의 범위 내에서 행하는 것이 더욱 바람직하다. 다만 본 발명의 제조 방법에서, 450℃ 미만의 온도에서 알루미늄을 가열하는 것을 배제하는 것은 아니고, 적어도 300℃를 초과하는 온도에서 알루미늄을 가열하는 것이 바람직하다.
가열 시간은 가열 온도 등에 따르지만, 일반적으로 1시간 이상 100시간 이하의 범위 이내가 바람직하다.
가열온도가 400℃ 이상으로 되는 경우는, 가열 분위기 중의 산소농도를 1.O 체적% 이하로 하는 것이 바람직하다. 가열온도가 400℃ 이상에서 가열 분위기 중의 산소농도가 1.O 체적%을 초과할 경우, 알루미늄의 표면의 열산화 피막이 두꺼워지고, 전극재의 표면 저항치가 증가할 우려가 있다. 본 발명은 캐패시터용 전극부재의 일종인 전기 이중층 캐패시터용 전극부재의 표면 저항치가 높아질 우려가 있다.
또한 가열 처리 전에 알루미늄의 표면을 조면화할 수 있다. 조면화 방법은 특별히 한정되지 않고, 세정, 에칭 및 블라스트 등의 공지의 기술을 이용할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서, 알루미늄의 표면에 탄소함유 물질을 부착시킨 후, 또는 두꺼운 탄소함유층을 형성할 경우, 탄소함유 물질과 알루미늄 분말을 부착시킨 후, 탄화수소 함유물질을 포함하는 공간에서 알루미늄을 가열하는 공정이 채용된다. 이 경우, 알루미늄의 표면에 부착되는 탄소함유물질은 활성 탄소 섬 유(activated carbon fiber), 활성탄 클로스(activated carbon cloth), 활성탄 펠트(felt), 활성탄 분말, 먹물, 카본 블랙(carbon black) 또는 그래파이트 (graphite) 등 중 어떠한 것을 이용할 수 있다. 또한 탄화규소 등의 탄소화합물도 적절히 이용될 수 있다. 부착방법은 바인더, 용제 또는 물 등을 이용하여 슬러리형, 액체형 또는 고체형 등에 상기의 탄소함유물질을 조제한 것을 도포, 디핑 또는 열 압착 등에 의해 알루미늄의 표면에 부착시킬 수 있다. 탄소함유물질을 알루미늄의 표면에 부착시킨 후, 가열 처리 전에, 20℃ 이상 300℃ 이하의 범위 내의 온도에서 건조시킬 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서, 탄소함유물질은 알루미늄 분말을 포함할 수 있다. 또한 탄소함유물질은 전해콘덴서의 용량을 높이는 목적으로 강유전체 또는 고 유전율의 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서, 탄소함유물질을 알루미늄의 표면에 부착시키기 위하여 바인더가 이용되는 경우, 바인더는 카르복시 변성 폴리올레핀 수지(carboxy-modified polyolefin resin), 초산비닐수지(vinyl acetate resion), 염화비닐수지, 염화비닐/초산비닐(vinyl chloride/vinyl acetate) 공중합수지, 비닐알코올수지, 불화비닐수지, 아크릴수지, 폴리에스테르수지, 우레탄수지, 에폭시 수지, 요소수지, 페놀수지, 아크릴로니트릴수지(acrylonitrile resion), 니트로셀룰로오스수지(nitrocellulose resion), 파라핀왁스(paraffin wax), 폴리에틸렌 왁스 등의 합성수지, 왁스 또는 타르(tar) 및 아교(glue), 옻(poison oak), 송진(pine resin), 허니 왁스(honey wax) 등의 천연수지 또는 왁스가 적절히 사용될 수 있다. 이들 바 인더는 각각 분자량, 수지 종류에 따라 가열 시에 휘발하는 것과, 열분해에 의해 탄소 전구체로서 탄소함유층 중에 잔존하는 것이 있다. 상기 바인더는 유기 용제 등에서 희석하고, 점성을 조정할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서, 두꺼운 탄소 함유층을 형성하기 위해서 알루미늄의 표면에 탄소함유물질과 알루미늄 분말을 부착시키는 경우, 상기 탄소함유물질 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 이상 10000 중량부 이하의 범위 내의 중량비율로 알루미늄 분말을 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재의 제조 방법은, 탄소함유물질을 알루미늄의 표면에 부착시키고, 탄화수소 함유물질을 포함하는 공간에서 상기 알루미늄을 가열하는 공정 이후, 알루미늄을 냉각하여 재가열하는 공정, 즉 비활성처리(deactivating step) 공정을 더 포함할 수 있다.
이 경우, 알루미늄을 냉각해서 재가열하는 공정은 100℃ 이상 660℃ 미만의 온도범위에서 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용하는 전기 이중층 캐패시터에서는, 전해액으로서 유기 용매계를 이용하는 것이 바람직하다. 전해액은 수계와 유기 용매계로 대별되지만, 유기 용매계 전해액은 내전압이 높고, 큰 에너지를 얻을 수 있는데 효과적이다.
실시 예
이하 종래 예1∼2와 실시 예1∼10에 따라 고체 전해콘덴서용 전극부재(음극 도전체)를 제작하였다. 또한 실시 예와 비교하기 위해서 탄소피복 알루미늄 포일의 참고 예도 제작하였다.
(종래 예1)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS AlO50-Hl8)을 공기중에서 온도 300℃로 12시간 가열하여 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제작했다. 알루미늄 포일의 공칭순도는 99.55 질량%, 조성의 질량 분석치는 실리콘이 2250ppm, 철이 3800ppm 이었다.
(종래 예2)
두께가 50㎛인 알루미늄 연질 포일(JIS A1080-O)에, 염산 15%와 황산 0.5%를 포함하는 전해액에서 온도 50℃、전류 밀도 0.5A/cm2의 조건으로 50초간 교류에칭 처리를 실시한 후, 에칭 후의 알루미늄 포일을 수세 건조하고, 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제작하였다.
(실시 예1∼10)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS A1050-H18)의 양면에 탄소함유물질을 도포하고, 온도 IOO℃에서 10분간 건조 처리하여 부착시켰다. 탄소함유물질의 조성은 평균 입경 0.05㎛의 카본블랙 1 중량부에 대하여, 평균 분자량 3000의 아크릴수지를 1 중량부, 평균 입경 1㎛의 알루미늄 분말을 표1에 나타낸 중량부 부가한 것을 톨루엔에서 분산시켜 고형분 30%로 한 것이다. 탄소함유물질의 부착은 건조 후의 두께가 알루미늄 포일의 일면 측에서 표1에 나타낸 값이 되도록 했다.
그 후에 탄소함유물질을 부착시킨 알루미늄 포일을 표1에 나타낸 분위기와 온도의 조건에서 12시간 가열하여 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제작했다.
(참고 예)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS A1050-Hl8)의 양면에 탄소함유물질을 도포하고, 온도 100℃에서 10분간 건조처리하여 부착시켰다. 탄소함유물질의 조성은 카본블랙(미쓰비시화학주식회사제 #2400B) 1 중량부에 대하여, 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)을 1 중량부 부가한 것이었다. 탄소함유물질의 부착은 건조 후의 두께가 알루미늄 포일의 일면 측에서 2㎛이 되도록 했다.
그 후에 탄소함유물질을 부착시킨 알루미늄 포일을 표1에 나타내는 분위기와 온도의 조건에서 12시간 가열하여 탄소피복 알루미늄 포일을 제작했다.
이와 같이 하여 얻어진 탄소피복 알루미늄 포일은, 실시 예6에서 가열 분위기를 변경한 것에 해당한다.
이하의 종래 예3과 실시 예11∼14에 따라 고체 전해콘덴서용 전극부재(양극)를 제작했다.
(종래 예3)
두께가 100㎛인 알루미늄 연질 포일에 염산 12%과 인산 0.6%을 포함하는 전해액에서 온도 40℃、전류 밀도 0.5A/cm2의 조건으로 100초간 교류 에칭 처리를 실행한 후, 60℃의 150g/L의 아디페이트 암모늄(ammonium adipate) 수용액에서 3V로 화성(化成)하였다. 그리고 화성 후의 알루미늄 포일을 수세 건조하여 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제작했다. 알루미늄 포일의 공칭순도는 99.99질량%, 조성의 질 량분석치는 실리콘이 15ppm, 철이 16ppm, 동이 39ppm이었다.
(실시 예ll∼14)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS AlO50-Hl8)의 양면에 탄소함유물질을 도포하고, 온도100℃ 에서 10분간 건조 처리하여 부착시켰다. 탄화수소 탄소함유물질의 조성은, 평균 입경이 O.05㎛인 카본 블랙 1 중량부에 대하여, 평균 분자량 3000의 아크릴수지를 1 중량부, 평균 입경 1㎛인 알루미늄 분말을 표2에 나타낸 중량부 부가한 것을 톨루엔에 분산시켜 고형분 50%로 한 것이다. 탄소함유물질의 부착은 건조 후의 두께가 알루미늄 포일의 일면 측에서 표2에 나타낸 값이 되도록 했다.
그 후에 탄소함유물질을 부착시킨 알루미늄 포일을 표2에 나타낸 분위치와 온도의 조건에서 12시간 가열한 후, 60℃의 150g/L의 아디페이트 암모늄 수용액에서 3V로 화성하였다. 화성 후의 알루미늄 포일을 수세 건조하여 고체 전해콘덴서용 전극부재를 제작했다.
종래 예1∼3, 실시 예1∼14 및 참고 예에서 얻어진 고체 전해콘덴서용 전극부재(또는 탄소피복 알루미늄 포일)에 있어서, 정전용량, 표면 저항치, 탄소함유층과 알루미늄의 밀착성을 평가했다. 평가 조건은 다음에 나타낸 바와 같다. 평과 결과를 표1 및 표2에 나타내었다.
[정전용량]
각 시료의 정전용량은 JEITA(재단법인전자정보기술산업협회)규격 RC-2364A 「알루미늄 전해콘덴서용 필링(peeling)의 시험 방법」7.4항 기재의 정전용량 측정 방법에 따르고, 아디페이트 암모늄 또는 붕산 암모늄 수용액에서 측정하였다.
[표면 저항치]
교류 임피던스법에 의해 표면저항 특성을 평가했다.
각 시료를 액온 20℃의 1M 염산수용액에 침지시켜 정전류(fixed current) 하에서 교류 임피던스를 측정하였다. 측정 주파수는 0.5로부터 1000Hz까지의 20지점으로 하였다. 일반적으로, 전극/수용액 계면에 있어서의 가장 간단한 등가회로는, 전하이동저항과 전기 이중층 용량의 병렬회로에 용액저항이 직렬로 접속되는 회로로 나타내진다. 여기에서, 본 조건에서 측정한 교류 임피던스 측정치를 복소평면 위에 벡터로서 표시하고, X 축을 실수부, Y축을 허수부로 표현했다. 또한, 상기의 방법에서 얻어진 각 시료의 교류 임피던스의 궤적에 있어서, X축과의 교점의 값을 표면 저항치로서 채용했다.
[밀착성]
테이핑(taping)법에 의해 밀착성을 평가했다. 폭 1Omm, 길이 1OO㎜의 고체전해콘덴서용 전극부재의 시료에 있어서, 탄소함유층의 표면에 폭 15mm, 길이 120㎜의 접착면을 갖는 점착테이프(스미토모 쓰리엠 주식회사제, 상품명「scotch tape」)를 가압 접촉시킨 후, 점착테이프를 떼어내고 밀착성을 다음 식에 따라서 평가했다.
밀착성(%) = {뗀 뒤의 탄소함유층의 중량(mg)/떼기 전의 탄소함유층의 중량(mg)} ×100
[표1]
Figure 112007028552935-PCT00001
[표2]
Figure 112007028552935-PCT00002
표1과 표2의 결과로부터, 실시 예1∼14의 고체 전해콘덴서용 전극부재는 종래 예1 ∼3의 고체 전해콘덴서용 전극부재, 참고 예의 탄소피복 알루미늄 포일에 비하여, 높은 정전용량을 나타냄과 동시에, 낮은 표면 저항치와 높은 밀착성을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 즉 실시 예1∼14의 고체 전해콘덴서용 전극부재는 표면 저항치를 감소시키는 동시에, 고체 전해콘덴서의 용량을 증대시킬 수 있고, 본 발명의 고체 전해콘덴서용 전극부재를 이용하여 고체 전해콘덴서를 구성할 경우, 저 ESR화와 고용량화를 달성할 수 있음을 알 수 있다.
다음으로 이하의 종래 예4∼5과 실시 예15∼17에 따라 전기 이중층 캐패시터용 전극부재 포일을 제작했다.
(종래 예4)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS A1050-H18)의 양면을 염산 15용량%와 황산 0.5용량%를 포함하는 온도 50℃의 전해액에서, 전류 밀도 0.4A/cm2로 60초간 교류 에칭 처리했다. 에칭 처리한 알루미늄 포일 위에 비표면적이 2200m2/g의 활성탄(니폰 카이놀 주식회사제), 평균 입경이 28nm인 아세틸렌 블랙(미쓰비시 화학주식회사제) 및 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)을 질량비 8:1:1로 배합한 전극재료를 도포하여 전극층을 형성한 후, 압연 후의 전극층의 일면의 두께가 100㎛으로 되도록 압연을 실행하여 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제작했다.
(종래 예5)
활성탄(니폰 카이놀 주식회사제), 아세틸렌 블랙(미쓰비시화학주식회사제) 및 PETE를 질량비 8:1:1로 배합하고, 두께가 100㎛의 시트형 전극재료를 제작했다. 이 후 종래 예4에서 이용한 알루미늄 에칭 포일의 양면에 그라비아 코터(gravure coater)를 이용하여 흑연과 PTFE를 질량비 7:3로 배합한 접착제를 2㎛/일면의 두께로 도포하면서, 상기의 시트형 전극재료를 점착시켜 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제작했다.
(실시 예15)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS AlO50-Hl8)의 양면에 탄소함유물질을 도포하고, 온도 100℃에서 10분간 건조처리하여 부착시켰다. 탄소함유물질의 조성은 활성탄(니폰 카이놀 주식회사제) 1 중량부에 대하여, 아크릴수지를 1 중량부, 알루미늄 분말을 1 중량부, 아세틸렌 블랙(미쓰비시 화학주식회사제)을 0.1 중량부 부가한 것이다. 또한 탄소함유 활성물질의 부착량은 건조 후의 두께가 알루미늄 포일의 일면 측에서 100㎛로 되도록 조정했다.
이 후 탄소함유물질을 부착시킨 알루미늄 포일을 메탄 가스 분위기에서 온도 60O℃에서 12시간 가열하여 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제작했다.
(실시 예16)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS A1050-Hl8)의 양면에 탄소함유물질을 도포하고, 온도 150℃에서 10분간 건조처리하여 부착시켰다. 탄소함유물질의 조성은 활성탄(니폰 카이놀 주식회사제) 1 중량부에 대하여, 폴리비닐알콜(PVA)을 1 중량부, 아세틸렌 블랙(미쓰비시 화학주식회사제)을 0.2 중량부 부가하였다. 또한 탄소함유물질의 부착량은, 건조 후의 두께가 알루미늄 포일의 일면 측에서 100㎛이 되도록 조정했다.
이 후 탄소함유물질을 부착시킨 알루미늄 포일을 메탄 가스 분위기에서 온도 600℃에서 12시간 가열하여 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제작했다.
(실시 예17)
두께가 30㎛인 알루미늄 경질 포일(JIS A1050-H18)의 양면에 탄소함유물질을 도포하고, 온도 200℃에서 10분간 건조처리하여 부착시켰다. 탄소함유물질의 조성은, 활성탄(니폰 카이놀 주식회사제) 1 중량부에 대하여, 폴리비닐알콜(PVA)을 1 중량부, 아세틸렌 블랙(미쓰비시 화학주식회사제)을 0,2 중량부 부가하였다. 또한 탄소함유물질의 부착량은, 건조 후의 두께가 알루미늄 포일의 일면 측에서 100㎛이 되도록 조정했다.
이 후 탄소함유물질을 부착시킨 알루미늄 포일을 메탄 가스 분위기에서 온도 600℃에서 12시간 가열하고, 또한 공기 중에서 온도 400℃에서 2시간 가열하여 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 제작했다.
종래 예4∼5, 실시 예15∼17에서 얻어진 전기 이중층 캐패시터용 전극부재 포일에 있어서, 탄소함유층과 알루미늄 포일의 밀착성, 표면 저항치 및 활성물질 비용량을 평가했다. 평가 조건은 다음에 나타낸 바와 같다. 평가 결과를 표3에 나타내었다.
[밀착성]
테이핑법에 의해 밀착성을 평가했다. 폭 10㎜, 길이 1OO㎜의 전기 이중층 캐패시터용 전극의 시료에 있어서, 탄소 함유층의 표면에 폭 15mm, 길이 120㎜의 접 착면을 갖는 점착테이프(스미토모 쓰리M 주식회사제, 상품명『scotch tape」)를 가압 접촉시킨 후, 점착테이프를 떼고 밀착성을 다음 식에 따라 평가했다.
밀착성(%)={뗀 뒤의 탄소 함유층의 중량(mg)/떼기 전의 탄소 함유층의 중량(mg)}×100
[표면 저항치〕
교류 임피던스법에 의해 표면 저항치를 측정했다.
각 시료를 액온 20℃의 1M 염산수용액에 침지시켜 정전류 하에서 교류 임피던스를 측정했다. 측정 주파수는 0.5로부터 1000Hz까지의 20지점으로 했다. 일반적으로, 전극/수용액 계면에 있어서의 가장 간단한 등가 회로는 전하이동저항과 전기 이중층 용량의 병렬회로에 용액저항이 직렬로 접속된 회로로 나타낸다. 여기에서, 본 조건에서 측정한 교류 임피던스 측정치를 복소평면 위에서 벡터로서 표시하고, X축을 실수부, Y축을 허수부로 표현했다. 또한, 상기 방법에서 얻어진 각 시료의 교류 임피던스의 궤적에 있어서, X축과의 교점의 값을 표면 저항치로서 채용했다.
[활성물질 비용량]
직류에서 충전 후에 방전한 전기량으로부터 산출한 용량값을 전극층의 중량으로 나눈 값을 활성물질 비용량으로서 채용했다.
각 시료의 정전용량은, JEITA(재단법인 전자정보기술산업협회) 규격 RCR-2370A 「고정 전기 이중층 콘덴서의 사용상 주의사항 가이드라인」6.2.1항 및 RC-2377 「전기 이중층 콘덴서의 시험 방법」기재의 정전용량 측정방법에 따라 테트라에틸암모늄 테트라플로로보레이트(tetraethylammonium tetrafluoroborate) 수용 액에서 방전 전류 0.3mA/cm2, 측정 개시전압 1V, 측정 종료전압 2.7V로 측정했다.
[표3]
Figure 112007028552935-PCT00003
표3의 결과로부터, 실시 예15∼17의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재는 종래 예4∼5의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재에 비하여 높은 밀착성, 낮은 표면저항치, 높은 활성물질 비용량을 나타냄을 알 수 있었다. 즉, 실시 예15∼17의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재는 표면 저항치를 감소시키는 동시에, 전기 이중층 캐패시터의 정전용량을 증대시킬 수 있으며, 본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용하여 전기 이중층 캐패시터를 구성할 경우, 고출력화와 고 정전용량화를 도모할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시 예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재의 일종인 고체 전해콘덴서용 전극부재를 이용하여 고체 전해콘덴서를 구성함으로써, 저 ESR화 및 고용량화를 달성할 수 있다. 또한 본 발명을 따른 캐패시터용 전극부재의 일종인 전기 이중층 캐패시터용 전극부재를 이용하여 전기 이중층 캐패시터를 구성함으로써 고 출력화와 고 정전용량화를 도모할 수 있다.

Claims (17)

  1. 캐패시터용 전극부재로서,
    알루미늄(1);
    상기 알루미늄(1)의 표면에 형성된 탄소 함유층(2);
    상기 알루미늄(1)과 상기 탄소 함유층(2) 사이에 형성되고, 알루미늄원소와 탄소원소를 포함하는 개재층(3)을 포함하고,
    상기 개재층(3)은 상기 알루미늄(1)의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1 표면부분(3)을 포함하고,
    상기 탄소 함유층(2)은 상기 제1 표면부분(3)으로부터 외측을 향해서 연장하도록 형성된 제2 표면부분(21)을 포함하며,
    상기 탄소 함유층(2)은 탄소입자(22)를 더 포함하고,
    상기 제2 표면부분(21)은 상기 제1 표면부분(3)과 상기 탄소입자(22) 사이에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는
    캐패시터용 전극부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유층(2)은
    알루미늄입자(23);
    상기 알루미늄입자(23)의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 알루미늄입자 표면부분(24); 및
    상기 알루미늄입자 표면부분(24)으로부터 상기 알루미늄입자(23)의 표면 외측을 향해서 연장하도록 형성되고, 알루미늄의 탄화물을 포함하는 알루미늄입자 외측부분(25)을 더 포함하는
    캐패시터용 전극부재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유층(2)은 알루미늄원소와 탄소원소를 포함하는 개재물을 내부에 포함하는
    캐패시터용 전극부재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 개재물은 알루미늄원소와 탄소원소의 화합물인
    캐패시터용 전극부재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유층(2)은 알루미늄원소와 탄소원소의 화합물인
    캐패시터용 전극부재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유층(2)은 상기 알루미늄의 표면으로부터 외측으로 연장하도록 형성되는
    캐패시터용 전극부재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄(1)의 두께는 5㎛ 이상 1mm 이하인
    캐패시터용 전극부재.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 캐패시터용 전극부재는 고체 전해콘덴서용 전극부재인
    캐패시터용 전극부재.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 알루미늄(1)의 일측 표면에 형성된 상기 탄소 함유층(2)의 두께는 0.Ol㎛ 이상 5mm 이하인
    캐패시터용 전극부재.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 캐패시터용 전극부재는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재인
    캐패시터용 전극부재.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 알루미늄(1)의 일측 표면에 형성된 상기 탄소 함유층(2)의 두께는 0.Ol㎛ 이상 10mm 이하인
    캐패시터용 전극부재.
  12. 전극부재를 구비한 캐패시터로서,
    상기 전극부재는 알루미늄(1), 상기 알루미늄(1)의 표면에 형성된 탄소 함유 층(2) 및 상기 알루미늄(1)과 상기 탄소 함유층(2) 사이에 형성되고, 알루미늄원소와 탄소원소를 포함하는 개재층(3)을 포함하고,
    상기 개재층(3)은 상기 알루미늄(1)의 표면의 적어도 일부 영역에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는 제1 표면부분(3)을 포함하고,
    상기 탄소 함유층(2)은 상기 제1 표면부분(3)으로부터 외측을 향해서 연장하도록 형성된 제2 표면부분(21)을 포함하며,
    상기 탄소 함유층(2)은 탄소 입자(22)를 더 포함하며,
    상기 제2 표면부분(21)은 상기 제1 표면부분(3)과 상기 탄소입자(22) 사이에 형성되고, 알루미늄 탄화물을 포함하는
    캐패시터.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 캐패시터는 고체 전해콘덴서인
    캐패시터.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 캐패시터는 전기 이중층 캐패시터인
    캐패시터.
  15. 탄소함유물질을 알루미늄의 표면에 부착시키는 공정; 및
    탄소함유물질이 표면에 부착된 상기 알루미늄을 탄화수소함유물질을 포함하는 공간에 배치한 상태에서 가열하는 공정을 포함하는
    캐패시터용 전극부재의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 캐패시터용 전극부재는 고체 전해콘덴서용 전극부재인
    캐패시터용 전극부재의 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 캐패시터용 전극부재는 전기 이중층 캐패시터용 전극부재인
    캐패시터용 전극부재의 제조 방법.
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