KR20060092263A - 나노스케일, 결정성 실리콘 분말 - Google Patents
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Abstract
50 m2/g 이상의 BET 표면적을 갖는 응집된, 결정성 실리콘 분말은 1종 이상의 증기 또는 기체 실란 및 임의로 1종 이상의 증기 또는 기체 도핑 물질 및 불활성 기체를 반응기 내로 연속적으로 공급하고, 반응기 내에서 성분을 혼합하고 (실란의 비율은 실란, 도핑 물질 및 불활성 기체의 총량을 기준으로 0.1 내지 90 중량%임), 이 혼합물을 10 내지 1100 mbar의 압력에서 마이크로파 범위의 전자기파에 의한 에너지의 투입으로 생성된 플라즈마에 의해 반응을 시키고, 반응 혼합물을 냉각하고 반응 생성물을 기체 물질로부터 분말의 형태로 분리함으로써 제조된다. 이 분말은 전자 성분의 제조를 위해 사용될 수 있다.
응집된 결정성 실리콘 분말, 실란, 전자 성분
Description
본 발명은 나노스케일, 결정성 실리콘 분말, 이의 제조 및 용도에 관한 것이다.
나노스케일 실리콘 분말은 이의 특별한 광학적 및 전자적 특성 때문에 대단히 중요하다.
실란 (SiH4)의 열분해에 의한 실리콘의 제조는 공지이다. 미국 특허 제 4,661,335호에서 관형 반응기에서 500℃ 내지 700℃의 온도에서 실란의 열분해로 수득된, 저 밀도 및 1 내지 2 m2/g의 BET 표면적을 갖는 응집된, 고도의 다결정성 실리콘 분말이 기재된다. 상기 분말은 현재의 요건을 더 이상 충족시키지 않는다. 더구나 상기 방법은 미반응 실란의 고함량으로 인해서 경제적이지 않다.
문헌 [Laser Physics, Vol. 10, pp. 939-945 (2000) Kuz'min et al.]은 감압하에서 실란의 레이저-유도 분해에 의한 나노스케일 실리콘 생성물의 제조를 기재한다. 상기 방법으로 제조된 분말의 각 개별 입자는 3 내지 20 nm의 다결정성 코어와 150 nm 이하의 직경을 갖는 비정질 커버를 갖는다. 실리콘 분말의 표면에 관해서는 어떤 정보도 주어지지 않는다.
문헌 [J. Mater. Sci. Technol., Vol. 11, pp. 71-74 (1995) Li et al.]은 대기압하에서 희석 기체로서 아르곤의 존재하에서 실란의 레이저-유도 분해에 의한 응집된, 다결정성 실리콘 분말의 합성을 기재한다. 실리콘 분말의 표면에 관해서는 어떤 정보도 주어지지 않는다.
문헌 [Vacuum, Vol. 45, pp. 1115-1117 (1994) Costa et al.]은 표면이 높은 비율의 수소를 함유한 비정질 실리콘 분말을 기재한다. 이 실리콘 분말은 진공하에서 고주파(radio-frequency) 플라즈마 반응기에 의한 실란의 분해로 제조된다.
문헌 [Jap. J. Appl. Physics, Vol 41, pp. 144-146 (2002) Makimura et al.]은 진공하에서 수소 및 네온의 존재하에서 실리콘 타겟의 레이저 마모에 의한 수소-함유 실리콘 나노입자의 제조를 기재한다. 실리콘 나노입자가 결정성으로 존재하는지 또는 비정질형으로 존재하는지에 대한 어떤 정보도 주어지지 않는다.
EP-A-680384는 감압하에서 마이크로파 플라즈마에서 실란의 분해에 의해서 기판상에 비-다결정성 실리콘의 침착 방법을 기재한다. 실리콘의 표면 특성에 관해서는 어떤 정보도 주어지지 않는다.
고온-벽 반응기에서 응집된, 나노스케일 실리콘 분말을 제조하는 것은 공지이다 (Roth et al., Chem. Eng. Technol. 24 (2001), 3). 이 공정의 단점은 바람직한 결정성 실리콘이 고온 반응기 벽 상의 실란의 반응에 의해 형성된 비정질 실리콘과 함께 생성된다는 것이다. 추가로, 결정성 실리콘은 20 m2/g 미만의 낮은 BET 표면적을 가지므로 전자적 응용을 하기에는 통상적으로 너무 굵다. 더구나 상기 문헌에서는 도핑된 실리콘 분말을 수득하는 어떤 방법도 기재되지 않는다. 상 기 도핑된 실리콘 분말은 그들의 반도체 특성 때문에 전자 산업에서 매우 중요하다. 그러나 실리콘 분말이 반응기 벽상에 침착되어 절연체로 작용하는 것이 단점이다. 따라서 반응기 내의 온도 프로파일이 변하므로 제조된 실리콘 분말의 특성도 변한다.
선행 기술은 실리콘 분말에 강한 관심을 가졌다. 본 발명의 목적은 선행 기술의 단점을 해결하는 실리콘 분말을 제공하는 것이다. 특히, 실리콘 분말은 균일한 개질을 한 것이어야 한다. 이 분말은 전자 성분의 제조에서 소형화에 대한 증가하는 요구를 충족시킬 수 있어야 한다.
본 발명의 목적은 또한 이러한 분말의 제조 방법이다.
본 발명은 50 m2/g 이상의 BET 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 응집된, 결정성 실리콘 분말을 제공한다.
바람직한 실시양태에서 본 발명에 따른 실리콘 분말은 100 내지 700 m2/g, 특히 바람직하게는 200 내지 500 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
"응집된"이라는 용어는 예컨데 반응에서 우선적으로 형성된 구형 또는 주로 구형인 일차 입자가 반응의 추가 과정 동안에 합쳐져서 응집체(aggregate)를 형성하는 것을 의미한다고 이해된다. 응집의 합체도는 공정 파라미터에 의해 영향을 받을 수 있다. 이러한 응집체는 반응의 추가 공정 동안 덩어리(agglomerate)를 형성할 수 있다. 일차 입차로 통상적으로 분해될 수 없거나 부분적으로만 분해되는 응집체에 반해서, 덩어리는 응집체의 단지 느슨한 응고물(concretion)을 형성한다.
"결정성"이라는 용어는 분말의 90% 이상이 결정성인 것을 의미하는 것으로 이해된다. 이러한 결정도는 알려진 결정도 및 결정 크기의 실리콘 분말과 본 발명에 따른 분말의 [111], [220] 및 [311] 신호의 세기를 비교하여 결정될 수 있다.
본 발명 내에서 95% 이상, 특히 바람직하게는 98% 이상의 결정성 비율을 갖는 실리콘 분말이 바람직하다. 결정성 상태의 특징으로서 격자 그리드 라인을 나타내는 일차 입자의 TEM 영상 및 개수의 평가가 결정도를 결정하는데 적합하다.
본 발명에 따른 실리콘 분말은 10 몰% 이하, 바람직하게는 1 내지 5 몰%의 수소 적재량(loading)을 가질 수 있다. NMR 스펙트로스코피 방법, 예를 들어 1H-MAS-NMR 스펙트로스코피, 또는 IR 스펙트로스코피가 포화도를 결정하는데 적합하다.
더구나 본 발명에 따른 실리콘 분말은 도핑될 수 있다. 바람직하게는, 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀 또는 루테튬과 같은 원소가 도핑 성분, 특히 전자 성분에서 반도체로서 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 실리콘 분말 중 상기 원소의 비율은 1 중량% 이하일 수 있다. 통상적으로 도핑 성분이 ppm 또는 심지어는 ppb 범위로 함유되어 있는 실리콘 분말이 바람직할 수 있다. 1013 내지 1015개의 도핑 성분 원자/cm3가 바람직하다.
추가로 본 발명에 따른 실리콘 분말은 도핑 성분으로서 리튬을 함유하는 것 이 가능하다. 실리콘 분말 중 리튬의 비율은 53 중량% 이하일 수 있다. 20 중량%내지 40 중량%의 리튬을 갖는 실리콘 분말이 특히 바람직할 수 있다.
마찬가지로, 본 발명에 따른 실리콘 분말은 도핑 성분으로서 게르마늄을 함유할 수 있다. 이 경우에 게르마늄의 비율은 40 중량% 이하이다. 10 내지 30 중량%의 게르마늄을 함유하는 실리콘 분말이 특히 바람직하다.
마지막으로, 원소 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 및 아연도 실리콘 분말의 도핑 성분으로서 사용될 수 있다. 이들의 비율은 실리콘 분말의 5 중량% 이하이다.
이와 관련하여 도핑 성분은 분말 중에 균일하게 분포되거나, 또는 일차 입자의 커버 또는 코어에 농축되거나 삽입될 수 있다. 도핑 성분은 바람직하게는 실리콘의 격자 자리에 혼입될 수 있다. 이것은 실질적으로 도핑 물질 및 반응 조건의 성질에 의존한다.
"도핑 성분"이라는 용어는 본 발명의 내용 안에서는 본 발명에 따른 분말에 존재하는 성분을 의미하는 것으로 이해된다. "도핑 물질"이라는 용어는 도핑 성분을 수득하기 위한 공정에서 사용되는 화합물을 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명은 또한
- 1종 이상의 증기 또는 기체 실란 및 임의로 1종 이상의 증기 또는 기체 도핑 물질을,
- 불활성 기체와 함께
- 반응기로 연속적으로 전달하여 반응기 내에서 혼합하고, (여기서, 실란의 비율은 실란, 도핑 물질 및 불활성 기체의 총합을 기준으로 0.1 내지 90 중량%임)
- 10 내지 1100 mbar의 압력하에서 마이크로파 범위의 전자기파에 의한 에너지의 투입으로 플라즈마를 생성하고,
- 반응 혼합물을 냉각하고 반응 생성물을 기체 물질로부터 분말의 형태로 분리하는
것을 특징으로 하는, 본 발명에 따른 실리콘 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 매우 균일한 생성물을 제공하며 고 진공하에서 조작하는 방법에 비해서 높은 전환율을 허용하는 안정한 플라즈마를 생성하는 것을 특징으로 한다. 통상적으로 실란의 전환율은 98% 이상이다.
본 발명에 따른 방법은 기체 스트림 중 도핑 성분 함유물을 임의로 함유한 실란의 비율이 0.1 내지 90 중량%가 되도록 수행된다. 높은 실란 함량은 높은 처리량을 제공하므로 경제적으로 유용하다. 그러나 매우 높은 실란 함량을 가질 경우 더 큰 응집체의 형성이 예상된다. 1 내지 10 중량%의 실란 함량이 본 발명에서 바람직하다. 상기 농도에서 1 ㎛ 이하의 직경을 갖는 응집체가 통상적으로 수득된다.
본 발명에서 실란은 반응조건 하에서 실리콘, 수소, 질소 및(또는) 할로겐을 생성하는 실리콘-함유 화합물일 수 있다. 바람직하게는 SiH4, Si2H6 , ClSiH3, Cl2SiH2, Cl3SiH 및(또는) SiCl4가 사용될 수 있고, SiH4가 특히 바람직하다. 추가로 N(SiH3)3, HN(SiH3)2, H2N(SiH3), (H3Si)2NN(SiH3)2, (H3Si)NHNH(SiH3) 또는 H2NN(SiH3)2를 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에서 도핑 물질은 공유 또는 이온 결합된 도핑 성분을 함유하고 반응 조건하에서 도핑 성분인 수소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및(또는) 할로겐을 생성하는 화합물일 수 있다. 바람직하게는 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀, 루테튬, 리튬, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 또는 아연의 수소-함유 화합물이 사용될 수 있다. 디보란 및 포스판 또는 치환 포스판, 예를 들어 tBuPH2, tBu3P, tBuPh2P 또는 tBuPh2P 및 트리스메틸아미노포스판 ((CH3)2N)3P가 특히 바람직하다. 리튬이 도핑 성분으로 사용될 경우, 금속 리튬 또는 리튬 아미드 (LiNH2)를 도핑 물질로 사용하는 것이 가장 편리함이 입증되었다.
불활성 기체로 질소, 헬륨, 네온, 또는 아르곤이 주로 사용될 수 있으며, 아르곤이 특히 바람직하다.
에너지 투입은 제한되지 않는다. 에너지 투입은 바람직하게는 배면-산란, 비흡수 마이크로파가 최소이고 안정한 플라즈마가 형성되도록 선택되어야 한다. 통상적으로, 본 발명에 따른 방법에서, 투입 전력은 100 W 내지 100 KW, 특히 바람직하게는 500 W 내지 6 KW이다. 이와 관련하여, 입자 크기 분포는 방사된 마이크로파 에너지에 따라 변할 수 있다. 그러므로, 동일한 기체 조성 및 부피 유량의 경우, 더 높은 마이크로파 에너지는 더 작은 입자 크기 및 더 좁은 입자 크기 분포 를 생성할 수 있다.
도 1A는 220 및 360 W 방출 마이크로파 출력, 400 sccm의 총 부피 유량 및 0.375%의 SiH4 농도에서 시차 이동도 분석기(differential mobility analyser) (DMA)를 사용하여 결정된 입자 크기 분포를 제시한다. 더 작은 평균 입자 크기 및 더 예리한 입자 크기 분포에 추가로, 입자 분포의 시작은 더 작은 값으로 이동된다.
도 1B는 8000 sccm 총 부피 유량, 540 및 900 W의 방사 마이크로파 에너지, 및 0.375%의 SiH4 농도 하의 합성의 경우 초기 입자 성장을 상세하게 제시한다.
도 1A 및 도 1B는 정성적으로 동일한 결과를 제시한다. 둘을 비교하면 더 큰 부피 유량에서 필적하는 크기의 입자를 생성하기 위해서는 더 많은 에너지가 이용되어야 함이 명백하다. 측정 방법을 변화시키기 위해서는 상이한 희석 단계가 이용되어야 하기 때문에 플로팅된 수치는 서로 비교할 수 없다.
본 발명에 따른 방법에서 압력 범위는 10 mbar 내지 1100 mbar이다. 이것은 더 낮은 압력은 더 큰 표면적을 갖는 본 발명에 따른 실리콘 분말을 생성하는 반면, 더 높은 압력은 통상적으로 더 적은 BET 표면적을 갖는 본 발명에 따른 실리콘 분말을 생성한다는 것을 의미한다. 그러므로, 약 900 내지 1100 mbar에서는, 50 내지 150 g/m2의 BET 표면적을 갖는 실리콘 분말을 수득할 수 있지만, 100 mbar 이하에서는, 700 m2/g 이하의 BET 표면적을 갖는 넓은 표면적의 실리콘 분말을 수득할 수 있다.
본 발명에서 마이크로파 범위는 900 MHz 내지 2.5 GHz를 의미하며, 915 MHz의 주파수가 특히 바람직하다.
반응 혼합물의 냉각은 예를 들어 반응기의 외벽 냉각 또는 불활성 기체의 도입에 의해 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 임의로 불활성 기체와의 혼합물로 수소가 반응기 내로 추가로 도입되는 방식으로 수행될 수 있다. 수소의 비율은 1 내지 96 부피%일 수 있다.
10 내지 1100 mbar의 압력하에서 마이크로파 범위의 전자기파에 의한 에너지 투입으로 생성된 반응 혼합물이 열적으로 후-처리되도록 본 발명에 따른 방법을 수행하는 것이 추가로 유리할 수 있다. 본원에서 반응 혼합물은 본 발명에 따른 실리콘 분말 및 추가로 미반응 출발 물질뿐만 아니라 반응 생성물의 혼합물을 의미하는 것으로 이해된다.
실리콘 분말의 응집체 구조, BET 표면적 및 가능한 수소 함량은 열적 후-처리에 의해서 변화될 수 있다. 마찬가지로 열적 후-처리는 실리콘 분말의 결정도의 증가를 초래하거나 결정 격자의 결함 밀도를 감소시킬 수 있다.
열적 후-처리는 1종 이상의 도핑 물질의 존재하에서 수행될 수 있고, 도핑 물질은 불활성 기체 및(또는) 수소와 함께 도입될 수 있다.
특히 바람직하게 벽-가열형 고온-벽 반응기가 반응 혼합물의 열적 후-처리에 사용될 수 있고, 고온-벽 반응기는 선택된 도핑 물질이 분해되고 실리콘 분말 중에 도핑 성분으로서 혼입될 수 있도록 하는 치수를 갖는다. 반응기에 따라서, 고온-벽 반응기에서의 체류 시간은 0.1 초 내지 2 초, 바람직하게는 0.2 초 내지 1 초이다. 이러한 유형의 도핑은 바람직하게는 낮은 도핑도로만 사용된다. 고온-벽 반응기 내의 최대 온도는 바람직하게는 1000℃를 초과하지 않도록 선택된다.
반응 혼합물의 열적 후-처리에 추가로 10 내지 1000 mbar의 압력하에서 마이크로파 범위의 전자기파에 의한 에너지 투입과 이어서 냉각 및 기체 물질의 분리 후 존재하는 반응 생성물의 열적 후-처리에 의해 본 발명에 따른 실리콘 분말을 수득하는 것도 가능하다. 이와 관련하여 1종 이상의 도핑 물질의 존재하에서 열적 후-처리를 수행하는 것도 가능하다.
도 2A-C는 a = 실란, b = 불활성 기체, c = 도핑 물질, d = 수소인, 본 발명에 따른 방법의 가능한 실시양태를 도시한다. 추가로 A = 마이크로파 반응기, B = 열적 후-처리, C = 기체 반응 생성물로부터 실리콘 분말의 분리이다. 도핑 물질 c는 통상적으로 불활성 기체와 함께 도입된다. 도 2B 및 도 2C가 열적 후-처리를 포함하는 반면 도 2A는 마이크로파 반응기만 사용된 구성을 제시한다.
도 2A의 부분은 본 발명에 따른 방법을 위한 2가지 필수 구성 성분, 즉 실란 및 불활성 기체로부터 실리콘 분말의 제조를 제시한다. 추가로 도 2B는 마이크로파 반응기로부터 반응 혼합물의 열적 후-처리 및 실리콘 분말의 후속 분리를 도시한다.
도 2C는 이전 단계에서 기체 반응 생성물 및 출발 물질로부터 분리된 실리콘 분말의 열적 후-처리를 도시한다. 본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 도 2A에 기재된 바와 같이 수행될 수 있다.
본 발명은 또한 전자 성분, 전자 회로 및 전기 활성 충전제를 제조하기 위한 본 발명에 따른 분말의 용도를 제공한다.
분석: DIN 66131에 따라서 BET 표면적을 측정하였다. 글로우 방전 매스 스펙트로메트리(glow discharge mass spectrometry) (GDMS)를 사용하여 도핑도를 측정하였다. 1H-MAS-NMR 스펙트로스코피를 사용하여 수소 적재량을 측정하였다.
장치: 플라즈마를 생성하는데 마이크로파 발생기 (무기 컴퍼니(Muegge company))를 사용하였다. 터너(tuner) (3-rod tuner)를 사용하여 반응 공간에서 마이크로파의 촛점을 맞추었다. 10 mbar 내지 1100 mbar 이하의 압력 및 도파관의 디자인, 터너를 사용한 미세 조정 및 전극으로 사용되는 노즐의 정확한 위치 선정에 의한 100 내지 6000 W의 마이크로파 출력으로 안정한 플라즈마를 발생시켰다.
마이크로파 반응기는 플라즈마 적용기에서 사용된 30 mm 직경 (외경) 및 120 mm 길이의 석영 유리 튜브로 이루어진다.
고온-벽 반응기는 마이크로파 반응기의 하류에 연결될 수 있다. 이를 위해서, 길이가 600 mm인 더 긴 석영 유리 튜브를 사용하였다. 마이크로 반응기를 떠나는 혼합물은 외부 가열 구역 (약 30 mm의 길이)에 의해서 가열된다.
실시예 1:
아르곤 및 수소가 각각 1000 sccm인 혼합물뿐만 아니라 SiH4 100 sccm (분 당 표준 세제곱센티미터; 1sccm = 분당 0℃ 및 대기압의 1cm3 기체)과 아르곤 900sccm의 SiH4/아르곤 혼합물(혼합물 1)을 2-유체 노즐을 통해 마이크로파 반응기에 공급하였다. 기체 혼합물에 마이크로파 발생기로부터의 500 W의 출력을 공급하여 플라즈마를 생성하였다. 노즐을 통해 반응기를 떠나는 플라즈마 플레어는 반응기에 비해 큰 부피 약 20 l의 공간으로 확장한다. 상기 공간 및 반응기 내 압력을 200 mbar로 조정하였다. 하류에 연결된 필터 유닛에서 기체 물질로부터 고운 분말 생성물을 분리하였다.
수득된 분말은 130m2/g의 BET 표면적을 갖는다. 도 3은 실리콘 분말의 X-선 회절 다이아그램을 제시한다.
변경된 파라미터를 사용하여, 실시예 1과 유사하게 실시예 2 내지 7을 수행하였다. 표 1에 이것을 제시하였다.
실시예 5는 붕소-도핑된 실리콘 분말의 제조를 기재한다. 이를 위해서, 디보란/아르곤 혼합물 (아르곤 중 0.615% B2H6)을 혼합물 1로 추가로 혼합하였다. GDMS를 사용하여 측정된 도핑도는 첨가된 디보란의 양에 상응한다.
실시예 6은 인-도핑된 실리콘 분말의 제조를 기재한다. 이를 위해서, 트리-tert.-부틸포스판/아르곤 혼합물 (아르곤 중 0.02 % (tBu)3P)을 혼합물 1로 추가로 혼합하였다. GDMS를 사용하여 측정된 도핑도는 첨가된 트리-tert.-부틸포스판의 양에 상응한다.
실시예 7은 마이크로파 반응기 및 고온-벽 반응기의 조합을 사용한 실리콘 분말의 제조를 제시한다. 마이크로파 반응기 만을 사용하여 수행된 실시예 4에 비해서, 실리콘 분말의 BET 표면적은 약간 감소하였다. 추가로 2400 cm-1 및 2250 cm- 1 에서 IR 신호의 세기는 크게 감소하였고, 2100 cm-1에서 신호의 세기는 증가하였다.
본 발명에 따른 실리콘 분말의 장점은 실리콘 분말이 나노스케일, 결정성이고 넓은 표면적을 갖고, 도핑될 수 있다는 것이다. XRD 및 TEM 영상에 따르면 본 발명의 실리콘 분말은 비정질 성분이 없고 BET 표면적은 700 m2/g 이하의 값일 수 있다.
Claims (23)
- 50 m2/g 이상의 BET 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 1항에 있어서, BET 표면적이 100 내지 700 m2/g인 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 10 몰% 이하의 수소 적재량(loading)을 갖는 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 루테튬, 리튬, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 또는 아연으로 도핑되는 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 4항에 있어서, 도핑 성분 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌 리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀 및 루테튬의 비율이 1 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 4항에 있어서, 도핑 성분 리튬의 비율이 53 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 4항에 있어서, 도핑 성분 게르마늄의 비율이 40 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- 제 4항에 있어서, 도핑 성분 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 및 아연의 비율이 5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된, 결정성 실리콘 분말.
- - 1종 이상의 증기 또는 기체 실란 및 임의로 1종 이상의 증기 또는 기체 도핑 물질, 및- 불활성 기체를- 반응기로 연속적으로 전달하여 반응기 내에서 혼합하고, (여기서, 실란의 비율은 실란, 도핑 물질 및 불활성 기체의 총합을 기준으로 0.1 내지 90 중량%임)- 10 내지 1100 mbar의 압력하에서 마이크로파 범위의 전자기파에 의한 에너지 투입으로 플라즈마를 생성하고,- 반응 혼합물을 냉각하고 반응 생성물을 기체 물질로부터 분말의 형태로 분리하는것을 특징으로 하는, 제 1항 내지 8항에 따른 실리콘 분말의 제조 방법.
- 제 9항에 있어서, 기체 스트림 중 도핑 성분 함유물을 임의로 함유한 실란의 비율이 1 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 또는 10항에 있어서, 실란이 화합물 SiH4, Si2H6, ClSiH3, Cl2SiH2, Cl3SiH 및(또는) SiCl4의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 실란이 화합물 N(SiH3)3, HN(SiH3)2, H2N(SiH3), (H3Si)2NN(SiH3)2, (H3Si)NHNH(SiH3), H2NN(SiH3)2의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서, 도핑 물질이 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀, 루테튬, 리튬, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 또는 아연의 수소-함유 화합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서, 도핑 물질이 리튬 금속 또는 리튬 아미드 (LiNH2)인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, 질소, 헬륨, 네온 또는 아르곤이 불활성 기체로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서, 수소가 반응기 내로 추가로 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 16항에 있어서, 수소의 비율이 1 내지 96 부피%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 17항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물이 열적 후-처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 18항에 있어서, 도핑 물질이 불활성 기체 및(또는) 수소와 함께 도입되 며, 1종 이상의 도핑 물질의 존재하에서 열적 후-처리가 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 18항 또는 19항에 있어서, 반응 혼합물의 열적 후-처리가 벽-가열형 고온-벽 반응기에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항 내지 20항 중 어느 한 항에 있어서, 냉각 후 반응 생성물을 다시 열적 후-처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 21항에 있어서, 열적 후-처리가 1종 이상의 도핑 물질의 존재하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 전자 성분, 전자 회로 및 전기 활성 충전제의 제조를 위한 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 따른 실리콘 분말의 용도.
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