KR20060062582A - Synthesis method of tio2 nano powder by microwave plasma torch - Google Patents
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Abstract
금속 화합물 증기로부터 금속 산화물 나노분말의 합성방법이 제공된다. 특히, 증기상의 사염화티타늄(TiCl4)로부터 이산화티타늄(TiO2) 나노분말의 합성방법이 개시된다. 사염화티타늄 증기는 전기적으로 유도된 전자파 플라즈마에서 분해되고 산화가스와 반응하여 이산화티타늄 증기를 형성하고 이 금속 산화물 증기는 플라즈마 영역을 벗어나면서 급속히 냉각되어 나노분말의 이산화티타늄이 합성된다.A method of synthesizing a metal oxide nanopowder from a metal compound vapor is provided. In particular, a method for synthesizing titanium dioxide (TiO 2 ) nanopowders from vaporous titanium tetrachloride (TiCl 4 ) is disclosed. Titanium tetrachloride vapor decomposes in an electrically induced electromagnetic plasma and reacts with oxidizing gas to form titanium dioxide vapor, which is rapidly cooled out of the plasma region to synthesize nanopowder titanium dioxide.
그리고 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 통상의 2.45 GHz 전자파를 발진하는 마그네트론(10); 마그네트론(10)에 전원을 공급하는 전원공급장치(20); 마그네트론(10)으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론(10)을 보호하는 한편, 마그네트론(10)에서 발진된 전자파를 출력하는 순환기(30); 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하는 한편 순환기(30)를 통해 전달된 전자파를 출력하는 방향성 결합기(40); 방향성 결합기(40)로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스를 매칭시키는 3-스터브 튜너(50); 3-스터브 튜너(50)를 통해 전달된 전자파와 외부로부터 주입되는 와류가스에 의해 플라즈마가 생성되고 이산화티타늄 합성 반응이 일어나는 반응기(80); 반응기(80) 내에 플라즈마를 안정화하는 와류가스와 이산화티타늄 합성 반응에 필요한 원료가스를 주입하는 가스공급부(60); 반응기(80)로부터 합성된 분말들이 수집되는 분말 수집부(70)를 포함한다.And the present invention to achieve the above object is a magnetron 10 for oscillating a typical 2.45 GHz electromagnetic wave; A power supply device 20 for supplying power to the magnetron 10; A circulator 30 which completely absorbs the reflected waves reflected by the magnetron 10 to protect the magnetron 10 and outputs electromagnetic waves oscillated from the magnetron 10; A directional coupler 40 for monitoring the magnitudes of incident and reflected waves and outputting electromagnetic waves transmitted through the circulator 30; A 3-stub tuner 50 for matching impedance to electromagnetic waves input from the directional coupler 40; A reactor 80 in which a plasma is generated by the electromagnetic wave transmitted through the 3-stub tuner 50 and the vortex gas injected from the outside, and the titanium dioxide synthesis reaction occurs; A gas supply unit 60 for injecting a vortex gas stabilizing a plasma into the reactor 80 and a source gas necessary for a titanium dioxide synthesis reaction; It includes a powder collecting unit 70 in which powders synthesized from the reactor 80 are collected.
플라즈마, 전자파, 이산화티타늄, 사염화티타늄, 나노분말Plasma, Electromagnetic Wave, Titanium Dioxide, Titanium Tetrachloride, Nano Powder
Description
다음에 상세히 기술할 설명은 나열된 도식들을 참조함으로서 본 발명을 더욱 쉽게 이해할 수 있다.DETAILED DESCRIPTION The following detailed description may make the invention easier to understand by reference to the listed schemes.
도 1은 본 발명에 따른 전자파 플라즈마 토치를 이용한 이산화티타늄 나노분말 합성 장치 구성을 예시한 구성 블록도,1 is a block diagram illustrating the configuration of a titanium dioxide nano powder synthesis apparatus using an electromagnetic plasma torch according to the present invention,
도 2는 도 1의 참조 숫자 100으로 표시된 부분의 단면도,2 is a cross-sectional view of a portion indicated by
도 3은 합성된 이산화티타늄 분말의 엑스레이 회절 분석기(XRD) 스펙트럼,3 is an X-ray diffraction analyzer (XRD) spectrum of the synthesized titanium dioxide powder,
도 4는 합성된 이산화티타늄 분말의 전자주사현미경(SEM) 사진,4 is an electron scanning microscope (SEM) photograph of the synthesized titanium dioxide powder,
도 5는 합성된 이산화티타늄 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.5 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the synthesized titanium dioxide powder.
〈도면의 주요 부분에 관한 부호의 설명〉<Explanation of symbols about main part of drawing>
10: 마그네트론 64: 와류가스 주입구10: magnetron 64: vortex gas inlet
66: 원료가스 주입구 74: 분말 수집용기66: source gas inlet 74: powder collection container
82: 테이퍼진 도파관 84: 플라즈마82
88: 방전관88: discharge tube
본 발명은 전자파 플라즈마 토치를 이용하여 증기상의 사염화티타늄(TiCl4)으로부터 이산화티타늄(TiO2) 나노분말을 합성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing titanium dioxide (TiO 2 ) nanopowder from vaporous titanium tetrachloride (TiCl 4 ) using an electromagnetic plasma torch.
더욱 상세하게는 산화가스와 증기상의 사염화티타늄(TiCl4)을 1기압 전자파 플라즈마 토치 속으로 통과시켜 사염화티타늄(TiCl4)을 분해하고 플라즈마 화학반응을 통하여 이산화티타늄(TiO2)을 합성하는 것이다.More specifically, oxidizing gas and vaporized titanium tetrachloride (TiCl 4 ) is passed through a 1 atmosphere electromagnetic plasma torch to decompose titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and synthesize titanium dioxide (TiO 2 ) through a plasma chemical reaction.
이산화티타늄 나노분말의 경우 고급 안료와 광촉매로서 사용되고 있으며 또한 자외선 차단성이 우수하여 화장품, 약품 및 투명 방음판의 코팅재료로서도 사용되고 있다. 이산화티타늄(이하 "TiO2"라 한다)을 합성하기 위해서는 티타늄 원이 요구된다. 비록 티타늄이 지구상에서 발견된 원소 가운데 아홉 번째로 풍부한 것이지만, 이것이 순수한 상태로는 결코 발견되지 않는다. 더욱이, 이것은 광물인 일메나이트(Ilmenite; FeTiO3), 금홍석(TiO2), 또는 스펜(Sphene; CaO-TiO2-SiO 2)에서 산화물로 존재한다.Titanium dioxide nanopowders are used as high-quality pigments and photocatalysts and are also used as coating materials for cosmetics, pharmaceuticals, and transparent soundproof panels due to their excellent UV protection. A titanium source is required to synthesize titanium dioxide (hereinafter referred to as "TiO 2 "). Although titanium is the ninth most abundant element found on Earth, it is never found in its pure state. Moreover, it is present as an oxide in the mineral Ilmenite (FeTiO 3 ), Rutile (TiO 2 ), or Sphene (CaO-TiO 2 -SiO 2 ).
상기 설명한 응용분야에 사용되기 위한 TiO2의 생산은 원석의 정제와 세정 두 단계의 과정을 거치게 된다. 이것은 유리제로서 황산을 사용하는 설페이트(Sulfate) 공정과 염소를 사용하는 클로라이드(Chloride) 공정에 의해 달성된다. 설페이트 공정에서는 티타늄을 포함한 원석은 황산에 용해되어 티타늄, 철 및 기타 금속 설페이트 용액이 되고 생성된 이 용액은 화학적 환원, 정제, 침전 수 세 및 정량을 포함하는 단계를 걸쳐 TiO2 분말이 생성된다. 클로라이드 공정에서는 티타늄 원석을 감압 하에서 염소가스와 반응시켜 사염화티타늄(이하 "TiCl4"라 한다) 및 염화불순물을 생산한다. 이 염화불순물은 쉽게 제거가 가능하다. 정제과정을 거친 TiCl4를 입자 크기 분포와 결정의 형태를 조절할 수 있는 높은 온도의 산화공정단계를 통해 TiO2를 제조하게 된다. 상기와 같이 열화학 반응은 여러 단계의 복잡한 공정을 걸치게 된다. 이런 맥락에서 TiCl4은 섭씨 5000 ~ 6000도의 고온의 전자파 플라즈마 불꽃에서 산화제와 함께 증기화 되어 고순도의 나노 분말 TiO2를 쉽게 합성할 수 있다.The production of TiO 2 for use in the applications described above is a two-step process of refining and washing the gemstones. This is achieved by the sulfate process using sulfuric acid as a free agent and the chloride process using chlorine. In the sulfate process, raw materials, including titanium, are dissolved in sulfuric acid to form solutions of titanium, iron and other metal sulfates, and the resulting solutions produce TiO 2 powders that include chemical reduction, purification, washing with precipitation and quantification. In the chloride process, titanium ore is reacted with chlorine gas under reduced pressure to produce titanium tetrachloride (hereinafter referred to as "TiCl 4 ") and impurities of chloride. This impurity can be easily removed. Thereby producing a TiO 2 to a purification process via TiCl 4 through the particle size distribution and oxidation process steps of high temperature that can be adjusted in the form of crystals. As described above, the thermochemical reaction takes several complicated steps. In this context, TiCl 4 can be vaporized with an oxidant in a high temperature electromagnetic plasma flame of 5000 to 6000 degrees Celsius to easily synthesize high-purity nanopowder TiO 2 .
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 고온의 열화학반응 대신 전자파 방전을 이용한 플라즈마 반응으로 증기상의 TiCl4를 산소 전자파 플라즈마 불꽃으로 통과시켜 고순도의 나노 분말 TiO2 합성 방법을 제공함에 목적이 있다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, a method of synthesizing high-purity nano-powder TiO 2 by passing TiCl 4 in the vapor phase through an oxygen electromagnetic plasma flame in a plasma reaction using an electromagnetic discharge instead of a high temperature thermochemical reaction. The purpose is to provide.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는 통상의 2.45 GHz 전자파를 발진하는 마그네트론; 마그네트론에 전원을 공급하는 전원공급장치; 마그네트론으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론을 보호하는 한편, 마그네트론에서 발진된 전자파를 출력하는 순환기; 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하 는 한편 순환기를 통해 전달된 전자파를 출력하는 방향성 결합기; 방향성 결합기로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭시피는 3-스터브 튜너; 3-스터브 튜너를 통해 전달된 전자파와 외부로부터 주입되는 산화제 와류가스에 의해 플라즈마가 생성되고 TiO2 합성반응이 일어나는 반응기; 반응기 내에 플라즈마를 안정화하는 산화제 와류가스와 TiO2 합성반응에 필요한 TiCl4를 주입하는 가스공급부; 반응기로부터 합성된 TiO2 분말들이 수집되는 분말 수집부를 포함한다.One embodiment of the present invention for achieving the above object is a magnetron for oscillating a typical 2.45 GHz electromagnetic wave; A power supply for supplying power to the magnetron; A circulator that completely absorbs the reflected waves reflected by the magnetron to protect the magnetron, and outputs electromagnetic waves oscillated from the magnetron; A directional coupler for monitoring the magnitude of incident and reflected waves and outputting electromagnetic waves transmitted through the circulator; Impedance matching for electromagnetic waves input from the directional coupler; A reactor in which a plasma is generated by an electromagnetic wave transmitted through a 3-stub tuner and an oxidant vortex gas injected from the outside, and a TiO 2 synthesis reaction occurs; A gas supply unit for injecting an oxidant vortex gas and a TiCl 4 necessary for the TiO 2 synthesis reaction to stabilize the plasma in the reactor; It comprises a powder collector in which the TiO 2 powders synthesized from the reactor are collected.
또한 본 발명의 다른 실시예는 전자파 에너지를 전장으로 변환하고 이 전장에 플라즈마 형성 가스 및 원료가스를 노출시켜 플라즈마를 형성하여 TiO2 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서, 마그네트론에서 발진된 전자파는 통상의 순환기, 방향성 결합기, 3-스터브 튜너를 통해 도파관으로 전송하는 제 1과정; 상기 도파관의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관을 수직 관통해 설치된 방전관 또는 반응기 내에 전장을 유도하는 제 2과정; 플라즈마 가스 또는 플라즈마 안정화 가스로 이용되는 산화제 와류가스를 상기 방전관내로 주입하는 제 3과정; 상기 와류가스와 상기 전장이 점화장치에 의해 1기압 플라즈마가 형성되도록 하는 제 4과정; TiO2 합성에 사용되는 증기상의 TiCl4를 상기 플라즈마로 유도하는 제 5과정; 합성된 TiO2 나노 분말을 수집하는 제 6과정으로 이루어진다.Another embodiment of the present invention is a method of converting electromagnetic energy into an electric field and forming a plasma by exposing the plasma forming gas and the source gas to the electric field to produce a TiO 2 nanopowder, the electromagnetic wave oscillated from the magnetron is a conventional A first step of transmitting to the waveguide through a circulator, a directional coupler, and a 3-stub tuner; A second step of inducing an electric field in a discharge tube or a reactor installed by vertically penetrating the waveguide at a position ¼ of a wavelength within the tube from an end of the waveguide; A third step of injecting an oxidant vortex gas used as a plasma gas or a plasma stabilizing gas into the discharge tube; A fourth step of causing the vortex gas and the electric field to form a 1 atmosphere plasma by an ignition device; A fifth step of inducing the vapor phase TiCl 4 used for TiO 2 synthesis into the plasma; The sixth process is to collect the synthesized TiO 2 nanopowder.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described an embodiment of the present invention;
본 발명이 기본이 되는 것은 도 1의 블록도에서 (100)으로 표시된 부분이다. 도 1에서 전원공급장치(20)는 전자파를 발진하는 마그네트론(10)에 전력을 공급하고 마그네트론(10)에서 발진된 전자파는 순환기(30)를 지나 방향성 결합기(40)로 전송된다. 상기 순환기(30)는 마그네트론(10)으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론(10)을 보호하는 한편, 마그네트론(10)에서 발진된 전자파를 상기 방향성 결합기(40)로 전달한다. 방향성 결합기(40)는 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하는 한편 상기 순환기(30)를 통해 전달된 전자파를 출력하며 3-스터브 튜너(50)는 상기 방향성 결합기(40)로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭을 시켜 전자파 에너지 전달을 최대로 해준다. 상기 3-스터브 튜너(50)를 통해 전달된 전자파와 가스공급부로부터 주입되는 와류가스 및 점화장치에 의해 플라즈마가 발생되게 된다. 반응기 내에 생성된 플라즈마로 상기 가스공급부(60)로부터 TiO2 나노분말을 합성하기 위한 증기상의 TiCl4가 주입되고 플라즈마 화학반응을 통해 생성된 TiO2 나노분말은 분말 수집부(70)에서 수집된다.The basis of the present invention is the portion indicated by (100) in the block diagram of FIG. In FIG. 1, the
도 2는 도 1에서 (100)으로 표시한 부분의 단면도이다. 도 1에서 3-스터브 튜너(50)를 통해 출력된 전자파(86)는 도파관(82)을 통해 방전관(88)으로 유입되며 상기 방전관(88)은 석영 및 알루미나와 같은 유전체로 구성된다. 상기 방전관(88)은 도파관(82)의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관(82)을 수직 관통해 설치되어져 있다. 방전관(88)은 스테인레스 스틸 및 황동과 같은 금속 재질로 구성된 홀더(62)에 장착되며 홀더(62)에는 와류가스주입구(64) 및 여러 가지의 가스주입구들이 설치되어 있다. 상기 와류가스주입구(64)는 단일 또는 복수개로 구성될 수 있으며 와류가스주입구(64)를 통해 주입된 와류가스는 방전관(88) 내에 생성된 플라즈마(84)를 안정화시키는 동시에 고온의 플라즈마에 의한 방전관(88)의 손상을 막아준다. 예를 들어, TiO2 나노분말 합성 시에는 산화제 가스로서 산소 또는 공기가 주입된다. 아르곤 가스의 버블링에 의해 원료가스주입구(66)를 통해 증기상의 TiCl4가 주입되고 보조가스주입구(68)을 통해 TiO2 나노분말의 결정성과 아나타제(Anatase)의 수율을 제어할 수 있도록 수소가스가 주입된다. TiCl4 버블링을 위한 아르곤 가스의 양을 조절하여 TiO2 분말의 수율을 증가시킬 수 있다. 상기 증기상의 TiCl4와 수소가스의 혼합이 잘 이루어지도록 보조가스주입구(58)를 통해 아르곤 가스가 주입되고 혼합된 가스들이 상기 플라즈마(84) 불꽃의 중심을 통과할 수 있도록 유도관(56)을 통해 주입된다. 상기 플라즈마(84)를 통과하면서 합성된 TiO2 나노분말은 분말수집부(74)를 통해 냉각되고 수집되며 필터(76)을 통해 TiO2 나노분말이 걸러지고 배기가스는 배출된다.2 is a cross-sectional view of the portion denoted by (100) in FIG. In FIG. 1, the
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the scope of the present invention is not limited only to the following Examples.
〈실시예〉<Example>
도 3, 4, 5는 본 발명을 이용한 실험을 실시한 결과를 제시하고 있다. 사용된 장치는 도2와 같으며 전자파 플라즈마 토치의 파워는 1 kW이다. 와류가스 및 산 화제 가스로는 산소가 사용되었으며 분당 10 리터가 주입되었다. 액체상의 TiCl4는 아르곤 100sccm(standard cubic centimeter per minute)으로 버블링하여 증기상으로 주입되었으며 보조 아르곤 가스는 분당 3.5 리터가 주입되었다. 이 실시예에서는 보조 수소가스는 주입되지 않았다. 도 3은 합성된 분말의 엑스레이 회절분석기(XRD)의 스펙트럼이다. 이 스펙트럼에서 A는 아나타제(Anatase), R은 루타일(Rutile)을 나타낸다. 합성된 분말에서 아나타제의 함량은 64%, 루타일은 36%이다. 도 4는 합성된 TiO2 나노분말의 주사전자현미경(SEM)의 이미지 사진이다. 입자의 크기는 20 ~ 100 nm의 분포를 갖는다. 도 5는 투과전자현미경(TEM)의 이미지 사진이다. 도 5의 (a)에서는 다양한 모양의 TiO2 나노분말을 보여주고 있으며 도 5의 (b)는 높은 결정성을 갖는 TiO2를 보여주고 있다.3, 4 and 5 show the results of experiments using the present invention. The apparatus used is shown in Figure 2 and the power of the electromagnetic plasma torch is 1 kW. Oxygen was used as the vortex and oxidizer gases and 10 liters per minute were injected. TiCl 4 in the liquid phase was injected into the vapor phase by bubbling with 100 sccm (standard cubic centimeter per minute) of argon and 3.5 liters of auxiliary argon gas per minute. In this example, no auxiliary hydrogen gas was injected. 3 is a spectrum of an X-ray diffractometer (XRD) of the synthesized powder. In this spectrum, A represents anatase and R represents rutile. The synthesized powder contains 64% anatase and 36% rutile. 4 is an image photograph of a scanning electron microscope (SEM) of the synthesized TiO 2 nanopowder. The particle size has a distribution of 20-100 nm. 5 is an image photograph of a transmission electron microscope (TEM). 5 (a) shows TiO 2 nanopowders of various shapes, and FIG. 5 (b) shows TiO 2 having high crystallinity.
상기한 바와 같이 본 발명에 의하면 TiO2 나노분말을 열화학적인 방법에 의존하지 않고 1기압 전자파 플라즈마 토치를 이용한 플라즈마 화학반응 방법에 의하여 증기상의 TiCl4를 산화제 가스와 반응시켜 나노분말의 TiO2를 합성하는 기술을 제공하고 이로부터 대량생산의 방법을 제공하는 효과가 있다.It was present according to the invention the TiCl 4 on the steam reacts with the oxidizing gas by a plasma reaction method using a first pressure wave plasma torch without depending upon the TiO 2 nano powder in the thermal chemical method as described above, synthesis of TiO 2 nano powder It is effective in providing a technique to provide a method of mass production from this.
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