KR100793162B1 - Method for manufacturing nano size powder of aluminum using RF plasma device - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자파 플라즈마 장치를 통해 알루미늄 나노분말을 제조할 때 상기한 플라즈마의 온도, 프리커셔의 공급량, 유도 코일과 노즐과의 간격, 가스의 주입량 등을 제어하여 보다 균일한 입도를 가진 나노분말을 제조할 수 있도록 하는데 그 목적이 있다. The present invention controls the temperature of the plasma, the supply amount of the precursor, the spacing between the induction coil and the nozzle, the gas injection amount, and the like, when manufacturing the aluminum nanopowder through the electromagnetic plasma apparatus, thereby obtaining a nanopowder having a more uniform particle size. Its purpose is to enable manufacturing.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법은, 고체 프리커셔로서 10 ~ 100 마이크론 크기의 알루미늄 분말을 준비하는 원료 준비단계; 상기 고체 프리커셔를 15 ~ 150 kW의 유도 코일에 의해 만들어지는 전자파 플라즈마 내로 보조 가스와 함께 주입하는 원료 공급단계; 전자파 플라즈마 처리를 통해 상기 고체 프리커셔를 기화 또는 용해시킨 후에 퀀칭 가스를 분사시켜 나노분말로 제조하는 플라즈마 처리단계; 미처리된 마이크론 크기의 알루미늄 분말과 새로 생성된 나노분말을 분리하여 수거하는 회수단계로 이루어진다.Aluminum nano-powder manufacturing method using an electromagnetic plasma apparatus according to the present invention for achieving the above object, a raw material preparation step of preparing a 10 ~ 100 micron size aluminum powder as a solid precursor; A raw material supplying step of injecting the solid precursor together with an auxiliary gas into an electromagnetic plasma generated by an induction coil of 15 to 150 kW; A plasma treatment step of preparing a nanopowder by injecting a quenching gas after vaporizing or dissolving the solid precursor through an electromagnetic plasma treatment; Untreated micron-sized aluminum powder and newly produced nanopowders are separated and collected.

전자파 플라즈마, 알루미늄, 나노분말, 쉴스 가스, Electromagnetic plasma, aluminum, nano powder, shield gas,

Description

전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법{Method for manufacturing nano size powder of aluminum using RF plasma device} Method for manufacturing nano nanopowder using electromagnetic plasma device {Method for manufacturing nano size powder of aluminum using RF plasma device}

도1은 본 발명에 따른 나노분말 제조 시스템의 개략도.1 is a schematic diagram of a nanopowder manufacturing system according to the present invention.

도2는 본 발명에 따른 나노분말 제조 시스템 중 분사노즐을 나타낸 도면.Figure 2 is a view showing a spray nozzle in the nanopowder manufacturing system according to the present invention.

도3은 본 발명에 따른 나노분말 제조방법의 순서도.Figure 3 is a flow chart of the nanopowder manufacturing method according to the present invention.

도4는 본 발명에 따라 제조된 나노분말 사진.Figure 4 is a nanopowder photograph prepared according to the present invention.

도5는 본 발명에 따라 제조된 나노분말의 입도 분포 그래프.Figure 5 is a particle size distribution graph of the nanopowder prepared according to the present invention.

※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※※ Explanation of symbols about main part of drawing ※

10: 프리커셔 공급기 12, 14, 16: 가스 공급기10: precursor supply 12, 14, 16: gas supply

20: 반응 챔버 30: 분사 노즐20: reaction chamber 30: injection nozzle

40: 사이클론 50: 콜렉터40: cyclone 50: collector

60: 가스 순환기 60: gas circulator

본 발명은 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이크론 크기의 알루미늄 분말을 특정 기능을 하는 몇 가지 가스와 함께 고온의 플라즈마 불꽃 내로 주입하여 연소시킴으로써 나노분말을 보다 균일하게 제조할 수 있도록 해주는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing aluminum nanopowder using an electromagnetic plasma apparatus, and more particularly, by injecting and burning a micron-size aluminum powder into a high-temperature plasma flame along with some gases having a specific function. It is about how to make it possible to manufacture.

최근 전자, 정보통신 및 생명공학의 급속한 발전으로 인해 나노기술에 대한 전 세계적인 관심이 높아지고 있다. 특히 나노분말은 입자 크기가 극미세화해짐에 따라 일반분말에서는 발현되지 않았던 특이한 새로운 물성이 관찰됨으로써 전기, 전자 분야는 물론이거니와 고강도 기계부품, 촉매, 의약 및 생명공학 등의 각종 산업분야에 걸쳐 나노분말의 응용이 기대된다. 특히, 알루미늄 나노분말은 리튬 이차전지 및 전자파 차폐 유리의 제조에 이용되고 있는 물질로서 최근에 그 수요가 급증하고 있는 실정이어서 균일한 품질의 알루미늄 나노분말의 대량생산 기술이 요구되고 있다.Recent advances in electronics, telecommunications, and biotechnology are driving global interest in nanotechnology. In particular, as the nanoparticles become extremely fine in particle size, unusual new properties that were not expressed in general powders are observed, and nanopowders are applied not only in the fields of electricity and electronics but also in various industrial fields such as high-strength machine parts, catalysts, medicine, and biotechnology. Application is expected. In particular, aluminum nano powder is a material used in the production of lithium secondary batteries and electromagnetic shielding glass, the demand of which is increasing rapidly in recent years, the mass production technology of aluminum nano powder of uniform quality is required.

금속계 나노분말을 제조하는 기존의 기상합성 기술로는 불활성기체응축(Inert Gas Condensation, IGC), 화학기상 응축(Chemical Vapor Condensation, CVC), 금속염 분무건조(Metal Salt Spray-Drying) 등이 있다.Conventional gas phase synthesis techniques for preparing metal-based nanopowders include Inert Gas Condensation (IGC), Chemical Vapor Condensation (CVC), and Metal Salt Spray-Drying.

이 중 불활성기체응축(IGC) 공정은 고순도의 극미세한 나노금속분말 제조가 가능하나, 큰 에너지를 필요로 하고 생산속도가 매우 낮아 공업적 응용에 한계가 있으며, 화학기상응축(CVC) 공정은 불활성기체응축(IGC) 공정에 비해 에너지 면이나 생산속도 면에서 다소 개선된 공정이나, 원료물질인 프리커셔(precursor)의 가격이 매우 비싸 경제적인 측면에서 불리하다. 그리고, 금속염 분무건조공정은 값싼 염을 원료로 사용하므로 경제적이지만 건조단계에서의 오염과 분말의 응집을 피할 수 없고, 유독성 부산물이 발생하므로 환경적인 측면에서 불리하다.Among them, the inert gas condensation (IGC) process is capable of producing ultra-fine nanometal powders with high purity, but it requires a large amount of energy and has a very low production rate, which limits industrial applications. The chemical vapor condensation (CVC) process is inert. Compared to the gas condensation (IGC) process, the process is somewhat improved in terms of energy and production speed, but the price of the precursor material, precursor, is very expensive and disadvantageous in terms of economy. In addition, the metal salt spray drying process is inexpensive because it uses inexpensive salt as a raw material, but it is unavoidable from the environmental point of view because contamination and agglomeration of powder in the drying step cannot be avoided and toxic by-products are generated.

이러한 종래의 나노분말 제조방법의 문제점을 해결하고 균일한 나노분말을 보다 경제적으로 생산할 수 있는 기술이 등장하였는데, 전자파 플라즈마를 이용한 나노분말 제조기술이 바로 그것이다. 그 일예로 대한민국 공개특허 제2006-62582호에는 전자파 플라즈마를 이용하여 이산화티타늄 나노분말을 제조하는 방법에 게시되어 있다. The technology to solve the problems of the conventional method for manufacturing nanopowders and to produce uniform nanopowder more economically has emerged, which is a nanopowder manufacturing technique using electromagnetic plasma. For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2006-62582 discloses a method of manufacturing titanium dioxide nanopowder using an electromagnetic plasma.

상기 이산화티타늄 나노분말 제조방법은, 마그네트론에서 발진된 전자파를 통상의 순환기, 방향성 결합기, 3-스터브 튜너를 통해 도파관으로 전송하는 제 1과정, 상기 도파관의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관을 수직 관통해 설치된 방전관 내에 전장을 유도하는 제 2과정, 플라즈마 가스 또는 산화제 가스로 이용되는 와류 가스를 상기 방전관 내로 주입하는 제 3과정, 상기 와류 가스와 상기 전장이 점화장치에 의해 1기압 플라즈마가 형성되도록 하는 제 4과정, 이산화티타늄 나노분말 합성에 사용되는 아르곤 가스에 의해 버블링된 사산화티타늄 원료가스와 보조 아르곤 및 수소 가스를 상기 플라즈마로 유도하는 제 5과정, 합성된 이산화티타늄 나노분말을 수집용기에 수집하는 제 6과정으로 구성된다.The titanium dioxide nano powder manufacturing method, the first step of transmitting the electromagnetic wave oscillated in the magnetron to the waveguide through a conventional circulator, a directional coupler, a three-stub tuner, at a position 1/4 of the wavelength in the tube from the end of the waveguide A second step of inducing an electric field in a discharge tube installed vertically through the waveguide, a third step of injecting a vortex gas used as a plasma gas or an oxidant gas into the discharge tube, and the vortex gas and the electric field are ignited at 1 atmosphere by a ignition device A fourth step of forming a titanium dioxide nanopowder, a fifth step of inducing the titanium tetraoxide source gas bubbled with the argon gas used for the synthesis of the titanium dioxide nanopowder and the auxiliary argon and hydrogen gas into the plasma, and the synthesized titanium dioxide nanopowder It consists of a sixth process of collecting in a collecting container.

이와 같이 전자파 플라즈마를 이용하여 금속 나노분말을 제조할 때에는 전자파 플라즈마의 온도, 플라즈마 내로의 프리커셔 공급량, 전자파를 발생시키는 유도 코일(Induction coil)과 노즐과의 간격, 상기 와류 가스 및 보조 가스의 주입 조건 등에 의해 최종적으로 생산되는 나노분말의 입도의 균일성이 크게 좌우된다. 따라서, 보다 균일한 입도의 나노분말을 제조하기 위해서는 상기한 조건들에 대한 정밀한 제어가 요구되고 있다.As described above, when the metal nanopowder is manufactured using the electromagnetic plasma, the temperature of the electromagnetic plasma, the amount of precursor supplied into the plasma, the distance between the induction coil and the nozzle generating the electromagnetic wave, the injection of the vortex gas and the auxiliary gas The uniformity of the particle size of the nano powder finally produced by conditions etc. largely depends. Therefore, precise control of the above conditions is required to produce more uniform particle size nanopowders.

본 발명은 이러한 요구를 충족시키기 위하여 제안된 것으로, 전자파 플라즈마 장치를 통해 알루미늄 나노분말을 제조할 때 상기한 플라즈마의 온도, 프리커셔의 공급량, 유도 코일과 노즐과의 간격, 가스의 주입량 등을 제어하여 보다 균일한 입도를 가진 나노분말을 제조할 수 있는 최적의 조건을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention has been proposed to meet these requirements, and controls the temperature of the plasma, the supply amount of the precursor, the spacing between the induction coil and the nozzle, the gas injection amount, etc., when the aluminum nanopowder is manufactured through the electromagnetic plasma apparatus. The purpose is to provide the optimum conditions for producing a nano powder having a more uniform particle size.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법은, 고체 프리커셔(Solid precursor)로서 10 ~ 100 마이크론 크기의 알루미늄 분말을 준비하는 원료 준비단계; 상기 고체 프리커셔를 15 ~ 150 kW의 유도 코일에 의해 만들어지는 전자파 플라즈마 내로 보조 가스와 함께 주입하는 원료 공급단계; 전자파 플라즈마 처리를 통해 상기 고체 프리커셔를 기화 또는 용해시킨 후에 퀀칭(quenching) 가스를 분사시켜 나노분말로 제조하는 플라즈마 처리단계; 미처리된 마이크론 크기의 알루미늄 분말과 새로 생성된 나노분말을 분리하여 수거하는 회수단계로 이루어진다.Aluminum nano-powder manufacturing method using an electromagnetic plasma apparatus according to the present invention for achieving the above object, a raw material preparation step of preparing an aluminum powder of 10 ~ 100 micron size as a solid precursor (Solid precursor); A raw material supplying step of injecting the solid precursor together with an auxiliary gas into an electromagnetic plasma generated by an induction coil of 15 to 150 kW; A plasma processing step of preparing a nanopowder by spraying a quenching gas after vaporizing or dissolving the solid precursor through an electromagnetic plasma treatment; Untreated micron-sized aluminum powder and newly produced nanopowders are separated and collected.

상기 원료 공급단계는 상기 보조 가스로서 쉴스(sheath) 가스, 센트럴(Central) 가스 및 캐리어(Carrier) 가스가 분사 노즐을 통해 주입되고, 상기 쉴스 가스는 아르곤 및 수소가 각각 10 ~ 120 SLPM 및 10 ~ 50 SLPM으로 혼합 주입되고, 상기 센트럴 가스는 아르곤 가스가 5 ~ 40 SLPM으로 주입되며, 상기 캐리어 가스는 아르곤 가스가 5 ~ 40 SLPM으로 주입된다. 이 때, 상기 분사 노즐은 그 내부에 삽입 설치된 유도 코일의 중심점과 분사 노즐의 하단까지의 간격(t)을 -3 ~ 3cm로 유지하는 것이 바람직하다.In the raw material supplying step, a shield gas, a central gas, and a carrier gas are injected through the injection nozzle as the auxiliary gas, and the shield gas includes 10 to 120 SLPM and 10 to 120 SLPM and hydrogen, respectively. The mixture is injected at 50 SLPM, the central gas is injected with argon gas at 5-40 SLPM, and the carrier gas is injected with argon gas at 5-40 SLPM. At this time, the injection nozzle preferably maintains a distance t between the center point of the induction coil inserted therein and the lower end of the injection nozzle at -3 to 3 cm.

상기 플라즈마 처리단계는 상기 퀀칭 가스로서 아르곤 가스를 50 ~ 400 SLPM으로 분사한다. In the plasma processing step, argon gas is injected at 50 to 400 SLPM as the quenching gas.

이하에서 첨부된 도면을 참조로 본 발명에 따른 알루미늄 나노분말의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 도1은 본 발명에 따른 제조 시스템의 개략도이고, 도2는 상기 시스템 중에서 분사 노즐 부분만을 확대 도시한 것이다.Hereinafter, a method of manufacturing aluminum nanopowder according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 1 is a schematic diagram of a manufacturing system according to the present invention, and FIG. 2 is an enlarged view of only the spray nozzle portion of the system.

본 발명에 따른 전자파 플라즈마 장치를 이용한 나노분말의 제조 시스템은 크게 마이크론 크기의 알루미늄 분말로 된 고체 프리커셔(Solid precursor)를 공급하는 프리커셔 공급기(10), 각종 보조 가스를 공급하는 가스 공급기(12,14,16), 전자파 플라즈마를 생성하는 분사 노즐(30)이 구비되어 상기 고체 프리커셔를 플라즈마 처리하는 반응 챔버(20), 제조된 알루미늄 나노분말 중에서 입도가 큰 것을 원심력을 이용하여 분리 회수하는 사이클론(40), 및 내부에 설치된 필터(55)를 이용하여 제조된 나노분말 중에서 입도가 작은 것을 분리 회수하는 콜렉터(50)로 구성된다.The nanopowder manufacturing system using the electromagnetic plasma apparatus according to the present invention is a precursor precursor for supplying a solid precursor (solid precursor) of aluminum powder of large micron size, a gas supplier for supplying various auxiliary gases (12) , 14, 16), the injection nozzle 30 for generating an electromagnetic plasma, the reaction chamber 20 for plasma treating the solid precursor, the separation and recovery of the large particle size using the centrifugal force among the manufactured aluminum nanopowder The cyclone 40 and the collector 50 which isolate | separate and collect the small particle size among the nano powder manufactured using the filter 55 installed in the inside are comprised.

상기 프리커셔 공급기(10)는 마이크론 크기의 알루미늄 분말을 고체 프리커셔로서 반응 챔버(20)에 공급한다. 마이크론 크기의 고체 프리커셔는 매우 미세한 분말이기 때문에 프리커셔 공급기(10) 내벽에 부착되어 원활하게 공급되지 않을 수 있다. 따라서, 프리커셔 공급기(10)에 일정한 속도의 회전과 일정한 주기의 진동을 가하여 고체 프리커셔가 원활하게 공급될 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.The precursor supplier 10 supplies micron-sized aluminum powder to the reaction chamber 20 as a solid precursor. Since the micron sized solid precursor is a very fine powder, it may be attached to the inner wall of the precursor supply 10 and may not be smoothly supplied. Therefore, it is preferable that the solid precursor is configured to be smoothly supplied by applying a constant speed of rotation and a constant period of vibration to the precursor supplyer 10.

상기 가스 공급기(12, 14, 16)는 반응 챔버(20)에서의 플라즈마 처리 효율을 향상시키기 위한 각종 보조 가스를 공급한다. 고체 프리커셔와 함께 공급되는 보조 가스에는 쉴스(sheath) 가스, 센트럴(Central) 가스, 캐리어(carrier) 가스 등이 있고, 아르곤과 같은 불활성 기체, 수소 및 이들을 혼합한 기체가 주로 사용된다. The gas supplies 12, 14, and 16 supply various auxiliary gases for improving plasma processing efficiency in the reaction chamber 20. Auxiliary gases supplied with the solid precursor include a sheath gas, a central gas, a carrier gas, and the like, and an inert gas such as argon, hydrogen, and a mixture thereof are mainly used.

쉴스 가스는 고체 프리커셔가 공급되는 분사 노즐(30)의 유도 코일이 설치된 벽체의 내부 표면에 기화된 분말이 부착되는 것을 방지하기 위해 주입되는 것으로서 쉴스 가스 공급기(16)를 통해 분사 노즐(30)로 주입된다. 센트럴 가스는 고체 프리커셔가 균일하게 플러싱(Flushing)되도록 하기 위해 분사 노즐(30)의 내벽에 주입되는 것으로서 센트럴 가스 공급기(14)를 통해 분사 노즐(30)로 주입된다. 캐리어 가스는 고체 프리커셔를 반응 챔버(20)로 공급하는 것은 물론 플라즈마 처리에 의해 제조된 나노분말을 콜렉터(50)까지 이송시키기 위해 캐리어 가스 공급기(12)를 통해 분사 노즐(30)로 주입된다.The shield gas is injected to prevent the vaporized powder from adhering to the inner surface of the wall on which the induction coil of the spray nozzle 30 to which the solid precursor is supplied is installed, and the spray nozzle 30 is supplied through the shield gas supply 16. Is injected into. The central gas is injected into the injection nozzle 30 through the central gas supply 14 as it is injected into the inner wall of the injection nozzle 30 to ensure that the solid precursor is flushed evenly. The carrier gas is injected into the injection nozzle 30 through the carrier gas supply 12 to supply the solid precursor to the reaction chamber 20 as well as to transfer the nanopowder produced by the plasma treatment to the collector 50. .

상기 반응 챔버(20)는 그 상부에 설치된 분사 노즐(30)을 통해 고체 프리커셔가 공급되어 전자파 플라즈마 내에서 기화 또는 용해되고, 그 하단부에서 분사되는 퀀칭(quenching) 가스에 의해 응축 또는 급냉되어 나노분말로 제조되는 일련의 반응이 일어난다. 반응 챔버(20)의 바닥부에는 미처 플라즈마 처리가 되지 못한 마이크론 크기의 알루미늄 분말이 쌓여지는데, 이를 수거하여 반응 챔버(20)로 재공급한다.The reaction chamber 20 is supplied with a solid precursor through an injection nozzle 30 installed at an upper portion thereof to be vaporized or dissolved in an electromagnetic plasma, and condensed or quenched by a quenching gas injected from a lower end portion thereof. A series of reactions that take place in the powder occur. At the bottom of the reaction chamber 20, the micron-sized aluminum powder, which has not been subjected to plasma treatment, is stacked, and the powder is collected and supplied to the reaction chamber 20 again.

도2에는 고체 프리커셔와 각종 보조 가스를 주입하는 분사 노즐(30)의 내부 구성이 상세히 도시되어 있다. 원통형을 이루는 바디(31)의 벽체 내부에는 전자파 플라즈마를 생성하는 유도 코일(32)이 삽입 설치되고, 바디(31)의 내부 통로에는 중앙에 고체 프리커셔와 캐리어 가스가 주입되는 프리커셔 주입구(33)가 설치되며, 이 프리커셔 주입구(33)의 둘레에는 센트럴 가스 주입구(34)가 설치되고, 유도 코일(32)이 삽입된 벽체의 내부 표면에는 쉴스 가스 주입구(35)가 설치된다. 2 shows the internal structure of the injection nozzle 30 for injecting the solid precursor and various auxiliary gases in detail. An induction coil 32 for generating an electromagnetic plasma is inserted into a wall of the body 31 forming a cylindrical shape, and a precursor precursor 33 in which a solid precursor and a carrier gas are injected into the center of the body 31 is inserted in the center. ), A central gas injection hole 34 is installed around the precursor injection hole 33, and a shield gas injection hole 35 is installed on an inner surface of the wall in which the induction coil 32 is inserted.

이와 같이 구성된 분사 노즐(30)에 따르면, 상기 프리커셔 주입구(33)를 통해 캐리어 가스와 함께 공급되는 고체 프리커셔가 유도 코일(32)에 의해 만들어지는 전자파 플라즈마(36)의 화염 내로 고속으로 주입되면서 반응이 일어난다. 이 때 함께 공급되는 센트럴 가스와 쉬스 가스는 고체 프리커셔가 균일하게 공급되도록 해주는 한편 벽체의 내부 표면에 부착되는 것을 방지하여 플라즈마가 안정화되도록 해준다.According to the injection nozzle 30 configured as described above, the solid precursor supplied with the carrier gas through the precursor injection port 33 is injected into the flame of the electromagnetic plasma 36 produced by the induction coil 32 at high speed. The reaction occurs. The central gas and sheath gas supplied together ensure a uniform supply of solid precursor and prevent plasma from adhering to the inner surface of the wall.

플라즈마 처리를 통해 제조된 나노분말은 입도에 따른 선별력을 높이기 위해 두 가지 과정을 통해 분리 수거된다. 나노분말은 진공 펌프나 컴프레셔에 의해 이송되고 반응 챔버(20)와 인접한 사이클론(40)을 지나면서 온도가 하강된다. 이 때, 사이클론(40)은 원심 분리법을 이용하여 입도가 큰 나노분말을 1차로 분리 수거한다. 나머지 입도가 작은 나노분말들은 이송 배관(45)을 따라 콜렉터(50)로 이송되는데, 이 때 이송 배관(45)으로 공급되는 퀀칭 가스에 의해 온도가 더욱 하강된다. Nanopowders prepared by plasma treatment are separated and collected through two processes to increase the sorting power according to the particle size. The nanopowder is transported by a vacuum pump or a compressor and the temperature is lowered through the cyclone 40 adjacent to the reaction chamber 20. At this time, the cyclone 40 separates and collects nanoparticles having a large particle size primarily by centrifugal separation. The remaining small nanoparticles are transferred to the collector 50 along the transfer pipe 45, at which time the temperature is further lowered by the quenching gas supplied to the transfer pipe 45.

상기 콜렉터(50)는 그 내부에 설치된 필터(55)를 통해 입도가 작은 나노분말을 수거하고, 플라즈마 과정에서 생성된 각종 불산물 및 가스들은 가스 순환기(60)를 통해 재사용되거나 외부 관(70)을 통해 최종 배출된다. 그리고, 일정량의 나노분말이 필터(55)에 흡착되면 필터 내부에서 백 플러싱(Back Flushing)하여 나노분 말을 탈착시켜 콜렉터(50)의 하단에 마련된 나노분말 수거통으로 회수한다. 이 때, 나노분말은 반응 가능한 기체와 접촉하는 표면적이 매우 넓기 때문에 회수 및 처리에 주의를 해야 한다.The collector 50 collects the nanoparticles having a small particle size through the filter 55 installed therein, and various fluorides and gases generated in the plasma process are reused through the gas circulator 60 or the outer tube 70. Through the final discharge. When a predetermined amount of nanopowder is adsorbed on the filter 55, the back-flushing is carried out inside the filter to desorb the nanopowder and the nanopowder is provided at the bottom of the collector 50. At this time, the nano-powder has a very large surface area in contact with the reactable gas, so care must be taken in recovery and treatment.

이상과 같이 구성된 시스템에 의해 실현되는 알루미늄 나노분말의 제조방법에 대해 도3을 참조로 상세히 설명한다. 나노분말 제조과정에서 공급되는 쉴스 가스, 센트럴 가스, 캐리어 가스, 퀀칭 가스의 유량은 나노분말의 입도에 큰 영향을 미치고, 쉴스 가스의 종류는 플라즈마 화염의 온도분포에 큰 영향을 미친다. 따라서, 이들 보조 가스에 대한 최적의 조건을 정립할 필요가 있는 바, 본 발명의 기술적 특징은 여기에 있다 할 것이다.The manufacturing method of the aluminum nanopowder realized by the system comprised as mentioned above is demonstrated in detail with reference to FIG. The flow rate of shield gas, central gas, carrier gas, and quenching gas supplied during the nanopowder manufacturing process greatly affects the particle size of the nanopowder, and the type of shield gas has a great influence on the temperature distribution of the plasma flame. Therefore, it is necessary to establish the optimum conditions for these auxiliary gases, the technical features of the present invention will be here.

알루미늄 나노분말을 제조하기 위한 첫 번째 단계로 고체 프리커셔로서 10 ~ 100 마이크론 크기의 알루미늄 분말을 준비한다(S10). 프리커셔는 기체상으로 공급되는 경우도 있으나, 본 발명에서는 고체 -> 기체(플라즈마 처리) -> 고체(퀀칭)의 상변태 과정에서 마이크론 크기의 분말을 나노 크기의 분말로 변화시키는 것인 바, 프리커셔는 고체상으로 준비한다. 고체 알루미늄 분말의 입도를 10 ~ 100 마이크론 크기로 한정한 이유는 10 마이크론보다 작은 분말을 준비하기 위해서는 매우 고가의 장비를 사용해야 하므로 경제적이지 못하고, 100 마이크론보다 큰 분말은 플라즈마 처리 효율이 낮아 생산성이 떨어지기 때문이다. The first step to prepare the aluminum nanopowder is to prepare an aluminum powder of 10 ~ 100 micron size as a solid precursor (S10). The precursor may be supplied in the gas phase, but in the present invention, a micron-sized powder is converted into a nano-sized powder during the phase transformation of solid-> gas (plasma treatment)-> solid (quenching). The polisher is prepared in the solid phase. The reason for limiting the particle size of solid aluminum powder to 10 to 100 microns is that it is not economical to use very expensive equipment to prepare powders smaller than 10 microns, and powders larger than 100 microns are less productive due to low plasma treatment efficiency. For losing.

다음으로, 상기 고체 프리커셔를 15 ~ 150 kW의 유도 코일에 의해 만들어지는 전자파 플라즈마 내로 보조 가스와 함께 공급한다(S20). 상기 유도 코일(32)에 공급되는 전원을 15 ~ 150 kW로 조절하면 전자파 플라즈마의 화염 온도가 고체 프 리커셔를 기화 또는 용해시키는데 적합한 5,000 ~ 10,000 K로 제어할 수 있다. 플라즈마의 화염 온도가 상기 온도 범위보다 더 높게 되면 고체 프리커셔가 과기화되어 나노분말의 생산량 자체가 작아질 뿐만 아니라 경제성이 떨어진다. 한편, 상기 온도 범위보다 더 낮게 되면 플라즈마가 생성되지 않아 나노 크기보다 큰 입도를 가진 분말이 다량으로 만들어지기 때문에 나노분말의 생산성이 크게 저하된다.Next, the solid precursor is supplied together with the auxiliary gas into the electromagnetic plasma generated by the induction coil of 15 to 150 kW (S20). When the power supplied to the induction coil 32 is adjusted to 15 to 150 kW, the flame temperature of the electromagnetic plasma can be controlled to 5,000 to 10,000 K suitable for vaporizing or dissolving the solid precursor. If the flame temperature of the plasma is higher than the above temperature range, the solid precursor is over-gassed to reduce the production amount of the nanopowder itself as well as the economy. On the other hand, when the temperature is lower than the temperature range, since plasma is not generated and a powder having a particle size larger than the nano size is made in a large amount, the productivity of the nano powder is greatly reduced.

상기한 바와 같이 고체 프리커셔는 마이크론 크기의 미세한 분말이기 때문에 프리커셔 공급기(10)의 내벽에 부착되어 분사 노즐(30)로 원활하게 공급되지 않을 수 있다. 이를 방지하기 위해 본 발명에서는 상기 프리커셔 공급기(10)를 10 ~ 30 RPM으로 회전시킴과 동시에 10 ~ 40%(공급장치의 최고치를 기준으로 한 것임)의 진동시켜 고체 프리커셔의 공급 효율을 증가시킨다. 상기 회전속도와 진동주기는 경제성과 공급 효율을 고려해 여러 번의 실험을 거쳐 최적화된 것이나, 각 장치별로 적용할 수 있는 진동주기 등이 달라질 수 있다. As described above, since the solid precursor is a micron-sized fine powder, the solid precursor may not be smoothly supplied to the injection nozzle 30 because it is attached to the inner wall of the precursor supplier 10. In order to prevent this, the present invention increases the supply efficiency of the solid precursor by rotating the precursor feeder 10 at 10 to 30 RPM and at the same time vibrating 10 to 40% (based on the peak of the feeder). Let's do it. The rotation speed and vibration period are optimized through several experiments in consideration of economical efficiency and supply efficiency, but the vibration period applicable to each device may vary.

또한, 최종 생성되는 나노분말의 입도에 가장 큰 영향을 미치는 것은 분사 노즐(30)을 통해 주입되는 보조 가스의 종류와 유량이다. 실험 결과 상기 쉴스 가스는 아르곤 및 수소가 각각 10 ~ 120 SLPM 및 10 ~ 50 SLPM으로 혼합 주입되고, 상기 센트럴 가스는 아르곤 가스가 5 ~ 40 SLPM으로 주입되며, 상기 캐리어 가스는 아르곤 가스가 5 ~ 40 SLPM으로 주입되는 것이 가장 바람직한 것으로 밝혀졌다. 여기서 SLPM(Standard Liters Per Minute)는 일정한 조건에서 공급되는 기체의 유량을 나타내는 단위로서 섭씨 20℃ 및 대기압(14.7 psi)에서 분당 공급되는 유체의 량을 의미한다.In addition, the most influence on the particle size of the nano-particles are finally produced is the type and flow rate of the auxiliary gas injected through the injection nozzle (30). As a result of the experiment, the shield gas is mixed with argon and hydrogen at 10 to 120 SLPM and 10 to 50 SLPM, and the central gas is injected with argon gas at 5 to 40 SLPM, and the carrier gas is 5 to 40 argon gas. Infusion with SLPM has been found to be most preferred. Here, Standard Liters Per Minute (SLPM) is a unit representing the flow rate of the gas supplied under constant conditions and means the amount of fluid supplied per minute at 20 ° C and atmospheric pressure (14.7 psi).

나노분말은 표면적이 매우 커 기체와의 반응성이 높기 때문에 아르곤과 같은 불활성 기체를 사용하여야 하고 수소 가스는 나노 분말의 결정성을 높여주는 바, 쉴스 가스는 상기와 같은 비율로 아르곤 가스 및 수소 가스를 혼합하여 사용하는 것이 플라즈마를 안정화시키는데 가장 바람직하다. Since nano powder has a very high surface area and high reactivity with gas, an inert gas such as argon should be used, and hydrogen gas enhances the crystallinity of nano powder, and shield gas is used at the same ratio as argon gas and hydrogen gas. Mixed use is most preferred to stabilize the plasma.

또한, 상기 센트럴 가스 또한 쉴스 가스와 더불어 플라즈마를 안정화시키는데, 상기한 유량 범위에서 가장 효과가 우수한 것으로 나타났다. 한편, 캐리어 가스는 알루미늄 분말을 프리커셔 공급기(10)로부터 콜렉터(50)까지 이송시키는 기능을 하므로, 상기 유량 범위보다 작으면 콜렉터(50)까지의 이송 효율이 저하되고 더 크면 필요 이상으로 과공급되므로 비경제적이다.In addition, the central gas also stabilizes the plasma along with the shielding gas, which was found to be the most effective in the above flow rate range. On the other hand, since the carrier gas functions to transfer the aluminum powder from the precursor supplyer 10 to the collector 50, if the flow rate is smaller than the flow rate range, the transfer efficiency to the collector 50 is lowered, and if larger, the carrier gas is oversupplied. It is uneconomical.

원료 공급단계에서 고려해야 할 또 다른 요소는 도2에 도시된 바와 같이 분사 노즐(30)의 벽체 내부에 삽입 설치된 유도 코일(32)의 중심점과 분사 노즐(30)의 하단부까지의 간격(t)이다. 본 발명에 따르면 이 간격(t)을 -3 ~ 3cm로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 분사 노즐(30)의 하단부가 유도 코일(32)의 중심점보다 더 아래쪽에 위치할 때를 (+)로 하고 더 위쪽에 위치할 때를 (-)로 한다. 상기 간격(t)이 -3㎝보다 작으면 유도 코일(32)이 벽체 외부로 노출되는 부분이 너무 커서 가스 등이 흡착되어 손상되는 경우가 발생하고, 3㎝보다 크면 유도 코일에 의해 만들어지는 플라즈마 화염 중 분사 노즐(30)의 외부, 즉 반응 챔버(20) 안으로 분사되는 화염의 길이가 상대적으로 짧아져 반응성이 저하된다.Another factor to consider in the raw material supply step is the distance t between the center point of the induction coil 32 inserted into the wall of the injection nozzle 30 and the lower end of the injection nozzle 30 as shown in FIG. . According to the present invention, it is preferable to keep this interval t at -3 to 3 cm. When the lower end of the injection nozzle 30 is located further below the center point of the induction coil 32 is set to (+) and when it is located further up to (-). If the interval t is less than -3 cm, the portion of the induction coil 32 exposed to the outside of the wall is too large to cause gas to be adsorbed and damaged. If the distance t is greater than 3 cm, the plasma generated by the induction coil The length of the flame sprayed outside the spray nozzle 30, that is, into the reaction chamber 20, is relatively short among the flames, thereby reducing the reactivity.

다음으로, 유도 코일(32)에 의해 만들어지는 전자파 플라즈마(36)의 화염 내에서 고체 프리커셔를 반응시켜 기화 또는 용해시킨 후에 퀀칭(quenching) 가스를 분사시켜 나노분말로 제조한다(S30). 이 때, 상기 퀀칭 가스로서 아르곤 가스를 50 ~ 400 SLPM으로 분사하는 것이 바람직하다. 퀀칭 가스의 유량이 이보다 더 작으면 냉각효율이 저하되고, 더 크면 과냉각되어 생성되는 나노분말의 입도가 증가되기 때문이다. Next, a solid precursor is reacted in the flame of the electromagnetic plasma 36 generated by the induction coil 32 to vaporize or dissolve the quenching gas, and then, a quenching gas is injected (S30). At this time, it is preferable to inject argon gas to 50 to 400 SLPM as the quenching gas. If the flow rate of the quenching gas is smaller than this, the cooling efficiency decreases, and if the flow rate of the quenching gas is larger, the particle size of the nanopowder generated by supercooling is increased.

마지막으로, 플라즈마 처리가 되지 못한 마이크론 크기의 알루미늄 분말과 플라즈마 처리된 나노분말을 분리하여 수거한다. 이 때, 마이크론 크기의 알루미늄 분말은 반응 챔버(20)의 바닥에 쌓이므로 이는 별도로 분리하여 반응 챔버(20)로 재공급한다. 그리고, 새로 생성된 나노분말 중에서 입도가 큰 것은 사이클론(40)에서 원심 분리법에 의해 분리 수거하고, 입도가 작은 것은 콜렉터(50)에서 필터(55)에 의해 분리 수거한다(S40,S50). Finally, the micron-sized aluminum powder and the plasma-treated nanopowder, which are not plasma treated, are collected separately. At this time, since the micron-sized aluminum powder is accumulated at the bottom of the reaction chamber 20, it is separately separated and re-supplied to the reaction chamber 20. Among the newly produced nanopowders, the larger particle size is collected and separated by the centrifugal separation method in the cyclone 40, and the smaller particle size is collected and collected by the filter 55 in the collector 50 (S40 and S50).

도4 및 도5는 본 발명의 일 실시예에 따른 실험 결과를 나타낸 것이다. 필터에 의해 수거된 알루미늄 나노분말의 결정구조를 XRD 회절분석을 통해 실험한 결과 면심입방의 알루미늄 결정상이 잘 형성되었음을 확인할 수 있었다. 입자의 크기와 모양을 확인하기 위해 TEM과 입도 분석기를 통해 살펴보면 도4에서 보듯이 입자의 크기는 평균 80nm의 크기로서 완전한 구 형태를 가지고 있었다. 또한, 베커만(Beckman)사에서 제조한 LS 13320 입도분석기를 통해 입자의 크기를 분석한 결과 도5에서 보듯이 평균 83nm의 크기를 가지고 있는 것으로 확인되었다.4 and 5 show the experimental results according to an embodiment of the present invention. The crystal structure of the aluminum nanopowder collected by the filter was tested through XRD diffraction analysis. As a result, it was confirmed that the aluminum crystal phase was well formed. In order to check the size and shape of the particles, the TEM and the particle size analyzer showed that, as shown in FIG. 4, the particle size was 80 nm on average and had a perfect sphere shape. In addition, as a result of analyzing the particle size through the LS 13320 particle size analyzer manufactured by Beckman, it was confirmed that the average size of 83nm.

상술한 바와 같이 본 발명에 따른 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말의 제조방법에 의하면 알루미늄 나노분말을 보다 균일하게 생산할 수 있고, 종래의 방법에 비해 시간당 생산성이 높아 대량 생산이 가능하다. 이에 의해 생산된 알루미늄 나노분말은 얇은 투명 필름 위에 도포 또는 증착하여 도전성 전도막을 형성함으로써 전자파 차폐 기능을 가진 투명 필름으로 제조할 수 있다. As described above, according to the manufacturing method of the aluminum nanopowder using the electromagnetic plasma apparatus according to the present invention, the aluminum nanopowder can be more uniformly produced, and the productivity per hour is higher than that of the conventional method, thereby enabling mass production. The aluminum nanopowder produced thereby may be prepared into a transparent film having an electromagnetic shielding function by forming a conductive conductive film by coating or depositing on a thin transparent film.

Claims (4)

고체 프리커셔(Solid precursor)로서 10 ~ 100 마이크론 크기의 알루미늄 분말을 준비하는 원료 준비단계;A raw material preparation step of preparing an aluminum powder having a size of 10 to 100 microns as a solid precursor; 상기 고체 프리커셔를 15 ~ 150 kW의 유도 코일에 의해 만들어지는 전자파 플라즈마 내로 보조 가스와 함께 주입하는 원료 공급단계;A raw material supplying step of injecting the solid precursor together with an auxiliary gas into an electromagnetic plasma generated by an induction coil of 15 to 150 kW; 전자파 플라즈마 처리를 통해 상기 고체 프리커셔를 기화 또는 용해시킨 후에 퀀칭(quenching) 가스를 분사시켜 나노분말로 제조하는 플라즈마 처리단계;A plasma processing step of preparing a nanopowder by spraying a quenching gas after vaporizing or dissolving the solid precursor through an electromagnetic plasma treatment; 미처리된 마이크론 크기의 알루미늄 분말과 새로 생성된 나노분말을 분리하여 수거하는 회수단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말의 제조방법.A method for producing aluminum nanopowder using an electromagnetic plasma apparatus, characterized in that the recovery step of separating and collecting the untreated micron-sized aluminum powder and the newly generated nanopowder. 제1항에 있어서, 상기 원료 공급단계는 상기 보조 가스로서 쉴스(sheath) 가스, 센트럴(Central) 가스 및 캐리어(Carrier) 가스가 분사 노즐을 통해 주입되고, 상기 쉴스 가스는 아르곤 및 수소가 각각 10 ~ 120 SLPM 및 10 ~ 50 SLPM으로 혼합 주입되고, 상기 센트럴 가스는 아르곤 가스가 5 ~ 40 SLPM으로 주입되며, 상기 캐리어 가스는 아르곤 가스가 5 ~ 40 SLPM으로 주입되는 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법. The method of claim 1, wherein the raw material supply step is a shield gas, a central gas and a carrier gas is injected through the injection nozzle as the auxiliary gas, the shield gas is each of argon and hydrogen 10 To 120 SLPM and 10 to 50 SLPM, the central gas is injected with argon gas at 5 to 40 SLPM, and the carrier gas is injected with argon gas at 5 to 40 SLPM. Aluminum nano powder manufacturing method using. 제2항에 있어서, 상기 분사 노즐은 그 내부에 삽입 설치된 유도 코일의 중심 점과 분사 노즐의 하단까지의 간격(t)을 -3 ~ 3cm로 유지하는 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법.The aluminum nano-electron apparatus according to claim 2, wherein the injection nozzle maintains a distance t between the center point of the induction coil inserted therein and the lower end of the injection nozzle at -3 to 3 cm. Powder production method. 제1항에 있어서, 상기 플라즈마 처리단계는 상기 퀀칭 가스로서 아르곤 가스를 50 ~ 400 SLPM으로 분사하는 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말 제조방법. The method of claim 1, wherein the plasma treatment step injects argon gas at 50 to 400 SLPM as the quenching gas.
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