KR20050116544A - Method of manufacturing silver powder by chemical reduction - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학환원법을 이용하여 플레이크(flake)형 및 구형의 은 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing flake and spherical silver powder using a chemical reduction method.
본 발명에 의하면,환원제 용액으로서 하이드로퀴논,아황산 암모늄(또는 아황산 칼륨)을 용해한 용액을 사용하고, 이 용액에 질산은 용액을 혼합한 후,약하게 교반하면서 20초~5분간 반응시키고 암모니아수를 첨가하여 단분산된 플레이크형 은 분말을 제조하는 제 1방법, 환원제로 하이드로퀴논과 아황산 암모늄(또는 아황산 칼륨)을 용해하고 분산제로 젤라틴을 첨가하여 만든 용액을 사용하고, 이 용액을 질산은과 암모니아수가 용해된 용액에 급속히 혼합시켜서 단분산된 구형 은 분말을 제조하는 제 2방법이 제공된다.According to the present invention, a solution obtained by dissolving hydroquinone and ammonium sulfite (or potassium sulfite) is used as a reducing agent solution, and a silver nitrate solution is mixed with the solution, followed by reacting for 20 seconds to 5 minutes with gentle stirring, followed by adding ammonia water. The first method of preparing dispersed flake silver powder is a solution prepared by dissolving hydroquinone and ammonium sulfite (or potassium sulfite) as a reducing agent and adding gelatin as a dispersant, and dissolving silver nitrate and ammonia water. A second method is provided for producing monodisperse spherical silver powder by rapid mixing in.
본 발명에 의하면, 동일한 용액을 사용하면서 화학적 환원법으로 용이하게 구형 또는 플레이크형의 은 분말을 만들수 있으며, 더욱이 얻어지는 은 분말의 입도분포가 좁아 단분산된 은 분말을 얻을 수 있다.또한 본 발명에 의하면, 은 분말의 제조공정이 단순하고,상온에서 제조가 가능하여 효율성,생산성 면에서 매우 우수한 은 분말을 제조하는 것이 가능하다. According to the present invention, a spherical or flake-like silver powder can be easily produced by chemical reduction while using the same solution, and the silver powder obtained by narrowing the particle size distribution of the obtained silver powder can be obtained. The production process of silver powder is simple, and it can be manufactured at room temperature, so it is possible to produce silver powder which is very excellent in efficiency and productivity.
Description
본 발명은 은 분말의 제조방법, 특히 화학환원법을 이용하여 플레이크(flake)형 및 구형의 은 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing silver powder, and in particular to a method for producing flake and spherical silver powder using a chemical reduction method.
은(Ag)은 예로부터 순수한 금속의 형태로 공예품,화페,미용의 용도등에 사용되어 왔으며, 최근 들어서는 그 용도가 매우 다양해지고 있는 추세이다. Silver (Ag) has been used in the form of pure metals for crafts, cosmetics, and beauty since ancient times, and its use has recently become very diverse.
은의 연성,전성은 금 다음으로 커서 두께 0.0015mm의 박을 만들 수 있으며, 1g의 은으로 1800m의 선을 만들 수도 있다. 은은 화학적으로 매우 안정하여서 산소나 물과 반응하지 않으나, 질산이나 따뜻한 황산에는 용해된다.또한 열,전기 전도성은 금속중 최대이고 미립자 분산기술로 제조된 초미세 은 분말은 미세한 선이나 패턴(pattern)을 제조하는데 적합하다. 이같은 은의 성질을 이용하여 콘덴서,저항기,압전소자등의 전자부품의 전극제조에 사용되고 있으며, 도전성 접착제 또는 paste로 제조되어서 Micro Electronics 분야에 사용되고 있다.The ductility and malleability of silver is next to gold, so it can make a foil of 0.0015mm thickness, and 1g of silver can make a 1800m line. Silver is chemically very stable and does not react with oxygen or water, but dissolves in nitric acid and warm sulfuric acid. The thermal and electrical conductivity is the largest of the metals, and the ultra fine silver powders produced by the fine particle dispersion technique are fine lines or patterns. It is suitable for manufacturing. It is used to manufacture electrodes of electronic parts such as capacitors, resistors, and piezoelectric elements by using the properties of silver. It is made of conductive adhesive or paste and used in the field of Micro Electronics.
전자부품의 급격한 소형화,고정밀도화와 함께 고신뢰성의 요구가 증대하고 있으며, 초미세 은 분말을 이용한 도전성 접착제 또는 paste는 접착력과 내팽창성,내수축성이 우수하고 불량률이 매우 낮으므로 미세 은 분말에 대한 사용분야는 계속 증대할 것으로 기대되며, 특히 입도분포가 좁아 균일하게 단분산된 은분말이 요구된다.The demand for high reliability along with rapid miniaturization and high precision of electronic parts is increasing.Conductive adhesives or pastes using ultra fine silver powder have excellent adhesion, expandability, shrinkage resistance and very low defect rate. The field of use is expected to continue to increase, in particular, a uniformly dispersed silver powder is required due to the narrow particle size distribution.
은 분말은 형태상으로 구형과 플레이크형으로 만들어서 사용되고 있는데,형태에 따라서 서로 다른 특성을 갖는다.플레이크형이 비표면적,표면에너지 및 활성도가 작고 산화도가 낮은 경향이 있으므로 코팅층의 두께를 줄일 수 있고 도전성이 더욱 높아지는 장점이 있다. 전자재료용 회로기판에 사용되는 은 paste의 경우, 구형만을 사용할 때는 paste로 만든 후 paste중에서의 은 분말의 분리,침강이 발생하고,플레이크형만을 사용할 때는 paste화할 때와 사용시의 점도가 높아지는 문제점이 있어서 양자를 혼합하여 사용하는 경우가 많다.Silver powder is used in the form of spherical and flake type, and has different characteristics according to the shape. The flake type tends to have a small specific surface area, surface energy and activity, and tend to have low oxidation rate, thereby reducing the thickness of the coating layer. There is an advantage that the conductivity is further increased. In the case of the silver paste used in the circuit board for electronic materials, when using only the sphere, the silver powder is separated and settled in the paste after making the paste, and when using only the flake type, the viscosity of the paste and the use increase. In many cases, a mixture of both is used.
은 분말의 제조방법으로는 화학적인 방법과 물리적(기계적)인 방법이 사용되고 있다. Toivo T. Kodas등은 휘발성 용매에 열분해성 은 함유 화합물을 용해시켜서 캐리어 가스로 에어로 졸을 만들고, 이 에어로 졸을 은 화합물의 분해온도 이상으로 가열하여 은 분말을 만드는 방법을 개시하고 있다(미국 특허 제 5,439,502호).이 방법에 의할 경우 에어로 졸을 만드는 과정이 필요하고 가열과정이 필요하여 많은 에너지가 소모되며, 더욱이 이 방법으로는 직접 플레이크형 은 분말을 만드는 것이 불가능하다. As a method for producing silver powder, a chemical method and a physical (mechanical) method are used. Toivo T. Kodas et al. Disclose a method of dissolving a pyrolytic silver-containing compound in a volatile solvent to form an aerosol with a carrier gas and heating the aerosol above the decomposition temperature of the silver compound to produce a silver powder (US patent). No. 5,439,502). This method requires an aerosol-making process and requires a heating process, which consumes a lot of energy, and furthermore it is impossible to produce flake-type silver powder directly.
한국특허공개 제 2002-0017490호에는 질산은을 증류수에 용해시킨 후 암모니아수를 첨가하여 pH를 11로 조정하고 하이드로퀴논으로 10~180분간 환원하여 구형 은 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법에 의할 경우 구형의 1~2㎛크기의 은 분말을 상온에서 단시간 내에 얻을 수 있다고 한다. 본 출원인들은 상기 문헌에 기재된 실시예에 따라 구형 은분말을 제조한 결과 은 분말이 용이하게 얻어짐을 확인하였으나, 수회의 실험으로도 얻어진 은 분말은 만족할만한 구형은 아니었으며,더욱이 도 1(상기 문헌의 제 1실시예에 따른 방법으로 제조된 은 분말에 대한 주사전자 현미경 사진)에 나타낸 것처럼 입도분포가 균일하지 않은 은 분말이 얻어지는 것을 확인하였다. 이는 상기 문헌의 도 4와 도 6(은 분말의 주사전자 현미경 사진)으로부터도 입도분포가 좁은 단분산된 은 분말이 아님을 확인할 수 있다. Korean Patent Laid-Open Publication No. 2002-0017490 discloses a method of preparing spherical silver powder by dissolving silver nitrate in distilled water, adjusting the pH to 11 by adding ammonia water, and reducing the hydrophobine for 10 to 180 minutes. According to this method, spherical 1 ~ 2㎛ size silver powder can be obtained within a short time at room temperature. Applicants have confirmed that the silver powder is easily obtained as a result of preparing the spherical silver powder according to the embodiment described in the above document, the silver powder obtained even after several experiments was not satisfactory spherical, furthermore, Figure 1 (the document It was confirmed that silver powder having a non-uniform particle size distribution was obtained as shown in the scanning electron micrograph of the silver powder prepared by the method according to Example 1 of the present invention. It can be seen from FIG. 4 and FIG. 6 (scanning electron micrographs of silver powder) of the above document that the particle size distribution is not monodisperse silver powder.
한편, 한국특허공개 제 2003-0044276호에는 에틸렌 글리콜에 NH4OH를 첨가한 용액에 AgNO3 와 PVP 를 용해시켜 제 1용액을 만들고, 에틸렌 글리콜에 H2PtCl 6 와 H2O2를 첨가하여 제 2용액을 만든 후, 상기 두 용액을 혼합하여 교반하면서 2시간 동안 반응시켜서 플레이크형의 은 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다.이 방법은 PVP,H2PtCl6같은 첨가제를 필요로하고 반응시간도 비교적 긴 시간을 요하고 있다. 또한 첨가제의 첨가량에 따라 분말의 형태와 입도가 제어된다고 하였으나 입도분포에 대한 자료제시가 없다.Meanwhile, Korean Patent Publication No. 2003-0044276 discloses AgNO 3 and PVP in a solution in which NH 4 OH is added to ethylene glycol. Was dissolved to form a first solution, ethylene glycol was added to H 2 PtCl 6 and H 2 O 2 to make a second solution, and the two solutions were mixed and reacted for 2 hours with stirring to form flake-like silver powder. A process for the preparation is disclosed. This method requires additives such as PVP, H 2 PtCl 6 and the reaction time also requires a relatively long time. In addition, although the shape and particle size of the powder are controlled by the amount of the additive added, there is no data on the particle size distribution.
이처럼 개시된 기술들에 의하면, 동일한 용액을 사용하여 단분산된 구형 또는 플레이크형의 은 분말을 만드는 경제적인 방법은 알려져 있지 않다. According to the disclosed techniques, an economical method for producing monodisperse spherical or flake silver powder using the same solution is not known.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 동일한 용액을 사용하면서 반응시간,용액의 혼합순서를 조정함으로써 화학적 환원법으로 용이하게 구형 또는 플레이크형의 은 분말을 만들수 있으며, 더욱이 얻어지는 은 분말의 입도분포가 좁아 단분산된 은 분말을 얻을 수 있는 은 분말의 제조방법을 제공하는 것이다. The present invention is to solve the problems of the prior art as described above, by using the same solution, by adjusting the reaction time, the mixing order of the solution can be easily made of a spherical or flake type silver powder by chemical reduction method, further obtained silver It is to provide a method for producing silver powder in which the particle size distribution of the powder is narrow to obtain monodisperse silver powder.
본 발명에 의하면,According to the invention,
화학적 환원법으로 플레이크형의 은 분말을 제조하는 방법에 있어서,환원제로 사용되는 하이드로퀴논과 아황산 암모늄(또는 아황산 칼륨)을 증류수에 용해하여 제 1용액을 만드는 단계;질산은을 증류수에 용해하여 제 2용액을 만드는 단계;상기 제 1용액과 제 2용액을 혼합한 후 약하게 교반하면서 20초~5분간 반응시키는 단계;상기 반응시간 후 혼합용액에 암모니아수를 첨가하고 은 플레이크를 침전시키는 단계; 및 생성된 은 플레이크를 채취하여 수세,건조시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로하는 단분산된 플레이크형 은 분말의 제조방법이 제공된다.A method of producing a flake type silver powder by chemical reduction, comprising: dissolving hydroquinone and ammonium sulfite (or potassium sulfite) used as a reducing agent in distilled water to form a first solution; dissolving silver nitrate in distilled water to a second solution A step of making; After mixing the first solution and the second solution and reacting for 20 seconds to 5 minutes with gentle stirring; After the reaction time to add ammonia water to the mixed solution and to precipitate the silver flakes; And collecting, washing, and drying the produced silver flakes to provide a method for producing the monodisperse flake type silver powder.
상기 제조방법에 있어서, 질산은,하이드로퀴논,아황산 암모늄(또는 아황산 칼륨)이 상기 제 1용액과 제 2용액의 혼합용액 1리터당 각각 10~100g,2~40g,1~20g이 첨가된다.In the above production method, silver nitrate is added in an amount of 10 to 100 g, 2 to 40 g, and 1 to 20 g of hydroquinone and ammonium sulfite (or potassium sulfite) per liter of the mixed solution of the first solution and the second solution.
상기 제조방법에 있어서, 혼합용액의 교반은 손으로 젓는 정도로 약하게 하는 것이 중요하며, 강 교반의 경우에는 플레이크형의 은 분말을 얻는 효율이 오히려 감소한다.In the above production method, the stirring of the mixed solution is important to weaken by hand stirring, and in the case of strong stirring, the efficiency of obtaining flake-shaped silver powder is rather reduced.
상기 제조방법에 있어서, 혼합용액에 암모니아수를 첨가할 때, 질산은 1몰당 암모니아수(공업용,28%) 0.2~6몰을 첨가한다.In the above production method, when adding ammonia water to the mixed solution, 0.2 to 6 moles of ammonia water (industrial, 28%) per mole of nitric acid is added.
또한 본 발명에 의하면,In addition, according to the present invention,
화학적 환원법으로 구형의 은 분말을 제조하는 방법에 있어서,증류수에 환원제로 하이드로퀴논과 아황산 암모늄(또는 아황산 칼륨)을 용해하고 분산제로 젤라틴을 첨가하여 제 1용액을 만드는 단계; 질산은을 증류수에 용해하고 pH 10 이상이 되도록 암모니아수를 첨가하여 제 2용액을 만드는 단계;상기 제 1용액을 제 2용액에 급속히 혼합시키는 단계;은 분말을 침전시키는 단계; 및 생성된 구형 은 분말을 채취하여 수세,건조시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로하는 단분산된 구형 은 분말의 제조방법이 제공된다.A method of producing spherical silver powder by chemical reduction, comprising: dissolving hydroquinone and ammonium sulfite (or potassium sulfite) as distillation water in distilled water and adding gelatin as a dispersant to form a first solution; Dissolving silver nitrate in distilled water and adding ammonia water to pH 10 or higher to form a second solution; rapidly mixing the first solution with the second solution; precipitating silver powder; And collecting and washing the resultant spherical silver powder with water, and providing a method for producing the monodisperse spherical silver powder.
상기 제조방법에 있어서, 질산은,하이드로퀴논,아황산칼륨(또는 아황산 암모늄)이 상기 제 1용액과 제 2용액의 혼합용액 1리터당 각각 10~100g,2~50g,1~20g이 첨가되고,질산은 무게의 10wt% 이하의 젤라틴이 첨가된다.이때 제 2용액의 pH는 10 이상이 되도록 암모니아수(공업용,28%)를 첨가한다.용액의 pH가 10이상이 되지 않으면, 은 분말의 생성에 영향을 주어 은의 회수율이 급격히 감소한다.In the above production method, silver nitrate, hydroquinone, potassium sulfite (or ammonium sulfite) is added to each 10 to 100g, 2 to 50g, 1 to 20g per liter of the mixed solution of the first and second solutions, the weight of nitrate 10 wt% or less of gelatin is added. At this time, ammonia water (industrial, 28%) is added so that the pH of the second solution is 10 or more. If the pH of the solution is not more than 10, the production of silver powder The recovery rate of silver decreases drastically.
상기 제조방법에 있어서, 제 1용액을 제 2용액에 혼합하되 급속하게 하는 것이 중요하며,혼합시간은 10초이하가 바람직하며,3~5초 정도가 보다 바람직하다.In the above production method, it is important to rapidly mix the first solution with the second solution, and the mixing time is preferably 10 seconds or less, more preferably about 3 to 5 seconds.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.본 실시예에서 사용된 모든 원료들은 시중에서 용이하게 구입할 수 있는 공업용 등급이다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described. All raw materials used in this embodiment are of industrial grade which can be easily purchased on the market.
실시예 1Example 1
비이커에 증류수 1260ml를 담고 환원제인 하이드로퀴논(Hydroquinone) 20g,아황산 암모늄(NH2SO4) 4g 을 넣어 용해하여 제 1용액을 만들었다. 다음에는 35ml 증류수에 질산은(AgNO3) 17g을 용해하여 제 2용액을 만들었다.제 1용액에 제 2용액을 혼합하면서 약하게 교반시켰다.만일 강하게 혼합하면 최종적으로 얻어지는 은 분말은 플레이크형의 비율이 크게 감소하는 것으로 나타났다.혼합시킨 후 약 30~60초 정도 경과하였을 때(용액의 색이 잿빛에서 약한 황색으로 변한 상태),암모니아수(공업용,28%) 35ml를 첨가하여 반응을 종료시킴으로서 은 플레이크를 만들었다.은 분말이 침전될 때까지 충분한 시간을 유지한 후 폐수를 버리고 은 분말을 회수하였다.회수된 은 분말을 증류수로 수세하고 에틸알콜을 이용하여 검은 폐액이 나오지 않을 때가지 세척하였다.세척한 은 분말을 진공건조기에 넣고 건조하여 은 분말을 얻었다.1260ml of distilled water was placed in a beaker, 20g of hydroquinone (Hydroquinone) and 4g of ammonium sulfite (NH 2 SO 4 ) were added thereto to prepare a first solution. Next, 17 g of silver nitrate (AgNO 3 ) was dissolved in 35 ml of distilled water to make a second solution. The second solution was gently stirred while mixing the second solution. After about 30 to 60 seconds of mixing (the color of the solution changed from gray to light yellow), 35 ml of ammonia water (industrial, 28%) was added to terminate the reaction. After maintaining sufficient time until the silver powder settled out, the wastewater was discarded and the silver powder was recovered. The recovered silver powder was washed with distilled water and washed with ethyl alcohol until no black waste liquor emerged. The powder was put in a vacuum dryer to dry to obtain a silver powder.
도 2a는,2b는 이렇게 생성된 은 분말의 주사전자현미경 사진이다.사진에서 보는 바처럼, 얻어진 은 분말은 모두 플레이크형임을 알 수 있다.Fig. 2a is a scanning electron micrograph of the silver powder thus produced. As can be seen from the photograph, it can be seen that the silver powders obtained are all flake type.
도 3은 레이저 입도분석기를 이용하여 생성된 은 플레이크의 입도분포를 측정한 것으로, 평균입도는 2.67㎛이었고 D10=1.21㎛ 이고 D90=5.31㎛ 로서 입자의 80%가 1.21~5.37㎛ 의 크기를 가져서 입도분포가 매우좁아 단분산된 은 플레이크임을 알 수 있다.3 is a particle size distribution of silver flakes produced using a laser particle size analyzer. The average particle size was 2.67 μm, D 10 = 1.21 μm, and D 90 = 5.31 μm, with 80% of the particles having a size of 1.21 to 5.37 μm. It can be seen that the particle size distribution is very narrow so that it is monodisperse silver flake.
한편, 은의 회수율은 수회의 실험결과 평균 98%이상으로 나타났으며, 수세과정에서 손실되는 은을 고려할 때 화학반응만에 의한 은의 회수율은 거의 100%에 가까운 것으로 판단된다.On the other hand, the recovery rate of silver was more than 98% on average in several experiments, and considering the silver lost during the washing process, the recovery rate of silver by chemical reaction alone is nearly 100%.
실시예 2Example 2
하이드로퀴논,아황산 칼륨을 각각 5.5g과 2.5g 그리고 젤라틴 2g을 증류수 1260ml에 용해하여 제 1용액을 만들었다. 다음에는 증류수 35ml에 질산은 17g을 용해하고 용해가 완료되면 35ml의 암모니아수(공업용,28%)를 첨가하여 제 2용액을 만들었다.제 1용액을 제 2용액에 순식간에 혼합시켜서(3~5초 소요) 은 분말을 제조하였다.이때 제 1용액을 제 2용액에 혼합시키는 것이 반응면에서 매우 바람직한 것으로 나타났다.즉 제 2용액을 제 1용액에 혼합시키는 경우보다 제 1용액을 제 2용액에 혼합시키는 경우가 입도분포면에서 보다 단분산된 구형 은 분말을 얻을 수 있었다.은 분말이 침전될 때까지 충분한 시간을 유지한 다음 폐수를 버리고 은 분말을 회수하였다.앞에서와 마찬가지로 회수된 은 분말을 증류수로 수세하고 에틸알콜을 이용하여 검은 폐액이 나오지 않을 때가지 세척하였다.세척한 은 분말을 진공건조기에 넣고 건조하여 은 분말을 얻었다.5.5 g and 2.5 g of hydroquinone and potassium sulfite and 2 g of gelatin were dissolved in 1260 ml of distilled water to prepare a first solution. Next, 17 g of silver nitrate was dissolved in 35 ml of distilled water, and 35 ml of aqueous ammonia (industrial, 28%) was added to dissolve the solution. A second solution was prepared by mixing the first solution with the second solution in an instant (3 to 5 seconds). In this case, it was found that mixing the first solution with the second solution was very desirable in terms of reaction. That is, mixing the first solution with the second solution rather than mixing the second solution with the first solution. In some cases, a more monodisperse spherical silver powder could be obtained from the particle size distribution surface. After a sufficient time until the silver powder was precipitated, the waste water was discarded and the silver powder was recovered. The mixture was washed with water and washed with ethyl alcohol until no black waste liquor emerged. The washed silver powder was placed in a vacuum dryer and dried to obtain a silver powder.
도 4a,4b는 이렇게 생성된 은 분말의 주사전자현미경 사진이다.사진에서 보는 바처럼, 얻어진 은 분말은 모두 구형임을 알 수 있다.4A and 4B are scanning electron micrographs of the silver powder thus produced. As shown in the photograph, it can be seen that the obtained silver powder is all spherical.
도 5는 레이저 입도분석기를 이용하여 생성된 구형 은 분말의 입도분포를 측정한 것으로, 평균입도는 1.37㎛이었고 D10=0.63㎛ 이고 D90=2.09㎛ 로서 입자의 80%가 0.63~2.09㎛ 의 크기를 가져서 입도분포가 매우좁아 단분산된 구형 은 분말임을 알 수 있다.5 is a particle size distribution of the spherical silver powder produced using a laser particle size analyzer, the average particle size was 1.37㎛, D 10 = 0.63㎛ and D 90 = 2.09㎛ 80% of the particles of 0.63 ~ 2.09㎛ It can be seen that the particle size distribution is very narrow and monodisperse spherical silver powder has a size.
한편, 은의 회수율은 앞에서와 마찬가지로 수회의 실험결과 평균 98%이상으로 나타났으며,수세시의 은 손실을 고려할 때 화학반응만에 의한 은의 회수율은 거의 100%에 가까운 것으로 판단된다.On the other hand, the recovery rate of silver was more than 98% on average as a result of several experiments, and considering the loss of silver at the time of washing, the recovery rate of silver by the chemical reaction alone is nearly 100%.
본 발명에 의하면, 동일한 용액을 사용하면서 화학적 환원법으로 용이하게 구형 또는 플레이크형의 은 분말을 만들수 있으며, 더욱이 얻어지는 은 분말의 입도분포가 좁아 단분산된 은 분말을 얻을 수 있다.또한 본 발명에 의하면, 은 분말의 제조공정이 단순하고,상온에서 제조가 가능하며,공업용 등급의 원료들만을 사용하여서도 은 분말을 제조할 수 있어서 효율성,생산성 면에서 매우 우수한 은 분말을 제조하는 것이 가능하다. According to the present invention, a spherical or flake-like silver powder can be easily produced by chemical reduction while using the same solution, and the silver powder obtained by narrowing the particle size distribution of the obtained silver powder can be obtained. The production process of silver powder is simple, can be manufactured at room temperature, and it is possible to manufacture silver powder using only industrial grade raw materials, so that it is possible to produce silver powder which is very excellent in efficiency and productivity.
도 1은 공지 방법에 따른 구형 은 분말의 주사전자 현미경 사진(3500 배율). 1 is a scanning electron micrograph (3500 magnification) of spherical silver powder according to a known method.
도 2a,2b는 본 발명에 따른 플레이크형 은 분말을 보여주는 주사전자 현미경 사진(5000 및 2000 배율).2A and 2B are scanning electron micrographs (5000 and 2000 magnifications) showing flake-like silver powder according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 플레이크형 은 분말의 입도분포도.Figure 3 is a particle size distribution of the flake type silver powder according to the present invention.
도 4a,4b는 본 발명에 따른 구형 은 분말의 주사전자 현미경 사진(7500 및 3500 배율).4A and 4B are scanning electron micrographs (7500 and 3500 magnifications) of spherical silver powder according to the present invention.
도 5는 본 발명에 따른 구형 은 분말의 입도분포도.5 is a particle size distribution diagram of the spherical silver powder according to the present invention.
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Cited By (10)
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|---|---|---|---|---|
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