KR20050013990A - 촉매 작용을 사용한 다이아몬드의 제조방법과 흑연의제조방법 및 합성에 사용되는 촉매 혼합물 - Google Patents

촉매 작용을 사용한 다이아몬드의 제조방법과 흑연의제조방법 및 합성에 사용되는 촉매 혼합물

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KR20050013990A KR10-2004-7016848A KR20047016848A KR20050013990A KR 20050013990 A KR20050013990 A KR 20050013990A KR 20047016848 A KR20047016848 A KR 20047016848A KR 20050013990 A KR20050013990 A KR 20050013990A
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더 몰간 크루시블 캄파니 피엘시
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Abstract

합성 다이아몬드의 제조에 사용하는 합금 물질의 제조방법. 여기서 합금 물질은 습식 화학 방법을 사용하여 화학적으로 제조한다.

Description

촉매 작용을 사용한 다이아몬드의 제조방법과 흑연의 제조방법 및 합성에 사용되는 촉매 혼합물 {PROCESS FOR MANUFACTRUING DIAMOND USING A NOVEL METHOD OF CATALYSIS AND A NEW METHOD FOR PROCESSING THE GRAPHITE AND CATALYST MIXTURE USED IN SYNTHESIS}
합성 다이아몬드의 제조에서 일반적으로 촉매 메카니즘을 이해하는 것은 흑연을 촉매의 용융 금속 형태로 용해시키고, 다이아몬드를 이의 낮은 용해도에 따라 침전하는 간단한 용액 모델을 기초로 한다. 그러나, 여기서는 형성된 다이아몬드 형이 흑연의 미세 구조에 의하여 너무 크게 영향을 받는 것이 설명되지 않았다. 예를들면, 탄소의 비-흑연화 형태는 흑연화 형태보다 훨씬 더 높은 압력이면 다이아몬드만을 형성시킬 수 있거나 또는 먼저 흑연으로 변화시켜야 한다. 다이아몬드 결정 생성과 성장 속도는 탄소원이 흑연화 정도에 크게 좌우되며: 흑연화 수준이 더 높으면 다이아몬드는 더 빠르게 결정이 생성하고 성장할 수 있다. 용액 메카니즘은 구리와 같은 어떠한 금속이 소량의 탄소를 용해시킬 수 있더라도 다이아몬드를 형성할 수는 없는 이유를 설명할 수 없다. 촉매 작용은 흑연 구조와 금속 화학에서 다이아몬드 형성의 뚜렷한 의존성이 있는 이유로서 넓게 생각된다.
촉매 메카니즘은 전이 금속의 공 3d 궤도와 탄소의 비결합된 (π결합)2P 전자 사이의 전자 상호작용을 기초로 하는 것으로 되어 있다. 이와 같은 모델이 어떠한 실험적 관찰을 설명하는 기초를 제공할지라도 이는 흑연의 적층 배열의 충격에 대한 수용할 수 있는 설명을 제공하지도 못하고, d-궤도 전자의 매우 높은 결함을 갖는 티타늄과 바나듐과 같은 촉매 금속이 갖는 결과도 제공하지 못한다.
고압하에 다이아몬드 합성의 경우 배열에 대한 더 최근의 설명에서는: 1) 용융된 촉매 금속은 구조적으로 약한 흑연 영역을 침투하고, 흑연을 현미경 편상으로 붕괴하도록 강제하고; 2) 금속 원자는 삽입에 의하여 흑연 편상을 침투하고, 흑연 적층 배열을 마름모 결정 형태로 뒤섞이게 하고; 3) 마름모 결정의 흑연 편상은 용융된 촉매 교착의 양향 하에 이들을 함께 주름 잡히게 하여 다이아몬드 핵을 형성하고; 4) 다이아몬드 핵은 현미경 편상에 계속적으로 공급하므로서 성장하고, 다이아몬드 크기가 성장함에 따라 용융된 촉매는 모세관 작용에 의하여 인입되고, 얇은 금속은 성장하는 다이아몬드 주위를 싸서 팽창되게 하는 것을 제공한다.
현재 두 방법은 흑연과 촉매 물질을 조합하는데 통상 사용한다. 첫째는 흑연과 촉매의 어긋나는 층이 반응 셀에 존재하는(촉매는 대체로 원반형이다) 적층법이다. 둘째는 고순도의 흑연 분말을 합금 분말과 혼합하는 분말법이다. 분말법은 고유적으로 균질성 개량을 갖기 때문에 많은 이점을 갖는다. 그러나, 분말법은 촉매 금속과 흑연 사이의 밀도 차이에 따라 분리가 일어나기 때문에 문제가 있다. 이러한 문제를 최소화하는 제조방법을 개발하기 위하여 많은 노력을 해왔다.
본 발명은 합성 다이아몬드의 제조에 사용되는 흑연원과 흑연원을 다이아몬드로 변환시키는데 사용되는 촉매의 조합 방법을 제공한다. 부가적으로 합성방법의 제조 효능을 개량하기 위하여 사용될 수 있는 형태로 제조될 수 있다.
도1은 본 발명의 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다.
도2는 본 발명의 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다.
도3은 본 발명의 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다.
도4는 본 발명의 또 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다.
제5도는 본 발명의 한 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 전구물질로서 사용하는 성형성 물질의 제조에 분무-건조를 사용하는 공정 흐름 설명도이다.
제6도는 본 발명의 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 전구 물질로서 사용하는 성형성 물질의 제조에 분무-건조를 사용하여 공정 흐름 설명도이다.
본 발명의 범위는 다음 설명에 비추어 볼 때 첨부된 특허청구범위로 한정된다.
본 발명의 목적은 합성 다이아몬드의 제조력의 개량을 차례로 유도하는 좋은 혼합을 용아히게 하기 위한 흑연과 촉매 물질의 조합 방법을 제공하는데 있다. 또한 현저한 수율 개량도 혼합과 처리공정에서 나올 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 다이아몬드 합성에 사용되는 표준 촉매 물질과 합금을 실용화하는데 기초를 둔다. 그러나, 본 발명의 구성에서는 소배취의 촉매의 제조로 촉매 제조의 표준 방법과 연관되는 전형적인 비용없이, 즉 촉매 합금의 불활성 가스 분무화를 성취할 수 있는 부가적 이점을 제공한다. 따라서, 부가적으로 촉매를 개발할 수 있고, 본 발명의 방법에 따라 개발된 이러한 모든 촉매는 전이 금속과 이들의 합금으로부터 나온 현재 사용하고 있는 것과 더불어 본 발명의 범위에 포함된다.
본 발명의 구성에 따라 합금을 용융 형태로 제조하고, 용융물을 불활성 가스 분무화 시스템으로 통과시키는 것 대신에 습식 화학 방법을 사용하여 화합적으로 제조한다. 대표적으로, 촉매의 요소를 화학적 결합 형태(예를들어, 염으로)로 공급하고, 분산시켜서 촉매의 요소와 잘 접촉하는 미립자 물질을 형성한 다음 환원시켜 촉매를 형성시킨다.
대표적인 구성에서 촉매 요소의 혼합된 염 또는 염의 혼합물을 형성하여 촉매 요소의 좋은 접촉을 제공하고, 다음 혼합된 염 또는 염의 혼합물을 분산시켜 혼합된 염 또는 염의 혼합물의 미립자 형태로 제공한 다음, 혼합된 염 또는 염의 혼합물을 환원하여 합금으로 한다.
한 구성에 따라서 정확한 원자비의 불용성 금속 탄산염을 하소하고, 금속 탄산염을 물에서 함께 볼밀하여 슬러리를 형성시킨다. 슬러리를 분무-건조하여 금속 탄산염 혼합물의 미립자를 생성시킨다. 미립자 물질을 하소하고 생성된 산화물 혼합물을 금속 분말로 환원시킨다. 환원은 하술한 몇가지 방법을 사용하여 행한다.
도1은 본 발명의 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질 제조에 관한 공정 흐름 설명도를 나타낸 것이다. 하나의 실시예에서는 70wt.% Ni, 25wt.% Mn과 5wt.% Co인 표준 합금을 제조한다. 출발 탄산염은 다음과 같다:
544.216g MnCO3(~46.25% Mn-Sigma Aldrich Cat No 37,744-9)
1549.39g 2NiCO3.3Ni(OH)2.4H2O(~45.05% Ni-Sigma Aldrich Cat No 33,977-6)
108.93g CoCO3.xH2O(45.9% Co-Sigma Aldrich Cat No 20,219-3)
이들 성분을 약 10시간 동안 2리터의 증류수에서 3.8㎏의 알루미나 분쇄 매체와 분쇄한다. 현탁액을 다른 3리터의 증류수에서 분산시킨 다음 ~250℃(~500℉)에서 분무 건조한다. 금속 산화물 혼합물의 미립자를 600℃까지 300℃/시간으로 하소하고, 전기로에서 4시간 동안 600℃에서 유지하면, 약 1.15㎏의 촉매 물질을 얻는다.
촉매 물질을 수소 환원로에서 합금 분말로 환원한 다음 흑연 분말을 미세 분쇄된 촉매 합금과 조합한다. 흑연과 합금 분말의 혼합물을 본 분야의 숙련자에게 알려져 있는 바와 같이 여러 표준 방법으로 합성 다이아몬드를 제조하는데 전구 물질로서 사용한다.
이러한 방법으로 제조되고 합성 다이아몬드를 제조하는데 통상 사용되는 표준 합금의 다른 실시예는 다음과 같다:
(A) Fe 65%, Ni 35%의 합금을 제조한다. 소량의 촉매 물질을 다음 출발 물질로 제조한다:
776.9g 2NiCO3.3Ni(OH)2.4H3O(~45.05% Ni-Sigma Aldrich Cat No 33,977-6)
921.1g 침전된 Fe2O3(~69.96% Fe-Fisher Scientific Cat No I/1150/53)
철의 탄산염은 통상적으로 이용할 수 없으므로 이 실시예에서는 침전된 철(Ⅲ) 산화물을 사용한다. 이들 성분을 2리터의 증류수에서 약 10시간 동안 3.8㎏의 알루미나 분쇄 매체와 분쇄한다. 현탁액을 다른 3리터의 증류수에 분산시킨 다음 ~250℃(~500℉)에서 분무 건조한다. 금속 산화물 혼합물의 미립자를 600℃까지 300℃/시간으로 하소하고, 전기로에서 4시간 동안 600℃에서 유지하면 약 1.22㎏의 촉매 물질을 얻는데, 다음 이를 합금으로 환원시킨다.
(B) Ni 70%, Mn 30%의 합금을 제조한다. 소량의 촉매 물질을 다음 출발 물질로 제조한다:
1553.8g 2NiCO3.3Ni(OH)2.4H2O(~45.05% Ni-Sigma Aldrich Cat No 33,977-6)
648.6g MnCO3(~46.25% Mn-Sigma Aldrich Cat No 37,744-9)
이들 성분을 2리터의 증류수에서 약 10시간 동안 3.8㎏의 알루미나 분쇄 매체와 분쇄한다. 현탁액을 다른 3리터의 증류수에 분산시킨 다음 ~250℃(~500℉)에서 분무 건조한다. 금속 산화물 혼합물의 미립자를 600℃까지 300℃/시간으로 하소하고, 전기로에서 4시간 동안 600℃에서 유지하면 약 1.3㎏의 촉매 물질을 얻으며, 다음 이를 합금으로 환원시킨다.
(C) Ni 40%, Fe 30%와 Mn 30%의 합금을 제조한다. 소량의 촉매 물질을 다음 출발 물질로 제조한다:
887.9g 2NiCO3.3Ni(OH)2.4H2O(~45.05% Ni-Sigma Aldrich Cat No 33,977-6)
428.8g 침전된 Fe2O3(~69.96% Fe-Fisher Scientific Cat No I/1150/53)
648.6g MnCO3(~46.25% Mn-Sigma Aldrich Cat No 37,744-9)
철의 탄산염은 통상적으로 이용할 수 없으므로, 이 실시예에서는 침전된 철(Ⅲ) 산화물을 사용한다. 이들 성분을 2리터의 증류수에서 약 10시간 동안 3.8㎏의 알루미나 분쇄 매체와 분쇄한다. 현탁액을 다른 3리터의 증류수에 분산시킨 다음 ~250℃(~500℉)에서 분무 건조한다. 금속 산화물 혼합물의 미립자를 600℃까지 300℃/시간으로 하소하고, 전기로에서 4시간 동안 600℃에서 유지하면 약 1.25㎏의 촉매 물질을 얻으며, 다음 이를 합금으로 환원시킨다.
수소 분위기에서 금속의 자연 발산과 연결되는 합금 융점 이하의 온도에서 환원하면 환원된 촉매가 미세 분말로 되게 된다.
도2는 본 발명의 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질의 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다. 이 구성에서는 금속 탄산염 혼합물의 미립자의 하소에 따라 생성된 산화물 혼합물을 초과량의 흑연 분말과 혼합하고, 혼합물을 하소하여 환원시킨다. 흑연을 산화시키고, 금속 산화물 혼합물을 흑연과 잘 혼합하여 합금으로 환원시킨다. 따라서, 흑연과 촉매 합금의 좋은 혼합물이 존재하며, 이는 계산에 의하여 아니면 화학 분석에 의하여 평가할 수 있고, 합성 다이아몬드 제조에서 전구 물질에 필요한 비율을 얻기 위하여 흑연/촉매 혼합물에 부가적으로 흑연 분말을 첨가한다. 이 방법은 흑연에 의하여 환원 과정에서 금속 산화물로부터 인입되는 산소가 흑연내의 무질서한 (터보층의) 탄소 형성을 바람직하게 공격하여 수율과 다이아몬드 질의 개량을 가져오는 이점을 부가적으로 가져온다. 이 구성의 실시예에서 표준 촉매 혼합물을 ~250℃(~500℉)에서 분무 건조한 다음, 예를들어 Morgan-National PCP23과 같은 약 2.5㎏의 적당한 흑연 분말과 혼합한다. 혼합물을 밀봉된 내화갑에서 600℃까지 300℃/시간으로 하소하고, 전기로에서 4시간 동안 600℃에서 유지한다. 이 공정에서 본 발명에 따른 약 3.25㎏의 잘 혼합되는 흑연과 촉매를 얻는다.
본 발명에 의하여 사용되는 염 또는 염들(탄산염)은 용해성 염을 사용하여 불용성 생성물을 생성시키는 치환 반응에 의하여 제조할 수 있다. 본 발명의 대표적인 구성에서 용해성 염화물 염의 혼합물은 탄산 암모늄과 원 위치에서 침전되어 불용성 탄산염을 형성한다.
도3은 본 발명의 또 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질의 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다. 이 구성에서 금속 탄산염 혼합물에 흑연 분말을 첨가하고 혼합한 후 슬러리를 분무 건조한다. 반응 생성된 슬러리를 분무 건조한 후, 다음의 하소로 합금 염의 환원이 일어나고 흑연과 촉매 합금의 양호한 혼합물이 생성한다. 환원 과정에서 터보층의 탄소를 흑연으로부터 바람직하게 제거하는 것과 연관되는 상술한 이점을 다시 적용하게 된다. 다시 한 번 흑연 분말을 흑연/촉매 혼합물에 부가적으로 첨가하여 합성 다이아몬드의 제조에 전구 물질로서 흑연/촉매 혼합물을 사용하는데 필요한 비율을 성취한다. 흑연/촉매 입자의 형태는 압착하는데 특히 유용하며, 이러한 압분체는 합성 다이아몬드를 제조하는데 매우 적합하다.
이 구성의 실시예에서 표준 촉매 혼합물을 상술한 바와 같이 볼밀한다. 현탁액을 다른 10리터의 증류수에 분산시키고, 술폰산 아릴과 같은 분산/습윤제와 함께 예를들어, Morgan-National PCP23과 같은 약 2.5㎏의 적당한 흑연 분말과 혼합한다. 혼합물을 ~250℃(~500℉)에서 분무 건조한 다음 600℃까지 300℃/시간으로 밀봉된 내화갑에서 하소하고 전기로에서 4시간 동안 600℃에서 유지한다. 이 공정에서는 본 발명에 따른 약 3.25㎏의 잘 혼합된 흑연과 촉매를 얻는다.
도4는 본 발명의 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 사용하는 합금 물질의 제조에 관한 공정 흐름 설명도이다. 이 구성에서 최종 기능이 흑연 분말과 함께 종자 물질로서 작용하는 다이아몬드 그릿을 슬러리에 첨가하고 혼합한 후 분무건조한다. 이로서 합성 다이아몬드의 제조공정에서 분말 또는 압분체 제조에 사용할 수 있는 흑연, 촉매와 종자 다이아몬드의 양호한 혼합물을 제공한다.
상기 모든 구성에서 촉매 물질의 분말도 때문과 촉매 물질을 흑연 분말과 조합하는 방법 때문에 촉매와 흑연 분말이 잘 접촉하므로 수율의 이점을 얻을 수 있다. 이러한 친밀성은 혼합 과/또는 부분 압착을 포함한 복합 공정단계없이 현재의 표준 제조 방법으로는 얻지 못한다.
도5는 본 발명의 한 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 전구 물질로서 사용하는 성형성 물질의 제조에 분무-건조를 사용하는 공정 흐름 설명도이다.
도6은 본 발명의 다른 구성에 따라 합성 다이아몬드를 제조하는데 전구 물질로서 사용하는 성형성 물질의 제조에 분무-건조를 사용하는 공정 흐름 설명도이다. 다이아몬드 그릿은 도6에 표시된 구성의 혼합물에 포함되며, 도5에 표시된 구성에는 다이아몬드 그릿이 포함되지 않는다.
상술한 본 발명의 대표적인 구성은 본 발명을 예시하고 설명하기 위한 목적 뿐이며, 기술한 정밀 형태로 본 발명을 규명하거나 한정시키는 것은 아니다. 상기한 지적에 비추어 본 발명은 여러가지 수정과 변경이 가능하다. 본 분야의 숙련자가 예상되는 특수한 용도에 적합하게 여러가지로 수정하여 본 발명과 여러가지 구성을 이용할 수 있도록 본 발명의 원리와 그들의 실제 사용을 설명하기 위하여 구성들을 선택하고 설명한다. 구성의 변경은 본 발명의 정신과 범위에서 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다는 것을 본 분야의 숙련자는 명백하게 알 수 있을 것이다.

Claims (24)

  1. 합금 물질을 습식 화학 방법을 사용하여 화학적으로 제조하여서 하는 합성 다이아몬드의 제조에 사용하는 합금 물질의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 방법이
    a) 합금 구성 성분의 염 또는 염들을 제조하는 단계
    b) 상기 염 또는 염들을 환원하여 합금을 형성시키는 단계
    로 이루어지는 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    a) 염 또는 염들이 불용성 염이고;
    b) 염 또는 염들을 분쇄하여 물에 분산시켜서 슬러리를 형성시키고;
    c) 슬러리를 분무 건조하여서 하는
    제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 염 또는 염들을 하소하여 산화물을 생성시킨 후 염 또는 염들을 합금으로 환원시키는 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 염 또는 염들이 탄산염인 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 불용성 염 또는 염들이 용해성 염들 사이의 치환 반응에 의하여 생성되는 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 치환 반응이 용해성 염화물 염과 탄산 암모늄 사이에서 일어나는 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    a) 불용성 금속 탄산염을 물과 알루미나 분쇄 매체에 혼합하는 단계;
    b) 혼합물을 물에 분산시켜 슬러리를 형성시키는 단계;
    c) 금속 탄산염 혼합물의 미립자를 생성시키는 슬러리를 분무 건조하는 단계;
    d) 혼합물 미립자를 하소하는 단계;
    e) 산화물 혼합물을 금속 분말로 환원하는 단계
    로 이루어지는 제조방법.
  9. 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 염 또는 염들의 환원이 염 또는 염들을 수소 환원로에 위치시키는 것으로 이루어지는 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 환원이 합금의 융점 이하에서 일어나는 제조방법.
  11. 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 염 또는 염들의 환원이 초과량의 흑연 분말의 존재하에 염 또는 염들을 하소하여 흑연과 잘 조합되는 합금을 생성시키는 것으로 이루어지는 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 슬러리를 분무 건조하기 전에 흑연 분말을 염 또는 염들과 혼합하는 제조방법.
  13. a) 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 합금의 제조단계;
    b) 원하는 양의 흑연 분말과 합금을 조합하는 단계
    로 이루어지는 다이아몬드 합성용 전구 물질의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 합금을 흑연과 잘 혼합하고 제11항 또는 제12항의 방법으로 제조하는 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 탄소를 합금에 부가적으로 첨가하는 제조방법.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 물질과 흑연 분말을 다이아몬드 그릿과 조합하는 제조방법.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 하나의 방법에 의하여 제조된 전구 물질의 사용으로 이루어지는 다이아몬드의 제조방법.
  18. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 합금.
  19. 제2항 내지 제12항 중 어느 한 항의 방법에 사용하는 분무 건조된 염 또는 염 용액.
  20. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 다이아몬드 합성용 전구 물질.
  21. 제17항에 의하여 제조된 합성 다이아몬드.
  22. 성형성 물질이 제1항 등에 따라 제조된 흑연과 합금의 혼합물로 구성되는 합성 다이아몬드의 제조에서 전구 물질로서 사용하는 성형성 물질의 제조방법에 사용하는 분무-건조의 용도.
  23. 제22항에 있어서, 상기 성형성 물질을 다이아몬드 그릿 첨가없이 사용하는 용도.
  24. 제22항에 있어서, 상기 성형성 물질이 종자 물질로서 사용하는 다이아몬드 그릿을 함유하는 용도.
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