KR100411998B1 - 코발트금속응집체와이의제조방법및용도 - Google Patents

코발트금속응집체와이의제조방법및용도 Download PDF

Info

Publication number
KR100411998B1
KR100411998B1 KR1019970708462A KR19970708462A KR100411998B1 KR 100411998 B1 KR100411998 B1 KR 100411998B1 KR 1019970708462 A KR1019970708462 A KR 1019970708462A KR 19970708462 A KR19970708462 A KR 19970708462A KR 100411998 B1 KR100411998 B1 KR 100411998B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
cobalt
cobalt metal
metal
diamond
tools
Prior art date
Application number
KR1019970708462A
Other languages
English (en)
Other versions
KR19990021987A (ko
Inventor
아스트리트 괴르지
율리앙 메제마르크췌펠
디르크 나우만
아르민 올브리히
프랑크 쉬룸프
Original Assignee
하.체. 스타르크 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 하.체. 스타르크 게엠베하 filed Critical 하.체. 스타르크 게엠베하
Publication of KR19990021987A publication Critical patent/KR19990021987A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100411998B1 publication Critical patent/KR100411998B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/04—Oxides; Hydroxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Abstract

본 발명은 피넛형 1차 입자로 이루어진 코발트 금속 응집체와 이들의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다. 1차 입자의 평균 입자 크기는 0.1 내지 0.7 ㎛이다. 이들의 제조 방법은 첫단계에서 X-가 Cl-, NO3 -및(또는) 1/2 SO4 2-인 화학식 CoX2의 코발트 염을 40 내지 100 ℃의 온도에서 알칼리 금속 및(또는) 암모늄의 탄산염 및(또는) 탄산 수소염의 수용액 또는 수성 현탁액과 연속적으로 반응시켜 염기성 탄산코발트로 전환시키는 것을 특징으로 한다. 제2 단계에서는 이를 분리하고 중성염이 제거될 때까지 세척한다. 이렇게 얻은 염기성 탄산코발트를 알칼리수를 첨가하여 Co(OH)₂로 전환시키고, 산화제로 산화시켜 헤테로제나이트 CoO(OH)를 얻고 이를 환원제로 환원시켜 코발트 금속 응집체를 얻는다. 이들은 코발트 소결된 제품 및 알칼리 2차 전지의 양극을 제조하는데 사용될 수 있다.

Description

코발트 금속 응집체와 이의 제조 방법 및 용도 {Cabalt Metal Agglomerates, a Method of Producing Them and Their Use}
본 발명은 피넛형의 1차 입자로 이루어진 코발트 금속 응집체와 이들의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.
미분된 코발트 금속은 경질 금속 및 예를 들면, WC, 다이아몬드, SiC 및 CBN과 같은 다양한 경질 금속을 기재로한 절삭 공구의 제조에 결합제로 주로 사용된다. 예를 들어 다이아몬드 공구의 제조에 사용되는 코발트 금속은 특별한 요건을 만족시켜야 한다. 첫째로 Al, Ca, Mg, S 및 Si와 같은 불순물은 코발트 금속 분말의 잔류 산소와 함께 안정한 산화물을 용이하게 형성하여 세그먼트에 원치않는 구멍을 발생시키기 때문에 이들 원소를 피해야 한다는 것이 그 요건에 포함된다.
또한 합성 다이아몬드로 세그먼트를 제조할 경우 8.5 g/cm3의 최소 밀도가 필요하기 때문에 매우 활성적인 소결 성질이 있는 코발트 금속 분말만을 사용할 필요가 있다. 다이아몬드가 보다 높은 온도에서는 흑연으로 전환될 수 있기 때문에 900 ℃ 미만 정도의 낮은 소결 온도 범위에서 상기의 밀도를 얻어야 한다. 코발트 금속의 소결 활성이 부적합하다면, 충분한 경도를 얻지 못한다. 고리형 드릴링 비트 또는 절삭 공구가 과다한 스트레스 하에 노출되면, 석재 먼지의 마멸 작용으로인해 다이아몬드 또는 다른 경질 금속의 침식이 심화되고 원치않는 분리가 일어나 결과적으로 절삭 능력이 상실된다.
종래 기술에 따르면, 독일특허공개 제4 343 594호에 기재된 바와 같이 한편으로는 세분된 코발트 금속 분말과 수소-환원 분말의 혼합물 형태로 코발트 금속을 사용하며, 다른 한편으로는 초미세 및 과미세급 코발트 금속 분말을 사용한다.
초미세 분말은 이들의 FSSS 값이 1.0 ㎛ 미만이고 과미세 분말은 FSSS 값이 1.2 내지 1.4 ㎛ 사이라는 점에서 서로 다르다.
상기한 코발트 금속 분말의 작은 입자 크기와 이로 인한 넓은 표면적은 대기 산소 및 수분의 흡수를 촉진하고 빈번하게 분말의 유동성을 저하시킨다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기의 단점을 나타내지 않고, 밀도 및 경도가 개량된 세그먼트의 제조를 가능하게 하는 소결 활성 코발트 금속을 제공하는 것이다.
이런 필요한 성질을 보이는 코발트 금속 분말을 제공하는 것이 본 발명에 이르러서야 가능한 것으로 판명되었다.
이들은 1차 입자의 평균 입자 크기가 0.1 내지 0.7 ㎛의 범위라는 점을 특징으로 하는 피넛형 1차 입자로 이루어진 코발트 금속 응집체이다. 이들 코발트 응집체는 본 발명의 주제이다. 이들은 바람직하게는 평균 응집체 직경이 3 내지 50 ㎛, 바람직하게는 5 내지 20 ㎛인 구형 2차 구조를 갖는다. 이들 코발트 응집체는 이러한 구형 2차 구조로 인해 양호한 유동성을 갖는다는 점에서 구별된다.
형상이 불규칙하게 연장된 1차 입자는 바람직하게는 평균 입자 길이가 0.5 내지 1 ㎛이고 통상적으로 직경은 0.5 ㎛ 미만이다.
도 3은 실시예 3에 따라 제조된 본 발명의 코발트 금속 분말 응집체의 5000 및 15000배 확대한 스캐닝 전자 현미경 사진을 보여준다.
본 발명에 따른 코발트 금속 응집체의 비표면적 (DIN 66 131에 따른 질소 단일점 방법을 사용하여 측정)은 바람직하게는 2 내지 6 m2/g이다. 1차 입자의 이러한 표면적과 작은 입자 크기는 본 발명에 따른 코발트 금속 응집체의 향상된 소결 활성을 초래하며, 이로부터 밀도가 8.5 g/cm3인 소결 제품이 700 ℃ 정도의 낮은 온도에서 제조될 수 있다.
도 2 및 표 2는 실시예 3에 따라 제조된 본 발명의 코발트 금속 분말 응집체로부터 제조된 소결 제품의 밀도를 시판되는 초미세 및 과미세 코발트 금속 분말로 제조한 소결 제품과 비교하여 소결 온도의 함수로 나타낸 것이다.
110 HRB의 경도 값은 단지 620 ℃ 이하의 온도에서 고온 압착된 세그먼트로 달성할 수 있다. 이러한 경도 값은 지금까지 달성된 최고치 가운데 속한다. 종래 기술에 따르면, 소결 온도가 대략 780 ℃인 코발트 금속 분말은 HRB값 110을 필요로한다. 도 1 및 표 1은 본 발명의 코발트 금속 분말 응집체로부터 제조된 소결 제품의 경도 값을 시판되는 초미세 및 과미세 코발트 금속 분말로 제조한 소결 제품과 비교하여 소결 온도의 함수로 나타낸 것이다. 본 발명에 따른 코발트 금속 분말에 있어서는 620 ℃와 같이 낮은 온도에서 향상된 경도 값을 얻을 수 있을 뿐아니라 더욱이 900 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 경도 값이 일정하게 남아있다는 것을 명백하게 알 수 있다. 이로 인해 제조자는 코발트 결합제의 경도 값을 달리함으로써 유발되는 임의의 품질 변동을 두려워할 필요 없이 소결 복합물의 경질 재료 및 드릴링 공구를 훌륭한 제조 수준으로 얻을 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 코발트 금속 응집체의 제조 방법을 제공한다.
이 방법은 제1 단계에서 화학식이 CoX2(식 중, X-는 Cl-, NO3 -및(또는) 1/2 SO4 2-임)인 코발트 (II)염 수용액을 바람직하게는, 알칼리 금속 및(또는) 암모늄의 탄산염 및(또는) 탄산 수소염의 수용액과 함께 격렬하게 교반시키면서 연속 작동 관형 유동 반응기에서 반응시키는 것을 특징으로 한다. 여기서 반응의 온도 범위는 바람직하게는 60 내지 90 ℃ 이다. 이런 방법에서는, 종래의 침전법과 반대로 봉형 결정화된 탄산코발트가 생성되는 대신 구형 염기성 탄산코발트가 생성된다. 이를 여과하고 중성염이 없어질 때까지 세척한다. 생성된 염기성 탄산코발트를 추가의 가공 단계에서 알칼리수를 첨가함으로써 구형 수산화코발트 (II)로 전환시켜 2차 형태를 달성한 후, 이어서 적합한 산화제로 산화시켜 코발트 (Ⅲ) 옥시데히드록시드, 헤테로제나이트 (heterogenite), CoO(OH)를 얻는다. 적당한 산화제는 특히, 히포클로라이트, 퍼옥시디술페이트, 퍼옥시드가 있다. 수산화코발트 (II)가 산화되어 헤테로제나이트를 생성하는 것은 완전하게 2차 형태를 달성함과 동시에 1차 입자 크기의 감소에 의해 수반된다는 것이 놀랍게도 본 발명에 이르러서 밝혀졌다. 0.3 내지 1.0 ㎛의 이러한 미세 입자 크기는 헤테로제나이트가 300 내지 800 ℃의 광범위한 온도에 걸쳐 코발트 금속으로 연속적으로 환원되는 경우에 존속된다. 수소, 메탄, 산화이질소 및(또는) 일산화탄소와 같은 기체 환원제가 350 내지 650 ℃의 용광로 온도에서 바람직하게 사용된다.
종래부터 알려진 과미세 및 초미세 코발트 분말과는 달리, 본 발명에 따른 코발트 금속 응집체는 이들의 구형 2차 구조로 인해 매우 양호한 유동성을 갖는다.
상기한 성질로 인해, 본 발명에 따른 코발트 금속 분말은 특히 경질 금속 및(또는) 다이아몬드 공구의 제조의 결합제로 적합하다. 코발트 금속 분말 응집체는 단독으로 또는 다른 결합제 금속과 결합되어 유리하게 사용될 수 있다는 것이 주지되어야 한다.
따라서, 본 발명은 소결된 코발트 제품 제조, 및 코발트 금속 및 다이아몬드, CBN, WC, SiC 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 경질 재료 기재의 복합 소결 제품의 제조를 위한 본 발명에 따른 코발트 금속 응집체의 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 코발트 금속 분말 응집체의 양호한 유동성 및 미세 1차 구조 덕분에 이들은 또한 니켈/카드뮴 또는 니켈/수소화금속 기술을 기초로한 재충전 가능한 전지에서 수산화니켈 함유 양극 조성물로 혼입하는데도 특히 적합하다.
소위 사이클을 형성하는 동안, 코발트 금속은 처음에는 자체 전위에 따라서 코발트 (II)로 산화된다. 알칼리 전해질 (30 % KOH 용액)에서, 코발트 (II)는 가용성 코발테이트 (II)를 형성하며, 이로 인해 전극 조성물 내에서 균일하게 분포하게 된다. 추가로 충전되면, 그것은 궁극적으로 수산화니켈 입자 상의 전기 전도성 CoO(OH)층으로 침착되어 원하는 바대로 저장 전지에서 수산화니켈을 완전히 이용할 수 있게 된다. 상기한 코발트 금속 분말의 양극 용해가 자연스럽게 보다 신속하고 효과적으로 진행될수록, 1차 구조는 보다 미세해지고, 금속 분말의 표면적도 보다 커진다.
따라서, 본 발명은 또한, 니켈/카드뮴 또는 니켈/수소화금속 기술을 기초로한 알칼리 2차 전지의 양극의 제조에서 한 성분으로서 본 발명에 따른 코발트 금속 응집체의 용도를 제공한다.
본 발명은 어떠한 제한적 의미없이 하기의 실시예로 예시된다.
실시예 1
물 20 ℓ를 교반 유동 반응기로 공급하고 80 ℃까지 가열했다. 격렬하게 교반시키면서 1.7 몰의 CoCl2용액을 5 ℓ/시로, 0.9 몰 NaHCO3용액을 19 ℓ/시로 반응기 내에 연속적으로 계량공급했다. 일단 정상 상태에 도달하면, 얻은 생성물을 반응기 배수관으로부터 배출하고 이를 여과시킨 후 중성염이 제거될 때까지 물로 세척했다. 그 다음, 생성물을 80 ℃의 온도에서 일정한 중량으로 건조했다.
이런 방식으로 얻은 염기성 탄산코발트의 화학적 분석결과 Co 함량은 54.3 %이고 탄산염 함량은 32.3 %임이 밝혀졌다.
실시예 2
실시예 1에 따라 제조된 염기성 탄산코발트 500 g을 물 2 ℓ에 현탁시켰다. 이 현탁액을 물 1.5 ℓ에 용해된 NaOH 200 g과 합하고 60 ℃까지 가열하고 1 시간 동안 교반시켰다. 생성물을 여과하고 온수 3 ℓ로 세척했다. 여전히 습한 상태에서, 필터 케이크를 물 2 ℓ에 재현탁하고 1.5 시간 내에 45 ℃에서 H2O2(30 %) 700 ml로 산화시켰다. 첨가를 완료하자마자, 추가로 0.5 시간 동안 계속 교반시킨 후, 생성물을 여과하고 온수 2 ℓ로 재세척하고 80 ℃에서 일정한 중량으로 건조했다. 응집체 D50값이 10.5 ㎛인 구형으로 응집된 헤테로제나이트 420 g을 얻었다. 코발트 함량은 63.9 %로 분석되었다.
실시예 3
실시예 2에 따라 제조된 구형으로 응집된 헤테로제나이트 200 g을 석영 용기에 넣고 450 ℃에서 3 시간 동안 수소 스트림으로 환원시켰다. 구형으로 응집된 코발트 금속 131 g을 얻었다. 도 3은 이 응집체의 5000 및 15000 배 확대한 스캐닝 전자 현미경 사진을 보여준다. 코발트 금속 분말의 D50값은 10.5 ㎛였다. FSSS 값은 0.62 ㎛였다.
실시예 4
소결 시험
실시예 3에 따라 얻어진 코발트 금속 응집체에 대해 하기의 조건에서 고온 압착 시험을 했다.
사용 기기: DSP 25-ATV (Dr. Fritsch GmbH 제품)
최종 온도까지의 가열 시간: 3 분
유지 시간: 3 분
최종 압력: 350 N/mm2
최종 온도: 표 1 및 2 참조
치수: 40 x 4 x 10 mm
표 1 및 도 1은 시판되는 초미세 및 과미세 코발트 금속 분말로 제도된 소결 제품과 비교하여 실시예 3에서 얻은 본 발명의 코발트 금속 분말 응집체로 제조된 소결된 제품의 경도 값을 소결 온도의 함수로 보여준다. 향상된 경도 값이 620 ℃ 정도의 낮은 온도에서 본 발명에 따른 코발트 금속 분말로 얻어지며, 더욱이 경도 값이 980 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 일정하게 남아있다는 것을 명백하게 볼 수 있다.
록웰 (Rockwell) 경도 값 (HRB)
620 ℃ 700 ℃ 780 ℃ 900 ℃ 980 ℃
Co uF1) 91.5 109.8 109.7 107
Co eF2) 102.5 105.0 104.6 97.2
실시예 3의 코발트 금속 분말 응집체 110.6 110.9 110.1 110.5
1) 유로텅스텐 그레노블(Eurotungstene Grenoble) (프랑스)이 공급하는 초미세 코발트 금속 분말
2) 호보켄 오페르펠트 (Hoboken Overpelt) (벨기에)가 공급하는 과미세 코발트 금속 분말
표 2 및 도 2는 실시예 3에 따라 제조된 본 발명의 코발트 금속 분말 응집체로부터 제조된 소결 제품의 밀도를 시판되는 초미세 및 과미세 코발트 금속 분말로 제조한 소결 제품과 비교하여 소결 온도의 함수로 나타낸 것이다.
밀도 [g/cm3]
620 ℃ 700 ℃ 800 ℃ 900 ℃ 980 ℃
Co uF 7.72 8.58 8.60 8.59
Co eF 8.42 8.62 8.67 8.61
실시예 3의 코발트 금속 분말 응집체 8.47 8.49 8.53 8.50
표 3은 실시예 3에서 얻은 코발트 금속 응집체의 입자 크기와 BET 비표면적 (DIN 66 131에 따른 질소 단일점 방법으로 결정)을 시판되는 초미세 및 과미세 분말의 것과 비교한 것이다.
입자 크기와 비표면적
FSSS [㎛] BET [cm2/g]
Co uF <1 1.4
Co eF 1.2-1.4 0.8-1.0
실시예 3의 코발트 금속 분말 응집체 <0.7 2.8-4.0

Claims (10)

1차 입자의 평균 입자 크기가 0.1 내지 0.7 ㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 피넛형 1차 입자로 이루어진 코발트 금속 응집체.
제1항에 있어서, 평균 응집체 직경이 3 내지 50 ㎛인 구형 2차 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 코발트 금속 응집체.
제1 또는 2항에 있어서, 응집체 직경이 5 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 코발트 금속 응집체.
제1 또는 2항에 있어서, 비표면적이 2 내지 6 m2/g의 범위인 것을 특징으로 하는 코발트 금속 응집체.
X-가 Cl-, NO3 -및(또는) 1/2 SO4 2-인 화학식 CoX2의 코발트 염을 40 내지 100 ℃의 온도에서 알칼리 금속 및(또는) 암모늄의 탄산염 및(또는) 탄산 수소염의 수용액 또는 수성 현탁액과 연속적으로 반응시켜 염기성 탄산코발트를 생성하고, 이를 분리하고 중성염이 제거될 때까지 세척한 후 알칼리액 및(또는) 암모늄액과 반응시키고 산화제로 산화시켜 3가 헤테로제나이트 CoO(OH)를 얻고 이를 환원제로 환원시켜 코발트 금속 응집체를 얻는 것을 특징으로 하는 제1 내지 4항 중 어느 한 항의 코발트 금속 응집체의 제조 방법.
제5항에 있어서, H2O2가 산화제로 사용되는 것을 특징으로 하는 코발트 금속 응집체의 제조 방법.
제5 또는 6항에 있어서, 기체 환원제와의 반응을 300 내지 800 ℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 코발트 금속 응집체의 제조 방법.
제1 또는 2항에 따른 코발트 금속 응집체를 포함하는, 경질 금속 공구 또는 다이아몬드 공구의 제조를 위한 결합제.
제8항에 있어서, 상기 경질 금속 공구 또는 다이아몬드 공구가 다이아몬드, CBN, WC, SiC 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 경질 금속을 더 포함하는 것인, 경질 금속 공구 또는 다이아몬드 공구의 제조를 위한 결합제.
제1 또는 2항에 따른 코발트 금속 응집체를 포함하는, 니켈/카드뮴 또는 니켈/수소화금속 기재의 알칼리 2차 전지의 제조를 위한 양극 조성물.
KR1019970708462A 1995-05-26 1996-05-14 코발트금속응집체와이의제조방법및용도 KR100411998B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19519331.8 1995-05-26
DE19519331A DE19519331C1 (de) 1995-05-26 1995-05-26 Kobaltmetallagglomerate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR19990021987A KR19990021987A (ko) 1999-03-25
KR100411998B1 true KR100411998B1 (ko) 2004-04-21

Family

ID=7762917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019970708462A KR100411998B1 (ko) 1995-05-26 1996-05-14 코발트금속응집체와이의제조방법및용도

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6015447A (ko)
EP (1) EP0828578B1 (ko)
JP (1) JP4257683B2 (ko)
KR (1) KR100411998B1 (ko)
CN (1) CN1085953C (ko)
AT (1) ATE199338T1 (ko)
AU (1) AU700716B2 (ko)
DE (2) DE19519331C1 (ko)
NO (1) NO321008B1 (ko)
PT (1) PT828578E (ko)
RU (1) RU2158657C2 (ko)
TW (1) TW402640B (ko)
WO (1) WO1996037324A1 (ko)
ZA (1) ZA964186B (ko)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19540076C1 (de) * 1995-10-27 1997-05-22 Starck H C Gmbh Co Kg Ultrafeines Kobaltmetallpulver, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung des Kobaltmetallpulvers und des Kobaltcarbonates
SE9703204L (sv) 1997-09-05 1999-03-06 Sandvik Ab Verktyg för borrning/fräsning av kretskortsmaterial
US6737035B1 (en) * 2000-08-31 2004-05-18 Osram Sylvania Inc. Heterogenite material for making submicron cobalt powders
US7316862B2 (en) * 2002-11-21 2008-01-08 Hitachi Maxell, Ltd. Active material for electrode and non-aqueous secondary battery using the same
CN101798627B (zh) 2009-02-09 2013-07-03 有研稀土新材料股份有限公司 一种沉淀稀土的方法
RU2483841C1 (ru) * 2012-06-04 2013-06-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Способ получения наноразмерного порошка кобальта
CN110669931B (zh) * 2019-09-25 2021-04-27 宁波弗镁瑞环保科技有限公司 一种硫酸镍溶液氧化除钴的方法
CN113371764B (zh) * 2020-03-10 2023-11-07 荆门市格林美新材料有限公司 一种花棒状碳酸钴的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1089654A (en) * 1977-03-07 1980-11-18 Barry N. Doyle Production of ultrafine cobalt powder from dilute solution
US4469505A (en) * 1980-11-19 1984-09-04 Gte Products Corporation Method for producing cobalt metal powder
US4588572A (en) * 1984-10-12 1986-05-13 Mooney Chemicals, Inc. Process for preparing aqueous cobalt (II) carbonate slurries, and slurries so produced
US4798623A (en) * 1988-02-19 1989-01-17 Gte Products Corporation Method for producing fine cobalt metal powder
DE4343594C1 (de) * 1993-12-21 1995-02-02 Starck H C Gmbh Co Kg Kobaltmetallpulver sowie daraus hergestellte Verbundsinterkörper
SE502931C2 (sv) * 1994-06-10 1996-02-26 Sandvik Ab Metod för tillverkning av pulver för WC-hårdmaterial

Also Published As

Publication number Publication date
DE19519331C1 (de) 1996-11-28
CN1185763A (zh) 1998-06-24
ATE199338T1 (de) 2001-03-15
WO1996037324A1 (de) 1996-11-28
TW402640B (en) 2000-08-21
NO975413L (no) 1997-11-25
DE59606517D1 (de) 2001-04-05
JPH11505883A (ja) 1999-05-25
PT828578E (pt) 2001-06-29
AU5818696A (en) 1996-12-11
AU700716B2 (en) 1999-01-14
JP4257683B2 (ja) 2009-04-22
ZA964186B (en) 1996-12-04
US6015447A (en) 2000-01-18
NO321008B1 (no) 2006-02-27
CN1085953C (zh) 2002-06-05
RU2158657C2 (ru) 2000-11-10
EP0828578B1 (de) 2001-02-28
KR19990021987A (ko) 1999-03-25
EP0828578A1 (de) 1998-03-18
NO975413D0 (no) 1997-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4063151B2 (ja) 多孔質の球状ニッケル粉末とその製造方法
JP2003528019A (ja) 天然グラファイトの表面精製および粉砕および粒度分布に及ぼす不純物の効果
JP2004359538A (ja) リン酸リチウム凝集体、その製造方法及びリチウム鉄リン系複合酸化物の製造方法
KR100411998B1 (ko) 코발트금속응집체와이의제조방법및용도
KR100420605B1 (ko) 코발트금속응집체와이의제조방법및용도
KR100423456B1 (ko) 합금분말 및 이를이용한 다이아몬드공구 제조방법
JPH10324523A (ja) 酸化コバルト微粒子粉末の製造法
JPH1179752A (ja) 酸化ニッケル粒子およびその製造方法
EP1509630B1 (en) Process for manufacturing an alloy material for use in the manufacture of synthetic diamonds
CA2221963C (en) Cobalt metal agglomerates, a method of producing them and their use
CA2221773C (en) Cobalt metal agglomerates, process for producing the same and their use
JPH02271919A (ja) 炭化チタン微粉末の製造方法
CN115448283B (zh) 一种磷酸盐正极材料及其生产工艺和应用
JPS59162206A (ja) ニツケル及びコバルト微粉末の製造法
JPS61181074A (ja) アルカリ蓄電池用陽極の製造方法
JPH10251714A (ja) 粉末冶金用銀粉末の製造方法
CN116199200A (zh) 一种含有铁化合物的纳米颗粒材料及其制备方法与应用
JPS59104404A (ja) 水素還元による銅粉の製造法
JPH0781999A (ja) 非磁性基板の製造方法
JPH02145430A (ja) 乾電池用二酸化マンガンの製造方法
JP2004250719A (ja) 繊維状ニッケル構造体及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20111121

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121122

Year of fee payment: 10

LAPS Lapse due to unpaid annual fee