CN101716515B - 一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒 - Google Patents
一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒 Download PDFInfo
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Abstract
一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒，按质量百分比计，其合金成分为28-40％Mn，0-10％ Ni，0-5％ Co，0.1-0.5％ C，0.01-1.0％稀土添加剂，50-800ppm O，50-500ppm N，余量为Fe，其中稀土添加剂仪可选择Ce、La和Er中的一种。本发明优选的粉末触媒产品氧含量≤300ppm，氮含量≤150ppm，采用惰性气体气雾化工艺制备，触媒粉末呈球形或近球形，合金成分均匀。采用该触媒合成的金刚石，∮39mm腔体混合单产高达105克拉/块以上，静压强度高于20kg的比例大于40％，金刚石中35/60粒度范围的比例为76％以上，TI、TTI值较高，热稳定性较好，耐磨性较好，是制作高效率金刚石磨具的理想原料。
Description
技术领域
本发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，特指一种含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒。
背景技术
人工合成金刚石是用石墨作为碳源，利用高温高压设备，在触媒(由Fe、Ni.、Co、Mn等元素组成的合金)的催化作用下由石墨转化而成。通常的触媒材料包括片状和粉末状。粉末状触媒由于具有比表面积大，石墨转化率高，合成单产高，化学成分均匀，金刚石生产成本低，合成的金刚石晶形完整率高、晶体内较为纯净、包裹体含量低、颜色佳，金刚石冷、热冲击韧性高，热稳定性好，高强金刚石产出率高等优点，现已被企业普遍采用。金刚石的合成质量和产量主要由石墨、粉末触媒的合金成分和粒度以及合成工艺等因素决定，现在一般采用FeNi基粉末触媒进行高强金刚石的合成。为了进一步改进金刚石的质量，降低生产制造成本，有关人员进行了不同目的的研究。
相关的专利如：专利CN1428194A提出一种合成粗颗粒、高强度金刚石用粉末触媒，其合金成分为24-26％Mn(质量分数，下同)，4.5-5.5％Co，0.02-0.5％富Ce混合稀土，0.05-0.5％Mo，50-100ppmN，余量为Ni，利用该粉末触媒合成的金刚石单产高，晶形好，强度高；专利CN1428195A开发出一种合成细粒度金刚石用粉末触媒，其合金成分为24-26％Mn，4.5-5.5％Co，0.6-2.0％C，0.02-0.2％Al，50-150ppm N，余量为Ni，该粉末触媒出粉率高，适合合成细粒度金刚石；专利CN1903429A提出一种低成本合成高强优质金刚石用粉末触媒，其合金成分为20-45％Ni，0-5％Mn，0.1-0.5％C，50-100ppm N，80-300ppm O，余量为Fe，利用该触媒合成金刚石粒度粗、单产高、晶形完整率高、热稳定性好。
以上几个粉末触媒专利的化学成分组成均为NiMn基或FeNi基，含有较高比例的Ni，因此触媒材料成本较高。本专利采用Fe、Mn作为主要元素制备的FeMn基粉末触媒将会进一步降低触媒的材料成本。
发明内容
本发明的FeMn基粉末触媒采用Fe、Mn作为主要成分，不用或少用金属Co、Ni，将会进一步降低触媒的材料成本，适用于产量高、应用范围广、售价更低的磨料级金刚石的合成。
为实现以上目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明的一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒，按质量百分比计，其合金成分为28-50％Mn，0-10％Ni，0-5％Co，0.1-0.5％C，0.01-1％稀土添加剂，余量为Fe。
本发明的一种含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒还含有其它微量元素，该配方触媒合金成分按质量百分比计算为：28-50％Mn，0-10％Ni，0-5％Co，0.1-0.5％C，0.01-1％稀土添加剂，50-800ppm O，50-500ppm N，余量为Fe。
在含有稀土添加剂的FeMn基粉末触媒中，优选的技术方案为：按质量百分数计，其合金成分为28-40％Mn，0-10％Ni，0-5％Co，0.1-0.3％C，0.1-0.6％稀土添加剂，100-300ppm O，80-200ppm N，余量为Fe。
其中，稀土添加剂优选Ce、La和Er中的一种。
本发明的金刚石合成用粉末触媒，采用惰性气体气雾化工艺制备，所得粉末颗粒形状为球形或类球形。
根据人造金刚石合成理论，触媒基体中的Mn是金刚石和石墨的相间活化元素，可以提高触媒粉末浸润石墨的能力，增加形核率，有利于金刚石的合成；另一方面，触媒中的氧对于金刚石合成而言是有害元素，触媒中的氧包括结合氧和吸附氧，也叫内氧和外氧，内氧主要是以金属氧化物形式存在，外氧主要是吸附的空气和水分；外氧在触媒粉末与石墨粉混合后的真空处理过程中会挥发或还原掉，而内氧在成型后的后续还原处理过程中只能部分去除。在制粉过程中加入一定的C可以降低合金中的氧含量，另外，加入一定量的稀土元素可以进一步减少触媒中金属氧化物的形成，起到脱除触媒中氧的作用，另外稀土氧化物本身也是一种很好的催化剂。
本发明的优点如下：
1、本发明所制备的触媒合金粉末是一种FeMn基粉末触媒，Fe的3d外层电子空穴多、活性大，与碳原子的亲和能力较强，使触媒溶碳能力增强；Mn是金刚石和石墨的相间活化元素，可以提高触媒粉末浸润石墨的能力，增加形核率，有利于高产量金刚石的合成；另外，FeMn基粉末触媒合成金刚石所需压力、温度较低，与目前广泛应用的FeNi触媒相比，其原材料成本大大降低，使其应用具有更强的市场竞争力。
2、本发明的粉末触媒球形度好，比表面积大，可与石墨粉充分混合且均匀度较高，有利于合成工艺的稳定，为降低金刚石合成的顶锤消耗及总体生产成本创造了条件。
3、本发明的触媒粉末成分稳定，组织均匀，有利于金刚石的均匀成核和长大，特别是在基体主元素Fe、Mn基础上，添加了C和稀土添加剂，又进一步降低了氧含量，对于减少晶内包裹体的形成和提高金刚石晶体的完整度有很大的作用。
4、本发明的FeMn基粉末触媒中还可以含有少量Ni、Co、N元素，以改进金刚石的颜色，提高金刚石的抗压强度和热稳定性，满足不同品级、不同种类金刚石的合成需要。
本发明制备的粉末触媒产品优选后的氧含量≤300PPm，氮含量≤150PPm。采用该触媒合成的金刚石∮39mm腔体混合单产高达105克拉/块以上，静压强度高于20Kg的比例大于40％，金刚石中35/60粒度范围比例为76％以上，TI、TTI值较高，金刚石热稳定性较好，耐磨性较好，是制作高效率金刚石磨具的理想原料。
附图说明
附图1为FeMnCe粉末触媒的形貌。图中绝大多数粉末颗粒形貌呈球形和近视球形，不规则形状颗粒很少。
附图2为FeMnCe粉末触媒合成的金刚石照片。图中为50/60目金刚石选型后的照片，晶型较完整。
具体实施方式
以下用实施例对发明作进一步阐述，将有助于对本发明的产品及其优点做进一步说明，本发明并不局限于这些实施例，其保护范围由权力要求书阐明。
实施例1
本实施例中的一种含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒，按质量百分比计，其合金配料成分为28.9％Mn，0.16％C，0.36％Ce，余量为Fe。粉末制备方法如下：
1、按配方规定比例称取Fe、Mn、C和稀土Ce，在惰性气体保护条件下利用中频感应炉熔化制锭，考虑到Mn和稀土Ce的挥发性要在熔化后期加入，配料熔化温度约为1450-1480℃，加入Mn和Ce熔化后保持5分钟左右，然后浇铸成锭。
2、将合金锭在1450-1650℃重熔，熔化过程中通入氩气保护，通气时间为8-10分钟，最后利用高压氮气(压力为3.0-4.5Mpa)将金属液流击碎雾化成粉末。
通过上述方法制备出该配方的触媒粉末，测得触媒粉末氧含量为224ppm，氮含量为125ppm。本实施例所制得的FeMnCe粉末触媒的形貌的照片如图1所示，图1中绝大多数粉末颗粒形貌呈球形和近视球形，不规则形状颗粒很少。
将触媒合金粉筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6的比例均匀混合制备合成棒，利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，测试结果如表1所示。使用本实施例制得的FeMnCe粉末触媒所合成的金刚石照片如图2所示，图2为50/60目金刚石选型后的照片，晶型较完整。
实施例2
粉末触媒的制备设备及操作方法同实施例1，所不同的是，按质量百分比计，触媒合金的配料成分为38.6％Mn，0.16％C，0.54％Ce，余量为Fe。测得触媒粉末的氧含量为218ppm，氮含量为120ppm。
将合金粉末筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6比例均匀混合制备合成棒，同样利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，测试结果如表1所示。
实施例3
粉末触媒的制备设备及操作方法基本同实施例1，所不同的是，按质量百分比计，触媒合金的配料成分为38.5％Mn，0.16％C，0.76％Ce，余量为Fe。测得触媒粉末的氧含量为230ppm，氮含量为128ppm。
将合金粉末筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6比例均匀混合制备合成棒，同样利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，结果如表1所示。
实施例4
粉末触媒的制备设备及操作方法基本同实施例1，所不同的是，按质量百分比计，触媒合金的配料成分为28.4％Mn，0.18％C，0.362％Ce，余量为Fe。测得触媒粉末的氧含量为235ppm，氮含量为130ppm。
将合金粉末筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6比例均匀混合制备合成棒，同样利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，结果如表1所示。
实施例5
粉末触媒的制备设备及操作方法基本同实施例1，所不同的是，按质量百分比计，其成分组成为28.2％Mn，0.16％C，0.368％Ce，余量为Fe。测得触媒粉末的氧含量为222ppm，氮含量为116ppm
将合金粉末筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6比例均匀混合制备合成棒，同样利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，结果如表1所示。
实施例6
粉末触媒的制备设备及操作方法基本同实施例1，所不同的是，按质量百分比计，其成分组成为28.8％Mn，6.0％Ni，0.15％C，0.38％Er，余量为Fe。测得触媒粉末的氧含量为225ppm，氮含量为126ppm。
将合金粉末筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6比例均匀混合制备合成棒，同样利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，结果如表1所示。
实施例7
粉末触媒的制备设备及操作方法基本同实施例1，所不同的是，按质量百分比计，其成分组成为38.6％Mn，3.0％Co，0.15％C，0.36％La，余量为Fe。测得触媒粉末的氧含量为224ppm，氮含量为128ppm。
将合金粉末筛分后，取-200目的触媒粉末与石墨粉按4∶6比例均匀混合制备合成棒，同样利用∮39mm腔体在5.2Gpa左右压力、1450℃以上的温度、约20分钟的加热时间下进行金刚石合成，对得到的金刚石进行粒度分析和静压强度、TI、TTI性能测试，结果如表1所示。
表1FeMn基粉末触媒合成金刚石的主要性能指标
| 实施例 | 混合单产(ct/块) | 35/60粒度比例(％) | 45/50TI(％) | 45/50TTI(％) | 静压强度20Kg以上比例(％) |
| 1 | 112 | 78 | 78.5 | 64.1 | 40.2 |
| 2 | 106 | 80.2 | 75.4 | 62.3 | 43.5 |
| 3 | 109 | 76.5 | 74.1 | 61.8 | 41.4 |
| 4 | 110 | 76.4 | 74.6 | 63.3 | 42.8 |
| 5 | 105 | 81.5 | 76.6 | 64.6 | 44.3 |
| 6 | 108 | 77.5 | 72.8 | 60.6 | 40.6 |
| 7 | 107 | 76.2 | 71.5 | 61.4 | 42.3 |
Claims (3)
1.一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒，其特征在于：按质量百分比计，其合金成分为28-50％Mn，0-10％Ni，0-5％Co，0.1-0.5％C，0.01-1.0％稀土添加剂，50-800ppm O，50-500ppm N，余量为Fe，其中，所述的稀土添加剂为Ce、La和Er中的一种。
2.根据权利要求1所述的含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒，其特征在于：按质量百分比计，其合金成分为28-40％Mn，0-10％Ni，0-5％Co，0.1-0.3％C，0.1-0.6％稀土添加剂，100-300ppm O，80-200ppm N，余量为Fe。
3.根据权利要求1或2所述的含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒，其特征在于：所述的含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒是采用气雾化方法制备的。
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