KR20040086853A - Copper flake powder, method for producing copper flake powder, and conductive paste using copper flake powder - Google Patents

Abstract

분립의 두께가 얇고, 또한 미세한 전극 또는 회로 등의 형성에 이용할 수 있는 분체(粉體)특성을 구비하는 도전성 페이스트용 플레이크 동분말 및 그 제조방법의 제공을 주목적으로 한다.The main object of the present invention is to provide a flake copper powder for a conductive paste having a thin powder and having a powder characteristic which can be used for formation of fine electrodes or circuits and the like.

이 목적을 달성하기 위해, 동분말의 분립을 동분말의 분립을 소성변형시켜 플레이크화한 플레이크 동분말에 있어서, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₅₀이 10㎛ 이하이며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀, D₅₀, D₉₀, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.55 이하이고, 또한 D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 4.5 이하인 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말 등을 채용한다. 이 플레이크 동분말은 미세한 입경을 가진 미디어 비즈를 이용해서 고에너지볼밀로 압축하고 소성변형시켜 플레이크상으로 만듦으로써 안정되게 생산가능하게 된 것이다.In order to achieve this object, in the flake copper powder in which the powder of the powder is flakes by plastically deforming the powder of the powder, the cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution method is 10 µm or less, The weight cumulative particle diameters D ₁₀ , D ₅₀ , D ₉₀ by the diffraction scattering particle size distribution method, and the SD / D ₅₀ value expressed using the standard deviation SD of the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering particle size distribution method are 0.55. or less, and further adopted such as flake copper powder characterized in that a value of 4.5 or less represented by D ₉₀ / D _10. The flake copper powder was made to be stably produced by compressing with a high energy ball mill using plastic beads having a fine particle diameter, plastically deforming, and forming into flakes.

Description

플레이크 동분말, 이 플레이크 동분말의 제조방법 및 이 플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트{Copper flake powder, method for producing copper flake powder, and conductive paste using copper flake powder}Copper flake powder, method for producing copper flake powder, and conductive paste using copper flake powder}

종래부터 동분말은 도전성 페이스트의 원료로서 널리 이용되어 왔다. 또한, 도전성 페이스트는 프린트 배선판의 회로 형성, 세라믹 콘덴서의 외부전극으로 대표되는 각종 전기적 접점부 등에 응용되어, 전기적 도통 확보의 수단으로 이용되어 왔다.Conventionally, copper powder has been widely used as a raw material for conductive paste. In addition, the conductive paste has been used as a means for securing electrical conduction by being applied to circuit formation of printed wiring boards, various electrical contact portions represented by external electrodes of ceramic capacitors, and the like.

통상적으로, 동분말은 대략 구형의 형상을 가지고 있는데, 이러한 동분말에는, 도전성 페이스트로 가공할 경우, 칩 부품의 전극 등의 박층화, 프린트 배선판의 비어홀(via-hole) 필(fill) 특성의 향상 등을 달성하기 위해, 도전성 페이스트의 점도 제어가 가능할 특성이 요구되고, 그 도전성 페이스트를 이용해서 도체 형상을 그려내는 등 해서, 고화 또는 소성함으로써 도체 회로 등을 형성한 경우에는, 이 도체 회로 등의 전기저항을 상승시키지 않는 높은 막 밀도가 요구됨과 동시에, 형성된 도체 회로 등의 형상 유지능력 등도 요구되어 왔다.Typically, the copper powder has a generally spherical shape, and when the copper powder is processed into a conductive paste, the copper powder may be thinned, such as an electrode of a chip component, and may have a via-hole fill characteristic of a printed wiring board. In order to achieve an improvement, a conductor circuit or the like is formed when the conductive circuit is formed by solidifying or firing, for example, by drawing a conductor shape using the conductive paste, such as by drawing a conductor shape using the conductive paste. While a high film density that does not increase the electrical resistance of the film is required, the shape holding ability of the formed conductor circuit or the like has also been demanded.

이러한 시장 요구에 부응하기 위해 도전성 페이스트 제조에 이용하는 동분말은 대략 구형 분말입자(이하 "분립(粉粒)"이라 함)의 동분말을 이용하는 것이 아니라, 플레이크(flake)상의 분립으로 구성된 동분말(본 명세서에 있어서는, 간단히 "플레이크 동분말"이라 함)을 이용하는 것이 검토되어 왔다. 플레이크 동분말은 인편화(鱗片化) 또는 편평화된 형상이므로, 분립의 비표면적이 커지고, 분립끼리의 접촉면적이 커지기 때문에, 전기적 저항을 감소시켜 도체 회로 등의 형상 유지능력을 높이는데는 매우 효과적인 방법이었다. 이상 서술한 바와 같은 내용은 일본 특개평6-287762호공보, 특개평8-325612호공보 등을 참조함으로써 이해할 수 있다.In order to meet these market demands, copper powder used in the manufacture of conductive pastes is not made of copper powder of approximately spherical powder particles (hereinafter referred to as "powder"), but is composed of flake powder. In this specification, simply using "flake copper powder" has been examined. Since the flake copper powder is flaked or flattened, the specific surface area of the powder is increased and the contact area between the powders is increased. It was an effective way. The contents as described above can be understood by referring to Japanese Patent Laid-Open Nos. 6-287762, 8-325612, and the like.

그러나, 종래의 플레이크 동분말은 균일한 입경이나 두께를 구비한 것이 아니고, 미세한 분립의 제품은 존재하지 않으며, 큰 조립(粗粒)이 일정 비율로 포함되고 균열이 보이는 것도 있는 품질의 것으로, 매우 넓은 조도 분포를 가진 제품이었다.However, the conventional flake copper powder does not have a uniform particle size or thickness, there is no fine powder product, and it is of a quality that large granules are contained at a certain ratio and cracks are seen. It was a product with a wide illuminance distribution.

이와 같은 품질의 플레이크 동분말로는, 도전성 페이스트로 가공했을 때의 점도 컨트롤이 곤란하고, 도전성 페이스트의 관리가 매우 번잡하며, 도전성 페이스트의 점도가 안정되지 않음으로 인해, 도전성 페이스트의 틱소트로피(thixotropy)한 성질도 안정되지 않는다는 단점을 가지고 있었다. 이 틱소트로피한 성질은 특히, 칩 부품의 전극 등을 디핑법으로 형성할 경우에 중요해지게 된다. 일례로서, 적층 세라믹 콘덴서 등의 칩 부품의 외부전극은 도전성 페이스트에 칩 자체를 디핑하고, 들어냄으로써 칩 표면에 외부전극이 되는 도전성 페이스트의 도포를 행하고있다.Such flake copper powder of such quality is difficult to control the viscosity when processed into a conductive paste, the management of the conductive paste is very complicated, and the viscosity of the conductive paste is not stabilized, thereby making thixotropy of the conductive paste. ) Also had the disadvantage of not stable. This thixotropic property becomes important especially when forming the electrode of a chip component etc. by the dipping method. As an example, an external electrode of a chip component such as a multilayer ceramic capacitor is coated with a conductive paste that becomes an external electrode on the surface of the chip by dipping the chip itself into the conductive paste.

근래에는, 칩 부품의 소형화에 따라 외부전극의 박층화가 요구되어 왔다. 이 박층화를 달성하기 위해서는, 다음과 같은 도전성 페이스트 품질이 요구된다. 즉, 칩 부품을 도전성 페이스트에 디핑했을 때에는, 칩 부품의 표면에 도전성 페이스트가 젖음성 좋고 얇게 주위에 부착되어 균일한 도전성 페이스트 피막을 형성하고, 들어내면 칩 부품의 표면에 있는 도전성 페이스트 피막이 유동하지 않는 우수한 틱소트로피한 성질을 나타내고, 들어낸 그대로의 상태를 유지하며, 그 도전성 페이스트 피막 형상이 그대로 소결가공 종료까지 유지되는 형상 유지능력이 요구되게 된다.In recent years, with the miniaturization of chip components, thinning of external electrodes has been required. In order to achieve this thinning, the following electrically conductive paste quality is calculated | required. That is, when the chip component is dipped into the conductive paste, the conductive paste is wettable and thinly adhered to the circumference of the chip component to form a uniform conductive paste film, and when lifted out, the conductive paste film on the surface of the chip component does not flow. It has excellent thixotropic properties, maintains the state as it is, and maintains the shape of the conductive paste coating shape as it is until the end of the sintering process.

종래의 플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트도 상술한 의미에 있어서는 우수한 틱소트로피 성질을 얻을 수 있다. 그러나, 종래의 플레이크 동분말은 도전성 페이스트로 가공하고, 그 도전성 페이스트를 이용해서 얻어지는 소결 회로 등의 전기저항 개선이라는 점에서 어느 정도의 목표는 달성 가능하더라도, 막 밀도를 높일 수 없기 때문에 전기저항의 개선에는 한계가 있다. 또한, 도전성 페이스트로 가공해서 회로 형상을 그려내거나, 혹은 칩 부품의 전극 등을 디핑법으로 형성하는 경우 등에, 최종적으로 소결해서 얻어지는 도체 회로 혹은 전극 등의 미세화, 박층화에 대응할 수 없어 해당 도체 회로 혹은 전극 등의 형상 안정성 및 표면상태까지도 문제가 되어 왔다. 따라서, 종래의 플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트는 두껍고 또한 거친 패턴의 도체 회로 등의 형성에 이용하는 등에 한정되어 왔다.The electrically conductive paste using the conventional flake copper powder can also obtain the excellent thixotropic property in the meaning mentioned above. However, since the conventional flake copper powder is processed into a conductive paste and the electrical resistance of the sintering circuit or the like obtained by using the conductive paste is improved, even if a certain target can be achieved, the film density cannot be increased. There is a limit to improvement. In addition, in the case of processing the conductive paste to draw the circuit shape or forming the electrode of the chip component by dipping method, the conductor circuit obtained by sintering finally can not cope with miniaturization and thinning of the conductor circuit. Or even the shape stability and surface state of an electrode etc. have become a problem. Therefore, the electrically conductive paste using the conventional flake copper powder was limited to what is used for formation of a thick and coarse conductor circuit etc.

상기한 점으로부터 알 수 있듯이, 플레이크 동분말의 용도를, 얇고 또한 미세한 도체 회로 등으로 확대하는 것이 가능한 플레이크 동분말이 시장에서 요구되어 왔다.As can be seen from the above point, there has been a demand for flake copper powder in which the use of flake copper powder can be extended to thin and fine conductor circuits and the like.

본 출원에 따른 발명은 플레이크 동분말, 이 플레이크 동분말의 제조방법, 및 이 플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트에 관한 것이다.The invention according to the present application relates to a flake copper powder, a method for producing the flake copper powder, and a conductive paste using the flake copper powder.

도 1은 본건발명에 따른 플레이크 동분말의 주사형 전자현미경 관찰상을 도시하고 있다. 그리고, 도 2는 본건발명에 따른 플레이크 동분말과 대비하기 위해 종래의 플레이크 동분말의 주사형 전자현미경 관찰상을 도시하고 있다.1 shows a scanning electron microscope observation image of flake copper powder according to the present invention. 2 shows a scanning electron microscope image of a conventional flake copper powder in order to contrast it with a flake copper powder according to the present invention.

그래서, 본건발명자들은 종래의 플레이크 동분말이 가진 문제로서, 장경(長徑)이 평균 입경의 5배를 넘는 조대립(粗大粒)이 혼입되어 있고, 분립의 두께가 불균일하며, 균일한 입도 분포를 가진 미립이 아니라는 점에 착안해서, 분체(粉體)특성과 상기 도전 회로 등의 박층화와의 관계를 고려하여, 이하에 설명하는 플레이크 동분말을 개발하기에 이르렀다. 이하에 본건발명을 설명한다.Therefore, the inventors of the present invention have a problem with conventional flake copper powder, in which coarse grains having a long diameter of more than five times the average particle diameter are mixed, the thickness of the powder is uneven, and the uniform particle size distribution. Focusing on the fact that the particles are not fine particles, the flake copper powder described below has been developed in consideration of the relationship between the powder characteristics and the thinning of the conductive circuit and the like. This invention is demonstrated below.

<본건발명에 따른 플레이크 동분말> 본건발명자들은 종래부터 존재하는 플레이크 동분말을 조사한 결과, 이 플레이크 동분말이 가진 제반 특성을 표 1에 나타내었다. 여기서, D₁₀, D₅₀, D₉₀및 D_MAX는 레이져 회절산란식 입도분포 측정법을 이용해서 얻어지는 중량누적 10%, 50%, 90%에 있어서의 입경 및 최대입경이며, 플레이크 동분말 0.1g을 SN 디스퍼슨트(dispersant) 5468의 0.1% 수용액(산노푸코사 제조)과 혼합하고, 초음파 호모지나이져(homogenizer)(일본세이키제작소(日本精機製作所) 제조 US-300T)로 5분간 분산시킨 후, 레이져 회절산란식 입도분포 측정장치 Micro Trac HRA 9320-X100 타입(Leeds + Northrup 사 제조)을 이용해서 측정한 것이다.<Flake Copper Powder According to the Present Invention> As a result of investigating the flake copper powder which has existed conventionally, the present inventors have shown the general characteristics which this flake copper powder has. Here, D ₁₀ , D ₅₀ , D ₉₀ and D _MAX are particle diameters and maximum particle diameters at 10%, 50% and 90% by weight accumulated using a laser diffraction scattering particle size distribution measurement method, and 0.1 g of flake copper powder is used. After mixing with 0.1% aqueous solution of SN Dispersant 5468 (manufactured by Sanofucco), it was dispersed for 5 minutes with an ultrasonic homogenizer (US-300T, manufactured by Seiki Seiki Co., Ltd.). And a laser diffraction scattering particle size distribution analyzer Micro Trac HRA 9320-X100 type (manufactured by Leeds + Northrup).

시료sample D₁₀ D ₁₀ D₅₀ D ₅₀ D₉₀ D ₉₀ D_MAX D _MAX SDSD SD/D₅₀ SD / D ₅₀ D₉₀/D₁₀ D ₉₀ / D ₁₀ (㎛)(Μm) 1One 10.1310.13 26.1526.15 46.7746.77 104.70104.70 18.3118.31 0.700.70 4.624.62 22 2.882.88 6.286.28 14.0914.09 44.0044.00 4.154.15 0.660.66 4.894.89 33 2.712.71 5.875.87 13.1413.14 52.3352.33 3.863.86 0.660.66 4.854.85 44 2.812.81 8.208.20 21.3821.38 52.3352.33 7.177.17 0.870.87 7.617.61

이 표 1에 나타낸 결과에서 알 수 있듯이, 종래의 플레이크 동분말에도 다양한 분체특성이 있으며, 확실히 그 사용원료의 분체특성, 가공방법에 따라 변화하고 있는 것이라고 생각된다. 이 표 1 내에서도, 우선 주목해야 할 것은 표준편차 SD의 값이다. 이 표준편차 SD란, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법을 이용해서 얻어지는 모든 입경 데이터의 편차를 나타내는 지표이며, 이 값이 클 수록 편차가 큰 것이 된다. 따라서, 여기서 측정된 5로트의 표준편차 SD의 값은 3.86㎛ ~ 18.31㎛의 범위에서 산포되어 있는 것을 알 수 있어, 로트간 입경분포의 편차가 매우 큰 것을 알 수 있다. 다음으로, 변동계수인 SD/D₅₀의 값에 주목하면, 0.66 ~ 0.87의 범위에서 산포되어 있다는 결과가 얻어지고 있으며, 또한 D₉₀/D₁₀로 나타내어지는 값은 4.62 ~ 7.61의 범위에서 산포되어 있다. 나아가, D_MAX의 값은 레이져 회절산란식 입도분포 측정법을 이용해서 얻어진 최대입경을 나타내는 것으로, 최대 104.70㎛라는 큰 조립이 포함되어 있는 것도 알 수 있다. 이 종래의 플레이크 동분말(3종류)을 주사전자현미경으로 관찰한 것이 도 2이다. 이 도 2로부터 알 수 있듯이, 종래의 동분말은 그 분립 자체의 두께가 얇으나, 그 두께에도 균일성이 없는 것으로, 특히 분립의 형상 사이즈 자체에도 편차가 크고 안정성이 없는 것이다. 게다가, 플레이크화의 정도에 따라 바뀌지만, 플레이크화 되어 있지 않은 구상 동분말이 그대로남아 있는 상태도 발견되고 있다. 따라서, 도 2에 도시한 종래의 플레이크 동분말의 입도분포는 매우 브로드한 것이 됨을 이해할 수 있다.As can be seen from the results shown in Table 1, the conventional flake copper powder also has various powder characteristics, and it is believed that the powder varies depending on the powder characteristics and processing method of the raw materials. Also in this Table 1, the first thing to notice is the value of the standard deviation SD. This standard deviation SD is an index indicating the deviation of all particle diameter data obtained by using the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method. The larger this value, the larger the deviation. Therefore, it can be seen that the value of the standard deviation SD of 5 lots measured here is scattered in the range of 3.86 µm to 18.31 µm, indicating that the variation in particle size distribution between lots is very large. Next, paying attention to the value of the variation coefficient SD / D ₅₀ , a result is obtained in the range of 0.66 to 0.87, and the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ is dispersed in the range of 4.62 to 7.61. have. Furthermore, the value of D _MAX represents the maximum particle diameter obtained using the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method, and it can also be seen that a large granule of up to 104.70 µm is included. It is FIG. 2 that this conventional flake copper powder (three types) was observed with the scanning electron microscope. As can be seen from FIG. 2, the conventional copper powder has a thin thickness of the powder itself, but there is no uniformity in the thickness thereof. Particularly, the powder size itself has a large variation and no stability. In addition, the state which changes according to the degree of flake formation, but the spherical copper powder which is not flake remains is discovered. Therefore, it can be understood that the particle size distribution of the conventional flake copper powder shown in FIG. 2 is very broad.

이러한 분체특성을 가진 종래의 플레이크 동분말을 이용해서, 도전성 페이스트를 제조하고, 세라믹 콘덴서의 외부전극, 저온소성 세라믹 기판의 소성회로 등을 제조한 경우에는 형상 정밀도가 떨어지고, 나아가 그 외부전극 및 소성회로 등의 두께를 얇게 할 수 없게 된다.When a conductive paste is produced using conventional flake copper powder having such powder characteristics, and an external electrode of a ceramic capacitor, a firing circuit of a low-temperature fired ceramic substrate, and the like are deteriorated in shape precision, the external electrode and firing are further reduced. It becomes impossible to make thickness of a circuit etc. thin.

그래서, 본건발명자들이 예의 연구한 결과, 플레이크 동분말이 가지는 분체로서의 특성을, 청구항에 기재한 바와 같이, "레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₅₀이 10㎛ 이하이며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀, D₅₀, D₉₀, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.55 이하이고, 또한 D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 4.5 이하"인 것으로 한다면, 도전성 페이스트로 가공하고 회로 등을 그려내는 경우에, 그 회로 등의 막 두께를 얇게 할 수 있으며, 나아가 막 밀도가 우수하고 또한 도전성 페이스트로서의 탈매(脫媒)를 양호하게 하는 품질 밸런스가 이루어진 틱소트로피한 성능을 얻을 수 있으며, 이 도전성 페이스트를 이용해서 도체 형성을 행한 경우에도, 그 도체의 저항을 상승시키지 않음과 동시에, 형성할 도체 등의 형상 정밀도를 현저히 개선할 수 있다는 것이 판명되었다. 본건발명에 따른 플레이크 동분말(2종류)을, 주사형 전자현미경으로 관찰한 것이 도 1이다. 여기서, 도 1과 도 2를 비교함으로써, 분명히, 도 2에 도시한 종래의 플레이크 동분말에 비해 도 1의 플레이크 동분말의 분립 사이즈가 확실히 정돈되어 있으며, 나아가 미세한 분립인 것을 알 수 있다. 또한, 이 주사전자현미경상으로 분간할 수 있는 레벨에 있어서도, 입도분포가 정교하다는 것을 용이하게 이해 할 수 있다.Therefore, as a result of intensive studies by the inventors of the present invention, as described in the claims, the characteristics of the powder as flake copper powder have been described as "the weight cumulative particle size D ₅₀ by the laser diffraction scattering particle size distribution method is 10 micrometers or less, The cumulative particle size D ₁₀ , D ₅₀ , D ₉₀ by the scattering particle size distribution method, and the SD / D ₅₀ value expressed using the standard deviation SD of the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering particle size distribution method are 0.55 or less. If the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ is 4.5 or less, the film thickness of the circuit or the like can be reduced when processing with a conductive paste to draw a circuit or the like, and further, the film density is excellent. In addition, thixotropic performance can be obtained in which a quality balance for achieving good desolvation as the conductive paste can be obtained. In the case where the conductor is formed, it was found that does not increase the resistance of the conductor and at the same time, can significantly improve the shape accuracy of the conductor such as to form. It is FIG. 1 that flake copper powder (two types) which concerns on this invention was observed with the scanning electron microscope. Here, by comparing FIG. 1 with FIG. 2, clearly, compared with the conventional flake copper powder shown in FIG. 2, the powder size of the flake copper powder of FIG. 1 is clearly arranged, and it turns out that it is a fine powder further. In addition, even at the level which can be distinguished by this scanning electron microscope image, it can be easily understood that the particle size distribution is elaborate.

여기서, "레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₅₀이 10㎛ 이하"로 되어 있는 것은, 예의 연구의 결과, 그 중량누적입경 D₅₀이 10㎛ 이하가 아니라면, 이 플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트에 의해 그려낸 회로 등의 도체형상의 두께를 안정적으로 얇게 할 수 없고, 비어홀의 충전성 개선도 불가능하다는 것이 판명되었다. 그 중에서도, 중량누적입경 D₅₀이 7㎛ 이하가 되면, 도전성 페이스트로 가공했을 때에 적절한 틱소트로피한 성능을 얻는 것이 가능하며, 도전성 페이스트로 가공하고 회로 등을 그려낸 경우에, 막 두께를 얇게 할 수 있으며, 나아가 막 밀도도 우수하며, 또한 도전성 페이스트로서의 탈매를 양호하게 하는 품질 밸런스가 우수하고, 도전성 페이스트로서의 품질안전성이 특히 우수하다. 다시 한번 기재해 두지만, 도체 형상의 두께를 얇게 하는 것이 불가능하다는 것은, 조대립자의 존재, 틱소트로피한 성능이 떨어지기 때문에, 도전성 페이스트를 이용해서 가령 얇은 도체를 형성하더라도 박막층의 형성이 원만히 이루어지지 않고, 도체 내부에서의 막 밀도가 떨어지기 때문에 형성된 소결회로의 전기저항이 상승하거나, 소결회로의 끝면 직선성이 훼손되거나, 소결회로 등의 표면상태가 거칠게 되는 등의 불량이 발생한다는 것을 말한다. 여기서, 이 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 따른 중량누적입경 D₅₀의 측정에 반영되는 것은 소성변형에 의해 편평화된 플레이크 동분말 분립의 장경이라고 생각될 수 있다.Here, "the weight cumulative particle diameter D ₅₀ by the laser diffraction scattering particle size distribution measuring method is 10 micrometers or less" shows that the flake copper powder is used if the weight cumulative particle diameter D ₅₀ is not 10 micrometers or less. It turned out that the thickness of conductor shapes, such as a circuit drawn with the used electrically conductive paste, cannot be made stably thin, and improvement of the filling property of a via hole is also impossible. Above all, when the weight cumulative particle diameter D ₅₀ is 7 µm or less, it is possible to obtain appropriate thixotropic performance when processing with the conductive paste, and to reduce the film thickness when processing with the conductive paste and drawing a circuit or the like. Furthermore, the film density is also excellent, the quality balance which makes the desorption as an electrically conductive paste favorable, and the quality safety as an electrically conductive paste is especially excellent. As described again, it is impossible to reduce the thickness of the conductor shape, since the presence of coarse particles and thixotropic performance is poor. It does not lose the film density inside the conductor, so that the electrical resistance of the formed sintered circuit rises, the linearity of the end surface of the sintered circuit is impaired, or the surface state of the sintered circuit, etc., is generated. . Here, what is reflected in the measurement of the weight cumulative particle size D ₅₀ according to the laser diffraction scattering particle size distribution measuring method may be considered to be the long diameter of the flake copper powder powder flattened by plastic deformation.

그리고, 상술한 플레이크 동분말의 분립은 그 종횡비(aspect ratio)(평균 장경/평균 두께)가 3 ~ 200의 분립으로 되어 있는 것이 보다 바람직하다. 여기서 말하는 종횡비는 그 분립의 가공도에 따라 정하는 것인데, 일반적으로 그 값이 클 수록 플레이크 동분말의 분립 자체가 얇은 경향이 있고, 한편으로 그 값이 작을 수록 플레이크 동분말의 분립 자체가 두꺼운 경향이 있다. 따라서, 종횡비(평균 장경/평균 두께)가 3 미만의 경우에는 도전성 페이스트로 가공된 때의 점도특성에 있어서 틱소트로피한 성능이 부족한 경향이 현저하게 된다. 한편, 종횡비(평균 장경/평균 두께)가 200을 넘는 경우에는 분립 자체의 형상이 절곡되고, 균열을 발생하는 등의 형상불량이 발생하고, 입도분포가 브로드하게 되고, 플레이크 동분말의 분립 자체의 두께도 너무 얇아져서, 도전성 페이스트로 가공할 때에 바인더수지인 유기비히클(organic vehicles)과의 균일한 혼합이 곤란하게 된다.In addition, the above-mentioned powder powder of the flake copper powder is more preferably an aspect ratio (average long diameter / average thickness) of 3 to 200 powder particles. The aspect ratio here is determined by the degree of workability of the powder. Generally, the larger the value, the thinner the powder of the flake copper powder itself is. On the other hand, the smaller the value, the thicker the powder powder of the flake copper powder itself is. have. Therefore, when the aspect ratio (average long diameter / average thickness) is less than 3, the tendency of the thixotropic performance in the viscosity characteristic when processed into an electrically conductive paste becomes remarkable. On the other hand, when the aspect ratio (average long diameter / average thickness) exceeds 200, the shape of the powder itself is bent, a shape defect such as cracking occurs, and the particle size distribution is broadened. The thickness also becomes so thin that uniform mixing with organic vehicles as binder resins becomes difficult when processing into conductive pastes.

또한, 본건발명에 따른 플레이크 동분말의 특징으로서는, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 따른 중량누적입경 D₅₀의 값을 기준으로 했을 때에, 최대중량누적입경 D_MAX의 값이 중량누적입경 D₅₀의 5배를 초과하는 값을 가지는 경우가 없다. 즉, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 따른 중량누적입경 D₅₀와, 최대중량누적입경 D_MAX와의 비인 [D_MAX]/[D₅₀]가 5 이하가 된다. 이러한 점으로부터, 본 발명에 따른 플레이크 동분말은 종래의 플레이크 동분말에서 보여진 조대립이 존재하지 않기 때문에, 입도분포가 매우 정교한 제품이 되어 있다.As a feature of the flake copper powder according to the present invention, when the cumulative particle diameter D ₅₀ according to the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method is used as a reference, the maximum cumulative particle diameter D _MAX is the value of the cumulative particle diameter D ₅₀ . It does not have a value exceeding 5 times. That is, [D _MAX ] / [D ₅₀ ], which is the ratio between the weight cumulative particle diameter D ₅₀ and the maximum cumulative cumulative particle diameter D _MAX according to the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method, becomes 5 or less. In view of this, the flake copper powder according to the present invention has no coarse grains seen in the conventional flake copper powder, and thus has a very fine particle size distribution.

또한, 상술한 플레이크 동분말은 통상적으로 대략 구형의 형상을 한 동분말의 분립을 기계적으로 소성변형시켜 플레이크 형상으로 한 것이기 때문에, 제조과정에 있어서, 일정한 제조상의 편차가 발생하는 것이 통상적이다. 이에, 본건발명자들이 예의 연구한 결과, 상술한 분체특성을 구비하는 플레이크 동분말을 70wt%이상 함유하고 있다면, 기타 나머지 플레이크 동분말의 분체특성이 상술한 조건을 만족하지 않더라도, 도전성 페이스트로 가공해서, 그려낸 회로 등의 두께를 얇게 해서, 그 회로 형상의 안정성을 확보하는 의미에 있어서 충분한 성능을 발휘하는 것이 가능하다.In addition, since the above-mentioned flake copper powder is a flake shape by mechanically plastically deforming a powder of copper powder having a generally spherical shape, it is common for a certain manufacturing deviation to occur in the manufacturing process. Thus, as a result of intensive studies by the inventors of the present invention, if it contains 70 wt% or more of the flake copper powder having the above-described powder characteristics, it is processed into a conductive paste even if the other powder characteristics of the other flake copper powder do not satisfy the above conditions. It is possible to exhibit sufficient performance in the sense of making the thickness of the drawn circuit thin and making the circuit shape stable.

<본건발명에 따른 플레이크 동분말의 제조방법> 상술한 바와 같이 플레이크 동분말을 안정되게 제조하기 위해서는 종래의 제조방법을 이용해서 제조하는 것은 불가능하다. 즉, 종래의 플레이크 동분말은 히드라진(hydrazine) 환원법으로 대표되는 습식법이나 아토마이즈(atomize)법으로 대표되는 건식법 등의 방법으로 얻은 대략 구형의 동분말을 직접 볼밀, 비즈밀 등의 분쇄기에 넣고, 미디어(media)인 볼이나 비즈에 의해 동분말의 분립을 분쇄함으로써, 분립을 소성변형시키고 편평화시켜 플레이크화한 것이다.<Method for Producing Flakes Copper Powder According to the Present Invention> As described above, in order to stably manufacture the flake copper powder, it is impossible to manufacture it using a conventional production method. That is, the conventional flake copper powder is put directly into a ball mill, a bead mill, or the like in a roughly spherical copper powder obtained by a method such as a wet method represented by a hydrazine reduction method or a dry method represented by an atomize method. By pulverizing the powder of copper powder by the ball or the beads which is a media, the powder is plastically deformed, flattened and flaked.

그런데, 이와 같은 제조방법의 경우에는, 처음에 이용하는 대략 구형의 동분말 자체가 일정한 응집상태에 있으며, 응집상태를 파괴하지 않고 압축변형을 행하더라도, 분립들의 응집상태가 유지된 채 압축변형을 받아서, 응집상태인 채로 플레이크 동분말이 얻어져 분립들이 분산된 상태로는 되지 않는다.By the way, in the case of such a manufacturing method, even when the substantially spherical copper powder itself used initially is in a constant agglomerated state, even if compression deformation is carried out without destroying the agglomerated state, it is subjected to compression deformation while maintaining the agglomerated state of the granules. In this case, the flake copper powder is obtained in an agglomerated state, and the powders are not dispersed.

따라서, 본건발명자들은 우선 대략 구형 상태의 동분말의 응집상태를 파괴하는 해립(解粒)처리를 행하고, 그 후 분립을 플레이크상으로 압축변형하는 방법을 고안했다. 이에 상당하는 제조방법이 청구항에 기재된 "응집상태에 있는 동분말을 해립처리하고, 해립처리가 종료된 응집도 1.6 이하의 분산성이 우수한 동분말의 분립을 이용하여, 해당 동분말의 분립을 입경이 0.5mm 이하의 미디어 비즈를 이용해서 고에너지 볼밀로 압축하고 소성변형시킴으로써, 플레이크상으로 만드는 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말의 제조방법"이다.Therefore, the present inventors devised a method of first performing a disintegration process of destroying a cohesive state of roughly spherical copper powder, and then compressing the powder into flakes. The production method corresponding to this method uses a powder of copper powder having excellent dispersibility of 1.6 or less of agglomeration degree after disaggregation of copper powder in agglomerated state and the disintegration treatment is completed. The method for producing flake copper powder, which is made into a flake by compressing with a high energy ball mill using a media beads of 0.5 mm or less and plastic deformation.

응집상태에 있는 동분말이란 소위, 히드라진 환원법, 전해법으로 대표되는 습식법에 있어서도, 아토마이즈법으로 대표되는 건식법 등에 있어서도 일정한 응집상태가 형성되기 때문에 이와 같이 표현하고 있다. 특히, 습식법의 경우에는 분립의 응집상태 형성이 쉽게 일어나는 경향이 있다. 즉, 일반적으로 습식법에 의한 동분말의 제조는 황산동 용액을 출발원료로서, 수산화 나트륨 용액을 이용해서 반응시켜, 산화동을 얻고 이것을 소위, 히드라진 환원하는 등 하여, 세정, 여과, 건조함으로써 이루어진다. 이와 같이 해서 건조된 동분말이 얻어지는데, 이와 같이 습식법에서 얻어지는 동분말의 분체는 제조과정에 있어서 일정한 응집상태를 형성한다. 또한, 이하에서 말하는 동분말 슬러리란 히드라진 환원하는 등의 방법으로 동분말이 생성되고, 이것을 함유한 슬러리 상태로 된 것을 말한다. 이 응집된 상태의 분체를 가능한 한 일차 입자로 분리하는 것을 본건명세서에서는 "해립(解粒)"이라고 한다.The copper powder in agglomerated state is expressed in this manner because a constant agglomerated state is formed even in the wet method represented by the so-called hydrazine reduction method and the electrolytic method, and also in the dry method represented by the atomizing method. In particular, in the wet method, the formation of the aggregated state of the granules tends to occur easily. That is, generally, the copper powder is manufactured by a wet method by reacting a copper sulfate solution with a sodium hydroxide solution as a starting material to obtain copper oxide, which is so-called hydrazine reduction, followed by washing, filtration and drying. In this way, the dried copper powder is obtained. Thus, the powder of the copper powder obtained by the wet method forms a uniform aggregated state in the manufacturing process. In addition, the copper powder slurry mentioned below means that the copper powder was produced | generated by methods, such as hydrazine reduction, and became the slurry state containing this. Separation of the aggregated powder into primary particles as far as possible is referred to as "dissociation" in the present specification.

단순히 해립작업을 행하는 것을 목적으로 한다면, 해립을 행할 수 있는 수단으로서, 고에너지 볼밀, 고속도체충돌식 기류형 분쇄기, 충격식 분쇄기, 게이지밀, 매체교반형 밀, 고수압식 분쇄장치 등 다양한 것이 이용가능하다고 생각된다. 그런데, 본건발명자들이 예의 연구한 결과, 이하에 서술하는 두 개의 해립 방법을 채용하는 것이 해립처리의 신뢰성 관점에서 바람직하다고 판단했다. 이 두 가지 방법에서 공통되는 것은 동분말의 분립이 장치의 내벽부, 교반날개, 분쇄매체 등의 부분과 접촉하는 것을 최소한으로 억제하며, 응집된 분립들의 상호 충돌현상을 이용해서 해립을 행한다는 점이다. 즉, 장치의 내벽부, 교반날개, 분쇄매체 등의 부분과 접촉하고, 분립의 표면을 손상하고, 표면 조도를 증대시키는 것을 가능한 한 억제하는 것이다. 그래서, 충분한 분립들의 충돌을 일으키도록 함으로써, 응집상태에 있는 분립을 해립함과 동시에, 분립들의 충돌에 의한 분립표면의 평활화도 가능하게 된다.For the purpose of simply dismantling, various means such as high energy ball mills, high-speed conductor collision type airflow grinders, impact grinders, gauge mills, media stirring mills, and high-pressure grinders are available. It is thought to be available. However, as a result of earnest research by the present inventors, it was determined that adopting the two dissociation methods described below is preferable from the viewpoint of reliability of disassembly processing. Common to these two methods is the fact that copper powder is minimized from contacting parts of the inner wall of the apparatus, stirring blades, grinding media, etc., and dissociation is performed by using mutual collision of aggregated powders. to be. That is, it is possible to restrain contact with parts of the inner wall of the apparatus, the stirring blades, the grinding media, etc., to damage the surface of the powder, and to increase the surface roughness as much as possible. Thus, by causing the collision of sufficient granules, it is possible to release the granules in the aggregated state, and at the same time, smooth the surface of the granules due to the collision of the granules.

해립처리를 행하는 하나의 방법으로서는, 응집상태에 있는 건조된 동분말을, 원심력을 이용한 풍력 서큘레이터를 이용해서 행할 수 있다. 여기서 말하는 "원심력을 이용한 풍력 서큘레이터"란 에어를 불어서, 응집된 동분말을 원주 궤도를 그리도록 불어 올려서 서큘레이션시키고, 이때에 발생하는 원심력에 의해 분립들을기류 중에서 상호간에 충돌시켜, 해립작업을 행하기 위해 이용하는 것이다. 이때에, 원심력을 이용하는 시판중인 풍력분급기를 이용하는 것도 가능하다. 이 경우, 어디까지나 분급을 목적으로 한 것이 아니라, 풍력분급기가 에어를 불어서, 응집된 동분말을 원주 궤도를 그리도록 불어 올리는 서큘레이터의 역할을 하는 것이다.As one method of performing the dissociation treatment, the dried copper powder in the aggregated state can be performed using a wind circulator using centrifugal force. Here, the "wind circulator using centrifugal force" is blown by air to circulate condensed copper powder so as to draw a circumferential orbit, and the centrifugal force generated at this time collides the powders in the air to disassemble the work. It is used to carry out. At this time, it is also possible to use a commercially available wind classifier using centrifugal force. In this case, the wind classifier is not intended for the purpose of classification, but serves as a circulator that blows air to blow up the aggregated copper powder to draw a circumferential trajectory.

또한, 다른 하나의 해립방법으로서는, 응집상태에 있는 동분말을 함유한 동분말 슬러리를, 원심력을 이용한 유체밀을 이용해서 해립처리하는 것이다. 여기서 말하는 "원심력을 이용한 유체밀"이란, 동분말 슬러리를 원주 궤도를 그리도록 고속으로 플로우시키고, 이때에 발생하는 원심력에 의해 응집된 분립들을 용매 중에서 상호간에 충돌시켜 해립작업을 행하기 위해 이용하는 것이다.In another dissolution method, a copper powder slurry containing copper powder in agglomerated state is dismantled using a fluid mill using centrifugal force. The term "fluid mill using centrifugal force" herein refers to flow of copper powder at high speed so as to draw a circumferential trajectory, and to be used for dissociation by colliding the granules aggregated by the centrifugal force generated at this time in a solvent. .

상술한 해립처리는 필요에 따라 복수회를 반복 실시하는 것도 가능하며, 요구품질에 따라 해립처리의 레벨을 임의로 선택하는 것이 가능하다. 해립처리가 실시된 동분말은 응집상태가 파괴된 새로운 분체특성을 구비하게 된다.The above-mentioned disassembly process can be repeated several times as needed, and the level of disassembly process can be arbitrarily selected according to a required quality. The copper powder subjected to the disintegration treatment has new powder characteristics in which the aggregated state is broken.

이어서, 본건명세서에서 말하는 응집도에 관해서 설명한다. 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₅₀과 주사형 전자현미경상의 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA를 이용해서 D₅₀/D_IA로 나타내어지는 응집도의 값을 1.6 이하로 하는 것이 가장 바람직하다. 여기서 말하는 응집도가 1.6 이하가 되면, 거의 완전한 단분산(單分散)의 상태를 확보할 수 있다고 말할 수 있기 때문이다.Next, the degree of cohesion mentioned in this specification is demonstrated. It is most preferable to set the value of the degree of cohesion represented by D ₅₀ / D _IA to 1.6 or less by using the weight cumulative particle diameter D ₅₀ by the laser diffraction scattering particle size measurement method and the average particle diameter D _IA obtained by image analysis on a scanning electron microscope. desirable. It is because it can be said that when the degree of coagulation here is 1.6 or less, a state of almost complete monodispersion can be ensured.

레이져 회절산란식 입도분포 측정법을 이용해서 얻어지는 중량누적입경 D₅₀의 값은 실제로 분립 하나하나의 직경을 직접 관찰한 것은 아니라고 생각된다. 대부분의 동분말을 구성하는 분립은 개개의 입자가 완전히 분리된, 소위 단분산 분말이 아니라 복수개의 분립이 응집해서 집합된 상태로 되어 있기 때문이다. 레이져 회절산란식 입도분포 측정법은 응집된 분립을 1개의 입자(응집입자)로서 인식해서 중량누적입경을 산출하고 있다고 말할 수 있다.It is thought that the value of the weight cumulative particle diameter D ₅₀ obtained by using the laser diffraction scattering particle size distribution measurement does not actually directly observe the diameter of each powder. This is because the powder constituting most of the copper powder is not a so-called monodisperse powder in which individual particles are completely separated, but a plurality of powders aggregate and aggregate. It can be said that the laser diffraction scattering particle size distribution method calculates the weight cumulative particle diameter by recognizing the aggregated granules as one particle (aggregated particle).

이에 대해, 주사형 전자현미경(SEM)을 이용해서 관찰되는 동분말의 관찰상을 화상처리함으로써 얻어지는 평균입경 D_IA는 SEM 관찰상으로부터 직접 얻는 것이기 때문에, 1차 입자가 확실히 인식되는 반면에, 분립의 응집상태 존재를 전혀 반영시키고 있지 않게 된다.On the other hand, since the average particle diameter D _IA obtained by image-processing the observation image of the copper powder observed using the scanning electron microscope (SEM) is obtained directly from the SEM observation image, the primary particle is certainly recognized, It does not reflect the presence of the aggregated state of.

상기와 같이 고려하여, 본건발명자들은 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀과 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA를 이용해서 D₅₀/D_IA로 산출되는 값을 응집도로서 받아들이기로 했다. 즉, 동일 로트의 동분말에 있어서 D₅₀과 D_IA의 값이 동일한 정밀도로 측정할 수 있는 것으로 가정해서, 상술한 이론으로 생각하면, 응집상태에 있는 것을 측정값에 반영시키는 D₅₀의 값은 D_IA값보다도 큰 값이 된다고 생각할 수 있다.Considering the above, the inventors decided to accept the value calculated as D ₅₀ / D _IA as the degree of cohesion by using the weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution method and the average particle diameter D _IA obtained by image analysis. . That is, assuming that the values of D ₅₀ and D _IA can be measured with the same precision in the same lot of copper powder, and considering the above theory, the value of D ₅₀ which reflects the measured value of being in the aggregate state is It can be considered that the value is larger than the D _IA value.

이때, D₅₀의 값은 동분말 분립의 응집상태가 완전히 없어진다고 한다면, 무한정 D_IA의 값에 근접해 가며, 응집도인 D₅₀/D_IA의 값은 1에 근접하게 된다. 응집도가 1로된 단계에서, 분립의 응집상태가 완전히 없어진 단분산 분말이라고 말할 수 있다. 단, 현실에서는 응집도가 1 미만의 값을 나타내는 경우도 있다. 이론적으로 생각하는 완전구체의 경우에는 1 미만의 값으로는 되지 않지만, 현실에서는 완전구체가 아니기 때문에 1 미만의 응집도 값이 얻어지게 되는 것이다. 여기서, 본건명세서에 있어서의 주사형 전자현미경(SEM)을 이용해서 관찰되는 동분말의 화상해석은 아사히 엔지니어링 주식회사 제조의 IP-1000PC를 이용해서, 원도(圓度)문턱값 10, 중첩도(overlapped extend value) 20으로 하여 원형 입자 해석을 행하여, 평균입경 D_IA를 구한 것이다.At this time, the value of D ₅₀ is close to the value of D _IA indefinitely, if the cohesive state of the copper powder is completely eliminated, the value of D ₅₀ / D _IA of the degree of aggregation is close to 1. In the stage where the degree of agglomeration is 1, it can be said that the monodisperse powder has completely lost the agglomerated state of the granules. However, in reality, the degree of aggregation may be less than one. In the case of the perfect sphere theoretically considered, the value is not less than 1, but since it is not a perfect sphere in reality, a cohesion value of less than 1 is obtained. Here, the image analysis of the copper powder observed using the scanning electron microscope (SEM) in the present specification is based on the originality threshold 10 and the overlapping degree (using Asahi Engineering Co., Ltd. IP-1000PC). An average particle diameter D _IA was obtained by analyzing a circular particle with an overlapped extend value of 20.

이상과 같이 해서 해립처리가 종료된 대략 구형의 동분말을 고에너지 볼밀을 이용해서 처리함으로써, 동분말 분립을 압축해서 소성변형시켜 플레이크 동분말로 제조한다. 따라서, 이 최종적인 제품인 플레이크 동분말의 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀이 10㎛ 이하이며, 상술한 분립의 적정한 종횡비를 얻기 위해서는, 압축변형 전의 해립처리가 완료된 동분말(이하, "원분말"이라 함)의 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀을 기준으로, 플레이크화의 가공도를 고려해서 판단지표로서 이용하는 것이 가능하다. 즉, 분립의 가공도에 따라 적정한 중량누적입경 D₅₀을 가진 원분말을 이용함으로써, 압축변형 후의 중량누적입경 D₅₀및 두께 등의 분체특성을 적정한 것으로 할 수 있다.By treating the substantially spherical copper powder after the dismantling treatment as described above using a high energy ball mill, the copper powder powder is compressed and plastically deformed to produce flake copper powder. Therefore, the weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution method of this final product of flake copper powder is 10 micrometers or less, and in order to obtain the suitable aspect ratio of the above-mentioned powder, the copper powder which the disassembly process before compression deformation completed was completed (hereinafter , Based on the weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution measuring method of " raw powder " That is, by using a raw powder having an appropriate weight cumulative particle diameter D ₅₀ in accordance with the degree of processing of the powder, powder characteristics such as weight cumulative particle diameter D ₅₀ and thickness after compression deformation can be made appropriate.

여기서 말하는 고에너지 볼밀이란, 비즈밀, 아토라이터(attoritor) 등과 같이 동분말을 건조시킨 상태에서 행하는가, 동분말 슬러리의 상태로 행하는가에 관계 없이, 미디어 비즈를 이용해서, 동분말의 분립을 압축해서 소성변형시키는 것이가능한 장치의 총칭으로서 이용하고 있는 것이다. 그래서, 본건발명의 경우에는, 미디어 비즈의 입경 및 재질 선정이 매우 중요하다.The high-energy ball mill here refers to whether or not the copper powder is dried in a state such as a bead mill or an attoritor, or in the state of the slurry of the copper powder. It is used as a general term of the apparatus which can plastically deform. Therefore, in the case of the present invention, the particle diameter and material selection of the media beads are very important.

우선, 입경이 0.5mm 이하의 미디어 비즈를 이용해야 한다. 이와 같이 미디어 비즈의 입경을 규정한 것은, 다음과 같은 이유 때문이다. 미디어 비즈의 입경이 0.5mm를 넘으면, 고에너지 볼밀의 내부에서 미디어 비즈가 압축하고 소성시킬 때의 동분말의 분립이 응집하기 쉬워지고, 결과로서 응집입자를 압축 소성변형시키기 위해 조대 플레이크 분립이 발생하게 되어 입도분포가 브로드하게 되기 때문에, 입도분포가 정교한 분산성이 높은 플레이크 동분말을 얻는 것이 불가능하게 된다.First, media beads having a particle diameter of 0.5 mm or less should be used. The particle diameter of the media beads is thus defined for the following reasons. When the particle diameter of the media beads exceeds 0.5 mm, the coarse powder powder is easily agglomerated when the media beads are compressed and calcined inside the high-energy ball mill, and as a result, coarse flake powder is generated to compressively deform the coagulated particles. Since the particle size distribution becomes broad, it becomes impossible to obtain a flake copper powder having a fine dispersibility of fine particle distribution.

또한, 미디어 비즈는 비중이 3.0 ~ 6.5 g/cm³의 것을 이용하는 것이 바람직하다. 미디어 비즈의 비중이 3.0g/cm³미만인 경우에는, 미디어 비즈의 중량이 너무 가벼워져서, 동분말 분립의 압축변형에 장시간을 요하기 때문에, 생산성을 고려한다면, 공업적으로 채용가능한 조건은 아니다. 이에 비해, 미디어 비즈의 비중이 6.5 g/cm³을 초과하는 경우에는, 미디어 비즈의 중량이 무거워져서 동분말 분립의 압축변형력이 커지고, 분립들을 응집시키기 쉬워짐과 동시에, 변형 후의 플레이크 동분말의 두께 불균일이 쉽게 발생하게 된다.In addition, it is preferable that the media beads have a specific gravity of 3.0 to 6.5 g / cm ³ . If the specific gravity of the media beads is less than 3.0 g / cm ³ , since the weight of the media beads becomes too light and requires a long time for compression deformation of the copper powder, it is not an industrially acceptable condition if productivity is considered. On the other hand, when the specific gravity of the media beads exceeds 6.5 g / cm ³ , the weight of the media beads becomes heavy, the compressive deformation force of the copper powder becomes large, the powders are easily aggregated, and the flakes of the flake copper powder after deformation Thickness nonuniformity easily occurs.

이와 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말은 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 가진 분체특성을 구비하는 제품을 효율적으로 제조할 수 있게 된다. 그리고, 이 플레이크 동분말을 이용해서 제조된 도전성 페이스트는 매우 우수한 성능을 가지게 된다. 이 도전성 페이스트를 이용해서 도체를 형성할 경우, 도체 두께를 얇게 하더라도 형성할 도체의 전기저항을 낮게 유지하고, 또한 도체 형상의 안정성이 우수한 것이 된다. 따라서, 프린트 배선판의 소결 회로, 세라믹 콘덴서의 외부전극의 소결형성에 적합한 것이 된다.The flake copper powder thus obtained can efficiently produce a product having the powder characteristics of the flake copper powder according to the present invention. And the electrically conductive paste manufactured using this flake copper powder will have very excellent performance. When the conductor is formed using this conductive paste, the electrical resistance of the conductor to be formed is kept low even when the conductor thickness is made thin, and the stability of the conductor shape is excellent. Therefore, it becomes suitable for sintering of the sintering circuit of a printed wiring board and the external electrode of a ceramic capacitor.

<도전성 페이스트> 이상 서술해 온 본건발명에 따른 플레이크 동분말을 이용해서 도전성 페이스트를 제조하면, 도전성 페이스트의 점도 제어가 용이하며, 또한 경시변화가 적어지고, 도전성 페이스트에 우수한 틱소트로피한 성능을 부여하는 것이 용이하게 된다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트는 도전성 페이스트를 구성하는 유기비히클의 종류, 플레이크 동분말의 함유량 등을 동일하게 하면, 종래의 플레이크 동분말을 이용한 경우와는 비교가 되지 않을 정도의 양호한 품질이 된다.<Conductive Paste> When the conductive paste is prepared using the flake copper powder according to the present invention described above, the viscosity of the conductive paste is easily controlled, the change over time is small, and the thixotropic performance is excellently imparted to the conductive paste. It is easy to do. Therefore, the conductive paste using the flake copper powder according to the present invention can not be compared with the case of using the conventional flake copper powder if the kind of organic vehicle constituting the conductive paste, the content of the flake copper powder, etc. are the same. Of good quality.

도전성 페이스트의 틱소트로피한 성질을 어느 레벨로 할 것인가는 도전성 페이스트의 사용목적, 사용방법에 따라 변화하는 것이며, 일반적으로는 앞서 서술한 바와 같이 도전성 페이스트를 구성하는 유기비히클의 종류, 플레이크 동분말의 함유량, 플레이크 동분말이 가진 입경 등을 감안해서 적절히 정해진다.The level at which thixotropic properties of the conductive paste are set varies depending on the purpose and method of use of the conductive paste. Generally, as described above, the type of organic vehicle and the flake copper powder constituting the conductive paste are described. It determines suitably in consideration of content, the particle diameter which a flake copper powder has, etc.

이하, 본 발명을 실시 형태를 통해서, 본건발명에 관해 보다 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail about this invention through embodiment.

실시예 1: 본 실시 형태에서는 원료분말로부터 이하의 방법으로 얻어진 동분말을 원분말로 해서, 본건발명에 따른 제조방법을 이용해서, 플레이크 동분말을 제조했다.Example 1: In this embodiment, flake copper powder was manufactured using the manufacturing method which concerns on this invention, using the copper powder obtained by the following method from the raw material powder as a raw powder.

이 실시 형태에서 이용한 원료분말의 분체특성은 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀이 0.35㎛ 이며, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA가 0.20㎛이었고, 따라서 D₅₀/D_IA에서 산출되는 응집도는 1.75였다.The powder properties of the starting powders used in this embodiment is a laser diffraction scattering type particle size distribution measurement method by weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the 0.35㎛, and the mean particle diameter D _IA is 0.20㎛ obtained by image analysis, and thus on the D ₅₀ / D _IA The calculated degree of aggregation was 1.75.

상술한 원료분말을, 시판중의 풍력분급기인 닛세이(日淸) 엔지니어링사 제조의 터보클래시파이어(turbo classifier)를 이용해서, 회전수 6500rpm으로 서큘레이션시켜 응집상태에 있는 분립들을 충돌시켜서 해립(解粒)작업을 시행했다.The above-mentioned raw material powder was circulated at a rotational speed of 6500 rpm by using a turbo classifier manufactured by Nissei Engineering Co., Ltd. (解 粒) work was carried out.

그 결과, 해립작업이 종료된 동분말(원분말)의 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀은 0.30㎛ 이며, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA는 0.20㎛, 따라서 D₅₀/D_IA로 산출되는 응집도는 1.50으로, 충분한 해립처리가 행해지고 있는 것을 확인할 수 있었다.As a result, the cumulative weight haerip operation of the laser diffraction scattering type particle size distribution measurement method of a copper powder (original powder) exit diameter D ₅₀ is 0.30㎛, average particle size obtained by the image analysis _IA D is 0.20㎛, therefore D ₅₀ / The degree of aggregation calculated by D _IA was 1.50, and it was confirmed that sufficient disintegration treatment was performed.

다음으로, 이 해립처리된 원분말 300g을, 매체분산밀인 VMG-GETZMANN사 제조의 DISPERMAT D-5226을 이용하고, 비중이 5.8g/cm³이며 직경이 0.3mm인 지르코니아 비즈 800g을 미디어 비즈로서 이용하고, 용매에 120g의 메탄올, 5g의 카프르산을혼합하여 이용해서, 회전수 2000rpm으로 3시간 처리하고, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다.Next, using 300 g of the raw powder subjected to the disintegration treatment, using DISPERMAT D-5226 manufactured by VMG-GETZMANN, a medium dispersion mill, 800 g of zirconia beads having a specific gravity of 5.8 g / cm ³ and a diameter of 0.3 mm were used as media beads. 120 g of methanol and 5 g of capric acid were mixed in a solvent, treated at 2000 rpm for 3 hours, and the original powder was compressed and plastically deformed to thereby form a substantially spherical raw powder into a flake copper powder. made.

이상과 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말의 특성은 최대입경 D_MAX가 1.64㎛로서, 이하에 서술하는 평균입경 D₅₀의 비인 [D_MAX]/[D₅₀] = 4.1로, 5이상이 되는 조대립은 보이지 않았으며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀(0.26㎛), D₅₀(0.40㎛), D₉₀(0.67㎛), 및 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(0.15㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값은 0.38이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값은 2.58이 되었다.The characteristics of the flake copper powder obtained as described above have a maximum particle size D _MAX of 1.64 μm, and the coarse grains of 5 or more are [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 4.1, which is a ratio of the average particle diameter D ₅₀ described below. It was not visible, and the weight cumulative particle diameters D ₁₀ (0.26 μm), D ₅₀ (0.40 μm), D ₉₀ (0.67 μm), and the particle size measured by the laser diffraction scattering particle size distribution were measured by laser diffraction scattering particle size distribution. the value of SD / D ₅₀ is represented using the standard deviation SD (0.15㎛) of the distribution is 0.38, and the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ became 2.58.

그리고, 이 플레이크 동분말을 구성하는 분립의 평균 두께는 0.05㎛였다. 이 두께는 플레이크 동분말을 에폭시수지로 고형화한 시료를 제조하고, 그 시료의 단면을 주사형 전자현미경에서 10000배의 배율로 관찰함으로써, 플레이크 동분말의 두께를 직접 관찰하고, 시야내에 있는 플레이크 동분말의 두께의 총합을, 관찰한 플레이크 동분말의 개수로 나눈 것이다. 이하의 실시 형태 및 비교예에 있어서는, 두께 관찰이 가능한 배율을 알맞게 채용하고, 마찬가지로 하여 플레이크 동분말의 두께로 하고 있다. 또한, 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 0.39㎛ 였다. 여기서는, 분립을 주사형 전자현미경(배율 5000배)으로 관찰하고, 얻어진 관찰상으로부터 확인 가능한 플레이크 동분말의 장경의 평균값으로 구했다. 이 플레이크 동분말의 장경에 대해, 이하의 실시 형태 및 비교예에서는 장경이 관찰 가능한 배율을 알맞게 채용해고, 마찬가지로 하여 플레이크 동분말의 장방향으로 하고 있다. 그리고, 평균 종횡비는 7.8이었다. 이 평균 종횡비는 상기 [평균입경]/[평균두께]로 구한 것이다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것임을 알 수 있다.And the average thickness of the powder which comprises this flake copper powder was 0.05 micrometer. This thickness produced a sample in which the flake copper powder was solidified with an epoxy resin, and the cross section of the sample was observed at a magnification of 10000 times with a scanning electron microscope to directly observe the thickness of the flake copper powder, and the flake copper contained in the field of view. The total thickness of the powders is divided by the number of flake copper powders observed. In the following embodiment and the comparative example, the magnification which can observe thickness is suitably employ | adopted, and it is set as the thickness of flake copper powder similarly. In addition, the average particle diameter (longest diameter) observed directly of this flake copper powder was 0.39 micrometer. Here, granulation was observed with the scanning electron microscope (magnification 5000 times), and it calculated | required by the average value of the long diameter of the flake copper powder which can be confirmed from the obtained observation image. About the long diameter of this flake copper powder, the following embodiment and a comparative example employ | adopt the magnification which a long diameter can observe suitably, and it is set as the long direction of a flake copper powder similarly. And the average aspect ratio was 7.8. This average aspect ratio is calculated | required by said [average particle diameter] / [average thickness]. Therefore, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention satisfies the requirement to be provided.

또한, 본건발명자들은 얻어진 플레이크 동분말을 이용해서 테르피네올(terpineol)계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 여기서 제조된 테르피네올계 도전성 페이스트는 플레이크 동분말을 65wt%, 나머지를 바인더 수지인 유기비히클(organic vehicle)의 조성으로 해서, 이들을 혼련해서 테르피네올계 도전성 페이스트를 얻었다. 이때의 유기비히클은 테르피네올 93wt%, 에틸렌셀룰로스 7wt%의 조성을 가진 것을 이용했다.Moreover, the inventors produced the terpineol type electrically conductive paste using the obtained flake copper powder, and measured the viscosity change rate of an electrically conductive paste. The terpineol-based conductive paste prepared here was 65 wt% of flake copper powder and the remainder as a composition of an organic vehicle which is a binder resin, and these were kneaded to obtain a terpineol-based conductive paste. The organic vehicle at this time used a composition having a terpineol 93wt%, ethylene cellulose 7wt%.

이와 같이 해서 얻어진 테르피네올계 도전성 페이스트의 제조 직후의 점도를 측정했다. 본건명세서에 있어서의 점도는 토키(東機)산업사 제조의 점도계인 RE-105U를 이용해서, 0.1rpm 및 1.0rpm의 회전수에서 측정한 것이다. 이하, 0.1rpm의 회전수에서 측정한 점도를 "A점도", 1.0rpm의 회전수에서 측정한 점도를 "B점도"라고 하기로 한다. 즉, A점도가 380Pa·s, B점도가 160Pa·s였다. 또한, 도전성 페이스트의 틱소트로피한 성능을 나타내는 지표로서 이용하는 점도비( = [A점도]/[B점도])를 구하면 2.4가 된다. 이 점도비의 값이 클수록 도전성 페이스트의 틱소트로피한 성능이 양호한 것이라고 말할 수 있다.Thus, the viscosity immediately after manufacture of the terpineol-type electrically conductive paste obtained was measured. The viscosity in this specification is measured at the rotation speeds of 0.1 rpm and 1.0 rpm using RE-105U which is a viscometer by Toki Industries. Hereinafter, the viscosity measured at the rotation speed of 0.1 rpm is "A viscosity", and the viscosity measured at the rotation speed of 1.0 rpm is called "B viscosity". That is, A viscosity was 380 Pa.s and B viscosity was 160 Pa.s. The viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) used as an index indicating the thixotropic performance of the conductive paste is 2.4. It can be said that the thixotropic performance of an electrically conductive paste is favorable, so that the value of this viscosity ratio is large.

실시예 2: 본 실시 형태에서는, 원료분말로부터 이하의 방법으로 얻어진 동분말을 원분말로 해서, 본건발명에 따른 제조방법을 이용해서, 플레이크 동분말을 제조했다.Example 2: In this embodiment, the copper powder obtained by the following method from the raw material powder was used as a raw powder, and the flake copper powder was manufactured using the manufacturing method which concerns on this invention.

이 실시 형태에서 이용한 원료분말의 분체특성은 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀이 0.85㎛이며, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA가 0.48㎛었고, 따라서 D₅₀/D_IA로 산출되는 응집도는 1.77이었다.The powder properties of the starting powders used in this embodiment is a laser diffraction scattering type particle size distribution measurement of weight cumulative particle diameter D ₅₀ is 0.85㎛, the average particle diameter D _IA obtained by the image analysis was 0.48㎛, according to the D ₅₀ / D _IA The calculated degree of aggregation was 1.77.

상술한 원료분말을, 순수한 물 중에 분산시켜 동분말 슬러리로 만들고, 이것을 시판중인 원심력을 이용한 유체밀인 태평양기공사(太平洋機工社) 제조의 파인·플로우밀을 이용해서, 회전수 3000rpm으로 서큘레이션시켜, 응집상태에 있는 분립들을 충돌시켜 해립작업을 행했다.The above-described raw powder is dispersed in pure water to make a slurry of copper powder, which is circulated at a speed of 3000 rpm using a fine flow mill manufactured by Pacific Engineering, a fluid mill using commercially available centrifugal force. In this case, the colliding granules were collided and dissociated.

그 결과, 해립작업이 종료된 동분말(원분말)의 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀은 0.73㎛이고, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA는 0.49㎛였다. 따라서, D₅₀/D_IA로 산출되는 응집도는 1.49로, 충분한 해립처리가 행해지고 있다는 것을 확인할 수 있었다.As a result, the weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method of the copper powder (raw powder) which finished disassembly operation was 0.73 micrometer, and the average particle diameter D _IA obtained by image analysis was 0.49 micrometer. Therefore, the degree of aggregation calculated by D ₅₀ / D _IA was 1.49, and it was confirmed that sufficient disintegration treatment was performed.

다음으로, 이 해립처리된 원분말 500g을 이용해서, 실시예 1과 동일한 방법으로, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다. 단, 실시예 1에서의 매체분산밀인 VMG-GETZMANN사 제조의 DISPERMAT D-5226을 이용해서 처리시간만을 변경하고, 10시간처리해서 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다.Next, using 500 g of the raw powder subjected to the separation treatment, the powder of the original powder was compressed and plastically deformed in the same manner as in Example 1, whereby a substantially spherical raw powder was made into flake copper powder. However, only the processing time was changed using DISPERMAT D-5226 manufactured by VMG-GETZMANN Co., Ltd. which is a medium dispersion mill in Example 1, and the raw powder of the original powder was compressed and plastically deformed, followed by 10 hours of processing, thereby producing a substantially spherical raw powder. Made of flake copper powder.

이상과 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말의 특성은 최대입경 D_MAX가 15.56㎛로서, 이하에 서술하는 평균입경 D₅₀의 비인 [D_MAX]/[D₅₀] = 4.7로, 5이상이 되는 조대립은 보이지 않았으며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀(1.51㎛), D₅₀(3.33㎛), D₉₀(6.03㎛), 및 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(1.68㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.50이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 3.99가 되었다. 그리고, 이 플레이크 동분말을 구성하는 분립의 평균 두께는 0.02㎛, 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 2.8㎛, 평균 종횡비는 140이었다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것임을 알 수 있다.The characteristics of the flake copper powder obtained as described above have a maximum particle size D _MAX of 15.56 μm, and the coarse grains of 5 or more have a ratio of [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 4.7 which is the ratio of the average particle diameter D ₅₀ described below. Not visible, and measured by the cumulative particle size distribution of the laser diffraction scattering particle size measurement D ₁₀ (1.51㎛), D ₅₀ (3.33㎛), D ₉₀ (6.03㎛), and the laser diffraction scattering particle size distribution and a standard deviation SD (1.68㎛) value of SD / D ₅₀ is represented by using the distribution of 0.50, a value represented by D ₉₀ / D ₁₀ was 3.99. And the average thickness of the powder which comprises this flake copper powder was 0.02 micrometer, the direct observed average particle diameter (long diameter) of this flake copper powder was 2.8 micrometers, and the average aspect ratio was 140. Therefore, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention satisfies the requirement to be provided.

또한, 본건발명자들은 얻어진 플레이크 동분말을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 유기비히클 및 혼합비율을 채용해서, 테르피네올계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 그 결과, A점도가 600Pa·s, B점도가 143Pa·s였다. 따라서, 점도비( = [A점도]/[B점도])가 4.2가 되었다.Furthermore, the inventors of the present invention employ the organic flakes and the mixing ratio similar to those of Example 1, using the obtained flake copper powder to produce a terpineol-based conductive paste, and measured the viscosity change rate of the conductive paste. As a result, A viscosity was 600 Pa.s and B viscosity was 143 Pa.s. Therefore, the viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) became 4.2.

실시예 3: 본 실시 형태에서는, 원료분말로부터 이하의 방법으로 얻어진 동분말을 원분말로 해서, 본건발명에 따른 제조방법을 이용해서, 플레이크 동분말을 제조했다. 이 실시 형태에서 이용한 원료분말 및 원분말은, 실시예 2와 동일한 것을 이용했다. 따라서, 원분말의 분체특성 및 해립처리후의 분체특성에 관해서는 중복된 기재를 피하기 위해, 그 설명을 생략한다.Example 3: In this embodiment, flake copper powder was manufactured using the manufacturing method which concerns on this invention, using the copper powder obtained by the following method from the raw material powder as a raw powder. As the raw material powder and the raw powder used in this embodiment, the same ones as in Example 2 were used. Therefore, in order to avoid duplicate description about the powder characteristic of a raw powder, and the powder characteristic after a disassembly process, the description is abbreviate | omitted.

다음으로, 이 해립처리된 원분말 500g을 이용해서, 실시예 1과 동일한 방법으로, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다. 단, 실시예 1에서의 매체분산밀인 VMG-GETZMANN사 제조의 DISPERMAT D-5226을 이용하여 처리시간만을 변경하고, 7시간 처리해서, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다.Next, using 500 g of the raw powder subjected to the separation treatment, the powder of the original powder was compressed and plastically deformed in the same manner as in Example 1, whereby a substantially spherical raw powder was made into flake copper powder. However, only the processing time was changed using DISPERMAT D-5226 manufactured by VMG-GETZMANN, a medium dispersion mill in Example 1, and treated for 7 hours to compress the powder of the original powder and plastic deformation to obtain a substantially spherical circle. The powder was made of flake copper powder.

이상과 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말의 특성은 최대입경 D_MAX가 5.36㎛로서, 이하에 서술하는 평균입경 D₅₀의 비인 [D_MAX]/[D₅₀] = 3.6으로, 5이상이 되는 조대립은 보이지 않았으며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀(0.67㎛), D₅₀(1.50㎛), D₉₀(2.80㎛), 및 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(0.79㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.53이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 4.18가 되었다. 그리고, 이 플레이크 동분말을 구성하는 분립의 평균 두께는 0.08㎛, 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 1.3㎛, 평균 종횡비는 18.8이었다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것임을 알 수 있다.The characteristics of the flake copper powder obtained as described above have a maximum particle size D _MAX of 5.36 μm, and the coarse grains of 5 or more are [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 3.6, which is a ratio of the average particle diameter D ₅₀ described below. It was not visible, and the weight cumulative particle diameters D ₁₀ (0.67 μm), D ₅₀ (1.50 μm), D ₉₀ (2.80 μm), and the particle size measured by the laser diffraction scattering particle size distribution were measured by laser diffraction scattering particle size distribution. and a standard deviation SD (0.79㎛) value of SD / D ₅₀ expressed using a distribution of the 0.53, the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ was 4.18. And the average thickness of the powder which comprises this flake copper powder was 0.08 micrometer, the direct observed average particle diameter (long diameter) of this flake copper powder was 1.3 micrometer, and the average aspect ratio was 18.8. Therefore, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention satisfies the requirement to be provided.

또한, 본건발명자들은 얻어진 플레이크 동분말을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 유기비히클 및 혼합비율을 채용해서, 테르피네올계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 그 결과, A점도가 420Pa·s, B점도가 130Pa·s였다. 따라서, 점도비( = [A점도]/[B점도])가 3.2가 되었다.Furthermore, the inventors of the present invention employ the organic flakes and the mixing ratio similar to those of Example 1, using the obtained flake copper powder to produce a terpineol-based conductive paste, and measured the viscosity change rate of the conductive paste. As a result, A viscosity was 420 Pa.s and B viscosity was 130 Pa.s. Therefore, the viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) became 3.2.

실시예 4:본 실시 형태에서는, 원료분말로부터 이하의 방법으로 얻어진 동분말을 원분말로서, 본건발명에 따른 제조방법을 이용해서, 플레이크 동분말을 제조했다. 이 실시 형태에서 이용한 원료분말 및 원분말은, 실시예 2와 동일한 것을 이용했다. 따라서, 원분말의 분체특성 및 해립처리후의 분체특성에 관해서는 중복된 기재를 피하기 위해, 그 설명을 생략한다.Example 4: In this embodiment, flake copper powder was manufactured using the manufacturing method which concerns on this invention as a raw powder obtained from the raw material powder by the following method. As the raw material powder and the raw powder used in this embodiment, the same ones as in Example 2 were used. Therefore, in order to avoid duplicate description about the powder characteristic of a raw powder, and the powder characteristic after a disassembly process, the description is abbreviate | omitted.

다음으로, 이 해립처리된 원분말 500g을 이용해서, 실시예 1과 동일한 방법으로, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다. 단, 실시예 1에서의 매체분산밀인 VMG-GETZMANN사 제조의 DISPERMAT D-5226을 이용하여, 처리시간만을 변경하고, 1시간 처리해서, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다.Next, using 500 g of the raw powder subjected to the separation treatment, the powder of the original powder was compressed and plastically deformed in the same manner as in Example 1, whereby a substantially spherical raw powder was made into flake copper powder. However, using DISPERMAT D-5226 manufactured by VMG-GETZMANN, a medium dispersion mill in Example 1, only the treatment time was changed, treated for 1 hour, and the powder of the original powder was compressed to be plastically deformed to obtain a substantially spherical shape. The original powder was made of flake copper powder.

이상과 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말의 특성은 최대입경 D_MAX가 1.44㎛로서, 이하에 서술하는 평균입경 D₅₀의 비인 [D_MAX]/[D₅₀] = 1.5로, 5이상이 되는 조대립은 보이지 않았으며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀(0.51㎛), D₅₀(0.95㎛), D₉₀(1.43㎛), 및 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(0.43㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이0.45이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 2.80이 되었다. 그리고, 이 플레이크 동분말을 구성하는 분립의 평균 두께는 0.19㎛, 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 0.9㎛, 평균 종횡비는 4.7이었다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것임을 알 수 있다.The characteristics of the flake copper powder obtained as described above have a maximum particle size D _MAX of 1.44 μm, and the coarse grains of 5 or more are [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 1.5, which is a ratio of the average particle diameter D ₅₀ described below. Not visible, and the weight cumulative particle diameters D ₁₀ (0.51 μm), D ₅₀ (0.95 μm), D ₉₀ (1.43 μm), and laser diffraction scattering particle size distribution were measured by laser diffraction scattering particle size distribution. The value of SD / D ₅₀ expressed using the standard deviation SD (0.43 µm) of the distribution was 0.45 and the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ was 2.80. And the average thickness of the powder which comprises this flake copper powder was 0.19 micrometer, the average particle diameter (long diameter) observed directly of this flake copper powder was 0.9 micrometer, and the average aspect ratio was 4.7. Therefore, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention satisfies the requirement to be provided.

또한, 본건발명자들은 얻어진 플레이크 동분말을 이용해서, 실시예 1과 동일한 유기비히클 및 혼합비율을 채용해서, 테르피네올계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 그 결과, A점도가 350Pa·s, B점도가 125Pa·s였다. 따라서, 점도비( = [A점도]/[B점도])가 2.8이 되었다.Furthermore, the inventors of the present invention employ the same organic vehicle and mixing ratio as in Example 1, using the obtained flake copper powder to produce a terpineol-based conductive paste, and measured the viscosity change rate of the conductive paste. As a result, A viscosity was 350 Pa.s and B viscosity was 125 Pa.s. Therefore, the viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) became 2.8.

실시예 5: 본 실시 형태에서는, 원료분말로부터 이하의 방법으로 얻어진 동분말을 원분말로 해서, 본건발명에 따른 제조방법을 이용해서, 플레이크 동분말을 제조했다.Example 5: In this embodiment, flake copper powder was manufactured using the manufacturing method which concerns on this invention using the copper powder obtained by the following method from the raw material powder.

이 실시 형태에서 이용한 원료분말의 분체특성은 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀이 6.84㎛이고, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA가 4.20㎛이었다. 따라서, D₅₀/D_IA에서 산출되는 응집도는 1.63이었다.The powder characteristics of the raw material powder used in this embodiment were 6.84 µm in weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution method, and 4.20 µm in average particle diameter D _IA obtained by image analysis. Therefore, the degree of aggregation calculated from D ₅₀ / D _IA was 1.63.

상술한 원료분말을, 시판중인 풍력분급기인 닛세이(日淸) 엔진니어링사 제조의 터보클래시파이어를 이용해서, 회전수 6500rpm으로 서큘레이션시켜 응집상태에 있는 분립들을 충돌시켜서 해립작용을 행했다.The above-described raw powder was circulated at a rotational speed of 6500 rpm using a commercially available turbo classifier manufactured by Nissei Engine Engineering Co., Ltd., a wind power classifier, to collide the granules in an agglomerated state, and to carry out the separation action.

그 결과, 해립작업이 종료된 원분말의 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의중량누적입경 D₅₀은 4.92㎛이고, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA는 4.10㎛이었다. 따라서, D₅₀/D_IA로 산출되는 응집도는 1.20으로, 충분한 해립처리가 행해졌음을 확인할 수 있었다.As a result, the weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method of the original powder after completion | finish of disassembly was 4.92 micrometers, and the average particle diameter D _IA obtained by image analysis was 4.10 micrometers. Therefore, the degree of agglomeration calculated by D ₅₀ / D _IA was 1.20, and it was confirmed that sufficient disintegration treatment was performed.

다음으로, 이 해립처리된 원분말 500g을 이용해서, 실시예 1과 동일한 방법으로, 동분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다. 단, 실시예 1에서의 매체분산밀인 VMG-GETZMANN사 제조의 DISPERMAT D-5226을 이용하여 처리시간만을 변경하고, 10시간 처리해서, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다.Next, using 500 g of the raw powder subjected to the disintegration treatment, the powder of the same powder was compressed and plastically deformed in the same manner as in Example 1, whereby a substantially spherical raw powder was made into flake copper powder. However, only the processing time was changed using DISPERMAT D-5226 manufactured by VMG-GETZMANN Co., Ltd., a medium dispersion mill in Example 1, and treated for 10 hours to compress the powder of the original powder and plastic deformation to obtain a substantially spherical circle. The powder was made of flake copper powder.

이상과 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말의 특성은 최대입경 D_MAX가 40.00㎛로서, 이하에 서술하는 평균입경 D₅₀의 비인 [D_MAX]/[D₅₀] = 4.2로, 5이상이 되는 조대립은 보이지 않았으며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀(4.75㎛), D₅₀(9.50㎛), D₉₀(12.83㎛), 및 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(3.23㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.34이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 2.70이 되었다. 그리고, 이 플레이크 동분말을 구성하는 분립의 평균 두께는 0.80㎛, 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 9.2㎛, 평균 종횡비는 11.5였다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것임을 알 수 있다.The characteristics of the flake copper powder obtained as described above have a maximum particle size D _MAX of 40.00 µm, and a coarse grain of 5 or more having a ratio of the average particle diameter D ₅₀ described below to [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 4.2. It was not visible, and the weight cumulative particle diameters D ₁₀ (4.75 μm), D ₅₀ (9.50 μm), D ₉₀ (12.83 μm), and the particle size measured by the laser diffraction scattering particle size distribution were measured by laser diffraction scattering particle size distribution. and a standard deviation SD (3.23㎛) value of SD / D ₅₀ expressed using a distribution of the 0.34, the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ was 2.70. And the average thickness of the powder which comprises this flake copper powder was 0.80 micrometer, the average particle diameter (long diameter) observed directly of this flake copper powder was 9.2 micrometers, and the average aspect ratio was 11.5. Therefore, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention satisfies the requirement to be provided.

또한, 본건발명자들은 얻어진 플레이크 동분말을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 유기비히클 및 혼합비율을 채용해서, 테르피네올계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 그 결과, A점도가 90Pa·s, B점도가 60Pa·s였다. 따라서, 점도비( = [A점도]/[B점도])가 1.5가 되었다.Furthermore, the inventors of the present invention employ the organic flakes and the mixing ratio similar to those of Example 1, using the obtained flake copper powder to produce a terpineol-based conductive paste, and measured the viscosity change rate of the conductive paste. As a result, A viscosity was 90 Pa.s and B viscosity was 60 Pa.s. Therefore, the viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) became 1.5.

실시예 6: 본 실시 형태에서는, 원료분말로부터 이하의 방법으로 얻어진 동분말을 원분말로 해서, 본건발명에 따른 제조방법을 이용해서, 플레이크 동분말을 제조했다.Example 6: In this embodiment, flake copper powder was manufactured using the manufacturing method which concerns on this invention, using the copper powder obtained by the following method from the raw material powder as a raw powder.

이 실시 형태에서 이용한 원료분말의 분체특성은 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀이 4.24㎛이고, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA가 2.10㎛이었다. 따라서, D₅₀/D_IA에서 산출되는 응집도는 2.02였다.The powder characteristics of the raw material powder used in this embodiment were 4.24 µm in weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution method, and 2.10 µm in average particle diameter D _IA obtained by image analysis. Therefore, the degree of aggregation calculated from D ₅₀ / D _IA was 2.02.

상술한 원료분말을, 시판중인 풍력분급기인 닛세이(日淸) 엔진니어링사 제조의 터보클래시파이어를 이용해서, 회전수 6500rpm으로 서큘레이션시켜 응집상태에 있는 분립들을 충돌시켜서 해립작용을 행했다.The above-described raw powder was circulated at a rotational speed of 6500 rpm using a commercially available turbo classifier manufactured by Nissei Engine Engineering Co., Ltd., a wind power classifier, to collide the granules in an agglomerated state, and to carry out the separation action.

그 결과, 해립작업이 종료된 동분말(원분말)의 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀은 2.80㎛이고, 화상해석에 의해 얻어지는 평균입경 D_IA는 2.00㎛이었다. 따라서, D₅₀/D_IA로 산출되는 응집도는 1.40으로, 충분한 해립처리가 행해지고 있는 것을 확인할 수 있었다.As a result, the weight cumulative particle diameter D ₅₀ of the laser diffraction scattering particle size distribution measurement method of the copper powder (raw powder) which completed disassembly operation was 2.80 micrometers, and the average particle diameter D _IA obtained by image analysis was 2.00 micrometers. Therefore, the degree of agglomeration calculated by D ₅₀ / D _IA was 1.40, and it was confirmed that sufficient disintegration treatment was performed.

다음으로, 이 해립처리된 원분말 500g을 이용해서, 실시예 1과 동일한 방법으로, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다. 단, 실시예 1에서의 매체분산밀인 VMG-GETZMANN사 제조의 DISPERMAT D-5226을 이용하여 처리시간만을 변경하고, 7시간 처리해서, 원분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써, 대략 구형의 원분말을 플레이크 동분말로 만들었다.Next, using 500 g of the raw powder subjected to the separation treatment, the powder of the original powder was compressed and plastically deformed in the same manner as in Example 1, whereby a substantially spherical raw powder was made into flake copper powder. However, only the processing time was changed using DISPERMAT D-5226 manufactured by VMG-GETZMANN, a medium dispersion mill in Example 1, and treated for 7 hours to compress the powder of the original powder and plastic deformation to obtain a substantially spherical circle. The powder was made of flake copper powder.

이상과 같이 해서 얻어진 플레이크 동분말의 특성은 최대입경 D_MAX가 20.73㎛로서, 이하에 서술하는 평균입경 D₅₀의 비인 [D_MAX]/[D₅₀] = 2.8로, 5이상이 되는 조대립은 보이지 않았으며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀(3.87㎛), D₅₀(7.30㎛), D₉₀(8.51㎛), 및 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(2.34㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.32이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 2.20이 되었다. 그리고, 이 플레이크 동분말을 구성하는 분립의 평균 두께는 0.70㎛, 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 7.2㎛, 평균 종횡비는 10.3이였다. 따라서, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것임을 알 수 있다.The characteristics of the flake copper powder obtained as described above have a maximum particle size D _MAX of 20.73 μm, and the coarse grains of which 5 or more are [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 2.8, which is the ratio of the average particle diameter D ₅₀ described below. It was not visible, and the weight cumulative particle diameters D ₁₀ (3.87 μm), D ₅₀ (7.30 μm), D ₉₀ (8.51 μm), and the particle size measured by the laser diffraction scattering particle size distribution were measured by laser diffraction scattering particle size distribution. and a standard deviation SD (2.34㎛) value of SD / D ₅₀ expressed using a distribution of the 0.32, the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ was 2.20. And the average thickness of the powder which comprises this flake copper powder was 0.70 micrometer, the average particle diameter (long diameter) observed directly of this flake copper powder was 7.2 micrometers, and the average aspect ratio was 10.3. Therefore, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention satisfies the requirement to be provided.

또한, 본건발명자들은 얻어진 플레이크 동분말을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 유기비히클 및 혼합비율을 채용해서, 테르피네올계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 그 결과, A점도가 112Pa·s, B점도가 70Pa·s였다. 따라서, 점도비( = [A점도]/[B점도])가 1.6이 되었다.Furthermore, the inventors of the present invention employ the organic flakes and the mixing ratio similar to those of Example 1, using the obtained flake copper powder to produce a terpineol-based conductive paste, and measured the viscosity change rate of the conductive paste. As a result, A viscosity was 112 Pa.s and B viscosity was 70 Pa.s. Therefore, the viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) became 1.6.

비교예: 본 실시 형태에서는, 실시예 1에서 이용한 응집상태에 있는 건조된 원료분말을 해립처리 하지 않고, 실시예 1과 마찬가지로 Willy A. Bachfen AG Maschinenfabrik사 제조의 다이노밀(dyno-mill) KDL 타입을 이용해서, 직경 0.7mm의 비즈에 의해, 동분말의 분립을 압축해서 소성변형시킴으로써 플레이크상의 동분말을 제조했다. 그 결과 얻어진 플레이크 동분말의 분체특성이 표 1의 시료번호 4로서 나타낸 것이다. 이 플레이크 동분말은 최대입경 D_MAX가 평균입경 D₅₀의 5배이상의 조대립을 포함하는 것이다.Comparative Example: In the present embodiment, the dried raw material powder in the aggregated state used in Example 1 was not dismantled, and the dyno-mill KDL type manufactured by Willy A. Bachfen AG Maschinenfabrik was manufactured in the same manner as in Example 1. By using the beads having a diameter of 0.7 mm, powdered copper powder was compressed and plastically deformed to produce flake copper powder. The powder characteristics of the resulting flake copper powder are shown as Sample No. 4 in Table 1. This flake copper powder contains coarse grains whose maximum particle size D _MAX is 5 times larger than the average particle diameter D ₅₀ .

다시 한번, 여기서 시료번호 4로서 나타낸 플레이크 동분말의 분체특성을 설명하면, 중량누적입경 D₁₀(2.81㎛), D₅₀(8.20㎛), D₉₀(21.38㎛), 최대입경 D_MAX(52.33㎛), [D_MAX]/[D₅₀] = 6.4로, 5 이상의 값이 된다. 또한, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD(7.17㎛)를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.87이고, D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 4.04가 되고 있다. 이 플레이크 동분말의 직접관찰된 평균입경(장경)은 7.8㎛, 평균 종횡비는 10.4였다. 즉, 본건발명에 따른 플레이크 동분말이 구비해야하는 요건을 만족하는 것이 아님을 알 수 있다. 이와 같은 플레이크 동분말을 도전성 페이스트의 제조에 이용하면, 유기비히클의 배합을 변화시키더라도 도전성 페이스트 점도의 제어가 곤란하게 되고, 고밀도배선회로 등의 인쇄에 이용하는 것이 불가능한 것임은 분명하다.Once again, the powder characteristics of the flake copper powder indicated as Sample No. 4 are described as: weight cumulative particle diameters D ₁₀ (2.81 μm), D ₅₀ (8.20 μm), D ₉₀ (21.38 μm), and the maximum particle diameter D _MAX (52.33 μm). ), [D _MAX ] / [D ₅₀ ] = 6.4, with a value greater than or equal to 5. In addition, the SD / D ₅₀ value using the standard deviation SD (7.17 μm) of the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering particle size distribution method was 0.87, and the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ was 4.04. It is becoming. The observed average particle diameter (longest diameter) of the copper powder was 7.8 µm and the average aspect ratio was 10.4. That is, it can be seen that the flake copper powder according to the present invention does not satisfy the requirements to be provided. If such flake copper powder is used for the production of the conductive paste, it is clear that the viscosity of the conductive paste is difficult to control even if the compounding of the organic vehicle is changed, and that it cannot be used for printing a high density wiring circuit or the like.

그래서, 본건발명자들은 시료번호 4의 플레이크 동분말을 이용해서, 실시예1과 마찬가지의 유기비히클 및 혼합비율을 채용해서 테르피네올계 도전성 페이스트를 제조하고, 도전성 페이스트의 점도 변화율을 측정했다. 그 결과, A점도가 250Pa·s, B점도가 227Pa·s였다. 따라서, 점도비( = [A점도]/[B점도])가 1.1이 되었다. 이 결과에서 알 수 있듯이, 특히 특소트로피한 성능에 한해서 말하면, 상기 실시 형태에 기재된 도전성 페이스트에 비해 떨어진다고 생각되지만, 극히 큰 차이는 없다고 말할 수 있다. 즉, 종래의 플레이크 동분말은 플레이크 동분말의 분립 두께를 얇게 함으로써 틱소트로피한 성능을 얻어왔지만, 분립의 조도분포가 브로드하게 되고, 평균입경을 기준으로 본 경우의 극히 큰 조립이 포함된 것이었기 때문에, 얇고 막 밀도가 높은 미세한 전극, 회로 등의 형성에 이용되지 않았던 것이었다.Thus, the inventors of the present invention employ the same organic vehicle and mixing ratio as in Example 1 to prepare a terpineol-based conductive paste using the flake copper powder of Sample No. 4, and measure the viscosity change rate of the conductive paste. As a result, A viscosity was 250 Pa.s and B viscosity was 227 Pa.s. Therefore, the viscosity ratio (= [A viscosity] / [B viscosity]) became 1.1. As can be seen from these results, in particular, only the performance with extraordinary performance is considered to be inferior to the conductive paste described in the above embodiment, but it can be said that there is no extremely large difference. That is, the conventional flake copper powder has obtained thixotropic performance by thinning the powder thickness of the flake copper powder, but the roughness distribution of the powder is broadened, and an extremely large assembly in the case of seeing the average particle diameter is included. Therefore, it was not used for formation of a thin electrode and a circuit with a high film density.

본건발명에 따른 플레이크 동분말을 이용함으로써, 제조할 도전성 페이스트의 점도 제어를 가능하게 하고, 점도와의 관계에 있어서 밸런스를 맞춘 틱소트로피한 성질을 부여할 수 있으며, 이 도전성 페이스트를 이용해서 형성하는 도체의 박층화, 막 밀도의 개선, 전기적 저항성을 희생하지 않으며, 나아가 도체 형상의 제어가 용이하게 되기 때문에, 종래 불가능했던 얇고 또한 미세한 회로 패턴, 전극형상 등의 형성이 가능하게 된다. 또한, 본건발명에 따른 플레이크 동분말의 제조방법을 이용함으로써, 종래에 없는 미립으로 조도분포가 우수한 플레이크 동분말의 효율적인 제조가 가능하게 되며, 나아가 본건발명에 따른 분체특성을 구비한 플레이크 동분말의 제조수율을 비약적으로 향상시킬 수 있게 된다. 상기한 점으로부터 알 수 있듯이, 본건발명에 따른 플레이크 동분말은 그 입도분포가 종래에 없을 정도로 정교할 뿐만 아니라, 본건발명에 따른 제조방법에 의하면 분립의 종횡비를 임의로 바꿀 수 있으며, 결과적으로 플레이크 동분말의 틱소트로피한 성능의 최적 설계가 가능하게 된다.By using the flake copper powder according to the present invention, it is possible to control the viscosity of the conductive paste to be produced, to impart a thixotropic property balanced in relation to the viscosity, and to form using the conductive paste. Since the conductor shape can be easily controlled without sacrificing the thickness of the conductor, the improvement of the film density, and the electrical resistance, it is possible to form thin and fine circuit patterns, electrode shapes, and the like which were not possible in the past. In addition, by using the manufacturing method of the flake copper powder according to the present invention, it is possible to efficiently manufacture the flake copper powder having excellent roughness distribution in the fine particles that do not exist in the prior art, and furthermore, the flake copper powder having the powder characteristics according to the present invention. The manufacturing yield can be improved remarkably. As can be seen from the foregoing, the flake copper powder according to the present invention is not only fine enough to have a particle size distribution conventionally, but also according to the manufacturing method according to the present invention, the aspect ratio of the powder can be arbitrarily changed. Optimal design of thixotropic performance of the powder is possible.

Claims (7)

동분말의 분립(粉粒)을 소성변형시켜 플레이크(flake)화한 플레이크 동분말에 있어서,In the flake copper powder flake-formed by plastic deformation of the powder powder of copper powder, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₅₀이 10㎛ 이하이며, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의한 중량누적입경 D₁₀, D₅₀, D₉₀, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법에 의해 측정된 입도분포의 표준편차 SD를 이용해서 나타내어지는 SD/D₅₀의 값이 0.55 이하이고, 또한 D₉₀/D₁₀으로 나타내어지는 값이 4.5 이하인 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말.The weight cumulative particle diameter D ₅₀ by the laser diffraction scattering particle size distribution method is 10 micrometers or less, and the weight cumulative particle diameter D ₁₀ , D ₅₀ , D ₉₀ by the laser diffraction scattering particle size distribution method is measured by the laser diffraction scattering particle size distribution method. A flake copper powder, characterized in that the value of SD / D ₅₀ represented by the standard deviation SD of the measured particle size distribution is 0.55 or less and the value represented by D ₉₀ / D ₁₀ is 4.5 or less. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 분립의 종횡비(평균 장경/평균 두께)가 3 ~ 200 인 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말.Flakes copper powder, characterized in that the aspect ratio (average long diameter / average thickness) of the powder is 3 ~ 200. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 레이져 회절산란식 입도분포 측정법의 중량누적입경 D₅₀과 최대중량누적입경 D_MAX와의 비인 [D_MAX]/[D₅₀]가 5 이하인 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말.A flake copper powder, characterized in that the ratio [D _MAX ] / [D ₅₀ ] of the weight cumulative particle diameter D ₅₀ and the maximum cumulative particle diameter D _{MAX of the} laser diffraction scattering particle size distribution method is 5 or less. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 기재된 플레이크 동분말을 70wt% 이상의 존재율로 포함하는 플레이크 동분말.A flake copper powder comprising the flake copper powder according to any one of claims 1 to 3 in an abundance of 70 wt% or more. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 플레이크 동분말의 제조방법에 있어서,In the manufacturing method of the flake copper powder in any one of Claims 1-4, 응집상태에 있는 동분말을 해립(解粒)처리하고, 해립처리가 종료된 응집도 1.6 이하의 분산성이 우수한 동분말의 분립을 이용하여,By using the powder of copper powder excellent in dispersibility of 1.6 or less of agglomeration degree by which the copper powder which is in agglomeration state is disaggregated, and the disassembly process is complete, 그 동분말의 분립을 입경이 0.5mm 이하의 미디어 비즈를 이용해서 고에너지 볼밀로 압축하고 소성변형시킴으로써, 플레이크상으로 만드는 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말의 제조방법.A method for producing flake copper powder, wherein the powder of the copper powder is compressed into a high-energy ball mill using media beads having a particle diameter of 0.5 mm or less and plastically deformed to form flakes. 제 5항에 있어서,The method of claim 5, 미디어 비즈는 비중이 3.0g/cm³~ 6.5g/cm³인 것을 특징으로 하는 플레이크 동분말의 제조방법.Media beads have a specific gravity of 3.0g / cm ³ ~ 6.5g / cm ^{3 The} method for producing flake copper powder, characterized in that. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 플레이크 동분말을 이용해서 제조된 도전성 페이스트.The electrically conductive paste manufactured using the flake copper powder in any one of Claims 1-4.