KR20020027024A - 고기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법 및그 합성섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 기능성 합성섬유의 첨가제로 사용되는 세라믹 미분체의 제조방법과 이를 이용한 합성섬유의 제조방법에 관한 것으로서 세라믹을 분산제와 함께 슬러리를 제조하는 단계, 분산된 슬러리를 조정된 분쇄매체를 이용한 분쇄단계, 상기에서 분쇄된 세라믹 슬러리를 분급하는 단계, 상기에서 분급된 슬러리를 건조하는 단계, 상기에서 건조된 세라믹분말을 건식분쇄하는 단계로 미분화하고 이렇게 얻어진 세라믹 미분체를 슬러리 상태에서 폴리머와 중합하여 합성수지칩(resin chip)를 제조하고 이를 용융방사하여 기능성 합성섬유를 제조하거나 슬러리 상태에서 건조시켜 합성수지 마스터비치칩를 제조하여 합성수지와 혼합하여 용융방사로 섬유를 제조하는 것이다.

이렇게 하므로서 기능성 합성섬유용 세라믹 미분체의 제조방법에 의하여 기존의 세라믹 미분체를 첨가한 합성섬유의 제조방법에서 나타나는 문제점이 보완되었고, 세라믹의 고유특성을 살리기 위하여 다양한 세라믹을 소성하지 않고 적용하여 표면조도가 우수한 합성섬유를 제조할수 있다.

Description

고기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법 및 그 합성섬유의 제조방법{Method for manufacturing ceramic pulverulent to be added for manufacturing synthetic fiber of high functional}

본 발명은 기능성 합성섬유의 첨가제로 사용되는 세라믹 미분체의 제조방법과 이를 이용한 합성섬유의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고, 분산제와 함께 슬러리를 제조하여 제조된 슬러리를 분쇄매체가 조정된 2단계 분쇄를 통하여 1.0㎛이하의 미분쇄된 세라믹이 80%이상 함유된 슬러리를 제조하고 이를 원심분리에 의한 분급을 통하여 1.0㎛이하의 미분체를 제조한후 이를 건식 혹은 습식으로 폴리머에 혼합하여 세라믹 합성수지를 만들고 이를 용융방사를 통해 15㎛이하(모노 0.3∼4데니르)의 극세 합성섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 합성섬유는 축중합 반응에 의해 제조된 칩(Resin chip)을 용융 방사하여 제조한다. 그리고 합성섬유의 물리화학적 특성을 향상시키기 위하여 산화티타늄, 맥반석, 운모 등의 세라믹 미분체를 분말상태로 첨가하고 있다. 대한민국 특허 등록 10-231060호 "운모석을 함유한 원사 및 그 제조방법"에서는 운모를 1200℃에서 소성하여 4,000에서 12,500메쉬로 분쇄하여 얻어진 분말을 혼합하여 폴리에스테르계 합성섬유를 제조하고 있다.

상기와 같은 종래의 합성섬유 제조방법에 있어서와 같이 소성하여 세라믹 미분체를 제조하면 운모 등과 같은 저온 변형 세라믹은 결정상 변이가 일어나 그 특유의 물성이 없어지며, 분쇄에 있어서 시간과 에너지가 필요한 단점이 있으며 그리고 1.0㎛이상의 미분체를 사용하면 15㎛이하의 극세사 장섬유를 제조할수 없는 어려움이 발생한다. 그리고 분쇄시 분쇄매체를 조정하지 않고 분쇄를 하면 1.0㎛이하의 미분체 제조가 어려우며, 미분체의 분산 역시 어려워 응집을 막는 재분산 공정이 필요하여 섬유 제조비용이 상승하는 문제점이 수반된다. 또한 상기와 같은 종래의 방법으로는 스핀드로 방식에 어려움이 있으며 원사의 2차가공시 사도 등의 마모가 많이 일어나는 등의 제반비용이 많이 소모되는 경제적 손실이 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래방법의 문제점을 개선하여 1.0㎛이하의 세라믹 미분체를 제조하고 이를 폴리머와 혼합하여 세라믹 합성수지(Resin chip)를 만들고 이를 용융 방사하여 천연광물 및 세라믹 미분체가 가지는 물성을 나타내는 기능성 합성섬유를 량산화할수 있는 방법을 제공하는 것이다.

도 1은 본 발명에 따라 합성섬유 첨가제용 세라믹 미분체를 제조하기 위한 장치를 보여주는 예시도

도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 세라믹 미분체가 함유된 폴리에스텔 합성섬유의 현미경 사진으로서 a는 필라멘트 원사이며 , b는 a를 가연한 가공사이고

도 3은 1.0㎛이하의 용융방사된 세라믹미분체 입도 분석그래프이다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고 알콜에 분산시켜 점도 10 내지 1,000샌티포아즈 범위의 천연광물 및 세라믹분말 함량 30 내지 90 중량%의 알콜 슬러리를 제조하는 단계, 상기 세라믹 슬러리를 2.0에서 10.0mm의 분쇄매체가 혼합된 분쇄기에서 2단계 분쇄하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 1.0㎛(12,500메쉬)이하의 분말이 함유된 슬러리를 원심분리를 이용한 분급으로 완전한 1.0㎛이하의 분말이 함유된 슬러리를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 슬러리를 분무건조하여 건식 미분체를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 과립을 제트밀에서 완전한 분말을 제조하는 단계로 미분이 가능하고 상기 단계에서 얻어진 세라믹 미분체를 합성수지에 혼합하여 세라믹 합성수지를 만들고 이를 용융방사하는 단계로 이루어진다.

도 1은 본 발명에 따라 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체를 제조하기 위한 장치를 보여주는 예시도로서, 알콜에 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고 분산시키며, 이를 2단계 분쇄하여 세라믹 미분체가 함유된 슬러리의 제조와 건식 미분체를 제조하는 방법을 설명하고 있으며 이를 참조하여 각 단계에 대해 보다 상세히 설명한다.

본 발명에 따르면 우선 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고 알콜에 분산시키는데, 구체적으로 천연광물 및 세라믹을 분산제와 같이 알콜에 분산시켜 슬러리를 제조한다. 상기 슬러리의 점도는 10 내지 1000센티포아즈이며 바람직하게는 900센터포이즈 정도로 조절하며, 슬러리의 분산을 위하여 첨가되는 분산제를 수용성아크릴계 계면활성제로서 고체함량에 대햐여 5.0중량% 이하의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.

운모 등과 같은 저 비중 분말의 고체함량은 10 내지 50중량%로 낮게, 알루미나 등과 같은 고 비중 분말의 고체함량은 40 내지 90중량%로 높게하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 제조된 슬러리를 분쇄기에서 분쇄된 세라믹 미분체의 크기는 0.04에서 4㎛정도가 되는데, 이를 위하여 사용되는 분쇄매체의 크기는 2.0에서 10.0mm가 적절하게 조절되어 있는 것이 적당하다. 초기에 투입되는 천연광물 및 세라믹의 크기에 따라 분쇄매체의 크기를 결정하는 것이 바람직하다. 2단계 분쇄에서 얻어진 1.0㎛이하의 천연광물 및 세라믹 미분체가 포함된 슬러리는 세라믹 미분체의 응집이 일어나지 않도록 원심분리에 의하여 완전히 1.0㎛이하의 미분체를 함유한 슬러리로 만드는 것이 좋다.

이를 분무건조를 이용하여 건조를 하는데 이때 건조온도는 100에서 300도가 적당하며, 사용되는 세라믹의 종류에 따라 조절하는 것이 좋다. 저비중 고흡습의 세라믹 미분체를 300도, 고비중 저흡습의 세라믹 미분체는 200도 정도가 적당하다. 얻어진 과립을 제트밀을 이용하여 세라믹 미분체를 제조할수 있다.

상기의 분말화된 미분체 및 완전히 분산된 알콜의 슬러리를 폴리머와 혼합하는 중합공정을 거쳐서 세라믹 합성수지(Resin chip)가 만들어지면 이를 방사기에 투입 용융방사시켜 세라믹 미분체가 함유된 합성섬유를 제조하거나 건조분말화된 미분체를 중합을 거치지 않고 MB(Master Batch)를 만들어 용융방사시 MB칩과 일반칩을 적절히 혼합하면 세라믹 합성섬유를 제조할수 있다.

폴리머와 세라믹의 혼합중합에 있어서 주의사항은 천연광물과 세라믹의 종류에 따라 폴리머중합점도가 달라진다. 특히 운모의 경우는 일반세라믹 보다 중합점도가 높아진다. 따라서 공정중 중합혼합기의 혼합회전축으로 폴리머점액이 수직으로 휘말려 올라오는 것을 특히 주의하여야 하고 또한 세라믹의 원활한 혼합과 분산을 위하여 중합시 통상 분산제를 사용하는데 분산제는 200도에서 기화하므로 기화시 극미세 세라믹입자와 동반기화하는 현상 때문에 진공배출관을 막아버리는 위험이 따른다 따라서 작업시 분산제는 최소한 줄여 사용하든가 아니면 가능한 사용하지 않는 것이 바람직히다.

용융방사시 약간의 고온방사가 적당하며 스핀드로방식이 유리하다. 이는 POY사에 비하여 경비절감 외에도 운모는 유제를 흡습 및 분해하려는 성질이 있다. 따라서 권취후에 연신하려면 연신공정이 어려워지며 유제의 손실이 커지기 때문이다.또한 운모의 매끄러운 특성상 권취시 사층이 무너지는 현상이 발생하므로 원사의 단면을 삼각형으로 방사하는 것도 하나의 방법이 된다.

compound공정시 분말 미분체와 합성수지를 혼합할때 Twinscrew M/C에서 충분히 용융 혼합하고 이때 분산제와 커플링에이전트를 투입하고 수지는 점도와 강도가 좋은 원료를 사용하여야 하며 분말은 최대한 수분을 제거하므로써 IV문제와 균제도문제를 해결해야 한다.

이하 실시예는 본 발명의 예시일뿐 본 발명을 이로서 제한하는 것은 아니다.

실시예 : 운모가 함유된 합성섬유의 제조

시판되는 운모분말 40중량%, EG 58.0중량%, 분산제 2.0중량%를 교반기에서 충분히 혼합하여 알콜슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리를 2.0mm와 5.0mm의 분산매체가 각각 30중량부와 70중량부가 혼합되어 충진된 분쇄기에서 2시간 분쇄하고, 이를 통하여 얻어진 슬러리를 5000G의 에너지를 이용하는 원심분리에서 분리하여 완전한 1.0㎛이하의 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리를 300도의 분무건조기에서 건조하여 60㎛의 과립을 얻었고 이를 제트밀에서 완전히 분쇄하여 완전한 세라믹 미분체를 제조하였다. 합성섬유를 제조하기 위하여 원심분리한 슬러리 미분체를 폴리머와 중합하여 합성수지칩(Resin chip)을 만들어 용융방사로 합성섬유를 제조하거나, 건조하여 만든 분말, 미분체를 일반 합성수지칩과 혼합(Compound)하여 세라믹 마스터 비치칩을 만들고 이를 합성수지와 혼합하여 용융 방사 하여 합성섬유를 제조하였다.

도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 세라믹 미분체가 함유된 합성섬유의 현미경 사진으로서 a는 가연가공전 용융 방사된 원사이며, b는 원사를 가연한 가공사이다. 본 발명에 따라 제조된 세라믹 미분체가 함유된 합성섬유의 표면이 매우 깨끗하고 일정함을 알수 있으며, 굵기가 15㎛임을 알수 있으며, 가공후에도 변화가 없음을 알수 있다.

도 3은 1.0㎛이하의 세라믹 미분체가 분산되어 있는 것을 보여주는 입도분석그래프로서 분쇄된 운모의 입도가 1.0㎛이하임을 알수 있다.

이상에서 살펴본 바와같이 본 발명의 합성섬유 제조용 세라믹 미분체 제조방법에 따르면 기존의 세라믹 함유 합성섬유 보다 다양한 고기능 합성섬유 제조공법이 가능하며, 표면조도가 우수하며 세라믹의 특성을 그대로 살릴수 있는 극세사 장·단섬유를 제조할수 있다. 또한 본 제조방법으로 제조된 원사는 일반 세라믹원사보다 강·신도가 월등이 양호하여 사가공 및 제직시 절사에 의한 Loss 또는 불량율을 현저이 즐일수 있고 공정성에 있어서 거의 일반원사와 동일한 조건으로 작업이 가능하다 또한 일반 세라믹 원사에 비하여 사도 마모율을 현저이 줄일수 있으므로 사가공기계 및 제직기의 핵심소재 마모에 따른 소요경비를 최소화할수 있다. 무엇보다 대량생산 체제가 가능하게 되었다.

통상 세라믹 기능성 합성섬유는 방사시 입자의 막힘현상 때문에 방사 Running이 일주일을 넘지 못하였으나 본 발명으로는 15일이상까지 방사가 가능하다

Claims (9)

1. 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고 알콜에 분산시켜, 점도 10 내지 1,000샌티포아즈 범위의 천연광물 및 세라믹분말 함량 30내지 90중량%의 알콜 슬러리를 제조하는 단계, 상기 세라믹 슬러리를 2.0에서 10.0mm의 분쇄매체가 혼합된 분쇄기에서 2단계 분쇄하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 1.0㎛(12,500메쉬)이하의 분말이 함유된 슬러리를 원심분리를 이용한 분급으로 완전한 1.0㎛이하의 분말이 함유된 슬러리를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 슬러리를 분무건조하여 건식 미분체를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 과립을 제트밀로 분말화하는 단계로 미분시키는 기능성 합성섬유첨가용 세라믹 미분체의 제조방법
2. 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고 알콜에 분산시켜, 점도 10 내지 1,000샌티포아즈 범위의 천연광물 및 세라믹분말 함량 30내지 90중량%의 알콜 슬러리를 제조하는 단계, 상기 세라믹 슬러리를 2.0에서 10.0mm의 분쇄매체가 혼합된 분쇄기에서 2단계 분쇄하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 1.0㎛(12,500메쉬)이하의 분말이 함유된 슬러리를 원심분리를 이용한 분급으로 완전한 1.0㎛이하의 분말이 함유된 슬러리를 제조하고 이 슬러리를 폴리머와 중합하여 합성수지칩을 제조하고 이를 용융방사하는 단계로 제조되는 기능성 합성섬유의 제조방법
3. 상기 2항에서 천연광물 및 세라믹을 소성하지 않고 알콜에 분산시켜, 점도10 내지 1,000샌티포아즈 범위의 천연광물 및 세라믹분말 함량 30내지 90중량%의 알콜 슬러리를 제조하는 단계, 상기 세라믹 슬러리를 2.0에서 10.0mm의 분쇄매체가 혼합된 분쇄기에서 2단계 분쇄하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 1.0㎛(12,500메쉬)이하의 분말이 함유된 슬러리를 원심분리를 이용한 분급으로 완전한 1.0㎛이하의 분말이 함유된 슬러리를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 슬러리를 분무건조하여 건식 미분체를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 과립을 제트밀로 분말화하는 단계로 미분한 세라믹 미분체를 합성수지와 혼합하여 마스터비치칩을 만들고 이를 일반 합성수지칩과 혼합하여 용융방사하는 단계로 제조되는 기능성 합성섬유의 제조방법
4. 상기 1항에 있어서, 천연광물 및 세라믹 미분체는 일라이트, 케올리나이트, 쎄리사이트, 몬로릴로나이트, 녹니석, 해포석과 같은 점토에 속하는 물질, 백운모, 파라고나이트, 금운모와 같은 운모에 속하는 물질, 활성화알루미나, 제올라이트, 규조도와 같은 기능성의 세라믹스인 것을 특징으로 하는 기능성 합성섬유첨가용 세라믹 미분체의 제조방법
5. 제 1항에 있어서, 상기 분산제는 아크릴계와 수용성인 것을 특징으로 하는 기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법.
6. 제 1항에 있어서, 상기 슬러리는 10 내지 1000센티포아즈의 점도를 가지는상태인 것을 특징으로 하는 기능성 합성섬유첨가용 세라믹 미분체의 제조방법
7. 제 1항에 있어서, 슬러리는 10 내지 90중량%의 고형분인 것을 특징으로 하는 기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법.
8. 제 1항에 있어서, 분쇄단계는 분쇄매체가 조정된 2단계에서 분쇄가 시작되는 것을 특징으로 하는 기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법.
9. 제 1항에 있어서, 분쇄된 천연광물 및 세라믹 미분체는 1.0㎛이하인 것을 특징으로 하는 기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법.