JP3337861B2 - 微粒子状熱硬化性樹脂の製造方法 - Google Patents
微粒子状熱硬化性樹脂の製造方法Info
- Publication number
- JP3337861B2 JP3337861B2 JP10435495A JP10435495A JP3337861B2 JP 3337861 B2 JP3337861 B2 JP 3337861B2 JP 10435495 A JP10435495 A JP 10435495A JP 10435495 A JP10435495 A JP 10435495A JP 3337861 B2 JP3337861 B2 JP 3337861B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- particle size
- thermosetting resin
- pulverization
- mill
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/10—Making granules by moulding the material, i.e. treating it in the molten state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
- B29B2009/125—Micropellets, microgranules, microparticles
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熔融状の原料熱硬化性樹
脂を回転体を用い、遠心力により吐出させ、微粒子状の
熱硬化性樹脂を製造する方法に関する。
脂を回転体を用い、遠心力により吐出させ、微粒子状の
熱硬化性樹脂を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂は成形材料用、積層板用、
あるいは鋳物や砥石の結合材のような工業材料用として
直接粉体をあるいは一旦粉体を経由して利用されること
が多い。従って、いかに合理的な粉体製造方法を選ぶか
は当該分野では重要なポイントとなっている。反応法や
造粒による方法等も知られており一部採用されている
が、通常は、よりサイズの大きなバルク状態から粉体化
することが多いので、粉砕は最も広く利用されている粉
体製造法となっている。
あるいは鋳物や砥石の結合材のような工業材料用として
直接粉体をあるいは一旦粉体を経由して利用されること
が多い。従って、いかに合理的な粉体製造方法を選ぶか
は当該分野では重要なポイントとなっている。反応法や
造粒による方法等も知られており一部採用されている
が、通常は、よりサイズの大きなバルク状態から粉体化
することが多いので、粉砕は最も広く利用されている粉
体製造法となっている。
【０００３】しかし、公知の様に粉砕は投入されたエネ
ルギーに対する固体表面の生成に消費されるエネルギー
の割合、すなわち粉砕の効率が非常に低く、高々０．０
１程度であるといわれている。従来より粉砕効率を向上
させる為に種々の改良が検討され応用されてきたが、い
ずれもまだ充分とは言えないのが現状である。
ルギーに対する固体表面の生成に消費されるエネルギー
の割合、すなわち粉砕の効率が非常に低く、高々０．０
１程度であるといわれている。従来より粉砕効率を向上
させる為に種々の改良が検討され応用されてきたが、い
ずれもまだ充分とは言えないのが現状である。
【０００４】例えばピンミル、ハンマミル等の高速回転
式衝撃粉砕機が知られている。構造が単純でメンテナン
スが容易である、適応材料に制限が少なく、粒度分布の
調整が容易である等の利点を有する為広く利用されてい
る。しかし、本質点に連続工程であり、粉砕時間（装置
内滞留時間）を長く取れないとか、高速運転故摩耗と発
熱の問題もあり、効率を今以上大幅に向上させることは
困難である。
式衝撃粉砕機が知られている。構造が単純でメンテナン
スが容易である、適応材料に制限が少なく、粒度分布の
調整が容易である等の利点を有する為広く利用されてい
る。しかし、本質点に連続工程であり、粉砕時間（装置
内滞留時間）を長く取れないとか、高速運転故摩耗と発
熱の問題もあり、効率を今以上大幅に向上させることは
困難である。
【０００５】また、数個のローラが粉砕室内に押しつけ
られて回ることにより粉砕を行なう、ゼゴミル等のロー
ラミルが知られている。石炭や金属粉スラリーの製造に
広く利用されているが、効率の点でまだ改良の余地があ
り、粒度分布の調整についても制限がある。ボールミル
方式も効率向上を目的としたコニカルボールミル、コン
パートメントミル、トリコンミル、遊星ミル等が知られ
ている。また、ジェットミルも微粒子の製造に有用であ
ることが知られている。いずれも広く利用されている方
式であるが、消費電力が大きい等、効率は悪い。
られて回ることにより粉砕を行なう、ゼゴミル等のロー
ラミルが知られている。石炭や金属粉スラリーの製造に
広く利用されているが、効率の点でまだ改良の余地があ
り、粒度分布の調整についても制限がある。ボールミル
方式も効率向上を目的としたコニカルボールミル、コン
パートメントミル、トリコンミル、遊星ミル等が知られ
ている。また、ジェットミルも微粒子の製造に有用であ
ることが知られている。いずれも広く利用されている方
式であるが、消費電力が大きい等、効率は悪い。
【０００６】粉砕における効率の悪さの理由の１つに、
系内に既に粉砕された微粉末が残存することが知られて
いる。微粉末が残存すると、衝撃に対して緩衝作用を生
じたり、与えたエネルギーが、２次凝集の解離に使用さ
れたりすることが原因と考えられる。従って効率を向上
させる為には系内から粉砕された微粉末を除去すること
が必要であり、例えばＡＣＭペルパライザーのように多
くの高速回転式衝撃粉砕機はスクリーンや、エアセパレ
ーターと組合わせられている。ボールミル方式について
もコボールミル、ＣＦミル等が知られている。
系内に既に粉砕された微粉末が残存することが知られて
いる。微粉末が残存すると、衝撃に対して緩衝作用を生
じたり、与えたエネルギーが、２次凝集の解離に使用さ
れたりすることが原因と考えられる。従って効率を向上
させる為には系内から粉砕された微粉末を除去すること
が必要であり、例えばＡＣＭペルパライザーのように多
くの高速回転式衝撃粉砕機はスクリーンや、エアセパレ
ーターと組合わせられている。ボールミル方式について
もコボールミル、ＣＦミル等が知られている。
【０００７】また粉砕は液体中で行う湿式法と気体中で
行う乾式法とがあり、粉砕効率の点からは湿式の方が約
２０〜４０％高い。しかし、可溶性物質が含まれている
場合だけでなく、液体により変質するものが含まれてい
る場合にも適用できないので、熱硬化性樹脂に広く応用
する為には、乾式の必要がある。湿式に比較し乾式法は
微粉末の除去が難しく、これも熱硬化性樹脂の粉砕効率
を大幅に向上させる制約となっている。また、粉砕方式
は粒度によって効率が異なるので、異種の粉砕機を組み
合わせることも行われる。例えばハンマーミルは粒度３
００〜２０００μｍ、ボールミルは６０〜３００μｍ、
ジェットミルは５０μｍ以下の粉体を製造する場合にそ
れぞれ適した方法であると言われている。
行う乾式法とがあり、粉砕効率の点からは湿式の方が約
２０〜４０％高い。しかし、可溶性物質が含まれている
場合だけでなく、液体により変質するものが含まれてい
る場合にも適用できないので、熱硬化性樹脂に広く応用
する為には、乾式の必要がある。湿式に比較し乾式法は
微粉末の除去が難しく、これも熱硬化性樹脂の粉砕効率
を大幅に向上させる制約となっている。また、粉砕方式
は粒度によって効率が異なるので、異種の粉砕機を組み
合わせることも行われる。例えばハンマーミルは粒度３
００〜２０００μｍ、ボールミルは６０〜３００μｍ、
ジェットミルは５０μｍ以下の粉体を製造する場合にそ
れぞれ適した方法であると言われている。
【０００８】その他粉砕機の大型化、分級器と粉砕機と
の組み合わせでリサイクル方式をとる等の工夫も知られ
ているが、いずれの方式についても今以上に大幅な効率
向上は困難なのが現状である。
の組み合わせでリサイクル方式をとる等の工夫も知られ
ているが、いずれの方式についても今以上に大幅な効率
向上は困難なのが現状である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、微粒子状の
熱硬化性樹脂を製造するに関し、粉砕工程に於いて特に
粉砕効率を低下させる過粉砕による過度に微細化された
微粉末の発生防止と、同様に粉砕効率を低下させる粗大
粒子の粉砕部への導入低減のために種々検討した結果な
されたものであり、本発明の目的とする所は、上述のよ
うな従来法の組合わせでは得られない大幅な粉砕効率の
向上にある。
熱硬化性樹脂を製造するに関し、粉砕工程に於いて特に
粉砕効率を低下させる過粉砕による過度に微細化された
微粉末の発生防止と、同様に粉砕効率を低下させる粗大
粒子の粉砕部への導入低減のために種々検討した結果な
されたものであり、本発明の目的とする所は、上述のよ
うな従来法の組合わせでは得られない大幅な粉砕効率の
向上にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、熔融状態にあ
る熱硬化性樹脂単独、及び他の物質との反応または混合
物（粉体塗料樹脂組成物を除く）を、先ず回転する回転
子の開口部より吐出させて径が１．０α〜２０．０α
（但し、αは得られる微粒子状熱硬化性樹脂の平均粒径
とする。）の繊維状とし、次いでこれを任意の粉砕工程
を用い、平均粒径がαの粒度分布を有する微粒子状とす
ることを特徴とする微粒子状の熱硬化性樹脂（粉体塗料
を除く）の製造方法である。
る熱硬化性樹脂単独、及び他の物質との反応または混合
物（粉体塗料樹脂組成物を除く）を、先ず回転する回転
子の開口部より吐出させて径が１．０α〜２０．０α
（但し、αは得られる微粒子状熱硬化性樹脂の平均粒径
とする。）の繊維状とし、次いでこれを任意の粉砕工程
を用い、平均粒径がαの粒度分布を有する微粒子状とす
ることを特徴とする微粒子状の熱硬化性樹脂（粉体塗料
を除く）の製造方法である。
【００１１】熱硬化性樹脂は、加熱による化学反応で三
次元的な構造となり不溶、不融の状態となるものであ
り、フェノール樹脂、フラン樹脂、キシレンホルムアル
デヒド樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アニリン樹
脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ
樹脂、ポリイミド樹脂、トリアジン系樹脂、ポリアミド
樹脂、シリコーン樹脂等が例示される。これらの樹脂の
変性物あるいは他の樹脂との複合物も利用することがで
きる。
次元的な構造となり不溶、不融の状態となるものであ
り、フェノール樹脂、フラン樹脂、キシレンホルムアル
デヒド樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アニリン樹
脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ
樹脂、ポリイミド樹脂、トリアジン系樹脂、ポリアミド
樹脂、シリコーン樹脂等が例示される。これらの樹脂の
変性物あるいは他の樹脂との複合物も利用することがで
きる。
【００１２】また、ガラス転移温度が高く、粉砕により
微粒子化できる場合には通常熱可塑性に類別される樹脂
についても本発明を適応することができる。そのような
樹脂としてはポリフェニレン、ポリキシリレン、ポリフ
ェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド等
が例示される。
微粒子化できる場合には通常熱可塑性に類別される樹脂
についても本発明を適応することができる。そのような
樹脂としてはポリフェニレン、ポリキシリレン、ポリフ
ェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド等
が例示される。
【００１３】本発明にいう熱硬化性樹脂とは熱硬化性樹
脂単独、及び他の物質との反応または混合物を意味す
る。他の物質とは、樹脂の硬化剤、顔料、充填剤、およ
び可塑剤、安定剤、滑材、光安定剤等必要に応じて用い
られる各種添加剤を意味する。硬化剤は樹脂に応じて選
ばれる。顔料は特に制限されるものではなく、酸化チタ
ン、黄色酸化鉄、ベンガラ、カーボンブラック、フタロ
シアニン系有機顔料、ジアゾ系イエロー、キナクリドン
系赤色顔料等が例示される。充填剤も特に制限されるも
のではなく、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、木粉等
が例示される。
脂単独、及び他の物質との反応または混合物を意味す
る。他の物質とは、樹脂の硬化剤、顔料、充填剤、およ
び可塑剤、安定剤、滑材、光安定剤等必要に応じて用い
られる各種添加剤を意味する。硬化剤は樹脂に応じて選
ばれる。顔料は特に制限されるものではなく、酸化チタ
ン、黄色酸化鉄、ベンガラ、カーボンブラック、フタロ
シアニン系有機顔料、ジアゾ系イエロー、キナクリドン
系赤色顔料等が例示される。充填剤も特に制限されるも
のではなく、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、木粉等
が例示される。
【００１４】本発明にいう回転子とは、移動されて来た
熔融状態にある熱硬化性樹脂を遠心力で飛散させること
により微粒子状とするもので、ディスク式アトマイザー
回転盤が代表的なものである。ベーン型、椀型、ケスナ
ー型、ピン型等いずれも利用でき、一般にケスナー型、
ピン型は径の分布が狭く、ベーン型は高粘度物の処理が
有利等の特徴があるので対象とする樹脂や粒度分布に応
じて使い分けることができる。特に限定するものではな
いが、図１に回転子の形状の一例を示す。この例では溶
融状態の樹脂が回転子上部の導入部（１１）より導入さ
れ、遠心力により開口部（１２）から吐出される。（１
３）は回転軸である。
熔融状態にある熱硬化性樹脂を遠心力で飛散させること
により微粒子状とするもので、ディスク式アトマイザー
回転盤が代表的なものである。ベーン型、椀型、ケスナ
ー型、ピン型等いずれも利用でき、一般にケスナー型、
ピン型は径の分布が狭く、ベーン型は高粘度物の処理が
有利等の特徴があるので対象とする樹脂や粒度分布に応
じて使い分けることができる。特に限定するものではな
いが、図１に回転子の形状の一例を示す。この例では溶
融状態の樹脂が回転子上部の導入部（１１）より導入さ
れ、遠心力により開口部（１２）から吐出される。（１
３）は回転軸である。
【００１５】目標とする粉体の平均粒径をαとすると、
吐出される繊維状樹脂の径は１．０α〜２０．０αに調
整される。αの絶対値について制限されるものでない
が、１μ〜４ｍｍの範囲で特に有効な微粒子を得ること
ができる。繊維の径の調整はディスク形状以外に主とし
て熔融状態の熱硬化性樹脂の供給速度、粘度、および回
転子の回転速度とによる。繊維の径が２０．０α以上で
あると後の粉砕工程での省力化効果が充分得られない、
また繊維の径が１．０α以下であると粉砕後の粉体の平
均粒径をαとすることができない。一方、繊維の長さに
ついては制限されない。
吐出される繊維状樹脂の径は１．０α〜２０．０αに調
整される。αの絶対値について制限されるものでない
が、１μ〜４ｍｍの範囲で特に有効な微粒子を得ること
ができる。繊維の径の調整はディスク形状以外に主とし
て熔融状態の熱硬化性樹脂の供給速度、粘度、および回
転子の回転速度とによる。繊維の径が２０．０α以上で
あると後の粉砕工程での省力化効果が充分得られない、
また繊維の径が１．０α以下であると粉砕後の粉体の平
均粒径をαとすることができない。一方、繊維の長さに
ついては制限されない。
【００１６】一般に粘度が低く、回転速度も低い場合に
は繊維は短かく、逆に粘度が高く回転速度も高いと繊維
は長くなる傾向があるが、後の粉砕工程への輸送に支障
がない限り長くても良い。短い方が後の粉砕が容易であ
るが、短くするのに粘度を低くすると高温となる為か熱
硬化性樹脂のゲルタイムが短くなる、繊維化した後に再
融着し易い等の問題も生じるので好ましくない。
は繊維は短かく、逆に粘度が高く回転速度も高いと繊維
は長くなる傾向があるが、後の粉砕工程への輸送に支障
がない限り長くても良い。短い方が後の粉砕が容易であ
るが、短くするのに粘度を低くすると高温となる為か熱
硬化性樹脂のゲルタイムが短くなる、繊維化した後に再
融着し易い等の問題も生じるので好ましくない。
【００１７】回転子の装着されている装置の内径は小さ
すぎると繊維状物がまだ充分表面の冷却が終っていない
為に再融着するので好ましくない。回転子が回転すると
空気の流れが生じるのである程度の冷却効果があるが、
一般的には、回転子の直径が１０ｍｍの場合、装置の内
径は５０ｍｍあれば充分再融着を防ぐことができる。必
要に応じて冷風を導入してもよい。
すぎると繊維状物がまだ充分表面の冷却が終っていない
為に再融着するので好ましくない。回転子が回転すると
空気の流れが生じるのである程度の冷却効果があるが、
一般的には、回転子の直径が１０ｍｍの場合、装置の内
径は５０ｍｍあれば充分再融着を防ぐことができる。必
要に応じて冷風を導入してもよい。
【００１８】繊維の粉砕には、任意の方法が利用でき
る。ボールミル、ビクトリミル、ジェットミル、パルペ
ライザー等、前述のいずれの方式も適応可能であるが、
注意すべきは過粉砕とならないことであり、繊維径を保
つ程度に止めることが重要である。粉砕は乾式法、湿式
法いずれの方法も利用できるが、乾式法が前述の理由に
より好ましい。
る。ボールミル、ビクトリミル、ジェットミル、パルペ
ライザー等、前述のいずれの方式も適応可能であるが、
注意すべきは過粉砕とならないことであり、繊維径を保
つ程度に止めることが重要である。粉砕は乾式法、湿式
法いずれの方法も利用できるが、乾式法が前述の理由に
より好ましい。
【００１９】図２は、本発明の微粒子状熱硬化性樹脂の
製造フローの一例を示す概略図であり、（１）はエクス
トルーダ、（２）は回転子、（３）は粉砕機、（４）は
サイクロンを示す。この例では、原料樹脂をエクストル
ーダ（１）にて溶融状態とし、回転子（２）に導入し遠
心力で吐出させ繊維状とした後、冷却を兼ねた空気にて
ＡＣＭペルパライザー等の粉砕機（３）に移送し粉砕
し、サイクロン（４）により微粉末を除去して所望の微
粒子状樹脂を得る。
製造フローの一例を示す概略図であり、（１）はエクス
トルーダ、（２）は回転子、（３）は粉砕機、（４）は
サイクロンを示す。この例では、原料樹脂をエクストル
ーダ（１）にて溶融状態とし、回転子（２）に導入し遠
心力で吐出させ繊維状とした後、冷却を兼ねた空気にて
ＡＣＭペルパライザー等の粉砕機（３）に移送し粉砕
し、サイクロン（４）により微粉末を除去して所望の微
粒子状樹脂を得る。
【００２０】本発明により得られた微粒子状はこの段階
で粒度分布が狭く、従来のように粉砕後の分級工程は省
略できるか、または省力化できる。
で粒度分布が狭く、従来のように粉砕後の分級工程は省
略できるか、または省力化できる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。
【００２２】《実施例１》オルソクレゾールノボラック
エポキシ樹脂（軟化点６５℃、エポキシ当量２００）１
０重量部、１，６−ビス（２，３−エポキシプロポキ
シ）ナフタレン４．２重量部、ノボラック（軟化点１０
５℃、水酸基当量１００）７．２重量部、溶融シリカ粉
末７５重量部、トリフェニルホスフィン０．２重量部、
カーボンブラック０．３重量部、カルナバワックス０．
５重量部をドライブレンド後エクトルーダーで加熱混練
し、１１０℃の熔融状態の熱硬化性樹脂を得た。これを
周縁部に５．０ｍｍ巾のスリットを多数有する直径１０
ｍｍで、１９５℃に加熱され、１２００ｒｐｍで回転し
ている回転子に導入し吐出させ、径が３．０〜５．０μ
ｍ、長さが１０〜２０ｍｍの短繊維状物とし、これをジ
ェットミル粉砕により粉砕し、顕微鏡で測定した平均粒
径が約２μｍの微粒子状エポキシ樹脂組成物を得た。得
られた組成物にはサブミクロンの粒子が実質的に含まれ
ておらず、従来のロール混練後、ＡＣＭペルパライザー
にて粉砕したものよりも容易にタブレット化でき、トラ
ンスファー成形用材料として好適であった。
エポキシ樹脂（軟化点６５℃、エポキシ当量２００）１
０重量部、１，６−ビス（２，３−エポキシプロポキ
シ）ナフタレン４．２重量部、ノボラック（軟化点１０
５℃、水酸基当量１００）７．２重量部、溶融シリカ粉
末７５重量部、トリフェニルホスフィン０．２重量部、
カーボンブラック０．３重量部、カルナバワックス０．
５重量部をドライブレンド後エクトルーダーで加熱混練
し、１１０℃の熔融状態の熱硬化性樹脂を得た。これを
周縁部に５．０ｍｍ巾のスリットを多数有する直径１０
ｍｍで、１９５℃に加熱され、１２００ｒｐｍで回転し
ている回転子に導入し吐出させ、径が３．０〜５．０μ
ｍ、長さが１０〜２０ｍｍの短繊維状物とし、これをジ
ェットミル粉砕により粉砕し、顕微鏡で測定した平均粒
径が約２μｍの微粒子状エポキシ樹脂組成物を得た。得
られた組成物にはサブミクロンの粒子が実質的に含まれ
ておらず、従来のロール混練後、ＡＣＭペルパライザー
にて粉砕したものよりも容易にタブレット化でき、トラ
ンスファー成形用材料として好適であった。
【００２３】《実施例２》ノボラック樹脂１００重量
部、ヘキサメチレンテトラミン１５重量部、シリカ粉末
１４０部を実施例１と同様エクストルーダーにて加熱混
練し、１００℃の熔融物とした。これを１３０℃で、４
０００ｒｐｍで回転している実施例１と同じ回転子に導
入し吐出させ、径が３．０〜５．０μｍ、長さが５〜１
５ｍｍの短繊維状物とし、これをボールミル粉砕により
粉砕し、顕微鏡で測定した平均粒径が約３μｍの微粒子
状のフェノール樹脂組成物を得た。得られた組成物は従
来のピンミル粉砕物より５μｍ以下の粒子が少く秤量作
業性の良い組成物であり、成形材料として好適であっ
た。
部、ヘキサメチレンテトラミン１５重量部、シリカ粉末
１４０部を実施例１と同様エクストルーダーにて加熱混
練し、１００℃の熔融物とした。これを１３０℃で、４
０００ｒｐｍで回転している実施例１と同じ回転子に導
入し吐出させ、径が３．０〜５．０μｍ、長さが５〜１
５ｍｍの短繊維状物とし、これをボールミル粉砕により
粉砕し、顕微鏡で測定した平均粒径が約３μｍの微粒子
状のフェノール樹脂組成物を得た。得られた組成物は従
来のピンミル粉砕物より５μｍ以下の粒子が少く秤量作
業性の良い組成物であり、成形材料として好適であっ
た。
【００２４】《実施例３》フェノール１０重量部、３７
重量％ホルマリン６重量部、シュウ酸０．１重量部を１
００℃２時間反応させ、次に脱水しノボラック樹脂を製
造した。これを１２０℃の状態で１９０℃で、２０００
ｒｐｍで回転している２ｍｍ巾のスリットを有する直径
１０ｃｍの回転子の上部より導入し吐出させ、短繊維状
物とした。これをボールミルに入れ５０回転処理し、８
０メッシュカットしたところ、マイクロトラックにて測
定した平均粒径が４０μｍの微粒を得た。得られた樹脂
は粗粒もサブミクロンの微粉も実質的に含まず、従来の
レイモンドミル粉砕品よりもヘキサメチレンテトラミン
との混合作業性が良好な工業用ノボラック樹脂であっ
た。
重量％ホルマリン６重量部、シュウ酸０．１重量部を１
００℃２時間反応させ、次に脱水しノボラック樹脂を製
造した。これを１２０℃の状態で１９０℃で、２０００
ｒｐｍで回転している２ｍｍ巾のスリットを有する直径
１０ｃｍの回転子の上部より導入し吐出させ、短繊維状
物とした。これをボールミルに入れ５０回転処理し、８
０メッシュカットしたところ、マイクロトラックにて測
定した平均粒径が４０μｍの微粒を得た。得られた樹脂
は粗粒もサブミクロンの微粉も実質的に含まず、従来の
レイモンドミル粉砕品よりもヘキサメチレンテトラミン
との混合作業性が良好な工業用ノボラック樹脂であっ
た。
【００２５】
【発明の効果】本発明の微粒子状熱硬化性樹脂の製造方
法は、以下の特長を有している。 (1) 熔融状態から直接所望粒度の微粒子とするので、従
来の粉砕工程のように熔融混練後シート状等にして冷
却、これを一旦中間サイズの粗粒に予備粉砕する工程を
省略することができる。 (2) 従来のように粗粒からの粉砕の場合には、過粉砕に
より所望粒度以下の微粉末も多数生成することから、粉
砕効率の低下をきたしたり、複雑な分級工程との組合わ
せが必要であったが、本発明によれば所望粒度以下の凝
集を生じ易い微粉が実質的に生成しないので、効率の良
いかつ簡略な粉砕方法である。 (3) 本発明によれば、従来のように熔融混練後の冷却工
程が不要なことからこの工程での熱硬化性樹脂の硬化反
応は生じない。従って硬化反応時間の短い組成物も安定
して製造することができる (4) 粉砕工程では主に繊維状物を折ることで所望粒度の
微粒とする為に粉砕装置が利用される。従来のように冷
却された塊状物あるいは予備的に粉砕された粗粒から粉
砕工程に入る場合と異なり、粉砕工程は省力化され、装
置の摩耗が少ない。また得られた微粒の粒度分布も狭
い。
法は、以下の特長を有している。 (1) 熔融状態から直接所望粒度の微粒子とするので、従
来の粉砕工程のように熔融混練後シート状等にして冷
却、これを一旦中間サイズの粗粒に予備粉砕する工程を
省略することができる。 (2) 従来のように粗粒からの粉砕の場合には、過粉砕に
より所望粒度以下の微粉末も多数生成することから、粉
砕効率の低下をきたしたり、複雑な分級工程との組合わ
せが必要であったが、本発明によれば所望粒度以下の凝
集を生じ易い微粉が実質的に生成しないので、効率の良
いかつ簡略な粉砕方法である。 (3) 本発明によれば、従来のように熔融混練後の冷却工
程が不要なことからこの工程での熱硬化性樹脂の硬化反
応は生じない。従って硬化反応時間の短い組成物も安定
して製造することができる (4) 粉砕工程では主に繊維状物を折ることで所望粒度の
微粒とする為に粉砕装置が利用される。従来のように冷
却された塊状物あるいは予備的に粉砕された粗粒から粉
砕工程に入る場合と異なり、粉砕工程は省力化され、装
置の摩耗が少ない。また得られた微粒の粒度分布も狭
い。
【図１】 本発明に使用する回転子（例）の正面図（右
半分は断面図）である。
半分は断面図）である。
【図２】 本発明の微粒子状樹脂の製造方法を実施する
ためのフローの概略図。
ためのフローの概略図。
１ エクストルーダー ２ 回転子 ３ 粉砕機 ４ サイクロン １１ 溶融樹脂導入部 １２ 開口部 １３ 回転軸
Claims (1)
- 【請求項１】 熔融状態にある熱硬化性樹脂単独、及び
他の物質との反応または混合物（粉体塗料樹脂組成物を
除く）を、先ず回転する回転子の開口部より吐出させて
径が１．０α〜２０．０α（但し、αは得られる微粒子
状熱硬化性樹脂の平均粒径とする。）の繊維状とし、次
いでこれを任意の粉砕工程を用い、平均粒径がαの粒度
分布を有する微粒子状とすることを特徴とする微粒子状
熱硬化性樹脂（粉体塗料を除く）の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10435495A JP3337861B2 (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 微粒子状熱硬化性樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10435495A JP3337861B2 (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 微粒子状熱硬化性樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08294916A JPH08294916A (ja) | 1996-11-12 |
| JP3337861B2 true JP3337861B2 (ja) | 2002-10-28 |
Family
ID=14378545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10435495A Expired - Fee Related JP3337861B2 (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 微粒子状熱硬化性樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3337861B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103831433A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-06-04 | 江苏博迁新材料有限公司 | 一种用高速旋转气流处理超细镍粉的装置及其方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3695683B2 (ja) * | 1998-02-16 | 2005-09-14 | 住友ベークライト株式会社 | 樹脂組成物の製粉装置 |
| CN1317114C (zh) * | 2000-06-23 | 2007-05-23 | 住友电木株式会社 | 树脂组合物的造粒装置 |
-
1995
- 1995-04-27 JP JP10435495A patent/JP3337861B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103831433A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-06-04 | 江苏博迁新材料有限公司 | 一种用高速旋转气流处理超细镍粉的装置及其方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08294916A (ja) | 1996-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR900005175B1 (ko) | 분립체의 처리장치 | |
| JP6581508B2 (ja) | 分級機および分級機の運転方法 | |
| CN100482775C (zh) | 用于涂覆应用的固体润滑剂附聚物及其生产方法 | |
| WO2007097475A1 (ja) | 粉粒体の解砕整粒装置 | |
| JP2010030885A (ja) | 石炭灰の未燃炭素分の低減方法 | |
| JP4205888B2 (ja) | 粉体処理装置および粉体処理方法 | |
| JP3337861B2 (ja) | 微粒子状熱硬化性樹脂の製造方法 | |
| JP2005211777A (ja) | 植物原料の微粉砕方法及びその装置 | |
| FI74890B (fi) | Foerfarande och anordning foer framstaellning av en klassificerad fraktion av finfoerdelat material. | |
| US6631861B1 (en) | Grinding device for resin composition | |
| JP3274311B2 (ja) | 粉体塗料の製造方法 | |
| JP2967859B2 (ja) | 複合粉体の製造方法 | |
| JPS5842057A (ja) | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 | |
| JP4928682B2 (ja) | 微粉末の製造方法 | |
| JPH10338518A (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
| US20160008781A1 (en) | Process for producing an optimized granular material | |
| JP3695689B2 (ja) | 樹脂組成物の製粉装置 | |
| JP2673916B2 (ja) | 高嵩比重木粉及び高嵩比重木粉の製造方法 | |
| JP2654989B2 (ja) | 粉体の粉砕方法 | |
| CN106964435A (zh) | 一种荧光颜料的超细粉碎方法 | |
| KR200260596Y1 (ko) | 2중분쇄영역을 갖는 유체에너지에 의한 제트기류 충돌식기류분쇄기 | |
| JPH0515803A (ja) | ジエツトミルによる粉砕方法及びその装置 | |
| JP2007209924A (ja) | 粉砕装置および粉体の球形化処理方法 | |
| JPH1020556A (ja) | トナー樹脂調整用トナー押出機及びトナー樹脂調整方法 | |
| JP2003181323A (ja) | 脆性材料からなる微粒子の製造方法及び製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080809 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090809 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100809 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110809 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120809 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130809 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130809 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140809 Year of fee payment: 12 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |