KR20010106788A - rotating electrode plasma apparatus and synthesis method of carbon nano material using the same - Google Patents
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Abstract
회전 전극 플라즈마 장치 및 이를 이용한 탄소 나노체 합성 방법을 제공한다. 본 발명의 회전 전극 플라즈마 장치는 진공 챔버 내의 일측 내부에 설치된 음극과, 상기 음극과 대향되어 상기 진공 챔버 내에 배치되고 회전할 수 있는 양극과, 상기 진공 챔버 내의 양극 및 음극의 상하로 위치하고 상하 및 전후로 이동할 수 있는 기판을 포함한다. 상기 음극에 음전압을 인가하고 상기 양극에 양전압을 인가하여 음극과 양극간에 아크 방전을 발생시켜 양극을 소모시킬 수 있고 음극과 양극 사이에 플라즈마를 발생시킬 수 있는 전원 장치를 포함한다. 따라서, 아크 방전과 플라즈마 발생시 상기 양극에서 증발한 탄소가 상기 플라즈마에 의하여 활성화되고 상기 회전하는 양극에 의해 발생하는 원심력에 의해 기판 상에 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 합성할 수 있다.A rotating electrode plasma apparatus and a method for synthesizing carbon nano bodies using the same are provided. The rotating electrode plasma apparatus of the present invention is disposed up and down, and before and after the cathode disposed inside one side of the vacuum chamber, an anode which is disposed opposite to the cathode and can be rotated in the vacuum chamber, and the anode and cathode in the vacuum chamber. And a removable substrate. It includes a power supply device that can apply a negative voltage to the negative electrode and a positive voltage to the positive electrode to generate an arc discharge between the negative electrode and the positive electrode to consume the positive electrode and generate a plasma between the negative electrode and the positive electrode. Accordingly, carbon nanotubes or nanographite can be synthesized on a substrate by centrifugal force generated by the rotating anode and the carbon is activated by the plasma during arc discharge and plasma generation.
Description
본 발명은 회전 전극 플라즈마 장치(rotating electrode plasma apparatus) 및 이를 이용한 탄소 나노체 합성 방법(synthesis method of carbon nano material)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 회전 전극 플라즈마 장치 및 이를 이용하여 탄소 나노 튜브(carbon nano tube)나 나노 그라파이트(nano graphite)를 포함하는 탄소 나노체 합성 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a rotating electrode plasma apparatus and a method of synthesizing carbon nanomaterials using the same, and more particularly, to a rotating electrode plasma apparatus and a carbon nanotube using the same. The present invention relates to a method for synthesizing carbon nano bodies including nano tubes) and nano graphite.
탄소 나노 튜브는 속이 빈 튜브 모양의 실린더 형태의 구조를 가지고 있다. 실린더 형태를 펼쳐서 보면 육각형 벌집 무늬의 고리를 이루는 그라파이트와 같은 구조를 가진다. 이러한 벌집형의 원자구조가 규칙성을 가지면서 말린 형태를 탄소 나노튜브라 부른다. 탄소 나노튜브는 말려있는 각도에 따라 금속과 같은 전도성을 띄기도하며 밴드갭이 작은 반도체 특성을 나타내기도 한다. 탄소 나노튜브는 수 나노미터의 직경을 가지는 단일벽 나노튜브와, 수십 나노미터의 직경을 가지는 다중벽 나노튜브가 있다. 탄소 나노튜브는 넓은 비표면적, 높은 전기전도성, 균일한 기공 분포 및 높은 기계적 강도 등의 고유한 특성을 가지고 있기 때문에 디스플레이 소자의 음극 물질, 에너지 가스 저장체, 슈퍼 커패시터, 박막 배터리, 전자파 차폐제 등의 재료로 적용이 가능하다. 또한, 나노 그라파이트 분말은 정전기 방지용 전도성 코팅제, 필터, 선택적 흡착제 등 다양한 응용분야에서 사용되고 있다. 하지만, 탄소 나노튜브와 나노 그라파이트 분말은 제조상의 어려움 및 높은 제조 가격으로 인하여 실제 응용은 아직 미흡하다.Carbon nanotubes have a hollow tube-shaped structure. Unfolding the shape of the cylinder has a graphite-like structure forming a ring of hexagonal honeycomb pattern. The honeycomb atomic structure has regularity and the dried form is called carbon nanotubes. Carbon nanotubes have a metal-like conductivity depending on the angle at which they are curled, and they also exhibit semiconductor characteristics with a small band gap. Carbon nanotubes include single-walled nanotubes with diameters of several nanometers and multi-walled nanotubes with diameters of tens of nanometers. Carbon nanotubes have inherent characteristics such as large specific surface area, high electrical conductivity, uniform pore distribution and high mechanical strength. It can be applied as a material. In addition, nano graphite powder is used in various applications such as antistatic conductive coatings, filters, selective adsorbents. However, carbon nanotubes and nano graphite powders are not yet practically applied due to manufacturing difficulties and high manufacturing costs.
일반적으로 탄소 나노튜브는 아크 방전법으로 합성하는 것이 널리 알려져 있다. 아크 방전법은 음극에 순수 탄소 전극을, 양극에 금속 첨가 탄소 전극을 사용하여 불활성 가스, 혹은 불활성 가스와 탄화가스의 혼합 가스 분위기 중에서 이들 전극간에 아크 방전을 일으켜서 양극에서 증발한 탄소가 음극 표면에 응집되고 이를 정제시켜 탄소 나노 튜브를 얻게 되는 방법이다.In general, the synthesis of carbon nanotubes by the arc discharge method is widely known. The arc discharge method uses a pure carbon electrode at the cathode and a metal-added carbon electrode at the anode to cause arc discharge between these electrodes in an inert gas or a mixed gas atmosphere of inert gas and carbonized gas, so that carbon evaporated from the anode is deposited on the surface of the cathode. It is a method of agglomeration and purification to obtain carbon nanotubes.
하지만, 상기 아크 방전법은 음극 표면에서의 아크 스팟(spot)에 의한 플라즈마가 불안정하다. 또 씨드(seed) 역할을 하는 음극의 면적이 제한되어 탄소 나노튜브를 대면적으로 성장시키는 것이 불가능하다. 또한, 좁은 극 간격과 이온충돌로 인하여 음극에서 고열이 발생되어 음극 표면을 냉각하기 어렵고, 매번 합성시에 음극과 양극을 교체해 주어야 하기 때문에 연속적인 제조가 불가능한 문제점이 있다. 특히, 4000℃가 넘는 고온의 플라즈마에 직접 접촉하고 있는 음극의 원활한 냉각을 위해서는 제조시간이 많이 소요되어 대량 생산이 불가능하다.However, the arc discharge method is unstable plasma due to arc spots on the surface of the cathode. In addition, the area of the cathode, which serves as a seed, is limited, making it impossible to grow carbon nanotubes in large areas. In addition, due to the narrow pole spacing and ion collision, high heat is generated in the cathode, making it difficult to cool the surface of the cathode, and there is a problem in that it is impossible to continuously manufacture the anode and the anode during each synthesis. In particular, it takes a lot of manufacturing time for the smooth cooling of the cathode in direct contact with the high temperature plasma over 4000 ℃ mass production is impossible.
그리고, 나노 그라파이트 분말은 천연 가스를 불완전 연소시키거나 탄화수소 가스를 열 분해하여 제조된다. 그러나, 종래의 나노 그라파이트 분말 제조 방법은 제조 단가가 높고, 분말의 크기를 독립적으로 조절하기 어려우며, 순도가 크게 떨어지는 단점이 있다.The nano graphite powder is produced by incomplete combustion of natural gas or thermal decomposition of hydrocarbon gas. However, the conventional nano graphite powder manufacturing method has a disadvantage in that the manufacturing cost is high, it is difficult to independently control the size of the powder, and the purity is greatly reduced.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로써, 대량 생산 및 대면적이 가능하고 제조 단가가 낮으며 물성 조절이 가능하게 탄소 나노체를 합성할 수 있는 회전 전극 플라즈마 장치를 제공하는 데 있다.Therefore, the technical problem to be achieved by the present invention was created to solve the above-mentioned problems, the mass production and large area, low production cost, the rotation electrode capable of synthesizing the carbon nano-body to control the physical properties It is to provide a plasma device.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 회전 전극 플라즈마 장치를 이용한 탄소 나노체 합성 방법을 제공하는 데 있다.In addition, another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for synthesizing carbon nano bodies using the rotary electrode plasma apparatus.
도 1은 본 발명에 의한 회전 전극 플라즈마 장치를 설명하기 위하여 도시한 개략도이고,1 is a schematic view for explaining a rotating electrode plasma apparatus according to the present invention,
도 2는 도 1의 진공 챔버 내의 양음극 주위를 확대하여 도시한 개략도이고,FIG. 2 is an enlarged schematic view of the surroundings of the anode in the vacuum chamber of FIG. 1;
도 3은 도 2의 일측에서 바라본 평면도이고,3 is a plan view seen from one side of FIG.
도 4는 도 1의 회전 전극 플라즈마 장치를 이용한 본 발명의 탄소 나노체 합성 방법을 설명하기 위하여 도시한 흐름도이다.4 is a flowchart illustrating a method for synthesizing the carbon nanobody of the present invention using the rotating electrode plasma apparatus of FIG. 1.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 회전 전극 플라즈마 장치는 진공 챔버와, 상기 진공 챔버 내의 일측 내부에 설치된 음극과, 상기 음극과 대향되어 상기 진공 챔버 내에 배치되고 회전할 수 있는 양극과, 상기 진공 챔버 내의양극 및 음극의 상하로 위치하는 기판 홀더와, 상기 기판 홀더 상에 설치되고 상하 및 전후로 이동할 수 있는 기판을 포함한다. 또한, 상기 음극에 연결되어 상기 양극과 음극간의 거리를 조절하기 위한 위치 제어 장치와, 상기 양극에 연결되어 상기 양극을 회전시킬 수 있는 양극 회전 장치와, 상기 위치 제어 장치를 통하여 상기 음극에 음전압을 인가하고 상기 양극 회전 장치를 통하여 상기 양극에 양전압을 인가하여 음극과 양극간에 아크 방전을 발생시켜 양극을 소모시킬 수 있고 음극과 양극 사이에 플라즈마를 발생시킬 수 있는 전원 장치를 포함한다.In order to achieve the above technical problem, the rotating electrode plasma apparatus of the present invention, a vacuum chamber, a cathode installed inside one side in the vacuum chamber, an anode which is disposed in the vacuum chamber and rotated opposite to the cathode, and And a substrate holder positioned above and below the anode and cathode in the vacuum chamber, and a substrate provided on the substrate holder and movable up, down, and back and forth. In addition, a position control device connected to the negative electrode for adjusting the distance between the positive electrode and the negative electrode, a positive electrode rotating device connected to the positive electrode to rotate the positive electrode, a negative voltage to the negative electrode through the position control device And applying a positive voltage to the positive electrode through the positive electrode rotating device to generate an arc discharge between the negative electrode and the positive electrode to consume the positive electrode and to generate a plasma between the negative electrode and the positive electrode.
상기 진공 챔버에는 내부 분위기를 조절하기 위한 불활성 가스를 도입할 수 있는 제1 가스 도입구가 더 설치되어 있을 수 있다. 상기 진공 챔버의 바닥에는 합성되는 탄소 나노체를 회수할 수 있는 콜렉터가 더 설치되어 있을 수 있다. 상기 기판의 외면에 상기 기판을 냉각시킬 수 있는 냉각 자켓이 더 설치되어 있을 수 있다.The vacuum chamber may be further provided with a first gas inlet for introducing an inert gas for controlling the internal atmosphere. The bottom of the vacuum chamber may be further provided with a collector for recovering the carbon nano-body synthesized. A cooling jacket for cooling the substrate may be further installed on an outer surface of the substrate.
상기 위치 제어 장치는 절연 튜브 내에 위치하고 진공 챔버의 내측으로 돌출된 플라즈마 건(plasma gun)을 통하여 음극과 전기적으로 연결되고, 상기 절연 튜브 내의 플라즈마 건 주위에는 상기 플라즈마 건을 냉각할 수 있는 냉각관을 포함하며, 상기 냉각관과 절연 튜브 사이의 공간을 통하여 진공 챔버 내의 음극을 냉각할 수 있는 불활성 가스가 주입될 수 있다.The position control device is positioned in the insulation tube and electrically connected to the cathode through a plasma gun protruding into the vacuum chamber, and around the plasma gun in the insulation tube, a cooling tube capable of cooling the plasma gun. And an inert gas capable of cooling the cathode in the vacuum chamber through the space between the cooling tube and the insulating tube.
상기 전원 장치에는 상기 음극을 냉각할 수 있는 불활성 가스를 주입할 수 있는 제2 가스 라인이 연결되어 있다. 상기 양극 회전 장치는 선단에 위치한 암과, 상기 암에 연결된 스핀들 유니트와, 상기 스핀들 유니트와 연결되어 상기 양극을회전시킬 수 있는 모터와, 상기 스핀들 유니트에 연결되고 상기 양극에 전압을 인가할 수 있고 냉각 장치를 구비한다.The power supply device is connected to a second gas line capable of injecting an inert gas capable of cooling the cathode. The anode rotating device includes an arm positioned at the tip, a spindle unit connected to the arm, a motor connected to the spindle unit to rotate the anode, and a voltage connected to the spindle unit and applied to the anode. A cooling device is provided.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 탄소 나노체 합성 방법은 진공 챔버로 불활성 가스를 주입하여 진공 챔버 내의 분위기를 불활성 가스 분위기로 만드는 단계를 포함한다. 이어서, 상기 진공 챔버 내의 양극을 회전시키면서 상기 양극과 음극간에 아크 방전을 발생시킴과 동시에 상기 양극과 음극 사이에 플라즈마를 발생시킴으로써 탄소 전극으로 구성된 상기 양극에서 증발한 탄소가 상기 플라즈마에 의하여 활성화되고 상기 회전하는 양극에 의해 발생하는 원심력에 의해 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트 형태로 합성된다.In order to achieve the above another technical problem, the carbon nanobody synthesis method of the present invention includes the step of injecting an inert gas into the vacuum chamber to make the atmosphere in the vacuum chamber into an inert gas atmosphere. Subsequently, while generating an arc discharge between the anode and the cathode while rotating the anode in the vacuum chamber, the plasma evaporated at the anode composed of the carbon electrode is activated by the plasma by generating a plasma between the anode and the cathode. It is synthesized in the form of carbon nanotubes or nanographite by centrifugal force generated by the rotating anode.
상기 음극은 그라파이트나 고융점 금속으로 구성하고, 상기 양극은 탄소 전극을 이용할 수 있다. 상기 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트는 기판 상에 합성될 수 있다. 상기 기판은 실리콘 기판, 그라파이트 기판, 또는 실리콘 기판 상에 촉매 금속층이 증착된 기판을 이용할 수 있다. 상기 음극과 양극 사이에 발생하는 플라즈마와 상기 기판과의 거리에 따라 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트가 합성될 수 있다.The cathode may be made of graphite or a high melting point metal, and the anode may use a carbon electrode. The carbon nanotubes or nanographite may be synthesized on a substrate. The substrate may be a silicon substrate, a graphite substrate, or a substrate on which a catalyst metal layer is deposited on the silicon substrate. Carbon nanotubes or nanographite may be synthesized according to the distance between the plasma generated between the cathode and the anode and the substrate.
상술한 바와 같이 본 발명의 플라즈마 회전 전극 장치는 플라즈마 주위에 설치한 기판 상에서 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 포함하는 탄소 나노체를 대면적으로 합성할 수 있다.As described above, the plasma rotating electrode device of the present invention can synthesize carbon nanotubes including carbon nanotubes or nanographite in a large area on a substrate provided around the plasma.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, embodiments of the present invention illustrated below may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art.
도 1은 본 발명에 의한 회전 전극 플라즈마 장치를 설명하기 위하여 도시한 개략도이고, 도 2는 도 1의 진공 챔버 내의 양음극 주위를 확대하여 도시한 개략도이고, 도 3은 도 2의 일측에서 바라본 평면도이다.FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a rotating electrode plasma apparatus according to the present invention, FIG. 2 is a schematic diagram showing an enlarged view of a cathode around the vacuum chamber of FIG. 1, and FIG. 3 is a plan view seen from one side of FIG. 2. to be.
구체적으로, 본 발명의 회전 전극 플라즈마 장치는 진공 챔버(11)와, 상기 진공 챔버(11) 내의 일측 내부에 설치된 음극(13)과, 상기 음극(13)과 대향되어 상기 진공 챔버(11) 내에 배치되고 고속으로 회전할 수 있는 양극(15)과, 상기 양극(15) 및 음극(13)의 상하로 위치하는 기판 홀더(17)와, 상기 기판 홀더(17)에 지지되도록 설치되어 상하 및 전후로 이동할 수 있는 기판(19)과, 상기 음극(13)에 연결되어 상기 음극(13)과 양극(15)간의 거리를 변경하기 위한 위치 제어 장치(21)와, 상기 양극(15)에 연결되어 상기 양극(15)을 고속으로 회전시킬 수 있는 양극 회전 장치(23)와, 상기 위치 제어 장치(21)를 통하여 음극(13)에 음전압을 인가하고 상기 양극 회전 장치(23)를 통하여 상기 양극(15)에 양전압을 인가하여 음극과 양극간에 아크 방전을 발생시켜 양극을 소모시킬 수 있고 음극과 양극 사이에 플라즈마를 발생시킬 수 있는 전원 장치(25)를 구비한다. 도 1에서, 기판 홀더(17)를 음극측에 설치하고 이에 지지되도록 기판(19)을 설치하였으나, 양극 측에 기판 홀더 및 기판을 설치할 수 도 있다.Specifically, the rotating electrode plasma apparatus of the present invention is opposed to the vacuum chamber 11, the cathode 13 installed inside one side of the vacuum chamber 11, and the cathode 13 in the vacuum chamber 11. An anode 15 which is disposed and rotates at a high speed, a substrate holder 17 positioned up and down of the anode 15 and the cathode 13, and is installed to be supported by the substrate holder 17, A movable substrate 19, a position control device 21 connected to the cathode 13 to change the distance between the cathode 13 and the anode 15, and connected to the anode 15 A positive electrode rotating device 23 capable of rotating the positive electrode 15 at high speed, a negative voltage is applied to the negative electrode 13 through the position control device 21, and the positive electrode (through the positive electrode rotating device 23). 15) A positive voltage can be applied to generate an arc discharge between the cathode and anode to consume the anode. And a power unit (25) capable of generating a plasma between a cathode and an anode. In FIG. 1, the substrate 19 is installed to support and support the substrate holder 17 on the cathode side. However, the substrate holder and the substrate may be installed on the anode side.
상기 진공 챔버(11)는 내부 분위기를 조절하기 위한 불활성 가스, 예컨대 헬륨 가스를 도입할 수 있는 제1 가스 도입구(27)와, 진공 및 배기할 수 있는 배기구(29)와, 온도를 각각 측정 및 기록할 수 있는 열전대(31) 및 열전대 레코더(32)와, 생성된 탄소 나노체를 모을 수 있는 콜렉터(33)가 부착되어 있다.The vacuum chamber 11 measures a first gas inlet 27 through which an inert gas, for example, helium gas, for introducing an internal atmosphere can be introduced, an exhaust port 29 through which vacuum and exhaust can be measured, and a temperature, respectively. And a thermocouple 31 and a thermocouple recorder 32 capable of recording, and a collector 33 capable of collecting the generated carbon nano bodies.
상기 음극(13)은 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 포함하는 탄소 나노체에 불순물이 혼입되는 것을 방지하기 위해 그라파이트로 구성하는 것이 바람직하다. 물론, 텅스텐, 몰리브덴과 같이 고융점 금속으로 구성할 수 도 있다. 이렇게 음극을 고융점 금속으로 구성할 경우 합성되는 탄소 나노체는 구형의 나노 그라파이트가 된다. 상기 양극(15)은 탄소 전극으로 구성할 수 있다.The negative electrode 13 is preferably composed of graphite to prevent impurities from being incorporated into the carbon nanotubes including carbon nanotubes or nanographite. Of course, it can also be composed of a high melting point metal such as tungsten, molybdenum. When the cathode is composed of a high melting point metal, the synthesized carbon nano bodies become spherical nano graphite. The anode 15 may be configured as a carbon electrode.
상기 기판(19)은 실리콘이나 그라파이트 기판으로 구성할 수 도 있고, 실리콘 기판 상에 탄소 나노체, 특히 나노 튜브가 잘 생성될 수 있도록 촉매 역할을 하는 촉매 금속층, 예컨대 코발트(Co)가 증착된 기판을 이용할 수 있다. 그리고, 기판(19)의 외면에 냉각 자켓(도시 안함)을 설치하여 기판(19)을 쉽게 냉각하여 기판(19) 상에 탄소 나노체가 쉽게 응집 및 생성되게 할 수 있다.The substrate 19 may be formed of a silicon or graphite substrate, and a catalyst metal layer, for example, cobalt (Co), is deposited on the silicon substrate to serve as a catalyst for generating carbon nano-materials, particularly nanotubes. Can be used. In addition, a cooling jacket (not shown) may be provided on the outer surface of the substrate 19 to easily cool the substrate 19 so that the carbon nano bodies may be easily aggregated and formed on the substrate 19.
상기 위치 제어 장치(21)와 전원 장치(25)는 전원 라인(35), 냉각 라인(37), 가스 라인(39)으로 연결되어 있고, 상기 위치 제어 장치(21)에는 상기 양극(15) 및 음극(13)간의 거리를 모니터할 수 있는 모니터 장치(41)가 연결되어 있다. 상기 전원 장치(25)에는 상기 음극(13)을 냉각할 수 있는 불활성 가스, 예컨대 헬륨 가스를 공급할 수 있는 제2 가스 도입구(41)가 연결되어 있어 상기 전원 장치(25) 및 가스 라인(39)을 통하여 진공 챔버(11) 내로 불활성 가스가 주입된다.The position control device 21 and the power supply device 25 are connected to a power line 35, a cooling line 37, and a gas line 39. The position control device 21 includes the anode 15 and A monitor device 41 capable of monitoring the distance between the cathodes 13 is connected. The power supply device 25 is connected to a second gas inlet 41 for supplying an inert gas capable of cooling the cathode 13, for example, helium gas, so that the power supply device 25 and the gas line 39 are connected to the power supply device 25. Inert gas is injected into the vacuum chamber 11 through the.
특히, 상기 위치 제어 장치의 일단은 도 2에 도시한 바와 같이 절연튜브(43), 예컨대 세라믹 튜브 내에 위치하고 진공 챔버 내측으로 돌출된 플라즈마 건(45, plasma gun)을 통하여 음극(13)이 전기적으로 연결된다. 상기 절연 튜브(43) 내의 플라즈마 건(45) 주위에는 냉각 라인(37)을 통하여 주입된 냉각수로 플라즈마 건(45)을 냉각할 수 있는 냉각관(47)을 포함하며, 상기 냉각관(47)과 절연 튜브(43) 사이의 공간(도 3의 44)을 통하여 진공 챔버(11) 내로 음극(13)을 냉각할 수 있는 불활성 가스, 예컨대 헬륨 가스가 주입되도록 되어 있다. 상기 가스 라인(39)을 통하여 주입되는 불활성 가스는 상기 플라즈마 건(45) 및 음극(13)을 냉각시키는 역할을 한다. 물론, 일부는 상기 양극(15)과 음극(13) 사이에 플라즈마 발생원으로도 작용할 수 있다. 도 2에서, 상기 플라즈마 건(45) 주위의 화살표는 냉각수의 흐름을 나타내며, 음극(13) 주위의 화살표는 음극(13)을 냉각시키는 불활성 가스의 흐름을 나타낸다.In particular, one end of the position control device is electrically connected to the cathode 13 through a plasma gun 45 located in the insulating tube 43, for example, a ceramic tube, and protruding into the vacuum chamber, as shown in FIG. Connected. And around the plasma gun 45 in the insulation tube 43, a cooling tube 47 capable of cooling the plasma gun 45 with the cooling water injected through the cooling line 37. An inert gas, for example, helium gas, which can cool the cathode 13, is injected into the vacuum chamber 11 through the space between the insulating tube 43 and the insulating tube 43 (44 in FIG. 3). The inert gas injected through the gas line 39 serves to cool the plasma gun 45 and the cathode 13. Of course, some may also act as a plasma generation source between the anode 15 and the cathode 13. In FIG. 2, the arrow around the plasma gun 45 represents the flow of cooling water, and the arrow around the cathode 13 represents the flow of inert gas that cools the cathode 13.
상기 양극 회전 장치(23)는 선단에 위치한 암(49)과, 상기 암(49)에 연결된 스핀들 유니트(51)와, 상기 스핀들 유니트(51)와 연결되어 상기 양극(15)을 회전시킬 수 있는 모터(53)와, 상기 스핀들 유니트(51)에 연결되고 상기 양극(15)에 전압을 인가할 수 있고 냉각 장치를 구비한 그라파이트 브뤄쉬(55)로 이루어진다. 상기 양극 회전 장치(23)에는 상기 모터(53) 및 스핀들 유니트(51)에 의하여 회전되는 양극(15)의 회전속도를 측정할 수 있는 회전 속도 측정장치(57)가 연결되어 있다.The anode rotating device 23 is connected to the arm 49, the spindle unit 51 connected to the arm 49, and the spindle unit 51 is located at the tip end to rotate the anode 15 It is composed of a graphite 53 which is connected to the motor 53 and the spindle unit 51 and capable of applying a voltage to the anode 15 and provided with a cooling device. The anode rotation device 23 is connected to a rotation speed measuring device 57 capable of measuring the rotation speed of the anode 15 rotated by the motor 53 and the spindle unit 51.
다음에, 도 1의 회전 전극 플라즈마 장치를 이용하여 탄소 나노체 합성 방법에 대하여 도 4를 참조하여 설명한다. 본 명세서에서, 탄소 나노체란 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 포함하는 의미로 사용된다.Next, a method of synthesizing carbon nano bodies using the rotating electrode plasma apparatus of FIG. 1 will be described with reference to FIG. 4. In the present specification, the carbon nanobody is used to mean carbon nanotubes or nano graphite.
도 4는 도 1의 회전 전극 플라즈마 장치를 이용한 본 발명의 탄소 나노체 합성 방법을 설명하기 위하여 도시한 흐름도이다.4 is a flowchart illustrating a method for synthesizing the carbon nanobody of the present invention using the rotating electrode plasma apparatus of FIG. 1.
먼저, 진공 챔버 내의 기판 홀더에 기판을 로딩한다(스텝 100). 만약, 나노 그라파이트를 합성할 경우 기판을 기판 홀더에 로딩하지 않을 수 도 있다.First, the substrate is loaded into the substrate holder in the vacuum chamber (step 100). If the nano graphite is synthesized, the substrate may not be loaded into the substrate holder.
다음에, 상기 진공 챔버 내를 10-2토르(Torr)가 될 때까지 약 30분간 배기한 후, 제1 가스 도입구(도 1의 27)를 통하여 약 5분간 불활성 가스, 예컨대 헬륨 가스를 주입 및 퍼지하여 진공 챔버 내의 불순물들을 제거한다(스텝 102).Next, after evacuating the vacuum chamber for about 30 minutes until it becomes 10 -2 Torr, an inert gas such as helium gas is injected for about 5 minutes through the first gas inlet (27 in FIG. 1). And purge to remove impurities in the vacuum chamber (step 102).
이어서, 진공 챔버 내의 압력을 낮추기 위하여 5분간 배기한 후, 제1 가스 도입구를 통하여 진공 챔버의 압력이 760토르가 될 때까지 진공 챔버 내로 불활성 가스를 주입하여 진공 챔버 내의 분위기를 불활성 가스 분위기로 만든다(스텝 104).Subsequently, after exhausting for 5 minutes to lower the pressure in the vacuum chamber, an inert gas is injected into the vacuum chamber through the first gas inlet until the pressure of the vacuum chamber becomes 760 Torr. (Step 104).
다음에, 플라즈마 건 및 음극을 냉각시키도록 제2 가스 도입구를 통하여 불활성 가스, 예컨대 헬륨 가스를 진공 챔버 내로 주입시킨다(스텝 106).Next, an inert gas, such as helium gas, is injected into the vacuum chamber through the second gas inlet to cool the plasma gun and the cathode (step 106).
계속하여, 상기 양극을 양극 회전 장치를 이용하여 5000∼20000rpm으로 회전시키면서 위치 제어 장치를 통하여 음극과 양극간의 거리를 조절한다. 상기 음극과 양극간의 거리는 3∼10 mm로, 바람직하게는 3mm 이상으로 유지한다(스텝 108).Subsequently, while rotating the positive electrode at 5000 to 20000 rpm using the positive electrode rotating device, the distance between the negative electrode and the positive electrode is adjusted through the position control device. The distance between the cathode and the anode is 3 to 10 mm, preferably maintained at 3 mm or more (step 108).
특히, 본 발명에서는 양극과 음극간의 거리가 종래 보다 크게 유지하여 기본적으로 음극이 받는 열량이 적다. 또한, 후속 공정에서 소모된 탄소 이온 등이 음극에 충돌하지 않아 열이 적게 발생하여 도 1의 냉각 장치를 이용하여 음극을 효과적으로 냉각할 수 있다.Particularly, in the present invention, the distance between the anode and the cathode is kept larger than that of the related art, so that the amount of heat received by the cathode is basically small. In addition, since the carbon ions consumed in the subsequent process do not collide with the negative electrode so that less heat is generated, the negative electrode may be effectively cooled using the cooling apparatus of FIG. 1.
다음에, 상기 전원 장치의 전류 및 전압을 인가하여 상기 양극과 음극 사이에 아크 방전을 발생시켜 양극을 소모시킴과 동시에 상기 양극과 음극 사이에 플라즈마를 발생시킨다. 이때, 전원 장치는 100A 정도의 전류, 30V 정도의 전압을 인가하며, 양극에서 소모된 탄소가 음극 표면에 증착되지 않아 음극 표면이 소모 없이 평면으로 유지되어 안정하게 플라즈마가 형성된다.Next, an arc discharge is generated between the anode and the cathode by applying the current and the voltage of the power supply to consume the anode, and simultaneously generate a plasma between the anode and the cathode. At this time, the power supply device applies a current of about 100A and a voltage of about 30V, and since carbon consumed at the anode is not deposited on the surface of the cathode, the surface of the cathode is kept flat without consumption, thereby stably forming plasma.
이렇게 되면, 아크 방전으로 인하여 탄소 전극으로 구성된 양극에서 증발한 탄소는 전압차에 의해 음극으로 끌려가다 고속으로 회전하는 양극에 의해 발생하는 원심력에 의해 기판 상에 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트 형태로 증착된다. 다시 말하면, 고속으로 회전하는 양극에 의해 발생하는 원심력이 플라즈마 내의 활성화된 탄소들에 작용하여 플라즈마 주위로 나오게 하여 기판 상에서 탄소 나노체가 합성된다(스텝 110).In this case, the carbon evaporated from the anode composed of the carbon electrode due to the arc discharge is attracted to the cathode by the voltage difference and is deposited on the substrate in the form of carbon nanotubes or nanographite by centrifugal force generated by the rotating anode at high speed. . In other words, the carbon nanobody is synthesized on the substrate by the centrifugal force generated by the fast rotating anode acting on the activated carbons in the plasma and around the plasma (step 110).
이때, 상기 기판과 음극 사이의 거리에 따라 탄소 나노 튜브 또는 나노 그라파이트가 합성된다. 예컨대, 그라파이트 기판 상에서는 기판과 음극 사이의 거리가 9mm 이내일 경우 탄소 나노 튜브가 합성된다. 또한, 코발트 상에서나 실리콘 기판 상에서는 음극과 기판 사이의 거리를 13mm 내외로 할 경우 탄소 나노 튜브가 합성된다.In this case, carbon nanotubes or nanographite are synthesized according to the distance between the substrate and the cathode. For example, on a graphite substrate, carbon nanotubes are synthesized when the distance between the substrate and the cathode is within 9 mm. In addition, carbon nanotubes are synthesized when the distance between the cathode and the substrate is about 13 mm on cobalt or on a silicon substrate.
그리고, 기판과 음극 사이의 거리가 멀어지면 원심력이 의해 균일한 구형의 나노 그라파이트가 생성된다. 더욱이, 상기 음극을 고융점 금속, 예컨대 텅스텐으로 구성할 경우 원심력에 의해 균일한 구형의 나노 그라파이트가 합성된다. 음극과 기판과의 거리를 조절할 경우 원하는 크기의 나노 그라파이트를 얻을 수 있다. 이는 플라즈마 내에서 활성화된 탄소가 원심력에 의해 플라즈마 밖으로 나와 반응을 할 때 기판과의 거리가 멀어질수록 탄소끼리의 반응시간이 길어져 생성물의 크기가 커지기 때문이다. 상기 구형의 나노 그라파이트는 고체 소스를 사용하여 만들어지므로 제조단가가 낮고 수소가 포함되지 않아 순도가 매우 높고 수율이 우수하다. 상기 음극과 기판과의 거리를 조절하거나, 음극을 고융점 금속으로 구성할 경우 합성되는 나노 그라파이트는 기판 없이 반응 챔버 벽이나 콜렉터에서 나노 그라파이트를 얻을 수 있다.Further, when the distance between the substrate and the cathode becomes far, uniform spherical nano graphite is produced by centrifugal force. Furthermore, when the cathode is composed of a high melting point metal such as tungsten, a uniform spherical nano graphite is synthesized by centrifugal force. If the distance between the cathode and the substrate is adjusted, nano graphite of desired size can be obtained. This is because when the activated carbon in the plasma reacts out of the plasma by centrifugal force and reacts, the reaction time between the carbons increases as the distance from the substrate increases. Since the spherical nano graphite is made using a solid source, the manufacturing cost is low and hydrogen is not included, so the purity is very high and the yield is excellent. When the distance between the cathode and the substrate is adjusted, or when the cathode is made of a high melting point metal, the nano graphite synthesized can obtain nano graphite from the reaction chamber wall or the collector without the substrate.
본 발명에서, 상기 기판 상에 합성된 탄소 나노 튜브 또는 나노 그라파이트는 기판에서 긁어내어 분말 형태로 얻어질 수도 있고, 기판 상에 합성할 경우 전자 소자에 바로 적용할 수 도 있다. 물론, 상기 콜렉터에는 상기 기판 상에서 합성되지 않은 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 얻을 수 있다.In the present invention, the carbon nanotubes or nanographite synthesized on the substrate may be obtained in powder form by scraping off the substrate, or may be directly applied to the electronic device when synthesized on the substrate. Of course, the collector can be obtained with carbon nanotubes or nanographite not synthesized on the substrate.
다음에, 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 합성한 후, 상기 전원 장치를 오프한 후, 불활성 가스와 냉각수를 오프하여 탄소 나노체 합성 과정을 종료한다(스텝 112).Next, after synthesizing the carbon nanotubes or nanographite, the power supply device is turned off, and then the inert gas and cooling water are turned off to complete the carbon nanobody synthesis process (step 112).
상술한 바와 같이 본 발명의 플라즈마 회전 전극 장치는 종래와 같이 제안된 면적의 음극 표면이 아닌 플라즈마 주위에 설치한 기판 상에서 탄소 나노 튜브나 나노 그라파이트를 포함하는 탄소 나노체를 대면적으로 합성할 수 있다.As described above, the plasma rotating electrode device of the present invention can synthesize carbon nanotubes including carbon nanotubes or nanographite in a large area on a substrate provided around a plasma rather than a cathode surface having a conventionally proposed area. .
본 발명의 플라즈마 회전 전극 장치는 양극에서 소모된 탄소가 음극 표면에 증착되지 않아 음극 표면이 소모 없이 평면으로 유지되어 플라즈마 안정성을 향상시킬 수 있다.In the plasma rotating electrode device of the present invention, since carbon consumed at the anode is not deposited on the surface of the cathode, the surface of the cathode may be kept flat without consumption, thereby improving plasma stability.
본 발명의 플라즈마 회전 전극 장치는 탄소 나노체 합성시 기판을 움직일 수 있어 씨드 면적의 제한을 받지 않고, 음극과 양극 사이에 발생하는 플라즈마와 기판과의 거리를 조절하여 기판을 효과적으로 냉각 할 수 있어 연속적으로 대량생산이 가능하다.Plasma rotary electrode device of the present invention can move the substrate when synthesizing the carbon nano-body is not limited by the seed area, it is possible to effectively cool the substrate by controlling the distance between the plasma and the substrate generated between the cathode and the anode continuously Mass production is possible.
또한, 종래의 아크 방전법에서는 플라즈마 내에서의 공정이므로 고온 때문에 실리콘 기판이나 촉매를 사용한 기판 위에서 합성이 불가능하였으나, 본 발명은 플라즈마 밖에서 촉매 금속층을 사용한 기판 위에도 합성이 가능하므로 정제와 바인딩을 거치지 않고 소자에 직접 이용할 수 있다.In addition, in the conventional arc discharge method, since it is a process in plasma, it is impossible to synthesize on a silicon substrate or a substrate using a catalyst due to the high temperature. Can be used directly in the device.
본 발명의 회전 전극 플라즈마 장치는 음극을 금속으로 교체하거나 음극과 기판과의 거리를 멀게 조절함으로써 구형의 나노 그라파이트를 얻을 수 있다. 상기 구형의 나노 그라파이트는 고체 소스를 사용하여 만들어지므로 제조단가가 낮고 수소가 포함되지 않아 순도가 매우 높고 수율이 우수하다.In the rotating electrode plasma apparatus of the present invention, spherical nanographite can be obtained by replacing the cathode with a metal or by controlling the distance between the cathode and the substrate. Since the spherical nano graphite is made using a solid source, the manufacturing cost is low and hydrogen is not included, so the purity is very high and the yield is excellent.
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