JPH11263610A - Production of carbon nanotube - Google Patents
Production of carbon nanotubeInfo
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- JPH11263610A JPH11263610A JP10082813A JP8281398A JPH11263610A JP H11263610 A JPH11263610 A JP H11263610A JP 10082813 A JP10082813 A JP 10082813A JP 8281398 A JP8281398 A JP 8281398A JP H11263610 A JPH11263610 A JP H11263610A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブの製造方法の改良に関する。[0001] The present invention relates to an improvement in a method for producing carbon nanotubes.
【０００２】[0002]
【従来の技術】カーボンナノチューブは、炭素六角網面
が円筒状に閉じた構造あるいはこれらの円筒が入れ子状
に配置された多層構造をしている。その径は数ｎｍ〜数
十ｎｍと非常に細いものである。このカーボンナノチュ
ーブは、今後電子材料やガスの吸着材料等として応用が
期待されている。これらの用途に広く使用するために
は、カーボンナノチューブの配向性を高めたり、チュー
ブの径と長さの均一性を高める必要がある。2. Description of the Related Art Carbon nanotubes have a structure in which carbon hexagonal mesh planes are closed in a cylindrical shape or a multilayer structure in which these cylinders are nested. Its diameter is as very small as several nm to several tens nm. This carbon nanotube is expected to be applied as an electronic material or a gas adsorption material in the future. For wide use in these applications, it is necessary to increase the orientation of the carbon nanotubes and to increase the uniformity of the diameter and length of the tube.
【０００３】このようなカーボンナノチューブの製造方
法としては、炭素電極間にアーク放電を発生させ、放電
用炭素電極の陰極表面にカーボンナノチューブを成長さ
せる方法や、ＳｉＣにレーザビームを照射し、加熱して
昇華させる方法等が知られている。[0003] As a method for producing such carbon nanotubes, an arc discharge is generated between the carbon electrodes, and the carbon nanotubes are grown on the cathode surface of the discharge carbon electrode. A method of sublimation by heating is known.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の製
造方法においては、例えばカーボン電極のアーク放電に
よる方法では均一な径と長さとを有するカーボンナノチ
ューブを選択的に得るのが困難であるという問題があっ
た。However, in the above-mentioned conventional manufacturing method, for example, it is difficult to selectively obtain carbon nanotubes having a uniform diameter and length by a method using arc discharge of a carbon electrode. was there.
【０００５】また、ＳｉＣ昇華による方法では、高配向
のカーボンナノチューブ膜を生成することができるが、
合成時の制御が難しく、大量生産に不向きであるという
問題があった。[0005] In the method using SiC sublimation, a highly oriented carbon nanotube film can be produced.
There was a problem that control during synthesis was difficult and unsuitable for mass production.
【０００６】本発明は、上記従来の課題に鑑みなされた
ものであり、その目的は、得られるカーボンナノチュー
ブの径と長さの均一性が高く、合成の制御が容易である
カーボンナノチューブの製造方法を提供することにあ
る。The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing carbon nanotubes, in which the obtained carbon nanotubes have high uniformity in diameter and length and control of synthesis is easy. Is to provide.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、カーボンナノチューブの製造方法であっ
て、ＳｉＣからなる試料にアーク放電を照射することを
特徴とする。To achieve the above object, the present invention relates to a method for producing carbon nanotubes, which comprises irradiating a sample made of SiC with an arc discharge.
【０００８】また、カーボンナノチューブの製造方法で
あって、ＳｉＣとカーボンとからなる試料にアーク放電
を照射することを特徴とする。A method for producing a carbon nanotube is characterized in that a sample comprising SiC and carbon is irradiated with an arc discharge.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態（以下
実施形態という）を、図面に従って説明する。Embodiments of the present invention (hereinafter referred to as embodiments) will be described below with reference to the drawings.
【００１０】図１には、本発明に係るカーボンナノチュ
ーブの製造方法を実施するための装置の構成例が示され
る。図１において、試料１０はアーク溶解炉１２中の試
料台１４の上にセットされる。この試料１０としては、
ＳｉＣ成形体またはＳｉＣとカーボン粉末の混合物の成
形体が使用される。FIG. 1 shows a configuration example of an apparatus for carrying out a method for producing carbon nanotubes according to the present invention. In FIG. 1, a sample 10 is set on a sample stage 14 in an arc melting furnace 12. As the sample 10,
An SiC compact or a compact of a mixture of SiC and carbon powder is used.
【００１１】試料１０が試料台１４にセットされた後、
アーク溶解炉１２はポンプ１６により真空引きされる。
この初期真空度は１０-2ｔｏｒｒ〜１０-4ｔｏｒｒ
（１．３３Ｐａ〜１．３３×１０-2Ｐａ）の範囲が好ま
しい。この範囲のうち１０-3ｔｏｒｒ（１．３３×１０
-1Ｐａ）の真空度の場合に最もカーボンナノチューブの
合成効率を高くできた。これ以上の真空度とした場合、
カーボンナノチューブの合成は可能であるが、回収率の
低下が生じた。逆に、真空度を低くした場合には、回収
率の低下もしくは合成不可能という結果となった。After the sample 10 is set on the sample stage 14,
The arc melting furnace 12 is evacuated by a pump 16.
The initial degree of vacuum is 10 −2 torr to 10 −4 torr.
(1.33 Pa to 1.33 × 10 −2 Pa) is preferable. Within this range, 10 −3 torr (1.33 × 10
In the case of a vacuum degree of -1 Pa), the synthesis efficiency of carbon nanotubes was highest. If the degree of vacuum is higher than this,
Although the synthesis of carbon nanotubes is possible, the recovery rate decreased. Conversely, when the degree of vacuum was reduced, the result was that the recovery rate was reduced or synthesis was impossible.
【００１２】以上のように、アーク溶解炉１２を真空引
きした後、アルゴン導入弁１８からアルゴンガスを導入
し、アーク溶解炉１２中をアルゴンガスで置換する。こ
の後、試料台１４と電極２０との間に電圧を印加してア
ーク放電を発生させ、試料１０に照射する。このアーク
放電により試料１０を２０００℃以上に加熱する。な
お、アーク放電を発生させるための電源は、溶解電源２
２から供給される。アーク放電の照射により試料１０を
２０００℃以上に加熱すると、ＳｉＣが熱分解され、Ｓ
ｉが分離されるとともにＳｉＣの表面にカーボン層が形
成される。そのカーボン層の表面で、比較的均一な径を
有するカーボンナノチューブが合成されていることがわ
かった。As described above, after the arc melting furnace 12 is evacuated, argon gas is introduced from the argon introduction valve 18 and the inside of the arc melting furnace 12 is replaced with argon gas. Thereafter, a voltage is applied between the sample stage 14 and the electrode 20 to generate an arc discharge, and the sample 10 is irradiated. The sample 10 is heated to 2000 ° C. or more by this arc discharge. The power source for generating arc discharge is a melting power source 2
Supplied from 2. When the sample 10 is heated to 2000 ° C. or more by the irradiation of the arc discharge, SiC is thermally decomposed and S
i is separated and a carbon layer is formed on the surface of SiC. It was found that carbon nanotubes having a relatively uniform diameter were synthesized on the surface of the carbon layer.
【００１３】上記アーク放電を発生させるために溶解電
源２２から印加される電流を２００〜８００Ａの範囲に
設定したときにカーボンナノチューブを合成できた。こ
のように合成されたカーボンナノチューブの径は、アー
ク放電のための電流値によって変化することが見いださ
れた。電流値が低いほど径が小さく、電流値が高いほど
径が大きくなった。上記電流値の範囲のうち、特に４０
０Ａに設定した場合に最もカーボンナノチューブの径の
均一性を高めることができた。このように、アーク放電
を生成させるための電流値を変化させることにより、合
成されるカーボンナノチューブの径を制御できるので、
容易にカーボンナノチューブの生成制御を行うことが可
能となった。When the current applied from the melting power supply 22 to generate the arc discharge was set in the range of 200 to 800 A, carbon nanotubes could be synthesized. It has been found that the diameter of the carbon nanotube synthesized in this manner changes depending on the current value for arc discharge. The diameter was smaller as the current value was lower, and the diameter was larger as the current value was higher. Of the above current value ranges, particularly 40
When it was set to 0 A, the uniformity of the diameter of the carbon nanotube could be improved most. Thus, by changing the current value for generating the arc discharge, the diameter of the synthesized carbon nanotube can be controlled,
It has become possible to easily control the production of carbon nanotubes.
【００１４】本実施形態に使用される試料１０として
は、ＳｉＣ単体でもよいが、これにカーボン粉末を５〜
３０ｖｏｌ％添加するのも好適である。これにより、ア
ーク放電が容易になるので、より低い放電電流でもカー
ボンナノチューブの合成が可能となる。なお、試料１０
に使用されるＳｉＣ粉末の粒子径は、微粒子から粗大粒
子に至るまで特に限定されることはない。また、ＳｉＣ
の純度も特に限定されない。As the sample 10 used in the present embodiment, SiC alone may be used.
It is also preferable to add 30 vol%. This facilitates arc discharge, so that carbon nanotubes can be synthesized even at a lower discharge current. Sample 10
The particle diameter of the SiC powder used in the above is not particularly limited from fine particles to coarse particles. In addition, SiC
Is not particularly limited.
【００１５】図２には、試料１０に対してアーク放電を
照射する場合の放電部分の拡大図が示される。図２にお
いて、アーク放電させる場合の、試料１０と電極２０と
の距離ｘは、１５〜２０ｍｍとするのが好適であった。FIG. 2 is an enlarged view of a discharge portion when the sample 10 is irradiated with an arc discharge. In FIG. 2, the distance x between the sample 10 and the electrode 20 in the case of arc discharge is preferably 15 to 20 mm.
【００１６】以上のような製造方法により、ＳｉＣにカ
ーボン粉末を添加した系に生成されたカーボンナノチュ
ーブのＳＥＭ写真が図３に示される。また、ＳｉＣ粉末
上に生成されたカーボンナノチューブのＳＥＭ写真が図
４に示され、そのＴＥＭ写真が図５に示される。FIG. 3 shows an SEM photograph of carbon nanotubes formed in a system in which carbon powder is added to SiC by the above-described manufacturing method. FIG. 4 shows an SEM photograph of the carbon nanotubes generated on the SiC powder, and FIG. 5 shows a TEM photograph thereof.
【００１７】以上のような本発明に係るカーボンナノチ
ューブの製造方法による場合には、大量かつ容易にカー
ボンナノチューブを合成できるので、製造コストを飛躍
的に低減することができる。According to the method for producing carbon nanotubes according to the present invention as described above, carbon nanotubes can be synthesized in large quantities and easily, so that the production cost can be drastically reduced.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
アーク放電の電流値により、容易にカーボンナノチュー
ブの生成制御が可能となる。As described above, according to the present invention,
The generation of carbon nanotubes can be easily controlled by the current value of the arc discharge.
【００１９】また、カーボン粉末をＳｉＣに添加するこ
とにより、伝導率が高くなり、より低電流でカーボンナ
ノチューブの生成が可能となる。Further, by adding carbon powder to SiC, conductivity is increased, and carbon nanotubes can be produced with lower current.
【図１】 本発明に係るカーボンナノチューブの製造方
法を実施するための装置の構成例が示される。FIG. 1 shows a configuration example of an apparatus for carrying out a method for producing carbon nanotubes according to the present invention.
【図２】 図１に示された装置において、試料に電極か
らアーク放電を照射するアーク放電部の拡大図である。FIG. 2 is an enlarged view of an arc discharge unit that irradiates an arc discharge to a sample from an electrode in the apparatus shown in FIG.
【図３】 本発明に係るカーボンナノチューブの製造方
法により、ＳｉＣにカーボン粉末を添加した系に生成さ
れたカーボンナノチューブのＳＥＭ写真である。FIG. 3 is an SEM photograph of carbon nanotubes generated in a system in which carbon powder is added to SiC by the method for producing carbon nanotubes according to the present invention.
【図４】 本発明に係るカーボンナノチューブの製造方
法により、ＳｉＣ粉末上に生成したカーボンナノチュー
ブのＳＥＭ写真である。FIG. 4 is an SEM photograph of carbon nanotubes formed on SiC powder by the method for producing carbon nanotubes according to the present invention.
【図５】 図４に示されたカーボンナノチューブのＴＥ
Ｍ写真である。FIG. 5 shows the TE of the carbon nanotube shown in FIG.
It is an M photograph.
１０ 試料、１２ アーク溶解炉、１４ 試料台、１６
ポンプ、１８ アルゴンガス導入弁、２０ 電極、２
２ 溶解電源。10 samples, 12 arc melting furnace, 14 sample stage, 16
Pump, 18 argon gas introduction valve, 20 electrodes, 2
2 Melting power supply.
Claims (2)
することを特徴とするカーボンナノチューブの製造方
法。1. A method for producing carbon nanotubes, comprising irradiating a sample made of SiC with arc discharge.
ク放電を照射することを特徴とするカーボンナノチュー
ブの製造方法。2. A method for producing a carbon nanotube, comprising irradiating a sample comprising SiC and carbon with an arc discharge.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10082813A JPH11263610A (en) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Production of carbon nanotube |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10082813A JPH11263610A (en) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Production of carbon nanotube |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11263610A true JPH11263610A (en) | 1999-09-28 |
Family
ID=13784857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10082813A Pending JPH11263610A (en) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Production of carbon nanotube |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11263610A (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1998
- 1998-03-13 JP JP10082813A patent/JPH11263610A/en active Pending
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