KR20010080616A

KR20010080616A - 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20010080616A
Application number: KR1020017006665A
Authority: KR
Inventors: 구니사다히데아키; 모치주키가츠히코; 수가노고지; 마에다유헤이
Original assignee: 히라이 가쯔히꼬; 도레이 가부시끼가이샤
Priority date: 1999-09-28
Filing date: 2000-09-26
Publication date: 2001-08-22
Also published as: DE60045212D1; CA2352267A1; JP2001164433A; WO2001023651A1; US6399194B1; EP1154054B1; JP3484515B2; CN1147629C; EP1154054A1; CN1335902A; KR100685230B1; ATE487817T1; EP1154054A4; CA2352267C

Abstract

본 발명은, 폴리프로필렌테레트탈레이트 미연신사를 사용하여, 특정조건하에서 연신과 동시에 가연을 하는 것에 의해서 염색얼룩, 보풀이 작고, 품질이 우수한 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사와 그 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사 및 그 제조방법{POLYPROPYLENE TEREPHTHALATE TWISTED YARN AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}

폴리에스테르 가연사로서 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 가연사는, 수축특성, 내후성 등이 우수하고, 현재 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 착용쾌적성의 더욱 향상을 요구할 필요가 있고, 스트레치성이 높은 섬유가 요구되고 있다. 이것에 대해서 특허공개 평9-78373호 공보나 특허공개 평11-93026호 공보에 제안되어 있듯이, 폴리프로필렌테레프탈레이트를 사용한 가연사가 제안되어 있다. 이들 가연사 50% 신장시의 탄성회복률이 80%이상이고, 신축신장률이 200∼300%, 신축탄성률이 80%인 스트레치성과 벌키성이 우수한 가연사이다. 그러나, 이들 가연사는 연신사를 이른바 스핀들 가연한 것이고, 가공속도가 기껏해야 100m/분로 느리고, 제조비용이 높을 뿐만 아니라, 추간ㆍ추내 분산이 크고, 품질상 문제가 존재하고 있었다. 또 영률이 30g/d이하로 낮기 때문에 조임이 덜하다는 문제가 존재하였다.

본 발명은, 폴리프로필렌테레프탈레이트의 소프트성ㆍ스트레치성을 살리면서 편직물 등의 직물로 했을 때 효과적으로 벌키한 감과 조이는 감을 부여할 수 있는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사와 그 공업적으로 우수한 제조방법에 관한 것이다.

도1은 분위기온도를 실온(25℃)∼170℃까지 변화시키면서 폴리프로필렌테레프탈레이트 연신사를 신장했을 때의 응력-신도 곡선을 나타낸다.

도2는 본 발명에 관한 가연장치의 일례를 설명하기 위한 개략도이다.

도3은 고배향 미연신사를 얻기위한 방사장치의 일례를 나타내는 공정도이다.

도4는 제2 가열롤에 핫롤이 조성된 방사장치의 일례를 나타내는 공정도이다.

도5는 방사선상에 비접촉히터가 조성된 방사장치의 일례를 나타내는 공정도이다.

도6은 본 발명에 바람직하게 사용되는 미연신사 패키지의 새들 및 벌지율을 설명하기 위한 모델도이다.

* 부호의 셜명 *

1: 미연신사 패키지

2: 제1 FR

3: 히터

4: 냉각판

5: 마찰가연장치

6: 제2 FR

7: 제3 FR

8: 교락노즐

9: 제4 FR

10: 와인더

11, 18: 방사블럭

12, 19: 급유장치

13, 20: 미연신사

14, 21: 교락노즐

15, 22: 제1 가열롤

16, 23: 제2 가열롤

17, 24: 권취기

25: 분리롤

26: 방사부재

27: 굴뚝

28, 32: 비접촉 히터

29: 급유장치

30: 교락노즐

31: 제1 가열롤

33: 제2 가열롤

34: 권취기

본 발명의 목적은, 스트레치성과 벌키성이 우수한 폴리프로필렌테레프탈레이트로 이루어지는 가연사를, 고품질 또 저비용으로 제조하는 방법과, 느낌으로서도 조이는감이 우수한 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사를 제공하고자 한다.

상기의 목적을 달성하는 본 발명의 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법은, 마찰가연장치를 사용하여 연신과 동시에 가연을 행할 때에, 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사를 1.05배∼1.70배의 연신배율로 하는 동시에, 미연신사의 신도 EL(%)과 연신동시가연의 연시배율 DR(배)이 이하의 식(1)을 만족하도록 설정하는 것을 특징으로 한다.

식(1)

0.585 ×(1 + EL/100) ≤DR ≤0.75 ×(1 + EL/100)

또한, 본 발명의 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사는, 상기 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.

본 발명의 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법에서는, 마찰연신가연장치를 사용하여 연하과 동시에 가연을 실시했을 때, 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사를, 1.05배∼1.70배의 연시배율로 하는 동시에, 미연신사의 신도 EL(%)과 연신동시가연의 연신배율 DR(배)이 이하의 식(1)을 만족하도록 설정한다.

식(1)

0.585 ×(1 + EL/100) ≤DR ≤0.75 ×(1 + EL/100)

여기에서, 본 발명의 폴리프로필렌테레프탈레이트(이하, PPT라 약기한다)란, 테레프탈산을 주된 산성분으로 하고, 1,3 프로판디올을 주된 글리콜성분으로 하여 얻어지는 폴리에스테르이다. 단, 20몰%이하, 보다 바람직하게는 10몰%이하의 배율에서, 다른 에스테르 결합이 형성가능한 공중합성분을 함유하는 것이어도 좋다.

공중합가능한 화합물로서, 예컨대 이소프탈산, 숙신산, 시클로헥산디카르복실산, 아디프산, 이합산, 세바신산 등의 디카르복실산류, 한편, 글리콜성분으로서, 예컨대 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등을 열거할 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.

또한, 소광제로서 이산화티탄, 윤활제로서의 실리카나 알루미나의 미립자, 항산화제로서 간섭페놀유도체, 착색안료 등을 필요에 따라서 첨가할 수 있다.

또한, PPT로 이루어지는 미연신사는, 60%이상 180%이하의 파단신도를 보유하는 섬유인 것이 바람직하다. 이와 같은 미연신사는 예컨대 통상의 방사기를 사용하여, PPT를 정해진 방법으로 용융하고 방사팩에 도입하고, 방사부재에서 방출하고, 방사속도 2500∼4500m/분으로 방사함으로써 얻어진다. 여기에서, 방사속도 2500m/분미만의 미연신사는 강도가 낮기때문에 연신가연에 의해서 실끓김이 발생한다. 또한 방사속도 1000∼2500m/분로 권취한 미연신사는 경시변화가 현저하기 때문에 미연신사패키지의 단면과 중앙부, 내층과 외층의 사이에 섬유구조차가 생겨버리고, 연신가연사에 실길이방향의 염색얼룩이 생기기 쉬운 등의 문제도 갖고 있다.

또한, 연신배율 1.05배∼1.70배로 연신과 동시에 가연하는데에는, 실도출순서대로 제1 피드롤러(제1 FR), 히터, 냉각판, 마찰가연장치, 제2 피드롤러(제2 FR)로 이루어지는 가연기를 사용하여, 제1 FR 및 제2 FR사이에서 1.05배∼1.70배의 연신을 행하고, 마찰가연장치상에 상류를 가연하고, 히터로 열고정, 냉각판으로 형태고정하는 것이 바람직하다. 또한, 섬유축방향으로 굵기의 불균일을 갖는 태세가연사를 얻기 위해서 미연신사의 자연 연신비를 초과하지 않는 범위에서 미리 연신한 후, 일단 권취하는 일없이 연달아 상기와 같이 제1 FR과 제2 FR의 사이에서 연신하면서 마찰가연장치를 사용하여 마찰가연장치의 상류를 가연하고, 히터로 열고정, 냉각판으로 형태고정하는 것도 문제없지만, 제1 FR 전에서의 연신배율 DR0과 제1 FR과 제2 FR의 사이의 연신배율 DR1을 곱한 값 DR = DRO ×DR1을 1.05배∼1.70배로 한다. 더욱이, 연신배율의 바람직한 범위는 1.05∼1.60배이고, 보다 바람직한 범위는 1.10∼1.50배이다.

또한, 본 발명에서는 미연신사의 신도 EL(%)과 연신동시가연의 연신배율 DR(배)이 이하의 식(1)을 만족하도록 설정한다.

식(1)

0.585 ×(1 + EL/100) ≤DR ≤0.75 ×(1 + EL/100)

연신배율 DR이 0.585 ×(1 + EL/100) 미만시에는 연산가연가공 중에 부품이 발생하고, 가공이 불안정하게 되어 실끊김이 다발한다. 또한, 가연사의 신도도 60%를 초과하는 값으로 되고, 직물로 했을 때 팔꿈치가 나오는 등의 품질적인 문제를 가진 것으로 된다. 한편, 연신배율 DR이 0.75 ×(1 + EL/100)을 초과할 때에는 가공장력이 지나치게 커져 버려서, 단사보풀이 생기고, 또 실끊김이 생기기 때문에, 바람직하지 않다. 구체적인 연신배율은 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사나 가연사의 물성에 따라 설정하면 좋지만, 잔류신도가 20∼60%로 하는 것이 바람직하고, 25∼55%로 하는 것이 더욱 바람직하고, 30∼50%로 설정하는 것이 특히 바람직하다.

직물의 스트레치성 및 벌키성을 향상시키기 위해서는 가연사의 권축특성을 향상시키는 것이 필요하고, 이것을 실현시키기 위해서는 연신가연공정에 있어서의 히터출구에서의 사조온도가 30∼175℃로 하는 것이 바람직하다. 더욱이 가연사에 조임을 가지게 하기 위새 단면변형을 생성시키기 위해서는, 연신가연공정에 있어서의 히터출구에서의 사조온도를 100∼175℃로 하는 것이 보다 바람직하다. 더욱 바람직하게는 110∼160℃이다.

PPT를 가열하면서 신장-응력 곡선을 측정하면, 도1에 나타내듯이 가열에 의해 신도, 강도 모두 크게 저하하는 것이 새롭게 발견되었다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 등에서는 발견되지 않은 현상이고, 가열하면서 연신을 행하는 연신가연에 있어서는 중대한 문제인 것이 판명되었다. 그래서 여러가지의 검토의 결과, 안정되게 가연가공할 수 있는 가연가공꼬임장력 T1이 0.17∼0.55cN/dtex인 것을 발견하였다. 가연가공꼬임장력 T1이 0.17∼0.55cN/dtex일 때, 부품이 생기기 어렵고, 보풀의 발생이나 실끊김이 발생하기 어렵게 되어, 가공속도의 고속화가 가능하게 된다. 또한 동일한 이유로 가연가공꼬임장력 T1이 0.25∼0.40cN/dtex로 하는 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 가연가공꼬임장력 T1과는 마찰가연장치 직전의 장력을 가르킨다.

PPT는 영률이 낮기 때문에 폴리에틸렌테레프탈레이트에 비하여 상류로의 꼬임전파가 저하하기 쉽다. 특히 최상류에 위치하는 히터상에서 사조로 가연되지 않으면, 히터중의 장력저하가 커지고, 권축특성이 저하할 뿐만 아니라 단사보풀이나 실끊김이 다발하는 것으로 된다. 따라서, 가연가공꼬임장력 T1과 히터전 장력 TH의비 T1/TH가 1.02∼1.30인 것이 바람직하다. 가연가공꼬임장력 T1과 히터전 장력 TH의 비 T1/TH가 1.02∼1.30일 때, 히터중에서의 장력저하가 작고, 즉 마찰가연장치의 꼬임은 히터상으로 충분히 올라있고, 히터상에서의 보풀의 발생이나 실끊김이 일어나기 어려워서 바람직하다. 보다 바람직한 T1/TH는 1.02∼1.25이다. 여기에서 히터전 장력이란 히터입구 직전의 장력이다.

히터내의 가연수로는 할 수 있는 한 높은 편이 바람직하지만, 마찰가연장치의 시연(施撚)능력의 문제가 있고, 구체적으로는 히터내의 가연수 T가 27400/D^1/2∼ 30600/D^1/2인 것이 바람직하고, 히터내에서의 보풀발생이나 실끊김 다발을 방지할 수 있다. 동일한 이유로 히터내의 가연수로는 27900/D^1/2∼ 30100/D^1/2인 것이 보다 바람직하다. 또한, D란 연신가연가공한 가연사의 섬도(데시텍스)를 나타낸다.

다음으로, 본 발명의 PPT가연사의 제조방법에 대해서 도를 사용하여 설명한다. 도2에 본 발명에 관한 가연장치의 일례를 나타냈다.

공급원사(1)로서 PPT미연신사를 사용하고, 제1 FR(2)과 제2 FR(6)의 사이에서 연신하면서 마찰가연장치(5)를 사용하여 가연을 부여한 상태에서 히터(3)로 형태를 열고정하고, 냉각판(4)으로 형태고정한다.

상기하듯이 PPT의 영률이 낮기때문에 가연의 상류로의 전파가 저하하기 쉬워지고, 그 때문에, 꼬임을 가하는 영역에서는 필요이상의 실의 굴곡이나 접촉저항을 피하는 것이 중요하다. 따라서, 가연기에 사용하는 각 부품에 있어서도 접촉저항을 저감하는 시점에서 선정하는 것이 바람직하다. 히터(3)로서는, 열매를 가열, 순환시키거나, 전열히터로 가열한 금속판상이나, 고온분위기하를 주행시키는 방법이 있다. 가열한 금속판상을 주행시키는 경우에는 사조섬도, 가공속도, 목표로 하는 가연온도를 고려하여 필요이상으로 길거나, 굴곡시키지 않는 것이 바람직하다. 또 고온분위기하를 주생시키는 경우에는 주행안정성을 높이기 위해서 가이드 등으로 사도를 고정한 이른바 비접촉식 고온히터를 사용하는 것이 바람직하다. 가연사의 보풀, 실끊김률을 저하시키거나, 가공속도의 고속화를 위해서는 접촉저항이 보다 낮은 비접촉식 고온히터를 사용하는 것이 바람직하다.

냉각판(4)으로서도 필요이상으로 길지않은 편이 바람직하고, 냉각수를 순환시켜서 냉각판을 냉각하거나 하여 냉각판을 짧게하거나, 공기를 흡인하는 것으로 배연을 흡인하고, 동시에 사조를 냉각하는 것은 바람직하게 널리 쓰인다. 또한 금속판으로 슬릿을 제작하고, 후방으로부터 흡인하여 직교류에 의해서 사조를 냉각하는 냉각판은 마찰저항이 작아, 냉각능력도 높고, 꼬임을 가하는 영역을 짧게하여 가공을 안정시킬 수 있기 때문에 바람직하게 사용된다.

마찰가연장치(5)로서는 시연작용과 함께 전송작용을 보유하는 것이면, 내접형, 외접형 마찰가연장치의 어느 것에 있어서도 문제없지만, 외접형(3) 축트위스터, 벨트닙트위스터가 바람직하게 사용된다.

공급원사로서 사용하는 PPT미연신사는 용융방사하여 권취한 후, 지연수축이 발생하기 쉽다. 특히 방사속도 1000∼2000m/분로 권취한 미연신사의 경시변화에 의한 물성변화는 현저하고, 패키지의 단면과 중앙부, 내층과 외층의 사이에 수축차가 생겨버리고, 연신가연사에 실길이방향의 염색얼룩이 생겨버린다. 그러나, 방사속도3000m/분 부근에서도 전과 다름없이 지연수축은 발생하여, 실길이방향의 염색얼룩을 발생시키는 원인으로 된다. 또한, 지연수축을 저하시키기 위해서 방사속도를 빠르게 하면, 방사선상에서 분자배향이 고도로 진행하고, 엉킴이 생기고 종이관이 스핀들에서 빠지지 않게 되는 현상이 발생한다. 그 때문에, 상기 문제를 해결하기 위해서 하기(1)∼(4)식을 만족하는 PPT미연신사를 공급원사로서 사용하는 것이 바람직하다.

(1) 강도 ST(cN/dtex) : 1.8 ≤ST

(2) 복굴절 Δn(×10^-3) : 30 ≤Δn ≤70

(3) 신도 EL(%) : 60 ≤EL ≤180

(4) 비등수 수축률 SW(%) : 3 ≤SW ≤15

즉, 상기물성을 나타내는 미연신사는, 지연수축에 의한 미연신사 패키지의 엉킴이 거의 없고, 양호한 가연가공성을 나타내는 동시에, 염색얼룩 등의 결점이 적고, 고품질의 가연가공사를 부여한다.

강도는 연신이나 가연, 정경이나 직물제조를 할 때의 공정 통과성이나, 직물의 기계적 특성에 크게 영향을 준다. 상기 생산성이나 제품의 품질을 만족하기 위해서 바람직하게는 1.8cN/dtex이상, 보다 바람직하게는 2.2cN/dtex이상이다.

또한, 신도는 연신이나 가연공정에서의 가공성을 양호하게 하기 위해서는 60%이상인 것이 바람직하고, 연신이나 가연으로 얻어지는 실굵기의 불균일을 적게하고, 보다 균질한 실로 하기 위해서 180%이하인 것이 바람직하다. 신도의 보다 바람직한 범위는 70∼150%이다.

또한, 복굴절은 미연신사의 기계적 특성과 밀접한 관계가 있고, 특히 가연 가공공정에 있어서의 보풀이나 실끊김을 방지하고, 양호한 공정 통과성을 얻기 위해서 복굴절은 0.03이상인 것이 바람직하다. 또한, 복굴절이 0.07을 초과하면 엉킴이나 고온에서의 지연수축을 충분히 억제하는 것이 곤란하게 된다. 복굴절의 보다 바람직한 범위는 0.04∼0.065이다.

또한, PPT섬유는 이연신사 패키지로부터 해서되고, 응력으로부터 해방되면 서서히 수축한다. 이른바 지연수축이라 불리는 현상이 발생한다. 이 현상은 패키지내에서도 서서히 진행하고 있고, 패키지형상이 흐트러져서 해서성 불량을 일으키거나, 패키지단면 주기에 동기한 실굵기의 불균일이 발생하는 등, 여러가지의 문제를 일으킨다. 또한, 이 지연수축은 미연신사의 환경온도에 좌우되기 쉽고, 특히 여름철의 트럭수송에 있어서는 환경온도가 50℃에도 이르기 때문에 지연수축량도 커진다. 그 때문에, 미연신사는 실제조단계에서 섬유구조를 열안정화시키는 것이 필요하다. 섬유구조의 열에 대한 안정성은, 비등수에 시료를 투입하여 수축률을 특정하는 비등수 수축률에 의해서 알 수 있다. 비등수 수축률이 15%이하이면 지연수축에 의한 경시변화가 작고, 양호한 열안정성을 보유한다고 말한다. 또한, 비등수 수축률은 가연가공때문에 권축고정성과 밀접한 관계가 있고, 수축률이 3%이상에서 양호한 권축고정성을 나타낸다. 비등수 수축률은 보다 양호하게는 5∼12%이다.

또한, 미연신사의 실길이방향의 굴기의 불균일의 지표인 우스터얼룩을 작게 하는 것으로, 가연가공에서의 가공장력의 변동을 억제하고, 공정 안정성을 높일 수있을 뿐만 아니라, 얻어지는 실로 이루어지는 직물의 염색얼룩 등의 결점이 작아지고, 품위가 높은 제품을 얻을 수 있다. 따라서, 사용하는 미연신사의 우스터얼룩은 바람직하게는 1%이하이고, 보다 바람직하게는 0.8%이하이다,

사용하는 미연신사는 치이스형상 패키지에 감겨져 있는 것이 바람직하다. 패키지폼은 가연가공에서의 실의 해서성에 영향을 주기 때문에, 양호한 패키지폼이 요구된다. 통상, 패키지폼으로 문제가 되는 것은, 새들(귀에 거슬림)과 벌지(부푸는 정도)이고, 어느 것도 작은 편이 고속 해서성이 우수하다. 본 발명자들이 고안한 방법에 따르면, 패키지에 권취하기 전에 섬유내부구조가 안정화되기 때문에, 패키지폼이 양호한 치이스로 할 수 있다. 가연에서 요구하는 해서속도는 200∼800m/분에도 이르지만, 그 속도에서 해서장력의 변동이 작고, 안정되게 실가공을 하기 위해서는 새들이 4mm미만, 벌지율이 10%미만인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 새들이 3mm미만, 벌지율이 7%미만이다. 더욱이, 새들 및 벌지율은 4kg 권취 패키지로 측정을 하였다.

다음으로, 본 발명에 바람직하게 사용되는 미연신사의 제조방법의 일례를 나타낸다. 미연신사의 주원료가 되는 PPT의 제조방법으로서, 공지의 방법을 그대로 사용할 수 있다. 사용하는 PTT의 극한점도[ η]는, 방사시의 예사성을 높이고, 실용적인 강도의 실을 얻기 위해서 0.75이상인 것이 바람직하고, 0.85이상인 것이 보다 바람직하다. 더욱이, PPT원료중에 함유되는 환형상 2량체를 주성분으로 하는 올리고머는, 방사시에 방사부재오염 및 방사부재하우징에서의 침형상 결정의 석출을 제촉하고, 실제조성에 악영향을 미치기 때문에, 올리고머 함유량은 적을수록 좋고,바람직하게는 2중량%이하, 보다 바람직하게는 1.5중량%이하, 더욱 바람직하게는 1중량%이하로 하면 좋다. 올리고머량을 적게하기 위한 방법으로는 고상 중합이 유효한 수단이 된다. 액상 중합에 의해 PTT의 극한점도[ η]를 0.4∼0.7로 한 후, 고상 중합온도 180∼215℃, 폭로시간 2∼20시간에서, 질소, 아르곤 등의 불활성가스하 또는 진공도 100torr이하, 보다 바람직하게는 1torr이하의 감압하에서 할 수 있다. 또한, 중합시에 생성되는 비스(3-히드록시프로필)에테르는 연화점의 저하나, 강도 등의 기계적 특성을 저하시키는 경향이 있기 때문에 작을수록 좋고, 바람직하게는 2중량%이하, 보다 바람직하게는 1중량%이하, 더욱 바람직하게는 0.5중량%이하이다.

또한, PPT미연신사는 중합을 한 후, 그대로 방사하는 직연중방으로 행하여도 좋고, 일단 칩화한 후, 건조 또는 고상중합하여, 방사하여도 좋지만, 상기하듯이 올리고머량을 작게하기 위해서 일단 칩화한 후, 고상중합하는 것이 바람직하다.

여기에서, 본 발명의 가연사공에 바람직하게 사용되는 미연신사의 제조방법을 도를 사용하여 설명한다.

용융방사를 할 때의 방사온도는, 방사부재에서의 토출을 안정시키기 위해서 PPT의 융점보다도 15∼60℃ 높은 온도에서 하는 것이 바람직하고, 25∼50℃ 높은 온도에서 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 방사에서의 올리고머 석출을 억제하고, 방사성을 향상시키기 위해서, 필요에 따라서 방사부재하에 2∼20cm의 가열통이나 MO(모노머, 올리고머) 흡인장치, 폴리머산화열화 또는 방사부재오염 방지용의 공기, 스팀, N₂등의 불활성 가스발생장치를 설치하여도 좋다.

방사속도는, 상기하듯이 미연신사의 강도가 1.8cN/dtex이상, 잔류신도가 60∼180%가 되도록 설정하면 좋고, 그를 위해서는 방사속도 2500∼4500m/분의 범위가 바람직하다. 또한, 방사 후, 권취하기 까지의 사이에 특정조건으로 열처리하는 것으로, 섬유구조를 안정화시킬 수 있다.

방사속도가 2500m/분을 하회하면 복굴절이 0.030미만으로 저하하기 때문에 강도가 저하되고, 가연사에 보풀, 단사감기가 발생하기 쉽고, 4500mm/분을 초과하면 이른바 연신사의 구조를 취하기 때문에 변형하기 어렵게 되고, 가연가공후의 권축특성이 낮아지는 동시에 보풀, 단사감기가 발생하기 쉽게되는 경향이 있다.

또한, 방사 후, 권취하기 까이의 사이에 특정조건하에서 열처리를 하는 것이 중요하고, 권취전에 열처리를 연속하여 하는 것에 의해 섬유의 구조안정화가 달성되고, 더욱이는 권취후의 경시변화가 억제되고, 단면주기얼룩이나 내외층차를 회피할 수 있다. 예컨대, 도4에 나타내는 방사장치에 있어서 PPT를 용융하고, 방사부재(18)로부터 토출하고, 제1 가열롤(22)을 사용하여 끌어내면서, 가열한 제1 가열롤(22) 또는 제2 가열롤(23)로 가열처리를 하고, 권취기(24)를 사용하여 권취한다. 더욱이, 열처리 시간은 열처리 온도에도 관계되지만, 0.01∼0.1초가 필요하기 때문에, 분리롤(25)을 사용하여 가열된 가열롤(23)로 복수회 되감는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 열처리시간은 0.02∼0.08초이다. 또한, 열처리는 상기 가열가열롤에 한정되는 것은 아니고, 도5에 나타내듯이 가열공기나 스팀 등을 열매로 한 비접촉히터를 방사선상(방사부재∼제1 가열롤 사이), 또는 가열롤 사이에 설치해도 좋다.

열처리온도는 가열롤과 같은 접촉식 히터의 경우 온도 70∼130℃, 비접촉히터의 경우는 온도 120∼220℃인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 접촉식 히터로 100∼125℃, 비접촉식 히터로 140∼200℃이다. 또한, 제1 가열롤(22)에서 끌어낸 후, 제2 가열롤(23)이나 권취기(24)의 사이에서 이완처리하는 것으로 엉킴이나 지연수축률을 억제하는 효과를 높일 수 있어, 바람직하다.

상기 방법으로 제조하고, 권취한 가연사도 지연수축에 의해 엉킴이 발생하여 오는 것이 있다. 이와 같은 경우, 가연사의 해서성이 저하할 뿐만 아니라, 경시변화에 의해서 가연사 실길이방향으로 염색얼룩이 발생해 버린다. 이것을 방지하기 위해서는 가연가공 후에 일단 완화공정을 들어가는 것이 바람직하고, 연신가연 후, 권취하기 까지에 실온상태에서 이완률 5∼25%의 이완영역을 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 예컨대 도2에 있어서는 제2 FR(6)의 표면속도에 대해서도 제3 FR의 표면속도를 느리게함으로써 용이하게 달성할 수 있다. 이완영역에 있어서, 가열장치로 반드시 열처리할 필요는 없고, 실온에서 엉킴을 방지할 수 있다.

PPT연신사를 스핀들가연장치를 사용하여 가공한 가연가공사는, 추간 분산이 크고, 편물검사 합격률은 기껐해야 93%정도로, 검사공정에 다대한 경비를 허비하는 것이 된다. 한편, 본 발명의 제조방법에 의해 제조한 가연사는, 편물검사 합격률을 95%이상으로 할 수 있고, 검사공정의 간소화할 수 있어, 바람직하다. 또한, 충분히 장치를 정비하면 편물검사 합격률을 98%이상으로 할 수 있고, 검사공정의 생략화 할 수 있어, 더욱 바람직하다.

더욱이 잔류신도가 60%미만의 연신사를 사용하여 행하는 스핀들 가연가공에서는 가공속도는 기껏해야 100m/분정도밖에 할 수 없는 것에 대해서, 본 발명의 제조방법에서는 300m/분이상의 가공속도가 가능하고, 보다 바람직하게는 600m/분이상, 더욱 바람직하게는 800m/분으로 가연가공할 수 있어, 공업적으로 유익하다.

가연사의 고차 통과성을 향상시키기 위해서 집속성 향상을 목표로 하여, 교락을 부여하는 것은 바람직하게 행해진다. 도2에 있어서는 제3 FR(7)과 제4 FR(8)의 사이에서 완화시키면서 교락노즐(8)을 사용하여 교락하고 있다. 집속성을 향상시키는 방법으로는 연사, 오일공급 등의 방법이 있고, 필요에 따라서 사용하면 좋다.

PPT섬유의 영률은, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 비하여 낮기 때문에 권축이 부드럽게된다. 그러나, 직물로 했을 때, 조이는 감을 부여하기 위해서는 적당한 정도의 경도가 필요하고, 단면변경한 가연사가 바람직하다. 특히 PPT미연신사의 단면형상이 환단면일 때, 효과는 크고, 단면형상효과에 의해서 적당한 정도의 곡률강도를 부여할 수 있다. 그러나, 극단적으로 단면변형을 발생시키면 그리터나 밸러스트하는 감으로 되어 나타나기 때문에, 단면변형도가 1.3∼1.8인 것이 바람직하다. 이것을 달성하기 위해서는, 특히 가연히터출구에서의 사조온도를 100∼175℃로 하는 것이 바람직하다.

더욱이 단면변형도가 1.3∼1.7일 때 조이는 감을 생기게 하면서 단면반사가 작아지기 때문에 보다 바람직하다.

상기하듯이 PPT섬유는 영률이 낮고, 가연영역 상류로 꼬임이 전파되기 어렵다. 이것을 개선하기 위해서 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사에 유제 등을 부착시켜서 히터, 냉각판, 가이드 등과의 접촉저항을 저감시키는 것은 바람직하다. 그 때문에 미연신사에 여러가지의 유제성분을 부착시켜서 연신가연을 하였더니, 수불용성의 지방산에스테르류 및/또는 방향족에스테르류로 이루어지는 평활제 성분이 유효한 것을 발견하였다. 특히 미연신사 중량에 대해서 0.05∼1.0중량% 부착하여 있을 때, 히터, 냉각판이나 가이드와의 마찰저항이 저감되어 꼬임을 가하는 부분 상류로 효과적으로 꼬임을 전파시킬 수 있고, 보풀의 발생이 작고, 추간 및 추내의 염색차가 작은것이 판명되었다. 따라서, 연신가연가공 후의 가연사에 평활제 성분으로서 수불용성의 지방산에스테르류 및/또는 방향족에스테르류가 부착되어 있는 것이 바람직하다. 유제는 가연가공 후에도 고차 통과성 향상을 위해 부착되는 경우가 있고, 이것에 함유되는 경우도 포함한다.

여기에서 수불용성의 지방산에스테르 및/또는 방향족에스테르로는, 종래 공지의 평활제로 바람직한 예로서, 메틸올레이트, i-프로필미리스테리트, 옥틸팔미테이트, 올레일라우레이트, 올레일올레이트 등의 1가 알콜과 1염기성 수지족 카르복실산의 에스테르, 디옥틸세바케이트, 디옥레일아디페이트 등의 1가 알콜과 다가염기성 수지족 카르복실산의 에스테르, 디옥틸프탈레이트, 트리올레일트리메리테이트 등의 1가 알콜과 방향족카르복실산의 에스테르, 에틸렌글리콜디올레이트, 트리메틸올프로판트리카프릴레이트, 글리세린트리올레이트 등의 다가 알콜과 1염기성수지족 카르복실산의 에스테르, 또는 이들의 에스테르의 유도체로서 라우릴(EO) n옥탄에이트 등의 알킬렌옥사이드부가에스테르(단, 알킬렌옥사이드부가몰수로서 화합물 자체가 물에 가용 또는 자기분산될 정도로 커지면 평활성이 손상되므로, 5몰이하의 부가가 바람직하다) 등의 단독, 또는 혼합사용을 열거할 수 있지만, 특히 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 유동파라핀, 스핀들유 등의 광물유에 대해서도 단독사용의 경우에는 내열성이 손상되므로, 평활제 성분중의 40중량%이하의 혼합사용에 대해서는 바람직한 예로서 열거될 수 있다. 더욱이 폴리에테르도 타르화를 방지하기 위해 혼합사용하는 바람직한 예로서 열거할 수 있다. 또한, 평활제 성분의 배합량은 한정되지 않지만, 유제성분에 대해서 50∼70중량%로 하는 것이 바람직하다.

또한, 미연신사에 부착시키는 유제성분으로는 평활제 이외에 유화제(乳化劑)나 그 외의 첨가제가 배합되어 있는 것이 바람직하다.

유화제 성분으로는 종래 공지의 것을 사용할 수 있지만, 바람직한 예로서, 활성수소를 1이상 보유하는 화합물의 아릴렌옥사이드부가물, 즉 라우릴알콜, i-스테아릴알콜, 올레일알콜, 옥틸페놀, 노닐페놀 등의 1가 히드록시화합물의 알킬렌옥사이드부가물, 글리세린의 모노올레인산에스테르, 솔비탄의 모노라우린산에스테르, 트리메틸올프로판의 디스테아린산에스테르 등의 다가알콜부분에스테르 및 그들의 알킬렌옥사이드부가물, 피마자유의 알킬렌옥사이드부가물, 라우릴아민, 스테아릴아민 등의 알킬아민류의 알킬렌옥사이드부가물, 미리스틴산, 스테아린산, 올레인산 등의 고급 지방족산의 알킨렌옥사이드부가물, 및 이것들의 지방산으로부터 유도되는 아미드의 알킬렌옥사이드부가물 등의 비이온 계면활성제가 열거되지만 여기에서 부가하는 알킬렌옥사이드로는 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드 등이 단독 또는 혼합사용된다. 그 밖에 폴리에틸렌글리콜폴리프로필렌글리콜의 블럭공중합체나, 또 상기 고급 지방산 및 그 트리에탄올아민, 디에탄올아민 등의 염, 및 로드유 등의음이온 계면활성제도 유화제 성분으로서 사용할 수 있다. 유화제 성분의 배합량은 한정되지 않지만, 유제성분에 대해서 20∼50%중량%로 하는 것이 바람직하다.

또한, 방사, 연신가연용으로서 필요한 특성에 따라서 첨가제, 즉 알킬술포네이트의 알칼리금속염, 알킬포스페이트의 알칼리금속염, 폴리알킬렌글리콜알킬포스페이트의 알칼리금속염, 지방산비누, 알킬이미다졸린류 등의 대전방지제외에, 종래 공지의 집속제, 녹방지제, 방부제, 항산화제, 등을 동시에 사용할 수 있다. 이들 첨가제의 배합량은 한정되지 않지만, 평활성이나 내열성이 손상되는 것이 있으므로 5∼15중량%로 하는 것이 바람직하다.

또한, 가연가공사에 수불용성의 지방산에스테르 및/또는 방향족에스테르가 부착되어 있는가를 특정하는 방법으로는, 유제성분을메탄올 추출법으로 추출하고, 추출성분의 IR 스펙트럼의 피크위치로부터 특정가능할 수 있다.

PPT가연사의 섬도, 단사섬도, 단면형상 등에 제한은 없지만, 통상 멀티필라멘트로서 33∼560dtex, 단사섬도로서 0.11∼11dtex가 바람직하게 사용되고, 단면형상으로서 환단면, 편평, 삼각형 등의 다각형, 3엽이상의 다엽형, 공중 등에서도 문제가 없어, 사용목적에 따라 적당하게 선택하면 좋다. 더욱이 멀티필라멘트가 단사섬도나 단면형상이 다른 단사로 구성되는 것도 바람직하게 널리 쓰인다.

PPT 연신사를 스핀들가연에 의해 제조한 공지의 가연사는, 스트레치성, 벌키성에는 우수하지만, 추간 또는 추내의 염색차가 다발하는 것이 문제였다. 이것은 PPT연신사의 영률이 낮기 때문에 꼬임이 전파되기 어렵고, 더욱이 꼬임을 가하는 장력이 0.17cN/dtex미만으로 낮기 때문에 히터내에서의 꼬임분포가 추간, 추내에서변화하는 것이 주원인이다. 이것에 대해, 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 PPT가연사는, 추간 또는 추내의 염색차나 보풀이 적고, 고품질의 가연사사 된다.

실시예

이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 더욱이 실시예중의 각 특성값은 다음의 바법으로 구하였다.

A. 극한점도

올소클로로페놀 용액중에 시료를 녹이고, 25℃에서 오스트발트점도계를 사용하여 복수점의 비점도를 구하고, 그것을 0 농도에 외삽하여 구하였다.

B. 강신도

미연신사를 오리엔텍크(주)사 제 TENSILON UCT-100으로 JIS L 1013(화학섬유 필라멘트사 시험방법)에 나타내는 정속신장조건에서 측정하였다. 또한 파단신도는 S-S곡선에서의 최대강력을 나타낸 점의 신도로부터 구하였다.

C. 복굴절

미연신사를 OLYMPUS사 제 BH-2 편광현미경을 사용하여 감속도Γ와 광로길이 d를 측정하고, 복굴절 Δn = Γ/d를 구하였다. 더욱이, d는 섬유중심에서의 Γ과 섬유지름으로 구하였다.

D. 비등수 수축률

JIS L 1013 (화학섬유 필라멘트사 시험방법)에 준하여 측정하였다. 미연신사패키지로부터 검척기로 타래를 채취하여, 90 ×10^-3cN/dtex의 실제길이측정 하중을더하여 타래길이 L1을 측정하고, 연속하여서 실제길이측정 하중을 빼고, 비등수중에 15분간 투입한 후 꺼내어, 풍건하고, 다시 실제길이측정 하중을 더하여 타래길이 L2를 측정하고, 다음식으로 비등수 수축률을 산출하였다.

비등수 수축률(%) = [(L1 - L2) / L1] ×100

E. 우스터얼룩

실길이방향의 실굵기의 불균일도(노말테스트)는, 첼베가이우스터(주)사 제 USTER TESTER MONITOR C로 측정하였다. 조건은, 실속도 50m/분으로 1분간 공급하고, 노말모드에서 평균편차율(U%)을 측정하였다.

F. 새들 및 벌지율

도6에 나타내는 연신사패키지의 중앙부의 권취두께 L1과, 단면부의 권취두께 L2를 측정하고, L2에서 L1을 끌어당긴 값을 새들의 크기로 하였다. 또한, 도2에 나타내는 미연신사 패키지의 최내층의 감기폭 L3 및, 최대감기폭을 나타내는 L4를 측정하고, 다음식으로 벌지율을 산출하였다.

벌지율(%) = (L4 - L3) / L3 ×100

G. 히터출구의 사조온도 측정

TOKYO SEIKO CO. LTD. 제 형식 전원부 : TS-3A, 검출단 : ES-2를 사용하여 히터출구직후에서의 사조온도를 측정하였다.

H. 사조장력

인텍크사 제 디지털텐션미터-IT-200을 사용하여 측정하였다.

I. 히터내의 가연수

가연가공중에 히터부의 입구 및 출구부의 사조를 동시에 파지하고, 히터중의 사조를 채취하고, 전동검연기를 사용하여 90×10^-3cN/dtex의 하중하에서 가연수 T(T/m)를 측정하였다.

J. 단면변형도

사조를 실길이방향에 대해서 수직으로 절단하고 절편을 샘플링하고, 광학현미경으로 촬영한 단면사진을 촬영한다. 단면사진으로부터 단섬유의 외접원의 직경과 내접원의 직경의 비를, 가연가공하는 공급사의 외접원의 직경과 내접원의 직경의 비에서 뺀 값을 모든 섬유에 대해서 구하고, 평균값을 계산한다.

K. 신축복원률 : RS(Recovery percentage of Shrinkage:%)

가연가공사를 패키지의 그대로 1주간 방치한 샘플에 대해서, JIS 규격 L 1090-1992 5.8 신축복원률에 따라 작은 타래를 제작하고, 24시간 방축 후, 조포로 싼채로 98℃의 열수중에서 30분간 담근 후 시료를 꺼내어, 여과지 상에서 24시간 자연건조시킨 시료를 5.8 연신복원률에 따라 측정하였다.

L. 편물검정

가연가공사의 치이스 최표면을 제거하고, 적당한 게이지수의 통편물기를 사용하여, 밀도를 조정한 후, 비교하는 수준이 인접하도록 순번으로 환편을 한다. 편물중량에 대해서, 스미카론 네이비 블루 S-2GL 200(스미도모사 제)를 0.3%(owf), 테트로신 PEC(야마가와야쿠힝사 제)를 5.0%(owf), 닉카산솔트 #1200(닛카카가쿠사 제)를 1.0%(owf)를 편물중량에 대해서 50배의 물에 균일하게 분산시켜, 50℃로 조정한 후에 편물을 투입하고, 적당히 교반하면서 1∼2℃/분의 속도로 98℃까지 승온하고, 연속하여 20분간 가열을 하고, 그 후, 서서히 냉각을 하고, 샘플을 염색한다. 편물검정의 검정으로는, 통편물지를 측색계를 사용하여 L값을 측정하고, 전체 샘플의 평균값의 ±0.4이내로 할 때, 합격으로 하고, 그 범위외의 샘플을 불합격으로 하였다.

실시예 1

극한점도[ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 도3에 나타내는 방사기로 방사온도 260℃에서, 형상이 환형으로 36구멍의 방사부재를 사용하여, 토출하고, 3000m/분의 방사속도로 고배향 미연신을 2시간 권취하였다. 권취 시에 급유가이드를 사용하여 평활제, 유화제, 첨가제가 분산된 유제를 미연신사에 급유하고, 미연신사 중량에 대해서 올레일라우레이트를 0.2중량% 부착시켰다. 표1에 미연신사의 물성을 나타낸다. 단, 물성측정은 권취 후 즉시 하였다. 권취 후, 즉시 상기 고배향 미연신사를 도2의 가연기를 사용하여 표2의 조건에서 연신가연가공을 하였다. 단, 히터(3)로 2.5m의 건열히터를, 마찰가연장치(5)로 상류측부터 세라믹디스크 1매, 우레탄데스크 6매, 세라믹디스크 1매로 구성된 3축 투위스터를 사용하였다. 또한 제2 FR(6)에 비하여 제3 FR(7)의 속도를 18% 느리게 하고 있고, 교락노즐(8)은 사용하지 않는다. 가연가공을 안정하게 할 수 있고, 숭고한 가연사를 얻을 수 있었다. 가연사 물성을 표3에 나타낸다. 가연가공사를 27G의 통편물기를 사용하여 환편하고, 편물검정하였더니 미연신사 패키지의 내외층에 염색차는 확인되지 않았다.

비교예 1

극한점도[ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 도3에 나타내는 방사기로 방사온도 260℃에서, 형상이 구형상으로 36구멍의 방사부재를 사용하여, 토출하고, 1500m/분의 방사속도로 미연신사를 권취하였다.

5시간 권취한 후, 25℃ 상대습도 80%의 방에 1주간 정치하였다. 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사의 패키지는 엉키고, 단면에 비하여 중앙부가 크고, 홈형상으로 되었다. 1주간 정치 후의 미연신사의 물성을 표1에 나타낸다. 실시예 1과 동일한 장치를 사용하여, 표2의 조건에서 연신가연가공을 행하였다. 가연가공은 약간 불안정하고, 실끊김도 많았다. 가연사 물성을 표3에 표시한다. 가연가공사를 27G의 통편기를 사용하여 환편하고, 편물검정하였더니 미연신사의 패키지 내외층에 현저한 염색차 및 단면주기 얼룩이 확인되어, 품질상 문제가 있었다.

비교예2

극한점도[ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 도3에 나타낸 방사기로 방사온도 260℃에서, 형상이 환형으로 36구멍의 방사부재를 사용하여 토출하고, 200m/분의 방사속도로 미연신사를 권취하였다.

5시간 권취한 후, 25℃ 상대습도 80%의 방에 1주간 정치하였다. 폴리프로필렌 테레프탈레이트 미연신사의 패키지는 엉키고, 단면에 비해서 중앙부가 크며, 혼 형상으로 되었다. 1주간 정치한 후의 미연신사의 물성을 표1에 나타낸다. 실시예 1과 동일한 장치를 사용하여, 표2의 조건에서 연신가연가공을 행하였다. 가연가공은 약간 불안정하며, 실끊김도 많았다. 가연사 물성을 표3에 나타낸다. 가연가공사를 27G의 통편물기를 사용하여 환편하고, 편물검정하였더니 미연신 패키지의 내외층에현저한 염색차 및 단면주기 얼룩이 확인되었으며, 품질상 문제가 있었다.

비교예 3

극한점도 [ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 방사온도 260℃, 형상이 환형으로 36구멍의 방사부재를 사용하여, 1200m/분의 방사속도로 미연신사를 권취하고, 그 다음에 제1 포트롤온도 60℃, 연신배율 3배, 제2 포트롤온도 140℃, 연신속도 600m/분에서 연신한 후, 스핀들 권취장치를 사용하여 권취하여, 56dtex-36f의 연신사를 얻었다. 상기 연신사를 사용하여, 1m의 건열히터, 스핀들 가연장치를 사용하여, 표2의 조건에서 가연가공을 행하였다. 스핀들 회전수는 4100rpm으로 설정하였다. 연속하여 100kg의 가연가공을 실시하고, 1kg권 ×100개의 가연가공사를 제조하도록 하였더니, 가공속도를 100m/분으로 저하한 것과 관계없이, 실끊김률은 5%에 이르며, 또 가연가공사의 편물 검정합격률은 92%에 그쳤다.

실시예 2~4

극한점도[ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 도4에 나타낸 방사기로 방사온도 260℃에서 형상이 환형으로 36구멍의 방사부재를 사용하여, 토출하고, 3000m/분의 방사속도로 끌어내면서 110℃로 가열된 2개의 가열롤로 가열처리를 행한 미연신사를 권취하였다. 권취시에 급유가이드를 사용하여 평활제, 유화제, 첨가제가 분산된 유제를 미연신사에 급유하고, 미연신사 중량에 대하여 올레일라우레이트를 0.2중량% 부착시켰다. 비교예1과 동일한 조건에서 1주간 정치하였지만, 그 미연신사의 패키지에는 엉킴은 발생하지 않았다. 1주간 정치한 후의 미연신사의 물성을 표1에 나타낸다. 상기 미연신사를 사용하여, 표2에 나타내듯이 가열온도 이하는 실시예 1과 동일한 장치 및 가열조건에서 연신가연가공을 행하였다. 가연가공은 안정하게 행할 수 있었고, 벌키한 가연사를 얻을 수 있었다. 가연가공사를 27G의 통편물기를 사용하여 환편하고, 편물검정하였더니 미연신사 패키지의 내외층에 염색차는 확인되지 않았다. 또한, 가연가공온도가 높아지면 권축이 강해지고, 벌키하게 되는 동시에 단면변형도가 커지게 되기때문에, 단사의 곡률강도가 커지고 적절한 조이는 감을 보유하게 되었다.

비교예 4, 5

실시예2~4와 동일한 미연신사를 사용하여, 표2에 표시한 가공조건에서 연신가연가공을 행하였다. 가연장치는 실시예1과 동일하며, 연신배율 이외의 것은 실시예3과 같은 조건에서 연신가연가공을 행하였다. 그러나, 비교예4에서는 가연영역으로 부풀게 되고, 해연장력이 변동되거나, 가공이 불안정하였다. 한편, 비교예 5에서는 실이 걸려 실이 끊어져서 가연사를 얻는 것이 불가능하였다. 비교예 4의 가연사 물성을 표3에 나타낸다. 가연가공사를 27G의 통편물기를 사용하여 환편하고, 편물검정하였더니 사조 길이방향으로 염색얼룩이 확인되어, 품질상 문제가 있었다.

실시예 5

실시예 2~4와 동일한 미연신사를 사용하여, 표2에 나타낸 조건에서 연신가연가공을 행하였다. 가연장치로는, 도레이 엔지니어링 회사 제품인 TFT-15를 사용하였다(히터로 1m의 비접촉식 고온히터를 사용). 또한, 제2 FR(6)에 비하여 제3 FR(7)의 속도를 15% 느리게하고, 교락을 부여하지 않는다. 500kg의 미연신사를 연속하여 연신가연가공을 행하고, 5kg ×100개의 가연가공사를 제조하도록 하였더니,실끊김율 1%, 편물검정 합격률이 98%인 고품질의 가연가공사를 제조할 수 있었다.

실시예 6~7

극한점도[ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 도5에 나타낸 방사기로 방사온도 260℃에서 형상이 환형으로 36구멍의 방사부재(26)를 사용하여 토출하고, 굴뚝(27)에서 사조를 Tg 이하로 냉각한 후, 방사부재 아래 1.6m에 설치된 비접촉 히터(28)(가열길이: 1.5m, 열매: 180℃ 가열공기)로 열처리를 행하고 방사온도 3500m/분에서 미연신사를 권취하였다. 권취시에 급유장치(29)를 사용하여 평활제, 유화제, 첨가제가 분산된 유제를 미연신사에 급유하고, 미연신사 중량에 대하여 올레일라우레이트를 0.2중량% 부착시켰다. 비교예 1과 동일한 조건에서 1주간 정치하였지만, 상기 미연신사의 패키지에는 엉킴이 발생하지 않았다. 1주간 정치한 후의 미연신사의 물성을 표1에 나타낸다. 상기 미연신사를 사용하여, 표2에 나타낸 가공조건에 의해서 실시예 1과 동일한 장치를 사용하여 연신가연가공을 행하였다. 가연가공은 안정하게 행할 수 있으며, 벌키한 가연사를 얻을 수 있었다. 가연가공사를 27G의 통편물기를 사용하여 환편하고, 편물검정하였더니 미연신사 패키지의 내외층이나 단면주기에 대응하는 염색차는 확인되지 않았다.

실시예 8

극한점도[ η]가 0.89의 PPT를 사용하고, 도4에 도시한 방사기로 방사온도 260℃에서 형상이 환형으로 36구멍의 방사부재를 사용하여 토출하고, 2600m/분의 방사속도로 끌어당기면서 110℃로 가열된 2개의 가열롤에서 건열처리를 행하여 미연신사를 권취하였다. 권취시에 급유가이드를 사용하여 평활제, 유화제, 첨가제가분산된 유제를 미연신사에 급유하고, 미연신사 중량에 대하여 올레일라우레이트를 0.2중량% 부착시켰다. 비교예 1과 동일한 조건에서 1주간 정치하였지만, 상기 미연신사의 패키지에는 엉킴이 발생하지 않았다. 1주간 방치한 후의 미연신사의 물성을 표1에 나타낸다. 상기 미연신사를 사용하여, 실시예1가 동일한 장치 및 표2에 나타낸 가공조건에서 연신가연가공을 행하여, 벌키한 가연사를 얻을 수 있었다. 가연가공사를 27G의 통편물기를 사용하여 환편으로 하고, 편물검정하였더니 미연신사 패키지의 내외층에 염색차는 확인되지 않았다.

본 발명에 의하면, 염색얼룩, 보풀이 적으며, 품질적으로 우수한 폴리프로필렌 테레프탈레이트 가연사를 저비용으로 제조할 수 있고, 상기 가연사는 스트레칭성, 벌키성이 우수할 뿐만 아니라, 적절한 조이는 감을 보유하는 옷감이 된다.

Claims

마찰가연장치를 사용하여 연신과 동시에 가연을 할 때, 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사를, 1.05배∼1.70배의 연신배율로 하는 동시에, 미연신사의 신도 EL(%)와 연신배율 DR(배)을 이하의 식(1)을 만족하도록 설정하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.

식(1)

0.585 ×(1 + EL/100) ≤DR ≤0.75 ×(1 + EL/100)
제1항에 있어서, 연신배율 1.05배∼1.60배인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제2항에 있어서, 연신배율 1.10배∼1.50배인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 가연히터출구에서의 사조온도가 30∼175℃인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 가연히터출구에서의 사조온도가 110∼160℃인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 가연가공꼬임장력 T1을 0.17∼0.55cN/dtex로 하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 가연가공꼬임장력 T1과 히터전 장력 TH의 비 T1/TH가 1.02∼1.30인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 히터내의 가연수 T가 27400/D^1/2∼ 30600/D^1/2인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 히터로서 비접촉식 히터를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 하기(1)∼(4)식을 만족하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 미연신사를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.

(1) 강도 ST(cN/dtex) : 1.8 ≤ST

(2) 복굴절 Δn(×10^-3) : 30 ≤Δn ≤70

(3) 신도 EL(%) : 60 ≤EL ≤180

(4) 비등수 수축률 SW(%) : 3 ≤SW ≤15
제10항에 있어서, 실 굵기의 불균일도 U%(노말모드)가 1%이하인 미연신사를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제10항에 있어서, 새들이 4mm미만이고 또 벌지율이 10%미만인 미연신사 패키지를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제10항에 있어서, 폴리프로필렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 폴리에스테르를 용융방사하고, 방사사조를 일단 냉각고화한 후, 방사속도 2500∼4500m/분으로 사조를 끌어내는 동시에 열처리 시간 0.01초이상으로 가열처리를 하고 권취하여 얻은 미연신사를 공급원사로 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제13항에 있어서, 접촉식 히터를 사용하여, 온도 70∼130℃에서 가열처리를 하고 권치하여 얻은 미연신사를 공급원사로 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제13항에 있어서, 비접촉식 히터를 사용하여, 온도 120∼220℃에서 가열처리를 하고 권취하여 얻은 미연신사를 공급원사로 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 연신가연후, 권취하기까지에 이완률 5∼25%의 이완영역을 설치하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌텔레프탈레이트 가연사의 제조방법.
제1항에 있어서, 연신가연가공속도가 300m/분이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트의 제조방법.
제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사.
제18항에 있어서, 단면변형도가 1.3∼1.8인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사.
제18항에 있어서, 평활제 성분으로서 수불용성의 지방산에스테르류 및/또는 방향족에스테르류가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌테레프탈레이트 가연사.