KR20010039723A - 유기전자발광소자 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
유기EL소자(100)는, 양극(12) 및 음극(20)간에 배치된 유기발광층(18)을 갖는 적층구조(22), 및 그 내표면상에 건조제함유층(42)을 갖는 밀봉캔(24)을 구비한다. 건조제함유층(42)내의 건조제는 유기EL소자(100)에 우수한 장기간의 내습성을 제공하고, 그에 의해 그 위에 검은 반점들이 없거나 약간 발생된다.
Description
본 발명은 우수한 장기간의 내습성을 갖는 유기전자발광(organic electroluminescent, 이하 "유기EL"이라 칭함)소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
평면형 디스플레이소자의 분야에서, 양극과 음극간에 유기발광층을 구비하는 유기EL소자는 종래에 제안되었으며 그에 대한 연구들이 활발히 행해지고 있다. 그러나, 그런 유기EL소자는 주변의 수분에 영향을 받고 불충분한 내습성을 갖는다. 유기발광층 및 전극간의 계면에 대한 수분(water contents)의 침입은 전자들의 주입을 방해하여, 비발광영역을 보여주는 검은 반점(dark spot)들이 발생하거나, 전극들이 부식된다.
일본공개특허공보 평10-312883호는 열가소성수지로 이루어진 버퍼층 및 무기재료로 이루어진 장벽층으로 덮여있는 유기EL소자를 설명한다. 그러나, 거기에 설명된 유기EL소자에서는, 유기EL소자 및 전술한 층들간의 계면들로부터 수분의 침입이 충분히 제거될 수 없다. 게다가, 유기EL소자는 이런 층들로 인해 더 큰 치수(dimensions)를 갖는다. 더구나, 이 층들을 형성함으로써 생기게 되는 응력은 유기EL소자의 발광효율을 감소시키거나 환경에 의존하는 유기EL소자를 파괴시킨다.
일본공개특허공보 평10-275679호는 흡습성다공질층, 이를테면, SiO2층, TiO2층 및 제올라이트층을 갖는 밀봉유리로 밀봉된 유기EL소자를 설명한다. 그러나, 다공질층에 의한 수분흡수는 물리적 흡수만을 사용하므로, 수분의 영향은 충분히 제거될 수 없다. 게다가, 다공질층의 표면영역이 밀봉유리의 내벽영역에 의해 감소되므로, 장기간 동안 수분의 영향을 제거하는 것이 어렵다.
일본공개특허공보 평9-148066호는 수분을 흡수한 후에도 고체상태를 유지하는 건조제가 접착제를 사용하여 밀봉캔 속에 고정되는 유기EL소자를 설명한다.
그러나, 접착제로 고정될 수 있는 건조제의 량이 밀봉캔 내벽의 표면적에 의해 제한되므로, 더 적은 량의 건조제는 장기간 동안 수분영향을 효과적으로 제거할 수 없다. 또한, 채용가능한 건조제들은 수분을 흡수한 후에도 고체상태를 유지하는 것으로 제한되므로, 흡습성건조제 또는 조해성건조제의 사용이 곤란하다.
전술한 바를 고려하여, 본 발명의 목적은, 충분한 량의 다양한 건조제들을 사용하여, 우수한 장기간의 내습성을 가지며 더 적은 수의 검은 반점들을 발생시키는 유기EL소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 우수한 장기간의 내습성을 갖는 그런 유기EL소자를 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 제 1실시예에 따른 유기EL소자를 보여주는 종단면도,
도 2는 본 발명의 제 2실시예에 따른 유기EL소자를 보여주는 종단면도, 및
도 3은 본 발명의 제 3실시예에 따른 유기EL소자를 보여주는 종단면도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
12 : 양극 10 : 투명기판
16 : 정공수송층 18 : 유기발광층
20 : 음극 22 : EL적층구조
24 : 밀봉캔 42, 54, 62 : 건조제함유층
52 : 요철표면 60 : 접착제
100, 200, 300 : 유기EL소자
본 발명은, 제 1양태에서, 투명기판; 투명기판상에 형성되며, 양극, 음극, 및 양극 및 음극간에 개재된 적어도 하나의 EL층을 구비하는 적층구조; 투명기판과 함께 적층구조를 봉지하는 밀봉캔; 및 밀봉캔의 내표면상에 형성된 건조제함유층을 구비하는 유기EL소자를 제공한다.
본 발명은, 그의 제 2양태에서, 양극, 음극, 및 양극 및 음극간에 개재된 적어도 하나의 EL층을 구비하는 적층구조를 투명기판상에 형성하는 단계;
건조제함유층을 밀봉캔의 내표면상에 형성하는 단계; 및
적어도 밀봉캔을 사용하여 적층구조를 봉지하는 단계들을 포함하는 유기EL소자 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제 1 및 제 2양태들에 따르면, 상당한 량의 건조제, 특히 다양한 건조제들은 밀봉캔상의 건조제함유층내에 함유되어 투명기판 및 밀봉캔 간의 계면으로부터 침투된 수분을 차단할 수 있으므로, 우수한 장기간의 내습성을 가지며 특히 검은 반점들이 없거나 약간 발생시키는 유기EL소자가 제공될 수 있다. 그의 바람직한 실시예에서, 밀봉캔 상에 형성된 요철표면은 밀봉캔으로부터 건조제함유층의 방출(release)을 방지하여 장기간의 내습성을 확보할 수 있다.
우수한 장기간의 내습성을 갖는 그런 유기EL소자는 본 발명의 방법에 의해 제조될 수 있다. 방법의 바람직한 실시예에서, 건조제함유층 형성단계 및 적층구조 밀봉단계는 동시에 수행되어 제조단계들의 수를 감소시킬 수 있다.
본 발명의 전술한 및 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 다음 상세한 설명으로부터 더 명확해질 것이다.
이제, 본 발명을 첨부된 도면들을 참조하여 더 상세하게 설명한다.
제 1실시예
도 1에서 보여진 제 1실시예의 유기EL소자(100)는, 양극(12) 및 음극(20)간에 개재된 유기발광층(18) 및 정공수송층(16)을 구비하는 EL적층구조(22), 또는 유기EL박막층들을 구비한다. 적층구조(22)는 투명기판(10) 및 밀봉캔(24) 간에 밀봉된다. 유기EL소자(100)는 밀봉캔(24)의 내표면(40)상에 형성된 건조제함유층(42)을 가진다.
(1) 투명기판
제 1실시예에서 사용된 투명기판은, 투명기판이 적층구조를 지지하며 적층구조로부터의 외부발광을 허용하고 대기로부터 유기EL소자의 내부를 차단하는 한, 특별히 한정되지는 않는다. 투명기판으로는, 유리기판 또는 투명폴리머기판이 우수한 광투과율을 가지고 결과적인 유기EL소자가 안정성 및 내구성을 가지기 때문에 바람직하다.
(2) 전극
제 1실시예의 전극들 중 적어도 양극은 유기EL소자로부터 외부발광을 효과적으로 허용하기 위해 더 높은 광투과율을 갖는 것이 바람직하다. 따라서, 양극으로는 산화인듐주석화합물(ITO)로 이루어진 투명전극 또는 금으로 이루어진 반투명전극인 것이 바람직하다.
양극(12)을 외부회로에 연결하기 위한 외부단자(14)는 알루미늄, 니켈, 크롬, 금 및 은으로부터 선택된 하나 이상의 금속들로 이루어진 도금표면인 것이 바람직하다.
양극은 유기EL소자박막층들로부터의 효과적인 발광 및 제조의 실행가능성(feasibility) 때문에 100 및 200㎚ 사이의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
한편, 음극용 재료는, 재료가 전자들의 효율적인 주입을 허용하고 안정한 특성을 갖는 한 특별히 한정되지는 않는다. 재료에 대한 바람직한 예들은, 예를 들면, 마그네슘, 은, 알루미늄, 은과 리튬의 합금, 마그네슘과 은의 합금 및 알루미늄과 리튬의 합금을 포함한다. 음극은 양극과 유사하게 100 및 200㎚ 사이의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
(3) 유기발광층
유기발광층의 재료는, 재료가 소정 전압의 인가시에 발광하는 형광성유기물질을 함유하는 한 특별히 한정되지는 않는다. 재료의 예들은 퀴놀리놀착체, 옥사졸착체, 다양한 레이저색소들 및 폴리파라페닐렌비닐렌을 포함하는 것이 바람직하다. 이 화합물들 중에서, 트리스(8-퀴놀리놀)알루미늄착체(이하, "Alq3"라 함)의 사용은 그 우수한 발광효율 때문에 더 바람직하다.
(4) 정공수송층
정공수송층은 전극들로부터 주입된 정공들을 유기발광층에 효과적으로 수송하는 기능을 가지며, 적층구조의 발광효율을 상승시키기 위해 배치되는 것이 바람직하다. 정공수송층의 재료는 유기발광층으로부터의 발광이 재료들을 통해 효과적으로 투과하는 한 특별히 한정되지는 않는다. 재료의 예들은 테트라페닐-벤지딘 및 N,N'-디페닐-N,N'-비스(α-나프틸)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(이하 "α-NPN"이라 함)을 포함하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 전자주입층 및 전자수송층은 유기발광층 및 음극간에 형성될 수 있고, 정공수송층과는 달리, 정공주입층은 유기발광층 및 양극 간에 형성될 수 있다. 이러한 층들이 도면들에서는 보여지진 않았다. 퀴놀리놀착체, 옥사졸착체, 트리아졸착체 및 벤조퀴놀리놀착체는 전자수송층용 재료로 적당하게 사용된다.
(5) 밀봉캔
밀봉캔의 재료 및 형상은 밀봉캔이 외부공기를 효과적으로 차단하는 한 특별히 한정되지는 않는다. 그러나, 유리 또는 폴리머의 사용은, 밀봉캔의 내표면을 불균일하게 만들기 위한 밀봉캔 내표면의 가공성, 건조제함유층 및 밀봉화합물간의 접착성, 및 유기EL소자의 안정성 및 내구성을 향상시키기 위해 바람직하다. 밀봉캔은, 적층구조를 전체적으로 밀봉하는 것에 더하여 열방사를 용이하게 행하기 위해, 예를 들면 적층구조 용적의 1.5 내지 10배인 용적을 갖는 육면체공동(hexahedral cavity)을 그 안에 포함하는 것이 바람직하다.
(6) 건조제함유층
층구조로 건조제 및 수지를 포함하는 건조제함유층은 전체 건조제가 노출되지 않도록 형성된다. 건조제는 수지와 혼합되어 수지 내에서 분산되거나, 복수개의 건조층들 및 수지층들이 건조제함유층을 형성하도록 겹쳐 놓일 수도 있다.
건조제는, 예를 들면, 산화물, 할로겐화합물, 황산염, 과염소산염, 탄산염 및 유기화합물들 중의 하나 이상을 포함한다. 보다 구체적으로는, 5산화인(phosphorous pentaoxide, P4O10), 산화바륨(BaO), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화알루미늄(Al2O3)이 사용되는 것이 바람직하다. 이 화합물들 중에서, 5산화인은 산화바륨의 35배인 높은 흡습성을 가지며, 따라서, 소량의 5산화인조차도 장기간의 더 높은 내습성을 제공한다.
건조제는, 그 흡습능을 상승시키고 조해성건조제가 사용되는 경우에도 누출을 효과적으로 방지하기 위해, 입자형상으로 되고 건조제함유층 내에 균일하게 분산되는 것이 바람직하다. 이 경우, 건조제의 평균입자크기는 바람직하게는 20㎛이하이고, 더 바람직하게는 0.1 및 10㎛ 사이 이다.
수지는 특별히 한정되지는 않으며, 바람직한 수지는 비닐염화기반 수지, 페놀기반 수지, 실리콘기반 수지, 에폭시기반 수지, 폴리에스테르기반 수지, 우레탄기반 수지, 아크릴기반 수지 및 올레핀기반 수지를 포함한다. 수지는 단일 수지로서 또는 그 조합으로서 건조제함유층에서 사용될 수 있다.
접착성을 갖는 수지, 즉 접착제가 사용되는 것이 바람직하다. 접착제의 사용은 건조제함유층을 밀봉캔의 내표면상에 용이하게 설치시킨다.
수지는 다른 광경화성수지를 함유하는 것이 바람직하다. 건조제함유층은, 건조제함유층내의 수지를 광경화함으로써 짧은 시간에 밀봉캔 상에 설치되어 제조시간을 단축시킬 수 있다.
교차결합될 수 있는 광경화성수지는 실리콘기반 수지, 에폭시기반 수지, 아크릴기반 수지, 폴리부타디엔기반 수지 및 비닐아세테이트기반 수지를 포함한다. 이것들 중에서, 폴리부타디엔기반 수지 및 비닐아세테이트기반 수지는 그들의 높은 흡습성 때문에 바람직하다.
건조제함유층에서 수지에 대한 건조제의 혼합비율은 유기EL소자의 장기간 동안에 필요한 내습성에 의존하여 결정되며, 중량비는 (1:100) 및 (100:1) 사이의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 비율이 1/100 미만이면, 유기EL소자의 장기간 동안의 내습성이 감소될 수 있고, 반면에 비율이 100을 초과하면, 건조제함유층의 형성이 곤란할 수도 있다.
유기EL소자의 장기간의 내습성 및 건조제함유층의 안정한 형성이 균형을 이루기 때문에 혼합비율은 중량비가 (1:10) 및 (10:1) 사이인 것이 더 바람직하고, 중량비가 (1:5) 및 (5:1) 사이인 것이 가장 바람직하다.
건조제함유층의 두께는 유기EL소자의 장기간 동안의 내습성에 의존하여 주로 결정될 수 있고, 0.1 및 1000㎛ 사이가 바람직하다. 그 두께가 0.1㎛ 미만이면, 유기EL소자의 장기간의 내습성은 감소될 수 있고, 반면에 그 두께가 1000㎛을 초과하면, 건조제함유층의 형성이 곤란할 수 있다.
유기EL소자의 장기간의 내습성 및 건조제함유층의 안정한 형성이 만족스럽게 균형을 이루기 위해, 건조제함유층의 두께는 1 및 100㎛ 사이의 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 5 및 50㎛ 사이의 범위 내에 있는 것이 더 바람직하다.
건조제없는 층은 건조제함유층의 전체표면 또는 부분표면상에 배치되는 것이 바람직하다. 건조제없는 층은 조해성건조제가 사용되는 경우에 건조제함유층으로부터 조해성건조제의 누출을 효과적으로 방지한다. 게다가, 물리적으로 흡수된 건조제가 사용된다면, 한 번 흡수된 수분의 흡수제거가 효과적으로 방지될 수 있다.
건조제없는 층은 건조제함유층에 첨가된 것과 유사한 수지로 이루어지는 것이 바람직하며 0.1 및 1000㎛ 사이의 두께를 갖는다.
제 1실시예에서, 도 1에서 보여진 것처럼, 건조제함유층(42)이 음극(20) 위에 형성되더라도, 건조제함유층은 또한 밀봉캔(24)의 내표면의 측벽들(28, 30)상에 형성되는 것이 바람직하다. 복수개의 건조제함유층들은 밀봉캔(24) 및 투명기판(10) 간의 계면을 통해 침투하는 수분을 효과적으로 흡수한다.
제 2실시예
도 2에 보여진 제 2실시예는 제 1실시예의 변형예이다. 제 2실시예의 유기EL소자(200)는, 양극(12) 및 음극(20)간에 배치된 유기발광층(18) 및 정공수송층(16)으로 구성된 적층구조(22)를 구비한다. 적층구조(22)는 투명기판(10) 및 밀봉캔(24) 간에 밀봉된다. 요철표면(52)은 밀봉캔(24)의 내표면(50)상에 형성되고, 다른 건조제함유층(54)은 요철표면(52)상에 형성된다. 요철표면(52)은 건조제함유층을 밀봉캔의 내표면에 확고하게 고정시키기 위한 앵커링(anchoring)효과를 갖는다. 건조제함유층(54)은 요철표면(52)에 따라 그 형상이 쉽게 변화되어 흡습능의 상승이 일어나게끔 그 표면적을 증가시킨다.
요철표면(52)의 형상은, 표면이 상술한 기능을 갖는 한 특별히 한정되지는 않더라고, 미세한 요철표면은 후술되는 요철표면 형성방법에 따라 형성되는 것이 바람직하다.
요철표면(52)의 위치는, 그 위치가 건조제함유층(54)의 위치와 적어도 부분적으로 겹쳐지는 한 특별히 한정되지는 않는다. 다른 요철은 투명기판(10) 및 밀봉캔(24)을 더 확실하게 밀봉하기 위해 투명기판(10)과 접촉하는 표면상에 형성될 수 있다.
요철표면(52)을 형성하는 방법은 표면이 요구된 대로 기능하는 한 한정되지는 않으며, 요철표면(52)과 함께 밀봉캔(24)을 동시에 형성하는 것과, 밀봉캔(24)의 형성 후에 요철표면(52)을 형성하는 것을 포함한다.
제 3실시예
도 3에 보여진 제 3실시예는 제 1실시예의 변형예이다. 제 3실시예의 유기EL소자(300)는, 양극(12) 및 음극(20)간에 배치된 유기발광층(18) 및 정공수송층(16)으로 형성된 적층구조(22)를 구비한다. 적층구조(22)는 투명기판(10) 및 밀봉캔(24) 간에 밀봉된다. 건조제함유층(62)은 접착제(60)를 사용하여 밀봉캔(24)의 내표면(68)상에 적층된다.
시트 형태의 건조제함유층(62)의 사용은, 상당한 수의 건조제함유층들이 한번에 마련될 수 있기 때문에, 제조단계의 효과상승 또는 저가제조의 달성을 가능하게 한다.
제 3실시예의 건조제함유층(62) 및 접착제(60)를 설명한다.
(1) 건조제함유층
제 3실시예에 사용된 건조제함유층(62)은 전술한 건조제함유층의 기능들과 유사한 기능들을 가지며, 그 재료는 시트형 층의 제조효율이 나쁜 영향을 받지 않는 한 특별히 한정되지는 않는다.
(2) 접착제
제 3실시예에서 채용가능한 접착제(60)는 접착제가 건조제함유층(62) 및 밀봉캔(24)을 우수하게 접착시키는 한 특별히 한정되지는 않는다. 바람직한 접착제는 비닐염화기반 수지, 페놀기반 수지, 실리콘기반 수지, 에폭시기반 수지, 폴리에스테르기반 수지, 우레탄기반 수지, 아크릴기반 수지 및 폴리부타디엔기반 수지 및 비닐아세테이트기반 수지를 포함한다.
효과적인 제조라는 이유 때문에, 바람직한 접착제는 상술한 수지들 중에서 밀봉화합물의 경우와 유사한 광경화성수지이다.
건조제함유층(62)을 밀봉캔(24)의 내표면 상에 용이하게 접착하기 위해, 또는 그 흡습능이 감소한 경우에 건조제함유층(62)을 교환하기 위해, 소정의 조건들에서 제거(stripping)능을 갖는 접착제가 사용되는 것이 바람직하다.
접착제가 적용되는 위치 및 적용방법이 특별히 한정되지는 않지만, 접착제가 시트형 건조제함유층(62)의 한 표면상에 적용되고, 그런 다음 건조제함유층(62)이 효과적인 제조를 실행하기 위해 밀봉캔(24)에 접착되는 것이 바람직하다.
접착제(60)의 량은 그것의 종류 및 밀봉캔(24)의 크기에 의존하며, 그 량은 경화된 접착제가 건조제함유층 및 밀봉캔 내표면 사이에 층을 만드는 경우에 접착제의 두께가 1 및 100㎛ 사이가 되도록 결정된다.
제 4실시예
본 발명의 제 4실시예는 적층구조를 투명기판 및 밀봉캔으로 밀봉하는 유기EL소자를 제조하는 방법이다. 적층구조는 양극 및 음극 간에 배치된 유기발광층에 의해 형성된다. 이 방법은 다음 단계들을 포함한다.
(1) 적층구조를 형성하는 단계
(2) 건조제함유층을 밀봉캔의 내표면에 형성하는 단계
(3) 적층구조를 밀봉하는 단계
제 4실시예의 유기EL소자 자체의 구성은 1 내지 제 3실시예들의 구성들과 유사하므로, 그의 상세한 설명을 생략한다.
(1) 유기발광층을 형성하는 단계
적층구조를 형성하기 위해, 양극은 투명기판상에 형성되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 산화인듐주석화합물(ITO)로 이루어진 양극이 제조되는 경우, ITO막은 기판을 세정한 후 스퍼터링에 의해 기판의 전체표면상에 형성된 다음, ITO막은 포토리소그래피법에 의해 소정의 패턴으로 패터닝된다.
그런 다음, 정공수송층, 유기발광층 및 음극이 진공증착공정에 의해 양극 상에 순차적으로 형성됨으로써, 유기발광층을 형성한다. 진공증발증착공정 동안, 금속마스크는 불필요한 막을 증착하지 않도록 사용되는 것이 바람직하다.
(2) 건조제함유층을 밀봉캔의 내표면에 형성하는 단계
건조제함유층을 형성하기 전에, 밀봉캔이 형성되는 것이 바람직하다. 밀봉캔은, 유리를 사용하는 경우, 유리용융온도 또는 유리전이온도 이상 유리를 조형하는 단계, 또는 유리를 화학적으로 식각시키는 다른 단계에 의해 형성될 수 있다.
그런 다음, 요철표면은 그렇게 얻어진 밀봉캔의 내표면 상에 형성된다.
요철표면은 분사(sandblast)법 또는 식각법에 의해 형성될 수 있다. 분사법은, 예를 들면, 금속미립자들, 이를테면, 알루미늄가루, 모래 또는 다른 연마가루를 내뿜어서 미세한 요철표면을 밀봉캔의 내표면 상에 형성하도록 수행된다.
유리하게는, 분사법은 외부뚜껑을 갖는 밀봉캔 및 밀봉캔 상의 요철표면을 동시에 형성할 수 있다.
식각법은, 밀봉캔의 재질에 따라 선택될 수 있는 화학약품, 바람직하게는 알칼리성 화학약품의 부식효과에 의해 요철표면을 형성한다.
그런 다음, 건조제함유층은 밀봉캔의 내표면 상에 형성된다. 바람직한 방법은 다음의 두 방법들을 포함하나, 그것들에 한정되지는 않는다.
제 1방법은 건조제 및 수지의 혼합물을 밀봉캔의 내표면에 적용하여 건조제함유층을 직접 형성하는 것을 포함한다. 제 1방법은 스프레이법, 스크린인쇄법 또는 패드인쇄법에 의해 혼합물을 적용시켜 행해지게 된다. 제 1방법은 상대적으로 얇은 건조제함유층의 형성을 가능하게 한다.
제 1방법에서, 혼합물의 적용 후에, 건조제함유층의 수지는 그것의 건조와 함께 가열되거나 노광됨으로써 경화되는 것이 바람직하다. 경화는 더 높은 접착강도로 밀봉캔의 내표면 상에 건조제함유층을 적층(layering)시키는 것을 가능하게 한다.
게다가, 제 1실시예에서, 단계들의 수의 감소는, 건조제함유층 뿐 아니라 밀봉제로서 밀봉캔에 광경화된 접착제를 첨가하여 건조제함유층 및 밀봉캔을 동시에 광경화함으로써 실현될 수 있다.
건조제함유층을 형성하는 제 2방법은 미리 시트유사 형상으로 조형된 건조제함유층을 밀봉캔의 내표면 상에 간접적으로 형성하는 것이다. 보다 구체적으로, 혼합물이 스크린인쇄법을 사용하여 미리 이형막(release film)상에 적용된 후에, 이형막은 소정의 크기로 절단된 다음에, 접착제 또는 나사를 사용하여 밀봉캔의 내표면 상에 적층된다.
제 2방법에 따르면, 큰 시트형 건조제함유층이 한 번에 형성되기 때문에 비용감소가 얻어질 수 있다. 또한, 제 1방법에 유사한 제 2방법에서, 단계들의 수의 감소는 건조제함유층 및 밀봉캔을 동시에 광경화함으로써 실현될 수 있다.
건조제함유층이 밀봉캔의 내표면 상에 적층되는 경우, 건조제함유층의 수지는 가열되거나 노광됨으로써 미리 경화되는 것이 바람직하다. 그로 인해, 건조제함유층의 적층 전에 건조제에 의한 수분흡수가 효과적으로 방지된다
(3) 적층구조를 밀봉하는 단계
그 위에 탑재된 적층구조를 갖는 투명기판 및 밀봉캔 간의 밀봉은 밀봉화합물에 의해 행해지는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 접착제가 밀봉캔의 외주면에 적용된 후, 투명기판 및 밀봉캔의 위치들은 밀봉캔에서 유기EL소자를 밀봉하도록 결정되며, 투명기판 및 밀봉캔은 밀봉하도록 접착된다.
접착제는, 밀봉캔 대신에, 밀봉캔과 접착된 투명기판의 대응하는 부분 상에 적용될 수 있다. 경화단계에서 유기EL소자의 열화(deterioration)를 방지하기 때문에, 채용가능한 접착제는 바람직하게는 낮은 경화온도 및 낮은 가스투과능을 가지며, 예를 들면 에폭시기반 광경화성접착제이다.
유기EL소자의 내부에 형성된 공간은, 유기EL소자를 밀봉하는 동안, 기체 또는 액체불활성물질, 이를테면 질소, 아르곤, 불소함유 탄화수소화합물 및 실리콘기반 화합물로 채워질 수 있다. 불활성물질의 충전은 유기EL소자의 장기간의 내습성을 더 상승시킨다.
불활성물질의 충전은 동일한 불활성물질을 그 안에 갖는 챔버 내에서 행해질 수 있다
예 1
(1) 적층구조를 형성하는 단계
약 150㎚의 두께를 갖는 산화인듐주석화합물(ITO)이 미리 세정된 유리기판 상에 양극으로서 스퍼터링에 의해 증착된 후에, ITO는 포토리소그래피법을 사용하여 패터닝되었다. 양극 상에, 200㎚의 두께를 갖는 α-NPD로 이루어진 정공수송층, 및 200㎚의 두께를 갖는 Alq3로 이루어진 유기발광층이 진공증착법(진공도: 10-4Pa 미만)을 사용하여 순차적으로 증착되었다.
그런 다음, 양극을 교차하는 개구패턴을 갖는 금속마스크를 채용함으로써, 음극은 마그네슘과 은을 동시에 진공증착함으로써 유기발광층상에 형성되었다. 진공증착은 마그네슘 및 은의 두께비가 약 10:1로 조정되면서 음극두께가 100㎚에 도달할 때까지 계속되었다.
(2) 요철표면 및 건조제함유층을 밀봉캔 상에 형성하는 단계
0.5㎜의 두께를 갖는 유리기판은 #600의 입자크기를 갖는 알루미늄가루를 사용하여 분사되어 약 0.2㎜ 깊이의 볼록부를 갖는 밀봉캔을 제공하고 미세한 요철을 밀봉캔의 내표면 상에 형성하였다.
그런 다음, 약 10㎛의 평균입자크기를 갖는 5산화인분말 및 저온경화성 에폭시기반 접착제가 건조질소 속에서 3:1의 중량비로 혼합되어 혼합물(mixture)을 제공하였다. 이 혼합물은 밀봉캔의 내표면 상에 스프레이 된 다음 가열되어 약 100㎛의 두께를 갖는 건조제함유층을 제공한다.
(3) 밀봉캔에 의한 밀봉단계
에폭시기반 광경화성 접착제는 밀봉화합물로서 건조질소 속에서 밀봉캔의 외주면상에 적용되었다. 그런 다음, 그 위에 적층구조를 갖는 유리기판 및 밀봉캔의 위치들이 결정되었다. 그 후에, 자외선들이 광경화성접착제에 조사되어 밀봉하도록 경화되었고, 유기EL소자는 그렇게 얻어지게 된다.
(4) 유기EL소자의 평가
그렇게 얻어진 유기EL소자는 고온 및 고습도(60℃ 및 95%RH)의 조건들 하에서 500 시간 또는 1000시간동안 방치되었고, 그 후에, 전압이 구동을 위해 인가되었다. 결과적인 유기EL소자들의 관찰로, 검은 반점들은 발생되지 않았다.
전술의 실시예들은 예들로서만 설명되었으므로, 본 발명은 전술한 실시예들로 한정되지 않으며, 변형 또는 변경들은 본 발명의 범주를 벗어남 없이 이 기술의 숙련자들에 의해 그로부터 용이하게 만들어질 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 우수한 장기간의 내습성을 가지며 검은 반점들의 발생이 거의 없는 유기EL소자를 제공한다. 또한, 본 발명에 따른 유기EL소자의 제조방법은 건조제함유층 형성단계 및 적층구조 밀봉단계를 동시에 수행하여 제조단계들의 수를 감소시킬 수 있어 비용절감을 도모할 수 있다.
Claims (8)
- 투명기판(10);투명기판(10)상에 형성되며, 양극(12), 음극(20), 및 양극(12) 및 음극(20)간에 개재된 적어도 하나의 유기EL층(18)을 구비하는 적층구조(22); 및투명기판(10)과 함께 적층구조(22)를 봉지하는 밀봉캔(24)을 포함하며,건조제함유층(42)이 밀봉캔(24)의 내표면 상에 형성되는 것을 특징으로 하는 유기EL소자(100).
- 제 1항에 있어서, 건조제함유층(42)은 접착제를 함유하는 유기EL소자(100).
- 제 1항에 있어서, 건조제함유층(42)은 광경화성수지를 함유하는 유기EL소자(100).
- 제 1항에 있어서, 건조제함유층(42)은, 건조제로서, 5산화인(phosphorous pentaoxide, P4O10), 산화바륨(BaO), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO) 및 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 화합물을 함유하는 유기EL소자(100).
- 유기EL소자(100)를 제조하는 방법에 있어서양극(12), 음극(20), 및 양극(12) 및 음극(20)간에 개재된 적어도 하나의 유기EL층(18)을 구비하는 적층구조(22)를 투명기판(10)상에 형성하는 단계; 및적어도 밀봉캔(24)을 사용하여 적층구조(22)를 봉지하는 단계들을 포함하며,건조제함유층(42)은 밀봉캔(24)의 내표면 상에 형성되는 것을 특징으로 하는 유기EL소자(100) 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 건조제함유층(42)을 형성하기 전에 요철표면(52)을 밀봉캔(24)의 내표면에 형성하는 단계를 더 포함하는 유기EL소자(100) 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 건조제함유층 형성단계는 건조제함유층(42)을 내표면 상에 접착시키는 것을 포함하는 유기EL소자(100) 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 건조제함유층(42)을 형성하는 단계 및 적층구조(22)를 봉지하는 단계는 한 단계로 행해지는 유기EL소자(100) 제조방법.
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