KR20000007638A - Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof - Google Patents

Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof Download PDF

Info

Publication number
KR20000007638A
KR20000007638A KR1019980027077A KR19980027077A KR20000007638A KR 20000007638 A KR20000007638 A KR 20000007638A KR 1019980027077 A KR1019980027077 A KR 1019980027077A KR 19980027077 A KR19980027077 A KR 19980027077A KR 20000007638 A KR20000007638 A KR 20000007638A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silver
nickel
powder
alloy powder
nickel alloy
Prior art date
Application number
KR1019980027077A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김봉서
우병철
이동윤
이희웅
Original Assignee
윤문수
한국전기연구소
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 윤문수, 한국전기연구소 filed Critical 윤문수
Priority to KR1019980027077A priority Critical patent/KR20000007638A/en
Publication of KR20000007638A publication Critical patent/KR20000007638A/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0466Alloys based on noble metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/01Reducing atmosphere
    • B22F2201/013Hydrogen

Abstract

PURPOSE: The Ag-Ni alloy powder producing method is provided to obtain the Ag-Ni alloy powder having Ag and Ni particles spread finely and evenly. CONSTITUTION: A fine Ag-Ni alloy powder producing method comprises the steps of:Ag-Ni nitric acid solution producing by dissolving the pure Ag and Nickel in the nitric acid solution after compounding the pure Ag and Nickel by a certain compounding ratio; coprecipitating the Ag-Ni carbonate powder by dropping the Ag-Ni nitric acid solution in the alkali carbonate solution; and heat treating the coprecipitated Ag-Ni carbonate powder under the reducing atmosphere.

Description

분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 및 그 제조방법Fine silver-nickel alloy powder with excellent dispersibility and manufacturing method thereof

본 발명은 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분말 자체가 은-니켈이 균일하게 분산된 미세합금이어서, 이를 이용한 접점재료 제조시 도전율 등 전기적 특성과 경도 등 기계적 특성이 향상될 수 있도록 한 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersibility and a method of manufacturing the same, and more particularly, the powder itself is a fine alloy in which silver-nickel is uniformly dispersed, and thus electrical properties such as conductivity in manufacturing a contact material using the same. The present invention relates to a fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersibility so as to improve mechanical properties such as hardness and hardness, and a method of manufacturing the same.

일반적으로 은(Ag)-니켈(Ni) 합금재료는 고온에서 해당 원소를 상호 용융상태로 혼합시킨 후 냉각시켜 제조하는 통상적인 합금 제조방법으로는 제조하기 어려운데, 그 이유는 도 1의 은-니켈 상태도에 도시된 바와 같이 은과 니켈이 상온에서 상호 고용도를 가지고 있지 않기 때문이다. 즉, 1500℃ 이상의 용액 상태에서 두 원소가 완전 고용이 되지는 않지만, 은의 경우 약 5 wt.% 정도의 니켈은 고용하는데 반하여, 상온으로 냉각됨에 따라 두 원소의 고용도는 완전히 없어지기 때문에, 합금원소로 첨가된 니켈이 은으로부터 석출됨에 따라 은 기지내에 니켈이 불규칙하게 편석된 조직을 가지게 되어 결국에는 제조된 합금재료의 물성에 악영향을 미친다. 따라서, 은-니켈 합금재료는 은과 니켈의 미세한 분말을 균일하게 혼합하여 성형한 후, 고온에서 소결하는 분말야금법을 이용하여야만 제조가 가능하게 되는 것이다.In general, silver (Ag) -nickel (Ni) alloy materials are difficult to be produced by a conventional alloy production method that is produced by mixing the elements in a mutually molten state at a high temperature and then cooling them, because the silver-nickel of FIG. This is because silver and nickel do not have mutual solid solubility at room temperature as shown in the state diagram. In other words, although the two elements are not completely dissolved in a solution state of 1500 ° C. or higher, about 5 wt.% Of nickel is dissolved in silver, while the solid solubility of the two elements is completely lost when cooled to room temperature. As nickel added as an element precipitates from silver, nickel has irregularly segregated structures in the silver matrix, which eventually adversely affects the properties of the alloy material. Therefore, the silver-nickel alloy material can be manufactured only by using a powder metallurgy method, in which a fine powder of silver and nickel is uniformly mixed and molded, and then sintered at a high temperature.

분말야금법을 이용하여 합금을 제조하기 위해서는 그 첫단계로서 재료원소의 분말을 제조하여야 하는 바, 이러한 분말 제조방법에는 기계적 제조법(atomization법, 기계적 절삭법 등), 물리적 제조법(응축법, 열분해법), 화학적 제조법(환원법), 전기화학적 제조법(전해 석출법) 등이 있다. 이 중에서 가장 많이 이용되고 있는 것은 기계적 제조법과 화학적 제조법이며, 은과 니켈 분말의 경우에서도 기계적인 방법으로 제조되고 있다.In order to manufacture the alloy using powder metallurgy, the powder of material element should be prepared as the first step. The powder manufacturing method includes mechanical manufacturing method (atomization method, mechanical cutting method, etc.), physical manufacturing method (condensation method, pyrolysis method). ), Chemical production methods (reduction methods), electrochemical production methods (electrolytic precipitation methods), and the like. Among them, the most widely used are mechanical and chemical methods, and silver and nickel powders are also manufactured by mechanical methods.

그런데, 전기접점 재료의 전기적 특성인 도전율과 기계적 특성인 경도값을 좋게 하기 위해서는, 재료내에서의 은과 니켈의 분산도를 향상시켜야 하는 바, 일반적인 분말야금법을 사용하여 합금재료를 제조할 경우, 일정한 범위의 입도와 모양을 가지는 분말을 혼합하여 성형하기 때문에 소결 후에도 원료 분말의 특성(입도, 모양 등)에서 큰 차이가 없으며, 따라서 제조된 합금재료의 조직을 미세화·균질화시켜 분산도를 향상시키기 위해서는 최초 분말의 크기를 가능한 작게 할 필요가 있다.However, in order to improve the electrical conductivity and mechanical hardness of the electrical contact material, the dispersion of silver and nickel in the material must be improved. Since powders having a certain range of particle size and shape are mixed and molded, there is no big difference in the characteristics (particle size, shape, etc.) of raw powder even after sintering. In order to achieve this, the size of the initial powder needs to be as small as possible.

이를 위해서는 첫째, 원료가 되는 은과 니켈의 분말입자를 아주 미세하게 형성하는 방법과, 둘째, 분말 자체적으로 미리 은과 니켈 원소가 미세하게 분산되어 있는 합금이 되도록 하는 방법, 즉 분말재료의 제조단계에서 은과 니켈을 미리 혼합하여 합금화시킴으로써 원료 분말의 크기보다 매우 작은 크기에서 미세화가 이루어지도록 하는 방법이 있다.To this end, firstly, a method of forming finely powdered silver and nickel powder particles, and secondly, a method in which the powder itself is an alloy in which silver and nickel are finely dispersed in advance. In the present invention, there is a method for miniaturization at a size smaller than the size of the raw material powder by mixing and alloying silver and nickel in advance.

상기 첫째 방법의 경우, 분말의 입자가 미세화할수록 분말가격이 급격히 상승하여 경제성에 문제가 있고, 취급이 힘들어 균일하게 혼합하기 어려운 등 공정상의 여러 난점이 발생하게 된다. 이와 같이 전통적인 분말야금법에 의해 은-니켈 재료를 제조할 경우에 생기는 문제점을 극복하기 위해서 기존의 분말야금 공정과는 다른 새로운 공정의 개발이 요구되고 있다.In the case of the first method, as the particles of the powder become finer, the powder price increases rapidly, causing problems in economics, and difficulty in handling, such as difficulty in uniformly mixing. In order to overcome the problems caused by the production of silver-nickel materials by the conventional powder metallurgy, development of a new process different from the existing powder metallurgy process is required.

상기 둘째 방법의 경우, 합금분말을 제조하는 방법에 따라 분말의 형상, 입도분포, 입자크기, 순도, 입자의 조직 및 경도 등과 같은 분말의 여러 특성이 달라질 수 있는 바, 원료분말의 제조단계에서 은과 니켈이 분자단위로 균일하게 혼합되어 있는 미세한 분말을 얻을 수 있다면 은과 니켈의 편석에 의한 문제점도 해결할 수 있고, 또한 만일 약 3 ㎛ 이하의 아주 미세한 입자의 분말을 얻을 수 있다면 합금재료의 균일성도 확보함과 동시에, 금형에 의한 압축성, 성형성과 소결성에 영향을 미치게 되어 우수한 물성을 가지는 은-니켈 재료를 얻을 수 있게 된다.In the case of the second method, various properties of the powder, such as the shape, particle size distribution, particle size, purity, particle structure and hardness of the powder may vary depending on the method for producing the alloy powder, If it is possible to obtain a fine powder in which and nickel is uniformly mixed in molecular units, the problem caused by segregation of silver and nickel can be solved. In addition to securing the properties, it affects the compressibility, formability and sinterability of the mold, thereby obtaining a silver-nickel material having excellent physical properties.

종래에는 분말야금법을 이용한 전기접점 및 전극재료용 은-니켈 재료 제조시, atomization법을 주로 사용하여 제조된 은-니켈 분말을 혼합, 성형한 후 고온에서 소결하여 제조하였으나, 이 경우 분말의 크기가 3 ~ 5 ㎛ 이상이 되므로 도 2에 도시된 바와 같이 제조된 재료내에서 각 성분원소의 분산도가 양호하지 못하다는 문제점이 있는 것은 물로, 소결시 소결에 의한 고상 반응에 한계가 있고 또한 소결 온도가 높아서 어느 정도의 액상 반응이 일어난다 할 지라도 도 1에 도시된 바와 같이 은과 니켈의 고용도가 매우 낮기 때문에 두 성분사이의 반응성이 원활하지 않아서 보다 재료의 전기적 특성과 기계적 특성이 모두 저하된다는 문제점이 있었다.Conventionally, when preparing silver-nickel materials for electrical contact and electrode materials using powder metallurgy, silver-nickel powders prepared mainly by atomization method were mixed and molded and then sintered at high temperature. Has a problem that the dispersion degree of each component element is not good in the material prepared as shown in Fig. 2 because it is 3 to 5 ㎛ or more is water, there is a limit in the solid phase reaction by sintering at the time of sintering Even though some liquid phase reaction occurs due to the high temperature, since the solid solubility of silver and nickel is very low, as shown in FIG. 1, the reactivity between the two components is not smooth, so that both electrical and mechanical properties of the material are lowered. There was a problem.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창작된 것으로서, 은 및 니켈 입자가 미세하고 균일하게 분포되어 있는 은-니켈 합금분말 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide a silver-nickel alloy powder in which silver and nickel particles are finely and uniformly distributed and a method of manufacturing the same.

도 1은 은-니켈의 상태도이고,1 is a state diagram of silver-nickel,

도 2는 종래의 방법으로 제조한 은-니켈 합금분말을 이용하여 분말야금법으로 제조한 90% 은(밝은 부분)- 10% 니켈(검은 부분) 합금의 500배 확대도이고,FIG. 2 is a 500 times magnification of a 90% silver (bright portion) -10% nickel (black portion) alloy prepared by powder metallurgy using a silver-nickel alloy powder prepared by a conventional method.

도 3은 본 발명에 따른 제조방법 적용 도중 제조된 은-니켈 탄산염 분말의 형상을 도시한 것이고,Figure 3 illustrates the shape of the silver-nickel carbonate powder prepared during the application of the production method according to the present invention,

도 4는 은-니켈 탄산염 분말의 열분해 온도를 조사하기 위하여 Ar 분위기에서 중량열분석(Thermo Gravimetric Analysis)을 행한 결과를 도시한 것이고,FIG. 4 shows the results of a thermogravimetric analysis in Ar atmosphere to investigate the pyrolysis temperature of silver-nickel carbonate powder.

도 5는 본 발명에 따른 제조방법에 의하여 얻어진 은-니켈 합금분말의 형상을 도시한 것이고,Figure 5 shows the shape of the silver-nickel alloy powder obtained by the manufacturing method according to the present invention,

도 6 및 도 7는 각각 파장분산형분광기(WDX) 및 X선 회절(XRD)에 의한 분석결과를 도시한 것이고,6 and 7 show analysis results by wavelength dispersion spectroscopy (WDX) and X-ray diffraction (XRD), respectively.

도 8은 본 발명에 따른 은-니켈 합금분말을 이용하여 분말야금법으로 제조한 90% 은(밝은 부분)- 10% 니켈(검은 부분) 합금의 500배 확대도이다.8 is an enlarged 500 times view of a 90% silver (bright part) -10% nickel (black part) alloy prepared by powder metallurgy using a silver-nickel alloy powder according to the present invention.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법은, 순수한 은과 니켈을 일정 조성비로 혼합하여 질산수용액에 용해시켜 은-니켈 질산수용액을 제조하는 제 1단계; 상기 은-니켈 질산수용액을 알칼리 탄산염 수용액에 적하(滴下)하여 은-니켈 탄산염 분말을 공침(共沈)시키는 제 2단계; 및 상기 공침된 은-니켈 탄산염 분말을 환원성 분위기하에서 열처리하는 제 3단계를 포함하여 이루어지는 것에 그 특징이 있는 것이다.The method for producing fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersibility according to the present invention for achieving the above object is a method of preparing a silver-nickel nitrate solution by mixing pure silver and nickel in a predetermined composition ratio and dissolving it in a nitric acid solution. Stage 1; A second step of coprecipitating the silver-nickel carbonate powder by dropping the silver-nickel nitrate aqueous solution into an aqueous alkali carbonate solution; And a third step of heat treating the co-precipitated silver-nickel carbonate powder in a reducing atmosphere.

상기와 같이 이루어진 본 발명에 따른 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법을 이용하여 제조된 은-니켈 합금분말은, 이를 이용하여 분말야금법에 의한 전기접점재료 제조시 은과 니켈의 분산도가 매우 높기 때문에 제조 시 소결 특성이 향상되고 또한 분자수준으로 혼합되어 있기 때문에 전기적/기계적 특성이 향상되는 것이다.The silver-nickel alloy powder prepared using the fine silver-nickel alloy powder manufacturing method having excellent dispersion degree according to the present invention made as described above is used to disperse silver and nickel when preparing an electrical contact material by powder metallurgy Since the degree is very high, the sintering characteristics are improved during manufacturing and the electrical / mechanical characteristics are improved because they are mixed at the molecular level.

이하, 본 발명에 따른 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 및 그 제조방법의 바람직한 실시 예에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, a fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersibility according to the present invention and a preferred embodiment of the preparation method thereof will be described in detail.

제 1단계: 은-니켈 질산수용액의 제조Step 1: Preparation of silver-nickel nitrate aqueous solution

먼저, 순수한 은(Ag)과 니켈(Ni)을 각각 아래의 표 1에 도시된 바와 같이 은 90g, 니켈 10g의 조성비로 평량하여 125cc의 질산(HNO3) 수용액에 용해한 후 교반기에서 균일하게 혼합하여 은-니켈 질산수용액을 제조한다. 용해시 사용하는 용매인 질산수용액의 양은 은과 니켈을 충분히 용해시킬 수 있는 최소량만을 사용하여야 하는데, 용해 도중 발생하는 NO, NO2등의 가스에 의한 NO3 -의 손실로 인해 계산에 의해 예상되는 양보다 조금 더 첨가하여야 하며, 본 실시 예에서는 125cc의 질산수용액을 사용하였다.First, pure silver (Ag) and nickel (Ni) are respectively weighed in a composition ratio of 90 g of silver and 10 g of nickel as shown in Table 1 below, dissolved in 125 cc of nitric acid (HNO 3 ) aqueous solution, and then uniformly mixed in a stirrer. A silver-nickel nitrate aqueous solution was prepared. The amount of nitric acid solution, which is a solvent used for dissolution, should be used only at the minimum amount capable of sufficiently dissolving silver and nickel, which is expected by calculation due to the loss of NO 3 by gases such as NO and NO 2 generated during dissolution. A little more than the amount should be added, in this example 125 cc of nitric acid solution was used.

원료의 조성비Composition ratio of raw materials 원료의 종류Type of raw material 은(Ag)Silver (Ag) 니켈(Ni)Nickel (Ni) 질산수용액(HNO3)Nitric acid solution (HNO 3 ) amount 90g90 g 10g10 g 125cc125 cc

이때, 용액의 온도는 65 ~ 70 ℃로 유지하며, 과량의 질산이 첨가될 경우 하기 공침조작의 수소이온농도(pH)가 너무 낮아지므로 pH를 일정하게 유지하는 것이 필요하다.At this time, the temperature of the solution is maintained at 65 ~ 70 ℃, when the excess nitric acid is added hydrogen ion concentration (pH) of the following coprecipitation operation is too low, it is necessary to keep the pH constant.

제 2단계: 은-니켈 탄산염 분말의 제조Second Step: Preparation of Silver-Nickel Carbonate Powder

증류수에 알칼리 탄산염을 용해하여 일정 조성의 알칼리 탄산염 수용액을 제조한 후, 이 용액에 상기 제 1단계에서 제조된 은-니켈 질산수용액 일정량을 적하하여 연녹색의 은-니켈 탄산염((Ag,Ni)C03) 분말을 공침시킨다.After dissolving alkaline carbonate in distilled water to prepare an aqueous alkaline carbonate solution, a predetermined amount of silver-nickel nitrate aqueous solution prepared in the first step was added dropwise to light green silver-nickel carbonate ((Ag, Ni) C0 3 ) Coprecipitate the powder.

공침반응에 의해 생성되는 상기 은-니켈 탄산염 분말의 형상 및 크기는 반응물들의 농도에는 큰 영향을 받지는 않으나 pH는 주의하여야 하며, pH가 5.5 이하가 되면 탄산화 반응이 일어나서, 생성된 탄산염의 재용해가 일어나므로 pH의 조절이 매우 중요하다.The shape and size of the silver-nickel carbonate powder produced by the coprecipitation reaction is not significantly affected by the concentration of the reactants, but the pH should be careful. Control of the pH is very important.

이어서, 보다 순수한 분말을 얻을 수 있도록, 공침이 완료된 상기 은-니켈 탄산염 분말을 여과하여 용액을 제거한 후 수세·건조하여, 도 3에 도시된 바와 같은 은-니켈 탄산염 분말만을 얻는다. 이때, 건조된 분말에 알칼리 탄산염중의 염이온이 잔류하지 않도록 충분히 수세를 하여야 한다.Subsequently, the silver-nickel carbonate powder having the coprecipitation is filtered to remove the solution, and then washed with water and dried to obtain a pureer powder, thereby obtaining only the silver-nickel carbonate powder as shown in FIG. 3. At this time, washing with water should be performed sufficiently so that salt ions in alkaline carbonate do not remain in the dried powder.

제 3단계: 은-니켈 합금 분말의 제조Third Step: Preparation of Silver-Nickel Alloy Powder

마지막으로, 상기 공침된 은-니켈 탄산염 분말을 고온의 환원성 분위기(H2)에서 열처리를 하면, 은-니켈 탄산염 분말에 열분해와 환원반응이 동시에 일어나서 순수한 은-니켈 합금분말을 얻을 수 있다. 즉, 상기 은-니켈 탄산염 분말을 열분해하면 금속산화물과 이산화탄소로 분해되는 바, 열처리시 분위기를 환원성으로 하면 상기 분해된 금속산화물이 다시 순수한 금속으로 환원되고, 이렇게 얻어진 금속은 은과 니켈이 균일하게 분포되어 있는 은-니켈 합금 분말이 되는 것이다.Finally, when the co-precipitated silver-nickel carbonate powder is heat-treated in a high temperature reducing atmosphere (H 2 ), the pyrolysis and reduction reaction may simultaneously occur on the silver-nickel carbonate powder to obtain pure silver-nickel alloy powder. That is, when the silver-nickel carbonate powder is thermally decomposed, it is decomposed into metal oxides and carbon dioxide. When the atmosphere is reduced during heat treatment, the decomposed metal oxides are reduced back to pure metals. It becomes the silver-nickel alloy powder distributed.

도 4는, 은-니켈 탄산염 분말의 열분해 온도를 조사하기 위하여 Ar 분위기에서 중량열분석(Thermo Gravimetric Analysis)을 행한 결과를 도시한 것으로서, 이 분석은 양이온과 음이온의 비율이 1:0.5인 경우이나 비율이 다른 경우에도 유사한 결과를 나타내고 있다. 도 2에 의한 분석결과에 의하면 305 ~ 330℃ 까지의 범위내에서 환원반응과 열분해가 완료됨을 알 수 있다.FIG. 4 shows the results of a thermogravimetric analysis under Ar atmosphere to investigate the pyrolysis temperature of silver-nickel carbonate powder. Similar results are obtained with different ratios. According to the analysis result of FIG. 2, it can be seen that reduction reaction and pyrolysis are completed within a range from 305 to 330 ° C.

따라서, 은-니켈 탄산염 분말의 열처리 온도는 상기 중량열분석에 의해 얻어진, 탄산염의 분해와 환원반응이 완료되는 온도(305 ~ 330℃) 이상에서 이루어져야 하며, 온도가 너무 높게 되면 입자의 성장이 과다하게 진행되어 큰 입자가 제조되므로 적정한 일정 온도에서 1시간 이내로 하여야 하므로, 본 실시 예에서는 330℃를 유지하였다. 또한, 은-니켈 탄산염의 환원처리시에는 고정되어 있는 분위기 로(盧)보다는 회전이 가능한 열처리로를 이용하면 보다 이상적인 재료의 제조가 가능하다.Therefore, the heat treatment temperature of the silver-nickel carbonate powder should be at a temperature (305 to 330 ° C.) or more obtained by the gravimetric thermal analysis and the decomposition and reduction of the carbonate are completed. If the temperature is too high, the growth of the particles is excessive. Since the large particles are produced so that they should be within an hour at an appropriate constant temperature, in this example, 330 ° C. was maintained. In addition, in the reduction treatment of silver-nickel carbonate, it is possible to manufacture a more ideal material by using a heat treatment furnace that can be rotated rather than a fixed atmosphere furnace.

도 5는 상기와 같은 방법에 의하여 얻어진 은-니켈 합금분말을 도시한 것으로서, 입도가 0.5 ~ 1 ㎛ 정도의 크기를 갖는 미세하고, 균일한 조성의 합금분말을 얻었다. 도 6 및 도 7는 각각 파장분산형분광기(WDX) 및 X선 회절(XRD)에 의한 분석결과를 도시한 것이며, 에너지분산형분석기(EDS)와 유도쌍플라즈마분석기(ICP)를 이용하여, 상기 제조된 은-니켈 합금 분말의 성분분석 결과 초기 90% 은 - 10% 니켈의 조성과 비교하여 동일한 결과를 얻었다.5 shows a silver-nickel alloy powder obtained by the method as described above, and obtained an alloy powder having a fine and uniform composition having a particle size of about 0.5 to 1 μm. 6 and 7 show analysis results by wavelength dispersion spectroscopy (WDX) and X-ray diffraction (XRD), respectively, using an energy scattering spectrometer (EDS) and an inductive pair plasma analyzer (ICP). As a result of the component analysis of the prepared silver-nickel alloy powder, the same result was obtained as compared with the composition of initial 90% silver-10% nickel.

아래의 표 2는 상기와 같은 과정을 거쳐 제조된 은-니켈 합금 분말을 이용하여, 압출제조한 재료의 특성분석 결과를 도시한 것이다.Table 2 below shows the results of characterization of the extruded material using the silver-nickel alloy powder prepared through the above process.

아래의 표 3은 기존의 은-니켈 분말을 이용하여 제조한 재료와, 본 발명에 따른 은-니켈 합금분말을 이용하여 제조한 재료의 각 특성값을 비교한 것으로서, 종래의 방법에 의한 재료보다 전기적 특성 및 기계적 특성이 모두 향상된 것을 알 수 있다.Table 3 below is a comparison of the respective characteristics of the material prepared by using the conventional silver-nickel powder and the material produced by using the silver-nickel alloy powder according to the present invention. It can be seen that both electrical and mechanical properties are improved.

종래 방법에 따른 은-니켈 합금과 본 발명에 따른 은- 니켈 합금의 소결 후 특성치 비교 (은90:니켈10, 소결조건: 850℃, 2시간, 환원성분위기)Comparison of post-sintering properties of silver-nickel alloy according to the conventional method and silver-nickel alloy according to the present invention (silver 90: nickel 10, sintering condition: 850 ° C., 2 hours, reducing component crisis) 종류Kinds 도전율(% IACS)Conductivity (% IACS) 밀도(g/cm3)Density (g / cm 3 ) 경도(Hv)Longitude (H v ) 종래 방법에 의한 재료Material by the conventional method 26.526.5 9.759.75 1717 본 발명에 따른 재료Material according to the invention 35.535.5 9.979.97 2222

기존의 분말야금법으로 제조한 시편은 도 2에 도시된 바와 같이 원료분말로 첨가된 니켈 입자가 그대로 분포하고 있지만, 본 발명에 따른 은-니켈 합금분말을 이용하여 분말야금법으로 제조한 시편은 도 8에 도시된 바와 같이 원료분말이 미세하게 분포된 상태이므로 소결시 반응에 의해 니켈 입자의 성장에 의해 일정 크기의 균일한 분포상태를 갖는 재료를 제조할 수 있게 된다.The specimen prepared by the conventional powder metallurgy method is as shown in Figure 2 nickel particles added as a raw powder is distributed as it is, the specimen prepared by the powder metallurgy method using the silver-nickel alloy powder according to the present invention is Since the raw material powder is finely distributed as shown in FIG. 8, it is possible to prepare a material having a uniform distribution state of a predetermined size by growth of nickel particles by a reaction during sintering.

상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 및 그 제조방법은, 기존의 이종 분말 혼합에 의해서는 얻을 수 없는 균일하고 미세한 분말재료를 얻음으로써, 이를 이용하여 제조한 전기접점재료 및 전극재료 등의 도전율과 같은 전기적 특성과, 경도와 같은 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 매우 유용한 발명이다.The fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersibility according to the present invention configured as described above and a method for manufacturing the same are obtained by obtaining a uniform and fine powder material which cannot be obtained by conventional heterogeneous powder mixing, It is a very useful invention that can improve electrical properties such as conductivity of contact materials and electrode materials and mechanical properties such as hardness.

Claims (6)

순수한 은과 니켈을 일정 조성비로 혼합한 후 질산수용액에 용해시켜 은-니켈 질산수용액을 제조하는 제 1단계;A first step of preparing a silver-nickel nitrate solution by mixing pure silver and nickel at a predetermined composition ratio and then dissolving it in an nitrate solution; 상기 은-니켈 질산수용액을 알칼리 탄산염 수용액에 적하(滴下)하여 은-니켈 탄산염 분말을 공침(共沈)시키는 제 2단계; 및A second step of coprecipitating the silver-nickel carbonate powder by dropping the silver-nickel nitrate aqueous solution into an aqueous alkali carbonate solution; And 상기 공침된 은-니켈 탄산염 분말을 환원성 분위기하에서 열처리하는 제 3단계를 포함하여 이루어지는 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법.A fine silver-nickel alloy powder manufacturing method having excellent dispersion degree comprising the third step of heat-treating the coprecipitated silver-nickel carbonate powder in a reducing atmosphere. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제 1단계는 제조된 은-니켈 질산수용액을 소정 시간 균일하게 교반(攪拌)시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법.The first step is a fine silver-nickel alloy powder manufacturing method having excellent dispersion degree, characterized in that it further comprises the step of uniformly stirring the prepared silver-nickel nitrate aqueous solution. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제 2단계는 최초 공침된 은-니켈 탄산염 분말을 물로 씻은 후 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법.The second step is a fine silver-nickel alloy powder manufacturing method having excellent dispersion degree, characterized in that it further comprises the step of washing the first co-precipitated silver-nickel carbonate powder with water and drying. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제 3단계의 열처리는 305 내지 350℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법.The heat treatment of the third step is fine silver-nickel alloy powder manufacturing method having excellent dispersion degree, characterized in that carried out at 305 to 350 ℃. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제 3단계의 환원성 분위기는 H2분위기인 것을 특징으로 하는 분산도가 우수한 미세 은-니켈 합금분말 제조방법.Reducing atmosphere of the third step is a fine silver-nickel alloy powder manufacturing method having excellent dispersion degree, characterized in that the H 2 atmosphere. 은-니켈 질산수용액을 알칼리 탄산염 수용액에 적하하여 공침된 은-니켈 탄산염 분말을 환원성 분위기하에서 열처리하여 제조된 AgxNi(1-x)(X=0.5 ~ 0.99) 분말.An Ag x Ni (1-x) (X = 0.5 ~ 0.99) powder prepared by dropping a silver-nickel nitrate aqueous solution into an aqueous alkali carbonate solution and heat-treating the co-precipitated silver-nickel carbonate powder in a reducing atmosphere.
KR1019980027077A 1998-07-06 1998-07-06 Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof KR20000007638A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019980027077A KR20000007638A (en) 1998-07-06 1998-07-06 Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019980027077A KR20000007638A (en) 1998-07-06 1998-07-06 Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20000007638A true KR20000007638A (en) 2000-02-07

Family

ID=19543191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019980027077A KR20000007638A (en) 1998-07-06 1998-07-06 Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20000007638A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021194299A1 (en) * 2020-03-26 2021-09-30 주식회사 아모그린텍 Electrode composition, method for manufacturing electronic component using same, and electronic component implemented therewith

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021194299A1 (en) * 2020-03-26 2021-09-30 주식회사 아모그린텍 Electrode composition, method for manufacturing electronic component using same, and electronic component implemented therewith
KR20210120897A (en) * 2020-03-26 2021-10-07 주식회사 아모그린텍 Electrode composition, method for manufacturing electronic component using the same, and electronic component manufactured therefrom

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100451332B1 (en) Method for Forming Dendritic Metal Particles
KR101193762B1 (en) Process for making highly dispersible spherical silver powder particles and silver particles formed therefrom
KR100954425B1 (en) Method for preparation of silver powder by continuous solution reduction
US4808223A (en) Silver/metal oxide material for electrical contacts and method of producing the same
JP4063151B2 (en) Porous spherical nickel powder and method for producing the same
EP1721690A1 (en) Highly crystalline silver powder and method for production thereof
US20030091457A1 (en) Mo-Cu Composite powder
US10183278B2 (en) Method for preparing the nano-porous oxide-noble metal composite material by deoxidation
KR102201082B1 (en) The method of generating oxygen vacancies in nickel-cobalt oxide for oxygen reduction reaction and nickel-cobalt oxide thereby
EP1839784A1 (en) Nickel powder, process for producing the same, and conductive paste
KR20160051770A (en) Chromium-containing powder or granulated powder
JP5142891B2 (en) Cuprous oxide powder and method for producing the same
KR20120020343A (en) Synthesis method of platy silver powder of size and thickness controlled by addition agents and platy silver powder thereof
KR20000007638A (en) Fine silver-nickel alloy powder having excellent dispersion and producing method thereof
CN109128143A (en) A kind of fine/nano tungsten-copper raw powder's production technology with core-shell structure
EP4215299A1 (en) Alloy powder and preparation method therefor
JPS6148586B2 (en)
US4011052A (en) Electrical contact material and process
TW201338893A (en) Silver powder
JP6494338B2 (en) Method for producing nickel particles
KR20020026019A (en) Method for making super-fine metal powders
Maček et al. Formation of nickel and zirconia nanocomposites by the coprecipitation method
RU2442835C2 (en) METHOD FOR PRODUCTION OF Ag/SnO2 POWDER MIXTURE FOR INTERRUPTING CONTACTS
CN111462939A (en) Nano-alumina-enhanced silver-based electrical contact material and preparation method thereof
CN100439536C (en) Inert anode for producing aluminium by igneous electrolyse and method for producing said anode

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application