KR19990088047A - 캡슐화된살충제의수성현탁제제 - Google Patents

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Abstract

실온에서 고체이고 분자량 50 내지 700 인 비이온성 수용성 물질을 3 내지 30 중량% 함유하는 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제는 취급이 용이하고, 보존안정성이 우수하며 방부성이 강하다.

Description

캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제 {AQUEOUS SUSPENSION FORMULATION OF ENCAPSULATED PESTICIDE}
본 발명은 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제에 관한 것이다.
최근, 수중 살충 활성 성분의 마이크로캡슐화 방법에 의해 수득할 수 있는 캡슐화된 살충제의 수성 현탁액이 활성 성분의 안정화, 효능의 지속성, 독성의 감소 등의 관점에서 주목을 끌고 있다.
캡슐화된 살충제의 수성 현탁액을 장기간 안정하게 유지시키기 위하여, 다당류 및 미네랄 분말과 같은 증점제를 첨가하는 것이 공지되어 있다. 그러나, 증점제의 과량 첨가는 수성 현탁액을 질척하게 만들고, 종종 수성 현탁액의 취급을 어렵게 한다.
본 발명의 목적은 취급이 용이하고 보존안정성이 우수한 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제를 제공하는 것이다.
본 발명은 특정 비이온성 수용성 물질의 특정량을 함유하는 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제이다.
환언하면, 본 발명은 실온에서 고체이고 분자량이 50 내지 700 인 비이온성 수용성 물질 3 내지 30 중량% 를 함유하는 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제에 관한 것이다 (이하 "본 마이크로캡슐화 슬러리 제제"으로 지칭). 본 마이크로캡슐화 슬러리 제제는 또한 방부성이 높다.
본 발명에 이용되는 수용성 물질은 분자량이 50 내지 700 이고, 실온에서 고체이며 비이온성 수용성 물질이다. 그리고 통상은 계면활성 능력이 없다. 본 발명에 사용되는 수용성 물질의 예로는 당(糖)(예: 단당류 올리고당류 등) 및 요소(분자량: 60)와 같은 수용성 유기화합물이 포함된다.
단당류의 예로는 글리세랄데히드(분자량: 90) 및 디옥시아세톤(분자량: 90)과 같은 삼탄당; 에리트로스(분자량: 120), 트레오스(분자량: 120) 및 에리트룰로스(분자량: 120)과 같은 사탄당; 리보스(분자량: 150), 아라비노스(분자량: 150), 크실로스(분자량: 150), 릭소스(분자량: 150) 및 크실룰로스(분자량: 150)와 같은 오탄당; 글루코스(분자량: 180), 만노스(분자량: 180), 갈락토스(분자량: 180), 프룩토스(분자량: 180), 소르보스(분자량: 180) 및 타가토스(분자량: 180)와 같은 육탄당; 만노헵토스(분자량: 210) 및 세도헵툴로스(분자량: 210)과 같은 칠탄당; 및 소르비톨(분자량: 182), 만니톨(분자량: 182) 및 글루쿠론산(분자량: 194)과 같은 단당류 유도체가 포함된다.
올리고당류의 예로는 셀로비오스(분자량: 342), 트레할로스(분자량: 342), 락토스(분자량: 342) 및 수크로스(분자량: 342)와 같은 이당류; 말토트리오스(분자량: 504)와 같은 삼당류; 및 말토테트라오스(분자량: 666)와 같은 사당류가 포함된다. 본 발명에 사용되는 수용성 물질의 양은 본 마이크로캡슐화 슬러리 제제중 3 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량% 이다.
본 마이크로캡슐화 슬러리 제제는 마이크로캡슐(벽(wall) 물질내의 마이크로캡슐화된 살충 활성 성분)의 수성 현탁액이며, 통상 캡슐화된 살충 활성 성분, 본 발명에 사용되는 수용성 물질, 물, 분산제 및 임의적으로 결정침전방지제와 같은 첨가제, 유동성조절제 및 동결방지제를 함유한다.
마이크로캡슐의 평균 직경은 통상 0.1 내지 200 ㎛, 바람직하게는 1 내지 100 ㎛ 이다.
살충 활성 성분은 살충, 살균, 제초, 식물생장제어 및 곤충생장제어 화합물 등을 포함하며, 하기로 예시될 수 있다: 유기인 화합물, 예컨대 페니트로티온 [O,O-디메틸 O-(3-메틸-4-니트로페닐) 포스포로티오에이트], 펜티온 [O,O-디메틸 O-(3-메틸-4-(메틸티오)페닐) 포스포로티오에이트], 디아지논 [O,O-디에틸 O-2-이소프로필-6-메틸피리미딘-4-일 포스포로티오에이트], 클로르피리포스 [O,O-디에틸 O-3,5,6-트리클로로-2-피리딜 포스포로티오에이트], 아세페이트 [O,S-디메틸 아세틸포스포르아미도티오에이트], 메티다티온 [S-2,3-디히드로-5-메톡시-2-옥소-1,3,4-티아디아졸-3-일메틸 O,O-디메틸 포스포로디티오에이트], 디설포톤 [O,O-디에틸 S-2-에틸티오에틸 포스포로디티오에이트], DDVP [2,2-디클로로비닐 디메틸 포스페이트], 설프로포스 [O-에틸 O-4-(메틸티오)페닐 S-프로필 포스포로디티오에이트], 시아노포스 [O-4-시아노페닐 O,O-디메틸 포스포로티오에이트], 디옥사벤조포스 [2-메톡시-4H-1,3,2-벤조디옥사포스포린 2-설파이드], 디메토에이트 [O,O-디메틸 S-(N-메틸카르바모일메틸) 디티오포스페이트], 펜토에이트 [에틸 2-디메톡시포스피노티오일티오(페닐)아세테이트], 말라티온 [디에틸 (디메톡시포스피노티오일티오)숙시네이트], 트리클로르폰 [디메틸 2,2,2-트리클로로-1-히드록시에틸포스포네이트], 아진포스-메틸 [S-3,4-디히드로-4-옥소-1,2,3-벤조트리아진-3-일메틸 O,O-디메틸 포스포로디티오에이트], 모노크로토포스 [디메틸 {(E)-1-메틸-2-(메틸카르바모일)비닐} 포스페이트], 에티온 [O,O,O',O'-테트라에틸-S,S'-메틸렌비스(포스포로디티오에이트)] 등; 카르바메이트 화합물, 예컨대 BPMC [2-sec-부틸페닐 메틸카르바메이트], 벤푸라카르브 [에틸 N-{2,3-디히드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일옥시카르보닐(메틸)아미노티오}-N-이소프로필-β-알라니네이트], 프로폭서 [2-이소프로폭시페닐 N-메틸카르바메이트], 카르보설판 [2,3-디히드로-2,2-디메틸-7-벤조[b]푸라닐 N-디부틸아미노티오-N-메틸카르바메이트], 카르바릴 [1-나프틸 N-메틸카르바메이트], 메토밀 [S-메틸 N-(메틸카르바모일옥시) 티오아세트이미데이트], 에티오펜카르브 [2-(에틸티오메틸)페닐 메틸카르바메이트], 알디카르브 [2-메틸-2-(메틸티오)프로피온알데히드 O-메틸카르바모일옥심], 옥사밀 [N,N-디메틸-2-메틸카르바모일옥시이미노-2-(메틸티오)아세트아미드], 페노티오카르브 [S-4-페녹시부틸 N,N-디메틸티오카르바메이트] 등; 피레트로이드 화합물, 예컨대 에토펜프록스 [2-(4-에톡시페닐)-2-메틸-1-(3-페녹시벤질)옥시프로판], 펜발레레이트 [(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (RS)-2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트], 에스펜발레레이트 [(S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (S)-2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트], 펜프로파트린 [(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 2,2,3,3-테트라메틸시클로프로판카르복실레이트], 사이퍼메트린 [(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1RS)-시스,트랜스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 퍼메트린 [3-페녹시벤질 (1RS)-시스,트랜스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 사이할로트린 [(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1RS,3Z)-시스-3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로프-1-에닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 델타메트린 [(S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1R)-시스-3-(2,2-디브로모비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 시클로프로트린 [(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (RS)-2,2-디클로로-1-(4-에톡시페닐) 시클로프로판카르복실레이트], 플루발리네이트 [α-시아노-3-페녹시벤질 N-(2-클로로-α,α,α-트리플루오로-p-톨릴)-D-발리네이트], 비펜트린 [2-메틸-3-페닐벤질 (1RS,3Z)-시스-3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로-1-프로페닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 할펜프록스 [2-(4-브로모디플루오로메톡시페닐)-2-메틸-1-(3-페녹시벤질) 메틸프로판], 트랄로메트릴 [(S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1R)-시스-3-(1,2,2,2-테트라브로모에틸)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 실라플루오펜 [(4-에톡시페닐)-{3-(4-플루오로-3-페녹시페닐)프로필}디메틸실란], d-페노트린 [3-페녹시벤질 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐)시클로프로판카르복실레이트], 사이페노트린 [(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐)시클로프로판카르복실레이트], d-레스메트린 [5-벤질-3-푸릴메틸 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐)시클로프로판카르복실레이트], 아크리나트린 [(S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (1R,3Z)-시스-(2,2-디메틸-3-{3-옥소-3-(1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로필옥시)프로페닐}시클로프로판카르복실레이트], 사이플루트린 [(RS)-α-시아노-4-플루오로-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 테플루트린 [2,3,5,6-테트라플루오로-4-메틸벤질 (1RS,3Z)-시스-3-(2-클로로-3,3,3-트리플루오로-1-프로페닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 트랜스플루트린 [2,3,5,6-테트라플루오로벤질 (1R)-트랜스-3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸시클로프로판카르복실레이트], 테트라메트린 [3,4,5,6-테트라히드로프탈이미도메틸 (1RS)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐) 시클로프로판카르복실레이트], 알레트린 [(RS)-2-메틸-4-옥소-3-(2-프로페닐)-2-시클로펜텐-1-일 (1RS)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐) 시클로프로판카르복실레이트], 프랄레트린 [(S)-2-메틸-4-옥소-3-(2-프로피닐)-2-시클로펜텐-1-일 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐) 시클로프로판카르복실레이트], 엠펜트린 [(RS)-1-에티닐-2-메틸-2-펜테닐 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐)시클로프로판카르복실레이트], 이미프로트린 [2,5-디옥소-3-(2-프로피닐)이미다졸리딘-1-일메틸 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐)시클로프로판카르복실레이트], d-푸라메트린 [5-(2-프로피닐)푸르푸릴 (1R)-시스,트랜스-2,2-디메틸-3-(2-메틸-1-프로페닐)시클로프로판카르복실레이트], 5-(2-프로피닐)푸르푸릴 2,2,3,3-테라메틸시클로프로판카르복실레이트 등; 티아디아진 유도체, 예컨대 부프로페진 [2-t-부틸이미노-3-이소프로필-5-페닐-1,3,5-티아디아진-4-온] 등; 니트로이미다졸리딘 유도체, 예컨대 이미다클로프리드 [1-(6-클로로-3-피리딜메틸)-N-니트로이미다졸리딘-2-일리덴아민] 등; 네레이스톡신 유도체, 예컨대 카르탭 [S,S'-(2-디메틸아미노트리메틸렌)비스(티오카르바메이트)], 티오사이클램 [N,N-디메틸-1,2,3-트리티안-5-일아민], 벤설탭 [S,S'-2-디메틸아미노트리메틸렌디(벤젠티오설포네이트)] 등; N-시아노아미딘 유도체, 예컨대 N-시아노-N'-메틸-N'-(6-클로로-3-피리딜메틸)아세트아미딘 등; 염소화 탄화수소 화합물, 예컨대 엔도설판 [6,7,8,9,10,10-헥사클로로-1,5,5a,6,9,9a-헥사히드로-6,9-메타노-2,4,3-벤조디옥사티에핀 옥사이드], γ-BHC [1,2,3,4,5,6-헥사클로로시클로헥산], 디코폴 [1,1-비스(4-클로로페닐)-2,2,2-트리클로로에탄올]; 벤조일우레아 화합물, 예컨대 클로르플루아주론 [1-{3,5-디클로로-4-(3-클로로-5-트리플루로메틸피리딘-2-일옥시)페닐}-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아], 테플루벤주론 [1-(3,5-디클로로-2,4-디플루오로페닐)-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아], 플루페녹수론 [1-{4-(2-클로로-4-트리플루로메틸페녹시)-2-플루오로페닐}-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아] 등; 포름아미딘 유도체, 예컨대 아미트라즈 [N,N'-{(메틸이미노)디메틸리딘}-디-2,4-크실리딘], 클로르디메포름 [N'-(4-클로로-2-메틸페닐)-N,N-디메틸메티니미드아미드] 등; 티오우레아 유도체, 예컨대 디아펜티우론 [N-(2,6-디이소프로필-4-페녹시페닐)-N'-t-부틸카르보디이미드] 등; N-페닐피라졸 화합물; 메톡사디아존 [5-메톡시-3-(2-메톡시페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-(3H)-온]; 브로모프로필레이트 [이소프로필 4,4'-디브로모벤질레이트]; 테트라디폰 [4-클로로페닐 2,4,5-트리클로로페닐 설폰]; 키노메티오나트 [S,S-6-메틸퀴녹살린-2,3-디일 디티오카르보네이트]; 프로파가이트 [2-(4-t-부틸페녹시) 시클로헥실프로프-2-일 설파이트]; 펜부타틴 옥사이드 [비스{트리스(2-메틸-2-페닐프로필)틴} 옥사이드]; 헥시티아족스 [(4RS,5RS)-5-(4-클로로페닐)-N-클로로헥실-4-메틸-2-옥소-1,3-티아졸리딘-3-카르복사미드]; 클로펜테진 [3,6-비스(2-클로로페닐)-1,2,4,5-테트라진]; 피리다벤 [2-t-부틸-5-(4-t-부틸벤질티오)-4-클로로피리다진-3(2H)-온]; 펜피록시메이트 [t-부틸 (E)-4-[(1,3-디메틸-5-페녹시피라졸-4-일) 메틸렌아미노옥시메틸]벤조에이트]; 테부펜피라드 [N-(4-t-부틸벤질)-4-클로로-3-에틸-1-메틸-5-피라졸카르복사미드]; 폴리낙틴 복합체 [테트라낙틴, 디낙틴, 트리낙틴]; 피리미디펜 [5-클로로-N-[2-{4-(2-에톡시에틸)-2,3-디메틸페녹시}에틸]-6-에틸피리미딘-4-아민]; 밀베멕틴; 아바멕틴; 아베르멕틴; 아자디라크틴 [AZAD]; 5-메틸[1,2,4]트리아졸로[3,4-b]벤조티아졸; 메틸 1-(부틸카르바모일)벤즈이미다졸-2-카르바메이트, 6-(3,5-디클로로-4-메틸페닐)-3(2H)-피리다진; 1-(4-클로로페녹시)-3,3-디메틸-1-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)부타논; (E)-4-클로로-2-(트리플루오로메틸)-N-[1-(이미다졸-1-일)-2-프로폭시에틸리덴]아닐린; 1-[N-프로필-N-[2-(2,4,6-트리클로로페녹시)에틸]카르바모일]이미다졸; (E)-1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)-1-펜텐-3-올; 1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)펜탄-3-올; (E)-1-(2,4-디클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)-1-펜텐-3-올; 1-(2,4-디클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)펜탄-3-올; 4-[3-(4-t-부틸페닐)-2-메틸프로필]-2,6-디메틸모르포린; 2-(2,4-디클로로페닐)-1-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)헥산-2-올; O,O-디에틸 O-2-퀴녹살리닐 포스포로티오에이트; O-(6-에톡시-2-에틸-4-피리미디닐) O,O-디메틸 포스포로티오에이트; 2-디에틸아미노-5,6-디메틸피리미딘-4-일 디메틸카르바메이트; 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸-5-피라졸릴 p-톨루엔설포네이트; 4-아미노-6-(1,1-디메티에틸)-3-메틸티오-1,2,4-트리아진-5(4H)-온; 2-클로로-N-[(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)아미노카르보닐]벤젠설폰아미드; 2-메톡시카르보닐-N-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]벤젠설폰아미드; 2-메톡시카르보닐-N-[(4,6-디메틸피리미딘-2-일)아미노카르보닐]벤젠설폰아미드; 2-메톡시카르보닐-N-[(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)아미노카르보닐] 벤젠설폰아미드; 2-에톡시카르보닐-N-[(4-클로로-6-메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]벤젠설폰아미드; 2-(2-클로로에톡시)-N-[(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)아미노카르보닐]벤젠설폰아미드; 2-메톡시카르보닐-N-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]페닐메탄설폰아미드; 2-메톡시카르보닐-N-[(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)아미노카르보닐] 티오펜-3-설폰아미드; 4-에톡시카르보닐-N-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]-1-메틸피라졸-5-설폰아미드; 2-[4,5-디히드로-4-메틸-4-(1-메틸에틸)-5-옥소-1H-이미다졸-2-일]-3-퀴놀린카르복실산; 2-[4,5-디히드로-4-메틸-4-(1-메틸에틸)-5-옥소-1H-이미다졸-2-일]-5-에틸-3-피리딘카르복실산; 메틸 6-(4-이소프로필-4-메틸-5-옥소이미다졸린-2-일)-m-톨루에이트; 메틸 2-(4-이소프로필-4-메틸-5-옥소이미다졸린-2-일)-p-톨루에이트; 2-(4-이소프로필-4-메틸-5-옥소이미다졸린-2-일)니코틴산; 및 N-(4-클로로페닐)메틸-N-시클로펜틸-N'-페닐우레아.
본 마이크로캡슐화 슬러리 제제내 살충 활성 성분의 함량은 통상 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 35 중량% 이다. 그리고 마이크로캡슐을 형성하는 벽 물질의 함량은 본 마이크로캡슐화 슬러리 제제의 중량을 기준으로 0.01 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량% 이다. 또, 수분 함량은 본 마이크로캡슐화 슬러리 제제의 중량을 기준으로 통상 30 내지 90 중량% 이다.
마이크로캡슐화 방법의 예로는, 상호 혼합될 수 없는 두 용매에 용해된 단량체를 용매의 계면에서 반응시켜 (계면 중합 반응) 중합체를 생성함으로써 마이크로캡슐을 제조하는 계면 중합법; 상혼 혼합될 수 없는 두 용매중 하나에 용해된 단량체를 용매의 계면에서 반응시켜 코어(core) 물질의 표면상에 균일한 벽을 형성함으로써 마이크로캡슐을 제조하는 인사이투(in-situ)법; 중합체 용액의 용매 성분의 근소한 변화에 의해 희석상으로 농축상을 분리하는 현상 (코아세르베이션)을 이용하여, 용매와의 친화력이 큰 상분리 유도제의 첨가, 정전기적 결합 작용 또는 수소결합에 의해 계면에서 하나 이상의 콜로이드성 중합체를 분리해 냄으로써 마이크로캡슐 벽을 제조하는 상분리법 (코아세르베이션법); 및 벽을 형성할 수 있는 중합체를 용해시키는 용매에 코어 액체 또는 코어 고체를 분산시키고, 분산물을 상기 용매와 혼합될 수 없는 용매에 더 분산시킨 후, 상기 용매를 서서히 증발시켜 코어 물질의 계면에 중합체를 침착시키는 용매 증발법이 포함된다.
마이크로캡슐을 형성하는 벽 물질의 예로는 폴리우레아, 폴리우레탄, 폴리아미드, 우레아-포르말린 수지, 멜라민-포르말린 수지, 젤라틴, 알부민 및 키토산이 포함된다.
상기 마이크로캡슐화 방법 및 벽 물질의 종류는 본 목적에 알맞게 설정된다.
마이크로캡슐의 평균 벽 두께는 통상 0.001 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.01 내지 5 ㎛ 이다.
본 발명에 사용되는 수용성 물질의 첨가 방법은 한정되지 않는다. 마이크로캡슐화된 살충 활성 성분의 슬러리에 첨가되거나 마이크로캡슐화 전에 첨가될 수 있다. 그러나 본 발명에 사용되는 수용성 물질을 마이크로캡슐화된 살충 활성 성분에 첨가하는 것이 바람직하다.
분산제의 예로는, 아라비아고무과 같은 천연 다당류; 폴리비닐알콜과 같은 수용성 중합체; 및 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및 쯔비터이온성 계면활성제와 같은 계면활성제가 포함된다. 본 발명의 제제중 분산제의 함량은 통상 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량% 이다. 분산제는 통상 마이크로캡슐화 전에 첨가된다.
결정침전방지제의 예로는, 페닐크실릴에탄, 메틸나프탈렌 및 알킬벤젠과 같은 방향족 탄화수소; 헥산, 옥탄 및 데칸과 같은 지방족 탄화수소; 이소포론 및 시클로헥사논과 같은 케톤; 디알킬 아디페이트(예: 디이소데실 아디페이트, 디이소부틸 아디페이트) 및 디알킬 프탈레이트 (예: 디트리데실 프탈레이트)와 같은 에스테르; 및 N-메틸피롤리돈과 같은 N-알킬피롤리돈이 포함된다. 결정침전방지제의 함량은 통상 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량% 이다. 결정침전방지제는 통상 마이크로캡슐화 전에 첨가된다.
유동성조절제의 예로는, 크산탄 고무, 람산 고무, 로커스트빈 고무, 카라지난 및 웰란 고무과 같은 천연 다당류; 폴리아크릴산나트륨과 같은 합성 중합체; 카르복시메틸셀룰로스와 같은 반(半)합성 중합체; 규산알루미늄, 스멕타이트, 벤토나이트, 헥라이트 및 건조 가공 실리카와 같은 광물질 분말; 알루미나 졸; 등등이 포함된다. 유동성조절제의 함량은 통상 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량% 이다. 유동성조절제는 통상 마이크로캡슐화된 살충 활성 성분의 슬러리에 첨가된다.
본 발명의 제제는 임의적으로 기타 제제용 보조제를 함유할 수 있다. 보조제의 예로는 동결방지제가 포함된다. 동결방지제의 대표적 예는 프로필렌 글리콜과 같은 알콜이다.
본 마이크로캡슐화 슬러리 제제는 보통의 수성 마이크로현탁 제제가 적용되는 것과 같은 상황에서 살충 활성 성분에 따라 통상의 방법으로 적용할 수 있다. 예를 들면, 전답의 해충 억제, 전답의 잡초 억제, 가옥의 흰개미 억제 및 옥내 바퀴벌레 억제용으로 그 자체 또는 물로 희석하여 적용할 수 있다. 본 발명의 제제는 점도가 낮기 때문에 용기에서 취출하기가 용이하다. 따라서, 공중살포 용도, 가옥의 흰개미 억제 용도 및 옥내 바퀴벌레 억제 용도와 같이 단시간내에 다량의 살충제를 적용하기를 원하는 경우 특히 유용하다.
공중살포로 이용될 때, 본 마이크로캡슐화 슬러리 제제 또는 이의 희석액 0.8 내지 40 리터를 통상 1 헥타르당 적용할 수 있다. 가옥의 흰개미 억제의 토양처리를 위해 표준적으로 1 내지 5 리터, 가옥의 흰개미 억제의 목재처리를 위해 표준적으로 50 내지 400 밀리리터 및 옥내 바퀴벌레 억제를 위해 표준적으로 10 내지 100 밀리리터가 1 m2당 적용된다. 본 발명의 제제의 농도는 이용되는 살충 활성 성분의 원하는 투여량에 따라 적당하게 설정될 수 있다.
실시예
실시예 1
에스펜발레레이트 (살충 활성 성분) 100 g, Sumidur L-75 (스미또모-바이에르 우레탄 제조 폴리이소시아네이트) 2.1 g 및 Solvesso 200 (엑슨 케미컬 제조 방향족 용매) 200 g 을 균질하게 혼합하고, 에틸렌 글리콜 4 g 을 함유하는 6 중량% 의 아라비아 고무 수용액 291.7 g 에 가한다. 혼합물을 T.K. Autohomomixer (도꾸슈끼까 고교 제조 균질화기)로 6300 rpm 에서 교반하고 실온에서 5 분간 분산시킨 후, 60℃에서 24 시간 서서히 교반하여 폴리우레탄 벽내에 에스펜발레레이트가 마이크로캡슐화된 슬러리를 생성한다. 수득한 슬러리에, 글루코스 80 g, 크산탄 고무 0.5 g, 규산알루미늄 1 g, 프로필렌 글리콜 50 g 및 Proxel GXL (Zeneca 제조 방부제) 2 g 을 함유하는 수용액 406.2 g 을 첨가하여 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 점도 240 mPa·s 의 수성 캡슐 현탁 제제를 생성한다.
실시예 2
글루코스 80 g 대신 수크로스 70 g, 크산탄 고무 0.5 g 대신 1 g 및 규산알루미늄 1 g 대신 2 g 을 사용하는 것 외에는, 실시예 1 과 같은 절차로 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 점도 910 mPa·s 의 수성 캡슐 현탁 제제를 수득한다.
실시예 3
글루코스 80 g 대신 요소 96 g, 크산탄 고무 0.5 g 대신 1 g 및 규산알루미늄 1 g 대신 2 g 을 사용하는 것 외에는 실시예 1 과 같은 절차로 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 점도 800 mPa·s 의 수성 캡슐 현탁 제제를 수득한다.
실시예 4
100 g 의 에스펜발레레이트, 2.1 g 의 Sumidur L-75 및 200 g 의 Solvesso 200 을 균질하게 혼합하고 에틸렌 글리콜 4 g 을 함유하는 6 중량% 의 아라비아 고무 수용액 291.7 g 에 가한다. 혼합물을 T.K. Autohomomixer 로 6300 rpm 에서 교반하고, 실온에서 5 분간 분산시킨 후, 60℃에서 24 시간 서서히 교반하여 폴리우레탄 벽내에 에스펜발레레이트가 마이크로캡슐화된 슬러리를 수득한다. 수득한 슬러리에, 글루코스 67.5 g, 크산탄 고무 1.05 g, 프로필렌 글리콜 50 g, Proxel GXL 2 g 및 Legend MK (Rohm and Hass 제조의 방부제) 1 g 을 함유하는 수용액 406.2 g 을 가하여 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 점도 500 mPa·s 의 수성 캡슐 현탁 제제를 수득한다.
실시예 5
100 g 의 에스펜발레레이트, 2.1 g 의 Sumidur L-75 및 200 g 의 Solvesso 200 을 균질하게 혼합하고, 에틸렌 글리콜 4 g 을 함유하는 6 중량% 의 아라비아 고무 수용액에 첨가한다. 혼합물을 T.K. Autohomomixer 로 6900 rpm 에서 교반하고, 실온에서 5 분간 분산시킨 후, 60℃에서 24 시간 서서히 교반하여 폴리우레탄 벽내에 에스펜발레레이트가 마이크로캡슐화된 슬러리를 수득한다. 수득한 슬러리에, 글루코스 67.5 g, 크산탄 고무 1 g, 규산알루미늄 2 g 및 프로필렌 글리콜 50 g 을 함유하는 수용액 406.2 g 을 가하여 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 수성 캡슐 현탁 제제를 수득한다
참고예 1
100 g 의 에스펜발레레이트, 0.5 g 의 Sumidur L-75 (스미또모-바이에르 우레탄 제조의 폴리이소시아네이트) 및 200 g 의 Solvesso 200 을 균질하게 혼합하고, 에틸렌 글리콜 4 g 을 함유하는 6 중량% 의 아라비아 고무 수용액 291.7 g 에 가한다. 혼합물을 T.K. Autohomomixer 로 6300 rpm 에서 교반하고 실온에서 5 분간 분산시킨 후, 60℃에서 24 시간 서서히 교반하여 폴리우레탄 벽내에 에스펜발레레이트가 마이크로캡슐화된 슬러리를 생성한다. 수득한 슬러리에, 크산탄 고무 2 g, 규산알루미늄 4 g, 프로필렌 글리콜 50 g 및 Proxel GXL 2 g 을 함유하는 수용액 406.2 g 을 첨가하여 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 점도 3800 mPa·s 의 수성 캡슐 현탁 제제를 생성한다.
참고예 2
100 g 의 에스펜발레레이트, 0.5 g 의 Sumidur L-75 (스미또모-바이에르 우레탄 제조의 폴리이소시아네이트) 및 200 g 의 Solvesso 200 을 균질하게 혼합하고, 에틸렌 글리콜 4 g 을 함유하는 6 중량% 의 아라비아 고무 수용액 291.7 g 에 가한다. 혼합물을 T.K. Autohomomixer 로 6300 rpm 에서 교반하고 실온에서 5 분간 분산시킨 후, 60℃에서 24 시간 서서히 교반하여 폴리우레탄 벽내에 에스펜발레레이트가 마이크로캡슐화된 슬러리를 생성한다. 수득한 슬러리에, 크산탄 고무 1.4 g, 프로필렌 글리콜 50 g, Proxel GXL 2 g 및 Legend MK 1 g 을 함유하는 수용액 406.2 g 을 첨가하여 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 점도 1000 mPa·s 의 수성 캡슐 현탁 제제를 생성한다.
참고예 3
100 g 의 에스펜발레레이트, 2.1 g 의 Sumidur L-75 및 200 g 의 Solvesso 200 을 균질하게 혼합하고, 에틸렌 글리콜 4 g 을 함유하는 6 중량% 의 아라비아 고무 수용액 291.7 g 에 가한다. 혼합물을 T.K. Autohomomixer 로 6900 rpm 에서 교반하고 실온에서 5 분간 분산시킨 후, 60℃에서 24 시간 서서히 교반하여 폴리우레탄 벽내에 에스펜발레레이트가 마이크로캡슐화된 슬러리를 생성한다. 수득한 슬러리에, 크산탄 고무 1 g, 규산알루미늄 2 g 및 프로필렌 글리콜 50 g 을 함유하는 수용액 406.2 g 을 첨가하여 에스펜발레레이트 10 중량% 를 함유하는 수성 캡슐 현탁 제제를 생성한다.
시험예 1
실시예 1 내지 4 및 참고예 1 내지 2 에서 수득한 각각 100 g 의 수성 캡슐 현탁 제제를 100 ml 플라스틱병에 충전하고 플라스틱병의 바닥으로부터 액체 표면까지 각각의 높이(T1)를 측정한다. 제제를 함유하는 각각의 병을 40℃에서 3 개월 유지시킨 후, 제제로부터 분리된 상단 맑은 부분의 높이(T2)를 측정하고, 하기 식으로부터 분리비를 계산한다. 결과가 표 1 에 나타난다.
분리비(%) = (T2/T1)×100
실험번호 제제의 점도 (mPa·s) 분리비 (%)
실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4참고예 1참고예 2 24091080050038101000 0000419
표 1 에 나타나듯, 본 발명의 제제는 점도가 낮고, 따라서 취급이 용이하다. 또, 제제의 분리가 관찰되지 않는 바, 보존안정성이 우수하다.
시험예 2
시험할 박테리아 (Escherichia coli)를 LB 배양 매질에서 약 26℃로 1 일간 전배양하고, 시험할 제제 (5 g)를 ml 당 105개의 박테리아 농도로, 전배양된 액체로 접종한다. 박테리아를 실온 (약 26℃)에서 배양한다. 접종 4 일 후, 배양된 시료를 Nutrient Agar (DIFCO) 평면 배양 매질상에 백금이(白金耳)로 획선하고 실온에서 배양한다. 3 일 후, 박테리아 생성을 관찰한다. 결과가 표 2 에 나타난다.
실험번호 박테리아 생성
실시예 5참고예 1 ±+++
- : 박테리아 생성 관찰되지 않음±: 근소한 박테리아 생성 관찰됨+++ : 대량 증식된 박테리아 관찰됨
시험예 3
실시예 5 에서 수득한 캡슐 현탁 제제를 플라스틱병에 40℃에서 1 개월 유지시킨 후, 미생물 생성을 관찰한다.
시험예 2 및 3 에 나타나듯, 본 마이크로캡슐화 슬러리 제제는 또한 방부성이다.
본 발명의 살충제의 수성 캡슐 현탁 제제는 취급성 및 안정성이 우수하고 방부성이 높으며 보존성이 우수하다.

Claims (9)

  1. 캡슐화된 살충제 1 내지 50 중량%, 실온에서 고체이고 분자량이 50 내지 700 인 비이온성 수용성 물질 3 내지 30 중량% 및 물을 함유하는 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제.
  2. 제 1 항에 있어서, 0.1 내지 10 중량% 의 분산제를 추가로 함유하는 제제.
  3. 제 1 항에 있어서, 비이온성 수용성 물질이 요소(尿素)인 제제.
  4. 제 1 항에 있어서, 비이온성 수용성 물질이 당(糖)인 제제.
  5. 제 4 항에 있어서, 당이 단당류 또는 올리고당류인 제제.
  6. 제 1 항에 있어서, 캡슐화된 살충제가 피레트로이드 마이크로캡슐인 제제.
  7. 제 6 항에 있어서, 피레트로이드가 에스펜발레레이트인 제제.
  8. 실온에서 고체이고 분자량이 50 내지 700 인 비이온성 수용성 물질을 수성 현탁액에 첨가하여 비이온성 수용성 물질의 함량을 3 내지 30 중량% 로 만드는 것을 포함하는, 살충제의 수성 현탁 캡슐화 제제의 안정화 방법.
  9. 실온에서 고체이고 분자량이 50 내지 700 인 비이온성 수용성 물질을 수성 현탁액에 가하여 비이온성 수용성 물질의 함량을 3 내지 30 중량% 로 만드는 것을 포함하는, 살충제의 수성 현탁 캡슐화 제제의 방부(防腐) 방법.
KR1019990016031A 1998-05-08 1999-05-04 캡슐화된 살충제의 수성 현탁 제제 KR100573242B1 (ko)

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