CN110024798B - 一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法 - Google Patents

一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药领域，具体涉及一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法。本发明公开了一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素1‑40％、润湿剂1‑5％、分散剂1‑5％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝0.1‑2％、黄原胶0.2％、消泡剂0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。本发明还公开了一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法。

Description

一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法。
背景技术
阿维菌素是一种被广泛使用的农用或兽用杀菌、杀虫、杀螨剂，也称阿灭丁， 为十六元大环内酯化合物。阿维菌素对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，不能杀 卵。作用机制与一般杀虫剂不同的是干扰神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸， 而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用。螨类成虫、若虫和昆虫幼虫与阿 维菌素接触后即出现麻痹症状，不活动、不取食，2～4天后死亡。因不引起昆 虫迅速脱水，所以阿维菌素致死作用较缓慢。阿维菌素对捕食性昆虫和寄生天敌 虽有直接触杀作用，但因植物表面残留少，因此对益虫的损伤很小。阿维菌素在 土内被土壤吸附不会移动，并且被微生物分解，因而在环境中无累积作用，可以 作为综合防治的一个组成部分。
阿维菌素按产品状态可分为乳油、可湿性粉剂、农药水悬浮剂等。农药水悬 浮剂(SC)是一种农药新剂型，其组分主要包括分散性、稳定剂、润湿剂、防 冻剂等。常用的防冻剂包括：乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇、尿素、硫酸 铵等。其目的纯粹是为了降低悬浮剂制剂的凝固点，保证制剂质量稳定。至今未 见有葡萄糖作为防冻剂的报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种阿维菌素水悬浮剂， 按重量百分比计，包括阿维菌素1-40％、润湿剂1-5％、分散剂1-5％、光稳定剂 0.5％、硅酸镁铝0.1-2％、黄原胶0.2％、消泡剂0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余 量。
作为一种优选的技术方案，按重量百分比计，所述阿维菌素水悬浮剂还包括 1-40％葡萄糖。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂包括聚羧酸盐类聚合物。
作为一种优选的技术方案，所述聚羧酸盐类聚合物为丙烯酸的均聚物或共聚 物钠盐。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂还包括PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环 氧丙烷嵌段共聚物。
作为一种优选的技术方案，所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共 聚物占所述分散剂的20～25wt％。
作为一种优选的技术方案，所述消泡剂包括改性有机硅氧烷。
作为一种优选的技术方案，所述改性有机硅氧烷包括功能化聚醚改性有机硅 氧烷。
作为一种优选的技术方案，所述功能化聚醚改性有机硅氧烷占所述消泡剂的 10～15wt％。
本发明的第二方面提供了所述的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黄原胶、抑菌剂加入一定量的水中，配制成质量浓度为2％的黄原胶 液；
(2)按比例将葡萄糖溶于剩余量水中，搅拌至完全溶解，随后按比例加入 阿维菌素、润湿剂、分散剂、硅酸镁铝、光稳定剂，在高速剪切机的作用下使物 料混合均匀；
(3)将步骤(2)所得的物料转移至砂磨机中，加入砂磨珠，控制砂磨机转 速3000-4000转/min，加入消泡剂，砂磨60-90分钟；
(4)将步骤(3)所得的物料进行过滤后，并加入步骤(1)配制的黄原胶 液，使用均质机搅拌5～20分钟，转速为7000-8000转/min，即得。
参考以下详细说明更有易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步 骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指 出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解 为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所 附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似 值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数 至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列 出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发 现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值 及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整 数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围 描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公 开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至 10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范 围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计， 包括阿维菌素1-40％、润湿剂1-5％、分散剂1-5％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝 0.1-2％、黄原胶0.2％、消泡剂0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
作为一种优选的实施方式，按重量百分比计，所述阿维菌素水悬浮剂还包括 1-40％葡萄糖。
本发明提供了一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素 1-40％、润湿剂1-5％、分散剂1-5％、葡萄糖1-40％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝 0.1-2％、黄原胶0.2％、消泡剂0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
作为一种优选的实施方式，所述阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括 阿维菌素5％、润湿剂2％、分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁 铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
阿维菌素
本发明中所述阿维菌素的英文名为Avermectin，别名阿巴美丁、阿佛菌素、 白螨净、杀虫素、阿灵、辛阿乳油；阿维菌素是一种被广泛使用的农用或兽用杀 菌、杀虫、杀螨剂，也称阿灭丁。阿维菌素是由日本北里大学大村智等和美国 Merck公司首先开发的一类具有杀菌、杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内 酯化合物，由链霉菌中阿维链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。阿维菌素 对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，不能杀卵。作用机制与一般杀虫剂不同的是 干扰神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有 抑制作用。螨类成虫、若虫和昆虫幼虫与阿维菌素接触后即出现麻痹症状，不活 动、不取食，2～4天后死亡。因不引起昆虫迅速脱水，所以阿维菌素致死作用 较缓慢。阿维菌素对捕食性昆虫和寄生天敌虽有直接触杀作用，但因植物表面残留少，因此对益虫的损伤很小。阿维菌素在土内被土壤吸附不会移动，并且被微 生物分解，因而在环境中无累积作用，可以作为综合防治的一个组成部分。调制 容易，将制剂倒入水中稍加搅拌即可使用，对作物亦较安全。
本发明中所述的阿维菌素的购买厂家不做特殊的限定，优选采用兴柏公司自 产阿维菌素原药，含量达98％。
润湿剂
作为一种优选的实施方式，所述润湿剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活 性剂的混合物。
作为阴离子表面活性剂的实例，包括但不限于烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷 基苯磺酸盐、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、软脂酸盐、硬脂酸 盐、烷基磷酸单、双酯盐。
作为非离子表面活性剂的实例，包括但不限于脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚 氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、失水山梨醇酯。
作为一种优选的实施方式，所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号 为TERSPERSE 4894的产品。
分散剂
作为一种优选的实施方式，所述分散剂包括聚羧酸盐类聚合物。
所述聚羧酸盐类聚合物选自丙稀酸与顺丁烯二酸共聚物钠盐或铵盐、马来酸 与丙稀酸共聚物的钠盐、甲基丙稀酸和顺丁烯二酸的共聚物钠盐或铵盐、丁烯二 酸和苯乙烯的共聚物钠盐或铵盐、聚苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸的均聚物 或共聚物钠盐中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述聚羧酸盐类聚合物为丙烯酸的均聚物或共聚 物钠盐。
优选地，所述分散剂选自亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品。
申请人发现通过对分散剂和润湿剂的复配，采用聚羧酸盐类分散剂配合使用 包含阴离子型和非离子型表面活性剂的润湿剂，有效改善悬浮剂的离心稳定性， 改善分散性，避免悬浮剂在储藏过程中的出现聚凝、沉降等问题，同时提高悬浮 剂的悬浮率，使其悬浮率远超过90％。其可能的原因是，选用的分散剂具有强亲 油性的骨架长链与亲水性的阴离子低分子接枝共聚物形成具有梳型特征的分子 结构，在悬浮剂的固液两相分散体系时，亲油性骨架长链能够对阿维菌素微粒形 成不可逆的充分包覆，而大量的亲水性低分子梳齿形结构及其所带的电荷能够形 成有效的空间阻碍和电荷双重排斥效应。同时润湿剂中的阴离子型和非离子型表 面活性剂之间的协同作用之下，有助于降低体系的表面张力，提高分散剂、润湿 剂等对阿维菌素微粒表面的渗透性，进一步提高阿维菌素微粒与其表面形成的包 覆膜之间的作用力，改善其稳定性，有效避免微粒间的聚凝，从而避免悬浮剂中 微粒的粒径过大的问题出现。
优选地，所述分散剂还包括PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
其中，所述“EO”指环氧乙烷，“PO”指环氧丙烷。
优选地，所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物占所述分散剂 的20～25wt％。
更优选地，所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物占所述分散 剂的22wt％。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备，包括以下步骤：
1)将引发剂丙二醇加入聚合釜中，氮气流下加入催化剂KOH，温度在80℃， 真空度在0.098MPa下反应3小时；
2)通氮气脱除反应釜中空气，升温至100℃，加入计量的前段EO单体反应， 带压力表显示聚合完成后，加入计量的PO单体进行反应，待釜内压力表显示聚 合完成后，加入后段所需计量的EO进行反应，到粗品；
3)将粗品趁热放入水中，搅拌均匀，过阳离子交换柱除去K+，然后将溶液 脱水干燥，即得。
其中，步骤1)中丙二醇与所投PO单体物质的量相同，KOH为PO单体和 EO单体质量的0.3wt％。
作为一种优选的实施方式，步骤2)中前段PEO重量份与后段PEO重量份 之比为5：(1～2)。
优选地，步骤2)中前段EO重量份与后段EO重量份之比为5：1.5。
进一步地，步骤2)中前段EO、PO，以及后段EO的重量份之比为5：(1～3)：1.5。
更进一步地，步骤2)中前段EO、PO、以及后段EO的重量份之比为5：2： 1.5。
申请人发现在分散剂中加入一定量的PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌 段共聚物能够改善悬浮剂的冷热藏稳定性，减小粒径，同时通过调控其中的 PEO-PPO-PEO能够进一步改善悬浮剂的离心稳定性。其可能的原因是， PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物中，由于PEO和PPO链段的亲 疏水性能存在较大的差异，导致不同含量的PEO、PPO链段影响共聚物在体系 中对阿维菌素的吸附与分散性。其中高PEO含量的嵌段共聚物具有更高的水溶 性，也因PEO链段往水相中的深入伸展和所形成的较大的空间位阻，阻碍悬浮微粒的并聚，从而提高悬浮剂的离心稳定性。此外，申请人发现通过对所述 PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物中前段PEO含量与后段PEO含 量比例的调控还能进一步改善悬浮剂的冷热储藏稳定性。可能是由于，嵌段共聚 物中PEO链段的长短不同，在悬浮体系中的伸展、聚集态结构等之间存在较大 的差异，因此当体系的温度等条件发生变化时，微粒之间有序排列所需的能量变 高，不同链段之间不容易有序排列进入到相同的晶格之中生成晶体结构而出现沉 淀等问题，从而显著改善其稳定性，减小微粒的粒径。
葡萄糖
所述葡萄糖又称为玉米葡糖、玉蜀黍糖，简称为葡糖。化学名称:2，3，4， 5，6-五羟基己醛，英文另名:Dextrose，Cornsugar，Grapesugar，Bloodsugar。是 自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛。葡萄糖在生物学领 域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，即生物的主要供能 物质。植物可通过光合作用产生葡萄糖。叶面肥是农业生产的常用措施，葡萄糖 也常作为叶面肥直接喷施，补充光合产物的不足。研究表明，叶部吸收的营养元 素和根部吸收的营养元素一样，能参与体内代谢。
在一些实施方式中，所述阿维菌素悬浮剂的制备原料还包括1-40％葡萄糖； 优选地，20％葡萄糖。
本申请人发现，所述葡萄糖同时能作为防冻剂使用，20％葡萄糖水溶液凝固 点在零下2度，35％葡萄糖水溶液凝固点在零下5度，50％葡萄糖水溶液凝固点 在零下10度左右。
本发明使用葡萄糖替代了原来广泛使用的丙二醇、乙二醇等化学防冻剂，制 剂成本不增加的前提下，可以使阿维菌素水悬浮剂的冰点降低到低于零下10度 以下，起到优异的防冻效果。可能由于葡萄糖分子结构中的羟基、醛基等基团的 协同作用之下，改善葡萄糖与水之间的水合作用，破坏水在低温下形成的晶格结 构，避免体系中的水分子在低温下有序排列形成晶体结构而结冰，从而降低其冰 点，保证制剂质量稳定。而且，由葡萄糖代替乙二醇、丙二醇等普通防冻剂，可 以减少对环境有污染的化学物质用量，对环境更加友好。其次，外用葡萄糖可以 使作物体内叶绿素和可溶性糖含量都显著提高，并且提高植物体内转化酶的活性， 补充作物光合作用产物的不足，被作物吸收，提高果实糖分，不仅提高了作物的 耐受性，同时提高了果实的品质和口感，提高经济效益。
此外，葡萄糖的加入在一定程度上改善悬浮剂在农作物上的浸润性，提高阿 维菌素悬浮剂往作物内部的渗透作用，使阿维菌素悬浮剂对作物生长和防治效果 得到进一步的改善。而且，葡萄糖与体系中的乳化润湿剂等组分之间的协同作用 之下，改变悬浮剂的黏度，提高悬浮剂中乳粒的稳定性，避免乳粒之间发生并聚 或絮凝结块，进一步改善悬浮剂的稳定性。
光稳定剂
作为一种优选的实施方式，所述光稳定剂为二氧化钛和/或氧化锌。
本申请中，所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
通过加入所述光稳定剂，使阿维菌素悬浮剂能够长时间保持药效，同时有利 于作物的吸收，提高了产品的使用效果。
黄原胶
所述黄原胶的一级结构具有由D-葡萄糖、D-甘露糖和D-葡萄糖醛酸组成的 “五糖重复单元”，其主链与纤维素相同，由D-葡萄糖通过β-l,4糖苷键连接而成， 含有大量伯、仲醇羟基；主链上连有含三个糖单元的侧链，即一个D-葡萄糖醛 酸单元和两个D-甘露糖单元交替连接，与主链直接相连的甘露糖通常由乙酰基 修饰，而侧链末端的甘露糖连有丙酮酸基团。
消泡剂
作为一种实施方式，所述消泡剂选自矿物油类、有机硅类、聚醚类中的至少 一种。
作为一种优选的实施方式，所述消泡剂包括改性有机硅氧烷。
作为一种优选的实施方式，所述改性有机硅氧烷包括功能化聚醚改性有机硅 氧烷。
作为一种优选的实施方式，所述消泡剂包括功能化聚醚改性有机硅氧烷、瓦 克化学有限公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
优选地，所述功能化聚醚改性有机硅氧烷占所述消泡剂的10～15wt％。
更优选地，所述功能化聚醚改性有机硅氧烷占所述消泡剂的12wt％。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
取1mol聚硅氧烷和1mol聚醚加入到反应釜中，加入甲苯溶解，并加入聚 硅氧烷0.5wt％的三氟乙酸作为催化剂，加热回流反应2.5小时，冷却至45℃后 加入碳酸钠至中性，过滤，将滤液在20mmHg左右真空度条件下进行减压蒸馏， 除去低沸点物质，即得。
其中，所述聚硅氧烷为三甲基乙氧基硅烷的低聚物，优选五聚物。
作为一种优选的实施方式，所述聚醚为含氟聚醚。
所述三甲基乙氧基硅烷的低聚物的制备方法，包括以下步骤：
1)取100g三甲基乙氧基硅烷中加入0.5gKOH，加热至110℃，反应一定时 间；
2)通过粘度计和比重天平分别测所得聚硅氧烷的粘度和比重，以及分子量 得到聚合度。
3)冷却至50℃，加硼酸中和至中性，抽滤，除去不溶物，减压蒸馏至90℃ 左右，真空度为20～40mmHg，即得。
其中，步骤2)中，聚硅氧烷为三甲基乙氧基硅烷的五聚物时，25℃下粘度 为2.0，分子量为385。
作为一种优选的实施方式，所述含氟聚醚的制备方法包括如下步骤：
在装有电磁搅拌器的高压反应釜中加入聚四亚甲基醚二醇和偶氮二异丁腈 之后密封高压釜，将其冷冻于液氮和丙酮的混合液中，通入氮气3min，然后抽 真空处理5min，加入六氟丙烯，加热至125℃搅拌反应2.5小时，冷却至室温出 料即得。
其中，所述聚四亚甲基醚二醇和六氟丙烯的摩尔比例为(1～3)：1；所述偶 氮二异丁腈的用量占所述聚四亚甲基醚二醇的3.5wt％。
优选地，所述聚四亚甲基醚二醇和六氟丙烯的摩尔比例为2：1；所述偶氮 二异丁腈的用量占所述聚四亚甲基醚二醇的3.5wt％。
由于在悬浮剂的生产和兑水稀释过程中会产生泡沫，影响阿维菌素的加工、 计量、包装和施用等方面，而申请人发现通过使用特定的消泡剂以及消泡剂的复 配可以改善这一项性能，与其它消泡剂相比得到显著降低，尤其是在使用复配的 消泡剂之后，该悬浮剂1min后的持久起泡性低于14ml，远远低于其它单独使用 的消泡剂(基本在20ml以上)。此外，申请人预料不到的发现，使用复配消泡剂 不仅可以改善气泡性能，还能进一步改善悬浮剂的分散度和稳定度，改善其在离 心、冷热储藏过程中的稳定性，避免出现结块、胶凝等问题。其可能的原因是， 在瓦克化学公司的Wacker Silfoam SP 150有机硅消泡剂和功能化聚醚改性有机 硅氧烷之间的相互作用之下降低体系的表面张力，改善分散剂、润湿剂对阿维菌 素微粒表面的渗透性和润湿性，提高阿维菌素与体系中悬浮剂、润湿剂等成分之间的吸附力，从而改善悬浮微粒在体系中的分散性。同时。在阿维菌素微粒表面 形成一层保护层避免因微粒间的合并粘结，从而沉淀结块。
抑菌剂
作为一种优选的实施方式，所述抑菌剂选自苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其 钠盐或钾盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯、卡松、2-苯并异噻唑啉-3- 酮中的至少一种。
优选地，所述抑菌剂为苯甲酸钠。
本发明的第二方面提供了所述的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黄原胶、抑菌剂加入一定量的水中，配制成质量浓度为2％的黄原胶 液；
(2)按比例将葡萄糖溶于剩余量水中，搅拌至完全溶解，随后按比例加入 阿维菌素、润湿剂、分散剂、硅酸镁铝、光稳定剂，在高速剪切机的作用下使物 料混合均匀；
(3)将步骤(2)所得的物料转移至砂磨机中，加入砂磨珠，控制砂磨机转 速3000-4000转/min，加入消泡剂，砂磨60-90分钟；
(4)将步骤(3)所得的物料进行过滤后，并加入步骤(1)配制的黄原胶 液，使用均质机搅拌5～20分钟，转速为7000-8000转/min，即得。
其中，步骤(3)中砂磨珠优选锆珠，粒径为0.8-1.6毫米。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例 只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的 专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本 发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素1％、润湿剂1％、 分散剂1％、葡萄糖1％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝0.1％、黄原胶0.2％、消泡 剂0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂选自亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产 品。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括10wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和90wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
取1mol聚硅氧烷和1mol含氟聚醚加入到反应釜中，加入甲苯溶解，并加 入聚硅氧烷0.5wt％的三氟乙酸作为催化剂，加热回流反应2.5小时，冷却至45℃ 后加入碳酸钠至中性，过滤，将滤液在20mmHg左右真空度条件下进行减压蒸 馏，除去低沸点物质，即得。
所述聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
1)取100g三甲基乙氧基硅烷中加入0.5gKOH，加热至110℃，反应一定时 间；
2)通过粘度计和比重天平分别测所得聚硅氧烷的粘度和比重，以及分子量 得到三甲基乙氧基硅烷的五聚物。
3)冷却至50℃，加硼酸中和至中性，抽滤，除去不溶物，减压蒸馏至90℃ 左右，真空度为20～40mmHg，即得。
所述含氟聚醚的制备方法包括如下步骤：
在装有电磁搅拌器的高压反应釜中加入聚四亚甲基醚二醇和偶氮二异丁腈 之后密封高压釜，将其冷冻于液氮和丙酮的混合液中，通入氮气3min，然后抽 真空处理5min，加入六氟丙烯，加热至125℃搅拌反应2.5小时，冷却至室温出 料即得。
其中，所述聚四亚甲基醚二醇和六氟丙烯的摩尔比例为2：1；所述偶氮二 异丁腈的用量占所述聚四亚甲基醚二醇的3.5wt％。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黄原胶、抑菌剂加入一定量的水中，配制成质量浓度为2％的黄原胶 液；
(2)按比例将葡萄糖溶于剩余量水中，搅拌至完全溶解，随后按比例加入 阿维菌素、润湿剂、分散剂、硅酸镁铝、光稳定剂，在高速剪切机的作用下使物 料混合均匀；
(3)将步骤(2)所得的物料转移至砂磨机中，加入粒径为1.0毫米的锆珠， 控制砂磨机转速3000转/min，加入消泡剂，砂磨80分钟；
(4)将步骤(3)所得的物料进行过滤后，并加入步骤(1)配制的黄原胶 液，使用均质机搅拌10分钟，转速为7000转/min，即得。
实施例2
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素40％、润湿剂5％、 分散剂5％、葡萄糖40％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝2％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂选自亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产 品。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括10wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和90wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例3
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素5％、润湿剂2％、 分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂选自亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产 品。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括10wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和90wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例4
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素5％、润湿剂2％、 分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂包括80wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品和20wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备，包括以下步骤：
1)将引发剂丙二醇加入聚合釜中，氮气流下加入催化剂KOH，温度在80℃， 真空度在0.098MPa下维持3小时；
2)通氮气脱除反应釜中空气，升温至100℃，加入5重量份的前段EO单体 反应，带压力表显示聚合完成后，加入2重量份的PO单体进行反应，待釜内压 力表显示聚合完成后，加入后段1.5重量份的EO进行反应，到粗品；
3)将粗品趁热放入水中，搅拌均匀，过阳离子交换柱除去K+，然后将溶液 脱水干燥，即得。
其中，步骤1)中丙二醇与所投PO单体物质的量相同，KOH为PO单体和 EO单体重量的0.3wt％。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括10wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和90wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例5
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素5％、润湿剂2％、 分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂包括75wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品和25wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备方法，具体步骤 同实施例4。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括10wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和90wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例6
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素5％、润湿剂2％、 分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂包括78wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品和22wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备方法，具体步骤 同实施例4。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括10wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和90wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例7
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素5％、润湿剂2％、 分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂包括78wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品和22wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备方法，具体步骤 同实施例4。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括15wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和85wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例8
一种阿维菌素水悬浮剂，按重量百分比计，包括阿维菌素5％、润湿剂2％、 分散剂3％、葡萄糖20％、光稳定剂0.5％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、消泡剂 0.5％、抑菌剂0.2％、水补足余量。
所述阿维菌素采用兴柏公司自产阿维菌素原药，含量达98％。
所述润湿剂选用亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 4894的产 品。
所述分散剂包括78wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品和22wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备方法，具体步骤 同实施例4。
所述光稳定剂购买于济南润安，型号为RA-W3。
所述消泡剂包括12wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和88wt％瓦克化学有限 公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备步骤同实施例1。
所述抑菌剂为苯甲酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例9
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例10
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 润湿剂为十二烷基硫酸钠。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例11
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 分散剂为PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备方法，具体步骤 同实施例4。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例12
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 分散剂包括90wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品 和10wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例13
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 分散剂包括65wt％亨斯曼表面活性剂技术公司牌号为TERSPERSE 2500的产品 和35wt％PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例14
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 消泡剂为瓦克化学有限公司的型号为Wacker Silfoam SP 150的消泡剂。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例15
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 消泡剂为功能化聚醚改性有机硅氧烷。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法具体步骤同实施例1。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例16
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 消泡剂包括12wt％聚醚改性有机硅氧烷和88wt％瓦克化学有限公司的型号为 Wacker SilfoamSP 150的消泡剂。
所述聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
取1mol聚硅氧烷和1mol聚四亚甲基醚二醇加入到反应釜中，加入甲苯溶 解，并加入聚硅氧烷0.5wt％的三氟乙酸作为催化剂，加热回流反应2.5小时，冷 却至45℃后加入碳酸钠至中性，过滤，将滤液在20mmHg左右真空度条件下进 行减压蒸馏，除去低沸点物质，即得。
所述聚硅氧烷的制备方法，具体步骤同实施例1。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例17
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 消泡剂包括12wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和88wt％瓦克化学有限公司的型 号为WackerSilfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
取1mol聚硅氧烷和1mol含氟聚醚加入到反应釜中，加入甲苯溶解，并加 入聚硅氧烷0.5wt％的三氟乙酸作为催化剂，加热回流反应2.5小时，冷却至45℃ 后加入碳酸钠至中性，过滤，将滤液在20mmHg左右真空度条件下进行减压蒸 馏，除去低沸点物质，即得。
所述聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
1)取100g三甲基乙氧基硅烷中加入0.5gKOH，加热至110℃，反应一定时 间；
2)通过粘度计和比重天平分别测所得聚硅氧烷的粘度和比重，以及分子量 得到三甲基乙氧基硅烷的七聚物。
3)冷却至50℃，加硼酸中和至中性，抽滤，除去不溶物，减压蒸馏至90℃ 左右，真空度为20～40mmHg，即得。
步骤2)中三甲基乙氧基硅烷的七聚物粘度为3.24，分子量为532。
所述含氟聚醚的制备方法具体步骤同实施例1。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例18
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 消泡剂包括12wt％功能化聚醚改性有机硅氧烷和88wt％瓦克化学有限公司的型 号为WackerSilfoam SP 150的消泡剂。
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
取1mol三甲基乙氧基硅烷和1mol含氟聚醚加入到反应釜中，加入甲苯溶 解，并加入聚硅氧烷0.5wt％的三氟乙酸作为催化剂，加热回流反应2.5小时，冷 却至45℃后加入碳酸钠至中性，过滤，将滤液在20mmHg左右真空度条件下进 行减压蒸馏，除去低沸点物质，即得。
所述含氟聚醚的制备方法具体步骤同实施例1。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例19
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，所述 阿维菌素替换为噻虫胺。发现噻虫胺无法均匀分散。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例20
一种阿维菌素水悬浮剂，具体组分及重量份同实施例8。不同点在于，不含 葡萄糖。
所述的悬浮剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
性能测试
对实施例所述的悬浮剂进行性能测试，具体结果见表1。
离心稳定性测试：取带刻度的锥形玻璃试管三支，每支加入5mL悬浮剂， 将三支离心管对称放入离心机中，以3000r/min离心30min后取出，观察析水和 沉淀情况。按析水和沉淀情况分为优(＜1％)，良(1～5％)，劣(＞5％)三级。
冷藏测试：参考HG/T2467.5-2003测试，将悬浮剂零度冷藏7天。
分散性测试：在250mL量筒中，装入249mL自来水，再用注射器取1mL 悬浮剂，从距量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散状况的好坏，分为优、良、 劣三级；优级指在水中呈云雾状自动分散，无可见颗粒下沉；良级指在水中能自 动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散或轻摇后分散；劣级指在水中不能自 动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇动才能分散。
粒度分析：采用粒度分析仪测D50粒度，单位nm。
加工性能：如果配方不合理，在制备的过程中，会出现无法进行砂磨；砂磨 过程中出现膏化；当时不出现膏化现象，放置一段时间出现膏化，倒不出来；当 时没问题，放置后沉淀、分层，出现结底；泡沫过多等现象。
功效测试：测试悬浮剂对白菜的生长影响。防治效果＝(原来的虫数-剩余的 虫数)×100％/原来的虫数，见表2。
表1实施例悬浮剂性能测试
Figure BDA0002030037710000191
Figure BDA0002030037710000201
表2小白菜小菜蛾防效对比
Figure BDA0002030037710000202
对番茄糖分含量影响
Figure BDA0002030037710000203
对白菜生长的影响
Figure BDA0002030037710000204
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制， 任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等 同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术 实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方 案的保护范围。

Claims (2)

1.一种阿维菌素水悬浮剂，其特征在于，按重量百分比计，包括阿维菌素1-40%、润湿剂1-5%、分散剂1-5%、光稳定剂0.5%、硅酸镁铝0.1-2%、黄原胶0.2%、消泡剂0.5%、抑菌剂0.2%、水补足余量，按重量百分比计，所述阿维菌素水悬浮剂还包括1-40%葡萄糖；
所述消泡剂由功能化聚醚改性有机硅氧烷和瓦克化学有限公司的型号为WackerSilfoamSP150的消泡剂组成；
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷占所述消泡剂的10～15wt%；
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
取1mol聚硅氧烷和1mol聚醚加入到反应釜中，加入甲苯溶解，并加入聚硅氧烷0.5wt%的三氟乙酸作为催化剂，加热回流反应2.5小时，冷却至45℃后加入碳酸钠至中性，过滤，将滤液在20mmHg左右真空度条件下进行减压蒸馏，除去低沸点物质，即得；
其中，所述聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：1）取100g三甲基乙氧基硅烷中加入0.5g KOH，加热至110℃反应；2）通过粘度计和比重天平分别测所得聚硅氧烷的粘度、比重以及分子量得到三甲基乙氧基硅烷的五聚物；3）冷却至50℃，加硼酸中和至中性，抽滤，除去不溶物，减压蒸馏至90℃，真空度为20～40mmHg，即得；
所述聚醚为含氟聚醚，所述含氟聚醚的制备方法包括如下步骤：在装有电磁搅拌器的高压反应釜中加入聚四亚甲基醚二醇和偶氮二异丁腈之后密封高压釜，将其冷冻于液氮和丙酮的混合液中，通入氮气3min，然后抽真空处理5min，加入六氟丙烯，加热至125℃搅拌反应2.5小时，冷却至室温出料即得；其中，所述聚四亚甲基醚二醇和六氟丙烯的摩尔比例为（1～3）：1；
所述分散剂由聚羧酸盐类聚合物和PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物组成，所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物占所述分散剂的20～25wt%；
所述聚羧酸盐类聚合物为丙烯酸的均聚物或共聚物钠盐；
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备包括以下步骤：
1）将引发剂丙二醇加入聚合釜中，氮气流下加入催化剂KOH，温度在80℃，真空度在0.098MPa下反应3小时；
2）通氮气脱除反应釜中空气，升温至100℃，加入计量的前段EO单体反应，带压力表显示聚合完成后，加入计量的PO单体进行反应，待釜内压力表显示聚合完成后，加入后段所需计量的EO进行反应，到粗品；
3）将粗品趁热放入水中，搅拌均匀，过阳离子交换柱除去K+，然后将溶液脱水干燥，即得；其中，步骤2）中前段EO、PO，以及后段EO的重量份之比为5：（1～3）：1.5；
所述润湿剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物。
2.一种如权利要求1所述的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将黄原胶、抑菌剂加入一定量的水中，配制成质量浓度为2%的黄原胶液；
（2）按比例将葡萄糖溶于剩余量水中，搅拌至完全溶解，随后按比例加入阿维菌素、润湿剂、分散剂、硅酸镁铝、光稳定剂，在高速剪切机的作用下使物料混合均匀；
（3）将步骤（2）所得的物料转移至砂磨机中，加入砂磨珠，控制砂磨机转速3000-4000转/min，加入消泡剂，砂磨60-90分钟；
（4）将步骤（3）所得的物料进行过滤后，并加入步骤（1）配制的黄原胶液，使用均质机搅拌5～20分钟，转速为7000-8000转/min，即得。
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