KR19980071367A - 점착제 조성물 및 그의 이용방법 - Google Patents

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Abstract

(A) (a)카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체와, (b) 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체의 용액중합에 의해 얻어지는, 카르복실기를 포함하는 공중합체와;
(B) 중화제; 및
(C) 가교제를 포함하는 점착제 조성물. 이러한 점착제 조성물은 웨이퍼 뒷면을 연마할 때 웨이퍼 표면 위에 형성된 회로 패턴을 절삭 부스러기 등으로부터 보호하는데 사용되는 웨이퍼 표면 보호용 시트로의 사용이 적합하다. 이러한 점착제 조성물이 사용될 때, 점착시트의 박리시에 박리대전압이 극도로 낮을 뿐만 아니라, 점착제가 웨이퍼 표면 위에 남아 있더라도 잔류하는 점착제는 물로 세정함으로써 쉽게 제거될 수 있다.

Description

점착제 조성물 및 그의 이용방법
본 발명은 점착제 조성물 및 그의 이용방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 웨이퍼 뒷면을 연마할 때, 웨이퍼 표면 위에 형성된 회로 패턴을 절삭 부스러기 등으로부터 보호하는데 사용되는 웨이퍼 표면 보호용 점착시트에 사용하기 적합한 점착제 조성물과, 점착제 조성물의 그러한 이용방법에 관한 것이다.
회로 패턴은 에칭(etching) 또는 리프트오프(lift off)법에 의해 예를 들어 실리콘 또는 갈륨 비소와 같은 반도체 웨이퍼의 표면 위에 형성된다. 표면에 패턴이 형성된 웨이퍼는 일반적으로, 패턴이 형성된 표면이 그 위에 적용된 점착시트에 의해 보호되는 동안 예를 들어 연마기에 의해 그 뒷면이 연마된다. 패턴이 형성된 웨이퍼의 뒷면을 연마하는 목적은 첫 번째로 패턴이 형성되는 동안 에칭 공정에서 웨이퍼 뒷면에 형성될 수 있는 산화물 피막을 제거하는 것이고, 두 번째로는 패턴이 형성된 웨이퍼의 두께를 조절하는 것이다.
연마 중 발생된 열 및 발생되는 어떤 연마 부스러기(polishing debris)든 제거하기 위해 정제수로 웨이퍼 뒷면을 세척하면서 패턴이 형성된 웨이퍼의 뒷면이 연마된다. 웨이퍼 뒷면을 연마할 때, 연마 부스러기로부터 웨이퍼 표면에 형성된 패턴을 보호하기 위해 점착시트(표면 보호 시트)가 웨이퍼 표면에 부착된다. 웨이퍼 뒷면의 연마를 끝낸 다음 점착시트를 웨이퍼 표면으로부터 박리한다. 박리시에 점착제의 일부가 패턴이 형성된 웨이퍼 표면 위에 잔류하는 것이 불가피하였다. 따라서 웨이퍼 표면으로부터 잔류된 점착제를 세척하는 것이 필요하였다. 웨이퍼 표면에 부착되어 있는 점착제를 제거하기 위해 유기용매를 사용하여 세척하여 왔으나, 현재는 환경 보호 및 다른 문제들을 고려하여 정제수를 사용하여 세척하는 것이 주류이다. 따라서 상기 표면 보호용 시트에서 물로 세척될 수 있는 점착제의 사용이 점차 증가되고 있다.
상기 점착시트에서 사용하는 점착제 조성물의 예는 일본특허 공개번호 62(1987)-101678 및 63(1988)-153814에 기재된 비이온성 계면활성제에 기반을 둔 것과 일본특허 공고번호 5(1993)-77284에 기재된 수팽윤성 점착제 조성물을 포함한다.
전자의 점착제 조성물을 사용할 때, 분자량이 상대적으로 작은 비이온성 계면활성제가 이용되므로, 점착시트의 박리후 웨이퍼 표면위에 잔류하여 웨이퍼의 회로 표면에 악영향을 줄 수 있다. 이러한 분자량이 작은 성분은 세척하더라도 완전히 제거되는 것은 아니다. 상기 이용방법에서 사용되는 계면활성제는 정전기 방지 목적이 아니므로, 연마가 끝난 후 점착시트의 박리시 박리대전(peel electrification)이 일어난다. 이와 같이 비이온성 계면활성제를 이용하는 점착제 조성물의 정전기 방지 특성은 충분하지 않다.
한편 후자의 점착제 조성물은 계면활성제를 사용하지 않고 수팽윤성이며, 예를 들어 수용성 중합체와 (메타)아크릴 중합체의 혼합물을 포함한다. 상기 조성물에서 사용되는 수용성 중합체의 분자량은 (메타)아크릴산 중합체보다 작다. 따라서 점착시트의 박리후 웨이퍼 표면 위에 점착제 잔류물이 생긴다. 더욱이 수용성 중합체는 물로 쉽게 세척될 수 있으나, (메타)아크릴산 중합체는 세척하기 쉽지 않다.
본 발명의 목적은 웨이퍼 뒷면을 연마할 때 웨이퍼 표면 위에 형성된 회로패턴을 절삭 부스러기 등으로부터 보호하기 위해 사용하는 웨이퍼 표면 보호용 시트에 사용하기 적합한 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 점착시트의 박리시 박리대전압이 극도로 낮고, 웨이퍼 표면에 잔류되어 있더라도 물로 쉽게 세척될 수 있는 웨이퍼 표면 보호용 시트에서 사용하기 적합한 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착제 조성물은
(A) (a) 카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체와, (b) 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체의 용액중합에 의해 얻어지는 카르복실기를 포함하는 공중합체와;
(B) 중화제; 및
(C) 가교제를 포함한다.
상기 점착제 조성물에서 다른 단량체(b)는 하기 화학식 1의 화합물인 것이 바람직하다:
여기에서 X1, X2및 X3는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R1은 2~12의 탄소원자를 가지는 2가의 탄화수소기를 나타내며, R2은 1~10의 탄소원자를 가지는 탄화수소기를 나타내며, n은 1~10의 수이다.
본 발명의 점착시트는 기재와, 그 위에 형성된 상기 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 포함한다. 이러한 점착시트는 웨이퍼 가공에 바람직하게 사용된다.
상기 점착시트는,
점착시트를 그 위에 패턴이 형성된 웨이퍼 표면에 점착시키고;
그 위로 물을 공급하면서 웨이퍼의 뒷면을 연마하는
단계를 포함하는 웨이퍼 뒷면을 연마하는 방법에 바람직하게 사용된다.
본 발명의 점착제 조성물은 용매형태이며, 계면활성제를 포함하지 않는 수용성(수팽윤성) 조성물이다. 친수성이 점착 중합체에 부여되어 점착제 조성물은 수세정성이 우수하며, 점착시트의 박리시에 박리대전압이 극도로 낮다. 게다가 수용성(수팽윤성)이 수용성 중합체와 (메타)아크릴 중합체를 혼합하지 않고서 본 발명의 점착제 조성물에 부여되어, 점착시트의 박리시에 점착 잔량이 극도로 적다.
본 발명에 따르는 점착제 조성물과 그의 이용방법은 이하에서 구체적으로 설명된다.
본 발명의 점착제 조성물은 (A) 카르복실기를 포함하는 공중합체와, (B) 중화제 및 (C) 가교제를 포함한다.
(A) 카르복실기를 포함하는 공중합체
상기 카르복실기를 포함하는 공중합체(A)는 (a) 카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체와, (b) 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체를 용액중합하여 얻어진다.
카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체 (a)는 중합가능한 탄소-탄소 이중결합과 하나 이상의 카르복실기를 가지는 단량체이다. 이러한 단량체는 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 크로토닌산, 이타콘산, 말레인산, 푸마르산, 모노알킬이타콘산, 모노알킬말레인산, 모노알킬푸마르산 가운데서 선택된다. 본 발명에는 이중에서 아크릴산과 메타크릴산이 특히 바람직하다. 이러한 카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체는 각각 또는 조합하여 사용될 수 있다.
상기의 카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체와 공중합가능한 다른 단량체 (b)는 하나 이상의 중합가능한 탄소-탄소 이중결합을 가지는 화합물이기만 하면 특별히 제한되진 않는다. 다양한 단량체를 다른 단량체 (b)로 사용할 수 있으며, 그 중에서도 하기 화학식 1의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
1
여기에서 X1, X2및 X3는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기, 바람직하게는 수소원자를 나타낸다.
n은 1~10, 바람직하게는 1~4의 수이다.
R1은 2~12의 탄소원자를 가지는 2가의 탄화수소기, 바람직하게는 에틸렌, n-프로필렌, 이소프로필렌, n-부틸렌, 이소부틸렌, tert-부틸렌, sec-부틸렌 또는 펜틸렌같은 2~5의 탄소원자를 가지는 알킬렌을 나타낸다.
이 중에서 에틸렌, n-프로필렌, n-부틸렌 또는 tert-부틸렌을 R1으로 사용하는 것이 특히 바람직하다.
R2는 1~10의 탄소원자를 가지는 탄화수소기, 바람직하게는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, sec-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 또는 n-헥실과 같은 1~6의 탄소원자를 가지는 알킬을 나타낸다.
이 중에서 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸을 R2로 사용하는 것이 특히 바람직하다.
따라서 본 발명은 단량체 (b)에 2-메톡시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸 (메타)아크릴레이트, 3-메톡시부틸 (메타)아크릴레이트, 2-부톡시에틸 (메타)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 에톡시디에틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트같은, 알콕시 그룹을 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 알콕시 그룹을 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르는 각각 또는 조합하여 사용될 수 있다.
상기 알콕시 그룹을 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르 외에, 1~18의 탄소원자를 가지는 알킬기를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N,N-디메틸아미노프로필아크릴아미드, N,N-디에틸아미노프로필아크릴아미드, N,N-디-n-부톡시메틸아크릴아미드, 아크릴로일몰폴린, 비닐 아세테이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 글리시딜 (메타)아크릴레이트, 메틸롤아크릴아미드, 비닐피롤리돈, 비닐 메틸 에테르, 말레인산 무수물, 에틸렌 산화물 및 글리코실옥시에틸 (메타)아크릴레이트같은 다른 적합한 단량체가 사용될 수 있다. 이러한 단량체는 알콕시기를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르와 조합하여 사용되는 것이 특히 바람직하다. 이러한 조합으로 사용될 때 다른 중합가능한 단량체에 대한 알콕시기를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르의 비율(중량비)은 약 1/20~99/1의 범위내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)에서, 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체 (b)에 대한 카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체 (a)의 비율((a)/(b) 중량비)은 바람직하게는 1/500~1/4, 보다 바람직하게는 1/100~1/10의 범위에 있다. 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)의 평균 분자량은 바람직하게는 5만~150만, 보다 바람직하게는 10만~100만의 범위에 있다.
본 발명에서 사용되는 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)는, 상기 카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체 (a)와, 그 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체 (b)를 공중합하여 제조된다. 공중합은 용액중합 공정에 따라 수행된다.
이러한 용액중합은 상기 (a) 및 (b) 단량체의 혼합물에 에틸 아세테이트같은 용매 적량과 아조비스이소부티로니트릴같은 개시제를 첨가하고, 그 혼합물을 질소 기류하에서 실온에서 약 30분 동안 교반하고, 40~100℃에서 약 4~5시간동안 반응시켜 수행된다. 이러한 용액중합은 유화중합공정과 비교하여 유화제나 증점제(thicker agent)가 필요하지 않기 때문에 불순 이온의 양이 감소될 뿐만 아니라, 중합조건의 조절과 수득된 중합체의 조성의 변경이 용이하다는 잇점이 있다. 게다가 용액중합 공정으로 얻어진 중합체가 유화공정에서 얻어진 중합체보다 전단방향의 작용이 강하다는 놀라운 효과가 얻어졌다.
상기 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)는 각각 또는 조합하여 사용될 수 있다.
(B) 중화제
중화제 (B)는 상기 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)의 일부 또는 모든 카르복실기를 중화하여, 친수성 또는 수용성이 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)에 부여되게 하기 위해 사용된다. 중화제 (B)로 웨이퍼에 해로운 이온성 불순물을 감안하여 분자내에 금속과 할로겐을 포함하지 않는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 다양한 염기성 화합물을 사용할 수 있지만 본 발명에는 치환 또는 비치환 아민, 특히 수용성 아민 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 아민 화합물의 예로는 암모니아, 알칼리성 암모늄염, 그리고 모노에틸아민 및 모노에탄올아민같은 1급 아민, 디에틸아민, 디에탄올아민같은 2급 아민, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, N,N,N'-트리메틸에틸렌디아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디에틸히드록실아민, N,N'-디메틸포름아미드 디에틸아세탈같은 3급 아민, 디아민, 폴리에틸렌아민같은 각 분자내에 복수의 N을 가지는 아미노 화합물, 피리딘 같은 환상 아미노 화합물을 포함하는 알칼리성 유기 아미노 화합물을 포함한다.
본 발명에는 트리에탄올아민, N,N-디메틸포름아미드 디에틸아세탈이 바람직하게 사용된다.
상기 중화제는 각각 또는 조합하여 사용될 수 있다.
중화제 (B)는 상기 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)의 카르복실기 1몰당바람직하게는 0.0001~1몰, 보다 바람직하게는 0.01~0.5몰의 양으로 사용된다.
(C) 가교제
가교제 (C)는 상기 카르복실기를 포함하는 공중합체(A)를 부분적으로 가교하는데 사용된다. 적합한 가교제 (C)의 예로는 분자내 글리시딜기를 포함하는 화합물, 예를 들면 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 디글리시딜 에테르, 프탈산 디글리시딜 에테르, 다이머산(dimer acid) 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜 이소시아누레이트, 디글리세롤 트리글리시딜 에테르, 솔비톨 테트라글리시딜 에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실렌디아민, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, N,N,N',N'-테트라글리시딜디아미노디페닐메탄같은 에폭시 가교제, 분자내에 이소시아네이트기를 포함하는 화합물 예를 들면, 톨루엔 디이소시아네이트 및 디페닐메탄 디이소시아네이트같은 이소시아네이트 가교제, 멜라민, 페놀같은 메틸롤 가교제, 킬레이트 가교제, 아지리딘 가교제를 포함한다.
카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)를 가교제 (C)로 부분 가교하면, 얻어진 점착제의 박리 강도를 적당한 정도로 조절할 수 있게 하며, 물에 용해되지 않지만 그 안에서 팽윤하는 점착제가 얻어진다.
가교제 (C)는 상기 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)의 카르복실기 1몰당 바람직하게는 0.001~1.0몰, 보다 바람직하게는 0.01~0.75몰의 양으로 사용된다.
기타 성분
본 발명의 점착제 조성물은 주성분으로 상기 (A)~(C) 성분을 포함하나, 필요에 따라 점착제의 점착력, 응집력, 태크(tack), 분자량, 분자량분포, 탄성률, 유리 전이 온도, 친수성, 내수성 등을 조절하기 위해 수용성 다가 알콜 등의 친수성 가소제, 점착부여성 수지, 색소, 염료, 소포제, 방부제 등을 본 발명의 목적에 해가 되지 않는 양으로 첨가할 수 있다.
이러한 다른 성분 각각은 이를 첨가하는 목적에 따라 다르긴 하나, (A)~(C) 성분의 합계 100중량부당 약 0.01~20 중량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
점착제 조성물의 제조
본 발명의 점착제 조성물은 상기 (A)~(C) 성분 및 바람직하다면 첨가되는 다른 성분과 함께 적절히 혼합함으로써 얻어진다. 바람직하게는, 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)와 중화제 (B)가 우선 혼합되고, 그 다음 가교제 (C)가 첨가되어 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)를 가교한다. 이러한 공정에서 다른 성분은 공정의 어느 단계에서든 첨가될 수 있다.
카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)와 중화제 (B)의 혼합은 예를 들어 중화제 (B)를 그대로 또는 용매(예를 들어 알콜 또는 아세톤)로 희석하여 실온에서 카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)에 가하고, 그 혼합물을 5~40℃에서 적어도 25분동안 교반한다.
그 다음 이렇게 얻어진 혼합물에 가교제 (C)를 그대로 또는 용매(예를 들어 톨루엔, 에틸 아세테이트, 이소프로필알콜)로 희석하여 실온에서 첨가하고, 5~40℃에서 적어도 5분동안 교반한다. 이렇게 하여 본 발명의 점착제 조성물이 얻어진다.
이렇게 하여 얻어진 점착제 조성물은 용매형태이며, 계면활성제를 포함하지 않는 수용성(수팽윤성) 조성물이다. 친수성이 점착 중합체에 부여되어 점착제 조성물은 수세정성이 우수하며, 점착시트의 박리시에 박리대전압이 극도로 낮다. 더욱이 수용성 중합체와 (메타)아크릴 중합체를 혼합하지 않고서도 수용성(수팽윤성)이 본 발명의 점착제 조성물에 부여되어, 점착시트의 박리시 점착 잔량이 극도로 적다.
점착시트
본 발명의 점착시트는 점착제 상기 점착제 조성물의 점착제층과 기재를 포함한다.
기재는 특별히 제한되지 않는다. 적합한 기재의 예로는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체 필름, 아이오노머(ionomer) 수지 필름, 에틸렌/(메타)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌/(메타)아크릴산 에스테르 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름 및 이로부터 가교된 필름을 포함한다. 게다가 기재는 이로부터의 적층필름 중 어느 것이어도 좋다. 더욱이 필요에 따라 상기 필름은 채색될 수 있으며, 불소수지필름 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 점착시트는 상기 점착제 조성물을 콤마 코터(comma coater), 그라부르 코터(gravure coater), 다이 코터(die coater), 리버스 코터(reverse coater)같은 통상의 방법에 의해 다양한 기재 중 어느 것 위에 적합한 두께로 적용하고 건조시켜 점착제층을 형성하고, 필요하다면 이형 시트(release sheet)를 점착제층 위에 점착하여 제조된다.
용도에 따라 많이 다르긴 하나, 점착제층의 두께는 일반적으로 약 10~50㎛, 바람직하게는 약 20~40㎛의 범위에 있다. 두께가 너무 얇은 점착제층을 사용하면 표면 보호 기능의 저하를 초래할 수 있다. 한편 기재의 두께는 일반적으로 약 50~500㎛, 바람직하게는 약 80~300㎛의 범위에 있다. 두께가 너무 얇은 점착제층을 사용하면 표면 보호 기능의 저하를 초래할 수 있다.
본 발명의 점착시트는 테이프, 라벨 및 그 외 다른 다양한 형태로 형성될 수 있다.
본 발명의 점착시트는 예를 들어 다양한 전자부품의 표면을 보호하는 데 바람직하게 사용된다.
다시 말하면 상기 성분을 포함하는 점착제는 물과 접촉하여 팽창하며, 수봉성(water sealing properties)이 우수하다. 결과적으로 예를 들어 점착제층과 점착면 사이의 공간에 연마 부스러기 및 절단 부스러기를 도입하는 것이 방지되어 점착면을 충분히 보호할 수 있게 된다. 더욱이 점착된 것은 요구된 공정이 끝난 후에 점착제층으로부터 쉽게 분리될 수 있으므로, 분리시에 웨이퍼 파손이 예방될 수 있다. 더욱이 분리시 박리대전압이 매우 낮으므로 전자부품의 성질에 악영향을 주지 않는다. 또한 점착면에 점착제가 부착되어 있더라도 물로 쉽게 세척될 수 있다.
이용방법
본 발명의 상기 점착시트는 특히 웨이퍼 공정에서 표면 보호용 시트로 적합하게 사용될 수 있다. 본 발명의 점착시트를 사용해서 웨이퍼 뒷면을 연마하는 방법은 하기에서 설명된다.
이형시트(release sheet)가 점착시트의 상부표면 위에 설치되었을 때 이형시트(release sheet)는 제거되며 뒷면이 연마될 웨이퍼의 한 면이 점착제층에 부착된다. 점착제 층과 접촉 및 부착되는 웨이퍼면은 그 위에 패턴이 형성된 웨이퍼 표면이다.
이러한 상태에서 웨이퍼 뒷면은 예를 들어 연마기에 의해 연마되어, 웨이퍼 뒷면 위에 형성된 산화물 필름을 제거할 뿐만 아니라 웨이퍼 두께를 바람직한 정도로 조절하게 된다. 연마 중 예를 들어 정제수가 웨이퍼로 분사되어 웨이퍼의 연마부스러기를 세척할 뿐만 아니라 연마에 의해 생성된 열을 제거한다.
연마를 끝낸 후에 점착시트는 웨이퍼로부터 박리된다. 본 발명의 점착시트는 상기에서 언급한 대로 박리대전압을 극도로 낮은 수준으로 감소시킬 수 있으며, 따라서 점착시트의 박리시 웨이퍼 표면 위의 회로에 나쁜 영향을 주지 않는다.
점착시트의 박리 후 점착제가 웨이퍼 표면에 부착되어 있더라도, 잔류 점착제는 정제수로 쉽게 세척될 수 있다.
상기로부터 명백히 본 발명의 점착시트의 점착제층은 특정 성분을 포함하는 점착제 조성물을 포함하므로, 박리대전압이 낮아 점착시트의 박리시 회로에 해가 없게 된다. 점착제가 웨이퍼 표면에 부착된 채로 남아 있더라도 트리클렌 같은 유기용매를 사용할 필요없이 정제수로 제거될 수 있다. 따라서 인체에 유해한 영향 이나 환경오염의 위험이 없다. 선행기술은 점착제가 위에 부착되어 있는 웨이퍼 표면을 트리클렌같은 유기용매로 세정한 후 정제수로 세척하는 두 단계를 거치지만, 본 발명은 점착제가 위에 부착되어 있는 웨이퍼 표면을 예를 들어 초음파 세척기를 사용해서 정제수로 세척하는 1단계만으로 수행될 수 있다. 더욱이 본 발명의 점착시트는 웨이퍼 뒷면이 연마될 때 웨이퍼에 충분한 결합강도로 부착되어 웨이퍼의 연마 부스러기가 웨이퍼 표면과 점착시트 사이에 공간으로 들어가서 웨이퍼 표면위에 형성된 패턴을 손상시키는 것을 방지할 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예에서 하기와 같이 상세히 설명되나, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
다음의 실시예 및 비교예에서 잔류입자, 수세정성, 내수성, 점착력, 불순물 이온, 박리대전은 다음과 같은 방법으로 평가되었다.
잔류입자의 측정
실시예 및 비교예 각각에서 제조된 점착시트에 4인치 실리콘 웨이퍼를 부착하고, 1시간 동안 방치한 다음, 웨이퍼로부터 점착시트를 박리하였다. 레이저 표면 검사장치(laser surface tester; Hitachi Eletronics Engineering Co., Ltd.에서 제조한 LS 5000)로 웨이퍼 표면에 잔류하며 0.27㎛ 이상의 직경을 가지는 입자의 수를 측정하였다. 표에 제시된 판정기준은 다음과 같다.
우수: 100
양호: 100~200 및
불량: 200
수세정성
실시예 및 비교예 각각에서 얻어진 점착제로 두께 50㎛를 도포·건조시키고, 20㎜제곱으로 잘라 거울 웨이퍼에 부착하였다. 피막을 가진 거울 웨이퍼 각각을 실온에서 순수(pure water)에 침적하고, 점착제 피막의 박리에 소요되는 시간을 측정하였다. 표에 제시된 판정기준은 다음과 같다.
우수: 10분
양호: 10~30분 및
불량: 30분
내수성
실시예 및 비교예 각각에서 얻어진 점착시트를 20㎜제곱으로 잘라 거울 웨이퍼에 부착하였다. 시트가 부착된 거울 웨이퍼 각각을 실온에서 순수에 침적하고, 점착제 피막의 박리에 소요되는 시간을 측정하였다. 표에 제시된 판정기준은 다음과 같다.
우수: 30시간
양호: 30~15 시간 및
불량: 15시간
점착력
23℃와 상대습도 65%의 환경에서 실시예 및 비교예 각각에서 얻어진 점착시트를 2㎏의 고무로울러로 왕복운동하여 SUS 304의 거울면에 부착하고, 20분동안 방치하였다. 이의 180°박리점착력(g/25㎜)을 300㎜/분의 박리속도에서 만능인장시험기(univeral tensile tester; 상표명: TENSILON/UTM-4-100, Orientec Corporation제조)를 사용하여 측정하였다. 표에 제시된 판정기준은 다음과 같다.
우수: 50~200
양호: 200~250 및
불량: 250
불순물 이온
점착시트 100㎠를 순수 50㎖에 침적시키고 100℃에서 30분동안 추출하였다. 그 다음 추출수에 포함된 양이온과 음이온의 양을 크로마토분석기 IC 500P (Yokogawa Elecronic Corporation 제조)를 사용하여 측정하였다. 표에 제시된 판정기준은 다음과 같다.
우수: 0.5 ppm
양호: 0.5~1 ppm 및
불량: 1 ppm
박리대전
점착시트를 대전되지 않은 실리콘 웨이퍼 (거울면)에 부착하고 1000㎜/분의 속도로 박리하였다. 박리후 즉시 웨이퍼의 박리대전압을 측정하였다.
측정환경: 23℃, 상대습도 65% 및
측정기: KSD-0101 (Kasuga Electric Co., Ltd. 제조). 표에 제시된 판정기주은 다음과 같다.
우수: 100 V
양호: 100~300 V 및
불량: 300 V
표에서 사용된 약자는 다음과 같다:
[카르복실기를 포함하는 공중합체 (A)]
(a) 카르복실기를 포함하는 공중합가능한 단량체
AA: 아크릴산,
MAA: 메타크릴산,
(b) 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체
2-MEA: 2-메톡시에틸 아크릴레이트,
BA: 부틸 아크릴레이트,
DMAEA: N,N-디메틸아미노에틸 아크릴레이트,
VAc: 비닐 아세테이트,
AN: 아크릴로니트릴,
[중화제 (B)]
TEA: 트리에탄올아민,
DMFAEA: N,N-디메틸포름아미드 디에틸아세탈,
[가교제 (C)]
에폭시 형: 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산,
멜라민 형: 헥사메톡시메틸멜라민,
[다른 성분 (D)]
D1: 폴리디옥소란 (친수성 중합체) 및
D2: 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르 (비이온성 계면활성제)
실시예 1
점착제 조성물의 제조
(1) 카르복실기를 포함하는 공중합체의 제조:
환류냉각기, 교반기, 온도계, 불활성기체 도입관, 적하 깔대기가 장착된 4구 (4-neckecd) 플라스크에 아크릴산 3중량부, 2-메톡시에틸 아크릴레이트 90중량부, 부틸 아크릴레이트 7중량부, 에틸아세테이트 200중량부, 아조비스이소부티로니트릴 0.5중량부를 넣었다. 혼합물을 질소기류하에서 30분동안 교반하고, 80℃에서 5시간 동안 반응시켜 카르복실기를 포함하는 공중합체를 얻었다.
(2) 점착제 조성물의 제조:
상기에서 얻어진 카르복실기를 포함하는 공중합체 100중량부에 톨루엔, 에틸 아세테이트, 이소프로필 알콜같은 희석제 적량과 그 다음, 중화제(카르복실기 1몰당 0.2몰)로서 트리에탄올아민 0.5중량부를 첨가하고 충분히 교반하였다.
그다음 가교제(카르복실기 1몰당 0.06몰)로서 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산 0.4 중량부를 혼합물에 첨가하고 충분히 교반하여 점착제 조성물을 얻었다.
점착시트의 제조
이렇게 하여 얻은 점착제 조성물을 110㎛두께의 폴리에틸렌 필름의 코로나 방전면에 도입하였으며, 도포두께는 건조상태에서 20㎛이었다. 이렇게 하여 총 두께가 130㎛인 점착시트를 얻었다.
점착시트의 잔류입자, 수세정성, 내수성, 점착력, 불순물 이온, 박리대전이 다음과 같은 방법으로 평가되었다. 결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
실시예 2
단량체를 메타아크릴산 5중량부, 2-메톡시에틸 아크릴레이트 83중량부, 부틸 아크릴레이트 10중량부, N,N-디메틸아미노에틸 아크릴레이트 2중량부로 변경하고, 중화제(카르복실기 몰당 0.15몰)로서 트리에탄올아민 0.5중량부를 첨가하여 교반한 다음 가교제(카르복실기 몰당 0.04몰)로서1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산 0.5중량부를 첨가하여 충분히 교반한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 점착제 조성물을 제조하였다.
결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
실시예 3
중화제로서 트리에탄올아민 대신에 N,N-디메틸포름아미드 디에틸아세탈(카르복실기 몰당 0.25몰) 0.5중량부를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 과정을 반복하였다.
결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
실시예 4
점착제 조성물을 제조하는 공정이 다음과 같이 변경된 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 절차를 반복하였다.
[점착제 조성물의 제조]
(1) 카르복실기를 포함하는 공중합체의 제조:
단량체가 아크릴산 10중량부, 부틸 아크릴레이트 85중량부, 비닐 아세테이트 5중량부로 변경된 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 하여 카르복실기를 포함하는 공중합체를 얻었다.
(2) 점착제 조성물의 제조:
상기에서 얻어진 카르복실기를 포함하는 공중합체 100중량부에 중화제(카르복실기 1몰당 0.06몰)로서 트리에탄올아민 3중량부를 첨가하여 충분히 교반하였다.
그 다음 혼합물에 가교제(카르복실기 1몰당 0.03몰)로서 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산 0.6중량부를 첨가하고 충분히 교반하여 점착제 조성물을 얻었다.
결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
비교예 1
중화제로서 트리에탄올아민을 가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 절차를 반복하였다.
결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
비교예 2
메타크릴산 10중량부, 2-메톡시에틸 아크릴레이트 60중량부, 부틸 아크릴레이트 20중량부, 비닐 아세테이트 5중량부로 이루어진 카르복실기를 포함하는 공중합체를 실시예1과 같은 방법으로 제조하였다. 여기에 수용성인 폴리디옥소란(분자량: 2만)의 톨루엔 액(고체함량: 30 중량%) 45중량부를 첨가하고 충분히 교반하였다. 그 다음 혼합물에 가교제로서 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산 0.5 중량부를 첨가하고 충분히 교반하여 점착제 조성물을 얻었다.
상기 점착제 조성물을 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 같은 과정을 반복하였다.
결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
비교예 3
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 4구 플라스크에 탈이온수 150중량부, 폴리옥시에틸렌 페틸 에테르(계면활성제) 3중량부, 아조비스이소부티로니트릴 0.5중량부를 넣고, 질소 기류하에서 교반하면서 혼합물을 75℃까지 가열하였다. 여기에 메타크릴산 10중량부, 부틸 아크릴레이트 90중량부의 혼합물을 약 4시간에 걸쳐 적가하였으며, 적가를 끝낸 다음 3시간 동안 계속하여 교반하였다. 이렇게 하여 카르복실기를 포함하는 유화 공중합체를 얻었다. 여기에 헥사메톡시메틸멜라민 1.2중량부를 첨가하여 교반하였다. 그 다음 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(비이온성 계면활성제) 40중량부를 가하고 교반하여, 점착제를 기초로 하는 아크릴 유화 점착제를 얻었다. 아크릴 유화 점착제를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 과정을 반복하였다.
결과는 표 2a, 2b에 나와 있다.
카르복실기를 포함하는 중합체 (A)(중량부)
단량체 (a) 단량체 (b)
AA MAA 2-MEA BA DMAEA VAc AN
실시예 1 3 - 90 7 - - -
실시예 2 - 5 83 10 2 - -
실시예 3 3 - 90 7 - - -
실시예 4 10 - - 85 - 5 -
비교예 1 3 - 90 7 - - -
비교예 2 - 10 60 20 - 5 5
비교예 3 - 10 - 90 - - -
중화제 (B)(중량부) 가교제 (C)(중량부) 기타 성분(D)(중량부)
TEA DMFAEA 에폭시 멜라민 D1 D2
실시예 1 0.5 - 0.4 - - -
실시예 2 0.5 - 0.4 - - -
실시예 3 - 0.5 0.4 - - -
실시예 4 3 - 0.6 - - -
비교예 1 - - 0.4 - - -
비교예 2 - - 0.5 - 45 -
비교예 3 - - - 1.2 - 40
잔류입자의 수 수세정성 내수성
(입자/4 웨이퍼) 판단 박리에 소요된 시간 판단 박리에 소요된 시간(시간) 판단
실시예 1 100 우수 5분 우수 50 우수
실시예 2 100 우수 5분 우수 60 우수
실시예 3 100 우수 5분 우수 55 우수
실시예 4 100 우수 15분 양호 100 우수
비교예 1 100 우수 3시간 불량 250 우수
비교예 2 9999 불량 30분 양호 150 우수
비교예 3 100 우수 22분 양호 220 우수
점착력 불순물 이온 박리대전
(g/25㎜)to SUS,JIS 판단 판단 대전 양이온의 전압(V) 판단
실시예 1 150 우수 우수 100 우수
실시예 2 160 우수 우수 100 우수
실시예 3 140 우수 우수 100 우수
실시예 4 190 우수 우수 100 우수
비교예 1 180 우수 우수 200 불량
비교예 2 140 우수 우수 100 우수
비교예 3 130 우수 우수 1000 불량
본 발명의 점착제 조성물은 용제형이며, 계면활성제를 포함하지 않는 수용성(수팽윤성) 조성물이다. 친수성이 점착 중합체에 부여되어 점착제 조성물은 수세정성에서 우수하며, 점착시트를 제거할 때 극도로 낮은 박리대전압을 나타낸다. 게다가 수용성(수팽윤성)이 수용성 중합체와 (메타)아크릴 중합체를 혼합하지 않고서 본 발명의 점착제 조성물에 부여되어, 점착시트를 제거할 때 점착 잔량이 극도로 적다.

Claims (5)

  1. (A) (a)카르복실기를 포함하는 중합가능한 단량체와, (b) 단량체 (a)와 공중합가능한 다른 단량체의 용액중합에 의해 얻어지는 카르복실기를 포함하는 공중합체와;
    (B) 중화제; 및
    (C) 가교제를 포함하는 점착제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 다른 단량체 (b)는 하기 화학식 1의 화합물인 점착제 조성물.
    1
    여기에서 X1, X2및 X3는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R1은 2~12의 탄소원자를 가지는 2가의 탄화수소기를 나타내며, R2은 1~10의 탄소원자를 가지는 탄화수소기를 나타내며, n은 1~10의 수이다.
  3. 기재와 그 위에, 제 1항 또는 제 2항의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 포함하는 점착시트.
  4. 제 3항에 있어서, 웨이퍼 가공에 사용되는 점착시트.
  5. 제 3항의 점착시트를 패턴이 형성된 웨이퍼 표면에 부착시키는 것과, 물을 공급하면서 웨이퍼 뒷면을 연마하는 단계를 포함하는 웨이퍼 뒷면을 연마하는 방법.
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