KR102666642B1 - 내마모도가 우수한 노면 표지용 융착식 도료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 석유수지 및 에틸렌 초산비닐 수지를 포함하는 수지부와 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀을 포함하여, 내마모도가 우수하고 노면에 대한 부착력이 좋으며 기후 변화에 의한 갈라짐이나 깨짐이 발생하지 않는 노면 표지를 시공하는데 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 융착식 도료 조성물에 관한 것으로 실란계 커플링제로 표면개질한 산화그래핀을 이용하여 내마모도와 부착 성능이 우수한 도료 조성물을 제공할 수 있다.
도로의 노면에는 교통사고를 방지하고 운전자 및 보행자에게 정보를 전달하기 위한 노면표시가 시공되어 있다. 노면표시는 보통 노면 표지용 도료를 이용하는데 한국의 경우 1종~3종 도료에 해당하는 수용성 차선도료, 4종 도료인 융착식 플라스틱 도료 및 5종 도료인 상온경화형 플라스틱 도료로 노면 표지용 도료를 구분하고 있고, 각각의 노면 표지용 도료마다 갖추어야 하는 품질이 상이하다.
노면 표지용 도료 중 4종은 융착식(thermoplastic) 노면 표지용 도료로서 수지를 주원료로 각종 안료와 유리알 등을 포함하고, 도료를 가열 융해하여 노면 표시를 시공한다. 융착식 도료는 도료를 열융해하여 시공하기 때문에 시공 시간이 짧아 노면표시를 위한 공사 시 교통운행을 차단하는 시간이 길지 않고 재시공이 자유로운 장점이 있어 한국 등록특허 제1255239호 등과 같이 관련 기술 개발이 활발하다. 그러나 융착식 도료는 다른 도료에 비해 접착력이 상대적으로 떨어지고 온도에 민감하여 온도 변화에 의한 균열과 박리도 쉽게 발생할 수 있다.
이에 융착식 도료가 가지는 장점을 살리면서 노면 표시를 위한 도막에 요구되는 내마모성을 확보하는 동시에, 부착력이 강하고 온도 변화에 대한 내구성 변화를 방지할 수 있는 융착식 도료 개발이 필요하다.
본 발명은 융착식 도료 조성물에 관한 발명으로 실란계 커플링제로 표면개질한 산화 그래핀을 포함하여 시공이 편리하고 물성이 우수한 융착식 도료 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은 석유수지 및 에틸렌 초산비닐 수지를 포함하는 수지부, 말단에 이중결합을 포함하는 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀, 충진제, 왁스 및 글라스 비드를 포함하고, 수지부는 석유수지 100 중량부 대비 에틸렌 초산비닐 수지 55 내지 80 중량부를 포함하고, 석유수지 100 중량부 대비 상기 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀 2 내지 8 중량부를 포함하는 노면 표지용 융착식 조성물을 제공한다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 평균 입경이 2 내지 20㎛인 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀을 포함할 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 탄산칼슘, 탈크, 황산바륨, 탄산마그네슘 및 수산화마그네슘에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 충진제를 포함할 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물에서 석유수지는 연화점이 114 내지 130℃이며, 180℃에서 용융점도가 500 내지 1000cps일 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물에서 에틸렌 초산비닐 수지는 비닐아세테이트 함량이 17 내지 23 중량%일 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 석유수지 기반의 도료 조성물로서 표면개질된 산화 그래핀을 포함하여 마모가 잘 일어나지 않고 노면에 대한 부착력이 우수하며 계절 변화에 따른 온도의 차이에도 내구성이 우수한 노면 표시를 시공할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명은 노면 표지용 융착식 조성물로서, 노면 표시를 위한 도료로 사용할 수 있고 분말(powder)이나 펠렛(pellet) 형태로 제공될 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 석유수지 및 에틸렌 초산비닐 수지를 포함하는 수지부와 말단에 이중결합을 포함하는 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀, 충진제, 왁스 및 글라스 비드를 포함한다.
본 발명에서 수지부는 열융착이 가능한 수지로서 노면 표지상에 융착이 가능하며, 구체적으로 열융착 수지부는 석유수지 및 에틸렌 초산비닐 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 수지부에서 석유수지는 C5 지방족 올레핀 또는 C9 방향족 올레핀의 중합으로 생성된 것이거나, C5 지방족 올레핀 및 C9 방향족 올레핀의 중합으로 생성된 것일 수 있다. 구체적으로 석유수지는 연화점이 114 내지 130℃, 좋게는 117 내지 125℃일 수 있고, 180℃에서 용융점도는 500 내지 1000cps, 바람직하게는 650 내지 900cps일 수 있다. 이러한 물성을 가지는 석유수지를 사용하여 여름철 태양광 하에서 급격히 상승하는 온도에서도 내구성 저하가 발생하지 않는 노면 표지를 시공할 수 있고 시공 편의성도 확보할 수 있다.
본 발명의 수지부에서 에틸렌 초산비닐 수지는 비닐 아세테이트 함량이 17 내지 23 중량%, 좋게는 18 내지 22 중량%일 수 있으며, 이러한 비닐 아세테이트 함량을 가지는 에틸렌 초산비닐 수지를 사용하여 노면 표지의 유연성을 확보하고 내마모도 저하를 예방할 수 있다. 또한 에틸렌 초산비닐 수지는 용융지수가 370 내지 430g/10min(ASTM D1238, 190℃, 2.16kg)일 수 있고, 해당 용융지수를 가지는 에틸렌 초산비닐 수지는 석유수지와 혼합함으로서 균일한 노면 표지를 형성할 수 있게 된다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 석유수지 100 중량부 대비 55 내지 80 중량부, 좋게는 60 내지 75 중량부의에 에틸렌 초산비닐 수지를 포함할 수 있으며, 에틸렌 초산비닐 수지를 소량 포함할 경우 내마모도가 낮아질 수 있고, 에틸렌 초산비닐 수지를 다량 포함할 경우 저온에서 기계 강도 저하를 유발할 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 표면개질된 산화그래핀을 포함한다. 산화그래핀은 평균입경이 2 내지 20 ㎛, 바람직하게는 3 내지 18 ㎛일 수 있으며, 산화 그래핀의 평균 입경이 작은 경우 분산성 저하가 발생할 수 있고, 산화 그래핀의 평균입경이 큰 경우 표면개질 효율이 현저히 낮아질 수 있다. 산화그래핀의 표면개질은 말단에 이중결합을 포함하는 실란계 커플링제로 표면처리하여 제조할 수 있고, 말단에 이중결합을 포함하는 실란계 커플링제는 하기 화학식 1을 만족할 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 1]에서 n은 2 내지 10의 정수이다.
위 [화학식 1]을 만족하는 표면개질제를 이용함으로써 열융착 수지부와 산화 그래핀간의 상용성을 현저히 높일 수 있는 장점이 있다. 구체적인 표면개질 방법은 통상의 실란 커플링제 도입 방법에 따를 수 있으나, 상세하게는 알코올 또는 케톤 등의 용매에 [화학식 1]의 화합물을 용해하여 표면개질제 용액을 제조한 뒤, 표면개질제 용액에 산화 그래핀을 투입하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 표면개질된 산화 그래핀은 수지부에 포함된 석유수지 100 중량부 대비 2 내지 8 중량부, 바람직하게는 3 내지 7 중량부 포함될 수 있다. 표면개질된 산화그래핀을 소량 포함하는 경우 산화그래핀 투입에 의한 내마모도 및 부착력 향상 효과가 나타나기 어려우며, 표면개질된 산화그래핀을 다량 포함하는 경우에는 오히려 부착강도의 저하가 나타날 수 있다.
본 발명은 노면 표지용 융착식 조성물은 충진제를 포함할 수 있고 충진제으 평균입경은 10 내지 40㎛, 바람직하게는 15 내지 35㎛일 수 있다. 충진제는 탄산칼슘, 탈크, 황산바륨, 탄산마그네슘 및 수산화마그네슘에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 충진제는 수지부에 포함된 석유수지 100 중량부 대비 70 내지 100 중량부, 바람직하게는 75 내지 90 중량부 포함될 수 있다. 충진제를 소량 포함하는 경우 노면 표시의 내구도가 저하될 수 있고 충진제를 다량 포함하는 경우 부착강도 및 시공성이 저하될 수 있다.
본 발명은 노면 표지용 융착식 조성물은 왁스를 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌 왁스일 수 있다. 폴리에틸렌 왁스는 연화점이 약 115 내지 123℃이며, 140℃에서 용융점도가 270 내지 450cps, 좋게는 320 내지 430cps일 수 있다. 이러한 연화점 및 용융점도를 만족함으로써, 왁스는 석유수지 및 에틸렌 초산비닐 수지와 우수한 상용성을 가질 수 있고 융착식 조성물의 시공 편의성을 향상시킬 수 있으며, 내후성이 뛰어난 노면 표지를 시공할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 왁스는 석유수지 100 중량부 대비 2 내지 10 중량부, 바람직하게는 3 내지 9 중량부 포함될 수 있다. 왁스를 소량 포함할 경우 내후성이 낮아질 수 있고, 왁스를 다량 포함할 경우 내마모도가 낮아질 수 있다.
본 발명은 노면 표지용 융착식 조성물은 글라스 비드(glass bead)를 포함하여 입사되는 빛을 반사하여 운전자의 시인성을 높일 수 있다. 글라스 비드는 노면표지용 도료에 사용되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하고, 150 내지 1500㎛의 굴절률이 1.5 내지 2.5의 글래스비드, 바람직하게는 굴절률이 우수한 고굴절률의 글라스 비드를 이용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 글라스 비드는 석유수지 100 중량부 대비 15 내지 40 중량부 포함할 수 있고, 글라스 비드를 소량 포함할 경우 재귀반사도가 낮아질 수 있으며, 글라스 비드를 다량 포함할 경우 노면 표지의 기계적 물성 저하 및 부착력 저하가 발생할 수 있다.
본 발명의 노면 표지용 융착식 조성물은 안료를 포함하여 도로에 시공되는 노면 표지에 다양한 색상을 부여할 수 있다. 안료는 금속 산화물을 포함하는 무기계 안료일 수 있으며, 구체적으로 황색을 나타내기 위한 산화철, 백색을 나타내기 위한 이산화티탄 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 안료는 석유수지 100 중량부 대비 2 내지 10 중량부 포함될 수 있고, 안료를 소량 포함할 경우 색상이 충분히 나타나지 않을 수 있으며, 안료를 다량 포함할 경우 내마모도가 낮아질 수 있다.
본 발명은 노면 표지용 융착식 조성물은 자외선 안정제를 더 포함하여 강한 자외선 하에서 내구성 저하를 예방할 수 있다. 자외선 안정제는 벤조페논계 또는 벤조트리아졸계에서 선택되는 자외선 안정제를 이용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자외선 안정제는 석유수지 100 중량부 대비 0.1 내지 1 중량부 포함될 수 있고, 자외선 안정제를 소량 포함할 경우 자외선 노출에 의한 내구도 저하가 발생할 수 있으며, 다량 포함할 경우 부착력이 낮아질 수 있다.
이하에서 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조로서 본 발명을 실시예에 따라 한정하는 것은 아니다.
실시예에서 별도 정의되지 않는 부분은 본 발명이 속하는 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 의미, 규격, 수치, 분석 또는 측정방법(KS 표준, JIS, ISO, ASTM 등)에 따라 해석할 수 있다.
[제조예 1]
1. 산화 그래핀의 표면개질
평균입경이 11㎛이고, 산소 함량이 약 33 중량%인 산화 그래핀 입자를 준비했다. 에탄올 용매 98g 및 Trimethoxy(7-octen-1-yl)silane을 5g 혼합 및 교반하여 표면개질제 용액을 제조한 후, 표면개질제 용액 100g 당 30g의 산화 그래핀을 투입하고 상온에서 2시간 동안 교반하였다. 이후 고형분을 분리하고 열풍 건조하여 표면개질된 산화 그래핀을 수득하였다.
2. 노면 표지용 융착식 조성물의 제조
C5 지방족 올레핀과 C9 방향족 올레핀의 공중합을 통해 제조한 석유수지(연화점 약 120℃, 180℃ 용융점도가 약 840cps), 비닐아세테이트 함량이 19 중량%인 에틸렌 초산비닐 수지(ASTM D1238, 190℃, 2.16kg 용융지수 약 400 g/10min), 폴리에틸렌 왁스(연화점 약 117℃, 140℃ 용융점도가 약 370 cps), 표면개질된 산화 그래핀, 평균입경이 19㎛인 탄산칼슘, 노면표지용 글라스 비드, 벤조페논계 UV 안정제 및 이산화티탄계 백색 안료를 혼합기에 투입하고 교반하여 분말 형태의 융착식 조성물을 제조하였다.
석유수지, 에틸렌 초산비닐 수지, 폴리에틸렌 왁스, 표면개질된 산화그래핀 및 탄산칼슘의 중량비는 하기 [표 1]과 같고, 글라스 비드는 석유수지 100 중량부 대비 27 중량부, 안료는 석유수지 100 중량부 대비 6.5 중량부, UV 안정제는 석유수지 100 중량부 대비 0.5 중량부 혼합하였으며, 나머지 제조예에서도 동일한 양으로 혼합하였다.
[제조예 2 내지 8]
제조예 1과 동일한 방법으로 하기 [표 1]의 중량비에 따라 각 성분을 혼합하여 노면 표지용 융착식 조성물을 제조하였다.
[제조예 9]
표면 개질하지 않은 산화 그래핀을 석유수지 100 중량부 대비 5 중량부 투입하고 제조예 1과 동일한 방법으로 노면 표지용 융착식 조성물을 제조하였다.
[제조예 10]
산화 그래핀을 Trimethoxy(7-octen-1-yl)silane 대신 Trimethoxymethylsilane을 동량 사용하여 표면 개질한 표면 개질 산화 그래핀을 준비하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 노면 표지용 융착식 조성물을 제조하였다.
| 제조예 | 석유 수지 | EVA | 왁스 | 표면개질된 산화 그래핀 |
충진제 |
| 1 | 100 | 65 | 5 | 5 | 85 |
| 2 | 100 | 62 | 4.5 | 3.5 | 78 |
| 3 | 100 | 67 | 8 | 6 | 87 |
| 4 | 100 | 65 | 5 | 1.2 | 85 |
| 5 | 100 | 65 | 5 | 9 | 85 |
| 6 | 100 | 48 | 5 | 5 | 85 |
| 7 | 100 | 83 | 5 | 5 | 85 |
| 8 | 100 | 65 | 2.5 | 5 | 85 |
| 9 | 100 | 65 | 5 | - | 85 |
| 10 | 100 | 65 | 5 | 5 | 85 |
제조예 1~10에 따라 제조한 노면 표지용 융착식 조성물의 물성을 아래 방법에 따라 측정하였고 결과는 [표 2]와 같다.
콘크리트 접착강도 측정
SPS-KTS.1102-1890 표준에 따라 콘크리트에 대한 각 제조예의 노면 표지용 조성물의 노면 표지 접착 강도를 측정하였다.
내마모도 측정
KS M 6080:2014에 의하여 각 제조예의 노면 표지용 조성물의 노면 표지 내마모도를 측정하였다.
저온 내충격성 확인
KS M 6080에 의거하여 각 제조예의 노면 표지용 조성물로 준비한 시편 상에 2m 높이에서 무게추를 낙하하여 시편에 변화가 발생하는지 확인하였다. 이때 저온 내충격성은 각 제조예 마다 10개의 시편을 각각 제조한 뒤 각 시편에 대하여 실험을 수행하였다. 0℃ 환경에서 66.8g의 무게추를 낙하하여 균열이 발생하지 않은 시편이 6개 이상인 경우 C11 등급, -10℃에서 66.8g의 무게추를 낙하하여 균열이 발생하지 않은 시편이 6개 이상인 경우 C12 등급, -10℃에서 110g 무게추를 낙하하여 균열이 발생하지 않은 시편이 6개 이상인 경우 C13 등급으로 표시하였다.
| 제조예 | 접착강도(MPa) | 내마모도(㎎) | 저온내충격성(등급) |
| 1 | 2.4 | 112 | C13 |
| 2 | 2.2 | 114 | C13 |
| 3 | 2.3 | 111 | C13 |
| 4 | 1.7 | 232 | C13 |
| 5 | 1.6 | 107 | C13 |
| 6 | 1.8 | 165 | C11 |
| 7 | 1.6 | 124 | C12 |
| 8 | 2.1 | 131 | C11 |
| 9 | 1.8 | 239 | C13 |
| 10 | 1.7 | 221 | C13 |
[표 2]를 참고할 때, 제조예 1 내지 3의 노면표지가 2.2 MPa 이상의 접착강도를 가지고, 115㎎ 이하의 내마모도를 가지며, 저온 내충격성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
Claims (5)
- 석유수지 및 에틸렌 초산비닐 수지를 포함하는 수지부, 말단에 이중결합을 포함하는 하기 [화학식 1]의 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀, 충진제, 왁스 및 글라스 비드를 포함하고,
[화학식 1]
(n은 2 내지 10의 정수)
상기 수지부는 석유수지 100 중량부 대비 에틸렌 초산비닐 수지 55 내지 80 중량부를 포함하고,
상기 석유수지 100 중량부 대비 상기 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀 2 내지 8 중량부 및 상기 왁스 3 내지 9 중량부를 포함하는 노면 표지용 융착식 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 실란계 커플링제로 표면개질된 산화 그래핀은 평균 입경이 2 내지 20㎛인 노면 표지용 융착식 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 충진제는 탄산칼슘, 탈크, 황산바륨, 탄산마그네슘 및 수산화마그네슘에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함하는 노면 표지용 융착식 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 석유수지는 연화점이 114 내지 130℃이며, 180℃에서 용융점도가 500 내지 1000cps인 것을 특징으로 하는 노면 표지용 융착식 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 에틸렌 초산비닐 수지는 비닐아세테이트 함량이 17 내지 23 중량%인 것을 특징으로 하는 노면 표지용 융착식 조성물.
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