KR102639120B1 - 고분자 겔 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 겔 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 고분자 겔 및 그 제조방법에 관한 것이다.
고분자 겔은 식품이나 고 흡수성 재료로서 다양한 분야에 사용되고 있으며, 최근에는 초점 변환 렌즈의 주요 재료로 주목받고 있다.
일반적으로 이러한 고분자 겔은 고분자 수지 용액에 가소제를 첨가하여 고분자 수지의 점도를 제어함으로써 제조한다. 구체적으로, 고분자 수지를 용매에 용해한 후 가소제를 첨가하여 분산 및 용해한 후, 가열 및 건조 공정을 통해 고분자 수지와 가소제의 경화 반응을 일으키도록 한다. 이와 같이 용매에 고분자 수지 및 가소제를 첨가하여 가열하는 경우 환경 및 작업자의 건강에 해로운 물질이 발생하는 문제가 있으며, 작업이 복잡하여 시간 및 비용이 많이 소요되었다.
선행기술문헌인 한국등록특허 제10-1309836호에는 물 등으로 희석한 주제에 경화제를 혼합하여 고분자 겔을 제조하는 방법을 개시한다.
본 발명은 제조 과정 중 경화제의 함량을 정확하게 제어할 수 있는 고분자 겔 및 그 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 유기용매를 사용하지 않기 때문에 친환경적이다.
또한, 고분자 겔의 물성을 정확하게 제어할 수 있다.
또한, 제조 시간 및 비용을 줄일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 고분자 수지의 가소점 이상 및 조직이 분해되는 분해점 이하의 온도에서 수행할 수 있다.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 가소제의 인화점 이하의 온도에서 수행할 수 있다.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 120 내지 160 ℃에서 수행할 수 있다.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도까지 수행할 수 있다.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 30 내지 70 ℃까지 수행할 수 있다.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계는 상기 혼합물의 상부에 배치된 냉각기를 이용하여 상기 기화된 가소제를 냉각하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride, PVC)일 수 있다.
상기 가소제는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔은, 고분자 수지 및 가소제를 포함한다. 상기 고분자 겔은 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계, 상기 혼합물을 냉각하는 단계 및 상기 혼합물을 성형하는 단계에 의해 제조된 것이다.
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride, PVC)일 수 있다.
상기 가소제는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔 및 그 제조방법은 제조 과정 중 경화제의 함량을 정확하게 제어할 수 있다.
또한, 유기용매를 사용하지 않기 때문에 친환경적이다.
또한, 고분자 겔의 물성을 정확하게 제어할 수 있다.
또한, 제조 시간 및 비용을 줄일 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법을 도시한 것이다.
도 3은 고분자 수지 중 하나인 PVC의 구조식이다.
도 4는 가소제 중 하나인 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 구조식이다.
도 5는 용매를 사용하지 않고 제조하되, 혼합물 가열 시 냉각기를 사용하여 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 6은 용매를 사용하여 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 7은 용매를 사용하지 않고 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 2는 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법을 도시한 것이다.
도 3은 고분자 수지 중 하나인 PVC의 구조식이다.
도 4는 가소제 중 하나인 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 구조식이다.
도 5는 용매를 사용하지 않고 제조하되, 혼합물 가열 시 냉각기를 사용하여 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 6은 용매를 사용하여 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 7은 용매를 사용하지 않고 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법을 도시한 것이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다. 도 2(a)는 혼합물을 제조하는 단계, (b)는 고분자 수지를 녹이는 단계, (c)는 혼합물을 냉각하는 단계, (d)는 혼합물을 성형하는 단계를 도시한 것이다.
상기 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계는 고분자 수지 및 가소제를 용기에 부어 수행할 수 있으며, 필요에 따라 교반을 수행할 수 있다.
상기 고분자 수지는 상기 고분자 수지는 용매 없이 용융하여 가소화할 수 있는 것으로서, 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리이미드(PI) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
보다 바람직하게, 상기 고분자 수지는 가소화가 시작되는 온도인 가소점이 120 내지 150 ℃인 것일 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지는 조직이 분해되는 분해점이 160 내지 200 ℃인 것일 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지는 상기 고분자 수지가 가열되어 변형이 일정하게 진행되는 온도인 연화점(softening point)가 40 내지 80 ℃인 것일 수 있다. 이와 같이 고분자 수지를 제한하는 이유는 용매 없이 제조하기 위함이다.
특히, 가변 초점 렌즈의 제작을 위해서는 투명성과 유연성 등을 고려하여 상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(PVC)일 수 있다. 상기 PVC는 도 3의 구조식으로 표현될 수 있으며, 여기서 n은 자연수이다.
상기 가소제는 상기 고분자 수지를 일정한 온도에서 가소화하는 물질이다. 상기 가소제는 인화점이 200 ℃이상인 것일 수 있다. 이를 통해 용매 없이 안정적으로 고분자 수지 및 가소제를 용융할 수 있다.
상기 가소제는 바람직하게는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate일 수 있다. 상기 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate는 도 4의 구조식으로 표현될 수 있으며, 화학식은 C24H44O4이다.
상기 가소제의 함량은 상기 고분자 수지 100 중량부에 대하여 100 내지 1500 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 300 내지 1200 중량부일 수 있다.
상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계는 용매의 첨가 없이 고분자 수지 및 가소제가 담긴 용기를 가열함으로써 수행할 수 있다.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 고분자 수지의 가소점 이상 및 조직이 분해되는 분해점 이하의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 가소제의 인화점 이하의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 120 내지 160 ℃에서 수행할 수 있다.
본 발명의 실시 예는 용매 없이 고분자 수지 및 가소제를 가열하여 용융하여 제조하는 것을 특징으로 하기 때문에 고분자 수지 및 가소제의 가소점, 분해점, 인화점 등의 특성에 맞추어 온도를 제어하는 것이 필요하다. 위와 같이 가열하는 온도를 제어함으로써 고분자 수지나 가소제가 부분적으로만 용융하거나 분해되는 것을 방지할 수 있다.
본 단계에서는 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계를 포함할 수 있다. 본 단계의 가열 온도에서 가소제의 일부가 기화하여 상기 혼합물로부터 이탈할 수 있다. 용매를 사용하는 종래의 방법에서는 가열이나 건조를 통해 용매가 제거되므로 유해 물질이 외부로 방출되는 문제가 있으며 작업이 복잡하였다. 본 발명은 용매를 사용하지 않기 때문에 용매를 제거할 필요가 없기 때문에 위와 같은 문제를 해결할 수 있다.
상기 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계는 상기 혼합물의 상부에 배치된 냉각기를 이용하여 상기 기화된 가소제를 냉각하는 단계를 포함할 수 있다. 도 2(b)를 참조하면, 혼합물이 담긴 용기(플라스크)의 상부에 냉각관이 배치되어 있다. 용기를 가열함에 따라 기화된 가소제가 상기 냉각관에 닿으면 액화되어 다시 혼합물로 되돌아 갈 수 있다.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도까지 수행할 수 있다. 바람직하게, 상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 30 내지 70 ℃까지 수행할 수 있다. 본 단계에서는 목표 온도까지 일정한 감온 속도로 혼합물의 온도가 감온되도록 할 수 있다.
상기 혼합물을 성형하는 단계는 상기 냉각된 혼합물을 몰드 등에 부어서 수행할 수 있다. 앞선 단계에서 혼합물의 온도를 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도로 냉각하였는 바, 혼합물이 전체적으로 일정한 물성 및 성분을 유지할 수 있다.
고분자 겔의 제조
실시 예1
둥근바닥플라스크에 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 중량비가 1:3이 되도록 혼합하였다. 상기 둥근바닥플라스크의 상부에 냉각기를 설치하고, 150 ℃에서 30 분 동안 교반하여 상기 PVC 및 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 용융하였다. 다음으로 상기 용융된 PVC 및 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate 혼합물을 상온에 방치하여 40 ℃까지 냉각하였다. 냉각한 PVC 및 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate 혼합물을 페트리 디쉬에 부어 PVC 겔을 제조하였다.
실시 예2
실시 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:6으로 한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
실시 예3
실시 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:9으로 한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
실시 예4
실시 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:11로 한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예1
바이알 병에 유기 용매인 THF(Tetrahydrofuran)을 50ml 정량하고 PVC 첨가하여 분말이 모두 녹을 때까지 1시간 동안 충분히 교반하였다. PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 중량비가 1:3가 되도록 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 첨가하고 다시 1시간 동안 교반하여 가소제와 PVC가 잘 섞이도록 하였다. 상기 혼합물을 페트리 디쉬에 부어 건조하였다. 용매가 제거되어 건조된 PVC 겔을 건조기에 넣고 80℃에서 1시간 동안 열처리하여 겔의 표면이 매끄러워지도록 하였다.
비교 예2
비교 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:6으로 한 것을 제외하고 비교 예1과동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예3
비교 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:9으로 한 것을 제외하고 비교 예1과동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예4
비교 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:11로 한 것을 제외하고 비교 예1과동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예5
실시 예1에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예6
실시 예2에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예2와 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예7
실시 예3에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예3과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
비교 예8
실시 예4에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예4와 동일하게 PVC 겔을 제조하였다.
실험 예: 유전율의 측정
실시 예1 내지 4 및 비교 예1 내지 8의 유전율을 측정하였다. 도 5는 실시 예1 내지 4, 도 6은 비교 예1 내지 4, 도 7은 비교 예5 내지 8의 유전율 측정결과를 도시한 것이다.
도 5 내지 도 7을 참조하면, 실시 예1 내지 4의 유전율은 유기용매를 사용한 비교 예1 내지 4와 유전율 변화가 유사한 것을 알 수 있다. 이는 실시 예에서 가소제의 함량 변화가 없음을 의미한다. 비교 예5 내지 8에서는 비교 예1 내지 4보다 유전율이 감소하였는 바, 이는 가소제가 기화하여 가소제의 함량이 변경된 것을 의미한다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (13)
- 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계;
상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및
상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함하고,
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride, PVC)이고,
상기 가소제는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate이고,
상기 고분자 수지를 녹이는 단계 및 냉각하는 단계는, 상기 혼합물의 상부에 배치된 냉각기를 이용하여 상기 기화된 가소제를 냉각하여 상기 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계를 포함하는,
고분자 겔의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 고분자 수지의 가소점 이상 및 조직이 분해되는 분해점 이하의 온도에서 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 가소제의 인화점 이하의 온도에서 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 120 내지 160 ℃에서 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도까지 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 30 내지 70 ℃까지 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
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Patent Citations (2)
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