KR102560615B1 - 열전도성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열전도성 수지 조성물을 이용함으로써 열전도성과 절연 파괴 특성이 우수한 방열 부재를 제공할 수 있다. 평균 입경이 0.05~1.0μm, 평균 원형도가 0.80 이상, 질화 붕소의 순도가 96질량% 이상인 구형 질화 붕소 미분말과 평균 입경이 20~85μm, 흑연화 지수가 1.5~4.0인 질화 붕소 조분말의 배합 비율이 부피비로 5:95~40:60이며, 구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말의 수지 조성물 중의 합계 함유량이 40~85부피%인 것을 특징으로 하는 열전도성 수지 조성물. 열전도성 수지 조성물을 이용한 방열 시트. 열전도성 수지 조성물을 이용한 전자 부품용 방열 부재.

Description

열전도성 수지 조성물
본 발명은 열전도성 수지 조성물에 관한 것이다.
트랜지스터, 사이리스터, CPU 등의 발열성 전자 부품에서는 사용시에 발생하는 열을 어떻게 제거하는 것이 중요한 문제가 되어 최근에 전자 부품 내의 회로의 고집적화에 따라 그 발열량도 커지고 있고, 종래보다 더 높은 열전도성을 갖는 방열 시트가 요구되고 있다. 또한, 절연 신뢰성에 관해서도 마찬가지로 중요한 특성으로 절연성이 높은 방열 시트가 요구되고 있다.
전자 부품 내에 이용하는 방열 필러는 수μm~수십μm의 조분말과 서브 미크론~수μm의 미분말을 병용하는 경우가 많지만, 계면 열저항 저감을 위해서는 미분말의 역할이 중요하다.
방열 필러, 특히 미분말에 관해 분말 형태로서는 구형이 바람직하지만, 원래 적용되어 온 것은 주로 구형 알루미나 미분말이며, 구형 형태의 질화 붕소 미분말을 방열 필러로서 이용한 예는 없다.
최근에 컴퓨터나 전자 기기의 고성능화에 의해 방열 대책의 중요성이 높아져 있고, 그 중에서 육방정 질화 붕소(이하, 「질화 붕소」라고 함)는 고열전도성 및 절연성 등을 갖는 필러로서 주목받고 있다.
그러나, 질화 붕소는 통상 특징적인 인편 형상이며, 그 열특성은 a축 방향이 c축 방향에 비해 압도적으로 우수하다. 그 때문에 예를 들어 질화 붕소를 실리콘 등의 수지에 충전한 복합 재료의 열특성은 복합 재료 중에서 질화 붕소 입자 배향의 영향을 받는다.
예를 들어 시트 형상의 복합 재료를 제작한 경우 대부분의 경우 질화 붕소 입자는 시트의 두께 방향과 c축 방향이 가지런하게 배향되어 두께 방향에 필요한 충분한 열특성을 나타내지 않는다. 또한, 인편 형상의 질화 붕소 미분말을 이용한 경우는 수지에 첨가하였을 때 극단적으로 수지의 점도가 올라가 충전성이 나빠진다.
즉, 질화 붕소가 고열전도성 필러로서 적합하기 위해서는 구형 혹은 응집 형상으로 함으로써 입자 배향의 영향을 작게하고 충전성을 개선할 필요가 있다.
방열 부재의 제작 방법으로서는 특허문헌 1이 있고, 또한 회로 기판에 사용되는 방열용 조성물로서 고열전도도이고 저유전율인 육방정 질화 붕소를 수지 중에 혼련 분산한 조성물에 관한 특허문헌 2 및 3이 알려져 있다.
질화 붕소는 일반적으로 붕소원(붕산, 붕사 등)과 질소원(요소, 멜라민 및 암모니아 등)을 고온에서 반응시킴으로써 얻어지고, 붕산과 멜라민으로부터 인편상의 1차 입자가 응집된 「솔방울」 형상의 질화 붕소가 제안되어 있다(특허문헌 4). 그러나, 이 방법으로 제작된 질화 붕소의 응집 입경은 50μm 이상이며, 본 발명에 이용한 구형 질화 붕소 미분말을 제작하는 것은 곤란하다.
한편, 기상 합성법에 의해 구형의 질화 붕소 미분말을 얻는 방법이 보고되어 있다(특허문헌 5, 특허문헌 6). 그러나, 이들을 열전도성 필러에 적용한 예는 없고, 또한 이들 방법으로 얻어진 구형 질화 붕소 미분말은 순도가 낮기 때문에 질화 붕소의 특징인 고열전도성을 얻을 수 없다.
또한, 실리케이트 등의 미세한 절연 필러를 균일하게 분산시킴으로써 절연 파괴 강도가 향상되는 것이 보고되어 있지만(특허문헌 7, 비특허문헌 1), 구형 질화 붕소 미분말을 절연 필러로서 이용한 예는 없다.
질화 붕소 분말의 조대 분말과 미세 분말을 혼합하여 이용하는 것도 보고되어 있지만, 구형 질화 붕소 미분말을 이용한 예는 없다(특허문헌 8).
특허문헌 1: 일본공개특허 2009-094110호 공보 특허문헌 2: 일본공개특허 2008-280436호 공보 특허문헌 3: 일본공개특허 2008-050526호 공보 특허문헌 4: 일본공개특허 평09-202663호 공보 특허문헌 5: 일본공개특허 2000-327312호 공보 특허문헌 6: 일본공개특허 2004-182572호 공보 특허문헌 7: 일본공개특허 2005-251543호 공보 특허문헌 8: 일본공개특허 2005-343728호 공보
비특허문헌 1: IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation Vol.13, No.1; February 2006
본 발명의 목적은 열전도성과 절연 파괴 특성이 우수한 열전도성 수지 조성물을 제공하는 것이다. 특히, 전자 부품용 방열 부재로서 방열 시트의 두께가 1mm 두께로 얇은 경우에도 열전도성과 절연 파괴 특성이 우수한 열전도성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이하의 수단을 채용한다.
(1) 평균 입경이 0.05~1.0μm, 평균 원형도가 0.80 이상, 질화 붕소의 순도가 96질량% 이상인 구형 질화 붕소 미분말과 평균 입경이 20~85μm, 흑연화 지수가 1.5~4.0인 질화 붕소 조분말의 배합 비율이 부피비로 5:95~40:60이며, 구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말의 수지 조성물 중의 합계 함유량이 40~85부피%인 것을 특징으로 하는 열전도성 수지 조성물.
(2) 상기 (1)에 기재된 열전도성 수지 조성물을 이용한 방열 시트.
(3) 상기 (1)에 기재된 열전도성 수지 조성물을 이용한 전자 부품용 방열 부재.
본 발명의 열전도성 수지 조성물을 이용함으로써 열전도성과 절연 파괴 특성이 우수한 방열 부재를 제공할 수 있다.
본 발명은 평균 입경이 0.05~1.0μm, 평균 원형도가 0.80 이상, 질화 붕소의 순도가 96질량% 이상인 구형 질화 붕소 미분말과 평균 입경이 20~85μm, 흑연화 지수가 1.5~4.0인 질화 붕소 조분말의 배합 비율이 부피비로 5:95~40:60이며, 구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말의 수지 조성물 중의 합계 함유량이 40~85부피%인 열전도성 수지 조성물이다.
본 발명의 구형 질화 붕소 미분말은 종래의 육방정 질화 붕소의 제조 방법인 고상법이 아니라 비활성 가스 기류 중에서 관상로를 이용하여 휘발한 붕산 알콕시드와 암모니아를 원료로 하여 이른바 기상 합성을 행한 후(소성 조건 1), 다음으로 저항 가열로에서 소성을 행하고(소성 조건 2), 그리고 마지막으로 이 소성물을 질화 붕소제의 도가니에 넣고 유도 가열로에서 소성하여 질화 붕소 미분말을 생성함(소성 조건 3)으로써 구형의 질화 붕소 미분말을 합성할 수 있다. 또한, 본 목적에 사용하기 위해서는 고순도, 고결정을 필요로 하기 때문에 소성 조건 3일 때는 질소 분위기 하에서 1,800~2,200℃에서 소성하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 구형 질화 붕소 미분말은 종래부터 있는 육방정 질화 붕소 분말을 분쇄 등에 의해 제조한 것이 아닌 것에 특징이 있다.
본 발명에서 사용하는 구형 질화 붕소 미분말의 평균 입경은 0.05~1.0μm이다. 0.05μm 미만에서는 수지와 혼합한 경우 점성의 증가가 크고, 그 결과로서 구형 질화 붕소 미분말의 배합량을 늘릴 수 없으므로 절연 파괴 특성이 개선되지 않는 경향이 있다. 또한, 1.0μm를 초과하면 절연 파괴 특성이 개선되지 않는 경향이 있다.
본 발명에서 사용하는 구형 질화 붕소 미분말의 평균 원형도는 충전성을 향상시키고 배향의 영향을 줄이는 면에서 0.80 이상이다. 바람직하게는 0.90 이상이다.
본 발명에서 사용하는 구형 질화 붕소 미분말의 질화 붕소의 순도는 높은 열전도성과 우수한 절연 파괴 특성을 얻는 면에서 96질량% 이상이다. 96질량% 미만인 경우 결정성이 나쁘고 불순물량도 많기 때문에 양호한 열전도성, 절연 파괴 특성을 얻지 못하여 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용하는 구형 질화 붕소 미분말의 배향성 지수는 분말 X선 회절법에 따른 (002)면의 회절선 강도(I002)와 (100)면의 회절선 강도(I100)의 비(I002/I100)로 나타나고, 높은 열전도성을 얻는 면에서 15 이하가 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 질화 붕소 조분말은 육방정 질화 붕소의 1차 입자 또는 1차 입자가 응집된 2차 입자이다. 2차 입자 중에서도 입자의 형상이 구형에 가까운 입자가 열전도성 면에서 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 질화 붕소 조분말은 평균 입경이 20~85μm, 흑연화 지수가 1.5~4.0이다.
평균 입경이 20μm보다 작으면 질화 붕소 복합 조분말끼리의 접점 증가에 따라 열전도율이 저하된다. 평균 입경이 85μm보다 크면 질화 붕소 복합 분말의 입자 강도가 저하되기 때문에 수지에의 혼련시에 받는 전단 응력에 의해 구형 구조가 파괴되고, 1차 입자의 육방정 질화 붕소 입자가 동일 방향으로 배향되거나 증점되기 때문에 바람직하지 않다.
흑연화 지수가 4.0보다 크면 육방정 질화 붕소 입자의 결정성이 낮기 때문에 고열전도성을 얻을 수 없는 경우가 있다. 또한, 흑연화 지수가 1.5보다 작으면 육방정 질화 붕소 입자의 인편 형상이 발달되어 있기 때문에 응집 입자가 된 경우에 응집 구조의 유지가 어려워지는 경우가 있고 열전도성이 저하되는 경우가 있으므로 바람직하지 않다.
구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말의 열전도성 필러의 수지 조성물 중의 합계 함유량은 전체 부피 중의 40~85부피%이다. 특히 바람직한 함유율은 60~80부피%이다. 열전도성 필러의 함유율이 40부피% 미만에서는 수지 조성물의 열전도율이 저하되는 경향이 있고, 85부피%를 초과하면 수지 조성물 중에 공극을 발생하기 쉬워지고 절연 파괴 특성 및 기계 강도가 저하되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다.
열전도성 필러에 구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말을 둘 다 이용하는 것은 조분말끼리의 사이에 미분말을 충전함으로써 열전도성 필러 전체의 충전율을 올리기 위해서이다. 열전도성 필러 중의 구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말의 배합 비율은 구형 질화 붕소 미분말:질화 붕소 조분말의 부피비가 5:95~40:60이며, 바람직하게는 5:95~30:70이다. 구형 질화 붕소 미분말의 배합 비율이 많아지면 수지 조성물의 유동성이 저하되어 수지 조성물 중에 공극을 발생시키기 쉬워지고 절연 파괴 특성 및 기계 강도가 저하되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 수지로서는 실리콘 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지 등이 있다. 실리콘 수지로서는 미러블형 실리콘이 대표적인 것이지만, 대체로 필요한 유연성을 발현시키기가 어려운 경우가 많으므로, 높은 유연성을 발현시키기 위해서는 부가 반응형 실리콘이 보다 적합하다. 실리콘 수지로서는 오르가노폴리실록산이며, 규소 원자에 직결한 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 갖는 것이면 직쇄상이어도 되고 분지상이어도 된다. 이 오르가노폴리실록산은 1종류이어도 되고 2종 이상의 다른 점도의 것의 혼합물이어도 된다. 상기 알케닐기로서는 비닐기, 알릴기, 1-부테닐기, 1-헥세닐기 등이 예시되지만, 일반적으로 합성의 용이성 및 비용 면에서 비닐기인 것이 바람직하다. 규소 원자에 결합하는 다른 유기기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아랄킬기, 나아가 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 치환 탄화수소기 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 메틸기인 것이 바람직하다.
방열 시트의 열전도율은 ASTM E-1461에 준거한 수지 조성물의 열확산율, 밀도, 비열을 모두 곱하여 산출하였다(열전도율=열확산율×밀도×비열). 열확산율은 시료를 폭 10mm×10mm×두께 1mm로 가공하고 레이저 플래시법에 의해 구하였다. 측정 장치는 크세논 플래시 애널라이저(NETSCH사 제품 LFA447 NanoFlash)를 이용하여 25℃에서 측정을 행하였다. 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 구하였다. 비열은 DSC(리가쿠사 제품 ThermoPlus Evo DSC8230)를 이용하여 구하였다.
방열 시트의 절연 파괴 전압은 형상이 100mm×100mm인 시험편을 준비하고, JIS C2110에 준하여 야마요 시험기 제품 절연 파괴 시험 장치로 측정하였다. 시험 방법은 단시간법이고, 전극 형상은 25mmΦ 원기둥/75mmΦ 원기둥으로 하였다. 절연유 중에서 방열 부재에 끼워진 전도성 수지 시트에 승압 속도는 10~20초로 파괴하는 속도로 전압을 인가함으로써 측정된 절연 파괴 전압을 열전도성 수지 시트의 두께로 나눔으로써 산출하여 5점 이상의 측정점으로 평균값을 기재하였다.
<측정 방법>
본 발명에서 사용한 구형 질화 붕소 분말에 대해 이하에 나타내는 측정 방법으로 분석을 행하였다.
(1) 평균 입경: 평균 입경의 측정에는 베크만 쿨터사 제품 레이저 회절 산란법 입도 분포 측정 장치(LS-13 320)를 이용하였다. 얻어지는 평균 입경은 부피 통계값에 의한 평균 입경이다.
(2) 배향성 지수: X선 회절 장치(리가쿠 덴키사 제품 「Geiger Flex 2013형」)로 2θ=25°~45°의 범위에서 측정하고, 2θ=27~28° 부근((002)면)의 회절선 강도(I002), 2θ=41° 부근((100)면)의 회절선 강도(I100)를 구하였다. 배향성 지수는 질화 붕소의 X선 회절의 피크 강도비로부터 배향성 지수=I002/I100로 산출하였다.
(3) 질화 붕소의 순도: 질화 붕소의 순도는 다음 방법에 의해 구하였다. 시료를 수산화나트륨으로 알칼리 분해 후, 수증기 증류법에 의해 암모니아를 증류하고 이를 붕산액에 포집하였다. 이 포집액을 황산 규정액으로 적정하여 질소량(N)을 구한 후, 이하의 식으로 질화 붕소의 순도(BN)를 산출하였다.
BN(질량%)=N(질량%)×1.772
(4) 평균 원형도: 주사형 전자현미경(SEM) 혹은 투과형 전자현미경(TEM)으로 입자상을 촬영한 후, 화상 해석(예를 들어 마운테크사 제품, 상품명 「MacView」)을 이용하여 입자의 투영 면적(S)과 주위 길이(L)를 측정하였다. 원형도는 이하의 식으로 구하였다.
평균 원형도: 원형도=4πS/L2
임의로 선택한 100개의 입자에 대해 원형도를 측정하고 이들의 평균값을 상기 시료의 평균 원형도로 하였다. 현미경의 사진은 10,000배~100,000배, 화상 해상도 1280×1024픽셀, 수동 인식 모드로 해석을 행하였다. 또, 측정을 행하는 최소 입자경은 20nm로 하였다.
(5) 흑연화 지수: 흑연화 지수는 X선 회절도의 (100)면, (101)면 및 (102)면의 피크의 적분 강도비 즉 면적비를 GI=〔면적{(100)+(101)}〕/〔면적(102)〕에 의해 구할 수 있다{J.Thomas, et.al, J.Am.Chem.Soc.84, 4619(1962)}. 완전히 결정화한 것에서는 GI=1.60이 된다고 되어 있지만, 고결정성이고 입자가 충분히 성장한 인편 형상의 육방정 질화 붕소 분말의 경우 입자가 배향되기 쉽기 때문에 GI는 더욱 작아진다. 즉, GI는 인편 형상의 육방정 질화 붕소 분말의 결정성 지표로서 이 값이 작을수록 결정성이 높다.
이하, 본 발명에 대해 실시예 및 비교예에 의해 상세하게 설명한다.
실시예 1의 구형 질화 붕소 미분말은 이하와 같이 합성하였다.
(소성 조건 1)
노심관을 저항 가열로에 설치하고 온도 1000℃로 가열한다. 붕산 트리메틸(타마 화학 주식회사 제품 「TMB-R」)을 질소 버블링에 의해 도입관을 통과하여 노심관에 도입하고, 한편 암모니아 가스(순도 99.9% 이상)도 도입관을 경유하여 노심관에 도입하였다. 도입된 붕산 트리메틸과 암모니아는 몰비 1:1.2로 로 내에서 기상 반응하고 반응 시간 10초로 합성함으로써 백색 분말을 생성하였다. 생성한 백색 분말을 회수하였다.
(소성 조건 2)
소성 조건 1에서 회수한 백색 분말을 질화 붕소제 도가니에 충전하고 저항 가열로에 세팅한 후, 질소, 암모니아 혼합 분위기에서 온도 1350℃로 승온한 후에 5시간 소성하고, 소성 종료 후 냉각하여 소성물을 회수하였다.
(소성 조건 3)
소성 조건 2에서 얻어진 소성물을 질화 붕소제 도가니에 넣고 유도 가열로에서 질소 분위기 하에서 2000도로 4시간 소성을 행하여 질화 붕소 미분말을 얻었다.
육방정 질화 붕소 조분말은 이하와 같이 합성하였다.
산소 함유량이 2.5%, BN 순도 96% 및 평균 입경이 4μm인 아몰퍼스 질화 붕소 분말 16wt%, 산소 함유량이 0.1%, BN 순도 99% 및 평균 입경이 13μm인 육방정 질화 붕소 분말 5wt%, 탄산칼슘(시라이시 공업사 제품 「PC-700」) 0.5wt%, 물 78.5wt%를 헨셸 믹서를 이용하여 혼합한 후 볼밀로 분쇄하여 물 슬러리를 얻었다. 나아가 물 슬러리 100질량부에 대해 폴리비닐알코올 수지(니폰 합성 화학사 제품 「고세놀」)를 0.5질량부 첨가하고 용해될 때까지 50℃에서 가열 교반한 후, 분무 건조기로 건조 온도 230℃에서 구형화 처리를 행하였다. 또, 분무 건조기의 구형화 장치로서는 회전식 아토마이저를 8000회전으로 사용하였다. 얻어진 처리물을 배치식 고주파로에서 1850℃에서 소성한 후, 소성물에 해쇄 및 분급 처리를 행하여 질화 붕소 조분말을 얻었다.
구형 질화 붕소 미분말과 육방정 질화 붕소 조분말, 부가 반응형 액상 실리콘 수지(토레 다우코닝 실리콘사 제품, 상품명 「SE-1885A/B」)를 실온 하에서 표 1에 나타내는 배합(부피%)으로 자전·공전 믹서인 싱키사 제품 「아와토리 렌타로」를 이용하여 회전 속도 2000rpm으로 10분 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 2
실시예 2는 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 1의 붕산 트리메틸과 암모니아는 몰비 1:9로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 3
실시예 3은 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 1의 가열 온도를 800℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 4
실시예 4는 육방정 질화 붕소 조분말의 회전식 아토마이저를 14000회전으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 5
실시예 5는 육방정 질화 붕소 조분말의 회전식 아토마이저를 6500회전으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 6~9
실시예 6과 7은 열전도성 필러의 배합량, 실시예 8과 9는 열전도성 필러 중의 구형 질화 붕소 미분말의 배합량을 바꾸어 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 10
실시예 10은 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 3의 합성 온도를 1750℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 11
실시예 11은 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 1의 붕산 트리메틸과 암모니아는 몰비 1:3.5로 하고, 소성 조건 2의 합성 온도를 1050℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 12
실시예 12는 육방정 질화 붕소 조분말의 소성 온도를 2000℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 13
실시예 13은 육방정 질화 붕소 조분말의 소성 온도를 1750℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
비교예 1은 구형 질화 붕소 미분말을 이용하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물의 시트를 제조하였다.
비교예 2
비교예 2는 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 1의 붕산 트리메틸과 암모니아는 몰비 1:12로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 3
비교예 3은 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 2의 소성 시간을 10분으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 4
비교예 4는 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 2의 소성 시간을 2시간으로 하고, 소성 조건 3을 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 5~6, 10
비교예 5, 6, 10은 열전도성 필러 중의 구형 질화 붕소 미분말의 배합량을 바꾸어 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 7
비교예 7은 구형 질화 붕소 미분말의 소성 조건 1의 반응 시간을 40초로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 8
비교예 8은 육방정 질화 붕소 조분말의 소성 온도를 2100℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 9
비교예 9는 육방정 질화 붕소 조분말의 소성 온도를 1650℃로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 11~12
비교예 11과 12는 열전도성 필러 중의 구형 질화 붕소 미분말의 배합량을 바꾸어 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 13
비교예 13은 육방정 질화 붕소 조분말의 회전식 아토마이저를 17000회전으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 14
비교예 14는 육방정 질화 붕소 조분말의 회전식 아토마이저를 4200회전으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 합성을 행하여 수지 조성물을 제조하였다.
수지 조성물을 슬릿(1mm×100mm)이 부착된 다이스의 고정된 실린더 구조 금형 내에 100g 충전하고, 피스톤으로 5MPa의 압력을 가하면서 슬릿으로부터 밀어내어 수지 조성물의 시트를 제작하였다. 이 시트를 110℃에서 3시간 가열하여 열전도성, 절연 파괴 특성을 평가하는 수지 조성물의 시트를 제작하였다. 평가한 시트의 두께는 1.0mm이다.
상기에서 얻어진 수지 조성물의 시트의 열전도율과 절연 파괴 전압을 측정한 결과를 표 1~4에 나타내었다. 또, 혼합 후 수지 조성물의 유동성이 나빠 시트 제작이 곤란할 경우는 제작 불가로 하였다.
본 발명의 열전도율과 절연 파괴 전압의 평가에 관해서는 특히 방열 시트로서 두께가 1mm 두께로 얇은 경우에 열전도율과 절연 파괴 특성이 우수한 것을 발명의 대상으로 하고 그 기준은 열전도율 8W/mK 이상, 절연 파괴 전압 20kV/mm 이상이다.
표 1~4의 실시예와 비교예의 대비로부터 명백한 바와 같이 본 발명의 열전도성 수지 조성물은 방열 시트로서 이용한 경우에 두께가 1mm 두께로 얇은 경우에도 우수한 열전도율과 높은 절연 파괴 전압을 가지고 있다.
본 발명의 열전도성 수지 조성물은 방열 부재에 폭넓게 사용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 평균 입경이 0.05~1.0μm, 평균 원형도가 0.80 이상, 질화 붕소의 순도가 96질량% 이상인 구형 질화 붕소 미분말과 평균 입경이 20~85μm, 흑연화 지수가 1.5~4.0인 질화 붕소 조분말의 배합 비율이 부피비로 5:95~40:60이며, 구형 질화 붕소 미분말과 질화 붕소 조분말의 수지 조성물 중의 합계 함유량이 40~85부피%인 것을 특징으로 하는 열전도성 수지 조성물.
  2. 청구항 1에 기재된 열전도성 수지 조성물을 이용한 방열 시트.
  3. 청구항 1에 기재된 열전도성 수지 조성물을 이용한 전자 부품용 방열 부재.
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