KR102491964B1 - 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름 - Google Patents
전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102491964B1 KR102491964B1 KR1020220074846A KR20220074846A KR102491964B1 KR 102491964 B1 KR102491964 B1 KR 102491964B1 KR 1020220074846 A KR1020220074846 A KR 1020220074846A KR 20220074846 A KR20220074846 A KR 20220074846A KR 102491964 B1 KR102491964 B1 KR 102491964B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- film
- conductive
- metal particle
- conductive metal
- particle emulsion
- Prior art date
Links
- 230000000694 effects Effects 0.000 title description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 8
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 8
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 6
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 5
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JCBPETKZIGVZRE-UHFFFAOYSA-N 2-aminobutan-1-ol Chemical group CCC(N)CO JCBPETKZIGVZRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BNCADMBVWNPPIZ-UHFFFAOYSA-N 2-n,2-n,4-n,4-n,6-n,6-n-hexakis(methoxymethyl)-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound COCN(COC)C1=NC(N(COC)COC)=NC(N(COC)COC)=N1 BNCADMBVWNPPIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- DQYBDCGIPTYXML-UHFFFAOYSA-N ethoxyethane;hydrate Chemical compound O.CCOCC DQYBDCGIPTYXML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 10
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002042 Silver nanowire Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IYFATESGLOUGBX-YVNJGZBMSA-N Sorbitan monopalmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O IYFATESGLOUGBX-YVNJGZBMSA-N 0.000 description 3
- HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N Sorbitan monostearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000000615 nonconductor Substances 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- VWBWQOUWDOULQN-UHFFFAOYSA-N nmp n-methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O.CN1CCCC1=O VWBWQOUWDOULQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
- H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
- C09D5/022—Emulsions, e.g. oil in water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
- C09D5/024—Emulsion paints including aerosols characterised by the additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/24—Electrically-conducting paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/20—Diluents or solvents
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
- H01B13/0026—Apparatus for manufacturing conducting or semi-conducting layers, e.g. deposition of metal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
본 발명은 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 필름의 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 2차원적 전도성을 나타내는 전도성 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 필름의 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 2차원적 전도성을 나타내는 전도성 필름인 것을 특징으로 하는 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름에 관한 것이다.
마이크로/나노 입자를 포함하는 액적의 증발 과정에서 흔히 관찰되는 커피 링(Coffee-ring effect) 패턴에 대한 연구는 잉크젯 프린팅, 코팅 등의 응용 분야에서 매우 중요하게 여겨지고 있다.
이러한 커피 링 효과는 액적계면을 따라서 증발률 차이를 갖는 접촉 선상의 capillary flow 발생에 그 원인이 있는 것으로 알려져 있다.
이로 인하여 액적 내부의 입자들이 액적 가장자리 주변에 밀집되고 거시적으로 링 형태의 침전을 이루는 것이다. 이러한 패턴은 액적의 크기, 입자의 크기, 입자 형상 등에 따라 큰 영향을 받게 된다.
본 발명은 이와 같은 커피 링 효과를 이용한 전도성 필름에 관한 것으로서, 본 발명과 관련하여 종래 등록특허 10-1324281(등록일자 2013년10월25일)의 '고유연성을 가지는 산화 그라핀/은 나노와이어 하이브리드를 기반으로 하는 투명전도성 필름'에 대한 기술이 개시된 바 있다.
상기 등록특허는 '(1) 나노 두께의 산화 그라핀 필름을 제조하는 단계; (2) 폴리비닐피롤리돈(PVP) 존재 하에 에틸렌글리콜을 이용하여 질산은을 환원시켜 은 나노와이어를 제조하는단계; 및(3) 상기 (2) 단계에서 제조한 은 나노와이어를 상기 (1) 단계에서 제조한 산화 그라핀 필름 위에 부착하는 단계; (4) 상기 (3) 단계에서 제조된 은 나노와이어 네트워크를 포함하는 산화 그라핀 필름을 건조시켜 투명전도성 필름을 제조하는 단계; 및(5) 상기 투명전도성 필름을 열처리(thermal annealing)하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그라핀/은 나노와이어 하이브리드 투명전도성 필름 제조방법.'에 대한 기술을 개시하고 있다.
상기 등록특허의 경우 전도성을 40Ω/□ 이하로 낮추기 어렵고 그래핀과 은나노와이어를 각각 코팅해야 해서 공정비용이 높고 은나노입자에 비해 고가인 은나노와이어를 사용한다는 단점이 있다.
본 발명에 의하면 85% 이상 광투과도와 20 Ω/□이하 전기저항 특성을 나타내는 투명 전도성필름을 일반적인 롤투롤 코팅설비에서 추가적인 설비투자 없이 한 번의 코팅만으로 대량 생산이 가능하다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해,
전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 필름의 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 2차원적 전도성을 나타내는 전도성 필름을 제공하는 것을 발명의 목적으로 한다.
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해,
전도성 금속입자 에멀젼 용액을 제조하는 단계와,
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 필름 표면에 롤링 코팅을 하는 단계와,
상기 코팅처리된 필름을 건조하는 단계와,
상기 건조처리한 필름을 열경화하는 단계를 거쳐 제조된, 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 2차원적 전도성을 나타내는 전도성 필름으로서,
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액은,
전도성 입자 0.5~2.5 wt%와,계면활성제 0.02~0.5 wt%와,물을 포함하는 유기용제 96.0~98.0 wt%와,분산제 0.05~0.5 wt%와,멜라민계 바인더 0.02~0.5 wt%와, 커피링 형상 보조제 0.1~2.0 wt%를 포함하는 것이며,
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액은,
건조과정을 통해 증발하면서 나타나는 커피링 형상이 mm2 당 50개 이상 150개 이하로 구성되고, 평균선고가 0.5㎛ 이상 2㎛ 이하로 구성되어, 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 것을 특징으로 하는 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름은 본 발명을 통해 제시하고 있는 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 이용하여 제조함으로써, 최종적으로 제조된 전도성 필름이 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 효과를 갖는다.
도 1은 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름에 따른 전도성 필름의 전도성 네트워크 부분을 확대한 SEM을 나타내는 도면
도 2는 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름에 따른 전도성 필름에 대한 광학현미경 실제사진으로서 전도성 입자들이 응집된 네트워크 형상이 2차원적으로 계속 연결되어 있음을 확인할 수 있는 도면
도 2는 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름에 따른 전도성 필름에 대한 광학현미경 실제사진으로서 전도성 입자들이 응집된 네트워크 형상이 2차원적으로 계속 연결되어 있음을 확인할 수 있는 도면
이하, 본 발명에 따른 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름에 대한 기술 구성을 구체적으로 살펴보도록 한다.
본 발명에 따른 전도성 필름은,
전도성 입자 0.5~2.5 wt%와, 계면활성제 0.02~0.5 wt%와, 물을 포함한 유기용제 96.0~98.0 wt%와, 분산제 0.05~0.5 wt%와, 멜라민계 바인더 0.02~0.5 wt%와, 커피링 형상 보조제 0.1~2.0 wt%를 혼합하여 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 제조하는 단계와,
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 필름 표면에 롤링 코팅을 하는 단계와,
상기 코팅처리된 필름을 건조하는 단계와,
상기 건조처리한 필름을 열경화하는 단계를 거쳐 제조된다.
이때, 상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 2차원적 전도성을 나타내는 전도성 필름으로 제조되며, 커피링 형상이 mm2 당 50개 이상 150개 이하로 구성되고, 평균선고가 0.5㎛ 이상 2㎛ 이하로 구성되어, 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하의 특성을 갖는다.
상기 전도성 입자의 사용량이 0.5 wt% 미만인 경우에는 충분한 전기전도성을 확보하기 어려운 문제가 있고, 2.5 wt%를 초과하게 되는 경우에는 광투과도가 충분하지 못한 문제가 있으므로, 상기 전도성 입자는 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 전체 중량에 대해 0.5~2.5 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 전도성 입자의 사용량이 주어진 범위보다 적은 경우에는 충분한 네트워크 형상을 만들기 위한 전도성 입자가 부족할 뿐만 아니라 전도성 입자 사이에 비전도성 물질인 유기물 비율이 높아져서 전체적인 전기전도성이 저하된다. 반면에 전도성 입자 사용량이 주어진 범위보다 많은 경우에는 네트워크 형상에 참여하지 못하는 아일랜드성 전도성 입자들이 많아지면서 광투과도가 급격히 저하된다.
상기 전도성 입자는 은나노입자이고 입자 크기는 1 ~ 500 nm 범위를 갖는다.
상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제이며, 구체적인 예로는 span40, span60 또는 span80 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상을 사용한다.
상기 계면활성제 사용량이 0.02 wt% 미만인 경우에는 에멀전 형성이 되지 않는 문제가 있고, 0.5 wt%를 초과하게 되는 경우에는 전도성이 급격하게 나빠지는 문제가 있으므로, 상기 계면활성제는 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 전체 중량에 대해 0.02~0.5 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
이하, span40, span60 또는 span80을 간략하게 살펴보도록 한다.
span40은,
화학식: C22H42O6
[구조식]
span60은,
화학식: C24H46O6
[구조식]
span80은,
화학식:C24H44O6
[구조식]
상기 유기용제는 끓는점이 100~160℃이고 물에 대한 용해도가 30g/100ml (at 20℃) 이하인 것으로 톨루엔, 사이클로헥산온, PGMEA (propylene glycol mono methyl ether acetate) 중에서 선택되는 어느 2종 이상의 혼합 유기용제로서, 유기용제와 물의 사용량이 96.0 wt% 미만인 경우에는 광투과도가 저하되는 문제가 있고, 98.0 wt%를 초과하게 되는 경우에는 전기전도도가 저하되는 문제가 있으므로, 상기 유기용제와 물은 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 전체 중량에 대해 96.0~98.0 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
특히, 상기 유기용제는 물과 혼합된 유기용제를 사용하는 것이 바람직하며, 물과 유기용제의 혼합비율은 0.8 ~ 1.0을 유지하는 것이 바람직하다. 이때 물/유기용제의 혼합비율이 0.8 미만인 경우에는 커피링 형태가 지나치게 미세하게 되어 광투과율이 저하되고, 1.0을 초과하게 되면 커피링 형태가 커져서 광투과율은 향상되나 단락된 커피링 형상이 많아지면서 전기전도도가 저하되는 문제가 있으므로, 상기 물:유기용제의 배합비는 0.8:1~1:1 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
물:유기용제의 배합비가 1.0 이상이면 코팅후 커피링 현상이 발생하는 시점에 휘발성이 낮은 물이 과다하게 되어 커피링 형상이 과도하게 커지면서 형상간 연결이 되지 않는 부분이 많아지게 되어 전도성이 낮아진다.
물:유기용제의 배합비가 0.8 이하이면 높은 유기용제 비율 때문에 휘발이 너무 빨라서 커피링 형상의 크기가 작아지고 커피링 형태의 선굵기도 가늘어지면서 전도성이 낮아진다. 또한 커피링 형상이 수가 지나치게 많아져서 광투과율이 낮아진다.
상기 분산제는 BYK410 또는 기능성 urea로서, 그 사용량이 0.02 wt% 미만인 경우에는 전도성 입자의 분산안정성이 떨어져서 보관중에 입자가 침전되는 문제가 있고, 0.5wt%를 초과하게 되는 경우에는 전도성 필름의 전도성이 나빠지는 문제가 있으므로, 상기 분산제는 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 전체 중량에 대해 0.02~0.5 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
대부분의 분산제는 전기 부도체로서 전기전도를 방해하므로 충분한 분산안정성을 나타내는 범위에서 가능한 적게 사용하는 것이 바람직하다.
이하, BYK410 또는 urea에 대해 간략하게 살펴보도록 한다.
BYK-Chemie ltd사 제조의 시판되는 BYK-410 액상 유동성 초정 첨가제이다. n-methylpyrrolidone(n-메틸피롤리돈)에 희석된 특수 기능성 우레아 용액이고 대단히 미세한 수정 모양의 침상구조를 갖는 3차원 망상구조를 형성한다
상기 기능성 urea는 CO(NH)2을 화학식에 포함하는 유기 화합물이다.
상기 멜라민계 바인더는 열경화성 수지로서, 상기 멜라민계 바인더의 사용량이 0.02 wt% 미만인 경우에는 기재필름과 전도성입자의 접착력이 부족하여 필름 제조후에 전도성 물질이 표면에서 분리되는 문제가 있고, 0.5 wt%를 초과하게 되는 경우에는 전기부도체가 많아짐으로 전기전도도가 저하되는 문제가 있으므로, 상기 멜라민계 바인더는 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 전체 중량에 대해 0.02~0.5 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 멜라민계 바인더는 헥사메톡시메틸멜라민(Hexa methoxymethyl melamine)을 기본 골격으로 하는 중합체이다.
상기 커피링 형상 보조제는 2-아미노-1-부탄올로서, 그 사용량이 0.1 wt% 미만인 경우에는 네트워크 형상이 작아져서 광투과도가 저하되는 문제가 있고, 2.0 wt%를 초과하게 되는 경우에는 네트워크 형상이 커지고 전기전도도가 저하되는 문제가 있으므로, 상기 커피링 형상 보조제는 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 전체 중량에 대해 0.1~2.0 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 구성하는 성분간의 배합예는 다음의 표 1과 같다.
| 배합예 1 | 배합예 2 | 배합예 3 | 배합예 4 | 배합예 5 | |
| 전도성 입자 | 0.7 | 1.0 | 1.3 | 1.5 | 2.0 |
| 계면활성제 | 0.05 | 0.07 | 0.1 | 0.15 | 0.25 |
| 물을 포함하는 유기용제 | 97.62 | 97.78 | 97.33 | 97.5 | 96.15 |
| 분산제 | 0.08 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.3 |
| 멜라민계 바인더 | 0.05 | 0.05 | 0.12 | 0.1 | 0.3 |
| 커피링 형상 보조제 |
1.5 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 합 계 | 100.0 wt% | 100.0 wt% | 100.0 wt% | 100.0 wt% | 100.0 wt% |
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 필름 표면에 롤링 코팅을 하는 단계와,
상기 코팅처리된 필름을 건조하는 단계와,
상기 건조처리한 필름을 열경화하는 단계를 거쳐 최종적으로 본 발명에 따른 전도성 필름이 완성된다.
상기 성분 구성 및 배합비를 통해 제조된 나노실버 에멀젼은 원활한 성능 확보를 위해 경화 후 기준으로 0.5 ~ 2 ㎛ 이내의 적절한 코팅 두께를 갖도록 코팅해 주어야 한다. 상기 코팅은 기재 필름에 롤코터 또는 바코터를 이용하여 수행할 수 있다.
상기 코팅 두께가 0.5 ㎛ 미만인 경우는 광학 특성의 구현에는 유리하나 원하는 표면저항의 확보가 어려우며, 2 ㎛를 초과하게 되는 경우에는 표면저항 확보에는 유리하나 광학 특성의 구현이 원활하지 않다.
상기 성분 구성 및 배합비를 통해 제조된 나노실버 에멀젼은 기재필름에 코팅 후에 상온 ~ 100 ℃ 조건에서 1 ~ 10 분간의 열 건조를 통해 용매를 건조시키고, 150 ~180℃ 조건에서 1 ~ 5 분간 열 경화한다.
본 발명에서 제시된 방법으로 제조된 전도성 필름은 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 2차원적 전도성을 나타내게 되며, 이때 상기 커피링 형상이 mm2 당 50개 이상 150개 이하로 구성되고, 평균선고가 0.5㎛이상 2㎛이하로 구성되며, 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 특성을 갖는다.
본 발명에 따른 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름은 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하의 전도성 필름을 제공할 수 있어 산업상 이용가능성이 크다.
Claims (2)
- 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 제조하고, 상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액을 0.5 ~ 2 ㎛ 이내의 두깨로 필름 표면에 롤링 코팅을 한 후, 상기 코팅처리된 필름을 상온 ~ 100 ℃ 조건에서 1 ~ 10 분간의 열 건조하고, 상기 건조 처리한 필름을 150 ~180℃ 조건에서 1 ~ 5 분간열경화하여 제조된, 전도성 금속입자 에멀젼 용액의 커피링 현상에 의해 표면에 전도성 네트워크를 만들어서 2차원적 전도성을 나타내는 전도성 필름에 있어서,
상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액은,
1 ~ 500 nm의 입자 크기를 갖는 은나노 입자인 전도성 입자 0.5~2.5 wt%와,
span80인 계면활성제 0.02~0.5 wt%와,
물과 혼합을 이루는것으로서, 물과, 끓는점이 100 ~ 160℃이고 물에 대한 용해도가 30g/100ml(at 20℃) 이하인 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트의 배합비율이 0.8:1~1:1로 유지되는 유기용제 96.0~98.0 wt%와,
기능성 urea인 분산제 0.05~0.5 wt%와,
헥사메톡시메틸멜라민(Hexa methoxymethyl melamine)을 기본 골격으로 하는 중합체인 멜라민계 바인더 0.02~0.5 wt%와,
2-아미노-1-부탄올인 커피링 형상 보조제 0.1~2.0 wt%를 포함하는 것이고, 상기 전도성 금속입자 에멀젼 용액은, 건조과정을 통해 증발하면서 나타나는 커피링 형상이 mm2 당 50개 이상 150개 이하로 구성되고, 평균선고가 0.5㎛ 이상 2㎛ 이하로 구성되어, 기재 필름과의 광투과율 차이가 8% 이내이고, 전기저항이 20Ω/□ 이하인 것을 특징으로 하는 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름. - 삭제
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220074846A KR102491964B1 (ko) | 2022-06-20 | 2022-06-20 | 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220074846A KR102491964B1 (ko) | 2022-06-20 | 2022-06-20 | 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102491964B1 true KR102491964B1 (ko) | 2023-01-26 |
Family
ID=85110299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220074846A KR102491964B1 (ko) | 2022-06-20 | 2022-06-20 | 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102491964B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116120626A (zh) * | 2023-02-02 | 2023-05-16 | 江西师范大学 | 一种基于咖啡环效应介导宏观泡沫蒸发表面沉积的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011508424A (ja) * | 2007-12-20 | 2011-03-10 | シーマ ナノ テック イスラエル リミティド | ナノ粒子で形成された透明電極を有する光起電力デバイス |
| KR101324281B1 (ko) | 2012-03-15 | 2013-11-01 | 인하대학교 산학협력단 | 고유연성을 가지는 산화 그라핀/은 나노와이어 하이브리드를 기반으로 하는 투명전도성 필름 |
| KR20150052083A (ko) * | 2012-08-16 | 2015-05-13 | 시마 나노 테크 이스라엘 리미티드 | 투명한 전도성 코팅을 제조하기 위한 에멀션 |
| JP2018206697A (ja) * | 2017-06-08 | 2018-12-27 | 藤森工業株式会社 | 透明導電性フィルム |
-
2022
- 2022-06-20 KR KR1020220074846A patent/KR102491964B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011508424A (ja) * | 2007-12-20 | 2011-03-10 | シーマ ナノ テック イスラエル リミティド | ナノ粒子で形成された透明電極を有する光起電力デバイス |
| KR101324281B1 (ko) | 2012-03-15 | 2013-11-01 | 인하대학교 산학협력단 | 고유연성을 가지는 산화 그라핀/은 나노와이어 하이브리드를 기반으로 하는 투명전도성 필름 |
| KR20150052083A (ko) * | 2012-08-16 | 2015-05-13 | 시마 나노 테크 이스라엘 리미티드 | 투명한 전도성 코팅을 제조하기 위한 에멀션 |
| JP2018206697A (ja) * | 2017-06-08 | 2018-12-27 | 藤森工業株式会社 | 透明導電性フィルム |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116120626A (zh) * | 2023-02-02 | 2023-05-16 | 江西师范大学 | 一种基于咖啡环效应介导宏观泡沫蒸发表面沉积的方法 |
| CN116120626B (zh) * | 2023-02-02 | 2024-03-01 | 江西师范大学 | 一种基于咖啡环效应介导宏观泡沫蒸发表面沉积的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE10297544B4 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Metall-Dünnfilms | |
| KR100967371B1 (ko) | 구리 미립자 분산액 및 그 제조 방법 | |
| DE102017203069B4 (de) | Tintenzusammensetzung, Verfahren zu deren Herstellung und Druckverfahren | |
| US20100009153A1 (en) | Conductive inks and pastes | |
| US8481860B2 (en) | Conductive paste containing silver-decorated carbon nanotubes | |
| KR102491964B1 (ko) | 전도성 금속입자 에멀젼 액적의 커피링 현상을 이용하여 제조된 전도성 필름 | |
| US10113079B2 (en) | Conductive composition | |
| KR20070113244A (ko) | 전자 장치 및 패턴 제조용 잉크젯 인쇄가능한 조성물 | |
| KR20090117827A (ko) | 금속성 나노입자 조성물에 기초한 차폐 및 그의 장치 및 방법 | |
| WO2015005276A1 (ja) | 導電膜の製造方法および導電膜 | |
| WO2018169012A1 (ja) | 分散体並びにこれを用いた導電性パターン付構造体の製造方法及び導電性パターン付構造体 | |
| TW201306049A (zh) | 平板狀之銀微粒子和其製造方法，及使用其之糊膏和使用糊膏之印刷電路 | |
| TWI613682B (zh) | 用於形成導電膜之組合物和導電膜的製造方法 | |
| TW201835941A (zh) | 含矽油的導電膏 | |
| DE102016225051A1 (de) | Zwischenschichtzusammensetzung für elektronisches drucken | |
| JP6884470B2 (ja) | 導電性銅インク組成物 | |
| KR101433639B1 (ko) | 구리 나노 겔 조성물을 이용한 전도성 나노잉크 및 그 제조 방법 | |
| JP2022106695A (ja) | 分散体、塗膜を含む製品、導電性パターン付き構造体の製造方法、及び、導電性パターン付き構造体 | |
| JP6446069B2 (ja) | 導電性の微小粒子 | |
| KR102310824B1 (ko) | 은분 | |
| JP2015214722A (ja) | 銅微粒子焼結体と導電性基板の製造方法 | |
| JP2015018674A (ja) | 導電膜形成用組成物、導電膜の製造方法、および、導電膜 | |
| KR20140047663A (ko) | 은미립자 및 이 은미립자를 함유하는 도전성 페이스트, 도전성 막 및 전자 디바이스 | |
| KR20130120578A (ko) | 무소결 세라믹 하이브리드 기판의 층간 접속을 위한 도전성 비아 페이스트 및 그 제조방법 | |
| WO2015083718A1 (ja) | 導電膜形成用組成物、導電膜の製造方法、および、導電膜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |