JP2007063127A - 雲母系複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粒子の板径が0.1mm以上0.5mm未満で、粒子の厚さが0.2〜2μmである大径薄片状雲母と、該雲母表面に形成された金属酸化物および/又は金属水酸化物の一種又は二種以上からなる被覆層と、を備えた雲母系複合材料。
【選択図】 なし
Description
一方、特開平6−93205号公報には、粒径が0.1〜5mmの雲母表面に一種以上の金属酸化物微粒子を前記雲母に対し0.1〜15重量%被覆し、配向させなくともどの角度から見ても光輝感を発現し得る装飾用顔料が開示されている。
すなわち、本発明にかかる雲母系複合材料は、粒子の板径が0.1mm以上0.5mm未満で、粒子の厚さが0.2〜2μmである大粒径薄片状雲母と、
金属酸化物が二酸化チタンを含む場合は二酸化チタンはルチル型及び/又はアナターゼ型であることを特徴とする。
また、本発明にかかる材料において、雲母が合成雲母であることが好適である。
また、本発明にかかる材料において、前記金属酸化物ないし金属水酸化物の一種又は二種以上の被覆量は、大粒径薄片状雲母に対し、0.1〜50重量%であることが好適である。
また、本発明にかかる製造方法は、大粒径薄片状雲母に金属酸化物及び/又は金属水酸化物の一種又は二種以上を被覆した後、200〜1200℃で焼成することを特徴とする。
また、本発明にかかる雲母系複合材料の製造方法によれば、大粒径薄片状雲母に金属酸化物ないし金属水酸化物を被覆した後、焼成することとしたので、光輝性及び多色性フリップフロップ効果をより顕著に発揮することができる。
本発明において好適に用いられる大粒径薄片状雲母は、天然雲母であっても合成雲母であっても差し支えないが、天然雲母は不純物を含んでいるため大粒径薄片状雲母の粒子の透明性が若干低下する。この点で不純物が少なく透明度及び白色度の高い合成雲母が好ましい。また、天然雲母を用いる場合には、透明度を上げるために塩酸や硝酸の水溶液で洗浄することが好ましい。
大粒径薄片状雲母の製造工程の例を以下に示す。
本発明にかかる雲母系複合材料は上述した製造法によって得た大粒径薄片状雲母を核とし、該核雲母粒子の表面が金属酸化物及び/又は金属水酸化物の一種または二種以上で被覆されている。これらの該金属酸化物及び/又は金属水酸化物の金属は、チタン、鉄、亜鉛、ジルコニウム、コバルト、ニッケル、リチウム、ナトリウム、ケイ素、アルミニウム、ビスマス、タングステン、スズより選択される。そして、金属酸化物及び/又は金属水酸化物の一種または二種以上による被覆量は大粒径薄片状雲母に対して0.1〜50重量%である。さらに金属酸化物及び/又は金属水酸化物の一種または二種以上で被覆した大粒径薄片状雲母は200〜1200℃、好ましくは500〜1100℃で焼成し雲母系複合材料を得ることが好ましい。金属酸化物及び/又は金属水酸化物の被覆量が0.1重量%以下では得られた雲母系複合材料の高彩色とぎらぎらと輝いた干渉色が得られず、光輝性に乏しく、多色性フリップフロップ効果の発現も乏しい。また、50重量%を越えると、着色性は有するものの粒子の厚さが2μm以上になるため、側面の反射が強くなり、ギラギラと輝いた干渉色が弱くなり、光輝性、さらには多色性フリップフロップ効果が乏しく、意匠性にも欠け好ましくない。また、金属酸化物及び/又は金属水酸化物の一種または二種以上で被覆した雲母系複合材料において、200℃未満の温度で焼成して得られた雲母系複合材料は着色が少なく、しかも多色性フリップフロップ効果の発現にも非常に乏しく意匠性にも欠けていた。さらに、被覆状態より、1200℃を越える温度で焼成して得られた雲母系複合材料は、被覆物が凝集すると同時に被覆した雲母系複合材料の凝集も起こり、ギラギラと輝いた干渉色が得られず光輝性にも乏しく、多色性フリップフロップ効果の発現も乏しく意匠性に劣り好ましくない。
しかも、耐光性、耐熱性などの安定性に優れ、塗料、化粧品、プラスチック、インキ、絵の具、装飾品、日用雑貨、繊維製品、セラミックスなどの粉体、着色パール光沢材料として有用であり、意匠性の高い材料として期待される。
実施例1
大粒径薄片状天然雲母100g(平均粒径約0.5mm、平均粒子厚約1μmをイオン交換水1lに添加してプロペラにて十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度40重量%の硫酸チタニル水溶液102mlを加えて攪拌しながら加熱し3時間沸騰させた。放冷後濾過水洗し100℃で乾燥させた。乾燥後700℃で2時間焼成し放冷して銀色の大粒径薄片状天然雲母112gを得た。得られた大粒径薄片状天然雲母をX線回折と走査型電子顕微鏡にて解析した結果、二酸化チタンのアナターゼ型で被覆された大粒径薄片状天然雲母複合材料であった。また、二酸化チタンの被覆量は蛍光X線分析で定量した。その結果、二酸化チタンの被覆量は14重量%であった。
次に各種粉体と実施例1記載の粉体との比較結果を示す。
────────────────────────────────────
試 験 例
1 2 3 4 5
────────────────────────────────────
パール剤 ○ − − − −
大粒径薄片状雲母系複合材料 − ○ − − −
(実施例1)
大粒径シリカ − − ○ − −
大粒径球状樹脂粉末 − − − ○ −
大粒径サイコロ状雲母系複合材料 − − − − ○
────────────────────────────────────
評価項目
キラキラした輝き △ ◎ × × ○
フリップフロップ性 ○ ◎ × × ×
────────────────────────────────────
パール剤:平均50μm径 厚さ0.2μm
大径薄片状(合成金)雲母系複合材料:平均1mm径 厚さ1μm
大径シリカ、大径球状樹脂(スチレン)粉末:平均1mm径
大粒径サイコロ状雲母:平均粒径約0.5mm 平均粒子厚約200μm
二酸化チタン被覆量10%
上記表1より明らかなように、通常用いられているパール剤の場合(試験例1)には、若干キラキラした輝きを発揮するものの、未だ十分ではない。しかしながら、大粒径薄片状雲母径複合材料の場合(試験例2)には、パール剤を用いた場合よりも遥かにキラキラした輝き及び見る方向により異なる色調を呈するフリップフロップ性が観察され、優れた意匠性を発揮する。
一方、大粒サイコロ状雲母系複合材料(試験例5)は、キラキラして輝きはある程度発揮し、かつ見る方向にかかわらず光輝感は有するものの、特に多色性フリップフロップ効果については全く観察されなかった。
(表2)
────────────────────────────────────
試 験 例
6 7 8 9 10 11 12
────────────────────────────────────
雲母(平均粒径約0.05mm) ○ − − − − − −
(平均粒径約0.1mm) − ○ − − − − −
(平均粒径約0.5mm) − − ○ − − − −
(平均粒径約1.0mm) − − − ○ − − −
(平均粒径約1.5mm) − − − − ○ − −
(平均粒径約2.0mm) − − − − − ○ −
(平均粒径約3.0mm) − − − − − − ○
────────────────────────────────────
評価項目
キラキラした輝き △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
フリップフロップ性 ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
────────────────────────────────────
実施例1と同じ大粒径薄片状天然雲母を用いて、硫酸チタニルの添加量を変えた以外は同じ工程で各種複合材料を得た。
────────────────────────────────────――――
実施例 大粒径 硫酸チタニル量 生成量 TiO2 色調 二酸化チタン
薄片状雲母 被覆量
────────────────────────────────────――――
2 100g 138ml 120g アナターゼ ギラギラと 18重量%
輝いた
黄色干渉色
3 100g 156ml 123g アナターゼ ギラギラと 20重量%
輝いた
赤色干渉色
4 100g 231ml 135g アナターゼ ギラギラと 27重量%
輝いた
青色色干渉色
5 100g 294ml 144g アナターゼ ギラギラと 32重量%
輝いた
緑色干渉色
────────────────────────────────────――――
大粒径薄片状合成雲母100gをイオン交換水1Lに添加してプロペラにて十分攪拌し、均一に分散させた。得られた分散液に塩化スズ3.5gを含む希塩酸水溶液20mlを加えこれに苛性ソーダ水溶液を加えてpHを1.8に調整した。pH調整済み分散液を攪拌しながら加熱して80℃の温度とした。この状態を保ちながら1時間攪拌した。さらにこの加熱攪拌分散液にpHを1.8に保持しながら苛性ソーダ水溶液と2モル濃度の四塩化チタン水溶液とを加えた。四塩化チタン水溶液添加後2時間加熱熟成させた。放冷後、濾過水洗し120℃で乾燥した。乾燥後900℃にて2時間焼成した。得られた大粒径薄片状合成雲母複合材料は実施例1と同様にX線回折と走査型電子顕微鏡で解析した。
実施例 大粒径 硫酸チタニル量 生成量 TiO2 色調 二酸化チタン
薄片状雲母 被覆量
────────────────────────────────────――――
6 100g 105ml 114g ルチル ギラギラと 14重量%
輝いた銀色
7 100g 140ml 120g ルチル ギラギラと 18重量%
輝いた
黄色干渉色
8 100g 160ml 123g ルチル ギラギラと 20重量%
輝いた
赤色干渉色
9 100g 230ml 135g ルチル ギラギラと 27重量%
輝いた
青色干渉色
10 100g 295ml 145g ルチル ギラギラと 32重量%
輝いた
緑色干渉色
────────────────────────────────────――――
大粒径薄片状合成雲母100gをイオン交換水1Lに添加してプロペラにて十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度40重量%の硫酸チタニル水溶液625mlを加えて攪拌しながら加熱し6時間沸騰させた。放冷後、濾過水洗し、100℃で乾燥させた。乾燥後500℃で6時間焼成した。放冷して、ギラギラと輝いた彩度の高い緑色の干渉色の二酸化チタンで被覆された雲母系複合材料195gを得た。X線回析結果、二酸化チタンはアナターゼであり、走査型電子顕微鏡で観察すると粒子表面が均一に被覆されていた。また、蛍光X線分析で二酸化チタンを定量した結果50重量%であった。
大粒径薄片状合成雲母100gをイオン交換水500mlに添加してプロペラにて十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に、塩化第二鉄0.1gと尿素0.2gとを加えて十分に攪拌し溶解させた。溶解後攪拌しながら加熱し、80℃以上の温度で4時間熟成した。放冷後、濾過水洗し、100℃で乾燥させた。乾燥後200℃で2時間低温焼成し、淡橙色の外観をもった酸化鉄で被覆された雲母系複合材料98gを得た。X線回析の結果では回析線に変化はみられないが蛍光X線分析の結果、鉄を0.1重量%含有していることが定量された。しかも走査型電子顕微鏡観察の結果、大粒径薄片状粒子の表面に被覆されていることが分かった。
実施例7で得た、二酸化チタン被覆大粒径薄片状合成雲母複合材料40gを700mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌し、均一に分散させた。得られた分散液に修酸第2鉄アンモニウム4.5gと尿素1.0g秤り、これにイオン交換水100mlを加えて、溶解するまでプロペラ攪拌した。この水溶液を二酸化チタン被覆大粒径薄片状合成雲母複合材料が均一分散している分散液に加え、攪拌しながら80℃に加熱し、4時間加熱攪拌を続けた。4時間終了後、分散液を放冷し、濾過水洗し、100℃で7時間乾燥した。乾燥後、放冷し、彩度が高く橙色でギラギラと輝いた黄色の干渉色をもった複合材料41gを得た。更にこのものを900℃で4時間焼成した。放冷後、鮮やかで彩度の高い黄色でギラギラと輝いた黄色の干渉色をもった複合材料40gを得た。得られた複合材料のX線回析から合成雲母と二酸化チタンのルチル及び鉄と二酸化チタンの化合物である擬板チタン鉄鉱(Fe2TiO5)が確認された。また、走査型電子顕微鏡観察によれば、粒子表面に若干粒子の大きい粒状(約0.08μm)の粒子が点在しており、その下に0.02μmの超微粒子の粒状粒子が粒子表面全体を均一に被覆していた。このことより本実施例にかかる複合材料は、二酸化チタンと擬板チタン鉄鉱で被覆された大粒径薄片状合成雲母複合材料で、鉄の量は蛍光X線分析の結果0.7重量%であった。
実施例4で得た二酸化チタン被覆大粒径薄片状天然雲母複合材料40gにイオン交換水700mlを加えてプロペラにて十分攪拌し、均一に分散させた。この分散液に塩化コバルトの6水塩16gをイオン交換水150mlに溶解させた液を加えた。次いで分散液を50℃に加熱してから攪拌しながら1モル濃度の苛性ソーダー水溶液を毎分100mlの滴下速度で加えてpHが9.0になってから苛性ソーダの滴下を止め、2時間熟成させた。熟成終了後放冷し、濾過水洗して100℃で5時間乾燥した。乾燥粉末を900℃で4時間焼成した。放冷した複合材料は外観色が緑色を呈し、ギラギラと輝いた干渉色が赤味の青色を呈した光輝性の強い複合材料を43g得た。この材料のX線回析結果から、雲母と二酸化チタン及び二酸化チタンと酸化コバルトから生成されたチタン酸コバルトが確認された。また、走査型電子顕微鏡の観察から、大粒径薄片状粒子表面に0.5μmの粒状粒子が点在しており、その下には0.02μmの超微粒子が観察された。更に蛍光X線分析からコバルトが4重量%被覆していることが確認された。そして、この複合材料を両面粘着テープに均一に塗布し、白と黒からなる隠蔽率試験紙に貼り、測色角度と変えて測色した。その結果、45゜入射に対して0゜方向で測色すると緑色が強く反射され、正反射方向に近い30゜で測色すると赤みの青色反射が強くみられた。すなわちコバルトとチタンの金属酸化物とを被覆し焼成した大粒径薄片状天然雲母複合材料は、外観色が緑色でギラギラと輝いた光輝性が強く、しかも、二色性を示すフリップ・フロップ効果を発現した。意匠性に優れた雲母系複合材料であった。
実施例14と同じ工程で二酸化チタン被覆大粒径薄片状天然雲母複合材料にコバルト化合物を被覆した複合材料20gに、炭酸リチウム2.5gを混合し950℃で8時間焼成した。放冷後、高彩度の青緑色の外観を呈したギラギラと輝いた材料22gを得た。この材料のX線回析結果から、雲母と二酸化チタン及び二酸化チタンと酸化コバルトと酸化リチウムとから生成されたチタン酸リチウムコバルトからなることが確定された。また、走査型電子顕微鏡の観察から大粒径薄片状粒子表面に1μmの粒状粒子が点在しており、その下には0.02μmの超微粒子が均一に全面を被覆していた。更に蛍光X線分析からリチウムが2.5重量%被覆されていることが確認された。そしてこの複合材料を両面粘着テープに均一に塗布し、白と黒からなる隠蔽率試験紙に貼り、測色角度を変えて測色した。その結果、45゜入射に対して0゜方向で測色すると青緑色が強く反射され、正反射方向に近い30゜で測色すると赤みの青色反射が強くみられた。すなわちチタンとコバルト及びリチウムの金属酸化物を被覆し、焼成した大粒径薄片状天然雲母複合材料は、外観色が彩度の高い青緑色でギラギラと輝いた光輝性が強く、しかも青緑色と赤みの青色干渉色とを呈する、二色性を示すフリップ・フロップ効果を発現した。本実施例にかかる材料は、意匠性に優れた雲母系複合材料であった。
実施例10で得た二酸化チタン被覆大粒径薄片状合成雲母複合材料40gを700mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に硫酸ニッケル10gと尿素1gとを100mlのイオン交換水に溶解させ水溶液を加えた。攪拌しながら沸騰させ4時間熟成した。熟成後放冷し、濾過水洗して100℃で乾燥した。得られた材料は、外観色が灰色のギラギラしたものであり42g得られた。得られた材料20gに炭酸ナトリム3gを混合して、1200℃で2時間焼成した。放冷後、彩度の高い黄色の外観色を持った、ギラギラと輝きの強い青緑色の干渉色をもった材料21gを得た。得られた材料のX線回析結果から、合成雲母と二酸化チタン及びナトリウムとニッケルとチタネートの化合物であるナトリウムニッケルテタネットがわずかではあるが確認された。また、走査型電子顕微鏡から大粒径薄片状粒子の表面が溶融している状態が観察された。更に蛍光X線分析の結果、ナトリウムが5.5重量%でリチウムが7重量%であった。すなわち本品は合成雲母が二酸化チタンとナトリウムニッケルチタネートで被覆された大粒径薄片状合成雲母複合材料で彩度の高い黄色の外観色をもち、ギラギラと輝きの強い青緑色の干渉色をもち、黄色と干渉色との二色性をもった意匠性の高い雲母系複合材料であった。
実施例1で得た、二酸化チタン被覆大粒径薄片状天然雲母40gを700mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に、オキシ塩化ジルコニウム2.1gをイオン交換水50mlに溶解させたものを加えて、攪拌しながら加熱して沸騰させ3時間熟成した。熟成後放冷して濾過水洗した。水洗後得られた材料を600mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に、硫酸アルミニウム28gと尿素2.3gとをイオン交換水100mlに溶解させたものを加えた。攪拌しながら加熱した。80℃で4時間熟成した。熟成後、放冷して濾過水洗し100℃で乾燥した。得た材料を200℃で16時間焼成した。放冷後、白色のギラギラと輝いた材料42gを得た。得られた材料5gを50容量%のエタノール水容液50mlに加えてプロペラにて攪拌し均一に分散させた。また、比較として実施例1で得られた材料を上記と同様な方法でエタノールに分散させた。各々の分散液に2.5KwのXeランプで30時間照射した。その結果、オキシ塩化ジルコニウムと硫酸アルミニウムで処理した材料はギラギラと輝いていたが、比較として実施例1で得た材料は灰黒色の外観色をもちギラギラと輝いた材料に変わっていた。すなわち処理した材料はより一層耐光性に強いものであった。
実施例7で得た二酸化チタン被覆大粒径薄片状合成雲母複合材料40gを700mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に塩化亜鉛8gと尿素18gとを0.1N塩酸水溶液100mlに加え溶解させ、これを加えた。攪拌しながら加熱し、80℃にて4時間熟成させた。熟成後放冷し濾過水洗した。このスラリーにイオン交換水600mlを加えてプロペラにて均一に攪拌した。均一分散液に苛性ソーダー水溶液を加えpHを9に調整し、80℃に加熱した。この加熱攪拌分散液に、水ガラス2gを含む水溶液50mlと1.0N塩酸水溶液とを同時に滴下した。但しpH9を保つと共に水ガラスの滴下速度は毎分10mlの速度で加え、添加終了後2時間熟成した。熟成後濾過・水洗し100℃で乾燥した。乾燥材料は白色のギラギラ輝いた黄色の干渉色をもったもので、43g得られた。得られた材料はX線回析から合成雲母と二酸化チタンのルチル及び酸化亜鉛が認められた。また、走査型電子顕微鏡観察から大粒子表面が0.5μmの針状の粒子と0.02μmの粒状の粒子が観察できた。更にEDXでの点分析から針状は亜鉛化合物であり、0.02μmはチタン化合物であった。走査型電子顕微鏡での観察倍率を10万倍にすると針状粒子が更に細かい0.01μm以下の粒子で被覆されており、これがケイ素化合物であった。このことから、この材料は大粒径薄片状合成雲母が二酸化チタンと酸化亜鉛及びケイ素化合物で被覆された複合雲母材料であることが解った。更にまた、化学分析した結果、酸化亜鉛は10重量%で、ケイ素は0.8重量%であった。
実施例6で得た二酸化チタン被覆大粒径薄片状合成雲母複合材料40gを700mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に硝酸ビスマス6gと尿素2gとをイオン交換水100mlに溶解させたものを加えた。攪拌しながら加熱し、80℃で4時間熟成させた。熟成後放冷し濾過水洗し、100℃で8時間乾燥させた。乾燥後400℃で2時間焼成した。放冷後、黄色のギラギラと輝いた材料44gを得た。この材料のX線回析から合成雲母と二酸化チタンのルチル及び酸化ビスマスが確認された。また、走査型電子顕微鏡から大粒子表面が0.03μmの粒状粒子が点在し更にその下には若干小さい0.02μm程度の粒状粒子が表面全面を被覆していた。そして、EDXによる点分析から点在粒子がビスマスであり、その下の粒子がチタンであることが解った。また、蛍光X線分析からビスマスは6重量%であった。このことから、この材料は、酸化ビスマスと二酸化チタンで被覆された大粒径薄片状合成雲母で、黄色の外観色をもちギラギラと輝いた複合材料である。
実施例10で得た二酸化チタン被覆大粒径薄片状合成雲母複合材料40gを700mlのイオン交換水に添加してプロペラにて十分攪拌して均一に分散させた。得られた分散液に、オキシ塩化タングステン5gをイオン交換水100mlに溶解させた水溶液を加えた。分散液を攪拌しながら80℃に加熱し、0.2Nの苛性カリ水溶液を毎分10mlの速度で滴下し、液のpHが9になるまで苛性カリ水溶液を滴下した。pH9の状態で4時間熟成した。熟成後放冷し濾過水洗し、100℃で乾燥した。乾燥材料を500℃で2時間焼成した。放冷後、淡黄色のギラギラと輝いた緑色の干渉色をもった材料43gを得た。この材料のX線回析から合成雲母と二酸化チタンのルチル及び酸化タングステンが確認された。また、走査型電子顕微鏡観察から大粒子表面が0.3μmの不定型粒子が点在しており、その下には0.02μmと小さい粒状粒子が全面を被覆していることが解った。そしてEDXによる点分析から点在している粒子がタングステンであり、その下の粒子はチタンであった。また、蛍光X線分析からタングステンは5重量%であった。このことからこの材料は酸化タングステンと二酸化チタンで被覆された大粒径薄片状合成雲母で、淡黄色の外観色を呈するギラギラと輝き緑色の干渉色をもち、淡黄色と緑色干渉色との二色性をもった意匠性の高い雲母系複合材料であった
Claims (8)
- 粒子の板径が0.1mm以上0.5mm未満で、粒子の厚さが0.2〜2μmである大粒径薄片状雲母と、
該雲母表面に形成された金属酸化物および/又は金属水酸化物の一種又は二種以上からなる被覆層と、からなり、
金属酸化物が二酸化チタンを含む場合は二酸化チタンはルチル型及び/又はアナターゼ型であることを特徴とする雲母系複合材料。 - 請求項1記載の材料において、雲母が合成雲母であることを特徴とする雲母系複合材料。
- 請求項1又は2記載の材料において、前記金属酸化物ないし金属水酸化物における金属は、チタン、鉄、亜鉛、ジルコニウム、コバルト、ニッケル、リチウム、ナトリウム、珪素、アルミニウム、ビスマス、タングステン、スズからなる群より選択される一種又は二種以上であることを特徴とする雲母系複合材料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の材料において、前記金属酸化物ないし金属水酸化物の一種又は二種以上の被覆量は、大粒径薄片状雲母に対し、0.1〜50重量%であることを特徴とする雲母系複合材料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の材料において、大粒径薄片状雲母が湿式解砕により得られたものであることを特徴とする雲母系複合材料。
- 請求項5記載の材料において、雲母の粗粉砕物を塩酸水溶液中でスラリー化し、これに炭酸ナトリウムを添加した後、湿式解砕することを特徴とする雲母系複合材料。
- 化粧品用である、請求項1〜6のいずれかに記載の雲母系複合材料。
- 大粒径薄片状雲母に金属酸化物及び/又は金属水酸化物の一種又は二種以上を被覆した後、200〜1200℃で焼成することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の雲母系複合材料の製造方法。
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