KR102442227B1 - 열 전도성 아크릴 접착 테이프 및 이의 제조 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 금속 수산화물 600 내지 800중량부, 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트와 1 내지 30중량부의 극성 그룹 함유 단량체에 기초하는 아크릴 공중합체 100중량부를 포함하는 열 전도성 아크릴 접착 테이프로서, 상기 열 전도성 아크릴 접착 테이프가 10 내지 50중량부의 인산 에스테르 및 10 내지 50중량부의 가소제도 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프에 관한 것이다. 또한, 상기 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 제조방법이 개시된다.

Description

열 전도성 아크릴 접착 테이프 및 이의 제조
전기 컴포넌트(component), 예를 들어 발광 다이오드(LED), 집적 회로(IC) 기판 및 자동차 배터리에 대해 열 관리가 중요하다. 과열을 피하기 위해, 이러한 컴포넌트에 의해 생성된 열은 열 싱크를 통해 제거되어야 한다. 이들 컴포넌트들 사이의 열 전도 경로를 설정하기 위해, 종종 열 계면 재료를 사용한다. 이 재료는 열원과 열 싱크 사이에 배치되어, 열을 전도하기 위한 효율적인 경로를 제공한다. 열 계면 재료는 그리스, 접착제, 패드 및 테이프와 같은 다양한 형태에 포함된다. 본 발명은 열 전도성 아크릴 접착 테이프 및 이의 제조에 관한 것이다.
열 전도성 아크릴 접착 테이프에 대한 다양한 조성물이 선행 기술로부터 공지되어 있다.
예를 들어, JP 11-269438은, 50중량부 이상의, 4-14C 알킬을 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트 및 0.5 내지 10중량부의 공중합 가능한 극성 비닐 단량체, 및 10 내지 100중량부의 점착성 부여제 및 50 내지 250중량부의 금속 수화물 화합물로 필수적으로 구성되는 단량체 혼합물로 제조된 아크릴 공중합체 또는 부분 중합체를 100중량부 포함하는, 100중량부의 감압성 접착 조성물을 포함하는 전기 절연성 열 전도성 난연성 감압성 접착제를 교시한다.
또 다른 예는, 1 내지 20중량부의 아크릴 단량체; 80 내지 99중량부의 아크릴 올리고머; 0.005 내지 2중량부의 반응 개시제; 50 내지 200중량부의 열 전도성 충전재; 및 5 내지 50중량부의 가소제를 포함하는 열 전도성 감압성 접착 테이프를 교시하는 KR 100482928이다. 상기 열 전도성 충전재는, 실리카, 질화붕소, 질화규소, 이산화티탄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화니켈, 산화구리, 산화알루미늄, 산화철, 수산화마그네슘 및 수산화알루미늄으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것들 중 적어도 하나이다.
선행 기술로부터의 열 전도성 아크릴 접착 테이프는 일반적으로, 알킬 (메트)아크릴레이트(들) 단량체(들)와 극성 그룹 함유 단량체(들)의 부분 중합된 혼합물에 기초하는 시럽을, 열 전도성 충전재 및 기타 성분으로 충전하여 코팅 가능한 시럽을 형성하여 제조된다. 상기 코팅 가능한 시럽은 기재상에 코팅되어, UV 광에 노출시 상기 단량체는 코팅 가능한 시럽을 열 전도성 아크릴 접착 테이프로 변형시키는 아크릴 공중합체로 중합된다. 종종 수산화알루미늄과 같은 금속 수화물(금속 수산화물로도 나타냄)이 열 전도성 충전재로서 선택된다. 수산화알루미늄은 UV 광에 투과성이므로, 이의 UV 경화 공정과의 상용성으로 인해 종종 선호된다. 높은 열 전도도를 달성하기 위해, 테이프의 필요한 결합 특성/기계적 특성을 타협하지 않고 가능한 한 많은 열 전도성 충전재가 아크릴 접착 테이프 내로 도입되는 것이 필수적이다. 또 다른 과제는, 코팅 가능한 시럽(열 전도성 충전재를 포함함)의 점도를, 열 전도성 아크릴 접착 테이프로 가공할 수 있을 만큼 충분히 낮게 유지하는 것이다. 특히, 공기/가스 포켓은 점도가 높은 코팅 가능한 시럽으로부터 제거되기 어렵다. 결과적으로, 고점도의 코팅 가능한 시럽으로 제조된 열 전도성 테이프는 상당한 양의 공기/가스 보이드(void)를 함유할 수 있다. 상기 공기/가스 포켓은 열 전도성 접착 테이프의 전반적인 열 전도도를 상당히 감소시킬 수 있다. 또 다른 도전은, 가공되어 열 전도성 접착 아크릴 접착 테이프를 형성할 수 있게, 충분히 안정한(예를 들어, 겔화되지 않거나 상 분리되지 않는) 코팅 가능한 시럽을 제조하는 것이다.
높은 열 전도도를 갖는 열 전도성 접착 테이프의 결합 특성/기계적 특성의 결핍에 대한 해결책이 US 2014/0037924에 제시되어 있으며, 상기 문헌은 다음을 포함하는 난연성 열 전도성 감압성 접착 시트를 교시하고 있다: 기재 및 상기 기재의 적어도 하나의 표면에 제공된 난연성 열 전도성 감압성 접착층(상기 기재는 10 내지 40㎛ 두께의 폴리에스테르 필름을 포함한다). 난연성 열 전도성 감압성 접착층은, 100중량부의 (a) 아크릴 중합체 및 100 내지 500중량부의 (b) 수화된 금속 화합물을 함유한다. US 2014/0037924는, 주어진 두께 범위 내의 폴리에스테르 필름이, 열 전도성을 손상시키지 않으면서 난연성 열 전도성 감압성 접착제의 난연성을 향상시키고, 상기 폴리에스테르 필름 없이는 난연성 열 전도성 감압성 접착 시트가 취급시에 쉽게 찢어지거나 주름지기 쉽다는 것을 교시한다. 즉, 폴리에스테르 층은 시트에 기계적 특성을 부여하여 취급을 용이하게 만든다.
US 2014/0037924의 열 전도성 감압성 접착 시트는, 특히 까다로운 적용, 예를 들어 자동차 배터리 팩 및 기타 하이-엔드 전자 적용에 대해 열 전도율이 종종 충분히 높지 않다는 사실로 인한 어려움을 겪고 있다.
본 발명은, 금속 수산화물 600 내지 800중량부, 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체와 1 내지 30중량부의 극성 그룹 함유 단량체에 기초하는 아크릴 공중합체 100중량부를 포함하는 열 전도성 아크릴 접착 테이프로서, 상기 열 전도성 아크릴 접착 테이프가 10 내지 50중량부의 인산 에스테르 및 10 내지 50중량부의 가소제도 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프를 제공함으로써 상기 문제들을 해결한다.
각각 10 내지 50중량부의 특정량으로의 인산 에스테르 및 가소제의 첨가는, 다른 특성, 예를 들어 접착 테이프의 가요성을 위태롭게 하지 않으면서, 훨씬 더 많은 금속 수산화물이 상기 접착 테이프에 분산될 수 있는 것을 보장한다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 가소제도 인산 에스테르이다.
본 발명의 목적들 중 하나는, 높은 함량의 열 전도성 금속 수산화물 충전재(및 따라서 높은 열 전도성), 및 추가의 기재를 필요로 하지 않는 양호한 기계적 및 접착 특성을 포함하는 열 전도성 접착 테이프이다.
또한 US 2014/003792는, 아크릴 중합체 (a)가 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및 극성 그룹 함유 단량체로 구성되어야 하지만, 상기 극성 그룹은 카복실 그룹이 아닌 것이 바람직하다고 교시한다. 카복실 그룹 함유 단량체, 예를 들어 (메트)아크릴산 또는 이타콘산은 접착제의 유동성 및 감압성 접착 시트의 전체 접착 특성을 감소시킨다. 그러나, 비-카복실산 극성 그룹에 기초하는 아크릴 공중합체를 포함하는 열 전도성 접착 테이프는 매우 약하고 취급하기 어렵다. 이러한 구체적인 문제는 10 내지 40㎛ 두께의 기재를 열 전도성 접착 테이프 조성물에 혼입함으로써 해결된다. 이는 테이프의 전체저인 기계적 특성을 증가시키지만 접착 특성을 향상시키지는 않으며, 조성물에 비-열 전도성 요소(element)를 도입함으로써 테이프의 전체 열 전도성도 낮춘다.
US 2014/0037924는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프가 금속 수산화물 충전재 및 카복실 그룹 함유 단량체를 포함하는 아크릴 공중합체로부터 제조되는 경우, 특히 상기 언급된 문제점이 발생하는 것을 추가로 교시한다. 적어도 본 발명자들의 지식에서는 정확한 메카니즘이 완전히 이해되지 못했지만, 열 전도성 충전재의 수산화 그룹이 아크릴 공중합체의 카복실 그룹과 반응하는 것으로 보인다. 이러한 상호 작용은 다음 결과를 낳는다:
1) 충전재 함량이 증가하면, 코팅 가능한 시럽의 점도가 빠르게 증가한다. 이는 수득될 수 있는 최대 충전재 함량을, 따라서 테이프의 전체 열 전도도를 상당히 제한한다.
2) 열 전도성 접착 테이프의 유동성이 이러한 상호 작용에 의해 제한된다. 특히 높은 충전재 함량에서, 테이프는 강성이고 비-접착성이 된다. 이는 또한 첨가될 수 있는 충전재의 최대량을, 따라서 접착 테이프의 열 전도성을 제한한다.
3) 코팅 가능한 시럽은 혼합 후 수 시간/수 일 이내에 겔화되는 경향이 있다. 이러한 문제를 피하기 위해, 카복실 그룹은 종종 아크릴 공중합체의 조성물에 사용되지 않는다. 다르게는, 다른 극성 그룹 함유 단량체(예를 들어, n-비닐 피롤리돈, n-비닐 카프로락탐 및 아크릴아미드)가 사용된다. 이들 단량체에 기초하는 열 전도성 접착 테이프는 비교적 낮은 응집(cohesion) 특성 및 빈약한 접착 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
US 2014/0037824의 교시와는 달리 본 발명에서는, 극성 그룹 함유 단량체는 가장 바람직하게는 카복실 그룹을 함유하는 단량체이다. 이러한 단량체의 예는 아크릴산 및 이타콘산이다.
종래 기술과는 달리, 본 발명자들은 고농도의 금속 수산화물을, 따라서 매우 높은 열 전도성을 갖는 열 전도성 접착 테이프를 제조하기 위해, 특정 농도의 가소제 및 인산 에스테르가 사용될 수 있는 것을 발견했다. 놀랍게도, 본 발명에 따른 조성물은, 열 전도성 접착 테이프가, 아크릴 중합체 100중량부에 대하여 600 내지 800중량부, 보다 바람직하게는 600 내지 900중량부의 금속 수산화물 함량으로 제조되게 하여, 2W/mK 이상의 열 전도도가 달성될 수 있다. 보다 더 놀랍게도, 그리고 선행 기술이 교시하는 것과는 달리, 본 발명은, 열 전도성 아크릴 테이프가 카복실 그룹을 함유하는 공중합체를 포함하는 경우, 우수한 기계적 특성을 갖는 (그리고 추가적인 지지층을 필요로 하지 않는) 매우 접착성이고 가요성인 열 전도성 아크릴 접착 테이프를 생성하기 위해 사용될 수 있다. 이는 본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프를 열 계면 재료로서, 특히 접착시킬 필요가 있는 대형 비편평형 컴포넌트(예를 들어, 자동차 배터리 팩)로서 사용하기에 이상적으로 만든다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는, 먼저 알킬 (메트)아크릴레이트(들) 단량체(들)와 극성 그룹 함유 단량체(들)의 혼합물이 부분 중합되는 절차에 의해 제조된다. 알킬 (메트)아크릴레이트(들) 단량체(들)와 극성 그룹 함유 단량체(들)의 부분 중합된 혼합물을 시럽으로 나타낸다. 다음으로, 다른 성분(예를 들어, 열 전도성 충전재, 가교 단량체(crosslinking monomer), 개시제 등)을 상기 시럽에 첨가하여 코팅 가능한 시럽을 형성한다. 상기 코팅 가능한 시럽을 기재상에 코팅하고 불활성 조건 하에서 UV 광에 노출시킨다. 불활성 조건은 (환경) 산소와 상기 코팅 가능한 시럽 사이의 접촉을 배제하는 조건이다. 이러한 조건은 예를 들어, (기판상에서의 코팅 후) UV 노출 동안 질소 또는 아르곤 분위기에서 코팅된 시럽을 배치함으로써 달성될 수 있다. 다르게는, UV 노출 동안 상기 코팅 가능한 시럽을 또 다른 UV 투과성 기재로 덮을 수 있다. UV 광에 노출되는 동안 단량체는, 코팅 가능한 시럽을 열 전도성 아크릴 접착 테이프로 변형시키는 아크릴 공중합체로 중합된다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 코팅 가능한 시럽의 코팅성은 코팅 전에 그리고/또는 코팅 동안 상기 코팅 가능한 시럽을 가열함으로써 개선된다. 시럽은 코팅 가능한 시럽의 정확한 조성 및 원하는 코팅 두께에 따라 일반적으로 40 내지 90℃로 가열된다. 보다 더 높은 온도를 사용할 수는 있지만, 일반적으로 우수한 결과를 달성하기 위해 요구되지는 않는다.
바람직한 양태에서, 기재는 실제 열 전도성 감압성 접착 시트의 통합 부분(integral part)을 형성하지 않는 임시 캐리어 필름이다. 대신, 이는 코팅 가능한 시럽을 코팅하기 위해서만 사용된다. 이는 코팅 가능한 시럽을 UV 경화시킨 후, 열 전도성 감압성 접착 시트로부터 제거될 것이므로, 실제 최종 적용에서 상기 시트의 통합 부분을 형성하지 않을 것이다. 적절한 임시 캐리어 필름은 실리콘화된(siliconized) BOPET의 50㎛ 두께 필름이다. 제조 동안, 코팅 가능한 시럽은, 임시 캐리어 필름의 용이한 제거가 촉진되도록 BOPET 필름의 실리콘화된 면에 코팅된다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 시럽은 < 1Pas(250rpm, Brookfield), 보다 바람직하게는 < 0.5Pas(250rpm, Brookfield)의 점도를 갖는다. 점도가 낮은 시럽은 바람직하게는, 알킬 (메트)아크릴레이트(들)와 극성 그룹 함유 단량체(들)의 혼합물에 쇄 조절제를 첨가함으로써 수득된다. 쇄 조절제는, 전파하는 라디칼을 종결시키고/종결시키거나 전파하는 라디칼을 또 다른 반응성 화학종(예를 들어, 단량체)으로 전달함으로써 라디칼 중합을 방해하는 성분이다. 가장 바람직하게는, 상기 쇄 조절제는 쇄 이동제, 예를 들어 n-도데실 머캅탄이다. 쇄 조절제의 존재는, 알킬 (메트)아크릴레이트(들)와 카복실 그룹 함유 단량체(들)의 혼합물의 부분 중합 동안 형성되는 중합체의 분자량을 상당히 감소시킨다. 그 결과, 점도가 낮은 시럽이 수득된다. 낮은 점도(< 1Pas, 250rpm, Brookfield)를 갖는 시럽에 첨가될 수 있는 금속 수산화물의 양은, 높은 점도(> 1 Pas, 250 rpm, Brookfield)를 갖는 시럽에 첨가될 수 있는 금속 수산화물의 양보다 훨씬 높다.
열 전도성 아크릴 접착 테이프는 롤에 권취될 수 있는 시트형 재료로 이해되어야 하지만, 반드시 권취되어야 하는 것은 아니다. 롤에 권취되지 않는 소형 시트형 열 전도성 아크릴 접착 테이프를 때때로 테이프 대신 패드로 나타낸다. 본 발명에서, 물리적 형태 둘 다(즉, 패드 및 테이프)는 동일한 것으로 간주된다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는, 10 내지 5,000㎛의 두께를 갖고, 상기 두께는 바람직하게는 250 내지 3,000㎛, 가장 바람직하게는 500 내지 2,000㎛이다.
바람직한 양태에서, 본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는 적어도 한 면에 이형 라이너를 포함한다. 이형 라이너는, 접착 테이프를 보호하고 취급을 용이하게 하는 임시 커버 층이다. 이형 라이너의 예는, 점착 방지(anti-sticking) 층으로 처리된 PE 또는 PP 필름 또는 종이 및 플라스틱 필름이다. 이형 라이너의 두께는 일반적으로 50 내지 200㎛이다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는 바람직하게는 2W/mK 이상, 바람직하게는 2.5W/mK 이상, 가장 바람직하게는 2.8W/mK 이상의 열 전도도를 갖는다. 열 전도도는 변형된 임시 평면 공급원(modified transient plane source) 기술을 사용하여 측정된다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는 금속 수산화물을 포함한다. 바람직하게는 상기 금속 수산화물은 알루미늄 삼수화물(ATH)로도 알려진 수산화알루미늄이다. ATH의 평균 입자 크기는 바람직하게는 150㎛ 이하, 0.5㎛ 이상이다. 가장 바람직하게는 ATH는 다중정(multi-modal) 결정립 크기 분포를 갖는다. 이는 예를 들어 2정 또는 3정 결정립 크기 분포일 수 있다. 상이한 결정립 크기의 입자들을 조합함으로써 다중정 결정립 크기 분포가 달성될 수 있다. 예를 들어, 2정 결정립 크기 분포는, 평균 직경이 5㎛인 입자와 평균 직경이 80㎛인 입자를 조합함으로써 달성될 수 있다. 더 작은 입자는 더 큰 입자들 사이의 갭을 채워, 입자들의 조밀한 쌓임(stacking)을 허용한다. 적합한 수산화알루미늄의 예는 Apyral 20x(Nabaltec) 및 Onyx Elite(Huber)이다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는, 아크릴 공중합체 100중량부에 대하여 10 내지 50중량부의 인산 에스테르를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 열 전도성 테이프는, 100중량부의 아크릴 공중합체에 대하여 15 내지 45중량부의 인산 에스테르를 포함한다. 상기 인산 에스테르는 적합한 중합체의 인산 모노에스테르, 적합한 중합체의 인산 디에스테르, 적합한 중합체의 인산 디에스테르 또는 이의 유도체일 수 있다. 인산 에스테르는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는, 아크릴 공중합체 100중량부에 대하여 10 내지 50중량부의 가소제를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 열 전도성 테이프는, 아크릴 공중합체 100중량부에 대하여 15 내지 45중량부의 가소제를 포함한다. 상기 가소제는 바람직하게는 테레프탈레이트, 예를 들어 디부틸 테레프탈레이트 또는 디옥틸 테레프탈레이트이다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는, 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트와 1 내지 30중량부의 극성 그룹 함유 단량체에 기초하는 아크릴 공중합체를 포함한다. 다양한 알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 도데실-아크릴레이트, 데실-아크릴레이트, 이소-노닐-아크릴레이트, 이소-옥틸-아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 부틸-아크릴레이트, 에틸-아크릴레이트 및 이들의 메타크릴산 대응물이 사용될 수 있다. 본 발명에 대해 바람직한 알킬 아크릴레이트는 이소-옥틸 아크릴레이트 및 2-에틸 헥실 아크릴레이트이다. 극성 그룹 함유 단량체는 예를 들어, n-비닐 피롤리돈(nVP), 아크릴산(AA), 메타크릴산 및 이타콘산 n-비닐 카프로락탐(nVC) 및 아크릴로일 모르폴린(ACMO)일 수 있다. 가장 바람직하게는, 극성 그룹 단량체는 카복실 그룹 함유 단량체, 예를 들어 (메트)아크릴산 또는 이타콘산이다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는, 광개시제, 예를 들어 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논을 추가로 포함할 수 있다. 광 개시제는, UV 광에 대한 노출을 통해 코팅 가능한 시럽을 열 전도성 아크릴 접착 테이프로 중합하기 위해 사용된다. 일반적으로, 0.1 내지 2wt% 농도의 광 개시제가 코팅 가능한 시럽에 첨가된다. 상기 광 개시제는 이러한 공정 동안 완전히 소비되지 않을 수 있으며, 따라서 잔류 광 개시제가 열 전도성 아크릴 접착 테이프에 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프는 가교 단량체를 추가로 포함할 수도 있다. 상기 단량체는 다관능 아크릴레이트, 예를 들어 1,6-헥산디올디아크릴레이트 또는 1,4-부탄디올디아크릴레이트일 수 있고, 일반적으로 열 전도성 아크릴 접착 테이프 조성물의 0.01 내지 1wt%의 농도로 사용된다.
다른 첨가제, 예를 들어 점착성 부여제, 분산제, 레벨링제, 착색제, 항산화제, UV 안정제가 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 조성물에 첨가될 수 있다.
실시예
비교 실시예 1
9,000부의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 1,000부의 n-비닐 카프로락탐 및 4부의 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논을 혼합하여 혼합물을 형성한다. 총 600g의 상기 혼합물을 유리 용기에 배치하고, 3ℓ/minute의 속도로 질소를 플러싱하여 상기 혼합물을 5분 동안 탈기시킨다. 5분 후, 상기 혼합물을 UV 광에 노출시킨다. UV 광은 >80%의 UVA 광(300 내지 400nm)으로 구성되며, 10mJ/㎠의 강도를 갖는다. 약 1의 점도로 시럽이 수득되면, UV 광에 대한 노출을 중단한다.
50부의 시럽을 50부의 수산화알루미늄(Onyx Elite-Huber)과 혼합하여 코팅 가능한 혼합물을 형성했다.
실시예 1:
비교 실시예 1에 따라 시럽을 제조했다.
443부의 시럽을 500부의 수산화알루미늄(Onyx Elite-Huber), 23부의 인산 에스테르 및 34부의 가소제와 혼합하여 코팅 가능한 시럽을 제조했다.
비교 실시예 1 및 실시예 1의 점도를 Brookfield 유량계로 측정하고, 결과를 하기 표에 기재한다. 결과는 (동일한 함량의 수산화알루미늄으로) 실시예 1이 비교 실시예 1보다 훨씬 더 낮은 점도를 갖는 것을 명백히 보여준다. 다르게는, 보다 더 낮은 점도를 목표로 하지 않을 때에는, 비교 실시예 1에서 확인된 것과 동일한 점도에 도달하기 전에 실시예 1 내의 금속 수산화물의 양을 증가시키는 것이 가능하다. 결과는 코팅 가능한 시럽에 특정량의 인산 에스테르 및 가소제를 사용함으로써, 보다 낮은 점도 및/또는 보다 높은 금속 수산화물 함량을 달성할 수 있는 것을 보여준다.
Figure 112019044582423-pct00001
실시예 2:
9,000부의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 1,000부의 아크릴산 및 4부의 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논 및 2.5부의 n-도데실 머캅탄을 혼합하여 혼합물을 형성한다. 총 600g의 상기 혼합물을 유리 용기에 배치하고, 3ℓ/minute의 속도로 질소를 플러싱하여 상기 혼합물을 5분 동안 탈기시킨다. 5분 후, 상기 혼합물을 UV 광에 노출시킨다. UV 광은 >80%의 UVA 광(300 내지 400nm)으로 구성되며, 10mJ/㎠의 강도를 갖는다. 약 10%의 단량체 전환율이 달성되면 UV 광에 대한 노출을 중단하고, 약 500mPas의 점도를 갖는 시럽이 형성된다.
다음으로, 10.94부의 시럽을 0.012부의 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 0.048부의 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논, 2.3부의 인산 폴리에스테르, 3.4부의 디부틸 테레프탈레이트 및 83.3부의 수산화알루미늄(Apyral 20x-Nabaltec)과 혼합하여 코팅 가능한 시럽을 형성한다. 상기 코팅 가능한 시럽은 25℃에서 20Pas(250rpm; Brookfield)의 점도를 갖는다. 상기 코팅 가능한 시럽을 진공(< 10 mbar)하에 10분 동안 탈기하여, 코팅 가능한 시럽으로부터 기포를 제거한다.
코팅 가능한 시럽의 1.5mm 두께의 층을 실리콘화된 BOPET 필름상에 코팅하고, 제2 실리콘화된 BOPET 필름으로 덮고, 2.5분 동안 UV 광에 노출시킨다. UV 광은 > 80%의 UVA 광으로 구성되며, 10mJ/㎠의 강도를 갖는다. UV 광에 노출되는 동안, 코팅 가능한 시럽의 UV 개시 중합에 의해 생성된 열은, 실리콘화된 BOPET 필름의 외부 표면 위로 공기를 취입하여 제거한다. 실리콘화된 BOPET 필름을 제거한 후, 열 전도성 아크릴 접착 테이프를 수득한다.
상기 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 열전도율을 변형된 순간 평면 공급원 기술을 사용하여 측정하여, 3.0W/mK인 것으로 확인한다. 실시예 2는 본 발명에 따른 조성물을 사용하여 열 전도성이 우수한 아크릴 테이프를 제조할 수 있는 것을 보여준다.
실시예 3:
열 전도성 아크릴 접착 테이프를, 1,000부의 아크릴산 대신 1,000부의 n-비닐 카프로락탐을 사용하는 것을 제외하고 실시예 2에 따라 제조한다.
실시예 2 및 실시예 3의 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 기계적 특성을, 도면에 도시한 응력-변형 곡선을 측정함으로써 측정한다. 결과를 아래 도면에 도시한다. 결과는 1,000부의 아크릴산에 기초하는 아크릴 공중합체를 포함하는 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 기계적 특성이 보다 우수한 기계적 특성을 갖는 것을 명확하게 보여준다. 인장 강도 및 최대 연신율이 현저하게 더 높다.
실시예 2 및 실시예 3의 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 결합 특성을, 스테인레스 스틸 기재, 알루미늄 백킹(backing) 호일 및 실온에서 8시간의 체류 시간에서 90° 박리 강도를 측정함으로써 측정했다. 결과를 아래 표에 기재한다. 결과는 실시예 2에 따른 열 전도성 접착 테이프가 훨씬 우수한 박리 강도(접착 특성)를 갖는 것을 명확하게 보여준다.
Figure 112019044582423-pct00002

Claims (12)

  1. 금속 수산화물 600 내지 800중량부, 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트와 1 내지 30중량부의 극성 그룹 함유 단량체에 기초하는 아크릴 공중합체 100중량부를 포함하는 열 전도성 아크릴 접착 테이프로서, 상기 열 전도성 아크릴 접착 테이프가 10 내지 50중량부의 인산 에스테르 및 10 내지 50중량부의 가소제도 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  2. 제1항에 있어서, 상기 극성 그룹이 카복실 그룹을 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 변형된 순간 평면법(modified transient plane method)의 사용에 의해 측정되어 2W/mK 이상의 열 전도도를 나타냄을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 두께가 10 내지 5,000㎛, 250 내지 3,000㎛, 또는 500 내지 2,000㎛임을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 수산화물이 수산화알루미늄임을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 100중량부의 아크릴 공중합체에 대해 15 내지 45중량부의 인산 에스테르를 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 100중량부의 아크릴 공중합체에 대해 15 내지 45중량부의 가소제를 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 도데실-아크릴레이트, 데실-아크릴레이트, 이소-노닐-아크릴레이트, 이소-옥틸-아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 부틸-아크릴레이트, 에틸-아크릴레이트 및 이들의 메타크릴산 대응물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트와, n-비닐 피롤리돈(nVP), 아크릴산(AA), 메타크릴산, 이타콘산, n-비닐 카프로락탐(nVC) 및 아크릴로일 모르폴린(ACMO)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1 내지 30중량부의 극성 그룹 함유 단량체에 기초하는 아크릴 공중합체를 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가교 단량체(crosslinking monomer), 예를 들어 1,6-헥산디올디아크릴레이트 및/또는 1,4-부탄디올디아크릴레이트를 포함함을 특징으로 하는, 열 전도성 아크릴 접착 테이프.
  10. 제1항에 따른 열 전도성 아크릴 접착 테이프의 제조방법으로서, 알킬 (메트)아크릴레이트(들)와 극성 그룹 함유 단량체(들)의 혼합물을 부분 중합시켜 시럽을 수득하는 단계, 이후, 인산 에스테르, 가소제, 가교결합 단량체 및 개시제를 포함하는 추가의 성분, 및 열 전도성 충전재로서 금속 수산화물을 상기 시럽에 첨가하여 코팅 가능한 시럽을 형성하는 단계, 및 상기 코팅 가능한 시럽을 캐리어 필름상에 코팅한 후, 상기 코팅 가능한 시럽을 UV 광에 의해 그리고 불활성 조건하에서 중합시키는 단계를 포함하는, 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 쇄 조절제가, 알킬 (메트)아크릴레이트(들)와 극성 그룹 함유 단량체(들)의 혼합물에 첨가됨을 특징으로 하는, 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 쇄 조절제가 n-도데실 머캅탄임을 특징으로 하는, 제조방법.
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