JP2012102301A - 気泡含有熱伝導性樹脂組成物層およびその製造方法、それを用いた感圧性接着テープ又はシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、(a)(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするアクリル系ポリマー、(b)熱伝導性粒子、(c)気泡、を含有する気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。またこれからなる感圧性接着剤層2または基材3、さらにこれらを用いた感圧性接着テープ又はシート。
【選択図】図1
Description
少なくとも、(a´)(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするモノマー混合物又はその部分重合物、(b)熱伝導性粒子、(c)気泡、を含有する気泡含有熱伝導性樹脂組成物に、活性エネルギー光線を照射して気泡含有熱伝導性樹脂組成物層を形成することを特徴とする、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層の製造方法を提供する。
気泡含有熱伝導性樹脂組成物層を構成する(a)アクリル系ポリマーとしては、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするモノマー混合物又はその部分重合物(a´)の重合により得られるアクリル系ポリマーを用いる。アクリル系ポリマーは、単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層を構成する(b)熱伝導性粒子は、熱伝導性の高いセラミック粒子や金属粒子を指し、充填材として樹脂組成物層中に充填させることで、樹脂組成物層の熱伝導性を向上させる粒子であり、例えば、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ガリウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭化ケイ素、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化銅、酸化ニッケル、アンチモン酸ドープ酸化スズ、炭酸カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、銅、銀、金、ニッケル、アルミニウム、白金、カーボンブラック、カーボンチューブ(カーボンナノチューブ)、カーボンファイバー、ダイヤモンドなどの粒子を用いることができる。これらの熱伝導粒子の中でも、熱伝導性が高く、電気絶縁性を有するという理由から、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムを用いることが好ましく、水酸化アルミニウムが特に好ましい。これらの熱伝導粒子は、単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
本発明の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層は、(c)気泡を含有する。気泡の含有量は気泡含有熱伝導性樹脂組成物層の熱伝導特性等を損なわない範囲で適宜選択できるが、泡含有熱伝導性樹脂組成物層の全体積に対して通常5〜50体積%、好ましくは10〜40体積% 、更に好ましくは12〜30体積%である。気泡量が5体積%未満であると、被着体への密着性や凹凸追従性に劣る場合が多い。また50体積%を超えると気泡による断熱効果が大きくなりすぎて熱伝導性が低下したり、シートを貫通する気泡が形成し、接着性が劣ったり、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層が柔らかくなりすぎ、せん断力が劣るなどの恐れがある。
本発明の気泡含有熱伝導性樹脂組成物には、フッ素系界面活性剤を用いることができる。フッ素系界面活性剤を用いることにより、熱伝導性粒子と気泡含有熱伝導層中のベースポリマーとの密着度や摩擦抵抗が低減され、応力分散性が発現する。そのため、本発明の気泡含有熱伝導性樹脂組成物を用いて感圧性接着剤層を形成した場合は、高い接着性が得られる。フッ素化炭化水素基を有することにより上記摩擦抵抗等の低減効果に加えて、気泡混合性及び気泡安定性を高める効果も得られる。
本発明の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層には、前記成分(アクリル系ポリマー、熱伝導性粒子、気泡など)の他に、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層の用途に応じて、適宜な添加剤が含まれていてもよい。例えば、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層が、感圧性接着剤層である場合、架橋剤(例えば、ポリイソシアネート系架橋剤、シリコーン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤など)、粘着付与樹脂(例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂などからなる常温で固体、半固体、あるいは液状のもの)、可塑剤、充填剤、老化防止剤、着色剤( 顔料や染料など)などの適宜な添加剤を含んでもよい。
本発明の感圧性接着テープ又はシートは、前記気泡含有熱伝導性樹脂組成物により形成された気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層および/または気泡含有熱伝導性基材を有している。このような感圧性接着テープ又はシートとしては、両面が接着面(粘着面) となっている両面感圧性接着テープ又はシートの形態を有していてもよく、片面のみが接着面となっている感圧性接着テープ又はシートの形態を有していてもよい。具体的には感圧性接着テープ又はシートとしては、気泡含有熱伝導性樹脂組成物により形成された気泡含有熱伝導性樹脂組成物層が気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層である場合、例えば、図1(a)又は(b)で示されるように、(1)基材の少なくとも一方の面に気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層が形成され且つ基材の両面側に粘着面が形成された構成の気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する基材付き両面感圧性接着テープ又はシート(気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する基材付き両面粘着テープ又はシート) 、図1(c)で示されるように、(2)基材の一方の面に気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層が形成された構成の気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する基材付き感圧性接着テープ又はシート( 気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する基材付き片面粘着テープ又はシート) 、図1 (d)で示されるように、(3)気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層のみから形成された構成の気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する基材レス両面感圧性接着テープ又はシート( 気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する基材レス両面感圧性接着テープ又はシート) などが挙げられる。
気泡含有熱伝導性樹脂組成物により形成された気泡含有熱伝導性樹脂組成物層 は、前述のように、気泡含有熱伝導性樹脂組成物を用いて、公知の形成方法を利用して形成することができる。例えば、気泡含有熱伝導性樹脂組成物を、所定の面上に塗布し、必要に応じて乾燥や硬化等を行うことにより、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層を形成することができる。なお、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層の形成に際しては、前述のように、加熱や活性エネルギー光線の照射により、硬化させることが好ましい。すなわち、熱重合開始剤や光重合開始剤などの重合開始剤を含有する気泡含有熱伝導性樹脂組成物を用い、該気泡含有熱伝導性樹脂組成物を、所定の面上に塗布した後、加熱や、活性エネルギー光線の照射を行って、気泡を安定的に保持した状態で硬化させることにより、気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層や気泡含有熱伝導性基材等の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層を好適に形成することができる。
気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する感圧性接着テープ又はシートにおいて、基材が本発明の気泡含有熱伝導性基材以外の基材である場合、基材としては、例えば、紙などの紙系基材;布、不職布、ネットなどの繊維系基材;金属箔、金属板などの金属系基材;プラスチックのフィルムやシートなどのプラスチック系基材;ゴムシートなどのゴム系基材;発泡シートなどの発泡体やこれらの積層体(特に、プラスチック系基材と他の基材との積層体や、プラスチックフィルム(又はシート)同士の積層体など)等の適宜な薄葉体を用いることができる。このようなプラスチックのフィルムやシートにおける素材としては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)等のα−オレフィンをモノマー成分とするオレフィン系樹脂; ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル系樹脂; ポリ塩化ビニル(PVC);酢酸ビニル系樹脂;ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリアミド( ナイロン)、全芳香族ポリアミド(アラミド)等のアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)などが挙げられる。これらの素材は単独で又は2 種以上組み合わせて使用することができる。
気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層及び/ 又は気泡含有熱伝導性基材を有する感圧性接着テープ又はシートにおいて、感圧性接着剤層として本発明の気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層以外の感圧性接着剤層(非気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層)を有する場合(例えば、基材の一方の面に気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層が形成され、且つ基材の他方の面に非気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層が形成されている、基材付き両面粘着テープ又はシートである場合)、前記非気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層は、公知の感圧性接着剤(例えば、アクリル系感圧性接着剤、ゴム系感圧性接着剤、ビニルアルキルエーテル系感圧性接着剤、シリコーン系感圧性接着剤、ポリエステル系感圧性接着剤、ポリアミド系感圧性接着剤、ウレタン系感圧性接着剤、フッ素系感圧性接着剤、エポキシ系感圧性接着剤など)を用いて、公知の感圧性接着剤層の形成方法を利用して形成することができる、また、非気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層の厚みは、特に限定されず、目的や使用方法などに応じて適宜選択することができる。
本発明では、気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層や非気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層等の感圧性接着剤層の接着面(粘着面) を保護するために、剥離ライナーが用いられていてもよい。すなわち、剥離ライナーは必ずしも設けられていなくてもよい。なお、剥離ライナーは、該剥離ライナーにより保護されている接着面を利用する際に(すなわち、剥離ライナーにより保護されている感圧性接着剤層に被着体を貼着する際に) 剥がされる。
より何ら限定されるものではない。
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート90重量部及びアクリル酸10重量部が混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュアー651」( チバ・ジャパン社製)0.05重量部、商品名「イルガキュアー184」(チバ・ジャパン社製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約15Pa・sになるまで紫外線を照射して、一部が重合した組成物(シロップ)を作製した。
熱伝導性粒子として、水酸化アルミ粉末である商品名「ハイジライトH−32」(形状:破砕状、粒径:8μm)(昭和電工社製)150重量部添加した以外は実施例1と同様の処方で感圧性接着シートを作製した。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル80重量部、ヒドロキシエチルアクリルアミド1.5重量部、N−ビニルピロリドン7重量部およびアクリル酸2−メトキシエチル11.5重量部が混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュアー651」(チバ・ジャパン社製)0.05重量部、商品名「イルガキュアー184」(チバ・ジャパン社製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度3 0℃)が約15Pa・sになるまで紫外線を照射して、一部が重合した組成物(シロップ)を作製した。
熱伝導性粒子を添加せずに作製した気泡混合熱伝導性樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の処方で感圧性接着シートを作製した。
気泡を混合せずに前駆体組成物をそのまま用いた以外は実施例1と同様の処方で感圧性接着シートを作製した。
(アクリルポリマー溶液の調整)
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器を用い、アクリル酸ブチル70重量部、2−エチルヘキシルアクリレート30重量部、アクリル酸3重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.05重量部、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル(開始剤)0.1重量部、トルエン(溶媒)155重量部を加え、系内を十分窒素ガスで置換した後、80℃で3時間加熱して固形分が40.0重量%のアクリルポリマー溶液を得た。
上記アクリルポリマー溶液100重量部(固形分)に、粘着付与樹脂としてロジン系樹脂である商品名「ペンセルD−125」(荒川化学社製)30重量部、熱伝導性粒子として、水酸化アルミ粉末である商品名「ハイジライトH−32」(形状:破砕状、粒径:8μm)(昭和電工社製)100重量部、分散剤として、商品名「プライサーフA212E」(第一工業製薬社製)1重量部と、架橋剤として、多官能イソシアネート化合物である商品名「コロネートL」(日本ポリウレタン工業社製)2重量部を配合し、ディスパーにて15分間攪拌し、熱伝導性樹脂組成物を調整した。
得られた熱伝導性樹脂組成物をポリエチレンテレフタレートの片面をシリコーン剥離剤で処理した剥離ライナーの剥離処理面に乾燥後の厚みが45μmとなるよう塗布し、70℃で15分間乾燥して熱伝導性層を得た。基材としてのポリエチレンテレフタレートフィルムである商品名「ルミラーS10」(12μm厚さ)(東レ社製)の両面に当該熱伝導性層を貼りあわせ、総厚が102μmからなる熱伝導性両面接着シートを作製した。
実施例、比較例で得た感圧性接着シートについて以下の試験を行った。試験結果を表1に示す。
熱伝導率の測定は、図3に示す熱特性評価装置を用いて行った。
具体的には、1辺が20mmの立方体となるように形成されたアルミニウム製(A5052、熱伝導率:140W/m・K)の一対のロッドL間に、各実施例及び比較例の感圧性接着シートS(20mm×20mm)を挟み込み、一対のロッドLを接着シートではり合わせた。
そして、一対のロッド上が上下となるように発熱体(ヒーターブロック)Hと放熱体(冷却水が内部を循環するように構成された冷却ベース板)Cとの間に配置した。具体的には、上側のロッドL上に発熱体Hを配置し、下側にロッドLの下に放熱体Cを配置した。
この際、接着シートSで貼りあわされた一対のロッドLは、発熱体および放熱体を貫通する一対の圧力調整用ネジTの間に位置している。なお、圧力調整用ネジTと発熱体Hとの間にはロードセルRが配置されており、圧力調整用ネジTを締めこんだ際の圧力が測定されるように構成されており、斯かる圧力を接着シートSに加わる圧力として用いた。
また、下側のロッドLおよび接着シートSを放熱体C側から貫通するように接触式変位計の3本のプローブP(直径1mm)を設置した。この際、プローブPの上端部は、上側のロッドLのした面に接触した状態になっており、上下のロッドL間の間隔(接着シートSの厚み)を測定可能に構成されている。
発熱体Hおよび上下のロッドLには温度センサーDを取り付けた。具体的には、発熱体Hの1箇所、各ロッドLの上下方向に5mm間隔で5箇所、温度センサーDを取り付けた。
そして、発熱体Hおよび上下のロッドLの温度が安定した後、上下のロッドLの温度を各温度センサーDで測定し、上下のロッドLの熱伝導率(W/m・K)と温度勾配から接着シートSを通過する熱流束を算出するとともに、上下のロッドLの接着シートSとの界面の温度を算出した。そして、これらを用いて当該圧力における熱伝導率(W/m・K)および熱抵抗(cm2・K/W)を熱伝導率方程式(フーリエの法則)を用いて算出した。
Q=−λgradT
R=L/λ
Q:単位面積あたりの熱流速
gradT:温度勾配
L:シートの厚み
λ:熱伝導率
R:熱抵抗
今回、接着シートSに加える圧力25N/cm2(250kPa)における熱伝導率と熱抵抗を用いた。
各実施例、比較例で作製した感圧性接着シートの片面の剥離ライナーを剥がして、厚さ25μmのPETフィルムを貼り合わせ、これを幅20mm、長さ150mmに切断し評価用サンプルとした。評価用サンプルから残りの剥離フィルムを剥がし、23℃、50%RH雰囲気下、SUS304鋼板に2kgローラー1往復により貼り付けた。23℃で30分間養生した後、万能引張試験機『TCM−1kNB』(ミネベア社製)を用い、剥離角度180°、引っ張り速度300mm/分で剥離試験を行い、接着力を測定した。
各実施例、比較例で作製した感圧性接着シートを幅20mm、長さ20mmに切断し、厚さが4mmになるように積層させたものを評価用サンプルとした。アスカーC硬度計(高分子計器社製)にて、23℃、50%RH雰囲気下におけるアスカーC硬度を測定した。
各実施例、比較例で作製した感圧接着性シートを幅20mm、長さ20mmに切断し、厚さが3mmになるように積層させたものを評価用サンプルとした。引張圧縮万能試験機(ミネベア社製)を用いて10mm/minの速度で、初期値の厚みを50%圧縮した際におけるピーク圧力を、圧縮応力として測定した。
各実施例、比較例で作製した感圧性接着シートの片面の剥離ライナーを剥がして、厚さ2mmのガラスエポキシ板を貼り合わせ、これを幅20mm、長さ140mmに切断し評価用サンプルとした。アクリル板上に上部と底部の差が110μmある段差(幅20mm)を20mm間隔で4つ設置したものを密着性試験冶具とした(図4参照)。110μm段差の間を橋渡しするようにしてサンプルの感圧性接着剤層面を軽く貼り付けた後、ガラスエポキシ板側から5kgローラで片道圧着した。その後、感圧性接着シート(2面側)がアクリル板へ密着した面積をアクリル板側より画像データとして観察し、画像処理ソフト 商品名「Scion Image」(Scion社製)により密着率を算出した。
一方、比較例1は熱伝導性粒子が含まれていないため、熱伝導性に劣り、比較例2、比較例3は、気泡を混入していないため50%圧縮応力が高く、アスカーC硬度も高く硬いため、凹凸面への追従性に劣る。
1 1 気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する感圧性接着テープ又はシート
1 2 気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する感圧性接着テープ又はシート
1 3 気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層を有する感圧性接着テープ又はシート
1 4 気泡含有熱伝導性基材層を有する感圧性接着テープ又はシート
1 5 気泡含有熱伝導性基材層を有する感圧性接着テープ又はシート
2 気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層
3 基材(非気泡含有熱伝導性基材)
4 感圧性接着剤層(非気泡含有熱伝導性感圧性接着剤層)
5 気泡含有熱伝導性基材層
6 感圧性接着剤層
Claims (10)
- 少なくとも、(a)(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするアクリル系ポリマー、(b)熱伝導性粒子、(c)気泡、を含有する気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- 熱伝導率が0.30W/mK以上であることを特徴とする、請求項1記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- アスカーC硬度が50以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- 気泡の含有量が5〜50体積%であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- 前記(b)熱伝導性粒子として、1次平均粒子径が10μm以上の粒子と10μm未満の粒子とを1:10〜10:1(重量比)の割合で含有することを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層の製造方法であって、
少なくとも、(a´)(メタ)アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするモノマー混合物又はその部分重合物、(b)熱伝導性粒子、(c)気泡、を含有する気泡含有熱伝導性樹脂組成物に、活性エネルギー光線を照射して気泡含有熱伝導性樹脂組成物層を形成することを特徴とする、気泡含有熱伝導性樹脂組成物層の製造方法。 - 感圧性接着剤層として利用可能である、請求項1〜5の何れか1項に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- 基材として利用可能である、請求項1〜5の何れか1項に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層。
- 感圧性接着剤層を有している感圧性接着テープ又はシートであって、感圧性接着剤層が、請求項7に記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物層により形成されている感圧性接着テープ又はシート。
- 基材の少なくとも一方の面に感圧性接着剤層を有している感圧性接着テープ又はシートであって、基材が、請求項8記載の気泡含有熱伝導性樹脂組成物により形成されている感圧性接着テープ又はシート。
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