KR102397564B1 - Titania dispersion composition and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 티타니아 분산액 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 티타니아(TiO2) 입자; 유기 용매; 실란 커플링제; 및 분산제;를 포함하고, 상기 분산제는, 산가가 50 mgKOH/g 내지 200 mgKOH/g인 것인, 티타니아 분산액 조성물을 제공한다.The present invention relates to a titania dispersion composition and a method for preparing the same, and one aspect of the present invention includes: titania (TiO2) particles; organic solvents; silane coupling agents; and a dispersing agent, wherein the dispersing agent provides an acid value of 50 mgKOH/g to 200 mgKOH/g, a titania dispersion composition.
Description
본 발명은 티타니아 분산액 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a titania dispersion composition and a method for preparing the same.
티타니아, 지르코니아, 산화아연, 산화주석, 실리카 등과 같은 무기 산화물은, 다양한 산업 분야에 널리 사용되고 있는 물질이다. 특히, 티타니아는 전자기적, 촉매적, 전기화학적, 광화학적 특성으로 인해 안료 외에 촉매, 디스플레이, 광촉매, 가스센서, 광전도체, 태양전지, 화장품, 피복재 등 폭넓은 분야에 응용이 가능하여, 이에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.Inorganic oxides such as titania, zirconia, zinc oxide, tin oxide, and silica are materials widely used in various industrial fields. In particular, due to its electromagnetic, catalytic, electrochemical, and photochemical properties, titania can be applied to a wide range of fields, such as catalysts, displays, photocatalysts, gas sensors, photoconductors, solar cells, cosmetics, and coatings, in addition to pigments. A lot of research is going on.
최근에는, 무기 산화물의 고굴절 특성을 이용하여 무기 산화물을 투명한 수지나 필름과 복합화하고 있으며, 굴절률을 향상시킨 고기능성 분산액이나 이를 사용하여 제조된 필름 등이 개발되고 있다. Recently, inorganic oxides are complexed with transparent resins or films by using the high refractive properties of inorganic oxides, and highly functional dispersions with improved refractive index or films manufactured using the same have been developed.
일 예로서, LED를 덮는 밀봉 수지에 굴절률이 높은 무기 산화물을 부가하여 밀봉 수지의 굴절률을 높임으로써, 발광체가 방출하는 광을 보다 효율적으로 추출하는 것이 가능해지고 LED의 휘도가 향상되는 것이 알려져 있다.As an example, it is known that by adding an inorganic oxide having a high refractive index to the sealing resin covering the LED to increase the refractive index of the sealing resin, it is possible to more efficiently extract the light emitted by the light emitting body and the luminance of the LED is improved.
마찬가지로, 액정 디스플레이(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 전계발광 디스플레이(EL) 등의 평 패널 디스플레이(FPD)의 표시면의 반사 방지막에도, 무기 산화물이 이용되고 있다.Similarly, an inorganic oxide is also used for the antireflection film of the display surface of flat panel displays (FPD), such as a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP), and an electroluminescent display (EL).
광산란 효과가 개선된 무기 산화물 분산액을 이용하여 제조된 필름을 구비할 경우, 더 적은 전력을 사용하여 디스플레이를 조명할 수 있어 전력 소비를 저감할 수 있고, 발열의 정도도 저하되어 전자 제품을 보다 효과적으로 사용할 수 있게 된다.When the film prepared using the inorganic oxide dispersion having improved light scattering effect is provided, it is possible to illuminate the display using less power, thereby reducing power consumption, and reducing the degree of heat generation to more effectively use electronic products. becomes available.
그러나, 아직까지 광산란 효과를 개선시킨 필름 및 소재에 대한 개발은 미미한 상황으로, 고굴절률을 구현하면서 광산란 효과를 개선할 수 있는 무기 산화물 분산액, 이를 사용한 필름 및 소재에 대한 개발이 필요하다.However, the development of films and materials with improved light scattering effect is still insignificant, and it is necessary to develop an inorganic oxide dispersion capable of improving the light scattering effect while implementing a high refractive index, as well as a film and material using the same.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.The above-mentioned background art is possessed or acquired by the inventor in the process of deriving the disclosure of the present application, and it cannot necessarily be said to be a known technology disclosed to the general public prior to the present application.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 높은 광산란 효과를 나타내는 티타니아 분산액 조성물, 이를 포함하는 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a titania dispersion composition exhibiting a high light scattering effect, a film including the same, and a method for preparing the same.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일 측면은, 티타니아(TiO2) 입자; 유기 용매; 실란 커플링제; 및 분산제;를 포함하고, 상기 분산제는, 산가가 50 mgKOH/g 내지 200 mgKOH/g인 것인, 티타니아 분산액 조성물을 제공한다.One aspect of the present invention, titania (TiO 2 ) particles; organic solvents; silane coupling agents; and a dispersing agent, wherein the dispersing agent provides an acid value of 50 mgKOH/g to 200 mgKOH/g, a titania dispersion composition.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 루타일(Rutile) 결정 구조를 갖는 티타니아 입자를 95 % 이상 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania particles may include 95% or more of titania particles having a rutile crystal structure.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자의 체적 평균 입도(D50)는, 150 nm 내지 300 nm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the volume average particle size (D 50 ) of the titania particles may be 150 nm to 300 nm.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자의 함량은, 30 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.According to an embodiment, the content of the titania particles may be 30% to 50% by weight.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 티타늄 하이드록사이드(Ti(OH)4)를 600 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 2 시간 동안 하소하여 형성된 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania particles may be formed by calcining titanium hydroxide (Ti(OH) 4 ) at a temperature of 600° C. to 900° C. for 0.5 hours to 2 hours.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 용매는, 테트라하이드로퓨란, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알코올, 이소프로필 알코올 프로판올, 이소부틸알코올, 헥산올, 시클로헥산올, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 트리에틸렌포스페이트, 트리메틸포스페이트, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸이소부틸케톤, 메틸이소부틸 케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디옥산, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌 글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 2-메톡시부틸아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 4-메톡시부틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-에틸-3-메톡시부틸아세테이트, 2-에톡시부틸아세테이트, 4-에톡시부틸아세테이트, 4-프로폭시부틸아세테이트, 2-메톡시펜틸아세테이트, 3-메톡시펜틸아세테이트, 4-메톡시펜틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 4-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 탄산메틸, 탄산에틸, 탄산프로필, 탄산부틸, 자일렌, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the organic solvent is tetrahydrofuran, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol, isopropyl alcohol propanol, isobutyl alcohol, hexanol, cyclohexanol, Dimethylacetamide, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, triethylene phosphate, trimethyl phosphate, hexane, benzene, toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isobutyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone, diisobutyl Ketone, ethyl acetate, butyl acetate, dioxane, diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, Ethylene glycol dipropyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol diethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene Glycol monoethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl Ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, 2-methoxybutyl acetate, 3-methoxybutyl acetate, 4-methoxybutyl acetate, 2-methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-methyl-3-methoxy Butyl acetate, 3-ethyl-3-methoxybutyl acetate, 2-ethoxybutyl acetate, 4-ethoxybutyl acetate, 4-propoxybutyl acetate, 2-methoxypentyl acetate, 3-methoxypentyl acetate, 4 -Methoxypentyl acetate, 2-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-4-methoxypentyl acetate, 4-methyl-4-methoxypentyl acetate, Contains at least one selected from the group consisting of methyl carbonate, ethyl carbonate, propyl carbonate, butyl carbonate, xylene, ethylene glycol, diethylene glycol, and glycerin may be doing
일 실시형태에 따르면, 상기 실란 커플링제는, 3-메타크릴옥시프로필메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴로일프로필트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시옥시프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 파라-스틸릴트리메톡시실란, 파라-스틸릴트리에톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란, 트리메틸클로로실란, 트리에틸클로로실란 및 tert-부틸디메틸클로로실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the silane coupling agent is 3-methacryloxypropylmethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-methacryloylpropyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane , vinyltriethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyl diethoxysilane, 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxyoxypropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3- Mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl) )-Ethyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyl Methyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, para-stylyltrimethoxysilane, para-stylyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxy Propylmethyldiethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-acryloxypropyltriethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltriethoxy Silane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, 3-chloropropyltriethoxysilane, perfluorooctyltriethoxysilane, tridecafluorooctyltriethoxysilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, heptadeca It may include one or more selected from the group consisting of fluorodecyltrimethoxysilane and heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane, trimethylchlorosilane, triethylchlorosilane and tert-butyldimethylchlorosilane.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란 커플링제의 함량은, 5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the silane coupling agent may be 5 wt% to 20 wt%.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제는, 산(acid) 계열 폴리에스터, 산성 에스터, 지방산 및 폴리에테르 산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the dispersant may include at least one selected from the group consisting of acid-based polyesters, acid esters, fatty acids, and polyether acids.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제의 함량은, 1 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the dispersant may be 1 wt% to 20 wt%.
일 실시형태에 따르면, 다분산 지수(PdI)가 0.1 내지 0.3인 것일 수 있다.According to an embodiment, the polydispersity index (PdI) may be 0.1 to 0.3.
본 발명의 다른 측면은, 상기 티타니아 분산액 조성물을 포함하는, 필름을 제공한다.Another aspect of the present invention provides a film comprising the titania dispersion composition.
본 발명의 또 다른 측면은, 유기 용매, 실란 커플링제 및 분산제를 혼합한 혼합액을 준비하는 단계; 상기 혼합액에 티타니아 분말을 첨가한 후 교반하여 티타니아 용액을 제조하는 단계; 및 상기 티타니아 용액을 비드 쉐이킹(bead shaking) 방식으로 분산하는 단계;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물의 제조방법을 제공한다.Another aspect of the present invention comprises the steps of preparing a mixed solution in which an organic solvent, a silane coupling agent and a dispersing agent are mixed; preparing a titania solution by adding titania powder to the mixed solution and stirring; and dispersing the titania solution in a bead shaking method.
일 실시형태에 따르면, 상기 비드는, 지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 및 티타니아(TiO2)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하고, 직경이 0.01 mm 내지 1 mm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the beads include at least one selected from the group consisting of zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), and titania (TiO 2 ), and have a diameter It may be 0.01 mm to 1 mm.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산하는 단계는, 3 시간 내지 5 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment, the dispersing may be performed for 3 to 5 hours.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 분산제의 산가 및 아민가를 조절함으로써, 균일한 입도 분포를 가지며, 높은 광산란 효과를 가질 수 있다.The titania dispersion composition according to the present invention may have a uniform particle size distribution and high light scattering effect by controlling the acid value and amine value of the dispersant.
또한, 본 발명에 따른 필름은, 광산란 효과가 개선된 무기 산화물 분산액을 이용하여 제조됨으로써, 더 적은 전력을 사용하여 디스플레이를 조명할 수 있어 전력 소비를 저감할 수 있고, 발열의 정도도 저하되어 전자 제품을 보다 효과적으로 사용할 수 있게 되는 효과를 가진다.In addition, since the film according to the present invention is manufactured using an inorganic oxide dispersion having improved light scattering effect, it is possible to illuminate the display using less power, thereby reducing power consumption and reducing the degree of heat generation. It has the effect that the product can be used more effectively.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 티타니아 입자의 SEM 이미지이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 티타니아 입자의 XRD 데이터이다.
도 3은, 실시예 1-1 티타니아 분산액 조성물의 SEM 이미지이다.
도 4는, 실시예 1-1 티타니아 분산액 조성물의 입도 분포 그래프이다.
도 5는, 실시예 및 비교예의 티타니아-THF 분산액 조성물의 입도 분포 그래프이다.
도 6은, 실시예 및 비교예의 티타니아-PGMEA 분산액 조성물의 입도 분포 그래프이다.1 is an SEM image of titania particles prepared according to an embodiment of the present invention.
2 is XRD data of titania particles prepared according to an embodiment of the present invention.
3 is an SEM image of the titania dispersion composition of Example 1-1.
4 is a particle size distribution graph of the titania dispersion composition of Example 1-1.
5 is a particle size distribution graph of titania-THF dispersion compositions of Examples and Comparative Examples.
6 is a particle size distribution graph of titania-PGMEA dispersion compositions of Examples and Comparative Examples.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, since various changes may be made to the embodiments, the scope of the patent application is not limited or limited by these embodiments. It should be understood that all modifications, equivalents and substitutes for the embodiments are included in the scope of the rights.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the examples are used for the purpose of description only, and should not be construed as limiting. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or a combination thereof described in the specification exists, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the embodiment belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in the present application. does not
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In addition, in the description with reference to the accompanying drawings, the same components are given the same reference numerals regardless of the reference numerals, and the overlapping description thereof will be omitted. In describing the embodiment, if it is determined that a detailed description of a related known technology may unnecessarily obscure the gist of the embodiment, the detailed description thereof will be omitted.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In addition, in describing the components of the embodiment, terms such as first, second, A, B, (a), (b), etc. may be used. These terms are only for distinguishing the elements from other elements, and the essence, order, or order of the elements are not limited by the terms. When it is described that a component is "connected", "coupled" or "connected" to another component, the component may be directly connected or connected to the other component, but another component is between each component. It will be understood that may also be "connected", "coupled" or "connected".
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.Components included in one embodiment and components having a common function will be described using the same names in other embodiments. Unless otherwise stated, descriptions described in one embodiment may be applied to other embodiments as well, and detailed descriptions within the overlapping range will be omitted.
본 발명의 일 측면은, 티타니아(TiO2) 입자; 유기 용매; 실란 커플링제; 및 분산제;를 포함하고, 상기 분산제는, 산가가 50 mgKOH/g 내지 200 mgKOH/g인 것인, 티타니아 분산액 조성물을 제공한다.One aspect of the present invention, titania (TiO 2 ) particles; organic solvents; silane coupling agents; and a dispersing agent, wherein the dispersing agent provides an acid value of 50 mgKOH/g to 200 mgKOH/g, a titania dispersion composition.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 분산제의 산가 및 아민가를 조절함으로써, 균일한 입도 분포를 가질 수 있는 특징이 있으며, 높은 광산란 효과를 가질 수 있는 효과가 있다.The titania dispersion composition according to the present invention has a characteristic of having a uniform particle size distribution by adjusting the acid value and the amine value of the dispersing agent, and has the effect of having a high light scattering effect.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제는, 산가가 80 mgKOH/g 내지 200 mgKOH/g인 것일 수 있고, 바람직하게는, 산가가 80 mgKOH/g 내지 150 mgKOH/g인 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는, 산가가 80 mgKOH/g 내지 130 mgKOH/g인 것일 수 있고, 더욱 더 바람직하게는, 산가가 85 mgKOH/g 내지 130 mgKOH/g인 것일 수 있다.According to one embodiment, the dispersant may have an acid value of 80 mgKOH/g to 200 mgKOH/g, preferably, an acid value of 80 mgKOH/g to 150 mgKOH/g, more preferably , may have an acid value of 80 mgKOH/g to 130 mgKOH/g, and even more preferably, an acid value of 85 mgKOH/g to 130 mgKOH/g.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제는, 아민가가 0 mgKOH/g 인 것일 수 있다.According to an embodiment, the dispersant may have an amine value of 0 mgKOH/g.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 상기 분산제의 산가 및 아민가 범위에서 균일한 입도 분포를 가질 수 있으며, 이를 통해 입자들이 응집되지 않는 최적의 분산 상태를 유지함으로써, 코팅 시 균일한 표면 및 균일한 특성을 구현할 수 있다.The titania dispersion composition according to the present invention may have a uniform particle size distribution in the acid value and amine value range of the dispersant, and thereby maintain an optimal dispersion state in which particles do not agglomerate, thereby providing a uniform surface and uniform properties during coating can be implemented.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 루타일(Rutile) 결정 구조를 갖는 티타니아 입자를 95 % 이상 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania particles may include 95% or more of titania particles having a rutile crystal structure.
상기 루타일(Rutile) 결정 구조를 갖는 티타니아 입자는, 반사율과 화학적 안정성이 우수한 특징이 있다. 따라서, 루타일 상의 티타니아 입자를 95 % 이상 포함할 경우, 광 산란 효과를 극대화할 수 있다.The titania particles having the rutile crystal structure have excellent reflectance and chemical stability. Therefore, when 95% or more of titania particles on rutile are included, the light scattering effect can be maximized.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자의 체적 평균 입도(D50)는, 150 nm 내지 300 nm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the volume average particle size (D 50 ) of the titania particles may be 150 nm to 300 nm.
바람직하게는, 상기 티타니아 입자의 체적 평균 입도(D50)는, 180 nm 내지 300 nm인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 180 nm 내지 250 nm인 것일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는, 200 nm 내지 250 nm인 것일 수 있다.Preferably, the volume average particle size (D 50 ) of the titania particles may be 180 nm to 300 nm, more preferably, 180 nm to 250 nm, even more preferably, 200 nm to 250 nm.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물 내 티타니아 입자의 체적 평균 입도(D50)가 상기 범위 미만일 경우 광산란 효과 및 굴절률이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 분산성이 저하되거나 필름 제조 시 얇은 두께의 구현이 어려워질 수 있다.When the volume average particle size (D 50 ) of the titania particles in the titania dispersion composition according to the present invention is less than the above range, the light scattering effect and the refractive index may be reduced, and if it exceeds the above range, the dispersibility may be reduced or the thickness of the film may be reduced. Implementation can be difficult.
구체적으로, 광산란 효과는 D50 이 약 200 nm 수준일때 효과가 가장 크게 나타나기 때문에, 상기 범위를 벗어나 너무 작거나 큰 입자들이 다수 존재할 경우 광산란 효과는 감소하게 된다.Specifically, since the effect of the light scattering effect is greatest when the D 50 is at the level of about 200 nm, the light scattering effect is reduced when there are a large number of particles that are too small or large outside the above range.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자의 최대 직경은(Dmax), 700 nm 내지 900 nm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the maximum diameter of the titania particles (D max ) may be 700 nm to 900 nm.
바람직하게는, 상기 티타니아 입자의 최대 직경은(Dmax), 750 nm 내지 900 nm인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 750 nm 내지 850 nm인 것일 수 있으며, 더욱더 바람직하게는, 780 nm 내지 830 nm인 것일 수 있다.Preferably, the maximum diameter of the titania particles (D max ), may be 750 nm to 900 nm, more preferably, 750 nm to 850 nm, even more preferably, 780 nm to 830 nm It may be nm.
만일, 상기 티타니아 입자의 최대 직경이 상기 범위 미만일 경우, 굴절률 및 광산란 효과가 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 필름 제조 시 얇은 두께의 구현이 어려워질 수 있다.If the maximum diameter of the titania particles is less than the above range, the refractive index and the light scattering effect may be reduced, and if it exceeds the above range, it may be difficult to implement a thin film when manufacturing the film.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자의 함량은, 30 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.According to an embodiment, the content of the titania particles may be 30% to 50% by weight.
상기 티타니아 입자의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 분산액의 굴절률 및 휘도가 감소할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 황변 현상이 나타날 수 있다.When the content of the titania particles is less than the above range, the refractive index and luminance of the dispersion may decrease, and when the content of the titania particles exceeds the above range, yellowing may occur.
일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 티타늄 하이드록사이드(Ti(OH)4)를 600 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 2 시간 동안 하소하여 형성된 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania particles may be formed by calcining titanium hydroxide (Ti(OH) 4 ) at a temperature of 600° C. to 900° C. for 0.5 hours to 2 hours.
상기 티타니아 입자는, 상기 조건에서 하소를 통해 형성될 때, 루타일 결정 구조가 95 % 이상 형성될 수 있다.When the titania particles are formed through calcination under the above conditions, 95% or more of the rutile crystal structure may be formed.
만일, 상기 하소 온도가 상기 범위를 벗어날 경우, 결정 입자의 성장이 이루어지지 않거나 루타일 결정 구조를 얻지 못할 수 있다.If the calcination temperature is out of the above range, crystal grain growth may not occur or a rutile crystal structure may not be obtained.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 용매는, 테트라하이드로퓨란, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알코올, 이소프로필 알코올 프로판올, 이소부틸알코올, 헥산올, 시클로헥산올, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 트리에틸렌포스페이트, 트리메틸포스페이트, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸이소부틸케톤, 메틸이소부틸 케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디옥산, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌 글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 2-메톡시부틸아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 4-메톡시부틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-에틸-3-메톡시부틸아세테이트, 2-에톡시부틸아세테이트, 4-에톡시부틸아세테이트, 4-프로폭시부틸아세테이트, 2-메톡시펜틸아세테이트, 3-메톡시펜틸아세테이트, 4-메톡시펜틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 4-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 탄산메틸, 탄산에틸, 탄산프로필, 탄산부틸, 자일렌, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the organic solvent is tetrahydrofuran, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol, isopropyl alcohol propanol, isobutyl alcohol, hexanol, cyclohexanol, Dimethylacetamide, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, triethylene phosphate, trimethyl phosphate, hexane, benzene, toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isobutyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone, diisobutyl Ketone, ethyl acetate, butyl acetate, dioxane, diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, Ethylene glycol dipropyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol diethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene Glycol monoethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl Ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, 2-methoxybutyl acetate, 3-methoxybutyl acetate, 4-methoxybutyl acetate, 2-methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-methyl-3-methoxy Butyl acetate, 3-ethyl-3-methoxybutyl acetate, 2-ethoxybutyl acetate, 4-ethoxybutyl acetate, 4-propoxybutyl acetate, 2-methoxypentyl acetate, 3-methoxypentyl acetate, 4 -Methoxypentyl acetate, 2-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-4-methoxypentyl acetate, 4-methyl-4-methoxypentyl acetate, Contains at least one selected from the group consisting of methyl carbonate, ethyl carbonate, propyl carbonate, butyl carbonate, xylene, ethylene glycol, diethylene glycol, and glycerin may be doing
일 실시형태에 따르면, 상기 실란 커플링제는, 3-메타크릴옥시프로필메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴로일프로필트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시옥시프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 파라-스틸릴트리메톡시실란, 파라-스틸릴트리에톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란, 트리메틸클로로실란, 트리에틸클로로실란 및 tert-부틸디메틸클로로실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the silane coupling agent is 3-methacryloxypropylmethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-methacryloylpropyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane , vinyltriethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyl diethoxysilane, 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxyoxypropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3- Mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl) )-Ethyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyl Methyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, para-stylyltrimethoxysilane, para-stylyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxy Propylmethyldiethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-acryloxypropyltriethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltriethoxy Silane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, 3-chloropropyltriethoxysilane, perfluorooctyltriethoxysilane, tridecafluorooctyltriethoxysilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, heptadeca It may include one or more selected from the group consisting of fluorodecyltrimethoxysilane and heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane, trimethylchlorosilane, triethylchlorosilane and tert-butyldimethylchlorosilane.
일 실시형태에 따르면, 상기 실란 커플링제의 함량은, 5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the silane coupling agent may be 5 wt% to 20 wt%.
만일, 상기 실란 커플링제의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 티타니아 입자의 분산성이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 분산액 조성물의 점도를 상승시키고 광 산란성을 저하시킬 수 있다.If the content of the silane coupling agent is less than the above range, the dispersibility of the titania particles may decrease, and if it exceeds the above range, the viscosity of the dispersion composition may increase and light scattering may decrease.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제는, 산(acid) 계열 폴리에스터, 산성 에스터, 지방산 및 폴리에테르 산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the dispersant may include at least one selected from the group consisting of acid-based polyesters, acid esters, fatty acids, and polyether acids.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제는 인산기를 포함하는 폴리에스터 및 극 산성 에스터 중 하나 이상을 포함할 수 있다.According to one embodiment, the dispersant may include at least one of a polyester including a phosphoric acid group and an extremely acidic ester.
상기 분산제는, 본 발명에 따라 제어되는 산가 범위를 구현하기에 적합한 물질일 수 있다.The dispersant may be a material suitable for implementing the acid value range controlled according to the present invention.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산제의 함량은, 1 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the dispersant may be 1 wt% to 20 wt%.
만일, 상기 분산제의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 분산성 및 입도 분포 균일성이 저하될 수 있고, 황변 현상이 억제되지 않을 수 있으며, 상기 범위를 초과할 경우 분산제의 사슬 엉킴 현상으로 분산액의 점도를 상승시켜 분산성을 저하시킬 수 있다.If the content of the dispersant is less than the above range, dispersibility and particle size distribution uniformity may be reduced, yellowing may not be suppressed, and if it exceeds the above range, the viscosity of the dispersion may be reduced due to chain entanglement of the dispersant It can be increased to lower the dispersibility.
일 실시형태에 따르면, 다분산 지수(PdI)가 0.1 내지 0.3인 것일 수 있다.According to an embodiment, the polydispersity index (PdI) may be 0.1 to 0.3.
일반적으로, 다분산 지수는, 상관데이터(누적분석)에 대한 하나의 단순한 2파라미터 피트로부터 산출되는 숫자이다. 다분산 지수는 차원이 없고 또한 고도의 단분산 표준물질을 제외하고는 0.05 보다 작은 값은 거의 나타나지 않도록 스케일이 조정되어 있다. 0.7 이상의 값은 샘플이 매우 넓은 분포를 갖고 있고 또한 동적 광산란 기법에는 적합하지 않을 수 있다는 것을 나타낸다.In general, the polydispersity index is a number calculated from one simple two-parameter fit to the correlation data (cumulative analysis). The polydispersity index is dimensionless and scaled so that values less than 0.05 rarely appear except for highly monodisperse standards. Values above 0.7 indicate that the sample has a very wide distribution and may not be suitable for dynamic light scattering techniques.
상기 다분산 지수(polydispersity index, PdI)는 하기 식으로 정의되는 것일 수 있다.The polydispersity index (PdI) may be defined by the following formula.
여기서, σ 는 표준편차, d는 평균 직경을 의미한다.Here, σ is the standard deviation and d is the mean diameter.
상기 다분자 지수는 0 내지 1의 범위를 가지며, 다분자 지수의 값이 0.1 미만인 경우 일반적으로 단분산에 해당하고, 0.1 이상일 경우 다분산에 해당하며, 다분산일 경우 지수가 낮을수록 균일한 입도 분포를 갖는다.The polymolecular index has a range of 0 to 1, and when the value of the polymolecular index is less than 0.1, it generally corresponds to monodispersity, when it is 0.1 or more, it corresponds to polydispersity, and in the case of polydispersity, the lower the index, the more uniform the particle size have a distribution.
구체적으로, 상기 다분산 지수(polydispersity index)는, 0 내지 0.08일 경우 단분산 샘플에 해당되고, 0.08 내지 0.7의 경우 단분산과 다분산의 중간 범위 샘플에 해당되며, 0.7 이상일 경우 매우 광범위한 입자 크기 분포를 가지는 샘플에 해당된다.Specifically, the polydispersity index (polydispersity index), 0 to 0.08 corresponds to a monodisperse sample, 0.08 to 0.7 corresponds to a sample in the middle range between monodispersity and polydispersity, 0.7 or more, a very wide particle size It corresponds to a sample with a distribution.
광산란 효과가 개선된 무기 산화물 분산액을 구현하기 위해서 0.3 이하, 더욱 바람직하게는 0.2 이하의 다분산 지수를 가지는 것이 바람직하다.In order to realize an inorganic oxide dispersion having improved light scattering effect, it is preferable to have a polydispersity index of 0.3 or less, more preferably 0.2 or less.
본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 다분산 지수(PdI)가 0.1 내지 0.3, 바람직하게는, 0.1 내지 0.16인 것으로, 입도 분포가 매우 균일한 특징을 갖는다.The titania dispersion composition according to the present invention has a polydispersity index (PdI) of 0.1 to 0.3, preferably 0.1 to 0.16, and has a very uniform particle size distribution.
본 발명의 다른 측면은, 상기 티타니아 분산액 조성물을 사용하여 제조된, 필름을 제공한다.Another aspect of the present invention provides a film prepared using the titania dispersion composition.
상기 필름은, 균일한 입도 분포를 갖는 티타니아 분산액 조성물을 사용하여 제조됨으로써, 고굴절률을 구현하면서 우수한 광산란 효과를 갖는 특징이 있다.The film is prepared by using a titania dispersion composition having a uniform particle size distribution, and thus has an excellent light scattering effect while realizing a high refractive index.
일 실시형태에 따르면 상기 필름은, 디스플레이용 필름을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the film may include a film for display.
본 발명의 또 다른 측면은, 유기 용매, 실란 커플링제 및 분산제를 혼합한 혼합액을 준비하는 단계; 상기 혼합액에 티타니아 분말을 첨가한 후 교반하여 티타니아 용액을 제조하는 단계; 및 상기 티타니아 용액을 비드 쉐이킹(bead shaking) 방식으로 분산하는 단계;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물의 제조방법을 제공한다.Another aspect of the present invention comprises the steps of preparing a mixed solution in which an organic solvent, a silane coupling agent and a dispersing agent are mixed; preparing a titania solution by adding titania powder to the mixed solution and stirring; and dispersing the titania solution in a bead shaking method.
일 실시형태에 따르면, 상기 비드는, 지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 및 티타니아(TiO2)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하고, 직경이 0.01 mm 내지 1 mm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the beads include at least one selected from the group consisting of zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), and titania (TiO 2 ), and have a diameter It may be 0.01 mm to 1 mm.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산하는 단계는, 3 시간 내지 5 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment, the dispersing may be performed for 3 to 5 hours.
상기 분산하는 단계는, 상기 티타니아 용액에 비드를 첨가한 후, 페인트 쉐이커를 사용하여 수행할 수 있다.The dispersing may be performed using a paint shaker after adding beads to the titania solution.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples and Comparative Examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following examples.
<제조예> 티타니아 입자의 합성<Preparation Example> Synthesis of titania particles
Ti 전구체 Titanium isopropoxide(TTIP)를 Acetone, DI 혼합 용액에 넣어 Titanium hydroxide 입자를 합성하였다. 이 입자를 box furnace에 넣고 3 ℃/min의 승온 속도로 750 ℃에서 30분 동안 열처리하여 루타일 티타니아 입자를 얻었다.Titanium hydroxide particles were synthesized by adding Ti precursor titanium isopropoxide (TTIP) to a mixed solution of acetone and DI. These particles were put in a box furnace and heat-treated at 750°C for 30 minutes at a temperature increase rate of 3°C/min to obtain rutile titania particles.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 티타니아 입자의 SEM 이미지이다.1 is an SEM image of titania particles prepared according to an embodiment of the present invention.
도 2는, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 티타니아 입자의 XRD 데이터이다.2 is XRD data of titania particles prepared according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하면, 하소를 통해 제조된 티타니아 입자는 95 % 이상이 루타일(Rutile) 결정 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.1 and 2 , it can be confirmed that 95% or more of titania particles prepared through calcination have a rutile crystal structure.
<실시예 1-1> 티타니아-THF 분산액 조성물<Example 1-1> titania-THF dispersion composition
100mL 용량의 페인트 쉐이커용 용기에 테트라하이드로퓨란 (Tetrahydrofuran, THF)과 메타아크릴기 실란, 분산제(산가 129 mgKOH/g, 아민가 0 mgKOH/g, 산성계열 에스터)를 넣고 25 ℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 5분간 혼합하였다. In a 100mL container for a paint shaker, put tetrahydrofuran (Tetrahydrofuran, THF), methacrylic silane, and a dispersant (acid value 129 mgKOH/g,
이후, 상기 용액에 루타일 티타니아 분말을 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 혼합하여 혼합액을 제조하였다. 이후, 상기 혼합액에 0.1 mm 비드를 넣고 페인트 쉐이커를 이용하여 4시간 동안 분산하여 티타니아-THF 분산액을 얻었다.Thereafter, rutile titania powder was added to the solution and mixed for 30 minutes using a stirrer bar at a temperature of 25° C. to prepare a mixed solution. Then, 0.1 mm beads were added to the mixture and dispersed for 4 hours using a paint shaker to obtain a titania-THF dispersion.
도 3은, 실시예 1-1 티타니아 분산액 조성물의 SEM 이미지이다.3 is an SEM image of the titania dispersion composition of Example 1-1.
도 4는, 실시예 1-1 티타니아 분산액 조성물의 입도 분포 그래프이다. 4 is a particle size distribution graph of the titania dispersion composition of Example 1-1.
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 분산액 조성물은 83 nm 내지 367 nm의 SEM 사이즈 및 205±1의 체적 평균 입도(D50)을 나타내는 것을 확인할 수 있다.3 and 4 , it can be seen that the dispersion composition according to an embodiment of the present invention exhibits an SEM size of 83 nm to 367 nm and a volume average particle size (D 50 ) of 205±1.
<실시예 1-2> 티타니아-PGMEA 분산액 조성물<Example 1-2> titania-PGMEA dispersion composition
테트라하이드로퓨란을 사용하는 대신에 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(Propylene glycol monomethyl ether acetate, PGMEA)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 분산액 조성물을 제조하였다.A dispersion composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) was used instead of tetrahydrofuran.
<실시예 2-1> 티타니아-THF 분산액 조성물<Example 2-1> titania-THF dispersion composition
산가 89 mgKOH/g, 아민가 0 mgKOH/g, 산성계열 에스터의 분산제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that an acid value of 89 mgKOH/g, an amine value of 0 mgKOH/g, and an acidic ester dispersant were used.
<실시예 2-2> 티타니아-PGMEA 분산액 조성물<Example 2-2> titania-PGMEA dispersion composition
테트라하이드로퓨란을 사용하는 대신에 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(Propylene glycol monomethyl ether acetate, PGMEA)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 분산액 조성물을 제조하였다.A dispersion composition was prepared in the same manner as in Example 2, except that propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) was used instead of tetrahydrofuran.
<비교예 1> 티타니아-THF 분산액 조성물<Comparative Example 1> titania-THF dispersion composition
산가 0 mgKOH/g , 아민가 140 mgKOH/g, 지방산 계열의 분산제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that an acid value of 0 mgKOH/g, an amine value of 140 mgKOH/g, and a fatty acid-based dispersant were used.
<비교예 2> 티타니아-THF 분산액 조성물<Comparative Example 2> titania-THF dispersion composition
산가 94 mgKOH/g, 아민가 94 mgKOH/g, 산성계열 에스터의 분산제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that an acid value of 94 mgKOH/g, an amine value of 94 mgKOH/g, and an acidic ester dispersant were used.
<비교예 3-1> 티타니아-THF 분산액 조성물<Comparative Example 3-1> Titania-THF dispersion composition
산가 90 mgKOH/g, 아민가 170 mgKOH/g, 카르복실산계열의 분산제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that an acid value of 90 mgKOH/g, an amine value of 170 mgKOH/g, and a carboxylic acid-based dispersant were used.
<비교예 3-2> 티타니아-PGMEA 분산액 조성물<Comparative Example 3-2> Titania-PGMEA dispersion composition
테트라하이드로퓨란을 사용하는 대신에 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(Propylene glycol monomethyl ether acetate, PGMEA)를 사용한 것을 제외하고는 비교예 3-1과 동일한 방법으로 분산액 조성물을 제조하였다.A dispersion composition was prepared in the same manner as in Comparative Example 3-1, except that propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) was used instead of tetrahydrofuran.
<비교예 4> 티타니아-THF 분산액 조성물<Comparative Example 4> titania-THF dispersion composition
산가 180 mgKOH/g, 아민가 0 mgKOH/g, 카르복실산계열의 분산제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that an acid value of 180 mgKOH/g, an amine value of 0 mgKOH/g, and a carboxylic acid-based dispersant were used.
<비교예 5> 티타니아-THF 분산액 조성물<Comparative Example 5> titania-THF dispersion composition
산가 53 mgKOH/g, 아민가 0 mgKOH/g, 산성계열 에스터의 분산제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that an acid value of 53 mgKOH/g, an amine value of 0 mgKOH/g, and an acidic ester dispersant were used.
<실험예 1> 티타니아 분산액 조성물의 입도 분석<Experimental Example 1> Particle size analysis of titania dispersion composition
상기 실시예 및 비교예 분산액 조성물의 체적 평균 입도(D50) 및 다분산 지수(polydispersity index, PdI)를 동적광산란 입도 분석기를 사용하여 측정하였다.The volume average particle size (D 50 ) and polydispersity index (PdI) of the dispersion compositions of Examples and Comparative Examples were measured using a dynamic light scattering particle size analyzer.
측정된 각 분산액 조성물의 체적 평균 입도(D50) 및 다분산 지수(PdI)를 표 1 및 표 2에 나타내었다.The volume average particle size (D 50 ) and polydispersity index (PdI) of each dispersion composition measured are shown in Tables 1 and 2.
(mgKOH/g)acid
(mgKOH/g)
(mgKOH/g)Aminga
(mgKOH/g)
도 5는, 실시예 및 비교예의 티타니아-THF 분산액 조성물의 입도 분포 그래프이다.5 is a particle size distribution graph of titania-THF dispersion compositions of Examples and Comparative Examples.
표 1 및 도 5를 참조하면, 실시예 조성물은 체적 평균 입도(D50)가 220 nm 내지 240 nm이고, 최대 입도가 700 nm 내지 900 nm이며, 다분산 지수(PdI)가 0.15 내지 0.16으로 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 1 and Figure 5, the example composition has a volume average particle size (D 50 ) of 220 nm to 240 nm, a maximum particle size of 700 nm to 900 nm, and a polydispersity index (PdI) as low as 0.15 to 0.16. can be seen to appear.
반면, 비교예 조성물은 체적 평균 입도(D50)가 180 nm 내지 2100 nm이고, 최대 입도가 500 nm 내지 6500 nm이며, 다분산 지수(PdI)가 비교예 3-1을 제외하고 0.3 내지 0.8로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다. On the other hand, the composition of Comparative Example has a volume average particle size (D 50 ) of 180 nm to 2100 nm, a maximum particle size of 500 nm to 6500 nm, and a polydispersity index (PdI) of 0.3 to 0.8 except for Comparative Example 3-1. It can be seen that the high
또한, 도 5의 입도 분포 그래프에서 실시예의 입도 분포 범위는 비교예의 입도 분포 범위에 비해 좁게 나타나 입도 균일성이 높은 것을 확인할 수 있다. In addition, in the particle size distribution graph of FIG. 5 , the particle size distribution range of the Example was narrower than the particle size distribution range of the comparative example, confirming that the particle size uniformity was high.
이를 통해, 실시예는 비교예들보다 균일한 입자 분포를 갖는 것을 확인할 수 있다.Through this, it can be confirmed that the Example has a more uniform particle distribution than the Comparative Examples.
(mgKOH/g)acid
(mgKOH/g)
(mgKOH/g)Aminga
(mgKOH/g)
도 6은, 실시예 및 비교예의 티타니아-PGMEA 분산액 조성물의 입도 분포 그래프이다.6 is a particle size distribution graph of titania-PGMEA dispersion compositions of Examples and Comparative Examples.
표 2 및 도 6을 참조하면, 실시예 조성물은 체적 평균 입도(D50)가 202 nm 내지 205 nm이고, 최대 입도가 600 nm 내지 700 nm이며, 다분산 지수(PdI)가 0.15 내지 0.16으로 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 2 and Figure 6, the example composition has a volume average particle size (D 50 ) of 202 nm to 205 nm, a maximum particle size of 600 nm to 700 nm, and a polydispersity index (PdI) as low as 0.15 to 0.16. can be seen to appear.
반면, 다분산 지수가 낮게 측정된 비교예 3-1에서 용매를 변경한 비교예 3-1는 겔의 상태로 존재하는 것을 확인할 수 있었다.On the other hand, it was confirmed that Comparative Example 3-1, in which the solvent was changed from Comparative Example 3-1, in which the polydispersity index was measured to be low, existed in a gel state.
이를 통해, 산가 89 내지 129 mgKOH/g, 아민가 0 mgKOH/g, 산성계열 에스터의 분산제를 사용할 때, 균일한 입도 분포를 갖는 티타니아-THF 분산액, 티타니아-PGMEA 분산액 제조가 가능함을 알 수 있다.Through this, it can be seen that when an acid value of 89 to 129 mgKOH/g, an amine value of 0 mgKOH/g, and a dispersant of an acidic ester are used, it is possible to prepare a titania-THF dispersion and a titania-PGMEA dispersion having a uniform particle size distribution.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.As described above, although the embodiments have been described with reference to the limited drawings, those skilled in the art may apply various technical modifications and variations based on the above. For example, the described techniques are performed in an order different from the described method, and/or the described components of the system, structure, apparatus, circuit, etc. are combined or combined in a different form than the described method, or other components Or substituted or substituted by equivalents may achieve an appropriate result.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are also within the scope of the following claims.
Claims (15)
유기 용매;
실란 커플링제; 및
분산제;를 포함하고,
상기 티타니아 입자의 체적 평균 입도(D50)는, 150 nm 내지 300 nm인 것이고,
상기 분산제는, 산가가 50 mgKOH/g 내지 200 mgKOH/g이고, 아민가가 0 mgKOH/g인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
titania (TiO 2 ) particles;
organic solvents;
silane coupling agents; and
dispersing agent; including,
The volume average particle size (D 50 ) of the titania particles is 150 nm to 300 nm,
The dispersing agent, an acid value of 50 mgKOH / g to 200 mgKOH / g, and an amine value of 0 mgKOH / g,
A titania dispersion composition.
상기 티타니아 입자는,
루타일(Rutile) 결정 구조를 갖는 티타니아 입자를 95 % 이상 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The titania particles are
That comprising 95% or more of titania particles having a rutile crystal structure,
A titania dispersion composition.
상기 티타니아 입자의 함량은,
30 중량% 내지 50 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The content of the titania particles is,
30% to 50% by weight,
A titania dispersion composition.
상기 티타니아 입자는,
티타늄 하이드록사이드(Ti(OH)4)를 600 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 0.5 시간 내지 2 시간 동안 하소하여 형성된 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The titania particles are
Which is formed by calcining titanium hydroxide (Ti(OH) 4 ) at a temperature of 600 ° C. to 900 ° C. for 0.5 hours to 2 hours.
A titania dispersion composition.
상기 유기 용매는,
테트라하이드로퓨란, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알코올, 이소프로필 알코올 프로판올, 이소부틸알코올, 헥산올, 시클로헥산올, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 트리에틸렌포스페이트, 트리메틸포스페이트, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸이소부틸케톤, 메틸이소부틸 케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디옥산, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌 글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 2-메톡시부틸아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 4-메톡시부틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-에틸-3-메톡시부틸아세테이트, 2-에톡시부틸아세테이트, 4-에톡시부틸아세테이트, 4-프로폭시부틸아세테이트, 2-메톡시펜틸아세테이트, 3-메톡시펜틸아세테이트, 4-메톡시펜틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 4-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 탄산메틸, 탄산에틸, 탄산프로필, 탄산부틸, 자일렌, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The organic solvent is
Tetrahydrofuran, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol, isopropyl alcohol propanol, isobutyl alcohol, hexanol, cyclohexanol, dimethylacetamide, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide , triethylene phosphate, trimethyl phosphate, hexane, benzene, toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isobutyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone, diisobutyl ketone, ethyl acetate, butyl acetate, dioxane, Diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dipropyl ether, propylene glycol monomethyl ether , propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol diethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, Diethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, 2 -Methoxybutyl acetate, 3-methoxybutyl acetate, 4-methoxybutyl acetate, 2-methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-ethyl-3-methoxy Butyl acetate, 2-ethoxybutyl acetate, 4-ethoxybutyl acetate, 4-propoxybutyl acetate, 2-methoxypentyl acetate, 3-methoxypentyl acetate, 4-methoxypentyl acetate, 2-methyl-3 -Methoxypentyl acetate, 3-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-4-methoxypentyl acetate, 4-methyl-4-methoxypentyl acetate, methyl carbonate, ethyl carbonate, propyl carbonate, butyl carbonate , which comprises at least one selected from the group consisting of xylene, ethylene glycol, diethylene glycol and glycerin,
A titania dispersion composition.
상기 실란 커플링제는,
3-메타크릴옥시프로필메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴로일프로필트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시옥시프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 파라-스틸릴트리메톡시실란, 파라-스틸릴트리에톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란, 트리메틸클로로실란, 트리에틸클로로실란 및 tert-부틸디메틸클로로실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The silane coupling agent,
3-methacryloxypropylmethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-methacryloylpropyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, isobutyltrimethoxy Silane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-amino Propyltriethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidyloxypropyltri Methoxysilane, 3-glycidoxyoxypropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercapto Propyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane, 2-(3 ,4-Epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyl Dimethoxysilane, para-stylyltrimethoxysilane, para-stylyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-acryloxypropyltri Methoxysilane, 3-acryloxypropyltriethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltriethoxysilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, 3 -Chloropropyltriethoxysilane, perfluorooctyltriethoxysilane, tridecafluorooctyltriethoxysilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, heptadecafluorodecyltrimethoxysilane and heptadecafluoro Which comprises at least one selected from the group consisting of decyltriisopropoxysilane, trimethylchlorosilane, triethylchlorosilane and tert-butyldimethylchlorosilane,
A titania dispersion composition.
상기 실란 커플링제의 함량은,
5 중량% 내지 20 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The content of the silane coupling agent is,
5% to 20% by weight,
A titania dispersion composition.
상기 분산제는,
산(acid) 계열 폴리에스터, 산성 에스터, 지방산 및 폴리에테르 산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The dispersant is
Which comprises at least one selected from the group consisting of acid-based polyesters, acidic esters, fatty acids and polyether acids,
A titania dispersion composition.
상기 분산제의 함량은,
1 중량% 내지 20 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The content of the dispersant is,
1% to 20% by weight,
A titania dispersion composition.
다분산 지수(PdI)가 0.1 내지 0.3인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
which has a polydispersity index (PdI) of 0.1 to 0.3,
A titania dispersion composition.
필름.
prepared using the titania dispersion composition of claim 1,
film.
상기 혼합액에 티타니아 분말을 첨가한 후 교반하여 티타니아 용액을 제조하는 단계; 및
상기 티타니아 용액을 비드 쉐이킹(bead shaking) 방식으로 분산하는 단계;를 포함하고,
상기 분산제는, 산가가 80 mgKOH/g 내지 130 mgKOH/g이고, 아민가가 0 mgKOH/g인 것인,
티타니아 분산액 조성물의 제조방법.
preparing a mixed solution in which an organic solvent, a silane coupling agent, and a dispersing agent are mixed;
preparing a titania solution by adding titania powder to the mixed solution and stirring; and
Dispersing the titania solution in a bead shaking method; including;
The dispersant, the acid value is 80 mgKOH / g to 130 mgKOH / g, the amine value is 0 mgKOH / g,
A method for preparing a titania dispersion composition.
상기 비드는,
지르코니아(ZrO2), 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 및 티타니아(TiO2)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하고,
직경이 0.01 mm 내지 1 mm인 것인,
티타니아 분산액 조성물의 제조방법.
14. The method of claim 13,
The bead,
Zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), and titania (TiO 2 ) Containing at least one selected from the group consisting of,
which has a diameter of 0.01 mm to 1 mm,
A method for preparing a titania dispersion composition.
상기 분산하는 단계는,
3 시간 내지 5 시간 동안 수행되는 것인,
티타니아 분산액 조성물의 제조방법.14. The method of claim 13,
The dispersing step is
which is carried out for 3 to 5 hours,
A method for preparing a titania dispersion composition.
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