KR102388169B1 - RuSi막의 형성 방법 및 성막 장치 - Google Patents

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Abstract

RuSi막의 저항률을 제어할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 형태에 따른 RuSi막의 형성 방법은, 기판을 수용한 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하는 제1 스텝과, 상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 제2 스텝을 교대로 복수회 반복한다.

Description

RuSi막의 형성 방법 및 성막 장치{METHOD OF FORMING RuSi FILM AND FILM-FORMING APPARATUS}
본 개시는, RuSi막의 형성 방법 및 성막 장치에 관한 것이다.
Ru(DMBD)(CO)3을 원료로서 사용하여, 원자층 퇴적에 의해 루테늄 함유막을 형성하는 방법이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
일본 특허 공표 제2011-522124호 공보
본 개시는, RuSi막의 저항률을 제어할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 형태에 따른 RuSi막의 형성 방법은, 기판을 수용한 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하는 제1 스텝과, 상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 제2 스텝을 교대로 복수회 반복한다.
본 개시에 의하면, RuSi막의 저항률을 제어할 수 있다.
도 1은 RuSi막의 형성 방법의 일례를 나타내는 흐름도.
도 2는 RuSi막을 형성하는 성막 장치의 구성예를 도시하는 도면.
도 3은 도 2의 성막 장치에 의해 RuSi막을 형성할 때의 가스 공급 시퀀스의 설명도.
도 4는 설정 횟수와 RuSi막 내의 Si의 비율의 관계를 도시하는 도면.
도 5는 설정 횟수와 RuSi막의 저항률의 관계를 도시하는 도면.
도 6은 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간과 RuSi막의 막 두께의 관계를 도시하는 도면.
이하, 첨부의 도면을 참조하면서, 본 개시의 한정적이지 않은 예시의 실시 형태에 대하여 설명한다. 첨부의 전체 도면 중, 동일 또는 대응하는 부재 또는 부품에 대해서는, 동일 또는 대응하는 참조 부호를 부여하고, 중복되는 설명을 생략한다.
〔RuSi막의 형성 방법〕
일 실시 형태의 루테늄실리사이드(RuSi)막의 형성 방법에 대하여 설명한다. 도 1은, RuSi막의 형성 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
일 실시 형태의 RuSi막의 형성 방법은, 스텝 S10과 스텝 S20을 설정 횟수에 도달할 때까지 교대로 반복하는 방법이다. 스텝 S10은, 기판을 수용한 처리 용기 내에 가스화된 η4-2,3-디메틸부타디엔루테늄트리카르보닐(Ru(DMBD)(CO)3)을 공급하는 스텝이다. 스텝 S20은, 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 스텝이다. 또한, 스텝 S10과 스텝 S20 사이에, 질소(N2) 가스, 아르곤(Ar) 가스 등의 불활성 가스를 공급하여 처리 용기 내를 퍼지하는 퍼지 스텝을 행해도 된다. 이하, 각 스텝에 대하여 설명한다.
스텝 S10에서는, 처리 용기 내에 기판을 수용하고, 기판을 소정의 온도로 가열한 상태에서, 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급한다. 이하, 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 Ru(DMBD)(CO)3 가스라고도 칭한다. 소정의 온도로서는, Ru(DMBD)(CO)3 가스를 충분히 열분해시켜 기판 상에 루테늄(Ru)을 퇴적할 수 있다는 관점에서 200℃ 이상인 것이 바람직하고, 막 두께 제어성의 관점에서 300℃ 이하인 것이 바람직하다.
처리 용기 내에 Ru(DMBD)(CO)3 가스를 공급하는 방법으로는, 예를 들어 저류 탱크에 저류된 Ru(DMBD)(CO)3 가스를, 처리 용기와 저류 탱크 사이에 마련된 밸브의 개폐에 의해 처리 용기 내에 공급하는 방법(이하 「필 플로우」라고도 함)을 이용할 수 있다. 이와 같이 저류 탱크에 저류된 Ru(DMBD)(CO)3 가스를, 처리 용기와 저류 탱크 사이에 마련된 밸브의 개폐에 의해 처리 용기 내에 공급하는 경우, 밸브의 개폐 시간·횟수에 따라 막 두께를 단계적으로 조정할 수 있다는 점에서 막 두께 제어성을 향상시킬 수 있는 효과가 발휘된다.
또한, 처리 용기 내에 Ru(DMBD)(CO)3 가스를 공급하는 방법으로는, 예를 들어Ru(DMBD)(CO)3 가스를 연속적으로 처리 용기 내에 공급하는 방법을 이용할 수 있다(이하 「연속 플로우」라고도 함). 바꾸어 말하면, Ru(DMBD)(CO)3 가스를 저류 탱크에 저류하지 않고 처리 용기 내에 공급하는 방법을 이용할 수 있다. 이와 같이 Ru(DMBD)(CO)3 가스를 저류 탱크에 저류하지 않고 처리 용기 내에 공급하는 경우, 연속적으로 Ru막을 성막할 수 있다는 점에서 성막 레이트를 향상 시킬 수 있는 효과가 발휘된다.
스텝 S20에서는, 스텝 S10과 동일한 처리 용기 내에 기판을 수용하고, 기판을 소정의 온도로 가열한 상태에서, 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급한다. 소정의 온도로서는, 생산성의 관점에서, 스텝 S10과 동일하거나 또는 대략 동일한 온도인 것이 바람직하고, 예를 들어 200℃ 내지 300℃여도 된다. 수소화 실리콘 가스는, 예를 들어 모노실란(SiH4) 및 디실란(Si2H6)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 가스를 포함한다.
처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 방법으로는, 예를 들어 저류 탱크에 저류된 수소화 실리콘 가스를, 처리 용기와 저류 탱크 사이에 마련된 밸브의 개폐에 의해 처리 용기 내에 공급하는 방법을 이용할 수 있다. 이와 같이 저류 탱크에 저류된 수소화 실리콘 가스를, 처리 용기와 저류 탱크 사이에 마련된 밸브의 개폐에 의해 처리 용기 내에 공급하는 경우, 밸브의 개폐 시간·횟수에 의해 수소화 실리콘 가스의 유량·유속을 제어할 수 있다. 그 때문에, 수소화 실리콘 가스의 유량·유속의 제어성이 향상된다. 또한, 밸브를 개방하여 가스 덩어리가 처리 용기 내에 도입된 후, 단시간에 밸브가 폐쇄되기 때문에, 연속적으로 가스를 공급하는 경우에 비하여, 후속 가스의 압력의 영향을 받는 일 없이, 상기 가스 덩어리가 처리 용기 내에서 보다 균등하게 확산된다. 그 때문에, 실리사이드화의 면내 균일성을 향상시킬 수 있는 효과가 발휘된다.
또한, 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 방법으로는, 예를 들어 수소화 실리콘 가스를 연속적으로 처리 용기 내에 공급하는 방법을 이용할 수 있다. 바꾸어 말하면, 수소화 실리콘 가스를 저류 탱크에 저류하지 않고 처리 용기 내에 공급하는 방법을 이용할 수 있다. 이와 같이 수소화 실리콘 가스를 저류 탱크에 저류하지 않고 처리 용기 내에 공급하는 경우, 연속적으로 수소화 실리콘 가스를 공급할 수 있다는 점에서 실리사이드화 레이트를 향상시킬 수 있는 효과가 발휘된다.
스텝 S30에서는, 스텝 S10과 스텝 S20을 1사이클로 하는 사이클이 미리 설정한 설정 횟수만큼 행해졌는지 여부를 판단한다. 설정 횟수는, 예를 들어 형성하고 싶은 RuSi막의 막 두께에 따라 정해진다. 스텝 S30에서, 설정 횟수에 도달한 경우에는 처리를 종료하고, 설정 횟수에 도달하지 않은 경우에는 처리를 스텝 S10으로 복귀시킨다.
일 실시 형태의 RuSi막의 형성 방법에 의하면, 기판을 수용한 처리 용기 내에 Ru(DMBD)(CO)3 가스를 공급하는 스텝 S10과, 해당 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 스텝 S20을 교대로 복수회 반복한다. 이에 의해, Ru(DMBD)(CO)3 가스를 공급하는 시간 및 수소화 실리콘 가스를 공급하는 시간 중 적어도 어느 것을 조정함으로써, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 수소화 실리콘 가스의 공급량의 비율을 변경할 수 있다. 그 결과, RuSi막에 포함되는 실리콘(Si)의 비율이 변화되어, RuSi막의 저항률(비저항)을 제어할 수 있다.
예를 들어, 복수 사이클에 있어서의 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간을 560초에 고정하고, 1사이클당 수소화 실리콘 가스의 공급량을 고정하는 경우를 생각한다. 이 경우, 스텝 S10의 시간, 즉, 1사이클당 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급 시간을 짧게 하면, 스텝 S30의 설정 횟수가 많아진다. 이에 의해, 스텝 S20이 실행되는 횟수가 많아져, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 수소화 실리콘 가스의 공급량이 많아진다. 그 결과, RuSi막에 포함되는 Si의 비율이 증가하여, RuSi막의 저항률이 커진다. 한편, 스텝 S10의 시간, 즉, 1사이클당 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급 시간을 길게 하면, 스텝 S30의 설정 횟수가 적어진다. 이에 의해, 스텝 S20이 실행되는 횟수가 적어져, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 수소화 실리콘 가스의 공급량이 적어진다. 그 결과, RuSi막에 포함되는 Si의 비율이 감소하여, RuSi막의 저항률이 작아진다.
〔성막 장치〕
일 실시 형태의 RuSi막의 형성 방법을 적합하게 실행할 수 있는 성막 장치의 일례에 대하여 설명한다. 도 2는, RuSi막을 형성하는 성막 장치의 구성예를 도시하는 도면이다.
성막 장치(100)는, 감압 상태의 처리 용기 내에서 원자층 퇴적(ALD: Atomic Layer Deposition)법 또는 화학 기상 퇴적(CVD: Chemical Vapor deposition)법에 의해 RuSi막을 형성 가능한 장치이다.
성막 장치(100)는, 처리 용기(1)와, 적재대(2)와, 샤워 헤드(3)와, 배기부(4)와, 가스 공급 기구(5)와, 제어부(9)를 갖는다.
처리 용기(1)는, 알루미늄 등의 금속에 의해 구성되고, 대략 원통형을 갖는다. 처리 용기(1)는, 기판의 일례인 반도체 웨이퍼(이하 「웨이퍼 W」라고 함)를 수용한다. 처리 용기(1)의 측벽에는, 웨이퍼 W를 반입 또는 반출하기 위한 반출입구(11)가 형성되어 있다. 반출입구(11)는 게이트 밸브(12)에 의해 개폐된다. 처리 용기(1)의 본체 상에는, 단면이 직사각 형상을 이루는 원환형의 배기 덕트(13)가 마련되어 있다. 배기 덕트(13)에는, 내주면을 따라서 슬릿(13a)이 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 외벽에는, 배기구(13b)가 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 상면에는, 처리 용기(1)의 상부 개구를 막도록 천장벽(14)이 마련되어 있다. 배기 덕트(13)와 천장벽(14) 사이는 시일 링(15)으로 기밀하게 밀봉되어 있다.
적재대(2)는, 처리 용기(1) 내에서 웨이퍼 W를 수평으로 지지한다. 적재대(2)는, 웨이퍼 W에 대응한 크기의 원판형으로 형성되어 있고, 지지 부재(23)에 지지되어 있다. 적재대(2)는, AlN 등의 세라믹스 재료나, 알루미늄이나 니켈 합금 등의 금속 재료로 형성되어 있다. 적재대(2)의 내부에는, 웨이퍼 W를 가열하기 위한 히터(21)가 매립되어 있다. 히터(21)는, 히터 전원(도시되지 않음)으로부터 급전되어 발열한다. 그리고, 적재대(2)의 상면의 근방에 마련된 열전대(도시되지 않음)의 온도 신호에 의해 히터(21)의 출력을 제어함으로써, 웨이퍼 W가 소정의 온도로 제어된다. 적재대(2)에는, 상면의 외주 영역 및 측면을 덮도록 알루미나 등의 세라믹스에 의해 형성된 커버 부재(22)가 마련되어 있다.
적재대(2)의 저면에는, 적재대(2)를 지지하는 지지 부재(23)가 마련되어 있다. 지지 부재(23)는, 적재대(2)의 저면의 중앙으로부터 처리 용기(1)의 저벽에 형성된 구멍부를 관통해서 처리 용기(1)의 하방으로 연장되고, 그 하단이 승강 기구(24)에 접속되어 있다. 승강 기구(24)에 의해 적재대(2)가 지지 부재(23)를 통하여, 도 2에 도시하는 처리 위치와, 그 하방이 이점 쇄선으로 나타내는 웨이퍼 W의 반송이 가능한 반송 위치의 사이에서 승강한다. 지지 부재(23)의 처리 용기(1)의 하방에는, 플랜지부(25)가 장착되어 있다. 처리 용기(1)의 저면과 플랜지부(25) 사이에는, 처리 용기(1) 내의 분위기를 외기와 구획하고, 적재대(2)의 승강 동작에 따라 신축하는 벨로우즈(26)가 마련되어 있다.
처리 용기(1)의 저면의 근방에는, 승강판(27a)으로부터 상방으로 돌출되도록 3개(2개만 도시)의 웨이퍼 지지 핀(27)이 마련되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 처리 용기(1)의 하방에 마련된 승강 기구(28)에 의해 승강판(27a)을 통하여 승강한다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 반송 위치에 있는 적재대(2)에 마련된 관통 구멍(2a)에 삽입 관통되어 적재대(2)의 상면에 대하여 돌출 함몰 가능하게 되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)을 승강시킴으로써, 반송 기구(도시되지 않음)와 적재대(2) 사이에서 웨이퍼 W의 전달이 행하여진다.
샤워 헤드(3)는, 처리 용기(1) 내에 처리 가스를 샤워 형상으로 공급한다. 샤워 헤드(3)는, 금속에 의해 형성되어 있다. 샤워 헤드(3)는, 적재대(2)에 대향하도록 마련되어 있고, 적재대(2)와 거의 동일한 직경을 갖고 있다. 샤워 헤드(3)는, 처리 용기(1)의 천장벽(14)에 고정된 본체부(31)와, 본체부(31)의 아래에 접속된 샤워 플레이트(32)를 갖는다. 본체부(31)와 샤워 플레이트(32) 사이에는, 가스 확산 공간(33)이 형성되어 있다. 가스 확산 공간(33)에는, 처리 용기(1)의 천장벽(14) 및 본체부(31)의 중앙을 관통하도록 가스 도입 구멍(36, 37)이 마련되어 있다. 샤워 플레이트(32)의 주연부에는, 하방으로 돌출하는 환형 돌기부(34)가 형성되어 있다. 환형 돌기부(34)의 내측 평탄면에는, 가스 토출 구멍(35)이 형성되어 있다. 적재대(2)가 처리 위치에 존재한 상태에서는, 적재대(2)와 샤워 플레이트(32) 사이에 처리 공간(38)이 형성되고, 커버 부재(22)의 상면과 환형 돌기부(34)가 근접하여 환형 간극(39)이 형성된다.
배기부(4)는, 처리 용기(1)의 내부를 배기한다. 배기부(4)는, 배기구(13b)에 접속된 배기 배관(41)과, 배기 배관(41)에 접속된 진공 펌프나 압력 제어 밸브 등을 갖는 배기 기구(42)를 갖는다. 처리 시에는, 처리 용기(1) 내의 가스가 슬릿(13a)을 통하여 배기 덕트(13)에 이르고, 배기 덕트(13)로부터 배기 배관(41)을 지나 배기 기구(42)에 의해 배기된다.
가스 공급 기구(5)는, 처리 용기(1) 내에 처리 가스를 공급한다. 가스 공급 기구(5)는, Ru 원료 가스 공급원(51a), N2 가스 공급원(53a), SiH4 가스 공급원(55a) 및 N2 가스 공급원(57a)을 갖는다.
Ru 원료 가스 공급원(51a)은, 가스 공급 라인(51b)을 통하여 Ru(DMBD)(CO)3 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. Ru 원료 가스 공급원(51a)은, 예를 들어 캐리어 가스를 사용하여 액체 재료 탱크 내에 수용된 실온에서 액체의 Ru(DMBD)(CO)3을 기화(가스화)하는 방식, 소위 버블링 방식으로 Ru(DMBD)(CO)3 가스를 생성한다. 이하, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 유량이란, Ru(DMBD)(CO)3 가스를 생성할 때에 사용되는 캐리어 가스의 유량을 포함한 유량을 의미한다. 가스 공급 라인(51b)에는, 상류측으로부터 유량 제어기(51c) 및 밸브(51e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(51b)의 밸브(51e)의 하류측은, 가스 도입 구멍(36)에 접속되어 있다. 유량 제어기(51c)는, Ru 원료 가스 공급원(51a)으로부터 처리 용기(1) 내에 공급되는 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 유량을 제어한다. 밸브(51e)는, 개폐에 의해, Ru 원료 가스 공급원(51a)으로부터 처리 용기(1) 내에 공급되는 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급 및 정지를 제어한다. 또한, 도 2의 예에서는, 가스 공급 라인(51b)에 저류 탱크가 마련되지 않은 경우를 나타냈지만, 후술하는 가스 공급 라인(55b)과 마찬가지로 유량 제어기(51c)와 밸브(51e) 사이에 저류 탱크가 마련되어 있어도 된다.
N2 가스 공급원(53a)은, 가스 공급 라인(53b)을 통하여 캐리어 가스인 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급함과 함께, 퍼지 가스로서 기능하는 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(53b)에는, 상류측으로부터 유량 제어기(53c) 및 밸브(53e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(53b)의 밸브(53e)의 하류측은, 가스 공급 라인(51b)에 접속되어 있다. 유량 제어기(53c)는, N2 가스 공급원(53a)으로부터 처리 용기(1) 내에 공급되는 N2 가스의 유량을 제어한다. 밸브(53e)는, 개폐에 의해, N2 가스 공급원(53a)으로부터 처리 용기(1) 내에 공급되는 N2 가스의 공급 및 정지를 제어한다. N2 가스 공급원(53a)으로부터의 N2 가스는, 예를 들어 웨이퍼 W의 성막 내에 연속하여 처리 용기(1) 내에 공급된다. 또한, 퍼지 가스 공급 라인과 캐리어 가스 공급 라인을 각각 마련해도 된다.
SiH4 가스 공급원(55a)은, 가스 공급 라인(55b)을 통하여 수소화 실리콘 가스인 SiH4 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(55b)에는, 상류측으로부터 유량 제어기(55c), 저류 탱크(55d) 및 밸브(55e)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(55b)의 밸브(55e)의 하류측은, 가스 도입 구멍(37)에 접속되어 있다. SiH4 가스 공급원(55a)으로부터 공급되는 SiH4 가스는 처리 용기(1) 내에 공급되기 전에 저류 탱크(55d)에서 일단 저류되고, 저류 탱크(55d) 내에서 소정의 압력으로 승압된 후, 처리 용기(1) 내에 공급된다. 저류 탱크(55d)로부터 처리 용기(1)에 대한 SiH4 가스의 공급 및 정지는, 밸브(55e)의 개폐에 의해 행하여진다. 이와 같이 저류 탱크(55d)로 SiH4 가스를 일단 저류함으로써, 비교적 큰 유량의 SiH4 가스를 처리 용기(1) 내에 안정적으로 공급할 수 있다.
N2 가스 공급원(57a)은, 가스 공급 라인(57b)을 통하여 캐리어 가스인 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급함과 함께, 퍼지 가스로서 기능하는 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급한다. 가스 공급 라인(57b)에는, 상류측으로부터 유량 제어기(57c), 밸브(57e) 및 오리피스(57f)가 개재 설치되어 있다. 가스 공급 라인(57b)의 오리피스(57f)의 하류측은, 가스 공급 라인(55b)에 접속되어 있다. 유량 제어기(57c)는, N2 가스 공급원(57a)으로부터 처리 용기(1) 내에 공급되는 N2 가스의 유량을 제어한다. 밸브(57e)는, 개폐에 의해, N2 가스 공급원(57a)으로부터 처리 용기(1) 내에 공급되는 N2 가스의 공급 및 정지를 제어한다. 오리피스(57f)는, 저류 탱크(55d)에 저류된 SiH4 가스를 처리 용기(1) 내에 공급할 때, SiH4 가스가 가스 공급 라인(57b)으로 역류되는 것을 억제한다. N2 가스 공급원(57a)으로부터 공급되는 N2 가스는, 예를 들어 웨이퍼 W의 성막 내에 연속하여 처리 용기(1) 내에 공급된다. 또한, 퍼지 가스 공급 라인과 캐리어 가스 공급 라인을 각각 마련해도 된다.
제어부(9)는, 예를 들어 컴퓨터이며, CPU(Central Processing Unit), RAM(Random Access Memory), ROM(Read Only Memory), 보조 기억 장치 등을 구비한다. CPU는, ROM 또는 보조 기억 장치에 저장된 프로그램에 기초하여 동작하고, 성막 장치(100)의 동작을 제어한다. 제어부(9)는, 성막 장치(100)의 내부에 마련되어 있어도 되고, 외부에 마련되어 있어도 된다. 제어부(9)가 성막 장치(100)의 외부에 마련되어 있는 경우, 제어부(9)는, 유선 또는 무선 등의 통신 수단에 의해, 성막 장치(100)를 제어할 수 있다.
〔성막 장치의 동작〕
성막 장치(100)를 사용하여 RuSi막을 형성하는 방법에 대하여, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명한다. 이하의 성막 장치(100)의 동작은, 제어부(9)가 성막 장치(100)의 각 부의 동작을 제어함으로써 실행된다. 도 3은, 도 2의 성막 장치(100)에 의해 RuSi막을 형성할 때의 가스 공급 시퀀스의 설명도이다.
먼저, 밸브(51e, 53e, 55e, 57e)가 폐쇄된 상태에서, 게이트 밸브(12)를 개방하여 반송 기구(도시되지 않음)에 의해 웨이퍼 W를 처리 용기(1) 내에 반송하고, 반송 위치에 있는 적재대(2)에 적재한다. 반송 기구를 처리 용기(1) 내로부터 퇴피시킨 후, 게이트 밸브(12)를 폐쇄한다. 적재대(2)의 히터(21)에 의해 웨이퍼 W를 소정의 온도로 가열함과 함께 적재대(2)를 처리 위치까지 상승시켜, 처리 공간(38)을 형성한다. 또한, 배기 기구(42)의 압력 제어 밸브(도시되지 않음)에 의해 처리 용기(1) 내를 소정의 압력으로 조정한다.
이어서, 밸브(53e, 57e)를 개방한다. 이에 의해, N2 가스 공급원(53a, 57a)으로부터 각각 가스 공급 라인(53b, 57b)을 통하여 처리 용기(1) 내에 캐리어 가스(N2 가스)가 공급된다. 또한, 밸브(51e)를 개방한다. 이에 의해, Ru 원료 가스 공급원(51a)으로부터 Ru(DMBD)(CO)3 가스가 가스 공급 라인(51b)을 통하여 처리 용기(1) 내에 공급된다(스텝 S10). 처리 용기(1) 내에서는 Ru(DMBD)(CO)3 가스가 열 분해되어, 웨이퍼 W 상에 Ru막이 퇴적한다. 또한, 밸브(55e)를 폐쇄한 상태에서 SiH4 가스 공급원(55a)으로부터 SiH4 가스를 가스 공급 라인(55b)으로 공급한다. 이에 의해, SiH4 가스가 저류 탱크(55d)에 저류되고, 저류 탱크(55d) 내가 승압된다.
밸브(51e)를 개방하고 나서 소정의 시간이 경과된 후, 밸브(51e)를 폐쇄한다. 이에 의해, 처리 용기(1) 내의 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급이 정지된다. 이 때, 처리 용기(1) 내에는 캐리어 가스가 공급되기 때문에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 Ru(DMBD)(CO)3 가스가 배기 배관(41)으로 배출되고, 처리 용기(1) 내가 Ru(DMBD)(CO)3 가스 분위기로부터 N2 가스 분위기로 치환된다(스텝 S11).
밸브(51e)를 폐쇄하고 나서 소정의 시간이 경과된 후, 밸브(55e)를 개방한다. 이에 의해, 저류 탱크(55d)에 저류된 SiH4 가스가 가스 공급 라인(55b)을 통하여 처리 용기(1) 내에 공급된다(스텝 S20). 처리 용기(1) 내에서는, 웨이퍼 W 상에 퇴적한 Ru막에 Si가 도입된다.
밸브(55e)를 개방하고 나서 소정의 시간이 경과된 후, 밸브(55e)를 폐쇄한다. 이에 의해, 처리 용기(1) 내의 SiH4 가스의 공급이 정지된다. 이 때, 처리 용기(1) 내에는 캐리어 가스가 공급되기 때문에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 SiH4 가스가 배기 배관(41)으로 배출되고, 처리 용기(1) 내가 SiH4 가스 분위기로부터 N2 가스 분위기로 치환된다(스텝 S21). 한편, 밸브(55e)가 폐쇄된 것에 의해, SiH4 가스 공급원(55a)으로부터 가스 공급 라인(55b)에 공급되는 SiH4 가스가 저류 탱크(55d)에 저류되고, 저류 탱크(55d) 내가 승압된다.
상기 사이클을 1회 실시함으로써, 웨이퍼 W 상에 얇은 RuSi막이 형성된다. 그리고, 상기 사이클을 소정의 횟수 반복함으로써 원하는 막 두께의 RuSi막이 형성된다. 그 후, 처리 용기(1) 내의 반입시와는 역의 수순으로 웨이퍼 W를 처리 용기(1)로부터 반출한다.
또한, 성막 장치(100)를 사용하여 웨이퍼 W 상에 RuSi막을 형성하는 경우의 바람직한 성막 조건의 일례는 이하와 같다.
<성막 조건>
(스텝 S10)
가스의 공급 방법: 연속 플로우
스텝 시간: 2초 내지 16초
웨이퍼 온도: 200℃ 내지 300℃
처리 용기 내 압력: 400Pa 내지 667Pa
Ru(DMBD)(CO)3 가스 유량: 129sccm 내지 200sccm
(스텝 S20)
가스의 공급 방법: 필 플로우
스텝 시간: 0.05초 내지 0.8초
웨이퍼 온도: 200℃ 내지 300℃
처리 용기 내 압력: 400Pa 내지 667Pa
SiH4 가스 유량: 25sccm 내지 300sccm
(스텝 S30)
설정 횟수(스텝 S10과 스텝 S20의 반복 횟수): 35회 내지 280회
〔실시예〕
(실시예 1)
성막 장치(100)를 사용하여, 웨이퍼 W 상에 형성된 절연막의 표면에, 전술한 RuSi막의 형성 방법에 의해, Ru(DMBD)(CO)3 가스에 대한 SiH4 가스의 공급량의 비율을 변화시켜 RuSi막을 형성했다. 절연막은, SiO2막 및 Al2O3막을 이 순서로 적층한 적층막이다. 또한, 형성한 RuSi막 내의 Si의 비율 및 RuSi막의 저항률을 측정했다.
구체적으로는, 복수 사이클에 있어서의 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총공급 시간이 560초가 되도록, 1사이클당 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급 시간(스텝 S10의 시간)과, 설정 횟수를 변화시켜 RuSi막을 형성했다. 또한, 스텝 S20에 있어서의 SiH4 가스의 유량을 100sccm, 200sccm, 300sccm으로 변화시켰다. 스텝 S10의 시간과 설정 횟수의 조합은, 이하의 표 1과 같다.
Figure 112019131357958-pat00001
또한, 그 밖의 성막 조건은 이하와 같다.
<성막 조건>
(스텝 S10)
가스의 공급 방법: 연속 플로우
웨이퍼 온도: 225℃
처리 용기 내 압력: 400Pa
Ru(DMBD)(CO)3 가스 유량: 129sccm
N2 가스 유량: 6000sccm
(스텝 S20)
가스의 공급 방법: 필 플로우
스텝 시간: 0.05초
웨이퍼 온도: 225℃
처리 용기 내 압력: 400Pa
N2 가스 유량: 6000sccm
도 4는, 설정 횟수와 RuSi막 내의 Si의 비율의 관계를 도시하는 도면이다. 도 4에 있어서, 설정 횟수[회]를 횡축에 나타내고, Si/(Ru+Si)를 종축에 나타낸다. 또한, SiH4 가스의 유량이 100sccm, 200sccm, 300sccm의 경우의 결과를 각각 동그라미(○) 표시, 마름모형(◇) 표시, 삼각(△) 표시로 나타낸다.
도 4에 도시된 바와 같이, SiH4 가스의 유량이 어느 경우에도, 설정 횟수를 변경함으로써, Si/(Ru+Si)를 제어할 수 있는 것을 알 수 있다. 구체적으로는, 설정 횟수를 많게 하는, 즉, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 SiH4 가스의 공급량의 비율을 높임으로써, Si/(Ru+Si)를 높게 할 수 있다. 한편, 설정 횟수를 적게 하는, 즉, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 SiH4 가스의 공급량의 비율을 낮춤으로써, Si/(Ru+Si)를 낮출 수 있다.
이와 같이, 일 실시 형태의 RuSi막의 형성 방법에 의하면, 용이하게 RuSi막 내의 Si/(Ru+Si)를 제어할 수 있다.
도 5는, 설정 횟수와 RuSi막의 저항률의 관계를 도시하는 도면이다. 도 5에 있어서, 설정 횟수[회]를 횡축에 나타내고, RuSi막의 저항률[μΩ·㎝]을 종축에 나타낸다. 또한, SiH4 가스의 유량이 100sccm, 200sccm, 300sccm의 경우의 결과를 각각 동그라미(○) 표시, 마름모형(◇) 표시, 삼각(△) 표시로 나타낸다.
도 5에 도시된 바와 같이, SiH4 가스의 유량이 어느 경우에도, 설정 횟수를 변경함으로써, RuSi막의 저항률을 제어할 수 있는 것을 알 수 있다. 구체적으로는, 설정 횟수를 많게 하는, 즉, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 SiH4 가스의 공급량의 비율을 높임으로써, RuSi막의 저항률을 높게 할 수 있다. 한편, 설정 횟수를 적게 하는, 즉, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급량에 대한 SiH4 가스의 공급량의 비율을 낮춤으로써, RuSi막의 저항률을 낮출 수 있다.
이와 같이, 일 실시 형태의 RuSi막의 형성 방법에 의하면, 용이하게 RuSi막의 저항률을 제어할 수 있다.
(실시예 2)
성막 장치(100)를 사용하여, 웨이퍼 W 상에 형성된 절연막의 표면에, 전술한 RuSi막의 형성 방법에 의해, Ru(DMBD)(CO)3 가스에 대한 SiH4 가스의 공급량의 비율, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간을 변화시켜 RuSi막을 형성했다. 절연막은, SiO2막 및 Al2O3막을 이 순서로 적층한 적층막이다. 또한, 형성한 RuSi막의 막 두께를 측정했다.
구체적으로는, 복수 사이클에 있어서의 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간을 60초, 120초, 280초, 560초, 1200초로 설정했다. 그리고, 각각에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로, 1사이클당 Ru(DMBD)(CO)3 가스의 공급 시간(스텝 S10의 시간)과, 설정 횟수를 변화시켜 RuSi막을 형성했다. 스텝 S10의 시간과 설정 횟수의 조합은, 전술한 표 1과 같다.
또한, 그 밖의 성막 조건은 이하와 같다.
<성막 조건>
(스텝 S10)
가스의 공급 방법: 연속 플로우
웨이퍼 온도: 225℃
처리 용기 내 압력: 400Pa
Ru(DMBD)(CO)3 가스 유량: 129sccm
N2 가스 유량: 6000sccm
(스텝 S20)
가스의 공급 방법: 필 플로우
스텝 시간: 0.05초
웨이퍼 온도: 225℃
처리 용기 내 압력: 400Pa
SiH4 가스 유량: 100sccm
N2 가스 유량: 6000sccm
도 6은, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간과 RuSi막의 막 두께의 관계를 도시하는 도면이다. 도 6에 있어서, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총공급 시간[초]를 횡축에 나타내고, RuSi막의 막 두께[㎚]를 종축에 나타낸다. 또한, 설정 횟수가 280회, 140회, 70회, 35회, 0회인 경우의 결과를 각각 동그라미(○) 표시, 마름모형(◇) 표시, 삼각(△) 표시, 사각(□) 표시, 동그라미(●) 표시로 나타낸다.
도 6에 도시된 바와 같이, 설정 횟수가 어느 경우에도, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간에 비례하여 RuSi막의 막 두께가 변화되고 있는 것을 알 수 있다. 이 결과로부터, 구체적으로는, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간을 길게 함으로써, RuSi막의 막 두께를 두껍게 할 수 있다. 한편, Ru(DMBD)(CO)3 가스의 총 공급 시간을 짧게 함으로써, RuSi막의 막 두께를 얇게 할 수 있다.
이와 같이, 일 실시 형태의 RuSi막의 형성 방법에 의하면, RuSi막의 막 두께를 용이하게 제어할 수 있다.
(참고예 1)
성막 장치(100)를 사용하여, 웨이퍼 W 상에 형성된 절연막의 표면에 Ru(DMBD)(CO)3 가스와 SiH4 가스를 동시에 공급함으로써, RuSi막을 형성했다. 또한, 형성한 RuSi막의 저항률을 측정했다. RuSi막을 형성했을 때의 성막 조건은 이하와 같다.
<성막 조건>
웨이퍼 온도: 225℃, 275℃
처리 용기 내 압력: 3Torr(400Pa)
Ru(DMBD)(CO)3 가스 유량: 129sccm
SiH4 가스 유량: 0, 25, 50, 100, 300sccm
N2 가스 유량: 6000sccm
웨이퍼 W 상에 형성된 절연막의 표면에 Ru(DMBD)(CO)3 가스와 SiH4 가스를 동시에 공급함으로써, RuSi막을 형성한 결과, 대부분의 조건에 있어서 RuSi막의 저항률이 측정 장치의 측정 상한을 초과하고 있어서, 측정할 수 없었다. 이 결과로부터, 웨이퍼 W 상에 형성된 절연막의 표면에 Ru(DMBD)(CO)3 가스와 SiH4 가스를 동시에 공급하면, RuSi막의 저항률이 매우 높아져, RuSi막의 저항률 제어성이 나쁨을 알 수 있다.
또한, 상기 실시 형태에 있어서, 스텝 S10은 제1 스텝의 일례이며, 스텝 S20은 제2 스텝의 일례이다. 또한, Ru 원료 가스 공급원(51a), 가스 공급 라인(51b), 유량 제어기(51c) 및 밸브(51e)는 제1 가스 공급부의 일례이다. 또한, SiH4 가스 공급원(55a), 가스 공급 라인(55b), 유량 제어기(55c), 저류 탱크(55d) 및 밸브(55e)는 제2 가스 공급부의 일례이다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그의 취지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 기판으로 하여 반도체 웨이퍼를 예로 들어 설명했지만, 반도체 웨이퍼는 실리콘 웨이퍼이어도 되고, GaAs, SiC, GaN 등의 화합물 반도체 웨이퍼여도 된다. 또한, 기판은 반도체 웨이퍼에 한정되지 않고, 액정 표시 장치 등의 FPD(플랫 패널 디스플레이)에 사용하는 유리 기판이나, 세라믹 기판 등이어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 웨이퍼를 1매씩 처리하는 매엽식 장치를 예로 들어 설명했지만, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 한번에 복수의 웨이퍼에 대하여 처리를 행하는 뱃치식의 장치여도 된다.

Claims (11)

  1. 기판을 수용한 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하여 루테늄막을 형성하는 제1 스텝과,
    상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하여 루테늄막의 표면을 실리사이드화하는 제2 스텝
    을 교대로 복수회 반복하고,
    Ru(DMBD)(CO)3의 총 공급 시간과 상기 제2 스텝의 수소화 실리콘 가스의 1사이클당 공급량을 고정하고,
    상기 제1 스텝의 Ru(DMBD)(CO)3의 1사이클당 공급 시간을 조절함에 따라 상기 제2 스텝이 실행되는 횟수가 변화되도록 하여 RuSi막의 저항률을 조절하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제2 스텝에서는, 저류 탱크에 저류된 수소화 실리콘 가스를, 상기 처리 용기와 상기 저류 탱크 사이에 마련된 밸브의 개폐에 의해 상기 처리 용기 내에 공급하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 스텝에서는, 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 연속적으로 상기 처리 용기 내에 공급하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제1 스텝에서는, 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 저류 탱크에 저류하지 않고 상기 처리 용기 내에 공급하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 스텝에서는, 저류 탱크에 저류된 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을, 상기 처리 용기와 상기 저류 탱크 사이에 마련된 밸브의 개폐에 의해 상기 처리 용기 내에 공급하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제1 스텝 및 상기 제2 스텝은, 상기 기판을 200℃ 내지 300℃로 가열하여 실행되는,
    RuSi막의 형성 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기판 상에는 절연막이 형성되어 있는,
    RuSi막의 형성 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 수소화 실리콘 가스는, SiH4 및 Si2H6으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 가스를 포함하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    제1 스텝의 Ru(DMBD)(CO)3의 공급량(스텝 시간×가스 유량)에 대해서, 제2 스텝의 수소화 실리콘 가스(SiH4)의 공급량을 1/2560 내지 3/40으로 공급하는,
    RuSi막의 형성 방법.
  10. 기판을 수용하는 처리 용기와,
    상기 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하는 제1 가스 공급부와,
    상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하는 제2 가스 공급부와,
    제어부
    를 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하여 루테늄막을 형성하는 제1 스텝과,
    상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하여 루테늄막의 표면을 실리사이드화하는 제2 스텝
    을 교대로 복수회 반복하고,
    Ru(DMBD)(CO)3의 총 공급 시간과 상기 제2 스텝의 수소화 실리콘 가스의 1사이클당 공급량을 고정하고,
    상기 제1 스텝의 Ru(DMBD)(CO)3의 1사이클당 공급 시간을 조절함에 따라 상기 제2 스텝이 실행되는 횟수가 변화되도록 하여 RuSi막의 저항률을 조절하는 처리를 실행하도록 상기 제1 가스 공급부 및 상기 제2 가스 공급부를 제어하는,
    성막 장치.
  11. 기판을 수용하는 처리 용기와,
    상기 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하여 루테늄막을 형성하는 제1 가스 공급부와,
    상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하여 루테늄막의 표면을 실리사이드화하는 제2 가스 공급부와,
    제어부
    를 포함하고,
    상기 제1 가스 공급부에는 상기 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 저류하는 저류 탱크가 마련되어 있지 않고,
    상기 제2 가스 공급부에는 수소화 실리콘 가스를 저류하는 저류 탱크가 마련되어 있고,
    상기 제어부는,
    상기 처리 용기 내에 가스화된 Ru(DMBD)(CO)3을 공급하여 루테늄막을 형성하는 제1 스텝과,
    상기 처리 용기 내에 수소화 실리콘 가스를 공급하여 루테늄막의 표면을 실리사이드화하는 제2 스텝
    을 교대로 복수회 반복하고,
    Ru(DMBD)(CO)3의 총 공급 시간과 상기 제2 스텝의 수소화 실리콘 가스의 1사이클당 공급량을 고정하고,
    상기 제1 스텝의 Ru(DMBD)(CO)3의 1사이클당 공급 시간을 조절함에 따라 상기 제2 스텝이 실행되는 횟수가 변화되도록 하여 RuSi막의 저항률을 조절하는 처리를 실행하도록 상기 제1 가스 공급부 및 상기 제2 가스 공급부를 제어하는,
    성막 장치.
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