KR102326873B1 - 폐알루미늄 드로스 분말을 사용한 다공성 세라믹 단열재 및 이의 제조방법 - Google Patents

폐알루미늄 드로스 분말을 사용한 다공성 세라믹 단열재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐알루미늄 드로스 분말을 사용한 다공성 세라믹 단열재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 가용성 실리케이트; 규소 분말; 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말; 수산화 알루미늄; 점증제, 분산제 및 계면활성제; 생석회; 시멘트 혼합물; 및 경화제를 포함하는 다공성 세라믹 단열재 조성물을 사용하여 제조된 다공성 세라믹 단열재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 본 발명은 석탄 화력발전소에서 발생하는 부산물인 플라이 애쉬 및 바텀 애쉬를 재활용하고, 인조대리석에 사용되는 수산화 알루미늄을 재활용하고, 자동차 알루미늄 휠 재활용 처리 후 생성된 폐기물인 폐알루미늄 드로스 분말을 사용함으로써, 환경 오염을 최소화할 수 있으며, 내열, 단열 및 기계적 강도 등이 우수한 건축재료, 즉 다공성 세라믹 단열재를 저렴한 비용으로 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

폐알루미늄 드로스 분말을 사용한 다공성 세라믹 단열재 및 이의 제조방법{POROUS CERAMIC INSULATION MATERIAL USING WASTE ALUMINUM DROSS POWDER AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 다공성 세라믹 단열재에 관한 것으로서, 구체적으로, 환경친화적이고 화재시 유독성 가스의 발생이 없고 가공성이 우수하고 우수한 단열 효과를 갖는 경량의 다공성 세라믹 단열재에 관한 것이다.
일반적으로, 단열재는 열이 높은 곳에서 낮은 곳으로 이동하는 그 흐름을 차단하는 구조체로서, 열손실을 효율적으로 차단함으로써 에너지 손실을 절약할 수 있고, 저온에서 온도 편차로 인해 공기 중에 있는 수분이 접촉면에 이슬이 발생하는 현상, 즉, 결로 현상을 방지하고, 또한, 실외에서의 온도 변화에도 실내공간 내의 온도 변화를 줄임으로써 쾌적감을 높여주고, 부가적으로 외부 소음이나 진동의 전달을 감소시켜 흡음 및 방음의 효과를 얻을 수 있다.
종래의 내화성 단열재는 무기질 소재인 유리섬유 또는 암면섬유(rock wool fiber), 세라믹섬유 등을 주로 이용하여 펠트(felt) 또는 판상으로 제조하여 사용되고 있다. 대표적인 내화성 단열재인 유리섬유는 펠트로서 사용하는 경우가 일반적이다. 이러한 경우 섬유질 사이의 기공에 의해 열의 전달을 막아 방한용 또는 방서용 단열재 뿐만 아니라, 방음의 기능이 우수하여 충진제, 두루마리, 비포장의 형태로 외벽, 천정, 지하에 단열재로서 가장 널리 사용되고 있다.
고온용 단열재로 사용되고 있는 세라믹 섬유인 암면의 경우에는 결합제 수지를 이용하여 판상으로 제조하거나, 암면 섬유로 직조한 직물의 상태로 사용되고 있으나, 이러한 경우 장시간 사용함에 따른 노화로 인해 세라믹 섬유가 비산되어 환경 문제를 나타내고 있는 실정이다.
이러한 문제로 인하여 기존에 단열재로 사용되고 유리섬유, 석면섬유 또는 세라믹섬유와 같은 무기질 섬유로 구성된 단열재의 사용이 기피되고 있는 실정이다.
이를 대체하기 위한 방법으로 가용성 실리케이트를 주 재료로 하여 이를 발포시켜 폼 형상으로 가공한 단열재에 관한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다.
이러한 분야에서의 종래 기술로는 대한민국 공개특허공보 제2003-0075259호, 대한민국 공개특허공보 제2004-0101708호, 대한민국 공개특허공보 제2010-0005321호, 대한민국 공개특허공보 제2017-0172017호 등을 예로 들 수 있다.
대한민국 공개특허공보 제2003-0075259호는 초경량 내화 단열재에 관한 것으로서, 규산나트륨과 실리카를 주성분으로 하는 광물성 입자를 물과 함께 반죽한 다음 120℃ 내지 500℃로 가열하여 발포시키는 기술이며, 이와 같은 방법으로 제조된 무기질 폼 단열재는 일반석고 보드에 비하여 높은 강도를 가지고 비중이 0.2 내지 0.4로서 경량성을 유지하고 있는 특징이 있으나, 장기간 사용시 공기중의 탄산가스 등에 의해 백화 현상이 발생하기도 한다.
대한민국 공개특허공보 제2004-0101708호는 무기질 불연단열재용 발포유리의 제조방법 및 그에 사용되는 원료의 제조방법에 관한 것으로서, 염기성 인 가용성 실리케이트와 산성물질인 인산을 이용하여 산-염기 반응을 통해 졸 입자를 생성하여 실리케이트 인산염을 생성 제조하고, 상기 제조된 실리케이트 인산염의 물에 용해되는 특성을 제거하고자, 2차로 상기 다공질 인산염에 마그네시아, 초속 경 모르타르를 첨가하여 인산 복염을 제조하는 방법을 제공한다. 상기 발명에 의해 제조된 인산 복염은 구조를 갖고 있고, 물에 용해하지 않고, 불에 전혀 연소되지 않는 불연성 소재이며, 기타 유해한 중금속의 제거가 가능한 무기질 소재로서, 수제, 촉매의, 단열 처리 소재 등으로 활용이 가능한 것이다.
대한민국 공개특허공보 제2010-0005321호는 고온 내화성 단열재 조성물 제조방법에 관한 것으로서, 고온 내화성 단열재는 실리케이트와 마그네슘 인산염계 무기질 바인더에 다공성 무기 충진제 등을 첨가하고 열을 가하여 발포에 의한 기공형성과 다공성 무기충진제가 단시간 내에 경화가 이루어지는 속경성이며, 경화가 동시에 구현되어 단열성능이 우수하고 화염에 안전한 고온 내화성 단열재 제조방법이다.
대한민국 공개특허공보 제2017-0172017호는 본 발명은 산업폐기물을 활용한 건축재료용 단열흡음성 발포체의 조성물 및 상기 조성물을 이용한 단열흡음성 발포체의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는, 플라이애시, 바텀애시, 고로슬래그 분말 및 레드머드를 선택적으로 포함하는 산업폐기물을 원료로 이용한 다공성 발포체의 성형체로 경량, 단열, 흡음, 및 기계적 강도 등이 우수한 건축재료의 조성물과 상기 조성물을 이용한 단열흡음성 발포체의 제조방법에 관한 것이다.
한편, 현재 산업활동에서 많은 양의 폐기물이 발생하고 있으며, 이러한 폐기물이 자연환경에 방출 시에 환경에 큰 영향을 미치고 있는 바, 전세계적으로 이를 제한하고 있는 실정이다. 이러한 폐기물의 처리를 위해 폐기물 중 필요한 물질을 재활용함으로써 환경에 미치는 영향을 줄이면서 자원이 부족한 국내 산업에서 최대한 활용하는 것이 요구되고 있다.
본 발명에서는 주 재료로서 가용성 실리케이트를 사용하면서, 석탄 화력발전소에서 전기를 생산하고 남은 부산물인 플라이 애쉬 및 바텀 애쉬를 활용하고, 인조대리석에 난영 등급으로 사용하고 있는 수산화 알루미늄을 재활용하고, 자동차 알루미늄 휠을 재활용 처리한 후 부산 폐기물로 발생하는 폐알루미늄 드로스 분말을 사용하여, 친환경적이고 저가인 다공성 세라믹 단열재를 발명하였다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 저가의 원료를 사용하고 결합제를 사용하지 않고 균일한 기공을 형성하고, 폐기물을 재활용하여 환경친화적이고 에너지 절약을 구현할 수 있는 다공성 세라믹 단열재 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이를 위하여, 본 발명은 가용성 실리케이트를 주 원료로 하여 탈수 축합반응을 촉진시켜 Si-O-Si 네트워크를 형성하는 3차원의 망상 구조를 형성하고, 기공을 형성시킴과 동시에 반응온도 제어를 통해 낮은 온도에서 결합제 없이 성형하는 기술을 이용한 경량의 다공성 세라믹 단열재를 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 본 발명은 석탄 화력발전소에서 발생하는 부산물인 플라이 애쉬 및 바텀 애쉬를 재활용하고, 인조대리석에 사용되는 수산화 알루미늄을 재활용하고, 자동차 알루미늄 휠 재활용 처리 후 생성된 폐기물인 폐알루미늄 드로스 분말을 사용함으로써, 환경 오염을 최소화할 수 있으며, 내열, 단열 및 기계적 강도 등이 우수한 건축재료, 즉 다공성 세라믹 단열재를 저렴한 비용으로 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 다공성 세라믹 단열재 제작 공정도를 도시한 것이다.
도 2는 XRD를 이용한 폐알루미늄 드로스 분말의 정성분석 결과를 도시한 것이다.
도 3a는 시차 주사 열량분석기를 이용한 가용성 실리케이트에 규소 분말을 첨가 및 혼합한 샘플에 대한 열적 특성 결과를 도시한 것이다.
도 3b는 시차 주사 열량분석기를 이용한 가용성 실리케이트에 묽은 산 처리된 폐알루미늄 분말을 첨가 및 혼합한 샘플에 대한 열적 특성 결과를 도시한 것이다.
도 3c는 시차 주사 열량분석기를 이용한 가용성 실리케이트에 묽은 알칼리 처리된 폐알루미늄 분말을 첨가 및 혼합한 샘플에 대한 열적 특성 결과를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 폐알루미늄 드로스 분말을 이용하여 제조된 경량 단열재에 대한 전자현미경 사진 및 EDX를 이용한 관찰 표면의 원소분석 결과 및 원소함량을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 폐알루미늄 드로스 분말을 이용하여 제조된 경량 단열재에 대한 XRD 분석 결과를 도시한 것이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 사항은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 도면을 참조하여 설명하기에 앞서, 본 발명의 요지를 드러내기 위해서 필요하지 않은 사항 즉 통상의 지식을 가진 당업자가 자명하게 부가할 수 있는 공지 구성에 대해서는 도시하지 않거나, 구체적으로 기술하지 않았음을 밝혀둔다.
본 발명의 일 양태는 다공성 세라믹 단열재 조성물을 제공한다. 보다 구체적으로, 본 발명의 다공성 세라믹 단열재 조성물은 가용성 실리케이트; 규소 분말; 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말; 수산화 알루미늄; 점증제, 분산제 및 계면활성제; 생석회; 시멘트 혼합물; 및 경화제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
각 성분들에 대해 하기에 구체적으로 기술된다.
일 성분으로서, 가용성 실리케이트는 본 발명의 다공성 세라믹 단열재 조성물의 주성분으로서, 일반적으로 가용성 실리케이트는 규사와 탄산나트륨 혼합물을 1,300℃이상 고온에서 용융시켜 처리하여 얻어진 물질이고, 혼합비율에 따라 Na함량과 Si함량의 차이에 따라 Na2SiO3, Na6SiO2O7, Na2Si3O7의 다양한 화합물의 형태를 가지며, 대체로 40중량% 내지 60중량%의 수분을 함유하고 있고 이산화규소(SiO2)함량이 약 30중량% 내지 35중량%이며, 가용성 실리케이트의 점도는 600CP(20℃)이상이다.
가용성 실리케이트의 실리케이트 분자 말단의 산소는 ≡Si-OH의 상태로 존재하며 가용성 실리케이트은 다가의 금속 양이온과 거의 순간적으로 반응하여 불용성 금속 실리케이트를 형성한다. 일반적으로 사용되는 알칼리 금속 이온은 Ca+2, Mg+2, Zn+2, Cu+2, Fe+3 등과 반응하여 알칼리 금속 이온은 ≡Si-O-Na+, ≡Si-O-K+ 또는 ≡Si-의 상태로 존재한다. 몰비가 낮은 가용성 실리케이트보다 몰비가 높은 가용성 실리케이트가 화학적 결합에 적합하다. 그 이유는 실리카 성분이 양이온과 반응하기 쉽기 때문이다. 가용성 실리케이트의 경화 메커니즘 가용성 실리케이트의 수화와 탈수, 겔화와 중합, 침전과 표면전하의 개량 등 세 가지 화학반응을 한다. 증발 건조와 화학적 경화는 각각 사용되기도 하지만 일반적으로는 병행 사용된다. 화학적 경화는 비교적 빠르게 진행되어 경화제의 선택 및 투입량에 따라 바인더나 코팅제의 가사시간 및 결합강도를 조정할 수 있다. 가용성 실리케이트의 물이 증발하거나 액체 실리케이트가 불안정 해지면 인접한 ≡Si-OH와 ≡Si-OH 사이에서 축합이 일어나 3 차원 ≡Si-O-Si≡ 비정질 네트워크가 생성된다. 가용성 실리케이트가 콘크리트 표면에 침투하면 실리케이트의 1가 알칼리 금속 이온이 시멘트의 Ca+2 이온으로 대체되고 규산 칼슘수화물(≡Si-O-Ca-O-Si≡)이 형성된다.
이러한 가용성 실리케이트의 양은 주성분으로서 이러한 가용성 실리케이트 100 중량부 기준으로 다른 성분들의 양을 조정할 수 있다.
본 발명의 일 성분으로서, 규소 분말은 가용성 실리케이트를 축합 중합시키기 위해 사용되는 촉매로서, 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 모든 규소 분말을 사용할 수 있으며, 일 예로서, 태양광 소재인 판재료를 생산하기 위해서 사용되는 고순도 규소물질을 분쇄하거나 태양판에 사용하고 남은 폐기물로 처리된 분말을 분쇄하여 얻어진 325 메시(mesh) 이하의 균일한 미분을 사용할 수 있다.
본 발명에서 규소 분말은 가용성 실리케이트 100 중량부를 기준으로, 5 내지 15 중량부, 일 예로서, 10 중량부를 사용할 수 있다. 상기 범위 미만의 경우에, 가용성 실리케이트는 충분한 축합 중합을 일으킬 수 없게 하며, 상기 범위를 초과하는 경우에, 추가에 따른 더 큰 축합 중합의 효과를 나타낼 수 없다.
본 발명의 일 성분으로서, 폐알루미늄 드로스 분말은 자동차 알루미늄 휠 재활용 처리 후 부산 폐기물로 발생되는 분말로서, 폐알루미늄 드로스 분말에는 세라믹 합성에 도움이 되는 원소성분인 Al2O3, MgO, SiO2, CaO, Na2O, FeO가 함유되어 있다. 여기서 Al2O3은 시멘트의 강도를 향상시킬 수 있는 효과도 나타낼 수 있다. 또한, 이러한 분말에 함유된 MgO, CaO, Na2O, FeO은 조력 작용을 할 수 있다. 폐알루미늄 드로스 분말의 성분은 일 예로 EPMA로 원소 분석한 결과는 하기 표 1과 같다.
원소 Al2O3 MgO SiO2 CaO Na2O FeO 합계
함량 73.8 6.85 5.96 2.95 2.0 1.79 93.35
또한, Al 분진에 대한 정성분석방법으로 X선 회절기(XRD: X선회절분석) 분석결과 도 2와 같은 전체 패턴 및 주요 광물을 나타낸다. 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 폐알루미늄 드로스 분말의 주요 물질구조는 All2MgO4(37.1 중량%) 화합물이며, AlN(24.5 중량%) 화합물이고 Al2O3(10.2 중량%), K2Al11.67O17 (8.9 중량%), 등 임을 확인할 수 있었다. 상기와 같이 폐알루미늄 드로스 분말은 복합된 화합물질을 구성하고 있어서 세라믹과 반응할 수 있는 MgO4, AlN, K2Al11.67O17 등 유효물질을 활성화시키기 위해서 폐알루미늄 드로스 분말 표면에 반응할 수 있도록 산알칼리를 처리하였다. 강산 및 강알칼리를 사용 시에는 알루미늄 표면에 피막이 형성되어 반응점이 없어지게 되기 때문에 묽은 산, 묽은 알칼리로 폐알루미늄 드로스 분말을 표면 처리하였으며, 이러한 경우 침식 작용이 가해지고, 이는 다른 물질과의 반응을 촉진시킬 수 있다.
본 발명에서는 이러한 폐알루미늄 드로스 분말을 묽은 산 또는 알칼리로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말로 사용하는 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로, 본 발명에서는 약산 용액, 바람직하게는 0.1M 인산 용액에 폐알루미늄 드로스 분말을 첨가하고, 혼합하고, 열분해 반응이 시작하면 온도를 90℃까지 서서히 상승시켜 건조시키고 분말화하여 수득된 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말, 및 약 알칼리 용액, 바람직하게는 0.1M 수산화칼륨(KOH)에 폐알루미늄 드로스 분말을 첨가하고, 혼합하고, 열분해 반응이 시작하면 수 시간 동안 자체 발열 반응으로 건조시키고 분말화하여 수득된 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말을 사용할 수 있다.
알칼리로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말을 사용하는 경우 이와 수용성 실리케이트와 반응하고 생석회를 첨가하는 경우 열을 발생하면서 이온반응을 촉진시시키고, Ca-Si-Al 계 반응(CSA반응)을 촉진시켜 시멘트의 초기 강도를 발현시키는 구조인 에트리트자이트 형성을 촉진시켜 주는 역할을 부여한다. 시멘트의 수화반응시 시멘트 몰탈의 첨가하는 수축방지제인 CSA와 같은 역할을 한다.
본 발명에서 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말은 알칼리 활성제 역할을 하면서 내수성을 향상시키고 백화 현상을 방지하기 위한 것으로서, 가용성 실리케이트 100 중량부를 기준으로, 10 내지 50 중량부, 일 예로서, 30 중량부를 사용할 수 있다. 상기 범위 미만의 경우에 화학적 전환 비율이 맞지 않아서 수분과의 접촉으로 인한 백화 현상을 발생시킬 수 있고, 물에 용해되어 물리적 강도가 떨어지는 현상을 나타낼 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우에, 추가에 대한 어떠한 장점도 나타내지 않는다.
또한, 본 발명에서 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말은 산 활성제 역할을 하는 것으로서, 가용성 실리케이트 100 중량부를 기준으로, 10 내지 50 중량부, 일 예로서, 30 중량부를 사용할 수 있다. 상기 범위 미만의 경우에 산 활성제 역할을 수행할 수 없으며, 반면 상기 범위를 초과하는 경우에, 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
본 발명의 일 성분으로서, 수산화 알루미늄은 가용성 실리케이트 및 생석회와 반응하여 Ca-Si-Al계 반응(CSA 반응)을 촉진시켜 초기 강도를 발현시키는 역할을 한다. 이는 당해 분야에서 입수 가능하거나, 일반적인 방법에 의해 제조하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 수산화 알루미늄의 양은 가용성 실리케이트 100 중량부 기준으로, 10 내지 50 중량부이다. 상기 범위 미만의 경우에 이러한 촉진제의 역할을 수행할 수 없으며, 반면 상기 범위를 초과하는 경우에, 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
본 발명의 일 성분으로서, 점증제, 분산제, 계면활성제는 미량 첨가하여 분산 안정시키고 기포의 크기를 미세하게 생성시켜 다공성 형성을 많게 유지할 수 있는 역할을 하는 성분이다.
보다 구체적으로, 점증제는 특히, 일정한 점도를 유지하게 하며, 본 발명의 조성물을 고점성질을 유지하는 슬러리 상태로 컨베이어 벨트에서 일정한 두께를 유지할 수 있게 하는 역할을 하고, 에틸린계인 에틸렌옥사이드를 사용할 수 있으며, 보다 구체적으로, 카르복실메틸셀룰로즈(carboxyl methyl cellulose, CMC), 메틸셀룰로즈(methyl cellulose, MC), 히드록시에틸셀룰로즈(hydroxy ethyl cellulose, HEC) 및 히드록시 프로필메틸셀룰로즈(hydroxy propyl methyl cellulose, HPMC)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이로 제한되는 것은 아니다.
분산제는 카복실과 하이드록실 기를 활성화 시킬 수 있는 아크릴계를 사용할 수 있으며, 아크릴산, 카르복시산이 효과적이며 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부틸산, 펜탄산, 헥산산, 벤조산, 헵탄산, 프로파르긴산, 메타아크릴산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 코르크산, 아젤라산, 세바신산, 말레산, 프탈산, 테레프탈산, 타르타르산, 시트르산, 말산, 아스코르브산, 시클로헥센산, 시클로펜텐산 및 이들의 이성질체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 이로 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 사용되는 점증제, 분산제 및 계면활성제의 양은 각각 또는 이를 조합하여 1 중량부 이하일 수 있다. 이보다 많은 경우에는 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
본 발명의 일 성분으로서, 생석회는 수용성 실리케이트 및 알루미늄과 반응하여 Ca-Si-Al계 반응(CSA 반응)을 촉진시켜 초기 강도를 발현시키는 역할을 한다. 이는 당해 분야에서 입수 가능하거나, 일반적인 방법에 의해 제조하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 생석회의 양은 가용성 실리케이트 100 중량부 기준으로, 3 중량부 이하이다. 이보다 많은 경우에는 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
본 발명의 일 성분으로서, 시멘트 혼합물은 다공성 세라믹 단열재 조성물에서 결합제의 역할을 하는 것으로서, 포틀랜드 시멘트, 바텀 애쉬(bottom ash) 및 물을 혼합하여 제조된 것이다. 이러한 시멘트 혼합물의 양은 가용성 실리케이트 100 중량부 기준으로, 0.5 내지 75 중량부이다. 상기 범위 미만의 경우에는 결합제의 역할을 충분히 나타내지 못하며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
본 발명의 일 성분으로서, 경화제는 겔화 및 중합 반응을 개시하고 이의 반응을 조절하는 역할을 한다. 본 발명에서의 경화제는 산성염류(acidic salts: 소듐 하이드로겐 설페이트, 소듐 디하이드로겐 포스페이트, 등), 유기산류(organic acids: 아세트산, 시트르산, 타르타르산, 포름산, 말산, 옥살산, 등), 에스테르(esters: 메틸 포르메이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 에틸 프로피오네이트, 등), 탄산염(carbonates: 석회석, 베이킹 소다, 등) 등 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 이러한 경화제의 양은 가용성 실리케이트 100 중량부 기준으로, 1 중량부 이하이다. 상기 범위를 초과하는 경우에는 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
상기 성분들 이외에도, 본 발명의 다공성 세라믹 단열재 조성물에는 추가로 기포제 보조제를 포함할 수 있다. 기포제 보조제는 다공성 단열재에 기포 조성을 형성시키는 역할을 하는 것으로서, 탄산가스를 함유한 탄산소다(Na2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate), 또는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 기포제 보조제의 양은 미량으로 사용할 수 있으며, 일 예로서 1 중량부 이하일 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우에는 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
또한, 본 발명의 다공성 세라믹 단열재 조성물에는 추가로 유기 실란을 포함할 수 있다. 유기 실란은 다공성 단열재의 소수성을 높이기 위해 첨가하는 것으로서, 테트라에톡시실란(TEOS), 메틸트리메톡시실란(MTES) 및 이소부틸트리메톡시실란(IBTS) 중 어느 하나를 선택하여 물 또는 에탄올 용매에 5% 희석한 것을 사용할 수 있다. 유기 실란의 양은 미량으로 사용할 수 있으며, 일 예로서 1 중량부 이하일 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우에는 추가 첨가에 대한 어떠한 장점도 나타나지 않는다.
본 발명의 다공성 세라믹 단열재 조성물은 바람직하게는,
가용성 실리케이트 100 중량부;
규소 분말 5 내지 15 중량부;
알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 10 내지 50 중량부 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 10 내지 50 중량부;
수산화 알루미늄 10 내지 50 중량부;
점증제, 분산제 및 계면활성제 1 중량부 이하;
생석회 3 중량부 이하;
포틀랜드 시멘트, 바텀 애쉬 및 물로 이루어진 시멘트 혼합물 0.5 내지 75 중량부; 및
경화제 1 중량부 이하를 포함하며, 더욱 바람직하게는,
가용성 실리케이트 100 중량부;
규소 분말 10 중량부;
알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 30 중량부 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 30 중량부;
수산화 알루미늄 30 중량부;
점증제, 분산제 및 계면활성제 1 중량부 이하;
생석회 1 중량부 이하;
포틀랜드 시멘트, 바텀 애쉬 및 물로 이루어진 시멘트 혼합물 10 내지 30 중량부; 및
경화제 1 중량부 이하를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 양태는 본 발명의 다공성 세라믹 단열재 조성물을 사용하여 다공성 세라믹 단열재를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 방법은 구체적으로,
가용성 실리케이트 및 규소 분말을 혼합 및 가열하는 제1 단계;
상기 단계에서 얻어진 혼합물에 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말과 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 수산화 알루미늄을 첨가하고 가열하여 축합중합시키는 제2 단계;
상기 축합중합 생성물에 점증제, 분산제 및 계면활성제, 생석회, 시멘트 혼합물 및 경화제를 첨가 및 혼합시켜 이온결합시키는 제3 단계;
이온결합된 생성물을 가열시켜 세라믹화하여 다공성 세라믹 단열재를 제조하는 제4 단계를 포함한다.
단계 1에서는 가용성 실리케이트 및 규소 분말을 혼합하고, 가열한다. 이는 액상(가용성 실리케이트)과 고상(규소 분말)의 반응으로서, 가용성 실리케이트와 폐알루미나 분말을 반응하기 전에 가용성 실리케이트를 규소 분말과 혼합하여, 가용성 실리케이트를 축합하여 발생되는 수화작용에 의해 폐알루미늄과의 이온반응을 촉진시킬 수 있다. 이의 가열온도는 50 내지 90℃인 것이 바람직하다(도 3a 참조).
단계 2는 상기 단계에서 얻어진 혼합물에 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말과 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 수산화 알루미늄을 첨가하고 가열하여 축합 중합시킨다. 이러한 축합 중합 반응을 위한 가열 온도는 100 내지 180℃이다(도 3b 및 도 3c 참조).
단계 3은 상기 축합 중합 생성물에 점증제, 분산제 및 계면활성제, 생석회, 시멘트 혼합물 및 경화제를 첨가 및 혼합시켜 이온결합시킨다. 상기 단계에서 첨가된 산 및 알칼리로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말에 의해 반데르 발쓰의 힘에 의한 이온결합을 수행할 수 있으며, 가용성 실리케이트는 축합 중합 시에 발생되는 이온과 Ca이온, 산, 알칼리표면처리된 Al이온과 반응한 결합구조인 Ca-Si-H(CSH결합)과 Ca-Al-H(CAH결합), Ca-Si-Al-H(CSAH결합)구조로 합성된다.
단계 4에서는 이온결합된 생성물을 가열시켜 세라믹화하여 다공성 세라믹 단열재를 제조한다. 상기 단계에서 얻어진 생성물은 슬러리 상태로서, 세라믹화를 배치식으로 또는 연속 방식으로 진행할 수 있다. 일 예로서, 얻어진 슬러리를 일정한 두께와 폭으로 펼쳐 챔버 내 연속 벨트 위에 연속적으로 공급하고, 열처리하여 다공성 세라믹 단열제를 제조할 수 있다. 이 때, 가열 온도는 350 내지 500℃이다.
일반적으로, 고상의 무기질 슬러지에서 발포 상태로 제조하는 방법은 발포제의 주위에 존재하고 있는 무기질 입자들이 용융점에서 발포제를 가운데 둔채 서로 용융되어 달라 붙은 상태로 발포제를 완전히 둘러싸게 되고, 이와 거의 동시에 용융된 무기질로 둘러싸여 있는 발포제가 자체로 분해하거나 또는 무기질과 반응하여 기체를 발생하게 되면 이 기체가 팽창하면서 발포제를 둘러싼 용융상태의 무기질들이 팽창하게 되고 그 결과 발포화가 이루어지게 된다.
무기질의 다공성을 유지하기 위해서는 고상의 슬러지 내에 액상인 가용성 실리케이트가 규소 금속과 반응하여 수소 가스를 발생하고 축합반응에서 함유하고 있는 물 분자의 기화로 인해 기포가 발생되며, 묽은 인산 및 묽은 알칼리로 표면활성화된 폐알루미늄 드로스 분말이 고상-고상간 양이온과 음이온간의 화학적인 인력에의해 반응하고 가열시 산알칼리 반응에서 부산물인 물분자 및 반응 가스가 발생하여 기포를 형성한다. 가용성 실리케이트가 축합중합하여 점성과 접착성을 가지고 있는 무기 고분자가 폐알루미늄 드로스 분말을 감싸게 된다. 고상-고상내에서 산알칼리반응을 거쳐 반응가스가 생성된다. 이렇게 형성된 기포 사이에 기포막이 형성되어 있는 기포 집단을 볼 수 있다.
이렇게 발포화된 상태를 냉각시켜 팽창 용융된 무기질이 안정화됨으로서 무기질 다공체가 형성된다. 생성된 기포는 열처리 공정을 거쳐 그대로 존재하여 기공을 형성하거나, 무기 고분자 사이로 빠져나가게 되어 폐기공 또는 개기공을 형성하게 되어 발포체가 형성된다.
본 발명에서 제조된 세라믹 단열재는 전자 현미경으로 관찰한 결과(도 4 참조), 열처리 후에, 가용성 실리케이트가 축합 중합되어 고분자화된 표면을 볼 수 있으며, 산 및 알칼리로 활성화된 폐알루미늄 드로스분말이 고분자에 함침되었음을 확인할 수 있었다. 도 4의 전자 현미경 사진 내에 화살 표시된 표면을 보면 기포층 표층으로 가용성 실리케이트의 규소와 활성화된 알루미늄 간에 결합되어 열처리 과정에서 계면에 결정구조가 성장되어 세라믹화되어 가는 과정을 볼 수 있다.
또한, 결정화된 물질을 확인하기 위해 X-회절분석 결과, 스피넬 알루미늄 syn(Mg0.53Al0.47)(Al1.76Mg0.125)를 확인하였다(도 5 참조). 결정이 성장하기 위한 결정성 입자를 확인 할 수 있었다. 결정의 크기는 온도와 시간의 함수로 성장된다.
또한, 본 발명의 다른 양태는 본 발명의 방법에 의해 제조된 다공성 세라믹 단열재를 제공한다.
본 발명에서 알루미늄분말을 이용한 세라믹 경량 단열재는 내열성, 경량성, 내화성, 흡차음성 등의 특성을 갖는 세라믹 단열재이다. 특히 본 발명의 세라믹 보온단열재는 850 ℃까지 불이 붙지 않은 강한 내화성을 갖는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1:
온도조절이 가능한 가열 장치 및 측면에 원료 물질을 공급하기 위한 유입구가 장착된, 핀 밀(pin mill) 형태의 실린더에 가용성 실리케이트 용액과 금속 규소 분말을 투입하고, 실린더 내의 온도를 50 내지 90℃로 유지하면서 혼합하였다.
얻어진 혼합물에 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말과 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 수산화 알루미늄을 첨가하고, 100 내지 180℃의 온도로 가열하여 축합중합시켰다.
상기 축합중합 생성물에 점증제, 분산제 및 계면활성제, 생석회, 시멘트 혼합물 및 경화제를 첨가 및 혼합시켜 슬러지를 형성하였다.
형성된 슬러지를 일저한 두께와 폭으로 펼쳐 챔버내 연속 벨트 위에 연속적으로 공급하고, 챔버 내의 온도를 조절하기 위해 예열 챔버와 가열 챔버(350 내지 500℃)로 나누어서 열처리하여 세라믹화하여 다공성 세라믹 단열재를 제조하였다.
이후에, 단열재를 재단 및 절단하였다.
이의 제조 공정은 하기 도 1에 도시되어 있으며, 하기 표 2의 배합표의 성분 및 양을 사용하였다.
샘플 가용성 실리케이트 규소 Al(OH)3 AL(HPO4) AL(KOH) CaO 포틀랜드 시멘트 바텀 애쉬 물(cc)
1 100 6.6 13.3 13.3 13.3 1.6 16.6 33.3 3.3
2 100 6.6 13.3 13.3 13.3 1.6 13.3 26.6 2.6
3 100 6.6 13.3 13.3 13.3 1.6 10.0 20.0 2.0
4 100 6.6 13.3 13.3 13.3 1.6 6.6 13.3 1.3
5 100 6.6 13.3 13.3 13.3 1.6 0.2 0.4 0.02
6 100 3.3 13.3 13.3 13.3 1.6 6.6 13.3 1.3
7 100 3.3 10.0 15.0 15.0 1.6 6.6 13.3 1.3
8 100 5.0 10.0 15.0 15.0 1.6 6.6 13.3 4
9 100 5.0 10.0 15.0 15.0 1.6 10.0 6.6 2
10 100 6.6 16.6 16.6 15.0 1.6 23.3 46.6 4.6
* 단위는 중량부이다.
AL(HPO4)는 폐알루미늄 드로스 분말을 묽은 인산(H3PO4) 용액으로 처리하여 얻어진 분말을 나타낸다.
AL(KOH)는 폐알루미늄 드로스 분말을 묽은 수산화칼륨(KOH) 용액으로 처리하여 얻어진 분말을 나타낸다.
포틀랜드 시멘트, 바텀 애쉬 및 물은 시멘트 혼합물의 구성성분이다.
이에 따라 제조된 다공성 세라믹 단열재에 대한 물리적 특성, 즉, 비중, 압축강도 및 굴곡강도를 KS M 3809를 이용하여 평가하였다. 또한, 다공성 세라믹 단열재에 대한 열전도도를 KS L9016(보온재의 열전도도 측정방법)을 이용하여 평가하였다.
샘플 번호 비중 압축강도(MPa) 굴곡강도(MPa) 열전도율(W/m.k)
1 0.39 7.5 1.4 -
2 0.35 5.6 1.2 -
3 0.32 4.8 0.9 -
4 0.28 4.0 0.7 -
5 0.18 3.3 0.5 -
6 0.30 3.0 0.6 0.165
7 0.31 3.1 0.7 0.175
8 0.31 3.4 0.8 -
9 0.32 3.0 0.9 -
10 0.78 20.7 5.5 -
상기 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 단열재는 우수한 압축강도, 굴곡강도 및 열전도율을 갖는 경량의 다공성 단열재로 평가되었다.

Claims (10)

  1. 가용성 실리케이트;
    규소 분말;
    알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말;
    수산화 알루미늄;
    점증제, 분산제 및 계면활성제;
    생석회;
    시멘트 혼합물; 및
    경화제를 포함하는 다공성 세라믹 단열재 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    가용성 실리케이트 100 중량부;
    규소 분말 5 내지 15 중량부;
    알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 10 내지 50 중량부 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 10 내지 50 중량부;
    수산화 알루미늄 10 내지 50 중량부;
    점증제, 분산제 및 계면활성제 1 중량부 이하;
    생석회 3 중량부 이하;
    포틀랜드 시멘트, 바텀 애쉬 및 물로 이루어진 시멘트 혼합물 0.5 내지 75 중량부; 및
    경화제 1 중량부 이하를 포함하는 다공성 세라믹 단열재 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    가용성 실리케이트 100 중량부;
    규소 분말 10 중량부;
    알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 30 중량부 및 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 30 중량부;
    수산화 알루미늄 30 중량부;
    점증제, 분산제 및 계면활성제 1 중량부 이하;
    생석회 1 중량부 이하;
    포틀랜드 시멘트, 바텀 애쉬 및 물로 이루어진 시멘트 혼합물 10 내지 30 중량부; 및
    경화제 1 중량부 이하를 포함하는 다공성 세라믹 단열재 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말이 0.1M 약산 용액에 폐알루미늄 드로스 분말을 첨가하고, 혼합하고, 열분해 반응이 시작하면 온도를 90℃까지 서서히 상승시켜 건조시키고 분말화하여 수득된 것이며,
    상기 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말이 0.1M 염기 용액에 폐알루미늄 드로스 분말을 첨가하고, 혼합하고, 열분해 반응이 시작하면 수 시간 동안 자체 발열 반응으로 건조시키고 분말화하여 수득된 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹 단열재 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기포제 보조제를 추가로 포함하며, 상기 기포제 보조제는 탄산가스를 함유한 탄산소다(Na2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate), 또는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹 단열재 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항의 다공성 세라믹 단열재 조성물을 사용하여 다공성 세라믹 단열재를 제조하는 방법으로서,
    가용성 실리케이트 및 규소 분말을 혼합 및 가열하는 제1 단계;
    상기 단계에서 얻어진 혼합물에 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말과 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말 및 수산화 알루미늄을 첨가하고 가열하여 축합중합시키는 제2 단계;
    상기 축합중합 생성물에 점증제, 분산제 및 계면활성제, 생석회, 시멘트 혼합물 및 경화제를 첨가 및 혼합시켜 이온결합시키는 제3 단계;
    이온결합된 생성물을 가열시켜 세라믹화하여 다공성 세라믹 단열재를 제조하는 제4 단계를 포함하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 제1 단계에서 가열 온도가 50 내지 90℃이며, 제2 단계에서 가열 온도가 100 내지 180℃이며, 제4 단계에서 가열 온도가 350 내지 500℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 산 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말이 0.1M 약산 용액에 폐알루미늄 드로스 분말을 첨가하고, 혼합하고, 열분해 반응이 시작하면 온도를 90℃까지 서서히 상승시켜 건조시키고 분말화하여 수득된 것이며,
    상기 알칼리 용액으로 표면 활성화된 폐알루미늄 드로스 분말이 0.1M 염기 용액에 폐알루미늄 드로스 분말을 첨가하고, 혼합하고, 열분해 반응이 시작하면 수 시간 동안 자체 발열 반응으로 건조시키고 분말화하여 수득된 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 제3 단계에서 기포제 보조제를 추가로 포함하며, 상기 기포제 보조제는 탄산가스를 함유한 탄산소다(Na2CO3), 탄산칼슘(CaCO3), 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate), 또는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제6항의 방법에 의해 제조된 다공성 세라믹 단열재.
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