KR102233615B1 - Epdm 포장 시스템 및 방법 - Google Patents

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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 개시내용은 포장 방법 및 이 방법으로부터 제조되는 생성된 패키지를 제공한다. 방법은 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체 (EPDM)로 구성된 펠릿을 혼합 장치 내로 도입하는 것을 포함한다. EPDM은 60 중량% 초과의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함한다. 펠릿은 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는다. 방법은 실리카-기재 분말을 혼합 장치에 첨가하고, 펠릿의 적어도 일부를 실리카-기재 분말로 코팅하는 것을 포함한다. 방법은 벌크 양의 코팅된 펠릿을 가요성 중합체 필름으로 제조된 백 내에 밀봉하는 것을 포함한다. 방법은 실리카-기재 분말을 사용하여, 펠릿으로부터의 잔류 수분을 흡수시키고, 밀봉 단계 후 7일로부터 밀봉 단계 후 1000일까지의 기간 동안 백 내부에서의 수분 응축을 방지하는 것을 포함한다.

Description

EPDM 포장 시스템 및 방법 {EPDM PACKAGING SYSTEM AND PROCESS}
본원에 사용된 용어 "에틸렌-프로필렌-디엔 중합체" (또는 "EPDM")는 에틸렌, 프로필렌 및 디엔으로부터 유래된 단위로 구성된 포화 혼성중합체 사슬이다. EPDM은, 예를 들어 와이어 및 케이블, 호스, 및 성형품을 위한 절연재와 같은 광범위한 응용분야를 갖는다.
반결정질 EPDM 등급 (60 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 갖는 EPDM)은 펠릿화 동안에 용융 파괴를 보인다. 생성된 용융 파괴는 수중 펠릿화 동안에 물을 포획하는 틈새를 갖는 거친 표면을 발생시켜, EPDM 펠릿을 공정 중에서 건조시키는 것을 어렵게 만든다. 통상의 건조기는, 건조 속도론이 확산 속도 제어되기 때문에 펠릿을 건조시키는 것이 불가능하다. 잔류 수분은, EPDM 펠릿을 충분히 건조시키거나 또는 사용을 위해 소비자에게 운송할 수 있기 전에, 길고 값비싼 창고 건조 시간 (대략 수주 내지 수개월)을 초래한다.
시간 경과에 따라, 잔류 수분은 EPDM 펠릿으로부터 이동하여 저장 백의 내벽 상에, 또는 벌크 펠릿을 지지하는 팔레트를 덮는 스트레치-랩의 내부 표면 상에 응축된다. 이러한 수분 응축은 소비자 및 최종-용도에 있어서 품질 문제를 발생시킨다.
통상의 블로킹방지 코팅, 예컨대 활석 및 폴리에틸렌 더스트는, 포장 내에서 수분 응축을 경감시키지 못한다. 저장 패키지 내에서 수분 응축을 감소시키는, EPDM 펠릿, 특히 반결정질 EPDM 펠릿을 포장하기 위한 방법 및 시스템이 요구되고 있다.
본 개시내용은 방법을 제공한다. 한 실시양태에서, 방법은 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체 (EPDM)로 구성된 펠릿을 혼합 장치 내로 도입하는 것을 포함한다. EPDM은 60 중량% 초과의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함한다. 펠릿은 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는다. 방법은 실리카-기재 분말을 혼합 장치에 첨가하고, 펠릿의 적어도 일부를 실리카-기재 분말로 코팅하는 것을 포함한다. 방법은 벌크 양의 코팅된 펠릿을 가요성 중합체 필름으로 제조된 백 내에 밀봉하는 것을 포함한다. 방법은 실리카-기재 분말을 사용하여, 펠릿으로부터의 잔류 수분을 흡수시키고, 밀봉 단계 후 7일로부터 밀봉 단계 후 1000일까지의 기간 동안 백 내부에서의 수분 응축을 방지하는 것을 포함한다.
본 개시내용은 패키지를 제공한다. 한 실시양태에서, 패키지는
A. 가요성 중합체 필름으로부터 형성된 밀봉된 백; 및
B. 밀봉된 백의 내부에서의 벌크 양의 코팅된 펠릿을 포함한다. 펠릿은 (i) 60 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함하는 EPDM으로 구성된다. 펠릿은 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는다. 코팅된 펠릿은 (ii) 펠릿의 적어도 일부 상에 코팅을 포함한다. 코팅은 실리카-기재 분말을 포함하고, 백을 밀봉한 후 7일로부터 백을 밀봉한 후 1000일까지 백 내부에서 어떠한 수분 응축도 보이지 않는다.
도 1a는 본 개시내용의 한 실시양태에 따른 EPDM 펠릿의 주사 전자 현미경 (SEM) 현미경사진 단면도 (종방향)이다.
도 1b는 본 개시내용의 한 실시양태에 따른 EPDM 펠릿의 SEM 현미경사진 횡단면도이다.
도 2는 본 개시내용의 한 실시양태에 따른 무정형 실리카 분말에 대한 비구속 항복 강도 (미국식 단위) 대 수분 함량을 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 개시내용의 한 실시양태에 따른 무정형 실리카 분말에 대한 비구속 항복 강도 (SI 단위) 대 수분 함량을 보여주는 그래프이다.
1. 방법
본 개시내용은 방법을 제공한다. 한 실시양태에서, 방법은 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체 (EPDM)의 펠릿을 혼합 장치 내로 도입하는 것을 포함한다. EPDM은 60 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함한다. 펠릿은 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는다. 방법은 실리카-기재 분말을 혼합 장치에 첨가하고, 펠릿의 적어도 일부를 실리카-기재 분말로 코팅하는 것을 포함한다. 방법은 벌크 양의 코팅된 펠릿을 가요성 중합체 필름으로 제조된 백 내에 밀봉하고, 실리카-기재 분말을 사용하여, 백 내에 밀봉된 펠릿으로부터의 잔류 수분을 흡수시키는 것을 추가로 포함한다. 방법은 밀봉 단계 후 7일로부터 밀봉 단계 후 1000일까지의 기간 동안 백 내부에서의 수분 응축을 방지하는 것을 추가로 포함한다.
본원에 사용된 용어 "에틸렌/프로필렌/디엔 중합체" 또는 "EPDM"은, 다량의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 갖는 중합체로서의 것이며, 프로필렌 공단량체로부터 유래된 단위 및 디엔 공단량체로부터 유래된 단위를 또한 포함한다.
EPDM은 디엔 단량체로부터 유래된 단위를 포함한다. 디엔은 6 내지 15개의 탄소 원자를 갖는 공액-, 비공액-, 직쇄-, 분지쇄- 또는 시클릭-탄화수소 디엔일 수 있다. 적합한 디엔의 비제한적 예는 1,4-헥사디엔; 1,6-옥타디엔; 1,7-옥타디엔; 1,9-데카디엔; 분지쇄 비-시클릭 디엔, 예컨대 5-메틸-1,4-헥사디엔; 3,7-디메틸-1,6-옥타디엔; 3,7-디메틸-1,7-옥타디엔 및 디히드로미리센과 디히드로옥시넨의 혼합된 이성질체, 단일 고리 지환족 디엔, 예컨대 1,3-시클로펜타디엔; 1,4-시클로헥사디엔; 1,5-시클로옥타디엔 및 1,5-시클로도데카디엔, 및 다중 고리 지환족 융합 및 가교된 고리 디엔, 예컨대 테트라히드로인덴, 메틸 테트라히드로인덴, 디시클로펜타디엔, 비시클로-(2,2,1)-헵타-2,5-디엔; 알케닐, 알킬리덴, 시클로알케닐 및 시클로알킬리덴 노르보르넨, 예컨대 5-메틸렌-2-노르보르넨 (MNB); 5-프로페닐-2-노르보르넨, 5-이소프로필리덴-2-노르보르넨, 5-(4-시클로펜테닐)-2-노르보르넨, 5-시클로헥실리덴-2-노르보르넨, 5-비닐-2-노르보르넨, 노르보르나디엔, 1,4-헥사디엔 (HD), 5-에틸리덴-2-노르보르넨 (ENB), 5-비닐리덴-2-노르보르넨 (VNB), 5-메틸렌-2-노르보르넨 (MNB), 및 디시클로펜타디엔 (DCPD)을 포함한다.
한 실시양태에서, 디엔은 VNB 및 ENB로부터 선택된다.
한 실시양태에서, 디엔은 ENB이다.
한 실시양태에서, EPDM은,
(i) 적어도 60 중량% 또는 65 중량% 또는 70 중량% 내지 75 중량% 또는 80 중량% 또는 85 중량%의 에틸렌으로부터 유래된 단위;
(ii) 15 중량% 또는 20 중량% 내지 25 중량% 또는 30 중량%의 프로필렌으로부터 유래된 단위; 및
(iii) 0.1 중량% 또는 0.3 중량% 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량% 또는 5 중량% 또는 10 중량%의 디엔으로부터 유래된 단위를 포함한다. 중량 퍼센트는 EPDM의 총 중량을 기준으로 한다.
한 실시양태에서, EPDM은 20 또는 30 또는 40 또는 50 또는 60 내지 70 또는 80 또는 90 또는 100 또는 200 또는 300의 무니(Mooney) 점도를 갖는다.
EPDM은 에틸렌, 프로필렌 및 디엔을 중합 조건 하에 촉매, 조촉매 및 임의로 사슬 전달제와 접촉시킴으로써 제조된다. 본원에 사용된 용어 "중합 조건"은 온도, 압력, 반응물 농도, 용매 선택, 사슬 전달제, 반응물 혼합/첨가 파라미터, 및/또는 반응물들 사이의 반응 및 얻어지는 생성물, 즉 EPDM의 형성을 촉진시키는 중합 반응기 내의 다른 조건이다. 촉매, 조촉매 및 임의로 사슬 전달제는 연속적으로 또는 간헐적으로 단량체를 함유한 중합 반응기에 도입되어 EPDM을 생성한다.
한 실시양태에서, 본 EPDM을 제조하는데 사용되는 촉매는 다가 아릴옥시에테르 금속 착물일 수 있다. 본원에 사용된 "다가 아릴옥시에테르 금속 착물"은, 하기 구조식 I을 갖는 금속 착물이다.
<구조식 I>
Figure 112015087973868-pct00001
상기 식에서,
R20은 독립적으로 각 경우에, 수소를 계수하지 않고 5 내지 20개의 원자를 함유하는 2가 방향족 또는 불활성적으로 치환된 방향족 기이고;
T3은 수소를 계수하지 않고 1 내지 20개의 원자를 갖는 2가 탄화수소 또는 실란 기, 또는 그의 불활성적으로 치환된 유도체이고;
RD는 독립적으로 각 경우에, 수소를 계수하지 않고 1 내지 20개의 원자를 갖는 1가 리간드 기이거나, 또는 2개의 RD 기는 함께 수소를 계수하지 않고 1 내지 20개의 원자를 갖는 2가 리간드 기이다.
한 실시양태에서, 촉매는 EPDM이 0.3 ppm 미만의 지르코늄 또는 0.1 ppm 내지 0.3 ppm 미만의 지르코늄을 함유하도록 반응기에 첨가된다.
한 실시양태에서, 촉매는 디메틸[[2',2"'-[1,2-시클로헥산디일비스(메틸렌옥시-κO)]비스[3-(9H-카르바졸-9-일)-5-메틸[1,1'-비페닐]-2-올레이토-κO](2-)]-지르코늄이다.
본 조성물을 제조하는데 사용되는 조촉매는 알루목산이다. 적합한 알루목산의 비제한적 예는 중합체 또는 올리고머 알루목산, 예컨대 메틸알루목산 (MAO) 뿐만 아니라 루이스산-개질 알루목산 (MMAO), 예컨대 각각의 히드로카르빌 또는 할로겐화 히드로카르빌 기 내에 1 내지 10개의 탄소를 갖는 트리히드로카르빌알루미늄-, 할로겐화 트리(히드로카르빌)알루미늄-개질 알루목산을 포함한다.
한 실시양태에서, 알루목산은 EPDM이 3.5 ppm 미만의 알루미늄을 함유하도록 중합 반응기 내로 도입된다. 추가의 실시양태에서, EPDM은 1.0 ppm 또는 2.0 ppm 또는 2.5 ppm 내지 3.0 ppm 또는 3.5 ppm 미만의 알루미늄을 함유한다.
촉매 및 조촉매는 붕소-무함유이다. 따라서, 한 실시양태에서, 본 조성물은 붕소-무함유이다.
EPDM은 펠릿의 형태로 존재한다. 본원에 사용된 "펠릿"은, 형상이 원통형 또는 실질적으로 원통형인 중합체 구조이다. 펠릿은 2 밀리미터 (mm) 또는 3 mm 내지 9 mm 또는 10 mm의 직경을 갖는다. 펠릿은 2 mm 또는 3 mm 내지 15 mm 또는 20 mm의 길이를 갖는다. 펠릿은 10 그램 (g) 또는 12 g 또는 14 g, 내지 16 g, 내지 18 g, 내지 20 g의 질량을 갖는다.
한 실시양태에서, EPDM 펠릿은 3 mm 내지 9 mm의 직경 및 3 mm 내지 15 mm의 길이를 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 중합체 펠릿은 3 mm 내지 9 mm의 직경 및 7 mm 내지 20 mm의 길이를 갖는다 (흔히 "막대"로 지칭됨).
한 실시양태에서, EPDM은 크럼(crumb)의 형태로 존재한다. "크럼"은 (기하학적으로 규칙적 형태가 아닌) 불규칙-형상의 입자이다.
한 실시양태에서, EPDM 펠릿은 용융 파괴 펠릿이다. 본원에 사용된 용어 "용융 파괴 펠릿"은, 표면 불규칙성을 갖는 펠릿이고, 표면 불규칙성은 펠릿화 동안에 불규칙적 압출 유동 조건으로부터 야기된다. 압출 불규칙성은 2가지 주요 유형인 (i) 표면 용융 파괴 및 (ii) 전체 용융 파괴로 분류될 수 있다. 표면 용융 파괴는, 상세하게는 거울면 광택의 손실로부터 "샤크스킨(sharkskin)"의 보다 심한 형태까지를 이른다. 전체 용융 파괴, 상세하게는 규칙적 왜곡 (교호하는 거칠음 및 매끄러움, 나선형 등)으로부터 랜덤 왜곡까지를 이른다. 한 실시양태에서, EPDM 펠릿은 전체 용융 파괴를 나타낸다. 도 1a 및 1b는 전체 용융 파괴 표면 불규칙성을 나타내는 EPDM 펠릿의 SEM 현미경사진이다.
EPDM 펠릿은 잔류 수분을 함유한다. 본원에 사용된 용어 "잔류 수분"은, 펠릿에 펠릿화-후 건조 절차를 실시한 후 펠릿에 의해 보유되는 수분의 평균 양이다. 펠릿화-후 건조 절차는 전형적으로는 대류 건조기를 이용하고 제조 공정 동안에 EPDM 펠릿을 건조시키기 위해서 5분 이하의 체류 시간을 갖는다. 실시양태에서, EPDM 펠릿은 500 ppm 또는 600 ppm 또는 700 ppm 또는 800 ppm 내지 1000 ppm 또는 1500 ppm 또는 2000 ppm 또는 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는다.
한 실시양태에서, EPDM은 반결정질 EPDM이다. "반결정질 EPDM"은 60 중량% 초과의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 갖는 EPDM이다. 한 실시양태에서, EPDM은 반결정질 EPDM이고 60 중량% 이상 내지 85 중량%의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 함유한다.
한 실시양태에서, 펠릿은 하기 특성 중 하나, 일부 또는 모두를 포함한다:
(i) 500 ppm 내지 2500 ppm 잔류 수분;
(ii) 전체 용융 파괴 표면 불규칙성;
(iii) 60 중량% 내지 85 중량%의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 함유하는 EPDM;
(iv) 20-300의 무니 점도를 갖는 EPDM; 및
(v) 0.5 중량% 내지 10 중량%의 ENB를 함유하는 EPDM.
한 실시양태에서, EPDM은 오일-증량 EPDM 조성물이다. 본원에 사용된 "오일-증량 EPDM"은, (i) EPDM 및 (ii) 조성물의 총 중량을 기준으로 25 중량% 이상의 오일을 함유하는 EPDM 조성물이다. 오일-증량 EPDM 조성물의 EPDM은 상기 개시된 바와 같은 임의의 EPDM일 수 있다. 한 실시양태에서, 오일-증량 EPDM 조성물은 30 중량% 이상 또는 40 중량% 이상 내지 70 중량% 또는 60 중량% 또는 50 중량%의 오일을 함유한다. 오일은 방향족 오일, 미네랄 오일, 나프텐계 오일, 파라핀계 오일, 및 트리글리세리드-기재 식물성 오일, 예컨대 피마자 오일, 합성 탄화수소 오일, 예컨대 폴리프로필렌 오일, 실리콘 오일, 또는 그의 임의의 조합일 수 있다.
방법은 EPDM 펠릿을 혼합 장치에 도입하는 것을 포함한다. 혼합 장치는 운동을 펠릿 상에 기계적으로 부여하거나, 또는 펠릿을 달리 운동시킨다. 적합한 운동 및 혼합 장치의 비제한적 예는 병(jar)의 단순 텀블링; 원추형 회전 용기, 리본 블렌더, 드럼 텀블러, 패들 블렌더, 응집 팬에서의 블렌딩; 공기 또는 불활성 기체 하의 공압 컨베이어의 사용; 중간 교반, 진탕 또는 심지어 스크류 컨베이어에서의 단거리 이송을 포함한다.
본 방법은 실리카-기재 분말을 혼합 장치에 첨가하고, 펠릿의 적어도 일부를 실리카-기재 분말로 코팅하는 것을 포함한다. 본원에 사용된 용어 "실리카-기재 분말"은, 1종 이상의 실리카(들) 및 임의로 1종 이상의 추가의 블렌드 분말을 미립자 형태로 함유하는 분말이다.
한 실시양태에서, 방법은 실리카-기재 분말을 3000 ppm 또는 4000 ppm 또는 5000 ppm 또는 6000 ppm 또는 7000 ppm 내지 8000 ppm 또는 9000 ppm 또는 10,000 ppm의 양으로 첨가하는 것을 포함한다. 중량 퍼센트는 EPDM 펠릿 및 실리카-기재 분말의 총 중량을 기준으로 한다.
상기 실리카는 유기실란인 실록산과는 구별되고, 이를 배제한다. 실록산을 비롯한, 유기실란은, Si-C 결합을 포함한다. 그에 반해서, 본 실리카 (SiO2)는 Si-C 결합을 포함하지 않는다.
한 실시양태에서, 실리카-기재 분말은 무정형 실리카를 포함한다. 본원에 사용된 용어 "무정형 실리카"는, 측정가능한 양의 결정질 실리카를 함유하지 않는 (석영에 대해 0.01 중량% 미만) 규소 및 산소로 구성된 실리카 화합물이고 100 nm 내지 100 μm 크기의 고 다공성 입자에서 국소적 사면체 구조를 나타내지만 추가의 장범위 규칙은 나타내지 않는다. 입자의 표면은 추가로 개질될 수 있거나 또는 개질되지 않고 유지될 수 있다.
무정형 실리카는 천연 발생 무정형 실리카 및 합성 형태로 나누어진다. 천연 발생 무정형 실리카, 예컨대 비-소성 규조토는 보통 특정 양, 때때로 8% 이하의 결정질 실리카를 함유한다.
한 실시양태에서, 본 무정형 실리카는 합성 무정형 실리카 (SAS)이다. SAS는 측정가능한 수준의 결정질 실리카를 함유하지 않는 (석영에 대해 < 0.01 중량%) 의도적으로 제조된 무정형 실리카이다. SAS는 습식 경로 (침강 실리카, 실리카 겔) 또는 열적 경로 (발열 실리카)에 의해 제조된다. 발열 실리카, 침강 실리카 및 실리카 겔을 비롯한 SAS는, 백색의 솜털모양의 분말 또는 (보통 물 중) 이러한 분말의 유백색 분산물이다. SAS는 친수성이지만, 표면 처리에 의해 소수성으로 만들어질 수 있다.
적합한 무정형 실리카의 비제한적 예는 하기 표 A에 제공된다.
<표 A>
무정형 실리카 분말*의 일부 물리적 특성
Figure 112015087973868-pct00002
* PPG 인더스트리즈(PPG Industries)로부터 (2000)
한 실시양태에서, 무정형 실리카는 무정형 발연 실리카이다. 본원에 사용된 용어 "발연 실리카"는, 비-결정질, 세립, 저 벌크 밀도 및 고 표면적 실리카이다. 발연 실리카 일차 입자 크기는 5-50 nm이다. 발연 실리카 입자는 비-다공성이고 전형적으로는 50-600 ㎡/g의 표면적 및 2.2 g/㎤의 밀도를 갖는다. 발연 실리카는 사염화규소의 화염 열분해로부터 또는 3000℃ 전기 아크에서 증발시킨 규사로부터 제조된다. 발연 실리카는 사슬형 응집물로 이루어지는 반면에 침강 실리카는 미립자, 3차원 응집물로 이루어지기 때문에, 침강 실리카의 압축 부피는 발연 실리카의 압축 부피보다 낮다.
한 실시양태에서, 무정형 실리카는 무정형 침강 실리카이다. 본원에 사용된 용어 "침강 실리카"는, 알칼리성 조건 하에 침강이 수행된 산성화 규산나트륨의 반응 생성물이다. 침강 실리카는 실리카 겔, 석영 실리카, 및 발연 실리카와 구별될 수 있다. 침강 실리카는 다공성이고, 한편 실리카 겔, 석영 실리카, 및 발연 실리카는 비-다공성이다. 침강 실리카는 전형적으로 기공 크기 분포에 반영되는 폭넓은 메소/매크로다공성 기공 구조를 갖고, 한편 다른 실리카는 일반적으로 더 좁은 마이크로다공성 또는 메소다공성 구조를 갖는다. 침강 실리카 입자는 5 - 100 nm의 평균 직경, 5-100 ㎡/g의 표면적, 및 1.9 - 2.1 g/㎤의 밀도를 갖는다. 응집물 크기는 1 - 40 μm이고 30 nm 초과의 평균 기공 크기를 갖는다.
한 실시양태에서, 실리카-기재 분말은 실리카 및 1종 이상의 블렌드 분말의 블렌드이다. 적합한 블렌드 분말의 비제한적 예는 활석, 점토, 운모, 탄산칼슘, 및 그의 임의의 조합을 포함한다.
한 실시양태에서, 실리카-기재 분말은 무정형 실리카 및 활석의 블렌드이다. 실리카-기재 분말은 1.0 내지 2.0:1의 무정형 실리카-대-활석 비를 갖는다.
한 실시양태에서, 실리카-기재 분말은 3000 ppm 내지 6000 ppm 무정형 실리카 및 6000 ppm 내지 3000 ppm 활석을 함유한다.
혼합 장치는 실리카-기재 분말을 EPDM 펠릿과 혼합하여, 실리카-기재 분말을 EPDM 펠릿의 표면과 접촉시킨다. 실리카-기재 분말은 거친 펠릿 표면 상의 반 데르 발스 힘(Van der Waals force), 정전기력 및 기계적 부착력에 의해 펠릿의 외부 표면에 부착된다. 본 방법은 결합제를 펠릿에 첨가하는 것을 배제한다.
방법은 벌크 양의 코팅된 펠릿을 가요성 중합체 필름으로부터 형성된 백 내에 밀봉하는 것을 포함한다. 본원에 사용된 "벌크 양"은, 15 kg 내지 1500 kg의 EPDM 펠릿이다.
한 실시양태에서, 20 kg 내지 25 kg인 벌크 양의 코팅된 펠릿이 백 내에 밀봉된다.
한 실시양태에서, 500 kg 내지 1200 kg인 벌크 양의 코팅된 펠릿이 백 내에 밀봉되고, 백 (라이너)은 컨테이너, 예컨대 판지 박스 컨테이너 내에 배치된다 (박스 내의 백).
한 실시양태에서, 100 kg 내지 1500 kg인 벌크 양의 코팅된 펠릿이 백 (벌크 백)에서 밀봉된다.
백은 가요성 중합체 필름으로 제조된다. 가요성 필름에 적합한 중합체의 비제한적 예는 폴리에틸렌, 에틸비닐 아세테이트 (EVA), 폴리프로필렌 (PP), 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)를 포함한다.
방법은, 실리카-기재 분말을 사용하여, 펠릿으로부터의 잔류 수분을 흡수시키고, 밀봉 단계 후 7일로부터 밀봉 단계 후 365일 (1년)까지, 또는 밀봉 단계 후 1000일까지의 기간 동안 패키지 내부 표면 상에서의 수분 응축을 방지하는 것을 포함한다.
펠릿이 백 내부에 체류함에 따라, 펠릿에 결합된 잔류 수분은 점차 펠릿을 떠난다. 실리카-기재 분말은 펠릿으로부터 이동한 이러한 수분을 흡수한다. 어떠한 수분이 코팅에 의한 초기 포획을 모면하더라도, 백 내부에서 응축하고, 후속적으로 7일 내에 실리카-기재 분말에 의해 재흡수된다. 이러한 방식으로, 실리카-기재 분말 코팅은 펠릿으로부터의 잔류 수분이 백의 내부 표면 상에 모이거나 머무르는 것을 방지한다. 어떠한 특정한 이론에 얽매이지는 않지만, 실리카-기재 분말은 잔류 수분을 포획 및 보유하고, 이어서 후속적으로 잔류 수분을 중합체 필름의 수증기 투과 속도에 필적하는 지연된 속도로 발산시켜서, 펠릿으로부터의 잔류 수분이 (i) 백 내부 상에 또는 (ii) 백 내부 표면 상에 응축되지 않거나 또는 실질적으로 응축되지 않도록 할 수 있는 것으로 여겨진다.
본 방법은 본원에 개시된 둘 이상의 실시양태를 포함할 수 있다.
2. 물품
본 개시내용은 물품을 제공한다. 한 실시양태에서, 물품은 패키지이다. 패키지는,
A. 가요성 중합체 필름으로부터 형성된 밀봉된 백;
B. 밀봉된 백의 내부에서의 벌크 양의 코팅된 펠릿을 포함한다. 코팅된 펠릿은 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖고,
(i) 60 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함하는 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체; 및
(ii) 펠릿의 적어도 일부 상의 코팅으로 구성되고, 코팅은 실리카-기재 분말을 포함한다. 백을 밀봉한 후 7일 (168시간)로부터 백을 밀봉한 후 365일까지, 또는 백을 밀봉한 후 1000일까지 백 내부에서 어떠한 수분 응축도 보이지 않는다.
한 실시양태에서, 백 내에 밀봉된 펠릿은 37℃의 주위 온도에서 팔레트에서의 2개월의 저장 후 200 파운드/제곱 피트 미만의 비구속 항복 강도를 갖는다.
한 실시양태에서, 백 내에 밀봉된 펠릿은 37℃의 주위 온도에서 팔레트에서의 2개월의 저장 후 0 또는 0 초과 또는 10 또는 50 내지 150 미만 또는 200 파운드/제곱 피트 미만의 비구속 항복 강도를 갖는다. 펠릿은 비구속 항복 강도가 37℃에서 2개월의 저장 후 200 파운드/제곱 피트 미만인 경우에 비-블록형인 것으로 여겨진다. 다시 말해서, 37℃의 주위 온도에서 2개월의 저장 후 200 파운드/제곱 피트 미만의 비구속 항복 강도를 갖는 펠릿은 "자유-유동형" 펠릿으로 여겨진다.
한 실시양태에서, 실리카-기재 분말은 무정형 실리카이다.
한 실시양태에서, 실리카-기재 분말은 무정형 실리카 및 활석의 블렌드이다.
한 실시양태에서, 펠릿은 전체 용융 파괴 표면 불규칙성을 나타내는 EPDM 펠릿이다.
한 실시양태에서, EPDM은 20 내지 300의 무니 점도를 갖는다.
한 실시양태에서, EPDM은 20 또는 50 내지 115 또는 200 또는 300의 무니 점도를 갖는다.
본 패키지는 본원에 개시된 둘 이상의 실시양태를 포함할 수 있다.
<정의>
본원에서 수치 및 범위는 대략적이며, 따라서 달리 나타내지 않는 한 그 범위 밖의 값을 포함할 수 있다. 수치 범위 (예를 들어, "X 내지 Y", 또는 "X 이상" 또는 "Y 이하")는 하한치 및 상한치를 포함하여, 한 단위씩 증가하는 그들로부터의 모든 값을 포함하되, 단 임의의 하한치와 임의의 상한치 사이에는 적어도 두 단위의 분리가 있다. 예로서, 조성, 물리적 또는 다른 특성, 예컨대, 예를 들어, 온도가 100 내지 1,000인 경우, 그 때 모든 개별 값, 예컨대 100, 101, 102 등, 및 하위 범위, 예컨대 100 내지 144, 155 내지 170, 197 내지 200 등은 명백히 열거된 것이다. 1 미만인 값을 함유하거나 1 초과의 분수 (예를 들어, 1.1, 1.5 등)를 함유하는 범위의 경우, 한 단위는 적절한 경우 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1인 것으로 간주된다. 10 미만의 한 자릿수 수를 함유하는 범위 (예를 들어, 1 내지 5)의 경우, 한 단위는 전형적으로 0.1인 것으로 간주된다. 명시적 값을 함유하는 범위 (예를 들어, 1 또는 2, 또는 3 내지 5, 또는 6, 또는 7)의 경우 임의의 두 명시적 값 사이의 임의의 하위범위 (예를 들어, 1 내지 2; 2 내지 6; 5 내지 7; 3 내지 7; 5 내지 6; 등)가 포함된다.
본원에 사용된 용어 "블렌드" 또는 "중합체 블렌드"는, 둘 이상의 성분 (또는 둘 이상의 중합체)의 블렌드이다. 그러한 블렌드는 혼화성일 수도 있고 또는 아닐 수도 있다 (분자 수준에서 상 분리되지 않음). 그러한 블렌드는 상 분리될 수도 있고 또는 상 분리되지 않을 수도 있다. 그러한 블렌드는 투과 전자 현미경, 광 산란, X선 산란, 및 기술분야에 공지된 다른 방법으로부터 결정된 바와 같이, 하나 이상의 도메인 구성을 함유할 수도 있고 또는 함유하지 않을 수도 있다.
본원에 사용된 용어 "조성물"은, 조성물을 구성하는 물질의 혼합물, 뿐만 아니라 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 포함한다.
용어 "포함하는", "비롯한", "갖는" 및 그의 파생어는 임의의 추가 성분, 또는 절차의 존재를 배제하지 않는다. 용어 "~로 본질적으로 이루어진"은 작동성에 본질적인 것을 제외한, 임의의 다른 성분 또는 절차를 배제한다. 용어 "~로 이루어진"은 구체적으로 명시되지 않은 임의의 성분, 절차를 배제한다.
용어 "중합체"는 동일하거나 상이한 유형의 단량체를 중합시킴으로써 제조된 거대분자 화합물이다. "중합체"는 단일중합체, 공중합체, 삼원중합체, 혼성중합체 등을 포함한다. 용어 "혼성중합체"는 2종 이상의 유형의 단량체 또는 공단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 의미한다. 이는, 공중합체 (보통 2개의 상이한 유형의 단량체 또는 공단량체로부터 제조된 중합체를 지칭함), 삼원중합체 (보통 3개의 상이한 유형의 단량체 또는 공단량체로부터 제조된 중합체를 지칭함), 사원중합체 (보통 4개의 상이한 유형의 단량체 또는 공단량체로부터 제조된 중합체를 지칭함) 등을 포함하나, 이들로 제한되지 않는다.
<시험 방법>
DSC 결정화도
시차 주사 열량측정법 (DSC)을 사용하여 광범위한 온도에 걸친 중합체의 용융 및 결정화 거동을 측정할 수 있다. 예를 들어, RCS (냉장 냉각 시스템) 및 오토샘플러를 구비한 TA 인스트루먼츠(TA Instruments) Q1000 DSC를 사용하여 이러한 분석을 수행하였다. 시험 동안에, 50 ㎖/min의 질소 퍼징 기체 유동을 사용하였다. 각각의 샘플을 약 175℃에서 얇은 필름으로 용융 가압하고; 이어서 용융된 샘플을 실온 (약 25℃)으로 공기-냉각시켰다. 3-10 mg, 6 mm 직경의 시편을 냉각된 중합체로부터 추출하고, 칭량하고, 경량 알루미늄 팬 (약 50 mg)에 넣고, 구겨서 막았다. 이어서 그의 열적 특성을 결정하기 위해 분석을 수행하였다.
샘플 온도를 급속히 상승 및 하강시켜사 열 유량 대 온도 프로파일을 생성함으로써 샘플의 열적 거동을 결정하였다. 우선, 샘플을 신속하게 180℃로 가열하고 3분 동안 등온으로 유지하여 그의 열 이력을 제거하였다. 이어서, 샘플을 10℃/분의 냉각 속도로 -40℃로 냉각시키고, -40℃에서 3분 동안 등온으로 유지하였다. 이어서 샘플을 10℃/분의 가열 속도로 150℃로 가열하였다 (이는 "제2 가열" 상승임). 냉각 및 제2 가열 곡선을 기록하였다. 결정화의 시작으로부터 -20℃까지 기준선 종점을 설정함으로써 냉각 곡선을 분석하였다. -20℃로부터 용융의 종료까지 기준선 종점을 설정함으로써 가열 곡선을 분석하였다. 결정된 값은 피크 용융 온도 (Tm), 피크 결정화 온도 (Tc), 융해열 (Hf) (줄/그램), 및 하기 방정식을 사용하여 폴리에틸렌 샘플에 대해 계산된 % 결정화도이다.
Figure 112015087973868-pct00003
융해열 (Hf) 및 피크 용융 온도는 제2 가열 곡선으로부터 보고하였다. 피크 결정화 온도는 냉각 곡선으로부터 결정하였다.
밀도는 ASTM D 792에 따라 측정하였고 그램/입방 센티미터 (g/cc)로서 보고하였다.
용융 지수 (MI)는 ASTM D 1238, 조건 190℃/2.16 kg (g/10 분)에 따라 측정하였다.
분자량 분포 ("MWD") - 중합체 분자량은 고온 삼중 검출기 겔 투과 크로마토그래피 (3D-GPC)에 의해 특징지어진다. 크로마토그래피 시스템은 농도 검출기 (RI), 프리시젼 디텍터즈(Precision Detectors) (매사추세츠주 암허스트 소재) 2-각 레이저 광 산란 검출기, 모델 2040, 및 비스코텍(Viscotek) (텍사스주 휴스턴 소재)으로부터의 4-모세관 시차 점도계 검출기, 모델 220을 구비한, 폴리머 래보러토리즈(Polymer Laboratories) (매사추세츠주 암허스트 소재, 지금은 영국 슈롭셔 소재 배리언 인크(Varian, Inc)의 일부임) "PL-GPC 210" 고온 크로마토그래프로 이루어진다. 광 산란 검출기의 15°각도를 계산 목적을 위해 사용하였다.
데이터 수집은 비스코텍 트리섹(TriSEC) 소프트웨어 버전 3, 및 4개-채널 비스코텍 데이터 매니저 DM400을 사용하여 수행하였다. 시스템은 ERC 인크 (일본 도쿄 소재)로부터의 온-라인 ERC-3415α 4개 채널 탈기 시스템을 구비하였다. 캐러셀 구획은 폴리에틸렌의 경우 150℃에서 작동하였고 EPDM의 경우 85℃에서 작동하였고, 칼럼 구획은 150℃에서 작동하였다. 칼럼은 4개의 폴리머 랩 믹스-A 30 ㎝, 20 마이크로미터 칼럼이었다. 중합체 용액은 1,2,4-트리클로로벤젠 (TCB) 중에서 제조하였다. 샘플은 50 ㎖의 TCB 중 0.1 그램의 중합체의 농도에서 제조하였다. 크로마토그래피 용매 및 샘플 제조 용매는 200 ppm의 부틸화 히드록시톨루엔 (BHT)을 함유하였다. 두 용매 공급원을 질소 퍼징하였다. EPDM 샘플을 160℃에서 1시간 동안 약하게 교반하였다. 주입 부피는 200 ㎕이고, 유속은 1.0 ㎖/분이었다.
GPC 칼럼 세트의 보정은 21개 좁은 분자량 분포의 폴리스티렌 표준물을 사용하여 수행하였다. 표준물의 분자량의 범위는 580 내지 8,400,000에 이르고, 6개 "칵테일" 혼합물로 배열되며, 개별 분자량 사이에는 적어도 10개의 분리가 있다. 폴리스티렌 표준물 피크 분자량은 (문헌 [Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Let., 6, 621 (1968)]에 기재된 바와 같은) 하기 방정식을 사용하여 폴리에틸렌 분자량으로 전환된다.
Figure 112015087973868-pct00004
상기 식에서, M은 분자량이고, A는 0.39의 값을 갖고 B는 1.0이다. 사차 다항식을 사용하여 각각의 폴리에틸렌-당량 보정 점을 피팅했다.
GPC 칼럼 세트의 총 플레이트 카운트는 에이코산 (50 밀리리터의 TCB 중 0.04 g으로 제조하고, 약하게 교반하면서 20분 동안 용해시킴)을 사용하여 수행하였다. 플레이트 카운트 및 대칭성은 하기 방정식에 따라 200 마이크로리터 주입량에서 측정하였다.
Figure 112015087973868-pct00005
상기 식에서, RV는 밀리리터로 나타낸 체류 부피이고, 피크 폭은 밀리리터로 나타낸다.
Figure 112015087973868-pct00006
상기 식에서, RV는 밀리리터로 나타낸 체류 부피이고, 피크 폭은 밀리리터로 나타낸다.
무니 점도 ("MV") - 혼성중합체 MV (125℃에서의 ML1+4)를 ASTM 1646-04에 따라 측정하고, 1분 예열 시간 및 4분 로터 작동 시간을 가졌다. 기기는 알파 테크놀로지스 레오미터(Alpha Technologies Rheometer) MDR 2000이었다. 일련의 이중 반응기 중합을 위해, 제2 반응기 성분의 무니 점도를 하기 방정식에 의해 결정하였다.
Figure 112015087973868-pct00007
상기 식에서, ML은 최종 반응기 생성물의 무니 점도이고, ML(A)는 제1 반응기 중합체의 무니 점도이고, ML(B)는 제2 반응기 중합체의 무니 점도이고, n(A)는 제1 반응기 중합체의 중량 분율이고, n(B)는 제2 반응기 중합체의 중량 분율이다. 각각의 측정된 무니 점도는 상기 논의된 바와 같이 측정하였다. 제2 반응기 중합체의 중량 분율은 하기와 같이 결정하였다.
Figure 112015087973868-pct00008
상기 식에서, n(A)는 제2 반응기로 옮긴 제1 중합체의 공지된 질량에 의해 결정된다.
비구속 항복 강도 시험
본원에 사용된 "비구속 항복 강도"는 하기 시험에 따라 측정하였다.
하기 시험은 문헌 [Andrew W. Jenike, "Storage and Flow of Solids", Bulletin No. 123 of the Utah Engineering Experiments Station 1964]에 기재된 항복 강도 시험 및 문헌 [William's, Powder Technology, 4, 1970171, pp. 328-337]에 의해 기재된 일축 압축 시험으로부터 개질된 시험이었다. 시험은 먼저 시험하고자 하는 중합체 물질을 2 인치의 직경 및 4 인치의 높이를 갖는 분할 강철 실린더에 충전함으로써 수행할 수 있다. 37℃의 온도에서 제한된 수분, 즉 상대 습도에서 3일 동안 275 파운드/제곱 피트 (1345 kg/㎡)의 압밀 압력을 물질에 가했다. 압밀 후, 개별 입자로 이루어진, 생성된 중합체 실린더를 실린더의 상부 및 하부 상에 배향된 2개의 평행한 플레이트 사이에서 주위 조건에서 2 밀리미터/분의 속력으로 압축시켰다. 개별 입자로 이루어진 실린더의, 파괴, 즉 부서짐을 달성하는데 요구되는 압축력은 각각의 시험 조건에 있어서 벌크 물질의 비구속 항복 강도에 상응하였다.
본 개시내용의 일부 실시양태는 이제 하기 실시예에서 상세하게 설명될 것이다.
<실시예>
1. 물질
여러 상이한 유형의 EPDM으로 구성된 펠릿을 평가하였다. 실시예에서 사용된 EPDM에 대한 특성은 하기 표 1에 제공된다.
<표 1>
Figure 112015087973868-pct00009
*조성 - 양은 EPDM 총 중량을 기준으로 한 중량%로 나타낸다.
코팅에 사용되는 물질은 하기 표 2에 제공된다.
<표 2>
Figure 112015087973868-pct00010
실시예 1
2200 ppm의 잔류 수분을 포함한 EPDM 펠릿 (노르델™ 4770P)을 배치 드럼 믹서에서 (i) 무정형 친수성 실리카 (플로-가드(Flo-Gard)™ FF), 및 (ii) 무정형 친수성 실리카/활석 혼합물 (5:3의 비)로 코팅하였다. PE 더스트 코팅된 펠릿의 비교 샘플을 상기 방법으로부터 얻었다. 모든 샘플을 8000 ppm의 코팅제로 코팅하였다. 코팅 동안의 펠릿 온도는 대략 22℃였다.
코팅된 샘플을 투명한 가요성 폴리에틸렌 백 내에 밀봉하고 주위 조건에서 창고에서 팔레트 상에 두었다. 백 내부에서의 응축에 대한 시각적 관찰은 8시간, 24시간, 48시간, 72시간 및 168시간 후에 이루어졌다.
<표 3>
Figure 112015087973868-pct00011
시각적 관찰의 정의:
ㆍ 극히 습윤 - 백의 내부 표면이 큰 액적으로 나타나는 응축된 수분으로 포화됨.
ㆍ 매우 습윤 - 모든 표면에서 매우 미세한 액적 및 응축이 있음
ㆍ 습윤 - 매우 미세한 액적이 드문드문 있고 모든 표면을 덮고 있지는 않음
ㆍ 거의 건조 - 응축이 백 내에서 거의 보이지 않음
ㆍ 건조 - 백 내의 어디에서도 응축이 보이지 않음
표 3에 나타낸 바와 같은 본 실시예는 펠릿 코팅 중의 무정형 친수성 실리카 (플로-가드™ FF)의 존재로 인해 밀봉된 백의 내부 표면 상에서의 유리 수분의 뚜렷한 감소를 입증하였다. 본 실리카-기재 코팅은 백을 밀봉한 후 7일 (168시간)로부터 백을 밀봉한 후 365일 (1년)까지, 또는 백을 밀봉한 후 1000일까지 수분이 백 내부에서 응축되는 것을 방지하였다.
실시예 2
다양한 등급의 노르델™ IP 펠릿을 (하기 표 4에 나타낸 바와 같이) 8000 ppm의 PE 더스트 및 6000 ppm의 실리카로 균일하게 코팅하였다. 37℃에서 2개월 동안 275 lb/ft2 (1345 kg/㎡)의 압밀 응력에서의 압밀 후 샘플에 대해 블로킹 시험 절차를 수행하였다. 실리카 코팅된 펠릿의 개선된 블로킹 특징은 비구속 항복 강도의 더 낮은 값에 의해 입증되었다.
<표 4>
Figure 112015087973868-pct00012
＊ 생성물은 노르델™ EPDM임
표 4 (미국식 단위 - 파운드/제곱 피트 (lb/ft2) 및 SI 단위 - 뉴턴/제곱 미터 (N/㎡) 사용)
Figure 112015087973868-pct00013
실시예 3
EPDM (노르델™ 4785P) 펠릿의 3개의 20 kg 샘플을 6000 ppm의 무정형 친수성 실리카 (플로-가드™ FF), 6000 ppm 활석 (스페셜티 미네랄스 MP 10-52) 및 각각 6000 ppm에서 실리카/활석 (3000/3000)의 50/50 혼합물로 코팅하였다. 펠릿 수분은 3700 ppm에서 측정하였다. 코팅된 펠릿을 투명한 가요성 폴리에틸렌 백 내에 밀봉하고 37℃에서 24시간 동안 오븐에 넣었다. 그 후, 추가 시각적 관찰 (8 hr, 24 hr 및 48 hr)을 위해 백을 21℃에서 유지하였다. 48시간 후 백 내에서의 응축에 대한 시각적 관찰은 무정형 친수성 실리카로 구성된 실리카-기재 코팅의 개선된 성능을 입증하였다.
<표 5>
Figure 112015087973868-pct00014
무정형 실리카 (이하 "a-실리카") 및 a-실리카/활석 혼합물은 백을 밀봉한 후 7일 (168시간)로부터 백을 밀봉한 후 365일 (1년)까지, 또는 백을 밀봉한 후 1000일까지 (1000일은 EPDM 펠릿의 수명임) 수분 응축이 밀봉된 백 내부 상에서 시작되는 것을 방지한다. 활석만으로도 백 내부에 부착되는 촉촉한 페이스트를 형성하여 불량하고 바람직하지 않은 외관을 갖는 EPDM 펠릿 생성물을 초래하였다. a-실리카는 그의 다공성 및 유리한 표면 화학으로 인해 수분을 흡수하였다. (i) 5000-10,000 ppm a-실리카 또는 (ii) 5000-10,000 ppm의 a-실리카/활석으로 코팅된 EPDM 펠릿은 펠릿으로부터의 잔류 수분이 밀봉된 백의 내부 표면 상에 응축되는 것을 방지한다.
a-실리카는 더스트 폭발을 조장하지 않고, 친수성이고, 다공성 (수분 소거성)이고, 양호한 블로킹방지 특징을 나타내고, 적용하기에 용이하고, 식품-접촉 허용되며, 정전하를 갖지 않고, EPDM 성능 또는 가공에 악영향을 미치지 않는다.
코팅의 평형 수분은 펠릿에서의 총 잔류 수분을 초과해야 하는 것으로 밝혀졌다. 저장 온도 및 100% 상대 습도에서의 평형 수분은 하기와 같이 측정하였다.
실리카 더스트는 수분을 얻음에 따라 응집하게 되었다. 따라서, 수분의 상한은 비구속 항복 강도의 증가에 의해 결정되었다 (도 2 참조). 플로가드 FF에 대해, 수분 흡수량에 있어서 상한은 분말의 중량의 대략 2배인 것으로 밝혀졌다. 도 2의 그래프는 무정형 실리카의 질량의 0 내지 2.5배의 상이한 로딩 수준의 물과 플로가드 FF의 비구속 항복 강도 (UYS)를 나타낸다. 0 내지 2배 물 로딩시에 UYS는 지속적으로 40 lb/ft2 미만이었다. 2배 물 로딩 후에 UYS의 증가는 다른 샘플보다 수배 더 높은 것으로 나타났다. 이는 물의 과잉 로딩이 발생할 때 실리카가 응집하게 되기 시작함을 보여주었다.
도 2는 플로가드 FF가 물 중에서 그의 중량의 2배까지 여전히 건조하게 나타나고 유동하면서 보유될 수 있음을 보여주었다. 플로가드 FF가 액체 물과 직접 접촉하는 경우 이러한 수준의 수분 흡수는 더 신속하게 발생한다.
특히 본 개시내용은 본원에 포함된 실시양태 및 실례로 제한되지 않고, 하기 청구범위의 범주 안에 있으면 실시양태의 일부분 및 상이한 실시양태의 요소의 조합을 비롯한 상기 실시양태의 변형된 형태를 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (8)

  1. 60 중량% 초과의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함하는 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체로 구성되며, 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는 전체 용융 파괴(gross melt fracture) 펠릿을 포함하는 펠릿을 혼합 장치 내로 도입하고;
    실리카-기재 분말을 혼합 장치에 첨가하고;
    펠릿의 적어도 일부를 실리카-기재 분말로 코팅하고;
    15 kg 내지 1500 kg의 코팅된 펠릿을, 가요성 중합체 필름으로 제조된 백 내에 밀봉하고;
    실리카-기재 분말을 사용하여, 펠릿으로부터의 잔류 수분을 흡수시키고;
    밀봉 단계 후 7일로부터 밀봉 단계 후 1000일까지의 기간 동안 주위 조건(21℃)에서 투명한 가요성 백 내부에서의 수분 응축이 보이지 않도록 방지하는 것
    을 포함하며, 펠릿이 37℃에서 2개월 저장한 후 200 파운드/제곱 피트 미만의 최대 비구속 항복 강도를 갖는 것인, 방법.
  2. A. 가요성 중합체 필름으로부터 형성된 밀봉된 백;
    B. 밀봉된 백의 내부의 15 kg 내지 1500 kg의 코팅된 펠릿
    을 포함하는 패키지이며,
    상기 펠릿은,
    (i) 60 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유래된 단위를 포함하는 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체; 및
    (ii) 펠릿의 적어도 일부 상의 코팅
    으로 구성되고, 500 ppm 내지 2500 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는 전체 용융 파괴 펠릿을 포함하고,
    상기 코팅은 실리카-기재 분말을 포함하고;
    백을 밀봉한 후 7일로부터 백을 밀봉한 후 1000일까지 주위 조건(21℃)에서 투명한 가요성 중합체 필름을 통해서 백 내부에 어떠한 수분 응축도 보이지 않으며,
    펠릿이 37℃에서 2개월 저장한 후 200 파운드/제곱 피트 미만의 최대 비구속 항복 강도를 갖는 것인, 패키지.
  3. 삭제
  4. 제2항에 있어서, 실리카-기재 분말이 무정형 실리카를 포함하는 것인 패키지.
  5. 제2항에 있어서, 실리카-기재 분말이 무정형 실리카 및 활석의 블렌드를 포함하는 것인 패키지.
  6. 삭제
  7. 제2항에 있어서, 에틸렌/프로필렌/디엔 중합체가 20 내지 300의 무니 점도를 갖는 것인 패키지.
  8. 제2항에 있어서, 3000 ppm 내지 10000 ppm의 실리카-기재 분말을 포함하는 패키지.
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