KR102161766B1 - 합성 섬유용 처리제의 희석액 및 합성 섬유의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 합성 섬유용 처리제의 희석액은 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제(antistatic agent)를 함유하는 합성 섬유용 처리제, 및 휘발성 희석제를 함유하고, 상기 희석액 중의 상기 합성 섬유용 처리제 및 상기 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 합성 섬유용 처리제는 60 질량% 이상 100 질량% 미만이고, 휘발성 희석제는 0 질량% 초과 40 질량% 이하의 비율이고, 상기 희석액의 30℃에서의 동점도는 0 mm2/s 초과 80 mm2/s 미만이고, 상기 희석액은 방사된 실을 연신하는 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 소정의 방사 연신 공정에 적용된다.
Description
본 발명은 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 적은 방사 연신 방법으로 오일 드롭을 충분히 방지할 수 있고, 방사성이 양호하며, 또한 얻어진 실의 원사 품질 및 염색성을 향상시킬 수 있는 합성 섬유용 처리제의 희석액 및 합성 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 등의 합성 섬유는 생산성 향상의 관점에서 용융 방사된 필라멘트를 즉시 연신한 후에 감는 직접 방사 연신법에 의해 생산되고 있다. 이러한 직접 방사 연신법은 용융 방출된 사조(絲條)의 표면에 평활성 등의 기능을 부여하기 위한 수성 유제 (합성 섬유용 처리제의 희석액)를 부착시켜, 가열 롤러 등의 복수의 롤러를 통해 연신하는 방사 연신 기계를 사용하여 수행된다.
특허문헌 1에서는 방출된 실이 2개의 가열 롤러에 의해 연신된다. 각 가열 롤러에는 분리 롤러가 설치되고, 가열 롤러와 분리 롤러 사이에 실이 여러 바퀴 감겨 있다. 실은, 상류 측의 가열 롤러에 의해 유리 전이 온도 이상으로 가열된 후, 2개의 가열 롤러 사이에서 연신된다.
특허문헌 2에서는 복수의 가열 롤러에 감아거는 각도가 각각 360도 미만의 한쪽걸이 상태로 실이 감아걸려 연신된다. 이때, 연신되는 실에는 합성 섬유용 처리제의 희석액으로서, 희석액 중의 처리제 농도는 40 내지 60 질량%, 30℃의 동점도는 100 내지 200 mm2/s의 것이 부여되어 있다.
특허문헌 1은 합성 섬유의 방사 공정에서 수분 함량이 높은 합성 섬유용 처리제의 희석액, 즉 합성 섬유용 처리제의 농도가 낮은 합성 섬유용 처리제의 희석액이 사용되고 있다. 따라서, 가열 롤러로 실을 소정의 온도로 가열할 때 희석액 중의 수분을 증발시키기 위해서 많은 열량이 소비되어 버리기 때문에 열효율이 나빴다. 이에 따라, 실 연신시의 열 이력의 얼룩을 유발하기 쉽고, 실의 염색성에 문제가 있었다. 또한, 실의 가열 롤러로의 접촉 길이를 길게한 경우는, 실에 충분히 열이 전해져 열 이력의 얼룩에 의한 염색성의 문제는 개선된다. 그러나, 실을 하나의 가열 롤러에 많은 횟수를 감아야 하며, 가열 롤러를 축 방향으로 길게 할 필요가 있어, 실 걸이 작업성도 나빠진다는 문제가 있었다.
특허문헌 2에 사용되는 합성 섬유용 처리제의 희석액은 실을 가열할 때의 열 효율이 높지 않기 때문에, 특허문헌 1과 마찬가지로, 실의 충분한 염색성을 얻을 수 없다는 문제가 있었다. 따라서, 실의 가열 롤러로의 접촉 길이를 확보하기 위해 가열 롤러를 늘리거나 가열 롤러의 외형을 크게할 필요가 있었다. 한편, 희석액 중의 합성 섬유용 처리제를 더 높은 농도로 사용한 경우는 동점도가 더 높아지기 때문에, 오일 드롭이 발생하고 원사 품질도 악화되어 버리는 문제가 있었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 가열 롤러에 실을 감아거는 횟수가 적은 방사 연신 방법에 있어서, 오일 드롭을 충분히 방지할 수 있고, 방사성이 양호하며, 또한 얻어진 실의 원사 품질 및 염색성을 향상시킬 수 있는 합성 섬유용 처리제의 희석액 및 상기 희석액을 이용한 합성 섬유의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명자들은 상기의 과제를 해결하기 위해 연구한 결과, 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 방법에 적용되는 합성 섬유용 처리제의 희석액에 대해, 희석액 중에 합성 섬유용 처리제를 특정 비율의 범위로 함유하고, 또한 합성 섬유용 처리제의 희석액이 특정 점도 범위인 것이 정확하고 적합하다는 것을 발견하였다.
즉 본 발명의 일 양태는, 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제(antistatic agent)를 함유하는 합성 섬유용 처리제, 및 휘발성 희석제를 함유하는 합성 섬유용 처리제의 희석액으로서, 상기 희석액 중의 상기 합성 섬유용 처리제 및 상기 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 합성 섬유용 처리제는 60 질량% 이상 100 질량% 미만이고, 휘발성 희석제는 0 질량% 초과 40 질량% 이하의 비율이고, 상기 희석액의 30℃에서의 동점도는 0 mm2/s 초과 80 mm2/s 미만이고, 상기 희석액은 방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 방법에 적용되는 것을 특징으로 한다.
상기 희석액 중의 불휘발분의 동점도는 30℃에서 10 내지 70 mm2/s가 되는 것이 바람직하다.
상기 희석액의 30℃에서의 동점도는 10 내지 70 mm2/s인 것이 바람직하다.
상기 희석액의 30℃에서의 동점도는 20 내지 65 mm2/s인 것이 바람직하다.
상기 희석액 중의 상기 합성 섬유용 처리제 및 상기 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 상기 합성 섬유용 처리제가 65 내지 98 질량%이고, 상기 휘발성 희석제가 2 내지 35 질량%의 비율로 함유되는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제는 70 내지 95 질량%이고, 상기 휘발성 희석제는 5 내지 30 질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제는 75 내지 92 질량%이고, 상기 휘발성 희석제는 8 내지 25 질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
상기 휘발성 희석제는 물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 평활제는 분자 중의 전체 탄소수가 24 내지 32인 지방산 에스테르를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 대전 방지제(antistatic agent)는 지방산 염, 유기 인산염, 유기 술폰산염, 양성 화합물 및 제4급 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제는 상기 합성 섬유용 처리제 중의 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제(antistatic agent)의 함유 비율의 합계를 100 질량%로하면, 상기 평활제를 30 내지 80 질량%, 상기 비이온 계면활성제를 5 내지 70 질량% 및 상기 대전 방지제(antistatic agent)를 1 내지 20 질량%의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 다른 양태의 합성 섬유의 제조 방법은, 합성 섬유용 처리제의 희석액을, 합성 섬유에서 방사된 실에 대해 합성 섬유용 처리제로서 0.1 내지 20 질량%의 비율이 되도록 부착시키는 공정, 방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 오일 드롭을 충분히 방지할 수 있고, 방사성이 양호하며, 또한 얻어진 실의 원사 품질 및 염색성을 향상시킬 수 있다.
(제1 실시형태)
먼저, 본 발명에 따른 합성 섬유용 처리제의 희석액 (이하, 간단히 희석액이라고도 함)을 구체화한 제1 실시형태에 대해 설명한다. 본 실시형태의 희석액은 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제를 함유하는 합성 섬유용 처리제, 및 휘발성 희석제를 함유한다. 희석액 중의 합성 섬유용 처리제 및 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 합성 섬유용 처리제는 60 질량% 이상 100 질량% 미만이고, 휘발성 희석제는 0 질량% 초과 40 질량% 이하의 비율로 함유한다. 또한, 본 실시형태의 희석액은, 희석액의 30℃에서의 동점도는 0 mm2/s 초과 80 mm2/s 미만인 것, 방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실의 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 방법에 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 실시형태의 희석액에 제공하는 합성 섬유용 처리제는, 상술한 바와 같이 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제를 함유하여 이루어진 것이다.
본 실시형태의 희석액에 제공하는 합성 섬유용 처리제에 사용되는 평활제로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 (1) 부틸 스테아레이트, 옥틸 스테아레이트, 올레일 라우레이트, 올레일 올레이트, 이소펜타코사닐 이소스테아레이트, 옥틸 팔미테이트, 옥틸 라우레이트, 이소트리데실 스테아레이트, 라우릴 라우레이트, 라우릴 올레이트, 라우릴 스테아레이트 등의 지방족 모노알콜과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물, (2) 1,6-헥산디올 디데카네이트(1,6-hexanediol didecanate), 글리세린 트리올레이트, 트리메틸올 프로판 트리올레이트, 트리메틸올 프로판 트리 라우레이트 등의 지방족 다가 알코올과 지방족 모노 카르복실산의 에스테르 화합물, (3) 디옥틸 아디페이트(dioctyl adipate), 디라우릴 아디페이트, 디올레일 아젤레이트, 디이소세틸 티오디프로피오네이트 등의 지방족 모노 알코올과 지방족 다가 카르복실산의 에스테르 화합물, (4) 벤질 올레이트, 벤질 라우레이트 등의 방향족 모노 알코올과 지방족 모노 카르복실산의 에스테르 화합물, (5) 비스페놀 A 디라우레이트, 비스페놀 A 디올레이트 등의 방향족 다가 알코올과 지방족 모노 카르복실산의 에스테르 화합물, (6) 비스 2-에틸헥실 프탈레이트(bis 2-ethylhexyl phthalate), 디이소스테아릴 이소프탈레이트, 트리옥틸 트리멜리테이트(trioctyl trimellitate) 등의 지방족 모노 알코올과 방향족 다가 카르복실산의 에스테르 화합물, (7) 야자유, 유채유, 해바라기유, 대두유, 피마자유, 참기름, 어유, 우지 등 천연 유지, (8) 광물유 등, 합성 섬유용 처리제에 채용되고 있는 공지의 평활제 등을 들 수 있다. 이들 평활제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 두 가지 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 이 중에서도 본 발명의 효과에 보다 우수한 관점에서, 옥틸 스테아레이트, 올레일 라우레이트, 옥틸 팔미테이트, 이소트리데실 스테아레이트, 라우릴 라우레이트, 라우릴 올레이트, 라우릴 스테아레이트, 1,6-헥산디올 디데카네이트, 디라우릴 아디페이트, 벤질 올레이트 등의 분자 중의 전체 탄소수 24 내지 32의 지방산 에스테르를 포함하는 평활제가 바람직하다.
본 실시형태의 희석액에 제공하는 합성 섬유용 처리제에 사용되는 비이온 계면활성제로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, (1) 폴리옥시에틸렌 라우레이트, 폴리옥시에틸렌 올레이트, 폴리옥시에틸렌 메틸에테르라우레이트, 폴리옥시에틸렌 옥틸에테르라우레이트, 비스폴리옥시에틸렌 라우릴에테르아디페이트, 폴리옥시에틸렌 디라우레이트, 폴리옥시에틸렌 디올레이트, 폴리옥시에틸렌 옥틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 이소트리데실 에테르, 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르, 폴리옥시부틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 부틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 노닐페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 아미노 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우로아미드 에테르, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 등의 유기산, 유기알콜, 유기아민, 및 유기아미드로부터 선택된 적어도 1종의 분자에 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,4-부틸렌 옥사이드 등의 탄소수 2 내지 4의 알킬렌 옥사이드를 부가한 화합물, (2) 소르비탄 모노올레이트, 소르비탄 트리올레이트 등의 다가 알코올 부분 에스테르형 비이온 계면활성제, (3) 폴리옥시에틸렌 소르비탄 트리올레이트, 폴리옥시에틸렌 파자마유 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 경화 파마자유 에테르, 폴리옥시에틸렌 경화 파마자유 에테르 디올레이트, 폴리옥시에틸렌 경화 파마자유 에테르 트리라우레이트 등의 폴리옥시알킬렌 다가 알콜 지방산 에스테르형 비이온 계면활성제, (4) 라우르산 디에탄올아미드, 올레산 디에탄올아미드 등의 지방산 아미드형 비이온 계면활성제, (5) 폴리옥시에틸렌 올레산 디에탄올아미드 등의 폴리옥시알킬렌 지방산 아미드형 비이온 계면활성제, (6) 라우르산, 올레산, 스테아린산 등의 고급 지방산, (7) 라우릴 알콜, 올레일 알콜, 스테아릴 알콜 등의 고급 알코올 등을 들 수 있다. 이들 비이온 계면활성제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 두 가지 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 실시형태의 희석액에 제공하는 합성 섬유용 처리제에 사용되는 대전 방지제로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, (1) 아세트산 칼륨, 옥틸산 칼륨, 올레산 칼륨 등의 지방산 염, (2) 데칸 설포네이트 칼륨염, 알킬 (탄소수 12 내지 15) 설포네이트 나트륨염, 테트라데칸 설포네이트 나트륨염 등의 유기설폰산 염, (3) 도데실 황산나트륨 등의 유기 황산염, (4) 라우릴 인산 에스테르 칼륨염, 올레일 인산 에스테르 칼륨염, 폴리옥시에틸렌 올레일 인산 에스테르와 폴리옥시에틸렌 라우릴 아미노에테르의 염, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 인산 에스테르 칼륨염 등의 유기 인산염, (5) 옥틸 디메틸 암모늄 아세테이트, N, N-비스 (2-카르복시에틸)-옥틸아민 나트륨, N-올레일-N'-카르복실에틸-N'-히드록시에틸-에틸렌 디아민 나트륨 등의 양성 화합물, (6) 디메틸 옥틸 암모늄 트리메틸 포스페이트, 디메틸 도데실 암모늄 트리메틸 포스페이트 등의 4급 암모늄염 등을 들 수 있다. 이러한 대전 방지제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 두 가지 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 이 중에서도 본 발명의 효과에 보다 우수한 관점에서 지방산 염, 유기 인산염, 유기 술폰산염, 양성 화합물 및 제4급 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 대전 방지제가 바람직하다.
본 실시형태의 희석액에 제공하는 합성 섬유용 처리제는, 상술한 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 평활제를 30 내지 80 질량%, 비이온 계면활성제를 5 내지 70 질량% 및 대전 방지제를 1 내지 20 질량%의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과를 보다 향상시킬 수 있다.
본 실시형태의 희석액에 제공하는 휘발성 희석제로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 물, 유기용제, 저점도 광물유 등을 들 수 있다. 유기용제의 구체 예로는, 헥산, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸 에테르, 톨루엔, 자일렌, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 클로로포름 등을 들 수 있다. 저점도 광물유의 구체예로는, 30℃에서의 동점도가 5 mm2/s 이하의 광물유를 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 탄소수 11 내지 13의 파라핀 (예를 들어 상품명: N-파라핀 No. 1408, Sasol 사제 등), 탄소수 12의 파라핀 (예를 들어 상품명: 캑터스 노말 파라핀 N-12D (Cactus normal paraffin N-12D), 재팬 에너지 사제 등), 탄소수 13 내지 15의 파라핀 (예를 들어 상품명: 캑터스 노말 파라핀 YHNP, 재팬 에너지 사제 등), 탄소수 14의 파라핀 (예를 들어 상품명: 캑터스 노말 파라핀 N-14, 재팬 에너지 사제 등) 등을 들 수 있다. 이러한 휘발성 희석제는 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 상용성을 갖는 범위 내에서 두 가지 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 이 중에서도 휘발성 희석제는 본 발명의 효과에 보다 우수한 관점에서 물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 희석액은, 상술한 합성 섬유용 처리제 및 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 합성 섬유용 처리제는 60 질량% 이상 100 질량% 미만이고, 휘발성 희석제는 0 질량% 초과 40 질량% 이하의 비율로 함유된다. 상기 함유 비율은, 합성 섬유용 처리제는 65 내지 98 질량%이고, 휘발성 희석제는 2 내지 35 질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 합성 섬유용 처리제는 70 내지 95 질량%이고, 휘발성 희석액은 5 내지 30 질량%의 비율로 함유하는 것이 보다 바람직하고, 합성 섬유용 처리제는 75 내지 92 질량%이고, 휘발성 희석제는 8 내지 25 질량%의 비율로 함유하는 것이 가장 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과, 특히 방사성, 원사 품질, 염색성을 더 향상시킬 수 있다.
본 실시형태의 희석액은, 30℃에서의 동점도가 0 mm2/s 초과 80 mm2/s 미만이다. 바람직하게는 10 내지 70 mm2/s이며, 보다 바람직하게는 20 내지 65 mm2/s이다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과를 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 동점도는 캐논 펜스케 점도계를 이용하여 측정하였다 (이하 동일).
본 실시형태의 희석액 중의 불휘발분의 동점도는, 특별히 한정되지 않지만, 30℃에서 10 내지 70 mm2/s가 되는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과, 특히 오일 드롭의 억제 효과, 원사 품질, 염색성을 더 향상시킬 수 있다.
또한, 불휘발분이란, 본 실시형태의 희석액을 105℃에서 2시간 열처리하여 휘발성 희석제를 충분히 제거한 절대 건조물의 것을 말한다.
본 실시형태의 희석액에는 합목적적으로 다른 성분, 예를 들어 소포제 (실리콘계 화합물, 광물유 등), 산화 방지제, 방부제, 방청제 등을 병용할 수 있다. 다른 성분의 병용량은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서 규정할 수 있지만, 가능한 한 소량으로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 희석액은 방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 방법에 적용된다.
방사 연신 기계에 걸린 실은, 2 이상의 가열 롤러를 포함하는 복수의 롤러에 의해 연신된다. 이때 연신되는 실은 각각의 롤러에 0회 초과 3회 이하의 감아거는 수로 감아 걸린다. 0회 초과 3회 이하의 감아거는 수란, 분리 롤러를 병용하는 경우에는 가열 롤러와 분리 롤러 사이에 실을 1회, 2회 또는 3회 감아 건 상태를 포함한다. 또한, 감아거는 수가 0회 초과 1회 미만인 경우는 실을 가열 롤러 한쪽에 걸은 상태를 포함한다. 이러한 구성으로, 감아거는 작업성이 높아지는 반면, 3회를 초과해서 감아걸린 실보다 연신시의 가열 길이는 짧아진다.
본 실시형태에서는 가열 롤러에 0회 초과 3회 이하의 감아거는 수로 걸린 실에 대해 합성 섬유용 처리제의 희석액이 고농도 상태에서 급유된다. 따라서, 휘발성 희석제의 증발에 소비되는 열량이 적고, 짧은 가열 길이에도 충분히 실을 가열할 수 있어 우수한 품질의 원사를 얻을 수 있다. 또한, 본 실시형태의 희석액의 점도가 적정하게 낮게 유지됨으로써, 급유시의 오일 드롭을 방지할 수 있게 된다.
(제2 실시형태)
본 발명에 따른 합성 섬유의 제조 방법 (이하, 제조 방법이라 한다)을 구체화한 제2 실시형태에 대해 설명한다. 본 실시형태의 제조 방법은, 제1 실시형태의 합성 섬유용 처리제의 희석액을, 합성 섬유의 실에 합성 섬유용 처리제로서 0.1 내지 20 질량%의 비율이 되도록 부착시키는 공정을 포함한다. 또한 방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 공정을 포함한다.
본 실시형태의 희석액을 부착시키기 위한 합성 섬유로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 (1) 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리젖산 에스테르 등의 폴리에스테르계 섬유, (2) 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 섬유, (3) 폴리아크릴, 모다아크릴 등의 폴리아크릴계 섬유, (4) 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유, 폴리우레탄계 섬유 등을 들 수 있다. 이 중에서도 폴리에스테르계 섬유 또는 폴리아미드계 섬유에 적용하는 것이 바람직하다. 이러한 경우에 본 발명의 효과의 발현을 보다 높일 수 있다.
본 실시형태의 처리제를 부착시키는 방법으로는, 공지의 방법을 사용할 수 있으나, 예를 들어 롤러 급유법, 계량 펌프를 이용한 가이드 급유법, 침지 급유법, 스프레이 급유법 등을 들 수 있다. 이 중에서도 가이드 급유법을 적용하는 것이 바람직하다. 이러한 급유법을 사용하는 경우에 본 발명의 효과의 발현을 보다 높일 수 있다.
상기 실시형태의 희석액 및 제조 방법에 의하면, 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
(1) 상기 실시형태에서는 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제를 함유하는 합성 섬유용 처리제, 및 휘발성 희석제를 함유하는 희석액에서, 합성 섬유용 처리제는 60 질량% 이상 100 질량% 미만이고, 휘발성 희석제는 0 질량% 초과 40 질량% 이하의 비율로 했다. 또한, 희석액의 30℃에서의 동점도는 0 mm2/s 초과 80 mm2/s 이하로 했다. 따라서, 합성 섬유용 처리제를 고농도로 포함하는 희석액의 점도를 적정하게 유지하고, 방사 공정에서의 오일 드롭을 충분히 방지할 수 있으며, 방사성이 양호하고, 또한 얻어진 실의 원사 품질 및 염색성을 향상시킬 수 있다.
(2) 상기 실시형태의 희석액은 2 이상의 가열 롤러를 포함하는 복수의 롤러에 의해 연신되는 방사 연신 기계에 걸린 실에 부여된다. 연신되는 실은 각각의 롤러에 0회 초과 3회 이하의 감아거는 수로 감아걸리기 때문에, 감아거는 작업성을 향상시킬 수 있다.
(3) 상기 실시형태의 희석액은 연신되는 실이 각각의 롤러에 0회 초과 3회 이하의 감아거는 수로 감아걸리는 방사 연신 방법에 적용된다. 이 방사 연신 방법은 3회를 초과하여 감아걸린 실보다도 연신시의 가열 길이는 짧아진다. 본 실시형태의 희석액은 합성 섬유용 처리제를 고농도로 함유한 상태에서 급유되기 때문에, 휘발성 희석제의 증발에 소비되는 열량이 적고, 짧은 가열 길이에서도 충분히 실을 가열할 수 있으며, 우수한 품질의 원사를 얻을 수 있다.
또한, 상기 실시형태는 다음과 같이 변경하여도 좋다.
본 실시형태에서, 방사 연신 기계의 가열 롤러의 수는 2 이상이면 특별히 한정되지 않고, 실의 종류, 용도, 목적 등에 따라 적절하게 설정할 수 있다. 기타 구성은 공지의 연신 기계의 구성을 적절하게 채용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 하기 위해 실시예 등을 들지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정된다는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예에서 %는 질량%를 의미한다.
시험 구분 1 (합성 섬유용 처리제의 희석액 조제)
· 실시예 1
평활제로서 라우릴 올레이트 (L-1)를 40%, 옥틸 팔미테이트 (L-2)를 12%, 30℃의 동점도가 47 mm2/s의 광물유 (L-4)를 15%, 비이온 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 (에틸렌옥사이드의 부가 몰수 (이하 동일) 4 몰) 올레일에테르 (N-4)를 4%, 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 이소트리데실에테르 (N-5)를 3%, 폴리옥시에틸렌 (5 몰) 라우릴에테르 (N-6)를 3%, 폴리옥시에틸렌 (3 몰) 모노올레이트 (N-7)를 6%, 폴리옥시에틸렌 (25 몰) 경화 피마자유에테르 트리라우레이트 (N-12)를 5%, 올레산 (N-17)을 2%, 대전 방지제로서 알킬 (탄소수 12 내지 15) 설포네이트 나트륨염 (An-1)을 4%, 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 올레일 인산에스테르와 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 라우릴 아미노에테르의 염 (An-2)을 6%, 총 100%가 되는 합성 섬유용 처리제 (P-1)를 90%로, 휘발성 희석제로서 물 (D-1)을 10%의 비율로 균일 혼합하여 실시예 1의 합성 섬유용 처리제의 희석액을 제조하였다.
· 실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6
실시예 1의 합성 섬유용 처리제의 희석액과 동일한 방법으로 실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 합성 섬유용 처리제의 희석액을 제조하였다. 이상 조제한 각 예의 합성 섬유용 처리제의 희석액에 대해, 합성 섬유용 처리제 중의 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제의 각 성분의 종류, 각 성분의 함유 비율의 합계를 100%로 한 경우에 있어서 각 성분의 비율을 표 1에 나타내었다.
또한, 휘발성 희석제의 종류, 희석액 중의 합성 섬유용 처리제 및 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100%로 했을 경우에 있어서, 각 제제의 비율을 표 2에 나타내었다.
표 1에서 각 표기는,
L-1 : 라우릴 올레이트,
L-2 : 옥틸 팔미테이트,
L-3 : 라우릴 라우레이트,
L-4 : 광물유 (30℃ 동점도 : 47 mm2/s),
RL-1 : 트리메틸올 프로판 트리라우레이트,
N-1 : 폴리옥시에틸렌 (3 몰) 폴리옥시프로필렌 (3 몰) 라우릴 에테르,
N-2 : 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 폴리옥시프로필렌 (7 몰) 부틸 에테르,
N-3 : 폴리옥시프로필렌 (6 몰) 라우릴 에테르,
N-4 : 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 올레일 에테르,
N-5 : 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 이소트리데실 에테르,
N-6 : 폴리옥시에틸렌 (5 몰) 라우릴 에테르,
N-7 : 폴리옥시에틸렌 (3 몰) 모노올레이트,
N-8 : 폴리옥시에틸렌 (7 몰) 옥틸 에테르 라우레이트,
N-9 : 폴리옥시에틸렌 (9 몰) 디라우레이트,
N-10 : 폴리옥시에틸렌 (9 몰) 디올레이트,
N-11 : 폴리옥시에틸렌 (20 몰) 경화 피마자유 에테르 디올레이트,
N-12 : 폴리옥시에틸렌 (25 몰) 경화 피마자유 에테르 트리라우레이트,
N-13 : 소르비탄 모노올레이트,
N-14 : 디에틸렌 글리콜,
N-15 : 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르,
N-16 : 올레산 디에탄올 아미드,
N-17 : 올레산,
An-1 : 알킬 (탄소수 12 내지 15) 설포네이트 나트륨염,
An-2 : 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 올레일 인산에스테르 및 폴리옥시에틸렌 (4 몰) 라우릴 아미노 에테르 염,
An-3 : 폴리옥시에틸렌 (6 몰) 폴리옥시프로필렌 (2 몰) 라우릴 인산 에스테르 칼륨염,
An-4 : N-올레오일-N'-카르복실에틸-N'-히드록시에틸-에틸렌 디아민 나트륨,
An-5 : 옥틸산 칼륨,
An-6 : 아세트산 칼륨,
을 의미한다.
표 2에서 각 표기는,
D-1 : 물,
D-2 : 탄소수 11 내지 13의 파라핀 (상품명 : N-파라핀 No.1408, Sasol 사제)
을 의미한다.
시험 구분 2 (합성 섬유용 처리제의 희석액 및 이의 불휘발분의 동점도 측정)
· 실시예 1
시험 구분 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제 (P-1)의 희석액의 30℃에서의 동점도를 캐논 펜스케 법에 의해 측정하면 62 mm2/s였다. 또한, 합성 섬유용 처리제 (P-1)의 희석액을 105℃에서 2시간 열처리하고, 휘발성 희석제를 제거하여 얻어진 불휘발분의 30℃에서의 동점도를 캐논 펜스케 법에 의해 측정하면 48 mm2/s였다.
· 실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6
실시예 1의 합성 섬유용 처리제의 희석액과 동일한 방법으로 실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 합성 섬유용 처리제의 희석액 및 상기 희석액의 불휘발분의 30℃에서의 동점도를 측정하고, 그 결과를 표 2에 정리하여 나타내었다.
시험 구분 3 (합성 섬유용 처리제의 희석액을 급유한 합성 섬유의 제조와 평가)
· 실시예 1
고유 점도 0.64, 산화 티타늄 함유량 0.2%의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 칩을 통상의 방법에 따라 건조한 후, 익스트루더(extruder)를 이용하여 295℃에서 방사하고, 구금(口金)으로부터 토출하여 냉각 고화했다. 그 후, 주행사조(走行絲條)에 시험 구분 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제 (P-1)의 희석액을, 계량 펌프를 이용한 가이드 급유법으로, 주행사조에 대해 합성 섬유용 처리제로서 1.0%가 되도록 부착시켰다. 그 후, 가이드로 모아 묶고, 90℃로 가열한 제 1 롤러에 3회 감아걸어 1400 m/분의 속도로 거뒀다. 이어서, 4800 m/분의 속도로 회전하는 130℃로 가열 한 제 2 롤러에 3회 감아걸고, 제 1 롤러와 제 2 롤러 사이에서 3.4배로 연신하여 83.3 데시텍스 (75 데니아) 36 필라멘트의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다. 폴리에스테르 섬유를 제조할 때의 합성 섬유용 처리제의 부착량, 급유 가이드에서의 오일 드롭, 방사성, 원사 품질 및 염색성을 다음의 방법으로 측정 내지 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
·합성 섬유용 처리제의 부착량 측정
상기와 같이 제조한 폴리에스테르 섬유를 2 g 정밀 칭량하고, n-헥산/에탄올 = 7/3 (용량비)의 혼합 용액 10 ml로 추출 처리하여, 추출액을 정밀 칭량한 알루미늄 트레이 위에서 100℃에서 5분간 건조한 후 질량을 측정했다. 하기의 수식 1에서 합성 섬유에 대한 합성 섬유용 처리제의 부착량을 구했다.
[수식 1]
수식 1에서,
A : 알루미늄 트레이의 무게,
B : 추출된 합성 섬유용 처리제를 포함한 알루미늄 트레이의 무게,
S : 추출에 이용한 섬유의 무게.
·오일 드롭 평가
급유 가이드로부터의 합성 섬유용 처리제의 희석액의 적하 현상을 육안으로 관찰, 분당 상기 희석액의 적하 횟수를 5회 측정하여 그 평균값을 다음의 기준으로 평가했다. 또한, 평균값의 소수점 이하는 반올림했다.
◎ : 적하 횟수가 0회.
○ : 적하 횟수가 1회.
× : 적하 횟수가 2회 이상.
· 방사성 평가
폴리에스테르 섬유의 제조시의 실 1톤당 실 끊김 횟수를 10회 측정하여 그 평균값을 다음의 기준으로 평가했다.
◎ : 실 끊김 횟수가 0.5회 미만.
○ : 실 끊김 횟수가 0.5회 이상 또한 2.0회 미만.
× : 실 끊김 횟수가 2.0회 이상.
· 원사 품질 평가
제조한 폴리에스테르 섬유의 우스터 얼룩 U%를 우스터 (USTER) 사제의 우스터 테스터 (USTER TESTER) UT-5를 사용하여 실 속도 200 m/분으로 평가했다. 동일한 평가를 5회 실시하고, 매번 결과로부터 다음의 기준으로 평가했다.
◎ : 5회 모두에서 우스터 얼룩 U%가 1 미만이다.
○ : 5회 중 1회, 우스터 얼룩 U%가 1 이상이다.
× : 5회 중 2회 이상, 우스터 얼룩 U%가 1 이상이다.
· 염색성 평가
제조한 폴리에스테르 섬유로부터 통편물 기계로 직경 70 mm, 길이 1.2 m의 편지(編地)를 작성했다. 제작한 편지를, 분산 염료 (일본 화약 사제의 상품명 카야 론 폴리에스테르 블루 EBL-E)를 이용하여 고압 염색법으로 염색했다. 염색한 편지를 통상적인 방법 (예를 들어, 일본공개특허 2015-124443호 공보 등)에 따라 수세, 환원 세정 및 건조한 후, 직경 70 mm, 길이 1 m의 철제 통에 장착하고, 편지 표면의 짙은 염색 부분의 점수를 육안으로 세어 평가했다. 동일한 평가를 5회 실시하고, 각 회에서 센 짙은 염색 부분의 점수의 평균값을 다음 기준으로 평가했다. 또한, 평균값의 소수점 이하는 반올림했다.
◎ : 짙은 염색 부분이 없다 (0점).
○ : 짙은 염색 부분이 1점 또는 2점이다.
× : 짙은 염색 부분이 3점 이상이다.
· 실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6
실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 6에 대해서도 실시예 1과 마찬가지로 폴리에스테르 섬유를 제조하여, 합성 섬유용 처리제의 부착량, 오일 드롭, 방사성, 원사 품질 및 염색성을 평가하고, 결과를 표 2에 정리하여 나타내었다.
표 2의 결과에서도 알 수 있듯이, 본 발명에 의하면, 합성 섬유용 처리제의 고농도의 희석액의 점도를 적정하게 유지함으로써, 오일 드롭을 충분히 방지할 수 있다. 또한, 가열 롤러에 실을 감아거는 수를 0회 초과 3회 이하로 하는 방사 연신 방법에 있어서, 방사성이 양호하고, 또한 우수한 원사 품질 및 염색성을 가지는 합성 섬유를 얻을 수 있다.
Claims (12)
- 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제(antistatic agent)를 함유하는 합성 섬유용 처리제, 및 휘발성 희석제를 함유하는 합성 섬유용 처리제의 희석액으로서,
상기 희석액 중의 상기 합성 섬유용 처리제 및 상기 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 합성 섬유용 처리제는 60 질량% 이상 100 질량% 미만이고, 휘발성 희석제는 0 질량% 초과 40 질량% 이하의 비율이며,
상기 희석액의 30℃에서의 동점도(kinematic viscosity)는 0 mm2/s 초과 80 mm2/s 미만이며,
상기 희석액은, 방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 방법에 적용되는, 합성 섬유용 처리제의 희석액. - 제1항에 있어서, 상기 희석액 중의 불휘발분의 동점도는 30℃에서 10 내지 70 mm2/s가 되는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항에 있어서, 상기 희석액의 30℃에서의 동점도는 10 내지 70 mm2/s인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제3항에 있어서, 상기 희석액의 30℃에서의 동점도는 20 내지 65 mm2/s인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항에 있어서, 상기 희석액 중의 상기 합성 섬유용 처리제 및 상기 휘발성 희석제의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면,
상기 합성 섬유용 처리제는 65 내지 98 질량%이고, 상기 휘발성 희석제는 2 내지 35 질량%의 비율로 함유하는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액. - 제5항에 있어서, 상기 합성 섬유용 처리제는 70 내지 95 질량%이고, 상기 휘발성 희석제는 5 내지 30 질량%의 비율로 함유하는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제5항에 있어서, 상기 합성 섬유용 처리제는 75 내지 92 질량%이고, 상기 휘발성 희석제는 8 내지 25 질량%의 비율로 함유하는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항에 있어서, 상기 휘발성 희석제는 물을 포함하는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항에 있어서, 상기 평활제는 분자 중의 전체 탄소수가 24 내지 32인 지방산 에스테르를 포함하는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항에 있어서, 상기 대전 방지제(antistatic agent)는 지방산 염, 유기 인산염, 유기 술폰산염, 양성 화합물 및 제4급 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항에 있어서, 상기 합성 섬유용 처리제 중의 평활제, 비이온 계면활성제 및 대전 방지제(antistatic agent)의 함유 비율의 합계를 100 질량%로 하면, 상기 평활제를 30 내지 80 질량%, 상기 비이온 계면활성제를 5 내지 70 질량% 및 상기 대전 방지제(antistatic agent)를 1 내지 20 질량%의 비율로 함유하여 이루어진 것인, 합성 섬유용 처리제의 희석액.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 합성 섬유용 처리제의 희석액을, 합성 섬유의 실에 대해 합성 섬유용 처리제로서 0.1 내지 20 질량%의 비율이 되도록 부착시키는 공정,
방사된 실을 연신하기 위한 복수의 가열 롤러를 구비한 방사 연신 기계를 사용하는 방사 연신 공정으로서, 각 가열 롤러에 실을 감아거는 수가 0회 초과 3회 이하인 방사 연신 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 합성 섬유의 제조 방법.
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