KR102116854B1 - 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치 - Google Patents

복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 관한 것으로서, 용융풀 내에 분말을 토출하는 분말토출부; 분말토출부로 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성하기 위한 레이저 조사부; 및 레이저 조사부에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어하기 위한 질소가스 주입부;를 포함한다.

Description

복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치{High efficient additive manufacturing process apparatus for complex shaped hydrogen embrittlement resistive parts}
본 발명은 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 적층되는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 질소를 주입하거나 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 효율적으로 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 관한 것이다.
최근 수소가 화석연료를 대체할 궁극적인 미래의 에너지 매체로 부상하고 있다. 화석연료는 에너지원으로 사용되는 과정 중에 각종 대기오염 물질을 배출하며, 특히 이산화탄소와 같은 물질의 배출은 지구 온난화를 초래하는 문제점을 가지고 있다. 이에 비해 수소는 이러한 오염물질이나 이산화탄소를 배출하지 않는 친환경 에너지원으로서 최근 수소를 에너지원으로 하는 수소 자동차 또는 연료전지 등이 활발하게 연구되고 있다. 수소 전기 자동차의 보급과 수소에너지의 보급 및 확산을 통한 안전한 수소경제와 수소사회를 이룩하기 위해서는 수소를 안전하게 생산·저장·이송·이용 할 수 있는 수소부식에 저항성을 갖는 수소저장용기, 배관, 밸브 및 관련 부품의 개발이 필수적이다.
금속재료 분야에서의 수소 취성이란 외부의 수소가 원자상태(H)로 금속 결정격자 내부에 침투하면서 금속재료가 취성을 가지게 되어 외력에 의해 쉽게 파괴되는 현상을 의미한다. 이러한 수소 취성은 특히 고강도 강재(鋼材)에서 자주 발생된다. 원자상태의 수소는 가장 작은 원자지름을 가지고 있으므로 금속 내부로의 침투가 용이하다. 수소에 의해 취화된 금속재료에 특정 임계값 이상의 인장응력이 인가되면 수소균열이 발생되며, 이러한 수소균열이 빠른 속도로 성장 및 전파 하여 결국 금속재료의 취성파괴를 유발한다. 취성파괴 단계에서 수소는 균열이 성장하는 선단으로 이동하며, 선단 주위의 수소농도가 특정 임계값에 도달하면 수소에 의해 취화된 영역에서 새로운 균열이 형성되면서 균열이 성장하는 방식으로 파괴가 일어나는 것으로 알려져 있다. 이러한 수소취성에 의한 파괴 단면은 전형적으로 벽개파면이 나타나는 취성파괴의 특성을 나타낸다. 수소 대면부를 갖는 수소저장용기, 배관 및 관련 부품의 제조에 이용되는 금속재료는 장시간 수소와 접촉하는 환경에 놓여있다는 점에서 이러한 수소취성에 대한 저항이 특히 우수하여야 한다.
이를 해결하기 위하여, 대한민국 특허 10-1867689호는 구오스테나이트 결정립도가 10.0번 이상이고, (V, Mo)C 탄화물을 포함하며, 상기 (V, Mo)C 탄화물은 원상당 직경으로 측정한 평균크기가 10~40nm인 수소취성 저항성이 우수한 고강도 스프링용 강재에 관한 기술을 개시하고 있다.
하지만, 별도의 금속원소를 사용하여 하므로, 금속 소재의 제조비용이 올라가는 문제가 있으며, 이를 이용한 부품 제작시 내수소취화를 위하여 사용되는 금속 원소로 인한 또 다른 물성의 저하가 예상되는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 적층되는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 국소 용융풀에 질소를 주입하거나 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
위와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치는 용융풀 내에 분말을 토출하는 분말토출부; 분말토출부로 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성하기 위한 레이저 조사부; 및 레이저 조사부에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어하기 위한 질소가스 주입부;를 포함한다.
여기서, 분말은 지속적으로 토출되어 3D 적층을 형성하며, 질소가스 주입부는, 적층되는 레이어 중, 수소취성이 저항성이 요구되는 또는 수소가스에 대면하는 특정부위 수소노출부분에만 질소를 노출시켜 내수소취화 부위가 형성되도록 질소가스 주입부의 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정할 수 있다.
여기서, 분말은 스테인리스 강이고, 스테인리스 강은 오스테나이트 강으로 형성될 수 있다.
본 발명에 의한 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치는 적층되는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 질소를 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 수소인프라용 내수소취화 금속부품을 제조할 수 있다.
이때, 3D 적층이 가능하기 때문에 자유로운 형상의 내수소취화 부품을 성형할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 스테인리스 분말은 오스테나이트 강 분말로서, HIP 공정을 통하여 제조되는 경우, 별도의 금속 원소를 사용하지 않고도 분말 소재의 간단한 질소 처리만으로 오스테나이트 금속분말을 처리함으로써 내수소취화 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 분말 성형 시 저가의 원소재를 사용하면서 원소재의 후처리 단계에서 간단한 질소 가스처리로부터 다양한 내수소취화 특성을 향상시킨 다양한 수소 저장 또는 공급용 부품의 제조가 가능하다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치의 개념도이다.
도 2 및 3은 2가지 실시예(HIP D5와 HIP-D150)의 금속분말 결합체에 대한 스트레스-스트레인 그래프이다.
도 4 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예(HIP-D5) 분석 결과이고, 도 6은 일반적으로 제철소로부터 공급되는 압연된 304L 분석결과이다.
도 6 및 7은 각각 질소 처리된 분말의 스트레스-스트레인 그래프, 질소 미처리된 분말의 스트레스-스트레인 그래프이다.
도 8 및 9는 각각 인장력이 인가됨에 따라 네킹이 일어나는 비교예 사진이고, 도 10은 본 발명에 따라 질소처리된 분말로부터 제조된 강재의 인장력 인가 후 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 이때, 첨부된 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타내고 있음에 유의한다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략할 것이다. 마찬가지 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 개략적으로 도시되었다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 전체에서, "상에"라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치함을 의미하는 것이며, 반드시 중력 방향을 기준으로 상측에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치의 개념도이다.
본 발명에서 복잡형상이라 함은 "질소로 처리된 부분(140b)과 처리되지 않은 부분(b)을 함께 갖는 부품"을 의미한다.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 실시예에 따른 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치는 분말에 대하여 국소적으로 가열과 동시에 질소를 처리함으로써 수소와 접하는 부분에만 내수소취화 효과를 증대시킬 수 있는 것으로서, 분말토출부(110), 레이저 조사부(120) 및 질소가스 주입부(130)를 포함한다. 분말토출부(110), 레이저 조사부(120) 및 질소가스 주입부(130)는 도 1 (a)와 같이 일체로 형성되거나, 도 1 (b)와 같이 서로 독립적으로 구동하도록 배치되거나, 도 1 (c)와 같이 분말토출부(110) 및 레이저 조사부(120)는 일체형으로 형성되고, 질소가스 주입부(130)는 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정가능하도록 독립적으로 배치될 수 있다. 이와 같이, 분말토출부(110), 레이저 조사부(120) 및 질소가스 주입부(130)의 배치는 내수소취화 금속부품의 형상 및 적층 조건에 따라 변경될 수 있으며, 상기 제시한 조건으로 제한되는 것은 아니다.
분말토출부(110)는 국소 용융풀(140) 내에 분말을 토출하는 것으로서, 지속적으로 분말을 토출하여 분말을 적층시키는 역할을 한다. 분말토출부(110)는 구동부를 통하여 용융풀(140)의 소정범위 내에서 이동하여 균일한 적층이 이루어지도록 할 수 있다.
분말토출부(110)에서 토출하는 분말은 스테인리스 강이고, 스테인리스 강은 오스테나이트 강으로 형성될 수 있다. 이때, 오스테나이트 강은 오스테나이트상이 마르텐사이트상보다 지배적인 강을 의미한다.
레이저 조사부(120)는 분말토출부(110)에서 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성한다. 레이저 조사부(120)는 토출된 분말을 국소적 또는 전체적으로 가열할 수 있다. 레이저 조사부(120)도 분말토출부(110)와 동일하게 구동부를 통하여 이동할 수도 있다. 따라서 레이저 조사부(120)는 용융풀(140)의 소정범위 내에서 이동하여 분말이 국소적 또는 전체적인 영역이 가열되도록 할 수 있다.
질소가스 주입부(130)는 레이저 조사부(120)에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어한다. 질소가스 주입부(130)는 도 1a의 단면도와 같이 분말토출부(110)와 레이저 조사부(120)를 중심으로 환형상의 홀이 상측에서 하측방향을 따라 내주 직경이 작아지도록 형성되는 것이 바람직하다.
이때, 수소가스 주입부(130)는 적층되는 레이어 중 수소취성이 저항성이 요구되는 또는 수소가스에 대면하는 특정부위 수소노출부분에만 질소를 노출시켜 내수소취화 부위가 형성되도록 질소가스 주입부의 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정한다. 수소가스 주입부(130)는 가스피딩부를 별도로 구비할 수 있다. 가스피딩부는 원하는 부위에 가스를 주입하기 위한 가스공급의 위치를 변화시키거나 질소가스주입을 위해 가스를 on-off할 수 있으며, 가스의 순도 조절을 통한 질소함량을 조절할 수도 있다.
이와 같이, 본 발명은 분말토출부(110)를 통하여 토출되는 분말을 쌓아가면서 레이저 조사부(120)로 레이저를 조사하면서 수소가스 주입부(130)로 원하는 부분만 질소 처리할 수 있으며, 질소 함량이 적정범위가 되도록 제어함으로써 3D 적층되어 형성되는 내수소취화 금속부품을 성형할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 스테인리스 분말은 오스테나이트 강 분말로서, HIP 공정을 통하여 제조되는 경우, 하기의 효과를 갖는다.
본 발명에서는 열간 등방압 가압법에 의하여 분말을 성형시킨 오스테나이트 스테인리스 분말의 내수소취화 거동을 분석하였다. 본 발명에서는 특히 통상적인 압연 오스테나이트 스테인리스 강재가 가지는 것보다 보다 수소 저항성이 높은 스테인리스 강재의 제조가 가능하였는데, 이것은 압연 스테인리스 강재인 원소재의 간단한 질소 가스 개질 후처리 공정을 통해 오스테나이트 분말 내 질소의 함량이 0.1 내지 0.3 중량% 수준으로 기체 아토마이즈되어 조절된 금속 분말을 통하여 가능하였다. 본 명세서에서 오스테나이트 분말은 오스테나이트상이 우세한 분말을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에서는 평균 직경 ~　5 μm 및 ~150 ± 45 μm인, 기체(질소) 아토마이즈화된 304L 오스테나이트 스테인리스 금속분말을 사용하였다. 비교예로서, 통상의 압연된 304L 오스테나이트를 사용하여 전위(dislocation) 형태와 네킹 특성을 비교하였다.
본 발명의 일 실시예에서 분말결합체는 섭씨 1250도의 최대 온도, 최대 압력 100MPa, 홀딩 시간 4시간의 열간 등방압 가압법(HIP)에 의하여 성형되었다.
아래 표 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 금속 분말의 조성과 평균 직경(D50, μm)를 나타낸다.
[표 1]
Figure 112018125300734-pat00001
또한, 도 2 및 3은 2가지 실시예(HIP D5와 HIP-D150)의 금속분말 결합체에 대한 스트레스-스트레인 그래프이다.
도 2 및 3을 참조하면, 본 발명에 따른 금속분말 결합체는 취화특성 시험 시 대면하는 기체의 종류가 공기냐 수소이냐에 따라 관계없이 유사한 스트레인 특성을 보이는 것을 알 수 있다. 하지만, 도 2에서의 검은 실선으로 표시된 압연 방식으로 제조된 304L 오스테나이트 강재는 수소 조건에서는 심각한 수소취성이 발생된 매우 낮은 스트레인 특성을 보이는 것을 알 수 있다.
아래 표 2는 본 발명에 따른 시료의 인장 특성을 나타낸다.
[표 2]
Figure 112018125300734-pat00002
상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 시료는, 10MPa 수준의 고압 수소 조건과 공기 조건에서 유사한 인장 특성을 보였는데, 186 ≤ E(탄성 모듈러스) ≤ 190　GPa, 275 ≤ Y(항복강도) ≤ 293 MPa 수준이었다.
이상의 결과는 결국 질소 가스로 개질 처리된 오스테나이트 분말로부터 성형된 금속 분말결합체는 수소와의 접촉에도 불구하고 수소취성이 크게 완화된 안정된 인장 특성을 갖는다는 것을 의미한다.
본 발명은 0.1 내지 0.3 중량%로 질소처리된 오스테나이트 분말의 경우와, 질소처리되지 않은 경우에 대한 TEM 분석을 진행하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예(HIP-D5) 분석 결과이고, 도 5는 질소처리 되지 않은 오스테나이트 강재에 대한 분석결과이다. 도 4 및 5에서는 공기 조건에서의 인장 변형 후의 파단면 부근에서의 TEM 분석과 전위(dislocation) 형태를 비교하였다.
도 4 및 5를 참조하면, 본 발명에 따른 분말 결합체는 인장을 유도하는 힘이 가해지는 경우 일방향으로의 방향성을 갖는 전위 분포를 가지나(도 4), 통상의 압연 방식의 오스테나이트 강재는 무질서한 방향성의 얽힌 전위 (tangled dislocatoin) 분포를 갖는 것을 알 수 있다.
따라서, 통상의 압연 강재에서는 외부 힘이 인가됨에 따라 스트레스가 이러한 얽힌 전위 부분에 집중됨으로써 네킹(necking)이 발생하게 된다. 하지만, 본 발명에 따라 질소처리된 금속분말의 결합체는 분말결합체의 변형이 일어나는 수준의 인장력이 인가되는 경우, 일방향으로 정렬된 전위 패턴을 보이는데 이는 외부 힘이 인가되는 경우에도 방향성이 없는 전위의 꼬임에 의한 얽힘이 발생하지 않으며, 이로써 스트레스의 집중이 완화되는 것을 의미한다.
따라서, 본 발명에 따른 분말결합체는, 변형이 일어나는 수준의 인장력이 인가됨에 따라 일방향으로 정렬된 전위 특성을 갖는 부분을 포함하며, 본 명세서에서의 일방향이라 함은 전위의 패턴이 적어도 45도 범위 이내에서 방향성을 갖는 것을 의미한다.
본 발명은 또한 질소로 개질 처리되지 않는 경우와 질소로 처리된 분말의 효과를 비교 실험하였다.
하기 표 3은 질소처리된 오스테나이트 분말과 질소처리되지 않은 분말의 조성이다.
[표 3]
Figure 112018125300734-pat00003
도 6 및 7은 각각 질소 처리된 시료의 스트레스-스트레인 그래프, 질소 미처리된 시료의 스트레스-스트레인 그래프이다. 다만 도 6 및 7에서는 HIP 방식이 아닌 3D 프린터를 이용한 적층 방식으로 시료를 제조하였다.
도 6 및 7을 참조하면, 질소 처리된 분말로 처리된 분말 결합체는 10MPa의 수소조건에서도 우수한 인장 특성(30% 이상)을 보이는 것을 알 수 있다(도 7 참조).
하기 표 4는 도 6 및 7의 시료에 대한 물성 측정 결과이다.
[표 4]
Figure 112018125300734-pat00004
상기 표 4를 참조하면, 단면수축율(Reduction of Area (RA))은 질소처리된 분말의 경우 수소 조건에서도 매우 유사한 것을 알 수 있으나, 질소 처리되지 않은 비교예의 경우 수소에서는 급격한 단면수축율 변화를 보이는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 질소로 미리 처리된 분말로부터 제조된 오스테나이트 강재는 수소 조건에서도 대가 조건과 비교하여 20% 미만의 단면 수축율 변화를 보이며, 이것은 결국 외부에서의 인장력 인가시 소재 전체가 균일하게 변형이 발생하는 것을 의미하며, 이것은 내부에 질소 처리에 따라 힘이 인가되는 상황에서 정렬되는 전위에 의한 것으로 추정된다.
도 8및 9는 각각 인장력이 인가됨에 따라 네킹이 일어나는 비교예 사진이고, 도 10은 본 발명에 따라 질소처리된 분말로부터 제조된 강재의 인장력 인가 후 사진이다.
도 8 내지 10을 참조하면, 상기 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 분말결합체는 인장력 인가시 소재 전체가 균일하게 변형이 발생하며, 네킹 등의 문제가 발생하지 않는 것을 알 수 있다.
본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명에 따른 구성요소를 치환, 변형 및 변경할 수 있다는 것이 명백할 것이다.
이와 같이, 별도의 금속 원소를 사용하지 않고도 분말 소재의 간단한 질소 처리만으로 오스테나이트 금속분말을 처리함으로써 내수소취화 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 분말 성형 시 저가의 원소재를 사용하면서 원소재의 후처리 단계에서 간단한 질소 가스처리로부터 다양한 내수소취화 특성을 향상시킨 다양한 수소 저장 또는 공급용 부품의 제조가 가능하다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 본 발명이 기술 내용을 쉽게 설명하고 본 발명의 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
110 : 분말토출부
120 : 레이저 조사부
130 : 질소가스 주입부

Claims (3)

  1. 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치에 있어서,
    용융풀 내에 분말을 토출하는 분말토출부;
    상기 분말토출부로 토출된 분말을 국소 가열하여 용융풀을 형성하기 위한 레이저 조사부; 및
    상기 레이저 조사부에 의해서 가열된 분말 또는 용융풀에 질소를 국소 분사하여 가열된 분말의 질소 함량은 0.1 내지 0.3wt%로 제어하기 위한 질소가스 주입부;를 포함하는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분말은 지속적으로 토출되어 3D 적층을 형성하며,
    상기 질소가스 주입부는,
    적층되는 레이어 중, 수소취성이 저항성이 요구되는 또는 수소가스에 대면하는 특정부위 수소노출부분에만 질소를 노출시켜 내수소취화 부위가 형성되도록 상기 질소가스 주입부의 분사위치 및 분사각도를 다축으로 조정하는 것을 특징으로 하는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 분말은 스테인리스 강이며, 상기 스테리인리스 강은,
    오스테나이트 강인 것을 특징으로 하는 복잡형상 내수소취화 금속부품 제조를 위한 제조장치.
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